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氧化铝多孔模板

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氧化铝多孔模板相关的资讯

  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 一文看懂不同材料如何使用氧化铝抛光液抛出理想表面!
    铝合金、镁合金、硬钢、软钢、陶瓷涂层,印刷线路板?这么多种类材料的金相样品制备,精细磨抛如何用氧化铝抛光液抛光?只知道一般情况,末道工序要使用0.05μm的氧化铝抛光液。但是需要抛光多长时间呢?加载力是多少N呢?是否需要加水?......。对于刚入行的金相小白,对如何使用氧化铝抛光液抛光还真是一头雾水,有点懵圈......,只有恰当使用氧化铝抛光液抛,才能快速抛光出理想表面!可脉检测小编让您一文看懂,不同材料如何使用氧化铝抛光液抛出理想表面,希望能帮到你。在氧化铝抛光液的家族中,粒度径有0.05μm、0.3μm和1μm等多个粒度径型号,其中0.05μm的使用较多,主要用于金相样品的末尾一道抛光工序,可有效去除微小划痕,理想再现材料的微观组织形貌。依据各种类材料的性质不同,氧化铝抛光液在使用方法上略有差别。小编依据日常实验经验,整理出常见材料制备时的具体使用方法,列表如下:以上是0.05μm氧化铝抛光液,在对不同材料样品抛光时的使用方法,供大家参考。温馨提示:1、抛光过程中,当磨盘相对转数500转以上快速抛光时,则需要添加抛光冷却润滑液或者 水。 添加时,注意流速要慢些再慢些,以确保氧化铝磨料颗粒不被水流冲离抛光布而造成浪费。2、对于易氧化的材料,千万不可加水,换成酒精作为冷却润滑剂是不错的方法。介绍这么多对氧化铝抛光液的使用方法,你看懂了吗?如有疑问可随时联系可脉检测的应用工程师咨询。
  • 快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品
    铝合金在工业应用中十分广泛,作为有色金属结构材料,在航空航天、机械、汽车、船舶等工业中被大量应用。铝合金材料的研究和应用需求不断发展,金相分析作为对材料检测的重要手段和步骤之一,也随之更加深入,可脉检测金相工程师将快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品的经验分享给朋友们,为提高我们的工作质量和效率提供参考。铝合金的金相样品制备,通常情况,在用四步法或五步法的制备时,使用MgO做精细抛光剂是非常理想的,但由于MgO很难以非常细小的粒度提供,实际上使用起来并不容易,所以,采用氧化铝抛光液来代替MgO是不错的方法。但,需要提示的是:标准的煅烧氧化铝抛光介质不适合铝合金金相样品的制备,而胶体三氧化二铝悬浮液才是铝合金样品制备非常理想的抛光剂。在铝合金家族中,许多铝合金的金相样品是通过四步制备法制备的,采用氧化铝抛光液配合短绒/中绒抛光布,对样品进行精细抛光,不仅可保留铝合金中全部的金属间化合物微粒,还能有效控制浮凸缺陷。可脉检测金相工程师的铝合金样品四步制备法如下表所示:温馨提示:在使用6μm和3μmd金刚石抛光液进行中等研磨时,可能会发生嵌入现象,这时,可用金刚石抛光膏替代金刚石抛光液研磨,会有效改善嵌入缺陷。快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金金相样品的方法简单介绍这些,以上方法采用的是美国QMAXIS研磨抛光耗材,仅供参考!如您还有疑问或未解决的问题,欢迎联系可脉检测金相工程师,共同探讨更适合您的解决方案。
  • 云会议 线上谈丨盛瀚圆满举办氧化铝行业云会议,共话行业议题
    6月14日上午于盛瀚直播间成功举办氧化铝行业云会议 盛瀚与近30家氧化铝行业代表性企业共计40+行业代表人员一同了解与探讨盛瀚和离子色谱的相关议题在品牌运营部经理张云龙的主持下,线上会议于9:30准时开始。首先,由产品经理陈阳向大家介绍盛瀚公司的发展历程以及离子色谱仪的发展历史和基本知识,让大家对盛瀚和离子色谱仪有了初步认识。为了让大家更深入地了解盛瀚,销售运营部小姐姐刘文婷带领参会嘉宾体验了一把“沉浸式参观盛瀚”。通过直播镜头,刘文婷在盛瀚科技展厅为大家详细介绍了盛瀚的企业文化、产品发展史以及未来发展愿景等。随后在镜头的带领下,大家又参观了应用开发中心,了解了更多有关盛瀚离子色谱仪器的相关应用现状。在“实地”参观了盛瀚后,就进入了我们干货满满的专业讲解环节。产品经理王禹为各位与会嘉宾讲解了有关离子色谱仪器原理、应用方案以及维护保养相关的“硬”知识,并探讨了氧化铝相关的行业解决方案。王禹的讲解既专业又深入浅出,不可谓不精彩!在议程的最后,我们为所有嘉宾预留了答疑解惑的时间,由西北区销售经理李贺和应用开发部副经理张苗苗为大家解答相关疑问。由于疫情的影响,本次原定线下举行的氧化铝行业会议改为以线上形式进行。但是,形式的改变并不会影响本质。不管是线上还是线下,盛瀚都会拿出最佳状态、最佳方法,为各位行业企业客户提供最优质的服务。也欢迎更多行业伙伴与盛瀚进行更多行业交流,合作共赢!
