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燃料质量测试

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  • 船上燃料和润滑油闪点测试

    [b]安全的闪点测试需求[/b]大型商业、勘探和军用船舶通常储运多种类的燃料和发动机润滑油，尤其是船舶支持航空发动机或其他水面船只时。虽然船上的质量和污染问题的可能性不比陆上的大，但是在海上潜在的安全和经济后果要大得多。燃油污染可能来源于加油站，补给船或船上操作的人为操作失误造成的。船上的主机故障可能会对整艘船造成灾难性的后果。船只引擎在海上的故障对船上的人来说往往是致命的。燃料相关的两个可能原因，都可以通过闪点测试检测到。第一个可检测到的原因是发动机燃油被不相容的燃油污染。举个例子，柴油被更易挥发的涡轮或燃烧点火（如汽油）燃料污染，导致燃油闪点温度降低。这种类型的污染，会导致破坏性的提前点火，或者发动机气缸爆炸。如果被污染的是涡轮燃料，涡轮点火区域内火焰剖面的变化而引起重大的后果。这可能导致涡轮叶片损坏和发动机过早故障或发动机熄火。第二个可能的原因是燃油污染了发动机的润滑油。作为发动机正常使用时的磨损，少量燃油泄漏并污染发动机中的润滑油是很常见的。燃油污染降低了润滑油保护轴承和发动机内其他运动部件的能力，从而导致加速磨损。润滑油中燃料油的存在会大幅降低润滑油的闪点温度。[b]问题[/b]如今有很多闪点测试方法可以采用，最常用的方法样品量需要50-70ml。在样品准备中，技术人员需要测量的易燃液体样品并将其倒入闪点测试仪的样品杯中。这些样品杯通常有一个盖子，在测试过程中，盖子可以连续打开，也可以定期打开。如果样品溢出或溅出杯外，它很容易被测试者自己的点火源点燃，从而引起火灾。在海上，在整个样品制备和测试过程中，船舶不可预测的移动极大地增加了大量易燃液体溢出或飞溅的风险。因此，在船上实验室采用传统的测试方法有更大的火灾风险。显然，一个更好的闪点测试方法是急需的。[b]检测泄漏到机油中的柴油量的示例方法[/b]柴油发动机连续运转时，由于管路和燃油接头泄漏以及活塞环损坏或磨损，机油被燃油污染。燃油稀释的结果是发动机机油的粘度会迅速降低，导致其润滑性能下降。最初MINIFLASH应US-NAVY（美国海军）对燃油稀释测试要求而开发的，在那之后美国海军采购了数百台MINIFLASH。由于这种应用方法快速、准确、便捷，很多大型发动机维修公司（如Caterpillar）也使用MINIFLASH来测试使用过的机油。[b]稀释曲线评价[/b]使用油和燃料制备不同燃料稀释剂的样品，使用重量或体积百分比并测定闪点。使用以下测量程序：Ti = 120 °C (250 °F) Tf = 230 °C (450 °F)step = 2 °C (4 °F) rate = 5 °C/min (10 °F/min) air = 0,6 s示例：对发动机机油中的柴油评估了以下值：[img=,554,254]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200321/1584802997635292.jpg[/img][b]制定稀释曲线[/b]在燃料稀释测定程序中输入稀释曲线。[b]燃料稀释曲线测定[/b]使用测量程序评估燃油稀释曲线并编程。加入1ml未知样品至样品杯中然后进行闪点测试。从检测到的闪点开始，自动计算燃油稀释百分比，并以重量或体积百分比显示

