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全氮阴离子盐

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全氮阴离子盐相关的论坛

  • 南京理工大学首次合成的全氮阴离子盐N5-

    是全氮类高能材料中重要的前体物质。从N3至N13一系列全氮衍生物一直是科学家们追求的高能材料，这种材料的爆炸能量达到TNT炸药的3-10倍，爆速从9000米每秒提升到14000米每秒以上，爆压从30至40吉帕提升到90吉帕。1998年美国合成的N5+盐材料以不到0.2克的质量（一各盐粒）炸烂了一个通风橱，把实验室炸的跟被鬼子扫荡过一样。但是因为形成的化合物氮含量下降，还是不够完美，而此次的N5-盐若与氮阳离子合成纯氮材料，威力将更上一层楼.南京理工大学化工学院胡炳成教授团队此次合成的全氮阴离子盐分解温度高达116.8 ℃，具有非常好的热稳定性。最为可贵的，在发布在《科学》杂志上的论文中表现的合成路径看来，N5-其合成原料价格相当低廉。选用的材料中最贵的也不过就是甘氨酸亚铁。

  • 全分析中出现阳离子多于阴离子许多

    在我们日常无机全分析实验中，出现这么一个样，阳离子比阴离子电荷多百分40。阳离子中重金属几乎用icp，icp–ms全复测了，没有异常；阴离子也是比色，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多方法都比对过了，基本也都对的上。我也是第一次碰到阳离子多这么多的情况，请问各位大佬会是什么原因？以后再遇到要从什么地方进行复查，查找原因？

  • 阴离子

    想问一下我做阴离子合成洗涤剂的时二氮杂菲萃取分光光度法、为什么分出的三氯甲烷会有颜色 标准的浓度越大颜色越深呢

  • 【原创大赛】生活饮用水中阴离子检测方法之我见

    【原创大赛】生活饮用水中阴离子检测方法之我见

    [align=center]生活饮用水中阴离子检测方法之我见[/align]生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质，里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话，对饮用水水质会产生重要影响，甚至会对健康造成重大伤害。因此，对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受，刚入检测行业不到一年，若有不足的地方还希望大家不吝赐教。1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子，而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测，因此，我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉，因此我们只好降低淋洗液流速，来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了，但仍与水负峰有重合部分，这样仍会降低氟离子的准确性，通过上网查资料，我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容，但是由于取的是水样，只是定容的试剂不同，因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性，利用氟电极可完成对氟离子的检测，且回收率良好。（图一为离子选择电极法标准曲线）[align=center]图一 离子选择电极法标准曲线[/align][align=center][img=,480,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_01_2989039_3.png[/img][/align]通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一，要多查阅资料，变换思路，提高自己的技术水平。2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制，再变为混合中间液，之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测，于是，在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液，之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤，节约时间，亦能减少耗材的使用。另外，在进标准样品的过程中我们发现，随着浓度梯度的提高，所检测的浓度已经超过了柱容量，导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师，我们进一步减少进样体积，减少进样量，最终标准溶液的线性关系良好。同时，减少了样品的稀释倍数，提高了结果的准确性。（图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线）[align=center]图二氯离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_02_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图三硝酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_01_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图四硫酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_02_2989039_3.png[/img][/align]3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定，而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同，后来发现检测结果并不一致，经过仔细研读发现，《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮，即结果以氮计；而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根，即结果以硝酸根计。虽然吃了亏，但是也给我们很大的启发，在阅读国标的时候一定要仔细研读，不能对国标一知半解就做实验，同时对于困惑的事情一定要多查阅资料，不然只能事倍功半。以上仅为个人的意见和感受，希望大家共同探讨。

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

  • 既有阴离子又有阳离子的标样的混标溶液？

    【求助】我要配的混标溶液中，既有阴离子硫酸根、氯离子，也有阳离子钾钠等，如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠，同样的，阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰？

  • 如何测酸性液体中的阴离子？

    我用5％的硝酸吸收烟气，想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子，但是离子色普不能测酸性液体，还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗？？

