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复杂生物样品

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复杂生物样品相关的论坛

  • 【分享】复杂样品分析的基本思路

    复杂样品是指组分种类多、含量差别大、已知信息少．几乎为一黑箱的复杂混合物。这样的样品在生物、环境、材料中占大多数．例如中药提取物或环境污染物．来源于自然界，常常含有从无机到有机、从离子性、强极性到非极性、从小分子到大分子、从位置异构体到对映体、从常量到痕量的上百种成分，而且这些成分大都是未知的．即使是曾被发现的成分，也很难获得纯品或对照品，与大量未知物混于一体，无异于未知化食物。复杂样品的分析，首先需要弄清组成这一样品体系的各种组成及其比例关系，了解组成这一体系的基本组分分布，在此基础上，还需对每一组成进行详细了解，如结构确定，为最终阐明组成一结构一功能提供依据(或根据组成一功能关系．先确定有效组成，再确定这些有效组成的结构)．因此，对复杂样品的分离分析，可按三个层次进行研究：(1)利用高效色谱进行复杂混合物的系统分离分析，获得基本组成色谱峰及其比例关系：(2)混合物组成成分的结构鉴定，这包括离线各种光谱、质谱的综合鉴定及色谱和各种技术的在线联用，尤其是联用技术不仅可以进行快速签定，而且由于减少了处理步骤，避免了处理过程造成的组分损失，因此具有更高的定量可靠性，对含量少的组分也可以进行定性(这些含量少的组分是比较难于得到纯品的)；(3)尽管高效色谱和各种光谱、质谱的联用技术可以极大地促进复杂混合物的分析，但应该看到联用技术—般要求色谱能分离获得纯色谱峰，才能较好地获得其光谱、质谱，进行较好的分析．由于样品组分复杂，在实际分离中即使采用多柱系统在最优化条件下，仍会有大量的不同程度重叠峰，因此，利用先进的算法和计算机，结合色谱和各种光谱、质谱规律，进行多维分析信号与信息的综合处理，解决重叠峰的解析和定性、定量，最终完成复杂样品的分析任务．

  • 以生物路径丛概念从事复杂疾病之基因分析

    在后基因体时代，基因芯片 (microarray) 的出现让研究人员得以宏观的视野来探讨分子机转。在许多努力和资源投入到寻找新的疾病基因后，许多单基因疾病已成功地找出致病基因。然而，在复杂疾病 (例如高血压、糖尿病及一些常见癌症) 的研究上，收获却不如期待中的丰富。大多数复杂疾病的研究中都可找出分布在不同染色体上的致病基因，但其与疾病仅有小至中等的连结 (linkage) 或关联性 (association)，且只有极少数的致病基因能在大量人口资料中，仍对疾病的连结或关联性具有显着性。目前从复杂疾病研究找到的致病基因，大多数在跨研究的报告中皆不具重现性。 复杂疾病具异质性、多源性以肥胖为例，在2004年Dr. Perusse1的研究发现：与人类肥胖相关的113个候选基因 (candidate gene) 在50个全基因扫描研究中，仅有18个基因在五个以上的研究提出一致的正面相关报导。另外，2005年Dr. Agarwal2 的评论提到 (如图一所示)，25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中，有9个基因在连结性研究中负面相关的报导多于正面相关的报导。而25个基因中，多数在关联性研究中正面相关和负面相关的报导不相上下。 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/12/A1354777030_small.jpg图1：2005年Dr. Agarwal 的评论中针对25个高血压基因在不同的连结或关联性研究中的统计报导 文献中将复杂疾病的致病基因在跨研究间缺乏重复性的现象，归纳出了几点解释。其中一个最广为接受的看法是这些多因子疾病的异质性 (heterogeneous)。另外，因在不同研究中，对各种表型 (phenotype，如血压、血糖) 定义上的不同和量测的不精确、对环境危险或保固因子 (如抽烟量，对污染物的摄取量) 的不同暴露程度以及不同人口之间基因背景的差异等因素，皆会遮蔽、加强或改变基因的作用并造成不同程度的疾病外显率 (penetrance)。 简而言之，由于复杂疾病患者病因的多源性，稀释了任何一个基因变异的效果。所以，当我们将许多病患集中在一起，试图比较他们的基因和正常人有何不同时可能会发现不同的致病基因，甚至亦会发现跟疾病无关而是与病患其他特性相关的基因。 生物路径丛 (Pathway Clster) 概念目前在复杂疾病的研究上，一般以使用类似的表型以减少样本间的异质性。然而，表型的同质化并不等于基因型的同质化。再者，一个疾病可能只是多种表型类似，但起源（基因）不同的病征组合。这个概念虽曾在文献中被提出过，但科学家所使用的简化表型方法并不尽理想。譬如在精神疾病领域，许多学者提出 ”endophenotype”，也就是「内在生物表型」这个概念。但他们所提出的操作方法，仅只是简单化（或减化）表型，譬如：以解剖学、影像学，或症兆定义上来减化，而没有着眼在减化「参与病征发展的生化路径」上。 这个问题的主要瓶颈在于科学家对于疾病发展的机制还不够了解。因此，中研院潘文涵教授3 提出以下建议：在现今大量产生的基因表现数据上，运用「数据探勘 (data mining)」的方法，进行群组分析 (cluster analysis)；将这些资料分成若干个群组内相关，但群组间不相关的多个群组，每一个群组可能代表一两个少数源头基因、和一些他的下游基因的表现状态。所得群组同构型高且接近病原的潜在基因，因此可视为「生物路径丛」的指针。