  • 中科科仪参加“氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新”技术论坛
    作为耐火材料领域最前沿、最专业的盛会之一,2017年9月3日氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新技术论坛于淄博先进陶瓷产业园盛大召开。北京中科科仪股份有限公司——国内扫描电子显微镜领军品牌,作为会议的主要赞助商之一参加了此次盛会。在会议中,中科科仪应用工程师做了“扫描电子显微镜在氧化铝粉末行业中的应用”的报告,介绍了中科科仪的发展历程,举例分析了扫描电子显微镜在氧化铝等粉末行业中的应用,并且与参会代表进行了深入的沟通。清华大学盖国胜教授举例说明了扫描电子显微镜在粉末行业中至关重要要的作用,对中科科仪的扫描电子显微镜给出了高度好评,并倡导大家支持国产,得到与会代表的广泛认同,大大的提升了中科科仪的品牌形象。
  • 日立高新SU8010观察氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体
    本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料(红褐色),主要成分是刚玉(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理,用SEM进行观察就变得非常重要。  左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片,通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外,对Al2O3处放大后(右图)可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝小柱促销
    CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝小柱 货号:SBEQ-CA1954 产品描述:CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝 SPE 小柱,500mg, 6mL/30 pcs 应用:GB/T 19542-2007;NY 5029-2001 原价:365.00元 优惠价:292.00元 促销时间:2011-8-15至2011-9-14 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 全新升级丨Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱
    甜菜碱是一种碱性物质,主要为强心甙和其他甾类成分,可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一,学名三J基胺乙内酯,许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的,多项研究结果显示,枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定,该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取,提取液通过碱性氧化铝小柱净化,其中杂质吸附在小柱上,洗脱目标物后浓缩复溶,最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm,5μm。流动相:乙腈:水=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论:Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试,加标回收率满足实验要求。订货信息‍
  • 全新升级丨Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱
    甜菜碱是一种碱性物质,主要为强心甙和其他甾类成分,可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一,学名三J基胺乙内酯,许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的,多项研究结果显示,枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定,该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取,提取液通过碱性氧化铝小柱净化,其中杂质吸附在小柱上,洗脱目标物后浓缩复溶,最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm,5μm。流动相:乙腈:水=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论:Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试,加标回收率满足实验要求。订货信息‍
  • 还在使用氧化铝?SelectCore SDR苏丹红专用柱来帮忙
    自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来,多家餐饮、食品公司相继“涉红”,苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构,这种化学结构决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽,很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前,国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法,使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱,存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题,严重干扰了苏丹红的检测,因此,寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱,可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源(辣椒粉、辣椒酱、辣椒油)的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法,适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备: 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法,得到待净化液,辣椒油等含油量较高的样品,需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中,再加入样品,提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程:(1)活化:SelectCore SDR苏丹红专用柱,规格500mg/6mL,依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱(2)上样:将待净化液上到SPE柱上(3)淋洗:使用5 mL正己烷淋洗SPE柱,弃去全部淋洗液(4)洗脱:先使用5 mL二氯甲烷洗脱,待5 mL二氯甲烷快要流干时,再加入2 mL二氯甲烷,并收集全部洗脱液,备用(5)将洗脱液在40 °C下氮吹至干,用1 mL乙腈复溶,超声2 min,涡旋10 s,过0.45 μm的有机滤膜,供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱:ChromCore C18,4.6 ×150mm,3 μm,120?(厂商:纳谱分析)流动相:A:水;流动相B:乙腈梯度洗脱步骤如下表所示:柱温:30 ℃进样量:20 μL检测波长:500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述
  • 天津大学首届“走进材料微观世界”微观摄影大赛作品集锦
    在我们肉眼看不到的纳米世界可能隐藏着意想不到的精彩一群天大学子用严谨的科学态度和鲜活的艺术创造力透过显微镜发现世界之美通过少许着色呈现自然之美在纳米的天地这些微小的结构有如美轮美奂的画作不禁让人感叹科学的奇妙腊 梅作者:胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Ni-Zn-S用于电催化水分解。棕色的泡沫镍像是梅花的树干,上面生长的一颗颗几微米的合金,像一朵朵鲜红的梅花。在寒冷的冬天,树叶还未见长出来几片,一朵朵鲜红的梅花却不畏寒冬,争先绽放,为败落稀零单调的寒冬,增添了闪亮的色彩。晴空樱花作者:胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。该样品是采用水热法制备的泡沫镍上负载的Ni-Zn-S,用于电催化水分解。春暖花开,站在樱花树下,抬头仰望天空,樱花像一只粉色的蝴蝶在蔚蓝的天空下飞翔。泡沫镍像一棵树干,反应釜里的溶液像大地的养分,一直保持的溶液温度像太阳的光照,经历了十几个小时的保温,泡沫镍上不断的长出绽放的花朵。秋菊作者:胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Zn-Co-S用于电催化水分解。世间万物,息息相关。如果不看下面的标尺,以为这就是一朵完美绽放的菊花。不禁感叹,在微观的世界,也存在着这么精致的花朵。它们在自己的小天地下静静地绽放。七彩作者:王禹轩拍摄仪器:冷场发射扫描电镜 s4800样品材料:本样品是通过1300度高温快速灼烧1分钟的纯钼,作为制备氧化物弥散强化合金(ODS)的第二相弥散体。