生物样品提取

植化中提取生物碱的最佳方法是什么？？各位帮帮忙，我要从植物中提取生物碱（粗提），一直找不到适合的方法，麻烦各位高人指点一下,谢谢！

植化中提取生物碱的最佳方法是什么？？各位帮帮忙，我要从植物中提取生物碱（粗提），一直找不到适合的方法，麻烦各位高人指点一下,谢谢！

在书上看到这样一句话：样品提取前建议加入外源性标准品作为内标，以监测预处理过程的稳定性。请问如何理解可以监测预处理过程的稳定性，如何监测呢？

一、方法要点本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物（植物）的化学提取分析。提取剂为pH 5.8^6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中，可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。二、试剂(1) HCl，优级纯。(2）电导率为18.2 MΩcm -l的二次去离子水（或Millipor。超纯水）。(3) As和Se标准贮备溶液，浓度1 000 mg/kg（中国市售的标准为100 mg/kg)。三、主要仪器（1) 原子荧光分光光度计。(2) pH计。(3) 精确度0.001 g的分析天平。(4）翻转型振荡机。(5）离心机，转速0-4 000 r/min。(6) 聚乙烯离心管（100 ml)。(7）聚乙烯试剂瓶（(100 ml)。（8) 10 ml塑料注射器。(9) 0.45 μm微孔滤膜。四、测定步骤（一）土样的准备样品的收集与制备：将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中，土样运回实验室后，首先剔除土壤中的杂物（砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根，昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等），并将土壤进行风干处理（注：风干样品最容易处理。此外，风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化，称重相对稳定，便于长期储存）。土壤风干：风干土壤时，应在室内将土块打碎，将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干，严禁暴晒。当样品达到半干状态时，将大块土打碎，以免结成硬块。风干室力求干燥通风，风干温度30--35℃。风干时间一般3-7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入，在风干过程中，随时拣掉石砾、动植物残体。土壤磨细与过筛：将风干土用木棒压碎，首先需过孔径为2 mm尼龙筛，过筛的土壤必须经过反复磨碎，过筛，直至仅有少量沙粒方可放弃，对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。土壤样品的贮存：将过2 mm筛且充分混匀后的样品，装入玻璃广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号，采样地点，土壤名称，深度、筛孔数，采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存，避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束，分析结果检查核实无误后，方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存，以便核查或补充其他分析项目之用。（二）待测液的制备(1) 称取5.0 g土样于100 ml聚乙烯试剂瓶中，加入50 ml pH 5.8-6.3的稀盐酸溶液，混匀；(2）将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上，以200次／min速度振荡6 h (20℃常温）；(3）振荡完毕后，将聚乙烯试剂瓶取下，静置10-30 min;(4）将提取液转移到100 ml的聚乙烯离心管中，经天平称重平衡后，放置于离心机中，以3 000 r/min速度离心20 min;(5) 将离心后的样品过 0.45μm滤膜，将上清液收集在100 ml的聚乙烯试剂瓶中。（三）上机测试直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se，以及NaNO3提取态Hg，具体条件见表7.6。五、标准曲线参考表7.7分别用pH 5.8-6.3的稀盐酸提取剂配制至少6个标准使用液，其浓度范围可根据样品浓度和仪器条件调整。六、结果计算W＝(c一co)×r/(1一f )式中: W一—有效态（可提取态）重金属含量，mg/kg ;c——由工作曲线查得的样品中重金属的浓度，mg/L;co——由工作曲线查得的空白样品的浓度，mg几；r——水土比，取10, L/kg;f一—土壤含水量，％。七、允许偏差按表A-4规定。八、质量控制和质量保证(1) 采用风干土提取时需测定土壤含水量。具体做法是：称1.00 g风干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后，将样品取出置于恒温干燥器中1h后称重，然后，将样品重新放回烘箱中（105士2)℃下再烘干1h，干燥，称重，重复上述过程，直至恒重（恒重的标准为两次称重的结果小于0.01 g)。(2) NaNO3试剂为分析纯，试验用硝酸为优级纯，所有溶液和稀释用水均为二次去离子水（Millipore超纯水，18.2 MΩ/cm )。(3) 所有试验用玻璃和塑料器皿在使用前，需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡过夜，再用自然水冲洗干净，再用二次去离子水漂洗3次。

