仪器分析和表征

基于探针气体吸附等温线的矿物岩石表征技术Ⅳ 比表面积的测定和应用摘要：矿物的比表面积是决定矿物表面反应能力和吸附容量的重要参数，但因其测定方法多样、分析结果受多种因素影响，致使分析结果有时会偏离实际值。为全面认识和更好地利用比表面积数据，本文在对比表征矿物材料比表面积的几种常用技术的基础上，重点介绍了基于探针气体吸附等温线的比表面积测定方法。以方解石粉体、石英粉体、蒙脱石等常见矿物材料和铁锰结壳为例，根据各类材料的比表面积测定数据，研究了探针气体种类、脱气温度和吸附平衡时间等测试条件的影响。并从表面能量非均质性和孔隙结构的角度，提出了在应用测定结果时需要注意的问题。关键词：比表面积；矿物材料；表征；探针气体吸附等温线中图分类号：TB303 文献标识码：A 文章编号：1007—2802(2008)01—0028—07

DMA-动态力学分析仪是对粘弹性材料表征的全能工具，可以对高分子材料的玻璃化温度，微观结构，宏观力学，蠕变和应力松弛进行测试。这篇文章可以很快地帮助您对DMA技术有初步的了解，以便进一步地对高分子材料进行深入研究。

本文总结了汽车行业普遍使用的SEM+EDS不能应对汽车尾气催化剂类样品的原因主要是由于EDS的灵敏度和分辨率相对不足造成的，而微束分析仪器电子探针EPMA在这两方面具有明显的优势，可满足催化剂中微量的贵金属和稀土元素的分布表征。

PerkinElmer 联用技术解决方案是将两种或两种以上的仪器连接使用，最大程度地提高单次实验的分析能力和获取的数据信息并节省操作时间。PerkinElmer TGA 8000TM 或STA 系统与FTIR，MS 和（或者）GC/MS 相连，代表了行业最完整和先进的联用技术平台，可应用于聚合物材料表征，制药，化工，石油，橡胶和食品等领域。其应用包括检测土壤中的有害化学物质，定量测定聚合物中的成分，确定产品包装中是否有可能污染产品的溢出物质，检测PVC 样品中的邻苯二甲酸酯。我们了解客户和市场独特和多样化的需求，我们是行业内唯一一家能够提供全套联用系统的生产，技术支持和售后服务的公司，简化从样品的处理到结果分析、传递的整个过程并使其更加流畅。PerkinElmer 的联用技术将为您的实验室提供创新和科学探索的新途径。

传统的分光光度计分析油水含量的方法是先用溶剂提取后再用分光光度计分析。并且只能定量水中的含油量进行分析。在此研究中，采用流式颗粒成像分析(DOFI)技术对三种反向破乳剂(REBs)处理前后采出水中的油进行了表征。DOFI分析速度快，只需少量样品，就可以定量出油/固体含量、油滴大小和粒径分布。更重要的是，分析可以帮助理解REBs在水净化中的行为和性能。DOFI分析结果表明，通过减少各种尺寸的油滴/固体的数量，REBs的应用可以去除水中的油/固体。一个更有效的REB有助于去除更多大小不一的油滴，并完全去除较大的油滴。结果，平均油滴尺寸在应用REBs后变小。DOFI分析的结果表明，在除油过程中，REBs会使各种大小的油滴聚集在一起，使它们变得更大，更容易去除。另一个发现是，界面活性和研究中使用的REBs的去油性能之间没有相关性。

动态成像粒子分析（DIPA）系统为您提供FDA推荐的蛋白质制剂中颗粒的深入表征。 在探索使用此原理的仪器时，应考虑以下五个重要特征。图像质量适用性仪器的灵敏度样品量的要求易于分析和数据处理

天然产物中草药保健品可广泛用于治疗身体疾病。根据样品来源和 加工过程的不同，保健品组分在数量、类型以及存在的天然产物化 合物含量方面差异很大。对多种来源的样品进行准确表征对于控制 保健品质量来说非常有用。但是，样品的复杂性和/或变异性则需要 使用不会降低分析速度的高效色谱柱。CORTECS 2.7 µ m色谱柱含实心核颗 粒，能实现更高的峰容量和更低的背压，非常适用于传统HPLC仪器。因 此，使用CORTECS 2.7 µ m可更轻松地分析天然产物混合物