ODS由于其优异的抗蠕变性能、良好的高温组织稳定性和良好的抗辐照性能,其常被应用于高温涡轮发动机叶片以及换热器管道等应用中。艺术处理:通过本方法处理纯钼展现出规整的微观结构,以此为基础通过后期处理试图描绘一幅彩虹色宝石原石的照片。通过不同颜色配色及灰色底色的映衬展现出整体的色彩丰富度。三维多孔碳材料作者:杨浩然样品材料为三维多孔碳材料,使用蔡司热场扫描电镜Sigma 300拍摄。样品以氯化钠为结构模板,葡萄糖为碳源,经过冻干和热处理后获得碳包覆氯化钠颗粒结构,水洗去除氯化钠模板后,获得完美的三维多孔结构。新颖性在于以氯化钠为模板,后续可以水洗去除,可以应用于能源转换与存储领域如锂电池钠电池及电催化方向。胭脂海棠闹春浓作者:眭思密应用背景:钠离子电池电极材料仪器信息:TEM JEM-2100f样品制备:样品为溶剂热法制备的MoS2/CNTs复合薄膜。纳米花状的MoS2附着于CNTs外壁,单壁CNTs管束交织形成网络,层层网络重叠形成薄膜。拍照难点:溶剂热反应中,MoS2随机分散于CNT外壁,该照片准确捕捉了二者之间的空间相对关系,并且单壁CNTs管束、MoS2片层边缘都清晰可见。图片描述:“海棠不惜胭脂色,独立蒙蒙细雨中”,图片好似一朵盛开在两个枝杈间的海棠花,像胭脂带妆的少女,是青春、活力、娇美的象征。作为报春的使者,她让大地回春、春意渐浓,从图片中可以看出其蓬勃的生命力。碳纳米管森林作者:张睿&李乐应用背景:单壁碳纳米管垂直阵列具有巨大的比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性以及有序的结构,被认为是电极材料的理想候选材料。仪器名称及型号:蔡司热场扫描电镜(sigma 300)样品制备过程的难度、新颖性:本实验开发了新型纳米颗粒催化剂,可以在二维、三维基底上负载催化剂,并能够利用CVD法在基底上合成碳纳米管阵列材料,具有普适性,便于进行材料的宏量制备。层峦叠翠作者:李乐仪器:原子力显微镜AFM5500作品介绍:氧化铝碳纳米管阵列。锂金属负极的体积变化是实现金属锂电池实际应用需克服的障碍。氧化铝-碳纳米管阵列可以有效降低局部电流密度、缓解锂在充放电过程的体积膨胀。利用原子层沉积法,实现氧化铝在阵列内的均匀沉积。难度点:材料顶部仍应满足均匀的高度差,证实沉积后样品结构的稳定性。艺术处理:样品三维图显示出均匀的高度差,展现出重峦叠翠的景象。五彩斑斓的石头作者:李乐仪器:透射电镜JEM-2100F作品介绍:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒,三维基体上生长高有序度碳纳米管阵列可以作为优良电极材料应用于锂、钠、钾离子电池。然而传统电子束蒸发镀膜法沉积用于生长碳纳米管阵列的催化剂,难以实现其在三维基体上的均匀负载。本实验制备的均匀分散的氧化铝包覆四氧化三铁催化剂能够实现在三维基体上的均匀负载,并在基体上生长高有序度碳纳米管阵列。难度点:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒应满足粒径均匀、高面密度,以实现高有序度碳纳米管阵列的生长。白珊瑚的深海家园作者:白翔仁作品说明:材料为原位合成氧化镁纳米颗粒团簇的SEM图片,使用S4800扫描电镜拍摄。纳米氧化镁颗粒单个粒径约为5-10 nm,成团簇状分布,单个团簇粒径为300 nm左右,附着在基底上。纳米颗粒导电性差,且粒径细小,通过调整拍摄参数,得到衬度良好、分辨率高的团聚形貌图。图片说明:经过上色处理的作品名为《白珊瑚的深海家园》,将图片灰度调整为绿度,将纳米氧化镁图案侧构建为海底礁石上分布的白珊瑚球的意象。幽暗的海底,一块礁石上,一个个白色的珊瑚球附着在上面,融入静谧的海底世界中。五彩池作者:白翔仁作品说明:材料为纳米颗粒增强铝基复合材料晶粒的STEM图片,使用F200透射电镜拍摄。材料呈现纳米晶组织,晶粒约为200 nm左右。样品通过打磨、Gatan离子减薄仪减薄,得到块体透射样品,通过拍摄参数,得出取向衬度良好、分辨率高的微观组织图片。图片描述:经过处理的作品名为《五彩池》,通过色谱上色及水波微处理,将不同程度的晶粒构建为水底卵石的意象。阳光照射下,水波微微荡漾,掩映着水底的卵石时隐时现,像传说中的五彩池一般。为进一步激发学生们的科研兴趣和创新意识,提升实验技能水平,由天津大学材料学院主办,材料科学与工程国家级实验教学示范中心承办的天津大学首届“走进材料微观世界”—微观摄影大赛于近日成功举办。此次大赛受到了天津大学资产处、天津大学分析测试中心和化工学院大型仪器测试平台的大力支持和积极参与。经历一个月的征稿,共收到来自材料学院、化工学院、理学院、建工学院等全校118名学生的161幅作品。天津大学资产与实验室管理处副处长张为对本次大赛给予了高度肯定,他认为大赛顺应了国家加强高等学校实践教学、实践育人的要求,加强了不同专业、不同领域学科的交流和进步,展现了参赛学生们的科学素养和创新精神。材料学院院长胡文彬向本次大赛中的工作人员和评委老师以及各支持单位表示衷心的感谢,寄语同学们能永葆初心,在科研路上砥砺前行,真正认识到科学和材料的魅力所在!微观纳米世界藏匿着许多美丽与惊喜,等待着与有心人的相遇
  • 前处理时间仅为MALDI法的1/10,滨松新研辅助离子化基板
    滨松公司新开发了使用多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane),大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上,就能完成质量分析的前期处理,与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization、下面简称MALDI)方法相比,它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备,主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。该产品将于2018年5月11日(星期五)面世。本产品由滨松公司和光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研发,将于5月15日(星期二)到5月18日(星期五)为止为期4天,在阪急酒店(大阪府吹田市)举办“日本质量分析学会暨日本蛋白质组学会2018年联合大会”上展出。※多孔氧化铝:细小的规则排布的氧化铝通孔。※TOF-MS:飞行时间质谱。按照离子的飞行时间来测定质量的质量分析方法。 关于质量分析质量分析是通过对待测样品进行电子束、激光等照射方法,使待测样品的原子、分子发生离子化,通过对质量的测定,对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。质谱仪由将待测样品离子化的离子化部分、分离离子的离子分离部分、分离后的离子探测部分等组成,针对待测样品结合各种离子化方法、离子分离法,广泛应用于环境、食品、化学、法医学、生命科学等领域。质量分析结构研发背景MALDI是将能吸收激光能量的低分子有机化合物(下面称matrix)与待测样品混合,通过激光照射,对待测样品进行离子化的方法。并且,因为它不破坏蛋白质等大分子结构就可以进行离子化,通过同时得到的离子质量和位置信息,实现对待测样品的成分、分布状态进行质谱成像分析,尤其是在生命科学领域和制药领域,应用预计会不断扩大。但是,利用MALDI进行的质谱成像,与Matrix的混和、涂抹、到干燥的前期处理的过程大概需要30分钟,而且它需要在待测样品上均匀的涂抹Matrix,所以想要寻找不需要采用Matrix的离子化方法。 产品概要本产品采用的是利用单独孔径直径为200nm左右(纳米,10亿分之1)的多孔氧化铝,是面向质谱成像的离子化辅助基板。将本产品放置到待测样品上,利用毛细管现象,将待测样品的分子上升到表面,通过激光照射分子使之离子化,不会破坏分子结构,在不使用Matrix的情况下,实现质谱成像。另外,除了提供有效直径为17mm的产品外,还研发了不需要获得位置信息的有效直径为2mm的产品,该产品面向一般的质量分析。多孔氧化铝具有铝着色等用途,所以采用它作为离子化的辅助基板的部分材料,而成功研发了本产品。※毛细管现象:在细管内侧,液体从管子中上升的现象。MALDI采用DIUTHAME的激光离子化法 MALDI是对混合了基质的待测样品进行激光照射使之离子化的方法。采用DIUTHAME的激光离子化方法是利用多孔氧化铝的毛细管现象,对基板表面上升的待测样品的分子进行激光照射,使之离子化。本产品只要放在待测样品上,就能完成前期处理,在无需处理待测样品的情况下,待测的液体样品的分子会自动上升到产品表面,所以不需要向MALDI一样将基质均匀的涂在待测样品表面的过程。放置后3分钟左右就可以完成质谱成像分析的前期处理,不需要熟练的基质涂抹技术,且能得到重现性高的测定结果。此外,在对小分子样品进行质谱分析时,与待测样品一起离子化的Matrix是不能使用的,因此,MALDI中所不能测定的小分子,在使用本产品是也能进行准确的测量。本产品可以用在既有的MALDI-TOF-MS设备上,可以提高目前正在使用MALDI-TOF-MS的制药领域和工业领域的研发效率。今后,我们仍会在产品的结构设计上继续钻研,开发离子化效率更高用途更广泛的产品。本产品的特点1、将质谱成像分析的前期处理时间缩短为十分之一因只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理工程,将原本MALDI需要30分钟处理时间缩短为3分钟左右。2、实现高质量的质谱成像分析只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理,不需要像MALDI中需要熟练地将基质均匀涂抹。因此,不会出现前期处理中随机误差,以及获得比MALDI的质谱成像更高的重现性。3、 高精度测量低分子本产品不使用像MALDI与待测样品一起离子化的小分子基质,因此,它可对工业材料、兴奋剂禁药等的MALDI无法测定低分子进行高精度的测量。主要规格离子化辅助基板DIUTHAME系列
  • 为质谱成像分析而生!这种新型离子基板的有啥不一样?
