金属纳米颗粒

过去二十年中，随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加， 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此，研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理，需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响，由于环境介质中纳米粒子浓度非常低，大多数分析技术并非适合。一直以来，颗粒尺寸采用光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）测量颗粒尺寸，这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等，检测ppb级（ng／L）浓度纳米颗粒。而且，它能够区分不同元素粒子。Ag，是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿：(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒；(B) 团聚成更大颗粒，根据团聚尺寸而沉淀离开水体；(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相；(E)形成可溶性复杂产物；(F)同水中其它成分反应导致共沉淀；(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河，0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L，并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前，样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司：柠檬酸包裹（40和80nm直径）和裸露（80nm直径）纳米银悬浮物（产品编号. 84050-40， 84050-80和15710-20SC）。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件，并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面，显示了地表水中银纳米离子（裸露纳米银,标称直径60nm，金属总浓度200.8ng/L）信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号，软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来，横坐标代表粒径，纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中，柠檬酸包裹的80nm银颗粒，裸露的80nm银颗粒，和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例，随时间的变化。所有情况下，纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹，对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响，5天均下降了20%左右。相同时间，柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银，地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银，二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说，并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为，无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸，团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性，毫无疑问，也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。实验所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。实验结果实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图结论本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

随着纳米技术的应用日益频繁，各种纳米材料广泛应用于各类产品当中。碳纳米管（CNT）是使用最广泛的纳米材料之一，其年生产量高达上千吨。其生产过程通常会用到金属催化剂，因此碳纳米管表面可能残留金属纳米粒子。碳纳米管的透射电子显微镜（TEM）图像，深色区域为金属颗粒，附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。XRF 最大的缺陷是它测量的是样品的金属总量，而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。TEM 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子，但过程十分缓慢冗长，一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它们需要完全消解碳纳米管，而鉴于其化学惰性，这将是一项巨大的挑战。单颗粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），无需样品消解，通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量，从而预估粒子的个数和含量。本文介绍了单壁碳纳米管（SWCNT）中钇（Y）（一种常用催化剂）的 SP-ICP-MS 测定方法。样品单壁碳纳米管是从溶液（Riverside，CA）中获取的，为粉末状。仪器NexION 2000 ICP-MS 实验结果图2 显示了 Y 的 SP-ICP-MS 信号，其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 Y 信号。随着过滤孔径的越来越小，越来越少的碳纳米管可以通过滤膜，因此 Y 信号越来越小。这说明 Y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起，当碳纳米管出现时，可以观察到 Y 信号，当碳纳米管被滤除时，Y 信号消失。使用 Syngisitx 操作软件纳米模块，可自动计算分析中的峰数，显示本底脉冲和 Y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号，是一致的。结论使用SP-ICP-MS技术，可在无需消解碳纳米管（一个冗长繁琐的过程）的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度，有效拓展了 ICP-MS 在纳米材料领域的应用。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时，也对环境造成了严重的负担。之前的文章中，我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程，了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是，海水和其他水体不一样，含有更多的“盐分”，也就是基体不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀释具有较高基体的样品，以免对仪器产生影响。然而，纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体，且样品基体组成和浓度（例如溶解有机质（DOM）和离子强度）对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时，稀释可能触发转化，这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性，PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统（AMS）。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制，气流方向与雾化气流向垂直，以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比，避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品，只需将稀释气关掉，无需取下稀释气管路。借助AMS系统，对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间，无需对仪器再次进行参数优化。本文中，我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析，并利用AMS 功能避免人为稀释，并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯（UHP）水中以1，2 和3 ppb 浓度制备离子金（Au+）标准品，并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品（NIST 8013）。使用标准参考物质（CASS-6，加拿大国家研究委员会）制备海水样品，并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行，并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统（AMS）的气流量设定为0.4 L/ 分钟，即10 倍稀释，可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水，从而简化样品制备，并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示，在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径，证明如果使用相应的离子校准，AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布，两者基本没有差异。结果表明，适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应，从而能够在复杂的环境基体（如海水）中进行准确精准的纳米颗粒测量，而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液体稀释的需要，可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统（AMS）的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响，精确测量海水（典型的复杂基体）中纳米颗粒粒径大小和浓度，无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》

仪器信息网讯 2014年5月20日，英国马尔文仪器公司携两款颗粒表征产品&mdash &mdash NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪、Zetasizer Nano ZSP动态光散射系统亮相第七届世界颗粒学大会(WCPT7)。在WCPT7举办间隙，英国马尔文仪器全球大客户经理Steve Ward-Smith博士、应用经理Alan F. Rawle博士、中国区总经理秦和义先生接受了仪器信息网的采访。 从左至右：Steve Ward-Smith、Alan F. Rawle、秦和义 　　马尔文全球大客户经理Steve Ward-Smith博士谈到，NanoSight NS300采用了一种独特的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis，即NTA)技术，可以对10&ndash 2000nm范围内的纳米颗粒进行快速实时动态检测，测量参数包括颗粒粒径、散射光强、浓度等，其独特的检测能力在蛋白质、外泌体、微泡、病毒及药物传递等领域具有广泛应用。马尔文NTA技术还可对荧光标记颗粒进行特定检测，而不受复杂环境的影响。 　　马尔文中国区总经理秦和义先生介绍说，NanoSight NS300的工作原理即借助于一种特制金属镀膜，在全黑背景下使用激光光源照射纳米颗粒悬浮液，跟踪观察每一个带有散射光颗粒的布朗运动轨迹，再结合颗粒的散射强度，从而得到整个样品体系的粒径分布信息。 马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪 　　纳米颗粒跟踪分析(NTA)技术与动态光散射(DLS)技术均是通过纳米颗粒布朗运动速度来表征纳米颗粒尺寸。那么，马尔文NanoSight NS300与Zetasizer Nano系列产品之间是否构成竞争? 马尔文Zetasizer Nano ZSP动态光散射系统 　　马尔文全球大客户经理Steve Ward-Smith表示，NanoSight NS300与Zetasizer Nano系列不是竞争关系，而是互补关系。如NanoSight NS300能够实现纳米颗粒计数统计、浓度检测等，Zetasizer Nano系列则可以测量纳米颗粒的分子量、表面Zeta电位等信息。也就是说，马尔文NanoSight和Zetasizer Nano系列仪器通过不同的参数测量结果共同诠释纳米颗粒的宏观特性。 　　马尔文中国区总经理秦和义先生指出，Zetasizer Nano系列是一种间接测量方式，而NanoSight NS300则更为直接，这是完全不同的两种方式。 　　马尔文应用经理Alan F. Rawle补充说到，NanoSight NS300最大的特点是&ldquo 可视&rdquo ，用户可以通过显微镜直接观察到纳米颗粒的布朗运动。NanoSight NS300对大、小颗粒的敏感程度相同，可轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系的颗粒粒径分布，其分辨率要高于Zetasizer Nano系列，特别适用于蛋白质聚集、药物传输、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域。 英国马尔文仪器参展WCPT7 （编辑：刘玉兰）

纳米材料，这一看似离我们很遥远的微小粒子，其实已经出现在我们生活中的方方面面。例如具有广泛杀菌功效的纳米银在医疗卫生、医疗器械、纺织、涂料、日用品等方面有着广泛应用。在给我们生活带来便利的同时，纳米科技可能也是一柄双刃剑，对人类健康和环境存在危害的可能。 目前应用较为广泛的纳米材料多为金属、金属氧化物、以及纳米碳材料。大量的使用必将引起环境中的排放量日益增长，可能会对生态和环境造成破坏。 岛津ICPMS-2030能够对样品中的纳米粒子的成分、粒径大小及颗粒浓度进行分析，助您一探究竟！ 仪器配置岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列 单纳米颗粒分析原理样品中的悬浮颗粒在进入ICP离子源时是不连续的，中间会有短暂的间隔，因此每个颗粒产生的离子云也是不连续的。当检测器高速采集数据时颗粒则会产生一个个不连续的脉冲信号。颗粒数量越多，则信号数量越多；颗粒越大，对应的信号强度则越高。对所测得的颗粒信号进行计算和统计，既能得到样品中颗粒的粒径信息。图1. 单纳米颗粒分析流程 样品前处理所有的纳米颗粒标品及试样通过超纯水进行稀释，稀释定容后超声分散20 min后马上进ICP-MS于时间分辨模式下采集信号。 样品分析 使用已知浓度的40 nmAuNPs（金纳米粒子）样品引入到ICPMS-2030中测试单颗粒信号。统计单位时间内测得的信号个数，并计算引入到仪器中的粒子总数。建立颗粒数量浓度同信号个数线性关系能够实现对未知样品中颗粒数量的测定。 表1纳米粒子信号-浓度计统计结果对地表水样品进行加标测试，向地表水中加入20 nm，40 nm，80 nm AuNPs分散液以及40、80 nm AuNPs分散液混合后进行ICPMS-2030测试，绘制样品粒径分布图。 图2.地表水样中不同粒径金纳米粒子（AuNPs）ICPMS粒径测试分布 结 论 使用岛津ICPMS-2030分析测定了地表水中金纳米粒子（AuNPs），具有灵敏度高，前处理简便等特点，能够快速得到样品中纳米材料元素构成，颗粒大小以及颗粒浓度等信息，为纳米材料的分析提供了一个新的思路。 撰稿人：刘子辉

(2014年6月30日，中国上海)作为全球材料表征领域创新企业，英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis，即NTA)技术，配备全新的增强型荧光检测能力，为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今，在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。 　　英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术，在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计，可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。 　　&diams 超高分辨率 　　马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率，提供动态纳米颗粒检测技术，能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术，马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时，由于对大、小颗粒的敏感程度相同，马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布，结合颗粒的散射强度，绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱，清晰区分粒径相同但材质不同的样品。 图：NanoSight超高分辨率 　　&diams 直观可视 　　马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液，配以全黑背景增强信号对比度，用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动，并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件，为未来的进一步研究留存第一手资料。 　　&diams 荧光识别检测 　　马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术，对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中，科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒，并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析，而不受复杂组分溶液环境影响。此外，完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物，从而节省科研人员的宝贵时间，提升工作效率。 　　&diams 系统高度集成 　　除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外，马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术，为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体，便于移动、清洁，适合高通量检测。 　　英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说：&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心，脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求，持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国，让客户买到的不只是一个硬件，而是一整套解决方案。&rdquo 　　马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。 　　---完--- 　　关于马尔文仪器 　　马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识，使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质，这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液，以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段，提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。 　　马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺，应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。 　　马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。 　　马尔文仪器公司总部位于英国马尔文，在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构，在印度设有合资企业，拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。 　　更多信息，请访问www.malvern.com.cn。

