贝类毒素检测

有媒体报道，今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。 　　“有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。 　　国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。 　　傅博强介绍，目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay，MBA)作为测量贝类毒素的参考方法，我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”，就是以小鼠为实验对象，给小鼠腹腔注射贝类毒素，观察贝类毒素对小鼠的致死剂量，来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响，可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示，“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准，则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。” 　　中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准，研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法，检出限达10～11g数量级。同时，他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质，不确定度达到欧盟水平。 　　据介绍，项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准，保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比，保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全，维护了国际贸易公平和人民的生命安全。

日前，由辽宁检验检疫局技术中心承担的“麻痹性贝类毒素检测”能力验证项目通过了国家认监委专家组验收评审。 　　麻痹性贝类毒素(PSP)是世界上分布最广、食物中毒发生频率最高、危害程度最大的一类海洋生物毒素。目前贝类毒素标准品非常少，获得困难，而且价格相当昂贵，运输和储存条件也较苛刻。还有一些毒素受化学武器公约的限制而无法获得。该项目通过实物样品的能力验证盲样检测，对了解国内实验室在该检测领域的整体水平，掌握实验室间差异，增进实验室间的有效比对具有促进作用，填补了国内外贝类毒素检测能力验证的空白点。该项目的实施对于加强我国重点领域的实验室能力建设，促进水产品贸易发展和人类健康安全具有重要意义。

导读春季是细菌病毒等滋生的活跃期，对于吃河鲜海鲜来说不是好季节，中毒事件往往会在每年的这段时间频发。那么如何避免吃到有毒海鲜？对吃了染毒的海鲜中毒的病人如何快速检测从而采取有效的救治措施呢？让我们从毒素本身说起。 对人类有毒害的鱼、虾及贝类食品一般是因有毒藻类污染产生的，海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物，并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。由于这些毒素最早是从摄食有毒微藻的鱼类和贝类体内发现的，往往被大家习惯性地称为鱼类毒素或贝类毒素。对水体或鱼贝类进行有害物质的监测，或者发生群体性中毒事件后能迅速检测并协助临床进行救治是应对的关键。 鱼类毒素质谱分析 世界上可食用的鱼类约有3万种，其中约有600种鱼类体内含有毒素不可食用。鱼体内含有两大天然毒素，即雪卡毒素和河豚毒素。另外还有一种常见的鱼类过敏物质毒素—组胺，当人体摄入较多组胺时会产生组胺中毒。【1】 ①雪卡毒素雪卡毒素（Ciguatoxin，CTX，亦称西加毒素）是目前赤潮生物产生的主要毒素之一。属神经毒素，是已知的对哺乳动物毒性最强的毒素之一，比河豚毒素强100倍。中国南海诸岛、台湾海峡和香港地区常有雪卡毒素中毒事件发生，【1】已成为影响渔业经济发展和公共卫生的一大障碍。由于毒素在鱼体内含量低，而染毒鱼类在感官、嗅觉、味觉上均没有什么异常，用常规化学分析法很难检测出来，需要使用质谱仪器进行高灵敏度的分析。但是，由于对于雪卡毒素的检测尚缺少相应的检测标准，【2】以及很难购买标准品，有关检测还处于研究阶段。岛津使用液相色谱三重四极杆质谱进行了两种雪卡毒素的分析。【3】 仪器：LCMS-8050色谱柱：L-column 2 ODS (100 mmL. x 2.1 mmI.D., 3μm)流动相：A: 2 mmol/L Ammonium formate aqueous solution；B: Methanol containing 2 mmol/L ammonium formate洗脱梯度：B conc. 70%（0 min）→ 95%（10-20 min）→ 70%（20.01 - 25 min）离子源：ESI+接口电压：+1 kV雾化气流速：2.5 L/min加热气流速：15 L/min样品分析结果：CTX1B 43 ng/mL C60H86O19 单同位素质量 1110.57CTX3C 39 ng/mL C57H82O16 单同位素质量 1022.56 ②河豚毒素春季是河豚鱼产卵季节，此时河豚鱼的毒性最强，是河豚鱼中毒的高危险期，因鱼体内毒素含量高且热稳定性好，不能通过加热烧煮解毒，中毒两三小时就会导致死亡，无快速治疗药物。【4】 仪器：LCMS-8050色谱柱：XBridge Amide column (2.1x100 mm, 1.7 μm)流动相：A-acetonitrile B-water containing 10 mM formic acid / 5 mM ammoniumformate in channel B. 0-5min: 85 %-60 % A 5-8 min: 60 % A 8-8.5 min: 60 %-85 % A离子源：ESI+加热气流量：10 L/min干燥气流量：10 L/min 河豚毒素实际样品检测结果鱼干24 μg/kg织纹螺 387μg/kg ③组胺鱼体不新鲜或腐败时，污染鱼体的细菌如组胺无色杆菌，产生脱羧酶，使组氨酸脱羧生成组胺。在某些罐装食品中也会含有少量的组胺。【5】 岛津开发了液质质的方法应对包含组胺在内的多种生物胺的同时分析技术。 仪器：LCMS-8045色谱柱：HILIC 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 1.7 μm流动相：A相：乙酸铵水溶液；B相：乙腈离子源：APCI干燥气流速：5 L/min雾化气流速：3 L/min 实际样品中9个生物胺化合物检测结果，定量限值在2-10 μg/L之间。 贝类毒素质谱分析 每年的4-6月份我国经常发生群体性贝类中毒事件，这类食源性中毒事件大多是由于食用了被污染的贝类食品导致。 贝类毒素按中毒症状分为以下四类：• 麻痹性贝毒（PSP）：石房蛤毒素STX、河豚毒素TTX等• 腹泻性贝毒（DSP）：软海绵酸OA、鳍藻毒素DTXs等• 神经性贝毒（NSP）：Brevetoxin A&B（BTX-A&B）• 失忆性贝毒（ASP）：多莫酸（DA） 已发生了群体中毒事件，如何能快速对样本中的微量或痕量目标物进行检测以协助临床进行救治？ 首先要保存好中毒样品，首选样本如剩余的鱼或者贝类食物、吃剩的残渣、汤汁，中毒后第一次抽的血和留尿等，同时注意保存治疗前后和治疗过程中的血尿样本，样本经前处理后进质谱分析。理化实验室通常使用在线SPE-LCMSMS系统，用于生物样本中微量或痕量目标物的检测。样本经前处理后大体积上样，通过在线固相萃取系统净化以祛除干扰物，从而获得比常规LCMSMS分析灵敏度更高的分析结果。以水溶性麻痹性贝类毒素（PSPs）分析举例。【6】【7】 在线SPE-LCMSMS系统 2mL样品通过样品环实现大体积进样，FCV阀切换使得目标物在SPE柱中捕集，再通过FCV 阀的切换实现SPE柱解析，解析后的样品经色谱柱分离，MS定性定量分析。【8】 仪器：LCMS-8050/60色谱柱：Amide column 2.1 × 100 mm, 1.7 μm或相当色谱柱流动相：A（含6 mmol/L甲酸铵，10 mmol/L甲酸的水溶液）；B：乙腈离子源：ESI正负同时扫描方式 经在线SPE-LCMSMS分析的典型阳性样品结果见下图。阳性的是GTX2&3, GTX1&4, NEO和STX。 使用在线SPE-LCMSMS方法进行食品或者血尿样本检测时灵敏度更高，前处理快速，能迅速协助临床医生判断病因，从而进行有效的救治。 微囊藻毒素 水中的微囊藻毒素是鱼贝类毒素产生的罪魁祸首，如何检测水中的多种微囊藻毒素也非常重要。通常使用LCMSMS进行多种微囊藻毒素的分析，如使用岛津的LCMS-8045/50/60检测水中10种微囊藻毒素举例（参数略）。 更多分析数据请登录岛津官网或与岛津相关工作人员联系获取。 注：以上产品仅供科学研究，不用于临床诊断。 参考文献【1】李春媛，周玉，张磊等。雪卡毒素的研究概况[J].上海海洋大学学报，2009，18【2】吕颂辉，李英。我国雪卡鱼毒流行现状研究进展[J].中国公共卫生，2006，22【3】Analysis of Diarrhetic Shellfish ToxinUsing Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050). LAAN-A-LM-E075, ShimadzuApplication News.【4】Profile differences in tetrodotoxintransfer to skin and liver in the pufferfish Takifugu rubripes [J]. RyoheiTatsuno, Wei Gao, Kotaro Ibi, Tomoka Mine, Kogen Okita, Gregory Naoki Nishhara,Tomohiro Takatani, Osamu Arakawa. Toxicon. 2017【5】崔成祥，于夕娟，曹珊珊食用变质鲐鱼引起急性组胺中毒87例报告[J]，预防医学论坛，2012, 18(10):781-782. 【6】Xiao-min Xu?, et al. Fast and quantitativedetermination of saxitoxin and neosaxitoxin in urine by ultra performanceliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry based on the cleanupof solid phase extraction with hydrophilic interaction mechanism.Journalof Chromatography B 1072 (2018) 267–272.【7】岛津脂溶性和水溶性贝类毒素测定标准操作程序【8】Screening of pesticides in water using SPEon line, PO-CON 1360E, Shimadzu Application News.岛津超快速液相质谱联用仪LCMS-8050

