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硝基还原反应

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  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 硝基苯 还原-偶氮分光光度法 中间调pH 那一步的问题

    最近在做硝基苯降解实验,我们的液相被定的很满 排不上,参考了下 国家环保部出的《水和废水检测分析方法里面》 有用 还原-偶氮分光光度法 测硝基苯的。我用这个方法 直接测苯胺 线型较好,但是测硝基苯 将硝基苯全部还原成苯胺后,第一步调pH 中间加NaOH 。书上说至刚产生沉淀不消失。高浓度的硝基苯还好说,低浓度的 根本就没有产生沉淀,不好调pH,往往最后没有紫红色络合物出来,很苦恼。求教

  • 还原糖和总糖的测定3,5-二硝基水杨酸比色法

    一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理,学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类,单糖都是还原糖,双糖和多糖不一定是还原糖,其中乳糖和麦芽糖是还原糖,蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同,可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来,对没有还原性的双糖和多糖,可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定,再分别求出样品中还原糖和总糖的含量(还原糖以葡萄糖含量计)。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm波长下测定光密度值,查对标准曲线并计算,便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时,每断裂一个糖苷键需加入一分子水,所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉;精密pH 试纸。2. 主要仪器(1)具塞玻璃刻度试管:20mL×11(2)大离心管:50mL×2(3)烧杯:100mL×1(4)三角瓶:100mL×1(5)容量瓶:100mL×3(6)刻度吸管:1mL×1;2mL×2;10mL×1(7)恒温水浴锅(8)沸水浴(9)离心机(10)扭力天平(11)分光光度计

  • 氧化还原反应

    关于氧化还原反应的资料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25804]氧化还原反应[/url]

  • CO还原NO反应

    [color=#444444]CO还原NO反应中应该如何检测转化率。我的反应气是1000ppmNO-2000ppmCO/N2,之前想法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测,现在返现好像不太好。那我改用GC可行吗,用TCD检测器,主要是检测NO和N2O的含量。如果可行的话我应该使用什么载气?希望各位专家老师能够为我解答。[/color]

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应,监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设?

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应,监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设?[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件,进样口温度,柱温,检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求?[/color][color=#444444]已知:乙酸对硝基苯酯沸点为297℃;对硝基苯酚沸点为279℃;乙酸甲酯沸点为57.8℃;甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 如何计算还原反应中电子数n

    将9.14mg纯苦味酸试样溶解在0.1mol/L盐酸中,用控制电位库仑法(-0.65V, vs. SCE)测定,通过电量为65.7C,计算此还原反应中电子数n(苦味酸摩尔质量=229g/mol)?求这题如何解,需要解题过程,谢谢

  • 乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

    求助:乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈:水(1:1)。如果有的话请提供详细衍生方法,如水浴温度,衍生时间及酸的浓度。谢谢。

  • 【原创】DSC做还原反应可以吗

    刚买了一台STA 449 F3 Jupiter,目前机子只接了氮气和氧气两路气体,想做三氧化钼氢还原的TG-DSC,但是管理的老师不敢让接氢气,因为耐驰的工程师说会发生氢脆。但我询问工程师说可以的,只有温度不高。不知道有没有人做过,或是有经验的人,告知一下,如果要做还原反应,气路怎么连,有什么要注意的?

  • 求助!!!!不对称还原反应!!

    求助高手:小弟最近做一个不对称还原反应,就是普通面包酵母催化乙酰乙酸乙酯,以蔗糖为能源供体,正辛醇为内标物产物为3羟基丁酸乙酯。但是用了GC分析后,发现乙酰乙酸乙酯与3羟基丁酸乙酯分不开,我用的色谱柱:0.25mm*30m,固定相为色SE-30,检测器:FID,柱前压0.09Mpa柱温185℃,汽化220℃检测,氮气为载气是不是我的分析条件有问题,还是本来就分不开,还请高手们指点 都说说 可以详细点,我也是刚接触色谱,真的是急啊,苦恼了好几天了 实在谢谢!!!!!

  • 【转帖】氨基酸的主要化学反应

    氨基酸的主要化学反应(一)茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热,可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解,放出氨和二氧化碳,氨基酸生成醛,水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中,还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应,缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色,但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质,因其α-氨基被取代,所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏,根据反应所生成的蓝紫色的深浅,在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 (二)氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应(Sanger reaction)。在弱碱性(pH 8~9)、暗处、室温或40℃条件下,氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯(缩写为FDNB)反应,生成黄色的2,4-二硝基氨基酸(dinitrophenyl amino acid,简称DNP-氨基酸)。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应,生成一种二硝基苯肽(DNP-肽)。由于硝基苯与氨基结合牢固,不易被水解,因此当DNP-多肽被酸水解时,所有肽键均被水解,只有N-末端氨基酸仍连在DNP上,所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯,所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析,再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。(三)氨基酸与苯异硫氰酸(PITC)的反应 此反应又称艾德曼反应(Edman reaction)。在弱碱性条件下,氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸(phenylisothiocyanate, PITG)反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸(简称PTC-氨基酸)。在酸性条件下,PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸(phenylthiohydantoin,简称PTH)。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应,生成PTC-肽,在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯,用乙酸乙酯抽提后,经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。(四)α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样,可以和碱作用生成盐,其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用,被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如,氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体,或加入二氯亚砜,然后回流,生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇,例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。(五)R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应,例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸,所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基,具有还原性,所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外,苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质,能与重氮化合物(如对氨基苯磺酸的重氮盐)结合而生成棕红色的化合物,此反应可用于定性、定量测定。此外,半胱氨酸的侧链上的巯基(-SH)的反应性能高,在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外,极微量的某些重金属离子,如Ag+、Hg2+,都能与-SH基反应,生成硫醇盐,从而导致含-SH酶失活。

  • 【求助】溶液会发生氧化还原反应??

    我在做亚硝酸钠分析时,先加入样品,然后加入一定量的KI,2mol/l硫酸,这时溶液会发生氧化还原反应,反应结束后,用硫代硫酸钠滴定,快到终点是加入淀粉指示剂,滴定至无色终点后,一会就有黑色生成,10秒钟左右就完全返色,然后我又滴加硫代硫酸钠,到终点后10秒钟又返色,反反复复很多次,感觉找不到终点,不知是什么原因造成。

  • 液相色谱柱上的氧化还原反应,你都用过哪些?

    近期,在中国科学院广州地球化学研究所研究员彭先芝的指导下,博士研究生唐才明与广州质量监督检测研究院的工程师谭建华开展一项研究,发现和确证了还原性分析物在UPLC柱上的氧化反应,并成功研发出一种解决这种柱上氧化反应问题的方法。这个指的是柱子本身潜在的氧化反应,我想大部分人是忽略这个问题的。而我们在用液相时,经常会用一些柱后的氧化还原柱来测定样品你都用过哪些呢?举例说明http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

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