在满足目前各种应用需求的前提下，光谱分析仪器和方法也在不断的创新发展中，不论是分子光谱还是原子光谱都涌现了一系列创新的成果，特别是拉曼光谱、近红外光谱、激光诱导击穿光谱、太赫兹、超快光谱、荧光相关光谱、高光谱等相关技术彰显了极具诱惑的市场活力，引领着行业发展的方向。第十二届光谱网络会议（iCS 2023）中，近50位专家报告充分彰显了光谱创新潜力，纷纷展示了一系列的创新成果：从仪器整机到关键部件；从系统集成到方法开发；从大型科研仪器，到用于现场的便携、手持设备；从实验室检测设备，到过程分析技术……为了更好的展示这些创新成果，同时也进一步加深专家、用户、厂商之间的合作交流，会议主办方特别策划《光谱创新成果“闪耀”iCS2023》网络专题成果展，集中展示本次光谱会凸显的创新成果，包括但不限于仪器、部件、技术、方法、应用等。徐明 研究员中科院生态环境研究中心人物简介：徐明，中国科学院生态环境研究中心，研究员，博士生导师。主要从事重金属（离子态、颗粒态）的健康效应、分子靶点及分析方法研究。获国家基金委优秀青年科学基金、入选中国科学院青年创新促进会。主持并参与国家自然科学基金、科技部973、科技部重点研发计划、中国科学院战略性先导科技专项B等9项。发表论文72篇，申请和授权国家发明专利3项。本次会议中，中科院生态环境研究中心徐明研究员分享了《贵金属纳米颗粒的体内示踪与原位成像谱学方法研究进展》（点击回看》》》）引发行业关注。会后，我们也再次邀请徐明研究员分享其团队在纳米颗粒原位分析的系列研究成果。1、成果简介纳米材料已被广泛应用于工业、农业、食品、医药等领域。例如，银纳米颗粒作为抗菌剂被用于病原微生物的消杀，金纳米颗粒因其优良的光学性能和生物相容性被用于疾病诊断与治疗等等。一旦进入生物体内，纳米颗粒会经历复杂的转化过程，包括溶解、聚集、解聚等。纳米颗粒的体内转化会改变其物理化学特性，进而对纳米颗粒的功能产生影响。然而，目前针对纳米颗粒体内转化、分布的原位分析表征极具挑战。通常使用电子显微镜对组织或细胞内的纳米颗粒进行检测，该种方式成本高，操作难，不易于推广。其它成像技术，如质谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等，成像分辨率难以达到纳米级别，无法实现单颗粒分析。针对上述难题，为实现生物组织和细胞中纳米颗粒转化与分布的精确分析，徐明研究员研究团队近期开展了基于光谱成像和质谱成像的纳米单颗粒原位分析研究。成果一：细胞内金纳米颗粒聚集行为的单颗粒成像分析为观测金纳米颗粒（AuNPs）的细胞内聚集行为，我们基于高光谱暗场显微镜（EHDFM）开发了一种单颗粒成像分析新方法。利用局域表面等离子共振现象（LSPR）产生的散射光谱信号，可对AuNPs的聚集程度进行定性和定量分析，实现生物介质中和细胞内AuNPs的原位单颗粒分析（图一）。该方法具有很好的特异性与灵敏度，相关研究成果近期已发表于Journal of Physical Chemistry B（https://doi.org/10.1021/acs.jpcb.2c08289）。图一成果二：利用间充质干细胞进行肿瘤靶向递送金纳米颗粒的原位成像分析为观测金纳米颗粒（AuNPs）的体内行为与分布特征，其团队整合了激光溅射电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）和高光谱暗场显微镜（EHDFM）技术，可实现生物组织中AuNPs的定性与定量成像分析（图二）。针对纳米颗粒肿瘤靶向效率低的问题，我们比较了间充质干细胞（MSC）介导的AuNPs肿瘤靶向与增强渗透滞留效应（EPR）间的递送效率差异，证实MSC介导的肿瘤靶向递送效率比EPR效应提高了2.4~9.3倍，可将更多AuNPs递送至肿瘤坏死核心。相关研究成果近期已发表于ACS Nano（https://doi.org/10.1021/acsnano.2c07295）。图二成果三：新型核壳结构纳米探针成像分析银纳米颗粒的胃肠道转化为观测纳米颗粒的体内转化过程，我们开发了一种以星形金纳米颗粒为内核，外层包覆银壳的球形核壳结构纳米探针（Au@AgNPs）。在体内，一旦该探针的银壳发生溶解等转化，就伴随着元素和光谱信号的变化，进而可通过LA-ICP-MS和EHDFM进行成像分析（图三）。利用该纳米探针，其团队成功示踪了颗粒银在小鼠胃肠道中的转化与吸收过程，揭示了颗粒银和离子银的体内行为与分布特征的差异。相关研究成果近期已发表于Advanced Functional Materials（https://doi.org/10.1002/adfm.202302366）。图三2、产业化意向上述相关的成果正在申请国家专利，后续将发展更多面向应用的技术方法和成像探针，欢迎相关的科研与产业合作。3、课题组未来研究计划后续研究中，徐明研究员研究团队将重点开发针对生物分子和纳米材料的质谱、光谱成像技术。

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

2021年中国材料大会于7月8日-12日在厦门国际会展中心召开，并同期举办第13届国际材质分析、实验室设备及质量控制博览会（简称Ciamite 2021），云集上百家知名科学仪器厂商。瑞芯智造（深圳）科技有限公司携NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪精彩亮相，吸引众多参展嘉宾驻足咨询。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪基于库尔特原理，并在此基础上发展纳米库尔特技术，是一种单颗粒检测方法。即每个穿过孔的粒子在瞬间产生与粒子体积成比例的电流改变量，持续时间与粒子的速度成比例，从而与流体的流速成反比。通过微电流检测系统记录每个粒子的电脉冲信号，再经过智能分析软件计算，即可准确地得到样品颗粒浓度、粒径、zeta电位、形态等全方位的分析结果。纳米库尔特原理图瑞芯研发创业团队与欧洲顶级微纳加工平台瑞士联邦理工学院密切合作，通过纳米微加工技术实现了纳米孔基因测序的原理性突破，经过10余年微纳加工研发沉淀，已具备原子级别精度微加工能力。目前，针对不同应用场景，不同型号的芯片已经实现批量生产，助力颗粒检测准确性、重复性得到质的飞跃。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪则搭载先进的纳米孔芯片、超灵敏的微电流检测系统及精准的演算软件，集多种功能为一体，无需复杂操作，一次简单的上样即可得到颗粒的浓度、粒径、zeta电位、形态等全方位的数据。可广泛应用于病毒、蛋白质、细胞、细菌、乳糜颗粒、外泌体、高分子聚合物、荧光微球、磁珠颗粒、乳液等有机及无机颗粒的检测。在医疗诊断、生理生化研究、药物载体、染料与墨水化学、机械抛光、催化剂、金属颗粒、聚合物、化妆品、半导体、胶体等多个领域有广泛应用前景。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪具有以下显著优势：单颗粒检测单个颗粒经过纳米孔时产生电脉冲信号，颗粒粒径与脉冲峰峰值正相关，操作软件可看到每个颗粒产生的电脉冲，实现真正意义上的单颗粒检测。粒径宽分布样本分析记录每个过孔粒子产生的电脉冲，对于复杂的样本，能够准确得到全部颗粒的粒径分布信息，不存在大小颗粒互相影响的情况，最高分辨率可达10nm。准确浓度测量单个颗粒计数，直观准确的浓度测量，而非理论推算，准确度更高。液体活检病毒、外泌体、乳糜颗粒等生物样本可以在生理环境下进行测量。上样量少，测试不影响生物样本的活性，更适合科研使用。颗粒动力学分析独特的检测过程可视化功能，从而能够表征颗粒的动力学过程，如病毒的团聚、破裂，蛋白质的聚集，外泌体的破裂等等。Nanocoulter Ⅰ纳米库尔特粒度仪粒径检测范围广，不受颗粒种类的影响，且无需考虑颗粒的物理化学性质，适用范围几乎可以涵盖所有的微纳颗粒。其独特的颗粒表征性能，将加速纳米颗粒科研领域的芯时代。

纳米银作为常见的抑菌成分在很多生活用品中都能找到，比如无臭衣服，防霉浴帘，食品容器及食品砧板。有些商家甚至将纳米银颗粒添加到膳食补充剂中，宣称可以提高免疫力，广为宣传。但是，没有任何一种含胶体纳米银的保健品被认为是安全有效的。事实上不仅仅是保健效果，连所谓的独家技术和高科技成果都是忽悠人的。美国FDA禁止了纳米银保健品，也有研究发现纳米银会对肺部、神经及皮肤产生毒性。甚至能渗入大脑、进入胎盘、干扰精细胞。而且银纳米颗粒排放到环境中，可能会对植物和水生生物造成影响。单颗粒ICP-MS (SP-ICP-MS)技术，可用于非常低的颗粒浓度，大小，大小分布和溶解浓度的测定，使得SP-ICP-MS成为评估纳米颗粒在不同环境介质中命运的常规技术。本实验使用NexION ICP-MS测定了三种市售含有银纳米颗粒的三种营养补充剂，实际看看这些保健品中的银纳米颗粒数量和尺寸。样品三个市售营养补充剂样品置于超声波浴中超过5分钟，以确保颗粒被均匀地分布在溶液中并减少结块。样品依次用实验室一级去离子水稀释并定容到50mL聚乙烯样品管中。对样品和参比溶液进行稀释，使得所述颗粒的浓度为约20万个粒子/mL。实验使用Ted Pella公司柠檬酸盐缓冲液中的20nm，50nm和80 nm的银纳米颗粒悬浮液来计算尺寸和传输效率。通过建立0.5-5 μg/L的标准曲线来进行测定溶解银离子浓度。所有SP-ICP-MS测定均是在NexION 350D ICP-MS (PerkinElmer, Shelton, CT )标准模式（无气体）和Syngistix纳米应用模式下操作的。所有仪器的工作条件见下表。实验结果下面两图展示了1号样品和2号样品中银纳米颗粒的尺寸分布图。两者都使用了对数正态拟合方式进行计算，见图中的实线部分。样品1的数据显示颗粒的一个明显的分布约为15nm，而样品2的数据显示颗粒的分布为约33nm。Syngistix纳米应用模块给出了样品的颗粒浓度和溶解浓度。Ted Pella™ 50 nm AgNP标准溶液用于样品审核控制。48nm作为最常见的尺寸与给定值50nm非常吻合，并且所测量的颗粒浓度与制造商给出的2.5 E+10颗粒/mL浓度值非常吻合。结论使用珀金埃尔默NexION 350 ICP-MS和Syngistix纳米应用模块，对市售的3中营养补充剂中的纳米银颗粒进行了测定。单粒子的ICP-MS能实现分析物的溶解离子和颗粒形式之间的分离和定量。在一次分析中，颗粒成分，浓度，尺寸和尺寸分布，均可直接进行测定。扫描下方二维码，即可下载采用ICP-MS对营养补充剂中银纳米粒子单粒子的特性研究相关应用报告。

