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生物分析方法

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  • 食品、生物、药物分析中的样品前处理方法汇总

    为什么要进行样品前处理?1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb, ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求?1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项,为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷:样品氧化时间较长,且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性,首先,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉,从而导致元素的部分损失。其次,实验过程比较长,样品碳化时间需要1个小时左右,灰化时间在4-6小时之间,中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短,比传统的加热方式既快速又效率高,消化时间只需数十分钟,大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,与此同时微波消解还可以控制反应条件,使制样精度更高; 微波消化是在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,回收率高,耗酸量减少(3-5ml),空白值大为降低,从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热,实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是,这种方法并没有破样品里的有机物质,而是直接用酸提取,因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热,因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说,湿消化法为经典的消化方法,灰化法耗时长,且易引起待测元素的污染和损失,微波消解法具有待测元素不易损失的优点,但是处理成本较高,同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点,但只能应用于部分分析技术,食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面,但主要应考虑生物样品的种类,被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如,血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白;尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出,当原型药物排泄在尿中时,可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来,放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性,因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品;而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法,分离要求就要相应高一些;至于常用的高效液相色谱法,为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上,上柱前需对生物样品进行去蛋白,有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大,浓度大的样品,对前处理要求可稍低;浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时,样品的前处理是十分重要的。除了少数情况,将体液经简单处理后进行直接测定外,一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法:药物的化学衍生化前处理对GC十分必要,衍生化可使药物分子中的极性基团,如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物,从而使GC的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一,就是采用不对称试剂,使其生成非对映异构体衍生物,然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法:当采用HPLC法时,其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物,可以使其与衍生成对可见-紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集(PT) 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

  • 【网络会议】:2015年07月09日 14:00 生物大分子液质定量分析方法开发

    【网络会议】:2015年07月09日 14:00 生物大分子液质定量分析方法开发

    【网络会议】:生物大分子液质定量分析方法开发【讲座时间】:2015年07月09日 14:00【主讲人】:宋玉玲宋玉玲女士于岛津企业管理(中国)有限公司上海分析中心,担当液质应用工程师,在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验,多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中,与传统的ELISA方法相比,利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性,并且能够实现代谢产物的同时分析,为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测,简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点,在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术,以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月09日 13:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/15065、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg

  • 【分析技术】生物电分析化学的崛起

    生物电分析化学的崛起今天,生命科学已经成为最活跃的研究领域之一。将生物学、化学与工程学结合起来,就形成了生物工程学。采用生物工程学方法,不仅可以增加产量,而且可以生产出许多新的品种来。毫无疑问,这种方法已经在农业、医药和工业上取得了引人注目的实际应用。在生物工程学研究领域中,需要对各种各样的生物分子进行分离、鉴定和结构表征,这就要用到各种各样的分析方法。目前,有好几种分离、分析方法已经成为生物工程学的主要研究手段,如电泳法、色谱法、免疫法及各种用于分子结构测量的近代仪器分析方法等。当然,这几种方法还需要不断地加以改进,才能适应生物工程学继续发展的需要。然而另一方面,电分析化学对于解决生物工程学方面的问题,目前尚显得软弱无力。可是,正是这种新的挑战,开拓了电分析化学的一个新的生长点——生物电分析化学。

  • 【求助】Es-生物烯丙菊酯的气相色谱分析方法

    我们现在需要对Es-生物烯丙菊酯进行检测,农业部出的书籍《农药分析》第四版上使用的色谱柱是TBDM-β-CD,是手性柱吗?有没有现成的性质相近的色谱柱可买? 有做过Es-生物烯丙菊酯分析的老师,请多多赐教!谢谢!

  • 生物分析-样本溶血问题

    目前要开发新的项目,文献报道有的要做血细胞破碎,先溶血。不知是什么原因,很多生物分析方法不是说要防止溶血的吗?

