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食用三聚氰胺

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食用三聚氰胺相关的资讯

  • 成人食用三聚氰胺对健康影响有多大
    成人食用对健康影响有多大?   肾结石的孩子会有后遗症吗?  孩子结石会不会在输精管里?  三聚氰胺是否会诱发肿瘤?   北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》,就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答,现选登如下:   问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状?  答:临床表现有:(一)不明原因哭闹,排尿时尤甚,可伴呕吐;(二)肉眼或镜下血尿;(三)急性梗阻性肾衰竭,表现为少尿或无尿;(四)尿中可排出结石,如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难;(五)可有高血压、水肿、肾区叩击痛。   问:泌尿系统结石是否有潜伏期?  答:目前患儿绝大部分年龄不超过一岁,服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等,且该奶粉出现问题的时间尚未界定,故目前潜伏期不详。   问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石?  答:三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水,在体内主要是通过肾脏排泄,在排泄过程中因为它微溶于水,容易在尿道、肾小管里沉淀,导致结石,这种结石的物理性状特点比较松散,一捏就可以捏碎。   问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水?  答:确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿,家长应高度警惕。  首先,要停服这个品牌的奶粉。  其次,因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样,对结石不是很大(小于4mm)、无尿道梗阻症状的孩子,一般不用特殊治疗,回家以后适当多喝一点水,多小便,一般两三天、最长两三周,结石自行排出去的可能性很大,不用进行特殊的治疗。   问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?  答:三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄,在体内毒作用靶器官为泌尿系统,这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶,对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。  所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统,属于生殖系统。所以,三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统,不会跑到生殖系统的输精管里面。   问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗?  答:无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好,因结石的特点是松散或泥沙样,对于出现肾结石的孩子,原则上不推荐外科治疗,而是采取内科保守疗法,结石直径小于4毫米时,通过给婴幼儿多饮水,勤排尿等方法,结石可自行排出。治疗很安全,确保不产生并发症和后遗症。  如结石较大不能自行排出,可采取综合治疗手段将结石排出。  一旦孩子发生急性肾功能衰竭时,经过及时科学地救治,患儿也可以得到恢复。  如果孩子通过规范治疗,通过超声影像检查确定体内结石已经排出,血液生化检查肾功能正常,尿液中未见三聚氰胺的,不会给孩子造成永久性伤害。   问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大?  答:含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低,成人对三聚氰胺的耐受量高,而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源,而成人并不是以奶粉为主要食物来源,所以成人受影响的几率相对小。   问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样?  答:假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶,由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉,所以三聚氰胺就会被浓缩,所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水,它的三聚氰胺并没有被浓缩,所以相对而言,液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。   问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤?  答:三聚氰胺是一种低毒的化工原料,动物实验结果表明,它在动物体内代谢很快,而且不会存留在体内,无遗传毒性,主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止,还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。   问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗?  答:卫生部要求,承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作,确保患儿得到及时有效的诊疗。  考虑到城乡结合部、县、乡(村)特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多,卫生部提出关口前移,重心下移,要求广大医务工作者深入到边远地区,入乡进村,尽最大限度地找到病人,集中到县以上的医疗机构进行集中救治。  卫生部要求,县医院主要承担患儿的诊断筛查,需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院,重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。   问:食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗?  答:国家制定了免费诊疗政策,其中:一是对患儿实行免费诊治,对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查,对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治,所需费用由接诊医疗机构先行垫付,保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的,可由同级财政垫付。  医疗机构不得拒诊患儿,确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。   问:各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同?  答:在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后,卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组,协助各地医疗机构开展医疗救治工作,并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组,负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。  同时,卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》,全国各地的医疗机构都会认真执行,开展患儿的筛查、确诊和救治工作,确保诊疗工作规范有序。   问:公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询?  答:为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题,卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。  同时,开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。  另外,卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。
  • 《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将实施
    今年9月1日起,密胺餐具适用的我国强制性标准GB9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》将正式实施,从而将取代20年前的标准GB9690-88《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》。   据了解,与旧标准相比,新标准作了较大修改。首次规定所选材料三聚氰胺-甲醛树脂在推荐使用条件下不应释放对健康有害的物质,所用添加剂应符合国家强制性标准,明确要求应标注产品材料 并加施“食品用”和“严禁在微波炉内加热使用”的警告标识,卫生理化指标较原标准更加严格,还增加了三聚氰胺单体迁移量的测定。   新标准体现了以《食品安全法》为制标准则,吸取“有毒仿瓷餐具(脲醛树脂)”、“毒奶粉事件”等经验教训,特别关注食品容器的材料、添加剂、标识、使用、有害物质等食品安全问题,标准涵盖的内容和要求与欧、美、日先进国家和地区及国际化组织的标准相接轨。新标准为检验检疫机构对进出口密胺餐具实施法定检验提供了法律依据。
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 欧盟更新罐装宠物食品中的三聚氰胺最大使用量
    欧盟于2013年2月6日在其官方公报(OJ)上发布了欧盟委员会第107/2013号法规,修订了欧洲议会和理事会(EC) No 2002/32/EC法规附件一有关罐装宠物食品中三聚氰胺(melamine)的最大使用量。   据悉,2007年和2008年曾发生宠物食品三聚氰胺污染危机,进一步的研究为法规的修订提供了新的信息。   新的研究表明,装宠物食品的罐头的涂层中的三聚氰胺可迁移到宠物食品中。根据欧洲食品安全局(EFSA)有关食品和饲料中三聚氰胺使用的科学意见,对相同涂层的罐装食品中三聚氰胺的特定迁移限值(SML)设定为2.5毫克/千克。该值根据欧盟委员会于2011年1月14日发布的有关与食品接触的塑料材料和产品经由欧盟(EU)第1282/2011号法规修订的第10/2011号法规建立,而现在已扩展至罐头宠物食品。   国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission)此前已经对出售饲料和食品中的三聚氰胺建立了最大使用量,而2002/32/EC指令中建立的最大使用量则针对湿度为12%的饲料。   最近提供的信息表明,在湿度为12%的宠物罐头食品中三聚氰胺迁移量高于2.5毫克/千克,而在其它湿度的宠物食品中从罐头涂层迁移至湿宠物食品的三聚氰胺迁移量则低于2.5毫克/千克。根据科学和技术的发展,将供销售的罐装宠物食品中的三聚氰胺最大使用量设定为2.5毫克/千克是合适的,符合法典委员会有关罐装食品的可预见性。
