单原子纳米酶

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

在微纳集成器件进一步微型化和集成化的发展趋势下，现有器件特征尺寸已缩小至深亚微米和纳米量级，以突破常规尺寸的极限实现超微型化和高功能密度化，成为近些年来的热点研究领域。微纳结构器件不仅对功能薄膜本身的厚度和质量要求严格，而且对功能薄膜/基底之间的界面质量也十分敏感，尤其是随着复杂高深宽比和多孔纳米结构在微纳器件中的应用，传统的薄膜制备工艺越来越难以满足其发展需求。ALD 技术沉积参数高度可控，可在各种尺寸的复杂三维微纳结构基底上，实现原子级精度的薄膜形成和生长，可制备出高均匀性、高精度、高保形的纳米级薄膜。

SP-ICP-MS 提供了一种单壁碳纳米管金属含量的定量方法。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度，有效拓展了ICP-MS在纳米材料领域的应用。另外，一旦金属含量已知，即可测定未知样品中的单壁碳纳米管浓度。这项研究的意义是可以在无需消解碳纳米管（一个冗长繁琐的过程）的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWN T sö GC) , 并研究了杨梅酮在MWN T sö GC 上的电化学性质。方法:采用循环伏安法对杨梅酮的浓度进行测定。结果: 氧化还原峰电流与杨梅酮的浓度呈线性关系。结论: 多壁碳纳米管对杨梅酮有良好的催化活性,MWN T sö GC 对于测定杨梅酮呈现良好的响应特性和较高的测定灵敏度, 该传感器应用于杨梅酮的分析。

材料在纳米尺度上的力学性能是其在生物学，工业以及结构材料中应用的基础。原子力显微镜探针和样品的相互作用过程中受多种力的影响-弹性力，粘性力，引力，范德华力等等。因此非常有必要利用不同的测试方式对材料进行可重复的精确测试。

过去二十年中，随着工程纳米材料（ENMs）产量和使用量迅速增加，它们向环境中释放带来了潜在危害。因此，研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理，需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响1，最理想方式通过原位分析并给出物理化学特性。然而，由于环境介质中纳米粒子浓度非常低，大多数分析技术并非适合2。最近出版了关于自然新鲜水和合成复杂水样中金属纳米粒子的持久性、聚合和溶解性的研究3-7。一直以来，颗粒尺寸采用色散光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）测量颗粒尺寸，而溶解量采用超滤测定。这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。另外，单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）被公认为一种定量和定性低浓度的金属纳米粒子最有前途的方法8-10。相对目前方法，SP-ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等。而且，它能够区分不同元素粒子。SP-ICP-MS原理基于测量一个单粒子产生的信号强度。悬浮纳米粒子必须有效稀释，以确保一次只有一个单颗粒到达等离子体中，然后被原子化和离子化，产生相对高信号强度，在一个脉冲中被检测出。如果在颗粒悬浮物包含相同可溶性的元素，该元素将产生一个连续不变信号，形成均一分布的结果。Duegeldre11-15首次采用理论方法处理了自然金属胶体的信号强度与时间关系记录图，随后Laborda等16,17支持了该方法。本工作使用珀金埃尔默NexION 350X ICP-MS和纳米应用Syngistix TM模块软件测定和定性环境水体中金属纳米粒子。

自原子力显微镜发明以来，原子力显微镜通过在纳米尺度上提供精确、可靠、无损的成像，在材料科学和元件工程中产生了革命性的影响。原子力显微镜被广泛用于纳米技术应用当中，像生物医学可植入驱动器、电池超薄阴极材料、光电探测器和存储器和逻辑电路开关。随着元件尺寸的不断缩小，材料的局部特性测量方式方法在提供精确的纳米尺度测量方面已经变得更加有效。局部的机械性能如粘附性和弹性模量是决定这些元件的可靠性和所含性能的关键参数。现有的原子力显微镜是基于纳米机械方法被引入测量机械性能，例如包括力体积谱和纳米压痕。 然而，其中一些技术相当耗时间，有些则具有破坏性，不能满足某些特定应用的高产量监测。 图1展示了Park Systems开发的原子力显微镜PinPoint纳米机械模式。Park Systems专利的PINPOINT技术比传统的力体积谱技术至少快两个数量级，这可以使用户在短时间内能够同时获取材料的定量力学特性和高分辨率形貌图。在操作过程中，探针针尖以接近-缩回的方式移动，确保两者间不会形成摩擦，消除了探针和样品间的持续接触所产生的侧向力，保持了针尖和样品间的良好状态，进而理想的测量软性或硬性样品，如硬盘和生物样品。在图像中的每一点获取力-距离曲线，用于计算被测样品的机械特性。在数据收集期间，XY 扫描器停止，并控制接触时间以给扫描器足够时间去获取精确和准确的数据。在本实验中，成功地定量了具有不同模量范围的4种不同材料。各试验所得结果均接近所测材料的标称值，证明了PinPoint模式在力学特性的定量方面所具备的优越性。此外，它又同时获得了高分辨率图像，显示了样品的表面特征。

