谱系示踪技术

本文介绍了横向加热石墨管的发展和特点 评述了横向加热的应用优势,比较了普析通用的氘灯扣背景加长光程石墨管和国外纵向塞曼加短光程石墨管各自的特色.

自 2001 年起，中国民用建筑工程即已按照 GB50325 标准进行管理。2010 版强调了对苯和总挥发性有机物 (TVOC) 的分析。根据 2010 版，在配有 Agilent 7667A 微型热脱附仪 (TD) 的 Agilent 7820A 气相色谱系统上开发了一种对总挥发性有机化合物 (TVOC) 进行测定的方法。结果不仅满足该标准规定的要求，还表现出优异的线性、低残留和出色的重复性。

仪器间方法转换对多种行业的许多实验室来说都是充满挑战性的问题。难点在于不仅要在考虑各仪器性能的同时维持保留时间不变，而且还要在仪器间方法转换时不损失分离度。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能够实现从延迟体积较高且混合行为不同的液相色谱系统向 Agilent 1290 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的无缝方法转换。本应用简报介绍液相色谱方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱系统向启用/未启用 ISET 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的轻松转换，同时通过 Waters Empower 软件进行控制。采用上述两种系统对扑热息痛及其杂质进行分析，并分别将保留时间与分离度进行对比。

使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析

Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统中的安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能更加方便地将分析方法从 Agilent 1100 系列二元液相色谱系统等传统 HPLC 系统中进行转移。本应用简报举例证实了 ISET 在分析六种三环抗抑郁药方面的优势。在 1290 Infinity II 液相色谱系统中，与未启用 ISET 相比，启用 ISET 时可以获得 99% 的保留时间一致性。

吸光度光谱系统适用于测量或量化气体、液体样品的浓度、吸光度大小正比于样品的摩尔吸收率、光在样品中传输的距离以及样品浓度。复享光学NOVA 是一款具有热电内制冷技术的制冷型面阵背照式光谱仪，采用了高分辨光学平台，兼具了高分辨和低噪音的能力，最长曝光时间可达长达15min,提升了弱光采集能力，该款光谱仪特别适用于需要长时间曝光的弱光检测场合。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒程度。鉴于全球通用的 BAC 阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL)，报告结果可能事关严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。多数基于火焰离子检测器 (FID) 的方法指定了两根色谱柱：第一根用于初步鉴定与定量，第二根用于确认。根据实验室的不同，这一过程可能涉及到两个独立的分析系统，也可能利用微板流路控制技术 (CFT) 设备在一个气相色谱系统上实现。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪通过 Intuvo 进样口分流器芯片式流路轻松实现双柱分析。进样口分流器芯片式流路可以使来自进样口的液流通过两根色谱柱流入两个 FID（或其他常压）检测器中，使用该流路时无需计算、测量并切割限流器。如果色谱柱规格匹配（例如两根色谱柱均为 30 m × 320 μ m），该流路也可为两根色谱柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析运行中用两根色谱柱对样品进行分析。

显微高光谱系统是高光谱相机、显微镜、计算机等结合的新型应用方式，借助显微镜结构在不同放大倍率下把待测试样品的微观尺度进一步的提升的特点，能够充分观察物质在其微观尺度上的图像信息，从而进一步获取物质的光谱信息，这样充分利用高光谱在光谱和图像方面的优势，结合显微机构系统，把高光谱技术的应用又进一步进行了拓展

USP 规定了一种分析药物中残留溶剂的方法。在产品生产过程中选择合适的溶剂可提高产量或影响所合成产品的化学特性。但是，溶剂并不能增强产品的功效，所以必须尽可能多地将其去除以满足产品规格要求和药品生产质量管理规范。因此，在生产或纯化工艺中测试残留溶剂是生产过程的一个必要环节。USP 规定的单柱分析需要在配备另一根保留时间不同的分析柱的另一台系统上进行确认。对传统的气相色谱系统来说，这种分析方法需要进行两次单独的分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统配备用于双火焰离子化检测器(FID) 的进样口分流器，可在单次运行中进行两次分析，分析时间缩短一半。