  • 【原创大赛】氢燃料电池膜电极漏率测试方法中存在的问题及改进措施

    【原创大赛】氢燃料电池膜电极漏率测试方法中存在的问题及改进措施

    [color=#990000]摘要：针对氢燃料电池膜电极的氢气泄露质量问题，本文详细介绍了T/CAAMTB 12-2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》中的串漏率检测方法，分析了测试方法中存在的不足，对检测方法提出了改进意见，进一步细化了加载压力精确控制和漏率自动化检测方案，使得该测试方法可不受不同时间和地点的大气压力和环境温度的影响，使该测试方法更准确可靠和具有普遍适用性。[/color][size=18px][color=#990000][/color][/size]1. 问题的提出　　氢燃料电池汽车已成为新能源汽车领域的重点发展方向之一，但氢气具有易燃性，一旦发生氢气泄漏，很容易引发严重的安全事故。氢燃料电池的膜电极是燃料电池电化学反应发生的区域，是整个燃料电池系统的核心部件，由于薄膜针孔或者边框封装等缺陷的存在，可能引发内漏降低效率和形成氢氧界面等问题给电池运行带来严重风险。　　通常电池厂家在膜电极装配后会进行气密性检测，但发现泄露发生时难以找出问题膜电极，因此膜电极出厂前应当对每一片膜电极进行漏率检测，找出问题膜电极，保证出厂膜电极质量。　　为了保证膜电极漏率检测的准确性和规范性，我国在2020年推出了相应的行业团体标准T/CAAMTB 12-2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》。针对膜电极串漏率的检测，此标准采用了阳极侧加压方式，通过阴极侧的压力变化测量串漏情况，并通过流量计测量流量，最终得到串漏率。这种方法是一种典型的压降检漏法，其技术关键是要保证检测过程不随时间、地点和温度等因素的影响，并保证加载压力精确控制，特别是要确保加载压力值是一绝对值，不受大气压力和环境温度变化的影响，这点在T/CAAMTB 12-2020并没有给出明确规定。　　针对上述膜电极漏率测试方法中存在的问题，本文在详细介绍T/CAAMTB 12-2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》中串漏率检测方法的基础上，对测试方法中存在的不足进行分析，对检测方法提出改进意见，进一步细化加载压力精确控制和漏率自动化检测方案，使该测试方法可不受不同时间和地点的大气压力和环境温度的影响，使该测试方法更准确可靠和具有普遍适用性。[size=18px][color=#990000]2. 膜电极串漏率测试方法[/color][/size]　　2020年5月1日中国汽车工业协会团体标准T/CAAMTB 12-2020《质子交换膜燃料电池膜电极测试方法》正式发布执行，其中一个重要部分是膜电极串漏率测试方法，由此对膜电极的气密性进行表征评价。　　标准T/CAAMTB 12-2020中规定的膜电极串漏率测试方法基于压降捡漏原理，检测一定压差下的膜电极在单位时间内气体从单位面积膜电极阳极漏向阴极的流量。标准中推荐了两种具体方法，详细介绍如下。[size=16px][color=#990000]2.1. 流量测量法[/color][/size]　　膜电极串漏率可由流量测量法得到，具体步骤如下：　　（1）将膜电极阴极朝下阳极朝上放置在检漏夹具阴极端板上定好位，随后将阳极端板放在膜电极上与阴极端板定好位。　　（2）将装好膜电极的检漏夹具居中放置在压力机上。　　（3）按图2-1安装好管路与检漏夹具。[align=center][img=氢燃料电池膜电极漏率测试,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111140924225303_1476_3384_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-1 漏率测试结构示意图[/color][/align]　　（4）截止阀S1保持关闭状态，打开截止阀S2和S3，使夹具内部与大气联通，启动压力机压紧夹具，即使得整个被测夹具的初始状态为常压大气环境。　　（5）关闭截止阀S3，打开截止阀S2和截止阀S1，使阴阳集隔室通入压缩空气，调整压力控制器使压力表P1、P2读数为50±1kPa（表压）。关闭截止阀S3，确保压力表P1、P2读数稳定无外漏现象，即在阳极进气口和阴极出气口加载气压，使被测夹具内部完全处于等压加载状态，此为被测夹具的待测状态。　　（6）关闭截止阀S2，打开截止阀S3，排气位置接气体流量计，此为被测夹具的测试状态。观察P2处的压力变化情况，待P2处压力稳定为0kPa（表压）后，打开截止阀S1（在步骤5中已经打开了截止阀S1，标准中此处再打开截止阀S1应是笔误），开始使用气体流量计测量气体从阳极串漏到阴极的流量，测量三次求取平均值，流量平均值除以膜电极有效面积即为膜电极串漏率。[size=16px][color=#990000]2.2. 压力测量法[/color][/size]　　除了上述流量测量法，还可以采用压力测量法，快速测量P2处压力单位时间内的变化值换算成串漏流量。　　（1）在检漏夹具阴极端板上放置一张碳纸，后将膜电极阴极朝下、阳极朝上放置在检漏夹具阴极端板上定好位，随后将阳极端板放在膜电极上与阴极端板定好位。　　（2）将装好膜电极的检漏夹具在压力机上居中放置。　　（3）按图2-1安装好管路与检漏夹具。　　（4）截止阀S1保持关闭状态，打开截止阀S2和S3，使夹具内部与大气联通，启动压力机压紧夹具，即同样使被测夹具处于常压初始状态。　　（5）关闭截止阀S3，打开截止阀S2和截止阀S1，使阴阳极隔室通入空气，调整减压阀使压力表P1、P2读数为50±1kPa（表压）。关闭截止阀S3，确保压力表P1，P2读数稳定无外漏现象，同样使被测夹具处于待测状态。　　（6）关闭截至S2，打开截止阀S3，将排除阴极侧空气，观察P2处的压力变化，待P2处压力稳定为0kPa（表压）后，此时被测夹具处于测试状态。然后关闭截止阀S3，开始计时，连续记录15秒内P2处的压力增大变化值，拟合得到P2处压力的单位时间变化值（ΔP/Δt）。　　（7）根据膜电极的有效面积，将测量得到的单位时间压力变化值（ΔP/Δt）换算为膜电极串漏率流量。[size=18px][color=#990000]3. 问题分析[/color][/size]　　上述T/CAAMTB 12-2020膜电极漏率的具体测试方法，从理论上来说是完全正确且可行，但在实际应用中可能会存在以下问题：　　（1）在上述测试规范中，所测量的压力为相对大气的压力（即表压），而测试时的大气压力在不同的测试时间，测试地点都不同，是一种相对压力测量方式。同时，被测气体压力会随着环境温度升高而升高，随着环境温度的降低而减少，因此在实际漏率测量中因漏气所引起的压力降应扣除温度和大气压的波动。　　（2）测试规范中规定阳极进气口处的压力恒定在50±1kPa（表压），即恒定压力的波动率不超过±2%。这个波动率的规定范围可能会偏大，有可能在实际膜电极质量控制（特别是氢气漏率）中带来严重问题：即±2%波动率会造成膜电极漏率测量结果的最小波动率至少也是±2%，这就将低于±2%的漏率完全淹没在系统误差中。这个漏率±2%的相对测量误差在实际产品质量控制中能否被接受，特别是对漏率要求非常严格的氢燃料电池膜电极而言，非常值得商榷。　　（3）尽管测试规范中明确漏率测量需要被测夹具通过压力机加载外部机械压力，以模拟燃料电池膜电极的外部机械压力状态，但测试规范中少了另一项重要的外部环境参数：温度，除了外部机械压力外，环境温度的变化也会对膜电极漏率产生严重影响。另外，温度参数是考核膜电极老化性能的重要试验参数。[size=18px][color=#990000]4. 测试方法改进措施[/color][/size]　　针对上述现有测试规范中存在的不足，提出以下相应改进措施：　　（1）将目前测试规范中的表压测量方式改进为绝对压力测量，采用绝对气压传感器，以规避测试时间地点不同和环境温度变化给压力测量带来的影响。同时采用电动针阀和高精度PID控制器对阳极进气口压力进行自动控制，提高膜电极进口压力精度和稳定性。　　（2）建议提高目前测试规范中规定的50±1kPa恒压控制精度，即减小膜电极进口恒定压力的波动率，上述改进措施中的高精度绝对气压传感器、电动针阀和高精度PID控制器，完全能将此波动率降到很低水平。　　（3）建议在目前的测试规范中增加温度考核参数，即对应燃料电池实际使用温度范围，进行不同温度下的膜电极漏率测量，对膜电极的产品质量进行更全面和更结合实际应用场景的评价。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 船用燃料油分类和质量标准

    我国船用燃料油国家标准GB/T17411-2015是按照国际标准ISO8217执行的，是强制性国家标准。根据我国国家标准规定，船用燃料油分为两类产品，一是馏分型船用燃料，二是残渣型船用燃料。馏分型燃料包括DMX（相当-10#轻柴油）、DMA（相当0#普通柴油）、DMZ、DMB等，主要在高速柴油机及中速柴油机中使用，主要是为短距离航行的中小型船舶提供动力，例如在长江、运河航行的运沙土船、渔船、干散货船等等，或用于船舶的辅机发电使用等。馏分型燃料油的称谓上还有MGO和MDO等不同的说法，都是柴油馏分，粘度不同，MGO(MarineGasOil)是轻柴油，适用于高速柴油机使用。MDO(MarineDieselOil)是重柴油，适用于中速柴油机。残渣型燃料包括船用残渣燃料油RMD80、RME180、RMG380等。主要用于低速柴油机，或者与馏分型燃料混合后用于低速柴油机。船用燃料油根据50℃时运动粘度的差异，通常分为180CST、380CST、500CST等，主要用在国际运输船舶，以及在沿海、沿江运输的较大船型上，发动机马力大的要求的粘度高，最高可达到700CST。目前180CST、380CST是市场上的主流品种。1980年，ISO设立了ISO/TC28/SC4/WG6（石油关系技术委员会/分类、标准分技术委员会/船用燃料油的分类、规程标准工作小组），在1979年，英国标准协会拟定了船用燃料油规格标准的草案，ISO以此参考对船用燃料油的标准进行了探讨。ISO于1982年举办的第五次工作会议上，将船用燃料油标准的原案，提交技术标准委员会报批，在1987年形成了ISO8217标准稿。此标准针对当时船用燃料油的劣质趋向，对相关指标提出了标准化的规定，同时对未来的油品指标特性做出了限制[8]。国际船用燃料油规格标准（初版）与1987年制定，1996年经过修订，颁布第二版，为ISO8217-1996。由于燃料油的粘度并不是唯一可靠的质量指标，所以在ISO8217-1996标准中，对船用燃料油的质量特性评价包括了粘度、密度、灰分、倾点、残炭、硫含量、钒含量等多项参数。ISO8217系列发布之后，有效的控制了船用燃料油品质的劣质化情况。标准经过不断修订于2012年颁布了ISO8217-2012，见表2-1和2-2，这是ISO船用燃料油标准第五版，替代ISO8217-2010[2] 。2015年12月31日中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会颁布船用燃料油标准最新版本GB 17411-2015， 替代GB/T 17411-2012