    质谱分析是通过对待测样品进行电子束、激光等方法照射,使待测样品的原子、分子发生离子化,通过测定质荷比,对待测样品中包含原子、分子的种类、数量、分子结构等进行精密分析的方法。 回顾质谱分析技术的发展历史,不难看到,新的离子化法不断创造着质谱发展的新趋势,让横跨100多年的质谱技术研究,一直充满着活力。具有跨时代意义的离子化方法的诞生,也与质谱分析飞跃性的进步,甚至是业界的繁荣息息相关。 例如基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)自上世界80年代末问世以来,将质谱应用提升了一个新台阶,成为目前生物质谱领域研究必不可少的工具,也是当下的一个热门关注点。质谱分析结构示意MALDI法是将能吸收激光能量的低分子有机化合物(下称Matrix)与待测样品混合,通过激光照射,对待测样品进行离子化的方法。在质量分析的同时,可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化的质谱成像。 不过想利用MALDI法进行质谱成像,在与Matrix(有机化合物)的调和、涂布、干燥的前处理的阶段,大概要耗时30分钟,且需要将Matrix在待测样品上均匀涂布。前处理显得十分费时费力。 滨松在5月推出了新研的离子化辅助基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina Membrane,是的它的名字hin长̷叫它“丢森”好了~)。这个小东西是利用200nm左右多孔氧化铝(贯穿的、细小的孔呈规则状打开的氧化铝)开发的,面向质谱成像分析的离子化辅助基板。其最大的特点,就是能够大幅缩减质谱成像分析时,待测样品进行离子化所需的前处理时间(仅需3分钟左右),且操作简单。 将待测样品加载到DIUTHAME上,利用毛细血管现象(在细管内侧,液体从管子中上升的现象),使待测样品的分子上升到表面,通过激光照射使其离子化而不破坏分子结构,实现在不使用Matrix的情况下,进行质谱成像分析。MALDI法使用DIUTHAME进行离子化 DIUTHAME是由滨松与日本光产业创成大学院大学的内藤康秀副教授共同研制的。一经面世,就收到了较大关注,并常常被用于和MALDI以及SALDI法的比较。那到底是出于什么样的原因开发了这个产品?除了大大缩短前处理时间外, 相对于MALDI法DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?为何说DIUTHAME是质谱成像分析离子化的新方法?内藤副教授从开发者的角度,为我们进行了解读。 内藤康秀副教授问:DIUTHAME在质谱成像分析中还有哪些优势?解决了MALDI法中的什么问题? 在开发DIUTHAME前,我一直致力于质谱成像分析分辨率的提高。虽然希望通过提高设备分辨率来实现高分辨率的目标,但这个方法也是有极限的。 为什么这么说呢?因为在质谱成像分析中,以往普遍采用的离子化方法为“基质辅助激光解吸电离法(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization,即MALDI)”。而无论怎么提高设备的空间分辨率,分辨率都无法超过Matrix结晶的尺寸。若要实现质谱成像分析的高分辨率,必须要摆脱对使用Matirx的离子化方法的依赖。而DIUTHAME的诞生,就打破了这一点的限制。 DIUTHAME的开发一开始就是以质谱成像分析为目标应用,它并不需要与Matrix的调和、涂布、干燥的前处理。在提高操作便利性(3分钟左右可完成前处理)的同时,其高质量的数据,有望取得良好的重现性。 另外,使用MALDI法进行离子化时,也会出现因待测样品成分的性质原因,而难以与Matrix共同结晶的情况;以及待测样品中包含盐、添加剂等杂质的浓度过高时,阻碍Matrix结晶的情况。在这样的情况中,使用DIUTHAME则不会有这样的困扰,能够获得很好的效果。 DIUTHAME还可对工业材料、兴奋剂禁药等MALDI法无法测定的小分子进行高精度的测量。 问:明明和SALDI的原理类似, 为何说DIUTHAME是一种新的方法? 目前有一种叫表面辅助激光解吸电离(SALDI)的离子化方法,它与DIUTHAME作用原理相同,市场上也有多类SALDI基板的商品。但是,目前市场上的SALDI基板并没有通孔的结构,在质谱成像分析中并不适用。在此意义上,使用DIUTHAME可以说是不同于SALDI的新型离子化办法。 将在DIUTHAME的哪些性能上进行继续开发? 多数的生物分子是通过质子化来生成离子的,针对这些待测样品,DIUTHAME的灵敏度并不如MALDI法。这是因为,MALDI中的Matrix可以给样品分子提供质子,而DIUTHAME却没有该项作用。 想拥有更广泛的应用,这个小家伙就必须具备更高的灵敏度。因此,我们也会对它的性能进行持续的开发。此外,DIUTHAME的工作原理之谜仍未完全解开,而在继续研究摸索的同时,我们也希望能够不断地提高它的灵敏度。滨松致力于光电技术探索60余年,在质谱探测器的研究也已有40余年的历史,可为质谱应提供MCP、EM、离子化光源等产品。除了DIUTHAME,2018年滨松还推出了一系列应用于质谱的新品,并在2018年ASMS中有所展示(包括在研品),如可解决小质谱低真空问题的三级结构的GEN3 MCP、适用于TOF-MS的MCP+AD、适用于Q-MS\IT-MS的管道型EM等等。滨松希望通过探测技术的原始创新,从最底层技术出发,稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。
  • 大孔容材料测试绝密技巧在线分享
    大孔容材料测试绝密技巧在线分享专注于氧化铝/氧化硅/碳纳米管/石墨烯材料发展方向的小伙伴,在进行物理吸附测试的时候都会产生以下疑问: 我的材料是不是大孔容材料,通过什么标准判断呢?如何正确规范地完成大孔容材料物理吸附测试?大孔容样品在测试时应该关注哪些数值?测试材料的结果能说明什么问题?̷..本次课程能提供什么? 本次公开课是专门为需要了解大孔容样品物理吸附相关流程的小伙伴精心设计的,通过认真聆听课程内容,并及时与老师进行互动,可在最短时间内搞清楚样品的孔容孔径测试流程,及常见问题的解决方法。本次公开课将于6月9号(周二)进行线上直播,主讲人:北京精微高博科学技术有限公司高级工程师—赵丙倩。课堂内容将会围绕以下3个主题展开分享和讨论:01 燃情六月, 全面剖析大孔容材料的物理吸附特征1.介绍常见的大孔容材料类型(如,氧化铝、氧化硅等),帮助用户了解自己的样品2.详述大孔容材料的物理吸附特征02大孔容样品物理吸附的关注指标,及对性能的影响1.列举大孔容样品物理吸附的关注指标2.深度分析材料的物理吸附实验数据03 解读大孔容材料物理吸附测试问题及解决方案1. 剖析大孔容材料在测试中遇到的常见问题2.指导用户获取正确的大孔容材料分析解决方案 赵丙倩精微高博公司资深应用工程师在多孔材料的表征方面具有丰富的理论和实践经验。专注于大孔容材料的测试研究,尤其是氧化铝、氧化硅、碳纳米管、石墨烯等大孔容材料的比表面积、孔容孔径的分析测试。精微高博(JWGB)成立于2004年,推出中国第一台静态容量法氮吸附仪JW-RB,被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。15年来已发展为集研发、制造、销售、服务于一体的国家级高新技术企业,专业从事比表面积及孔径分析仪、化学吸附仪、竞争性吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪等物性分析设备的研究,是中国材料表征仪器的领先制造商,产品销售全球十几个国家和地区,致力于向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务解决方案。
  • 香港科技大学范智勇教授《Science Robotics》:基于半球形纳米线阵列的超宽视场针孔复眼
