复方丹参滴丸

本文建立了复方丹参滴丸指纹图谱的测定方法。该方法满足药典规定，仪器精密度良好。LC-40全新功能FlowPilot可抑制色谱柱寿命降低，降低系统超压风险。该方法可为复方丹参滴丸的质量控制提供帮助。

目的证实总有机碳法确实可以应用于中药产品的清洁验证，并建立总有机碳( TOC) 中药产品清洁验证方法。方法测定复方丹参装囊滴丸总有机碳量，结合方法学验证数据与检测实例评价总有机碳法用于清洁验证的效果。结果总有机碳法方法学验证结果符合人用药物注册技术要求国际协调会( ICH) 关于方法学实验的相应指导原则的( Q2B) 方法学验证要求。总有机碳法与超高效液相色谱法实例对比，检测结果更为准确。结论总有机碳法可以用于复方丹参装囊滴丸这一中药产品的清洁验证，并据此推论，总有机碳法可以用于部分中药的清洁验证。

随着目前丹参类药物——复方丹参滴丸、丹参片等大范围使用，市售丹参需求量较大。由于目前环境污染日益严重，土壤问题等带来的中药重金属含量不达标，对中药材质量和药效产生影响，为检验工作中重点之一，且新版《中国药典》中对丹参、当归等10种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失。本文采用微波消解法对中药材中丹参样品进行消解。

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

复方丹参片主要功效活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所导致的胸痹，症见胸闷，心前区刺痛。丹参药材为复方丹参片的主要原料之一，早在2000 年版药典中就已经建立了高效液相色谱法测定复方丹参片中的丹参酮ⅡA， 方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇∶水(80∶20)为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长270nm。我们使用Labtech LC600 高效液相色谱仪进行丹参酮ⅡA 分析，得到了满意结果。

目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～400. 0 μgmL－1浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。关键词: 固相萃取 聚合物包覆硅胶键合 C18 高效液相色谱法 复方丹参片 三萜皂苷

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对丹参供试品进行分析，结果显示，丹参中目标峰峰形良好，隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间分别为0.78和0.82，丹参酮ⅡA目标峰理论塔板数大于60000，符合《中国药典》要求。本方案可为丹参中丹参酮类的测定提供参考。

丹参为唇形科植物丹参的干燥根和根茎，具有养血安神、调经止痛、消肿止血等诸多药用功效。丹参中的药用有效成分有丹参酮I、丹参酮IIA、隐丹参酮等成分。本实验按照《中国药典》2015年版要求，采用HPLC-UV法分离检测丹参中丹参酮含量。方法准确、可靠，可以满足日常分析要求。

0. 9997) ,平均回收率为98. 6 %。康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 的含量八月份较高。方法可作为康定鼠尾草根中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量测定的方法。

目录03 极性化合物保留策略 03 HILIC保留机制制药 05 有机酸 06 甲基咪唑 06 转化糖(葡萄糖/果糖) 07 二甲双胍 07 阿昔洛韦和鸟嘌呤分析 08 核酸类分析 09 小肽分析 10 有机膦酸 11 合成氨基酸 11 糖肽 12 糖 13 抗坏血酸及异抗坏血酸 14 人参皂苷 14 复方丹参滴丸 15 维生素(T3) 16 维生素(Amide)生物分析/临床检测 、17 乙酰胆碱 18 一元胺类神经递质 18 卡因类局部麻醉药 19 血浆中儿茶酚胺及肾上腺素20 吗啡代谢物 21 去氨加压素 21 检测血浆中脂类物质如：卵磷脂食品/环境 22 三聚氰胺 22 利巴韦林 23 氨基糖苷类抗生素 23 13种-N亚硝胺类化合物 24 糖异构体的分离 25 丙烯酰胺 25 离子型极性农药 26 百草枯与敌草快

丹参，双子叶植物唇形科鼠尾草属多年生直立草本植物。根可入药，含丹参酮，为强壮性通经剂，有祛瘀、生新、活血、调经等效用，为妇科要药，主治子宫出血，月经不调，血瘀，腹痛，经痛，经闭，庙痛，对治疗冠心病有良好效果。为检测丹参中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

可以实现丹参样品中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA和丹酚酸B与杂质峰的分离。目标峰峰形良好，隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间分别为0.78和0.82，按丹参酮IIA色谱峰计算的理论板数为116154；丹酚酸B保留时间为38.64分钟，按丹酚酸B色谱峰计算的理论板数为16450，均满足药典要求