导读海鲜一向以唇齿留香的滋味被人们视为珍馐。不管是生活在海边的居民，还是内陆的小伙伴们，对于海鲜总是有一番特别深厚的情感。然而，近年来随着海洋环境污染逐渐严重，海洋生物毒素对公共健康和海产品养殖业的影响也越来越严重，尤其在沿海地区城市，如珠海、宁波、厦门、秦皇岛、唐山等，贝类毒素中毒事件屡见报端。贝类毒素按其化合物性质可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性毒素最为常见。如今，包括脂溶性贝类毒素在内的海洋生物毒素对海产品污染已成为食品安全相关部门急需解决的重要问题之一。那么，脂溶性贝类毒素如何检测呢？一起来看看吧。贝类毒素小知识贝类毒素按照中毒症状主要分为四类，即麻痹性贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒和记忆缺失性贝毒，按其化合物性质则可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性贝类毒素指在贝类脂肪组织富集而不易排出体外、具有热稳定性、易溶解于有机溶剂的一大类毒素，属于多环聚醚类的脂溶性化合物，主要包括大田软海绵酸毒素（OA）、鳍藻毒素（DTX）、蛤毒素（PTX）、虾夷扇贝类毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等。这些毒素通过食物链进入人体后，富集在脂肪组织内不易代谢排出，导致慢性病的发生甚至会诱发肿瘤。下图为AZA的基本结构。美国对OA组和AZA组毒素的安全限量为160 μg/kg，欧盟在此基础上还设置了PTX组和YTX组的安全限量，分别为160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX)。原多甲藻酸毒素(AZA)结构图岛津解决方案● 分析利器：三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪本方案使用碱性流动相分析扇贝萃取液中的脂溶性贝毒。萃取和分析步骤依据欧盟LC-MS/MS Ver.5测定软体动物中亲脂性海洋生物毒素的统一操作流程。● 方案特色：自动进样器的预处理功能分析时可采用自动进样器的预处理功能，吸出5 μL扇贝基质溶液，之后再吸出等量的各浓度混合标准溶液后进样。对于实际样品分析，吸取甲醇溶液来替代混合标准溶液。使用该功能，在配制基质匹配标准曲线时可大大节省制备空白基质的时间，并且软件的自动化功能使得结果具有更佳的重现性和线性。自动进样器的预处理功能示意图● 方法学结果下图为标准曲线最低点处各化合物的色谱图。水解可将自然界贝类中存在的OA和DTXs的酰化酯基团转化成游离形式，但水解处理后，PTX、AZA的毒素基团将被分解而无法检出，因此，AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作为基质溶液，其它物质不论是否水解均可获得95~104%的良好回收率。表1. 定量结果和回收率注：N.D.表示未检出结 语贝类营养价值高，味道鲜美，是大海馈赠给人类的礼物，只是人们在大快朵颐的同时也要小心毒素的残留。通过在方法中设置自动进样器的预处理功能，可自动配制高精度的基质匹配标准曲线，扇贝中5种脂溶性贝类毒素的检测方法灵敏度高、线性良好，加标回收率高。捍卫食品安全，岛津与您共筑食品安全防线！撰稿人：骆丹如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2015年4月16日，泰坦科技副总裁周晓伟先生应邀出席上海市食品所关于贝类毒素标准品相关事宜的讨论会议，并参观食品所的样品分析实验室。作为食品所的科研物资总服务商，泰坦科技针对海洋食品安全中的贝类毒素的检测提供了解决方案，并受到食品所相关领导的充分肯定和认可。 泰坦科技发布贝类毒素（甲藻毒素）标准品，填补国内空白 贝类毒素其实是甲藻毒素，因容易在以海藻为食的贝类海产品中富集而被称为贝类毒素。近年来，食用贝类毒素中毒事件频发： 1.从2010年5月15日起，粤港澳陆续发生逾60例“毒带子”中毒事件，最终鉴定为贝类毒素中毒；2012年11月7日 – 香港进口的一批来自澳洲生产的活紫贻贝，验出麻痹性贝类毒素。2.浙江紫贻贝毒倒宁德100多人：2011年5月25日至30日，福建宁德市发生食用紫贻贝中毒事件，共有168位疑似食用淡菜中毒者入院治疗，中毒症状主要是呕吐和腹泻， 疑似“腹泻性贝毒”中毒。 雪卡毒素中毒事件：1.2006年广东雪卡毒素中毒人数就达数百人，汕头、深圳等地均发生过大规模中毒事件。其罪魁祸首是广东人喜欢食用容易遭受雪卡毒素污染的深海热带鱼类，如老虎斑、东星斑、西星斑、杉斑、苏眉等石斑鱼和鲈鱼等。 2.2012年4月，香港出现进食海鱼引起雪卡毒素中毒的事件。 赤潮毒素的源头是有毒甲藻，甲藻（Dinoflagellate）又称双鞭毛藻，个体通常约几十微米大小，为海洋低等单细胞藻类，起源于15-14亿年前，是地球上最古老的生物之一，为海洋第二大浮游植物。全世界已记录的约有130个属，代表种约有1200多种，是赤潮生物中最主要的门类，大部分种属分布于热带海洋。 赤潮(甲藻)毒素为非蛋白质有机小分子化合物，一般具有热稳定性, 可以通过食物链传递造成人类中毒。按中毒症状和毒素来源不同，甲藻毒素可分为以下5种类型：全球范围内DSP的分布（摘自美国伍兹霍尔海洋研究所网页） 目前已有13个国家或组织制定了贝类水产品中DSP的限量标准，范围从16～200(OA)μg/100g。（1）其中美国FDA、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜为20μg/100g （2）欧盟、德国、葡萄牙、爱尔兰、英国制定DSP(主要指OA)为16μg/100g （3）而日本规定了紫贻贝和扇贝中肠腺的标准分别为120μg/100g、200μg/100g （4）澳大利亚和德国规定贝类肝胰腺的标准为40μg/100g。我国也对海产品中贝类毒素进行了限量：（1）农业部2001-09-03发布2001-10-01实施的行业标准NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定DSP不得检出（贝类）；（2）国家质量监督检验检疫总局在2001年曾经发布了《无公害水产品的安全要求》，规定PSP含量 ? 80 pg/100g，DSP含量 ? 60 pg/100g ；（3）2002年国家海洋局发布海洋生物质量检测技术规程规定，DSP含量? 200mg/kg。但我国尚未制定水产品中DSP国家限量标准。 而作为检测DSP的关键试剂“大田软海绵酸标准品”，因技术原因，长期以来一直被国外海洋研究所垄断，非常昂贵，每毫克的价格要接近1.2万人民币。泰坦科技化学品产品团队联合国内海洋学，生物发酵学，化学分析学三个顶尖实验室，立项攻克难关，从Prorocentrum属甲藻中分离出Okadaic Acid并成功实现量产，填补了我国长期在该领域依赖进口标准品的技术空白，针对海洋食品安全中的贝类毒素检测提供标准品依据和相关技术服务，为我国食品安全事业添砖加瓦。Prorocentrum lima 的实验室规模培养 大田软海绵酸 (OA) 的1H-NMR图谱 软海绵酸 (OA) 分子式 最后，泰坦科技软海绵酸（OA）产品已经上市啦，【探索平台】（www.tansoole.com）有售哦！

