高气压电离室

电离室ionization chamber　　由处于不同电位的电极和限定在电极之间的气体组成，通过收集因辐射在气体中产生的电子或离子运动而产生的电讯号来定量测量电离辐射的探测器。　　分为脉冲电离室和电流电离室，前者可记录单个辐射粒子的电离辐射，主要用于重带电粒子的能量和注量或注量率的测量，后者则用来记录大量辐射产生的平均效应，用于测量X射线，γ光子束，β射线和中子束的注量、注量率和剂量。　　是一种核辐射探测元件。一般为圆柱形，电离室中间有一个柱状电极，它与外壳构成一个电容器。在电离室的两极加上电压，可以收集放射性射线作用产生的电离电流。根据电离电流的大小可以确定放射性活度。按照被测射线种类不同，电离室可分为α电离室、β电离室和γ电离室。[1]　　一种最早的测量核辐射的气体电离探测器之一，早在１９１—１９１４年间，就用它成功地发现了宇宙线.最简单的电离室由两块平行板构成，一块接几百至几千伏正高压，一块通过电阻接地.当带电粒子经过时，使两板之间气体电离，正离子飞向阴极，电子飞向阳极.两板上产生感应电荷，在接地的电阻上就形成一脉冲信号.由于电子飞行速度比离子要大三个量级，电子将快速到达阳极，在到达前，由于是正反离子对共同贡献，脉冲上升，随着电子减少和离子被阴极吸收，脉冲慢慢下降，直到正离子被吸收.由此可见，电离室相当于简单的放电线路，不同的电离室就是选择不同的值iPiP设计出来的.如果离子收集时间为＋（约为１０３C秒），电子的]收集时间为－（约为１０６＋C秒），当取时，为离子脉冲H]iP]电离室，它收集了全部电子和离子，可以用它来测量带电粒子的能量.当取－＜＜＋时为电子电离室，它比较快，可]iP]以用来测量带电粒子的强度.但由于它的脉冲辐度与离子对产生地点有关，不能直接用它来测能量.为了把电离室做得又快又能测能量，人们把它改进成屏栅电离室，可以在重离子物理中测量重带电粒子能量并鉴别粒子，也可改进为圆柱形脉冲电离室，既可测能量，又可作记数器.[编辑本段]正文　　一、电离室工作原理　　电离室是一种探测电离辐射的气体探测器。　　气体探测器的原理是，当探测器受到射线照射时，射线与气体中的分子作用，产生由一个电子和一个正离子组成的离子对。这些离子向周围区域自由扩散。扩散过程中，电子和正离子可以复合重新形成中性分子。但是，若在构成气体探测器的收集极和高压极上加直流的极化电压V，形成电场，那么电子和正离子就会分别被拉向正负两极，并被收集。随着极化电压V逐渐增加，气体探测器的工作状态就会从复合区、饱和区、正比区、有限正比区、盖革区(G - M区)一直变化到连续放电区。　　所谓电离室即工作在饱和区的气体探测器，因而饱和区又称电离室区。如图11-1所示，在该区内，如果选择了适当的极化电压，复合效应便可忽略，也没有碰撞放大产生，此时可认为射线产生的初始离子对N0恰好全部被收集，形成电离电流。该电离电流正比于N0，因而正比于射线强度。加速器的监测探测器一般均采用电离室。标准剂量计也用电离室作为测量元件。电离室的电流可以用一台灵敏度很高的静电计测量。　　不难看出，电离室主要由收集极和高压极组成，收集极和高压极之间是气体。与其他气体探测器不同的是，电离室一般以一个大气压左右的空气为灵敏体积，该部分可以与外界完全连通，也可以处于封闭状态。其周围是由导电的空气等效材料或组织等效材料构成的电极，中心是收集电极，二极间加一定的极化电压形成电场。为了使收集到的电离离子全部形成电离电流，减少漏电损失，在收集极和高压极之间需要增加保护极。　　当X射线、γ射线照射电离室，光子与电离室材料发生相互作用，主要在电离室室壁产生次级电子。次级电子使电离室内的空气电离，电离离子在电场的作用下向收集极运动，到达收集极的离子被收集，形成电离电流信号输出给测量单元。　　二、电离室的主要性能　　(一) 电离室的灵敏度　　一般说来，电离室的灵敏度取决于电离室内的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。由于电离室内的气压近似为一个大气压，那么，也可以说其灵敏度正比于空气体积，因而这个体积又称“灵敏体积”，对于测量照射量(空气比释动能)的电离室，其电流服从下式的规律　　或者写为：　　式中　　SC — 电离室的灵敏度(灵敏因子)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] — 电离室的电离电流A　　— 照射量率Ckg s(Akg)　　V — 电离室的灵敏体积　　a — 常数，与电离室的材料和空气密度有关，对于空气等效电离室α≈1.2×10 　　因此随着电离室体积增大，灵敏度增高。　　(二) 电离室的能量响应　　如上所述，电离室的响应(灵敏度)正比于空气比释动能率(照射量率)，而不受其他影响，例如不应随能量的变化而变化，不应随温度的变化而变化等。但是由于电离室本身不能完全由空气制作，不能完全等同于空气，当辐射的能量改变后，电离室的响应(灵敏度)也随之改变，这种特性称之为能量响应。　　对于剂量测量的电离室，能量响应是极为重要的性能参数：而对于剂量监测的电离室虽然也关心能量响应，但不是非常重要。　　(三) 电子平衡　　在加速器辐射和空气的相互作用中，加速器的光子不能直接引起电离，而是通过光电吸收、康普顿散射和电子对生成作用损失能量，产生次级电子。加速器的初级电子虽然引起电离，但是引起空气电离的主要还是次级电子。加速器光子或初级电子在与物质的作用中首先产生次级电子，而作为电离室，进入电离室空气空腔的次级电子主要在电离室的壁中产生的。由于壁的材料的密度比空气大得多，产生的电子也多，因此随着壁厚的增加，进入电离室空气灵敏体积的次级电子增加，当电离室壁厚增加到一定程度，电离室壁对次级电子的阻挡作用开始明显，并最终使得进入灵敏体积的次级电子和逃出灵敏体积的次级电子相等，我们便称这种状态为“电子平衡”，或称“电子建成”。广义的说，所谓电子平衡，是指进入测量体积元的次级电子能量等于离开该体积元的次级电子能量。当射线的能量高时，次级电子的能量也高，穿透的材料厚度增大，达到电子平衡的厚度也增大。　　一般来说，只要包围收集体积空气的材料的厚度大于次级电子最大射程，电子平衡条件就可基本满足。我们稍微详细点分析。