表征技术可以让研发人员了解聚烯烃微观结构。自动化分析，避免接触有毒有害化学试剂，符合HSE要求。仪器基线稳定，重复性好。

以锐钛矿型TiO2纳米粉体为载体，Na2SiO3为包覆剂，H2SO4为中和剂，采用溶胶-凝胶法制备了系列环境净化功能TiO2/SiO2复合纳米粉体。用XRD、XRF、TEM、BET比表面分析对其进行了表征，并以亚甲基蓝溶液的光催化降解率和COD去除率为指标评价了其光催化活性。结果表明，在TiO2纳米颗粒表面包覆一层多孔非晶态水合二氧化硅纳米膜，可以显著提高其水分散性，有效控制其光催化活性，进而提高了涂料的抗老化性和耐候性。中和时间对包硅效率影响较大，适当增加中和时间有利于提高包硅效率；包覆温度对包硅效率影响较小，升高温度使包硅效率略有降低。低温包覆，成膜相对疏松，改性粉体的光催化活性相对较高；高温包覆，成膜相对致密，改性粉体的光催化活性相对较低。3H-2000BET-M型全自动氮吸附比表面积测试仪是目前国内多项测试功能唯一并且完全自动化的比表面积测试仪仪器,由贝士德仪器科技（北京）有限公司研制生产.国产比表面积测试仪使用较广的为3H-2000系列比表面积测试仪,国内拥有大量客户,08年推出的几款新品比表面积测试仪,国内拥有多项唯一的领先技术,如原位处理.风热助脱.程控六通阀.检测器零漂抑制.浓度色谱法检测等.使得国产动态色谱法比表面积测试仪器在多项指标方面超越了进口比表面积测试仪.广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。比表面，比表面仪，比表面积，比表面积仪，比表面积测试仪，比表面积测定仪，比表面积分析仪，比表面积测试，比表面积测定，比表面积分析，比表面测试仪，比表面测定仪，比表面分析仪

芬兰BioNavis生物大分子相互作用分析仪又叫所参数表面等离子体共振分析仪，BioNavis的SPR是在传统领域的基础上将应用扩展到材料科学和生命科学等领域。本篇文章主要介绍的就是利用BioNavis MP-SPR表征大面积的原子层石墨烯膜。

利用Hiden RGA残余气体分析仪可以进行各种真空状态下的残余气体分析和过程、工艺监测。可以实时在线得到实验过程的真实情况，即使反馈处理过程中出现的问题。在等离子体工艺过程中，更是可以有效地表征等离子体产生的过程。

随着现代电子信息技术的飞速发展，锂离子电池在工业、国防、科技、生活等领域的应用越来越广泛，这使得锂离子电池的市场需求不断提高。近几年来，快速发展的高科技产品，比如智能手机、平板电脑、无人机、电动汽车、智能机器人等，都离不开强有力动力系统的支持，锂离子电池是其中重要的组成部分，这使锂电池材料成为人们研究的热点材料。锂电池材料主要有正极、负极、电解液、隔膜等材料组成。其中，正极材料是锂电池最为关键的材料。在锂电池材料的研究中，如何全方位表征分析电池材料，以及如何通过这些表征信息来进一步提升电池材料性能成为当下科研人员研究的重点。本应用以LiNixCoyMn(1-x-y)O2（NCM）/LiCoO2复合正极片材料为例，通过X射线光电子能谱（XPS）表征分析技术，对复合正极片材料进行综合表征分析，得到了丰富的样品信息，帮助科研人员快速评估研究锂电池正极材料。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

分析型超速离心技术（Analytical Ultracentrifugation，AUC）是表征生物大分子特性、研究生物分子理化性质的主要技术手段之一，用于分析样品异质性、聚集体的形成以及分子间相互作用等。瑞典科学家Theoder Svedberg在1925年发明这一技术，并于第二年制造出第一台分析型超速离心机。经过近百年的应用、验证和发展，目前这一技术已广泛应用于生物制药、生命科学及高分子科学等研究领域。贝克曼推出的Optima AUC分析型超速离心机由主机、光学系统、转头以及样本池组件等构成，可以想象成是一台制备型超速离心机和光学检测系统的结合，但不同于制备型离心机，Optima AUC作为分析型仪器可以实时监测样品沉降过程中溶质浓度随时间和距离的改变，从而计算得到分子特性。

多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

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多年以来，已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的便携式或手持式类型，包括X 荧光光谱仪，激光诱导击穿光谱仪，拉曼光谱仪，傅立变换叶红外和近红外分析仪。然而，将小型化后的便携式气相色谱质谱仪（GC /MS），使其具备实验室仪器分析性能，是一个更大的挑战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法，它们不需要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此，如果样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色谱仪中，那将大大减小便携式仪器的实用性价值。在本技术文献中，我们使用新型的Torion T-9 便携式气相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药，测试结果表明全部分析时间不到10分钟。