  • 常州市又现“三聚氰胺”
    近日有网友爆料:在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”,其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”,或许很多人还不知道它是什么,但是说起它的学名——三聚氰胺,那可是众所周知,2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件,“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺,堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识,还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步?   质监局:瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理   常州市质监局负责食品安全的工作人员表示,食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称,瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量,因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理,“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。   生产商:打印错误,实为“蛋白糖”   根据包装袋上的联系电话,记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商:无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示,他们打印错了,正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错,然后校对的人粗心也没发现,现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说:“如果已经购买的消费者不放心,可以去超市退换,如果超市的小票已经丢失,可以和服务台联系,我们公司已经和各销售超市报备过了。”   网友:我们现在还能吃什么   浏览网友对此事的评价,出现最多的一句话是:我们现在还能吃什么?近年来,食品安全问题屡见不鲜:毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧,有网友开玩笑地说,“咱们还是该吃就吃百无禁忌,不干不净吃了没病。”,有网友建议,“效仿开心农场,自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽,“土还含酸碱呢,你还是歇歇吧。”
  • 戴安公司提供同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的解决方案
    由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染,当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物,这种物质可能影响到肾脏功能,最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的,受污染的麦子,稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包,意面,婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。   现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化,而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。   戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法,使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量,可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。   使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟,MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL),三聚氰胺为3.97 ng/ml,三聚氰酸为3.32 ng/ml。   通过宠物食品提取物以及生物基质:猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA,并按规定方法处理。
  • 用Thermo的质谱,美国国家食品安全与技术中心开发出检测三聚氰胺的LC-MS/MS方法
    引言   2007年初,当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候,美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响,从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。   位于芝加哥,伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心,是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术中心(NCFST)合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部,由食品药品监督管理局于1988年创办,最初的目的是与工业之间形成一条纽带,共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。这种合作,能够及早的洞悉突发的食品安全问题,确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。   美国国家食品安全与技术中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术,建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说,是必需的。      Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法   背景   关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息,引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品,禁止用于食品和动物饲料中。美国从中国进口的宠物食品中,发现了污染的植物蛋白,这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外,一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。   由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估,伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后,到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。   执行   2007年7月,美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪,建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器,这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS,得出的精密度和准确度值,完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。   仪器的选择   在进行三聚氰胺的研究之前,美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验,他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。   “公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议,以获得最佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中,获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。   测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法(实验室信息通报No. 4396)是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究中心建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪,配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺,超过了食品药品监督管理局规定的要求。   好处   美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器,以及与它的客户支持服务团队的合作,是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比,让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说,“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度。并且非常耐用,因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。”   下一步   美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作,马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。      从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图,ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成,监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。   结论   TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,被证实在建立这种高优先级的方法学时,是至关重要的因素。因此,美国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应,协助保护全国的食品供应的安全性。   关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 新希望启用三聚氰胺检测平台
    新希望乳业在业内率先运用物联网技术检测数据监测平台,实现对乳制品企业三聚氰胺检测数据的自动采集、自动传输、自动分析和自动报警,通过“靶向射击”大大提高了监管工作的有效性。目前,该系统已经在新希望乳业投入使用。新希望乳业表示,在产业链安全模式上实现了“源头可追溯”和“品质可控制”两大核心优势,坚持从源头入手,严格控制良种、饲料和饲养等各个环节。
  • 食品安全心系"六一",奶粉中三聚氰胺知多少?