  • 【新春首场在线讲座48期】-应对21世纪生物分析挑战之LCMSMS技术及生物样品前处理技术与方法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif【在线讲座48期】如何应对21世纪生物分析领域的挑战—最新LCMSMS 技术介绍及寻求最适合的生物样品前处理技术与方法 主讲人:李龙 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 活动时间:2011年2月28日 下午 2:00李 龙 简介2009年加入沃特世公司,在药物分析领域工作经验超过10年,从2004年开始从事DMPK研究工作,对LCMS的应用有丰富的经验。庄淑萁简介2008年加入Waters公司,一直从事消耗品市场与技术支持,熟悉样品前处理技术,色谱柱选择和液相方法开发http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可参加。2、参加及审核人数限制:限制参会人数为150人,审核人数75人。(先到先得!审核按照报名顺序进行~审核人数满后将不再接受报名。报名成功后需经过审核,审核后临时不能参加请回帖说明,无故未参加者将扣50积分)3、观看方法:点击观看4、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。  5、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励:报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。  7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2011年2月28日  8、会议进入:2011年2月28日13:30可以进入会议室9、开课时间:2011年2月28日14:0010、特别说明:注意!只有先申请报名,待审核完才能进入会议室。报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!注意:为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~非网站用户将不予以通过哦!快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • 关于公开征求《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)》等两项国家生态环境标准意见的通知

    [b]关于公开征求《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)》等两项国家生态环境标准意见的通知[/b]  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》,规范辐射环境监测工作,我部组织编制了《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法》《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法》等两项国家生态环境标准征求意见稿及其编制说明,现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年10月31日前将征求意见反馈单(见附件6)反馈我部,电子版请发送联系人邮箱。  联系人:生态环境部核设施安全监管司邵亮、马磊  电话:(010)65646036、65646035  传真:(010)65646904  邮箱:shaol@rmtc.org.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929586861443205.pdf]征求意见单位名单[/url]     2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580501950390.pdf]生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)[/url]     3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929586861626344.pdf]《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)》编制说明[/url]     4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580506607456.pdf]水中铅-210的分析方法 α/β计数器法(征求意见稿)[/url]     5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580507091047.pdf]《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法(征求意见稿)》编制说明[/url]     6.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580510721408.doc]征求意见反馈单[/url][align=right]  生态环境部办公厅[/align][align=right]  2022年9月26日[/align]  (此件社会公开)

  • 好书分享:生物化学仪器分析与实验技术

    书名:生物化学仪器分析与实验技术作者:周先碗, 胡晓倩编 出版社:化学工业出版社现代生物技术与医药科技出版中心 出版时间:2003内容提要: 本书共分7章,主要包括光谱、层析、电泳、免疫等常规分析技术,还包括蛋白质测序等一些超微分析技术以及生物化学技术中最常用到的离心和膜分离技术,体现了当今应用仪器进行生物化学分析最新成果。本书全面、系统地介绍了生物化学的仪器和实验技术两方面的内容,仪器部分主要介绍仪器的基本原理、构造、性能及用途;实验技术部分主要介绍实验的基本原理、方法、影响因素和结果分析等,并在每一节都列举了相应的实例。 本书为生物化学实用技术图书,可作为学习生物化学技术的在校本科生、研究生、进修教师的教材和参考书,也会对从事生物化学研究和实验的工作人员有所帮助。目录 第1章 光谱分析技术 1.1 基本理论 1.2 紫外-可见吸收光谱分析 1.3 分子发射光谱——荧光光度分析法 1.4 原子吸收光谱分析法 第2章 层析技术 2.1 基本理论 2.2 液相层析 2.3 吸附层析 2.4 离子交换层析 2.5 亲和层析技术 2.6 排阻层析 2.7 金属螯合层析 2.8 聚焦层析 2.9 疏水层析 2.10 灌注层析 第3章 蛋白质电泳技术 3.1 基本理论 3.2 净电荷聚丙烯酰胺凝胶电池 3.3 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电池 3.4 等电聚焦电泳 3.5 双向电泳 3.6 蛋白质印迹 第4章 微量分析技术 4.1 高效液相色谱 4.2 高效毛细管电泳 4.3 蛋白质N末端氨基酸序列测定 4.4 蛋白质结晶技术第5章 免疫学技术 5.1 免疫学的基本概念 5.2 抗血清的制备 5.3 抗体的纯化 5.4 抗体的检测 5.5 酶联免疫吸附测定 第6章 离心技术 6.1 基本理论 6.2 离心机 6.3 离心技术 第7章 膜分离技术 7.1 过程技术 7.2 膜分离技术 7.4 超滤技术http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=8675491ybgr6jeljwliu1yo