在JJG-2004《医用诊断X射线辐射源》之第7.3.1.1项中：将诊断水平剂量计探测器置于X射线照射野的中心，选最大的照射野，电离室的中心轴与射线束垂直。此处的电离室指的是什么？谢谢！

那位大侠给简单介绍下PTM 34045 Markus电离室，最好有图片。另外其中的PTM指的是什么？？谢谢。。

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农药一般可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂及植物生长调节剂等，是当代农业生产中不可缺少的重要生产资料。近10年来，新型高效农药的不断出现［1］，我国使用的农药品种正在迅速地更新换代［2］。使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化。例如超高效磺酰脲类除草剂在每亩地里只需施洒1～2g，因此要求土中磺酰脲的最低检测限必须达到pg级。很多新型农药的水溶性较好，长期积累造成了意想不到的地下水污染［3］，饮用水中低水平化学品对人体内分泌系统的可能影响已经引起了科学家的重视［4］。欧共体制定了饮用水中农药残留标准［0.1μg/L(单一农药)，0.5μg/L(农药总量，含代谢产物)］后，农药在水中的残留分析问题引起了各国环境分析化学家的极大兴趣，此外，一些除草剂在应用过程中可对下茬作物产生药害造成减产，因此农田的残留也引起农业化学家的重视。由于目前低浓度(μg/L)、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法不是十分理想，因此发展高灵敏度的多残留可靠分析方法已成为环境分析化学及农业化学家的重要战略目标。高效液相色谱(HPLC)弥补了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)的缺陷，可以直接测定那些难以用GC分析的农药。但是常规检测器如紫外(UV)及二极管阵列(DAD)不可能对不同类型的农药有较相似的响应，复杂环境样品痕量分析时的化学干扰也常影响痕量测定时的定量精度，因而他们在多残留超痕量分析时有局限性。当80年代末大气压电离质谱(APIMS)成功地与HPLC联用后，专家们敏感地认识到HPLC/APIMS将成为农药分析的重要技术并将推动痕量有机毒物的环境行为的研究。1　LC/MS接口技术难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法不是十分理想，因此发展高灵敏度的多残留可靠快捷分析方法已成为环境分析化学及农业化学家的重要战略目标。LC/MS联用技术在环境痕量分析中是一项十分有用的技术。随着喷雾型大气压电离质谱(APIMS)在最近10年的飞速发展，90年代终于获得了较为成功的LC/MS接口。先后出现过的三种接口技术为：热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)。一般来说，LC-TSP-MS在80年代中期曾是成功的接口。但是LC-TSP-MS所提供的结构信息有限，通过在流动相中加入添加剂并不能改善其不足而且其不适合热不稳定化合物。随着PB和API接口技术的出现，可提供更多的结构信息。这便使未知分析物的定性成为可能。LC-PB-MS可提供常规的EI和CI谱图，并可利用EI(70eV)谱图库进行检索。但是LC-PB-MS无法测定难挥发化合物，它的灵敏度又较低，在环境分析中的应用受到限制。ESI和APCI都是喷雾型的软电离技术，它的高电离效率已成为目前最理想的LC/MS接口。它的灵敏度高，可以测出2　应用Doerge和Bajic［5，6］用LC-APCI-MS分析了17种农药三嗪类、氨基甲酸酯类、取代脲类除草剂和有机磷类农药，在全扫描状态下检测限为0.8～10ng，选择离子检测限为0.01～1ng。同时作者比较了不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]接口对农药检测的检测限(见表1)，在全扫描状态下APCI的灵敏度高于TSP 50倍，高于PB 150倍。