近红外过程分析技术在制药过程检测中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62455]近红外过程分析技术在制药过程检测中的应用[/url]
[font=&][color=#666666]流域水生态环境的监测受布设测点、采集数据质量等影响，导致监测精度下降，且流域范围较大存在监测不完全的现象。为此，提出流域水生态环境监测全过程质量控制技术。模拟流域水生态环境监测工作的全过程，确定影响监测质量的因素，通过调整监测点分布、监测设备改装、数据采集与处理环节优化以及监测指标筛选等步骤，完成流域水生态环境监测全过程质量控制任务。结果表明：在优化控制技术作用下，能够有效降低环境监测误差并扩大监测范围，水温和pH值的监测误差分别降低了0.32℃和0.16,监测范围扩大约35%。[/color][/font][font=&][color=#666666]流域水生态环境的监测受布设测点、采集数据质量等影响，导致监测精度下降，且流域范围较大存在监测不完全的现象。为此，提出流域水生态环境监测全过程质量控制技术。模拟流域水生态环境监测工作的全过程，确定影响监测质量的因素，通过调整监测点分布、监测设备改装、数据采集与处理环节优化以及监测指标筛选等步骤，完成流域水生态环境监测全过程质量控制任务。结果表明：在优化控制技术作用下，能够有效降低环境监测误差并扩大监测范围，水温和pH值的监测误差分别降低了0.32℃和0.16,监测范围扩大约35%。[/color][/font]
[color=#990000]摘要：差示扫描量热（DSC）和调制式扫描量热（MDSC）技术在复合材料固化工艺研究中应用十分广泛，但无法应用于固化过程的在线实时监测。为解决固化过程在线监测难题、提高固化工艺优化效率和实现仿真计算的准确考核，需要在差示扫描量热技术基础上开发低价、简便、高效和实时的新型热分析技术。本文介绍了近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析这些研究的特点和不足，并提出了后续工作的技术方案。[/color][color=#990000]关键词：固化工艺、固化过程、固化度、差示扫描量热、DSC、调制式差示扫描量热、MDSC、MTDSC、比热容、热扩散系数、导热系数[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/b] 在复合材料研究过程中，需要对固化工艺进行研究和优化。而在复合材料生产过程中，为保证复合材料成品质量及生产的可重复性，理想方式是对复合材料固化过程进行实时在线监测，确保固化过程中各部分充分固化、累积残余应力和温度非均匀性引起的应变尽可能小、控制复合材料固化温度避免热降解以及降低完全固化的总时间。为了实现固化工艺研究和优化以及固化过程的实时在线监测，需要针对材料固化过程中可监测的物理量，并结合固化过程中出现的物理化学反应特性，采用相应准确有效的测试技术。在固化工艺中，当前常用来判断固化是否完成的直接准则是最能表现固化反应的固化度，但在固化工艺研究和固化度监测方面面临着以下三方面的技术难题需要解决：（1）现有扫描量热技术测试样品小，测试结果与实际生产现场有差异 目前用于研究固化工艺最有效的手段是差示扫描量热（DSC）技术以及灵敏度和精度更高的调制式扫描量热（MDSC）技术，树脂供应商大多采用这两种技术提供树脂固化度信息。这两种技术的局限性是测试样品量很小，与实际固化过程中的产品尺寸和形状有巨大差异，扫描量热技术测试得到的固化工艺过程和参数很难在实际固化工艺中直接使用，还需要进行大量固化工艺优化研究工作。（2）现有扫描量热技术无法应用于在线实时监测 由于基于热动力学原理，并且可以与固化工艺具有完全相同的温度、压力和气氛变化过程，目前的各种扫描量热技术作为最成功的热分析技术，可以说是完美解决了微量样品层面的热分析问题，为固化工艺研究和优化、为固化工艺仿真计算研究提供了准确的基础数据。但目前热分析技术的最大局限性是无法推广应用到产品生产现场，无法采用扫描量热技术对固化过程进行在线实时监测，无法对固化工艺研究和仿真模拟结果进行快速的在线实时验证。（3）现有在线监测技术无法达到扫描量热技术的准确性，未达到实用水平 尽管扫描量热技术无法推广应用到生产现场，但为了满足复合材料研制和生产需要，近些年来开发了许多新技术来进行固化过程的实时在线监测。这些技术大多采用间接方法，而且种类繁多，主要分为光纤法、超声法、电学法和热学法。尽管这些方法都证明了其在监测固化过程中的有效性，但也存在局限性，还都无法替代扫描量热技术的有效性，每一种方法只能监测部分参数，在使用时需要根据具体条件进行选择评估，而且这些测试方法目前大多还都停留在实验室研究阶段，还未看出具有多大的市场使用前景。[b][color=#cc0000]2.解决方案[/color][/b] 综上所述，为了准确了解固化中的吸放热过程、实现固化工艺设计、快速准确寻找最佳固化工艺过程，并能对整个固化过程进行实时在线监测，就需要在扫描量热技术的基础上，开发新的测试技术并应用到实际固化工艺中，所开发的新技术方案主要包括以下几方面内容： （1）首先要解决大尺寸规则形状样品或材料的热分析测试问题，即在各种大尺寸的板状、柱状和球型模具/样品和构件上实现扫描量热测试功能，这相当于把DSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （2）解决材料热物理性能测试问题，即在DSC比热容测试能力基础上，增加了在整个固化过程中的热扩散系数和导热系数的连续测量能力，在得到固化特性的同时得到复合材料传热特性，这相当于把MDSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （3）最终要解决单样品热分析测试技术问题，一方面要避免像DSC和MDSC那样需要同时进行参考样品测试，另一方面还要避免使用传统热物性测试中那样长时间稳态一维热流测试形式，而是需要仅采用温度传感器测量模具/样品和构件内外的温度和热流变化，并在与固化工艺相同的升温、恒温和降温的动态过程中，同时测量得到多个热物理性能参数，如热扩散系数、热焓、比热容和导热系数，最终得到固化度等相应的固化工艺参数。[b][color=#cc0000]3.本文目的[/color][/b] 上述解决方案是当前复合材料固化度监测及固化反应动力学研究的发展方向，对复合材料研制和生产有着重大意义，特别是热分析技术在固化工艺和固化过程中的应用研究方面，很多研究机构和学校都开展了研究工作，但并没有取得实质性进展，基本还停留在实验室探索阶段。本文将介绍近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析各种研究的特点和不足，为后续的技术攻关提供参考。[b][color=#cc0000]4.温度调制型DSC：MDSC技术[/color][/b] 经典的DSC技术可以测量微小样品比热容随温度的变化特性，由此常用于固化反应动力学的研究和分析，但无法测量样品的热扩散系数和导热系数，因此采用DSC技术无法对固化过程中的热传递进行研究，无法了解材料内部的温度分布，进而使得无法进行固化工艺的优化。另外，传统的DSC对于微量样品的微弱吸热和放热还是不能提供足够高的灵敏度和精度。 为此，结合传统的Angstrom技术，在DSC技术基础上开发了温度调制型DSC（MDSC）技术，即在以往DSC测试的温度变化曲线上叠加了温度调制波，由此大幅度提高了测量灵敏度和测量精度，同时还实现了热扩散系数的测量。 目前，MDSC技术已经非常成熟，并有相应的商品化测试仪器，如图4-1所示。很多研究机构采用MDSC仪器对固化过程中的热传递进行研究，如侯进森等人对碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中不同纤维方向上的导热系数进行了测量。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141816583388_7031_3384_3.png!w690x230.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 MDSC测量原理和测试仪器[/align] 尽管MDSC已经具有很高的测量精度和灵敏度，但这种技术复合材料固化工艺研究和在线监测中的应用十分有限，主要因为以下原因： （1）样品量太小，很难保证样品对复合材料的代表性； （2）测试模型假设被测样品始终处于温度均匀状态，这就造成MDSC测试模型无法放大应用到大尺寸样品和固化部件的热分析测试； （3）与DSC一样，MDSC同样需要结合参考材料同时进行测量，这也限制了这种技术的实际应用； （4）为了保证MDSC技术中规定的边界条件，在被测样品周围需要配备复杂的配套装置，这在固化工艺现场根本无法实现。[b][color=#cc0000]5.固化过程的其他热分析技术研究[/color][/b] 到目前为止，固化过程中其他热分析技术的研究，主要侧重于对恒温固化过程中热物理性能变化过程的测量，重点是测量热扩散系数的变化规律，然后用不同阶段的热扩散系数来表征固化度C，即：[align=center][img=,690,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817455522_5587_3384_3.png!w690x57.jpg[/img][/align] 式中，B、A和D分别是液态、随时间推移和完全固化状态下的热扩散系数值。[color=#cc0000]5.1. Friis-Pedersen等人的研究工作（2006年）[/color] 较早尝试将DSC热分析技术推广应用到复合材料固化过程在线监测的是德国的Friis-Pedersen等人，他们模仿MDSC技术进行了初步的研究工作。在他们的研究中，模仿MDSC同样采用了Angstrom测量原理进行定点温度交变调制，模仿MDSC仪器结构搭建了一套经典的Angstrom法薄板热扩散系数测量装置，如图5-1所示，可以测量薄板材料（面积为100mm×100mm，厚度约为3mm）在不同恒定温度固化过程中热扩散系数的变化过程，并由此热扩散系数变化过程来表征复合材料固化度特性。[align=center][color=#cc0000][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817271162_7843_3384_3.png!w690x226.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 试验装置示意图[/color][/align] 尽管采用了已知热扩散系数的硼硅酸盐玻璃对此测量装置进行了测量误差考核，并标称测量误差小于3%，但从文献报道来看，整个装置简陋，重复性测量结果偏差很大。特别是对于低粘度未固化树脂以及厚度的变化情况测试会有很多问题。 Friis-Pedersen等人还分别采用两种DSC仪器分别对微量样品的比热容进行了测量，并结合上述装置测量得到热扩散系数和密度计算得到了导热系数，通过对比证明了固化度与热扩散系数和导热系数的变化密切相关，采用热扩散系数来表征固化度甚至在灵敏度上更优于比热容。 尽管Friis-Pedersen等人的研究工作比较简易，测量误差也较大，但在采用热物理性能参数来表征固化度方面进行了积极的探索，并获得了初步的结果，证明了采用热扩散系数来表征固化度是一种切实可行的技术途径，并具有显著特点。[color=#cc0000]5.2. Rudolph 等人的研究工作（2016年）[/color] 为了实现固化过程的在线监测，基于经典的Angstrom法薄板热扩散系数测试技术，德国的Rudolph 等人搭建了一套更简易的试验装置来测量环氧树脂固化过程中的热扩散系数变化，并基于上述固化度的定义来对固化过程进行表征。 装置的测量原理基于经典的Angstrom法，如图5-2所示，不同之处在于温度的调制不是传统的正弦波，而是采用了三角波，相应的热扩散系数测量公式则采用了参数估计算法获得。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818091906_4688_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-2 基本思想是假设一维热流，评估两个温度信号之间的差异。a）样品描绘，b）顶部和底部温度信号[/color][/align] 为模拟在线固化过程，Rudolph 等人搭建的试验装置模仿了真空袋成型工艺，如图5-3所示，被测环氧树脂样品尺寸为直径29mm、厚度不超过3mm，样品装在外径为30mm、高度为4mm的铝制料盒内。