  • 美国FDA分析方法验证指南

    美国FDA分析方法验证指南美国FDA分析方法验证指南1. 绪论本指南旨在为申请者提供建议,以帮助其提交分析方法,方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定,剂量,质量,纯度和效力方面的文件。本指南旨在帮助申请者收集资料,递交样品并资料以支持分析方法。这些建议适用于NDA,这些原则同样适用于二类DMF所涉及的原料药和制剂。如果使用了其它方法,鼓励申请者事先和FDA药品评审中心的官员进行讨论,以免出现这种情况,那就是花了人力物力所准备起来的递交资料后来发现是不可用的。本指南中所述的分析方法验证的原则适用于各种类型的分析方法。但是,本指南中特定的建议可能不适用于有些产品所用的特殊分析方法,如生物药,生物技术药,植物药或放射性药物等。比如说,许多生物分析是建立在动物挑战模式,免疫原性评估或其它有着独特特性的免疫分析基础上的,在递交分析方法和分析方法验证资料时需考虑这些独特的性质。而且,许多原料药和制剂的界定和质量控制所需的生物和免疫化学检测并不在本指南的范围之内。尽管本指南并不专门叙述原料,中间体,赋形剂,包装材料及原料药和制剂生产中所用的其它物料的分析方法及分析方法验证资料的递交,但是应该应用验证过的分析方法来分析检测这些物质。对于本指南中未提及的关于分析方法验证和资料提交方面的问题,请向FDA相关的化学评审人员咨询。本指南,一旦定稿,将取代FDA于1987年2月份发布的工业指南:分析方法验证所需提交的样品和分析资料。II. 背景每个NDA和ANDA都必需包括必要的分析方法以确保原料药和制剂的认定,剂量,质量,纯度和效力,还包括制剂的生物利用度(21 CFR 314.50(d)(1) 和314.94(a)(9)(i))。

  • 关于公开征求《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)》等两项国家生态环境标准意见的通知

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》,规范辐射环境监测工作,我部组织编制了《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法》《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法》等两项国家生态环境标准征求意见稿及其编制说明,现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年10月31日前将征求意见反馈单(见附件6)反馈我部,电子版请发送联系人邮箱。  联系人:生态环境部核设施安全监管司邵亮、马磊  电话:(010)65646036、65646035  传真:(010)65646904  邮箱:shaol@rmtc.org.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929586861443205.pdf]征求意见单位名单[/url]     2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580501950390.pdf]生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)[/url]     3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929586861626344.pdf]《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃烧法(征求意见稿)》编制说明[/url]     4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580506607456.pdf]水中铅-210的分析方法 α/β计数器法(征求意见稿)[/url]     5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580507091047.pdf]《水中铅-210的分析方法 α/β计数器法(征求意见稿)》编制说明[/url]     6.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202209/W020220929580510721408.doc]征求意见反馈单[/url][align=right]  生态环境部办公厅[/align][align=right]  2022年9月26日[/align]  (此件社会公开)

  • 【求助】一个生物粉末样品分析的求助!!!

    最近需要用ICP做一个生物样品分析,样品是黄色的粉末状。需要检测大约20种元素。请知道的老师帮帮忙。1)用什么样的方法进行样品处理最好???2)样品的标准溶液需要怎么样配制???

  • 【讨论】对生物农药成分分析

    现在市场上有很多所谓的生物农药,效果是如何如何的好,但是我怀疑它们的里面添加了一些有机磷农药,然后我就它们用761的方法前处理了一下,然后进行色谱分析,可是出来的峰很乱,我不知道是不是我的处理方法出了问题?不知道这里有没有做过相关实验的同行,把经验分享下,然后就是我想问一下你们一般对农药成分分析是怎么做前处理的??

  • 含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究

    [align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】:1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】: 郭黎明[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】:含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】:吉林大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】:2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】:[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrTIkXoHr2EdHtSPC6BwqSJe8khappK2KsrLiQjj7VhBT&uniplatform=NZKPT]含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]

  • 【讨论】在做生物样品分析时你是如何降低或是消除基质效应的呢?

    先来了解一下何为“基质效应”:按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)文件的定义,“基质效应”(matrixeffect)是指:①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响;②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说,基质效应也应包括已知的干扰物(胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物),但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素(如粘度、pH等)的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题,它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢?