    自然界中的生物视觉系统因其多样化的功能引人注目,尤其是具有非凡视觉能力的复眼系统,如宽阔的视场角和强大的运动跟踪能力,在机器视觉的实际应用中具有巨大的潜力。当前制造复眼系统通常采用可变形电子技术,然而该技术面临包括全局形变的复杂性、应力稳定性、几何限制、以及光学组件与探测器单元之间不匹配的潜在问题,因此开发一体化的人工复眼系统并将其集成到自主平台如机器人或无人机上实现特定的视觉功能极具挑战性。近期,香港科技大学范智勇教授团队开发了一种独特的针孔复眼(PHCE)系统,该系统集成了3D打印的蜂窝状光学结构和半球形的全固态高密度钙钛矿纳米线(PNA)光电探测器阵列。这种无透镜的针孔结构(PHA)可以根据底层图像传感器的需求,设计制备出任意布局。该团队通过对比光学模拟和成像结果验证了该视觉系统的关键特性和功能,包括超宽视场、精准的目标定位和运动跟踪能力。该团队进一步演示了PHCE系统在无人机上的功能集成,使其能够跟踪地面上的四足机器人。这种独特的空中-地面协作机器人互动展示了PHCE系统在未来多机器人协作和机器人群技术开发中的潜在应用前景。相关工作以“An ultrawide field-of-view pinhole compound eye using hemispherical nanowire array for robot vision”为题发表于国际顶级学术期刊《Science Robotics》,并当选当月封面文章。香港科技大学电子与计算机工程系博士后周宇、孙梽博和博士研究生丁宇宬为文章共同第一作者,香港科技大学电子与计算机工程系讲席教授范智勇为文章通讯作者。该工作得到了香港研究资助局项目、粤港澳联合实验室项目、科学探索奖以及中银香港科技创新奖的大力支持。图1. PHCE及其集成组件的示意图和图像。(A)PHCE整体结构示意图。(B)PHCE系统的剖视图。(C)半球形多孔氧化铝膜中钙钛矿纳米线的横截面电镜图像和宏观照片。(D)强盗蝇眼的宏观照片。(E)安装在印刷电路板上的PHCE系统的侧视照片。(F)相邻针孔单元的横截面示意图。(G) 不同小眼间角下针孔像素数量与整体视场角的相对关系。(H)单个针孔和针孔阵列角度依赖的归一化强度分布。要点:研究者受到昆虫(例如强盗蝇)复眼独特几何结构的启发,设计了蜂窝状的针孔阵列,通过光学计算和模拟仿真优化了有限像素数下的接受角Δφ、小眼间角ΔΦ,确定了对应针孔的最佳长度直径比,可以消除相邻小眼之间的盲区并减少光效率损失。研究者使用摩方精密面投影微立体(PμSL)光刻3D打印技术(nanoArch® P140,精度:10 μm)制备了对应几何参数的针孔阵列,并与半球壳的凸面共形,原料为光敏树脂。由于高打印自由度和简化的结构,上述针孔阵列的参数可以很好地设计和协调,以满足对应图像传感器的需求。图2. 钙钛矿纳米线光电探测器的性能。(A)多孔氧化铝膜中不同钙钛矿纳米线的光致发光光谱。(B)不同组分钙钛矿纳米线的X射线衍射光谱。(C)单像素纳米线光电探测器各部分能级关系。(D)单像素探测器的时间依赖开/关光响应。(E)单像素光电探测器的光强依赖光电流密度和响应度。(F)未封装单像素光电探测器的工作稳定性。要点:钙钛矿纳米线是在氧化铝纳米通道内以铅纳米线作为前驱体之一生长的,未完全消耗的铅与钙钛矿形成接触,在除去基底后,通过热蒸镀的方式制备凹球面的铟电极,研究者使用PμSL 3D打印技术制备了与半球壳凹面共形的掩膜版。氧化铝多孔结构为钙钛矿材料提供了天然的封装,提高了器件的工作性能。通过调节钙钛矿中的卤素和金属元素,PNA光电探测器感测区域可以从可见拓展到近红外。在弱光下,探测器的响应度可达到2.9 A/W,随着光照强度的增加,光电流增加而响应度减小。此外,未封装的器件在常规环境中存放 10 个月后,仍保持超过80%的原始光电流数值。图3. PHCE系统的成像能力。(A)测量装置的示意图。(B)半球形成像系统的视场测量。(C)捕获的圆形图案图像。(D)捕获的十字和三角图案图像。要点:研究者集成了由121个小眼构成的单目复眼系统,半球形的几何结构赋予整个系统约140°的大视场角。PHCE系统能够在广阔的视场内成像。由聚光灯生成的圆形、十字和三角图案可以被PHCE系统准确捕获并成功识别。上述实验成像效果与模拟仿真结果高度吻合。图4. PHCE系统的目标定位和无人机运动跟踪。(A)包含两个 PHCE 的双目视觉系统照片。(B)双目视觉系统的工作原理。(C)在3D空间中移动点光源的空间位置和生成的移动路径。(D)无人机运动跟踪的工作原理。(E)安装在无人机上的PHCE照片。(F)-(H)光源和无人机移动期间的相对位置照片以及由无人机上的PHCE捕获的相应图像。要点:为了精确定位点光源在3D空间移动轨迹,研究者进一步构建了基于一对PHCE(分别具有37个小眼)的双目复眼系统,其中两个PHCE之间的角度固定为60°,整体视场增加到220°。双目系统可将整个区域可以分为三部分,即盲区、运动检测区和精确定位区。双目复眼捕获运动光源在不同位置的图像,研究者可以解析这些位置并重建其在3D空间中的运动轨迹。由于PHCE系统出色的角度选择性,研究者进一步将其安装在可编程的商业无人机上,实现了对载有点光源的四足机器人运动的实时定位和追踪。综上所述,受到昆虫复眼系统的启发,研究者设计并制造了一种独特的针孔复眼系统,具有广阔的视场、精确的目标定位和动态运动跟踪能力。通过进一步改进和技术升级,包括缩小设备尺寸、增加小眼数量、提高成像分辨率和响应速度,该复眼系统有望实现在智能光电传感和机器人技术领域的广泛应用。
  • 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
    近日,中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作,在超高场(1.5GHz)固体核磁共振(NMR)技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。  氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体,其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散,γ-Al2O3烧结相变,以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低,其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右,因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前,所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。  本研究中,得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率,科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术,直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息,首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在,且在水的作用下易于发生结构重构。  科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片(Al2O3-NS)与γ-Al2O3进行对比研究,借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验,以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现,γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同,且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似,进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。  相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题,发表在ACS Central Science上,并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。  论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
  • Spex 应用分享 | 高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷
    SPEX MIXER/MILL® 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度,部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨,360°立体无死角,非正反转方式,可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量,为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献,成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中,使用球磨机(8000M Mixer/Mill® , SPEX SamplePrep;配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务,因为它易于使用,并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为:Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O:B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径,随后通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料,在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性,但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法(DSC)表明,纳米晶样品是亚稳态的,加热导致颗粒生长。