  • 求助！见到一个复杂的样品

    今天见到个复杂的固废样品。按照客户要求是不震荡直接加酸消解，但是我加完硝酸后发现样品剧烈反应，冒黄烟，甚至冒出火苗，剧烈反应完全后，样品发黄并且结块。怀疑是内部有机物太过复杂导致的，最严重的问题是不知道如何处理才能让他不结块，好取样，另外像这种只加酸就剧烈反应起火的样品根本不能进ICP，测汞仪，原子吸收，各位有没有什么好的见解？

  • 复杂样品基质效应评价问题

    我们是做地表水环境检测，地表水的基质及其复杂，方法要评价基质效应该怎么办？因为检测的参数正常地表水里都有，基质样品该如何获取？用纯净水？

  • 进复杂样品对柱子的影响

    大家好，我做的样品是一种水果，成分比较复杂，样品提取用的甲醇-水回流，文献上大多是这么做的，但是老师担心会对柱子有影响，我每天进完液相后，都用纯甲醇冲洗，的确有东西出来，并且我的流动相体系是缓冲盐，每天都是先冲会甲醇，再用等比例的水-有机相过度，接着用大比例水冲洗，最后用甲醇再冲，不知道这样做有没有问题，也不知道怎样确定是否还有脏东西保留在了柱子里，请大家指教啊！

  • 复杂未知样品的液相或气相方法建立？

    目前有一个复杂的样品，里面包含反应副产物、强碱处理后的分解产物、溶剂等各种未知的组分，以前做过气质，显示至少有16个组分，还有液相不出峰的组分。现在领导要求给各物质定性和定量！可是定性怎么定？不是应该定性之后，买到对照品再定量的吗？求高手指点！