由于地下水中三嗪类除草剂的残留已受到环境科学家们的注意，因此作者也利用HPLC/APCIMS对四种三嗪类除草剂进行了测定研究。作者认为APCI接口技术以其高灵敏度、结构信息量大等优点必将成为地下水中农药痕量残留分析的重要技术。水样中有机磷农药通常是用SPE(固相提取)/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC-氮磷或质谱检测器)进行分析测定。然而GC方法不适合于难挥发、强极性及热不稳定化合物的测定。Bareclo等［9，10］研究了SPE-HPLC-DAD在线分析有机磷农药，他们认为速灭磷(E)-mevinphos)、敌敌畏(Dichlorvos)、马拉硫磷(Malathion)等农药对紫外的吸收较差，因此在定量测定10～100ng/L水平的水样时较为困难。此外，他们也利用SPE-LC-TSP-MS在线分析方法测定了有机磷农药，他们认为：由于流动相中添加的缓冲溶液使得TSP探针温度的不稳定造成了定量杀螟松(Fenitrothon)、毒虫畏(Chlorfenvionphos)、乙基谷硫磷(Azinphos-ethyl)等化合物时的不稳定性。Bareclo等应用SPE-HPLC/APIMS测定有机磷农药时改进了以上方法的明显不足。APCIMS在测定有机磷农药时可获得良好的结构信息，但是其检测限与ESI相比灵敏度较差，在选择离子监测(SIM)状态下最低检测限为2～50ng。而ESIMS测定有机磷类农药(除对硫磷类有机磷农药外)的检测限，可达到pg水平。利用LSE-LC-ESI-MS测定了9种有机磷农药［11］。利用C18富集提取分析物，检测极限为10～200pg。每个化合物进样量1ng，重复性在12%～17％，再现性为22%～30％。选择［M+Na］+离子监测时检测限可达0.1μg/L(每个分析物)。LC-ESI-MS和TSP-MS在测定同一样品时可以看出ESI较TSP的灵敏度高100倍。在Barcelo等应用SPE-HPLC-APCI-MS(正、负离子扫描)测定了地下水中ng/L水平的有机磷农药残留［12］。由于ESIMS测定对硫磷类有机磷农药的灵敏度很差，难以满足欧共体所规定的水中农药残留水平(100ng/L)所需的最低检测限，因此作者用LSE-HPLC-APCI-MS方法测定有机磷农药时着重研究了在LC/UV上吸收较差的有机磷农药(如：速灭磷((E)-Mevinphos)、敌敌畏(Dichlorvos)、马拉硫磷(Malathion)、GC上易热不稳定的农药(如:Dichlorvos)。此方法测定地下水时仅需100mL水样(典型的色谱图见图2)。在正离子(PI)扫描状态下SPE-LC-APCI-MS测定有机磷农药的回收率、重复性及再现性数据见表2。此方法的LOQ为5～37ng/L，在负离子扫描状态下的定量限LOQ值要较PI状态下的LOQ值高2～4倍。作者认为：除对硫磷类有机磷农药适合于负离子扫描外，大多数有机磷农药适合于正离子扫描，此方法可用于环境水样中残留有机磷农药的痕量测定及未知物的定性。3　结论Voyksner［21］总结了LC-API-MS在环境分析方面应用的潜能。他认为LC-API-MS适用于很多与环境有关的化合物，如偶氮和蒽类染料、农药和除草剂、芳香胺和硝基化合物等。其中，带有酸性和碱性基团的化合物、热不稳定化合物及强极性化合物更适合于LC-ESI-MS测定，而低极性化合物更适合于LC-APCI-MS分析。MALDI(基质辅助激光解吸电离)和喷雾型电离是两种最有应用前景的新型质谱软电离技术，但是喷雾型电离技术与HPLC匹配的适应性，使它成为复杂混合物分离鉴定的有效手段，是目前无可争议的最佳HPLC联用鉴定技术，喷雾型API的LC/MS接口在80年代末期出现后已解决了大量复杂的极性有机物及生物大分子的分析问题。APCIMS的出现则为医药研究提供了理想的分析方法［22］。90年代对化学品低剂量长期暴露造成人体健康风险的逐渐重视使得适合于直接分析环境样品中痕量难挥发，强极性及热不稳定污染物的HPLC/APIMS将在环境残留监测中发挥越来越重要的作用。

