塑料抗氧化性

【作者】任蕾【摘要】 芝麻素(Sesamin)属于脂溶性木脂素类化合物，是一种安全、高效的天然抗氧化剂， 具有较强的抗氧化活性，是芝麻中的特殊成份。芝麻素具有多种生理保健功效，如抗氧化，延缓衰老，调节脂质代谢及降低血清胆固醇，促进乙醇代谢，保护肝脏， 提高机体免疫力等，芝麻素对流感病毒、仙台病毒和结核杆菌有抑制作用。农业上用作除虫菊酯的增效剂。芝麻是芝麻素的主要来源，本文以国产芝麻为原料，研究了芝麻素的超临界CO2 法萃取、分析与检测及高温条件下抗氧化能力，为芝麻素的开发利用提供基础。 1.本文以芝麻为原料，对采用超临界二氧化碳萃取芝麻油工艺的可行性及其适宜条件进行了全面而系统的研究。探讨了不同萃取参数（原料预处理（水分含量、粉碎粒度）、萃取压力、萃取温度、CO2 流量、萃取时间、分离压力及温度等）对芝麻油提取率的影响，确定了芝麻油超临界CO2 法萃取的最适宜的工艺技术条件：萃取压力35MPa、萃取温度40℃、萃取时间3h、CO2 流量15 kg/h、粉碎粒度40 目。 2. 采用高效液相色谱法快速测定芝麻油中芝麻素的含量，并对分析进行了研究。液相色谱条件为色谱柱：Diamonsil (C18 250mm×4.6mm，5μm)，流动相：甲醇与水的比例为70∶30，流速：1mL/min，检测波长：290nm。芝麻素浓度和液相色谱图上的吸收峰面积在在5 ～ 200μg/mL 内呈现良好线性的关系， 其回归方程： y=72741x+105063，相关系数为R=0.9999；加标回收率为95.51% （RSD=1.29%, n=6）。该方法简便、结果准确、灵敏度高，可用于芝麻素含量的定量分析与检测。 3. 以猪油及大豆油为对象，对芝麻素在高温处理条件下对油脂的氧化稳定性的影响进行了研究，试验结果表明：在高温下，芝麻素具有良好的抗氧化性，且随添加量的增加而增强，如猪油经150℃高温处理后空白组过氧化值是添加0.10%芝麻素组的15.7 倍，而一级大豆油经150℃高温处理后空白组过氧化值是添加0.10%芝麻素组的4.1 倍；芝麻素对猪油和一级大豆油抗氧化效果高于同浓度的茶多酚；与乳酸、EDTA 相比，磷酸对芝麻素的高温抗氧化能力具有显著的增效作用。 【关键词】 芝麻；芝麻素；超临界CO2 萃取；高效液相色谱法；抗氧化性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201155_384605_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201155_384606_2352694_3.jpg

[align=center][size=16px]抗氧化剂1076纯度分析方法探究[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]李明东[/size][/align][size=16px]摘 要抗氧化剂1076化学名β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，是一种广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品等重要添加剂，其主要作用在于有效的抑制聚合物的热降解及氧化降解等。在HGT 3795-2005行标中，抗氧化剂1076主要质量技术要求包括：外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量。含量分析结果是抗氧化剂1076的重要质量指标，行标里主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]两种分析方法。而在实际应用中发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法分析1076的含量时，前处理时间较长，分析结果滞后，方法可以进行优化探究。关键词：溶剂替代 正态分布 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 配对T检验背景介绍1.1? 引言随着工业的进步，高分子材料的使用量越来越大，但大部分的高分子材料都存在老化现象。主要表现为力学性能下降，表面会变脆或者变硬，还有会发生颜色的变化，使得高分子材料的寿命逐渐下降。为此研究合适的添加剂，不但能有效降低高分子材料的氧化速率，亦能延长高分子材料的使用寿命。新型的单酚类抗氧化剂通常在羟基对位上引入烷基长链，通过增加相对分子量，来提高氧化剂理化性质，增加抗氧化效率，如抗氧化剂1076。抗氧化剂1076是我公司引进的主要原料之一，因其与高分子材料的相容性好、耐洗涤、挥发性小、抗氧化性能高，所以在我公司的一些相关产品中扮演重要角色。我司所用的抗氧化剂1076在市面上的规格基本差不多，厚度1-2mm,直径4-7mm左右。而就我司实验室分析来说，根据行标HGT 3975中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析纯度，方法分析时间较长，影响数据及时性。因此，如何提高分析速度，即是本文探究的主要内容。1.2? 实验方法简述说明以下通过现有的方法介绍1.2.1，阐述现有方法中的相关设备、试剂及耗材，结合实际说明现实中存在哪些弊端。通过1.2.2提出方法优化探究方向。1.2.1? 现有方法阐述1.2.1.1国标或相关行业标准部分理化性质：1076学名：β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯 基)丙酸十八碳醇酯，分子式C[sub]35[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]3[/sub]，其相对分子质量：530.86,属于大分子。熔点范围：50.0～55.0，结构式如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439189053_2425_3989257_3.png[/img]根据HGT 3795-2005抗氧化剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法概述，色谱条件如下：规格0.53mm*15m*1.0um弱极性毛细管柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷），FID检测器，进样量采用10ul自动进样器。样品前处理制备：用乙醇配置浓度为9.5mg/ml～10.5mg/ml的溶液。