p 　　6月11日，国家食品药品监督管理总局已发布慎食贝类海鲜的消费提示。6月14日，农业部办公厅印发《农业部办公厅关于加强贝类质量安全监管的紧急通知》(农办渔〔2017〕39号)。 /p p 　　为避免发生贝类食物中毒事件，国家食品药品监督管理总局就加强贝类产品质量安全监管发布公告。 /p p 　　公告中特别强调，各地食品药品监管部门要进一步加大对批发市场、农贸市场、超市、餐饮单位等的监督检查力度，加强对贝类毒素等项目的检测。 /p p 　　对在监督检查和抽样检验中发现未按相关要求采购贝类产品的，要依法追究经营者责任 对发现贝类产品毒素含量超标等不符合食品安全标准的，在及时查处的同时，将相关情况通报农业部门，并向社会发布检验和查处信息。 /p p 　　此外，公告中还要求，食用农产品集中交易市场开办者要查验贝类产品产地证明或者购货凭证、合格证明文件，留存入场销售者的社会信用代码或者身份证复印件，并承担购买者食用后中毒赔偿等相应法律责任。贝类产品销售者、餐饮服务提供者要落实进货查验记录制度，如实记录贝类产品和供货商的相关信息，保存相关凭证。销售贝类时，应当在摊位(柜台)显著位置如实公布贝类产品名称、产地、供货商等信息。不得采购和销售来源不明以及禁止采捕和销售区域的贝类。出现因销售贝类产品中毒等问题，销售者、餐饮服务提供者要承担赔偿责任。 /p

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总： 　　国家标准： 　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量 　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量 　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法 　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量 　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定 　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定 　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定 　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定 　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 　　农业行业标准： 　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 　　水产行业标准： 　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法 　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法 　　进出口行业标准： 　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法 　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法 　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法 　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法 　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法 　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法 　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法 　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法 　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素 　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B 　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素 　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法 　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法 　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法 　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法 　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法 　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法 　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法 　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

欧盟已确认，从2010年夏季开始，目前的海洋生物毒素生物检测法将被一套更为可靠的化学方法取代，即使用化学检测法取代小鼠生物检测法(MBA)来检测双壳贝类(如蚌类、海扇、牡蛎或扇贝)是否存在腹泻性贝类海洋毒素。 　　新检测机制预计于2011年7月实施。该提案已得到了欧盟食品链和动物卫生常设委员会(SCoFCAH)成员国的认可。该检测方法已由欧盟参考实验室认定对海洋生物毒素测定有效，其保证了对消费者健康的充分保护，而没有生物测定的缺点。 　　欧委会去年对MBA检测法的有效性提出了担忧。欧洲食品安全局的一项调查结论认为，MBA无法检测出大大低于EU限值浓度的毒素，因此不能用以监测亲脂性生物毒素的商业加工效果。 　　作为新检测方法的一部分，欧盟已提出了一项标准操作程序(SOP)。其目的是详细制定通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定贝类毒素软海绵酸(OA)、蛤(扇贝)毒素(PTX)、氨代螺旋酸贝类毒(AZA)和虾夷扇贝毒素(YTX)族毒素的方法。 　　该方法可用于测定活体、冷冻和经处理的“被感染(spiked)和/或天然污染”软体贝类中的亲脂性海洋生物毒素。

近期，我国近海多个海域先后发生赤潮，贝类产品受到有毒藻类影响，累积生物毒素的风险增大，浙江等地已发生多起因食用织纹螺(俗称海丝螺、海狮螺、麦螺或白螺)引致的中毒事件。7月20日，卫生部发布《关于预防织纹螺食物中毒的公告》(卫生部公告2012年第13号),明令禁止销售和食用织纹螺。为努力确保贝类产品质量安全，现就有关事项通知如下： 　　一、加强重点贝类产品毒素监测管理。结合本年度贝类产品卫生监测和养殖海域划型工作，对辖区内重点产品立即开展一次贝类产品专项应急抽检。对于贝类毒素超标的养殖区，要及时采取临时措施，严禁贝类产品起捕、上市，并在相关媒体上及时发布消费预警信息。强化水环境和贝类产品质量安全后续监测，有毒有害物质残留量回落至安全区间后方可起捕产品和上市销售。 　　二、加强贝类安全消费知识宣传。要积极组织和邀请渔业、卫生、饮食等方面专家，通过广播、电视、报刊、网络等媒体加强对贝类食用安全知识的宣传，科学引导消费，防止因不当的食用方式引发贝类中毒事件。要积极向生产者宣传采捕、销售有毒贝类产品的严重后果，从源头控制水产品质量安全隐患。 　　三、配合有关部门做好突发事件处理。如发生因食用贝类产品导致中毒事件，当地渔业主管部门在依照规定程序报告事件范围、发展情况、处置措施等相关信息的同时，还要保持与卫生、工商等部门的沟通、联系，积极按照其要求配合开展事件的追溯、调查工作。对于能够准确溯源的贝类养殖区，要及时采取临时关闭措施，并加强管理。 　　有关问题请与我部渔业局市场与加工处联系。 　　联系人及联系方式：赖克强、郭云峰，(010)59192962、59192927，59192995(传真) 　　农业部办公厅 　　2012年8月3日

AB Sciex 赵贵平工程师 海洋毒素的起源：海上漂浮的藻类曾经被诗人称为“自由自在美丽漂荡的精灵”，但近几年却成了可怕的“海怪” 它会因环境的影响而高速繁殖，浓度达到一定值时，水面因之变色，形成赤潮。赤潮所含藻类几乎都有毒性，这类毒素是目前已知的最毒的有机化合物，人食用了含有贝类毒素的贝类后可能引起中毒死亡。 　　海藻毒素按作用可分为:麻痹性海藻毒素(PSP)、腹泻性海藻毒素(DSP)、神经毒性海藻毒素(NSP)、失忆性海藻毒素(ASP)。 　　分析检测这类物质的挑战：需要建立通用的、综合的、灵敏的和准确的方法来分析各种毒素，同时分析宽范围的、类型繁多的各种毒素，每一类中还存在多种结构变化，在问题出现之前，就能够检测到和确定新毒素。 　　检测技术的演变：许多年来，用活体小鼠做生物实验是检测贝毒素的主要方法，现在有时还是“黄金”方法 用化学方法检测毒素变得日趋重要 希望有可检测多种(类)毒素的方法 现在LC/MS/MS方法已成为主要技术分析手段，主要困难是定量内标和参考物，大部分生物毒素可以由NRC来提供认证的参考物质(CRMs，Certified Reference Materials) NRC-National Research Council, Canada。