天然产物中草药保健品可广泛用于治疗身体疾病。根据样品来源和 加工过程的不同，保健品组分在数量、类型以及存在的天然产物化 合物含量方面差异很大。对多种来源的样品进行准确表征对于控制 保健品质量来说非常有用。但是，样品的复杂性和/或变异性则需要 使用不会降低分析速度的高效色谱柱。CORTECS 2.7 µ m色谱柱含实心核颗 粒，能实现更高的峰容量和更低的背压，非常适用于传统HPLC仪器。因 此，使用CORTECS 2.7 µ m可更轻松地分析天然产物混合物。白毛茛是加拿大东南部和美国东北部地区特有的一种植物。过去常 将它用于促进消化、粘膜、胆汁分泌以及许多其它身体功能。在本 应用中，我们对五种不同来源的白毛(包括四个不同的生产商、植 物的两个不同部位以及两种不同制剂基质)进行了分析。检测了原料 的多样性，以测定各个样品间的差异以及所有所测原料是否存在共 有化合物。本应用在配有UV和ACQUITY QDa检测器的Alliance HPLC系统上 使用CORTECS C18+，2.7 µ m，3.0 × 50 mm色谱柱对各个样品进行分析， 以快速可靠地获得样品峰的质谱数据，从而为表征天然产物提供详 细且重要的信息。

核磁共振纳米孔隙分析法（简称NMRC方法）是一种利用核磁共振技术测试液体在孔隙中的相变过程，并通过Gibbs一Thomson方程来表征多孔材料孔径分布的测孔方法。该方法适用于多种多孔材料的孔隙结构测试，如催化、过滤、吸附类材料、建筑材料、陶瓷材料、人体及仿生材料等，孔径测试范围达到4一1000nm。目前，国外学者已利用此方法研究了液体在孔中的填充机理、液体与基体表面间的相互作用、孔径分布的空间成像和孔的形貌表征等。

通过ESCALAB Xi+设备对玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇复合材料（PBT）进行常规XPS+XPI 表征分析，探索玻璃纤维在PBT 表面微区的面内分布情况及化学态组成信息，这些信息能为研究人员进一步提升此类材料性能提供指导和帮助。通过本案例的讲解主要是为了展示XPS 成像功能在材料表面分析中也能发挥较大的作用。这种常规XPS 测试+XPI 的全新解决方案为科研分析助力。

在生产和纯化过程中，蛋白质能表现出多种电荷异质性改变。这些变化不仅影响 稳药物的定性，也影响活性，而且还可能导致有害的免疫反应。所以，开发和生产过程中蛋白药物的电荷异构体分析非常关键。电荷变异体的表征通常是用等电聚焦或离子交换色谱进行的。等电聚焦 (IEF) 通过等电点 (PI) 进行蛋白质的分离，常规用于重组蛋白电荷异构体的指纹图分析。与传统的平板凝胶等电聚焦电泳相比，毛细管等电聚焦电泳 (cIEF) 具有更高的分离度、分析速度，定量能力和自动化性能。

纳米炭黑作为一种非常重要的功能材料已在橡胶、塑料行业得到广泛应用，其粒径和粒径分布直接影响产品的工艺性能和使用性能。目前，表征炭黑粒度的方法很多，比如筛分法、电镜法、沉降法、激光法等。筛分法设备简单，结果直观，但筛孔尺寸会随使用时间和使用频率而变化，即便筛网定期会经过校准，但要克服尺寸的这种变化较为困难。但该法测试样品量大，代表性强，在炭黑行业仍作为炭黑出厂指标在产品合格证中列示。电镜法分辨率高，结果直观，容易得到一次粒径结果，但由于炭黑是不易分散的团聚体，得到的粒径分析结果难以代表样品在实际应用时的分散程度及粒度分布状态，也无法指导纳米级炭黑发挥其应有的性能优势。此时，用离心沉降法、激光衍射分析法测得的包含有二次粒径信息的粒度分布数据就更具有实际指导意义。

纸浆是一种纤维材料，来自于化合物分解或者木材或植物纤维的机械分离。纸浆是造纸行业最重要的原材料。Zeta电位测试带电表面间的相互作用在造纸行业，Zeta电位是了解阳离子保留液，固定剂和带阴离子电荷的纤维表面相互作用的重要指标。被破坏的物质比如木质素磺酸盐，会在造纸机械的水体系中和昂贵的带阳离子固定或者保留液作用，从而产生沉淀（凝聚）。 Zeta电位的测试可以提供一个有效的分析数据，可以更好地洞悉和理解纤维加工完成后复杂的胶体机理。

