粉体表征仪器

GBT30544.6-2016纳米科技术语第6部分：纳米物体表征

表征氮化硅微粉体个人有些地方有些迷惑，不知道选用什么方法和设备1、粒度方法：光散射法、沉降法、电导法？还有其他不清楚个人想选用 激光粒度仪，理由是检测快速，效率高，精度？2、比表面积这个不太了解，用什么方法和设备比较合适，xdjm帮忙推荐下3、元素分析主要分析金属元素Fe、Al、Ca等，氧、氮、游离硅含量、二氧化硅、氮化硅含量这个好像很复杂，选用什么方法测这些呢，我个人想法是ICP-AES（OES）测量金属元素，氧氮含量怎么测呢？红外氧氮分析仪？游离硅这么测呢，氮化硅含量怎么测量啊？4、堆积密度、堆积角？大家讨论讨论，陶瓷粉体表征有经验的xdjm给指导下

什么仪器可以检测粉体表面改性后，测它的活化包覆率表面改性剂主要有以下几种1，硬脂酸；2，硅烷偶联剂；3，铝酸脂；4，钛酸脂；5，硅油。

公司最近要综合考察买几种表面表征的仪器，如XPS、AFM、FTIR、SEM等仪器，请问各位能否给一下报价和相关的技术参数及应用范围！多谢！！

2011年5月25日，国家质检总局发布了5个仪器设备采购公告，采购75台（套）仪器设备，涉及液质联用仪、液相色谱-串联质谱仪、基质辅助飞行时间质谱仪、生物原子力显微镜等仪器。这可是一笔大单啊！您对材料表征仪器了解多少？我们一起来寻找一下这笔招标单中的材料表征仪器吧！寻宝地址：http://www.instrument.com.cn/news/20110525/062161.shtml参与方法：将您找到的材料表征仪器项目截图或者直接复制回帖即可！如果能有更加深入的介绍，可以获得额外的积分奖励哦！活动时间：5月27日至6月5日。6月6日结帖，根据回答正确个数及正确答案占所有答案比例，按排名分配悬赏积分！

急求：请问药剂实验室材料表征个处方前研究实验室需要用哪些仪器？ 老板出资新建一个制剂实验室，所以请教各位有经验的大侠，材料表征实验室和处方前研究实验室需要用哪些仪器，谢谢~~我们是研发生产外包企业，现在的计划主要研发生产一些口服固体制剂，片剂，胶囊等，注射粉针可能比较少。

感谢各位版友的支持，有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第一名shuiyang88无机麦地，领取发帖奖励，个人赞助12积分~还有……悬赏~~希望第四届原创大赛期间大家积极发帖，奖励丰厚哦！shuiyang88(12)加入本版居民，发帖回帖可获得居民的积分和经验系统奖励哦！详细请看★热烈欢迎广大版友入住材料表征仪器采购版面！★同期悬赏：【分享】有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第一名albert800922前来领奖~【分享】有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第三名yuduoling前来领奖~

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]粉体流动性表征的是粉体在某些特定条件下的流动能力，药用粉体的流动性表征方法主要有[/font]3种：[/font][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑]基于测量颗粒质量流量的方法，包括霍尔流量计测量、低速转鼓中的颗粒物质的坍塌规模或质量流率测量等；[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基于测量颗粒摩擦的方法，包括静力学休止角、剪切流变力学、压缩度测量等[/font] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]3[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基于颗粒形状的分形维数法等[/font] [font=微软雅黑]。[/font][/font]

感谢各位版友的支持，有请材料表征仪器采购版面8月份发帖第二名yuduoling，领取发帖奖励23（13+10）积分~还有……悬赏的奖励（你懂的！）~~希望第四届原创大赛期间大家积极发帖，奖励丰厚哦！【分享】第四届科学仪器网络原创作品大赛动员帖，额外奖励100积分每帖！ yuduoling(23)加入本版居民，发帖回帖可获得居民的积分和经验系统奖励哦！详细请看★热烈欢迎广大版友入住材料表征仪器采购版面！★同期悬赏：【分享】有请材料表征仪器采购8月份发帖数第一名albert800922领奖！ 【分享】有请8月份发帖数第三至五名dahua1981、bennaiyou、wangliqian领奖！

感谢各位版友的支持，有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第三名yuduoling，领取发帖奖励，个人赞助4积分~还有……悬赏~~yuduoling(4)由于第三名之后的版友并列数较多且发帖数较少，便不单独悬赏了，请以下版友跟帖，略微奖励一下~7336167 noncall huojuncai hyheying dahua1981 希望第四届原创大赛期间大家积极发帖，奖励丰厚哦！加入本版居民，发帖回帖可获得居民的积分和经验系统奖励哦！详细请看★热烈欢迎广大版友入住材料表征仪器采购版面！★同期悬赏：【分享】有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第一名albert800922前来领奖~【分享】有请材料表征仪器采购版面6月份发帖并列第一名shuiyang88前来领奖~

