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省热分析学会

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省热分析学会相关的论坛

  • 钱义祥老师提供:《中国化学会(溶液理论、热力学、热化学、热分析)首届学术报告论文摘要汇编》

    钱义祥老师提供:《中国化学会(溶液理论、热力学、热化学、热分析)首届学术报告论文摘要汇编》

    中国化学会首届热化学与溶液理论学术会议举办于1980年,百余位中国热分析的前辈参与,如下图。 由中国热分析的老前辈钱义祥老师无偿提供的《中国化学会(溶液理论、热力学、热化学、热分析)首届学术报告论文摘要汇编》,经日立仪器(上海)有限公司钟以均老师整理,扫描成电子版供大家学习。非常宝贵的资料,感谢两位老师,有需要的小伙伴可以下载附件哦! http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081420_608843_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081422_608846_2984502_3.jpg

  • 热分析版块 灵敏度 相关帖子整理

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  • 第七届热分析与联用技术主题网络研讨会,9月15日直播!

    第七届热分析与联用技术主题网络研讨会,9月15日直播!

    热分析技术当前广泛应用于材料、能源、生物、生命科学、制药等领域的研究中,其作为一种重要的表征手段在科研领域的影响力日益壮大。仪器信息网将联合中国化学会热力学与热分析专业委员会于2021年9月15-16日共同举办第七届热分析与联用技术主题网络研讨会,会议将围绕化学热力学、热分析技术、联用技术、量热技术和先进仪器与表征技术等方向的热点议题,邀请相关领域的知名专家学者和主流科学仪器厂商分享经验成果,旨在促进国内热力学与热分析领域仪器技术及前沿科学研究的发展,利用互联网平台为国内的广大热力学与热分析科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到专家的精彩报告,节省时间和资金成本。欢迎国内外仪器厂商参与会议,通过网络会议的形式介绍新产品新技术,开展品牌宣传和数字营销,进一步与用户互动交流。[b]报名链接:[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2021/][color=#3333ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2021/[/color][/url][/b][align=center][color=#ff0000][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2021/][img=,690,496]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251507435031_479_3295121_3.png!w690x496.jpg[/img][/url][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis2021/][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251507535050_9739_3295121_3.png!w690x468.jpg[/img][/url][/color][/align]

  • 热分析应用

    "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 热分析在药物质量研究中的应用

    热分析在药物质量研究中的应用近年来,热分析(Therma lanalysis,TA)广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中,特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计,在药物研究领域中,热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量,从事新药研究及药物新剂型开发,不可缺少的检测手段之一。美国药典32版(2009年)、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载,并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告,因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同,如美国药典,采用热分析方法主要用于熔点,药物多晶体转化,药物的升华,玻璃体样转化,结晶水脱水,挥散物,降解产物等测量,并在药典中规定了若干品种,如硫酸长春碱有关水分的测量,在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定,对大体应用范围作了阑述。热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法:差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一,其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应,或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势,能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化,其定量和重现性都很好,故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术,主要特点为定量性强,能准确测定物质质量变化的速率。由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程,且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点,将其与先进的检测仪器及计算机系统联用,可获得大量可靠和广泛的信息,因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合,在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用,制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验,热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。1 热分析法在药学研究中的应用1. 1热重法在药学研究中的应用1.1.1 考察药物和辅料的脱水过程药物原料或辅料所含水分,一般可分为吸附水和结晶水。通常情况下,热重法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。同干燥失重法一样,该方法也是利用加热使样品失重,只是利用程序控制温度,优点在于其测定时所需样品量较小,分析时间较短,数据处理更方便,获得信息量大。a.例如,硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美国药典》24版采用热重法测定水分。试样只需10mg,温度范围从室温至200℃,升温速率为5℃/min,而《中国药典》2000年版采用105℃干燥2小时,试样用量大,约需lg,且费时。b.热重法用于测定l5种无机化合物和7种有机酸盐类药物的结晶水,并将实验结果与理论值相比较。称样量约10mg,升温速率为l0℃/min,氮气流量50m1/min。实验结果表明,热重法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的

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  • 热分析技术在药物分析中的应用进展

    热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点,该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集,热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用,如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前,一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一,美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1 热分析技术的方法分类1.1 差热分析(differential thermal analysis,DTA)  DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。1.2 差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)  DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同,要维持二者相同的升温,必然要给予不同的热量,通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化,达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标,温度为横座标所得的曲线,称为DSC曲线,与DTA曲线形状相似,但峰向相反。1.3 热重分析(thermogravimetry,TGA)  TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中,测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标,温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2 热分析技术在药物分析中的应用  热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点,确定药物的结晶水,测定药物的纯度,处方及辅料筛选等。2.1 药品熔点的判断  熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点,再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法,很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定,则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点,1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2 药品的纯度测定  利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程,即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解,并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时,可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线,通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3 药物的多晶型分析  不同晶型的药物具有不同的生物利用度,因而具不同疗效。区别药物的晶型,过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型,而且还可提供其热力学变化过程,为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4 差向异构体的分析  不少的药物存在差向异构体,同一药物不同的差向异构体之间,其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体,测定出其中α体的纯度,并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5 药物中结晶水与吸附水的确定  确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数,过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6 药物制剂中活性成份分析  热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中,活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应,即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异,发现是否出现新峰,以达到考察它们间是否相容,可否进行配伍的目的。2.8 药物的稳定性研究  汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性,并与气相色谱分析结合,提高了热分析的研究水平;武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