试验参数中设置了温度振荡周期长度为4分钟，振荡幅度被设置为2K。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818230117_8499_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-3 实验装置：1）隔离试验箱；2）温度控制器；3）用于温度测量和控制的PC机；4）测量放大器；5）室温显示；6）带有温度传感器的样品；7）铝块；8）珀尔帖元件；9）散热器[/color][/align] 采用这套试验装置，分别在不同温度下进行了固化过程中的热扩散系数测试，热扩散系数转换为固化度后的结果如图5-4所示。[align=center][color=#cc0000][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818383568_7396_3384_3.png!w690x519.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 在不同温度下测量热扩散系数推断出环氧树脂的固化度[/color][/align] 通过上述Rudolph 等人的工作，至少可以看出以下几方面的优缺点： （1）再一次证明了热扩散系数作为固化度评价参数的有效性； （2）对于板材结构的复合材料固化过程，可以用很简易的装置就可以实现固化度的在线监测，特别是仅采用单面加热和厚度方向双点测温的方式，就可以在线实时对整个固化过程的固化度变化进行测试表征，这已经非常接近实用化水平。 （3）出于测试方法需要，样品加热采用的是单面加热三角波温度调制方式，这种加热方式显然不符合常规固化工艺线性加热模式，增加了在线监测设备的复杂程度。同样，这种测试结构并不适合低粘度液体以及厚度变化的固化过程。 （4）Rudolph 等人的工作实际上为今后的实用化研究奠定了一个基础，这种单面加热方式完全可以拓展到常规固化工艺中的线性加热模式，即只需采用一个温度传感器测量板材中心位置在固化过程中的温度变化，就可以实现板材固化过程的在线实时监测。 沈阳航空航天大学的卢少微等人出于对巴基纸（Buckypaper）作为温度传感器在固化工艺在线监测中的应用研究，借鉴了上述Rudolph 等人的工作，直接在真空袋固化工艺中研究固化度与巴基纸的电阻温度系数关系。尽管直接采用温度传感器在线监测固化过程的有效性十分有限，但他们对巴基纸的研究不失为给今后固化工艺中使用的温度传感器增加了一种可选性。[color=#cc0000]5.3. Struzziero等人的研究工作（2019年）[/color] 上述研究工作基本都是基于板材固化工艺的在线热扩散系数测试测试方法，但这些水平结构的固化过程并不适合流动性较强的低粘度液体树脂的固化过程监测，而且监测过程中样品厚度会发生变化而带来测量误差。为了提高材料的适用性，Struzziero等人采用了柱状结构的传热模型报道了在线固化监测的研究工作。 Struzziero等人研究的测试方法还是基于经典的Angstrom技术，在定点温度下交变调制加热温度来测量得到热扩散系数。设计的测量装置包括一个带冷却管的铜块，其中心有一个圆柱孔用于容纳直径为7mm、壁厚为1mm、高度40mm的空心铜管。该装置如图5-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818568815_9052_3384_3.png!w690x223.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-5（a）实验装置；（b）截面图；（c）俯视图[/color][/align] 液体树脂倒入铜管，然后用软木塞封闭。软木塞在其中心有一个开口，以允许放置在中心的热电偶接触树脂。然后将铜管插入铜块的圆柱形孔中，两块隔热板放置在铜块的上下两侧，一根柔性电热丝缠绕在冷却管周围。铜块温度由温度控制器调节加热软线上的功率进行控制而产生周期性的变化。由于树脂的热惯性，在树脂区域中心测量的温度是相位滞后的周期性曲线，树脂和铜温度的周期性变化信号如图5-6所示，通过相位差的测量可以得到相应的热扩散系数。[align=center][color=#cc0000][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141819092006_7113_3384_3.png!w690x405.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-6 树脂区域边界和中心的温度变化[/color][/align] 每次测试前，树脂在铜管中的填充量为四分之三左右，用软木密封封闭，并放置在铜块中。随后，外径0.5mm的测量热电偶探针穿过软木塞密封件的中心开口，使热电偶敏感区位于树脂的几何中心位置。在测试过程中，铜块温度调制所采用的幅度为1℃、一个调制周期为4分钟。Struzziero等人采用搭建的测量装置对三类材料进行了测试，第一类是非固化材料甘油作为该方法的考核；第二类包括一种脱气、预混合、单组分树脂，专门设计用于树脂传递模塑工艺的环氧树脂RTM6和另一种为灌注应用设计的低反应性单组分液态环氧树脂890RTM；第三类是采用液体增韧环氧树脂的双组分系统，用于缠绕和拉挤成型的XU3508/XB3473。 Struzziero等人用上述装置测量了上述材料不同温度下的热扩散系数，并采用MDSC进行了比热容测量和固化表征，同时还建立了相应的固化动力学模型，由此来进行相应的对比和验证。 通过甘油的导热系数测量验证了与文献值相差约为8%，需要注意的是这个偏差是包含了测量装置热扩散系数测量误差和MDSC比热容测量误差的合成误差。 Struzziero等人在此测量装置上开展了大量研究，在此就不再详细介绍。总之，Struzziero等人的工作再一次有效证明的热扩散系数表征固化过程的有效性，同时还证明了测量液体热固性塑料固化过程中的热扩散系数方面是可靠的，测量精度由树脂区域中心热电偶放置的精度控制，要求位置精度为0.5mm以将测量误差限制在3%以下。固化环氧树脂的导热系数测试结果显示出对固化度的线性依赖增加和对温度的反向线性依赖，所得结果可以根据声子输运解释为固化材料中的主要热载体。实验装置测量结果可用于生成材料表征数据，这些数据是建立固化模拟所需的精确导热本构模型所必需的。 Struzziero等人的工作最重要的是验证了固化过程中热扩散系数和导热系数变化的准确测量，热扩散系数和导热系数的获得可以更可靠地预测热梯度、放热现象和缺陷，如残余应力，有助于提高固化工艺预测的整体精度。另外，Struzziero等人的圆柱体测试结构，从测试模型上已经完全接近于实际固化工艺，而且还可以进行各种形式的推广应用。[b][color=#cc0000]6.分析[/color][/b] 上述研究工作基本上都是模仿MDSC而采用了Angstrom技术，同时也证明了测量得到的热扩散系数和导热系数完全可以用于固化评价。由于加热方式的复杂性，使得这种Angstrom技术还是无法应用到实际复合材料固化工艺中的在线监测，还只能停留在样品级别的应用。为了真正在复合材料固化工艺中采用热分析技术实现在线监测，依阳公司通过前期的大量研究，做出如下分析： （1）基于MDSC发展历史做出的分析：在DSC测试过程中，由于样品量小，样品的吸热和放热量以及热流信号都十分微弱，而Angstrom温度交变测试是一种灵敏度和精度很高的技术，因此MDSC采用了Angstrom技术实现了灵敏度和精度的大幅度提高，并同时实现了热扩散系数测量，结合已经具有的比热容测试能力，MDSC可用来测量导热系数。 （2）从实际固化工艺做出的分析：在产品生产固化工艺中，产品尺寸普遍较大，吸热和放热量以及热流信号普遍都较大，从信噪比分析来看根本无需高灵敏度的Angstrom技术。另外，在实际固化工艺设备上也很难实现Angstrom技术要求的温度交变调制。 （3）从热扩散系数测试技术做出的分析：尽管上述研究文献报道都是基于交变的Angstrom技术，但不采用这种交变技术，只通过加热变化过程也能准确测量出热扩散系数，而这种加热变化过程与固化工艺中的加热过程完全相同。这也就是说在现有固化工艺设备和固化加热过程中，通过工件中单点温度的测量，可以准确得到整个固化过程中的热扩散系数变化。 （4）从比热容测试技术做出的分析：DSC和MDSC的强大之处在于可以对热流进行测量，从而量化得到吸热和放热变化过程，其技术关键是采用了参考材料的对比测试，这也是限制DSC技术推广应用于在线热分析的主要障碍。这个主要障碍目前也有解决途径，就是设法将参考材料等效到现场固化工艺加热装置上，从而可以具备DSC的所有测试能力。[b][color=#cc0000]7.总结[/color][/b] 通过上述研究文献综述和分析，针对固化工艺研究和固化过程在线监测，可以描绘出这样一个技术愿景： （1）因为都是基于升温和降温过程，可以将差示扫描量热（DSC）技术等效到固化工艺设备上，只通过简单增加相应的温度传感器等，就基本可以实现MDSC的大部分功能，至少能具备热焓、比热容、热扩散系数和导热系数的测试能力，实现高效的固化过程在线监测。 （2）这是一种单点测温和基于一维传热的测试技术，可以应用在各种尺寸和形状的复合材料固化工艺中，造价极低使用便捷，单点植入式温度传感器对复合材料整体性能影响小。 （3）随着分布光纤技术和巴基纸（Buckypaper）技术的发展，温度传感器可以采用分布式植入结构，将会更高效的进行固化工艺现场监测。[b][color=#cc0000]8.参考文献[/color][/b]（1）王奕首, 李煜坤, 吴迪, et al. 复合材料液体成型固化监测技术研究进展. 航空制造技术, 2017, 538(19):50-59.（2）侯进森, 叶金蕊, 王长春, et al. 碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中的热导率测定. 复合材料学报, 2012(4):23-28.（3）Friis-Pedersen H H, Pedersen J H, Haussler L, et al. Online measurement of thermal diffusivity during cure of an epoxy composite. Polymer testing, 2006, 25（8）: 1059-1068.（4）Rudolph M, Naumann C, Stockmann M. Degree of cure definition for an epoxy resin based on thermal diffusivity measurements. Materials Today: Proceedings, 2016, 3（4）: 1144-1149.（5）Lu S, Zhao C, Zhang L, et al. Real time monitoring of the curing degree and the manufacturing process of fiber reinforced composites with a carbon nanotube buckypaper sensor. RSC Advances, 2018, 8(39): 22078-22085.（6）Struzziero G, Remy B, Skordos A A. Measurement of thermal conductivity of epoxy resins during cure. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 136（5）: 47015.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62727]近红外分析技术在制药混合过程在线检测中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62728]ERG Blending Study[/url]希望对关心制药过程在线检测的同志们有所帮助～