  • 生物样品预处理方法

    生物样品预处理方法 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。一、超临界流体萃取技术超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如CO2 ) 便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势。超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。常用萃取剂为CO2。由于超临界流体CO2是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干扰的特点[font=Times New Rom

  • 微生物超标原因分析

    一家开心果生产企业是2004年建成投产的,投产初期,每次抽检的开心果微生物常规检测大肠菌群超标达800倍以上。开心果微生物检测不合格导致产品无法出口。针对微生物检测超标现象,检验检疫局与生产企业对造成微生物超标原因进行分析,并采取相应措施加以防范,收效明显。微生物超标原因分析从检测结果可以知道,未开口开心果原料和开口开心果原料由于外界环境和人工操作污染,导致微生物超标现象。调味水由于水温(35℃左右)偏低,导致微生物超标现象。开心果半成品由于经过烘焙,我们在烘焙箱直接抽取样品,烘焙温度保持在80℃,达到较理想的灭菌效果,因此微生物检测结果没有超标现象。虽然半成品微生物没有超标,但经过包装环节后,开心果成品检测结果却出现了微生物超标现象,显然污染主要来源是包装工序。我们经过现场调查,对各种因素进行分析,导致开心果成品超标原因如下:

  • 生物祥品分析前处理技术

    生物祥品分析前处理技术生物样品的前处理涉及很多方面,但主要应考虑生物样品的种类,被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如,血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白;尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出,当原型药物排泄在尿中时,可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。例如,药物的酸碱性(pka)、溶解性质涉及到药物的提取手段;是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定;药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大,浓度大的样品,对前处理要求可稍低;浓度越低则样品前处理要求越高。此外,药物在体内常产生许多代谢产物,其中一些代谢物仍具有药理活性,需要与原型药分别测定,因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性。样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。一般说来,放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性,因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品;而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法,分离要求就要相应高一些;至于常用的高效液相色谱法,为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上,上柱前需对生物样品进行去蛋白,有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。下图大致反映了检测方法与样品前处理要求的相三关系。样品处理步骤与分析方法的选择(一)去除蛋白质在测定血样时,首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使结合型的药物均出来,以便测定药物的总浓度;去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡,减少乳化的形成,以及可以保护仪器性能(如保护HPLC柱不被沾污),延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。1.加入与水相混溶的有机溶剂 加入水溶性的有机溶剂;可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有:乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1:(1~3)时,就可以将90%以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时,析出的蛋白质形状亦不同;并且所得上清液的pH值也稍有差别,如用乙腈或甲醇时,上清液pH为8.5~9.5,用乙醇或丙酮时,上清液pH为9~10。操作时,将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离,取上清液作为样品。通常分离血浆或血清用的离心机(3000r/min)不能将蛋白质沉淀完全,而采用超速离心机(10000r/min)离心1~2min便可将析出的蛋白质完全沉淀。离心时应用超速离心机专用的具塞塑料尖底管,可使析出的蛋白质牢固地粘在管底,便于上清液的吸取。2.加入中性盐 加入中性盐,使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来,从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有:饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。操作时,如按血清与饱和硫酸铵的比例为1:2,混合,离心(10000r/min)1~2min,即可除去90%以上的蛋白质。所得上清液的pH为7.0~7.7这种利用盐析的方法与有机溶剂提取法并用时,药物的回收率高,因而常常被采用。3.