食品药品违法

使用盐酸氧化，双氧水来吸收，碱来滴定的食品药品中二氧化硫残留量检测。经过论证，完全符合食品药品国标，且提升了检测速度，提高了回收率、保证了平行样的平行性。

本方法介绍了原子吸收法测定食品药品中钾、钠元素的具体测试方法，该方法主要针对食品药品中钾、钠元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。

近年来，随着食品药品产业的快速发展，食品药品环境等相关行业的违法犯罪事件也越来越多，严重危害人民群众的生命健康安全。公安部党委在研究谋划机构改革过程中，将打击食品药品领域犯罪作为一项重点，决定组建食品药品犯罪侦查局，进一步整合打击职责、加强打击力量，切实维护人民群众身体健康，不断增强人民群众获得感、幸福感、安全感。针对近年来食药环犯罪高发多发，形式翻新，呈网络化、跨市跨省化趋势，打击防范食药环犯罪面临许多新的考验和挑战。尤其针对食品、保健品中非法添加、各类药品、化妆品制假售假和环境损害鉴定等，均离不开科学仪器的准确分析，以实验数据助力食品药品、环境领域犯罪案件的侦办。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势，将LCMS-9030、LC-MS/MS、MALDI-TOF、Nexera UC、MultiNA 微芯片电泳、GC-MS/MS、GC-MS、FTIR、EDX、EPMA、ICP-OES、ICP-MS和XRD等机种在食品真伪鉴别、非法添加、兽残农残、外源性污染物和菌种鉴定；药品保健品中非法添加、真伪鉴别和外源性污染物以及环境中有机污染物、重金属污染等生态环境损害鉴定等领域的应用进行了汇总，精心汇编了岛津《公安司法行业食药环应用数据集册》。希望能对食品药品犯罪侦查支队工作人员开展食品、药品和环境等行业检测工作有所帮助，助力保障人民群众“舌尖上的安全”，守好绿水青山、留住白云蓝天。

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三聚氰胺（Melamine）为白色或无色结晶，通常用于塑料制品中合成树脂的生产中，高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中。三嗪类农药环丙氨嗪（Cyromazine）在极端的 pH 条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺。近来，不法厂商将三聚氰胺违法添加到宠物食品中引起宠物死亡，引起广泛的关注。因此，如何快速准确的分析食品中的三聚氰胺成为食品企业，食品监管机构和广大民众密切关注的问题。本文建立了液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法，并将其与美国食品药品监督管理局（US FDA）公布的气相色谱质谱（GC/MS）和液相色谱（LC）方法进行了对比，结果发现 LC/MS/MS 的方法，前处理过程简单，是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。

近年来，随着食品药品产业的快速发展，食品药品与环境犯罪活动持续增多，严重危害人民群众的生命健康安全。为此各地公安机关相继组建了食品药品与环境犯罪侦查专业队伍，加大对食品药品与环境犯罪的打击力度。

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应用于公共卫生监督所、食品药品监督局及餐饮行业的食用油品质检测，达到检验食用油品质、保证产品质量、保证食品安全、指导食品生产过程中质量控制的目的，更为质监部门现场快速检测提供支持。

方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β -硫丹、OP’-DDT为1.0 μ g/kg，其它为0.2 μ g/kg；2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

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药物中的溶剂残留是指在生产药品中使用或产生的通过实际的生产技术没有被完全去除的挥发性有机物，美国药典USP〈467〉方法规定使用气相色谱条件分析这些挥发性有机杂质。静态顶空分析与GC/MS联用由于能够对目标化合物和未知物同时分析，获得准确的定性和定量结果，因此是溶剂残留最为理想的分析技术。布鲁克最新推出的静态顶空自动进样器SHS-40与SCION SQ质谱联用对食品补充剂以及药品中的I类残留溶剂进行分析的同时，非目标化合物通过自动谱库搜索也可以被检测出来。