2014年4月15日在上海举行梅特勒-托利多过程检测部第38期用户技术培训。报名地址: http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/CN_Pro_training_2014_38.html目的帮助用户深入了解产品的原理、操作和维护方面的知识，提高对过程检测产品的应用水平。培训内容公司和过程检测部简介；介绍过程检测部产品（pH、氧含量、电导、浊度、TOC、CO2）；从理论和实际操作两个方面进行讲解；在线仪表使用、测量过程中的维护保养介绍、常见问题的诊断与解决技巧；培训结束后进行测试，合格者颁发结业证书培训对象最终用户的相关工程师和直接操作人员培训日期和地点2014年4月13日17：00田林宾馆报到，14日至15日培训。上海市桂平路680号创业中心大厦7楼 梅特勒－托利多公司 10号会议室联系人施亦凡 先生电话： 13901727177E-mail：yifan.shi@mt.com会务费用培训费：1500元/人（住宿）包括培训期间住宿（双人标间）特别标注：培训期间，室友由本次培训报名客户随机分配产生含：培训期间住宿、午餐、欢迎晚宴、茶歇、培训活动（含教材），其余自理。培训费：1200元/人（不住宿）含：培训期间午餐、欢迎晚宴、茶歇、培训活动（含教材）。如涉及住宿，个人自理。缴费方式和时间：报到当天在入住宾馆现场缴费。开具发票内容：技术服务费住宿宾馆上海田林宾馆（三星级）地址：上海市田林路1号（柳州路口）；电话：021-64367070交通：上海火车站南广场出站，乘地铁1号线到漕宝路站下车，换乘166路（漕河泾站）、809路（漕河泾站）到田林路柳州路（或田林十一村）下车。上海南站到田林宾馆的交通，可乘166(桂林路桂林西街站)上车, 坐5站至(田林路柳州路(田林十一村)站)下车。住宿注意事项1、 原则上两人住一间。2、 宾馆提供免费早餐。3、 4月13日（12:00起）至15日（截至12:00）的住宿费用由梅特勒公司统一结帐，15日中午后的住宿费和晚餐自理；报名地址:http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/CN_Pro_training_2014_38.html乘车路线从田林宾馆对面乘927路到桂平路宜山路下或89路宜山路虹许路（或宜山路桂平路）下，走到桂平路口，沿桂平路往北即可到达梅特勒公司。（桂平路589号）或从田林宾馆直接打车到桂平路589号（靠近宜山路），至梅特勒-托利多公司。（桂平路589号）车程：2.5Km。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403261000_494223_271_3.png 报名地址:http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/CN_Pro_training_2014_38.html本活动最终解释权归梅特勒-托利多所有
本标准规定了降雨自动监测仪的主要技术指标、检测方法和检测结果判断。在起草本标准的过程中，参考了国内外降雨自动监测仪相关技术指标和国内生产厂家的相关企业标准以及我国制定的酸沉降监测技术规范。本标准由中国环境监测总站提出。本标准由国家环境保护总局批准和归口。本标准起草单位：中国环境监测总站、河北先河科技发展有限公司。降雨自动监测仪技术要求及检测方法附件：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97742]HJ/T 175-2005 酸雨自动监测仪技术要求及检测方法[/url]
关于印发《功能区声环境质量自动监测技术规定（暂行）》与《环境噪声自动监测系统技术要求（暂行）》的通知 总站物字200号各省、自治区、直辖市环境监测中心（站），新疆生产建设兵团环境监测中心站： 根据各地噪声自动监测工作的需要，为提供相关技术支持，总站结合环保公益性行业科研专项“噪声自动监测系统与应用研究”成果，编制完成了《功能区声环境质量自动监测技术规定（暂行）》和《环境噪声自动监测系统技术要求（暂行）》，现印发给你们，请结合本地区实际情况参照执行。在执行过程中，请及时反馈意见与建议，以便为制定相关“噪声自动监测”国家标准提供基础资料。 二〇一一年九月七日
[align=center][b]检测机构在检测过程中存在的风险到底有哪些?[/b][/align][b]检测机构作为质检战线的排头兵，其检验结果是人们衡量产品质量的重要标准，随着社会经济的发展，检验结果科学性、公正性、准确性的社会影响力越来越大，有些检验机构的检验结果已被国际经济组织认可，在我国对外经济贸易中发挥了重要作用，因此，加强对检测机构自身的风险防范工作就显得尤为重要。一、超能力范围检验按照《计量法》规定，对社会出具具有证明作用的数据实验室必须经过实验室资质认定(计量认证)和(或)CNAS认可，而资质认定和(或)CNAS认可是限定实验室能力范围的，实验室只能在能力范围限定的产品(参数)范围内出具带相应标识的检验报告，检验使用的标准不在能力范围者，我们称之为[color=red]超范围检验。[/color]国家质检总局发布执行的《产品质量监督抽查管理办法》、《产品质量检验机构工作质量分类监管办法》以及其他规定中也都明确规定实验室不得超能力范围开展检测工作，但在实际工作过程中，个别检验机构超能力范围检测情况时有发生，超范围检验主要有三种形式：1.故意超能力范围检验实验室或实验室中个别人员为满足客户要求，为实验室争取经济利益，对不在能力范围内的产品开展检验工作，出具带标识的检验报告；或实验室人员以为采用标准中的个别标准在能力范围内，误将产品进行检验并出具带标识的检验报告。近年来，质检总局、认监委、省市质监局对超能力范围检测的处罚都非常严厉，甚至停止个别实验室的检测活动。因此，实验室应将超能力范围检测的后果向每一位员工宣传，不能为经济利益或所谓的为企业着想而故意超能力范围检测；同时实验室还应认真梳理实验室的能力范围，对确实有设备、具备检验能力而不在能力范围内的标准，应尽快进行扩项，提高为企业服务的能力。2.标准变更后未及时进行能力确认近年来，不管是产品标准还是方法标准，标准的变更非常频繁。按照实验室资质认定评审准则的规定，实验室使用的文件必须是现行有效的，因此，实验室不能使用作废标准开展检测工作。实验室采用新标准开展工作，则必须及时到实验室资质认定和/或CNAS认可的发证机构进行标准变更。目前，有的实验室怕麻烦，往往等到复评审或监督评审时才进行标准变更。在新标准开始实施到通过实验室复评审或监督评审之间如果按新标准开展检验工作，则是超范围检验。还有一种隐性超能力范围情形。实验室通过的检验能力范围时，实际隐含的意思是包括：产品标准中引用标准也通过实验室评审。当其引用标准出现标准变更尤其是检验方法、环境设施有实际变化的情况下，其产品检验的实际检验能力有可能出现变化。这种变化，可能会导致实验室不能按现行有效标准正常开展检验工作。我们把这种变化称之为“隐性的”超范围检验。由于标准变更后需要重新进行能力确认，个别实验室怕麻烦，往往会等到监督评审或复评审时才进行确认，从而导致超能力范围检验。因此，实验室应关注和避免这种情况的发生，在能力未确认前，不得使用新标准开展检验。对于产品标准中引用标准的变更，实验室更应关注，以免采用作废标准开展检验而造成检验结果的误判和可能带来的检验风险。3. 乱用CNAS、CMA、CAL标识很多实验室通过了CNAS认可，也通过了实验室资质认定，而这两个认可不在同一时间进行认可，当申请扩项或标准变更时，往往是一个通过了，而另一个还要过段时间才认可。有部分实验室尤其是部分中小实验室，取得能力范围以CMA和CAL为主，CNAS的能力范围很小，而检验报告的封面一般是将几个检测标识均直接印在封面上，这使得实验室误用标识。因此，实验室应按通过的能力范围分别印制检验封面，按规定使用。二、设备及环境设施不能满足标准要求设备及环境设施是实验室开展检验的必备工具，设备及环境设施是否满足标准，将直接影响数据的准确性，对检验结果和判定有重大影响。设备及环境设施不能满足要求的原因主要有：1.量值溯源未按规定仪器设备的量值溯源是保证其测量准确性的主要手段之一，按照实验室资质认定评审准则要求，仪器设备使用前应经过检定或校准，必要时，在二次检定或校准之间应进行期间核查，以保证数据的准确性。但部分实验室未按规定将仪器送计量部门进行检定或校准，造成仪器失准，还有个别检定/校准实验室不经检定/校准就出具证书。实验室内经常会有仪器设备是没有检定规程或校准方法，计量部门往往图省事，仅对仪器使用的计量器具进行检定或校准，而其总体设备是否合格则不做综合判定，使得设备显示的数据是否准确不得而知。如果此时不采用能力验证或实验室比对的方法对仪器进行验证，则会带来很大的风险。2.设备精度下降有的检验机构，尤其是中小型检验机构，由于资金的不足，使得设备长期服役，得不到及时更新。由于设备使用年限过长，或使用环境恶劣，设备的精度下降，检验数据的可信度下降。因此，实验室应及时更新设备，当设备一时不能更新，应增加校准的频次、做期间核查、采用实验室间比对或设备间比对等方式验证设备的可靠性，以保证检测数据准确可靠。3.环境设施不符合标准要求很多试验对环境设施的要求是很高的，对检验结果的影响很大，但部分检验机构对环境设施不是很重视，不能很好地满足检验的要求。如：水泥检验的水养护，水的温度规定为(20±1)℃，超出标准规定的温度范围，尤其是超出温度较多时，对检验结果影响就会很大。而我们在评审中发现，部分水泥实验室中，水养护都是在水池中进行，水温低了加热水，水温高了加冷水，这样的温控方式无法保证水温控制精度，其养护后的检测数据也是不准确的。因此，对环境设施要求高的试验，实验室应确保检测的环境设施符合标准要求。三、检测过程质量缺乏有效控制由于检测过程不规范而产生的检验结论不正确或数据不准确也时有发生，主要表现在：1.检验和计算粗心大意：检验是一个需要专注的过程，稍有疏忽，就容易出现差错。而随着手机的普及，检验过程中，检验人员在检验或检验后的数据计算过程中接听手机的现象非常普遍，如此以及其他的粗心造成检验失误的案例也时有发生。检验和计算过程中粗心大意造成的检验失误虽不常见，但一旦出现这种情况，将直接导致检验结果出现差错。2.对可疑数据不敏感一般而言，每一种物质都有其自身特性，其检测数据应在一定范围，如，苯板的导热系数不可能为0，采用不同铝合金建筑型材和普通单层玻璃的建筑外窗不可能达到保温窗的要求等等。当检验人员或检验报告的批准人员发现不符合一般规律的可疑数据时，应对可疑数据进行复核，并查清是否仪器设备有问题或检验人员操作失误。能够正确判断数据是否可疑，是建立在对被检测产品的理论和检测实践有大量积累的基础上，这也是一个成熟的检验人员，检验报告审核、批准人员应有的基本素质，没有长期训练，是不可能敏感地察觉检验数据可疑的。3.临界值的处理有偏差在检验过程中，由于测量不确定度的存在，可能会导致检验项目在临界值的判断时有偏差。例如：涂层厚度，对于普通装饰用铝塑板，由于涂层厚度相对较小，测量时“0”点的精确校准对于处在标准规定的临界状态的产品而言显得尤为重要。如果用普通标准基板进行调0，则可能出现(1～2)um的偏差，这将可能导致产品由“合格”滑向“不合格”边缘。对于普通装饰用铝塑板，可以将产品除去涂层，在其裸露的基材上进行调0，以保证结果的准确客观性。因此，对于有临界值的检验结果，应组织由不同检验人员或者仪器设备进行多次的比对试验，确保检验结果科学公正。4.对标准理解有偏差检验是一项很严谨的工作，个别检验人员对于标准的理解和使用不正确也直接影响了检验结果的准确性。例如：氟碳涂层普通装饰板检测，GB/T22412-2008规定，对于氟碳涂层普通装饰用铝塑板，其涂层性能的检测应按照GB/T17748-2008进行。试验中往往容易将“普通装饰用”的概念先入为主，而忽略了“其为氟碳涂层”的事实，导致采用检验标准不正确，最终导致检验结果失效。5.新上岗检验员缺乏有效监督近年来，许多检验机构开展了新一轮的扩张，使得有经验的检验人员严重缺乏，个别实验室新进人员仅仅通过几个月的培训就上岗开展检验工作，这类检验员对检验不太熟练，对异常数据缺乏敏感，而又对这类人员缺乏有效的监督，使得他们出现错误的可能性远远超过成熟员工。因此，使用经验不足而又缺少监督的新上岗检验员，潜在风险较大。因此，要按照实验室资质认定评审准则的要求，对使用在培人员应有足够的监督。实验室在使用新上岗人员或转岗人员时，除应考核上岗外，检验时实验室监督员应加强监督，防止出现检验失误。四、检验原始记录不规范缺少可追溯性检验原始记录不规范，虽然不会改变检验结果，但原始记录是实验室检验过程的证明材料，一旦实验室与检验委托方或相关第三方发生纠纷时，检验原始记录就不能起到证据的作用，将实验室置于危险境地。每个实验室都会按实验室资质认定评审准则的规定，制订自己的记录管理规定，但个别实验室不能很好地执行，表现在：1.检验样品的准备、处置和制备记录不全检验原始记录最基本的要求是将观察到的情况、数据加以记录，这里指的观察到的情况包括从样品的准备、处置和制备开始到检验结束所观察到的全过程。实验室往往对检验过程观察到的情况记录比较详细，但对样品的准备、处置和制备过程，如样品在恒温恒湿间的等温过程、水泥的水养护过程等过程记录不全，甚至不予记录。