近年来，自然资源部第一海洋研究所科研人员利用所公共分析测试平台的大型仪器，通过系统的方法学研究，攻克了天然淡水资源及海水中多种痕量高亲水性藻毒素精准检测的技术瓶颈。近日，研究结果先后在环境科学与生态学期刊《总体环境科学》和《化学层》上发表。近几十年来，全球地表水及近海水生环境有害藻华发生频率和危害明显增加，尤其是蓝藻和甲藻释放的藻毒素一定程度上影响了饮用水安全和渔业资源的健康发展。加强对天然水体中高亲水性藻毒素的监/检测技术，有利于对高亲水性藻毒素潜在的生态风险进行客观评估，并将大大促进我国对饮用水、农业用水及海洋养殖环境等天然水体中藻毒素的全面监测和污染防控。针对这些情况，第一海洋研究所科研人员创新地将石墨化碳黑离线固相萃取技术与亲水相互作用在线固相萃取技术相结合，对天然水体样品中的多种亲水性藻毒素进行两步高效富集，采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术进行精确定量，二维液相色谱-四级杆飞行时间质谱辅助定性鉴别，成功建立了适用于天然水体中15种主要亲水性蓝藻毒素同步精准测定的新方法。据介绍，该方法仅需80mL天然水样品即可实现鱼腥藻毒素-a、柱孢藻毒素、石房蛤毒素、新石房蛤毒素、N-磺酰氨甲酰基类毒素、脱氨甲酰基类毒素以及各种膝沟藻毒素等的鉴别和准确定量。与国外报道的方法相比，该方法大幅提升了可检测亲水性藻毒素的种类，并且方法的灵敏度显著提高。该研究系首次基于两步固相萃取富集技术和液质联用分析技术，实现了天然水体中各类高亲水性蓝藻毒素高灵敏度检测，可为我国淡水资源及近海水生环境亲水性藻毒素污染监测、预警提供技术支撑。

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱

近日，一项新的行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》发布，并将于2021年4月1日起实施。据悉，该标准由农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队制定，是全球首个饲料中霉菌毒素高通量检测标准。中国农科院方面表示，该标准检测方法的成功研发，扩大了我国饲料及畜产品中霉菌毒素监测范围，提升了发现风险的能力。饲料及农产品中霉菌毒素污染是一个全球性问题，给农业生产和食品安全带来严重挑战。霉菌毒素由于种类多、结构差异大以及样品基质复杂等原因，多类毒素高通量检测一直是产业瓶颈。目前，检测标准和文献报道方法多为单一或单类霉菌毒素检测。研究团队着眼于饲料中多种霉菌毒素同时污染的现实问题，从基础理论入手，历时5年攻关，在大量实验数据基础上，提出多重机制杂质吸附原理，研制出适合饲料基质中5类37种霉菌毒素同时净化的杂质吸附型净化柱，解决了样品基质干扰严重、兼顾不同种类危害物结构及理化性质差异巨大等两个关键技术难题，样品净化时间从40分钟以上缩短至两分钟以内。据了解，基于多重机制杂质吸附净化柱制定出农业行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》，是目前世界上饲料中霉菌毒素“一次提取、一次净化、一次上机”同步测定数量最多的标准方法。应用该方法参加2016年度欧盟、2018和2019年度亚太地区饲料原料霉菌毒素同步检测国际实验室能力验证，结果全部满意。该项研究授权国家发明专利1项，在国内外刊物上发表研究论文3篇 形成的多重机制杂质吸附净化技术已向有关生物技术企业转让，实现了产、学、研的深度融合。

农业部办公厅关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，农业部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作，涉液相色谱、液质联用等仪器检测方法。　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，我部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作(以下简称“检测能力验证”)。现将有关事项通知如下。　　一、组织方式及任务分工　　本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织，中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施，有关水产品质检机构参与实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总，并形成能力验证结果报告 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位，配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。　　二、验证项目、检测方法及参加单位　　(一)验证项目　　水产品中药物残留检测：氯霉素和硝基呋喃类代谢物。　　水产品中重金属检测：镉。　　贝类毒素检测：麻痹性贝类毒素。　　(二)检测方法　　氯霉素：《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)或《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)等。　　硝基呋喃类代谢物：《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)。　　镉:《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15-2014)。　　麻痹性贝类毒素：《食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定-小鼠生物法》(GB 5009.213-2016)。　　(三)参加单位　　承担2017年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构必须参加水产品中药物残留检测能力验证，承担2017年贝类、重点水产品等监测任务的单位必须参加水产品中重金属及贝类毒素检测能力验证，其他相关水产品质检机构可自愿选项参加检测能力验证。　　三、进度安排　　(一)验证报名。参加2017年检测能力验证的水产品质检机构要及时填写《2017年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1)，明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取方式及地点，于3月15日前报名至水科院质标中心。　　(二)样品领取。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留验证样品于3月19日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况自行前往北京、上海、青岛3个验证样品发放点领取样品 镉和麻痹性贝类毒素验证样品于5月23日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况选择邮寄或自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。　　(三)样品检测。参加单位须在领取样品后96小时内完成检测工作，并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心 检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。　　(四)补验工作。对于检测能力验证结果不合格的质检机构，经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到检测能力验证结果通报后的15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留补验在8月底前完成，镉和麻痹性贝类毒素补验在9月底前完成。　　(五)结果报告。水科院质标中心应在检测能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内，组织专家组对验证结果进行会商、评审，将形成的检测能力验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。　　四、有关要求　　(一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作，并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案，及时准确制备和发放样品，认真研判检测结果，按时完成检测能力验证工作。　　(二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的，我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格：一是不参加或未通过本年度检测能力验证(含补验)的 二是检测能力验证样品未在本单位检测，或进行分包检测的 三是在检测过程中相互询问检测结果、伪造检测结果或其他弄虚作假行为的。　　检测能力验证过程中有关组织工作问题请与我部渔业渔政管理局联系，有关技术问题请与水科院质标中心联系。　　农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎，电话：(010)59192950，传真：(010)59192990。　　中国水产科学研究院质量与标准研究中心 刘欢、李晋成，电话：(010)68690715，传真：(010)68672898， 邮寄地址：北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编：100141)。农业部办公厅2017年3月7日