为什么质量分析器的真空度要求比电离室更高？两者的真空梯度会对离子从电离室进入质量分析器时的速度有贡献吗？我觉得这个真空梯度会给离子一定的速度，但我猜测这速度相对加速电压给离子的速度来说可以忽略，对吗？

“Direct and Rapid Analysis by Ambient Ionization Mass Spectrometry: DART ® and ASAP ™ ”大气压电离质谱DART ® 和 ASAP ™最新进展学术报告会邀请函　　演讲人： Dr. Brian D. Musselman, President and CEO, IonSense, Inc.　　时 间： 2010年12月6日，9:30 – 11:30 (北京，星期一)　　地 点： 解放军医学图书馆， 北京市海淀区西四环中路59号(国家生物医学分析中心旁边， 五棵松地铁站D口 出来向前走500米即到，具体请参阅地图。)　　主 办： 国家生物医学分析中心　　　　　　华质泰科生物技术有限公司　　联系人：董方霆主任，E-mail：dongft@yahoo.com, 电话：010-66931447　　　　　　刘慧英老师，E-mail：ncba2008@yahoo.cn , 电话：( 0)15910825699　　　　　　李倩小姐，E-mail：info@aspectechnologies.com, 电话：010-6439-9978　　因座位有限，请于2010年12月1日，星期三，以前以电子邮件确认您的参与并请告知单位及联系方式。　　摘要　　最近几年兴起的直接快速分析技术比如实时直接分析(DART®)和大气压固体分析探针(ASAP™)等非表面接触型大气压解析暨离子化新技术，是继电喷雾离子化(ESI)及大气压化学电离(APCI)成功解决了生物分子的分析之后又一波具有革命性的质谱离子化技术，满足了实验室对样品高通量分析的要求和现场、直接、无损、快速、原位分析的需求。 由于该技术其独特的样品脱附/离子化进样机制，无需或极少需要样品前处理，在生物医药分析、药物发现与开发、食品药品安全检测、环境应急事件监测、理化检验与取证分析、材料检测与控制等领域得到了广泛的关注和应用。近两年来，该技术在美、欧、日等国的应用已十分普遍，并在著名大学(如斯坦福，麻省理工，哈佛，北大等)、研究院(如美国国家实验室、加拿大国家研究院、美国军事科学院等)、 跨国制药及食品公司(如罗氏、默克、辉瑞、雀巢等)、国家执法部门(如美国食品药品管理局FDA、联邦调查局FBI、环境保护署EPA等)优先采用。为进一步加强学术交流，开阔产品研发与应用视野，我们特邀请美国IonSense公司总裁兼首席执行官，Brian D. Musselman 博士来京访问，就DART®和 ASAP™技术进展和应用前景进行演讲和讨论，诚邀您的参与。　　Brian Musselman 博士简介　　Brian Musselman 博士毕业于Michigan State University生物化学专业。曾任Faberge International化学家，CPC Inc.分析化学家，Michigan State University 质谱中心主任。Musselman博士于1987-1995年间，加入JOEL (美国)总部，历任质谱产品部经理，质谱应用部经理，国际市场部高级经理。并于1995-2000年加入PE Biosystems (后称Applied Biosystems, ABI，和Life Technologies， 现为AB SCIEX)任生物质谱部全球市场高级总监。2000年后发起成立高科技咨询公司MicroPhage 和SciMarket Strategies。2006-至今为美国IonSense公司总裁兼首席执行官。Musselman 博士发表论文40多篇，曾获Pittcon’97 ESI-TOF质谱发明银奖，IR100’94 台式高分辨GCMate质谱发明奖等大奖。Musselman 博士曾兼职国际知名学术组织美国质谱学会ASMS(1993-1995)副总裁，和美国生物分子资源与设施联合会ABRF(2004-2008) 委员。2006年至今担任实验室自动化联合会(ALA)委员。2008年至今为美国生物分子资源与设施联合会ABRF 主席。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/20101119131920496.jpg　　*乘坐地铁1号线，到五棵松地铁站站D出口即是。(A为解放军医学图书馆)详情：http://www.instrument.com.cn/news/20101119/051420.shtml