按照“实验室记录应及时、准确、完整”的要求，检验样品的准备、处置和制备，也是检验的过程，也应及时、准确、完整地加以记录，同时，对检验员要加强教育，要有完整准确地记录原始记录的意识。2.引用数据缺少可追溯性检验后的计算过程中往往需要引用一些常数或系数。所有引用数据都应有出处，常数主要是标准中给出，系数则是在检验前作出标准曲线后得出，标准曲线不是做出一次后永远使用，而是应定期做标准曲线，因此，在使用标准曲线时，应在原始记录中附上本次检测使用的标准曲线或注明标准曲线编号。而有的实验室在记录原始记录时，并不将标准曲线附在原始记录中或在原始记录中注明出处，使其引用的数据不具有可追溯性。因此，检验人员在记录检验原始记录时，应将引用的标准曲线附在原始记录中，或将引用的标准曲线的编号在原始记录中注明，使得原始记录中的引用数据具有可追溯性。3.从笔记本上转抄检验记录检验原始记录是原始的观察记录，应该在观察时实时记录，有些检验员出于自己保留数据的原因，也有些检验员出于保持原始记录干净整洁的原因，养成了将原始记录先记录在笔记本上，过后再转抄到格式化的原始记录上。因此，实验室有必要要求检验人员将记录及时记录在受控的格式化的原始记录表式中，不得先记录在笔记本上然后转抄到格式化的原始记录上。五、检验报告编制过程的失误检验报告是检验机构交给客户的最终产品，因此检验报告质量也应该是实验室重点关注的内容之一。检验报告的错误通常有以下两种表现：1.报告编制错误检验报告编制人员在编制检验报告过程中，经常会因为疏忽出现输入性错误，如:技术要求、实测数据、单项判定等文字或数字输入错误，造成误判 委托检验日期、样品生产日期、检验日期等日期输入错误，造成时间逻辑上的问题。当前，绝大多数实验室都采用业务管理网络系统编制检验报告，对于时间逻辑上的问题，可以通过在系统上进行时间关联提醒设置，对不符合逻辑的时间进行提醒，可有效防止时间逻辑错误 对其他输入性错误，则要通过加强报告编制人员和审核、批准人员的责任心来解决。2.非授权人签字按照实验室资质认定的要求，检验报告的签发应由授权签字人签发。授权签字人应对检测技术、结果评定、设备维护校准、记录和报告核查程序等非常熟悉，因此，授权签字人的授权签字的能力范围、试验地址范围是有限制的。在实验室运作过程中，部分非授权签字人签发检验报告，或授权签字人不了解自己的授权签字能力范围或试验地址范围，超越授权范围签发检验报告，造成检验报告的错误。这种超越能力范围批准检验报告，违反了实验室标识使用的规定，会使检验报告失去法律效力。可以说检验过程的风险是无处不在的，其风险也不仅仅局限于本文综上所述，然而我们不能因为有风险就不开展检验活动，而是应该通过对检验过程风险点的分析研究，找出有效对策，从而最终降低自身的风险。小结当前，我国质量安全形势依然严峻，质量安全风险依然存在，作为检验机构必须坚决贯彻国家质检总局有关文件精神，全面落实风险防范工作，提高每一名员工的检验检测风险防范意识，通过对全过程监控和严格责任追究制，提高检验检测工作质量水平，更好地为推进“质量强国”发挥检验机构的技术支撑作用。 [/b]
[font=宋体, SimSun][size=18px]各相关单位、专家：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据国家标准化管理委员会、民政部印发《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关要求，由中华环保联合会归口、水环境治理专业委员会提出、北京交通大学、北京林业大学、北控水务、光大水务、北京排水集团、中国市政工程中南设计研究总院等单位共同参与编制的《废水处理过程温室气体排监测技术规程》、《工业水系统温室气体排放核算方法与报告指南》、《污废水减污降碳协同评估指南》三项团体标准，经多次调研、内部讨论、召开专家技术审查会等多项工作，数易其稿形成了征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]公示期间，请各有关单位及专家认真审阅标准文本，对本标准提出宝贵建议和意见，并于2023年12月14日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至水专委秘书处（water_cn@acef-water.com.cn），逾期未回复按无意见处理。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台[/size][/font][url=http://www.ttbz.org.cn/]www.ttbz.org.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px]）和中华环保联合会官网（[/size][/font][url=http://www.acef.com.cn/]www.acef.com.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px]）。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联 系 人：李伟[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话：010-80570036、18518703255[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]电子邮箱：water_cn@acef-water.com.cn[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]地 址：北京市朝阳区和平里14区青年沟东路华表大厦4层[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1、《废水处理过程温室气体排监测技术规程（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2、《废水处理过程温室气体排监测技术规程（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]3、《工业水系统温室气体排放核算方法与报告指南（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]4、《工业水系统温室气体排放核算方法与报告指南（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]5、《污废水减污降碳协同评估指南（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]6、《污废水减污降碳协同评估指南（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]7、中华环保联合会团体标准意见反馈表[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年11月15日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320126452342178194.pdf]废水处理过程温室气体排监测技术规程（征求意见稿）.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320051548064210979.pdf]《废水处理过程温室气体排放量监测技术规程（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320134952833150010.pdf]工业水系统温室气体排放核算方法与报告指南（征求意见稿）.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320129952547164102.pdf]工业水系统温室气体排放核算方法与报告指南（征求意见稿）编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320078149588195353.pdf]《污废水处理减污降碳评估指南（征求意见稿）》.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320058548461953550.pdf]《污废水减污降碳协同评估指南（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320131252627164102.doc]征求意见反馈表.doc[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20231116/6383572320151653781864396.pdf]中华环保联合会关于公开征求《废水处理过程温室气体排监测技术规程》等三项团体标准意见的函.pdf[/url]
[align=left][font=宋体][color=black][back=white]遥感技术利用卫星、飞机等遥感平台获取水体的光谱、热红外、雷达等数据，通过遥感技术对水体进行监测和分析。遥感传感器可以快速获取大范围的水质信息，包括水体温度、表层浊度、藻类水华等。通过遥感技术，可以对大面积水域进行连续监测，及时发现和预警水质异常变化。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]遥感技术在硬件中需要设计参数获取与传输模块以及遥感图像视频的传输模块。再利用图像识别软件进行分析和监测。其优势有：[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]1.信息收集较为全面[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]由于遥感技术探测范围较大，航摄飞机高度可达[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]10 km 左右，借助卫星进行的遥感监测更是能够覆盖3万多 km2的地面范围，所以在进行水环境监测之时就能够在很大程度上契合水环境的监测需要。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]2.适用范围较广[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]遥感技术穿透能力强，无论是液体还是固体以及气体都逃脱不了遥感技术的感应和监测，所以即便是处于原始森林或者是山地中的流域也能够通过遥感技术实现水环境监测。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]3.整体性较强[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]遥感设备能够进行立体动态监测，并且将监测结果以直观的航空影像呈现出来，检测过程保持了连续性，这使水环境监测不会局限于片面范围，而是使水环境以整体形式呈现在大家面前，使水环境实现了全面整体监测与辨识。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]4.手段丰富，效率较高[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][back=white]遥感技术作为利用电磁波进行信息收集的作业，可根据不同水域的特点对波段和相关设备进行调整。作业过程中，相关人员可利用紫外线、红外线和微波波段等多样化的方法针对水环境进行信息收集，不仅能够对地表水的流域状况进行监测，还能够实现对地下水的信息收集。但是，目前遥感可以监测的参数仍然相对偏少，目前能监测的参数包括：油渍污染、水体富营养化监测、悬浮物的监测、热污染。[/back][/color][/font][/align]
在我们的一些咨询过程中发现，一些金属检测的公司和中心里缺少相应的技术人员，根据认可准则中的有关应用说明的要求，在金属检测中的无损检测领域应配备相应的技术人员，检测人员：应有无损检测Ⅱ级人员的资格；授权签字人：应具有射线或超声探伤Ⅲ级人员的资格。
