废氯化汞触媒

仪器信息网讯 近日，环境保护部发布《废氯化汞触媒危险废物经营许可证审查指南》，以规范废氯化汞触媒危险废物经营许可证的审批工作，推动提升废氯化汞触媒利用行业的整体水平，促进行业持续健康发展。中国目前年生产能力10万吨以上的PVC生产厂商共有93家，其配套的废氯化汞触媒危险废物经营单位均应按该指南进行许可证的审批工作(包括新申请、重新申请领取和换证)。 　　指南对废氯化汞触媒危险废物经营的生产、管理提出详细而严格的规定。指南指出，经营单位须建成危险废物分析实验室，配备含汞危险废物和含汞废气等含汞污染分析测试仪器和设备，具备汞的相关分析测试能力。指南要求经营单位建立汞污染物排放日监测制度，能按照环保部门要求开展自行监测，逐步安装包括汞在内的尾气排放在线监测装置，并与环保部门联网。 （撰稿：傅晔）

随着世界经济结构的深刻转型和国际产业分工的重新调整，加快培育节能环保产业，比过去任何时候都显得更加重要和紧迫。在国家确定的7个战略性新兴产业中，节能环保被提到了首位。节能环保产业涵盖节能、环境保护和资源循环利用三大领域，只有“三箭齐发”才能事半功倍。 　　高效节能化工科技当先 　　麦肯锡咨询公司在调研100多种化工产品的应用之后，发现与化学工业直接或间接相关的每1个单位的温室气体排放，可通过化工产品和技术帮助其他行业或消费者实现2～3个单位的减排量，即石化行业除了自身做到节能环保外，还可以帮助交通、建筑等领域节能。 　　我国拥有世界上最大的建筑市场，而单位建筑面积能耗为发达国家的2～3倍，建筑能耗占到全社会能耗的27%，其中墙体材料和门窗是影响建筑节能的主要因素之一。聚氨酯、聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)、连续挤出聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)、木塑等材料，不仅能大量代钢、代木，而且还具有节能节材、保护生态、改善居住环境、提高建筑功能与质量、降低建筑自重、施工便捷等优越性。节能涂料能够将太阳光中95%的热能反射出去。将它涂刷在建筑外墙上，外界面能够有效阻止屋内温度在光照影响下上升，从而降低空调能耗达到节能。 　　在汽车领域，轮胎滚动阻力减少20%，可实现节油2%~4%，轮胎行驶里程提高35%，每千米减少二氧化碳排放4克，每辆汽车每年可节省燃油23升。此外，使用塑料减排的二氧化碳是生产塑料制品过程中排放量的两倍。在风力发电机叶片上使用玻璃纤维和碳纤维所实现的二氧化碳减排，是这些材料制造过程中排放量的120倍。 　　自身减排降耗潜力巨大 　　关于化工行业自身节能，从我国的实际情况来看，70%要通过结构调整，30%需通过技术进步。据了解，通过生产运行过程的精细化操作、能量系统优化、梯级利用和余热综合利用，石化行业多数重点耗能产品的能源单耗正连续下降。氧阴极离子膜制烧碱成套技术、轮胎胶料连续混炼节能新工艺、合成氨新型节能变换新工艺等，可大幅度降低能源消耗，为烧碱、橡胶加工、氮肥等行业实现节能减排提供重要保障。 　　单纯进行末端治理并不是控制行业污染问题最有效的途径。从污染源头着手，并辅以末端治理，即生产全过程都要对污染物进行治理，才是治本之道。纯碱、氮肥、聚氯乙烯、磷肥、硫酸、农药、染料、烧碱、酒精行业已经制订了行业清洁生产标准，将重点推广氨碱厂白泥用于锅炉烟气脱硫技术、连续加压煤气化技术、低汞触媒生产技术配套控氧干馏法回收废触媒中的氯化汞及活性炭的新工艺一体化技术等先进技术。推广技术包括活性焦法烟气脱硫、二苯醚类除草剂原药生产“三废”中有利用价值的物质回收利用技术、染颜料中间体加氢还原等清洁生产制备技术、三相流烧碱蒸发技术等。 　　此外，磷石膏等排放量大、堆存量大、污染严重的固体废弃物大宗利用和高附加值利用，废旧轮胎(橡胶)、废塑料等可再生资源的回收利用，电石渣替代石灰石用于水泥工业、纯碱工业、电厂的烟气脱硫等技术，以及推广秸秆肥料、工业原料、燃料等资源综合利用，也为从根本上缓解资源和环境约束提供了有效支撑。 　　加紧开发自主环保技术 　　目前我国已具备自行设计、制造大型城市污水处理、垃圾焚烧发电关键设备能力，具备了自行设计大型火电厂烟气脱硫的能力，一般工业废水治理和工业消烟除尘技术等已达到国际先进水平。在资源循环利用领域，工业废渣特别是粉煤灰、煤矸石和磷石膏综合利用技术已接近或达到国际先进水平，秸秆、木塑、利废节能建材等一批技术含量较高的资源综合利用产品在奥运会、世博会上得到应用。在节能领域，干法熄焦、硫黄制酸低温位热能回收技术等节能技术得到普及推广。 　　但总体来看，中国环保产业某些领域还与发达国家存在不小差距。发达国家正采取多种措施鼓励节能环保技术和产品出口，争夺以中国为代表的发展中国家市场。在水处理等与节能环保相关的展览和推广活动中，国外企业唱主角的场面也屡见不鲜。 　　在工业化、城镇化快速发展的同时，解决当前发展与资源环境矛盾，完成2020年我国单位国内生产总值二氧化碳排放量比2005年下降40%～45%的目标，必须加快自主节能环保技术开发，完善市场化服务体系。 　　少数几家已投身甲醇燃料生产领域的企业认为，目前要想加快甲醇燃料产业化步伐，应该成立甲醇燃料产业化示范推广机构，在局部范围内封闭推广甲醇汽油，为以后大范围推广积累经验。据了解，兖矿国宏化工有限责任公司今年初开始在公司内部200多辆私家车进行M15和M85甲醇汽油示范试验，下一步将在山东济宁等城市推广，今后的目标是50万吨/年甲醇产能全部生产车用燃料甲醇，依托地方油品销售终端使甲醇燃料走向市场。平煤蓝天化工股份有限公司在今年2月被中国氮肥工业协会指定为甲醇燃料推广首批试点企业，规划3年内建成100万吨/年甲醇燃料生产装置。

“如果你想在电石法聚氯乙烯行业站住脚，就必须有效地进行汞污染防治，否则你将被淘汰出局，这个趋势是不可逆转的。” 中国石油和化学工业联合会会长李勇武称。他是在8月17日召开的“电石法聚氯乙烯行业汞污染防治现场经验交流会”上做如上表述的。 　　据介绍，截至2009年底，中国聚氯乙烯生产企业达104家，总产能1781万吨 其中电石法94家，产能为1362万吨，占76.5% 总产量为915万吨。其中电石法聚氯乙烯产量580万吨，占总产量的63.4% 电石法聚氯乙烯行业使用汞触媒约7000吨，氯化汞约770吨，汞约570吨，占全国汞消费量的一半以上，是全国乃至世界最大的耗汞行业。 　　据悉，国内外汞污染防控和国内汞资源日渐枯竭的多方面压力，使电石法聚氯乙烯产业面临生死存亡的严峻挑战。 　　据预测，到2012年，中国电石法聚氯乙烯产量将达到1000万吨，汞触媒消耗量将达到1.2万吨，汞的消耗量将超过1000吨。 　　据悉，联合国环境规划署决定从2010年开始，利用3年时间进行5次政府间谈判，就全球汞污染控制拟订一项具有全球法律约束力的《国际汞公约》。 　　2009年末，国务院批转了环保部、工信部等八部门《关于加强重金属污染防治工作的指导意见》，国家相关部门、专业协会、高等院校、龙头企业等单位成立了汞污染防治工作领导小组和专家组，组织国内科研机构和相关企业，极探索电石法聚氯乙烯汞污染防治，成功地研发出了低汞触媒(与传统的高汞触媒相比，氯化汞含量下降了近50%，但其活性和使用寿命并不降低)。坚持不懈地推广低汞触媒，截止到今年6月底，其订购量突破1500吨。 　　此外，行业还积极研发清洁生产技术，包括分子筛固汞触媒技术、氯乙烯流化床反应器技术、无汞触媒技术、推广无害化处理。 　　石化联合会提出了“积极淘汰高汞触媒，适度发展低汞触媒，加快推进无汞触媒”的汞污染防治思路 明确了汞污染防治总体规划：2010～2015年为低汞化阶段，2015～2020年为固汞化阶段，2021～2030年为无汞化阶段 电石法聚氯乙烯产业将全面推广应用无汞触媒，从而彻底摆脱对汞的依赖，从根本上解决汞污染问题。 　　该会由中国石油和化学工业联合会、中国氯碱工业协会和中国化工环保协会联合在新疆石河子市召开。