纳米技术的发展将对各个行业领域产生重要影响。由于纳米颗粒 (NP) 的理化性质较为新颖，它们的许多环境归宿和毒理学性质仍然不为人知。因此，人们对一种能够快速、准确而灵敏地完成各种类型样品中纳米颗粒表征与定量的技术的需求也日益增长。ICP-MS 技术中称作单颗粒 ICP-MS (sp-ICP-MS) 的方法可用来测定单个纳米颗粒。该方法在一次快速分析中可同时测定纳米颗粒的粒径、粒径分布、元素组成和计数浓度。我们对 ICP-MS 硬件和软件的最新升级进一步改善了这一技术。安捷伦针对 ICP-MS MassHunter 软件开发出一种专用的单纳米颗粒应用模块 (G5714A)，可简化使用 Agilent 7900 ICP-MS 进行 sp-ICP-MS 分析的过程。7900 ICP-MS 系统使用短驻留时间（1 ms 以下）和快速时间分辨分析 (TRA) 模式，能够在快至 100 ?s 的采样速率下完成单元素采集，且无需稳定时间。该方法在单颗粒信号脉冲期间可进行多次测定，显著降低了相邻颗粒信号重叠的风险。该方法的另一优势在于可使用较低的样品稀释比例和更短的样品采集时间。sp-ICP-MS 分析产生的海量数据可由单纳米颗粒应用模块管理并处理。本文利用金 (Au) 和银 (Ag) 纳米颗粒参比标样对配备单纳米颗粒应用模块的 Agilent 7900 ICP-MS 性能进行了评估。

近些年来，纳米颗粒材料被越来越广泛的应用于衣食住行等各领域内，由此带来的潜在的纳米颗粒污染问题，逐渐引起了人们的重视。单颗粒电感耦合等离子体质谱（spICP-MS）技术是近年来发展起来的可用于进行纳米颗粒表征的方法。使用此方法，可实现一次进样同时完成颗粒粒径、数量浓度、元素含量及粒径分布的分析。

通过准确获取应用于工程新型材料纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据来对这些新材料可能对环境健康造成危险的情况进行适当的描述。单粒子质谱技术的突破给自然生态系统对ppb级（ng/L）浓度纳米颗粒对环境影响的研究带来非常大的便利。本文使用syngistix™ 纳米应用模块颗粒测量/检测和自动数据处理，传输效率的测定（即颗粒的检测，在溶液百分比）是关键使用校准时确定ENP规模的基础上溶解标准。为了避免重合（即两个粒子在相同的脉冲被检测到），调整粒子浓度，使得在60s的检测时间内不多于1500个粒子被采集。溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明在各种各样交宽泛的条件下可以通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。而该方法在只有有限的方法可直接应用于水样的分析，特别是还要考虑ENP预期的溶解情况下显得尤为重要