[size=17px][b][font=宋体][color=#407600]如何管理检测环境和条件？[/color][/font][/b][/size][font=宋体][size=15px][color=#000000]应有满足符合技术要求的工作环境，并有必要的监控环境技术参数的技术措施。[/color][/size][/font][color=#407600][b][font=宋体][size=17px]如何管理检测操作过程？[/size][/font][/b][/color][font=宋体][size=15px][color=#000000]检验人员要依据技术标准和检验规范规定的方法，正确、规范的进行检测操作，及时准确的记录和采集监测数据。[/color][/size][/font][color=#407600][b][font=宋体][size=17px]如何进行数据处理？[/size][/font][/b][/color][font=宋体][size=15px][color=#000000]依据检验规范的有关规定，对检测数值进行正确的计算和数据处理，并经过校对验证，以确保结果正确无误。[/color][/size][/font]
前言在检测过程中往往很多人只顾检测不顾结果准确性，然而我们的检测结果除了业务熟练外还有很大一部分靠的是监督，监督的功能有很多...1. 监督的意义1.1 监督可以提高员工的意识：很多的检测中，如果有人监督的话，操作的严禁程度会大大提高，为了保证不被发现问题，员工往往会努力学习专业知识，同时仔细观察操作中的细节，以防减少因测试带来的偏差；1.2. 监督可以发现问题：在监督过程中因为一个人的操作往往难免会有想不到的问题，通过发现问题解决问题而会提高检测的准确性1.3 监督能够保证检测人员的安全：安全是任何操作中应该注意的，监督时监督员会根据设备的不同而有重点的监督，这种情况下就会减少危险的发生；2. 监督人员的选定2.1 资质要求： 作为监督人员监督员的能力必需保证，他们不但要熟悉检测业务而且是做事沉稳，熟悉体系运行流程，这些都是监督员必备的条件，为了保证选定出合适的监督人员，实验室一般会对监督员的选定条件制定出标准；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021426_564237_1954597_3.png图1 — 监督员的监督资格2.2 岗位要求：为了保证监督的时效性，一个实验室往往会在一个岗位上安排两个人进行测试，这样的目的一个是为了保证有人因故离岗时能够替岗，另一个就是为了检测中做好监督；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021432_564238_1954597_3.png图2—检测过程中要有检测要有监督记录3. 监督的内容监督员的监督一般不但包括检测手法、好要有环境等；3.1 检测员操作前要保证检测的环境满足测试要求，尤其是对温湿度有要求的环境，只有环境符合条件检测结果才能准确；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021438_564242_1954597_3.png图3—试验前保证天平不受其它设备的影响才能进行称量也是监督员监督的一项内容之一3.2 监督员要对检测过程中的检测细节把好关，这是保证检测结果准确性的一项重要内容，因为细节决定成败。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021441_564244_1954597_3.png图4—操作中的监督主要是注意操作中的细节3.3 安全监督：检测员在检测过程中往往会有危险，如果这些安全隐患早预防就会减少危险的发生，操作前安全防护用品的佩戴和操作中安全注意事项是监督员的监督内容；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021445_564248_1954597_3.png图5—实验室防护用品的佩戴是安全的主要监督部分总之检测离不开过硬的技术，也离不开监督；只有监督好才能保证检测结果的准确，才能减少危险的发生。所以在这里我倡议：要想检测准确我们的检测过程必需有“人”陪。
[b]一、噪声在线监测误差产生原因及排除方法[/b]噪声在线监测中引起误差的原因一般可归纳为如下四类：1.仪器本身的误差任何测量仪器均不可能100%测准待测值，实际操作中总会有一定的测量误差，在现有技术条件下此种误差只能通过选用电气性能良好，精确度优秀的设备尽量减少仪器本身的误差值。2.仪器操作引起的误差在实际操作过程中由于人员操作错误，安装不到位或是维护不当引起的误差。3.测量时段和测量点位引起的干扰由于没有科学规划及严格按照国家标准选择监测时段和点位引起的误差。4.测量过程中环境因素干扰主要是测量过程中遇到风，雪，雨等天气变化及交通车流等干扰因素造成的干扰。排除方法1.选择合适仪器定期效验2.正确使用及维护仪器3.严格按照国家标准选择合适监测点位4.选择合适仪器排除干扰[b]二、应用举例[/b]下面以正大环保的ZDA-QM-01型噪声监测与环境信息发布系统为例介绍在建设中如何考虑各种可能的影响量，包括风速、车流、降雨、降雪、大气压等，对这些数据的同时监测排除干扰值，使得得出的数据具有代表性且真实可靠。[b]噪声监测仪[/b][b][/b][align=center][img=,576,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502101009_535004_2892436_3.png[/img][align=left] [/align][/align][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]通过选择成熟可靠精度相对较高的设备减少设备本身测量误差，增强设备稳定性。[b]微波车流量监测仪[/b][align=center][img=,222,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502101009_535005_2892436_3.png[/img][align=left] [/align][/align][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]RTMS，即“The Remote Traffic MicrowaveSensor”，从字面上翻译过来，就是“远程交通微波探测器”。这个名字体现了RTMS的三个主要特点：远程检测、专用于交通数据采集、工作在微波频段，通过监测车流量的变化监测车流量和噪声相关关系。[b]气象监测仪[/b][align=center][img=,269,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502101010_535006_2892436_3.png[/img][align=left] [/align][/align][align=center][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]测定指标：气温、相对湿度、气压、风速、风向、降水强度、降水类型、降水量等，利用一体式气象站不仅可测定空气温湿度、气压和风速风向（通过电容式传感器测定大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度。利用一个精准的NTC模块测定大气温度。利用超声波原理进行测定风速风向。利用24GHz的多普勒雷达测定每一滴雨/雪滴的滴落速度，从而计算出降水强度、降水类型和降水量）。更重要的是可以根据监测到的相关数据排除天气因素对噪声监测数据的干扰。[/align]
[font=&][color=#666666]在最近的几年中，随着我国现代化建设工作的日益发展，对于水资源的消耗量也与日俱增。在这一过程当中部分企业只注重眼前利益，把大量的污染物排放到了河流和湖泊中，对我国的水资源造成了严重的污染。从可持续发展的角度上进行分析，这一现象严重地影响着我国的水资源质量，同时也在较大程度上严重地影响着人们的身心健康。基于此，本文主要针对水环境监测技术分析和监测质量控制工作进行深入的探讨和研究，希望能够为同行业工作者提供参考，从而进一步促进我国水环境监测技术的发展与优化，推动我国社会环境和资源环境的可持续发展。[/color][/font]
[font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f] 核磁共振（NMR）是一种基于原子核自旋和磁场相互作用原理的物 理现象，广泛应用于各个领域，尤其在化学和医学领域中被广泛运用。 然而，在环境监测领域中，核磁共振技术的应用也具有巨大潜力。本 文将详细讲解核磁共振技术在环境监测中的应用，并探讨其实验准备、 过程以及其他专业性角度。 一、核磁共振技术的基本原理 核磁共振技术是基于原子核的磁共振现象。原子核带有自旋以及正、 负电荷，因此会产生磁矩。当物质处于外加磁场中时，原子核会在这 个磁场的作用下发生预先的进动运动，这种现象称为共振。核磁共振 技术通过探测原子核共振的频率和强度来提供有关物质的结构和特性 的信息。 二、核磁共振技术在环境监测中的应用 1. 检测有机污染物：核磁共振技术可以用来检测环境中的有机污染 物，例如挥发性有机物、农药和工业化学品。通过观察样品中有机污 染物的核磁共振信号，可以确定其存在的类型、浓度和其他相关信息。 2. 分析水质：核磁共振技术可以用于对水样中的化学成分进行分析， 例如饮用水中的微量有机物、重金属和放射性物质。通过核磁共振技 术，可以快速、准确地确定水样中的污染物含量，并评估其对环境和 人体健康的潜在影响。 3. 研究土壤污染：核磁共振技术可以被应用于土壤样品的分析，为 了解土壤中污染物的来源、分布和迁移过程。通过核磁共振技术，可 以非侵入地观测土壤样品中有机物和无机物的分布情况，帮助决策者 有效地制定土壤污染防治策略。 4. 监测大气污染：核磁共振技术可以用于监测大气中的污染物，例 如挥发性有机物、大气颗粒物和臭氧。通过分析大气样品中的核磁共 振信号，可以了解大气污染的来源和分布情况，并为制定环境保护政 策提供科学依据。 三、核磁共振技术的实验准备和过程 1. 实验准备： a. 选择合适的核磁共振仪器：根据实验需要选择适合的核磁共振仪 器，例如高分辨率核磁共振仪。 b. 准备样品：根据实验目的，选择合适的样品，例如水、土壤或大 气样品。将样品制备成适合核磁共振分析的形式，例如通过提取、浓 缩或纯化等方法。 c. 设置实验条件：根据样品特点设置合适的实验条件，包括磁场强 度、温度、溶剂和脉冲序列等参数。 2. 实验过程： a. 样品放入核磁共振仪器：将准备好的样品放入核磁共振仪器中， 根据仪器的要求进行正确的样品适配。 b. 设置实验参数：根据实验目的和样品特性设置核磁共振仪器的参 数，例如磁场强度、温度和脉冲序列等。 c. 数据采集：启动核磁共振仪器进行数据采集，记录核磁共振信号 的频率和强度等信息。 d. 数据分析：对采集到的核磁共振数据进行分析处理，根据信号的 特征和模式进行结构推断和定量分析。 四、核磁共振技术在环境监测中的其他专业性角度 1. 定量分析：通过测量核磁共振信号的强度，可以对环境样品中的 污染物进行定量分析，通过与标准曲线或参考物质进行比对，可以得 出样品中污染物的浓度。 2. 精确结构确定：核磁共振技术在环境监测中还可以用于精确确定 污染物的分子结构和立体构型，为进一步研究其环境行为和生物效应 提供重要依据。 3. 无损检测：核磁共振技术是一种非侵入性的检测方法，可以通过 对样品的扫描分析，获取详细信息，同时不会对环境样品造成损坏。 [/color][/font]