显微拉曼光谱是表征石墨烯上述两种特性的简单可靠方法。拉曼光谱对物质的结构敏感，它的高光谱分辨率和高空间分辨率以及无损分析等特征使其成为石墨烯领域标准而理想的分析工具。　从本文给出的不同样品分析结果可以看出，用拉曼光谱有效表征石墨烯需要光谱仪具有一些特定的性能。高光谱分辨率可以检测到谱峰的微小位移或有效分开 2D 峰以获得石墨烯层数信息。在测试中需要可靠的峰位校正来修正各种潜在的变动影响，确保峰位的准确性。前面已经提过，峰位易受激发波长影响，因此使用不同波长的激光能获取更多的信息。　　另外，需要选择合适的激光强度以避免烧毁样品。拉曼成像有助于定位不同层数的石墨烯片和探测边缘缺陷。新开发出的快速成像方法（SWIFTTM, DuoScanTM）可以有效获取大面积样品图像并且大地节省采集时间。值得关注的是 AFM 和拉曼联用可同时获取石墨烯的结构、机械性能和电性能信息。针尖增强拉曼光谱（TERS）也可用于分析石墨烯的纳米尺度性质以及表征局部缺陷是否存在。

根据应用的不同，每个CMOS传感器都会对入射到其上的光线做出不同的响应。 造成这种情况的因素很多，包括波长，入射角，成像光学系统，光阑和有效光敏面积。 传感器被表征为一个不带成像光学系统的焦平面阵列(FPA)，然后在成像应用程序中测试它们的用途。其中表征其特性的一个值是其光谱响应度或量子效率（QE）。 CMOS成像传感器的光谱响应度和QE由传感器的耗尽区对光子的吸收能力所决定。在这个区域，光子被转换成电荷，随后被形成像素的电场所控制。然后，耗尽区所控制的电荷被转移并以电子方式测量。为了表征传感器的特性，需要一个已知的近朗伯表面的光谱辐照度照射在传感器。优势-可靠产品质量和性能-使用设计好的应用几何结构表征量子效率-使用一个通用系统，可以对每个被测设备进行多项测试

单壁碳纳米管（SWCNTs）被用于高分子基体材料中时可赋予材料独特的机械、热和电性能1。由于其高导电性能和大表面积的特性而被用于制备导电高分子复合物、薄膜、改进型锂离子电池和超级电容。独特的光学性能使其可用作显示器、太阳能电池和新兴固态照明技术的电极。有些SWCNT品种具有半导体特性而适用于逻辑器件、非易失性存储单元、传感器和防盗标签领域2。制造SWCNT的不同方法得到的是碳同素异形体和其它生产产品的混合物。热重分析仪（TGA）已被证明是一种表征这类混合物的有用工具，这种方法通过在空气气氛下以5?C/min的加热速度来分析样品的重量损失。

本文通过SEM+XPS两种表征技术联用的方式，对LiNixCoyMn(1-x-y)O2(NCM)/LiCoO2复合正极片材料进行表征分析，实现了对正极片材料的综合表征分析，为进一步研究和提升正极材料性能提供指导和依据。

电解液是锂离子电池的重要构成要素，通常包括了有机溶剂、锂盐电解质和添加剂（图1）。电解液的作用从本质上讲是为锂离子提供自由脱嵌的环境，实现电池正负极之间的电流传导。由于有机溶剂、电解质和添加剂种类繁多，不同组成和配比的电解液在热耐受性、化学稳定性、离子电导率和电极相容性等方面可能存在显著差异，极大影响了电池的性能、寿命、安全性以及适用范围。因此，准确全面地表征电解液，了解并控制其作用特性，是锂电池理论研究和应用开发不可或缺的重要环节。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，具有较为完整的产品链，可以为催化材料的结构表征以及催化性能测试提供综合的解决方案。XPS以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，可以给出元素成分的半定量信息并通过化学位移给出元素化学状态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术可以对催化剂表面进行清洁处理，且可以提供沿深度的二维元素分布信息；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的催化剂样品形貌以及片层材料厚度，在碳纳米管、石墨烯等材料中应用广泛；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的催化剂形貌像和微米尺度上相关元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 具有更高的分辨率的元素信息，在催化材料的开发领域尤其是汽车尾气催化剂研究方面有着重要的作用；其他如ICP、XRF、EDX可用于催化剂材料组分的检测、色谱—质谱技术可用于催化反应原料及产物的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、DSC可用于催化剂表面积碳行为等研究。此外，岛津公司可以根据您的分析需求提供定制化的系统气相产品，针对二氧化碳光、电、热催化还原系统，可实现H2、O2、N2、CH4、CO等气体以及水中甲酸、甲醛、甲醇、乙醇、丙酮等液体的分析；针对费托合成、合成气转化、甲烷转化等催化反应，可实现无人值守采样取样进样分析，高沸点样品的在线分析。