距离国际公约“全球性汞问题文书(汞文书)”形成文本只有不到1年时间，面对强大的环保压力，我国对汞污染排放的排查和整顿力度空前加大。 　　中国有色金属工业协会副会长贾明星日前向《经济参考报》记者透露，协会和相关管理部门将会在今年对原汞生产企业进行一轮全面调研行动，主要是为了掌握目前汞生产企业数量和规模，并在此基础上，测算出更为准确的原汞生产量。另据记者获悉，环保部从2011年4月起组织开展的全国汞污染排放源现状调查评估工作，目前地方数据已经基本完成上报，正在紧张汇总中。 　　据中国有色金属工业协会公布的数据，去年，中国原生汞产量为1493吨，同比下滑5.8%。根据有色协会掌握的资料，目前全国拥有9家原生汞冶炼企业，其中最大的是陕西汞锑科技有限公司。 　　众所周知，汞是10种有色金属之一。相比于铜、铝、铅、锌、镍五大有色金属，汞的产量小很多，但被广泛应用于医疗、化工等领域，其中最为人熟知的是温度计。此外，我国煤多油少的资源现状决定了我国生产聚氯乙烯(PVC)多采用电石法生产工艺，在此过程中，氯化汞触媒是最重要的催化剂。另一方面，我国煤发电也会产生大量的汞排放。 　　迄今为止，联合国环境规划署组织的关于拟定一项具有全球法律约束力的汞问题文书政府间谈判委员会(INC)，已经进行了3轮谈判。记者了解到，全球汞文书谈判主要集中在大气汞防治，加拿大、北欧等国宣称当地渔业资源汞超标与大气环流有关。环保部相关科研机构的一位专家告诉记者，现在已经进入了国际谈判的冲刺阶段，距离最终文本形成只有不到1年的时间了，今年6月和明年初还有两轮谈判。 　　贾明星告诉记者，进行本轮详尽的产业“摸底”调研，主要是为了积极响应并配合上述“汞文书”谈判，并为下一步减少我国的汞排放进行一系列规划准备。“汞生产企业普遍比较分散且规模较小，而此前相关部门掌握的行业情况已经比较陈旧。”他告诉记者，在对汞行业情况了解清楚后，协会下一步还将研究“减少汞污染技术升级”和“扶持发展汞回收产业”。 　　值得注意的是，环保部门对“排汞大户”的监管力度也在增强。《经济参考报》15日获悉，环保部今年将以石化行业尤其是聚氯乙烯(PVC)为重点，进行汞排放控制，同时也正在酝酿大气汞污染防治的进一步监管措施，环保部的相关科研机构也将于近期启动不同涉汞行业对“汞文书”的履约成本测算。 　　在“汞文书”的国际谈判中，大气汞成为各国争锋焦点。中国环境科学研究院一位专家表示，目前汞污染排放尚未纳入国家环境统计范围内，但综合一些国内外学者的研究观点，目前大气汞中，燃煤行业排放量占第一位，燃煤电厂又占其中一半 紧随其后的是有色金属冶炼、垃圾焚烧等。 　　中国科学院地球化学研究所副所长冯新斌告诉记者，燃煤行业、有色金属冶炼行业会污染大气，汞矿开采还会污染土壤、河流，汞通过化学反应转变为剧毒的甲基汞，在鱼类、水稻中富集。冯新斌透露：“据一些学术机构的初步估算，每年汞污染排放达到五六百吨。” 　　一位不愿意具名的行业人士对记者坦言，因为涉及到下游医药产业和石化产业，因此对于中国而言，强硬地停止所有的原汞生产，目前而言难度很大。一位环保专家接受《经济参考报》采访举例说，因为缺少石油资源，我国生产PVC很多是用煤来作原料，而这样就必须用到氯化汞触媒，如果汞停止供应，就意味着目前国内PVC生产燃料必须大量由煤改为石油，石油大量进口从而可能拉高国际油价，显然并不现实。 　　上述行业人士告诉记者，我国逐步减少汞生产和排放需要一个时间来过渡，同时配合汞替代技术研发和大力发展汞回收产业。

氯碱工业是以盐和电为原料生产烧碱、氯气、氢气的基础原材料工业，产品种类多，关联度大，其下游产品达到上千个品种，具有较高的经济延伸价值。它广泛应用于农业、石油化工、轻工、纺织、建材、电力、冶金、国防军工、食品加工等国民经济各命脉部门，在我国经济发展中具有举足轻重的地位。而我国也是氯碱生产大国，2010年中国烧碱产量达到2087万吨，聚氯乙烯产量达到1130万吨。烧碱和聚氯乙烯产能、产量均居世界第一。 　　氯碱工业在对国民经济发挥着重要作用的同时，也是高污染行业，业内专家向仪器信息网表示，烧碱工艺中的污染排放相对较少，但也有着氯气泄漏、氯化氢尾气、含氯废水、盐泥、石棉绒等多种污染物，聚氯乙烯(PVC)工艺中则会产生含汞废水废气、VCM废气、次钠废水、废硫酸、VCM精馏尾气与聚合尾气、电石渣等污染物，其中，以汞污染最为严重。3月15日在京召开的电石法PVC行业汞污染防治工作领导小组和专家组第四次会议上，据中国氯碱工业协会理事长李军介绍，电石法PVC行业用汞量约占全国用汞总量的60%。以2012年我国电石法PVC产量981万吨估算，行业使用汞触媒约1.2万吨，氯化汞的使用量约1300吨，折算成汞的使用量约1050吨。 　　中国氯碱工业协会秘书长张文雷6月5日表示，工信部正在会同中国氯碱工业协会对2007年发改委发布的《氯碱(烧碱、聚氯乙烯)行业准入条件》进行修订工作，今年7月上旬将出台新标准。此次修订将强化对规模、区域布局、能耗标准、安全评价标准和环境评价等全方位的要求。 　　国内氯碱产能仍处于较快速的增长中，截至2010年底，国内已有烧碱生产企业176家，聚氯乙烯生产企业94家，现有氯碱生产企业平均装置规模在20万吨/年左右，产能规模和产业集中度方面仍与国际有差距。在2007年的《氯碱(烧碱、聚氯乙烯)行业准入条件》中，其对污染排放的要求采用《烧碱/聚氯乙烯清洁生产评价指标体系》所规定的指标要求，要求较低，在行业淘汰落后产能、调整产业结构、节能减排的发展需求之下，新准入条件将可能提高对污染排放的要求。 　　根据环保部的现有清洁生产标准和清洁生产标准评价指标体系，氯碱企业需在废水处理站入口监测废水量和化学需氧量(COD)，需在各个车间或装置的排放口监测废水量和总汞。环保部的《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法(试行)》及《国家重点监控企业污染源监督性监测及信息公开办法(试行)》等相关规定，也对企业的仪器配置提出了要求。因此新准入条件的修订，将会催生对汞、COD等监测仪器的需求，相关市场将有相应的增长。 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654017-8032。

“现在大家对各行业的环保问题都非常重视，但是关注科研领域废弃物处理问题的人却比较少。”华东理工大学实验室与装备处处长蓝闽波委员说。 　　他今年之所以带来有关科研项目中废弃物处理的提案，是因为多年前的一件事让他印象深刻—— 　　德国慕尼黑大学一个实验室的下水道里，被抽样检测出含有有机溶剂，后来这个实验室被查封了一两个月。“这件事给我很大触动，当时我就考虑，我们是否也应该有这样严格的规定。” 　　事实上，针对高校实验室的排污问题，教育部和原国家环保总局曾于2005年7月联合下发《关于加强高等学校实验室排污管理的通知》，但对于科研实验室的污染排放并没有专门的规定，且各类实验室相对独立、分散，“由于缺乏系统有效的监管体系，一些环保意识不强的科研人员会直接倾倒废弃物，危险废弃物直接排放的现象难以杜绝”。 　　“有一次，我看到一个研究生拿着试管在那儿晃，看样子是要往下水管里倒。”蓝闽波说，“我们不知道里面都有哪些成分，怎么能随便倒?实验室排放的废弃物虽然没有企业排放的量大，但是积少成多，很可能在大家不知情的情况下造成伤害。” 　　此外，日益增加的实验室废气、废液、固体废物排放量使得科研单位无力负担处理费用。“没有人做过确切统计，但是从每个学校的实验室废弃物处理费用的增加可以看出其增长速度。”蓝闽波说。 　　目前，实验室产生的废弃有机溶剂、固体废弃物、空瓶和废弃耗材一般都由科研单位委托有资质的机构来集中处理。但是，有实验室废弃物处理资质的企业相对较少，导致废弃物处理费用较高。以氯化汞为例，250克氯化汞的售价只有50元左右，但处理费用高达1000元。 　　为此，蓝闽波建议，从科研项目经费中划拨部分经费作为环保及废弃物处理费用，用于处理科研项目产生的危险废弃物，以及环保相关的专门固定费用，使环保经费投入与科研发展水平同步，缓解科研单位在环保方面资金不足的压力。“提取的环保及废弃物处理费用由科研单位统一管理和使用，并由审计监查部门对资金的使用进行监督，不得挪作他用。” 　　此外，科研单位应建立完善的废弃物集中收集、处理制度和系统有效的危险废弃物监管体系，建立由专人负责的实验室危险废弃物品储存或回收点，使用专用容器，严格分类，并尽可能回收利用实验所产生的各类废弃物。