近日，西安交通大学材料学院单智伟教授团队与材料创新设计中心团队合作，研究发现数十、甚至百纳米级别的金刚石颗粒可以在远低于钢铁熔点的温度下，以颗粒而非单个原子的形式，自驱动地进入钢铁晶体内部并且持续向内“行走”，最大行程可达数毫米且主体部分始终保持金刚石晶体结构。关于这一发现及其背后的物理机制的文章，以《纳米金刚石颗粒在铁晶体内部中的运动》（“Inward motion of diamond nanoparticles inside an iron crystal”）为题发表在《自然通讯》杂志上。西安交通大学为该工作的第一作者单位和唯一通讯单位，西安交通大学王悦存副教授、王旭东博士、丁俊教授为共同第一作者；西安交通大学单智伟教授和马恩教授为本文通讯作者；为该研究作出重要贡献的还有美国麻省理工学院李巨教授、西安交通大学张伟教授、沈阳理工大学段占强教授、贾春德教授和西安交通大学的梁倍铭硕士、黄龙超博士，范传伟工程师及博士研究生徐伟、刘章、郑芮，硕士研究生左玲玲等。该研究得到了国家自然科学基金委、西安交大青年拔尖人才计划、西安交通大学王宽诚青年学者等项目的支持。钢铁渗碳的历史可以追溯到两千年多年前，其主要过程是：外界碳源（固/液/气）在高温下分解为活性碳原子并逐渐渗入进钢铁，从而使低碳钢工件拥有高碳表面，再经淬火、回火处理，获得高硬度、高耐磨的表面。传统认知中，渗碳所用的碳源必须要先分解成活性碳原子，然后才能在浓度梯度驱动下，以单个原子的形式扩散进入铁晶格并间隙固溶其中，过饱和后以碳化物或石墨的形式析出。然而，进入的碳无法以最理想的强化相——金刚石出现。由此引发了一个科学上的创新思考：金刚石小颗粒有没有可能整体进入钢铁晶体中，并且保留金刚石结构。为验证这一大胆设想，研究团队以金刚石纳米颗粒和高纯铁及低碳钢为对象（图1a, b），利用原位透射电子显微镜对加热过程中金刚石纳米颗粒的运动过程进行实时观察：当表面附着有金刚石颗粒的钢铁被加热到一定温度后，其表面氧化膜首先发生分解，暴露出新鲜的铁原子。然后这些铁原子迅速向上扩散覆盖金刚石颗粒的表面，金刚石颗粒在毛细应力驱动下被快速“吞没”进钢铁基底中。冷却至室温后观察发现：金刚石颗粒不仅能够大量进入到钢铁内部（图1c），并且沉入深度可达到纳米金刚石颗粒自身尺寸的数千倍以上（毫米级）。图1d示意了整个进入过程。结合第一性原理计算、蒙特卡洛模拟及多维度表征，进一步揭示了纳米金刚石颗粒在钢铁晶体内部运动的微观机制：在铁的催化作用下，金刚石颗粒表面发生石墨化并部分溶解，在钢铁基底中及纳米金刚石颗粒周围分别形成长程和局部的碳浓度暨化学势梯度。在与此伴生的铁化学势梯度驱动下，金刚石周围的铁沿着金刚石和铁基底的界面不断上涌并形成一个向下局部应力，“推动”着金刚石向下前进。铁原子在金刚石颗粒表面的石墨层内的界面扩散，恰好为其远程迁移提供了快速通道（铁原子沿此通道向上迁移的速率得以高于铁晶格中碳原子向下运动的速率）。图1 （a）研究中所用的纳米金刚石粉的透射电镜表征；（b）纳米金刚石颗粒进入纯铁基底中的原位扫描观察；（c）纳米金刚石颗粒在铁内部的透射表征；（d）纳米金刚石自驱动进入钢铁基底的全过程及原理示意。由于纳米金刚石具有超高强度、热导率、化学稳定性与低热膨胀系数、低摩擦系数、超高等特点，是一种理想的金属强化粒子。基于上述发现，将纳米金刚石渗入进钢铁材料中，形成钢铁和金刚石的梯度复合材料，有可能大幅改善钢铁的表面性能，如硬度、导热性和耐磨性等。中国是最大的人造金刚石制造国，生产了世界上90%以上的人造金刚石，其中作为副产品的纳米金刚石粉的价格仅为~2000元/公斤。初步估算显示1公斤纳米金刚石粉能处理10吨的钢材（形成mm级的硬化层）。中国的钢铁年产量超过10亿吨，占世界总产量的一半以上，同时，中国也是钢铁的最大使用国，应用需求非常旺盛。该研究为钢铁材料的表面强化提供了新的思路和方法。文章链接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-48692-5#citeas

现如今，科技变化，日新月异，但是反而能源需求却越来越大，在解决传统石油或煤炭能源问题上，很多地方又出现了限电问题。因此，在保护环境的同时，为未来创造全球规模的可持续能源体系是当今人类面临的最重要的挑战之一。作为一种高能量密度、清洁高效能源，氢能逐渐走上了舞台。其中，电催化在清洁能源转换中起着核心作用，为未来的技术实现了许多可持续的过程。氢能的产生，储存及使用，每一步都有自己的技术壁垒，可谓是困难重重。让氢能从实验室向实际生活中的使用，也是经过科学家们数十年的努力。比如电催化析氧反应（OER），电化学技术不可或缺的组成部分和垫脚石，是一种在金属-空气电池和水电解池等多种能源存储和转换技术中具有关键作用的过程。开发具有低成本材料、工业相关活性和长期耐用性的OER催化剂是非常需要的，但在现阶段仍具有挑战性。基于过渡金属的替代品，如自组装Fe3O4纳米粒子有望在电催化析氧反应上发挥它独特的作用。如下图为高分辨率成像结果，纳米粒子在低的着陆电压下（1.5 kV），可以清晰的观察到Fe3O4纳米颗粒有规则的排列，通过测量发现每一个Fe3O4纳米颗粒尺寸大约为 12 nm。自组装Fe3O4纳米粒子当然，想获得这样一个高放大倍数（50万倍）的图像，需要一台纳米级别分辨能力的扫描电子显微镜。日立超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8230，在1kV下的分辨率为0.7nm，配合减速功能，可以在1.5kV的加速电压轻松获得高扫描分辨率，高空间分辨率、无损伤的磁性样品的真实形貌。让科研可以更进一步。日立超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8230公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

伴随着工程纳米材料在各个不同产品和过程的使用不断增加，人们开始对纳米颗粒的释放对环境和人类健康造成的影响产生了担心。要研究纳米颗粒对环境的影响，就必须探索纳米颗粒如何通过在水和土壤中的迁徙而被植物吸收的。如果纳米颗粒最终为食品作物所吸收，那么人类就直接面临ENPs释放造成的影响。这项研究工作的目标是开发一种从植物中提取其吸收的纳米颗粒的程序并借助单颗粒等离子体质谱仪进行分析。一旦这些步骤可以确定可行，那么它们都会被用于西红柿摄取金（Au）纳米颗粒含量的测定。样品番茄植物从种子种植，生长29天后，将幼苗浸没在装陈好有不同浓度的40nm的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）容器里四天后收获用于分析。收获后，植物枝条用去离子水洗涤三次，然后切成小块均质化于8ml浓度为2mM柠檬酸盐缓冲溶液中。实验所有分析测试工作都在珀金埃尔默NexION® 300D/350D ICP-MS上完成，应用了Syngistix™ 软件内置的纳米应用模块。单颗粒的工作曲线和溶解金元素的含量工作曲线都建立了。其中金（Au）纳米颗粒标准曲线是采用30、50、80和100nm柠檬酸盐稳定的金纳米颗粒（nanoComposix™ ，圣迭戈，加利福尼亚州，USA），为了最大限度提高其分析灵敏度，看到最小的颗粒，对仪器进行了优化，选择最高灵敏度的金197同位素进行分析。表1.NexION 300/350D 仪器分析参数实验结果为了评估消化酶对金纳米颗粒的影响，我们对50nm的金（2.05*105NPs/mL）纳米颗粒采用Macroenzyme R-10进行了稳定处理。图1给出了所得到的颗粒尺寸分布，所测得的50nm颗粒浓度达到1.81*105NPs/mL，回收率达到88.3%。结果显示，经过处理后，酶消解过程不影响粒径分布。图1.酶处理过的50nm金纳米颗粒的粒径分布直方图对浸入在浓度为0.2mg/L 40nm金纳米颗粒溶液里4天的西红柿作物进行了消解和分析。图3a和b显示了西红柿对金纳米颗粒的吸收。图3c显示了不同颗粒金纳米颗粒分布，集中在40nm中心附近，符合统计分布理论。在相同的植物消解液中加入4.7*104NPs/mL的100nm金纳米颗粒，不同粒径的金纳米颗粒分布如图3d所示。图3.（a）和（b）暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒4天的西红柿植物的重复原始数据；（c）图4（a）和（b）的暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物的颗粒分布直方图；（d）在暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物中加入4.7×104/mL 100nm Au纳米颗粒的粒径分布直方图。结论这项研究表明西红柿可以吸收纳米颗粒，SP-ICP-MS能够准确测定纳米颗粒的分布和大小。酶消解处理可以分解植物组织而不溶解金纳米颗粒，从而使SP-ICP-MS得以分析最终结果。结合酶消化和SP-ICP-MS，可以对部分或整个植物进行分析，使植物吸收纳米颗粒分析变得轻松快速。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

随着纳米科技的迅猛发展，超微及纳米颗粒在材料科学、生物医学、环境科学等领域展现出巨大的应用潜力。然而，要充分发挥超微及纳米颗粒的潜能，离不开对其精准、高效的分析表征技术的支持。这些技术能够帮助科研人员深入理解纳米颗粒的结构、形貌、成分及性能，为纳米材料的设计、合成及优化提供坚实的科学依据。为促进超微及纳米颗粒领域的研究与应用交流，推动纳米科技的创新与发展，仪器信息网联合中国颗粒学会将于2024年7月23-24日举办第五届“颗粒研究应用与检测分析”网络会议，特设“超微及纳米颗粒分析表征”专场。点击图片直达报名页面 会议特邀上海理工大学蔡小舒教授，国家纳米科学中心高级工程师郭玉婷、刘忍肖，以及HORIBA、丹东百特、安捷伦资深工程师，分享颗粒粒度、形貌、浓度、成分、Zeta电位等多元化表征技术及相关国家标准。上海理工大学教授 蔡小舒《纳米颗粒和微纳气泡的粒度、形貌和浓度测量新方法》（点击报名）蔡小舒教授研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部等纵向项目，欧共体项目、通用电气全球研发中心、日立估算研究中心、美国电力研究院和德国、捷克、波兰等大学的国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇，获发明专利20多项。 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等副理事长、常务理事、理事、理事长等，担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委，多个国内外学术会议的名誉主席，主席等。纳米颗粒的粒度和形貌是表征纳米颗粒的最重要参数，也是纳米颗粒应用的最主要参数。对于不同的应用，对纳米颗粒的粒度和形貌有不同的要求。而对于微纳气泡，其粒度和数量浓度以及随时间变化等参数是最重要参数。在纳米颗粒的制备中，一些纳米颗粒的浓度非常高，对其进行稀释可能会影响体系的平衡，破坏了纳米颗粒的结构。为满足对纳米颗粒粒度和形貌表征，微纳气气泡的粒度和数量浓度测量的需要，以及直接测量高浓度纳米颗粒的要求，蔡小舒团队发展了图像动态光散射纳米颗粒粒度快速测量方法，偏振图像动态光散射纳米颗粒形貌及形貌分布测量方法，后向动态光散射高浓度纳米颗粒粒度测量方法和多波长消光法微纳米气泡粒度和数量浓度测量方法等。根据这些方法研制的仪器都采用笔记本电脑供电，可以方便携带到任何需要测量的场合进行测量。本报告将介绍这些测量新方法的原理，以及应用实例。HORIBA（中国）应用工程师 李倩《颗粒表征关键技术新进展》（点击报名）李倩现任HORIBA粒度产品应用工程师。主要负责粒度仪的方法开发以及技术支持，熟练掌握仪器特性及使用维护，为不同应用领域的粒径测试用户开发和优化粒径测试方法、提供解决方案，在半导体、能源、材料、环境、生命科学等多个领域积累了丰富的经验。颗粒表征对产品的研究开发和质量控制发挥着越来越重要的作用，如何根据需求和应用场景选择最合适的测量工具显得尤为重要。为了更好地帮助客户用颗粒表征结果指导自己的研究或生产，本次报告为大家介绍 HORIBA 颗粒表征技术以及相关产品的最新进展。丹东百特仪器有限公司产品总监 宁辉《动态光散射测试功能的延伸》（点击报名）宁辉博士为全国纳米技术标准化技术委员会委员，现任丹东百特仪器有限公司产品总监，具有十几年产品研发和产品应用的研究经历，是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。对于纳米材料的相关应用具有较为深刻的理解。动态光散射技术是一种基于检测颗粒的布朗运动来获取样品的粒径信息的颗粒表征手段。基于传统的动态光散射技术，结合更多的光学和分离手段，可以拓展动态光散射的应用领域和检测能力。在这个报告中，宁辉将介绍动态光散射流动模式，进行高分辨率的粒径测试；窄带滤光片的应用及其对于荧光样品的测试，及其VV和VH模式对于各向异性样品的测试。国家纳米科学中心高级工程师 郭玉婷《单颗粒电感耦合等离子体质谱法检测纳米颗粒国家标准制定及应用研究》（点击报名）郭玉婷为中国科学院纳米标准与检测重点实验室高级工程师，全国标准化教育标准化工作组 (SAC/SWG27)委员，国际标准化组织纳米技术委员会（ISO/TC229）WG2和WG3工作组专家，从事纳米技术标准化及电感耦合等离子体质谱检测研究工作，主持制定六项国家标准，参编《纳米技术标准》书籍，发表多篇科技论文，参与两项国家重点研发计划和一项中科院战略性先导科技专项项目。随着纳米材料和纳米技术产品的广泛使用，纳米颗粒的检测成为纳米技术应用和潜在风险评估的重要环节。单颗粒电感耦合等离子体质谱法使用高时间分辨模式检测、分析速度快、所需样品少、颗粒浓度检出限低，可同时测量稀溶液中纳米颗粒的成分、粒径、粒径分布、数量浓度及溶解离子浓度等。郭玉婷所在实验室牵头制定了单颗粒ICP-MS检测水相中无机纳米颗粒的国家标准，开展了纳米产品和生物组织等复杂基质中纳米颗粒的检测研究。本报告将介绍国家标准内容，交流相关研究进展，以推广该方法在更多领域的应用。安捷伦科技（中国）有限公司工程师 董硕飞《应用单颗粒(sp)ICP-MS法对环境样品中的颗粒物进行定量检测》（点击报名）董硕飞为安捷伦资深原子光谱应用开发工程师，于2012年获得英国帝国理工学院地球化学博士学位，之后分别在美国和法国做博士后研究员。主要研究金属元素的生物地球化学循环，以及其作为环境污染物的分布和传输机制。在2017年加入安捷伦全球市场开发团队后，主要从事ICP-MS新应用方法开发工作，以合作研究的形式开展颗粒物在复杂基体中的分离、检测方法研究，以及应用元素指纹图谱法和同位素示踪法进行源解析等方面的研究，并在相关领域发表论文30多篇。应用单颗粒(sp)ICP-MS技术对纳米颗粒物进行定量分析的方法在近些年趋于成熟，特别是在环境研究领域被更多的研究人员接受。本报告概述(sp)ICP-MS技术对降尘、海水、底泥和土壤中的纳米颗粒物进行分析的研究方案，同时拓展该方法对单细胞中的元素进行定量分析，以及对微塑料颗粒进行分析的应用案例。国家纳米科学中心教授级高级工程师 刘忍肖《量子点材料及产品特性测试方法开发与标准化》（点击报名）刘忍肖主要从事典型纳米材料（量子点、石墨烯、碳纳米管等）特性参数测试方法开发，针对产业应用的国际标准、国家标准的研制，迄今作为负责人/技术骨干共研制国际标准7项、国家标准18项、国家标准物质6项、主导2项VAMAS国际比对、发表学术论文18篇、参编专著3部。作为项目/课题负责人承担十三五、十四五科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金青年基金项目标准研制项目等。担任国家标准委审评中心标准审核专家、国际标准化组织纳米专业领域ISO/TC 229、IEC/TC113技术专家，担任全国纳米标委会（SAC/TC279）委员观察员、全国颗粒分委会（SAC/TC168/SC1）委员观察员、全国纳米光电显示技术标准工作组（SAC/TC279/WG10）委员兼秘书长等。量子点作为一类最典型的代表性纳米材料，具有独特的量子尺寸效应并展现出优异的光学特性，现已广泛应用在生物医学、信息显示等产业领域，尤其促生了纳米光电新型显示技术产业的革新升级。本报告针对量子点材料关键特性参数测试分析方法开发、纳米光电显示技术产业应用所关注的量子点部品应用性能评测技术开发、体系性技术标准研制等进行介绍。以上仅是部分报告嘉宾的分享预告，更多精彩内容请查看会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/

