本方法参照现有的文献方法,基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技术,成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样,省去了液液萃取等复杂的前处理过程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析,同时对 VD 进行初步净化;第二维液相色谱对 VD 进一步分离,整个分析过程只需一次进样,即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间,同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好,表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性维生素的常规快速检测。
前言有关维生素 A、D、E 的新国家标准[1] 方法从 2017 年 6 月 23 日起实施,覆盖了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质,用于检测其中所含的维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 和四种维生素 E (VE) 异构体的含量。其中,V D 由于本身含量低、基质干扰严重,该国家标准方法采用液质联用或半制备正相净化的方式对其进行分离检测。但液质联用方法复杂,维护成本相对较高;而正相净化方法易受流动相等条件影响,从而造成结果不准确。
维生素是维持机体正常活动必不可少的物质,适量的各种维生素作为饲料添加剂能促进禽畜生长,增强禽畜体质,产生显著的经济效益。GBT17817-2010、17818-2010 和17812-2010 采用HPLC 法分别测定饲料中维生素A、D 和E 的含量,样品均需要经过皂化、乙醚萃取过程,通常Vitamin A 和Vitamin E 在样品中含量较高,受基质干扰较少,可直接进样分析;但Vitamin D 含量较低,易受基质干扰,需要经过制备液相色谱的净化,收集含有Vitamin D 的流出物后,再以RP 或NP-LC 进行分析,前处理过程极其繁琐。本实验拟采用在线二维中心切割方法,同时完成维生素ADE 的测定。