[size=16px] 大肠杆菌检测仪数据处理过程 大肠杆菌检测仪数据处理过程包括以下步骤： 用去离子水通过蠕动泵清洗分析模块数次，以去除上次测量留下的样品和残留物。 开启蠕动泵对有样品的模块进行清洗，防止模块壁上的水稀释样品，可减少环境造成的误差。 使用MPN法自动定量和自动检测100ml水样中1-2419MNP(单位)的目标细菌。检测100ml水样中的活性大肠菌群和大肠埃希氏菌，假阴性率低。 单位试剂通过精确试剂抑制数百种异养细菌，假阴性低。检测时间不超过24小时，自动进样，自动分析，显示结果。 在整个检测过程中，大肠杆菌检测仪通过清洗、稀释、培养、计数等步骤对水样进行处理和分析，以得到准确的检测结果。在检测过程中，应注意操作规范，确保检测结果的准确性和可靠性。 以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议咨询相关领域的专业人士。另外，使用大肠杆菌检测仪时应按照说明书进行操作，并注意安全和卫生。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312130900045905_6476_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[b]北京市环境监测机构监测质量管理技术规范的编制说明，说了很多环境监测机构的通病，直至要害，我分享一部分，如下：[/b][align=left]环境监测的质量管理经历了30多年的发展，虽然有了些许经验，但还是有许多的不足之处，质量管理的一些重要环节仍然不够规范和统一。[/align][b]2.2.1缺乏质量意识[/b]随着环境保护对环境监测数据需求的快速增长，环境监测机构的工作任务变得繁重，监测人员需要承受越来越重的监测压力。这就使得环境监测机构的人员往往只是为了完成环境监测任务，而忽略了对环境监测质量的重视，缺乏对环境监测工作和监测数据的敏感性，降低了环境监测数据的可信度。另外，一些环境监测机构没有高度意识到环境监测质量管理的重要性，从而忽视对监测质量的管理，导致质量管理体系有效运行和持续的改进，相关技术规范及标准方法质量保证质量控要求不能得到有效贯彻。[b]2.2.2质量管理体系不建全，执行不到位[/b][align=left]各级环境监测机构按计量认证要求建立了各自的质量管理体系，但一些环境监测机构质量体系的编制未结合实际工作要求，环境监测质量管理计划和质量控制的重点、要求不够细化，可操作性差。在体系运行过程中还存在宣贯不到位和没有将其落到实处的问题，存在环境质量监测与监测质量管理相脱离的现象，直接影响了质量管理体系整体效能的发挥和监测工作的规范。[/align][b]2.2.3监测人员在岗技术培训系统性和力度不够[/b][align=left]环境监测质量管理工作的开展必须由有一定工作经验、专业监测技术水平以及敏锐的洞察分析能力的人员来承担。监测人员素质的高低直接决定了监测数据的准确性和科学性，加强环境监测人员专业能力和综合素质的培养是十分重要的。[/align][align=left]目前，环境监测机构普遍存在重业务轻培训的问题，而且培训多是临时性的、综合性的，缺乏系统的、有针对性培训，缺乏对新进技术人员和新岗位人员的技术培训、岗前培训，培训很难达到预期的效果，导致监测人员对监测技术规范和方法掌握不全面，解决专业性复杂性问题能力不高等突出问题。环境监测机构应根据监测技术发展的实际需要，有效策划和设计培训内容，该根据人员的能力状况，积极采取多种方法手段来加强人员各种培训和教育的力度，努力提升监测人员的专业知识水平，及时更新人员知识、提高理论和实际操作水平、提升质量管理意识，从而确保环境监测质量管理工作的实施，以便于更好的开展环境监测工作。[/align][align=left][b]2.2.4监测人员的持证考核规范性不够[/b][/align][align=left]随着监测领域的扩大，监测方法和监测项目的增多，环境监测机构需要规范实施环境监测人员持证上岗考核工作，有效把握考核工作质量，促进监测工作的顺利开展。[/align][align=left]部分环境监测机构监测人员的持证考核缺少应有的规范性和科学性，一些环境监测机构，更是没有相应的考核实施办法，因此达不到考核和持证上岗的目的，进而影响到环境监测质量管理工作，使监测数据的质量受到一定的影响。[/align][align=left][b]2.2.5方法证实不到位和不完善[/b][/align][align=left]方法证实能够切实体现环境监测机构贯彻标准规范的实际监测能力，一些环境监测机构存在方法证实程序不健全，方法证实过程缺少对采样部分的证实，方法证实缺少对关键性能指标的证实，方法证实未进行实际样品测试，方法证实未进行有效评审等问题，这些方法证实不到位的问题将直接影响监测人员后续的监测工作。[/align][align=left][b]2.2.6质控措施和内容不足，质量监督针对性不够[/b][/align][align=left]为保障监测活动的规范性和监测结果的可比性，各领域的监测活动都有相应的技术体系，规定各种监测行为的技术要求。监测技术规范和监测方法标准不仅是开展各项监测活动的依据，也为实施监测质量控制提供了重要的技术依据和基础保障。[/align][align=left]但一些环境监测机构在采样点位或断面的设定原则、监测环境和工作条件的需求、监测行为的操作技术要求，监测仪器调试的技术指标要求、质量控制手段的选取、质量控制频次的要求、质量控制结果的评价指标合格性判断依据要求等方面存在质控措施不到位和内容不足或措施过于简单等问题，影响监测数据的代表性、准确性和可靠性。[/align][align=left]另外，一些环境监测机构质量监督过于简单，针对性不够。日常工作中环境监测机构应强化环境监测质量管理的监督落实，对监测人员的质量控制工作要求、质控手段的落实情况进行监督，也是保证监测质量的重要手段。[/align][align=left][b]2.2.7现场监测质量控制较为薄弱[/b][/align][align=left]环境监测质量管理工作应贯穿环境监测的各个环节。从监测过程上看，目前环境监测质量控制措施仍局限于空白样品、平行样品、加标回收、标准测试等实验室内分析环节，主要保证的是数据的准确性和精密性，对现场采样、测试环节对数据的代表性、可比性和完整性的保证缺乏有效的质量控制手段，对样品盛放容器、采样设备、保存条件、现场加标样品的频率和数目、样品容器的标识等质控措施的执行仍有许多不到位的地方，环境监测现场监测记录也不够详实。[/align][align=left][b]2.2.8原始记录和报告信息不够完整规范[/b][/align][align=left]环境监测报告是具有资质的环境监测机构按照法定程序针对某些特定的环境问题进行监测后所作的书面报告。原始记录是各项监测活动中产生的原始、过程和结果记录，是监测人员执行标准规范的体现。一些环境监测机构存在监测报告、原始记录内容不够统一、方法选择不适、对执行标准规范的体现不足、信息不完整、不规范、溯源性不够、结果异常，监测数据审核把关不严等问题。应严格按照《检验检测机构资质认定评审准则准则》、监测标准、规范中的技术和质控要求开展监测、记录和编制报告，确保监测记录、报告成为信息全面，内容正确，结论科学的法律依据。[/align][align=left]详细信息见附件[/align][b][/b]
为了确保提供给客户的检测结果品质，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，检测系统的不稳定性和测量过程的失控等影响检测结果的偏差，因此，实验室质量管理规范非常重要，今天我们就谈谈实验室管理规范具体如何落实在日常检测工作过程中首先，我们要确定适用范围，主要是适合化学实验室所有仪器设备的测试与方法监控，其次 ，我们在明确岗位的职责，比如实验室主管负责核查作业规范的有效性，质量负责人负责制定质量监控计划，过程中品质监控，异常品质问题的处理与分析，技术负责人负责组织工程师执行此类办法，而工程师就是具体实施者，需要那严格执行作业规范并做相关记录。
检测人员在外地检测的话如何实现检测过程受控
那位同行做过头孢他啶的中间过程检测？主要是7-ACA残留检测和碘代物（7-AMCA）残留检测，碘代物的峰型怎么样？能否交流一下分析方法和分析结果？
利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程荧光是光致发光中的一种，荧光过程是物质吸收入射光进入激发态，从激发态回到基态并发出波长更长得光的过程，在此过程中，物质吸收的光为激发光，发出的光为发射光（这个定义并不准确，有兴趣的版友可以参照相关教科书）。荧光检测在高效液相色谱中是比紫外检测更灵敏的检测方法，但是能够发出荧光的物质并不多，如何判断分析物有没有荧光特性并优化荧光检测器参数是荧光检测方法开发过程的重要内容。荧光检测方法优化的最重要两个参数是确定激发波长和发射波长。二极管阵列检测器（DAD）可以提供分析物在流动相的紫外吸收光谱，基于提取的紫外吸收光谱在日常高效液相色谱分分析中主要有两大作用：1.发现并确定紫外检测器的最佳检测波长；2进行进一步的运算做峰纯度检查，判断有没有共流出物。在这里通过实例向大家介绍二极管阵列检测器的另一用处：二极管阵列检测器辅助荧光检测器开发分析物的高效液相色谱-荧光检测方法。1实验设备和基本实验条件：Waters 2695分离单元Waters 2996 二极管阵列检测器Waters 2475 荧光检测器二极管阵列检测器和荧光检测器串列，荧光检测器在后（检测池耐压较差）二者之间死体积为1ml/min×0.1min。分析物为两种原料药色谱柱：C18，4.6×150mm，5μm柱温：30℃流动相：乙腈：醋酸盐缓冲溶液=65:352实验A：二极管阵列检测器获取紫外吸收光谱，荧光检测器扫描发射光谱实验仪器设置 :2996 3D采集模式，获取210-400nm紫外吸收谱图2475 3D采集模式，固定激发波长220nm（一般有紫外吸收的物质在210-230nm都有吸收），获取250-650nm发射光谱。利用二极管阵列检测器来判断化合物的出峰时间，图1是在254nm下提取的分析物1和分析物2的色谱图，信号很弱。依照二极管整列检测器提取的色谱图，根据连接二极管阵列检测器和荧光检测器的管路体积，推算二者之间死时间约为0.1min。在荧光检测器中调出发射波长3D图，在250-650nm每间隔50nm提取一次色谱图（即250nm，300nm，350nm…），根据紫外色谱图的分析物保留时间，确定荧光色谱图中分析物的出峰时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130845_337609_2265735_3.jpg图1 二极管阵列检测器色谱图和提取的分析物紫外吸收色谱图在提取的荧光色谱图中，分析物1有荧光（300nm，图2），而分析物2没有。在荧光检测中，会有很多杂质峰出现（图3，在发射400nm提取的色谱图），而紫外检测器中不一定会发现，利用二极管阵列检测器获得的谱图有利于准确定位分析物在荧光色谱图出现的位置，排除杂质干扰（图3）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130846_337610_2265735_3.jpg图2 从激发波谱300nm发射光提取的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130848_337612
测量技术，诸如长度，宽度，高度等量的测定，这些被测对象是分离，单一，独立的量，故而要求技术实现难度不高；检测技术，诸如医学检测，食品成分检测，这些被测对象一般与其他非检测对象混杂在一起，是隐蔽的，混合的，故而要求技术实现难度较高；测控技术，诸如微机化仪器，智能仪器，它除了有测定对象，还有控制对象，诸如航天测控网；测试技术，测定信号与其他信号交织在一起，测量过程是一个测量试验的过程。这些观点不对处，欢迎参加讨论！
