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光散射法仪器

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光散射法仪器相关的资讯

  • 环境部征求PM2.5分析仪标准意见 拟增加光散射法仪器
    p   生态环境部办公厅于近日发布了环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)。 /p p   本标准是对《环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653-2013)的修订,修订的主要内容如下:& nbsp /p p   ——术语定义中增加了“动态加热系统”、“挥发性补偿系统”和“实际状态”,并将本标准性能检测中颗粒物的浓度值由标准状态下浓度值修改为实际状态下浓度值 /p p   ——系统组成中增加了系统应包括“动态加热系统”或“挥发性补偿系统”的要求, strong 删除了“方法原理”的要求 /strong /p p   ——技术要求中增加了系统铭牌内容和切割器具有唯一性标识的要求,修订对数据显示、记录和输出功能要求,增加对参数的显示、记录和输出要求 /p p   ——性能指标中增加了“检出限”、“断电影响测试”,调整和删除了部分性能指标, strong 适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求 /strong ,将“切割器性能”、“加载测试”两项性能指标调整至功能要求,检测方法调整至资料性附录B。 /p p   ——检测方法对应性能指标进行调整, strong 对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出更加全面和具体的要求。 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对于删除了“方法原理”的要求,编制组解释为: /span /strong /p p   近年来颗粒物自动监测技术发展迅速,仪器测量方法也更趋精细化,目前在市场中常见的方法原理除β射线吸收法、微量振荡天平法、β射线吸收与光散射融合法之外,也涌现出越来越多的光散射原理监测设备。 /p p   对比不同原理间设备,β射线吸收法监测设备在我国监测网中的占有量最大,仪器成本较低,维护相对简单。微量振荡天平法与手工重量法的原理最为相似,使用历史久,测量精确度和准确度较好。光散射法监测设备可同时测量 PM10、PM2.5、PM1等多个参数,能避免倒挂问题的出现,且安全级别、维护成本、操作难度均有明显优势。 /p p   近年来,光散射法监测技术有了长足的进步,并分化成不同的技术路线,如浊度法-单波长-90° 光散射法、粒子数浓度法-单波长-120° 光散射法、粒子数浓度法-多波长宽光谱-90° 光散射法等,且有多型号产品通过了美国 EPA、欧洲 TUV 权威机构认证,在北美及欧洲监测网络中均得到应用,监测数据质量与其他原理不相上下。 /p p   本次修订过程中, strong 项目组在开展验证测试时,也加入了三款光散射法监测设备,测试结果表现良好,与同批β射线吸收法和微量振荡天平法处于同一水平。 /strong 因此,为促进监测技术进步,鼓励技术创新,并与国际市场接轨,本次修订删除了对仪器方法原理的要求。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 适当加严“参比方法比对测试”性能指标要求: /strong /span /p p   本次修订对于 PM2.5 和 PM10 比对测试中的 strong 斜率、截距和相关系数三项指标均有加严 /strong ,见表 9。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/637f7eb1-5ae4-4539-b0e0-54cf9df8df16.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p   本标准 2013 年编制时,由于我国 PM2.5监测刚刚起步,缺少 PM2.5自动监测经验和仪器测试数据,因此主要参考了美国 EPA 法规 CFR-40-part-53:“AMBIENT AIR MONITORING REFERENCE AND EQUIVALENT METHODS”标准中的技术指标体系和检测方法。但由于我国 2012 年 PM2.5污染较为严重,浓度本底较高,并考虑到国产 PM2.5自动监测仪器研发和生产刚起步,性能水平较进口产品还有较大差距,在相应指标设置上,较美国适当放宽了要求。 /p p   近年来,随着环境空气质量显著改善,颗粒物浓度普遍降低,原有较为宽松的准确性考核尺度已难以满足当前越发严格的环境管理要求。因此,应结合以往检测数据,同时在全国范围内开展更为全面的验证测试,评估进一步加严指标的合理性和可行性, strong 达到整体提升颗粒物监测数据的准确度的目的。 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 对“参比方法比对测试”的测试地点、测试程序等提出更加全面和具体的要求 /strong /span /p p   (1)测试地点要求:本标准中规定: /p p   对于 PM10监测仪,测试应在以下 2 个地区进行 2 次参比方法比对测试。a)北方地区,具有较高的 PM10浓度和较高半挥发性有机污染物 b)南方地区,具有较低的 PM10浓度和较高的相对湿度。 /p p   对于 PM2.5监测仪:测试应在以下至少 2 个地区进行不少于 4 次参比方法比对测试。a)北方地区,具有较高的 PM2.5 浓度和较高半挥发性有机污染物 b)南方地区,具有较低的 PM2.5浓度和较高的相对湿度 c)中部地区,具有较高的 PM2.5浓度和大幅度的环境温度变化 d) 西部地区,具有较高海拔和高风速环境条件 。 /p p   原标准中没有要求, strong 本次修订增加了对测试地点的要求 /strong 。 /p p 征求意见稿全文: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202006/attachment/bbf92b00-b23f-4df7-b607-ac51b6a58aea.pdf" title=" 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿).pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " span style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px " 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿) /span .pdf /a /p p br/ /p
  • 环监总站总结PM1试点监测工作 光散射法仪器初步得到认可
    p   2018年3月30日,中国环境监测总站在北京组织召开环境空气PM1试点监测第一阶段冬季比对总结会。会议对PM1试点第一阶段冬季比对情况进行了总结,对发现的问题进行了讨论研究,对下一阶段春季比对工作进行了布置安排。 /p p   中国环境监测总站刘廷良副站长参加了会议,听取了总站及各地方监测站的测试工作汇报,要求进一步分析比对测试数据,对突出问题深入研究,形成可靠的业务和科研成果,支撑PM1监测的环境管理需求。 br/ /p p   本次PM1试点第一阶段冬季比对测试时间为2017年12月21日至2018年1月26日,共计30天。通过对测试数据分析,初步得到以下结果: /p p   六个地区PM1浓度范围在2.8~147.7 μg/m3之间,平均值约为48μg/m3 /p p   六个地区PM1平均占PM2.5的比例为67%,占PM10比例为45% /p p   参与测试的9款PM1自动监测仪器整体表现良好,与手工采样分析方法结果具有较好的可比性,大部分仪器能够满足《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653-2013)中相关指标要求 /p p   参与比对的β射线、振荡天平和β射线+光散射法三种原理自动监测仪器数据之间一致性良好,无明显差异。 /p p   本次PM1试点第一阶段冬季比对工作按照《环境空气PM1试点监测方案》的计划安排已顺利完成,取得了较好的效果,达到了试点预期的目的。下一季度春季比对测试将于2018年4月9日在六地同步启动。 /p p   承担本次比对测试工作的北京、上海、重庆、湖北、甘肃、广州六个地方监测站的试点工作负责人和参与比对测试的7家仪器厂商技术人员参加了会议。 /p
  • 光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:药品安全需要一致性的保障!在药物研究行业,仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今,该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价,转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ,《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作,将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分,原料药的粒度控制与检测也随着这股东风,越来越受到业内的重视。而对于药物检测,特别是难溶性药物的粒度检测来说,光散射法无疑是重要手段,江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析,将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法,是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪,通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成,具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,将样品分散到分散介质中,用单色光束照射颗粒样品,即发生散射现象,散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布,即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种,即湿法测定和干法测定,根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品,测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果,测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品,方便快捷,但测定时使用样品量大,重现性稍差,尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒,使用弗朗霍夫近似理论,可不考虑样品折射率,对于较小颗粒,选择米氏散射理论,需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得,水的折射率为 1. 33,乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定,如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入,并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断,选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率,待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性,可通过在显微镜下,对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算,样品的吸收率在 0 到 1 之间,晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定,选择适宜的分散介质,制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键,需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中,通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系,如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂,如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等,以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应,②颗粒在液体中无溶解和膨胀,③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的,④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素,分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响,分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射,浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下,待测样品粒径越小光散射性越强,分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强,分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定,湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ~ 20%。在合适浓度范围内,测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结,其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性,另一方面取决于外力因素,如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定,当样品分散较好时,测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素: /p p style=" text-indent: 2em " (1)精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下,取一批原料药样品,重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,D 50 的 RSD 不大于 10%,D 10 、D 90 的 RSD 不大于 15%,对于粒径小于 10μm 的样品,RSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " (2)重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品,用同样的方法重复测定 6 次,统计 6 次测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (3)溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间,取不同时间点的样品进行测定,统计测定结果的 RSD,要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " (4) 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较,验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " (5)耐用性:在分析方法开发时就应考虑,考察测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的程度,以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中,转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值,转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性,搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环,制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小,流动性越差,物料粘着性增加,混料时原料药不易混匀,从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中,应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标,研究粒度分布对其造成的影响,确定符合产品要求的粒度范围。另外,需结合药物自身特性,如刺激性的药物,粒径愈小,刺激性愈大 稳定性差的药物,粒子越小,分解速度越快。原料药粒径减小,粒子比表面积增大,溶解性增强,药物能较好地分散溶解在胃肠道内,易于吸收,生物利用度高,但并不是原料的粒径越小越好,过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积,在颗粒周围形成一层气泡囊,阻碍水分进入颗粒,从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中,需测定不同粒径的原料药的溶解度,找出具有区分能力的溶出条件,考察粒径大小对溶出度的影响,通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性,必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后,制定质量标准时方法描述要详尽,需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等,以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础,在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法,在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响,还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中,应进行详细的研究,准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响,确定符合产品特性的粒度分布范围,制得符合临床需求的药品。 /p
