导电纳米材料

石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料，由于其具有优异的导电、导热、硬度等性能，成为现代的热门功能材料。碳纳米管（CNT）是一种新型的碳素材料，由呈六边形排列的碳原子构成数层至数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2-20nm。石墨烯和碳纳米管具有非常优良的物理化学性质，由于石墨烯和CNT间的协同效应，使得CNT/石墨烯复合材料的导电性，机械性等性能得到增强。近年来随着其制备方法日趋成熟，在制备光电器件，储能电池，电化学传感器等领域的应用也逐渐成熟和广泛。

可尝试从分散工艺入手，选择合适的分散方法，来获得具有较好分散稳定性的石墨烯导电浆料。我们提供一种具有较好分散稳定性和流动性的浆料制备方法，即采用TRILOS超高压纳米均质机对石墨烯导电浆料进行均匀细化处理，较大或团聚的颗粒得以分散，从而提高浆料的稳定性。

导电性测量是一种有效的方法, 可用来描述某些特殊应用中材料的特性与行为，从能量存储和能量转换元件，到分子元件电路以及纳米级半导体元件。导电探针原子力显微镜（CP-AFM）是其中一种相当有用的技术，它可以提供精确的纳米级测量和先进材料如CNTs膜的导电性的相对分布图。在过去的十年中，几种检测被引入来研究这些材料，然而，绝大多数只能测量有限的电性范围。在这项研究中，配备CP-AFM的Park NX20被用来研究具有广泛导电性的3种不同的材料。实验所得数据清晰地证明了，这项技术借由整合对数型电流放大器于系统中，可利用来测量不同导电材料的典型表征，以及提供薄膜材料的导电率空间解析图。

以碳纳米管(CNTs) 为基体材料,用浓硝酸回流处理碳纳米管,TEM(透射电子显微镜) 研究表明碳纳米管的端帽被部分打开,通过液相反应对碳纳米管进行表面改性,制备CNTs/ Mo 复合电极材料,复合电极使电解液和导电材料的接触面积增大,使电极反应的有效表面积增大,反应场所有所增加,从而提高电极电化学反应的活性。基于此复合材料的超电容器具有高比电容、高稳定性、良好的可逆性和长寿命等特点。循环伏安结果表明:CNTs/ Mo 复合电极的比电容比纯CNTs 电极要高出20 %。

在众多类型的膜材料中，醋酸纤维素（Cellulose Acetate-CA）是最古老的材料之一，改性后的CA具有生物相容性好、脱盐性好、电位通量高、韧性好、成本相对较低等特点，使其仍然是一种非常有前景的材料。最近，混合基质膜材料（Mixed Matrix Membrane Materials-MMMS）受到高度重视，这主要归功于它们在增加机械稳定性、较低的塑化和抑制降解等方面的性能改进。纳米碳材料作为合适的填料在最终混合基质制备的膜上产生了新的先进性能。碳纳米管（CNTs），包括单壁和多壁SWCNTs和MWCNT碳纳米管、氧化石墨烯和石墨烯纳米板结构（GO，GNPS）目前处于膜技术用填料的第一线，可提高最终膜材料的各项物理化学性能。本论文使用高纯度碳纳米管、醋酸纤维素和二丙酮醇制备了混合基质膜，并研究了分散方法（主要是超声和转子-定子系统）对混合基质稳定性的影响，以及最终膜结构特性的影响。

这项工作的中心目标是获得稳定的纳米复合物，用于胰岛素的输送。聚电解质纳米复合材料很少能保持稳定状态，并且经常发生聚集。通过钙离子诱导和聚电解质间的静电相互作用，制备了由海藻酸钠、硫酸葡聚糖、聚乙二醇4000、泊洛沙姆188、壳聚糖（CS）和牛血清白蛋白组成的胰岛素口服纳米复合物。壳聚糖对于纳米复合材料的最终尺寸至关重要，并且存在最适含量，可以合成400-600 nm尺寸的纳米复合材料。使用不同分子量（MW）和不同浓度的CS来制备具有强抗聚集性的纳米复合材料，合成后，用LUMiSizer评估纳米复合材料的稳定性。

导电镍浆的主要成分是由导电镍粉、无机粉体及有机载体3个部份组成。产品使用的镍浆要求颗粒粒径为亚微米级。如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好，则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品性能恶化，甚至导致报废。目前导电镍浆制作的一般工艺流程是：将镍粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊机轧浆分散。这样制作的镍浆往往达不到需要的分散效果。为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，制作导电镍浆的方法。