该实验演示了一种新的探针逼近方式——力挠曲谱线方式测量纳米线及纳米管的杨氏模量的方法。原子力显微镜应用

美藤果油是一种含有丰富 α-亚麻酸的功能性植物油，其 α-亚麻酸含量分别是橄榄油的 67． 09 倍、茶籽油的 175． 46 倍、花生油的 506． 89 倍，不饱和脂肪酸质量分数可达 93% ，研究表明，美藤果油在调节人体血脂、预防心血管疾病、增强免疫力、抗菌消炎、保养肌肤等方面具有显著疗效。然而，由于美藤果油中不饱和脂肪酸含量极高，其在贮藏加工中极易发生氧化，且又因为油类物质具有水溶性差、口服利用率低等不足，大大限制了其作为功能油脂在食品中的开发应用。纳米乳液( nanoemulsions) ，多指平均粒径为50 ～500 nm 的乳液体系,是由水、油、表面活性剂或助表面活性剂等按一定比例混合，经过一定的外部能量输入( 如搅拌、均质、分散、超声等) 所形成的热力学稳定的胶体分散体系。纳米乳液可以改善功能性油脂在水相食品中的溶解性和分散性，使功能性油脂可以应用到多相多组分的油水分散体系。纳米乳液与其他乳液体系相比，在乳液稳定性和食品安全性等方面具有较好的优势。将美藤果油制作成美藤果油纳米乳液，可以解决其水溶性差、口服利用率低、贮藏和加工过程中易发生氧化变质等加工应用方面的难题，同时保留美藤果油作为功能性油脂的营养价值，有利于其作为功能性辅料在食品领域进行广泛应用。

M.Eisele等人结合Neaspec公司的散射式近场光学成像技术（NeaSNOM)与超快太赫兹光源研究了光致激发的单根砷化铟纳米线表面的受到时间影响的介电函数性质。该实验的太赫兹光谱同时达到了10纳米的空间分辨率与10飞秒的时间分辨率。纳米线随着泵浦延迟与电光采样延迟的电场强度被具体表征。实验结果可以与德鲁特模型模拟结果合理吻合。因此，作者揭示了纳米线中耗尽层的超快（小于50飞秒）形成机制。作者预见这种纳米超快傅里叶变换太赫兹光谱方法可以能够应用于物理、化学和生物变化过程中的超快机制的研究。

纳米技术及其潜在应用在临床研究中的快速发展，引起了纳米粒子（NPs）对人类健康方面负面影响的顾虑。小尺寸的纳米粒子由于其单位体积里具有更大的表面积而意味着具有增强的反应性。在这种属性可以加强预期效果的同时，也有引入新的、未知的有害的影响的可能性。两种金属纳米粒子--金和银粒子，金粒子由于其具有高化学稳定性、易于控制颗粒大小和实现表面功能化被广泛应用于研究，银粒子具有抗菌效果经常被用于伤口灭菌、医学部件和假体涂层，以及商品化的纺织品、化妆品和日用商品2。由此，越来越多的银纳米粒子将经过绷带或医疗部件被引入开放性创口，直至迁移进入血液循环系统。近期的论文已经开始考虑纳米粒子被暴露性接触的器官直接吸收，并经由血液系统至第二级器官，例如中枢神经系统，可能影响到胚胎神经前驱细胞的生长特性3。因此，科研人员需要检测和测量血中纳米粒子的分析方法。本文研究了单粒子ICP-MS(SP-ICP-MS)测定血中金和银纳米粒子的分析能力。

纳米技术的发展将对各个行业领域产生重要影响。由于纳米颗粒 (NP) 的理化性 质较为新颖，它们的许多环境归宿和毒理学性质仍然不为人知。因此，人们对一 种能够快速、准确而灵敏地完成各种类型样品中纳米颗粒表征与定量的技术的需 求也日益增长。ICP-MS 技术中称作单颗粒 ICP-MS (sp-ICP-MS) 的方法可用来 测定单个纳米颗粒。该方法在一次快速分析中可同时测定纳米颗粒的粒径、粒径 分布、元素组成和计数浓度 [1-3]。我们对 ICP-MS 硬件和软件的最新升级进一 步改善了这一技术。 安捷伦针对 ICP-MS MassHunter 软件开发出一种专用的单纳米颗粒应用模 块 (G5714A)，可简化使用 Agilent 7900 ICP-MS 进行 sp-ICP-MS 分析的过程。 7900 ICP-MS 系统使用短驻留时间（1 ms 以下）和快速时间分辨分析 (TRA) 模式，能够在快至 100 μs 的采样速率下完成单元素采集，且 无需稳定时间。该方法在单颗粒信号脉冲期间可进行多次 测定，显著降低了相邻颗粒信号重叠的风险。该方法的另 一优势在于可使用较低的样品稀释比例和更短的样品采集时 间。sp-ICP-MS 分析产生的海量数据可由单纳米颗粒应用 模块管理并处理 [4]。 本文利用金 (Au) 和银 (Ag) 纳米颗粒参比标样对配备单纳 米颗粒应用模块的 Agilent 7900 ICP-MS 性能进行了评估。