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 关注!国家标准《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布
    2024年7月24日,由国家纳米科学中心牵头,中国计量科学研究院 、北京信立方科技发展股份有限公司等单位参与起草的国家标准GB/T 44223-2024《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布,并于2025年2月1日起实施。该标准由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国科学院。随着纳米科技的迅速发展,纳米材料的粒度表征已经成为评估材料特性的关键指标之一。动态光散射法粒度分析仪凭借其卓越的测量能力,成为亚微米及纳米级颗粒粒度分析的常用仪器。然而,现有的标准和技术规范体系尚未覆盖该类仪器的技术要求指标,中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会相关专家在组织多次粒度仪量值比对活动的基础上,倡议提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设备性能要求和评价的国家标准,以推动颗粒技术的标准化发展。该标准主要介绍了动态光散射法粒度分析仪的主要技术要求,以及仪器准确性、重复性的试验方法。标准主要起草单位包括国家纳米科学中心 、中国计量科学研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、珠海真理光学仪器有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、华南师范大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、珠海欧美克仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、广州特种承压设备检测研究院 、上海思百吉仪器系统有限公司 、冷能(广东)科技有限公司 、中国计量大学 、山东理工大学 、北京信立方科技发展股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、安泰科技股份有限公司 、安东帕(上海)商贸有限公司 、中国合格评定国家认可中心 、北京粉体技术协会 、中国颗粒学会 。为了帮助业内人士深刻理解这一重要标准,以标准规范纳米粒度仪的技术指标,接下来,本网将邀请标准主要起草人——国家纳米科学中心高级工程师朱晓阳对该标准进行深入解读,敬请期待。
  • 微纳受邀《粒度分析动态光散射法》国家标准宣贯会
    我国在纳米材料相关基础标准已发布实施多项,新技术转化的标准的宣贯工作迫在眉睫,为提高科研技术人员的研究分析能力,相互交流研究心得,同时为执行标准做好充分的准备,北京粉体技术协会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会、全国纳米技术标准化技术委员会于2013年11月26日在北京国家纳米科学中心联合举办纳米测试标准系列讲座。 作为中国颗粒测试技术的领航者的济南微纳颗粒仪器股份有限公司,被选为系列宣贯的第一讲。与会期间我司陈栋章总工将进行《粒度分析动态光散射法》GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008的讲座。欢迎业内广大新老客户及关系单位届时参与此次盛会。济南微纳受邀参加此次会议力验证评定,是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望,秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责,为广大用户提供优异的仪器与满意的服务,继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。
  • 崂应发布崂应2092型环境空气质量监测仪(光散射法)新品
    本仪器是根据《GB3095-2012 环境空气质量标准》基本环境空气污染项目为:二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、颗粒物(PM10)、颗粒物(PM2.5),另扩展环境大气压、温湿度、其它污染气体等参数。该项目具备物联网功能,能够通过网络实时接入网格化监测平台。仪器内置3/4G物联网模组,监测站监测数据与数据后台实时同步;数据后台存储各监测站历史监测数据,支持监测数据各类可视化展示,如折线图、柱状图、仪表盘等(可根据业务需求定制开发);配备移动端APP,移动端功能主要有监测数据查询、监测。 执行标准 《环境空气质量标准》(GB3095-2012)《环境空气质量评价技术规范》(HJ663-2013)《环境空气质量指数(AQI)技术规定》(HJ633-2012)《环境空气质量预报信息交换技术指南》(环办函〔2014〕1471-1)《环境空气质量可视化预报会商技术指南》(环办函〔2014〕1471-2)《环境空气质量数值预报模式源清单技术指南》(环办函〔2014〕1471-3)《全国环境空气质量预报预警实施方案》(环办函〔2015〕330号)《污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准》(HJ/T212-2005)《环境污染源自动监控信息传输、交换技术规范(试行)》(HJ/T 352-2007) 主要特点 n 采用激光颗粒物传感器,可实时检测PM1/PM2.5/PM10/PM100颗粒物浓度n 选用四电极高精度进口气体传感器n 模块化设计,配置任意组合,适合大规模网格化布点n 先进的环保喷涂工艺,外观平整,光洁,户外防雨雪防雷电,防电磁干扰功能设计,适合严苛恶劣的室外环境,配备独立的锁具及一对一钥匙,保证仪器安全。n 颗粒物采样采用动态加热控制,去除水雾对测量数据影响n 采用云平台数据链,数据传输稳定可靠,支持标准的MODBUS TCP/IP协议,符合HJ212标准 ,提供开放的网络接口,满足不同网络设备的接入,在全网中实现数据交换与信息共享。所有监测数据同时具有网络和4G/5G接口方式推送到指定平台,10S上传一次数据。n 可选配气象五参数测试仪n 现场实时数据显示,可选配户外LED屏幕n 提供数据服务平台,可显示分钟、小时均值、日均值。报表分析功能,可生成日 报表,月报表,年报表、趋势分析等功能,并且根据客户的具体需要进行定制。n 安装方式多样,可根据现场情况选择:支架安装,挂杆安装等多种方式,任何一种安装方式均牢固可靠n 仪器采用绝缘喷涂工艺,并配备接地线及漏电保护开关,绝缘电阻小于1Ω 有效保护操作人员,防止触电。n 仪器配备断电记忆功能,信号传输中断后,仪器能够自动保存数据,正常供电后,重新传输数据,实现数据传输完全正确。n 数据平台配备自动报错提醒功能,仪器运转异常,数据会上传数据平台,实现自动报警功能,并有推送通知。实现仪器长期可靠的运行。仪器配备反吹自清洁功能,定期进行自动反吹,检测到颗粒物数据异常,可以通过远程进行手动控制反吹,重新启动矫正等功能。n 通过计量器具型式实验验证,三台设备的平行一致性小于10%n 可配置太阳能板能够独立供电,内置长续航锂电池组,无需外接市电。可保证连续一周内阴雨天持续供电。 n独特的保护设计,防止蚊虫,棉絮等大颗粒进入,干扰测试结果。说 明: 以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准,本内容仅供参考。创新点:1.采用激光颗粒物传感器,可实时检测PM1/PM2.5/PM10/PM100颗粒物浓度; 2.选用四电极高精度进口气体传感器; 3.模块化设计,配置任意组合,适合大规模网格化布点; 4.颗粒物采样采用动态加热控制,去除水雾对测量数据影响; 5.采用云平台数据链,数据传输稳定可靠,支持标准的MODBUS TCP/IP协议,符合HJ212标准 ,提供开放的网络接口,满足不同网络设备的接入,在全网中实现数据交换与信息共享;所有监测数据同时具有网络和4G/5G接口方式推送到指定平台,10S上传一次数据; 6.提供数据服务平台,可显示分钟、小时均值、日均值。报表分析功能,可生成日 报表,月报表,年报表、趋势分析等功能,并且根据客户的具体需要进行定制。 崂应2092型环境空气质量监测仪(光散射法)
  • 山东省生态环境厅发布《油烟在线监测分析 光散射法》(征求意见稿)
    各有关单位:为进一步提高环境管理水平,促进生态环境监测监控工作,我厅正在组织编制地方生态环境标准《油烟在线监测分析 光散射法》,现已完成文本征求意见稿及编制说明。根据国家和我省生态环境标准制修订工作有关规定,现将标准征求意见稿和编制说明在网上公开征求意见建议,请研究并提出书面修改意见,于2023年8月5日前反馈我厅。联系人:宿子琪,电话:0531-51798318李松枝,手机:17860725287邮箱:hjjcc@shandong.cn地址:济南市经十路3377号,邮编:250101附件:1.油烟在线监测分析 光散射法(征求意见稿)      2.《油烟在线监测分析 光散射法(征求意见稿)》编制说明      3.征求意见单位名单山东省生态环境厅2023年7月6日附件: 附件1 油烟在线监测分析 光散射法网上征求意见稿.docx 附件2《油烟在线监测分析 光散射法》编制说明.docx 附件3征求意见单位.docx
  • 关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知
    全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位:经国家标准化管理委员会批准,国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项,项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证,全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验,计划编号为“KLCS-2201”,现将具体要求通知如下:一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主,欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织,国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作,包括编制作业指导书,制备、分发样品,回收和分析结果,起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动;2022 年 5 月分发样品及作业指导书;2022 年 6 月结果回收分析;2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义,客观真实反映检验能力和水平,确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人:高洁,010-82545672,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;项目组联系人:朱晓阳,电话:13601393948,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;刘俊杰,电话:13661221655,通信地址:北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院;高原,电话:13910812410,通信地址:海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二O二二年四月十八日
  • 动态光散射技术入门及仪器采购指南
    作者:马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball   动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术,其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中,马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理,并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。   通过观察散射光,可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性,如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联,并在近几十年间经过不断完善,目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效,可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。   理论上,光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似,但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别,从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如,某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定,从而成为生物制药应用中高效的选择方案。   撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域,尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性,从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。   了解基本知识   当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时,第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单,而这直接源于它的测量原理。   由于热能,溶剂分子不断运动,和悬浮的颗粒物产生碰撞,使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度,这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS),但现在通常称作动态光散射法(DLS)。   斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系:      其中,D = 扩散速度, k = 波尔兹曼常数,T = 绝对温度,h = 粘度,DH = 流体力学直径   上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下,如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度,但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂,尤其是水而言,粘度是已知的。在很多情况下,DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。   DLS的优势   DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据,这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间,并且分散剂的选择余地比较大,不管是水性还是非水性的,只要它们呈透明状并且不太粘稠,就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小,最少时只需要几微升即可,这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。   实际上,DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出,对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲,检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制,但对致密颗粒而言,沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如,对于密度为10g/ml的颗粒,最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。   