仪器检测技术由于多是对待测物质的分子层面信息进行收集，故检测结果的准确程度极高，对于物质组成的判定具有很好的针对性，在一定范围内实现对物质含量的测定。那么，在油品检测中常见的技术有哪些？ 油品检测简单来讲就是使用一定的检测技术，对石油产品的一系列理化参数，例如组成成分、单位体积的重量、蒸馏温度区间、粘稠程度、硫元素的比重、腐蚀性、混杂物质等，其中相对而言较为重要的是对于组成成分、混杂物质以及硫元素比重的检测。 石油产品多是有开采出来的原油通过多级的蒸馏，在不同温度下凝结出来的混合物，这也是该类产品生产的主要技术。在原油的多级蒸馏过程中，原有的长链、大分子的物质在温度的作用下分裂开解成较短链的、小分子的成分，这些原油分裂产生的物质具有各种的优良性质，比起原油来具有更好地应用前途。例如可燃性以及燃烧放热增加的成分可以用作油类燃料，流动性以及摩擦消除性得到显著改善的可以用于润滑产品的制备，在石油产品制备过程中残留下来的难以分解的原油成分，由于其化学稳定性好，且具有很好的物理性质，则可以作为建筑类的基础材料。然而，现阶段的生产技术的限制决定了很难从原油中获得组成成分单一的高纯度的石油产品，因此该类产品的质量主要是以所需物质成分的所占比重作为评价指标，因此，能否准确检测出产品中的物质结构以及各自含量便是衡量检测技术优劣的主要区分点。 中红外光谱技术 （1）技术介绍 该技术的原理是利用物质的微观分子在化学键的收缩或者舒张运动过程中，会对红外光线产生吸收作用，根据物质的分子结构不同，所吸收的光线的类型也不尽相同，理论上每种分子结构都会有其特有的光线吸收性。在检测中，使用特殊的发光组件，对待检测物质施加在一定范围内不断变化光波长度的红外光线，然后使用光学信号检测接收装置对照射过待检测物质后的透过光线进行接收，并记录、分析其性质的变化，以此来反应待检测物质对于光线的吸收特性，将此作为评价标准用来判断物质的分子结构，达到定性检测的目的。 此外，光线吸收信号的强弱幅度与相应待检测物质的含量具有明显的正向关系，待检测物质的含量越高，对于光线的吸收量越大，反映在光线检测接收器上的信号强度也就越大。也就是说，如果待检测物质的含量在检测信号的线性反应限度以内，则可以通过规定待检测物质的含量获得一系列的光学响应信号，将光学响应信号与规定的待检测物质含量之间做线性的回归分析的得到二者之间的关系函数，就可以根据不定量待检测物质的响应信号推算出物质的含量，实现定量分析。 （2）技术应用 首次将该技术应用于油品检测的是战争时期的美国。在战争阶段，为了满足各类战争机械例如飞机、坦克对于燃油的巨大消耗，美国军方除本国自产油料以外，对别国的石油燃料进行了广泛的采购，其中，有相当一部分来自于发展技术相对较为落后的国家，因而其生产出的产品质量难以得到很好地保证，质量较差的燃油除了动力供给水平达不到机械驱动的要求以外，在生产过程中没有除去的杂质会在机械内部进行蓄积，影响其正常运行。再加上战争的迫切需求，美国军方急切地需要一种可以迅速鉴定油品质量的分析技术。在这一背景下，美国西南研究机构构建了一种迅速准确的燃料质量测评体系，其主要组成部分便是中红外光谱。由于该技术是对红外的光学吸收信号进行检测，故检测过程很快，可以在1-2min之内完成。同时，其是对于微观分子结构层次的检测，故而准确性可以得到很好的保证，满足了战争油品检测需求。 美国对该技术的成功运用引起了相关行业的广泛关注。由于检测结果需要专业性的分析处理，故为了进一步提高检测的效率，相关人员对相当数量的油品样本进行中红外光谱学的测试，并将测试结果进行归类、整理，构建起完整的石油产品的红外波谱数据库，并将该数据库导入到储存有测试结果的电脑终端中，再结合精确的电子演算类比算法操作，使得实现了测试、鉴别一体化的检测仪器。在使用该检测仪器时，相关检测只需完成待检测油料样品的制备与测试过程，所得的光谱测试结果可以通过专门的软件与内存的光谱数据库进行特征对比分析，在数据库中的波谱与测试波谱的特征的相似程度满足一定的要求时，便会将数据库的波谱连带相关信息一并导出，作为相关检测人员判断物质结构的参考依据。这一技术的应用大大提高了油料中主要的物质结构的检测效率，有效缓解了复杂波谱的解析工作带来的压力。在应用过程中，相关人员使用该技术对某燃油进行种类分析，发现其中包含了3-甲基己烷、4，5-二甲基辛烷、2，6-二甲基庚烷以及3-甲基戊烷，除此之外，其中的微量附加剂也可以检测出来，检测结果的准确性达92%-97%，但无法进行含量的测定。 （3）技术不足 中红外光谱技术在物质结构的解析方面确实具有很好的优势，但其检测结果的呈现属于一维的整体性呈现，其检测结果的是反应整个检测样品的光学吸收特征，而不是对样品中各成分进行分门别类的检测，无法实现样品的组分分离。 因此，该技术不能应用于物质组成过于复杂且各类物质所占比重差异不大的样品检测中。对于油品检测来说，就是对于石油产品的基本质量具有一定的要求，待检测物质需要占据相当程度的比重才可以使用该技术进行检测。这一缺陷就导致该技术更适用于高级石油产品的质量检测，在低级石油产品中的应用较少。 质谱技术 （1）技术介绍 质谱技术顾名思义，就是对物质的质量进行检测的技术。与常规质量检测技术不同，该技术是对分子质量的检测，可以帮助物质结构的确定。该技术的原理是将待测样品进行汽化处理，将其由固态分子或者液态分子转化为气态分子，使其从分子聚集粘合状态分解为单分子飘散状态，以满足进一步的分析要求。在物质转化为单分子状态时，分子对于能量的接收性显著提高，此时，相关组件对其发射高能量的电磁冲击，当分子承受的能量达到一定程度，与维持分子结构的分子键能量达成共振，就会引发分子键由低能量开始，向高能量的逐级断裂。断裂后的分子碎片由于电荷平衡受到破坏而会由原来的不带电变为带正电荷或者带负电荷，具体带电荷情况由仪器内部相关组件施加的电磁冲击的类型所决定。带电荷的分子碎片在力场的驱动作用下继续通过仪器管道，进入磁性分离区域。 该区域利用带电荷分子碎片在磁场中的圆周运动情况与分子碎片的质量、带电荷的性质之间的关系，分子碎片的质量不同、带电荷性质不同，则其作圆周运动的运动参数例如半径也不一致，在相应位置设置分子碎片的接收组件，根据分子碎片的落点位置的不同对其质量进行逆向演算，即可精确获得物质的分子质量。 （2）技术应用 质谱技术可以进行物质的分子质量测定，起初多是由化学合成人员对其合成分子的结构的进行检测，在20世纪60年代开始，该技术被用于石油产品组成成分的检测。相关人员使用该技术对石蜡进行检测，指认出了其中包括C25H52、C27H56、C30H62、C32H66、C35H72在内的多种成分，检测灵敏度87%-99%，准确性可达95%以上。该技术在石油检测中较好的适用性更多是由石油产品的分子结构特性所决定。石油产品的分子组成多为由的碳元素原子、氢元素原子通过单键、二键以及少数的三键所组成的链状分子，该类分子的汽化温度不高，可以很容易地实现气态的转化，满足了质谱分析的硬性要求。 此外，该类分子中的原子连接的化学键能量普遍低于其他混有吸电子性较高的元素，例如氮元素、氧元素的分子键，故而可以有效地实现物质分子的多级裂解，可以获得丰富的分子断裂碎片，对于分子结构的确定具有积极意义。有相关人员结合传统经典的检测方法对于质谱分析数据的准确性进行考察，在低分子量的油品考察过程中，对于石油产品种类判断的准确性显著高于传统技术。 石油的物质组成差异主要是在分子质量方面。主要物质的分子质量集中在100-150区间内的馏分其分子键容易断裂释放出能量，故适用于作为高级燃料如航空燃油来使用。主要物质分子质量集中在200-350之间的适用于作为低级燃料如发电厂燃料来使用。主要物质分子质量在350以上的，化学键难以断裂，化学性质较稳定，故多用于建筑材料如沥青，亦或者可作为分解原料进行二次裂解制备低分子的石油产品。故而，产品的分子质量可以在一定程度上评价该产品是否符合使用要求。 （3）技术缺陷 与中红外技术类似，该技术在检测过程中同样难以实现检测样品的物理分离，因此对于检测样品的基本质量也有一定的要求，无法广泛用于低级石油产品的检测。 此外，在检测石油产品特别是其中混有燃料类石油产品时，由于涉及到对样品的汽化处理，不可以使用普通的加热处理以避免引起爆炸事故，而要采用减压汽化技术。而该技术有对于检测样品的物理性质要求较高，对于分子质量较高的成分可能无法在该条件下进行气态转变，导致检测结果中缺失该类物质的结构信息，造成结构判断不完整。而且使用减压汽化技术的质谱分析仪器价格相对而言更为昂贵，不利于普遍推广。 联合色谱技术 （1）技术介绍 与传统的单一色谱技术不同，联合色谱技术在保留其物质分离功能的基础上添加了物质的结构解析功能，可以实现全面的物质检测。分子结构的差异会带来分子极性上的差异，而分子极性的差异就会导致其与特定极性材料之间的吸附性方面的差异，体现在宏观上就是不同的物质分子在同一界面上的运动速度产生梯度差异，由此实现了不同分子结构物质的分析效果，可以获得较高纯度的单一物质。 同时，在物质洗脱部位连接可以对物质性质进行测定的其他装置，例如连接紫外检测装置，便可以根据洗脱物质的紫外信号的强度进行含量确定；连接质谱仪则可以对洗脱物质的分子质量进行测定，洗脱出来的物质纯度大多可以满足其检测要求，从而实现分离、检测的一体化以及结构、含量确定的一体化。 （2）技术应用 联合色谱技术属于多种分析技术的融合产物，由于其具有多种分析仪器的优点，并且很大程度上克服了检测仪器对于检测样品的纯度的限制，故而在诸多行业均得到了很好的使用。在石油产品检测中，该技术首先会根据石油产品物质分子之间的极性差异将其进行高效率的分离。在洗脱出口处，外接的检测装置会进行各类指标的检测，例如各洗脱成分的含量以及洗脱成分的结构，从而实现了对石油产品的全面分析。 在实际应用过程中，有相关人员使用该技术对市场某汽油进行品质分析，对其种类以及含量均进行了检测。由检测结果判断出该类汽油中2-甲基庚烷占16.5%，3-甲基庚烷占18.1%，1，3-二甲基环己烷占19.1%，1-甲基-3-乙基环戊烷占3.8%，1-甲基-2-乙基环戊烷占5.6%，辛烷占27.5%，乙基环己烷占9.4%，检测准确性在98%以上。 （3）技术缺陷 与前两种技术不同，联合色谱技术的分析效果很大程度上取决于色谱柱的选择，而由于石油产品的特性，多会造成对色谱柱内填充材料的腐蚀性消耗，因此色谱很难实现长期反复利用，在更换样品时需要同时进行色谱柱的更换，而色谱柱的价格一般有比较昂贵，造成检测成本的提高，不利于该技术的普遍推广。由于涉及到石油产品的分离，故相比于前两种检测方法，在时间消耗方面表现出劣势，不利于样品的快速检测
[size=18px][b][font=仿宋_GB2312][color=#000000]检查依据：《[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]检验检测机构资质认定管理办法[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]》第[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]29[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]条，第[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]43[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]条第[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]3[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]项。《[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]检验检测机构资质认定能力评价[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000] [/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]检验检测机构通用要求[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]》第[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]4.5.17[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]、[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]4.5.18[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]、4.5.19[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]项；[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》第[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]十五条[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]、第十六条、第十[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]八条、第十九条、第二十条、[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]第二十一条[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#ff0000]；[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=#000000]相关环境检测标准。