近日，中科院合肥物质院健康所杨良保研究员课题组在单颗粒纳米腔中最终近场增强极限的探测方面取得进展，相关成果发表在国际顶级期刊Nano Letters上，并且被选为当期正封面(图1)。 　　杨良保研究员团队一直从事表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法的研究，取得了一系列研究成果。由于SERS检测技术强烈依赖于等离子体场强，在不断创新和发展SERS检测技术过程中，发现纳米尺度下的近场强度分布不均 (Siyu Chen, Liangbao Yang et. al., J. Am. Chem. Soc., 2022, 144,29,13174-13183)。在此研究基础上，团队一直在追求追求使用相邻金属纳米间隙来实现更大的电磁增强，以促进光与物质的相互作用。但纳米间隙的减小会造成量子隧穿效应的出现，这对于 SERS 检测来说是很不利的。因此，对主动控制电子隧穿量子效应的研究非常必要的。 　　鉴于此，杨良保课题组利用单层h-BN形成的高隧穿势垒主动阻断电子隧穿效应，通过探测单颗粒纳米腔中h-BN本征SERS强度定量探测经典框架内最终的近场增强极限(图2左)。该研究通过热电子隧穿量子计算以及层数依赖的散射光谱实验等，均证明了单层h-BN阻挡了电子隧穿。研究通过SEM-SERS同区域成像获得的最大SERS增强因子，将这些实验结果与经典电磁模型与量子校正模型获得的计算结果进行比较，发现了经典电磁模型确实较好地符合实验数据，实现了经典框架内最终的近场增强极限的探测(图2右)。该工作有助于进一步剖析等离子体增强中的量子力学效应等，为量子等离子体学和纳米隙光动力学提供了重要指导。 　　该工作的第一作者为健康所2019级博士生陈思雨。该项研究受到中国科学院科研仪器装备开发项目、国家自然科学基金、安徽省自然科学研究项目等资助。图1 Nano letters的正封面图2 (左) 设计了一个独特的纳米腔，用单层 h-BN 作为电子隧穿屏障和 SERS 探针，在埃级尺寸的间隙内，通过 h-BN 本征 SERS 强度探测纳米腔中最终近场增强极限 (右) 实验测量和模拟的体平均 SERS增强因子随间隙大小 (h-BN层数)的变化。

根据行业需求，我司参与了“中国合格评定国家认可委员会（CNAS）”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目，我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出，在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的能力认证。 这次能力认证的成功，证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。