无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量,可分析的浓度范围最低可至0.1ppm,最高可达40%w/v。不过,由于样品浓度会大大影响其外观尺寸,因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。   上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm),使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如,它特别适合检测平均粒径的细微变化,这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆,当用于药物的蛋白质研究时,这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。   DLS法的局限性   DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进,或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型,尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言,它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说,DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因:   &diams 存在较大的颗粒   超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者,如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。   &diams 沉淀   这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖),但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。   &diams 分辨率较低   DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集,且存在三种以上的粒度分布差异时,DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下,建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上,则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。   &diams 多重光散射   多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射,在较致密的样品中,这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量,大大抑制了这一现象,从而扩大了该技术的测量范围。   &diams 分散剂的选择   虽然大多数分散剂都适用于DLS,但如果分散剂粘度大于100mPa.s,往往会影响测量的可靠性,另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度,采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响,但可以通过使用窄带滤波器来解决,以排除荧光杂散光的影响。   界定DLS检测仪的特性   上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术,灵敏度都是最基本的要素,对于DLS系统,这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时,具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量,但对于在这些功能方面要求不高的应用而言,替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括:   &diams 激光源   具有低噪特性的稳定激光源最为合适,如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器,但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。   &diams 光学设置   光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时,可使系统简便而经济高效,为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。   当实验需要灵敏度更高,或样品浓度更高时,最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪,采用非侵入式背散射检测器 (NIBS),将测量角度调到175o(参见图1),扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品,因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性,同样也排除了大灰尘颗粒的影响。   在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件,其提供的信噪比优于传统的相应部件,从而大大提高了数据质量。   &diams 检测器   检测器有两种类型:一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT,另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%,远远优于替代产品PMT4-20%的效率,从而使数据收集最大化,测量速度更快、质量更高。   要获得精确的DLS测量,另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样,颗粒的布朗运动也直接和温度相关,因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如,在环境温度下对水性体系进行测量,1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差,超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿,DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。   比起在检测仪外部连接水浴装置,内置温度控制器在使用上更加方便,在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外,具有高性能控制系统的仪器,既能进行快速的系统预热,又能迅速调整温度,从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。   日常使用   当选择仪器时,评估整体性能特点尤为重要。然而,如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼,甚至不想再去用它。因此,当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时,以下几个问题是值得考虑一番的:   &diams 我最重要的需求是什么:速度还是准确性?   &diams 我的样品粒径的范围?   &diams 我要测量的样品属于什么类型,比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性?   &diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识?   速度与准确性   DLS测量通常成批进行,样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置,但一般不大会超过几分钟。不过,分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同,不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器,系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器,为达到必要的精度,测量必须在短短几秒钟之内完成。   具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高,但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本,以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素,更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。   适用于各种样品类型的比色皿   大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的,但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置,通常为2-3 ml。不过,如果不考虑任何样品回收要求,也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。   一次性塑料比色皿无需清洗,消除了交叉污染的风险,特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量,尤其是用于低浓度或小粒径样品时,这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。   减轻分析负担   光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家,因而仪器操作的简便性是很有帮助的。   一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估,剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射,因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求,进一步提高了测量效率。   大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预,从而减少了分析师的工作量,并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量,因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法,从而确保应用的标准化。   虽然自动测量现在已很普遍,但在内置数据分析支持程度方面,不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统,那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值,就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。   总结   DLS是一项比较成熟的技术,可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此,在选择仪器时,必须将系统能力与用户要求紧密联系起来,使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时,还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位,甚至还能具有微流变学测量功能。   不同系统之间的灵敏度有很大差别,如同在高浓度下也能进行测量一样,也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比,背散射仪器具有很实际的优势。   除了性能以外,还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值,包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器,最好的建议是在购买前进行测试,看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年,因此不论你的用途是什么,你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。   结束   参考文献:   [1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。   [2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射   [3] GPC / SEC静态光散射技术说明,(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址:www.malvern.com/slsforgpc   [4] www.malvern.com/aurora   图片   图1:DLS系统的关键组件包括(1)激光器,(2)测量单元,(3)检测器,(4)衰减器,(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度,例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。   图2:在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化   laser:激光器   attenuator:衰减器   detector:检测器   digital signal processor 数字信号处理器   correlator:相关器   Electrical double layer:双电层   Stern layer:严密电位层   Diffuse layer:扩散层   Negatively charged particle:带负电荷的颗粒   Slipping plane:滑动面   Surface potential:表面电位  Zeta potential:Zeta电位   Distance from particle surface:到颗粒表面的距离
  • 中国合成橡胶工业协会公示《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准
    各有关单位:根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》(中合胶协字〔2023〕21号)的工作计划安排,《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿(见附件1~3)编制工作,现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见,并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表(见附件4)以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人:马楠联系电话:15888920488邮箱:manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人:侯红霞联系电话:18205305076邮箱:hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人:叶媛园联系电话:15858108854邮箱:yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件:合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法(征求意见稿)及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶(征求意见稿)及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶(征求意见稿)及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx
  • 杭州市环保产业协会发布《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范》等两项团体标准
    各有关单位:根据国家标准化管理委员会《团体标准管理规定》以及《杭州市环保产业协会团体标准管理办法》相关规定,《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范(试行)》( T/HZAEPI 002-2023)、《餐饮业大气污染物排放控制技术规范(试行)》(T/HZAEPI 003-2023)两项团体标准,经立项审核、标准起草、征求意见、专家组审查、报批公示等程序,现予以批准发布。两项标准自2023年7月1日起开始实施。杭州市环保产业协会2023年6月7日
