乌头类生物碱

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性，低点加标等参数进行测试，其结果显示，样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后，以液相色谱-串联质谱法进行测定，其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL，均有明显检出，满足标准规定的方法检出限要求；适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析，为相关从业人员分析检测提供参考。

摘 要：目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系 运行电压10 kV 进样电压12 kV,进样时间30 s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s 紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。关键词：毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

【摘要 (中文/英文)】 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmolL~(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10 kV 进样电压10 kV,进样时间40 s 在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s 检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10~3μgL~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μgL~(-1),平均回收率98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。【关键词】 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测

本应用简报介绍了一种简便的样品前处理方法，结合 Agilent 1290 Infinity II LC 和Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统对食品基质中的多类生物碱进行高通量测定。该方法具有很高的灵敏度、准确度和精密度。这种简单的样品前处理与快速LC/MS/MS 检测相结合的方法可以用于食品基质中多类生物碱残留的高通量筛查。

本应用基于DPiMS-8060 采用内标法（野百合碱） 建立了千里光和紫菀中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析方法。该方法简便、灵敏、准确，适用于中草药和中成药中吡咯里西啶类生物碱的快速筛查和定量分析。

目的建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法。方法采用未涂层石英毛细管(43cm×50μm,有效长度35cm)为分离通道,60mmol/L磷酸二氢钠(pH6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液 运行电压10kV 进样电压12kV,进样时间30s 在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5kPa,冲洗时间5s 紫外检测波长235nm。结果乌头碱在37.5～2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.9995),最低检测限为11.3ng/mL,平均回收率大于97.3%。结论本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段。

目的：该方法展示了采用生物发光细菌-费氏弧菌（Vibrio fischeri）-进行活性相关检测的步骤。植物成分首先通过HPTLC进行色谱分离，随后具有特殊生物活性或毒性的成分被检测得到。样品：含小檗碱类生物碱的中药：如十大功劳属（Mahonia spp.）、黄连属（Coptis spp.）、黄柏属（Phellodendron spp.）和青牛胆属（Tinospora spp.）药材等。Bioluminex™ 分析：将薄层板浸渍于发光细菌溶液中2 s。然后置于BioLuminizer™ 生物发光成像仪中拍照检视（培育时间3 min，曝光时间55 s）。结论：通过小檗碱类生物碱在UV 366 nm下的黄绿色荧光斑点，该类成分可被清晰鉴别。它们被认为是许多药用植物的活性成分，其生物活性被Bioluminex™ 分析所揭示。除了白色箭头所示的已知成分外，蓝色箭头所示处为一个在UV 366 nm下无法观察到的未知强活性成分。进一步若采用CAMAG HPTLC-MS接口装置即可对薄层板上感兴趣的成分进行在线快速初步结构解析，该提取和分析操作通常所需时间小于1 min。

在食品方面的研究领域中，对麦角生物碱的研究，常见的方法有：比色分析法（Colorimetry），但此方法只适合总碱含量测定，不能区分麦角生物碱的差向异构体；薄层色谱分析法（Thinlayerchromatography，TLC）分析方法简便、快速、成本低，但灵敏度低、重现性差，因此目前多用于定性分析及半定量分析；酶联免疫吸附法（ELISA），具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点，适用于大批量样品筛查与现场检测，然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大，交叉反应；气相色谱法（Gas Chromatography，GC）一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时，肽型麦角生物碱在进样口温度（250~300℃）下不稳定、易分解，肽型麦角生物碱会发生热分解，产生缩氨酸部分。利用质谱法（Mass spectrometer，MS）可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱，但对于肽型麦角生物碱的差向异构体，如：麦角胺和麦角胺宁，则不能进行区分；高效液相色谱分析法（High performance liquid chromatography，HPLC），该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点，是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法，该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体；综合来说，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）应用广泛，这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量，还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。

摘要: 高速逆流色谱分离生物碱是目前中药有效成分分离中的热点,本文用制备型高速逆流色谱,从黄连、黄柏、十大功劳和金果榄等四种中药中分离出了几种小檗碱类生物碱.分离的基本方法都是把中药材进行粉碎,然后用工业酒精浸泡,滤液浓缩后用浓盐酸酸化过滤,滤液用氢氧化钠碱化至pH=10后用氯仿萃取,氯仿萃取液浓缩所得浸膏作为分离的样品.分离的溶剂体系主要由四氯化碳、氯仿、甲醇和稀盐酸以不同的体积比组成,分离条件是流速为2mL/min,转速为800r/min,进样量为200mg.分离所得组分用标准品进行对照,确定结构.