  • 车用氢燃料电池升压DC-DC测试

    车用氢燃料电池升压DC-DC测试

    [font=&][color=#333333]氢燃料电池是一种能量生成装置，在燃料氢气用尽之前一直产生能量，而且氢燃料电池的反应物氢气加料时间远远短于动力电池的充电时间，以氢燃料汽车为例，一般充气 5-10 分钟便可续航 1000 公里，与纯电动汽车相比，使用氢燃料电池的电动汽车可以大大缩短动力电池的充电时间，并且还可以大大提高续航里程，当然还有最重要的一点，氢燃料电池的产物是水，是没有污染的，是替代内燃机的新型清洁能源。[/color][/font][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221318078948_3879_6387980_3.jpg!w690x359.jpg[/img][font=&][color=#333333]车用氢燃料电池升压DC-DC测试是指对汽车使用的氢燃料电池升压装置系统进行转换效率的测试。燃料电池电动汽车的核心就是燃料电池的输出供电。燃料电池将氢氧转变为低压电能， 通过 DC-DC 升压后给动力电池充电同时给电机控制器供电驱动电机运转，在实际量产测试时由于功率密度高（一般为 60-120kw 电堆）、电压高（燃料电池直接输出 200V 左右，DC-DC 升压后达到 600V 左右）、电流高（200A-300A 左右），测试一直是个难题。[/color][/font][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221318079937_665_6387980_3.png!w690x359.jpg[/img][b]吹田电气解决方案[/b]吹田电气 (SUITA) 为车用氢燃料电池升压DC-DC测试提供专业的解决方案，针对目前车氢燃料电池相关测试难题提供精准的mV级电压测量与mA级电流测量的双向可编程直流电源SPSD15150B-30。可以提供1500V、±30A和±15kw，实现电能双向流动、正反方向自动无缝切换，功率密度更高、回馈效率更高，节能降耗，实时监测汽车氢燃料电池的功率、电压、电流等参数，并记录和储存测试数据，同时标配可互换的数字式接口与波形函数发生器，并且仪器内置多种工作模式与测试程序，帮助技术人员高效快速制定解决方案。[img=,690,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221318089768_7766_6387980_3.png!w690x347.jpg[/img][b]方案的主要优势：[/b][list=1][*]完备可编程功能：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.标配一任意波形函数发生器，具有完备的可编程功能与精密全面的开发者模式，可以设置序列输出，且最小可控编程时间低至10ms。[*]丰富的保护功能：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.具备OVP、OCP、OPP以及OTP功能，可以限制最大输出电压、最大输出电流、最大输出功率以及工作时的最高温升，避免意外发生。[*]高性能并机系统：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.可以并联组成供电系统，最多支持10台电源并联。电源并联后可以扩大功率，且具有真正的宽范围功能，能够在低电压下自动增大电流，从而使单机满足更广泛的测试要求。[*]无级变速风冷：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.具备无级变速的强迫风冷功能，可以对工作时电源温度进行很好的控制，避免温升过高，且无级变速使得仪器更加安静节能。[*]智能操作界面：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.配备高清触摸显示屏，智能操作界面可以快速配置和测试，无需进行大量的手动检查，操作简单，降低上手成本。[*]电池模拟功能：双向可编程直流电源SPSD15150B-30.内置电池充放电算法与内阻模式，可以模拟电池使用，并且具备自动检测能力的压降补偿功能。[/list][b]吹田电气产品可应用于多场景：[/b][list=1][*]汽车电机、电控制器和动力电池测试。[*]微电网、逆变器测试。[*]燃料电池测试。[*]生产、制造类工业控制测试。[*]通信供电和LED 产品测试。 [/list]

  • 醇基油料大卡热值仪-测试醇基燃料热值仪

    [color=#ff0000]醇基油料大卡热值仪-测试醇基燃料热值仪咨询电话：186.3920.3323[/color]微信号meijiaoyiqi锅炉醇基燃料油热值化验仪，醇基燃料油热值大卡机、醇基油品燃料热值测定仪设备，锅炉醇基燃料油热值化验仪、醇基燃料检测仪、　　醇基油料大卡热值仪-测试醇基燃料热值仪主要涉及到的领域有：玻璃厂、纸厂、板厂、食品、生物制药、石油化工、农业等。　　工作原理　　1、液晶屏显示，全中文操作菜单，更适合国内企业使用和操作。　　2、采用两线制连接，不区分正负极接线，安装布线方便同时也降低了布线成本。　　3、内置大容量数据存储，能记录999条报警信息以及100条开关机时间信息，更方面.　　维护保养与注意事项　　1、按顺序开启计算机和仪器电源，运行量热仪测试程序。　　2、根据季节及气温的变化，及时标定仪器热容量；更换测热系统大的部件后，需要重新标定热容量。　　3、室温控制在15℃～30℃，相对湿度小于80%，每次测热室温变化不能超过1℃。　　4、恒温水箱要求使用蒸馏水或去离子水，不得使用自来水，定期检查水箱水量，一般三个月左右更换一次水　　服务支持:　　服务响应:2小时　　解决问题:24小时,若24小时不能排除的故障，我方免费提供备机使用，直到故障排除。　　企业使命：为顾客提供优质的产品及优良的服务，一定条件下，充分满足顾客的需要并争取超越他们的期望。　　经营愿景：成为国内优秀的仪器制造企业　　醇基油料大卡热值仪-测试醇基燃料热值仪基本方针：　　1.以品质为优先，进而创造出公司的利润。　　2.重大问题视研究发展，不断开发新产品进军其它市场。