  • 广东省农业标准化协会发布《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》等2项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》《兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》等2项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿(见附件1)进行审查和把关,提出宝贵意见建议,并将意见反馈表(见附件2)于2023年8月23前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处,逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持!附件1:《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》征求意见稿《兽药产品中 8 种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》征求意见稿附件2:团体标准征求意见反馈表(联系人:钱波;电话/传真:020-85161829;邮箱:gdnybzh@163.com) 广东省农业标准化协会2023年7月24日附件1:兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法-征求意见稿.pdf兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法-征求意见稿.pdf附件2: 团体标准征求意见反馈表.doc
  • 大塚电子发布大塚电子小角激光散射仪PP-1000新品
    小角激光散射仪 PP-1000 PP-1000小角激光散射仪利应用了小角光激光光散射法(Small Angle Laser Scattering,简称SALS),可以对高分子材料和薄膜进行原位检测,实时解析。与SAXS和SANS的装置相比,检测范围更广。利用偏光板的Hv散射测量可以进行光学各向异性的评价,解析结晶性胶片的球晶半径,Vv散射测量可以进行聚合物混合的相关距离的分析。 特点l 0.33 ~ 45°散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒l 检测范围0.1μm ~数十微米l 可以在专用溶液单元中测量溶液样本l Hv散射,Vv散射测量可以在软件上轻松切换 用途l 高分子材料评价→结晶性胶片结晶化温度、球晶直径、结晶化速度配光、光学异方性→聚合物混合相分离过程和相关距离(分散度)→高分子凝胶三维架桥结构的大小→树脂热硬化树脂和UV硬化树脂的硬化速度 l 粒子物性评价粒子直径,凝聚速度 检测原理 小角激光散射仪由光源、偏振系统、样品台和记录系统组成。单色激光照射到样品时发生散射现象,散射光投射到屏幕上并被拍摄下来,得到样品的散射条纹图。操作过程:1.在样品台上放置样品。2.根据想要测量的对象调整检偏片。3.来自样品的散射图案会被相机记录下来。 当起偏片与检偏片的偏振方向正交时,得到的光散射图样叫做Hv散射;当起偏片与检偏片的偏振方向均为垂直方向时,得到的光散射图样叫做Vv散射。从这些散射图形中可以获取球晶半径、相分离结构、分散相颗粒平均粒径、配向状态等信息。l Hv散射 球晶半径解析:R = 4.09 / qmax(R:球晶半径,qmax:散射光强度最大的散射向量) q = 4πn/λsin(θ/ 2)(q:散射向量, λ:介质中的波长,n:样品折射率,θ:散射角) l Vv散射 对聚合物混合的相分离过程的评价连续相与分散相的大小,分散相颗粒平均粒径(分散度)粒子直径的评价相分离构造与相关距离检测 技术参数 应用案例 l PVDF球晶半径分析 溶融温度230℃結晶化温度160℃PP-1000散射图样 偏光显微镜图样 各时间45°方向的散射向量提取 球晶半径计算创新点:1.0.33 ~ 45° 散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒 2.检测范围0.1μ m ~数十微米 3.可以在专用溶液单元中测量溶液样本 4.Hv散射,Vv散射测量可以在软件上轻松切换 大塚电子小角激光散射仪PP-1000
  • 杭州市环保产业协会批准发布《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范(试行)》、《餐饮业大气污染物排放控制技术规范(试行)》团体标准
    各有关单位:根据《杭州市环保产业协会团体标准管理办法》,杭州市环保产业协会现编制成《餐饮油烟排放在线监测系统(光散射法)运维技术规范(试行)》标准编号为T/HZAEPI 002-2023、《餐饮业大气污染物排放控制技术规范(试行)》标准编号为T/HZAEPI 003-2023共两项团体标准均已通过专家评审会的审核,现予以公示。公示期为2023年5月17日-2022年6月2日,公示期内若有异议,请与协会联系。联系电话:0571-88837302联系人:郑乐贵杭州市环保产业协会2023年5月17日
  • 蔡小舒教授:浅谈光散射颗粒在线测量技术
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按: /strong SARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件,肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如,2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒,而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域,颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此,仪器信息网特约 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 上海理工大学蔡小舒教授 /strong /span 为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益,但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到,或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今天的文章中,蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法(正文如下): /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒,包括固体颗粒、液体颗粒(如喷雾液滴、水中的油滴等)和气体颗粒(如液体中的气泡,气体中悬浮的气泡等)在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道,80%以上的产品与颗粒有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数,不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂,就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的,这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药,药液雾滴粒度应比较很小,才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里,达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病,液滴的粒度就必须比较大,让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病,其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计,以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工业生产等中,经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求,如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测,然后将检测结果实时送到控制系统,对生产系统进行调整和控制,不仅可以提高产品质量,还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中,在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率,降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制,可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量,但这些仪器基本上是用于实验室分析,并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 测量环境复杂,条件恶劣,如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等,还必须考虑测量装置的磨损等; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 测量要求高,测量时间要短,实时性好,不能因为仪器问题影响生产过程等; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 测量对象要求不同,如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.& nbsp 不仅测量颗粒粒度及分布,还经常希望得到颗粒的浓度,流量、形貌等参数,甚至成分参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量(in-line)和取样在线测量(on-line)2类。在直接在线测量(in-line)方法中,测量装置不对被测颗粒进行取样,被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中,由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要,并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同,仪器的通用性差,必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此,这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器,需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量(on-line)中,由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整,同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施,大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射,超声,图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量,而超声则用于液体中颗粒的在线测量,图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量,也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法: /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 光散射在线测量方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时,颗粒会向整个空间散射入射光,如图是激光入射到有颗粒的水中,颗粒向各个方向散射入射激光的照片。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据测量颗粒散射光原理的不同,可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类:前向静态光散射法,侧向光散射法,后向光散射法,消光法,光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象,须采用不同的测量方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 前向静态光散射法: /span /strong 这与常用的激光粒度仪的测量原理一样,一束激光从被测颗粒一端入射,在透射端安装接收散射光信号的探测器,对测量得到的散射信号进行分析反演计算,最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是:颗粒粒度测量范围大,可以从亚微米到数百微米,测量速度快,一般采用连续取样方式(on-line)实现连续实时测量。但仪器复杂,安装使用要求高,无法识别颗粒是否团聚,而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响,除在仪器结构上采取措施外,在安装结构上也要采取措施,尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染,须设置无油无水的压缩空气保护(俗称扫气或气帘)光学元件表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时,由于颗粒浓度较高,都配有连续取样系统,将被测颗粒样品连续从管道中取出,经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要,软件可以输出实时的颗粒粒度分布,以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚,影响测量的准确性,在取样系统中应布置使颗粒分散的气流,以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光法: /strong /span 当激光入射到被测颗粒时,部分入射光被颗粒散射,偏离原入射方向,部分被颗粒吸收,其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减,其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射,颗粒对不同波长光的散射作用不同,透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型,由测得的不同波长的透射光强的衰减,可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该方法的特点是结构简单,对振动不敏感,但粒度测量范围较小,合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象,发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗,激光束从1侧从测量窗入射,在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口,同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度,以及烟道上在线测量烟尘的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于消光法的光路结构简单,可以做成探针形式,用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区,仪器就可以测得水滴的大小和浓度,进而得到蒸汽的湿度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 光脉动法: /strong /span 在消光法测量中,测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度,在测量区中颗粒数目巨大,透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关,与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时,且测量区长度较小时,透射光强信号会出现随机变化,这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号,根据光脉动原理,可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种测量方法的最大特点是测量原理简单,易于实现在线测量,粒度测量范围可根据测量对象的大小,通过改变光束直径来调整,可以在10-数千微米之间。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束,对2个随机序列信号用互相关法原理处理,不仅可以得到颗粒的粒度,还可以得到颗粒的速度, span style=" text-indent: 2em " 进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光起伏相关光谱法:& nbsp /strong /span 与消光法和光脉动法不同,在该测量方法中,光束的直径小于被测颗粒的粒径,其透射光强不再是如消光法那样是平稳的,也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号,而是如下图所示,成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时,由于颗粒尺寸大于测量光束的直径,入射激光被完全遮挡住,透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时,透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析,同样可以得到被测颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 后向散射法: /span /strong 对于高浓度悬浮液、乳剂等,光无法透射过被测颗粒,散射光也会被颗粒所吸收或散射,但会产生后向散射。