Hendriks L., Skjolding L. M., Robert T., 确定细胞中金属元素的生物利用率的传统方法一般需对细胞进行酸消解，然后利用溶液进样电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行后续分析。这种方法的缺点是需要大量的细胞，并且只能为给定的细胞群体提供平均值1。众所周知，千人千面，不同群体以及同群体细胞的特异性在文献中也多有报道2。基于这个大前提，使用特定的分析方法对不同群或同群细胞进行逐序单个分析，获取与单个细胞特异性有关的大数据就尤其重要（见图1）。本文中介绍的单细胞-电感耦合等离子体质谱法（sc-ICP-MS）与之前介绍过的单颗粒ICP-MS（sp-ICP-MS）基本类似（微信公共号：粒粒皆信息：什么是单颗粒物ICP-MS质谱分析法?）。事实上，上述两种技术都依赖于相同的基本原理和icpTOF瞬时事件全谱多元素测量能力，从而可以获得由单一个体产生的微秒时间区间内的瞬时信号，例如单个纳米颗粒（NPs）或单个细胞。（译者注：这等同在拍一段有很多快速武术对打的电影场景，需要使用高速摄像机来捕捉每一个武打动作细节和变化，同时也不漏过颜色，声音等关键信息，这样才能最终呈现出高清120Hz的作品。） 单颗粒ICP-MS方法的基础概念和硬件构架3源于2003年Degueldre等发表的第一篇论文。在过去的二十年间，通过进样系统，数据采集硬件和数据处理专用软件的进一步发展和商业化，不断增加的科研文献见证了该技术领域的迅速成熟。在单颗粒ICP-MS上投入的研究和应用开发同样的也使单细胞ICP-MS分析受益。 在单细胞ICP-MS中，细胞悬浮液经超声波雾化后形成的液滴被带入ICP-MS等离子体中。细胞在等离子体中依次被汽化、原子化和最终离子化。每个细胞产生一个含有多种元素的离子云，在仪器上被检测为高于背景的时长几百微秒的单个信号峰。与单颗粒ICP-MS类似，记录到的尖峰频率与细胞数量浓度成正比，这些尖峰的强度则与细胞中该元素质量有关。这种技术已经成功的应用在测定海藻中的镁元素含量4，并进一步用于纳米颗粒物毒理学研究中评估细胞对纳米颗粒物的摄取情况5，6，7。 虽然单细胞ICP-MS的测量方法看起来很简单，但要获得真实可靠的数据，实施起来需要注重的细节很多。除了需要额外注意来自培养基的可能高背景信号和细胞在样品导入系统中的潜在破损，在单细胞研究中反复报道的一个主要瓶颈是细胞进样装置的低运输效率，这是因为与纳米颗粒物相比，细胞的尺寸更大，在传输过程中也更容易损失。事实上，传统的系统通常包括一个旋风式雾化室，是专为引入较小的溶液液滴而设计的，导致细胞传输效率低于10％。而用于单细胞导入的定制系统，包括改进的雾化器或全消耗喷雾室8，9，以及其他创新设计10，11，经过多年反复测试，已被验证可以高效传输单细胞进入ICP-MS。 另一个瓶颈在于质谱仪器质量分析器的性能：传统的ICP-MS仪器具有单四极杆或扇形场质量分析器，在进行单细胞分析时最多只能同时检测一到两种元素信息（只能拍黑白影片）。而在常见的单颗粒分析场景中，比如在纳米毒理学研究中，在试图量化纳米颗粒物（特征金属元素）和细胞（蛋白固有元素）的关联时，需要同时获得单细胞事件内多种元素浓度信息。为了获得微秒级事件信息全貌，快速且广谱分析的质量分析器，如飞行时间质量分析器等高精尖‘摄影器材’是必不可少的（译者注：例如，等同于可提供高清彩色120Hz影片给观众更加真实的IMAX观影体验）。图1：a）在对细胞进行酸消解后，通过传统的雾化法将溶液样品引入ICP-MS，并记录仪器获得的稳态信号。这种整体分析法对初始样品中所包含的数千个细胞获得一个平均值。然而这种实验是基于细胞是均匀的假设，而忽略了细胞具有多样性的事实。因此，少数细胞群（用绿色和紫色表示），在元素组成上虽与主类细胞有差异，却没有被体现在结果中，这完美的诠释了辛普森悖论。b）在单细胞ICP-MS方法中，将细胞悬浮液稀释后，在单位时间内仅有一个细胞个体被引入ICP-MS等离子体。每个细胞产生一个独立的离子云，作为信号峰被ICP-MS仪器记录。这种方法允许检测每一个单独的细胞，从而保证了细胞特异性信息的无损获取和保存。简单来说，在单细胞ICP-MS中，细胞是以个为单位进行分析的，可以根据它们不同的分析物含量识别出不同的群体，而不是仅仅产生一个平均值。icpTOF飞行时间质谱法 在飞行时间质谱法（TOF-MS）中，其基本原理是根据离子到达检测器前通过固定长度的飞行管的飞行时间来精确分辨离子。离子束在脉冲加速电压后具有相同的动能，但轻的离子会比重的离子获得更高的速率，进而更早到达检测器。测量所有离子的陆续到达时间可以得到一个连续时间谱，经过简单的校准和换算后可以得到一张全质谱谱图（一般6-280 Th）。TOF质量分析仪的主要优点是：对分析的元素及同位素的数量没有限制，而且全谱数据采集速度快（通常几十微秒就可以获得一张全元素谱图）。这样的快速全谱数据采集能力在处理单一实体（如单细胞）检测时尤其重要，因为单细胞产生的瞬时事件长度很短，一般在200-500微秒区间。 飞行时间技术在单细胞分析领域并不是一个新概念，最初是由Bandura在2009年提出的，其原型机12用于单个细胞的时间分辨分析13，从而为众所周知的 "质谱流式 "领域打开了大门。这项应用使用稳定的稀土金属同位素来标记细胞，从而允许通过其金属标记物来检测相应细胞14。除了展现了生物研究和药物筛选应用中的巨大潜力，质谱流式也被用于检测细菌细胞中的银纳米颗粒15。然而，由于质量检测范围有限（80 Da）和涉及染色的样品制备程序，质谱流式细胞技术无法检测许多固有元素。 与质谱流式不同的，如图2a) 所示的ICP-TOF (TOFWERK AG, 瑞士) 可以测量从质荷比6到280的全谱图16，从而可以覆盖轻质元素，如Na, Mg, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn等。这些元素是活细胞的固有元素，它们的分布（也被称为细胞离子组17）可以作为细胞发育状态的指标18。例如，磷存在于核酸（DNA和RNA）中，也是ATP、CTP、GTP和UTP等能量化合物的重要成分。钠和钾在电信号的传输中起作用，而锌被不同的生物过程中的多种酶用作催化剂。由于ICP-TOF-MS的同时多元素检测能力，可以在多种元素的相关分析基础上进行指纹识别19。如图2b) 所示，镁、磷、锰、铁、铜和锌被鉴定为被分析藻类的本征指纹元素。不需要标记或染色，即可依据细胞的 "天然 "元素指纹来进行单细胞分析20,21。通过测量特定细胞类型的金属微量元素，则可以获得更细致的指纹信息。例如，海藻细胞富含镁等金属微量元素，镁是叶绿素的核心组成部分，对光合作用至关重要。因此，金属微量元素的组成可以作为一种独特的指纹来明确识别不同的细胞种类。通过测量单细胞的金属元素组分，可更好地了解由金属蛋白和金属酶调节的基本生物过程，从而解密细胞生命周期不同状态22。尽管细胞的生物化学并不完全反映在其离子组上，但通过监测其金属含量的变化，可以确定地获得对细胞状况和生物过程的更深入了解。 通过使用TOF质量分析仪作为检测器，可以动态系统地获得完整的质谱数据，从而可以对发现特定实体本身及其所处环境进行连续或高通量表征。因此在纳米毒理学背景下，人们可以很容易地确定纳米颗粒物是否与细胞相关联。图2：a) icpTOF仪器（TOFWERK AG, Thun,Switzerland）的示意图：在iCAP Q（Thermo Scientific, Bremen, Germany）的框架上搭配一套高分辨率飞行时间质量分析器。因此，ICP-TOF受益于与iCAP Q相同的ICP离子源、离子光学、碰撞/反应池技术和样品引入设备。b) 用48 µ s时间分辩率采集的淡水藻类细胞raphidocelis subcapitata的瞬时信号速率。c) 藻类细胞通常用于毒理学风险评估研究，这里在暴露于金纳米颗粒一段时间后进行分析，以调查其摄取情况。在ICP-TOF的全质量数范围内，可以根据检测细胞的本征元素指纹对细胞进行追踪，并能直接定量测量纳米颗粒物-细胞的关联。icpTOF单细胞分析应用实例 单一实体分析，与批量样品测量相比，能产生信号的质量相对有限，这对仪器灵敏度要求更高。下面的应用案例研究展示了icpTOF S2仪器（TOFWERK AG，瑞士）的性能指标：具有与单四极杆ICP-MS类似的高灵敏度，又可同时快速检测全谱信号，特别适合分析单一实体，如单细胞或纳米颗粒（NPs）等。随着工业和日常生活中纳米颗粒物的广泛使用，纳米安全和纳米毒理学在过去20年一直是深入研究的课题。纳米颗粒物的安全评估研究中的一个重要参数是其在细胞摄取的分析和量化。 透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）具有高空间分辨率，它们经常被用于细胞内纳米颗粒物的分析23,24。尽管有令人印象深刻的成像能力，基于电子显微镜方法的一个主要缺点是对样品制备的繁琐要求。此外，由于没有额外的元素定量或自动图像分析，获得的图像是定性的且结果较难被解读25,26。如前所述，单细胞ICP-MS也可用于量化细胞对纳米颗粒物的摄取，根据观察到的信号峰的强度大小，提供与细胞相‘关联’的纳米颗粒数量的信息5,6。这类实验通常有以下三个明显的观察结果： 只检测到纳米颗粒物中的特征元素，表明溶液中存在纳米颗粒物 只检测到细胞固有元素而没有任何纳米颗粒物中的元素，表明细胞并没有与纳米颗粒物相关联 同时检测到细胞固有元素和纳米颗粒物中的元素，意味着两者有关联 根据观察到的相关联的纳米颗粒/细胞峰的频率和幅度，可以确定摄取了纳米颗粒物的细胞的百分比以及与每个藻类细胞相关的纳米颗粒数量的估计值。在理想的情况下，可以根据浓度和暴露时间动态地对海藻细胞和纳米颗粒数量的相关性的进行评估。 在本案例研究中，将海藻细胞暴露在BaSO4（NM-220）溶液中72小时，接着按照Merrifield等人提出的程序进行清洗5，去除未与细胞结合的纳米颗粒。在暴露后并在ISO8692藻类培养基中进行冲洗后27，样品中预计只包含与藻类细胞相关联的纳米颗粒物。随后，样品被储存在15毫升的试剂管中，用锡纸包裹，等待分析。 在使用四极杆ICP-MS进行单细胞的初始研究中，我们发现清洗后的细胞悬浮液中仍存在BaSO4纳米颗粒，如图3a所示。有学者认为未关联的纳米颗粒已经去除，而这些检测到的纳米颗粒是与海藻细胞相关联的。然而由于只测量了一种元素138Ba，并不能完全证实这一猜想。 我们使用单细胞ICP-TOF-MS（见图2a）重复了一个类似的实验。从图2b中我们可以知道被分析的藻类细胞的本征元素指纹，即只有同时检测到Mg、P、Mn和Fe等元素时才被认为检测到了藻类细胞。令人惊讶的是，即使暴露72小时后，BaSO4 纳米颗粒与水藻细胞的指纹信号没有显著关联（图3b）。可以看到，Ba仅与Mg和Fe的信号同时被检测到，而没有水藻的其他指纹信号同时出现。虽然缺失的元素信号强度有可能是低于仪器检测极限，但至少这说明检测到的元素与藻类细胞的本征元素指纹不一致。然而在检测到藻类细胞的指纹信号中，没有观测到Ba元素信号。综上所述，如果没有icpTOF瞬时多元素检测能力，在清洗后细胞悬浮液中检测到的纳米颗粒的Ba信号很容易被误解为是与藻类细胞相关联的颗粒物。图3：a）实验流程图。在样品暴露于纳米颗粒物72小时后，细胞被清洗以去除上清液中游离态的纳米颗粒物。b) 通过使用飞行时间质谱仪重复单细胞测量，可以跟踪细胞的元素指纹，以验证纳米颗粒物信号和细胞信号的是否同时出现。结果显示虽然纳米颗粒物和细胞没有直接关联，但Ba信号与Mg和Fe信号是一起出现的。 这些结果导致了对可能引发该现象的机制的讨论。一个合理的解释是海藻细胞通过释放胞外聚合物物质（EPS）来清除粘附在细胞表面的纳米颗粒物。EPS被认为是影响藻类细胞对纳米颗粒的生物利用率的关键因素28,29。EPS产量的增加可使藻类细胞主动脱落纳米颗粒，从而减轻摄取或吸附到细胞外部，而纳米颗粒仍然以被包含在EPS中的形式存在于溶液中。虽然缺乏关于这种行为的定量数据，但足以解释BaSO4纳米颗粒信号与Mg和Fe信号的契合。当然Fe与Ba信号的同时出现还可以被解释为溶解的Ba与ISO 8692培养基中的EDTA络合在了一起，而EDTA被添加在溶液中以保持Fe的生物可利用率。要回答这个问题，我们使用TEM观察到EPS聚集体中包裹有纳米颗粒（图4）。由于TEM局限于定性分析，再加上EPS结构微妙，这种包裹的确切机制和发生频率很难被量化。然而单细胞ICP-TOF-MS则可以直接对这一现象进行定量分析，而不需要对样品进行复杂的制备，同时还可以在较短的时间内分析更多的藻类细胞及EPS聚集体，提供更可靠的统计数据。此外，单细胞ICP-TOF-MS可以动态地从藻类悬浮液中不间断取样，评估这种清除行为的发生频率与样品浓度和时间的关系，进一步了解藻类细胞和纳米颗粒之间的相互作用。这种利用ICP-TOF研究动态摄取和清除行为的研究思路不仅限于藻类细胞，还可以扩展到纳米医学或纳米生物技术的其他类型细胞，如哺乳动物细胞或细菌。图4：一个藻类细胞（Raphidocelis subcapitata）的透射电子显微镜图像，该细胞之前暴露在银纳米颗粒物中，脱落的细胞外聚合物物质（EPS）含有银纳米颗粒。(由Louise H. S. Jensen和Sara N. Sø rensen提供）。 正如本研究强调的那样，尽管传统的四极杆质谱（sc-ICP-Q-MS）可以测量单细胞，但它最多只能同时测量一种或两种元素或同位素，所以即使检测到纳米颗粒信号也不能100%确定其与细胞直接关联。另外还需要TEM来确定颗粒物是否被藻类吸收在内部或简单附着在细胞外部。然而使用ICP-TOF-MS可以将被暴露在纳米颗粒物中藻类的离子组与对照藻类的离子组进行比较，从而评估它们的状况。这些信息对于从机理上理解海藻细胞与纳米颗粒物的相互作用非常有价值，并可以进一步促进开发以生理学为基础的纳米颗粒物风险评估工具。icpTOF结论与展望 单细胞ICP-TOF-MS是一个新兴的、令人兴奋且快速发展的研究领域。虽然尚需数年时间才能达到质谱流式技术在单细胞多参数分析方面的水平，但ICP-TOF-MS得益于灵敏度的提高和同时全谱检测能力，能够基于元素指纹检测未被标记的细胞，从而为新的实验设计创意提供可能性。例如，除了测量纳米颗粒物和细胞的相关性外，ICP-TOF-MS记录的多元素数据可用于评估细胞在纳米颗粒介导毒性影响下的不同状态。 除了液体样品引入方法之外，也可以使用激光剥蚀(LA)-ICP-TOF-MS进行单细胞分析30,31。通过将制备有细胞的载玻片放在样品台上并使用激光扫描，可以产生单个完整细胞层面上的元素分布二维图像，其中每个像素包含一个完整的全元素谱图。LA-ICP-TOF-MS成像的高空间分辨率对纳米毒理学研究特别有意义，因为它可以观察和定位纳米颗粒物在亚细胞结构中的聚集，以进一步了解和解释各种现象（如摄取、积累和释放纳米颗粒）。 此外，所生成的大量数据可以通过降维技术进行处理，如主成分分析（PCA）或机器学习工具，并提取与细胞状态和类型有关的信息，从而使细胞的分类变得更容易。这在质谱流式工作流程中是常见的处理方法。这项技术不仅限于纳米毒理学研究，还可以扩展到金属组学和细胞生物学中。无论如何，我们将继续努力改进飞行时间质谱ICP-TOF-MS技术，使其在更广阔的应用领域发挥作用。icpTOF致谢作者感谢Olga Meili和Aiga Mackevica校对本文并提供反馈。Lars M. Skjolding得到了PATROLS – Advanced Tools for NanoSafety Testing项目资助（760813）。感谢Louise Helene Sø gaard Jensen和Sara Nø rgaard Sø rensen允许使用图4中的TEM图像。最后特别感谢Robert Thomas邀请在Spectroscopy杂志中的 "原子视角专栏 "刊登此文。原文链接：Hendriks L., Skjolding L. M., Robert T., Single-Cell Analysis by Inductively Coupled Plasma–Time-of-Flight Mass Spectrometry to Quantify Algal Cell Interaction with Nanoparticles by Their Elemental Fingerprint, Spectroscopy, 2020, Volume 35, Issue 10, Pages 9–16https://www.spectroscopyonline.com/view/single-cell-analysis-by-inductively-coupled-plasma-time-of-flight-mass-spectrometry-to-quantify-algal-cell-interaction-with-nanoparticles-by-their-elemental-fingerprint （请点击左下角“阅读原文”跳转）本文由TOFWERK中国-南京拓服工坊科技编译，结论以英文原文为准。参考文献1 S. J. Altschuler and L. F. Wu, Cell, 2010, 141, 559–563.2 W. M. Elsasser, Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A., 1984, 81, 5126–5129.3 C. Degueldre and P. Y. Favarger, Colloids Surfaces A Physicochem. Eng. Asp., 2003, 217, 137–142.4 K. S. Ho and W. T. Chan, J. Anal. At. Spectrom., 2010, 25, 1114–1122.5 R. C. Merrifield, C. Stephan and J. R. Lead, Environ. Sci. Technol., 2018, 52, 2271–2277.6 F. Abdolahpur Monikh, B. Fryer, D. Arenas-Lago, M. G. Vijver, G. Krishna Darbha, E. Valsami-Jones and W. J. G. M. Peijnenburg, Environ. Sci. Technol. Lett., 2019, 6, 732–738.7 I. L. Hsiao, F. S. Bierkandt, P. Reichardt, A. Luch, Y. J. H

