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氧化镍钴铝锂

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氧化镍钴铝锂相关的论坛

  • 【讨论】关于三氧化二镍的粒度测试

    今天测试三氧化二镍和氧化亚镍的粒度，用激光粒度仪测试，测试池中磷酸钠的浓度为0.05%，做的结果很乱，且每做一次，接出来的水溶液中杯底有粉末沉淀，请问做过的同行，是分散剂的问题还是哪个方面的问题？急呀，盼回复．谢谢！

  • 【求助】氧化镍TEM测试磁性问题怎么解决

    今天去氧化镍TEM测试，操作老师听说是氧化镍，说含镍铁钴物质有磁性，不能测，刚网上查了下，有位大侠说用环氧树脂包埋，如果是，用什么样的环氧树脂。不知如何操作，请教各位高手，谢谢。QQ

  • 三氧化二铝的消解方法

    怎么消解纯度90%以上的三氧化二铝粉末，测试铁钴镍镁钠锌元素。希望大家提供具体的消解方法，可以讨论讨论。我用王水6ml+1mlHF+1mlH2O2，190度微波消解30分钟只溶了1/3。

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    我们公司是生产镍氢电池正极材料——氢氧化镍的企业，排放的母液水中有大量水溶性的硫酸钠、氨、镍离子、氨络合氢氧化镍，硫酸钠的浓度约16g/L、氨约16g/L、镍约200mg/L、PH大于9.我们拟采用：蒸氨塔蒸氨回收氨水，废水通过三效蒸发回收硫酸钠、进一步苛化制备烧碱，最后调节PH，排放。不知道这种工艺能不能让镍达标排放，若不能，有什么其它合适的办法吗？