中华人民共和国工业和信息化部公告2021年第25号为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加快淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺、设备，持续提高工业绿色发展水平，现将《限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录》予以公告，自2022年1月1日起施行。附件：限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录.pdf工业和信息化部2021年9月23日附件：限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物 的落后生产工艺设备名录条目后括号内年份为淘汰期限，淘汰期限为2023年12月31日是指应于2023年12月31日前淘汰，其余类推；未标淘汰期限的条目为国家产业政策已明令淘汰或立即淘汰。一、石化化工1. 废旧橡胶和塑料土法炼油工艺；2. 间歇焦炭法二硫化碳工艺；3. 高汞催化剂生产设备（氯化汞含量6.5%以上）；4. 使用高汞催化剂的乙炔法聚氯乙烯生产装置；5. 有钙焙烧铬化合物生产装置；6. 使用汞或汞化合物的甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、聚氨酯、乙醛、烧碱、农药生产装置。二、钢铁1. 土法炼焦（含改良焦炉）；2. 预应力钢材生产消除应力处理的铅淬火工艺；3. 采用重铬酸盐钝化技术的电解锰工艺设备（2023年12月31日）；4. 钢铁行业用一段式固定煤气发生炉（不含粉煤气化炉）。三、有色金属1. 采用马弗炉、马槽炉、横罐等进行焙烧、简易冷凝设施进行收尘等落后方式炼锌或生产氧化锌工艺装备；2. 竖罐炼锌工艺和设备（2025年12月31日）；3. 采用铁锅和土灶、蒸馏罐、坩埚炉及简易冷凝收尘设施等落后方式炼汞；4. 采用土坑炉或坩埚炉焙烧、简易冷凝设施收尘等落后方式炼制氧化砷或金属砷工艺装备；5. 铝自焙电解槽及160kA以下预焙槽；6. 鼓风炉、电炉、反射炉炼铜工艺及设备；7. 再生有色金属生产中采用直接燃煤的反射炉；8. 采用地坑炉、坩埚炉、赫氏炉等落后方式炼锑；9. 采用烧结锅、烧结盘、简易高炉等落后方式炼铅工艺及设备；10. 利用坩埚炉熔炼再生铝合金、再生铅的工艺及设备；11. 烧结-鼓风炉炼铅工艺；12. 离子型稀土矿堆浸和池浸工艺；13. 有色金属行业用一段式固定煤气发生炉。四、黄金1. 混汞提金工艺；2. 小氰化池浸工艺、土法冶炼工艺；3. 无环保措施提取线路板中金、银、钯等贵重金属工艺。五、医药1. 铁粉还原工艺生产咖啡因；2. 铁粉还原工艺生产对乙酰氨基酚。六、机械1. 加热温度≤1000℃的热处理氯化钡盐浴炉；2. 钻采工具接头螺纹磷化处理工艺（2023年12月31日）；3. 使用汞生产开关和继电器的工艺；4. 使用汞生产气压计、湿度计、压力表、温度计（体温计除外）等非电子测量仪器的工艺（无法获得适当无汞替代品、安装在大型设备中或用于高精度测量的非电子测量设备除外）。七、船舶废旧船舶滩涂拆解工艺。八、轻工1. 脂肪酸法制叔胺工艺 2. 发烟硫酸磺化工艺 3. 铅蓄电池生产用开放式熔铅锅、开口式铅粉机 4. 管式铅蓄电池干式灌粉工艺 5. 铅蓄电池生产中铸板、制粉、输粉、灌粉、和膏、涂板、刷板、配酸灌酸、外化成、称板、包板等人工作业工艺（新建、改扩建项目禁止使用）。

如果人类不改变目前的消费方式，到2025年全球将有50亿人的生活用水无法完全满足生活需求，其中25亿人将面临用水短缺。第四届世界水论坛提供的联合国水资源世界评估报告显示，全世界每天约有数百万吨垃圾倒进河流、湖泊和小溪，每升废水会污染8L淡水；所有流经亚洲城市的河流均被污染；美国40%的水资源流域被加工食品废料、金属、肥料和杀虫剂污染；欧洲55条河流中仅有5条水质勉强能用。水污染是由有害化学物质造成水的使用价值降低或丧失，污染环境的水。“水污染预言家”—多参数水质分析仪如果水中检出亚硝酸盐氮，说明水污染正在进行。亚硝酸盐氮(NO2-N，Nitrite nitrogen)是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物，在水中不稳定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下也可被还原为氨。根据水中亚硝酸盐氮的存在水平，再结合水中氨氮和硝酸盐氮的含量，可以评价水体受污染的程度及自净状况。水中NO2-N的来源主要为生活污水中含氮有机物的分解和化肥、酸洗等工业废水，此外农田排水也可引入较高浓度的NO2-N。未受污染地面水中亚硝酸盐氮一般低于0.1mg/L，某些地下水可能会由于地层结构的还原作用出现较高浓度的亚硝酸盐氮。本次检测实操，选用的是奥谱天成ATE3000手持式多参数水质分析仪，在《GB/T 7493-1987 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》的基础上，将重氮法分光光度法的改进,通过将磷酸改为盐酸,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,并将显色时间缩短，使得此方法更为快速便捷。水样采集可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样后应尽快测定，以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定，可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌，并置4℃冰箱避光保存，可稳定1～2天。实验原理：在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成粉红色染料。在540nm波长处有最 大吸收。测量原理图－根据朗伯比尔定定律注意点：水样采集可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样后应尽快测定，以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定，可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌，并置4℃冰箱避光保存，可稳定1～2天。手持式多参数水质分析“傻瓜式”操作高测量精度：相关系数可以达到0.999X以上显色时间短，让您可以轻松，快速的完成检测任务稳定的灯源，让您可以准确可靠地进行检测。ATE3000是奥谱天成高性价比的亚硝氮水质分析仪，整机不到1kg,使用和携带都很方便，适合实验室和野外场景。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

2015年8月24日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案，旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法，快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞，沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示，多数出厂的蜜饯都是经过腌制的，而腌制的地方就是路边水泥池，现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全，GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器，以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法：1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢，经过银盐溶液吸收后，形成红色胶状物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时，加入碘化钾-硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿，400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法，试样经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。2cm比色皿，440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法：亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。1cm比色皿，550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法：试样经消化后，在pH8.5-9时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。1cm比色皿，510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解，在最大吸收波长处分别测其吸光度值，计算含量。更多产品信息，请查看：www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化

TX1315 便携式生物毒性分析仪在环监站的应用哈希公司 污染物之间的毒性效应往往具有加和、协同、拮抗等作用，常规理化参数监测项目单一，难以评估。通过生物综合毒性检测能监测未被检测的污染物的潜在的毒性效应，可以有效反应污染物对人体健康、环境生态系统的综合影响。因此，在供水安全、预警突发环境污染事件场景和公共卫生事件中，生物毒性在水质安全保卫中发挥着重要的作用。急性毒性检测根据选取受试生物不同，分为鱼类急性毒性测试法、浮游生物急性毒性测试法和微生物急性毒性测试法。前 2 种方法工作量大，测试时间长，不适于大批量水样的快速检测，发光细菌法因其检测速度快、自动化程度高、人为错误少等优点得到广泛应用。早在 20世纪 70 年代末，国外科学家就已从海鱼体表分离出了发光细菌用于检测水体的生物毒性，90年代德国与欧盟均颁布了应用发光细菌检测水质急性毒性的标准方法，而我国于 1995 年颁布实施了《水质 急性毒性的测定 发光细菌法》（GB/T15441-1995），现该法已成为我国水质急性毒性快速检测的主要方法。通过建立污染水体作用剂量与毒性效应之间的关系，可以将损害程度量化，直观地反映污染水体对生物种群的影响，提供环境污染预警，更好地指导环境污染防治。因而水质急性毒性检测已经逐步成为评价水质污染地重要手段之一。浙江省某环监站担任着省内环境安全和保证供水系统安全的重任，需要对水质综合毒性指标能进行快速检测的能力，经过与国家标准方法的对比，认为 TX1315 便携式生物毒性分析仪可以胜任毒性检测的需求，并且可以针对突发事故进行现场检测。1) 复苏菌a. 1mL 冷的 2.5% NaCl 加入到冻干粉中；b. 冰箱中复苏 30 分钟。2) 配置测试样品a. Hg 标液 1000mg/L 稀释到 20mg/L；b. Hg 标液 20mg/L 稀释到 2mg/L；c. Hg 标液 2mg/L 稀释到测试用不同梯度浓度。3) 测试a. 加样：2mL Hg 标液/2mL 3% NaCl+ 10ul 发光菌液；b. 反应 15 分钟；c. 每个浓度三个平行样，每个测试管配一个参考管。根据《水质 急性毒性的测定 发光细菌法》（GB/T15441-1995）标准要求，使用明亮发光杆菌作为受试菌种，检测汞的不同当量浓度标准液的 RLU 值和相对发光度，结果如下图所示。发光细菌法测定水质急性毒性可选用参比毒物来表征，也可选用抑制率来表示。我国国标中采用氯化汞作为参比毒物，在检测样品的同时，制作一系列浓度的氯化汞与发光强度关系曲线。以样品的相对发光强度从标准曲线上查得相应的氯化汞浓度，则该样品的毒性即相当于该浓度氯化汞的毒性。发光细菌发能较好的反映水质的综合毒性，但是不能获得具体某一类型毒性物质的毒性信息。