颗粒浓度越高,这种后向散射光的强度也越高,且与颗粒的粒度有关。根据该原理,可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系,如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大,可以到体积浓度百分之几十,而粒度测量范围较小,从亚微米到数微米。经过标定,还可以测量颗粒的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量,以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式,带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒,其后向散射光被同一根光纤接收,也可以是另一根光纤接收,然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理,最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " 作者简介: /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title=" 蔡小舒.jpg" alt=" 蔡小舒.jpg" width=" 300" height=" 217" border=" 0" vspace=" 0" / 蔡小舒,上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等,近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目,国际合作项目以及企业委托项目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" text-indent: 2em " 欲知相关仪器可点击进入 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 在线粒度仪 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 专场 /span /strong /p
  • 贝拓仪器光散射学术会议圆满落幕
    贝拓仪器光散射学术会议圆满落幕2017年12月4日在广州召开第十九届全国光散射学术会议圆满落幕,会议由中山大学承办、吉林大学协办。广州贝拓仪器设备有限公司赞助此次光散射光散射学术会议,为进一步促进化学、物理、材料等领域的交流合作,光散射和光谱事业的蓬勃发展贡献了绵薄之力。光散射学术会议是我国光散射领域的一大盛会,主要集中展示我国近年来取得的成绩,同时展望光散射和光谱事业的未来。为响应此次盛会,贝拓仪器在此次光散射会议上展出了牛津液氮低温恒温器optistat dn,oto光纤光谱仪se系列,oto光纤光谱仪pkg套装等相关仪器,同时制作了最新材料综合样本产品宣传画册。此次次会议展出的还有witec高分辨拉曼光谱仪,anasys纳米红外光谱及成像系统近场光学等仪器宣传资料,德国kruss的接触角测量仪。牛津液氮低温恒温器optistat dn是理想的77k温区低温恒温器,具有较大的样品空间,并且适合于难以用传导方式冷却的样品,紧凑的结构也不需要占用太多实验室空间;oto光纤光谱仪se系列具有优异的温湿度、震动、与撞击稳定性,高灵敏度、超高分辨率、低杂散光 (杂散光比例可达0.01%)13种以上传感器,20种以上光栅供选择,全球最宽波段(180~1100 nm)等众多优点。oto光纤光谱仪pkg套装提供完整、平价、宽广波段范围350~1020 nm之光谱量测解决方案,可充分满足吸收、穿透、萤光、色彩、浓度等量测需求,适合镀膜、镜片、水质、环境、血液分析及生化检测之应用,是教学发展、实验室分析、光学研究的最佳选择。此次展会现场对拉曼仪器,低温恒温的联用等都很感兴趣,贝拓仪器此次展出的仪器以及witec拉曼光谱仪厂家在此次盛会上做了报告,吸引众多该领域的专家学者前来咨询。贝拓仪器参加第十九届光散射会议取得了较好的成果,为未来的贝拓整体发展再添一瓦。 贝拓仪器经理与客户交流 贝拓仪器展会现场
  • 楚雄师范学院司民真教授:随光散射一起成长
    今年恰逢第一届全国光散射大会召开和物理学会光散射专业委员会成立四十周年。作为在光散射这个大家庭中成长起来的我,不免思绪万千,成长之路一遍遍在眼前浮现。一、初入光散射研究1998年6月,我从陕西师范大学光学专业硕士毕业回到楚雄师范专科学校,当时我们学校科研基础条件很差,我的导师介绍我认识了刚从德国马普研究所回国的张鹏翔老师。张老师是由当时的云南工业大学(现昆明理工大学)引进的高端人才,学校为他购买了雷尼绍的显微拉曼光谱仪。张老师热情的邀请我到他的实验室去做实验,经过简单的仪器操作培训后,我便正式上岗了。我事先设计好实验方案,利用节假日,爱人陪着我从楚雄坐长途车,带着在楚雄准备好的去离子水、器皿、试剂等到昆明做试验。张老师很放心的把实验室的钥匙交给了我!因为时间很紧,经常一天在实验室工作十几个小时,爱人在实验室的外间配制待测样品,我在里间进行测试,碰到异常的情况,我们会停下来,讨论一下。为节约开支,每次到昆明都入住在10元一个床位的小旅社(至今还记得,叫做小龙旅社)。正是在这样艰苦的条件下,我和爱人一起研制了能长期保存且具有高拉曼活性的纳米银胶体,为表面增强拉曼的实用奠定了良好的基础,该纳米银溶胶获得了专利授权。发表了论文12篇,其中SCI收录4篇。其中论文《纳米银的形貌对VB2和YDDS表面增强拉曼散射的影响》是我第一次在光散射学报上发表的论文,激动的心情不可言状。从此与光散射学报结下了不解之缘。这一系列工作,我也因此于2002年破格晋升为教授。2002年破格晋升教授后,在张鹏翔老师的鼓励下,我积极申报国家留学基金并获得资助,于2003年11月前往加拿大温莎大学访学一年,师从北美有名的光谱专家Aroca教授,经过留学自己的科研能力得到了很大的提高。1999年8月2号-8月7日,第十届全国光散射学术会议在吉林大学召开,我自费参加了这次大会。在大会上聆听了一些大家的报告,也深深的感受到了来自于光散射这个大家庭的温暖,我心里暗下决心克服一切困难每次都要参会。二、团队建设2005年,我入选了云南省中青年学术技术后备人才,有了经费继续拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的研究。2007年12月22日-23日,为促进云南光散射事业的发展,张鹏翔老师在昆明理工大学开办了第四届昆明拉曼讲习班,我组织所有自愿报名参加第四届昆明拉曼讲习班的我系15名教师,前往昆明参加培训,有幸聆听了张鹏翔、徐红星、谭平恒等老师的报告。培训回来后要求教师写出科研计划,对有思路、肯吃苦的教师进行重点培养,帮助他们修改论文,完善方案,初步形成了一个光谱研究的团队。2009年6月27-29日在李灿老师及刘玉龙老师的支持下,第15届光散射年会审稿会暨全国光谱研讨会在楚雄师范学院召开,全国各地的专家学者都来到了楚雄师范学院,云南省有好多高校的老师也前来参会,该会议进一步促进了云南省光散射事业的发展。2015年,徐蔚青老师、任斌老师分别接收了楚雄师院的两位进修老师,他们进修回来后,我们的研究力量得到了进一步加强。三、平台建设2005年,我入选上了云南省中青年学术技术带头人后备人才,在云南省科技厅及学校的支持下,我们购买了一台20万便携式拉曼光谱仪,科研实验室的仪器设备等固定资产到了80万元。2007年实验室入选了省高校重点实验室培育基地。2011年在云南教育厅的支持下、在学校党委和行政领导的大力支持下、在学科组的共同努力下,重点实验室培育基地通过了云南省教育厅的验收,正式批准为云南省高校分子光谱重点实验室,对实验室又有了投入,购置了显微拉曼光谱仪、红外光谱仪、紫外-可见分光光度计等光谱设备。这个实验室也成为了楚雄师范学院广大教师开展科研的一个良好平台。经过多年努力,一个知识结构、年龄层次合理,具备独立开展光谱学研究的团队已经形成,团队的老师都有了至少主持一项省部级课题的经历,共主持了省部级课题十五项。得益于光散射这个大家庭里很多老师的支持,团队还主持完成了三项国家自然科学基金(地区基金)。与此同时,团队的科研工作也获得了丰硕的成果:获国家发明专利3项,近五年发表论文60多篇,有21篇被SCI、EI收录;获得云南省2005年度、2014年度科学技术(自然科学类)三等奖;本人也先后获得学校“师德标兵”、“云南省三八红旗手”、“云南省有突出贡献的专业技术人才”、“楚雄州十大创新人才”、“全国模范教师”、“ 云南省优秀共产党员”等荣誉。一路走来,我们所做出的点点成绩都离不开光散射这个大家庭的关心支持,对所有关心支持过我们成长的老师们表示由衷的感谢!(作者:楚雄师范学院云南省高校分子光谱实验室 司民真教授)
  • 国家市场监督管理总局发布《多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见稿
    各有关单位:经研究,现对《电化学储能系统火灾监测预警系统通用技术要求》等223项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年4月10日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001651,查询项目信息和反馈意见建议。2024年3月11日 相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1地理标志产品质量要求 安吉白茶修订2024-04-102地理标志产品质量要求 坦洋工夫茶修订2024-04-103地理标志产品质量要求 武夷岩茶修订2024-04-104地理标志产品质量要求 政和白茶修订2024-04-105多糖分子量及分子量分布的测定 高效凝胶渗透色谱-激光光散射法制定2024-04-106标准数字化平台 第1部分:系统架构制定2024-04-107标准知识图谱 第1部分:实现指南制定2024-04-108蛋白检测 CRISPR Cas12a蛋白反式切割活性检测方法制定2024-04-109工业品电商平台供应商能力建设指南 总则制定2024-04-1010医疗装备运维服务 第1部分:通用要求制定2024-04-1011制药装备 生物反应器通用技术要求制定2024-04-1012智能消费品安全 第1部分 危害(源)识别制定2024-04-1013智能消费品安全 第2部分 风险评估制定2024-04-1014智能消费品安全 第3部分:风险控制制定2024-04-1015重组蛋白试剂 亲和力测定方法制定2024-04-10
  • 超越光散射技术界限,东曹在JASIS2019上发布多角度光散射检测器新品
    2019年9月4日-6日,日本最大规模的分析仪器展JASIS 2019在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天,吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。东曹公司近年来瞄准全球生物制药行业,针对性地上市了多款新品,均在本次展会上展出。 东曹海外市场部的今泉惠子女士接受了仪器信息网的采访,向观众介绍了本次参展的新品及公司未来发展的重点领域等内容。 JASIS上的东曹展台 东曹海外市场部今泉惠子女士接受仪器信息网采访 仪器信息网:此次展会,东曹展出了哪些新品或重要产品?它们有哪些创新之处? 今泉惠子:这次展出了我司首台多角度光散射检测器LenS3。多角度光散射检测器与凝胶渗透色谱仪联用,可以用来测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。东曹公司开发的多角度光散射检测器LenS3,采用了独有的光学专利光路设计与计算方法,解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点。举例来说,LenS3可以精确测量分子量500的聚苯乙烯的绝对分子量、10nm以下聚苯乙烯的回转半径。并且,该款仪器具有超高的灵敏度,不仅可以检测纳克级别的物质,也非常适用于生物样品这样的微量检测。 我司在去年上市了第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC,将8420GPC与LenS3联用,将给用户带来一种超越现有检测技术界限的革新的解决方案。并且,LenS3也可以用来检测像抗体药物、疫苗这类的生物制品。我司深信,我们能为客户提供高品质的分子量测试解决方案,助力客户在产品开发和品质管理方面的工作。 这款多角度光散射检测器现已在美国上市,受到了行业专业用户的广泛关注。预计明年在日本、中国上市,敬请期待。 仪器信息网:请介绍2019年截至目前,东曹公司较为重大的举措及取得的代表性成绩。 今泉惠子:截至2019年3月的财年结束,东曹集团全年净销售额达到8,615亿日元(合82亿美元)。虽然生命科学事业部的业绩没有单独公式,但全年的销售也保持了稳健增长。尤其是去年上市的8420GPC、与生物制药相关的层析填料、液相色谱柱产品,业绩表现都非常好。今年,我司面向生物制药领域上市了两款新产品。其中之一是可以基于抗体药物的ADCC活性来分离抗体的新型亲和色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR。此款色谱柱上市后在全球范围内大获好评。接下来我司将会继续通过举办技术研讨会等多种形式来向广大用户介绍这款产品。 仪器信息网:以东曹的观察,哪些地区、细分应用领域会出现新的市场机会?针对这些领域的用户,东曹相比于竞争对手的核心优势是什么? 今泉惠子:正如我去年接受仪器信息网采访时说的那样,亚洲,特别是中国地区是东曹最重要的市场,十多年前东曹就在上海设立了负责产品销售和技术服务的子公司,拥有专业的销售和技术团队。除了对应仪器的安装调试、维修维护以外,还可以向客户提供委托分析、仪器培训等技术服务,受到中国用户的好评。 另外,中国生物科技正在快速发展,已经涌现出众多具有先进技术的生物制药相关企业。我们不仅向中国客户销售性能优良的产品,也非常重视对客户的售前和售后技术支持,推动并帮助客户开发和生产新产品。同时,我们在中国地区举办过多场技术研讨会、日本总部的技术专家也会出席这样的学习会,来更多地与中国客户进行交流,听取他们对产品以及应用开发方面的意见和建议。今后东曹仍将以满足中国客户的需求为目标,进一步完善我们的销售和技术服务工作。详细内容,请点击以下现场采访视频进行观看:https://www.instrument.com.cn/news/20190911/493127.shtml新型AFC色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR TOYOPEARL® 层析填料和Ca++Pure-HA羟基磷灰石填料
  • 网友调查显示:蒸发光散射检测器异军突起
    仪器信息网讯 日前,仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。   本次调查从2011年11月开始,到2012年5月结束,历时一年半,共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本,调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。   从其调查结果显示,配置排名前三的检测器为:紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。   具体结果分析:   1、紫外检测器还是液相色谱的主导,因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致,只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入,VWD相对价格便宜,所以仪器配置的比例还是更高。   2、示差折光检测器已经商品化很多年,再加上其独特的检测领域,特别是GPC分析仪器上的配置,所以它还占有很大比例。   3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了,它的出现没有多少年,而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化,但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测,而中药的分析,也是药品分析中的重要组成,很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为,因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器,可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外,蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS,非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候,临时开发方法,拖延进度。   4、荧光检测器由于其灵敏度高,而且在液相领域应用也很广,检测机构一般都会配置。   5、而目前有几个检测器,比如电化学检测器、电喷雾检测器等,这些都具有专一行,通用性差,所以基本都是专用液相配置的多。
  • 低温蒸发光散射检测器的技术规格包括哪些?