  • 【求助】氢氧化镍的检查

    哪位朋友能指导一下的氢氧化镍检验镍含量（镍含量约在26%左右），同时检测铜含量（铜为11-20%），我找不到相关的标准方法检测，请大家帮帮忙！样品很急！谢谢

  • 【求助】氧化镍粉末的溶解

    分析氧化镍的含量时，用浓盐酸分解试样，在加热板上加热，总是有些粉末不溶解，请问不溶的是什么，会不会干扰镍的含量的测定？那位做过类似试验，请指教！

  • 离子色谱法同时测定镍钴锰氢氧化物中氟离子与氯离子

    离子色谱法同时测定镍钴锰氢氧化物中氟离子与氯离子

    [align=center][font='arial'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定镍钴锰氢氧化物中氟离子与氯离子[/size][/font][/align]摘要 [font='楷体'][size=12px]建立使用[/size][/font][font='楷体'][size=12px]浸[/size][/font][font='楷体'][size=12px]提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。样品在80℃水浴中超声一小时，冷却至室温后离心，取上清液经Na柱、滤膜过滤后直接进样分析。采用REEPO-HA1（4.0mm×250mm，8μm）色谱柱，氢氧化钾梯度淋洗，抑制电导进行测定。氟离子、氯离子在0.1~5mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.9990。采用氢氧根淋洗液和动态量程电导检测器可获得[/size][/font][font='楷体'][size=12px]nS[/size][/font][font='楷体'][size=12px]级噪声，检出限达到ng/L级。实际样品加标回收在111.3%~135.2%（氟离子）；85.5%~109.7%（氯离子）。测定结果的相对标准偏差为3.27%（氟离子）及1.89%（氯离子）。该方法精确度高，回收率和重现性良好，是同时检测镍钴锰氢氧化物中氟离子、氯离子的可靠方法。[/size][/font]锂离子二次电池正极材料——镍钴锰酸锂是一种高容量正极材料，具有容量大、循环稳定性好、成本适中等重要优点。由于这种材料能有效克服钴酸锂成本高、锰酸锂稳定性低、磷酸铁锂容量不高等问题，在电池中得到了成功应用，应用规模得到了快速发展。是一种很有前途的正极材料。这种材料具有比容量高，安全性相对较好，价格相对较低，与电解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]容性好，循环性能优异等优势。是最有可能应用于小规模通信和小规模电力领域，甚至大规模电力领域的电池正极材料。镍钴锰氢氧化物是制备锂离子二次电池正极材料——镍钴锰酸锂的前躯体。它通过在纯净的镍、钴、锰的溶液中配入适当的硫酸锰、硫酸镍或硫酸钴，调整溶液中镍、钴、锰元素摩尔比1:1:1，再加入碱液调节pH值得到镍钴锰氢氧化物。[font='arial'][sup][size=13px][1][/size][/sup][/font]这类样品中氟离子和氯离子含量相对较低，但富集后对生产设备有腐蚀性，因此氟离子和氯离子的检测和监测变得尤为重要。当前，氟的测定方法主要有茜素磺酸锆目视比色法[font='arial'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font]、硝酸钍容量法[font='arial'][sup][size=13px][3][/size][/sup][/font]及氟离子选择电极法[font='arial'][sup][size=13px][4][5][/size][/sup][/font]。比色法和容量法虽然准确度高，但消耗试剂多，花费时间长，且硝酸钍有放射污染而很少使用。离子选择电极法具有操作简便、响应速度快、稳定性高等特点，但其最低检测限为含氟化物（以F[font='arial'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font]计）0.05mg/L。实际上，很多镍钴锰氢氧化物中的氟化物含量低于这个值，而且镍离子及硫酸根含量较高，对氟离子浓度的测定存在干扰，针对这个问题，蒙凯、罗梦华[font='arial'][sup][size=13px][6][/size][/sup][/font]等人用水汽蒸馏的方法进行前处理，馏出组分使用氟离子选择电极法进行测定。检测氯离子含量的标准方法是氯化银比浊法[font='arial'][sup][size=13px][7][/size][/sup][/font]，其测定范围为0.01%~0.15%。对于氯含量很低的镍钴锰氢氧化物样品来说，此方法明显不适合。本文介绍了一种使用浸提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。此方法采用了淋洗液发生器产生的KOH梯度淋洗、抑制型电导检测，对镍钴锰氢氧化物中μg/g级别含量的氟离子、氯离子进行了准确定量。I实验部分1.1仪器与试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：RPIC-2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛睿谱分析仪器有限公司）；抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司)；淋洗液发生器：RPEG-1-A配有淋洗液净化器+二氧化碳脱除装置(青岛睿谱分析仪器有限公司)；检测器：动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司)；色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm)(青岛睿谱分析仪器有限公司)；分析天平：BSA124S型，精度为0.1mg，赛多利斯。超纯水机：Millipore Milli-Q超纯水机，默克密理博。Na柱：1mL，材质为聚苯乙烯-二乙烯基苯的磺酸钠盐，青岛睿谱分析仪器有限公司。尼龙滤膜：0.22μm，青岛睿谱分析仪器有限公司。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：规格分别为10~100μL，100~1000μL，大龙兴创实验仪器（北京）有限公司。离心管：50mL，赛默飞，使用前用超纯水清洗并晾干。实验用水为电阻率18.2MΩcm的超纯水，HNO[font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]为优级纯，100mg/L氟离子与氯离子储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）1.2色谱条件淋洗液流速1.0mL/min；进样体积25μL；温度30℃；梯度洗脱，洗脱程序如下。[table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]时间(min)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]KOH淋洗液浓度(mmol/L)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0-1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]19[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3.%2. 样品前处理称取1g过100目筛的样品（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font]）至50g离心管，加水45g（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]），加浓硝酸0.05g（质量记为m[font='arial'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]）。样品量与最终定重的水样需要准确记录其质量。[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]离心管盖子盖紧后放入[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]80℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]水浴中超声[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]小时。超声后将样品冷却至室温。将离心管放入离心机，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]4000rpm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]旋转[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。取上清液，串接[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.22μm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]滤膜及钠柱（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]钠柱需[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]过[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]15m[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]L[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]超纯水后静置活化[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]），弃去前[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.5ml[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]，收集之后的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1ml[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]进样瓶后[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]上机测试。[/color][/size][/font][font='宋体']样品中离子含量=溶液中离子含量[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304515577_2921_1809927_3.png[/img][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]II[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]结果与讨论[/color][/size][/font]2.1[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]前处理[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]样品在前处理时，为了防止氟离子及氯离子污染或损失，除非必要，全程密闭操作。直到样品及离心[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]管达到[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]室温时才打开离心管的盖子开始后续操作。[/color][/size][/font]2.2[font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱条件及方法的选择[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]REEPO-HA1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱柱是一款氢氧根选择性固定相，此款固定相的特点是使用氢氧根淋洗[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]液将氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、乙酸盐、甲酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、亚硝酸盐、溴离子、硝酸盐与硫酸盐快速洗脱，并保持氟离子与水负峰的分离，不影响氟离子的定量。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]REEPO-HA1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]色谱柱基质为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]55%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]交联度的聚苯乙烯[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]二乙烯基苯微球，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]PH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]耐受范围为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0-14[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=14px][color=#000000][8][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]氟离子含量为痕量时，其干扰离子羟基乙酸及乙酸的影响不能忽略，经测试，淋洗液浓度为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]时，氟离子、羟基乙酸及乙酸能基线分离，故采用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mMKOH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]淋洗液作为洗脱液。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]如果要将常见阴离子全部洗脱完毕，使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10mMKOH[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]溶液作为淋洗液需要很长时间。故采用梯度洗脱，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]当氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]洗脱完全后，淋洗液浓度调整为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]40mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]，以节省分析时间。[/color][/size][/font]2.3 [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]精密度、线性范围及检出限[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]样品连续五次进样，氟离子与氯离子重现性良好。其中氟离子保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.37%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.55%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.27%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]（见[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）；氯离子保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.25%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.05% [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.89%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]见图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]对系列混合标准工作溶液进行分析，以待测组分的质量浓度（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]x[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）为横坐标，色谱峰面积（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]y[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]）为纵坐标绘制工作曲线，得到线性方程与相关系数。