由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准，经征求意见、多次修改，已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定，予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日，实施日期为2023年12月14日。团体标准号为：T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。

为了保证化学教学、科研和化工生产的正常开展，降低试剂损耗，缓解试剂的变质，通常可采取以下方法与措施： a. 密封这是最普遍通用的方法。试剂瓶的材料和密封程度应根据试剂性质而定。如：强腐蚀的“三酸”和液溴，可用带磨口玻璃的试剂瓶，或是有塑料衬垫的螺旋盖的玻璃瓶，氢氟酸则应密封贮藏在银制或塑料制容器内，等等。 密封适用于易挥发、升华、潮解、稀释、风化、水解和氧化还原、霉变的所有化学试剂对于极易 分解产生气体的试剂，一般不完全密封，要适当留有余地，否则可能使容器破裂。除了一般密封外，可再加蜡封，或用自制硝罗酊封口，如：三氯化铝、五氧化二磷等。b.隔离能和空气、水作用的试剂，如：很活泼的金属和非金属应隔离存放在对试剂相对而言稳定的液体或惰气之中，钾、钠、钙浸没在机油中，黄磷则浸没在水中贮放。这种隔离方法也称液封法，前者叫油封，后者叫水封。水封存也可使某些容易挥发的试剂减少损耗。如：在装有液态溴、二硫化碳的试剂中加一薄层水，就能大大减少挥发损失和空气污染。实验室中无机、有机试剂种类繁多，性质各异，应注意合理分类存放。有机物、无机物分开，普通药品和危险的分开，氧化剂和易燃物、还原剂分解、易挥发性酸和碱分开。做到这几个分开，一可避免药品间的不良影响，二则即使有意外事故发生，也能免除药品的相互作用，而产生更大的隐患。c. 避光通常采用遮光性能较好的深棕色试剂瓶。将试剂放在暗处或遮光的专用试剂柜中。也可用照相纸的黑色厚纸包裹试剂瓶，如：浓硝酸、碘化钾、碘化钠、氯化汞的贮存就是如此d. 低温普通挥发性试剂常放置在阴冷处，如：浓硝酸、浓盐酸、氨水等。某些特殊的生化试剂则要贮放在水箱或冰箱之中，如：酶试剂等。 e. 通风尽管装化学试剂的容器一般都处于密封状态，但也难免有跑、冒、漏、泄发生，在夏季高温天气，更易形成爆炸性混合气体，因此，贮藏室必须通风良好，应安装专用排风扇，并经常开启，使空气流通。f. 适时这是根据某些试剂的特性，特别是一些极易变质失效的试剂应采取适当措施，应做到适时配制、适时使用和及时处理。如：极易氧化的氢硫酸溶液、氯水、溴水、碘水最好适时制备及时使用；做银镜反应的 !"硝酸银溶液、氨水、乙醛溶液配好后，应及时使用才不致影响效果；硫酸亚铁溶液配好后应加些还原铁粉才能使其不被氧化；淀粉、蔗糖、蛋白质的溶液在使用后应及时清洗试剂瓶，以防霉变。上述诸种试剂在配制时除应注意适时外，配制数量也应根据需要而定，以免过剩造成浪费。

江苏梅兰化工有限公司实现跨越发展：梅兰集团，坐落于古城泰州，其前身泰州电解化工厂始建于1958年，是泰州首家全民所有制化工企业。50年的发展征途，梅兰不断搏击时代的风雨，谱写奋斗的华章，创造发展的奇迹。在中国共产党的领导下，经过一代又一代人的努力拼搏，企业已从一个小型氯碱化工厂，发展成为多系列、多产品的大型化工企业集团。年销售收入30多亿元，年利税总额3亿多元。拥有氯碱化工、氢化工、氟化工、硅化工等系列产品，形成了产品相互配套，市场自我调节，规模协调发展的产业结构链。建有国家博士后科研工作站，被命名为中国石油和化工百强企业、国家高新技术企业、江苏省成长型企业、江苏省文明单位，被列为江苏省重点培育企业。 　　梅兰集团的发展经历了从无到有，从小到大，从大到强的过程。1958年4月开始筹建的泰州电解化工厂厂址设在市区体育厂西侧，利用20间旧房作为实验化工产品的场地。同年6月，招收12名职工，安排5位到常州化工厂等单位学习，经过3个月培训回厂后，他们因陋就简，自行设计，上马试制出泰州首个真正意义上的化工产品烧碱。 　　1959年8月，工厂搬迁到扬州路460号，当时那里还是一片农田，只有几十间房屋。工人们用肩扛手抬的方法搬运设备，竖起电杆，第一座电解厂当年即建成完工，并投入使用。 　　1962年，受三年自然灾害影响，原料供应紧张，产品销售价格连续下滑，企业面临危机。为应对困难，厂领导发起了保厂运动。全厂职工同心同德，团结一致，共克时艰。通过生产蜡烛，香水等小商品，开展对农服务，为农民轧稻子，轧麦片等方式，努力增加企业收入，最终得以度过困境，保全工厂。 　　1987年12月，企业实行厂长负责制，对内进行产品结构调整，努力适应发展需要，增加企业活力 92年，兼并市第二胶鞋厂 96年，兼并市热电厂 99年，六氟丙烯产品开发成功，于2005年达到年产2000吨，在全国同行业中异军突起。 　　2000年，甲烷氯化物研发成功。此后，通过不断推进技术改造，到2006年，甲烷氯化物达到年产28万吨，成为行业内的排头兵，为企业的有机氟、有机硅产品的研发打下了基础。 　　2003年，烧碱产量突破10万吨，同时引进世界先进技术 2004年建成年产5万吨的离子膜生产装置 06年，烧碱总产能达30万吨/年，产能规模在江浙地区名列前茅。 　　2004年，成功开发VCM产品，同年引进俄罗斯有机硅生产技术，并于06年建成投产。2005年，成功开发PVC和F32等产品，不断完善产业结构链。 　　从发展历程中不难看出，梅兰集团大力推进技术进步和科技创新，以培育自主创新能力，提升核心竞争力为目标，先后开发实施多项国家和省级科技攻关项目。如共聚改性氟树脂、甲烷氯化物等被列为国家“火炬计划”和国家“双高一优”工程项目及省重点技改工程项目。梅兰先后与中科院上海有机所、上海复旦大学、南京大学、南京工业大学、浙江化工研究院、锦西化工研究设计院等全国知名高校和研究所建立了长期技术合作关系，同时积极推进国际科技合作，加强与3M、西门子，大金等知名企业的合作与联系。 　　管理方面，梅兰经过多年积累探索，不断向制度化、规范化、现代化方向发展，取得了重要的成果，形成了梅兰特有的创新文化和改善文化。 　　20世纪80年代开始，梅兰先后开展了学扬农、学吉化、学济化、学春兰、学亚星、学邯钢、学台塑等活动，积极引进先进管理方法。2003年，企业大力推进六西格玛管理，组织培训，提高企业管理水平。 　　2004年12月14日，企业通过召开改善动员大会，大力推进改善提案工作，并将12月14日确定为每年的提案改善日。2005年，企业全面学习和推进台塑的管理经验。同时对规章制度进行制(修)订，以此来规范各项生产工作。2008年，企业对幕僚体系重新进行休整，以进一步适应扁平化管理需要。 　　梅兰集团的发展，始终以科学技术为第一生产力，坚持可持续发展。党的十一届三中全会以来，随着经济体制的改革和企业运行机制的改革，企业活力不断加强，经济增长进入了快车道，创造了连续8年保持年均40%的增长速度的奇迹。2004年7月30日，相关方面为推广梅兰创造经济高速发展的经验，学习梅兰自主创新的精神，在北京人民大会堂召开了“国企发展与改革暨梅兰现象高层研讨会”。周虎宏在会上作了《梅兰发展之路》的主旨报告，向出席会议的领导汇报了企业在推进内部改革，坚持科技创新，加强科学管理等方面取得的成就，受到与会领导的高度赞扬，使“梅兰现象”在国际、国内同行中引起高度关注。同时，也大大提升了企业的知名度。 　　2005年11月12日，中国企业文化研究会授予梅兰集团“2004~2005年度全国企业文化先进单位”称号，周虎宏董事长获“2004~2005年度全国企业文化建设先进工作者”称号。 　　虽然取得如此大的成就，梅兰却并未就此止步。面对未来，他们已经制定出新的发展战略。2005年，集团启动了沿江发展计划，并于2006年在高港永安洲征地500亩，建设梅兰长江工业园。启动了现场“三通一平”的基础建设 2007年6月30日，第一套生产装置?D?D年产4万吨新型制冷剂项目动工 2007年12月8日，年产40万吨离子膜碱项目动工。目前，工业园已进入沿江公用工程项目实施阶段。 　　从建厂到现在，梅兰人用半个世纪书写了一个奇迹。展望未来，梅兰人将继续艰苦奋斗，努力拼搏，立志再创一个奇迹。因为梅兰人的使命就是“在化工领域体现中华民族的创造力”，因为梅兰人相信“无论站在什么位置上，我们都不会放弃追求第一的梦想”。