    低温蒸发光散射检测器是一种常用于液相色谱分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面: 待测物范围:低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测,包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度:该检测器具有较高的灵敏度,在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围:动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限:指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性:准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度;重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围:低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发,从而实现检测。因此,该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能,并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率:数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。 以上是常见的一些技术规格,不同型号和品牌的低温蒸发光散射检测器可能会有细微差别和附加功能,可根据具体需要选择符合实验要求和预算限制的型号。
  • 高分子表征技术专题——光散射技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!光散射技术在高分子表征研究中的应用Laser Light Scattering and Its Applications in Polymer Characterization作者:郑萃,刘芷君,梁德海 作者机构:中国石化北京化工研究院,北京,100013 北京大学化学与分子工程学院,北京,100871作者简介:梁德海,男,1971年生. 1994年获南开大学环境科学系理学学士,同年进入南开大学化学系攻读硕士. 2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后. 2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年任教授. 2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015获得Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖. 研究方向为高分子溶液物理,主要项目包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究.摘要光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一. 静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等. 除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为. 本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧. 对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍. 为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术,综述的最后介绍了4个应用实例:动、静态光散射相结合跟踪研究线团到密实球的转变过程,光散射确定超支化分子的标度关系,时间可分辨的光散射来剖析聚合诱导胶束化的机理,以及去偏振动态光散射研究纳米粒子在生物介质中的聚集行为.AbstractLaser light scattering (LLS), which includes static light scattering (SLS) and dynamic light scattering (DLS), has been widely applied in characterization of polymer samples in dilute solutions. SLS measures the angular dependence of the excess scattered intensity, from which the weight average molecular weight, radius of gyration, and second viral coefficient are obtained. DLS measures the intensity-intensity time correlation functions, from which the hydrodynamic radius and size distribution are obtained. The combination of SLS and DLS enables information on chain conformation. Beside synthetic polymers, LLS is also suitable for the solutions and suspensions of biopolymers, microbial, colloids, nanoparticles, virus, and vesicles. The history, theory, and experimental techniques of SLS and DLS specific for dilute solutions are summarized. In recent years, the cross-correlation techniques, diffusing wave spectroscopy, and other related techniques have been developed to expand LLS to study samples in semi-dilute and even concentrated solutions. These techniques, as well as solid light scattering, are also briefly introduced in this review. In the last, we provide four typical examples of light scattering experiments: the coil-to-globule transition as studied by the combination of SLS and DLS, the scaling of hyperbranched polymers as determined by LLS, the polymerization-induced micellization process as monitored by time-resolved LLS, and the aggregation of nanoparticles in biological media as investigated by depolarized DLS.关键词光散射  高分子表征  分子量  回转半径  相关函数KeywordsLaser light scattering  Polymer characterization  Molecular weight  Radius of gyration  Correlation function 1光散射技术的发展简史人们对光散射的认识最早可以追溯到1869年著名的丁达尔(Tyndall)凝胶散射实验. 1871年,瑞利对空气中的光散射现象进行了理论研究[1],推导出了球形粒子的散射公式,解释了晴空蓝和夕阳红的成因[2]. 之后,德拜(Debye)和甘(Gans)分别把瑞利的散射理论拓展到了非球形粒子[3] 和大尺寸的粒子[4],完善了气体中粒子的光散射理论.在液体等凝聚相(condensed phase)中,散射强度的实测值通常比瑞利理论的预测值小一个数量级以上,这是由散射波的相消干涉造成的. 针对这种现象,斯莫鲁霍夫斯基(Smoluchowski)和爱因斯坦(Einstein)[5]从密度涨落的角度出发,提出了光散射的涨落理论(fluctuation theory of light scattering),极大地拓展了光散射的应用范围. 1940年前后,德拜和齐姆(Zimm)将涨落理论与溶液中的高分子表征相结合,实现了光散射对高分子的分子量、分子尺寸、分子形状和分子间相互作用的测量[6].静态光散射(static lightscattering, SLS)也称为弹性光散射,是指不考虑散射波长(或能量)变化的光散射. 1914年,布里渊(Brillouin)预测固体中热声波的散射光频率会出现双峰分布,后被实验所证实,从而开启了人们对准弹性光散射,即动态光散射(dynamic light scattering, DLS)的研究. 由于对光源单色性的苛求,动态光散射技术直到1960年前后激光光源趋于成熟之后,才得到了较好的发展. 1964年,佩科拉(Pecora)[7]利用高分子溶液中散射光的频率变化,计算出了高分子的扩散系数,并得到了高分子的流体力学半径、链柔顺性等信息.当溶液中粒子的浓度增加到一定程度时,就会发生多重散射,即散射光再次或多次与粒子发生作用. 这种浓度下溶液的光散射理论较为复杂. 近年来,科学家们针对这类体系设计了许多特殊的方法或仪器,如折射率匹配法(1991年)[8],微样品池法(1998年)[9,10]、光纤准弹性散射法(fiber optical quasi elastic light scattering, FOQELS,1991年)[11,12]、时间交叉相关法(1981年)[13]、3D交叉相关法(1999年)[14]、互相关法(1997年)[15]等. 2006年,得益于电荷耦合器件(charge coupled device,CCD)以及计算机的发展,基于光斑(speckles)的互相关法得到了实质性发展[16],得以对亚浓溶液或浓溶液进行较为深入的研究. 当溶液体系达到浑浊状态时,极其严重的多重散射使得光在体系中的行进可以按扩散过程来处理,扩散波谱(diffusing wave spectroscopy, DWS)理论应运而生[17],基于该理论的技术可适用于多种不同的浑浊体系.固体介质中也存在光散射现象,但在原理和应用等方面与溶液中的光散射都有很大差别. 固体中很容易产生严重的多重散射,且固体表界面的强烈散射常会对内部的散射造成严重干扰,这些都使得固体的光散射结果难以解读. 早在1922年,布里渊[18]就用光散射对固体振动进行了研究,但这不是严格意义的弹性光散射. 1960年斯坦因(Stein)[19]优化了垂直偏振光散射方法,极大地简化了散射结果,使得固体光散射在测定聚合物的链取向和晶体结构的研究中得到广泛应用[20,21].2光散射原理2.1气体光散射光的本质是电磁波,含有周期变化的电场E. 原子或分子在电场作用下会发生极化,强度与极化率α相关. 原子在周期性变化的电场中会被周期性地极化,从而转变为一个次级光源,向周围发射同频率的电磁波,即散射光(图1).Fig. 1Scattered light generated by a scatterer as it is induced to be an oscillating dipole in the incident beam. θ is the scattering angle, and the inset shows the angular dependence of the scattered light from small particles, such as atoms or molecules. The polarization of incident beam is not considered.