在烧结过程中,当要生产固体致密陶瓷时,要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明,两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析,TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时,包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石(不含杂质)形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中,检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后,用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线,而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成,而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应,经过研磨后:一些材料表现出相变;另一些材料则表现出化学反应。更多推荐:SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品,沿一个方向旋转震击器,而平台(太阳轮)沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行,使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时,相对离心力被传递到磨球上,使磨球以圆周运动的方式相互移动,并抵靠容器壁,从而研磨样品。
  • 滨松发布滨松辅助离子化基板DIUTHAME新品
    滨松多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane),可大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上,就能完成质量分析的前期处理,与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization、下面简称MALDI)方法相比,它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备,主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。特点1、将质谱成像分析的前期处理时间缩短为十分之一因只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理工程,将原本MALDI需要30分钟处理时间缩短为3分钟左右。2、实现高质量的质谱成像分析只要将本产品放在待测样品上就可以完成质谱成像分析的前期处理,不需要像MALDI中需要熟练地将基质均匀涂抹。因此,不会出现前期处理中随机误差,以及获得比MALDI的质谱成像更高的重现性。3、 高精度测量低分子本产品不使用像MALDI与待测样品一起离子化的小分子基质,因此,它可对工业材料、兴奋剂禁药等的MALDI无法测定低分子进行高精度的测量。主要规格创新点:滨松多孔氧化铝制作的辅助离子化基板DIUTHAME(Desorption Ionization Using Through Hole Alumina MEmbrane),可大幅缩减质谱成像分析时待测样品进行离子化所需的前期处理的时间。只要将本产品放置在待测样品上,就能完成质量分析的前期处理,与目前主要的离子化方法之一基质辅助激光解析电离方法相比,它将前期处理时间缩短到十分之一。因此可以用在市场上已有的MALDI-TOF-MS设备,主要面向目前正在使用MALDI-TOF-MS设备的制药、工业领域的国内外企业以及大学研究人员。 滨松辅助离子化基板DIUTHAME
  • 我国科学家在太阳能海水淡化方面取得重要突破
    p style=" text-align: justify "   随着社会发展,淡水资源变得越发匮乏,水资源短缺正成为全球需要共同面对的挑战。光热蒸汽技术以太阳能和海水为原料,为清洁水资源的生产提供了一条路径。然而,传统的块体光热蒸汽技术由于产水效率较低(约40%),难以满足实际需求。 /p p style=" text-align: justify "   在“纳米科技”重点专项“表面等离激元高效光热转换机理、器件及太阳能热利用”项目支持下,南京大学朱嘉教授团队将氧化铝多孔模板与金属纳米颗粒自组装技术结合,创新性地设计了一种新型吸收体材料,在400nm到10μm波段具有99%的太阳光吸收效率。结合新型界面光热转换设计,将这种材料应用到海水淡化上,光热蒸汽转化效率可达90%,并且水质可以满足WHO的饮用水标准。在此基础上,该团队进一步实现蒸汽焓存储利用和太阳能水电联产,依靠太阳光和自然水源两种地球上最充沛的资源,即可实现洁净水和电的联产。同时,该团队也将界面太阳能蒸汽技术创新性地推广到了污水处理、灭菌等领域,取得了较好的结果。 /p p style=" text-align: justify "   我国科学家取得的成果,引起了国际学术界和产业界的广泛关注。《科学》杂志以《新的水纯化系统可帮助世界解渴》为题进行专文介绍。这一新型太阳能海水淡化技术显示出广阔的前景,不但可以为贫困、偏远地区提供经济、可行的饮用水方案,也可为海洋、沙漠、军事等特殊地区及应用领域提供小型、便携的供水方案,更有可能为世界性的水资源缺乏问题贡献“中国水方案”。 /p p /p
  • 兰州化物所开发出氮掺杂多孔石墨烯制备新方法并用于稀土分离
    近日,中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法,制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜(专利申请号:CN 202010861481.0)。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石,从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器,通过限域燃烧,可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时,形成的多孔锌类水滑石可作为模板,通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔(图1)。  科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯(图2)制备成膜用于稀土元素的分离,获得了良好的分离选择性,最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明,氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子,在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径,而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路,具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上,博士生谭洪鑫为论文第一作者,研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。  此外,研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上,利用固相合成策略,使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应,原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料,并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离,该研究成果发表在Analytical Chemistry上。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图
  • 研究人员开发出生产3D打印氧化石墨烯的新方法