丹参为唇形科鼠尾草属多年生草本植物，其药用部位为干燥根以及根茎。长期以来，丹参以其广泛的药理活性为医药界做出了巨大的贡献。走访中药检测机构，普遍抱怨丹参的农残测定非常的不稳定，这个主要是由于丹参药材含有大量的菲醌类化合物，这些成分特别容易造成有机磷类化合物降解，从而导致目标物线性差、回收率低、甚至丢峰。GCMSMS分析中由于基质复杂及易导致甲基对硫磷、对硫磷、甲基硫环磷等化合物拖尾，峰形变差，LCMSMS分析中内吸磷、甲拌磷、涕灭威经常丢峰，药典规定的四种前处理方法都不能很好的使有机磷类农药化合物更稳定。纳谱分析近期针对丹参样品分析存在的问题，调整填料比例，特别推出SelectCore QuEChERS Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法)净化管，处理后的丹参样品溶液，溶液稳定性好，农残回收率数据重现性良好。

服用丹参能够增强心肌收缩力，从而改善心脏功能，扩张血管使血流增加，有助于防治动脉硬化。丹参本身是一种活血化瘀的中药材，可以用于多种瘀血类疾病的治疗，特别是女性出现痛经和闭经以及产后腹痛等不良症状时，可以服用丹参进行治疗。在延缓衰老方面，丹参含有生物活性物质，一方面可以提高机体细胞活性，另一方面可以清除体内多余的自由基，以免自由基过氧化，从而达到延缓衰老的效果。

丹参，双子叶植物唇形科鼠尾草属多年生直立草本植物。根可入药，含丹参酮，为强壮性通经剂，有祛瘀、生新、活血、调经等效用，为妇科要药，主治子宫出血，月经不调，血瘀，腹痛，经痛，经闭，庙痛，对治疗冠心病有良好效果。为检测丹参中的多种金属元素含量，选择微波消解对其品进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

摘要：目的：测定5种产地丹参中丹参素、原儿茶醛的含量。方法：采用高效液相色谱法，Kromasil分析柱(250 mmx46mm，5μm；流动相：甲醇-1Og／L冰醋酸20：80；紫外检测波长：280nm；流速：1.0ml／min。结果：丹参素在4.2—33.6μg／ml，原儿茶醛在O.36—1.80μg/ml范围内线性关系良好，丹参素和原儿茶醛最低检测限分别为1O.5 ng和0.6 ng，回收率分别为99.36％(RSD为1.26％)和97.54％(RSD为O.81％)。结论：该方法简便、灵敏、准确，样品处理简便易行，在考察评价丹参药材质量上有实用价值。不同产地的丹参，其丹参素和原儿茶醛含量有一定差异。

1.丹参酮IIA本实验尝试使用SPOLAR、MG、MGII、UG120等四款C18色谱柱，按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末及丹参酮IIA对照品进行分析。其中，SPOLAR色谱柱能得到最好分离效果，如图1、2所示，样品中丹参酮IIA峰与其峰前杂质能得到良好分离，分离度为2.15，理论塔板数为13870；对照品丹参酮IIA峰理论塔板数也达到13228，均超过药典要求的2000，完全符合药典要求。2.丹酚酸B按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末和丹酚酸B对照品进行分析，由于该流动相条件中含1%甲酸，酸性较强，因此我们使用了采用耐强酸色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR，如图3、4所示，样品中丹酚酸B峰与其峰前后杂质均得到良好分离，分离度分别为2.84与2.06，理论塔板数为6519；因为丹酚酸B对照品出现裂峰，怀疑可能已经变质，所以未给出该结果，但其保留时间能与样品分析结果相对应，可定位丹酚酸B峰位置。样品中丹酚酸B峰理论塔板数超过药典要求的2000，该色谱柱能够符合药典要求。

本文利用岛津全谱二维液相色谱系统，建立了一针进样分析丹参中脂溶性和水溶性活性成分的液相色谱方法。相对于2020年版《中华人民共和国药典》需要分两个方法进行分析，本方法仅用21min，不仅可以实现丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹酚酸B的同时分离，同时分离度良好，满足药典要求。方法学验证结果表明，四种成分在线性范围内相关性良好，线性相关系数均大于0.999；连续6次重复进样分析中，四种成分的保留时间的RSD在0.018%-0.085%之间，峰面积的RSD在0.10%-0.38%之间，说明本方法稳定性良好。加标回收实验，四种成分的加标回收在89.63%-118.15%之间，RSD在0.31%-4.99%之间。使用本方法检测某丹参样品含量，平行六次分析结果的RSD在2.64%-4.31%之间。通过本例，展示了全谱二维液相色谱在不同极性天然产物分析中的应用。