这项工作的中心目标是获得稳定的纳米复合物，用于胰岛素的输送。聚电解质纳米复合材料很少能保持稳定状态，并且经常发生聚集。通过钙离子诱导和聚电解质间的静电相互作用，制备了由海藻酸钠、硫酸葡聚糖、聚乙二醇4000、泊洛沙姆188、壳聚糖（CS）和牛血清白蛋白组成的胰岛素口服纳米复合物。壳聚糖对于纳米复合材料的最终尺寸至关重要，并且存在最适含量，可以合成400-600 nm尺寸的纳米复合材料。

布鲁克TI系列纳米材料机械性能，压痕，划痕，摩擦磨损具有高精度，结合原位AFM功能，可获得精准数据，排除环境因素，底材因素。

本论文通过将分析化学中金属离子鉴别和分离的特征反应应用到金属纳米材料的合成与制备路线中，丰富和发展了纳米材料的液相化学合成方法。该合成思想具体通过采用室温液相、水热、回流等技术，辅以多种还原手段，选择性地合成了Ni，CO等金属纳米材料，并研究了所制备样品的结构、形貌、尺寸及其与性能之间的关系。主要内容归纳如下:1.发展了液相法合成多级结构纳米材料技术。把以往用来鉴别Ni+2的丁二酮肪作为配位剂引入Ni纳米材料的合成中，在表面活性剂SDBS的辅助下，水热合成了橙状结构的Ni纳米晶。其矫顽力Hc为120oe。2用金属还原方法制备了金属纳米材料。在水溶液中，用锌粉还原氯化镍在室温制得了镍纳米管。纳米管的平均内径30一150unl，壁厚约5一20mn。其矫顽力Hc为195Oe。在乙醇溶液中，合成了锌掺杂的镍纳米管。纳米管的平均内径100一Zoounl，壁厚10一20mn。其矫顽力Hc为5巧.6oe。选择活性Rnaye镍作为还原剂，晶种引导生长法合成了骨架结构的银。利用所合成的Ni纳米管作为还原剂制备了Ag树枝晶。丘.室温下制备金属钻纳米晶体。在室温下乙醇溶液中以水合胁还原合成了树枝状钻纳米晶体。研究表明影响产物形貌的根本因素是反应速度，树枝晶的形成可以用扩散限制模型解释。其矫顽力Hc为500Oe。为了控制反应速度从而控制最终产物的形貌，将广泛用于从废物中提取Cu，Fe，Co，Ni和其它一些金属离子的萃取剂N53o引入实验体系，利用N530与co+2离子的络合作用，制备了片状聚集的花状C。晶体。其磁矫顽力Hc为360Oe。

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于它的尺寸很小，会产生很多特殊的效应，比如小尺寸效应、隧道效应以及大的比表面积效应等，因此使得纳米材料表现出不同的物理化学特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，因而现在纳米材料被广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。但由于其颗粒非常小，因此颗粒大小的检测也就成为了挑战，国际上对于超细颗粒的粒度测试一般有三种方法，即电子显微镜、动态光散射以及激光衍射。

增材制造的方法，如纳米打印可以大大简化高比表面积的纳米多孔薄膜的制备工艺。这种薄膜材料的应用很多，包括电催化、化学、光学或生物传感以及电池和微电子产品制造等。因此，VSParticle 提出了一种基于气溶胶的直写方法。VSP-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。

嵌段共聚物(BCP)纳米复合材料由于独特的纳米结构形态以及碳纳米管（CNTs）的定向掺入使得开发具有特殊热、机械和电学性能的功能材料成为可能。CNTs具有优良抗拉强度，优异导电性，高导热性，密度低等众多特点。通过将CNTs选择性地定向掺入到非混相共混物的合适相形态中，可以特异性地调整电学、热学和力学性能。碳纳米管的长径比较大阻碍了碳纳米管在纳米级BCP结构域中的定向掺入，碳纳米管的平均长度为1.5µm，明显超过了嵌段共聚物相的结构域尺寸。使用短CNTs比较容易将CNTs选择性掺入嵌段共聚物，但随着长径比的减小，电渗透阈值增加，即需要更多的填料含量来生产导电复合材料。对碳纳米管进行不同时长的球磨处理，并分别与BCP进行混合制备成复合分散体，利用LUMiSizer®分散体分析仪进行分散稳定性表征，研究不同研磨时间对稳定性的影响。

碳纳米管（CNTs）是一种低密度、柔韧、导电的材料，单个碳纳米管具有较高的抗拉强度。Nanocomp Technologies, Inc.生产的碳纳米管形式有薄片、条带、粉末、分散体和线状。Nanocomp的产品用于航空航天、装甲和耐火材料。