  • 讨论下有机物和复杂样品的pH的测量理论

    现在在制药行业和一些领域中，复杂样品和有机物pH测量及强酸（pH12)的的测试的要求越来越多。 在许多制药行业中和食品行业中存在着一个及其偏离实际应用测量的思想，他们认为一支普通的电极就能做药物＆食品的pH测量，举个很简单的例子，在牛奶行业中，很多的制造商使用了非填充的凝胶的Ag/AgCl电极做牛奶的pH测试，但在美国和欧洲这样的做法被认为是不可靠的，他们提出几点很直接的疑问：1）药物＆牛奶的成分都含有有机物（牛奶以蛋白为主）请问是否测量几次就更换电极？是否能保证Ag+对样品不影响？2）牛奶的pH控制非常严格，请问能否保证真实值和测量值的一致性，因为这样的控制在发酵过程中是影响口感的最重要一步（这也是很多中国的牛奶做不到口感细腻的原因）3）制药行业中很多药物必须在强酸或强碱的条件下控制的，一般电极如何消除填充液和溶液的不等电位？还有钠差的补充读数很多人也不使用，这使得真实值和测量值更加的偏离，如用一般电极这样的补充线性关系是否还存在？4）我在应用中碰到了一个很难处理的样品测试，重铬酸＆铬酸的pH测试，其极强的氧化性和脱水性，和其及其苛刻的酸度(pH可低到0.X)，我尝试过用很多电极去测试，但中毒现象非常的明显，一般的电极测量次数不超过10次就出现明显的电极死亡中毒现象，数据飘移也随着测量次数的增加而增大，我想和大家交流下对复杂样品＆苛刻样品的pH测试。

  • 11月21日网络会议:Orbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gifOrbitrap高分辨质谱定量方法及其在复杂生物基质样品分析中的应用主讲人：吴泽明 博士，赛默飞生命科学质谱应用工程师活动时间：2013年11月21日 下午 14:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648001_2507958_3.gif【简介】 一.基于高分辨质谱技术的定量方法、技术优势与前沿报道。 二.Q-Exactive(Q-Orbitrap)的高分辨定量模式与性能。 三.Orbitrap高分辨定量在食品安全、制药等领域中的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年11月21日4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年11月20日8、会议进入：2013年11月21日13:30点就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

  • 【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    【原创大赛】高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸

    [align=center]高效液相色谱切换波长法同时测定不同复杂生物体系中有机酸[/align][b][color=#ff0000]1引 言[/color][/b] 有机酸是众多复杂生物体系中的一类重要功能性成分，其种类和含量高低是评价相应生物体系质量的重要指标，比如葡萄酒中有机酸的含量及种类直接影响葡萄酒感官质量和对其生产工艺条件的控制。不同的生物体系中，有机酸的种类和含量差别很大，因此，如何实现不同复杂生物体系中多种有机酸的准确、快速、便捷、统一测定具有重要的现实意义。 高效液相色谱法(HPLC-UV)是一种检测微量、痕量物质的有效手段，对于多组分体系来说，根据各种组分的最大吸收波长来选择检测波长，使得每种组分都在其最大吸收波长下得到检测是精确测定的关键。目前，利用高效液相色谱法测定复杂生物体系中多种有机酸的方法已经有很多报道，这些方法的检测波长均为物质的非最大吸收波长，且方法的广适性有限。本实验采用高效液相色谱切换波长的方法，进行非线性梯度洗脱，在第14分钟引入15%乙腈并保持2分钟，短时间内完成了对多种有机酸的有效分离，并对葡萄酒、食醋、果汁、和根系分泌物等多个复杂生物体系中的有机酸进行了有效分析，得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图，该方法便捷、精确，具有较强的广适性。[b][color=#ff0000]2实验部分[/color]2.1仪器和试剂[/b] SHIMADZU LC-2010AHT型配备自动进样装置的高效液相色谱仪，所有部件均由岛津 CLASS-VP 6.12工作站控制，SHIMADZU UV-1700 型紫外分光光度计（日本岛津公司）；MILIPORE ZMQS 5001型超纯水制备仪（法国MILIPORE公司）；。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸等标样均购自Sigma公司；甲醇和乙腈为色谱纯（美国Fisher公司）；KH2PO4和H3PO4为国产分析纯。实验材料为根系分泌物、市售干红和干白葡萄酒、食醋（老陈醋、白醋和桑葚果醋）、自榨苹果汁和柑橘汁。[b]2.2色谱条件[/b] 色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS-C18 4.6 mm×150 mm；流动相：A为0.01 mmol/L KH2PO4水溶液，用H3PO4调节pH为2.50，B为乙腈；洗脱程序：0.00~ 14.00 min 0% B，14.00~ 14.01 min 0~ 15% B，14.01~ 15.00 min 15% B，15.00~ 15.01 min 15%~ 0% B，15.01~ 20.00 min 0% B；波长程序：3.35~ 4.48 min 200 nm，4.99~ 5.33 min 200 nm，5.63~ 6.09 min 245 nm，6.10~ 6.96 min 200 nm，9.91~ 12.50 min 200 nm， 17.16 ~ 17.94 min 200 nm，其余时间段的检测波长均为360 nm；流速：0.6 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30℃。[b]2.3对照品溶液的配制[/b] 精确称取抗坏血酸、富马酸12 mg，草酸40 mg，酒石酸、苹果酸100 mg，乳酸、柠檬酸300 mg，丙酸、甲酸、乙酸、琥珀酸500 mg，用流动相定容在25 mL的棕色容量瓶中，此为母液，取适量依次稀释为6个梯度，混标溶液密封保存于冰箱中备用。[b]2.4样品的制备[/b] 将葡萄酒、桑椹果醋、苹果汁和柑橘汁用流动相稀释6倍，老陈醋、白醋稀释10倍过0.45μm滤头后直接进样；根系分泌物用自制连续收集装置于超纯水中收集36h后直接过滤进样。[b][color=#ff0000]3结果和讨论[/color]3.1色谱条件的优化[/b]3.1.1 流动相pH值的选择 选择不同pH值（用H3PO4调节）的0.01 mmol/L KH2PO4溶液作为流动相对各有机酸的分离有很大的影响，考察了pH值分别为2.1、2.3、2.5、2.7、2.9、3.1时各标准有机酸溶液的分离效果，结果表明：随着pH值的增大，各有机酸的保留时间均提前。 2.7≤pH≤3.1时，酒石酸和甲酸、乳酸和乙酸或琥珀酸和柠檬酸不能达到基线分离；pH≤2.5时，各种有机酸均能得到有效分离；pH值为2.1时，丙酸存在严重的拖尾现象，且分析时间过长。综合色谱柱耐受性能考虑，本研究确定pH2.5为流动相最佳pH值。3.1.2 柱温和流速的选择 分别考察了柱温为20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃和流速为0.4 mL/min、0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min时对分离效果的影响，发现提高柱温和流速使大部分有机酸保留时间前移，但是柱温对分离效果的影响较流速小得多，流速超过0.8 mL/min时，个别峰出现重叠问题，考虑到快速检测的目的，最终选择柱温为30℃，流速为0.6 mL/min。3.1.3 乙腈添加情况和检测波长的选择 在流动相中添加适量的乙腈等有机溶剂可以使有机酸的保留时间提前且能在一定程度上改善峰形。本实验在不使用有机溶剂的情况下，各种有机酸的色谱峰均能分开，但分析时间较长，尤其是丙酸的保留时间比较靠后，与前一个色谱峰相差8 min多，且考虑到实际样品中可能含有比丙酸保留时间更靠后的物质，为了能够在连续实际测量过程中保证测定结果的稳定准确，对乙腈添加量和添加时间进行了反复考察，发现在第14 min引入15%的乙腈并保持2 min，这样既能使丙酸的保留时间提前，色谱峰形得到改良，也能在20 min内洗脱掉绝大部分保留时间较长的物质，从而提高测定结果的稳定性。 利用紫外分光光度计对11种有机酸标样溶液在190~ 400 nm范围内进行扫描确定各物质最大吸收波长。草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、富马酸和丙酸的最大吸收波长均为200 nm（图1 a），抗坏血酸为245 nm（图1 b）。根据有机酸相对保留时间选择合适的切换波长时间点，其余检测时间段均为恒定波长360 nm，因为在360 nm下可以避免溶剂峰及许多杂质峰的影响，这样也就保证了同一方法可以测定不同复杂生物体系中多种有机酸含量，见图2。[align=center][img=,613,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010959_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2分析方法的评价3.2.1 [/b]工作曲线、相关系数和检出限 将混合标样溶液按照浓度由低到高的梯度设置自动进样，每个梯度重复进样3次，以平均峰面积（A）对浓度（C, mg/L）绘制校准曲线，计算相关系数，以信噪比（S/N）大于3时所检测出各有机酸的量为最低检出限（LOD），并在其他色谱条件相同的情况下，考察了切换检测波长和恒定检测波长下每一种有机酸的检出限，切换波长明显降低了各有机酸的检出限，见表1。[align=center][img=,619,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_01_2984502_3.png[/img][/align][b]3.2.2 [/b]加标回收率及方法的精密度、稳定性实验 准确量取一定体积的干红葡萄酒两份，按照2.4的条件处理，一份作本底，另一份加入高、中、低3个水平的混合标样溶液进行加标回收率实验，每组重复进样9次，计算每一种有机酸的平均加标回收率和含量的相对标准偏差（RSD），采集相对保留时间和峰面积的数据并计算它们的RSD（见表2）[align=center][img=,587,612]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011004_02_2984502_3.png[/img][/align][b]3.3 多种复杂生物体系中有机酸的测定[/b] 利用上述所建立的方法，对葡萄酒、食醋、果汁和根系分泌物等多种复杂生物体系中的有机酸进行了分析，每种生物体系设置3个重复，每个样重复测定3次，进样量为10 μL，色谱图见图2。结果表明：该方法可以有效地分析不同复杂生物体系中的有机酸，测定结果准确、可靠，见表3。[align=center][img=,592,662]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011005_01_2984502_3.png[/img][/align]