  • 【原创大赛】色牢度测试中常见的质量问题及其成因分析

    色牢度：纺织产品质量控制中最基本也是最重要的测试内容之一目前，困扰纺织产品生产和出口企业的产品质量问题，主要还是集中在产品的色牢度测试不合格。因此，本文就色牢度测试常见的质量问题及其成因进行分析。纺织色牢度测试常见的项目有：耐水、耐磨、耐洗、耐光、耐氯、耐臭氧。色牢度测试中常见的质量问题及其成因分析：耐摩擦色牢度；耐水、耐洗和耐汗渍色牢度；含氨纶弹性织物色牢度、牛仔织物耐臭氧色牢度、涂料印花织物色牢度。1.耐摩擦色牢度问题，纺织产品最基本的色牢度考核指标中小企业产品在耐摩擦色牢度反面的主要问题有：1.中深色的棉、麻及其混纺类产品的耐湿摩擦色牢度绝大部分都在2-3级以下，低于通用标准的要求。2.部分深色的轻薄型和含有羊毛的起毛类产品的耐干摩擦色牢度远低于耐湿摩擦色牢度。3.部分表面粗糙或起毛类织物，包括涂料染色和印花类产品的耐干摩擦色牢度达不到标准的最低要求。耐湿摩擦色牢度：直接染料用于纤维素纤维的染色，耐湿摩擦色牢度和耐水洗色牢度不理想成因分析：直接染料对纤维素纤维的亲和力主要基于偶极引力和色散力，这种吸附作用的结合不牢固，尤其在湿态状态下，氢键的作用也许更强。不溶性偶氮染料对纤维素纤维产品染色，其耐摩擦色牢度不理想。成因分析：1.浮色2.染料的聚集所涉及的因素：色酚对纤维素纤维的直接性，染色工艺，皂煮工艺前的预处理影响活性染料耐湿摩擦色牢度的因素：1.活性染料自身的结构与特性2.纤维素织物的性质3.前处理效果、布面破损及表面光洁4.染色工艺及染色后皂洗的效果5.织物染色后的固色处理效果6.染色织物后整理的影响以及纤维素纤维讲解的影响活性染料染色的纤维织物在耐湿摩擦色牢度试验会引起颜色转移主要因素：水溶性的染料在摩擦时使原样褪色并使摩擦布沾色。部分染色的纤维在摩擦时发生断裂，形成微小的有色纤维颗粒，造成沾色。活性染料染色织物的耐湿摩擦色牢度与染色的深度紧密关联，这其中染色时染料的过饱和是最重要的因素。如何有效改善织物的耐湿摩色牢度在染色前对纤维素纤维进行适当的前处理，如丝光、烧毛、纤维素酶光洁处理、退浆煮炼、漂白、洗涤、烘干，可以提高织物表面的光洁度和毛效、降低摩擦阻力、减少浮色。耐干摩擦色牢度：某些特定的织物（轻薄型织物、表面粗糙或磨绒，起毛织物）达不到标准要求。成因分析：由于织物结构比较疏松，在进行干摩擦时，样品在压力和摩擦力的作用下会跟摩擦头的运动而发生部分滑移，使摩擦阻力增大，且摩擦效率提高。磨绒或起毛织物，耐干摩擦色牢度下降。成因分析：织物表面的绒毛与摩擦布表面呈一定的夹角，并不是平行的，从而使摩擦头在作往复运动时摩擦阻力增大。影响耐摩擦色牢度的因素：织物组织结构，表面形态。耐水、耐洗和耐汗渍色牢度部分纺织产品及其混纺织物以及弹性织物在耐水、耐汗渍和耐皂洗色牢度测试中，尼龙和醋酯纤维贴衬的沾色都不合标准要求。成因分析：布面上的浮色和部分有色纤维微粒转移有关，和所选用的染料品种、染色工艺和后处理工艺有关，采用分散染料染色时的热迁移现象。造成分散染料热迁移的主要原因：纺织产品加工过程中所使用的助剂在高温对染料的溶解于染料分子结构，与纺织产品加工中所使用的助剂有关（其中非离子表面活性剂也是重要因素）。

  • 航空燃料水分离指数测定仪

    由于喷气燃料特殊的应用场所和使用环境，国内外对于喷气燃料性能要求十分苛刻。3号喷气燃料国家标准（GB 6537 - 2006）以及ASTM D7566-2012A标准，从外观、颜色、组成、挥发性、密度、流动性、燃烧性、腐蚀性、安定性、洁净性、导电性、水分离指数和润滑性等方面对喷气燃料提出了近30项指标要求。喷气燃料是石油产品中控制指标最多、质量要求最严的产品之一。喷气燃料在生产、储运过程中混入的微量水分若不易分离，则在高空低温状态下，极易导致燃料结冰，堵塞油路，从而使飞机失去动力，造成空难。水分离指数是喷气燃料的质量指标之一，其表示水从燃料中分离的难易程度以及加入的表面活性物质对油水分离的影响程度。因此3号喷气燃料国家标准（GB 6537 - 2006）以及ASTM D7566-2012A标准，对喷气燃料的水分离指数作出了明确的指标要求。A、适用标准：GB/T 11129-1989，ASTM D3948-2011，SH/T 0616-1995B、仪器参数：样品温度18-29℃，测量范围:50-100，分辩率:1；C、仪器性能：数字显示测试结果重复性高便携式设计，设备齐全自动计时操作简单，低成本，速度快本人有ASTM D7566 2011-2012版的中文英文标准文件，但是不敢上传。新手，不明白。有懂的的请回复。

  • 测试染料中的多环芳烃

    老师们好，我们公司现在要测试染料中的多环芳烃 PAH，现在没有找到合适的前处理方法，内标物也还没有确定下来用哪个物质，请有这方面经验的老师指点，感谢，（染料：我们日常穿的衣服上颜色就是用染料染的，粉末状）