看了一份资料说质谱仪要求高真空的理由的，其中几点不理解，请高人解答。理由：1.离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程。2.离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电。3.电离盒内的高气压导致离子—分子反应，改变质谱图样。

请教：ESI源算不算常压电离源？谢谢！

是一种质谱离子化方式。它是在大气压状态下进行的化学电离。在气体辅助下，溶剂和样品流过进样毛细管，在毛细管内样品和溶剂被加热气化，在毛细管出口通过喷雾形成样品气溶胶，在毛细管的下游有一个放电针，利用电晕放电使气体和溶剂电离，生成反应离子，反应离子再与样品进行反应实现样品离子化。

气温明显的高气压低

众所周知，质谱仪在生命科学、环境资源、新型材料、质量监测、食品安全、公共安全以及航天和军事技术等诸多热点领域发挥着越来越重要的作用。针对通用实时分析面对各种复杂的分析环境特别是要求在现场快速检测的情况下,对小型便携式质谱仪的需求也越来越迫切。相对已经较为成熟的大型质谱仪而言，小型质谱仪的发展要晚得多。质谱小型化的难点在于减小真空系统、进样系统、电源等的尺寸。而能够在高真空环境下进行的测量系统则是解决以上问题的关键。这就要求电子倍增器或飞行时间质谱的TOF探测器具有能在高气压下正常工作的能力。有兴趣者可以看看这篇文章《高气压下电子倍增器的研究》。[~78136~]

我们公司在拉萨做环境检测，用的是吉天AFS8220，不知道是不是海拔高气压低的缘故，基本看不到氢火焰，找工程师也基本没有解决，测硒的标曲，1ug/L点的荧光响应值最大只有80，经常只有40，50，如何才能改进。测试参数是负高压270，灯电流80，原子化器高度12

本人新手这两天做完核磁后样品管总是不弹出来，请各位大虾帮忙分析下原因(注：不是因为气压不足，气压是正常的，而且提高气压后还是不出来）。 谢谢各位了，急啊

最近偶然瞟了一眼仪器信息网首页的广告，发现“新大陆”了。waters的广告 推出了“大气压气相色谱电离源，更先进的气质联用”。waters以前做过几年气质，但是后来又不做了，现在又杀回来了？而且这个离子源是把气相接在waters液质的质谱上，质谱可以在气质和液质之间切换，预算少样品量也少的实验室买一台质谱就同时拥有气质和液质。这个电离源还是在大气压工作的，与液质的电离源更接近，工作气是氮气，意味着气相可以用氮气作载气，很诱人呐。其电离特性接近气质的CI源，碎片少，分子离子峰强，更适合做MS/MS，做定量比EI源强多了。元芳，你怎么看？？？