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p 　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p 　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。 /p p 　　(3)50ml酸式滴定剂。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 /p p 　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 /p p 　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p 　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p 　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p 　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p 　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p 　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。 /p p 　　4、注意事项 /p p 　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 /p p 　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 /p p 　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p 　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p 　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p 　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p 　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p 　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。 /p p 　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p 　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。 /p p 　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 /p p 　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p 　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p 　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。 /p p 　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p 　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。 /p p 　　(13)记录读数，计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p 　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p 　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p 　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。 /p p 　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。 /p p 　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p 　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。 /p p 　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　(1)恒温培养箱 /p p 　　(2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p 　　(3)1000——2000ml量筒 /p p 　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p 　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p 　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p 　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 /p p 　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml /p p 　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。 /p p 　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p 　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p 　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 /p p 　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p 　　4、计算 /p p 　　1、不经稀释直接培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p 　　2、经稀释后培养的水样 /p p 　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p 　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p 　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p 　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p 　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p 　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p 　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p 　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p 　　f2——水样在培养液中所占比例。 /p p 　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 /p p 　　5、注意事项 /p p 　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p 　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。 /p p 　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p 　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p 　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。 /p p 　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。 /p p 　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。 /p p 　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上) /p p 　　3、计算 /p p 　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。 /p p 　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p 　　2、仪器 /p p 　　分光光度计 /p p 　　3、试剂 /p p 　　(1)1+1 硫酸。 /p p 　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 /p p 　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p 　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p 　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p 　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p 　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p 　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p 　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p 　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p 　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。 /p p 　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p 　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p 　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p 　　3、方法的适用范围 /p p 　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p 　　4、仪器 /p p 　　(1)紫外分光光度计。 /p p 　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p 　　(3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p 　　5、试剂 /p p 　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p 　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 /p p 　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 /p p 　　(4)1+9盐酸。 /p p 　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p 　　6、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p 　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p 　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p 　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。 /p p 　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p 　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。 /p p 　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。 /p p 　　(9)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p 　　2、水样的保存 /p p 　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p 　　3、干扰及消除 /p p 　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p 　　4、方法的适用范围 /p p 　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 /p p 　　5、仪器 /p p 　　(1)分光光度计。 /p p 　　(2)PH计 /p p 　　6、试剂 /p p 　　配制试剂用水均应为无氨水。 /p p 　　(1)纳氏试剂 /p p 　　可选择下列一种方法制备 /p p 　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。 /p p 　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 /p p 　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 /p p 　　(2)酸钾钠溶液 /p p 　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 /p p 　　(3)铵标准贮备溶液 /p p 　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p 　　(4)铵标准使用溶液 /p p 　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p 　　7、计算 /p p 　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p 　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 /p p 　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 /p p 　　8、注意事项 /p p 　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p 　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p 　　9、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p 　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p 　　(4)静置3分钟后开始过滤。 /p p 　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p 　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p 　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p 　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p 　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p 　　2、干扰及消除 /p p 　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。 /p p 　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 /p p 　　3、仪器 /p p 　　带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p 　　4、试剂 /p p 　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 /p p 　　(2)1+1盐酸 /p p 　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 /p p 　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p 　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 /p p 　　5、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p 　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p 　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p 　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p 　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时) /p p 　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。 /p p 　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p 　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p 　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p 　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p 　　一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p 　　1、方法原理 /p p 　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 /p p 　　2、测定步骤 /p p 　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法) /p p 　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p 　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入) /p p 　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 /p p 　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p 　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 /p p 　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p 　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p 　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 /p p 　　(10)计算结果。 /p p 　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p 　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p 　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　九、总碱度 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p 　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p 　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。 /p p 　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p 　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升) /p p 　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)取一个100mL的量筒。 /p p 　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。 /p p 　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p 　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、 测定步骤 /p p 　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p 　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p 　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p 　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p 　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p 　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p 　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p 　　1、测定步骤 /p p 　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p 　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p 　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p 　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。 /p p 　　(5)计算结果。 /p p 　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p

p 　　一、汞的危害 /p p 　　汞俗称水银，通常为银白色闪亮的重质液体，主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性)，它可以在生物体内积累，很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统，对口、粘膜和牙齿有不良影响，对人体的损害以慢性神经毒性居多，急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”，该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响，当时至少有数万人因此受到不同程度的影响，重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。 /p p 　　二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展 /p p 　　2013年10月10日，由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》，包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。 /p p 　　2016年4月25日上午，十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托，时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。 /p p 　　2017年7月20日，环保部宣布，《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施，第一：建立履约机制。2017年，国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组，形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二：限制淘汰重点行业用汞工艺。第三，控制大气汞排放。第四，限制产品中汞的使用和添加。第五：推进含汞废物回收利用。 /p p 　　2017年9月23日至29日，环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会，会议在瑞士日内瓦召开，来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。 /p p 　　三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题 /p p 　　保护环境离不开环境监测，而非常遗憾的一点在于，我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题，监测的同时也在向自然界排放污染物，甚至是重毒害物质，如汞等。氨氮是常见的监测项目，也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》，(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”，该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式，分别如下： /p p 　　配法1：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g，折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量：271.5 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0277g。 /p p 　　配法2：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g，折算为含汞量4.41g(HgI2分子量：454.4 Hg的分子量：200.6)。按照标准要求，每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂，当中的含Hg量则为0.0441g。 /p p 　　四、氨氮分析会带来多少的汞污染 /p p 　　根据上述“三”中的描述，由于纳氏试剂有两种配置方法，我们按照各一半的使用预估，每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。 /p p 　　以下按照行业的氨氮监测频度，试分析1年下来，因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有：1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。 /p p 　　1、政府的各级环境监测站(中心) /p p 　　根据环保部统计数据，全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少，预估每天10个样品，每月按20工作日计算，1年约分析2400个样品。另外样品测定时，还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等，还有因结果异常需要复测等，因此在2400个样品的基础上增加20%的量，这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此，全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg /p p 　　2、企业环境监测机构或化验室 /p p 　　企业检测机构或化验室比较难以准确预估，我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业，每家企业每天分析2个样品，每月20个工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg /p p 　　3、第三方监测机构 /p p 　　近些年第三方监测机构蓬勃发展，规模差异较大，其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区)，平均每天监测40个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg /p p 　　4、疾控中心 /p p 　　疾控中心也有氨氮监测的需要，几乎每个县都有疾控中心，布置和环境监测中心差不多，因此全国疾控中心的实验室约为2700家，我们预估每个实验室平均每天监测5个样品，每月按照20工作日计算，同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg /p p 　　5、自来水厂、污水处理厂 /p p 　　根据住建部网站信息，截止2015年年末，全国城市污水处理厂1943座，全国县城污水处理厂1599座，总计污水厂为3542座。参照此规模，预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品，20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此，全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为： /p p style=" text-align: center " 　　7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg /p p 　　以上5大类总计为： /p p style=" text-align: center " 　　279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨 /p p 　　涉及氨氮监测的部门很多，比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门，这些部门的氨氮监测也是常规指标，所带来的汞排放也是不小的数字。另外，许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。 /p p 　　五、小结 /p p 　　一个看起来并不起眼的分析方法，却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢，由此带来的环境累计污染是不可小视，很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了，毫无疑问，这个条约的执行，环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下，咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些，是否可以争取汞的零排放? /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong （文中内容仅供参考！） /strong /span br/ /p

项目背景　　中盐安徽红四方股份有限公司是中国盐业股份有限公司控股，合肥市工业投资控股公司参股组建的化工企业，位于安徽省合肥市循环经济示范园。经过五十多年的发展，形成了以煤化工、盐化工、精细化工、化工新材料和新能源为核心的多元化产业新格局。目前拥有10余家子公司，总资产130亿元。　　电化车间生产的氯化氢气体中含有微量氯， 当氯含量超标时，将会严重影响下游VCM合成工段的安全性，所以合成炉出口氯化氢中的游离氯，成为了监控的重点目标。厂区概览图项目概述　　2014年2月，中盐安徽红四方股份有限公司携手聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”），新上了氯化氢总管出口的氯化氢中的游离氯监测项目，为装置的安全和工艺的精确控制保驾护航。项目仪表选用聚光科技专为氯碱行业氯化氢合成炉出口——氯化氢中游离氯监测而开的OMA-3010 Cl2&HCl分析仪。　　本项目包括两台OMA-3010 Cl2&HCl分析仪，采用二选一的联锁方式，任何其中一台分析仪测得游离氯超标时，将启动下游氯乙烯合成装置的紧急停车系统。分析系统取样口来源于氯化氢合成出口总管，对样气中的氯化氢浓度和游离氯含量进行监测。项目建设　　OMA-3010 Cl2&HCl分析仪是聚光科技针对氯碱行业特别推出的解决方案。该系统采用OMA-3000系列在线紫外光纤光谱分析仪和高耐腐预处理系统，可同时分析工业过程气中的微量Cl2和高浓度HCl，且支持自动Cl2双量程切换，能在高腐蚀性环境中长期稳定的工作。 项目现场图项目价值　　聚光科技OMA-3010 Cl2&HCl分析仪投用四年多来，系统工作稳定，仪器测量值与实验室人工分析偏差≤1%，尤其是游离氯检测灵敏，不仅保障生产装置的安全，防止Cl2含量超标与C2H2发生剧烈反应导致爆炸；还为工艺的优化提供了良好的支持，提高了H2利用率和HCl合成率，优化HCl与C2H2原料气配比。同时，大大减少了仪器自身的维护量和正常的备品备件消耗量。