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展 　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。 　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。 　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。 　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。 Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。 Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

p 　　基于技术原理，纳米颗粒分析的市场可以分为7个部分：动态光散射(DLS)、显微镜、纳米颗粒跟踪分析(NTA)，激光衍射，x射线衍射(XRD)、共振质量测量以及其他。其中，其他技术包括纳米表面气溶胶检测仪(NSAM)、微分电迁移率分析器(DMA)、扫描电迁移率粒子测定仪(SMPS)和凝结粒子计数器(CPC)。显微镜技术进一步分为透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)。 /p p 　　按照分析类型划分，全球纳米颗粒分析市场可以分为粒度分析、粒子浓度分析、zeta电位分析、分子结构分析、颗粒形状分析、分子量分析和流动特性分析。基于终端用户，全球纳米颗粒分析市场也分为四个部分：制药和生物制药公司、学术研究机构、公共和私人研究机构、医疗设备公司。 /p p 　　预计，2020年，全球纳米颗粒分析的市场将达到9110万美元, 2015年到2020年复合年增长率为5.4%。新兴国家政府在医药研发支出方面的增加，对纳米技术研究关注度的增加，纳米颗粒分析技术的持续进步等很多因素都在促进纳米颗粒分析仪器需求的增加。此外，纳米技术在药物开发及药物输送中的应用，医疗产品严格的监管指南和越来越多的会议和事件导致越来越多的人意识到，纳米颗粒分析技术是这个领域中现有市场参与者以及新进入者市场增长机会的关键因素。另一方面，纳米颗粒分析仪器的高成本也是阻碍该市场增长的一个因素。 /p p 　　新兴市场，包括中国、印度、巴西和南非给从事纳米颗粒分析仪器开发和销售的公司提供高增长的潜力。纳米颗粒分析在药品研发过程中的应用越来越多，更多的研究和开发项目外包给亚洲的发展中国家，新研究和培训中心的建立，政府在生命科学研究领域投资的增加等是推动纳米颗粒分析市场在新兴国家增长的关键因素。主要市场参与者，如HORIBA (日本)、Beckman Coulter (美国)、 Shimadzu (日本)等正在与当地供应商进行合作，以扩大在这些新兴国家的分销网络。 /p p 　　截至2014年, Malvern (英国)在全球纳米颗粒分析市场处于领导地位。在过去三年中，该公司通过新产品发布、合作、并购等策略以确保其在该市场的主导地位。此外，HORIBA (日本)、Beckman Coulter (美国、岛津 (日本)、安捷伦 (美国)、Microtrac (美国)、日立 (日本)、JEOL (日本)、 Bruker (美国)、TSI (美国)、Wyatt Technology (美国)也是这个市场的主要参与者。 br/ /p

纳米流式颗粒成像分析仪是一种先进的单颗粒、多参数、高通量的纳米颗粒定量表征技术。这种分析仪特别适用于脂质体的研究，脂质体是由磷脂双层组成的封闭囊泡，被广泛应用于药物递送、基因治疗、生物成像等领域。下面我们将探讨纳米流式颗粒成像分析仪在脂质体研究中的应用优势。　　1. 高分辨率的成像　　纳米流式颗粒成像分析仪能够提供单个脂质体的高分辨率图像，这对于研究脂质体的形态、大小、分布等特征至关重要。通过获取清晰的图像，研究人员可以获得关于脂质体结构的直观信息，进而优化脂质体制备条件，提高其在药物递送中的效率。　　2. 高通量分析　　相比于传统的脂质体分析方法，如电子显微镜或激光动态光散射法，纳米流式颗粒成像分析仪能够以更快的速度处理大量样品，实现高通量分析。这对于筛选最优的脂质体配方或评估不同制备条件下的脂质体性能非常有用。　　3. 多参数定量分析　　纳米流式颗粒成像分析仪能够同时检测多个参数，如颗粒大小、荧光强度、表面标记等，这对于评估脂质体的功能性非常重要。例如，通过标记特定的表面蛋白或抗体，可以研究脂质体的靶向能力 通过检测荧光信号，可以评估脂质体的载药效率。　　4. 实时监测　　这种分析仪能够实时监测脂质体在不同条件下的变化情况，比如在不同温度或pH值下脂质体的稳定性，这对于理解脂质体的行为及其在体内环境中的适应性至关重要。　　5. 操作简便　　与复杂的电子显微镜相比，纳米流式颗粒成像分析仪的操作更为简便，不需要特殊的训练即可进行操作。这使得更多的实验室能够利用这项技术进行脂质体的研究。　　6. 应用范围广泛　　纳米流式颗粒成像分析仪不仅适用于脂质体的研究，还可以应用于病毒颗粒、外泌体等多种纳米级颗粒的分析。这为跨学科的研究提供了强大的工具。　　纳米流式颗粒成像分析仪因其独特的高分辨率成像、高通量分析、多参数定量分析能力以及简便的操作方式，在脂质体研究领域展现出了显著的优势。这些优势有助于推动脂质体技术的发展，使其在药物递送、生物成像等方面发挥更大的作用。随着技术的不断进步，我们可以期待这种分析仪在未来脂质体研究中发挥更重要的作用。

由北京粉体技术协会、英国马尔文仪器有限公司联合举办的“纳米颗粒表征及应用技术研讨会”于2008年12月16日在北京市理化分析测试中心北科大厦报告厅顺利召开，会议内容涉及纳米粒度分布测量、Zeta电位测量、纳米样品分散等技术原理与应用及纳米技术相关标准现状的介绍。 “纳米颗粒表征及应用技术研讨会”会议现场 　　会议伊始，国内粉体行业知名专家胡荣泽先生作了“超微粉粒度分布测量”学术报告：介绍已有的超微粉粒度分布测量方法及超微粉分散方法；解释不同仪器测出结果不一样的原因；详细解释粒度仪的选择要点。 胡荣泽先生：“超微粉粒度分布测量” 　　北京理化测试中心周素红高工在其“纳米技术相关标准现状”报告中，主要介绍标准的分类、与纳米相关的国际标准化组织及国内纳米材料标准化现状及进展。 周素红高工：“纳米技术相关标准现状” 　　以“纳米测量技术最新进展”、“纳米样品分散技术及应用”为主题，马尔文公司专业技术人员的报告内容丰富——涵盖纳米检测技术概述、动态光散射原理和最新进展、静态光散射和分子量的测定、多普勒电泳光散射和Zeta电位测定、颗粒间相互作用和高浓度样品测定等。 　　在报告中，马尔文公司提到其最新推出的纳米粒度仪Zetasizer APS和Zetasizer μV。这两款新品指向生物领域应用，为蛋白质表征而设计。Zetasizer APS可对行业标准96或384孔载样板中的样品进行自动化动态光散射测量；Zetasizer μV则是对马尔文已有Zetasizer系列产品在应对高灵敏度和小容量测试需求上的补充。 　　在问题解答环节，多位观众就自身在测试工作中遇到的问题提问，马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生及马尔文技术人员一一解答，现场交流气氛热烈。部分用户将样品带至会场，递交马尔文公司进行检测。 马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生解答用户问题 马尔文公司客服人员解答用户问题 　　有60余位业内人士到会，从秦先生处获悉，参会人员主要来自大专院校、科研院所及公司企业，一半左右人员是粒度仪用户。 　　秦先生介绍，该会是马尔文仪器(中国)公司今年以来在颗粒表征技术方面参与主办的第一场学术性质的会议，公司明年将主办更多介绍该领域技术及相关进展的类似会议。

作为全球先进的科学仪器供应商之一，德国LUM自创立之初就秉着持续开拓创新精神，用科学技术为社会做贡献，公司依托创始人Lerche教授在流体力学、流变学及胶体领域的知识与经验，研发了STEP-Technology® 工艺，为不同产品的分析表征提供了技术平台，致力于为化工，材料，食品，制药等不同领域提供分散体稳定性分析及颗粒表征等应用分析。公司产品不断升级迭代，为用户和市场提供与时俱进的产品。2023年8月18日，LUM与上海奥法美嘉共同举办了一场纳米制剂颗粒控制与稳定性解决方案的研讨会。通过此次平台活动，德国LUM公司的颗粒计数仪LUMiSpoc® 首次在中国亮相，会上，LUM的创始人Dr.Lerche和LUM中国区总经理邓世宁博士为仪器揭幕。紧接着，Dr.Lerche对LUMiSpoc® 颗粒计数和粒度表征原理以及其在制药行业的应用进行经验分享.“LUMiSpoc® -前向和侧向单颗粒散射分析仪”荣获柏林勃兰登堡创新奖提名。LUMiSpoc® 是一款高端的单颗粒分析系统，类似于流式细胞仪，它以绝佳的分辨率和动态范围测量悬浊液和乳浊液中纳米和微米颗粒的粒度分布和颗粒浓度。此项目由柏林LUM有限公司与Physikalisch Technisch Bundesanstalt（PTB）联合开发。此款仪器基于单颗粒光散射技术SPLS Technology® (Single-Particle-Light-Scattering), 通过集成微光学的创新激光模块可产生微小的非球形焦点,颗粒通过微流体分离，并一个个地通过检测点，不同方向的散射光通过光学元件聚焦在高传感器上。通过专门开发的云服务以及基于网页版的SEPView® 软件，实时检测测量数据，分析存储的数据。第一批设备已经交付给欧盟的一家全球知名的制药公司，用于新冠疫苗的研发；以及两家著名的国家学术机构。

