表面分析科学

[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

精微高博高性能比表面及孔径分析仪荣获“2010科学仪器优秀新产品”奖2011年4月26日，由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，中国分析测试协会协办的中国科学仪器行业目前最高级别峰会——“2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011)” 在北京京仪大酒店隆重召开。年会主办方在大会现场对“2010中国科学仪器优秀新产品”举行了隆重的颁奖仪式。 “2010年科学仪器优秀新产品”评选活动于2010年3月份开始筹备，截止到2011年2月28日，共有234家国内外仪器厂申报了497台2010年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2011中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中仅有四分之一进入了入围名单。共有60位业内资深专家、20位资深用户参与了此次科学优秀新产品的评选，最终仅有28台仪器获得了“2010科学仪器优秀新产品”奖。其中，2010年度申报的33台物性测试仪器及设备中，仅有12台入围。北京粉体协会理事长胡荣泽研究员会上揭晓了物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单。入围的12台仪器中，仅有三家仪器新品榜上有名，与精微高博新品一道获此项殊荣的另外两台仪器都出自国际知名的跨国公司（如下）。精微高博自主创新的高性能比表面及孔径分析仪的脱颖而出，充分显示出JW系列分析仪器制造水平达到了国内领先水平，JW系列高性能比表面及孔径分析仪得到国内外客户的普遍认可。物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单 file:///C:/Program%20Files/Tencent/QQ/Users/498819089/Image/K83)}F12$W

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

表面异物分析是指对产品表面的微小异物或表面污染物、析出物进行成分分析的技术，例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。根据异物的实际情况选择不同的测试方法：1. FTIR——如果异物是有机物，通常选用显微红外光谱仪进行分析，获得异物的官能团信息，与标准谱库进行检索，确定异物的主要成分；2. SEM+EDS——如果异物是金属或者氧化物，并且没有明确的官能团信息，通常选用电子显微镜-X射线能谱分析仪(SEM+EDS)对异物或材料表面进行元素成分分析。3. XPS——如果异物是金属或者氧化物，并且没有明确的官能团信息，同时是在材料极表面（纳米级别）时，通常选用X射线光电子能谱仪（XPS）进行元素成分分析。常见的异物分析案例有：PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、显示屏上的外来物、铜丝表面发黑、焊锡发黑等。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

由CNAS纳米技术专门委员会和国家纳米科学中心联合开展的比表面积分析能力验证工作即将开始，有意向参加的单位可以站内报名。请提供仪器型号和单位名称以及联系方式，可以站内信件给我。这次能力验证一共需要测试3个样品。

由CNAS纳米技术专门委员会和国家纳米科学中心联合开展的比表面积分析能力验证工作即将开始，有意向参加的单位可以站内报名。请提供仪器型号和单位名称以及联系方式，可以站内信件给我。这次能力验证一共需要测试3个样品

表面成分分析表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。 太阳镜表面膜层深度剖析 从表面开始膜层结构：MgF（22nm）/TiO2（44nm）/MgF（22nm）/TiO2（44nm）/ MgF（110nm） http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

[b][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要详细介绍：超细粉体中孔径分布的氮吸附法的分析原理；孔径分布的表征方法，各种表征参数的正确含义；BJH法进行孔径分布的分析中，值得注意的若干问题。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/live/index?sid=115[/url][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/10/18 10:00[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，还有8个免费名额哦，先到先得！[color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color][color=#ffffff]1.氮吸附法比表面及孔[/color][color=#ffffff]径分析原理[/color][color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color]

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

请问采用什么手段能对粉末材料表面进行区域的元素的定量分析.谢谢

SEM是不只能分析表面形貌而不能分析成分？

求教4A分子筛的结构和表面孔分布分析用什么比较好啊?

请教大家，有几种表面分析手段呢？SEM,TEM,AFM，还有哪些呢？要做一个这方面的总结，可是自己缺少这方面的资料，请大家帮忙！有这方面资料的分享一下吧，不甚感激！

表面，在我们的日常生活和科研工作中，随处可见。表面的信息层很薄，≤5nm，而且表面特殊的组成及原子排列也影响着材料的整体性能，因此对材料表面的研究变得尤为重要。X射线光电子能谱(XPS)技术作为典型的表面分析

最近碰到个难题.如何定性分析膜上的污染物是否为表面活性剂还是油类.因为污染物的量也不多,SEM和IR可以看见有疑似表面活性剂或是油的物质存在,但是很难分离下来,还没试过用溶剂分离,但是想通过这种萃取的方法分离然后用色谱去分析.我们还能弄到嫌疑的表面活性剂试剂,但也是个混合物,其真正成分也不清楚.色谱是否能分析出来这污染物是否为试剂中的表面活性剂. 跟我们实验室色谱分析人员讨论过,我们实验室的仪器不能很好的定性未知物是否为目标物中的表面活性剂还是其他油类. 不知道是否有哪些机构/学校有能力解决这个问题?色谱也好,或者滴定或者其他化学方法?