氟离子、氯离子的线性范围、线性方程、相关系数见表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304516876_9226_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]及氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氟离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]保留时间[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰高(μS)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰面积(μS*min)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.116[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3292[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8088[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.069[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3277[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.7807[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.071[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3366[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8434[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.064[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3453[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.9253[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.061[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3566[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.0112[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6.076[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.3391[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2.8739[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]RSD%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.55[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氯离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]次分析平行性分析[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]保留时间[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰高(μS)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]峰面积(μS*min)[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.092[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8194 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.0948 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.028[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8314 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.4281 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.028[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8310 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.2600 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.024[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8434 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.7559 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.023[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8361 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.2434 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]12.039 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.8323 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]13.3564 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]RSD%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.25 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1.05 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1.89 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304513083_3634_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]标准谱图叠加[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209101304520382_2926_1809927_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]标准曲线[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线']表3：线性范围、线性方程、相关系数[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]待测物[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]线性范围[/color][/size][/font][font='等线'][size=14px][color=#000000]（mg/L)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]线性方程[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]相关系数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氟离子[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.1~5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]y=4.924×10[/color][/size][/font][font='等线'][sup][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/sup][/font]x[/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.9997[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氯离子[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.1~5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]y=3.269×10[/color][/size][/font][font='等线'][sup][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/sup][/font]x[/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]0.9992[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='宋体']根据检出限3倍基于噪音的方法计算[/font][font='宋体'][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font='宋体']，氟离子检出限为0.07μg/L（以溶液浓度计）或3.5ng/g（以固体样品浓度计）；氯离子检出限为0.24μg/L（以溶液浓度计）或12.0ng/g（以固体样品浓度计）[/font]2.4 [font='宋体']实际样品分析及回收率[/font][font='宋体']在样品溶液中加入标准溶液测定回收率，其中氟离子回收率为111.3%～135.2%；氯离子回收率为85.5%～109.7%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]：氟离子加标回收[/color][/size][/font][/align][table][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氟离子　[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]样品测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标后测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]回收率[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]固体样品实际浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px][color=#000000]ng/g[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]21.4 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]209.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]111.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1069[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]44.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]285.0 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]135.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]2205.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]38.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]259.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]126.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1903[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]38.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]240.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]117.4 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]1916.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]表5：氯离子加标回收　[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=5,1][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]氯离子[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]样品测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]加标后测试浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]μ[/size][/font][font='等线'][size=12px]g/L[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]回收率[/color][/size][/font][/align][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=12px][color=#000000]固体样品实际浓度[/color][/size][/font][font='等线'][size=12px][color=#000000]ng/g[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]69.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]248.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]105.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]3478.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]97.3 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]289.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]109.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]4866.5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]131.1 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]280.6 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]94.2 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]6555[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]146.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]166.7 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]267.9 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]85.5 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='等线'][size=14px][color=#000000]7335[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='等线']III结论[/font][font='宋体']对镍钴锰氢氧化物进行提取、离心、过滤处理后进样，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试，对低于1mg/L级别的氟离子及氯离子进行准确定量的方法，操作简单，选择性强，灵敏度高，无环境污染风险。[/font][align=center]参考文献[/align][align=center][/align][font='华文楷体'][size=12px][1]智[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]研[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]咨询集团-2021-2027年中国镍钴锰氢氧化物产业竞争现状及投资前景预测报告（编号R971975）[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][2]GB 7482-87 水质 氟化物的测定 茜素磺酸[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]锆[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]目视比色法[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][3]GB/T 21994.3-2008 氟化镁化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]钍[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]容量法[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][4]GB 7484 水质 氟离子的测定 离子选择电极法[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][5][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]韦鹏翅[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px] 镍钴锰三元材料中氟离子的测定[J]. 冶金管理2020/2[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][6]蒙凯，罗梦华. 蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中的氟[J].冶金管理2020/2[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][7]YS∕T 928.1 镍、钴、[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]锰三元素[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px]氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定[s][/s][/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][8]REEPO-HA1色谱柱使用说明书[/size][/font][font='华文楷体'][size=12px][9]JJG 823-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程[s][/s][/size][/font]