采用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了一种同时检测化妆品中10种生物碱的方法。在护手霜和乳液基质中2~100 ?g/kg浓度范围内建立标准曲线，10种生物碱线性良好，校准曲线相关系数均大于0.995，添加回收实验峰面积的重复性在0.19~6.32 %之间，精密度良好，方法检出限和方法定量限分别介于0.013~0.295 μ g/kg和0.041~0.895 μ g/kg之间，能够满足日常分析要求。

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪建立了电子烟烟油中10种生物碱成分的测定方法。结果表明：该方法在0.25~40 μ g/mL范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数R大于0.998，各组分方法检出限为0.02~5.26 μ g/g，样品加标平均回收率在82.6~116.7%之间。该方法前处理过程简单，线性良好，重复性好，可适用于电子烟烟油中10种生物碱成分的测试。

通过应用Q Exactive四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统，大大提高了体内代谢物的鉴定和结构确证的效率，简化了仪器操作和数据解析的流程。通过精准的一级高分辨全扫描、数据关联MS/MS扫描以及正负切换扫描，全面采集可能代谢产物的高分辨质谱数据，分别采用MS和MS/MS精确质量数对代谢物进行定性筛查和结构确证。Q Exactive的超高分辨率和精确的质量数测定功能，大幅减少了假阳性结果，提升整体的数据结果质量。MetWorks代谢物鉴定软件中的MMDF功能有效滤除基质中的信号干扰，从多维角度对痕量代谢组分进行自动筛查。对24hr、48hr、72hr采集的人体尿样中的乌头碱及其代谢物进行鉴定，共鉴定出近50种代谢产物，即使在服药3天后依然能检出14种代谢物。所采用MS和MS/MS数据关联扫描，使得一次进样同时获得高分辨一级和二级质谱数据，用于代谢产物研究。Q Exactive的特异性和灵敏度也使其成为兼具优异的同时定性和定量功能，成为最佳的体内或体外代谢物研究的全能高分辨质谱平台。

有机酸是在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布，如乌梅、五味子，覆盆子等。常见的植物中的有机酸有脂肪族的一元、二元、多元羧酸如酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸（即维生素C）等，芳香族有机酸如苯甲酸、水杨酸、咖啡酸等。除少数以游离状态存在外，一般都与钾、钠、钙等结合成盐，有些与生物碱类结合成盐。本文集参考GB 5009.157标准对葡萄酒中的有机酸进行固相萃取净化的前处理方法，采用LCMS对其进行定量定性分析。

@,:分析值作参比"采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型"并对未知样品中各组分含量进行预测%小檗碱$巴马亭$药根碱和总生物碱的预测均方差（RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054、和0.325，加样回收率分别为97.67-99.59%,96.63-100.70%,95.15-101.15%和97.41-99.89%,重现性实验相对标准偏差（RSD）分别为0.32%、0.63%、1.76%和0.33%。该方法结果准确可靠"重现性、稳定性均良好，适用于工业现场的原位和在线检测。

：超临界流体色谱(SFC)是一种高效的色谱技术，是液相色谱和气相色谱的重要补充，在天然产物的分析和分离制备方面均有应用。SFC既能够分离分析不适宜于气相色谱的弱极性物质，如脂肪酸、酰基甘油等，又能够用于生物碱、黄酮等极性天然产物的分析。SFC分离天然产物有分离性能好，效率高，回收率好，有机试剂使用量少等优点。本文主要检索了2009-2016年的PubMed、ScienceDirect、中国知网等数据库，查阅国内外文献46篇，其中国内文献13篇，国外文献33篇，总结了超临界流体色谱在天然产物分析、分离制备中的应用进展。

吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝毒性作用，需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测，但是靶向分析需要的标准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知PA 具有标准品。三重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱仪能够表征未知的PA/PANO，且不需要特定的标准品。本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-TOF LC/MS 与全离子MS/MS 和数据库/质谱库搜索相结合，对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和PANO 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质量数MS/MS 谱图对25 种PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建个人化合物数据库与谱库(PCDL)，然后利用PCDL 筛查44 个植物性药物和膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PANO。表征的PA/PANO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特的PA。

客户在进行中药样品分析时，有疏水性物质保留过长，不能得到快速且分离良好的实验结果。因此，为缩短疏水性物质保留时间，我们选取了保留较弱的色谱柱C18 UG120和SPOLAR，以及特殊表面极性疏水性的ADME（金刚烷基键合柱），同时使用常规C18 MG作为对比

客户在进行中药样品分析时，有疏水性物质保留过长，不能得到快速且分离良好的实验结果。因此，为缩短疏水性物质保留时间，我们选取了保留较弱的色谱柱C18 UG120和SPOLAR，以及特殊表面极性疏水性的ADME（金刚烷基键合柱），同时使用常规C18 MG作为对比