  • 复杂基质

    我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

  • 复杂基质

    我想请教一下，什么样的样品基质复杂呢？怎么判断

  • 【资料】高效液相法检测复杂基质样品中的防腐剂

    高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法，广泛地用于各种饮料，食品以及各种原辅料的质量控制中。但是对于基质较为复杂的样品，如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等，我们以往的预处理方法是：对于酱包/浓缩汁，用水稀释后，加热超声萃取，离心去除油层后上过滤，再进样分析。对于酱油样品，稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素，用水稀释，超声，离心过滤后进样分析。该预处理方法简单，但是由于样品中存在色素，蛋白质，脂肪等多种干扰物质，上述预处理方法无法将干扰物质去除干净，使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离，因此很难获得满意的检测结果。同时，大量的杂质对色谱柱会造成污染，严重影响色谱柱的性能。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点，采用水蒸气蒸馏法，用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理，探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响，建立了一种对复杂基质食品中防腐剂适用的简单、快捷的前处理方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器1.1.1 主要试剂甲醇，乙腈为色谱纯乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵(优级纯)，加水至1000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。苯甲酸标准工作液：将1mg/ml 苯甲酸储备液稀释1000 倍作为工作液。山梨酸标准工作液：将1mg/ml 山梨酸储备液稀释1000 倍作为工作液。1.1.2 主要仪器Waters 高效液相色谱仪BUCHI 自动蒸馏仪1.2 色谱条件色谱柱：Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18 4.6x150mm；流动相：乙酸铵溶液:甲醇=90:10 流速：1.0ml/min检测器：二极管阵列检测器 进样量：20μL检测波长： 苯甲酸230nm 山梨酸254nm1.3 色谱条件准确称取10.00g 均匀样品，置于蒸馏管内，加磷酸1ml，无水硫酸钠20g，水15ml，在接受瓶中加入320μL1mol/L 氢氧化钠，加入少量蒸馏水。BUCHI 自动蒸馏仪蒸馏强度100%蒸馏5min，收集馏出液，用水定容到200ml，馏份经0.45μm 滤膜过滤后进样。1.4 定量方法根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