破伤风是一种危及生命的感染性疾病，平均病死率为20-30%，其潜伏期通常为7-8天，也可短至24小时。目前破伤风的诊断测试主要采用酶联免疫吸附测定法间接检测破伤风抗体，不仅操作繁琐，而且还受到个体健康状况的影响。理想的检测方法应实现对抗原（破伤风毒素）的直接检测，但目前尚无相关技术。近期，我国科学家开发了一种快速、灵敏、准确的破伤风毒素抗原检测方法，研究成果发表在《Nano Letters》期刊，标题为“Homogeneous Binary Visual and Fluorescence Detection of Tetanus Toxoid in Clinical Samples Based on Enzyme-Free Parallel Hybrid Chain Reaction”。　　研究人员将识别破伤风毒素的适配体与基于碲化镉量子点的阳离子交换反应、DNA模板化的铜纳米粒子和三重并联杂交链式反应集成，开发出均相二维可视化和荧光分析方法，使得荧光模式下破伤风类毒素的检测限低至0.25 fg/mL，裸眼可视化检测限低至1 fg/ mL，并进一步将该方法在临床样本中进行了成功验证。　　这项研究开发了一种破伤风抗原检测技术，且方法简单、灵敏高、具有成本效益，为破伤风的临床诊断以及在家庭、偏远地区实现破伤风的即时快速检测提供了新的解决办法。　　论文链接：https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/acs.nanolett.1c04818　　注：此研究成果摘自《Nano Letters》期刊，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农业部办公厅关于开展2018年水产品质检机构检测能力验证工作的通知 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农办渔〔2018〕16号 /span /p p 　　各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅（局），中国水产科学研究院，各相关水产品质检机构： /p p 　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，我部决定2018年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证（以下简称“检测能力验证”）工作。现将有关事项通知如下。 /p p 　　一、组织方式及任务分工 /p p 　　本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织，中国水产科学研究院质量与标准研究中心（以下简称“水科院质标中心”）具体实施，有关水产品质检机构参与者实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总，并形成能力验证结果报告；国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）为本年度检测能力验证的技术支持单位，配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。 /p p 　　二、验证项目、检测方法及参加单位 /p p 　　（一）验证项目 /p p 　　水产品药物残留检测：氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿。 /p p 　　水产品中重金属检测：铅。 /p p 　　贝类毒素检测：麻痹性贝类毒素。 /p p 　　（二）检测方法 /p p 　　氯霉素：《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》（SC/T 3018-2004）、《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（农业部781号公告-2-2006）、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》（农业部958号公告-14-2007）、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法》（农业部958号公告-13-2007）或《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20756-2006）。 /p p 　　硝基呋喃类代谢物：《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006）或《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》（农业部1077号公告-2-2008）。 /p p 　　孔雀石绿：《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定－高效液相色谱荧光检测法》（GB/T 20361-2006）或《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》（液相色谱-串联质谱法）（GB/T 19857-2005）。 /p p 　　铅:《食品中铅的测定》（GB 5009.12-2017）。 /p p 　　麻痹性贝类毒素：《麻痹性贝类毒素的测定生物法-小鼠法》(GB 5009.213-2016) 。 /p p 　　（三）参加单位 /p p 　　承担2018年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构须参加水产品药物残留检测，承担2018年贝类、重点水产品等监测任务的单位须参加重金属及贝类毒素检测，其他相关水产品质检机构可自愿参加。 /p p 　　三、进度安排 /p p 　　（一）验证报名。参加2018年水产品质检机构检测能力验证参加单位须及时填写《2018年水产品质检机构检测能力验证报名表》（见附件1），明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取地点，于5月4日前报名至水科院质标中心。 /p p 　　（二）样品领取。氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留能力验证样品于6月6日发放，请参加验证单位根据报名情况自行前往上海或青岛2个验证样品发放点领取样品；铅和麻痹性贝类毒素验证样品于7月17日发放，请参加验证单位根据报名情况自行前往验证样品发放地点（上海）领取样品。 /p p 　　（三）样品检测。参加单位须在领取样品后120小时内完成检测工作，并按规定格式（见附件2）填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心；检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心（以寄出的邮戳为准）。 /p p 　　（四）补验工作。对于能力验证结果不合格的质检机构，经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到能力验证结果通报15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素、硝基呋喃类代谢物和孔雀石绿残留补验在9月底前完成，铅和麻痹性贝类毒素补验在10月底前完成。 /p p 　　（五）结果报告。水科院质标中心应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内，组织专家组对验证结果进行会商、评审，将形成的验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。 /p p 　　四、有关要求 /p p 　　（一）水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作，并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案，及时准确制备和发放样品，认真研判检测结果，按时完成能力验证工作。 /p p 　　（二）各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的，我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格；一是不参加或未通过本年度检测能力验证（补验）的；二是能力验证样品未在本单位检测，而进行分包的；三是在检测过程中相互询问检测结果的，伪造检测结果或其他弄虚作假的行为。 /p p 　　检测能力验证过程中的有关组织问题请与我部渔业渔政管理局联系，有关技术问题请与水科院质标中心联系。 /p p 　　农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话：（010）59192950，传真：（010）59192990。 /p p 　　水科院质标中心 刘欢、李晋成，电话：（010）68690715，传真：（010）68672898，　　邮寄地址：北京市丰台区永定路南青塔150号（邮编：100141）。 /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/239ba93b-b205-4658-ac25-b3e0ce1c7510.doc" 2018年水产品质检机构检测能力验证报名表及结果表.doc /a /p p style=" text-align: right " 农业部办公厅 /p p style=" text-align: right " 2018年3月5日 /p

真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如，黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生；单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状；赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此，世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB/T 2761-2011），相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标；修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高，限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》，对食品中污染物的限量进行规定，2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》，对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订，对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲，日本的要求最为严格，要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势，应用越来越广泛，有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决，在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年，具有先进的学术力量，在国内外知名期刊上发表学术论文数篇，在国内享有盛誉。2012年，岛津公司和该单位签署了合作项目，意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册，汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》，供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下：第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台

根据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫计委组织拟订了《食品安全国家标准糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)，并于日前向社会公开征求意见。 　　请于2015年1月10日前将意见反馈至卫计委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 　　附件1-32下载链接：《食品安全国家标准 糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)及编制说明.zip 　　1.《食品安全国家标准 糖果》(征求意见稿)及编制说明 　　2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌》(征求意见稿)及编制说明 　　3.《食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　4.《食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　5.《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　6.《食品安全国家标准 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　7.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 电子自旋共振波谱法》(征求意见稿)及编制说明 　　8.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 筛选法》(征求意见稿)及编制说明 　　9.《食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法》(征求意见稿)及编制说明 　　10.《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　11.《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　12.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　13.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　14.《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　15.《食品安全国家标准 食品中铁的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　16.《食品安全国家标准 食品中磷的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　17.《食品安全国家标准 食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　18.《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　19.《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　20.《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　21.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　22.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　23.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　24.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　25.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　26.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锑迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　27.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　28.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明 　　29.《食品安全国家标准 食品微生物检验 总则》(征求意见稿)及编制说明 　　30.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　31.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明 　　32.《食品安全国家标准 食品用香精》(GB30616-2014)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明 　　33.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

今年头9个月，深圳检出34个贝类产品样本镉超标。 　　昨日，深圳市食品安全监督管理局(下称&ldquo 深圳市食安局&rdquo )通报该市贝类水产品检测情况，2013年1月～9月，该局日常监测中，共检测样品3988批次，总体抽检合格率为95.7%。其中，该局抽取204个双壳类水产品样品检测重金属镉和铅的含量，铅的项目全部合格，而镉的超标样品数有34个，合格率为83.3%。 　　深圳市食安局副局长陈建民介绍，本月，该局针对深圳湾的非法捕捞情况进行了连续3日的跟踪调查，发现从这一海域打捞的大量水产品流向深圳南山区集贸市场和市外。此次行动中，该局对集贸市场索证检查以及对5个样品进行抽检，发现1个批次的生蚝镉含量超标，目前已对涉事集贸市场的相关档位进行立案调查。 　　同时，该局对全市餐饮环节的扇贝、元贝、花甲、生蚝、带子、象拔蚌等18种常见贝类水产进行了抽检，检验项目包括无机砷、甲基汞、镉、铅等污染物。抽检的99批次产品中，合格92批次，不合格样品检出率为7.1%，其中7批次不合格产品分别为扇贝5批次，带子1批次，生蚝1批次，不合格项目全部为镉含量超标，未发现其他污染物超标的情况。 　　新快报记者发现，此次专项检查的不合格产品大多数来自烧烤店和海鲜小吃店，位于南山区的深圳市海辉东江饮食服务有限公司所售的散装带子不合格，同样位于南山区的隋记木屋烧烤店被查出售卖的扇贝不合格，此外，毗邻海边的餐饮店也有上榜，深圳市龙岗区南澳街道的鹏润海鲜店被检出扇贝不合格。 　　内脏镉含量更高 食用时应该去除 　　专家表示，因养殖和捕捞环境的恶化，水产品往往会受到水环境中重金属的污染。水产品中常见的重金属污染主要有镉、铅、汞等。镉的蓄积性较强，主要是通过大气沉降和陆源污染物的排放等途径入海，一部分溶于海水，另一部分呈悬浮状态沉在海底，蓄积性也很强，而养殖贝类的栖息地一般位于水底污泥，最靠近陆源排污处，这两种状态的镉易能被贝类特别是牡砺、贻贝等所富集，其体内的镉含量可能比水体浓度高几十倍甚至上千倍，而且难以代谢排出。 　　镉能够取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断，长期摄入微量镉容易引起骨痛病。1950年代在日本造成过轰动一时的&ldquo 痛痛病&rdquo 。长期摄入过量的镉，会造成肝肾损害、肺气肿、支气管炎、内分泌失调、食欲不振、失眠等问题。另外，镉也是一种致癌物质，可能诱发前列腺癌症。 　　根据参考文献记载，贝类的生物特性，镉、铅等重金属容易富集在内脏、鳃等部位。考虑到部分市民食用贝类时不去除内脏的习惯，深圳市食安局专门对部分贝类样品进行了内脏与贝肉镉含量比对测试，通过比对试验发现贝类水产品内脏的镉含量均比贝肉高，实验发现所检样品内脏的镉含量水平为贝肉镉含量的1.18倍至8.0倍不等。专家建议市民在食用贝类时应去除内脏，这样可以很大程度地降低摄入超量镉的风险。