    p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 西班牙艾克斯-马赛大学陶瓷与玻璃研究所(ICV)和微电子与纳米科学研究所的研究人员已使用3D打印的氧化石墨烯支架作为轻质混合结构的基础,该结构保留了许多石墨烯的理想特性,包括导电性和水吸附能力。 /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 研究人员用醇盐前体溶液渗透了氧化石墨烯支架,以生产杂化结构,这些杂化结构显示出潜在的适用性 /span span style=" text-indent: 0em " ,例如污染物去除,水过滤,催化,药物输送以及能量产生和存储。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" br style=" color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal " / /span img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R159223.jpg" alt=" " width=" 620" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 用于通过渗透3D rGO支架(a,b),用碱性蒸气胶凝(c)和乙醇洗涤(d)来制造二氧化硅(或SiAl)/ rGO杂化物的合成过程示意图。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 3D打印石墨烯的局限 /span /strong br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯是一种碳的同素异形体,已成为与能源生产和微电子学相关的研究以及生物医学和传感等新技术的开发中的常见元素。对该材料的轻质性能,高电导率和导热率以及机械强度非常期望。尽管许多石墨烯的潜力来自于以单层形式部署该材料,但利用石墨烯进行3D打印仍然面临巨大挑战。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 但是,弗吉尼亚理工大学和劳伦斯· 利弗莫尔国家实验室(LLNL)的研究人员在开发出一种高分辨率3D打印方法(涉及将石墨烯分散在凝胶中以制成3D可印刷树脂)之后,采取了进一步措施来利用石墨烯的潜力。 LLNL还与加利福尼亚大学圣克鲁斯分校的团队合作,研究了用于储能设备中基于石墨烯的气凝胶电极的3D打印技术。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯还被用于创建3D打印的自感应装甲和交通网络的现代化。在其他地方,新研究揭示了与石墨烯表面接触时水的结构如何变化。最近,诺丁汉大学增材制造中心的研究人员在使用石墨烯的电子设备进行3D打印方面取得了突破,开发了基于喷墨的3D打印技术,该技术可以为取代单层石墨烯作为接触材料铺平道路。 2D金属半导体。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px text-align: center " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R3421U.jpg" title=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" alt=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" width=" 620" height=" 508" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " Virginia Tech / LLNL研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯。图片来自Material Horizons /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " strong 创建氧化石墨烯-二氧化硅结构 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 氧化石墨烯被认为是生产具有高孔隙率,导电性,柔性和大表面积的3D连接的轻量结构的可行构建基块。科学家旨在通过将其他材料锚固到3D石墨烯结构上以形成混合材料或复合材料,来解决氧化石墨烯的一些缺点,例如其机械性弱点和易受火焰伤害的缺点。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 首先,研究人员使用由氧化石墨烯纳米片制备的水性油墨,3-D Inks LLC的三轴机器人自动铸造系统和RoboCAD软件对3D打印的氧化石墨烯支架进行了3D打印。通过直径为410μm的针将支架打印到由16层均匀分布的杆组成的长方体中,这些杆相对于相邻层成直角放置。然后将结构放入液氮中冷冻10秒钟,然后将其冷冻干燥(冷冻干燥)并在石墨炉中以1200摄氏度进行处理以增强氧化石墨烯的还原作用,从而将其冷冻。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 此时,3D打印的氧化石墨烯结构的尺寸为12x12x5mm。下一步涉及通过研究人员所说的溶胶-凝胶途径渗透氧化石墨烯支架,其中涉及低温凝胶与氨蒸气的交联。制备了包含原硅酸四乙酯,乙醇,去离子水和盐酸的两种溶液,分别称为SiO2溶胶(二氧化硅)和SiAl溶胶(二氧化硅-氧化铝)。将氧化石墨烯支架在不透气的容器中半浸入每种溶胶中五分钟,然后将其放置在刚好位于液面上方的静止平台上。将样品在室温下放置24小时,以通过氨催化引起浸渍结构的延长缩合和刚度。然后,用乙醇洗涤支架以除去任何蒸气残余物。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R50a63.jpg" title=" 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像" alt=" 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像" width=" 620" height=" 289" style=" text-align: center text-indent: 2em color: rgb(51, 51, 51) border: 0px " / /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-top: 0px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) text-align: center " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " strong span style=" font-size: 14px font-family: arial, helvetica, sans-serif line-height: 2 " microsoft=" " 比较不同材料的扫描电子显微镜(SEM)图像。 (a)原始的氧化石墨烯支架,(b-e)氧化石墨烯-二氧化硅结构。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /span /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " strong 结果和潜在应用 /strong /span br/ span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" span style=" font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " 研究人员发现,与未经处理的氧化石墨烯支架相比,3D打印的氧化石墨烯-二氧化硅结构保持高度多孔性,而其抗压强度提高了250-800%。混合结构也保持“显着的电导率”,但是主要的增强体现在结构的亲水性上。观察到脚手架的超细二氧化硅基覆盖物对结构的润湿特性有重要影响。与未经处理的氧化石墨烯支架相比,该结构变得完全亲水,而其吸水能力提高了十倍。氧化石墨烯-二氧化硅结构的增强性能表明它们可以适合用作吸收剂,污染物去除,气体感应,蓄热或在光催化水分解应用中使用。 /span /p
  • 大连化物所利用固体核磁共振技术揭示有机/无机模板剂调控分子筛合成中铝分布的微观机制