最近从客户那里了解到，国内某家比表面孔径分析仪的厂家对外宣传的所谓四站式比表面及孔径分析仪居然是伪四站，虽然有四个测试位，但是每次只能进行两个样品的比表面及孔径分析，另外两个测试位只能进行比表面测试。这种极度不负责任，虚假的，欺瞒客户的行为大大伤害了广大客户对国产仪器的信任，沦为国产仪器的还群之马。技术上不行，可以通过研究，学习改进，但是弄虚作假就是品行问题，作为一个企业，更是不能让人接受，真是给我们国产仪器抹黑啊。

我们实验室需添置有关工件表面质量的观察及分析仪器，主要应用于观察和分析工件表面所产生的裂纹，纹理方向，波度，表面形状，比如说可以分析出裂纹的长度等等，当然如果能分析工件的内部组织就更好了。我鉴于实际生产情况，拿出了用普通体式显微镜加图象采集系统的方案，结果领导说不够档次，不能体现高档次实验室的配备。请教专业人事，有哪些应用我所述领域的比较高级的观察和分析仪器？另我们不需要SEM或者SPM

摘 要：从金相组织、显微硬度、10秒碳计数等方面对高速钢工具淬火、磨削、真空淬火热处理形成的表面亮白层进行了分析。关键词：高速钢；工具；亮白色1　前言 高速钢主要用于切削刀具的生产，刀具的切削性能及耐磨性不仅与钢的原始组织有关，还与后序的热处理及加工过程有关。在保证钢材原始组织符合要求的情况下，刀具的热处理及随后的冷加工就显得尤为重要。笔者在高速钢工具检验及用户提出的质量异议试样分析中发现，某些刀具表面存在亮白层，分析认为刀具的切削和耐磨性能差恰与表面存在的亮白层有关。实验结果表明，高速钢刀具形成亮白层的原因有：淬火引起的脱碳层；磨削时吃刀量过大，致使表面温度过高，发生再淬火；真空淬火引起的表面增碳。基于目前许多生产厂家及使用厂家检验手段有限(仅限于硬度计和金相显微镜)，在现有设备的基础上正确区分亮白层的属性是目前急待解决的问题。为此，本文对上述三种试样进行了分析，对其金相组织特征对照比较，力图找到用普通金相显微镜就能准确判断亮白层形成原因的有效方法。

[font=SimSun][/font][align=left]尽管[font=Times New Roman]X[/font][font=SimSun]射线可穿透样品很深但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出[/font][/align][align=left]来电子的逃逸深度和非弹性散射自由程为同一数量级范围从致密材料如金属的约[/align][font=TimesNewRoman][/font][align=left]1nm[font=SimSun]到许多有机材料如聚合物的[/font][font=TimesNewRoman]5nm [/font][font=SimSun]因而这一技术对固体材料表面存在的元素极为[/font][/align][align=left]灵敏这一基本特征再加上非结构破坏性测试能力和可获得化学信息的能力使得[/align][font=TimesNewRoman][/font][align=left]XPS[font=SimSun]成为表面分析的极有力工具。[/font][font=SimSun][/font][/align]

铸铁表面存在游离碳时(灰口铁)，直接影响分析结果，所以必须对其分析表面进行白口化处理，那么在浇注铸铁试样时的温度多高比较合适？

对于所遇到问题的原因分析仅限于表面，不愿追究更多和更深层次的原因，举几个简单事例作为应付；应建立真正的长效改进制度，形成坚持实施纠正措施和预防措施的机制，对现实和潜在的问题深入挖掘根源，摆脱强调客观理由或仅限于表面的所谓原因分析。

玻璃样品表面镀了一层膜，但不知道组成，只能确定是无机膜。EDS能对样品表面膜层进行全元素分析吗，找出含有什么元素吗？

请教大侠们:本人准备采用X荧光分析粗银块(浇铸取样),含银大约为95%,但不知取样后的块状物表面如何进行处理?采用何种表面处理设备比较合适?

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

做过工业分析的会经常遇到这样的问题，塑胶表面残留油污，最快的分析方法就是红外光谱分析。1、油污含量比较多，呈珠状，用干净KBr片在塑胶表面轻轻贴一下，将沾有油污的KBr放在红外显微镜下透射扫描，并在空白KBr上扣背景；2、油污含量很少，在强光下看见彩色痕迹，用正己烷或石油醚轻轻洗刷污染区域，将溶剂用干燥气体吹，浓缩至几个ml时，用镊子沾取，滴在KBr片上做透射扫描，并在空白KBr上扣背景。

表面活性剂分析和试验法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48587]表面活性剂分析和试验法[/url]

表面活性剂及其助剂分析