单原子产生的散射光强Is由原子的极化率α和入射光波长λ决定. 另外,在空间某点测定的散射光强还与观测点到散射点的距离r有关. 1871年,瑞利推导出如下的散射公式:其中I0为入射光强度. 单个原子、分子和粒子在空气中的散射光强都可以用公式(1)描述. 对于多粒子体系,可表示为体积V中存在N个散射粒子,如果粒子尺寸小(半径小于入射光波长的1/20),且数目较少,粒子之间的散射光不发生干涉,散射光强可表示为:公式(2)表明,散射光强度与波长的4次方成反比,波长短的蓝色光的散射明显强于波长更长的红色光,因此天空在阳光的照耀下显示为蓝色.2.2溶液光散射光散射技术在溶液体系中具有非常广泛的应用. 在稀溶液中,利用静态光散射技术能够测定散射粒子的绝对分子量M、回转半径Rg、第二维里(Virial)系数A2等信息;利用动态光散射技术能够测定散射粒子的流体力学半径Rh及其分布等信息. 光散射技术在亚浓溶液或浓溶液中也发挥了重要作用,但该类体系中的多重散射使得散射理论变得十分复杂. 本文重点介绍稀溶液中的光散射理论,对非稀溶液体系的散射理论只做简要介绍.2.2.1稀溶液中的静态光散射在稀溶液中,根据Clausius-Mossoti公式,可将难以测量的极化率α转化容易测量的折光指数n:其中n0是纯溶剂的折光指数,M为粒子的绝对分子量,NA为阿伏伽德罗(Avogadro)常数,c (=MN/VNA)为质量浓度. 值得一提的是dn/dc, 即溶液折光指数n对溶液质量浓度c的导数,称为折光指数增量,可以用专有仪器测定,或是从相关手册[22]中查到. 当dn/dc = 0时,预示体系中测不到反映溶质结构信息的光散射信号.对于dn/dc ≠0的单组分体系,将公式(3)代入(2)中,可得到瑞利散射公式:其中H称为光学常数,R为瑞利比.忽略由溶剂自身密度涨落引起的散射. 根据涨落理论,散射光强I仅与光学常数H、质量浓度c和渗透压π相关,并遵循如下的关系式:根据van’t Hoff关系式:其中,M为溶液中粒子的绝对分子质量,A2为第二维里系数,用来定量描述溶剂-溶质之间的相互作用. 将公式(6)代入(5)中,可以得到:式(7)中只有2个未知数M和A2. 理论上只要测量2个不同浓度溶液的散射光强I,就可以计算得到粒子的绝对分子量M和第二维里系数A2. 但是,由于每一台光散射仪的探测器面积和探测器到样品的距离都可能不同,激光束的粗细和样品池的大小也可能存在差异,因此对于同一个样品,每台光散射仪得到的信号都可能是不同的. 仪器测得的光强,必须要转化为绝对散射光强,才可以进行下一步的计算. 在实际操作中,常用瑞利比R代替I,并考虑以下这些影响因素:第一步,偏振校正. 取决于样品的性质,散射光的偏振方向会发生变化,且会影响散射光强的大小. 偏振的校正较复杂[23]. 目前绝大多数光散射仪均使用了VV偏振散射设计,即入射光与观测的散射光都是垂直(vertical)偏振的,相应的散射光强标记为Rvv.第二步,散射体积校正. 常见的散射仪器一般用小孔和狭缝来限制检测器接收的散射光. 激光束中被小孔或狭缝截留的光路在空间中所占的体积称为散射体积(图2). 对于同一个体系,散射体积越大,测得的散射光越强. 在激光光束和小孔或狭缝固定的情况下,散射体积与散射角θ (入射光矢量与散射光矢量的夹角)存在sinθ的定量关系. 因此在静态光散射实验中,在θ角测定的散射光强需要进行sinθ的校正.Fig. 2Geometry of a typical laser light scattering setup (top view).第三步,净剩光强校正. 公式(7)中的光强是散射粒子自身的光强,在溶液中又称净剩光强,即溶液的散射光强Isolution减去溶剂的散射光强Isolvent.在实验中,以瑞利比Rvv已知的标准溶剂为参照,在同一台散射仪器上进行样品的测量是最常用的做法. 例如温度为T时,样品在θ角的瑞利比RTθ 通过以下公式得到:其中ITθ、RTθ、nT为样品在温度T下的净剩光强、瑞利比和折光指数,I25θ,standard、R25θ,standard和n25standard分别为标准溶剂在25 oC的散射光强、瑞利比和折光指数,也可以选用其他温度的配套数值. 当样品溶液和标准试剂的折光指数不同时,也需要进行校正. 狭缝和小孔所对应的指数分别为1和2. 甲苯是目前最常用的标准试剂,25 °C和632.8 nm波长下的瑞利比为8.70×10-6 cm-1. 甲苯与苯在不同波长和温度下的瑞利比可以从参考文献中查阅[24,25].将散射光强用瑞利比表示后,公式(7)可改写为:公式(9)适用于描述小粒子(尺寸小于波长的1/20)在溶液中的散射行为. 通常测量多个浓度下的Rvv值,将Hc/Rvv对c作图,从拟合直线的截距和斜率中分别求得M和A2值.当高分子的尺寸较大时,同一高分子内部不同重复单元的散射光会发生干涉现象,从而导致散射光强出现了散射角度的依赖性(图3). 从光强角度依赖性数据可以反推粒子的尺寸和形状. 具体做法是在公式(9)的基础上,引入与散射角度相关的形状因子(form factor)P,其中包含了粒子的尺寸和结构信息.Fig. 3Interference pattern of light scattered from two segments in a large particle or polymer chain. The inset shows the angular dependence of the scattered light.在光散射中,习惯上使用散射矢量q表示散射角. 散射矢量q定义为散射光波矢量与入射光波矢量的差. q与散射角度θ之间的数值关系为[24]:由式(10)可知,散射矢量q的单位为长度的倒数. 在波长和溶液体系固定的前提下,q是由散射角θ决定的变量,此时形状因子可相应地记为P(q). 经P(q)修正后的散射光强公式为[23]:对于小粒子而言,P(q) = 1,与散射角度无关.用回转半径Rg来描述高分子的尺寸,当qRg 1时,不同形状粒子的P(q)存在较大差别[23,26].回转半径为Rg的无规高分子线团:半径为R的均匀实心球:半径为R的空心薄球壳:半径为R的薄圆盘:其中J1为一阶贝塞尔函数.长度为L的细圆柱:其中Si(x)为sinus积分函数:通过测定待研究体系的形状因子P(q),并与标准体系进行对比,就能够判断粒子的构象并确定其特征尺寸参数. 当体系浓度足够小,2A2c一项相对于1/MP(q)可以忽略时,公式(11)可转化为:即:在公式(22)中,M/Hc是与散射角θ或散射矢量q无关的量. 因此,测定各个散射角度下的Rvv,用零角度的数值归一化,再对q作图就得到了P(q)曲线. 为了提高用P(q)确定体系构象的准确性,尽量选用窄分布的样品,并在测定时覆盖尽可能宽的散射角度.利用静态光散射来测定共聚物比均聚物要复杂很多. 由公式(4)可知,决定体系散射性能及强度的内在因素是dn/dc. 共聚物等体系包含有2种或2种以上的组分. 当这些组分的(dn/dc)不同时,散射方程将急剧地复杂化. 以AB两嵌段共聚物为例,体系总的(dn/dc)AB = wA(dn/d
  • 新品上市:月旭科技低温型蒸发光散射检测器
    待测样品物质没有生色基团,无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办?别担心,这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器,无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧!蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度,优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性;专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计,使谱带展宽最小化;容易拆卸和安装的雾化器,流量范围涵盖200μl /min~2ml/min;通过自动增益调整,检测器可以自动调整增益设置;完全远程控制,气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭;可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案;仪器寿命长,具备很高的可靠性和稳定性;低温蒸发,避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮:采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯,2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B,5 -槲皮素,6 -异鼠李皮素,7 -山奈酚
  • 从问题出发 拉曼光谱仪器成果凸显 —— 第二十二届全国光散射学术会议报告集锦
    仪器信息网讯 2023年9月23日,由中国物理学会光散射专业委员会主办、河南大学承办、陕西师范大学协办的第二十二届全国光散射学术会议在河南开封召开。此次会议邀请了国内外光散射,以及相关光谱原理和技术领域的诸多知名专家学者,共同探讨光散射领域的最新研究成果和发展趋势,吸引了近500人注册参会。值得一提的是,为了解决科研和实际应用中的难题,多位专家在仪器技术开发方面做了系列探索,并产出了相关的成果,吸引参会代表关注。部分报告内容分享如下:中国科学院半导体研究所 谭平恒研究员《显微共焦拉曼光谱模块及其应用》现场仪器展示:显微共焦拉曼光谱模块鉴于市场上显微共焦拉曼光谱仪的昂贵价格,是否能设计一套显微共焦拉曼光谱测量模块,可与任何光谱仪耦合成一套成本低、操作简便、光路布置合理以及后期升级方便的多功能显微共焦光谱仪是众多研究者迫切盼望的事情。22日的会前特邀讲座环节,中国科学院半导体研究所谭平恒研究员分享了其课题组的仪器成果,并在会议同期做了仪器展示。据介绍,在近25年拉曼光谱研究经验基础上,谭平恒研究员的课题组成功研制了显微共焦光谱测量模块,连续多年入选《中国科学院自主研制科学仪器》产品名录,可以实现从拉曼光谱仪到布里渊光谱仪耦合,从高信号透过率到低波数信号测量,从近红外激光到深紫外激光激发,从光栅光谱仪到光纤光谱仪耦合,从高温热台到极低温恒温器应用,从光谱多信号出口到高性价比多功能集成与升级方案,从实验室照明状态下调试和测试到超低背景噪声光谱实现等功能。中国科学院上海微系统与信息技术研究所 陈昌研究员《芯片级拉曼光谱仪的机遇与挑战》微型拉曼光谱仪使拉曼技术在更广泛的无损快速检测场景中得以应用。陈昌研究员在报告中从原理、小型化、应用等方面对色散型光栅光谱仪、迈克尔逊干涉光谱仪、空间外差干涉光谱仪等的优缺点进行了分析,并详细介绍了微型化、高性能拉曼光谱仪面临的挑战,包括高通量、高光谱分辨率等。为了攻克难题,陈昌研究员的实验室汇聚了8大类30多台拉曼光谱仪。经过课题攻关 ,其课题组开发了芯片级的空间外差拉曼光谱仪。据介绍,该产品核心部件轻于1克,实现了若干个物质的拉曼光谱重构。北京理工大学 崔晗教授《激光空间偏移/差动共焦拉曼光谱技术及应用》传统拉曼光谱技术的探测深度只有几百微米,仅可用于样品表层信息的探测,而空间偏移拉曼光谱(SORS)技术通过收集离激发光轴有一定偏移量的轴外拉曼光谱,可实现样品内部深层信息的探测。北京理工大学崔晗教授课题组提出了一种将空间偏移拉曼光谱技术与空间外差光谱技术(SHS)相结合的空间偏移外差拉曼光谱(SHORS)的方法,以对现有空间偏移拉曼光谱技术的性能进行改善。与采用光栅色散型光谱仪的空间偏移拉曼光谱技术相比,空间偏移外差拉曼光谱技术将系统的灵敏度提高了约一个数量级,为其在生物医学、地质考古等领域的进一步应用提供了技术途径。不仅如此,该课题组还基于差动共焦定焦技术构建了系列差动共焦拉曼光谱仪,实现了微区三维几何形貌和光谱信息的同步原位探测,提高了系统定焦能力,改善了系统抗漂移能力。除了以上的报告之外,还有很多老师分享了在拉曼光谱仪器技术、方法开发方面所做的系列工作,如力学拉曼光谱、紫外共振拉曼光谱、原位高温拉曼光谱、时间门控拉曼光谱等。24日,雷尼绍、牛津仪器、赛默飞、天美仪拓、光谱时代、HORIBA、长光辰英、鉴知技术等仪器企业也将分享最新的产品和技术。为期3天的报告还在继续,相关的新技术新成果精彩纷呈,鉴于篇幅的原因不能一一描述,仪器信息网也将给大家持续分享会议的精彩内容,敬请期待!