色谱参数如下图表1：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439179752_4178_3989257_3.png[/img]图表1定量方法选用：面积百分比读数。但在实际使用过程中，需要根据实验室具体条件进行优化。因为我们实验室大多数色谱柱为30m柱子，而且柱温也很难使用300℃的高温进行分析。实验室色谱柱维护老化经常也是将柱温调试至300℃进行烘烤，同时也要根据不同色谱柱所要求的最高使用温度而设置色谱参数。因此有条件的情况下，可以根据该方法实施。1.2.2? 实验室针对该方法存在问题1.2.2.1前处理阶段：乙醇溶解样品问题，我们知道溶解过程的发生，首先物质分子件的内聚力应低于物质分子与溶剂分子之间的吸引力才有可能实现。但在结构上，我们可以看到1076是含有羟基－OH的，乙醇也是含有羟基-OH的，理论上根据相似相溶原理，两种物质应该非常易溶，但是却忽略了1076的羟基是在苯环上的，而苯环自带大π键，使得苯环上-OH较为稳定，所以导致其与乙醇的溶解性并不是很好。若按照行标所说的，往往需要很长一段时间才能溶解，而从一些资料查找上，我们也能发现乙醇和1076是微溶的。为此证明其互溶性，做了如下图2实验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439181100_3940_3989257_3.png[/img]图表2两个容量瓶分别按照行标要求配置9.5mg/ml左右的溶液。一瓶是原样品规格4mm～7mm直接称样配置，另一瓶是将样品进行充分研磨后称样配置样品检测溶液。就其溶解性而言，颗粒状的1076用乙醇来溶解消耗2.5h左右，而粉末状的1076溶解也需要0.5h左右，前处理时间较长。1.2.2.2方法探索：实验室目前配制大量安捷仑色谱，但是色谱柱大多都是30m长度的毛细管柱或者填充柱，因此需要依据目前在用的色谱进行条件优化探索。具体开展工作2.1 现有条件方法摸索2.1.1初步色谱条件[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*530μm *1.5μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]15﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]恒定流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]100[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]280[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]25 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]方法依据行标HG/T3975-2005的部分条件进行实施，因为色谱柱超过了300℃最高使用要求，所以只能设置最高使用温度280℃。考虑到进样量1ul可能过载，将进样量调制0.6ul。样品配制浓度完全依据行标配制。2.1.2 初步结果通过方法进样分析，发现在色谱谱图（图3）上并没有找到目标物。尽管仪器运行30min，溶剂峰正常出峰，但是无目标物，说明方法是失败的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439183577_4415_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3[/size][/align][size=16px]2.1.3 原因分析其一，1076是大分子物质，在30m的柱长下本身就需要很长的运行时间，即使在程序升温下，恒定模式，也需要很长的保留时间。其二，色谱柱膜厚1.5um，增加了样品分子的吸附停留时间，导致保留时间延长。2.2色谱方法优化2.2.1色谱参数条件优化[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*320μm *0.25μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]梯度流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]210[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]250[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.33[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]295[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]400 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.2.2 优化结果色谱柱的膜厚由初步的1.5um换为0.25um，可以减少组分在色谱柱的停留时间。恒定流速模式更改为梯度流量，这样可以有效的增加组分在色谱柱的运动。同时，程序升温模式也有利于改善组分的保留时间。方法优化后，组分在色谱中反馈情况如（下图4）：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439184947_1642_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图表 4[/size][/align][size=16px]2.2.3 色谱谱图分析溶剂峰先于样品出峰，其它组分相继在16min后陆续出峰，说明该色谱实验条件，满足分析要求，可以初步尝试样品分析。2.3 样品分析比对2.3.1针对1.2中提出的样品前处理进行分析分别用乙醇去溶解同一个样品，一部分颗粒状样品与一部分粉末状样品进行方法实验。[/size][table][tr][td][size=16px]组分[/size][/td][td][size=16px]1076粉末[/size][/td][td][size=16px]1076颗粒[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]1076含量 %[/size][/td][td][size=16px]98.90[/size][/td][td][size=16px]98.91[/size][/td][/tr][/table][size=16px]单从结果上看，两者物明显差异，但是前处理时间较长，一个溶解需要2h左右，另一个亦需要0.5h左右，不包括前处理研磨所需要的时间，两种前处理的方法都佷耗时间，虽然对结果无影响，但是还是影响分析效率。