短波红外和中波红外波段是两个重要的大气窗口。在该波段范围内，碲化汞胶体量子点表现出良好的光响应。此外，胶体量子点具有易于液相加工制备以及与硅基工艺兼容等优势，因此有望显著降低红外光电探测器的成本。然而，目前胶体量子点红外光电探测器在比探测率、响应度等核心性能方面与传统块体半导体红外探测器相比仍存在一定差距。有效地调控掺杂和迁移率等输运性质是提升量子点红外光电探测器性能的关键。据麦姆斯咨询报道，近期，北京理工大学光电学院和北京理工大学长三角研究院的科研团队在《光学学报》期刊上发表了以“高载流子迁移率胶体量子点红外探测器”为主题的文章。该文章第一作者为薛晓梦，通讯作者为陈梦璐和郝群。在本项工作中，采用混相配体交换的方法将载流子迁移率提升，并且实现了N型、本征型、P型等多种掺杂类型的调控。在此基础之上，进一步研究了输运性质对探测器性能的影响。与光导型探测器相比，光伏型探测器不需要额外施加偏置电压，没有散粒噪声，拥有更高的理论灵敏度，因此是本项工作的研究重点。同时，使用高载流子迁移率的本征型碲化汞量子点薄膜制备了短波及中波红外光伏型光电探测器。实验过程材料的合成：Te前驱体的制备在氮气环境下，称量1.276 g（1 mmol）碲颗粒置于玻璃瓶中，并加入10 ml的三正辛基膦（TOP）中，均匀搅拌至溶解，得到透明浅黄色的溶液，即为TOP Te溶液。碲化汞胶体量子点的合成在氮气环境下，称量0.1088 g（0.4 mmol，氮气环境下储存）氯化汞粉末置于玻璃瓶中，并加入16 ml油胺（OAM），均匀搅拌并加热至氯化汞粉末全部溶解。本工作中合成短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的反应温度分别为65℃和95℃。使用移液枪取0.4 mL的TOP Te溶液，快速注入到溶于油胺的氯化汞溶液中，反应时间分别为4 min和6 min。反应结束后加入20 ml无水四氯乙烯（TCE）作为淬火溶液。碲化银纳米晶体颗粒的合成在氮气环境下，称量0.068 g（0.4 mmol）硝酸，并加入1 mL油酸（OA）和10 mL油胺（OAM）中，均匀搅拌30 min。溶解后，注入1 mL TOP，快速加热至160℃并持续30-45 min。然后向反应溶液中注入0.2 mL TOP Te（0.2 mmol），反应时间为10 min。碲化汞胶体量子点的混相配体交换混相配体交换过程包括液相配体交换和固相配体交换。选择溴化双十二烷基二甲基铵（DDAB）作为催化剂，将碲化汞胶体量子点溶在正己烷中，取4 ml混合溶液与160 μL β-巯基乙醇（β-ME）和8 mg DDAB在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中混合。之后向溶液中加入异丙醇（IPA）进行离心，倒掉上清液，将沉淀物重新溶解在60μL DMF中。固相配体交换是在制备量子点薄膜后，用1,2-乙二硫醇（EDT）、盐酸（HCL）和IPA（体积比为1:1:20）溶液对已成膜的碲化汞胶体量子点表面进行处理。碲化汞胶体量子点的掺杂调控在调控碲化汞胶体量子点的掺杂方面，Hg²⁺可以通过表面偶极子稳定量子点中的电子，所以选择汞盐（HgCl₂）来调控量子点的掺杂状态。在液相配体交换结束后，向溶于DMF的碲化汞胶体量子点溶液中加入10 mg HgCl₂得到本征型碲化汞胶体量子点，加入20 mg HgCl₂得到N型碲化汞胶体量子点。材料表征采用混相配体交换的方法不仅可以提高载流子迁移率还可以通过表面偶极子调控碲化汞胶体量子点的掺杂密度。液相配体交换前后中波红外碲化汞胶体量子点的TEM图像如图1（a）所示，可以看到，进行液相配体交换后的碲化汞胶体量子点之间的间距明显减小，排列更加紧密。致密的排列可以提高碲化汞胶体量子点对光的吸收率。混相配体交换后的短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱如图1（b）所示，从图1（b）可以看出，短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收峰分别为5250 cm⁻¹和2700 cm⁻¹。利用场效应晶体管（FET）对碲化汞胶体量子点的迁移率和薄膜的掺杂状态进行测量，把碲化汞胶体量子点沉积在表面有一层薄的SiO₂作为绝缘层的Si基底上，基底两侧的金电极分别作为漏极和源极，Si作为栅极，器件结构如图1（c）所示。通过控制栅极的极性和电压大小，可以使场效应晶体管分别处于截止或导通状态。图1（d）是N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线。利用FET传输曲线的斜率计算了载流子的迁移率μFET。图1 （a）混相配体交换前后碲化汞胶体量子点的透射电镜图；（b）短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱；（c）碲化汞胶体量子点薄膜场效应晶体管测量原理图；（d）在300K时N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线测试结果。分析与讨论碲化汞胶体量子点光电探测器的制备光伏型探测器不需要施加额外的偏置电压，没有散粒噪声，理论上会具有更好的性能，借鉴之前文献中的报告，器件结构设计为Al₂O₃/ITO/HgTe/Ag₂Te/Au，制备方法如下：第一步，在蓝宝石基底上磁控溅射沉积50 nm ITO，ITO的功函数在4.5~4.7 eV之间。第二步，制备约470 nm的本征型碲化汞胶体量子点薄膜。第三步，取50 μL碲化银纳米晶体溶液以3000 r/min转速旋转30 s，然后用HgCl₂/MEOH（10 mmol/L）溶液静置10 s后以3000 r/min转速旋转30 s，重复上述步骤两次。在这里，Ag⁺作为P型掺杂层，与本征型碲化汞胶体量子点层形成P-I异质结。最后，将器件移至蒸发镀膜机中，在真空环境（5×10⁻⁴ Pa）下蒸镀50 nm Au作为顶层的电极。高迁移率光伏型探测器的结构图和横截面扫描电镜图如图2（a）所示。能级图如图2（b）所示。制备好的探测器的面积为0.2 mm × 0.2 mm。图2 （a）高迁移率碲化汞胶体量子点P-I异质结结构示意图及扫描电镜截面图 （b）碲化汞胶体量子点P-I异质结能带图。器件性能表征为了探究高载流子迁移率短波红外和中波红外光伏型探测器的光电特性，我们测试了器件的I-V曲线以及响应光谱。图3（a）和（b）分别是高迁移率短波红外和中波红外器件的I-V特性曲线，可以看到短波红外和中波红外探测器的开路电压分别为140 mV和80 mV，这表明PI结中形成了较强的内建电场。此外，在零偏置下，高迁移率短波红外和中波红外器件的光电流分别为0.27 μA和5.5 μA。图3（d）和（e）分别为1.9 μm（300 K） ~ 2.03 μm（80 K）的短波红外器件的响应光谱和3.5 μm（300 K） ~ 4.2 μm（80 K）的中波红外器件的响应光谱。比探测率D*和响应度R是表征光电探测器性能的重要参数。R是探测器的响应度，用来描述器件光电转换能力的物理量，即输出信号光电流与输入光信号功率之比。图3 （a）300 K时短波红外I-V曲线；（b）80 K时中波红外I-V曲线；（c）短波红外及中波红外器件的比探测率随温度的变化；（d）短波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（e）中波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（f）短波红外和中波红外器件的响应度随温度的变化。图3（e）和（f）给出了探测器的比探测率D*和响应度R随温度的变化。可以看到，短波红外器件在所有被测温度下，D*都可以达到1×10¹¹ Jones以上，中波红外器件在110 K下的D*达到了1.2×10¹¹ Jones。应用此外，本工作验证高载流子迁移率的短波红外和中波红外量子点光电探测器在实际应用，如光谱仪和红外相机。光谱仪实验装置示意图如图4（a）所示，其内部主要是一个迈克尔逊干涉仪。图4（b）和（c）为使用短波红外和中波红外量子点器件探测时有样品和没有样品的光谱响应结果。图4（e）和图4（f）为样品在短波红外和中波红外波段的透过率曲线。对于短波红外波段，选择了CBZ、DDT、BA和TCE这四种样品，它们在可见光下都是透明的，肉眼无法进行区分，但在短波红外的光谱响应和透过率不同。对于中波红外波段，选择了PP和PVC这两个样品。在可见光下它们都是白色的塑料，但在中波红外光谱响应和透过率不同。图4（d）为自制短波红外和中波红外单点相机的扫描成像。，短波相机成像可以给出材质信息。中波红外相机成像则是反应热信息。以烙铁的中波红外成像为例，我们可以清楚地了解烙铁内部的温度分布。在可见光下，硅片呈现不透明的状态使用自制的短波红外相机成像后硅片呈现半透明的状态。图4 （a）利用高载流子迁移率探测器进行响应光谱测量的原理示意图；（b）和（c）分别是在有样品和没有样品两种模式下用自制探测器所探测到的光谱响应；（d）自制短波红外和中波红外光电探测器的单像素扫描成像结果图；（e）TCE、BA、DDT和CBZ在短波红外模式下的透光率，插图为四种样品的可见光图像；（f）PVC和PP在中波红外模式下的透光率，插图为两种样品的可见光图像。结论综上所述，采用混相配体交换的方法，将量子点薄膜中的载流子迁移率提升到了1 cm²/Vs，相较于之前的研究提升了2个量级。并且通过加入汞盐实现了对量子点薄膜的掺杂调控，分别实现了P型、本征型以及N型多种类型的量子点薄膜。同时，基于本征型高迁移率量子点制备了短波红外和中波红外波段的光伏型光电探测器。测试结果表明，提升量子点的输运性质，有效的提升了探测器的响应率、比探测率等核心性能，并且实现了光谱仪和红外相机等应用。本项工作促进了低成本、高性能量子点红外光电探测器的发展。这项研究获得国家自然科学基金（NSFC No.U22A2081、No.62105022）、中国科学技术协会青年托举工程（No.YESS20210142）和北京市科技新星计划（No.Z211100002121069）的资助和支持。论文链接：https://link.cnki.net/urlid/31. 1 252.o4.20230925.0923.016