  • 染料六价铬的测试

    有没有做过染料样品测试六价铬的，样品前处理后颜色过深，活性炭，C18柱子均无法消除样品的颜色，有没有哪位大神做过相关实验的，谢谢

  • 燃料电池膜电极中铂担载量测试方法研究

    燃料电池膜电极中铂担载量测试方法研究

    【摘要】膜电极（MEA）作为质子交换膜燃料电池（PEMFC）的能量转换单元，在催化剂作用下将化学能转化为电能。铂基催化剂目前仍是商用PEMFC不可替代的催化剂，其中膜电极中铂（Pt）担载量已成为PEMFC性能评价的一项重要指标。本文对现有PEMFC膜电极Pt担载量测试国标方法进行了改进，并开发了PEMFC膜电极Pt担载量测试的微波消解前处理方法。与国标方法相比，新方法不但提高了测试结果的准确性，还极大提高了测试效率，试剂用量大幅减少，更加绿色、安全和环保。【关键词】质子交换膜燃料电池，铂担载量，催化剂，膜电极，微波消解引言燃料电池是一种将化学能通过催化剂转换成电能的能量转换装置，具有能量密度高、利用率高、清洁安静等优点[1]。质子交换膜燃料电池（proton exchange membrane fuel cell，PEMFC）是燃料电池的一个重要分类，由于其较高的功率密度、较低的工作温度，成为燃料电池在移动端应用的首选[2-4]。PEMFC通常由端板、双极板、气体扩散层、催化层、质子交换膜（PEM）等组成，其中气体扩散层[5]、催化层[6]与质子交换膜[7]构成的膜电极[8]（membrane electrode assembly，MEA）是PEMFC的关键核心部件。气体扩散层由大孔基底层和微孔层两部分组成，主要材料为碳基材料；催化层材料一般包括催化剂、载体、质子导体、添加剂等，其中催化剂通常被质子交换膜覆盖；质子交换膜最常用的为全氟磺酸聚合物，具有聚四氟乙烯骨架特征的质子导体[9]。一般地，把在两侧分别涂覆阴极和阳极催化剂的质子交换膜称为“三合一”膜电极，把在质子交换膜两侧包括阴极和阳极催化层、气体扩散层的膜电极称之为“五合一”膜电极[10]。催化剂的催化效率将直接决定燃料电池的发电效率及性能。当前，铂基催化剂仍然是商用PEMFC中不可替代的催化剂。由于铂资源的稀缺性和贵重性，研究人员已经将贵金属铂（Pt）担载量从几十年前的10 mg/cm2降低至目前的0.1~0.4 mg/cm2，Pt担载量正朝超低铂方向发展[2]。作为催化剂的核心，Pt担载量直接影响电极催化性能和成本，如何提高催化剂的利用率来降低催化层的Pt担载量是目前研究的重要方向[11]。因此，准确测定MEA中的Pt担载量对于电极性能评价或电池适用性有实际的意义。目前对于Pt担载量的测试，标准GB/T 20042.4-2009[12]和标准GB/T 20042.5-2009[13]给出了参考方法，其中标准GB/T 20042.4-2009中给出的热重法适用于高Pt担载量的催化剂测试，不适用于目前低Pt担载量的催化剂。而标准GB/T 20042.5-2009采用的是灰化-酸解-ICP分析方法，不仅前处理操作繁琐且耗时长，采用ICP分析测试准确度也并不高。早期的也有测试人员做过相应测试研究，如付川[14]在2004年采用加王水-氢氟酸湿法消解膜电极的催化层，对催化层的Pt元素进行了石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定。景粉宁[15]等人也在2007年研究了灰化-酸解方式溶解膜电极中Pt元素的方法，还比较了石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）和极谱分析等三种设备的分析差异，最终认为ICP法是最有效的测定方法。这些对比现在低Pt担载量的测试均不适用，测试精准度不能保证。薛琼[16]等人采用灰化-酸解方式溶解膜电极中Pt元素，通过紫外光谱法测定，相较ICP测试方便，但前处理方法依旧繁琐，效率低。本文利用超级微波消解仪开发新的微波消解前处理方法，不但减少了酸用量，还明显提高测试效率和准确度。结合对不同方法效率和准确性的比较，微波消解处理方法为燃料电池膜电极催化剂、三合一膜电极以及五合一膜电极均提供了一种快捷、方便的前处理方案，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试，更是提供了一种膜电极Pt担载量的快速高效测试和评价方法。1 实验1.1 仪器及工作条件1.1.1 仪器同步热分析仪（TGA/DSC3+，瑞士梅特勒）；安捷伦7900型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（安捷伦科技有限公司）；Multiwave 7000超级微波消解仪（奥地利安东帕有限公司）；X-G04133箱式电阻炉（天津市中环实验电炉有限公司）；Milli-Q Academic超纯水系统（美国密理博公司）。1.1.2 仪器工作条件同步热分析仪（TGA）工作条件：初始温度30~40 ℃，以1~20 ℃/min升温速率，结束温度800~850 ℃，气体可选空气、氮气、氧气，流速50 mL/min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）的工作条件：射频功率1550 W，载气流量1.2 mL/min，冷却气流量15 L/min，辅助气流量0.5 L/min，蠕动泵转速6 r/min，同心雾化器温度2 ℃，采样锥深度8 mm，检测器扫描方式为脉冲/模拟双模式，积分时间3 s。1.2 试剂及样品试验样品：（1）铂碳催化剂（2）三合一膜电极（3）五合一膜电极。[align=center][/align][align=center][img=,173,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010942337898_8412_6103278_3.png!w173x164.jpg[/img][/align][align=center](a) [/align][align=center][img=,260,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010942561683_9679_6103278_3.png!w260x173.jpg[/img][/align][align=center](b)[/align][align=center][img=,260,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010943232809_2189_6103278_3.png!w260x132.jpg[/img][/align][align=center](c)[/align][align=center](a). 铂碳催化剂；(b). 三合一膜电极；(c). 五合一膜电极。[/align][align=center]图1 膜电极试验样品[/align]Pt、Re单元素标准储备溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：1000 mg/L；Pt标准系列溶液：使用Pt单元素标准储备液逐级稀释配制，溶质为1%（体积分数，下同）HCl和5% HNO3（体积分数，下同）；Re内标溶液：1.000 mg/L。HCl、HNO3、H2SO4、H2O2为优级纯，其它试剂为分析纯；实验用水均为一级水。1.3 实验方法1.3.1 灰化-酸解-ICP法灰化：（1）对于铂碳催化剂样品，以Pt克重与样品总量的百分比表示，精确称量样品0.05~0.1 g至预先称重的坩埚中，放入马弗炉中灰化，第一阶段温度为400 ℃保持2 h，第二阶段温度为950 ℃保持1 h，灰化结束后待坩埚冷却后称重。（2）对于膜电极样品，以Pt克重与面积比表示（即Pt担载量），需要截取一定面积大小的膜电极样品，同时记录样品的重量和面积。剪碎后放入预先称重的坩埚中，放入马弗炉中灰化，第一阶段温度为400 ℃保持2 h，第二阶段温度为950 ℃，观察在950 ℃保持1 h、2 h、3 h、12 h不同时间下对Pt含量溶出的影响，灰化结束后待坩埚冷却后称重。酸解：灰化结束后，往坩埚中先加入2~3 mL水，再加硫酸与硝酸的混合酸（体积比为1:3）5~6 mL，加盖后在加热板上大约100 ℃附近消解，当酸液浓缩至一半时可加入0.3 mL左右的过氧化氢，可重复加酸和加热2~4次，直至溶液透明无悬浮物为止，最后加入5~10 mL新鲜王水（盐酸与硝酸体积比为3:1），多次少量，在100 ℃附近消解至澄清透亮，冷却后将消解液用一级水稀释到50 mL或100 mL容量瓶定容。仪器测试：将消解液稀释到适当的范围内，选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试。1.3.2 微波消解-ICP法微波消解：（1）对于铂碳催化剂样品，直接称重0.05~0.1 g样品加入消解管中，避免沾到内壁上，加入5 mL的硝酸与盐酸的混酸（体积比为3:1），预消解后放入微波消解仪中进行消解。微波消解仪工作条件：消解温度250~280 ℃，消解时间30~45 min。（2）对于膜电极样品，需要截取一定面积的膜电极样品，预先在80 ℃真空干燥后称重和测量尺寸，然后剪碎置于消解管中，加入硝酸与盐酸的混酸5 mL，进行微波消解。消解结束后，进行容量瓶定容。有滤渣的先过滤，工作条件同铂碳催化剂样品。仪器测试：将消解液稀释到适当的范围内，选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试。1.3.3 热重法（1）铂碳催化剂的TGA法：精确称取2~3 mg铂碳催化剂样品，不超过坩埚容积的1/3，按照标准方法和改进后的方法进行热重测试，升温从室温升至800~850 ℃，试验气氛选择空气模式与氮气/氧气切换模式进行对比。（2）膜电极的TGA法：精确称取5~8 mg三合一膜电极或五合一膜电极样品，试验方法与膜电极催化剂的TGA方法同。2 结果与讨论2.1 灰化-酸解-ICP法2.1.1 铂碳催化剂与三合一膜电极的ICP法铂碳催化剂以及三合一膜电极，相比于五合一膜电极较纯净，一般是铂碳材质类型，可通过灰化方式除掉碳物质与有机质后得到Pt的含量，或者还可以消解灰化后的灰分并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定Pt含量。下图2为对铂碳催化剂与三合一膜电极分别采用纯灰分法以及灰分后样品进行湿法消解-ICP法测试样品中的Pt含量效果比较。[align=center][img=,242,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010944401892_1549_6103278_3.png!w242x172.jpg[/img][/align][align=center](a)[/align][align=center][img=,242,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010944514650_39_6103278_3.png!w242x172.jpg[/img][/align][align=center](b)[/align][align=center](a). 催化剂；(b). 三合一膜电极。[/align][align=center]图2 催化剂和三合一膜电极在两种方法下的Pt含量结果比较[/align]对于铂碳催化剂，纯灰分法测试的Pt含量虽然不是标准的要求，但是通过试验发现这两类物质采用灰分测试与ICP测试的Pt结果基本保持一致；对于三合一膜电极，灰分测试结果与ICP测试结果基本也保持一致，与理论值相比的误差均在10%以内；但是对于三合一膜电极，鉴于样品本身质量轻，所得灰分极少，因此对于不足0.5 g的样品不建议采用纯灰分法，可以选择结合ICP测试结果更准确。2.1.2 五合一膜电极的ICP法对于五合一膜电极通常含有质子交换膜、催化剂层、气体扩散膜以及粘接胶黏剂等，质子交换膜为具有聚四氟乙烯结构的磺酸聚合物和导电碳，催化剂层一般为铂碳层，气体扩散层通常含有聚四氟乙烯支撑的碳材料。在对五合一膜电极进行马弗炉灰化预处理时发现，五合一膜电极在400~500 ℃质量下降不明显，大约失重20%，片状外观基本无变化，灰化的结果与热重的基本一致，考虑为胶黏剂的损失；而大部分质量损失主要发生在升温至950 ℃以及950 ℃保持阶段，在950 ℃保持1 h后失重量约80%，该温度段主要考虑为碳层、石墨纤维层、聚四氟乙烯结构膜等的损失。于此同时，试验以4 cm2为面积取样代表，考察了两份五合一膜电极在950 ℃在1 h、2 h、3 h各个阶段下的灰分质量与外观变化，如图3所示。[align=center][img=,242,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010949224814_6816_6103278_3.png!w363x235.jpg[/img] [/align][align=center]图3 膜电极在不同灰化阶段下的状态（从左至右分别为1h、2h、3h）[/align]结果显示从1h到3h不等时间段下的灰化后，各自膜电极的状态区别不明显。而后通过酸解进行了ICP分析，得到结果如下表1所示，与标准方法要求的950 ℃下12 h的处理相比，铂含量测试结果无实质差异。