    今天是国际“六一”儿童节,同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富,是人类“最接近完善的食物”,与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事,自2008年9月三鹿奶粉事件后,奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题,“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷,很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而,洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角,几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免,都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业,关注食品安全问题,以“三聚氰胺”为例,我们来告诉你:奶粉中三聚氰胺知多少? 什么是三聚氰胺?三聚氰胺(Melamine)(CAS No.108-78-1)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料;Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸,在摄入人体进入肾细胞后,三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积,从而造成肾结石并堵塞肾小管,并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺?蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式含氮量为66%左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺?睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法,试样用三氯乙酸溶液提取,使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量,回收率于87%-97%之间,RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE);高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260,质谱检测器 (MS) Agilent 6410;氮气吹干装置;MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL);甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水,三氯乙酸(优级纯)样品制备称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈,超声10min后用4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心),重复提取一次,合并提取液,待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后,用FotectorPlus净化,使用基质加标曲线来计算整体回收率,整体回收率在87%~97%之间,RSD=4.7(n=3),满足标准对回收率的要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%,符合GB/T22388-2008的允许差要求,回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱,浓缩一步到位,省时省事;◆ FotectorPlus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平;◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助;◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》,回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求,符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品:Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
  • 安捷伦应对食品中三聚氰胺检测的多种解决方案
    2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例,由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例,再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件,安捷伦科技迅速响应,利用自身完善的产品结构,推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案,以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查,确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用,液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查,确认及准确定量,为您提供多元化的选择。   安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查, 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。   安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析,其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱,具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。   安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单,灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。   三聚氰胺检测要点:   根据三聚氰胺本身的化学结构特点,如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化,这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度,而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况,三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择,然而对于三聚氰胺这种极性的小分子,若采用常规的反相液相色谱,很难达到有效的保留,几乎在死时间流出,无法与基质有效分离,给定量带来很大的干扰,通常加入离子对试剂进行改善,而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响,面对这种两难的局面,安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术,在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题,同时保证了ESI不受影响。   如需了解有关的详细信息,请致电800-免费电话:800-820-3278与安捷伦联系。   关于安捷伦科技公司   安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司现有员工19,100人,为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息,请访问网址:www.agilent.com   关于安捷伦科技中国   安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止,安捷伦在中国拥有1500多名员工,其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处,业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • “三聚氰胺”奶粉只是食品安全的冰山一角