[导读] 英国普洛帝分析测试集团近日发布第二代在线油液多参数综合监测技术，该技术是英国普洛帝首次向民用行业开展的多标准、多原理、多参数、多模块的高科技多功能技术型产品。在线油液多参数综合监测技术目前在国际发展较快较完善，我国目前还是处于诞生期，近年来风电、核电的发展，催生了设备维护、油液处理的企业，但是基本上局限于实验室的第三方检测（GB标准、ISO标准、ASTM标准等）和部分项目的在线趋势监测（ISO标准、ASTM标准等，暂无国标）。普洛帝在线油液多参数综合监测系统是基于英国普洛帝分析测试集团公司精准检测技术，融合多标准、多原理、多参数、多模块、多功能等技术，根据行业及领域的不同，研发制造的油液参数综合监测系统，目前国内外用户较为成熟。系统介绍：油液综合监测系统研究方案主要由硬件系统和软件系统组成，硬件系统包括主检测器（颗粒检测器、铁磁磨粒检测器、水分检测器、粘度检测器、密度检测器、油品品质、压力检测器、流量检测器、温度检测器）、传感器接口模块、数据采集卡、取样系统、电源、工控机、传输电缆等。软件系统为油液综合监测软件系统，软件系统可分为工控机版本、局域网版本、互联网版本和无限安卓版本。

结合质谱和UV光谱分析，可以在单次运行中同时实现峰追踪和共流出峰的鉴定与ACQUITY UPLC H-Class四元系统结合的灵活软件可通过Auto?Blend Plus调节流动相pH值。此软件可在同一个工作流程中分析UV和质谱数据，从而简化数据分析过程

摘 要 在文中挑选了7种特征元素，就普析通用公司用的石墨管进行了如特征质量，精密度，检出限等性能测试；考察了石墨管本身的热，电，抗基体等效应；对比了横向加热石墨管和纵向加热石墨管相关的性能参数。关键词 石墨炉原子吸收光谱；横向加热石墨管；纵向加热石墨管 分析性能

反射光谱系统适用于固体和粉末样品的反射率测量，可用于分析样品的颜色或化学样品中的成分信息。NIR2500近红外光纤光谱仪具有热电内制冷技术，采用了高分辨光学平台，能够覆盖整个900-2500nm近红外谱段；独特的热电内制冷技术，使得CCD有稳定的暗噪声，该系列光谱仪特别适用于需要近红外谱段快速分析的场合。

透射率光谱系统适用于固体、液体和粉末样品的透射率测量，通过分析透过率分布，研究样品材料的光学特性。FX2000是一款面向通用目的的高速微型光纤光谱仪，采用了标志位技术和高速控制技术，采用了标志位技术和高速控制技术，可随时查询采谱完成状态，并在1ms内设定新的积分时间，大量节省用于光谱仪控制的时间，特别适用于对传输速度和控制精度要求较高的场合。

研究开发了一种新型的样品制备技术，可用于茶叶样品的萃取和净化。新型样品制备技术不仅快速、简便、经济、高效、耐用和安全（QuEChERS），还可以有效地萃取茶叶中的农药，同时还能将咖啡因和其他可能影响色谱峰形、导致保留时间漂移和灵敏度损失的共萃取物的萃取率降至更低。茶叶的萃取液使用安捷伦7890 气相色谱和安捷伦7000B 的三重四极杆气相色谱-串联质谱系统采用MRM 模式进行分析。

研究开发了一种新型的样品制备技术，可用于茶叶样品的萃取和净化。新型样品制备技术不仅快速、简便、经济、高效、耐用和安全（QuEChERS），还可以有效地萃取茶叶中的农药，同时还能将咖啡因和其他可能影响色谱峰形、导致保留时间漂移和灵敏度损失的共萃取物的萃取率降至最低。茶叶的萃取液使用安捷伦 7890 气相色谱和安捷伦 7000B 的三重四极杆气相色谱-串联质谱系统采用 MRM 模式进行分析。

以草珊瑚总黄酮含量为指标考察其提取液的稳定性，研究结果表明：乙醇提取法草珊瑚总黄酮稳定性好，提取率高，其提取率是沸水提取法的3.25倍；在八种常见的附加稳定剂中以硫代硫酸钠、亚硫酸钠对总黄酮的稳定性影响较大，可使总黄酮含量降低21.98%～12.07%；草珊瑚提取液中总黄酮含量在存放三年中平均每年降低0.86%，在100 ℃加热30 min后降低0.82%，变化甚微，是非常稳定的；强光直射30 h可使提取液中总黄酮含量平均降低10.27%，对稳定性影响较大；提取液的pH值在4～6时总黄酮含量最稳定。

利用配备安捷伦微板流路控制技术 Deans Switch 中心切割以及火焰离子化检测器和火焰光度检测器的 Agilent 8890 系列气相色谱系统对重烃馏分（残留燃油）进行分析。残留燃油通常包含 C10 至 C70 范围内的烃类，且包含大量含硫化合物。为防止交叉污染和色谱柱烘烤时间过长，必须使用反吹技术。在单一色谱方法中，被称为气路反吹模块 (PSD) 的电子气路控制 (EPC) 模块能够同时完成 Deans Switch 和反吹。