近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。如可以制成透明导电的薄膜，用以代替ITO（氧化铟锡）作为触摸屏的材料。同时碳纳米管触摸屏还具有柔性、抗干扰、防水、耐敲击与刮擦等特性，可以制做出曲面的触摸屏，具有高度的潜力可应用于穿戴式装置、智慧家俱等产品。

NanoTest 纳米力学测试系统的液体池模块能对生物材料、组织、细胞器、细胞层、软骨、静电支架、牙釉质等在液体环境中进行力学性能表征，不仅为生物材料以及组织研究人员和工程师提供完美的解决方案，也是组织工程和再生医学的研究者衡量他们感兴趣材料刚度的良好选择。

西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯（PS），聚丙烯酸（AC）以及聚偏氟乙烯（FP）混合样品的纳米区域的红外光谱，并与标准样品的纳米红外光谱做对比，得到样品组分的纳米分布图，分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F（1195cm-1），C=O（1740cm-1）及C-O（1155cm-1）峰的强度及波数的空间分布图，可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8，14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息，分辨率高可达10 nm，是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。

本仪器采用 3ω测试方法， 利用微/纳米薄膜材料导热引起加热器电信号的变化来检测其热导率。主要应用范围为微/纳米薄膜材料的热导率测量，可广泛应用于辅助各种功能薄膜材料的研究与开发，其涵盖范围包括高等院校及科研院所、集成电路散热材料、航空航天材料、热电材料与器件、信息存储与光电器件。

纳米材料因特殊表面能而产生荧光，在通常拉曼测试中无法消除。时间门控拉曼很好地解决了此类荧光干扰的问题，可以检测到样品真实的拉曼信息，为分析此类材料提供了有力的分析工具。

纳米复合材料是一类高性能材料，在各个行业都引起了人们的关注，例如汽车行业。它们包括一系列低成本但高性能的材料，具有对汽车制造有价值的机械、热和加工性能。这些整体性质由纳米尺度上的结构决定，因此，小尺度结构的准确分析对于纳米复合材料的表征和开发至关重要。 X 射线散射技术可以对影响纳米复合材料性能的许多参数提供前所未有的洞察力。纳米复合材料是由一种或多种材料组成的纳米颗粒或纤维(填充物)分散在大块(基体)材料中的复合材料。填料和基体都保留了它们本体材料的特性元素，而填料的纳米级参数为纳米复合材料提供了新的特性。 这些参数包括填料颗粒的分散、形状、取向和尺寸分布，以及它们与本体基质的相互作用。 1-4因此，纳米复合材料是一种非常广泛的材料，在生产过程中可以通过改变组成材料的物理和化学性质来精细地调整其性能。

对于新材料的研究和新工艺的开发一直需要一个完备的实验室要求。制备统一的纳米粒子对储能的高电容开发来说是一个关键点，同样，合适的粒径分布对于高性能热电材料和核热推进系统也起着至关重要的作用。从市面上购买的陶瓷材料通常粒径分布范围很大，不能很好的满足研发的需求。为了解决这样的一个问题，我们通过行星式球磨机和振动研磨的探索，也开发出了能够很好降低D50粒径和产生完美的粒径分布，但是我们为了进一步的达到理想的粒径要求，经过几年的科研攻关，我们开发出了PULVERISETTE7premium line机型。她可以达到更小的粒径分布和更统一的粒径范围，可以实现纳米级的研磨。在实验室水平上实现超细研磨。

ATAGO（爱拓）阿贝折光仪NAR-1T，又称：阿贝折射仪，折射率检测仪测量各类纳米材料、复合材料折射率（nD），帮助企业研发中心进行材料分析、产品研发。

碳纳米管的长径比较大阻碍了碳纳米管在纳米级BCP结构域中的定向掺入，碳纳米管的平均长度为1.5µm，明显超过了嵌段共聚物相的结构域尺寸。使用短CNTs比较容易将CNTs选择性掺入嵌段共聚物，但随着长径比的减小，电渗透阈值增加，即需要更多的填料含量来生产导电复合材料。对碳纳米管进行不同时长的球磨处理，并分别与BCP进行混合制备成复合分散体，利用LUMiSizer®分散体分析仪进行分散稳定性表征，研究不同研磨时间对稳定性的影响。

锂离子电池导电浆料主要是碳系导电浆料，主要包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯以及其混合浆料。通常，大家把炭黑、石墨称之为传统导电浆料，把碳纳米管、石墨烯以及其混合浆料称之为新型导电浆料。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某导电浆料的水分含量。