[align=center]表1 膜电极在不同灰化时间下的Pt含量的ICP结果(mgcm-2)[/align][table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]Pt含量950℃-1h[/align][/td][td][align=center]Pt含量-950℃-2h[/align][/td][td][align=center]Pt含量950℃-3h[/align][/td][td][align=center]Pt含量950℃-12h[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]五合一膜电极1[/align][/td][td][align=center]0.317[/align][/td][td][align=center]0.301[/align][/td][td][align=center]0.301[/align][/td][td][align=center]0.294[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]五合一膜电极2[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][/tr][/table]因此由试验得到，将灰化处理方法中950 ℃灰化时间缩短2~3 h，不会影响Pt的测定结果的准确性，相比与标准灰化时间减少了近一半（试验时间省了近12 h）。图4为五合一膜电极样品采用灰分结果以及灰分后ICP测试的Pt含量结果对比。[align=center][img=,242,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010945538918_7151_6103278_3.png!w242x172.jpg[/img][/align][align=center]图4 五合一膜电极在两种方法下的Pt含量结果比较[/align]从图中看出，对于五合一膜电极，纯灰分法测试的Pt含量偏高于理论值以及ICP测试的Pt含量，可能原因是五合一膜电极中存在一些难以灰化的无机物质，造成测定结果偏高，因此对于五合一膜电极可以采用灰分后进行酸解再进行ICP测试，提高Pt测试的准确度，测试结果误差在10%以内。2.2 微波消解-ICP法2.2.1 铂碳催化剂的微波消解法对于铂碳催化剂粉末样品采用微波消解试验，消解程序：称取大约0.05~0.1 g样品置于消解管进行微波消解，整个程序将近耗时1~2 h。冷却后倒出消解液并定容，消解液保持澄清清亮状态，然后对消解液稀释后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试。下表2是铂碳催化剂在采用微波消解结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与TGA方法、灰分-消解-ICP等几种不同处理方法下的Pt含量的测试结果比较。[align=center]表2 4种方法下催化剂的Pt含量结果比较（%）[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]理论值[/align][/td][td][align=center]微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align][/td][td][align=center]TGA法[/align][/td][td][align=center]灰化-酸解-ICP[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=1,3][align=center] [/align][align=center]57[/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]57.8[/align][/td][td][align=center]56.8[/align][/td][td][align=center]57.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]57.9[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center]55.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]57.8[/align][/td][td][align=center]56.6[/align][/td][td][align=center]56.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对误差[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]1.4[/align][/td][td][align=center]-0.7[/align][/td][td][align=center]-0.88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table]结果表明，直接采用微波消解结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]可以快速方便测定铂碳催化剂样品的铂含量，该测试效率比标准要求的两种方法要明显提高，而且准确性也有保证。2.2.2 三合一膜电极的微波消解法对于三合一膜电极的微波消解试验，称取0.025~0.05 g/5~10 cm2样品，用剪刀剪成碎屑，采用在上述同样条件下进行微波消解。选用2个典型三合一膜电极样品进行试验，发现该类型的消解溶液呈透明澄清，稀释后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析。同时为了更好进行结果对比，采用灰分-酸解-ICP方式进行处理该样品，如图5所示。[align=center][img=,369,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010948347411_4202_6103278_3.png!w369x254.jpg[/img][/align][align=center]图5 三合一膜电极在三种方法下的Pt含量结果比较[/align]结果表明微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测得的结果与灰化-酸解-ICP的相当，但是测试效率也高于灰化-酸解方式，并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]具有较低的检出限，测定浓度在ng/mL级别，特别适合于低Pt的三合一膜电极样品的测试。2.2.3 五合一膜电极的微波消解法对于五合一膜电极，采用微波消解法进行消解，同样选择上述的消解条件。称取0.1~0.2 g且面积大约为5 cm2五合一膜电极样品，记录称样量和取样面积，在消解后发现膜电极并没有彻底被消解掉，仍然有黑色薄膜层或沉在底部或漂浮，静置后全部沉入底部，对消解液进行定容，然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定Pt含量，结果表明微波消解的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]结果与灰化-酸解-ICP在铂含量分析结果上基本保持一致，Pt元素回收率百分比为90~110%。可见5 cm2的取样量对于高Pt和低Pt含量的五合一膜电极，均可以测定，即使有未消解的薄膜，也没有影响五合一膜电极的Pt元素的溶出效率。试验中对微波消解未能消解的不溶物进行定性分析，发现为聚四氟乙烯，为包裹中间层单膜电极的两侧的外层复合膜。值得注意的是在进行微波消解时，设定的温度最好低于280 ℃，最好低于仪器最高限30~50 ℃，设置在250~260 ℃附近，因为消解温度过高，则压力会增大，对消解罐体不利；采用石英或玻璃的消解管，因为膜电极材料含聚四氟乙烯材质，不建议是使用聚四氟乙烯消解罐，避免发生意外。通过微波消解的试验结果发现，对于五合一膜电极中的Pt含量测试，采用微波法完全可以将Pt溶解出来，即使一些复合薄膜层没有被消解掉，但也丝毫不影响Pt元素的溶出效率，Pt含量的测定结果还是满足试验要求。表3列出了膜电极中铂含量测试改进方法的耗时和误差比较。[align=center]表3 膜电极中铂含量的不同方法比较[/align][table][tr][td][align=center]样品种类[/align][/td][td][align=center]方法[/align][/td][td][align=center]TGA法(改进后）[/align][/td][td][align=center]灰化-酸解-ICP法（改进后）[/align][/td][td][align=center]微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]铂碳催化剂[/align][/td][td][align=center]耗时（h）[/align][/td][td][align=center]3-4[/align][/td][td][align=center]14-17[/align][/td][td][align=center]6-8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差（%）[/align][/td][td][align=center]±5[/align][/td][td][align=center]±2[/align][/td][td][align=center]±4[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]三合一膜电极[/align][/td][td][align=center]耗时（h）[/align][/td][td][align=center]不适合[/align][/td][td][align=center]14-17[/align][/td][td][align=center]6-8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差（%）[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]±10[/align][/td][td][align=center]±10[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]五合一膜电极[/align][/td][td][align=center]耗时（h）[/align][/td][td][align=center]不适合[/align][/td][td][align=center]14-17[/align][/td][td][align=center]6-8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差（%）[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]±10[/align][/td][td][align=center]±8[/align][/td][/tr][/table]对于铂碳催化剂而言，TGA法、灰化-酸解-ICP法、微波消解-ICP或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的测试误差都能保证在5%以内，其中耗时最短的为TGA，其次为微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法，最长为灰化-酸解-ICP法。对于三合一和五合一膜电极，在几乎相同的测试误差下，微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法具有较大的测试时间优势。3 结论1）灰化-酸解-ICP的国标测试法可以测试膜电极、催化剂的Pt含量，但国标方法测试周期较长尤其在灰化阶段。将灰分的950 ℃保持时间缩短为2~3 h后，灰化阶段提高了效率，缩短了将近一半时间，而后酸解过程也不受影响，Pt结果无差异。2）开发的微波消解-ICP不仅可以快速测定铂碳催化剂、三合一膜电极、五合一膜电极的Pt含量，测试时间相对于灰化-酸解-ICP大大缩短，其次还可以节省酸液试剂。综上所述，微波消解方法不仅可以快速有效溶出膜电极催化剂和三合一膜电极的Pt含量，对于五合一膜电极也同样可以有效的溶出Pt元素，测试的效率远远高于灰化-酸解法，测试结果的准确性好，为燃料电池膜电极中Pt含量的测试提供一种值得参考的实用方法。[s][s][img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308010951309118_2002_6103278_3.png!w690x404.jpg[/img][/s][/s]