材料表征与仪器分析.doc

感谢各位版友的支持，有请材料表征仪器采购版面8月份发帖第一名albert800922金水，同时也是本版专家，领取发帖奖励30（20+10）积分~还有……悬赏的奖励（你懂的！）~~专家有论坛的虚拟工资，所以积分比以前稍微少一些~希望第四届原创大赛期间大家积极发帖，奖励丰厚哦！【分享】第四届科学仪器网络原创作品大赛动员帖，额外奖励100积分每帖！ albert800922(85)加入本版居民，发帖回帖可获得居民的积分和经验系统奖励哦！详细请看★热烈欢迎广大版友入住材料表征仪器采购版面！★同期悬赏：【分享】有请材料表征仪器采购8月份发帖数第二名yuduoling领奖！ 【分享】有请8月份发帖数第三至五名dahua1981、bennaiyou、wangliqian领奖！

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感谢各位版友的支持，有请材料表征仪器采购版面7月份发帖第三名wangliqian及并列第四名hyheying w200761140 yuduoling，领取发帖奖励，奖励分数对应各自发帖数，个人赞助共25积分~还有……悬赏的奖励（你懂的！）~~希望第四届原创大赛期间大家积极发帖，奖励丰厚哦！【分享】第四届科学仪器网络原创作品大赛动员帖，额外奖励100积分每帖！ wangliqian(7) hyheying(6) w200761140(6) yuduoling(6) 加入本版居民，发帖回帖可获得居民的积分和经验系统奖励哦！详细请看★热烈欢迎广大版友入住材料表征仪器采购版面！★同期悬赏：http://simg.instrument.com.cn/bbs/081223/images/reward_topic.gif18 【分享】有请材料表征仪器采购7月份发帖数第一名albert800922领奖！http://simg.instrument.com.cn/bbs/081223/images/reward_topic.gif11 【分享】有请材料表征仪器采购7月份发帖数第二名lylsg555领奖！

请教各位大虾们，纳米纤维的具体表征方法，有哪些需要特别表示的，我的纤维是纳米级的纤维。谢谢！！

根据原理分析，我在微米级的铁磁性粉体表面包覆有分子级厚度的碳层，资料介绍用TEM无法表征，而是用EELS测量碳层存在的。但碍于国内都不愿意做磁性材料的HRTEM，我想这样进行：超薄切片，用盐酸去掉铁磁性颗粒，然后做HRTEM-EELS，以求证明超超薄碳层的存在。这样可以吗？其他还有什么方法可以证明碳层存在？请TEM高手指导。谢谢！忘记说了，这碳层是苯环热裂解碳

如题，有什么材料表征仪器可以测出氢元素？能谱仪是测不出来的

请2月份在材料表征仪器采购版面发帖的前5名版友前来领取奖励！奖励不多，每人5个积分，还有系统给的经验和声望，重在鼓励！luxw(5) （让出）h7408222(3) 7336167(3) qlmkk(3) albert800922(2) huaibeijiayuan(2)

你是如何处理实验室报废的材料表征仪器的？

现在大多数仪器已经实现数字化管理，借助计算机软件控制仪器硬件，所以计算机是不可缺少的。为了挽救日后使用出错，计算机要备份。见过一些备份的方法，一般是做镜像文件，有用一键还原精灵的，也有用Ghost的……我们新装的透射电镜Microscope计算机就是用Norton Ghost备份的，计算机上有两块硬盘，把备份的文件单独存在一块硬盘上，然后备份的硬盘不连接主板，只显示平时用的那一块硬盘。万一以后出现了难以解决的问题，就可以把备份的调出来覆盖现有的，达到恢复到出厂状态的目的。您的材料表征仪器计算机是如何备份的？

入住的好处：1) 技术版面入住满一个月后，发新帖、回帖将获额外获得1个积分、1个经验2) 入住本版满一个月，且月发帖在top10的名单中的用户，获得月版面奖励分按以下规则发放：月积分=版面月发贴*0.53) 入住本版满三个月后，年底获得版面悬赏分的分红入住的条件：近三个月内，必须在想申请的版面发帖数超过10个入住的方法：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091026/2176174/除了上述好处之外，前几名入住本版的版友，可以获得额外的积分奖励哦！（另单独开帖）谁将会是材料表征仪器采购的第一位居民呢？让我们拭目以待！

推荐v2675311为材料表征仪器采购版主，已与本人沟通，请尽快处理。

根据我公司日本用户的要求,需采购BET(SS-100型)的分析粉体表面积测定仪.该设备在日本是岛津公司销售,但中国岛津销售公司称该设备岛津没有生产,在日本是代理,在中国有原产商的自己销售,但具体的情况也不知道,请销售该设备的厂商或代理商与我联系