各位： 有做过微生物多糖提取的朋友吗？请问微生物多糖是怎么提取的。小弟急着要了解哈，谢谢！

我想提取某地区的多氯联苯，将提取出来的多氯联苯水浴染毒鱼体，进行活体检测。 但我看到的提取方法都是专用仪器检测的方法，有没有专用生物检测的多氯联苯提取方法 ？

生物样品预处理方法 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。一、超临界流体萃取技术超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如CO2 ) 便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势。超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。常用萃取剂为CO2。由于超临界流体CO2是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干扰的特点[font=Times New Rom

各位! 我是个学生，在考虑生物质闪速热解液化制取生物油的实验，但是产品中会有大量水分以及其他 的一些固体物质，请问怎么将重油提取出来啊？

请问在用乙醇超声提取生物碱时乙醇中加入少量的酸是为了什么？在用上述提取液做液相时流动相加入甲酸是为了什么？

转自：[url]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=4512473&sty=3&keywords=%D1%F9%C6%B7+%B4%A6%C0%ED+%B4%BF%BB%AF[/url]，希望对大家的学习和工作有所帮助。1. 样品均匀化 对于生物样品，应在测定前混合均匀，以免造成测定误差。可置涡流混合器上混匀，血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。 对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便)，须将样品进行匀浆处理，以保证样品的均匀性。同时还应注意取样的代表性问题。 2. 去蛋白处理 生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质，它们能结合药物，因此对于某些药物的测定，必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后，把与蛋白结合的药物解离出来，离心分离以除去蛋白。 目前已有很多去蛋白方法可供使用，但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐)，有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸)，离心后取上清液用于分析。甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂，中性盐可用氯化铵等。无机盐沉淀蛋白是可逆的，即将蛋白稀释后仍具有生理活性，而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。3. 被测组分的提取 生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析，这一步骤包含了样品的净化与浓缩。提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一，它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。 3.1 液-液提取 液-液提取是经典的提取方法之一，它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。在提取过程中，水相的pH是重要的参数；一般弱酸性药物可加入一定量的酸，弱碱性药物可加入一定量的碱，使药物以分子状态存在，有利于有机溶剂的提取效果；在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中，必须使用可挥发性的酸和碱，如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠)， 利用盐析作用，能促进组分进入有机相。通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。一般可选用乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正己烷、甲基叔丁基醚、甲醇、乙腈等有机溶剂及其不同比例的混合物进行提取。液-液提取可用于水为基质的样品中非极性或弱极性组分的提取，液液提取可用氮气吹干，残渣可用与色谱方法相适应的溶剂溶解后进样。 液-液提取有时会发生乳化现象以及被测组分损失。为了防止乳化，可应用较大体积的有机溶剂，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力而破乳，若已发生严重的乳化现象，可将试管置于冰箱中冷冻破乳。 萃取过程中所用的玻璃容器壁对某些药物的吸附是不可忽略的，特别是当药物浓度较低时更是如此。可使用经硅烧化处理的器具，同时萃取剂中加入异戊醇也可减少玻璃壁的吸附，还可减少萃取过程中乳化的形成。两性药物或水溶性很强的药物不能用一般的溶剂萃取法将它们自体液介质中萃取出来，通常可用离子对萃取法。针对呈解离状态的药物，可以加入反离子来形成离子对络合物，再用有机溶剂萃取出来。一般碱性药物用十二烷基磺酸类（RSO3H）作为反离子，其他有戊烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸等；酸性药物可用烷基季铵类化合物（R4N+X-）作为反离子，如四丁基铵、四乙基铵、四辛基铵等。形成离子对后可用相应有机溶剂提取。 3.2 固相分离 固相分离又称为固相提取柱法，其常用的柱填料有吸附剂、高分子大孔树脂、离子交换树脂、键合硅胶等。固相分离有两种实现样品纯化的途径。一种是保留杂质，待测组分不被保留而自然流出或者被洗脱。更为常用的一种途径是先使待测物完全保留在柱上，使干扰杂质随样品溶剂或洗涤液洗出，然后以小体积溶剂洗脱待测物。键合硅胶固相提取的一般操作步骤如下：①以适当强溶剂湿润固相提取填料使其溶剂化；②以弱溶剂通常是水或缓冲溶液洗涤填料，使其达到良好的分离状态；③将溶于弱溶剂常是缓冲溶液中的样品加到固相提取柱上；④以强度适当的弱溶剂，如含有少量甲醇的水或缓冲溶液，洗涤、除去基质或干扰组分；⑤用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。 为了确立最佳固相提取条件，使方法有良好的选择性、准确度和重现性，在实验、实践中应当从下列各方面着手：首先要研究待测组分(药物等)的物理、化学性质，根据这些性质选择合适的固相提取剂，然后根据待提取组分的性质和已选用的提取剂来选择洗脱剂；再了解样品基质的性质，这有助于选择上样前固相提取剂的平衡溶剂、样品溶剂和消除杂质用的洗涤溶剂，最后进行回收率试验，考察提取的完全程度。