加入强酸 当pH低于蛋白质的等电点时,蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸,可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有:10%三氯醋酸、6%高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5%偏磷酸等。含药物血清与强酸的比例为1:0.6混合,离心〈10000r/min)1~2min,就可以除去90%以上的蛋白质。取上清液作为样品。因加入了强酸,上清液呈酸性(pH0~4),在酸性下分解的药物不宜用本法除蛋白。过量的三氯醋酸可经煮沸,分解为氯仿和二氧化碳而被除去;也有用乙醚提取过量三氯醋酸的方法。过量的高氯酸可用碳酸钾、醋酸钾、氢氧化钠等中和,然后加乙醇使产生的高氯酸钾(钠)沉淀而被除去。偏磷酸及硫酸-钨酸可用同法除去。4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 当pH高于蛋白质的等电点时,金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等。离心分离后所得的上清液pH分别为5.7~7.3和6.5~7.5。5.酶解法 在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时,常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。它不仅可使组织酶,并可使药物析出。枯草菌溶素是一种细菌性碱性蛋白分解酶,可在较宽的pH活圈(PH7.0~11.0)内使蛋白质的肽键降解,在50~60℃具有最大活力。酶解法操作简便。先将待测组织加Tris-缓冲液(pH 10·5)及酶,60℃培育1h,用玻璃棉过滤,得澄清滤液,即可供药物提取用。酶解法的优点是:可避兔某些药物在酸及高温下降解:对与蛋白质结合牢的药物(如保泰松、苯妥英纳),可显著改善回收率;可用有机溶剂直接提取酶解液而无乳化现象生成,当采用HPLC法检测时,无需再进行过多的净化操作。酶解法的主要问题是不适用于在碱性下易水解的药物。(二)缀合物的水解尿中药物多数呈缀合状态。一些含羟基、羧基、氨基和巯基的药物,可与内源性物质葡萄糖醛酸形成葡萄糖醛酸甙缀合物;还有一些含酚羟基、芳胺及醇类药物与内源性物质硫酸形成硫酸酯缀合物。由于缀合物较原型药物具有较大的极性,不易被有机溶剂提取。为了测定尿液中药物总量,无论是直接测定或萃取分离之前,都需要将缀合物中的药物释出。有些药物仅需较温和条件即可使药物游离,有些则需较剧烈的方法,常用酸水解或酶水解的方法。酸水解时,可加入适量的盐酸液。至于酸的用量和浓度、反应时间及温度等条件,随药物的不同而异,这些条件应通过实验来确定。对于遇酸及受热不稳定的药物,可以用酶水解法。常用葡萄糖醛酸甙酶或硫酸酯酶或葡萄糖醛酸甙硫酸酯酶的混合酶。酶水解很少使被测药物或共存物发生降解。虽然酶水解的时间较常,以及由酶制剂带入的粘液蛋白可能导致乳化及色谱柱顶部阻塞的缺点,但仍被优先选用。(三)分离、纯化与浓集不管分析目的是什么,其选择性是相当重要的。这是因为内源性物质、代谢物或其它药物的干扰能影响分析结果。对于大多数药物而言,生物样品的分析通常由两步组成:样品的前处理(分离、纯化、浓集)和对最终提取物的仪器分析。前处理是为了除去介质中含有的大量内源性物质等杂质,提取出低浓度的被测药物,同时浓集药物或代谢物的浓度,使其在所用分析技术的检测范围之内;分析的专属性也有部分取决于仪器分析这一步骤,但主要仍是样品的前处理。提取法是应用最多的分离、纯化方法。提取的目的是为了从大量共存物中分离出所需要的微量组分----药物及其代谢物,并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集。提取法包括液-液提取法和液-固提取法。1.液-液提取法(liquid-liquid extraction,LLE)多数药物是亲脂性的,在适当的溶剂中的溶解度大于水相中的溶解度,而血样或尿样中含有的大多数内源性杂质是强极性的水溶性物质。因而用有机溶剂提取一次即可除去大部分杂质,从大量的样品中提取药物经浓集后作为分析用样品。应用本法时要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。对所选用的有机溶剂,要求对被测组分的溶解度大:沸点低,易于浓集、挥散;与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相(体液样品)容积比为1:1或2:1。根据被测药物的性质及方法需要,可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系,来确定有机溶剂的最佳用量。PH的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异,但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质,而生物样品中的内源性物质多是酸性的,一般不含脂溶性碱性物质,所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。曾有人将空白血清分别与pH2、pH7、及PH13的缓冲液混后用乙醚提取,提取液用RP-HPLC(UV-220nm检测)测定色谱图时(图),发现在碱性(pH13)下提取液的杂质峰最少,而在中性及酸性下杂质峰显著多而强。当一些碱性药物在碱性pH不稳定时,则在近中性pH处用氯仿和异丙醇提取。而中性药物则在pH7附近提取(愚然它可在任一pH被提取)。 提取时于水相(体液样品)中加入有机溶剂后,一般只提取一次。个别情况下(如杂质不易除去),则须将第二次提取分离出的含药有机相,再用一定pH的水溶液反提取(back extraction),然后再从水相将药物提取到有机相。液-液提取法的优点在于它的选择性,这是依赖于有机溶剂的选择;药物能与多数内源性物质分离;而且在使用非专属性的光谱法分析时,这是一个很大的优点。例如,如果一个亲脂性药物的代谢程度很大,它的代谢物与母体化合物具有同样的发色团,这些代谢物将极大地干扰测试。但如果采用一亲脂性溶剂进行提取,该药物能被选择性地提取,而将相对极性大的代谢物留在生物体液中。如果是色谱法,则可利用亲水性溶剂提取药物和代谢物,从而达到分离并共同测定的目的。但是,液-液提取法并不是适用于所有化合物。例如,极性大的药物通常不能用该法提取,但使用