  • 阴离子检测

    求教对于金属盐类药品，检验其所含阴离子（如氯离子，硫酸根）只能通过比浊法吗？能不能借助一些仪器！谢谢！

  • 做水质阴离子的测定氯仿层没有颜色

    我们在做水质阴离子表面活性剂的测定时候，用氯仿萃取的时候，氯仿层是没有颜色的，也不知道是怎么回事，亚甲蓝的纯度对实验有影响吗，是用标明IND的指示剂级的亚甲基蓝吗，各位专家帮忙解答一下吧！

  • 阴离子交换柱

    想萃取奶粉中的高氯酸盐，不知道用哪个阴离子交换柱好，wax柱不知道行不行

  • 【求助】强阴离子交换柱的使用

    各位大虾，用过强阴离子交换柱吗，该柱子使用须注意些什么问题。我最近要用它分析草甘膦，听说这种柱子使用寿命不长，只能用一个月左右，有没有好的办法对柱子进行维护，提高使用寿命呢？草甘膦是酸性物质，有标准用强阳离子交换柱分析草甘膦异丙胺盐，那么用强阴离子交换柱是否也能分析草甘膦异丙胺盐呢？先谢谢大家了。

  • 阴离子洗涤剂

    本人拉标，阴离子洗涤合成剂，方法是二氮杂菲，结果不是很好，跳管，高管间距太小，本底值较高！分液漏斗我用蒸馏水预处理过？求如何改进？

  • 【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

  • 海水阴离子

    今天做的海水阴离子的曲线，不知道为啥斜率特别大，都2.9几了，一算数，感觉不太对劲，不知道哪里做错了，而且我的空白0.052，我查的网上说的空白是0.01几，顺便求一条海水阴离子的曲线，看看斜率大小（17378.4）

  • 国标5009.167中检测阴离子方法

    国标GB/T5009.167-2003饮用天然矿泉水阴离子的反相高校液相色谱法的测定中，流动相中要加入50ml邻苯二甲酸，请问这个邻苯二甲酸的含量是多少呢？这个试剂本身是固体的，标准中也没说明要配置的浓度。但是又是以ml数为加入量。各位同行有没有人做这个方法的，说说需要怎么处理。谢谢

  • 测牛奶中的阴离子

    我在专家咨询处问了一个问题:我想用IC测量牛奶中阴离子，但牛奶中的蛋白质、脂肪的干扰很大，用14000转的高速离心效果也不好，有什么好的物理分离方法可以得到澄清的进样溶液？：答案有以下三个：答案1：请到下面网上查阅http://www.instrument.com.cn/show/science/browsedetail.asp?movenum=1276[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接分析牛奶和鲜榨果汁中的阴离子 - 瑞士万通英蓝技术 答案2：有个笨方法供参考：牛奶加热使其变质再离心，分离效果很好，沉淀的蛋白质和脂肪不应该包裹无机离子。试试。 答案3：沉淀很有可能吸附离子，特别是沉淀的时候会形成胶体，吸附能力更强。可以买些半透膜，手工渗析。 大家觉得哪个好些？谢谢了。

  • 【原创大赛】关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想

    [align=center][b]关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想[/b][/align] 随着消毒餐具的发明问世，这种消毒完，包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是，这种餐具就真的干净吗？随着这种餐具的诞生，阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠，白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。 本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂（第二法）》进行检测，此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验，在样品测定过程中发现，一些商家并为将餐具彻底冲洗干净，导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高，超出标准曲线的最大点，从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法，为此我们进行了以下实验因此做了以下试验：1、分别吸取100mL水样（平行样）置于2个分液漏斗中，然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收，4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为127%，超出标准要求。3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收，然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL，再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为97%，符合标准要求。经过以上几个试验可以得出，当水样浓度过大时，可适当稀释水样，并用纯水定容至100mL，使其吸光度在标准曲线范围内，以得到准确的浓度。 个人感想：在进行阴离子合成洗涤剂检测时，使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败，玻璃器具清洗时，一定不能用洗洁精，洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗，否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间，再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒，试验时最好在通风橱中进行，以免对身体造成伤害。

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