生物药物提取与检测方法

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

有很多方法提取土壤微生物dna　但是都没有提到怎么去掉土壤中的根和其他植物残体的，我觉得植物残体的影响应该很大吧．哪位高手做过该方面的内容，请指点！！！万分感谢

求助文献标题：水生生物中砷的提取和形态分析的研究进展作者：张金羽、葛滢、张春华

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2302462问题描述：[font=宋体]使用索氏提取器时，原则上应该是首先提取器接满回流下来的溶剂，然后虹吸回到烧瓶，此时提取器中的溶剂被排空，接下来进行下一次的回流。我的实验是将样品用布包好密封，然后放入器皿中，再把器皿放在提取器里面。但观察发现，每次虹吸时，只有器皿和提取器之间的溶剂能回到烧瓶，而器皿内部的溶剂始终存在。这样的话肯定会影响提取效果，请问是什么原因，又该如何解决呢？[/font]解答：[font=宋体]索氏提取的原理是当加热提取瓶溶剂沸腾后，溶剂蒸汽通过导气管上升，经冷凝管冷凝后滴入提取管中的样品上，溶剂和样品充分接触，当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，所有溶液回流至提取瓶中，目标组分提取并富集到提取瓶中。但当将样品放在器皿中后，就会形成样品和溶剂接触后，目标组分会随溶剂先富集在器皿中，每一次循环完后总会在器皿中存在滞留溶剂和目标组分，造成溶剂回流不充分，目标组分未被完全富集到提取瓶中，造成提取率低。[/font][font=宋体]应将包裹好的样品直接放入提取管中，不需要将其放入器皿中，再放入提取管中。此外，索氏提取包裹样品一般采用纸质套筒（被溶剂处理好后不会带入杂质），如果使用布包，要确保布包的可渗透性，并且不会带入新的杂质影响萃取结果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

各位老师，关于反应物的提取问题，如果我是在一个反应体系（水溶液的体系）中得到一个物质，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测这个体系中的目标物质。那么在进行目标物质的含量的分析时候，我可以直接把这个反应得到的样品进行检测吗。就是直接跳过提取这个步骤，直接进入检测，因为我觉得这个样品的溶液里面一定含有我要检测的目标物质，而且提取的步骤比较麻烦。所以各位老师，我是否能这样做呢，谢谢解答！！

[b][/b]大家好！ 今天我用乙酸乙酯来提取脂溶性成分（生物碱），结果HPLC检测提取含量偏低。提取生物碱常用氯仿，可是考虑到其毒性........ 我查阅了两种溶剂的性质表：乙酸乙酯极性值是4.30，粘度0.45，而氯仿的极性值为4.40，粘度0.57，两种极性值一样吗，是不是提取生物碱的效果一样呢？请您指教。 谢谢。 我的邮箱 [email]ankanglou@qq.com[/email]