对二氧化碳的透过性能是保鲜膜材料的重要性能指标之一。本文利用压差法设备VAC-VBS压差法气体渗透仪测试了纳米保鲜膜的二氧化碳透过量，并通过对试验原理、设备参数及适用范围、试验过程等内容的介绍，为塑料薄膜材料二氧化碳透过性能的测试与研究提供参考。

近年来在纳米复合材料方面引起了大家极大的兴趣-采用小尺寸微粒填料-来改善热塑性和热固性材料的特性。通过测量复合材料玻璃化转变（Tg）过程中比热容（Cp）变化情况是快速定量颗粒填料对基体材料性能影响的方法之一。克里斯多佛• 希克证明了可以利用高速扫描DSC（Hyper DSC）技术来测试刚性无定形部分，也可以用于探寻刚性无定形部分是否在玻璃化转变温度与受到升温速率抑制的分解起始温度之间存在刚性无定形部分的反玻璃化转变过程。在本文的研究中，我们引用了克里斯多佛希克讨论过的结论，证明了高速扫描DSC表征纳米复合材料的强大能力。采用本文中证明的快速升-降温方法，可以将精确的比热测定范围扩展到较高温度区间。这有助于鉴定无定形聚合物体系的反玻璃化作用-纳米复合材料键的松弛过程。这种方法进一步扩展了功率补偿型DSC在亚稳态聚合物体系中的应用。

自原子力显微镜发明以来，原子力显微镜通过在纳米尺度上提供精确、可靠、无损的成像，在材料科学和元件工程中产生了革命性的影响。原子力显微镜被广泛用于纳米技术应用当中，像生物医学可植入驱动器、电池超薄阴极材料、光电探测器和存储器和逻辑电路开关。随着元件尺寸的不断缩小，材料的局部特性测量方式方法在提供精确的纳米尺度测量方面已经变得更加有效。局部的机械性能如粘附性和弹性模量是决定这些元件的可靠性和所含性能的关键参数。现有的原子力显微镜是基于纳米机械方法被引入测量机械性能，例如包括力体积谱和纳米压痕。 然而，其中一些技术相当耗时间，有些则具有破坏性，不能满足某些特定应用的高产量监测。 图1展示了Park Systems开发的原子力显微镜PinPoint纳米机械模式。Park Systems专利的PINPOINT技术比传统的力体积谱技术至少快两个数量级，这可以使用户在短时间内能够同时获取材料的定量力学特性和高分辨率形貌图。在操作过程中，探针针尖以接近-缩回的方式移动，确保两者间不会形成摩擦，消除了探针和样品间的持续接触所产生的侧向力，保持了针尖和样品间的良好状态，进而理想的测量软性或硬性样品，如硬盘和生物样品。在图像中的每一点获取力-距离曲线，用于计算被测样品的机械特性。在数据收集期间，XY 扫描器停止，并控制接触时间以给扫描器足够时间去获取精确和准确的数据。在本实验中，成功地定量了具有不同模量范围的4种不同材料。各试验所得结果均接近所测材料的标称值，证明了PinPoint模式在力学特性的定量方面所具备的优越性。此外，它又同时获得了高分辨率图像，显示了样品的表面特征。

纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

在科研领域，行星式球磨仪有着非常广泛的应用，它可以对软性、硬性、脆性及纤维性样品进行研磨（干磨或湿磨）及混合处理，在很多实验室，行星式球磨仪通常也被用来研磨土壤、矿石、陶瓷、煤炭、水泥熔渣、肥料、木炭等样品，但基于其特殊的工作原理，行星式球磨仪可发挥的作用远不止磨碎这么简单，今天我们一起探讨下行星式球磨仪在机械合金化领域、纳米材料领域的应用。

磷酸铁锂是商业锂电池中一种常用的正材料。虽然磷酸铁与锂离子相互作用经过一相变终变成纯的磷酸铁锂是已知的，但是充放电过程中的磷酸铁锂去锂离子的具体工作机制还是存在争议的。I. T.Lucas等人利用Neaspec公司的纳米傅里叶变换红外光谱技术(nano-FTIR)对磷酸铁锂在锂电池的充放电过程中的相位分布进行了具体的研究。根据对不同充放电阶段的正材料红外吸收光谱的研究，实验结果直接证明，充放电的中间过程部分脱锂的正材料同时存在磷酸铁锂与磷酸铁两种相位。通过建立三维层析成像的模型建立与分析，由磷酸铁组成的外壳包围由磷酸铁锂组成的核心的“外壳-核心结构”模型适合解释该实验所得结果。分析表明在脱锂的过程中，核心部分的磷酸铁锂慢慢的变小直至终消失。