[align=center][font='calibri'][size=18px][b]【第4季仪器心得】结构表征小能手之尼高力傅立叶变换红外光谱仪[/b][/size][/font][/align][align=center][size=13px]通标小菜鸟[/size][/align][size=16px]在有机化合物的结构表征中，我们常常会用到四大谱图，这四大谱图分别为紫外光谱图、红外光谱图、质谱图以及核磁共振图谱。红外光谱作为四大图谱之一，常常是不可或缺的。我们通过对有机物的红外光谱图进行解析，可以大致判断化合物具有哪些官能团。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031843192088_5502_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=16px]单位有一台美国Thermo尼高力傅立叶变换红外光谱仪，这台仪器承担着日常样品测试工作，比如未知样品官能团分析，对照品及原料药红外光谱图对比以及标准品的结构表征等等。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031843194983_9714_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]这台仪器配备了两个模块，分别为iD1和iD5，这两个模块分别对应着两个不同的分析方法，在我们对化合物进行分析前，需要确定好使用哪种模式进行测定，不过这里推荐使用iD5模块，因为采用该模块对待测物的要求比较低，固体样品和液体样品都可以直接拿来测定，这样就方便很多，不需要另外对待测物采用模具进行压片制样。[/size][size=16px]在样品分析前我们要注意安装的模块是否正确，同时在仪器软件操作界面设置正确的操作模块和参数。在样品分析前还需要采集空白背景图谱，这时候我们的样品台晶体上一定不要有异物，事先擦拭干净，待采集完空白后再把待测样品均匀覆盖在晶体上，这样可以确保采集图谱的代表性。[/size][size=16px]美国赛默飞尼高力傅立叶变换红外光谱仪的仪器结构比较简单，还具有体积小的优点，它不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]等仪器需要占据桌面很大一块地方，它只要这些仪器1/2甚至1/3的占地面积就能安置。[/size][size=16px]同时它还具有操作简单，上手快的优点，对于样品类型也没有特定限制，液体样品和固体样品均可，但事先要将样品里面的水分除去，不然会影响测定结果。液体样品由于比较均匀，因此没有什么其它要求，对于固体样品要尽可能的进行研磨均匀。上样前需要检查一下样品台上面是否干净，有没有污染物，可使用异丙醇滴在样品台上，然后用棉签轻轻擦拭干净，保证光路无遮挡。测试样品结束后也进行同样操作，将残余样品清洗干净。[/size]

[font=Arial, Verdana, sans-serif] [/font][b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元，药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约，无论在分散、填充、混合等过程中，还是在配方、过程设计与量产中，药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关，直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质，在一定条件下，同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快，通过对药物粉体比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试，实验结果表明：随着API无定形含量增大，其比表面积增大，而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差；当无定形含量增大到一定比例后，药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小；纯无定形API的比表面积最小，且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大，药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述，药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要，因此在美国药典USP ，日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么？[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积，指物质暴露在外所有表面的面积之和，单位是平方米（㎡）。而比表面积指的是单位质量物质的表面积，单位是平方米/克（㎡/g），即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种，其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积，再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中，药物粉体被称为吸附剂，被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体，目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出，在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法，其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b]（如图1所示）和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]（如图2所示）两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站（如图3所示）上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理，以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外，TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图：左为流动法脱气站，右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分：[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物，在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积，使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP；使用B.E.T方程处理该吸附等温线，通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g，线性相关系数为0.9999（如图4所示）。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g，线性相关系数为0.9999（如图5所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5：硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物，同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K（液氮温度）下的氮气吸附等温线测试，在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点，选择其中3个点，使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g，线性相关系数为0.9999（如图6所示）。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6：缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一，直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能，进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定，可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线，再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积，便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测，提高整体效率，优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定，还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件，其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=16px] [/size][size=14px][b]参考文献：[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][size=16px]麦克仪器公司可以为制药工业提供分析解决方案的全球领导厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、催化剂表征及工艺开发、粉体表征尤其是粉体流动性等五个核心领域拥有仪器和应用技术。这些仪器提供精确和可靠的测量以密切控制各种药品的关键质量属性。公司的实验室（Particle Testing Authority ，PTA）可提供全面的商业测试服务，PTA是一家获得DEA许可、FDA注册、cGMP/GLP合规的实验室。[/size][size=16px]麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造，公司提供的高性能产品可支持从颗粒结构到散装粉体行为的强大工程配方的发展。近期的几次战略收购，包括粉体表征技术领先的富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd），进一步证明了公司以客户为中心的全盘理念。[/size][size=16px]麦克仪器公司拥有强大的全球网络，在美洲、亚洲和欧洲均设有子公司，并在其他地区设有专门的经销商团队。[/size]

请大家分享一下你们工作站得材料表征仪器!附图最好。