[/color][/font][/b][/size][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]环境检测采样记录、样品交接记录、样品分析原始记录、质控措施记录应符合下列要求：[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（1）具有样品采集和保存的详细记录，包括采样方案（任务单）、采样时间、点位、现场监测参数、设备、环境条件、样品保存、人员签字等内容；[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（2）采样记录应准确、完整，采样时间和频次应符合相关标准或规范等要求；[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（3）采取加保存剂、冷藏、避光、防震等保护措施，保证样品在保存、运输和制备等过程中性状稳定，避免玷污、损坏或丢失。环境样品应分区存放，并有明显标识，以免混淆和交叉污染；[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（4）开展现场测试或采样时，应根据任务要求制定监测方案或采样计划，明确监测点位、监测项目、监测方法、监测频次等内容。可使用地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证：现场测试或采样过程客观、真实和可追溯。现场测试和采样应至少有2名监测人员在场；[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（5）具有规范、完整的样品交接记录；从采样至检测报告中的各环节，样品编号应能够可追溯。[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（6）样品分析原始记录的规范性、完整性、逻辑性符合相关标准等要求；[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（7）检测过程应按照标准方法、技术规范的要求对仪器设备进行校核，并及时记录。[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（8）整个环境检测过程中，应有完整的质量保证和质量控制措施；应采取了以标准物质、空白样、平行样、加标回收样等方式的质控措施，并对质控数据进行统计和评价。[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][color=#000000]（9）有分包事项时，生态环境监测机构应事先征得客户同意，对分包方资质和能力进行确认，并规定不得进行二次分包。生态环境监测机构应就分包结果向客户负责(客户或法律法规指定的分包除外)，应对分包方监测质量进行监督或验证。在检查的50份检测记录和报告中，查看过程控制相关记录是否符合上述要求。否则判定该项目为不符合。不符合的记录、报告复印留存。[/color][/size][/font]
[font=宋体][size=16px]碳排放是人类生产经营过程中向外界排放温室气体的过程，碳排放是目前导致全球气候变暖的重要原因，我国碳排放中占比最大的来源于电力和供热部门在生产环节中化石燃料的燃烧。碳达峰是指在某一时间节点，[font=Calibri]CO2[/font]的排放不在增长达到峰值，之后逐步回落。碳达峰是一个过程，即碳排放首先进入平台期并可以在一定范围内波动，之后进入平稳下降阶段。[/size][/font][font=宋体][size=16px]作为国家生态文明建设中关键一环，碳排放监测治理对国家生态文明发展起着助推作用，为了保障碳排放监管治理的有效实施，国家出台有关政策，各地也纷纷根据本地实际情况出台治理措施，深化绿色低碳理念，提升生态系统碳汇能力。[/size][/font][font=宋体][size=16px]碳监测技术的难点在于对监测数据的准确度要求非常高，智易时代助力环保监测领域多年，不断在环保监测行业风口寻求创新点及市场机会。我司凭借着成熟的技术研发经验，经过不断改进设备配置及技术程序，成功推出[font=Calibri]CO2[/font]气体分析仪，并已经成功投入实际应用环节，为企业碳排放监测管理提供了数据支持和有力保障。[/size][/font][font=宋体][size=16px]智易时代[font=Calibri]CO2[/font]气体分析仪是一款适用于国内环保、温室气体监测、碳排放管控等在线气体的分析仪表，主要由红外传感器（光源、气体吸收池、探测器）、数据采集单元、信号接口板及控制电路、电源等部分组成。[/size][/font][align=center][img=图片2.png,379,281]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/f881fd3a-e40a-45b4-b748-af3d2276fe49.jpg[/img][/align][font=宋体][size=16px]测定原理：红外相关滤波技术（[font=Calibri]GFC[/font]）和非分散红外吸收法（[font=Calibri]NDIR[/font]）[/size][/font][font=宋体][size=16px]测量量程：（[font=Calibri]0~30[/font]）％（可定制）[/size][/font][font=宋体][size=16px]漂移≤±[font=Calibri]2[/font]％[font=Calibri]F.S.[/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]氧气流量（[font=Calibri]0.8~1.5[/font]）[font=Calibri]L/min[/font]±[font=Calibri]10[/font]％[/size][/font][font=宋体][size=16px]稳定性≤[font=Calibri]2[/font]％[/size][/font][font=宋体][size=16px]响应时间≤[font=Calibri]60s[/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]重复性≤[font=Calibri]1.0[/font]％[/size][/font][font=宋体][size=16px]测量误差≤±[font=Calibri]2[/font]％[font=Calibri]F.S.[/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]预热时间≤[font=Calibri]60s[/font][/size][/font][font=宋体][size=16px]未来，智易时代会继续加大环境监测力度，并在原有基础上不断改进产品技术及设备监测精度，满足客户不同监测场景使用需求，携手更多优良产品助力国家环保产业发展，助力国家碳达峰建设事业。[/size][/font][来源：天津智易时代科技发展有限公司][align=right][/align]
农药残留检测过程的质量控制 质量控制（quanlity control，QC）根据“GB/T19000-2000/ISO9000:2000质量管理体系基础和术语”的定义：质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。因此，质量控制是保证实验结果准确性的重要环节，同时也是衡量实验室检测水平的一个重要指标。本实验室检测过程的质量控制坚持以下八项原则：人员上岗要持证、样品处置要规范、仪器使用要校准、试剂质量要保证、方法选择要正确、设施环境要满足、检测结果要准确、测量溯源要经常。1 人员 检测过程最关键的因素应该是执行检测的人员，任何的步骤都是通过人来实现的。检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。 为保证实验室的工作人员能够胜任检测工作，必须对人员的技术能力进行确认，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置；检验人员上岗前必须进行相应的培训，上岗后定期进行人员比对工作，用于检验人员的技术水平，不定期的对相应人员进行培训；针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是关键技术的培训，使人员的技术能力不断得到提高；各专业技术人员必须进行相应的专业技术考核，精密、贵重仪器设备操作人员应进行相关的使用知识、技能考核，合格者持证上岗；要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。2 样品 2.1 检查 按《检验任务通知单》进行样品检查，重点检查样品状况、样品编号的唯一性及其与样品的对应、样品名称的正确性（协助监督科）。2.2制备 检测过程的技术性首要控制关键是样品的质量控制，即样品的均匀性和代表性是否有效。首先必须将一定量的样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，在植物粉碎机（捣碎机）中将样品粉碎成粉末。但是，必须注意控制粉碎机（捣碎机）转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，样品的量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。制备过程中按《检验任务通知单》对样品进行逐一正确标识.2.2 保存 待检样、在检样、检毕样分别存放，存放条件需满足检测方法的要求。3 仪器设备测量仪器和设备是检验工作中最基本的工具，仪器与设备正常与否直接关系到实验结果的准确性。3.1调试 样品测试前，对测量仪器进行检查、维护、调试，保证仪器运行状态良好。3.2检定 测量仪器和设备在检定周期内使用，到期前一个月提醒质量科。超周期不得出示数据。3.3校准 标准品的配制、样品检测前需对移液管、移液器等量器具进行校准。[/fon
环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测技术规范 Automated methods for ambient air quality monitoring ( HJ/T 193-2005 2006-01-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，完善监测制度，提高环境管理水平，制定本标准。本标准规定了环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测的采样频率、监测项目、采用仪器与相应的监测分析方法、监测数据的整理、监测过程中的的质量保证和质量控制、监测数据处理等技术要求。本标准适用于各级环境监测站及其他环境监测机构采用自动监测系统对环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量进行监测的活动。本标准为推荐性标准。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100218]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测技术规范[/url]
环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术规范 Manual methods for ambient air quality monitoring ( HJ/T 194-2005 2006-01-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，完善监测制度，提高环境管理水平，制定本标准。本标准规定了环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测的采样频率、监测项目、采用仪器与相应的监测分析方法、监测数据的整理、监测过程中的的质量保证和质量控制、监测数据处理等技术要求。本标准适用于各级环境监测站及其他环境监测机构采用手工方法对环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量进行监测的活动。本标准为推荐性标准。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100217]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术规范[/url]
各位高手！请教 一下，“4.5.21 检验检测机构应明确区分检验前过程、检验过程、检验后过程的要求。”这条指得是什么程序文件？是不是“检测工作程序”？
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