2.3.2前处理溶剂更换优化通过一些资料，尝试选用实验室常用溶剂二氯甲烷等进行溶剂更换分析实验。按照HG/T3975-2005中浓度要求，配制二氯甲烷样品溶液进行分析，对比乙醇溶解，得到以下数据。2.4 数据比对论证分析2.4.1原始数据呈现利用优化后的方法，将样品进行以不同方式的前处理，得到以下的数据：[/size][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]项目[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]乙醇 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]二氯甲烷 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]偏差[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,20][align=center][size=16px][color=black]1076[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.89[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.11[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.92[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]14[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.07[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]16[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]17[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.66[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.4.2数据评估分析正态分布：对这两种分析方法偏差正态性检验和双样本T检验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439196993_464_3989257_3.png[/img]由正态性检验P值0.277大于0.05，说明试剂更换后的测试结果差值符合正态分布。双样本配对 T 检验和置信区间:配对 T 检验和置信区间: 乙醇 %, 二氯甲烷 %乙醇 % - 二氯甲烷 % 的配对 T N 均值 标准差 均值标准误乙醇 % 20 98.7305 0.1394 0.0312二氯甲烷 % 20 98.7360 0.1327 0.0297差值 20 -0.0055 0.0455 0.0102平均差的 95% 置信区间: (-0.0268, 0.0158)平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = -0.54 P 值 = 0.595配对T检验P值大于0.05，则说明两组数据标准差和均值无明显差异，充分表明试剂的更换并没有对分析结果造成影响，优化后改用二氯甲烷来溶解样品分析纯度方法是有效的。实验结论本实验通过探索原料1076纯度快速检测分析方法在实验室中的应用。在行标HGT 3795-2005中，原料1076的检测项目包括外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量，但各个行业在1076的应用上呈现大同小异。各公司对其的接收指标要求也随着产品的应用而略有不同。前期我们公司对1076的原料质量接收也并没有过多关注，但随着产品多样化，1076的使用量也随着公司产品应用的增多而增多。因此通过本次实验，确认了原料1076纯度分析方法的可优化性。当然也许还有其它更有效的方法待开发，但在实验室已有的条件下，使用二氯甲烷溶剂来更换甲醇溶剂对1076纯度分析更为快速。当然了，在行标规定的检测方法中也提到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]来分析检测1076纯度的分析方法，但我们知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]比起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析来说，成本更大些。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]消耗流动相更多，仪器稳定也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]要慢，因此使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析更为简便。参考文献1.? 王俊，王玉茹，李翠琴，等聚烯烃中受阻酚类抗氧化剂的抗氧化性能评价[J].中国塑料，2015,29（11）:17-252.? 马少波，郑亚兰.塑料抗氧化剂的研究和发展趋势[J].塑料科技，2015,43（1）：97-993.? HG/T 3795-2005 抗氧化剂1076，中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布[/size]

