当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

微波反应装置

仪器信息网微波反应装置专题为您整合微波反应装置相关的最新文章，在微波反应装置专题，您不仅可以免费浏览微波反应装置的资讯， 同时您还可以浏览微波反应装置的相关资料、解决方案，参与社区微波反应装置话题讨论。

微波反应装置相关的论坛

  • 微波炉如何改造微波反应器

    想把家用微波炉改造为专用的微波反应器，应该怎么样改造呢？哪位大神能够具体说明一下万分感谢，还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么？

  • 【求助】微波反应器和微波消解炉是不是一回事？

    我相买个微波反应器做化学反应，可以搅拌、控温、气体保护的哪种，发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的，好像不能通用，不是很明白，请教下各位专家。另外，大家可以推荐些好的微波反应器不？

  • 【讨论】微波反应器控温问题

    大家谈谈看热电偶控温仪，怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献，现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上？使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启？望指点谢谢

  • 【资料】－关于微波化学反应机理的探讨

    【资料】－关于微波化学反应机理的探讨

    [b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注；并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级，却能在相同的温度甚至更低的温度下，产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1]，对这种高效率，学术界的观点是不同的，至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为，微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响，或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素；而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应；也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理)；另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10]；非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。

  • 【求助】一套高压反应装置

    实验室想购买一套高压反应装置有完整的气体管路和检测产物由在线色谱检测主要想做CO+H2的高压反应不知道哪个厂家有这样完整的高压装置出售？谢谢！

  • 水煤气反应装置（甲烷/水蒸气反应）

    想在实验室搭建一套水煤气发生装置，但先前没有人做过类似方向，所以对实验所需装置不是很清楚。 目前是想做催化甲烷和水蒸气制水煤气，实验室目前已有气-固反应床，需要接通气体的装置，但现在不清楚该选用什么配件如何连接。请问有没有做过类似方向的朋友能给下建议。如果能给一个完整的反应装置图，就更加感激不尽了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

  • 两款国产知名微波消解仪大比拼之蓝方观点：上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统

    微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

  • 【资料】－微波有机合成反应的新进展

    [b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

  • 反应装置自动化控制系统

    反应装置自动化控制系统

    一Project 项目 反应装置自动化控制系统 （专利号：201520539855.1 201520444964.5）Time 时间 2012 年 11 月特点：1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检，能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检，当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压，能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全，采用了无火花安全保护电路设计，能保障设备的安全可靠运行，不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能，可记录温度压力流量阀况，对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时，系统可及时自动的停止加热和加压，超压时可打开泄压阀主要参数 Main Date催化剂装填量：0 ～ 10 ml 气体物料： 0 ～ 300ml/min液体物料：0.001 ～ 10ml/min 反应压力： 0 ～ 10MPa反应温度：室温～ 650℃

  • 【资料】-微波有机合成及反应器研究新进展

    [u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

  • 想买一套微波反应罐组件，如何向领导上报参数啊？

    想买一套微波反应罐组件，如何向领导上报参数啊？

    单位现在有一套CEM MARS微波消解仪，不过当时只配了16根反应罐组件，由于最近样品量加大，单位想买几套CEM MARS微波消解仪反应罐组件（要40套），要求能在CEM MARS微波消解仪上使用，可以直接赶酸，领导要求上报招标参数呢，我想问问大家，这个反应罐组件参数该如何写啊？要注意哪些方面呢？我们要能在原CEM MARS微波消解仪上使用的。赶酸的。就是这种消解仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191436_349869_2113274_3.jpg

  • 玻璃反应釜维修方法

    郑州瑞科特仪器设备有限公司是专业从事玻璃反应釜（维修）、旋转蒸发器、的生产企业。技术力量雄厚，加工设备齐全，检测手段完善。我公司的产品经过不懈努力，至今产品已标准化、系列化，还可以生产各种循环水真空泵系列、低温反应浴（槽）、低温冷却液循环泵、高低温循环装置、高压反应釜、微波反应器、集热式磁力搅拌器、电动搅拌器、水浴锅、电热套、真空干燥箱、超声波清洗器、升降台、实验电炉等实验仪器。另外，还可以根据客户的要求特殊设计制造。凭借着高品质的产品、周到的售后服务、卓越的信誉吸引了大批客户，深受广大用户的信赖和支持。 贵公司如有反应釜 、实验设备采购计划，欢迎来电咨询，本公司会及时提供服务。 顺祝商祺 联系人: 常经理 电话： 15517193790 QQ： 1781268243