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

  • 【原创】生物微磁共振分析仪

    生物微磁共振分析仪是一种新兴的快速、准确、无创波谱检测方法,特别适用于药品、保健品疗效对比和亚健康的检查,其检测项目主要有:心脑血管、骨密度、微量元素、血铅、风湿病、肺呼吸道、肾病、血糖、肠胃、肝胆、脑神经、妇科、钙铁锌硒等30多种检测项目。 该弱磁场检测仪通过手握传感器来收集人体微弱磁场的频率和能量,经仪器放大、计算机处理后与仪器内部设置的疾病、营养指标的标准量子共振谱比较,用富利叶分析法分析样品的波形是否变得混乱。根据波形分析结果,对被测者的健康状况和主要问题做出分析判断,并提出规范的防治建议。

  • 质谱分析法在微生物临床鉴定中的应用

    19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后,1912年世界上第一台质谱仪在英国面世,从此一种通过测量离子电荷质量比,而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。  分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度,是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映,因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关,在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标,加速电压降低,范围加大,但灵敏度下降。  质谱工作原理,是将样品分子经过离子化后,利用其不同质荷比(m/z)的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向,使其在空间上分离,最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱,实现成分和结构分析。  [b]质谱仪虽种类繁多,  但每种仪器结构可概括为以下6部分:[/b]  1.进样口:直接进样或接其他仪器,用于样品的引入。  2.真空系统:用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态,使离子能够在电磁场作用下自由飞翔,避免离子在运动途中发生碰撞,导致信号丢失或产生虚假信号。  3.离子源:用于将样品离子化。  4.质量分析器:用于将不同质荷比的离子分离开,让他们逐个进入检测器,或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。  5.检测器:通常是电子倍增管或其他,将离子的数量转化为电信号的大小。  6.数据处理系统:处理检测器捕获到的电信号,获得质谱图,并进一步处理得到所需信息。  质谱种类多,应用广。从用途(分析对象)可分为:无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为:单(一)质谱、串联质谱,单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪(MADLI-TOFMS)归类于有机质谱,可应用于临床微生物(包括细菌和真菌)的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。  目前,服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项,主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域,也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查,目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测,可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。  相比国外100多年的质谱发展历史,受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护,国产质谱设备发展备受制约,直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世,到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布,18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间,以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪,逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局,努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低,2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距,全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]  众所周知,微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法:  1.样品的直接检测,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测;  2.菌体富集后检测;  3.分离培养后检测。  传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程,实验时间需要数天不等,耗时耗力,且实验操作较为繁琐,并不能满足临床对检测结果时效性的要求;分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性,但对工作人员技术要求高,检测成本高,仅针对某些特定细茵,难以满足临床常规要求。因而,样本流转(TAT)时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代,通过对未知化合物(菌)所得谱图的分析,进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固(液)体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌,且一次实验可同时多个样本检测,准确率与检测通量均有大幅的提升,一定程度上节省了人力和财力,可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展,将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei](Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System)[/font][/align]  飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图,横轴表示单位电荷质量(m/z);纵轴表示离子流强度,通常以相对强度(相对丰度)来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%,其他离子流以其百分比显示。  进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定,只需将细菌涂布于靶板,加入基质溶液裂解,室温干燥后即上机检测,获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析,即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载,20分钟内可完成96个菌株的鉴定,且检测成本低,仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质,无须其他任何附加试剂,对工作人员的技术要求不高。  有研究证实,在重症监护室(ICU)临床治疗中,抗生素如果晚一小时准确治疗,病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间,为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外,串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外,应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势;紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势,质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体,在癌症的液体活检领域,质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。  质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器,有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出,到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生,再到国产飞行时间质谱迅猛发展,随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加,基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践,值得我们翘首以盼。  中国质谱仪过去面临着4大挑战,技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%,以及中国市场远超10%的需求增长,结合市场需求和实际情况,通过自身的努力,将更多精良的产品投入到市场中,从而推动中国质谱行业的快速发展。  参考文献:  [1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志,2016,26(10)  [2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社  [3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

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