[font=&][size=18px]电子碰撞电离发生在电离室（如图）中，通过扩散泵或涡轮分子泵实现压力小于6×10-7mmHg的真空条件。在2000 °C时，由于热电效应，灯丝发射的电子通过5～100-V的电位差加速到阳极。[/size][/font][font=&][size=18px]为了提高电子与分子的碰撞几率，施加与电场方向相同的磁场。磁场使电子沿垂直于磁感应的方向旋转，加速的匀速直线运动和垂直平面上的圆周运动相结合，使电子作螺旋运动，加长运动轨迹，从而增加与分子碰撞的可能性。[/size][/font][font=&][size=18px]电子与分子发生碰撞，丢失一个电子生成带正电荷的分子离子和一个新电子：[/size][/font][font=&][size=18px]M + e → M+? + 2e[/size][/font][font=&][size=18px]分子离子与相应的中性分子具有相同的实验公式，不同的是其有一个或几个电子。分子离子可以是正的，也可以是负的。这些离子的质量等于组成分子的各种原子的大量同位素的质量之和。符号M+?不是指添加的电子，而是指离子化后的未配对电子。在中性分子上加一个电子（电子俘获）产生一个负的自由离子M-。电子从分子中移除的难易程度取决于其性质，nπσ。分子的电子能量范围为8～12ev；电子常用电子能量为70ev，可提供最大的电离效率。如果碎片过多，会导致M+分子离子峰显著降低，电子能量也可能降低。电子穿过电离源后，被困在阴极上，碰撞产生的离子通过具有一定相同电位的板从电离源中排出。接下来，这些电子在源分析器接口处因V0电位差加速。正极板还用于吸引样品电子碰撞产生的负离子，在负电荷中和后，与其他中性粒子一起被排出。多余的能量被分子离子转化为内能（12～70 eV），用于断裂产生离子碎片。从而在电离室中获得等离子体离子，其中H+最轻，M+最重。所有的离子的寿命都很短（仅毫秒），为了达到分析目的，需尽快从电离源中去除。正离子吸附在电极E1，通过E1和E2之间的狭缝进入。[/size][/font][font=&][size=18px]进样[/size][/font][font=&][size=18px]1.固体、液体或气体有机化合物都可以用EI电离源分析；但是在电离室中，样品需形成气态。[/size][/font][font=&][size=18px]2.样品量一般是微升或微克；当与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用时，可减至微微克。[/size][/font][font=&][size=18px]3.将高沸点固体和液体加入石英坩埚（5 mm长/1 mm直径）并直接转移到电离室中，在电离室中随温度变化缓慢升华。极易挥发的液体首先蒸发，然后进入电离室。[/size][/font][font=&][size=18px]本文由迪信泰检测平台（Biotech-Pack-Analytical）整理编辑。[/size][/font][font=&][size=18px]迪信泰检测平台基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）、生化检测平台，为各科研院所，高校，药企，生物工程类企业提供专业、高效、性价比的小分子化合物检测技术服务包裹。同时，迪信泰检测平台还提供各类生化试剂盒产品及代测服务[/size][/font]

[b]1.基本原理[/b]大气压化学电离源（atmospheric pressure chemical ionization，APCI）的结构与电喷雾电离源大致相同，不同之处在于APC喷嘴的下游放置一个针状放电电极，通过放电电极的高压放电，使空气中某些中性分子电离，产生H[sub]3[/sub]O[sup]+[/sup]、N[sub]2[/sub][sup]+[/sup]、O[sub]2[/sub][sup]+[/sup]和O[sup]+[/sup]等离子，溶剂分子也会被电离，这些离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化，这些反应过程包括由质子转移和电荷交换产生的正离子，质子脱离和电子捕获产生的负离子等。图1是大气压化学电离源的示意图。[img=image.png,500,299]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167215913880.png[/img]图1 大气压化学电离源示意图[b]2.技术分类[/b]大气压化学电离源是一种场电离离子源，在常压下采用直流等离子体（DC plasma）作为初级的离子源，使得一般在负压下进行的离子-分子反应或电子-分子反应进行电离。[b]3.技术特点[/b]大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子