[font=宋体]发帖人：同属于天空[/font][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5923872[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]砷和硒生物（植物）有效态的化学提取方法－稀盐酸提取法具体步骤是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font]1．[font=宋体][back=white]称取[/back][/font][back=white]5.0 g[/back][font=宋体][back=white]土样于[/back][/font][back=white]100 mL[/back][font=宋体][back=white]聚乙烯试剂瓶中，加入[/back][/font][back=white]50 mL pH 5.8-6.3[/back][font=宋体][back=white]的稀盐酸溶液，混匀。[/back][/font]2．[font=宋体][back=white]将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上，以[/back][/font][back=white]200[/back][font=宋体][back=white]次[/back][/font][back=white]/min[/back][font=宋体][back=white]速度振荡[/back][/font][back=white]6 h [/back][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]20 [/back][back=white]℃[/back][font=宋体][back=white]常温）。[/back][/font]3．[font=宋体][back=white]振荡完毕后，将聚乙烯试剂瓶取下，静置[/back][/font][back=white]10[/back]~[back=white]30 min[/back][font=宋体][back=white]。[/back][/font]4．[font=宋体][back=white]将提取液转移到[/back][/font][back=white]100mL[/back][font=宋体][back=white]的聚乙烯离心管中，经天平称重平衡后，放置于离心机中，以[/back][/font][back=white]3000 r/min[/back][font=宋体][back=white]速度离心[/back][/font][back=white]20 min[/back][font=宋体][back=white]。[/back][/font]5．[font=宋体][back=white]将离心后的样品过[/back][/font][back=white]0.45 [/back][font=Symbol][back=white]m[/back][/font][back=white]m[/back][font=宋体][back=white]滤膜，将上清液收集在[/back][/font][back=white]100 mL[/back][font=宋体][back=white]的聚乙烯试剂瓶中。[/back][/font][font=宋体][back=white]直接用原子荧光分光光度计测定提取液中[/back][/font][back=white]As[/back][font=宋体][back=white]和[/back][/font][back=white]Se[/back][font=宋体][back=white]。[/back][/font]

[color=#444444]我在做一个中药的指纹图谱，在提取样品的时候，前期是用99.5%的分析甲醇来提取，后来改用色谱甲醇来提取，两种提取方法所得的色谱图有些许差别，本来分开的两个峰又有点合在一起了。请问之所以结果不同，是因为有污染吗？常规的做法是用哪一种甲醇来提取呢？[/color]