2021版《国家重点保护野生动物名录》正式将内毒素检测试剂所用原料鲎（中国鲎和圆尾褐鲎）列为国家重点二级保护野生动物，鲎试剂的供应或多或少受到了一定影响。然而，鲎试剂仍是目前世界最灵敏高效的内毒素验证手段，我国药典也尚未完全接纳鲎试剂以外的替代方法，各大制药厂商仍需遵循各国药典规范，使用鲎试剂作为内毒素检测的合规方法。Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测可最多减少90%的鲎试剂使用量，是您在当前鲎试剂供应减少情况下的理想选择！Sievers分析仪研发了新一代革命性的细菌内毒素检测Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxin Testing，BET）平台，使用户意识到当今社会的需求，既要保护珍贵的自然资源，又要遵守药品和医疗器械制造商必须满足的严格的分析和监管要求。通过最高减少90%的鲎（Horseshoe Crab，HSC）试剂使用量，Eclipse月食检测平台可减少这个星球上最敏感且无可匹敌的天然内毒素检测试剂的需求量。Eclipse月食平台在提供完全合规的细菌内毒素检测方法的同时，能够保护鲎物种的存续。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台最高可减少85%的化验准备时间，同时又能满足《美国药典》、《欧洲药典》、《中国药典》和《日本药典》的要求。通过创新性的设计，Eclipse月食平台可显著减少移液步骤，减少操作员之间的操作差异，并简化化验准备。优势节省鲎试剂的使用量，减少检测时间，并增加样品检测量，同时又不牺牲准确度或监管合规性。Sievers Eclipse月食平台提供完全合规的细菌内毒素检测方法，同时能够保护鲎物种的存续。分析仪吸光度分析仪具备稳定的37℃培养控制与离心技术，并能确保数据传输安全。 软件 高度定制化的企业解决方案，符合21 CFR Part 11和ALCOA+数据可靠性要求。微孔板精确的微流体处理设备，可通过微流控技术以及嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC（Positive Product Control），实现自动化操作。事半功倍，简约而不简单最高减少90%的鲎试剂使用量最高减少85%的准备时间，可在最短9分钟内完成化验准备最高减少89%的移液步骤，并降低操作员重复性压力损伤的风险提高每日样品检测量满足全球监管要求符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台具有四大关键优势：监管合规性Eclipse平台包含三个组件：分析仪、微孔板和软件。专为制药、医疗器械和透析市场的水和药品质量控制检验所设计。本平台使用了商业化供应的、FDA许可的制造商所生产的鲎试剂LAL，满足全球药典：《美国药典》USP、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP四部和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求。Eclipse月食平台提供给用户每次分析运行21个样品的能力，灵敏度低至0.005 EU/mL。本平台集成了自动化技术和动力学显色方法，满足监管合规性，具有无与伦比的性能和效率。简化操作Eclipse月食平台极大地简化了化验设置，使用了嵌入式的内毒素标准品（Reference Standard Endotoxin，RSE）和阳性产品对照（Positive Product Control，PPC），节省了时间。移液步骤最高减少89%，且降低了操作员重复性压力损伤的风险。分析性能专利的Sievers Eclipse微孔板通过精确的微流体技术，提供了强大的分析性能。该技术通过嵌入式内毒素标准品和阳性产品对照PPC，并采用一致的液体处理，实现了自动化操作，可以获得准确的结果，并降低误差和污染风险。

全球生命科学分析技术的-者ABSCIEX，与全球分离科学技术的-者Phenomenex今天宣布，双方达成一项旨在显著改善食品检测方法的合作协议。此项合作的关键在于建立了一个联合的快速响应团队，共同开发行业最高质量、最经济的方法。这一合作伙伴关系的建立，目的是防止污染食品的蔓延，同时帮助提高全球食品供应的安全性。 　　近年来出现的食品污染危机，对全球食品检测的共同体提出了建立适时分析方法的更高要求——更快速地响应，更高质量的结果和更低的检测成本。为了满足这一要求，ABSCIEX和Phenomenex的科学家们，将与农残分析、抗生素分析、过敏原分析和天然毒物分析等广阔领域内的食品行业的专家们紧密合作，为全球范围的实验室快速提供验证的分析方法，以应对食品安全0现的威胁。 　　两家公司进行了经验和资源的联合，组建了一支新的全球快速响应团队，团队成员来自Phenomenex方法开发研究组和ABSCIEX整体解决方案组。这支联合团队将会帮助全球食品检测实验室检测新兴污染物，并比以前更快地确定污染食品的污染原因。食品检测科学家们和分析工作者们将能够通过互联网查看这一快速响应资源，从而帮助他们解决在实验室中遇到的LC/MS方面的问题。 　　独立的科学家们组成了联合网络，其中的一部分是食品检测特定领域的专家，他们正与这两家公司一起工作来发展新方法，其中一位专家是来自位于哈利法克斯市的加拿大国家研究院的MichaelQuilliam博士。Quilliam博士是贝类毒素分析领域的著名专家，并已经同ABSCIEX合作开发了iMethod应用方法，用于提高食品供应中贝类毒素的鉴定和定量能力。这一应用方法将收录在国家研究院的分析方法中，并作为认证参考资料。Quilliam博士在其实验室使用了ABSCIEX和Phenomenex的技术。 　　作为合作协议的一部分，Phenomenex将与ABSICEX协作，扩展和销售ABSCIEX的iMethod应用产品线，将Phenomenex先进的HPLC/UHPLC色谱柱和样品制备产品和ABSCIEX行业领先的质谱系统相结合。这一整合资源能够简化食品检测科学家获得完整方法的过程，从而快速应对食品污染物危机。 　　iMethod应用方法是经过验证的“交钥匙”方法，关于如何进行最高效的检测，最有信心地鉴定食品污染物，iMethod方法中提供了具体操作指导和参数。在ABSCIEX多语言版本的可立快(Cliquid® )软件上可运行这些方法，并已被证实可将食品分析的时间从几天缩短到几小时。 　　“我们不断突破食品检测的极限，从而提高分析结果的质量，特别是在出现危机时”，ABSCIEX公司应用市场和临床研究业务部的副总裁JoeAnacleto讲到，“通过与Phenomenex的合作，以及分享他们在这一重要领域积累的先进经验，我们相信，双方在技术和检测能力方面互为补充，共同为食品检测实验室提供最完整的解决方案。ABSCIEX与Phenomenex联合，拥有丰富的经验和广泛的产品线，使得先进的食品检测方法如此经济且易用，这是其它任何一家LC/MS/MS供应商无法做到的。” 　　Phenomenex应用市场研究组经理SkyCountryman先生补充到，“因为我们经历了最近出现的食品污染危机，我们意识到，我们与我们的合作伙伴ABSCIEX一起，处在一个特殊的位置，做着一些非常重要的事情。我们与ABSCIEX的合作提供完整的解决方案，迄今为止，行业里还没有其它人能够做到。我们不但集成了先进的样品制备技术、色谱和质谱技术 而且通过我们的联合快速响应团队，我们还为全球实验室提供了与食品安全分析界顶尖专家交流的机会。” 　　媒体资源 　　Phenomenex食品检测站 　　ABSCIEX食品检测应用方案 　　关于Phenomenex 　　Phenomenex是全球技术的-者，致力于开发创新的分析化学解决方案，帮助工业、临床、政府部门和研究型实验室应对分离和纯化过程中面临的挑战。从药物发现和药物开发，到疾病诊断、食品安全和环境分析，Phenomenex的色谱解决方案加速科学发展，帮助研究人员改善全球人类健康。想要了解更多关于Phenomenex的信息，请访问www.phenomenex.com，并在Twitter@Phenomenex上了解Phenomenex动态。 　　关于ABSCIEX 　　ABSCIEX帮助改善我们生活的世界，使科学家和实验室分析者们不断突破其所在领域的研究极限，应对复杂分析的挑战。作为全球质谱行业的领先者和全球顶级的服务支持提供者，ABSCIEX已成为全球基础研究、药物发现和开发、食品和环境检测、法医和临床研究领域成千上万的科学家和实验室分析者们值得信赖的合作伙伴。拥有20多年行之有效的创新经验，ABSCIEX擅长听取和了解其客户不断发展的需要，开发可靠、灵敏、直观的解决方案，对在常规和复杂分析中什么是可实现的不断进行着重新定义。欲了解更多信息，请访问www.absciex.com，并在Twitter@ABSCIEX和Facebook上了解ABSCIEX动态。 　　ABSCIEX仪器仅用作研究，不用于诊断过程。此处提到的商标归ABSCIEX公司及其所有者所有。未经许可，不得使用ABSCIEXTM商标。 　　图片/多媒体库可从以下网址获得:http://www.businesswire.com/cgi-bin/mmg.cgi?eid=50141234&lang=zh 　　CONTACT: 　　ABSCIEX媒体联系易思闻思公共关系咨询(英文)MelindaIlagan新加坡:(65)62220306melinda@eastwestpr.com或易思闻思公共关系咨询(中文)KelvinChen陈琛北京:(86)15001203090kelvin@eastwestpr.com或VivianLi李雯雯北京:(86)13041030670Vivian@eastwestpr.com