本文报道了先进的纳米酶生物传感器，能够无创地同时监测糖尿病和缺氧。用核壳普鲁士蓝-六氰基高铁酸镍纳米酶浸渍涂层可产生稳定和灵敏的过氧化氢传感器。所得生物传感器的最佳性能特性是由直径为50 nm的纳米颗粒提供的，该纳米颗粒包含35–37 nm（?）普鲁士蓝核。基于流通式多生物传感器，通过连续汗液分析操作的无创监测仪，用于同时检测葡萄糖和乳酸。安装在人体皮肤表面的特制葡萄糖乳酸盐监测仪，可直接测量未稀释人体汗液中葡萄糖和乳酸盐的真实浓度。结合已开发的生物传感器应用于可穿戴设备，显然将为缺氧和血糖的无创连续监测开辟新的视野。

使用ICP-MS测量硅（Si）富有挑战性。等离子体中形成的14N2+和12C16O+ 多原子离子，与丰度最高的Si同位素（28Si 92 %丰度）的m/z相同。因此，当多原子离子未被去除时（标准模式下），m/z 28处的背景等效浓度非常高。它抑制了低水平Si的测定，让SiO2纳米颗粒的检测变得更加困难。此外，Si的电离势相对较高，其电离也更具挑战性，导致其强度低于其它易电离的元素，如Na。然而，如果能提高信背比（S/B），就有可能检测到更小的SiO2纳米颗粒。在之前的应用报告中，2我们介绍过100 nm SiO2纳米颗粒标准品可以使用SP-ICP-MS进行分析，且无需去除干扰（标准模式下）。然而，如果能在反应模式下去除干扰，预期能精准测量更小的SiO2纳米颗粒。本工作将讨论在反应模式下，通过SP-ICP-MS检测、测量和表征SiO2纳米颗粒的能力。

使用珀金埃尔默NexION 350 ICP-MS上的Syngistix纳米应用模块以及超快速数据采集电子器件，对市售的3中营养补充剂中的纳米银颗粒进行了测定。单粒子的ICP-MS能实现分析物的溶解离子和颗粒形式之间的分离和定量。在一次分析中，颗粒成分，浓度，尺寸和尺寸分布，均可直接进行测定。SP-ICP-MS技术的使用已经扩展到其它元素-以及未来的消费产品-再进入视频分析，生物流体和环境中纳米颗粒机遇的研究。

导电性测量是一种有效的方法, 可用来描述某些特殊应用中材料的特性与行为，从能量存储和能量转换元件，到分子元件电路以及纳米级半导体元件。导电探针原子力显微镜（CP-AFM）是其中一种相当有用的技术，它可以提供精确的纳米级测量和先进材料如CNTs膜的导电性的相对分布图。在过去的十年中，几种检测被引入来研究这些材料，然而，绝大多数只能测量有限的电性范围。在这项研究中，配备CP-AFM的Park NX20被用来研究具有广泛导电性的3种不同的材料。实验所得数据清晰地证明了，这项技术借由整合对数型电流放大器于系统中，可利用来测量不同导电材料的典型表征，以及提供薄膜材料的导电率空间解析图。

有一系列的分析技术都可以用来测量纳米颗粒的粒径。下面我们列出了六种方法，它们都可以提供总体层面(E)或者单个纳米颗粒层面(SP)的信息:1. 动态光散射(E)2. 圆盘离心(E)3. 纳米粒子追踪分析(SP)4. 可调谐电阻脉冲传感（SP）5. 原子力显微镜(SP)

本研究概述了定量和表征纳米元素氧化物纳米颗粒（氧单颗粒ICP-MS测定化学-机械整平中使用的元素氧化物纳米颗粒悬浮物的特性ICP - Mass Spectrometry应用文章化铝和氧化铈），这些常用于纳米电子学和半导体制造行业中化学-机械 (CMP)半导体表面的平整。CMP是一个结合了化学和机械外力平滑平面的过程，此步骤为光刻作准备。