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

我在做土壤微生物生物量测定，熏蒸提取后没能立即上TOC测定，提取液可以在冰箱里暂时保存吗?应该放在多少度冰箱呢？放的时间长短对测定有影响吗？

继银杏叶事件之后，国家食药监总局这次把“枪口”对准了生化药品的动物提取。 6月17日，国家食药监总局连发三文，披露对武汉华龙生物制药有限公司(以下简称华龙生物)的检查情况。相关文件显示，该局在5月份对华龙生物进行飞行检查发现，该公司未按药品标准规定生产小牛血去蛋白提取物注射液，违规从一家牛杂经销处直接外购其生产的小牛血浓缩液投料生产。国家食药监局勒令所有药品经营和使用单位立即停止销售和使用华龙生物生产的小牛血去蛋白提取物注射液，并收回华龙生物的药品GMP证书。 大部分产品已在销售 国家食药监管总局今年5月8日～12日对华龙生物进行飞行检查发现，其未按照药品标准规定生产小牛血去蛋白提取物注射液。按照批准的生产工艺，企业应当使用新鲜小牛血或小牛血清为原料，经过醇沉、离心、浓缩后制成小牛血浓缩液，再经过超滤或透析、灌装等步骤制成小牛血去蛋白提取物注射液。但华龙生物直接外购在未经许可场地生产的小牛血浓缩液投料生产。据了解，其小牛血浓缩液外购单位为沈阳市一家牛杂经销处。国家食药监总局检查发现，该经销处生产现场管理混乱，没有任何标识和记录，卫生环境差。 5月9日，华龙生物启动小牛血去蛋白提取物注射液的召回工作。该公司官网发布的《产品召回公告》显示，根据公司质量管理评审委员会检查、核实、评估，公司小牛血去蛋白提取物注射液生产过程中存在疑似不确定风险，为确保患者用药安全，现决定对公司小牛血去蛋白提取物注射液产品启动主动召回，按三级级别实施召回。华龙生物销售副总张少衡告诉记者，目前产品召回工作已经全部完成。产品按照三级级别召回，是最低级别的召回，该召回级别是由相关国家机构核定。“(产品)基本是无危险的，产品也未导致任何的不良反应。” 公司称，截至2015年6月13日，共召回226073支。但华龙生物在官网上公布的召回实施情况显示，其小牛血去蛋白提取物注射液产品几乎覆盖全国各地，其中绝大部分地区显示产品“已使用完”。 华龙生物市场部经理张建伟告诉记者，由于公司召回的小牛血去蛋白提取物注射液是自2014年初起的生产批次，至今已有一年半时间，所以确实大部分产品已经在市场上销售。 记者注意到，九州通旗下子公司辽宁九州通医药有限公司也是华龙生物小牛血去蛋白提取物注射液的采购厂商之一。九州通董秘办相关人士也告诉记者，“已使用完”表示公司已经销售。“目前辽宁公司已经按照销售流向下发了召回通知，我们对于这类生产企业召回药品的处理都有严格的处置管理规定，配合生产企业的召回。对于已经销售的产品如没使用，则召回后返回生产企业。” 北京鼎臣医药管理咨询中心负责人史立臣表示，目前暂时无法确定华龙生物生产的小牛血去蛋白提取物注射液是否会引发不良反应，但原材料不达标，生产产品肯定达不到标准要求。提取物监管越来越严 国家食药监总局要求湖北省食药监局收回华龙生物药品GMP证书，责令其停止生产，召回相关产品，并对发现的违法违规行为依法立案查处。张建伟告诉记者，目前华龙生物的GMP证书的确被暂时收回，目前公司也正在整改中，公司也正在等待复查结果。 值得注意的是，华龙生物背靠广信科教集团。据公司官网介绍，华龙生物先后获得“国家高新技术企业”、“生物生化药品全国三强单位”等称号。2014年2月，该公司顺利获得新版GMP认证证书。 史立臣认为，从此前银杏叶事件到现在的小牛血去蛋白提取物注射液，这表明国家对提取物的监管越来越严格。“以前无论是植物提取、动物提取还是矿物提取，国家的监管确实不够完善。现在国家对药品的质量，原材料等监控和处罚都越来越严。” 史立臣认为，生物制药企业从未经许可的生产单位提取产品，一方面是出于成本考虑，另一方面则是渠道少，量不够。由于国家此前在这一领域的标准缺失，有资质的生产单位少，“(制造企业)他们有可能自己到一些非法的屠宰场、加工点，或者找一些没有资质的中间生产商，做一些简单提取。”

利用FIB-SEM制备微米级粉末的TEM样品，lift-out法，样品提取后，如何转移到C膜上或者如何焊接到Cu网上呢？我的疑问在于：提取的样品是垂直于C膜或者Cu网，后续的什么操作可以使得样品与C膜或者Cu网水平呢？此贴在SEM版块发过，不知在TEM版块发一遍，是否违规，如违规，版主就删帖吧。

如何提取原油样品中的气体？

从中药材，植物，动物等生物中提取有效成分或者制成浸膏，浓缩是必不可少的工艺步骤。不同的浓缩比例，或者说浓缩到何种程度再进入下一个工艺段呢？ 其中有没有法规要求或者约定俗成的评定方法？我看了一些资料，有用烘干称重法测量固形物含量的，如果这样是不是可以使用折光仪测试Brix（可溶性固形物）值来方便判断呢？还请行业高手多多指教。在此先谢谢咯

如题，我要做水果和蔬菜中500种农药的残留量检测（参照国标19648-2006），其中有一项基质混合标准工作溶液的配制，要求将内标液和混合标准溶液加入到1ml的样品空白基质提取液中，我的问题是：样品空白基质提取液怎么得来？难道是将不含农药的样品经过前处理得到的么？请各位指教。[em09511]

各位：　　我在用乙腈样品提取、离心后发现，溶液呈现黄色，颜色比较重，严重干扰了我后面的分析，请各位帮忙：　　(1)如何出去这种色素?　　(2)用乙腈去提取，是不是能避开蛋白质的干扰?　　谢谢各位!