    当中国的老百姓渐渐淡忘了“问题奶粉”,重新开始“每天一袋奶”的生活时,“三聚氰胺”这种在2008年臭名昭著的工业品,再次出现在中国的乳品中上海市食品安全联席会议办公室。在2009年12月31日宣布,上海熊猫乳品有限公司的四批次奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。不久前,陕西金桥乳业有限公司的275公斤奶粉也被曝三聚氰胺超标。此时,距离“三鹿”事件最终宣判还不到一年时间。(1月6日《华商晨报》)   2009年的最后一天,当大多人沉浸在新年的喜悦中,没有人会想到,当初三鹿奶粉“三聚氰胺”事件会再次重现,上海熊猫乳品的奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。08年沸沸扬扬的“三鹿风波”,曾一度闹得人心惶惶,各大超市里,几乎所有的奶制品滞销,这对于中国奶制品业来说是一场大地震。   历史总是具有戏剧性的一面,2008年的最后一天,三鹿集团主要负责人经历了长达14个小时的庭审。随着三鹿的破产和判决,当所有人都以为,奶制品业“三聚氰胺”事件已成过去,当公众渐渐淡忘“三鹿风波”的时候,“三聚氰胺”如同恶魔一般阴魂不散,再次进入公众的视野。   据笔者所知,熊猫乳品厂是中国内地109家婴幼儿奶粉生产企业中的一家,2008年9月警方曾经调查过上海熊猫乳品董事长,当时,上海熊猫负责人王岳超还因受到三鹿事件的牵连影响工厂的正常运转颇感委屈。如今看来,当初的“委屈”也许完全是惺惺作态吧,利欲熏心的厂商并未被三鹿的判决震慑。然而,对上海熊猫乳品问题的查处,早在2009年4月就已经在进行,但在之后长达8个月的时间内,有关部门一直处于对公众“保密”状态。究竟为何要瞒报?上海熊猫乳品厂在被查处的时间里,仍然生产“毒奶粉”并在市场上销售,为何缺少管制和监督?   更让人心寒的是,与三鹿奶粉事件不同,这次三聚氰胺的来源,居然是08年“三鹿风波”后被召回的问题奶粉,当初的问题奶粉没有销毁,被存起来,如今再次利用。此事与2001年冠生园“陈年馅料做新饼”相比,有过之而无不及,三聚氰胺作为工业品,其毒性于杀伤力显然比“陈年馅料”大得多,更何况,奶粉是给抵抗力与自我保护力都非常弱小的婴儿食用。这些黑心厂商的无良行为,相关部门的“保密”、“不能说”,给消费者带来的巨大伤害,并不是一句“目前乳业恢复形势很好”就可以一笔勾销的,政府有关部门的“隐瞒”在一定程度上,更是剥夺了消费者的知情权。   如此看来,我国食品业健康发展的轨道,任重道远。三鹿集团、上海熊猫乳品的劣迹泄露,对于整个食品安全问题来说,都只是冰山一角,究竟还有多少“隐情”、还有多少黑心的食品制造商、还会给消费者带来多大伤害?我们无从得知。但是唯一可以清醒地知道的是,食品安全问题关乎民生安全、关乎社会稳定,是一件迫在眉睫的事。
  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。   针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。   实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。   据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。   国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”   按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。   为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。   记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。   有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 美国发布三聚氰胺标准信息
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • “三聚氰胺”不该有时有 该有时却没有
    “三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石,却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具,本应含有“三聚氰胺”,却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运”   进入3月,有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁:警惕打着“置物盘”旗号,卖“伪密胺餐具”。   笔者不是第一次听到这样的提醒,并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成),却只有少数企业生产的产品使用了这种物质,其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产,其中不乏出自获证(QS)企业的产品,他们这么做的目的只为降低成本。   密胺餐具行业内,熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底,“用A1、A3料是‘行业潜规则’,这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。”   密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用,并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出:“由于密胺粉的价格较高,故有些制造商为追求利润,直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具;有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后,再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具,其化学成分溶解到食物中对人体是有害的,需要予以制止。”   追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加,多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中,不也同样出现过   2010年2月25日,上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺,仍将其回炉加工并予以销售,其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。   此前,当2009年最后一天,上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时,媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。   事实上,这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初,陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”,总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装,将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。   福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确,属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。   虽然“伪密胺餐具”被曝光后,国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查,但相比之下,问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称,这也能理解,就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。   “三聚氰胺”奶粉再现,被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时,总是想产生雷人效果,再不济,也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上,有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来,从近期看,即使某天没了“三胺”,也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。   这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞,或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身,只需抬头放眼全社会,当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家,修车的像修车的,种地的像种地的时候,奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差,也会被及时纠正。   “三聚氰胺”不该有时有,该有时却没有。“有”与“无”,看似两种症状,却是一个病根,仅就生产者而言,即是利益驱动,灵魂典当给了魔鬼!