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    1.测试项目：可分解芳香胺染料2.测试人员：王**，刘**3.测试设备：7890A/5975C气相色谱质谱联用仪，配DB-17MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）4.测试方法：GB/T17592-20115.分析条件：毛细管色谱柱：DB-17MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度220℃；辅助器温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；柱温：60℃保持1min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升温至310℃/min，保持5min；载气：99.999%He；流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；离化电压：70eV；溶剂延迟：6min；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。6.样品处理：取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片，混匀。从混合物中称取试样0.50g，加入17mL预热至（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液充分浸湿，在（70±2）℃恒温水浴中震荡30min，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液进行还原分解，并在（70±2）℃恒温水浴中继续震荡[/size

  • 燃料油的主要规格

    [color=#2f2f2f](1)粘度[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]粘度是燃料油最重要的性能指标，是划分燃料油等级的主要依据。它是对流动性阻抗能力的度量，它的大小表示燃料油的易流性、易泵送性和易雾化性能的好坏。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](2) 含硫量[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]　燃料油中的硫含量过高会引起金属设备腐蚀的和 环境污染。根据含硫量的高低，燃料油可以划分为高硫、中硫、低硫燃料油。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](3) 密度：为油品的质量(Mass)与具体积的比值。常用单位——克/立方厘米、千克/立方米或公砘/立方米等。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](4) 闪点：是油品安全性的指标。油品在特定的标准条件下加热至某一温度，令由其表面逸出的蒸气刚够与周围的空气形成一可燃性混合[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f]　物，当以一标准测试火源与该混合物接触时即会引致瞬时的闪火，此时油品的温度即定义为其闪点。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](5) 水分：水分的存在会影响燃料油的凝点，随着含水量的增加，燃料油的凝点逐渐上升。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](6) 灰分：灰分是燃烧后剩余不能燃烧的部分，特别是催化裂化循环油和 油浆 渗入燃料油后，硅铝催化剂粉末会使泵、阀磨损加速。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#2f2f2f](7) 机械杂质：机械杂质会堵塞过滤网，造成抽油泵磨损和喷油嘴堵塞，影响正常燃烧。[/color][color=#2f2f2f][/color]

  • 单杆液质测试致敏染料假阳性问题

    单杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测试纺织品致敏染料过程中测得分散红1 峰值很高出峰时间跟标基本一样。是否有做过致敏染料的老师，这个物质是有假阳性的情况么？单杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]怎么判断假阳性？

  • 【讨论】混纺中偶氮染料的测试方法

    混纺中偶氮染料的方法，各位都是怎么测试的！是用涤纶方法测试还是非涤纶方法测试？听有人这样说，如果是混纺材料。那用涤纶方法测试一次再用非涤纶方法测试一次。如果其中有一测试没通过就判该样品不合格！是这样子的吗？应该有专门的混纺测试方法吧！请高手指点！