  • 【原创大赛】同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定复杂基质样品样品中 Cr含量

    摘要：采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）结合八极杆碰撞池技术，通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究，建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定，与证书值相符合，验证了本方法的可靠性和准确性。关键词：同位素稀释；电感耦合等离子体质谱；八极杆碰撞池；铬；复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination， themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution； inductivelycoupled plasma mass spectrometry； reactionsystem(ORS)； chromium；leather1 引言 为了保护环境及人体健康，有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等，使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法（ID-MS）法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素，利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失，减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中，ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰，对于难以消解的复杂基质样品样品，往往在消解过程中需要加入高氯酸，更是增大了氯的干扰。例如，40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应，可大大减小分子离子的质谱干扰，提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题，尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论，建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪（7700x），仪器工作参数为：射频功率 1550W；Ar工作气流量：15L／min；载气流量：0.95L／min；补偿气流量：0.15L／min；He碰撞气流量：5mL／min，ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液，同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898；天然丰度Cr标准溶液（GBW08614，5%HCl基体，丰度比52Cr/53Cr=

  • 大家对于EN71-3：2013版复杂基体样品中的六价铬前处理有什么高见？

    如题，复杂基体，这里指各种基质的色粉，在萃取前的pH值调节在1.0~1.5间很费劲，用6M的盐酸都要滴加10滴往上走，而且样品颜色有明显变化。如此经过两小时萃取过滤后，再中和的时候pH值又明显小于7.1，只有4.0左右。一般萃取前不用调节pH值的色粉样品，此时中和均在7.1附近。此间我想即使有六价铬在如此严重的酸性环境下岂不大多都还原城三价的吗？不知各位有没有此方面的经验，欢迎讨论！

  • 【分享】因为复杂的环境变化，它们都消失了。。

    【分享】因为复杂的环境变化，它们都消失了。。

    因为复杂的环境变化，它们都消失了。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106301012_302249_1808387_3.jpg这是对一种名为蛇颈龙的古代海洋爬行动物样貌的艺术呈现。蛇颈龙生活在南极洲。研究人员在最新一期《古脊椎动物学杂志》上对蛇颈龙做了描述，它们脖子很长，有四个鳍，不过，研究报告中谈到的蛇颈龙与本图所示的蛇颈龙是不同的种类。古生物学家日前在蛇颈龙化石上发现了鲨鱼的牙齿，表明蛇颈龙可能遭到鲨群的围攻。

  • 【网络会议】：2015年08月18日 10:00 全二维色谱在复杂样品分析中的应用

    【网络会议】：2015年08月18日 10:00 全二维色谱在复杂样品分析中的应用

    【网络会议】：全二维色谱在复杂样品分析中的应用【讲座时间】：2015年08月18日 10:00【主讲人】：张艳海赛默飞世尔公司色谱质谱部应用研究中心液相色谱应用工程师，在赛默飞一直致力于液相色谱方面的应用方法开发，主要应用方向为多维色谱分离、online-SPE技术在药物、食品和环境中的应用，积累有丰富的分析经验。【会议介绍】 随着科学研究的不断深入，复杂样品的分析已成为热点。一维色谱很难满足要求。多维色谱分离技术可提供更大的峰容量，有效减少色谱峰重叠，从而提供更多更准确的信息，已获得越来越多研究人员的关注和应用。 赛默飞特色的双三元液相色谱在多维色谱分离方面具有较高的自动化和灵活性，易于使用，可轻松实现二维或多维色谱分离应用。本次讲座将给大家介绍赛默飞双三元液相色谱在中药和蛋白分析中全二维液相色谱分离技术的应用。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年08月18日 9:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/16085、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg

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