API即大气压离子化技术是现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]发展的瓶颈之一,ESI和APCI的发展极大的推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]在各分析领域的应用.但他们都有各自的应用范围.新的大气压离子化技术APPI(大气压光离子化)的出现在很大程度上又将会进一步推动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的发展.所以我向各位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的强烈推荐这篇综述,希望会对大家有所帮助.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15292]新的API技术--APPI(大气压光电电离)[/url]

[align=center][font=DengXian]化学电离源（[/font]CI[font=DengXian]）[/font][/align][font=DengXian]很多情况下，[/font]EI[font=DengXian]产生的碎片离子太多导致了鉴定困难。在这种情况下，化学离子化（[/font]CI[font=DengXian]）就非常有用，化学离子化是一种软电离技术，其主要特点是产生的分子离子较离子碎片要多，具有谱图简单、灵敏度高、非常适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=DengXian]质谱联用仪的离子源等特点。化学离子化中，相对高浓度的反应气体（通常是甲烷、异丁烷、氨气）进入离子源，样品只是所有分子总数的一小部分。电子束和反应气互相作用生成反应气离子。[/font][font=DengXian]化学离子化有两种方式：[/font]CI+[font=DengXian]和[/font]CI-[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]首先配制反应气体及样品气体的混合气样，使样品气体占混合气样总量的约千分之一。[/font][font=DengXian]常用的反应气体有甲烷、丙烷、氨气、氢气、氦及氮气等。将[/font]10~300Pa[font=DengXian]压力的混合气样送入电离室，在电离室会发生一系列反应。[/font][font=DengXian]化学电离源是利用反应气体的离子和有机化合物样品的分子发生离子[/font]-[font=DengXian]分子反应而生成样品离子的一种“软”电离方法。化学电离源的结构基本上与离子轰击电离源相同，只是化[/font][font=DengXian]学电离源的电离盒要有较好的密封性，使盒内反应气达到离子[/font][font='Aptos',sans-serif]-[/font][font=DengXian]分子反应所需的压强。现在有机质谱仪上配置的化学电离源大都是与电子轰击电离源结合在一起的[/font][font='Aptos',sans-serif]EI/CI[/font][font=DengXian]组合电离源。[/font][font='Aptos',sans-serif]EI/CI [/font][font=DengXian]组合电离源的电离盒上一般装有一狭缝，在[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]工作状态时，狭缝开得较大；而在[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]电离工作状态时，狭缝关闭，以保证电离盒的密封性。为使[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]和[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]工作状态能很快转换，使得[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]电离工作状态和[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]电离工作状态可交替扫描，以便能在一次进样时能同时得到该样品的[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]谱图和[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]谱图，就要使[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]电离工作状态和[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]电离工作状态转换的时间小于[/font][font='Aptos',sans-serif]1s[/font][font=DengXian]。为此，很多厂家将[/font][font='Aptos',sans-serif]EI/CI [/font][font=DengXian]组合电离源的电离盒设计得很小，以便在[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]电离工作状态扫描后能很快将反应气抽走而成为[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]电离工作状态，而在[/font][font='Aptos',sans-serif]EI[/font][font=DengXian]电离工作状态扫描后通入反应气时，反应气压强能很快达到[/font][font='Aptos',sans-serif] CI [/font][font=DengXian]电离工作状态的需要。但是电离盒作得太小时，往往会使在作[/font][font='Aptos',sans-serif] EI[/font][font=DengXian]电离时样品分子在电离盒内压强过大，而发生样品分子自身的离子[/font][font='Aptos',sans-serif]-[/font][font=DengXian]分子反应，从而得不到样品分子本身的分子离子峰，得到的是双分子的离子峰。这在谱图解析时需引起注意。[/font][font=DengXian]化学电离源所用的反应气可根据所分析的有机化合物样品来选择，常用的有甲烷、异丁烷和氨。反应气在离子盒内的压强为[/font][font='Aptos',sans-serif]10~100Pa[/font][font=DengXian]，以[/font][font='Aptos',sans-serif] 100eV[/font][font=DengXian]能量的电子使电离盒内气体电离。由于电离盒内气体中，反应气是样品的[/font][font='Aptos',sans-serif]103~105[/font][font=DengXian]倍，所以电离时得到的几乎全是反应气分子及其碎片的离子。这些离子与被测有机化合物分子相互碰撞，发生离子[/font][font='Aptos',sans-serif]-[/font][font=DengXian]分子反应，产生被测有机化合物样品分子的准分子离子（[/font][font='Aptos',sans-serif]MH[/font][font=DengXian]）[/font][font='Aptos',sans-serif]+[/font][font=DengXian]和少数碎片离子。在[/font][font='Aptos',sans-serif]CI[/font][font=DengXian]谱图中准分子离子（[/font][font='Aptos',sans-serif]MH[/font][font=DengXian]）[/font][font='Aptos',sans-serif]+[/font][font=DengXian]往往是最强峰，谱图较简单，易解释[/font]