  • 燃料油基本知识

    （1）什么是燃料油？绝大部分石油产品均可用作燃料，但燃料油在不同的地区却有不同的解释。欧洲对燃料油的概念一般是指原油经蒸馏而留下的黑色粘稠残余物，或它与较轻组分的惨合物，主要用作蒸汽炉及各种加热炉的燃料或作为大型慢速柴油燃料及作为各种工业燃料。但在美国则指任何闪点不低于37.8°C的可燃烧的液态或可液化的石油产品，它既可以是残渣燃料油（Residual Fuel 011,亦称Heavy Fuel 011）也可是馏分燃料油（Healing 011）。馏分燃料油不仅可直接由蒸馏原油得到（即直馏馏分），也可由其它加工过程如裂化等再经蒸馏得到。燃料油的性质主要取决于原油本性以及加工方式，而决定燃料油品质的主要规格指标包括粘度（Viscosity），硫含量（Sulfur Content）,倾点(Pour Point)等供发电厂等使用的燃料油还对钒（Vanadium）、钠(Sodium)含量作有规定.1、 燃料油的自然属性燃料油是成品油的一种，广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉和其它工业炉燃料。燃料油主要由石油的裂化残渣油和直馏残渣油制成的，其特点是粘度大，含非烃化合物、胶质、沥青质多。（1） 粘度粘度是燃料油最重要的性能指标，是划分燃料油等级的主要依据。它是对流动性阻抗能力的度量，它的大小表示燃料油的易流性、易泵送性和易雾化性能的好坏。对于高粘度的燃料油，一般需经预热，使粘度降至一定水平，然后进入燃烧器以使在喷嘴处易于喷散雾化。粘度的测定方法，表示方法很多。在英国常用雷氏粘度(Redwood Viscosity)，美国惯用赛氏粘度(Saybolt Viscosity)，欧洲大陆则往往使用恩氏粘度(Engler Viscosity)，但各国正逐步更广泛地采用运动粘度(Kinemetic Viscosity)，因其测定的准确度较上述诸法均高，且样品用量少，测定迅速。各种粘度间的换算通常可通过已预先制好的转换表查得近似值。目前国内较常用的是40°C运动粘度（馏分型燃料油）和100°C运动粘度（残渣型燃料油）。我国过去的燃料油行业标准用恩氏粘度（80°C、100°C）作为质量控制指标，用80°C运动粘度来划分牌号。油品运动粘度是油品的动力粘度和密度的比值。运动粘度的单位是Stokes,即斯托克斯，简称斯。当流体的动力粘度为1泊，密度为1g/cm3时的运动粘度为1斯托克斯。CST是Centistokes的缩写，意思是厘斯，即1斯托克斯的百分之一。（2） 含硫量燃料油中的硫含量过高会引起金属设备腐蚀的和环境污染。根据含硫量的高低，燃料油可以划分为高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的组分中除碳、氢外，硫是第三个主要组分，虽然在含量上远低于前两者，但是其含量仍然是很重要的一个指标。按含硫量的多少，燃料油一般又有低硫（LSFO）与高硫（HSFO）之分，前者含硫在1%以下，后者通常高达3.5%甚至4.5%或以上。另外还有低蜡油（Low Sulfur Waxy Residual缩写LSWR），含蜡量高有高倾点（如40至50°C）。在上海期货交易所交易的是高硫燃料油（HSFO）。（3） 密度为油品的质量（Mass）与具体积的比值。常用单位——克/立方厘米、千克/立方米或公砘/立方米等。由于体积随温度的变化而变化，故密度不能脱离温度而独立存在。为便于比较，西方规定以15°C下之密度作为石油的标准密度。（4） 闪点是油品安全性的指标。油品在特定的标准条件下加热至某一温度，令由其表面逸出的蒸气刚够与周围的空气形成一可燃性混合物，当以一标准测试火源与该混合物接触时即会引致瞬时的闪火，此时油品的温度即定义为其闪点。其特点是火焰一闪即灭，达到闪点温度的油品尚未能提供足够的可燃蒸气以维持持续的燃烧，仅当其再行受热而达到另一更高的温度时，一旦与火源相遇方构成持续燃烧，此时的温度称燃点或着火点（Fire Point或Ignition Point）。虽然如此，但闪点已足以表征一油品着火燃烧的危险程度，习惯上也正是根据闪点对危险品进行分级。显然闪点愈低愈危险，愈高愈安全。（5） 水分水分的存在会影响燃料油的凝点，随着含水量的增加，燃料油的凝点逐渐上升。此外，水分还会影响燃料机械的燃烧性能，可能会造成炉膛熄火、停炉等事故。（6） 灰分灰分是燃烧后剩余不能燃烧的部分，特别是催化裂化循环油和油浆渗入燃料油后，硅铝催化剂粉末会使泵、阀磨损加速。另外，灰分还会覆盖在锅炉受热面上，使传热性变坏。（7） 机械杂质机械杂质会堵塞过滤网，造成抽油泵磨损和喷油嘴堵塞，影响正常燃烧。2、 燃料油的分类燃料油作为炼油工艺过程中的最后一种产品，产品质量控制有着较强的特殊性，最终燃料油产品形成受到原油品种、加工工艺、加工深度等许多因素的制约。根据不同的标准，燃料油可以进行以下分类：（1） 根据出厂时是否形成商品，燃料油可以分为商品燃料油和自用燃料油。商品燃料油指在出厂环节形成商品的燃料油；自用燃料油指用于炼厂生产的原料或燃料而未在出厂环节形成商品的燃料油。（2） 根据加工工艺流程，燃料油可以分为常压重油、减压重油、催化重油和混合重油。常压重油指炼厂催化、裂化装置分馏出的重油（俗称油浆）；混合重油一般指减压重油和催化重油的混合。（3） 根据用途，燃料油分为船用内燃机燃料油和炉用燃料油两大类。前者是由直馏重油和一定比例的柴油混合而成，用于大型低速船用柴油机（转速小于150转/分）。后者又称为重油，主要是减压渣油、或裂化残油或二者的混合物，或调入适量裂化轻油制成的重质石油燃料油，供各种工业炉或锅炉作为燃料。船用内燃机燃料油是大型低速柴油机的燃料油，其主要使用性能是要求燃料能够喷油雾化良好，以便燃烧完全，降低耗油量，减少积炭和发动机的磨损，因而要求燃料油具有一定的黏度，以保证在预热温度下能达到高压油泵和喷油嘴所需要的黏度（约为21-27厘斯），通常使用较多的是38°C。雷氏1号黏度为1000和1500秒的两种。由于燃料油在使用时必须预热以降低黏度，为了确保使用安全预热温度必须比燃料油的闪点低约20°C，燃料油的闪点一般在70-150°C之间。重油主要作为各种锅炉和工业用炉的燃料油。各种工业炉燃料系统的工作过程大体相同，即抽油泵把重油从储油罐中抽出，经粗、细分离器除去机械杂质，再经预热器预热到70-120°C，预热后的重油黏度降低，再经过调节阀在8-20天大气压下，由喷油嘴喷入炉膛，雾状的重油与空气混合后燃烧，燃烧废气通过烟囱排入大气。

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