《关于汞的水俣公约》是联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约，共有128个签约方。我国于2013年10月10日在外交全权代表大会上签署了《关于汞的水俣公约》。2016年4月28日，全国人大常委会批准了该公约。2016年8月31日，我国向联合国交存公约批准文书，成为公约第三十个批约国，截止到8月11日，批约国已经达到74个。现阶段，我国是汞的使用和排放大国之一，很多行业履行公约任重道远。对于公约中涉及的各项产品、废物及改进技术我们需要最科学有效的监控手段。赛默飞世尔科技是分析仪器界航空母舰拥有汞分析的全面解决方案及相关方法，并且针对于毒性更高的甲基汞有完整的快速检测方案，为公约的实施和监管提供全方位的服务。图：AA图：ICP-OES图：ICP-MS 参考资料：针对《水俣公约》中所关注的汞污染问题，赛默飞世尔具有一套完整的涉及汞总量和汞形态分析检测的解决方案：l iCE 3000系列原子吸收光谱仪与VP100氢化物发生器技术结合，遵照执行国际标准实现冷原子吸收法---汞总量的检测；l iCAP7000系列ICP-OES可选标准分析模式和氢化物分析模式---汞总量的检测；l iCAP RQ ICP-MS 分析环境样品中汞总量的快速检测；l iCAP RQ ICP-MS与色谱联用技术，实现汞总量和多种汞形态的检测。 iCE 3000 AAS、VP100氢化物发生器---冷原子吸收法测定汞： ? 仪器: iCE 3000 AAS，VP 100? 方法：冷原子吸收法? 样品前处理：微波密闭消解，防止Hg挥发损失? 还原剂: NaBH4, 0.5%m/v in 0.5m/v NaOH? 标准曲线: 0, 2, 6, 10, 14, 18ng/mL, 2% acid? 波长: 253.6nm? 狭缝: 0.5nm? 背景校正: D2 quadline? VP100泵速: 50rpm? 载气流量: 35mL/min iCAP 7000系列ICP-OES分析环境植物中汞等多种元素：植物除了在长生过程中受到地域性重金属本底的影响，近年来还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意排放等影响，使用一些地区汞等重金属污染日益严重。样品采用硝酸经微波密闭溶解后，对重金属As、Hg采用氢化物发生法测量，而对于Pb、Cd以及其它多种微量元素则采用标准进样方法进行测量： 赤芍GBW(E)090067标准物质测量结果 iCAP RQ ICP-MS 分析地表水、土壤、生物体等相关样品中总共:电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至纳克/升(ppt)的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的汞和铊。汞检出限达到0.2ppt，超低的检测限及检测能力，具备多元素的同时检测，可以帮助研究人员研究金属元素间的协同作用。iCAP RQ ICP-MS、IC/HPLC分析鱼肉中汞的多种形态回顾水俣病事件的整个链条，水俣镇有一个合成醋酸工厂，在生产中采用氯化汞和硫酸汞两种化学物质作催化剂。催化剂最后全部随废水排入临近的水俣湾内，它们在海底泥里能够通过一种叫甲基钴氨素的细菌作用变成毒性十分强烈的甲基汞。甲基汞每年能以1%速率释放出来，对上层海水形成二次污染，长期生活在这里的鱼虾贝类最易被甲基汞所污染，甲基汞（CH3Hg）是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可严重造成语言和记忆能力障碍等，剧毒，损害的主要部位是大脑的枕叶和小脑，其神经毒性可能与扰乱谷氨酸的重摄取和致使神经细胞基因表达异常。因此，除汞总量外，汞的形态也成为关注的重点，采用HPLC与ICPMS联用可以测定微量甲基汞：

详细介绍产品简介ZR-D21A型废气氯化氢采样装置适用于采集固定污染源废气中的氯化氢或者盐酸雾，广泛应用于环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门。执行标准HJ 548-2016 《环境空气和废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 549-2016 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》 技术特点整套设备为组合式设计：采样管、颗粒物过滤器、吸收瓶、温控浴、流量计量等功能体有机组合，结构紧凑，轻巧便携。采样管芯管、滤膜夹采用聚四氟乙烯，钛合金等耐蚀材料。采样管、滤膜夹具有恒温功能。适应多种取样瓶的种类。创新点：1、整套设备为组合式设计：采样管、颗粒物过滤器、吸收瓶、温控浴、流量计量等功能体有机组合，结构紧凑，轻巧便携。 2、采样管芯管、滤膜夹采用聚四氟乙烯，钛合金等耐蚀材料。 3、吸收瓶的工作空间设置有循环水浴/冰水浴/空气浴/热气浴四种方式，适应全国范围的高温、常温、严寒等多种工况的采样。 4、吸收瓶恒温浴与颗粒干扰物过滤器恒温箱一体设计，电接口、放水接口、温度设定显示等所有人机交互位于一个操作面，不转身即可全部操控。 ZR-D21A型 废气氯化氢采样装置

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

各相关单位及专家：按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3 项团体标准征求意见稿，根据《青海标准化协会团体标准管理办法》的要求，现在网上公开征求意见，欢迎提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年11月15日，请您在截止日期之前将您的意见反馈至青海标准化协会。协会联系方式协会秘书处：刘伟朝：18297212652、韩建华：13909712796协会邮箱：qhsbzhxh@163.com意见征求涵15.pdf工业氯化钙中钠镁钾含量的测定-文本.pdf附件2：意见反馈表.doc硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定-文本.pdf工业盐中10种金属离子含量的测定 -文本.pdf