  • X射线小角散射专业技术委员会正筹备成立
    仪器信息网讯 2013年8月23日,由多位业内专家发起的,中国晶体学会X射线小角散射专业技术委员会筹备会议在北京钢铁研究总院召开,多位X射线小角散射领域的知名专家出席了会议,仪器信息网作为特邀媒体参加了会议。 钢铁研究总院粉末冶金研究室高级工程师郑毅   对于成立X射线小角散射专业技术委员会的初衷,郑毅高工说到:&ldquo 尽管国内很多单位都配备了X射线小角散射仪器,也有很多专家在用这种昂贵的仪器做科学研究,但我国却没有一家专注于X射线小角散射仪器开发的权威机构,学术交流也不活跃,因此我们希望通过筹建X射线小角散射专业技术委员会,给从事该技术研究开发的科学人员提供一个学术交流的平台。&rdquo 莫志深研究员、高忠民研究员、刘咏松教授 袁光萃研究员、刘立新教授、包耀宗教授   中科院长春应化所莫志深研究员表示:&ldquo X射线小角散射仪器调试繁琐,很多单位因调试问题导致新仪器废置,又没有学术交流与经验共享的平台,因此筹建X射线小角散射专业技术委员会是件好事情。&rdquo   吉林大学材料科学与工程学院高忠明研究员说到:&ldquo 曾经很多人建议成立X射线小角散射委员会,但都没有成行,希望这次的筹备会议能够真正地将这个平台建立起来。&rdquo   中科院化学所袁光萃研究员表示:&ldquo 现在国内能买得起好仪器的单位很多,但用的好的单位却不多。因此从人才角度出发,我很支持成立X射线小角散射专业技术委员会。&rdquo   其他与会专家也纷纷表示支持成立X射线小角散射专业技术委员会。   最终经过会议讨论,与会专家达成一致的几点意见:   一、与会专家及部分未与会的专家均支持成立X射线小角散射专业技术委员会,建议钢研院继续落实学会成立的各项工作   二、成立X射线小角散射专业技术委员会的目的是促进该技术在行业的应用和发展,应广纳人才,并为相关的专家与技术人员提供交流平台   三、由钢研院主持,适时组织召开学术交流会,邀请使用X射线小角散射仪器的专家学者、企业参会,该进仪器的测试精度,提升仪器的使用范围,扩展仪器的应用领域。 X射线小角散射专业技术委员会筹备会议   另据了解,郑毅高工研制国产X射线小角散射测试仪的目的就是基于钢研院几十年的纳米颗粒粒度分布测试经验,将仪器实用化和市场化,以学术交流为平台扩展仪器的应用领域。对此郑毅高工介绍到:&ldquo 大约在两年前,钢铁研究总院开始了国产X射线小角散射测试仪研制工作,研究目的主要是用于纳米颗粒粒度分析。目前我们已研制出国产X射线小角散射测试仪首款原型机,正在最后的安装调试中,还有很多细节设计需要做修改。借此机会,也希望各位与会专家给我们仪器的研发工作提出宝贵意见与建议。&rdquo   莫志深研究员指出:&ldquo 高科技产品得面对市场,只有研制应用面广的仪器才会有市场,X射线小角散射测试仪就是一种应用面广的仪器,可用在金属、水泥、高分子等领域,只是仪器测得的数据有限,无非是粒度分布、孔洞等。&rdquo   安泰科技股份有限公司刘立新教授表示:&ldquo 对于仪器研制,我的建议就是广纳人才,不要只限于中科院院士、知名学者教授,更要积极寻找各行各业使用X射线小角散射仪器发表过文章的一线人员,从应用角度商讨仪器的开发方法。&rdquo   浙江理工大学理学院刘咏松教授谈到:&ldquo 学术机构关注的是精度,生产企业则要求简单、易操作,因此仪器进入市场需要有明确的定位。&rdquo   钢铁研究总院包耀宗教授表示:&ldquo 科研与经济&lsquo 两手抓&rsquo 是对的,但仪器研制是个严谨的工作,只有把仪器研制工作做精细,才能打开市场。&rdquo   会议结束后,郑毅高工带领各位与会专家参观了其研制的国产X射线小角散射测试仪,听取专家的改进意见,并对专家的提问与疑惑进行了解答。 与会专家参观X射线小角散射测试仪样机   2013年8月24日,2013年第一期钢研院举办的X射线小角散射仪器学术交流会在北京钢铁研究总院举办,20余位业内专家学者、厂商代表参加了会议。 X射线小角散射仪器学术交流会现场   会上,郑毅高工先介绍了X射线小角度散射的流派,又介绍了钢研几十年的研究基础,以及起草国家标准和国际标准的情况。目前,可用于测量纳米颗粒粒度分布的测试仪器还包括电镜、BET比表面仪与纳米粒度仪。与上述3种仪器相比,X射线小角散射方法的技术优势分别有哪些?郑毅高工说:&ldquo 与电镜相比,X射线小角散射法制样简单,样品测量种类多样,数据的统计代表性优良 而BET比表面测试的方法统计性很好,但是无法给出纳米粒度分布的测试结果 激光法测试的纳米粒度仪器需要对样品进行很好的分散,否则测量结果为颗粒团聚体的粒度分布 而X射线小角散射仪测定结果为一次颗粒的粒度分布,即使纳米颗粒不能很好的分散,测试结果受颗粒团聚效应有影响,但是影响不大。&rdquo 帕纳科公司吴彦  北京优纳特公司张晓   交流会中,帕纳科X射线分析仪器公司吴彦经理介绍到X' Pert Powder X射线衍射仪能精确地对金属和非金属样品进行物相检索分析、物相定量分析、薄膜分析等,适用于冶金、石化、科研、航空航天、材料等领域,并且也能依据相关国家标准及ISO标准该设备也可以应用于纳米颗粒粒度分布的测试工作。同时,北京优纳特科技有限公司张晓为与会人员介绍了法国Xenocs公司Xeuss型的技术优势与应用领域,向与会人员展示了世界最先进的实验室用X射线小角散射仪。(编辑:刘玉兰)
  • 耐驰公司将举办激光闪射法导热仪LFA用户会
    在科学研究领域中,深入了解材料的热物理性能,从而优化最终产品的导热性能是非常重要的, 在过去的几十年里,激光闪射法已经发展成为最为广泛使用的导热测量技术。 随着近年来导热仪尤其是激光导热仪在市场的需求不断增大,耐驰作为激光闪射法导热仪技术和制造的领先者,其用户量在不断增加。 为了使用户更好的使用这种仪器,积累更多仪器操作和科研应用方面的经验,了解当今最新技术的发展, 德国耐驰仪器有限公司拟定于2006年9月21日(星期四)~22日(星期五)在上海举办激光闪射导热仪LFA用户会。届时,将由耐驰公司的德国专家和中国应用技术支持人员主讲。我们热忱欢迎各位光临讲座,有关日程和地点安排请登录:www.netzsch.cn
  • 祝贺UM 3000蒸发光散射检测器荣获2007 BCEIA金奖
    2007 BCEIA于10月21日圆满落幕,上海通微分析技术有限公司在展会上得到了广泛的关注,其中,UM 3000蒸发光散射检测器更是荣获了BCEIA金奖。 UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发,“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器,该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 首台国产化蒸发光散射检测器(ELSD)全新推出
    UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发,“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器,该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 通微(上海)分析技术有限公司 http://tongwei.instrument.com.cn
  • 通微蒸发光散射检测器十周年活动火热来袭
    2007年,上海通微分析技术有限公司(以下简称通微)研发的UM3000蒸发光散射检测器问市,彻底打破进口蒸发光产品的垄断地位。作为国家“十五”科技攻关重大项目,UM3000在各个技术环节都不输于进口设备,稳定的性能和极高的性价比使她迅速站稳国内蒸发光市场地位。 当然,通微的研发脚步没有就此停歇,糅合美国通微(通微美国总部)带来的先进技术,通微将每个环节继续精心打磨,贴合不同客户的需要,定制多款蒸发光散射检测器。通微蒸发光散射检测器系列产品在国内市场占有率稳居第一,2015年底新推出的UM5800凭借小巧的外形、应势的全触屏设计、更高的性能吸引众多客户的关注。 为了庆祝UM系列蒸发光散射检测器在中国市场的迅猛态势,更为了解广大用户的仪器使用情况,完善仪器品质,提高服务质量,通微启动了系列ELSD用户体验有奖征文暨UM3000以旧换新活动,诚邀您的参与!
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