广东珠海出入境检验检验局20日向媒体公布，该局于19日与澳门民政总署签署了《珠澳开展供澳蔬菜农药残留调查研究合作协议》及《珠澳开展水生动物贝类毒素监测研究合作协议》，以进一步加强珠澳两地在食品安全方面的科研合作和交流。 　　据了解，《珠澳开展供澳蔬菜农药残留调查研究合作协议》的项目内容和计划包括供澳蔬菜种植生产基地农药使用情况调研计划、蔬菜抽样检验计划及对中国内地禁用、限用农药的摸底调查，为双方今后的蔬菜检验检疫决策提供科学依据。 　　《珠澳开展水生动物贝类毒素监测研究合作协议》主要是探讨供澳食用农产品检验检疫新模式，根据调研情况和实验室检测结果，进行贝类毒素风险分析，确定供澳贝类产品主要存在的贝类毒素污染的风险程度，形成合作研究项目报告。 　　珠海出入境检验检疫局局长李小幼表示，此次合作协议的签署，是珠海出入境检验检疫局和澳门民政总署在《粤澳合作框架协议》指导下，贯彻落实《国家质检总局澳门特别行政区政府社会文化司检验检疫及食品安全合作安排》，实现供澳农产品风险监控跨境跨界合作的又一新成果。 　　据了解，珠海市出入境检验检疫局从2004年起就积极开展与澳门民政总署的合作交流，先后共同开展了供澳食用水生动物孔雀石绿等有毒有害物质残留风险管理研究、供澳海产品有毒有害物质监测、供澳食用贝类及其养殖环境重金属残留监测调研和澳门进口国外水果有害生物调查研究等合作，妥善处置了孔雀石绿、染色橙、毒豇豆等突发事件。 　　多年来，从珠海口岸输往港澳的食品农产品做到了质量安全零事故，特别是去年，经过检验检疫供澳门的食品农产品被澳门方面检验，质量为100%合格。

导读一场疫情，让不少网友解锁厨艺技能之余，也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”，面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨… … 只要有一包小麦粉在手，谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢？小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示，近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉，不合格原因主要是真菌毒素超标，其中呕吐毒素的不合格率高企。 01 什么是呕吐毒素呕吐毒素（Vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），属单端孢霉烯族化合物，通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）霉菌镰红菌素生成的，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。 02岛津解决方案实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方法参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。 主要方法参数色谱柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）流动相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI(-) 分析结果 标准品色谱图呕吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。校准曲线配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。DON，15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。回收率考察在空白小麦中添加标准溶液，加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8～110.2%之间，回收率良好。 实际样品分析在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于1000 μg/kg的限值要求。03小结使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法，方法快速、简单，灵敏度高，可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》，供相关用户参考使用。以下为最新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种：

细菌内毒素检测方法分为两类，凝胶检测技术和光度检测技术。凝胶检测技术又分为凝胶限度法和凝胶半定量法；光度检测技术又分为浊度法和显色法，其中，浊度法分为动态浊度法与终点浊度法，显色法分为动态显色法与终点显色法。在这些方法中，定量分析使用较多的为动态显色法，下表从不同维度比较了不同内毒素动态显色检测系统的区别。Eclipse® 为您简化内毒素检测程序的每一步——从库存到批次放行Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪使用微流控自动化和最新的兼容软件来简化您内毒素检测程序的每一步，从供应链和存储到验证、常规检测和签字放行。通过以下方式降低成本并最大程度减少仓储微孔板仅需在室温条件下进行储藏鲎试剂冷藏可降低10倍无需存储RSE或CSE — 内毒素标准品已预先存储于Eclipse微孔板中使用以下方式改进系统实施和cGMP放行几天内即可完成系统验证每个Eclipse微孔板能够验证7种最终产品最少化台式分析仪的维护量 — 无需机器人通过以下方式简化并提高检测量9分钟内即可轻松完成检测，少于30个移液步骤自动执行标准曲线、阳性产品对照PPC和自动混合仅需要简短的分析人员培训出现错误的机会有限省时的模板和附件信息库通过以下方式简化产品放行简化批次检测、数据审核和放行远程数据审核和样品签核全面的专属性检测的审计追踪通过以下方式最大化灵活性并确保合规性企业级的软件解决方案自定义权限数据可靠性和ALCOA+21 CFR Part 11微流体技术的使用让内毒素检测变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。立刻联系我们，了解更多Eclipse内毒素检测仪的信息。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。 　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。 　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。