项目编号：CQU-SS-HW-2023-003   项目名称：重庆大学医学公共实验中心实验设备(Ⅱ)采购   预算金额：783.0000000 万元(人民币)   最高限价(如有)：729.0000000 万元(人民币)   采购需求：序号产品名称（设备名称）※数量单位备注1细胞能量代谢分析仪1套（核心产品）该设备经批准可以采购进口产品2纳米颗粒跟踪分析仪1套（核心产品）该设备经批准可以采购进口产品3活细胞工作站1套该设备经批准可以采购进口产品4大容量落地式离心机1套该设备经批准可以采购进口产品5大型灭菌器1套该投标产品必须为中国关境内生产，若为进口产品将按无效投标处理。6组合式全温振荡培养箱1套该投标产品必须为中国关境内生产，若为进口产品将按无效投标处理。   技术需求：序号设备名称技术需求1细胞能量代谢分析仪▲1.1平行检测样品量：一次可满足≥20个样品的平行检测；1.2数据采集：可在同一孔同时检测线粒体功能与无氧代谢，即时反应样本生理状态变化；1.3采用超敏感的惰性光学微传感器和非接触式设计，真正实现检测样本零损伤，在最接近样本的真实状态下，测量出反映样本能量代谢情况的动态数据；1.4实时多因子参数检测：同时分析02/H+，得到实时OCR/ECAR值，侦测有氧与无氧代谢途径；1.5可检测项目：基础代谢率、极限呼吸率、呼吸储备能力、质子漏水平、产氧自由基等有害物的情况等参数；1.6探针类型：检测探针为固态荧光探针，两种独立反应底物；※1.7检测器：配有≥20个独立的光电二极管检测器；1.8传感器：传感器为独立于每个孔的固态光纤传感器；※1.9自动加药槽：每个样品孔配有≥3通道自动加药槽，可按需设定加药程序；※1.10可在实验进程中加药，可调的混合系统，气体驱动的药物传递，自动混匀。整合了自动化药物注入系统，实验进程中可定时定量加入≥3种不同药物。2纳米颗粒跟踪分析仪2.1设备需要满足功能要求：2.1.1在主机内集成了高灵敏度传感器，温控单元以及不同波长的激光选择。便于移动、清洁，适合高通量检测；2.1.2采用整体设计，具有荧光增强检测能力。可以对于悬浮体系中的纳米颗粒进行粒径、散射光强、计数、zeta电位和荧光检测。检测能力使其在蛋白质团聚，外泌体、微泡、药物传递等领域具有广泛的应用。还可以利用荧光标定特定颗粒，单独对这些颗粒检测，而不受到复杂环境的影响；※2.1.3必须具备zeta电位测试功能。2.2技术指标：2.2.1粒径检测范围：0.01-2微米；※2.2.2浓度检测范围：106-109粒子/mL；2.2.3具有单个颗粒跟踪功能的激光散射视频技术，自动准直和自动聚焦；※2.2.4激光光源：双激光一体化配置，软件控制激光选择，无需拆卸；※2.2.5激光光源和相机同步移动，可自动测量样品至少10个测量位置达到有效统计点；2.2.6在1分钟内至少可测量样品1000个以上的颗粒，保证样品数据采集的有效性；※2.2.7仪器具备荧光测量功能，不同位置点的测量必须具有快速测试模式，在荧光淬灭前测量到样品10个不同位置的荧光数据；2.2.8光学系统：高灵敏度的CMOS相机，相机速度25fps；※2.2.9测量池必须是石英玻璃测量池，插入式设计，无需拆卸即可自动冲洗；2.2.10激光光源和检测器的位置必须全自动调节，无需人工操作；※2.2.11 Zeta电位测量范围：-400mV—400mV；2.2.12自动提示样品浓度与相机设定的匹配程度；※2.2.13可自动判断数据可靠性，并给出离散原因；2.2.14软件功能：提供布朗运动可视视频，提供平均粒径和分布宽度参数，提供颗粒浓度信息，提供粒径-数量分布和体积分布曲线，提供 Zeta 电位分布，可以在不同粒径范围进行分段计算，提供颗粒分布累积曲线，数据管理：可视频、文本、PDF、单一或叠加输出。3活细胞工作站※3.1系统包括高分辨荧光显微镜成像模块和活细胞培养模块，可通过电脑调用预设实验程序自动进行成像实验。3.2全电动荧光高分辨成像系统：3.2.1研究级全自动倒置荧光显微镜，可具备明场、荧光、相差、彩色明场成像功能；▲3.2.2相差具有立体浮雕效果，兼容塑料底耗材；3.2.3电动载物台，XY行程≥114mm×73mm；▲3.2.4物镜：至少四个，其中高倍物镜为水镜，NA≥1.2，可以自动添加水；3.2.5配有防震台；▲3.2.6配备硬件自适应焦面控制系统，兼容明场和荧光，可实现自动样品寻找和焦面寻找，并且可以在活细胞实验中维持焦平面的稳定；3.2.7机身预留灌流接口，可外置灌流系统；3.2.8配有用于76×26mm玻片、多孔板、35mm培养皿、腔室载玻片的适配器；※3.2.9拥有至少4色激发光，能同时激发DAPI，GFP，RFP，CY5等染料；※3.2.10至少配置4个高灵敏度荧光检测器，并可以4个通道同时成像；※3.2.11配备实时高分辨成像技术，最佳光学分辨率XY≤140nm；※3.2.12分辨率不低于400万像素条件下，同时4色成像速度≥20fps；▲3.2.13 4个荧光检测器QE量子效率：≥45%。※3.3环境控制模块：通过成像软件进行环境控制，温度、CO2控制及湿度控制均可由系统软件实现。3.4电脑工作站与软件系统：▲3.4.1电脑主机一台：处理器:不低于Intel Xeon Gold 5222；内存≥128GB，硬盘≥10TB；独立显卡≥8GB；显示器：≥32寸高对比度广视角液晶显示器，Win10专业版操作系统；含DVD刻录光驱；3.4.2配置UPS不间断电源一台；▲3.4.3软件功能：灵活的实验设计功能，可以针对实验需求灵活设置实验参数和自动化实验流程；多维图像成像功能，控制显微镜进行Time-lapse拍摄、多点拍摄、细胞跟踪、Z轴整合、自动对焦、样品的三维重建；图像处理和分析工具：包括可进行蛋白表达的定量分析、共定位分析、细胞内目标观测物的定量测定、动态示踪、量化参数列表和运动趋势/模式作图和视频制作等；3.4.4仪器可为后续信息化和智能化管理预留接口。4大容量落地式离心机※4.1最高转速不低于：29,000rpm，最大离心力不低于：100,605×g，最大容量≥4,000mL；▲4.2转速控制精度不高于：±50rpm；4.3具备密码保护功能；▲4.4程序保存不低于：99个；▲4.5加速至少可设定档位：9档，减速至少可设定档位：10档；4.6热输出＜2.0kw，噪音＜62dB；※4.7控制系统：微电脑控制，可简单快捷设定运行条件和运行参数，触摸屏液晶显示界面；4.8驱动系统：能有效降低升降速时间；▲4.9运行监测：实时显示运行曲线图，动态惯量检测功能，提高运行中的安全性；4.10转头识别与锁定：自动识别，自动锁定，具备转头管理功能，提高操作安全性；4.11温度设定范围：-20至+40℃，温度步升±1℃，温度精准度±2℃，最高转速下可保持4℃；※4.12安全系统：门互锁，对位不平衡检测（容忍度5%），超速和超温保护。5大型灭菌器▲5.1执行标准：中国标准GB8599；※5.2基本需求：采用脉动真空灭菌技术，300L≤容积≤400L，提供压力容器质量证明书、竣工图证明；▲5.3设计压力至少：0.25Mpa（-0.1），设计温度至少：139℃；▲5.4设计年限至少：8年（16000次灭菌循环）；▲5.5运行时间：85min；※5.6程序最少包含：121℃塑料物品灭菌、134℃金属物品灭菌、134℃织物灭菌、121℃开口容器液体灭菌、121℃固体废弃物灭菌、121℃快速液体程序、BD测试、真空测试、自定义程序；5.7外形尺寸：尺寸1：1215×1880×1190mm；5.8夹套、门板、门档材质：304不锈钢或同类型档次材质；5.9管路：304不锈钢或同类型档次材质卫生级管路，卡箍连接；▲5.10工艺：至少满足手工焊接、无下沉工艺水平；5.11安装方式：地上安装；5.12主体结构：环形加强筋结构，内腔强度和稳定性更高；▲5.13生产厂家至少为：专业灭菌设备生产厂家，国家认定的企业技术中心，通过ISO9001、ISO13485、环境管理体系、职业健康安全管理体系认证，并提供相应证明；※5.14安全性能：压力容器安全联锁装置、超压自动泄放功能、夹套、内室各1个安全阀、漏电过载保护、经过电磁兼容检测。6组合式全温振荡培养箱6.1外形尺寸：一层、二层或三层叠加组合，以最小的占地面积为用户提供最大的使用空间；6.2三维一体的偏三轮驱动，运转平滑、稳定、耐久、可靠；▲6.3具有超温报警功能及异常情况自动断电功能；▲6.4具有断电恢复功能，避免因停电、死机而造成的数据丢失问题；6.5流线型外观，美观大方；内衬采用圆弧角镜面不锈钢设计，便于清洁，不容易滋生细菌、防腐蚀；外壳采用静电喷塑；▲6.6中空钢化玻璃门，方便随时在不开门情况下在各个角度观察箱体内部情况；6.7人性化设计，下两层为下翻式开门，第三层为上翻式开门，摇板可自由抽出，方便装卸摇瓶，每层可独立控制，各层可在不同温度转速下同时运转或根据需要运行一层、两层或三层；▲6.8精选优质进口压缩机、无氟环保制冷剂，噪音低、制冷效果好，确保设备在低温状态下长时间稳定运行；6.9配备滤波器磁环，减少外界和自身对机器稳定性的干扰；6.10人性化设计的开门即停功能，使用更加安全快捷；※6.11具有紫外线灭菌功能；▲6.12产品升级方案：可选配光照系统，光照强度可高达16000LX，高效节能，光效率高，1%—100%步进1%可调（1%、2%、3%—100%）使用寿命超长（可升级多种光源）；6.13拥有数据记录功能，每分钟记录一次数据，可记录近三个月的数据，并且可显示温度、速度曲线，方便数据的分析；▲6.14配备高质伺服电机，控制速度精确、高速性能好、稳定性强；6.15特殊的制冷工艺，制冷量可调节，温度控制更加精准；▲6.16独特定时除霜功能，1—89分钟可自由设定，除霜间隔30—600分钟可调，能确保长时间在低温状态下运行时蒸发器不结冰；※6.17 LCD触摸屏，设定温度、转速、时间和实测温度、转速、剩余时间在同一界面显示，不用相互切换界面，观察更直观；6.18操作界面加密锁定功能，杜绝重复操作和人为误操作；可自由设定摇板正转或反转；强制对流的风扇常开或自动；※6.19振荡频率：可到达300rpm；※6.20温控范围：5～60℃；※6.21恒温精度：±0.5℃；※6.22温度均匀度：±0.8℃。   设备配置清单：序号设备及配件名称数量单位1细胞能量代谢分析仪1套1.1细胞能量代谢分析仪主机1台1.2数据处理和控制工作站（内置操作及分析软件一套）1套1.3微孔板套装（每套含6个探针板，10个细胞培养微孔板）2套1.4实时ATP速率测定试剂盒（6包/套）1套1.5细胞线粒体压力测试试剂盒（6包/套）1套2纳米颗粒跟踪分析仪1套2.1纳米颗粒跟踪分析仪主机（包含双激光模块，zeta电位模块和CMOS相机）1台2.2石英测量池1个2.3长通荧光滤光片1套2.4测量分析软件1套2.5标准样品1个2.6控制及数据采集系统1套3活细胞工作站1套3.1全自动活细胞显微成像系统主机，含全套适配器1台3.2采集与分析软件1套3.3计算机工作站1套3.4防震台1个3.5电脑桌2个3.6UPS不间断电源保护1个3.7除湿器2台3.8数据分析用电脑（含免费版软件、刻录光盘）1台3.9共聚焦皿1箱4大容量落地式离心机1套4.1离心机主机1台4.28×50mL定角转头，最高转速≥25,000rpm，最大相对离心力≥75,000×g1个4.34×1000mL定角转头，最高转速≥9,000rpm，最大离心力≥16,000×g1个4.450mL聚丙烯（PP）离心瓶≥50个4.510mL离心瓶≥50个4.61000mL聚碳酸酯（PC）离心瓶≥12个4.7250/500mL聚碳酸酯（PC）离心瓶≥12个4.810mL适配器8个4.9250/500mL适配器4个5大型灭菌器1套5.1大型灭菌器（设备包含压缩气、软化水等配套设备）1套6组合式全温振荡培养箱1套6.1三层组合式全温振荡培养箱1套   合同履行期限：中标人应在采购合同签订后90日内交货，交货后30日完成安装调试。   本项目( 不接受 )联合体投标。   获取招标文件   时间：2023年01月30日 至 2023年02月06日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至18:00。(北京时间，法定节假日除外)   地点：采购代理机构领取或在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)或重庆大学政府采购与招投标管理中心网(http://ztbzx.cqu.edu.cn)网上下载   方式：采购代理机构领取或在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)或重庆大学政府采购与招投标管理中心网(http://ztbzx.cqu.edu.cn)网上下载   售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和   提交投标文件截止时间、开标时间和地点   提交投标文件截止时间：2023年02月20日 09点30分(北京时间)   开标时间：2023年02月20日 09点30分(北京时间)   地点：重庆市公共资源交易中心开标厅(地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层)