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，含有大量的挥发油、柠檬苦素类和生物碱类成分，这些成分对GCMSMS和LCMSMS分析中个别农残化合物干扰大且响应较低，农残线性和回收率较差，偶见丢峰。常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。纳谱分析近期针对以上含挥发油和生物碱样品分析存在的问题，在改进填料的吸附能力的同时，推出了一种组合前处理方法。相比常规固相萃取方式，优化后的三种固相萃取柱可以有所针对性的吸附更多色素、挥发油、生物碱、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和生物碱、挥发油类照成目标物响应低、保留时间漂移、丢峰等基质效应，有效的提高了吴茱萸样品分析时农残目标物的响应值。今天，我们来看看吴茱萸项目的前处理效果吧。

“河南中医药大学”选取生物碱类成分苦参碱、氧化苦参碱，苷类成分葛根素，萜类化合物穿心莲内酯这6种常见的成分作为研究载体，进行苦味药物“比苦度”定量方法的研究。此方法能够较为直观地比较常用苦味药物之间苦度的差异，为进一步开展相关抑苦规律研究提供借鉴依据，为更好地开展苦味掩蔽研究做出贡献。

小细胞外囊泡（sEVs，外泌体）在各种生物学过程中显示出特定的功能，包括免疫调节、血管生成、肿瘤侵袭和细胞迁移，基于外泌体的液体活检技术为疾病分类和预后监测提供了一个有吸引力的替代方案。泪液是泪腺分泌的维持眼睛正常生理活动的重要体液来源之一。通常，泪膜的体积约为5-10 μL，泪液通过血管渗透与部分血液成分相同，这表明泪膜在加深我们对眼部疾病和系统性疾病的认识方面发挥着重要作用。先前的研究已经证明泪液外泌体在诊断眼部疾病如干眼症和监测其他疾病如癌症方面表现出巨大的潜力。然而，由于从个体（尤其是患者）收集的泪液体积通常较少，且内容物相对复杂，因此仍迫切需要纯化泪液外泌体的技术以便从泪液中破译疾病，从而促进其诊断应用。

上海元析微波消解仪MWD-650生物医药类样品的消解是微波消解技术应用较早的领域，因而开展的工作较多 。 消解此类样品经常遇到两个问题：首先，产生大量降解气体，增加体系压力；其次，有机物发生放热反应，升高体系温度。此类样品在消解过程中，能量释放往往是瞬间的，压力和温度会瞬间拉升， 而且温度能够回落， 压力有时 却 难以恢复，所以微波消解冷却结束后消解罐内可能仍会残留 部分 压力。微波消解生物医药类试样常用试剂是HNO 3 /H 2 O 2 HNO 3 /HF HNO 3 /HCl等混酸体系。下面介绍一种全血的微波消解方法

三维生物打印在癌症研究中受到了广泛的关注，其中迫切需要预测性和代表性肿瘤模型。这项研究调查了2D细胞培养和3D生物打印的肿瘤模型在评估乳腺癌和胰腺癌的侵袭性形式中的药效的用途。用顺铂和吉非替尼治疗2D和3D肿瘤模型，并比较细胞形态和细胞毒性的变化。顺铂和吉非替尼具有不重叠的作用 机制，分别干扰DNA修复机制和表皮生长因子受体（EGFR）信号传导。我们的发现验证了生物印制的类瘤是评估药物功效的可靠模型，并显示3D模型可实现相关的细胞形态和迁移模式，以及对抗癌药物的独特反应，而这些反应不同于传统的2D细胞培养系统。

当前化石燃料环境污染、气候变化问题及储量无法满足全球不断增长的需求，生物质能源的发展倍受关注，为了减少土地、水资源的利用消耗以及有害农药的过度使用，藻类生物质能源作为第三代生物燃料成为可再生能源研究开发的热点。

Labthink兰光是一家专业以实验室检测仪器研发制造与实验室IT服务为核心业务的高新技术企业，Labthink兰光结合肉类罐头软包装—真空包装铝箔袋常见的质量问做简单的分析，并提供相应检测方法，以期对相关企业有所帮助。

流动相：甲醇：20 mM KH2PO4(pH=2.3)=42:58流速：1.0 mL/min温度：室温检测器：UV 254 nm

近年来，随着人们环保意识的逐步增强，“白色污染”问题已经成为社会关注的热点。“白色污染”是继温室效应之后，成为威胁人类生存环境的新焦点。因此，可生物降解塑料的开发和应用，作为解决“白色污染”最有效的途径，已越来越引起人们的重视。为了能将各类生物降解膜应用于包装行业，阻隔性能是需要检测的重要指标之一，尤其是对食品药品及日用品包装。包装材料有些具有很好的阻隔性，可以阻止气体的侵入，以免商品氧化或受潮霉变；而有些材料有需要具有较好的透气性和透湿性，以利于包装内外的气体交换。因此，对不同应用的生物降解包装膜进行透气或者透湿等性能的测试，是检测生物降解膜包装性能和进一步研究开发新可生物降解包装材料的重要参数依据。

使用亚硝酸盐检测仪检测肉类罐头亚硝酸盐含量的操作步骤