QC实验室中的不合格（OOS）调查有多重要？简短的回答是：非常重要。对于内毒素检测，OOS是指超过产品内毒素限值的结果，并可能在两个方面成本很高：进行调查所花费的时间和资源在OOS调查中确定并确认根本原因之前暂停产品生产着手调查OOS结果的根本原因，往往需要实验室利用深入的调查工具来排除其他潜在的原因，并就后续工作做出科学决策。OOS结果的一个例子是，一个产品的鲎试剂细菌内毒素检测限值第1阶段：实验室调查第2阶段：全面的OOS调查调查应从实验室开始，如果没有发现明显的实验室误差，则应对所有其他相关部门进行调查。OOS的第1阶段（实验室调查）应包括对实验室数据准确性的初步评估，包括审查分析人员的培训记录、检测表格、试剂到期、使用的设备和检测控制。如有可能，应在检测溶液制备之前就开始，如样品稀释的误差就被排除了1。这样，关于实验室误差或仪器故障的假设就可以使用相同的检测溶液制备来测试。如果此初步评估表明，在得出数据时所用的分析方法没有因果关系的错误，则应进行全面的OOS调查（第2阶段）1。分析人员确定OOS结果后，应立即记录在案，并应识别任何潜在的分析人员错误。测试分析人员的职责首先是获得准确的内毒素结果。训练有素的分析人员应该意识到检测过程中可能出现的潜在问题。分析人员还应在排除检测溶液制备和通知实验室主管评估OOS结果之前，确保数据完整和准确。一旦确定，主管对OOS的评估必须是客观且及时的。OOS评估应包括：确认分析人员的知识原始数据审查计算过程的确认确认试剂、标准品和仪器的正确使用以上所有内容的正式文件当存在明显的实验室误差证据时，实验室检测结果应无效1。如果不存在明显的实验室误差并且确认了OOS结果，则必须在公司程序中的适当或指定时间范围内向质量保证部门报告。一旦收到通知，应该与不同部门进行跨职能通报，以确定严重程度并进行全面调查。调查描述可以包括假设、要检测的样品、重复次数以及如何记录。区分OOS结果和无效结果至关重要。无效检测是指系统适用性参数未按预期运行，因此可能会影响检测结果的准确性。这样的系统适用性参数可以是：阴性对照（标准曲线范围内的阳性凝胶或反应时间）阳性产品对照PPCs（50%–200% 以外）线性标准曲线的生成%CV（超出设定限值，如适用）不符合上述有效性标准的无效化验，将导致从最初的样品开始，重新检测。已经确认的无效结果仍需要进行调查，但仅仅是实验室调查，不是OOS。如果重新测试，证明与第一次测试结果相同，例如加标回收率在50%–200%范围之外，将需要进一步的调查。第2阶段的目标是在第1阶段的初始评估未确定实验室误差导致OOS的情况下，确定产品不合格的原因。该阶段可能包括生产过程审查和/或额外的实验室工作。此类调查的目标应该是确定OOS结果的根本原因并采取适当的纠正和预防措施（CAPA，Corrective Action & Preventive Action）1。在此阶段重新检测样品很重要，因为这可以确定是否真的存在OOS结果，或者过程中是否发生了某种类型的妥协。重新检测应由未执行初始检测的分析人员对同一样品的相等份量进行。在公司的标准操作程序（SOP）中应规定在调查启动和结束之前的重新检测次数。这将有助于避免检测合规，即对样品进行一定次数的检测，直到收到通过结果并且忽略OOS。如果重新检测确认了OOS结果，则有必要进一步深入生产过程和批次审查，以找到根本原因。这可能包括，例如，检查原材料或记录该特定批次的成分变化。建议使用鱼骨图（Ishikawa）或“5 Why分析法”等根本原因分析工具之一来确定OOS结果的根本原因。QC实验室的控制状态非常重要。可以使用已建立的质量管理系统来控制过程，如培训、SOP和文件、调查、CAPA和过程监控。所有实验室都会生成和收集数据，如内毒素结果，这些数据可用于减少可变性并提高内毒素流程的有效性，例如在生产过程中通过下游和纯化工作来成功去除内毒素。调查对于分析和改进流程非常重要。使用根本原因分析工具（如鱼骨图或“5 Why分析法”）可以帮助实验室明确根本原因并确定OOS结果的严重程度。一旦对真正的OOS进行彻底调查并确认或拒绝，质量控制和质量保证团队就可以决定后续工作——拒绝或接受并放行。总之，关键是要记住QC检测的主要目标是患者的安全。内毒素是一项关键的放行检测，因此所有最终放行的药品都必须通过实验室规定的内毒素限值。如果产品未能通过内毒素限值检测，则必须在产品放行前对结果进行彻底调查，以实现患者安全的目标。Hayden Skalski｜PROFILEHayden是Sievers分析仪生命科学产品应用专家，专门从事细菌内毒素检测。Hayden在制药行业和质量控制微生物学方面拥有超过8年的经验，并就围绕内毒素检测的众多主题发表过演讲。此前，Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校的生物学学士学位。参考文献U.S. Food and Drug Administration. May 2022. Guidance for Industry: Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production. Silver Spring, MD: U.S. Department of Health and Human Services.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

2011年5月4日，国家认监委公布了获得2010年国家认监委能力验证满意结果实验室名单，其中包括蜂蜜中喹诺酮类药物残留测定能力验证项目类、茶叶中铜、镉等重金属的测定能力验证项目类等39大类，共计2163家家实验室光荣上榜。详情如下所示： 国家认监委2011年第6号公告 　　国家认监委2010年实验室能力验证所有项目均已顺利实施完毕，并通过专家总结验收。现将参加2010年国家认监委组织的能力验证项目并取得满意结果的实验室名单予以公布(见附件)。 　　根据有关规定，对取得满意结果的实验室，计入实验室参加能力验证活动的记录，并在2011至2012年度进行资质认定(计量认证/审查认可)、验收(授权)或实验室认可评审时，可以免除该项目的现场实验。 　　附件：获得2010年国家认监委能力验证满意结果实验室名单.doc 二○一一年四月二十七日 　　2010年国家认监委能力验证结果满意实验室分类(具体名单参见附件) 　　1、 蜂蜜中喹诺酮类药物残留测定能力验证项目 (41家) 　　2、茶叶中铜、镉等重金属的测定能力验证项目(142家) 　　3、矿泉水中溴酸盐含量测定能力验证项目(100家) 　　4、蔬菜中毒死蜱、嘧霉胺等农药残留检测能力验证项目(106家) 　　5、果汁中多菌灵和阿维菌素检测能力验证项目(63 家) 　　6、乳制品中阪崎肠杆菌定性检测能力验证项目( 99家) 　　7、饮料中碱性橙Ⅱ染料检测能力验证项目(40家) 　　8、猪肉中硝基呋喃类代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮的检测能力验证项目(103家) 　　9、果汁饮料中总黄酮含量的检测能力验证项目(78家) 　　10、白酒中酒精度和己酸乙酯含量的检测能力验证项目(116家) 　　11、成蚊形态学鉴定能力验证项目(28家) 　　12、烟草环斑病毒定性检测能力验证项目(38家) 　　13、松材线虫检疫鉴定能力验证项目( 88家) 　　14、水泡性口炎竞争酶联免疫吸附试验能力验证项目( 36家) 　　15、塑料玩具中镉含量测定能力验证项目(85家) 　　16、防水涂料拉伸性能测定能力验证项目( 73家) 　　17、陶瓷包装容器萃取液铅、镉溶出量检验能力验证项目( 102家) 　　18、建筑门窗气密性能检测能力验证项目(77家) 　　19、木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测能力验证项目(24家) 　　20、乳粉中营养元素的测定能力验证项目(33家) 　　21、水产品中组胺的检测能力验证项目(32家) 　　22、婴幼儿米粉中磷的测定能力验证项目(36家) 　　23、麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和失忆性贝类毒素检测能力验证项目(23家) 　　24、基孔肯雅病毒核酸荧光PCR检测能力验证项目(24家) 　　25、巴西豆象等仓储豆象鉴定能力验证项目(56家) 　　26、苹果蠹蛾幼虫的识别与鉴定能力验证项目(38家) 　　27、栎树猝死病菌鉴定能力验证项目(21家) 　　28、鲤鱼春季病毒血症病毒定性检测能力验证项目(28家) 　　29、猴B病毒(猕猴疱疹病毒Ⅰ型)ELISA检测能力验证项目(29家) 　　30、牛传染性鼻气管炎病毒PCR方法定性检测能力验证项目(35家) 　　31、水貂阿留申病对流免疫电泳检测能力验证项目(35家) 　　32、洗涤剂中五氧化二磷检测能力验证项目(24家) 　　33、纺织品中邻苯二甲酸酯的测定能力验证项目(60家) 　　34、钢的脱碳层深度的测定能力验证项目(38家) 　　35、工业用精对苯二甲酸酸值、对羧基苯甲醛和对羧基苯甲酸的测定能力验证项目(22家) 　　36、皮革中富马酸二甲酯的测定能力验证项目(60家) 　　37、化妆品中汞检测能力验证项目(53家) 　　38、室内环境指标中的总挥发性有机物(TVOC)含量检测能力验证项目(38家) 　　39、球团矿检测能力验证项目(39家)

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers® Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！