  • 无需仪器 15分钟检测三聚氰胺
    近日,来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法,用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺,完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。   《北京科技报》:通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?   魏芳:三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质,如果混杂在食品里,将危害人体的健康,因此,快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前,最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同,所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理,我们可以把三聚氰胺和其他物质分离,随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对,以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高,远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器,同时检测时间也很长,通常只在一些质量检测中心使用。   还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法,其原理是用酶与三聚氰胺反应,对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强,如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏,将会影响到检测结果,因此对于非专业人员在操作上难度很大。   《北京科技报》:新创的15分钟的检测法是怎样的?   魏芳:我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步,主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先,将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后,向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米,确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”,当它与三聚氰胺相互作用时,会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后,再加入三聚氰酸,将变色的纳米颗粒沉淀析出。   《北京科技报》:新方法节省时间,但准确率能否保证?   魏芳:灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一,它与误差值紧密相连。灵敏度越高,误差值越小。新方法使用便捷,灵敏度略低于传统方法,但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法,而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如,市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置,迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。   《北京科技报》:新方法能否在市民家中应用?   魏芳:这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器,免除了实验室繁冗的检测流程,同时,检测结果在15分钟内就可读取,肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及,并扩展到检验任何食品。目前,乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺,安全现状不容乐观。希望在不久的将来,新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法,对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测,确保其中不含三聚氰胺。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 国办要求三聚氰胺销售实名登记 严防流向食企
    中新网9月25日电 据中国政府网消息,国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知,要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   通知要求,各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   通知指出,要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   通知强调,畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   通知还要求,工商部门细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。 附录:国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:   为切实加强乳品质量安全工作,严格乳品质量安全监管,提升乳品质量安全水平,保障人民群众身体健康,经国务院同意,现就有关事项通知如下:   一、严把生产经营许可关   (一)严格乳制品行业管理。各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策,对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准,突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核,防止盲目投资和重复建设;不符合条件的项目,不得予以核准。对已建乳制品工业项目,要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作,届时达不到有关行业核准条件的,由质检部门依法注销生产许可证。   (二)严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则,进一步严格乳制品生产许可审查条件,禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管,禁止将乳粉再还原生产乳粉,依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业,省级质检部门要严格审核把关,不符合条件的一律不予发放生产许可证;对已获得生产许可证的企业,要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核,对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改;整改不合格的,依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单;对撤销或吊销生产许可证的企业,当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施,防止企业非法开工生产。   (三)加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理,严格审核相关资质和条件,禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证;鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站,要采取封存、拆除设备设施等措施,防止其暗自收购,并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。   (四)强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度,进一步明确对乳制品经营单位的资质要求;将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核,严格按照许可项目登记营业执照的经营范围;发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的,一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的,要依法进行处罚。   (五)严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法,进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度,并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度,防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。   二、强化检验检测和监测评估   (一)加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点,加大对生鲜乳的抽检频次和范围,对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验,并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检,抽检比例不得少于所有批次的15%。   (二)加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。   (三)切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段,合理布局食品安全风险监测点,重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次;有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息,卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息,一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质,要立即组织风险评估,科学发布预警;各相关部门要采取有效措施,尽早消除隐患,防止演变为系统风险。   (四)切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际,统一调配检验资源,促进资源共享和信息互通,集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行,不得事先告知企业,特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准,完善检测方法,加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术,提高检验质量和效率。   三、完善乳品追溯制度   (一)建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库,详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息,从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式,并向有关进货单位提供查询服务。   (二)完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求,并做好各环节的衔接,增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时,应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息,不得购入无法验证真伪的产品,确保购入产品来源正规、渠道可靠;需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的,相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的,食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的,或未验证产品真伪即购进的,情节严重的依法责令停产停业,直至吊销许可证。   (三)建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统,实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管,确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定,并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。   四、强化婴幼儿配方乳粉监管   (一)加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定,组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核,对达不到要求的企业,立即责令停业、限期整改,整改后仍达不到要求的,依法吊销生产许可证,并在当地主要媒体上公告。   (二)严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督,监督、指导企业落实质量安全主体责任,特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验,保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导,确保驻厂监督制度落实到位。   (三)强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度,以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象,明确监管责任人,实行每周抽检;对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新;工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货,对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示,并追查来源、依法打击。   五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度   (一)全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下,各市、县要明确政府分管负责人牵头,统筹协调有关部门,全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”;要保持高压打击态势,对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查,及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的,或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的,要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。   (二)加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的,要立即向监管部门报告,监管部门要及时查清来源;检出三聚氰胺超过临时管理限量值的,有关监管部门要立即向当地政府报告,并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入,对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查;对跨省份的案件,公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导,由政府负责人统筹协调案件查处工作,确保部门工作衔接顺畅,案件查处及时有力。   (三)加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接,加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定,对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。   (四)充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度,切实落实对举报人的奖励,保护举报人合法权益,特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索;逐步建立食品安全协防员、信息员队伍,构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督,畅通信息交流渠道,高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题,及时发布权威信息,同时要引导媒体客观公正报道,防止不实炒作。   六、严格落实乳品质量安全各方责任   (一)企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系,严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度,配备专兼职食品安全管理人员,加强从业人员质量安全培训,进一步提高守法意识和诚信意识,提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施,积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案,及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”,同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报,对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。   (二)地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制,明确政府负责人及有关部门的职责;要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点,切实加大人力、财力投入,依法落实各项监管及检验监测经费,保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制,根据日常监管情况和诚信记录,确定本地区重点乳品生产经营单位名单,明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的,严肃追究责任。   (三)有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责,密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划,加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时,继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度,对监管中的失职、渎职等行为,依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 快速检测三聚氰胺新招:电化学法
