新型质谱技术

本文详细阐述了如何使用日立新型质谱检测器同时检测包括马来酸，戊酸，丁酸，丙酸，乳酸等在内的六种有机酸。Chromaster 5610质谱检测器特点：1) 不需要排气管道　因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积，所以不需要排气管道。（*测量有毒物质等时，还需要排气管道。）2) 紧凑的设计，实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量，N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐）

本实验使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了保健食品中5种新型抗疲劳类非法添加物质的检测方法。本法线性良好，相关系数R2大于0.995，各标准点准确度在94.9～106.8%之间。在0.4、0.8和4.0 μg/L（去甲基卡波地那非在2.0、4.0和20.0 μg/L）三水平加标浓度下考察萃取方法的回收率和重复性，各组分定量结果的相对标准偏差在1.59～8.58%之间，回收率在90.2～108.7%，可以满足定量分析的需求。本法成功用于多份保健品的检测，并对4份阳性样品进行定量检测。

随着市场对海产品需求的增高，我国海水养殖规模快速扩大，海水养殖尾水排放量逐年提高，可能导致受纳水体富营养化和生物多样性降低，影响生态环境平衡。开发新型的养殖尾水处理技术已经成为保护海洋生态环境，推动海水养殖业可持续发展的必然要求。生物电氧化法养殖海水处理技术具有效率高、占地面积小、可控性强等诸多优点，引起了国内外学者和相关从业人员的广泛关注。

近日中特计量检测研究院积极响应国务院印发《计量发展规划（2021－2035年）》积极开展新型石油物性量值传递溯源技术研究。

新型低压电子束焊接加工技术具有凹型阴极、自聚焦和低造价的突出特点，不再需要高真空系统，也无需磁透镜和磁线圈进行电子束的聚焦和偏转，可进行微零件焊接和低熔点材料表面微结构改性。但这种新型技术对氩气工作气压的要求较高，需要在7~12Pa的低真空范围实现高精度的调节和控制。本文针对此高精度控制提出了解决方案，即在电容真空计作为传感器的基础上，采用了电动针阀和超高精度压力控制器，控制精度可达±1%。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

迄今为止，经临床批准的大多数单克隆抗体类生物治疗药物，主要是IgG1形式，其次是IgG2和IgG4形式。糖基化是导致单克隆抗体翻译后修饰异质性的主要原因，会影响药物的治疗作用机制（MOA）。同时，糖基化也是影响药物溶解度、动力学、稳定性和疗效的关键因素之一。因此，监测聚糖的关键质量属性（CQA）在药物开发阶段显得至关重要。IgG与其细胞Fc受体（FcR）的结合亲和力取决于其IgG亚类和Fc区的糖基化修饰。并且，N-聚糖的结构也与抗体ADCC活性密切相关，因此需要对单克隆抗体制剂及其生物类似药进行糖基化修饰的监测。东曹生命科学（Tosoh Bioscience）开发出了一种基于Fcγ IIIa的亲和色谱法来评价单克隆抗体糖型差异的全新方法。在文章中，首先简要概述了Fc受体的功能。然后，阐述了基于FcR的亲和色谱的原理、新型FcR色谱柱根据抗体N-聚糖分离多种单克隆抗体具有高选择性。最后，我们举例介绍了FcR色谱柱在细胞株筛选、糖工程监测、工艺开发和生产过程监控中的应用。

微量细胞注射自从70 年代问世一直以来，就成为蛋白、核酸、多肽、药物、微粒子等进入细胞的重要手段。但是该技术对于操作者的要求过高，用于注射的显微注射针难以制备又成为了它难以广泛应用的技术壁垒。现如今FluidFM 技术的出现，攻克了这一技术壁垒。新型的纳米技术让微流控注射技术有了新的转机。通过纳米工艺技术所制造出的中空纳米探针，使得探针在进行表面力学探测的同时具有了向探测物体注射的能力。这种特点使得这种探头能够感知细胞表面应力，给了用户对探针当前状态直接的感官，能够帮助使用者快速了解探针目前状态，判断注入时机。而的与微流控结合也让注射精度得到了的控制。另外使用的纳米探针十分微小，注射器头部仅有400 nm，几乎不会对细胞造成损伤。FluidFM 是AFM 与微流控技术的结合的产物。

重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式，且迄今为止，所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰，需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外，治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此，糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白（尤其是mAb）的一个重要部分。虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是，大部分的方法均基于酶解蛋白，从 mAb 中释放多糖，然后通过标记试剂（例如2-氨基苯甲酰胺，2-AB）进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团，所以荧光检测前需先采用2-AB（中性）标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水，因此将亲水相互作用色谱（通常称为HILIC）作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法，同时 HILIC/LC 还可与质谱联用，以获得重要的质量及结构信息。在本应用简报中，我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱，这是一种亚2 μ m HPLC 色谱柱，具有新型HILIC 酰胺化学技术，用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比，该色谱柱及方法可增强多糖的分离，且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性，我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。

研究开发了一种新型的样品制备技术，可用于茶叶样品的萃取和净化。新型样品制备技术不仅快速、简便、经济、高效、耐用和安全（QuEChERS），还可以有效地萃取茶叶中的农药，同时还能将咖啡因和其他可能影响色谱峰形、导致保留时间漂移和灵敏度损失的共萃取物的萃取率降至更低。茶叶的萃取液使用安捷伦7890 气相色谱和安捷伦7000B 的三重四极杆气相色谱-串联质谱系统采用MRM 模式进行分析。