本文根据近几年的数十篇文献资料，介绍了涉及食品安全的各种检测技术，许多食品安全项目正越来越侧重于从农田到餐桌的整个过程，食品安全检测面临着严峻的挑战。

本文采用瑞士万通离子色谱通过英蓝超滤技术对速溶咖啡中游离糖及总糖的分析以及样品的自动前处理技术建立的方法。

因为不同的药物对映体经常表现出明显不同的生物活性，因此对映体分离是药物分析中的一个重要目标。目前用于外消旋混合物手性分离的方法主要基于手性固定相（CSPs）。现在有几种CSPs可直接用于分离和测定药物对映体和外消旋体。特别是β -环糊精（β -CD）及其衍生物，因其具有特殊的分子结构，可增加额外的识别位点，最常用于不同色谱模式的对映体分离。β -CD作为手性固定相，已成功用于毛细管电色谱中对映体的分离检测。β -CD分离对映体主要有三种模式：开管柱毛细管电色谱、填充柱毛细管电色谱和整体柱毛细管电色谱。但是，到目前为止，尽管β -CD在反相和正相高效液相色谱系统下，已成功地引入手性分离领域，但其作为手性固定相用于高效微流电动液相色谱系统的研究却未见报道。因此，研究这种手性固定相的高效微流电动液相色谱技术是值得的。

MALDI-TOF-MS是应用于细菌快速检测的一种新技术，与传统检测技术以及目前常用的全自动细菌鉴定方法相比，具有鉴定速度快、通量高、结果准确，成本低等优势。东西分析研发生产的Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统可准确且快速有效的鉴别药品中是否存在洋葱伯克霍尔德氏菌群，为药品的安全生产提供质量把关。

微波消解法用于循环水总磷测定中样品的制备，该法与传统煮沸法相比，具有良好的可比 性。

利用配备火焰光度检测器 (FPD) 和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统分析柴油和残留燃油 (RFO) 中烃类与含硫化合物的含量。使用安捷伦微板流路控制技术中心切割 (Deans Switch) 执行多维中心切割气相色谱分析，将样品区从非极性第一维色谱柱切至中等极性第二维色谱柱，以帮助分离含硫化合物（主要是烷基化二苯并噻吩）。中等极性柱有助于减少使用 FPD 检测时的分析物淬灭。使用 FPD Plus 时，4,6-二甲基二苯并噻吩的校准曲线在 1–100 ppm 的两个数量级范围内表现出优异的线性。利用称为“气路切换模块 (PSD)”的电子气路控制 (EPC) 来控制 Deans Switch 的流量。PSD 还为系统提供了增强的反吹功能。

Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统内置的安捷伦智能系统模拟技术 (ISET)可轻松地从安捷伦与非安捷伦 HPLC 和 UHPLC 系统进行方法转移。本应用展示了 1290 Infinity II 液相色谱系统如何通过 ISET 模拟 WatersAcquity H-Class 系统的三元梯度进行多肽分析。与未采用 ISET 的系统相比，采用 ISET 的 1290 Infinity II 液相色谱系统实现了高于 97% 的一致性。

对气相色谱 (GC) 而言，蒸馏酒分析是一项挑战性应用，因为样品基质中存在大量水分。样品中的水分会缩短气相色谱柱寿命，并需要用户不断进行进样口和色谱柱维护。本应用简报证明配备 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱的 Agilent 8890 气相色谱系统能够对烈酒进行高重现性分析。

本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法，用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中，二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar，能够承受采用更低粒径（低至 1.7 μm）的新型色谱柱技术所要求的更高压力。

本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法，用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中，二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar，能够承受采用更低粒径（低至 1.7 μm）的新型色谱柱技术所要求的更高压力。

Nexera Bio液相色谱系统和Shim-pack Bio SEC色谱柱在单抗SEC分析中，可以提供良好色谱峰型，带来快速有效分离，保证稳定可靠分析。

摘要由于可以在短时间内实现快速高效的分离，小内径 (id) 色谱柱在气相色谱 (GC) 中的应用日益流行。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的流路内具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片）和用户自定义的热区，在该系统中使用这些色谱柱对于用户是一项特殊挑战。正确使用这些功能可实现与 Agilent 7890 气相色谱系统类似的高分离度快速分离。本应用简报展示了小内径色谱柱在 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。