[color=#ff0000][b]1. 电轰击电离（EI）[/b][/color]一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为 10eV 左右，50~100eV 时，大多数分子电离界面最大。70eV 能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定。电子轰击电离是应用最普遍、发展最成熟的电离方法。EI 的优点在于易于实现，质谱图再现好，而且含有较多的碎片离子信息，有利于未知物结构的推测。其缺点为当样品分子稳定不高时，分子离子峰的强度低，甚至没有分子离子峰。当样品不能汽化或遇热分解时，则更没有分子离子峰。电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。[color=#ff0000][b]2. 化学电离（CI）[/b][/color]原理是在离子室中通入反应气（压力上升到约 1Torr），用 200～400eV 的电子轰击使反应气分子电离，然后样品分子在高压下与反应气离子发生离子－分子反应生成样品离子。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合 EI/CI 离子源。试剂气一般采用甲烷气 ，也有 N2，CO，Ar 或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化 ，一般源压为 0.5~1.0 Torr。反应气通常是甲烷、胺、异丁烷等气体。[color=#ff0000][b]3. 大气压化学电离（APCI）[/b][/color]在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为63Ni 辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达 9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。大气压电离是由 ESI 衍生出来的方法。样品溶液仍由具有雾化气套管的毛细管端流出，被氮气流雾化，通过加热管时被汽化 。在加热管端进行电晕放电使溶剂分子被电离形成反应离子，这些反应离子与样品第 179 页分子发生离子－分子反应生成样品的准分子离子。与经典 CI 不同的，是 APCI无须加热样品使之汽化，因而应用范围更广。由于要求样品分子汽化，因而 APCI主要用于弱极的小分子化合物的分析。[color=#ff0000][b]4. 二次离子质谱（FAB/LSIMS）[/b][/color]分析化学论坛在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成 MH 离子，其中有些反应会形成干扰。[color=#ff0000][b]5. 等离子解析质谱（PDMS）[/b][/color]分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流采用放射同位素（如 Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于 FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。[color=#ff0000][b]6. 激光解吸/电离（MALDI）[/b][/color]波长为 1250~775 的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为 10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[color=#ff0000][b]7. 电喷雾电离（ESI）[/b][/color]电喷雾电离采用强静电场（3~5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复、的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。ESI 电离是很软的电离方法，通常没有碎片离子峰，只有整体分子的峰。有利于生物大分子的测定。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）手动进样技术的熟练与否，直接影响到分析结果的好坏，正确的进样手法是：取样后，一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲）。先小心地将注射针头穿过隔垫，随即快速将注射器插到底，并将样品轻轻注入气化室（注意不要用力过猛使针芯弯曲），同时按start键(千万别忘记了)，拔出注射器，注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。另外，在进多个不同样品时，每次进样前都要将进样针润洗干净，确保洗针溶剂不干扰样品检测。

秋高气爽，在实验室的你会门窗大开吗？

[quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152863]高效液相色谱／紫外／大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析[/url]

【序号】：1【作者】：江叔奇(浙江中医药大学,杭州,310053) ； 刘玉明(海军医学研究所) ； 钱甜甜(海军医学研究所) ； 何颖(海军医学研究所) ； 蒋定文(海军医学研究所) ； 沈先荣(海军医学研究所) ； 葛卫红(浙江中医药大学,杭州,310053) 【题名】：鲨鱼硫酸软骨素两种测定方法的比较研究【期刊】中华航海医学与高气压医学杂志【年、卷、期、起止页码】： 2011 年18卷02期 105-108页【全文链接】：http://so.med.wanfangdata.com.cn/ViewHTML/PeriodicalPaper_zhhhyx201102015.aspx