以通过“Nano 3D Mapping”的弹性模量映射评价CNF的弹性模量。此外，在力曲线检测中，还可以捕捉到下压CNF时的纤维变形。关于CNF的强度评价方法，建立采用能够对每个单纤维进行纳米级检测的SPM/AFM弹性模量检测。

反相微乳液法是制备荧光纳米粒子的经典方法，其优点是制备的纳米粒子单分散性良好、粒径均一，但多数荧光发射性能较强的染料境外为油溶性分子，因此研究负载油溶性荧光分子的二氧化硅纳米粒子的制备方法及其光学性能对于发展高灵敏度的荧光纳米探针具有重要意义。

单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）已成为分析各种环境样品中纳米颗粒（NPs）的重要工具。该方法能够在单次分析中快速、准确地分析粒径、颗粒浓度和溶解离子浓度，从而成为跟踪纳米颗粒在自然系统中的行为（溶解和聚合）的首选技术。然而，纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体，且样品基体组成和浓度对其具有极大影响。使用NexION? ICP-MS的全基体进样系统（AMS）进行分析，可以提供在线地利用气体对雾室中气溶胶进行稀释的功能，从而避免人为稀释样品。

随着纳米颗粒兴趣的增加，各种测试方法正被应用。采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米粒子成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。ICP-MS分析挑战之一为干扰导致错误的分析结果。然而，这并非是一个问题，因为迄今为止大多数SP-ICP-MS应用均没有涉及到基体干扰或常规光谱干扰问题。例如，金和银纳米粒子在工业中应用较广，未受到常规干扰。另外，大多数纳米颗粒存在简单基体中，该基体几乎不产生干扰。随着纳米技术领域的拓展，分析需求增加，尤其是需要测定纳米颗粒中受干扰的元素，如扩展为其它受干扰的金属纳米粒子，如钛，铬，锌或硅。例如，由于零价铁纳米（ZVI）颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，使之更广泛应用于环境修复项目中。由于他们独特的性质，ZVI纳米粒子具有以下作用：去除有机溶剂中氯，转化肥料中有害化合物，降解杀虫剂和固定金属。然而，为监测ZVI颗粒，铁需被测定，因为存在基于等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。至今为止，已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米粒子，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本工作将专注于证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米粒子。

纳米 SiO2 材料的应用范围的不断扩展引发了对其环境和健康危害性的关注，这种需求促生了用于 SiO2 纳米材料直接测定和表征的新方法的开发，虽然 SP-ICP-MS 技术已经确认是可用于纳米颗粒物浓度和粒径的直接表征方法，但是由于 Si 元素在质谱测定中会面临的强质谱重叠干扰，传统单级质谱存在定量难度，本文利用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 串联质谱的强干扰消除能力，实现了 Si 元素的无干扰测定，从而完成了使用 SP-ICP-MS/MS 对 SiO2 纳米材料的直接表征。

拉曼光谱是探测单壁碳纳米管性质的重要手段。通过G模的峰型判定碳管的导电性（金属或半导体）和通过RBM模的拉曼频移计算碳管管径，是碳管拉曼光谱的两大主要应用。但是要通过分析拉曼光谱精确获得碳管的手性指数（n,m）仍然具有挑战，尤其是在仅有少波长激发的情况下。

碳纳米管具有良好的传热性能，CNTs具有非常大的长径比，因而其沿着长度方向的热交换性能很高，相对的其垂直方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料；碳纳米管还具有光学等其他良好的性能。

反相微乳液法是制备荧光纳米粒子的经典方法，其优点是制备的纳米粒子单分散性良好、粒径均一，但多数荧光发射性能较强的染料境外为油溶性分子，因此研究负载油溶性荧光分子的二氧化硅纳米粒子的制备方法及其光学性能对于发展高灵敏度的荧光纳米探针具有重要意义。

反相微乳液法是制备荧光纳米粒子的经典方法，其优点是制备的纳米粒子单分散性良好、粒径均一，但多数荧光发射性能较强的染料境外为油溶性分子，因此研究负载油溶性荧光分子的二氧化硅纳米粒子的制备方法及其光学性能对于发展高灵敏度的荧光纳米探针具有重要意义。