    西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究,为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。   赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说,目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺,但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时,使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺,具有实际应用前景。   据悉,近年来,李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究,为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。   研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性,制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺,检测极限达到3×10-9摩尔/升,比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时,该方法简单环保,无需前期处理且速度快,检测仅需2分钟,为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。   事实上,赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示,利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层,在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测,检测成本低。
  • 原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定
    三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 三家企业食品再曝三聚氰胺超标
    对中国的乳业而言,三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。   1月19日,贵州某媒体报道称,贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司,又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。   1月20日,《每日经济新闻》记者调查发现,一个月前多省相关部门已经“悄然”下文,要求对上述四个批次食品进行彻查。   三家企业再现“三聚氰胺”   “我们从未对外发布过类似的消息,目前我们正在内部进行调查,并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日,贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。   该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括:   上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱   山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25)   辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9)   河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。   四川、江苏等地下文查处   随后,记者发现,四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。   在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上,有这样一条短讯——《紧急行动,检查伪劣乳制品》,该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求,绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”,日期是2009年12月19日。巧合的是,检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。   无独有偶,在江苏省南通市通州区卫生局的网站中,也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》,短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”,而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品,日期是2009年12月22日。   或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处,是在全国范围内举行的。   1月21日,《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队,一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露,“我们根据函件里的要求,查处了四种食品,函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露,要求他们进行查处的函件,是北京有关部门发出的。   记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标,要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。   记者致电全国食品安全整顿办公室,截至发稿,尚未获得回复。   被查公司:是奶粉的问题   获悉消息后,记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。   山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者,公司拥有自己的奶牛基地,可以自己生产原奶,同时也会从外面购买原奶以进行生产,但当记者询问其三聚氰胺超标时,该人员表示,并不知道此事,且目前公司生产很正常。   辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家,他们都表示问题不在自己,主要是供应商奶粉的问题。   据一位自称是五洲食品经理的人士介绍,五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时,该人士表示,不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代,其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的,但当记者追问是哪家奶粉厂时,他则表示回忆不起来了。   专家:或是遗留“毒奶粉”   “首先是政府监管依然存在漏洞,其次是一些企业道德沦丧,缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。   据王丁棉透露,在“三鹿奶粉”事件爆发后,有一些经销商手上的“毒奶粉”,并没有按照要求进行销毁,“这些人认为一年之后管制会比较松,所以现在就拿出来卖。”   不过,王丁棉认为,在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下,目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题,目前主要是要加强监督,解决市场上这些“历史的遗留产物”。
  • 世博食品安全检测实验室启用 10分钟检测三聚氰胺
    在世博食品安全检测实验室内拍摄的可对乳制品中的三聚氰胺等进行检测的食品检测设备。   世博食品安全检测实验室的工作人员在介绍食品检测设备。   昨日,中国2010上海世博餐饮服务食品安全保障省际联动签约暨动员誓师大会召开,大会上,7家餐饮企业获得了《餐饮服务许可证》,成为首批得到许可证的上海世博园区餐饮服务单位。同时,位于园区内的世博食品安全检测实验室也正式揭牌,并于昨日起开始运作。   餐饮企业施行一票否决   誓师大会上,首批受领许可证的上海世博会事务协调局员工餐厅(NO7)、上海避风塘美食有限公司、望湘园(上海)餐饮管理有限公司、上海柚子餐饮投资管理有限公司、上海和记餐饮管理有限公司、上海必胜客有限公司、上海肯德基有限公司等7家世博园区餐饮服务商宣读了食品安全承诺书。   市食监所副所长李洁透露,所有入驻世博园区的餐饮企业必须符合三项硬标准,2年内没有发生过食品安全事件、没有被处罚过、所有菜肴原料必须符合政府规定的溯源体系要求,“对这些要求我们实施一票否决制,只要有一项不过关就不能入园。”记者了解到,最终园区内餐饮企业将会达到150至200家,其中包括了位于外国展馆中的餐饮点。预计在4月15日左右,全部园内餐饮企业都能够获得许可证,入园经营。   在4月份前将全面完成对供博餐饮配送中心、世博园区加工经营单位食品从业人员的食品安全培训。   58项技术检测食品   用于食品安全快速检测的世博食品安全检测实验室在整个园区共有3家,实验室中的设备囊括了各种检测项目。   上海市食品药品监督管理局工作人员赵宇翔介绍,进入园区的检测技术共有58项,“比如园区内对食品污染物检测的技术就是一种最新运用的技术,它主要是对牛奶等乳制品进行检测,这种新技术最大的优势就是检测的项目多、时效快,不但能检测出乳制品中含有的抗生素、三聚氰胺等,而且检测时间大大缩短,传统技术可能要一两天才能得出结果,这种新技术却只需要10分钟左右。”