十多米外就能闻到刺激性气味，黑色液体从破桶里流出，被污染土壤装填了1700多个编织袋、重达80吨 毒性强且致癌的化工废料，被随意倾倒在河坡上，随时可能导致大面积水体严重污染…… 　　近日发生在安徽两县的危险化工废料倾倒污染事件触目惊心。有毒性、腐蚀性、传染性强的危险废物，按环保法规定应做无害化处理，缘何会被肆意倾倒? 　　“被污染”突如其来 　　2011年12月，安徽省亳州市利辛县旧城镇丰桥村的村民不断闻到刺鼻的味道。“大冷的天，哪儿来的味道呢?”最后，村民终于在废弃的砖窑厂找到了罪魁祸首：一堆不知道装着啥液体的铁桶。 　　铁桶掩埋的位置附近有水沟，并且连接外田和村庄，平时都用于庄稼灌溉。附近的村民们十分担心地下水受到污染。 　　当地村民告诉记者，在发现铁桶后，很快就向利辛县环保局进行了举报，环保部门的工作人员也到了现场。“我在接到举报的当天赶到了倾倒现场，发现了70多个装有危化品的铁桶，气味刺鼻老远就能闻到。”安徽省环保厅环境监察局副调研员刘严告诉记者。 　　安徽省环保厅的化验结果显示，这些倾倒的危险化学品里含有二氯苯、苯已铜等，有毒性，如果被人吸入或者接触皮肤对人体会有危害。经测量，仅利辛县境内被污染的土壤重量就达80吨。 　　在同处亳州市的涡阳县向阳河，环保部门在河边也发现数十个装有危险废物的铁桶，被倾倒出来的黄色化工废料，距河水不足一米，水面上泛着厚厚的白色泡沫。 　　“利辛县政府和环保部门立刻组织人员对地下的危险化学品进行了挖掘和清理，连带被污染的土壤也被装进袋子里运走。目前，所有危险废物和被污染土壤已经被装车运往滁州进行无害化处理，环保隐患已经基本消除。”刘严告诉记者。 　　“这次违法倾倒危险废物共有7名涉案人员，目前已经抓获了6名，尚有1名主要犯罪嫌疑人在逃。”亳州市环保局监察支队支队长韩冰告诉记者。 　　废料转移农村暴利惊人 　　利辛县公安局副局长孙亚峰介绍，根据嫌疑人供述，其向利辛、涡阳两县倾倒的废弃物约22吨，这批危险废物由家住江苏大丰市的犯罪嫌疑人卞某与同伙梁某从开发区一家生产化工原料的企业拉出，从企业获得每吨700元的处理费用。随后又以每吨400元的处理价格，将危险废物转给涡阳县在江苏打工的嫌疑人邱某等，由他们来负责运输、填埋。 　　邱某是安徽涡阳县人，常年从事废品收购。他和卞、梁谈好价格后，利用自己熟悉的便利，专程返回涡阳县，接应这批化工废料。废料被运到涡阳县和利辛县交界处。邱某又找来当地村民，一些化工废料被倾倒在窑厂旁的水沟内。邱某等人因此获利9000多元。例 　　“这批废料如果在江苏省进行无害化处理，成本花费在10万元以上，但卞某等人支付给邱某的处理费用是9000多元，加上运输费用，总共只有1万多元，两者悬殊极大。”利辛县公安局治安大队副大队长刘子亚告诉记者。“化工废料存放、运输、处理等国家有严格规定，必须有国家认可的资质证明。但是，嫌疑人对相关规定置若罔闻，不仅没有合格资质，危废交接极其随意。” 　　在利辛县此次事件以及2009年的跨省倾倒化工废料等污染事件中，都存在着黑色利益链，操作隐秘，分工细化。据孙亚峰介绍，此类犯罪行为从企业至农村倾倒化工废料的下线之间，经常会有四五个环节，钱款通过银行账户汇款交易，操作隐秘。一些企业明知废料危险性，仍与下线签订危废处理合同。从企业接手废料的二线中间人，有的还拥有一两个自己注册成立的化工废料处理公司，打着无害化处理的幌子，一边骗取国家补贴，一边将本应无害化处理的废料转手给下线。三线中介、四线中介接手危废后，再以更低价格转给外地打工者，把废料运到农村偏远地区。 　　警方在侦办案件过程中发现，这样的利益链与化工企业产业群有着密切关系，并且呈现随着化工产业群迁移而转移的趋势。 　　据安徽省环境监察局局长黄建树介绍，从全国范围内看，跨界倾倒化工废弃物已成为多发的环境污染突发事件。安徽省环保部门在2009年、2010年、2011年三年内发现近十起跨省倾倒危险废料污染事件，这些化工废料大都名列国家危险废物目录。“一吨危废无害化处理费用至少要在3000元以上，在地下交易中，上线的价格仅仅每吨百元甚至几十元，可谓暴利。” 　　加大“危废”监管惩处力度 　　黄建树说，在利辛县危废污染事件利益链上的丰桥村民王某等人，想当然把危废当作普通垃圾随意倾倒，为了个人的蝇头小利，不仅污染了自己世代生存的土壤、水源，还可能要为此承担刑事责任。“加大在农村地区的环保宣传，增强农民环保意识，是遏制危废肆意倾倒的重要环节。” 　　“每一起非法倾倒、掩埋危险废料，相当于在当地埋下了一枚‘生态炸弹’。”中国人民大学副研究员黄家亮说，危险废物对生态环境和人类健康的损害可能在相当长时间内无法消除。 　　专家分析说，与一些地方不断上马化工项目的速度相比，危险废物利用处置能力已远远不能满足要求。一些无经营资质企业大量存在，非法经营活动猖獗。一些企业唯利是图，无视法律规定，不规范处置危险废物现象屡禁不止。 　　针对跨界倾倒危废污染事件频发，专家建议，首先应严格新建项目环境准入，应特别注意审查危险废物的产生量和利用、处置去向。其次加大危险废物环境监管和环境信息公开力度，如公布辖区内危险废物重点产生、运输和经营企业相关信息，重点企业应向社会发布企业年度环境报告等。第三，建议在全国范围内进行专项非法倾倒化工废料检查，建立危险废物污染责任终身追究制，加大贯彻固废法等环保法规。对恶意倾倒危废的企业和个人，加大处罚力度严厉追究责任。

关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知 　　各相关单位： 　　由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成，现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。 　　秘书处联系方式： 　　单位：中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心 　　地址：天津市红桥区丁字沽三号路85号 　　邮编：300131 　　联系人：朱传俊 李琳 　　电话：022-26689086　 022-26689095 　　E-mail：shuifh@163.com 　　2014年7月10日 　　附件： 　　1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc 　　2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc 　　3.意见反馈表.doc

8362纯水PH分析仪在煤化工企业的应用哈希公司 背景介绍陕西某煤化工企业动力站采用汽包炉发电，根据 GB12145-2016《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》及《火电厂汽水化学导则》，酸性腐蚀是锅炉系统中最常见和严重的腐蚀，因此要测量给水和炉水PH。在现场安装了9500+8362纯水PH分析仪，分别安装在省煤器入口、炉水左侧和炉水右侧。监测锅炉给水（省煤器入口）的pH，目的是为了保持给水的最佳pH，以较少腐蚀。炉水监测的pH实时监控则能够避免汽水循环系统腐蚀，同时保证抑制水中硅酸盐分解和控制磷酸盐与钙镁盐的反应条件。应用情况主要仪器：9500+8362纯水PH分析仪。该仪表于2018年安装使用，用户反应使用情况良好，能准确的达到现场工艺的控制要求。应用情况如图1所示。图1 9500+8362现场安装图片目前，仪器运行正常，下图2为该仪器在2020年5月的数据。图2 2020年5月现场数据由数据可知，8362在现场运行平稳，客户的炉水pH控制在9以上。根据客户的反馈，8362在现场表现良好，能够有效监控PH值并保证汽水系统的正常运行。其校准方式灵活，虽然厂家建议的校准周期为1个月，但客户根据现场的试剂情况适当的延长了校准周期至6个月。另外，8362不需要添加氯化钾，仅需现场使用情况更换电极（1根/每年）。8362为Hach公司专门为纯水测量pH而设计的在线分析仪，它使用的参比电极类似于测量电极，可以将测量的阻抗最小化。本体是316L不锈钢材质，可以保护测量不受静电和磁力扰动的影响。循环室的设计中没有保留区，这样可以避免二氧化碳的分解、气泡的聚集或不溶沉淀物聚集物（氧化铁、树脂盐析的残留物等等）的干扰。针对客户现场工艺控制要求，9500+8362是一个很好的选择，客户满意度高。总的来说，pH是水汽循环中很重要的指标。8362纯水PH分析仪，在正常的维护情况下，响应快，重现性及检出限完全满足现场测量需求，维护简单，是一款监测汽水系统 PH 的高性价比的仪表。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范》等4项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年4月22日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646263　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　4.环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测技术规范（征求意见稿）　　5.《环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　6.环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）　　7.《环境空气气态污染物（氨、硫化氢）连续自动监测系统技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明　　8.水质 水温的测定 传感器法（征求意见稿）　　9.《水质 水温的测定 传感器法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2024年3月18日　　（此件社会公开）

“高盐废水处理是世界性难题，我国每年产生的此类废水超过3亿立方米，由此副产的高盐危废超过千万吨，其中大部分没有得到合理处置，给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题，享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者：“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日，中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里？废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物，由于含有多种复杂有毒有害成分，很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类，公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量，带来监管的困难。据分析，我国每年工业废盐产生量超过2000万吨，目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%，大部分以副产盐或一般固体废物流向市场，严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的？李梅彤告诉记者：“高盐废水是废盐的主要来源，高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业，种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉，我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等；处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等；处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪？为何资源化利用是最有前途的方向？李强说：“废盐成分差异明显，具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同，即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐，不仅盐硝比具有显著差异，其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时，李梅彤介绍：“我国是世界第一大涂料、染料生产国，世界第二大农药生产国，精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时，目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外，废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应，对复杂可燃危废适应性不强。因此，资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉，目前，化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中，再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后，再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用，第四种属于无害化处理，比较彻底，但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍，废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面，李强告诉记者：“化工废盐再生处理后，绝大部分有毒有害物质被去除，但是仍残留少量杂质，如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中，部分杂质可通过盐水精制去除，但是仍有一些杂质（如TOC）难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法，并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉，氯碱企业目前对再生盐的接受度低，只有极少数企业短时间、小比例（3%-5%）掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧，确定废盐的合理掺混比例，打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者：“在废盐资源化利用方面，目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱，硫酸钠复分解制纯碱，硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵（氯化铵）。现实情况是，高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺，成本大多超过50元/m³。基于此，废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向，但从市场的角度看，因为投资较大，尤其因为氯化钠本身价格很低，氯碱企业使用意愿很低，短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱，技术上已经不存在难题，但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题，同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入，需补齐哪些“短板”？虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”，但专家认为，这一领域未来具备重大的机遇。一方面，近年来，国家相关政策不断出台，推动行业规范发展，助力拓展应用市场。另一方面，目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展，处于国际领先水平。同时，这一领域的难题更多的是工程难题，但目前也积累了大量的工程化经验，具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇，补齐短板，专家达成共识，废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说：“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理，如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售，必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白，因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定，确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时，专家认为，高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业，尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业，在以氢氧化钠为主要销售产品的同时，兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品，有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外，李强告诉记者：“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后，才能实现资源化效益。因此，可以省、市或者工业园区为单元，建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置，对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”

电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时，也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善，电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等，均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控，方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘（PCNs）是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称，共有75种同类物，是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取，萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后，采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测，外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物，标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘，共八种物质进行定量分析，在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术，实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果，减少用户等待时间。● 提升信号强度，降低噪音，实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上，两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空，更换色谱柱，即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接，节省时间，提高效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。