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    目 录第一章 简介………………………………………………………………………..11、热分析的目的…………………………………………………………..12、ANSYS的热分析……………………………………………………….13、ANSYS热分析分类…………………………………………………….14、耦合分析…………………………………………………………………1第二章 基础知识………………………………………………………………….21符号与单位………………………………………………………………..22传热学经典理论回顾…………………………………………………….23热传递的方式…………………………………………………………….34稳态传热………………………………………………………………….35瞬态传热………………………………………………………………….46线性与非线性…………………………………………………………….47边界条件、初始条件……………………………………………………48热分析误差估计…………………………………………………………4第三章 稳态传热分析…………………………………………………………..51稳态传热的定义…………………………………………………………52热分析的单元……………………………………………………………53ANSYS稳态热分析的基本过程……………………………………….5实例1………………………………………………………………………9实例2…………………………………………………………………….12第四章 瞬态传热分析…………………………………………………………201瞬态传热分析的定义…………………………………………………202瞬态热分析的单元及命令……………………………………………203ANSYS瞬态热分析的主要步骤……………………………………..204建模…………………………………………………………………….205加载求解……………………………………………………………….216后处理………………………………………………………………….237相变问题……………………………………………………………….23实例1…………………………………………………………………….24实例2…………………………………………………………………….25http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012942.shtmlhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/012941.shtml

  • 『转贴』热分析进展

    热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述,并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评  "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 网络讲堂:9月11日 热分析过程中的逸出气体分析

    网络讲堂:9月11日  热分析过程中的逸出气体分析

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140801/5404018/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif热分析过程中的逸出气体分析时间:2014-09-11 14:30讲师:唐远旺梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管,热分析专家,长期从事热分析仪器的应用研究工作,《热分析应用手册丛书》之《热塑性聚合物》、《逸出气体分析》等的译者,中科院研究生教材《热分析简明教程》编者之一,熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。讲座内容: 热重分析(TGA)为我们提供了测试样品的质量随温度或时间变化而改变的信息。但是TGA技术无法识别或表征测试过程中逸出气体产物的性质。TGA与质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的结合可以对热重分析中产生的气体进行在线分析。本次研讨会中,我们将会讨论TGA-MS或TGA-FTIR联用技术的优势,并介绍一些大家感兴趣的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年09月11日 14:004、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif

  • 【分享】9月24日在扬州有个热分析会议欢迎参加

    各位好,第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会暨华东地区热分析学术研讨会及仪器展示会定于2008年9月24-26日在江苏省扬州市召开。有兴趣的朋友欢迎参加,点击下列网址可以看到具体内容。http://www.21etcnet.com/new_web/tjw/cs/inform_detail.asp?inform_id=19551http://www.21etcnet.com/new_web/tjw/cs/inform_detail.asp?inform_id=19329

  • 【讨论】大家聊聊热分析仪的支架更换问题

    我们相互了解一下现在热分析仪支架的使用建议大家分别回答以下几个问题1 你们仪器配的几个支架?2 在使用过程中是否需要更换,多久换一次?3 在换的过程中是否有发生支架杆断裂的事故或会有类似的担忧吗?

  • 【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    【原创大赛】热分析/质谱联用的数据分析方法之理论基础