  • 岛津奶粉中三聚氰胺新检测方案
    听到三聚氰胺,我们仍然心有余悸,不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ,不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine ),简称三胺,学名三氨三嗪,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测(MRM)的扫描模式,能够很好地去除基质干扰,因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺,且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期,岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求,校准曲线的相关系数在0.999以上,3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,方法定量限0.005 mg/kg,0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 我国所有食品设三聚氰胺限量值
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部 国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局 公 告 2011年 第10号   三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:   婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。   上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。   二〇一一年四月六日
  • 天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务
    天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务   天美(中国)科学仪器有限公司是一家从事科学仪器销售的外商投资公司。其代理的产品主要是日本日立公司等世界著名企业的产品。   九月披露的三聚氰胺事件成为了仪器界的大事。在这个事件中,天美公司利用其代理的产品能够很好地检测三聚氰胺的优势,积极主动地参与到这项工作中去:福州办事处举办了三聚氰胺测定研讨会;西安办、成都办收集了三聚氰胺测定方法;武汉办卖出了对付测定的HPLC;北京办卖给蒙牛多套HPLC并用国庆休假的时间完成了仪器的安装和培训。其它办事处也都积极应对;公司市场部HPLC小组提供了日立液相测定三聚氰胺的方法,发出了销售备忘并印发了相关通讯。 其中天美公司与蒙牛集团的携手合作尤为可嘉:   2008年9月24日晚,天美(中国)公司在公司总部接待了专程从蒙牛集团总部赶来北京进行仪器考察的蒙牛集团总裁助理等一行人。经过几个小时的细致介绍和反复讨论,蒙牛集团当即决定购买本公司的5台检测三聚氰胺的液相色谱。蒙牛集团要求,货款马上预付;设备在一周内到货,而且仪器使用培训、安装、调试,到最后正式使用必须在国庆节(10月3日)前完成。   按照往常的惯例,在签完合同后,需要三个月才能供货。但是,在涉及人命关天的大事面前,天美公司打破了惯例:一方面与天美集团总部报告,从他们拟发给其它用户的合同订货中,借调仪器空运给客户;另一方面,马上与仪器供应商日立公司联系,从日立公司库存中调剂仪器,然后紧急空运到中国。期间,蒙牛集团也从全国各分公司连夜抽调人员赶到北京,集中在天美(中国)公司总部进行使用培训。 由于货期紧张,从香港发往呼和浩特的3台液相是混在   一起发运的,没有分开,而这3台液相又是发往3个不同的地方的。当地的货运代理,在天美公司专家的电话指导下,不厌其烦地把收到的8个大箱子分别打开,将3套液相重新分拣、包装,然后再发往山西雁门、内蒙包头、辽宁沈阳三地。要知道,每套液相除了5件主机之外,还有6个小配件,上面的标签和货号都不是很明显,要非专业人         员完成这个工作实在难度很大。但是货运公司认真负责地分装,没有出任何差错。否则一旦出现分拣错误的情况,可能至少就要影响2个地方的安装工作。   货发到用户各个使用地后,正赶上国庆。为了确保用户及时用上仪器,我们安排安装工程师立即赴用户仪器使用地进行安装。天美公司的这些工程师,国庆期间有的家里有孩子需要照顾,有的家里有老人本来是想利用假期好好陪一陪,还有的本来安排要去拜见未来岳父的&hellip &hellip ,但是在用户的困难时候,他们义无返顾地放弃了他们原先的安排。   接下来,用户对仪器的的操作也是一个问题。虽然用户都已经经过培训,安装过程中也没有什么问题,用户也自己操作仪器得到分析结果了,但在实际操作中,各种具体问题也会接踵而来,其中有软件操作问题,还有柱子、流动相、样品前处理等问题。因此需要不断地进行交流。在国庆节假期的几天里,天美几位工程师结束安装工作以后,每天都要接十几个电话,解答这些问题。在大家耐心解答下,最后问题越来越少,表明用户的工作也逐步进入正轨。 在克服了许多困难,牺牲了假期的休息时间,以及在蒙牛集团的大力配合下,所有仪器终于按时运转起来了!   今天,当我们听到国家质检总局发布,包括蒙牛牛奶在 内的一批牛奶可以放心饮用时,我们与蒙牛人一样感到无比的欣慰和自豪!因为,这中间也凝聚着天美人的一份辛劳!
  • 德祥提供最新三聚氰胺HPLC实验室解决方案
    前言: 在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后,国家相关部门不断的积极采取措施,解决这次食品安全危机,保证国民的食品安全。最新进展是:国家质检总局公布《可检测&ldquo 三聚氰胺&rdquo 的食品检测机构名录》和 发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准 。 德祥作为国内实验室及检测仪器设备和服务行业的领导供应商,一直在关注事态的发展和积极的做出响应,不断的更新最有效的实验室检测方案,提供更多的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测方案以供各方参考。本次的方案包中提供了详细的&ldquo 液相及液质联用&rdquo 和 &ldquo 强阳离子交换&rdquo 检测方法。 方案: 液相及液质联用,强阳离子交换的样品前处理及色谱仪器条件 前处理:提取 称取混匀后的供试样品2.00g± 0.01g于50mL离心管中,准确加入20.0 mL提取液*(液体样品加提取液定容至20mL),涡旋30s,超声20min,静置2min, 10000r/min离心5min。 *提取液:取480mL10g/L三氯乙酸溶液(10g/L三氯乙酸溶液:称取10.0g三氯乙酸加水至1000mL),加入20mL22g/L乙酸铅溶液(22g/L乙酸铅溶液:称取22.0g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L),混匀。 SPE净化步聚 分别用3mL甲醇,3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱,准确移取10.0mL离心液分次上柱,控制过柱速度在1mL/min以内,再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱,抽近干后用氨化甲醇溶液(量取5mL氨水,用甲醇定容到100mL)3mL洗脱,收集洗脱液于氮吹仪上50℃氮气吹干。精确量取5%乙 腈溶液1.0 mL溶解残留物,涡旋1min,过0.45 &mu m滤膜,上HPLC测定。 推荐的SPE小柱: &bull SampliQ Polymer SCX , 60mg, 3cc,订货号5982-3236 &bull SampliQ Polymer SCX , 150mg, 6cc,订货号5982-3267 &bull AccuBond SCX, 200mg, 3cc,订货号188-1520 (或SampliQ,订货号5982-2132) &bull AccuBond SCX, 500 mg, 6cc订货号188-1556 (或SampliQ订货号5982-2165) (使用该规格时,请将活化,平衡,淋洗改为5 mL,其余可不变) 液相仪器条件可选择条件一:(适用于1200HPLC,RRLC,1120LC) 此方法推荐的液相柱: Zorbax Rx-C8,4.6mm*250mm*5um,订货号是880967-901 Zorbax Rx-C8,4.6mm*150mm*5um,订货号是883967-901 或Zorbax SB-C8, 4.6mm*250mm*5um,订货号是880975-906 Zorbax SB-C8, 4.6mm*150mm*5um,订货号是883975-906 Eclipse Plus C18, 4.6x250mm,5um,订货号是959990-902 Eclipse Plus C8,4.6x250mm,5um,订货号是959990-906 更详细的资料,请点击下载该文档:最新三聚氰胺检测实验室解决方案
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