罗格斯大学的吉恩· 霍尔（Gene Hall ）教授就致力于发现掺假的食物和膳食补充剂，并将其公之于众，避免消费者陷入食品安全陷阱，也帮助美国食品药品监督管理局（FDA）弥补一些监管漏洞。

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迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》基础上，进行了方法优化，推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法，该方法：采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖，使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品，通过HPLC-ELSD检测；前处理步骤简单、净化效果好、重现性好，定量限7.5 mg/kg，符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》对三氯蔗糖的限量规定；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

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迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺，优势如下：(1) 三氯乙酸、甲醇作为提取液，采用ProElut PXC固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS 检测；(2) 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小、检测时间短、实验成本低；并保证实验结果的准确性、重现性；(3) 有效解决金刚烷胺在鸡肉、鸡肝等动物源性食品中的检测技术难题，并对样品前处理方法和仪器分析条件进行系统优化；(4) 定量限为0.5 μg/kg，检出限为0.1 μg/kg；(5) 适用于出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

高效液相色谱法（HPLC）是日本药典以及各国药典等官方检测法中所采用的分析药品化合物的方法之一。而收载的HPLC法中的大多数为反相色谱法（RPC）。但是对于采用RPC法较难保留的高极性化合物，使用离子色谱法（IC）可以得到更好的保留。本文介绍了采用离子色谱法分析两种市售药品——黄褐斑改善药物中氨甲环酸，以及镇咳祛痰药中愈创木酚磺酸的分析实例。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺，优势如下：(1) 三氯乙酸、甲醇作为提取液，采用ProElut PXC固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS 检测；(2) 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小、检测时间短、实验成本低；并保证实验结果的准确性、重现性；(3) 有效解决金刚烷胺在鸡肉、鸡肝等动物源性食品中的检测技术难题，并对样品前处理方法和仪器分析条件进行系统优化；(4) 定量限为0.5 μg/kg，检出限为0.1 μg/kg；(5) 适用于出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

亚硫酸盐作为防腐剂和增白剂广泛用于食品行业。目前FDA（美国食品和药品管理局）批准的可用作食品添加剂的亚硫酸盐类试剂有：二氧化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和亚硫酸氢钾等。亚硫酸盐与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以游离型和结合型的亚硫酸根形式残留在食品中；食品加工工艺中还常使用硫磺作为漂白熏蒸剂，使食品中残留一部分游离的二氧化硫。但由于亚硫酸根、二氧化硫被认为对人有潜在的危险性，甚至有间接的致癌作用，因此各国对食品中残留的亚硫酸根、二氧化硫均进行严格的控制。美国食品药品管理局限定产品中含有0mg/kg或高于该指标的亚硫酸盐时必须在产品的标签上注明含量。

乳制品作为一种营养丰富的食品，其微生物质量直接影响消费者的健康。为确保乳制品微生物指标合格，本文主要探讨了综合药品稳定性试验箱在乳制品微生物测定中的应用，以期为我国乳制品微生物检测提供技术支持。

氢化物发生原子吸收测定药品中砷、汞含量保健药品重金属污染问题日益受到人们的关注,国内部分地区监测显示保健食品重金属污染比较严重。而重金属危害又属砷和汞较严重，汞中毒损伤神经、肾脏、心脏、肝脏；慢性砷中毒潜伏期可达到几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统的症状，神经系统症状和皮肤病变，另外砷还有致癌作用。砷和汞因其含量稀少，灵敏度低，一直是大家普遍关心且难度又大的两种元素。本文参照《中国药（2010）附录Ⅸ B，以减肥营养补充品左旋肉碱的生产原料左旋肉碱酒石酸盐为代表，采用氢化物发生原子吸收法，分析砷，汞含量，为药物中重金属砷、汞含量的测定提供参考。