  • 【讨论】－用微波加热是如何控制温度？

    最近公司想买一台微波反应仪器。由于我们的原料常温下为固体，请问微波加热是怎么控制温度？是不是调整频率？[em09][color=red]18楼有位朋友提供了一份资料：[b]微波炉温度传感器（专利），[/b]大家可以看看。[/color]

  • 【求助】微波加热稀无机水溶液

    问个啊，用常压微波反应器（商用改装后的）可以连续加热很稀的无机水溶液嘛？因为水沸点就是100度哈，我反应温度就是100度，是不是可以只要让水一直保持沸腾，控制好回流就可以连续加热啊？望高人指点1谢谢！

  • 石英管式微波等离子体发生装置制备金刚石薄膜

    富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

  • 【资料】－微波以及微波的特性

    1、什么是微波？微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波（即波长在100cm至1mm范围内），也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于擂达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2.微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶极矩发生变化，由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点：1) 和传统的加热方式相比，所用有机溶剂更少，甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热，均匀性更好；3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热，加热效率高、更节省能量；4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热；5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热；6) 可以通过感应器来对温度进行控制，反应自动化程度得以提高；7) 密闭加热，可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年，当时加拿大的R.Gedye等实验中发现：和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比，微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外，由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点，迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来，有关微波合成的报导逐年呈上升趋势，至今已有1000多篇相关报导。事实上，现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。

  • 【原创大赛】微波有机合成浅析

    【原创大赛】微波有机合成浅析

    有机合成大致分为两方面：①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料，如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料，溶剂，增塑剂，汽油等，其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物，如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。在微波的条件下，利用其加热快速、均质与选择性等优点，应用于现代有机合成研究中的技术，称为微波有机合成。微波有机合成特点：(a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部，而不是依靠物质本身的热传导，因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程。(b)热能利用率高，节省能源，无公害，有利于改善劳动条件。(c)反应灵敏。常规的加热方法不论是电热、蒸汽、热空气等，要达到一定的温度都需要一段时间，而利用微波加热，调整微波输出功率，物质加热情况立即无惰性地随着改变，这样便于自动化控制。(d)产品质量高。微波加热温度均匀，表里一致，对于外形复杂的物体，其加热均匀性也比其它加热方法好。对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。影响微波有机反应的因素：从一个反应体系来看，我们通常可以改变的是：溶剂，反应物，催化剂，以及反应体系中各物质的比例。从辅助条件看：搅拌强度，是否预搅拌，气体保护，冷凝回流，反应压力等。从微波反应看：反应温度，反应时间，微波功率等。微波在有机合成上的效应：1， 热效应（包含由温度变化带来的特殊效应），大家比较了解，不多说。2， 催化诱导效应，许多有机化合物都不直接明显地吸收微波，但可利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应，这一概念已被用作诱发和控制催化反应的依据。如果选用这种“敏化剂”作催化剂或催化剂的载体，就可在微波辐照下实现某些催化反应，这就是所谓的微波诱导催化。3， 微波的非热效应，非热效应则是一种无法用温度变化来解释的特殊效应，微波作用于化学反应，改变了反应的动力学，改变了反应的活化能和指前因子，使反应更容易进行。微波对化学反应增强有选择性加热的热点效应、分子搅拌、化学键振动以及微波增强物质扩散等作用。微波有机合成注意事项：一般在微波场能发生爆炸的反应是不能做的，比如（反应是连锁反应，反应物和溶剂带有CN或者N基团），有些反应要小心，比如放热反应或产生气体的反应。微波反应的温度我们通常设定在沸点+10℃，沸点+25℃，沸点+50℃以内。防止反应压力过大。我们也必须留意，某些溶剂在微波场作用下会产生分解的情况，DMSO在120℃下，30分钟开始分解，DMF在150℃下，30分钟开始分解。这些情况需要避免发生。新仪公司最新推出的UW-2000微波合成萃取仪适用于常压及加压有机合成。同时可加超声波和紫外线辐射，兼具人性化的软件设计，对广大用户来讲是一个不错的选择。微波有机合成实例：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011332_607823_432_3.png反式丁烯二酸与甲醇酯化反应常规加热回流要3小时，产率只有35%。微波加热90秒，产率达68%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011333_607824_432_3.png羧酸与醚反应常规加热回流要12小时，产率为65%。微波加热35秒，即达相同产率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011334_607825_432_3.png

  • 微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    [size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制