  • 镍钴铝酸锂粒度测试

    求助大伙，请问各位有没有测试过镍钴铝酸锂的粒度测试，光学参数折射率你们是怎么设置的，我在网上找不到它的相关折射率呢？

  • 【资料】三氧化二铝的测定

    三氧化二氯铝的测定1.方法提要试样经强碱熔解过滤除去二氧化锰沉淀，铝留在溶液中。铝能和EDTA形成中强度络合物。在pH5.5—6.0下使铁铝铜锌铅鈦镍等例子和EDTA完全络合后用氯化锌溶液回滴过量的EDTA。然后加氟化钠置换EDTA-Al络合物，再用氯化锌标准溶液滴定释放出的EDTA，以二甲酚橙作指示剂，由黄变红为终点。2.试剂1.EDTA溶液 C=0.01mol/L 称取3.723g乙二胺乙酸二钠溶解于水中移入1000毫升容量瓶中用水定容。2.氯化锌标准溶液 称取1.2821克金属锌（99.9%）于150毫升烧杯中，加15毫升（1+1）盐酸加热蒸发至2毫升移入1000毫升容量瓶中用氨水（1+1）中和至甲基橙变黄，再用（1+1）盐酸滴至指示剂变红过量5滴，用水定容，此溶液每毫升等于1毫克三氧化二铝。3.乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.5-6.0 溶解200克结晶乙酸钠于500毫升水中加10毫升冰乙酸用水稀释至1000毫升。3.分析步骤称取0.1-0.5克试样于银坩埚中加1克过氧化钠4克氢氧化钠混均，于500-600℃熔融至红色透明，取下冷却洗净坩埚底置于250毫升烧杯中加50毫升水1克碳酸钠濅取，用盐酸调pH大于3，洗净坩埚，冷却定容100毫升。干过滤，吸取20毫升鱼300毫升三角瓶中，用（1+1）氨水中和至pH6左右，加过量的0.01molEDTA,再加20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液在电炉上煮沸3分钟。冷却后加3-5滴二甲酚橙，用氯化锌标准溶液滴至换色恰好变为红色，不记读数，加1克氟化钠在电炉上煮沸3分钟，冷却后补加1滴二甲酚橙用氯化锌标准溶液滴至黄色恰好变为红色即为终点。计算： Al2O3=TV/m×100

  • 铝氧化膜厚度的测量

    请问谁知道正常氧化条件下铝的氧化膜厚度的测量方法，估计在10nm以下。听说用辉光光谱可以测，上海哪里有这个仪器呢？另外ESCA 化学分析电子光谱也能测，谁知道具体信息。还有人说XPS也能测，谁知道？

  • 氧化钴中氯离子含量的测定

    求助各位：想用分光光度计测试氧化钴中氯离子含量，在物料的前期处理时，是用水加热浸取然后过滤好还是用酸完全溶解样品？我心里有几个疑问：1 如果用硝酸+双氧水加热溶解物料，强氧化剂是否会将Cl-带出？2.溶解后的Co离子在分光光度计上是否会产生背景干扰？3 如果用水加热浸取氯离子，怎么能保证物料中的氯离子被完全浸取？不好意思本人不是分析化学专业的，什么都不明白，太多的疑问请各位专家帮忙。或者各位有什么好的方法，请不吝赐教~~（关于检测电池级氧化钴物料中氯离子及硫酸根离子的方法）

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属，有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁，在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702，与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较，约为它们的1/3．其制品重量轻，可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低，但在铝中加入少量的铜、镁、锰，锌、硅等元素后形成铝合金，显微硬度可达400～600kg/mm2，特殊情况下可达1200～15Ookg/mm2，强度比碳钢好，可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中，会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01～0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀，但此膜疏松多孔，当遇到工业性气体时，抗蚀性能大大下降。不过，如经电解氧化加工，使其表面生成硬而致密的氧化膜层，那末，很多物质就对它不产生腐蚀作用，适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良，所以易于加工成型，经人工氧化染色后，可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用，近年来氧化新工艺、新技术的不断出现，如仿礼花法，转移印花法、渗透法、冰花图案法等等，使铝表面更加呈现出色彩缤纷，繁花似锦，见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上，既坚实牢固，又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性，对光、热、电波的反射性好，没有磁性，耐低温和化学药品，有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀，必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内，使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极，故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多，本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化，硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化，生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异，一般有无色，微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1～6μm之间。氧化膜可以染色，其防护性能良好，且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂，铆接、焊接等有孔隙类的零件，经硫酸阳极化后，孔隙处容易泛白点，目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1．硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下：硫酸 (比重1.84，CP) (g/l) 160～180温度(℃) 15～25电压(V) 12～20阳极电流密度(A/dm2) 1～1.5时间(min) 35～452．工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a．操作注意事项(1)染色件阳极化时，浓度、温度、电压和电流密度避免用上限，时间应适当延长。(2)除了染黑色外，需染其他色泽时，零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰，抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

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