事件背景2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局通报称，近期，国家食药监总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。罂粟壳俗称大烟，又名“御米壳”，俗称“米壳”。罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反《食品安全法》第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号)，涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。在查禁此类违法犯罪的具体实践中，毒化检验部门经常会遇到需要对可疑的食品、饮料进行检验，以确定是否掺有罂粟壳成份的案件，其中相当一部分涉及火锅底料。为此，济宁市公安局结合地市级公安机关毒化实验室仪器装备的实际情况，采用超声波或微波预处理方法，再经GC-MS分析，取得良好效果。

2008年12月国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中三聚氰胺属于违法添加物，禁止人为添加到食品中。其中婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1ppm，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm，高于上述限量的食品一律不得销售。

核磁共振谱图具有较高的结构选择性和区别能力， picoSpin 80 核磁共振在违禁药物稽查中的分析应用，将A类技术引入推定测试中，加强违禁药物的早期识别能力，对策划药进行初步识别和分类提供了一种解决方案。• 核磁共振技术（NMR）具有结构选择性和较高的区别能力，验证实验技术之一，可用于得到确定的定性和定量分析结果。高场核磁共振（1H NMR）仪器也可用于验证实验，但其价格昂贵，承担的实验任务繁重，需要集中使用且资源有限，对于样品现场快速分析来说成本昂贵。 • picoSpin 80 核磁共振波谱仪是一款价格合理、使用方便、结构紧凑，无需氘代试剂，无需锁场匀场的台式仪器， 可提供高质量核磁谱图，是对新型毒品和易制毒品进行初筛鉴定的强有力手段。核磁共振谱图数据易于分析，能够反映出分子化学结构中的微小区别。药品分子中的关键官能团能够决定药品所属种类，例如苯丙胺类物质等，这些官能团使得每类药品有独特的核磁共振特征峰，可用于药品类别的区分。改变分子官能团的种类或者位置,会使其核磁共振谱图发生相应的不同变化，在特定的灵敏性条件下,可依此对特定药品进行鉴别。 • 使用 picoSpin 80 台式核磁共振波谱仪开发出一套标准操作程序（SOP），用于采集一系列苯丙胺衍生物和甲基苯丙胺衍生物的核磁谱图，建立谱图数据库。利用化学结构特征来区别不同物质种类，进行物质结构确认。然后根据谱图数据库来检测了几种已知和未知的案例样品。 目前我们是唯一一家使用台式核磁共振波谱仪进行非法毒品检测，并建立了SOP操作流程及毒品核磁谱图数据库。

常见的硫氰酸盐包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大的伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。选用合适的方法和仪器进行测量，省时省力，节约成本。

药品稳定性试验箱是一种模拟环境条件的实验设备，广泛应用于药品、化妆品、食品等领域。本文主要介绍了药品稳定性试验箱在化学药剂稳定性测定中的应用，并探讨了其在药品研发、生产及质量控制中的重要作用。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。作为一门新兴技术，已经在食品、化工、农业等领域有了广泛的应用，近年来，国内外研究人员对微胶囊技术在食品包装领域的应用进行了很多探索，并取得了重要进展，将制备好的微胶囊与聚合物基材进行混合制备功能包装材料是微胶囊技术与包装结合的主要方式。在食品包装中应用较多的壁材是环糊精。环糊精具有外亲水、内疏水的特性，能够与多种客体分子形成微胶囊，携带客体分子的微胶囊与聚合物基材混合制作包装材料能够拓展聚合物在食品和药品包装方面的应用。微胶囊在食品包装的作用机理是在缓释包装中微胶囊芯材通过壁材上的微孔、裂缝或半透膜进行扩散，从而释放出芯材物质，当微胶囊与包装基材结合后，芯材物质先从微胶囊中缓慢释放，再从包装材料中迁移，最后达到被包装物表面起功能性作用。在食品包装领域中常用制备微胶囊的方法有很多，包括共沉淀法（饱和水溶液法）、超声波法、乳化-固化法、原位聚合法等。