研究开发了一种新型的样品制备技术，可用于茶叶样品的萃取和净化。新型样品制备技术不仅快速、简便、经济、高效、耐用和安全（QuEChERS），还可以有效地萃取茶叶中的农药，同时还能将咖啡因和其他可能影响色谱峰形、导致保留时间漂移和灵敏度损失的共萃取物的萃取率降至最低。茶叶的萃取液使用安捷伦 7890 气相色谱和安捷伦 7000B 的三重四极杆气相色谱-串联质谱系统采用 MRM 模式进行分析。

模拟移动床色谱是一项十分成熟的技术，已成功应用于石油化工、制糖工业和制药工业，但仍有提升空间。首先，可以从区间结构着手，移除相关区间，这样可简化 SMB，提高生产能力，或者增加相关区间，来实现多组分分离；其次，从操作模式着手，引入新的操作变量，来增加系统自由度，以提高分离性能。目前以江苏汉邦科技为首的国内大型色谱仪器生产企业都可以生产制造从实验室工艺开发到生产的SMB设备。值得注意的是，多组分分离在实际应用中更为普遍，新型SMB应该在这一领域发挥其优势，目前也已受到一些关注。可以预见，SMB多组分分离技术的理论研究及其工业化应用将是未来 SMB 技术的发展方向。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

转印技术可以分为接触式转印和非接触式转印两类，其中接触式转印技术由于需要印章与受主基体相接触，受主基体的性质和几何形状会限制接触式转印技术的适用范围；而现有的非接触式转印技术的实现通常需要较高的温度（约 300℃），这可能会对印章和电子器件造成损坏。为解决上述问题，浙江大学的宋吉舟教授团队提出了一种新型激光驱动的转印技术，他们通过巧妙的力学设计，获得了一种具有微结构的薄膜的弹性印章，印章对环境温度产生响应进而调节界面黏附，其强弱黏附比最高可达 1000 倍。同时，印章制备过程通过采用商用砂纸作为模具，避开了繁琐复杂的光刻、刻蚀等工艺，使得印章的成本大大降低。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

肌肉组织中的五氯酚钠经酸化后，采用正己烷提取，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，本方法五氯酚钠的平均回收率为 89.6-93.1%，3 次平行测定的 RSD 值≤ 7.2%，方法测定低限为 0.2 ng/g。此法灵敏度高，能够满足动物源性食品中五氯酚钠的残留分析要求。

质谱是定量蛋白组学的主要工具。 近年来随着定量蛋白质组学研究的深入,传统质谱定量技术面临着复杂基质干扰、分析通量限制等诸多问题。 而最近一系列质谱新技术的发展,包括同步母离子选择(SPS)、质量亏损标记、平行反应监测(PRM)、多重累积(MSX)和多种全新数据非依赖性采集(DIA)等,为解决目前蛋白质组学在相对定量和绝对定量分析方面的局限提供了有效途径。 本文对定量蛋白质组学目前遇到的瓶颈问题进行了分析,总结了质谱定量采集技术的最新进展,并评述了这些新技术的特点以及在定量蛋白质组学应用中的优势。

自北京市疾病预防控制中心成立以来 ，沃特世的科学家就与 中心科学家展开了长久的技术合作。为了解这些化合物在食品和环境中的存在情况，必须要获得足够的灵敏度。对于新型溴代阻燃剂，很多实验室目前都在努力获得更好的LOD。有从仪器方面进行改进的，也有从前处理手段进行改进的。就目前的报道来看，在新型溴代阻燃剂 检测上，APGC可以提供更低的LODs。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向——热重一质谱联用(TO—MS)在近几年的应用进展，内容主要包括rI℃一MS技术在动力学、材料、无机化合物及催化剂、环保能源领域取得的研究成果，并展望了该技术的应用前景。

对食品中污染物的筛查需求不断增长，这时需要一种高效灵敏的技术。高分辨率 GC/Q-TOF 成为了满足这一目标的技术，用于适合气相色谱分析的化合物。相同的全谱精确质量数据有助于对样品中的化合物进行可靠的鉴定，其定量分析能力也满足严格的最大残留限量 (MRL) 要求。低能量电子轰击 (EI) 离子源的加入增强了在 EI 质谱图中保留或确认分子离子的可能性，有助于研究未知物。本文介绍了如何使用支持低能量 EI 的新型高分辨率 GC/Q-TOF 筛查食品基质中的农药及其他污染物。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中乳糖的测定高效液相色谱法??中规定:乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

硝基呋喃类药物为广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好，所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性，有致畸胎作用，且能诱发癌症，这引起了人们高度重视。出于安全考虑，欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的，除其本身基质的复杂性，还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握，每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术（LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时，为了节省时间、提高效率，通 常使用短色谱柱进行分离。但是，此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象， 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠，而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有柱子长、低反压，高柱效的特点，从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。

安利和沃特世的团队成员不断探索质谱检测技术对常规QC分析的改进和提升，并分享他们的经验和结论。在AOAC国际会议等业内重要会议上发表的技术报告有助于膳食补充剂行业不断完善维生素分析标准和提高分析结果的可信度。