    [b]作者:[/b][font=&]丁延伟,[/font][font=&][color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color][/font] 1. 热分析联用简介 联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用,热分析仪当然也不例外。早在两千多年前,我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞• 卜居》中就已指出“尺有所短,寸有所长。物有所不足,智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势,但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短,充分发挥其优势,才可以达到事半功倍的效果。其实,在许多中文版本的文献资料中,对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述,这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果,而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然,对于一些不成功的联用技术而言,有时达到的效果可能为1+1+…+1 N,甚至等于0。 由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用,可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息,可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息,对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效,但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响,一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有:(1)热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等,这属于同时联用的范畴;(2)热分析与红外光谱技术、质谱的联用,这属于串接式联用的范畴;(3)热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用,由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间,因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实,这类技术也属于串接式联用的范畴。 2. 热分析/质谱联用技术简介TA/MS联用技术是在程序控制温度和一定气氛下,通过质谱仪在线监测由热分析(主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪)中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术,常见的联用形式有TG/MS、TG-DTA/MS以及TG-DSC/MS等技术。 质谱法(Mass Spectrometry,简称MS)是一种检测和鉴别微量气体物质的非常灵敏的方法,通过这种技术可以得到化合物的化学和结构的信息(官能团和侧链)。质谱法即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 由于对MS的详细描述内容已经超出了本文的范围,因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与MS相关的背景知识。 在联用的质谱中,样品分子通过一个离子源进入质谱,在离子源中样品分子被高能电子束(通常为~70 eV)轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大,该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子,形成正电荷分子离子。另外,电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂,通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子,形成的这种碎片离子与所研究的分子结构密切相关。 3. 热分析/质谱联用技术的工作原理 TA-MS主要包括一台热分析仪(主要为TG、TG-DTA、DIL)、一台质谱仪以及将两者联合的接口。为了获得释放气体分析的最佳结果,热分析仪和接口一定要设计成保证释放气体有足够量转移到质谱仪,同时质谱仪要设计成能快速扫描和长周期稳定操作。由于质谱在高真空条件下工作,从热分析仪逸出的气体只有约1%通过质谱仪(否则会失去真空条件 )。如此低的逸出气体对于高灵敏度的质谱来说足够了。热分析仪和MS之间的联用需要通过特殊设计的接口来进行,这是因为热分析仪在1个大气压下正常工作,而MS则需要在大约10-6 mbar的真空条件下进行工作。通过可以加热的陶瓷(惰性)毛细管或内衬涂层的金属管将由热分析仪逸出的一小部分气体带入至MS仪中实现联用。实验时,主要使用He作为载气,但也可以使用诸如空气或O2等之类的气体。热分析和/或质谱设备的制造商提供了用于联用的接口和软件,使得MS可以在线监测由热分析仪逸出的气体(如图1所示)。一些MS设备的制造商已经扩展了它们的应用范围,现在已经有专门的MS设备可以通过更加方便的方式与热分析设备进行联用。[align=center][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934470794_5318_3224499_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/align][align=center]图1 热重/质谱联用仪工作原理示意图[/align] 质谱仪提供的定性信息是靠气体分子和原子的离子比,再将所得到的离子比按它们的质量电荷比分开,每种气体物质在离子化过程中分裂产生一个特征离子模型,可与已知物质的模型辨别比较。进入MS的气体在电离室中被电子轰击,气体分子被分解成阳离子,根据这些阳离子的质量/电荷将其分离。通过测量离子的电流,可以获得如图5所示的强度为质荷比函数的谱图。[align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310934599640_9061_3224499_3.jpg!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]图2. 强度作为质量/电荷比的函数的MS谱图[/align] 在图2中给出了一个瞬时扫描的MS谱图。由于在整个TG实验期间连续扫描,因此可以(用适当的软件)合并得到的每张所有瞬时扫描谱图中相同质量/电荷比的数据,还可以针对每个质量/电荷比获得强度随时间或温度的曲线。在图3中所列举的例子中,给出了在空气气氛中加热Nd2(SO4)3· 5H2O过程中的质量/电荷比为18(H2O +)、32(O2+)和64(SO2+)的强度随温度和时间变化的曲线。[align=center][img=,504,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910310935098720_2749_3224499_3.jpg!w504x329.jpg[/img][/align][align=center]图3. MS信号强度作为温度的函数[/align] 借助相应的谱图库,可以将获得的碎片的实验结果与谱图库进行比较,以便识别出在离子化之前的原始气体分子的信息。

  • 高压热分析

    有同志知道哪里的机构做高压热分析(比如高压DSC)的吗高压热分析有没有合适的热分解反应动力学

  • 《热分析技术与应用大全》

    刚刚得知,热分析专家刘振海老师正在编写一本《热分析技术与应用大全》,明年就能出版,大家敬请期待啊~~这本书可是在《热分析简明教程》、《无机物理热分析》、《热分析第八分册》等十几本专业书籍基础上编写而成的,相当全面专业啊~~

  • 热分析都用来干嘛啊?

    各位老师都是热分析的专家,你们都用热分析来分析什么啊?我是做药这块的,书上说可用热分析测熔点,鉴别药物等。不是很清楚,刚接触这块……

  • 热分析仪器的基本结构单元

    热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量,它们的变化往往又是很微小的,为了及时而准确地检测它们,需要把这些非电量转换成电量,加以放大,再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度,因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心,也是区分各种热分析仪器的本质部分,它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数),从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求,因此,大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性,故要求在真空或惰性气氛下升温,或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时,要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来,由于计算机的快速发展、软件的不断完善,大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑;然后,应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化,适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来,并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

  • 【求助】红外与热分析求教

    单位想出本红外书,要我写写热分析对于红外的影响和相关,我是负责力学和热分析的,对红外不太懂,请推荐本红外与热分析联用或者能相互影响的书,在下感谢了!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)

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