酒中抗氧化能力ORAC分析1.实验原理ORAC反应是一个经典的氢原子转移(HAT)的氧化过程。在实验条件下，一分子的AAPH失去一分子氮气，生成两分子AAPH自由基(方程1)。在空气中，生成的AAPH自由基很快与O2反应(方程2)生成相对稳定的过氧自由基ROO· 。荧光素的荧光衰退曲线表明过氧自由基对荧光素的破坏程度，在没有抗氧化剂存在的情况下，ROO·从FL获得一个氢原子(方程3)，致使荧光素的荧光衰退；在有抗氧化剂(ArOH)存在的情况下，ROO·从抗氧化剂获得一个氢原子，生成ROOH和一个稳定的抗氧化剂自由基ArO· (方程4)，致使荧光素被过氧自由基破坏的速率受到抑制(见图1)。R－N＝N－R 2R· + N2 (1)R·+O2 ROO· (2)ROO· + probe (荧光素) ROOH + oxidized probe (失去荧光) (3)ROO·+ArOH（抗氧化剂） ArO· + ROOH (4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141626_470806_1613776_3.gif图1 ORAC检测示意图2.实验方法ORAC法即氧自由基吸收能力（又称为抗氧化能力指数），是一种测量不同食品抗氧化能力的国际通用标准单位，检测数值愈高代表其抗氧化能力就愈强。ORAC法适合抗氧化剂的高通量筛选，是目前评价抗氧化物质抗氧化活性的最为准确、灵敏度高、应用范围广的方法之一，目前国际上已经有很多商品的标签注明抗氧化能力（ORAC值）。将空白、样品以及标准抗氧化物(Trolox)各20μL，分别与160μL荧光素溶液混合后37℃保温30min，然后再加入AAPH溶液20μL，迅速开始测定，利用荧光酶标仪配备软件记录荧光强度，初始荧光强度值记为f0，以后每隔一段时间测定一个点，荧光强度分别记为f1, f2 …，抗氧化剂作用下荧光衰减曲线下的积分面积，扣除无抗氧化剂的空白曲线下面积，得出抗氧化剂的曲线下净面积(Net AUC)。抗氧化剂的ORAC值是通过其荧光衰退曲线的曲线下净面积与标准抗氧化物质Trolox的曲线下净面积相比得出的，ORAC值以Trolox当量μmol Trolox equivalent/g (μmol TE/g)或μmol Trolox equivalent/L (μmol TE/L)表达。我们将以ORAC方法来验证，包括线性（定量限与检测限）、精密度与准确度、重复性与稳定性、回收率等。通过验证方法的可行性，以此来评价保健酒的抗氧化能力。3.试剂溶液的制备3.1磷酸盐缓冲溶液3.1.1缓冲溶液储备液0.75 M K2HPO4：130 g K2HPO4溶于1 LddH2O；0.75 M NaH2PO4：90 g NaH2PO4溶于1 LddH2O 3.1.2缓冲溶液工作液分别量取K2HPO4贮备液81 mL，NaH2PO4贮备液19 mL，混合后用ddH2O定容至1000 mL，这样得到75 mM，pH 7.4的缓冲溶液，冰箱下贮存。3.2荧光素钠盐溶液荧光素钠盐贮备液1：称取0.0456g荧光素钠盐定容到100 mL磷酸缓冲液，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐贮备液2：1000μL贮备液1用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐工作液：800μL贮备液2用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存。3.3 Trolox标准溶液的配制0.0125 g Trolox定容到50 ml磷酸缓冲液中，得到1000μM的贮备液，−20℃ 贮存。然后用磷酸缓冲溶液依次稀释成100，50，25，12.5，6.25μM的工作液。3.4 AAPH溶液0.414g AAPH完全溶于10mL pH7.4，75mM的磷酸缓冲溶液，即得153mM的溶液，冰浴保存。（8h的有效期，现配现用）3.5

白芍提取物体外抗氧化作用的研究目的：测定白芍提取物抗氧化的活性。方法：采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，使用754分光光度计，在520nm处测定其吸光度。结果：白芍提取物具有抗氧化活性，其抗氧化活性大小与浓度具有明显的关系。结论：分光光度法测定白芍提取物抗氧化活性稳定可行，简便，可作为白芍提取物的抗氧化测定标准之一。 白芍系毛莨科芍药植物( Paeonia lactiflora Pall.)的去皮干燥根，性微苦，味苦酸。有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的功能。我国白芍主产为浙江、安徽、四川等地。其化学成分主要为挥发油类、单萜类、三萜类及黄酮类化合物等。白芍具有抗凝血作用，能有效清除血管内皮过氧化物，能够明显改善由高胆固醇血症引起的血管内皮细胞的功能下降。可治疗胸腹胁肋疼痛，泻痢腹痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏，带下。中医认为白芍归肝、脾经,有养血、柔肝、疏肝的作用。近年来的研究证实，人体内自由基增多导致的脂质过氧化作用与多种疾病有关。因此，对抗氧化药物的研究已成为自由基医学研究领域中的一个重要课题。测定样品的总抗氧化能力(total antioxidant capacity，TAC)或总清除自由基抗氧化力(total radical-trap pingantioxidative capacity， TRAC)激起了许多学者的兴趣。我国有丰富的植物资源，植物中酚类、黄酮类、萜类和多种提取的抗氧化活性物质的研究越来越受到关注，并且在衰老的自由基学说以及与衰老相关的疾病研究中，抗氧化活性物质的研究也占有很重要的地位。本文采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，以没食子酸标准品为对照，为白芍的进一步研究和应用提供依据。1 仪器和材料1.1 仪器 UV–754N型分光光度计（上海天普）；分析天平（TG-328A，上海天平仪器厂）；恒温鼓风干燥箱（DHG-9070AS，深圳亿博兰电子有限公司）；电热套；恒温水浴箱。1.2 材料白芍（安徽，121001）购于哈药世一堂。1.3 试剂总抗氧化能力测定试剂盒（研域化学试剂有限公司)，没食子酸标准品(121131)。其余试剂：双蒸水。2 实验方法[f

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071801_287624_2185349_3.jpg橙子富含维生素C，但与服用维生素C药片相比，哪种方法更好呢？据国外媒体最新报道，美国《食品科学杂志》刊登一项最新研究称，食品科学家发现了“吃橙子比单服维生素C和其它药片更好”的理由。完成新研究的美国杨百翰大学研究人员表示，橙子中各种抗氧化剂的特殊组合比各种抗氧化剂“单打独斗”效果更强。抗氧化剂具有缓解细胞衰老过程，防止各种癌症发生，并有助于防止心脏病等功效。