英国顶尖大学研究人员运用 ELGA Purelab Option 确定了金-银纳米颗粒的精细结构 伦敦大学学院 (UCL) 和牛津郡哈威尔科学与创新园区的科学家使用 ELGA 实验室水纯化系统净化后的产水来解析金-银纳米颗粒的精细结构。金和银纳米颗粒具有优异的催化性能、良好的生物相容性、较大的表面积和导电性，因而在多种应用中受到广泛关注，包括纳米医学、药物递送和电子工业等领域。目前研究人员还在推进和开发更为复杂和精细的金-银纳米颗粒结合物，以帮助优化每种金属的性能。例如，在一种以金为内核、银为中间层，又以金为外壳而组成的复合多层双金属纳米结构中，银提供了最佳的光学性能，而同时金又提高了活性系统内颗粒的稳定性。详细了解全新的金-银纳米颗粒结构是评估其性能的重要步骤。为实现这一目标，研究人员运用多种技术以确定其尺寸、形状和表面积等特征。但是当前技术的局限性可能会限制该研究可以达到的详尽程度和细节水平。灵敏研究依靠 ELGA Purelab Option 系列纯水系统如今，一支由 伦敦大学学院 (UCL) 研究人员带领的团队，使用 x 射线吸收光谱分析和传统技术（包括透射电子显微镜法）成功地解析了金和银双金属胶体纳米颗粒的结构。基于他们的研究成果以及该系统的化学性质，他们获得了比单独采用标准方法研究银-金纳米颗粒的精细结构更为深入的认知。[1]超纯水水质是许多敏感技术类实验获取成功的关键所在，伦敦大学学院 (UCL) 研究人员充分信任 ELGA Purelab Option 系列主机 + DV35升水箱组成的纯水系统，可以生成用于符合其多种实验需求的必要试剂。自 1937 年以来，ELGA 一直是纯水和超纯水领域值得信赖的品牌。我们不断追求创新的历史传统帮助我们研发出屡获国际大奖的水纯化技术和工艺，以满足不同实验应用的需求。参考资料：【1】Godfrey, I.J., et al., Structure of Gold-Silver Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry 2017 121: 1957-1963.ELGA Purelab Option 超纯水系统的关键作用产品型号：ELGA Purelab Option - Q7/15 成本经济型选择，适合需要直接通过自来水生产超纯水的实验室，纯水产水量7-15升/小时在18.2 mω-cm条件下，每分钟配水流量高达1升通过船坞式水箱 (dv35升) 实现纯化水再循环，从而维持稳定的水质提供elga生物过滤器选配件，option-q上安装该选配件时，产水去除了生物性杂质80 多年来，ELGA Labwater 一直与科学家们合作，共同致力于为实验室工作提供有保障的纯水和超纯水。世界顶级研究机构的实验室都充分信赖我们的水纯化系统，认为其能够帮助他们的研究人员获得精确可靠的实验结果。

癌症的治疗一直是医学科学家研究的前沿方向，靶向治疗作为一种定向杀灭癌/肿瘤细胞的治疗方法，俨然成为癌症治疗的研究热点。简单来说，靶向治疗就是在细胞分子水平上，针对已明确的致癌位点来设计相应的治疗药物，药物进入体内会特定选择致癌位点相结合，杀死特定的肿瘤细胞，但不会波及肿瘤周围的正常组织细胞，因此又被称为“生物导弹”。 在这种“生物导弹”研究中，生物可降解聚合物纳米粒子经常作为药物的载体应用于靶向治疗。纳米颗粒的一个优势是，他们利用肿瘤发生过程中，肿瘤区域的血管和淋巴具有增强的渗透和截留(EPR)特性，允许纳米的颗粒通过血管壁。进入肿瘤区后，通过溢出，这些粒子可以实现封装药物释放，并杀灭肿瘤细胞。安德烈斯贝罗大学（Santiago, 智利），Luis A.Velasquez教授在《Biomaterials》杂志上发表文章，结合物理化学特性和生物分析对可生物降解的聚羟基丁酸戊酯（PHBV）-紫杉醇（paclitaxel）复合物纳米颗粒癌症细胞株的吸收、释放和细胞毒性进行了详细研究。分子模拟显示复合物纳米颗粒具有高水亲和力的界面和多孔纳米结构，具有48小时窗口期的毒性保护，228~264nm颗粒尺寸范围让它们具有适当的EPR被动靶向的效果，其-6~8.9 mV的负电性也适合生物环境允许的颗粒细胞的内吞作用，并完成癌症细胞内的药物释放，对IIIc浆液性卵巢癌细胞有很好的治疗效果。Time-dependence of the NP-Taxel size and surface-polymer structuresduring Taxel liberation processes observed using LVEM. 0 (A), 1 (B), 2 (C), 3(D), 4 (E) and 5 (F) days 该研究过程中，低电压透射电子显微镜LVEM 5起到了非常关键的作用。Velasquez教授应用的纳米颗粒为有机聚合物，组成为C，H，O，N等轻质原子的分子，这些分子对电子的散射能力较弱。常规透射电子显微镜的加速电压通常为80~300kV，有机分子在不通过重金属染色的情况下，电子束大部分透过了样品到达荧光屏，无法呈现高对比度的形貌图像。然而，重金属染色后的样品由于和重金属的络合作用造成有机分子的畸变，以至于观察到的形貌不是天然状态，影响研究结果的后续分析和结论的准确判断。Velasquez教授借助低电压显微镜LVEM 5对样品进行观察，由于加速电压小（约5kV），未经染色的样品可以得到高对比度清晰的TEM图像，实现生物有机分子纳米结构的天然状态下的检测。低电压显微镜LVEM 5呈现的图像有效帮助Velasquez教授完成聚羟基丁酸戊酯（PHBV）-紫杉醇（paclitaxel）复合物纳米颗粒针对卵巢癌细胞治疗过程的机理及动力学问题的分析和研究。 相关产品：LVEM5 超小型透射电子显微镜: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htmLVEM25小型低电压透射电子显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C234215.htm

Nature Communications：纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目：Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体，无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而，如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期，来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合，直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构，包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制，并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为，科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题，发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体，填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径，使TiO2能够暴露在膜层表面（图1 a）。图1b，c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图（图1d，f）进一步表明10nm的结合层富含碳元素，为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构（图1 e f）。采用PVDF极性构象的波数（866cm-1）和非极性构象的吸收波数（766cm-1）进行红外成像，分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜（PFM）采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像，结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构，V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果，作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构， 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。 图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响（图2）。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面（图2 b左图）；距离相对较近的纳米颗粒，其界面区域相互重叠，将抑制极性构象的形成（图2 b中图）；纳米颗粒相互连接时，界面区域也倾向于相互合并（图2 b右图）。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例（840 cm&minus 1/766 cm&minus 1及 1279 cm&minus 1/766 cm&minus 1峰强比），TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多，继续增加纳米颗粒含量，由于纳米颗粒间距变小，界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计（Al2O3/PVDF/ Al2O3）表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性，并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响，纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3（εr~9.8）和PVDF（εr~7.8）更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)，包含两层内层界面层结构，表现出86 J/cm3的超高介电能量密度，远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率，与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统，直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象，并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果，本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解，可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导，并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接：Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0

铜基纳米颗粒（CuNPs）具有制备过程简单、原料易得、毒性低、可调谐的小尺寸、可定制的表面化学性质和良好的物理化学性能，在能量转换、催化、生物医学等领域备受关注。特别地，发光效率高、荧光寿命长的CuNPs发光材料促进了光学传感器的发展。然而，对于晶态金属基纳米材料而言，因晶格结构的长程有序性，其反应活性位点较少，且由于其无法达到绝对零度导致存在的晶体缺陷会抑制光生电子转移。因此，探索CuNPs的新型微观结构是发光材料和光学检测的迫切需求。近年来，非晶态金属基纳米颗粒已被验证，其无序结构不仅可以在能量转换领域通过减少电子与空穴的重组来促进金属核与表面配体之间的电荷转移，而且可以在催化领域通过其低配位原子暴露更多的反应位点。易于电荷转移的特点和丰富的反应位点特性，使非晶态CuNPs有望成为光致发光和光学检测的理想材料。然而，由于非晶态微观结构是CuNPs的热力学亚稳态，如何抑制其形成稳定晶体颇具挑战性。能否获得光学检测所需的具备优异光致发光性能的非晶态CuNPs仍然未知，而这对于超灵敏和高稳定检测至关重要。　　中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队利用谷胱甘肽配体抑制原子间金属键，促进铜基纳米材料非晶态的形成，通过调控溶剂极性制备出基于穿越空间共轭（TSC）的谷胱甘肽功能化非晶态CuNPs（GSH-CuNPs）。这一材料具有聚簇触发发射（CTE）的优异磷光性能。与之前报道的铜基纳米结构磷光材料相比，该材料具有较高的量子产率（13.22%）、较长的磷光寿命（21.7 μs）、较大的Stokes位移（298 nm）及抗机械致变色发光特性，利于光学检测。同时，非晶态CuNPs表面配体暴露的大量羧基和氨基为2,4,6-三硝基甲苯（TNT）提供了丰富的识别位点，可实现对痕量典型爆炸物TNT的超灵敏、特异性磷光猝灭检测。在此基础上，研究通过理论计算结合相关实验数据提出了光诱导电子转移（PET）的三重态磷光猝灭传感机制。此外，科研人员利用GSH-CuNPs的固态发光性能拓展建立了CuNPs-纸芯片（具备优异的可循环检测性能），实现了对固体TNT残留物的现场可视化采样检测；拓展建立的CuNPs-高分子传感芯片实现了对空气中痕量TNT微粒的超灵敏检测，为便携式现场探测器的集成开发及隐藏TNT爆炸物搜寻奠定了研究基础。该研究首次实现了由铜基配合物聚集诱导制备非晶态铜基纳米颗粒，从根本上有助于探讨金属基纳米材料的不同存在形式，并在痕量光学检测方面展示出潜力，为非晶态金属基纳米材料在痕量化学物质检测方面的传感原理挖掘及传感方法建立奠定了坚实基础。　　相关研究成果以Amorphous Copper-Based Nanoparticles with Clusterization-Triggered Phosphorescence for Ultrasensing 2,4,6-Trinitrotoluene为题，在线发表在《先进才来哦》（Advanced Materials）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中科院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。非晶态铜基纳米颗粒的结构示意、磷光发射及TNT检测机制

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，是世界上分辨率最高的扫描电镜，二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。 日立SU9000采用了全新设计的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效的获取样品的超高分辨扫描电镜照片。 对于金属纳米颗粒来说，随着比表面积的大小和量子尺寸效果的不同，它们会带有不同的物理属性。以此为研究点，金属纳米颗粒在催化剂、发光材料或纳米压印等多种领域的应用被广泛期待。 其中相对便宜的银铜纳米颗粒更能够降低成本。现在，我们可以使用TEM/STEM法来观察或控制粒径。 样品提供者：东京工业大学　望月　大（ 様） 　上图即为银铜纳米颗粒的BFSTEM画像和DFSTEM图像。 从BFSTEM画像可看出颗粒大小约为10 nm，高对比度观察下可确认颗粒的分布形式，即2个颗粒相邻或核-壳型分布。此外，从DFSTEM画像的Z对比度可看出银和铜是可以分离存在的。 图(a)是纳米颗粒的DFSTEM图像，图(b)是图(a)视野下的EDX mapping结果。从mapping图像可看出，DFSTEM图像不仅能确认颗粒的位置，还能区分出银和铜。DFSTEM图像中亮度高地颗粒是银，亮度低的颗粒是铜。 样品提供者：东京工业大学　望月　大（ 様） 依据以上结果，可判断出DFSTEM图像的Z对比度和EDX mapping图像是相关的。EDX分析条件： 加速电压30 kV、观察倍数x1200 k、分析时间30分 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/