萜类内酯紫外吸收弱，同时存在的黄酮类物质有较强的干扰，所以不便使用紫外检测器。蒸发光散射检测器作为一种通用的质量型检测器，样品无需具有光学吸收特性，并且灵敏度和选择性都较好，因此十分适用于萜类内酯类成分的测定。本实验按照2015版《中国药典》的要求，采用HPLC-ELSD法建立了银杏叶滴丸中萜类内酯的检测方法，可有效实现银杏叶滴丸中萜类内酯的检测。

摘要：目的测定注射用丹参中总钠的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分，氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少，不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加，出现或加剧水肿，心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。 目前，许多注射剂中均含有钠盐，尤其是中药注射剂，但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐，在质量标准中均未有对钠盐进行控制，即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的，这对临床使用及用药安全具有一定的隐患。本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法，以保障临床用药安全。

使用亚 2 μ m 表面多孔液相色谱柱对丹参 (Salvia miltiorrhiza) 中的疏水和亲水组分提取物进行 UHPLC 分析。此方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 色谱柱进行分析，这是从《中国药典》(CHP) 中对于丹参总酚酸和丹参酮指纹图谱分析的方法转换而来。InfinityLab Poroshell 120, 1.9 μ m 色谱柱在更短的分析时间内提供了极高的峰容量，且适合复杂样品的分析。

摘 要：用国产高速逆流色谱(HSCCC) 分离纯化中草药———丹参,选用正己烷-乙醇-水体系,固定相保留率达到78.8 %。采用分步洗脱,3 个产地丹参各分离得到12 个洗脱组分,经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3 张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC 洗脱图谱不包含非共有峰,并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD 3 % ,符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此,HSCCC 作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性.

摘要：目的测定注射用丹参中总钠的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量。钠是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分，氯化钠用于治疗细胞外液丢失、脱水和由于利尿、肠胃炎等引起的钠丢失。可口服或静脉输入。一般不良反应少，不恰当应用可有血压升高、头痛、头昏、体重增加，出现或加剧水肿，心率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等。 目前，许多注射剂中均含有钠盐，尤其是中药注射剂，但在制剂工艺过程中会引入部分钠盐，在质量标准中均未有对钠盐进行控制，即中药注射剂中钠的含量基本上是未知的，这对临床使用及用药安全具有一定的隐患。本试验旨在建立一种中药注射剂中钠含量测定方法，以保障临床用药安全。

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

调经益母片由益母草、丹参、冰糖草提取加工而成的妇科中成药，具有调经活血，祛瘀生新的功效。长期临床应用表明其用于月经不调，经期腹痛，产后瘀血不清、子宫收缩不良具有良好疗效。现代药理学研究显示调经益母片可提高雌二醇的含量，增强子宫平滑肌的收缩强度，提高小鼠对热刺激的痛阈值等作用。丹参作为其主要药味，其具有活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神的作用，正与其功能主治相合。在调经益母片原标准中，仅对丹参进行了丹参及原儿茶醛的薄层色谱鉴别。而丹参所含的迷迭香酸、丹酚酸B亦是具有上述功能主治的已知主要药效成分。本文采用高效液相色谱法，首次建立了调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的量测定方法，为该制剂质量标准的提高提供参考依据。

Column:ChromCore C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mmMobile Phase:10/30/1/59 v/v/v/v 乙腈/甲醇/甲酸/水

前言复方紫龙片为复方制剂，其组份为每片含广地龙0.417g、紫河车0.167g、奈氏双球菌粉0.001g、白色葡萄球菌粉0.001g、甲型链球菌粉0.001g。其功效为用于喘息型和单纯型慢性支气管炎。本实验参照《中国药典 2020年版 第四部 0731 蛋白质含量测定 第一法 凯氏定氮法》对复方紫龙片的包衣片及素片中的蛋白质含量进行测定。

复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染，流行性感冒所引起的发热，头疼，四肢酸软等症状的非处方药，其处方中含有 250mg 对乙酰胺基酚和 15mg 咖啡因等多种活性成分。

通过测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定复方羊角片中氮含量平行性良好，结果符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方角片含量测定项下氮含量不得少于1.0%的规定，实验具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。

通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定复方羊角片中氮含量平行性良好，结果符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方角片含量测定项下氮含量不得少于1.0%的规定，实验具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。