    近日,大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组(05T5组)侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组(DNL0804)李秀杰研究员合作,利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。  硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料,其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关,因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外,尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的,且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控,但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等,缺少直接的实验证据。  MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺(HMI)为模板剂,利用环己胺(CHA)合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明,HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在,而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现,两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号,这表明T2铝位点是由Na+导向生成的,27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现,只有非质子化的CHA与Na+有相关作用,这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位,两者协同促进了分子筛孔道的形成,这同时有利于体系中容纳更多的Na+,进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。  相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题,发表在《物理化学快报》(The Journal of Physical Chemistry Letters)上,并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 【干货】数字PCR实验小课堂——模板制备篇
    数字PCR是第三代PCR技术,和qPCR技术相比具有灵敏度高、精准度高、对抑制剂耐受性更强等优势,不依赖于标准品和标准曲线,并可直接对起始核酸进行绝对定量,尤其适用于对低丰度样品的检测。目前,数字PCR在医学、制药、环境、食品检测等多个领域展现出了良好的应用前景。集多重优势于一体的数字PCR实验该如何实施呢?今天呢,我们就一起来看一下数字PCR实验的第一步:模板的制备。图源:gene-π数字PCR学习网站模板制备是数字PCR实验成功的关键一步。模板提取、质量控制、避免污染和保存都是模板制备过程中的重要因素。1、清除环境污染大多数Taq聚合酶的敏感性都比较高,一旦存在污染可能会发生外源DNA扩增并影响整个实验。而外界环境中存在多种污染源,因此必须遵守严格的实验规程并做好清除污染措施。为了避免DNA污染,应遵循以下常规PCR建议:☑ 定期使用3%漂白剂溶液和水/乙醇清洁实验室工作台和设备,或根据应用情况使用DNase/RNase;☑ 尽可能将管盖好;☑ 涡旋后进行离心;☑ 设置无模板对照。2、模板提取数字PCR的DNA和RNA模板提取方法与实验室中各种提取方法是兼容的,包括苯酚氯仿法,各种试剂盒提取方法。☑ 在提取过程中,尽量简化步骤,缩短提取时间;☑ 减少化学因素对核酸的降解;☑ 减少物理因素对核酸的降解,如机械剪切力和高温;☑ 防止核酸的生物降解。3、质量控制模板提取之后,我们需要对模板的纯度和质量进行检测,以保证得到最佳的实验效果。例如分光光度法可以验证提取的DNA溶液的良好吸光度(A260/280)的比例。常用的方法还有PicoGreen荧光染料定量检测、琼脂糖凝胶电泳、毛细管凝胶电泳和3' :5' 分析等,尽量避免污染物和潜在抑制剂的存在。4、保存提取的DNA模板的存储也是一个重要的监控因素。保存时需要避免核酸降解,如胞嘧啶脱氨和8-Oxo-2' -脱氧鸟苷的形成,因为氧化损伤可能导致在PCR扩增过程中的碱基转位。缓冲液和温度条件对样品的质量也有影响,一般提取的DNA模板用TE溶解并-20℃保存。除了上述这些,样本本身固有的其他参数也可能会对数字PCR实验产生影响:A 、富含GC的模板因为GC键非常稳定,如果模板包含富含GC的区域可能导致模板不能完全扩增。因此,为了使模板获得更好的变性,可以尝试在PCR混合物中添加DMSO或甜菜碱。B、高分子量DNA与qPCR一样,模板的复杂性可能会影响检测性能,例如质粒和长片段基因组DNA。对DNA片段进行限制性酶切可以平衡模板差异,并防止对目标分子的低估。但要保证扩增子序列中不能有酶切位点,对已经片段化的DNA(例如来自福尔马林固定、石蜡包埋组织或细胞游离的DNA)进行酶切可能导致信号丢失。通常高分子量的DNA或质粒作为模板可能会影响阴阳性微滴分区,建议在进行数字PCR之前使用化学或酶切方法进行DNA剪切,而且剪切步骤可以直接在PCR mix中进行。C、DNA拷贝数的转换在数字PCR实验中,需要对模板浓度进行检测,以避免浓度过高造成检测结果饱和(全部都是阳性微滴)。当浓度足够高时,常用的方法如荧光法和分光光度法,可用于定量核酸,从而初步预估使用数字PCR的适合测量浓度。值得注意的是,这种方法测量的是组成核酸碱基单位体积的质量。因此,使用测量质量的方法来确定基因组拷贝数,需要进行相应的换算。当以质量为基础的核酸定量与dPCR结果进行比较时,或从任何用于计算分子拷贝数的方法中得出的结果时,必须包括用于计算基因组分子量的清晰描述,以及用于计算该值的方法。在数字PCR中,DNA拷贝数的计算只需要知道被研究基因组的质量,然后应用以下公式即可:反应体积中拷贝数=反应体积DNA质量(ng)/研究基因组质量(ng) 。这里还有在线网站供大家参考:http://cels.uri.edu/gsc/cndna.html详情可参考深蓝云公众号的推文:技术小站 | 浓度到拷贝数的换算。D、逆转录酶在逆转录酶数字PCR (RT-dPCR)中,RNA转录本需通过一步法或者两步法转化为互补DNA (cDNA)进行使用。在一步法中,逆转录和PCR均在同一分区中按顺序排列。即使每个RNA分子产生多个cDNA拷贝,结果也不会被高估。在两步法中,先进行批量转录,然后对cDNA进行微滴分区,在单独的反应中进行dPCR。逆转录酶的步骤可能是一个主要的错误来源,应在实验设计中考虑。通过上述的介绍,大家是不是发现数字PCR的模板制备并没有那么复杂呀,感兴趣的小伙伴可以先把模板制备好,然后联系我们,赶紧来体验一下数字PCR的魅力吧。快速学习网址:足不出户,网页自动翻译让您轻松快速掌握Gene π数字PCR学堂。参考文献:1 Cai, Y., Li, X., Lv, R., Yang, J., Li, J., He, Y., & Pan, L. Quantitative Analysis of Pork and Chicken Products by Droplet Digital PCR. BioMed Research International, 2014, 810209. http://doi.org/10.1155/2014/810209. PMID: 252431842 Pérez-Barrios, C., Nieto-Alcolado, I., Torrente, M., Jiménez-Sánchez, C., Calvo, V., Gutierrez-Sanz, L., Palka, M., Donoso-Navarro, E., Provencio, M., Romero, A. Comparison of methods for circulating cell-free DNA isolation using blood from cancer patients: impact on biomarker testing. Transl Lung Cancer Res. 2016 Dec 5(6):665-672. doi: 10.21037/tlcr.2016.12.03. PMID: 281497603 Demeke, T., Malabanan, J., Holigroski, M., Eng, M. Effect of Source of DNA on the Quantitative Analysis of Genetically Engineered Traits Using Digital PCR and Real-Time PCR. J AOAC Int. 2017 Mar 1 100(2):492-498. doi: 10.5740/jaoacint.16-0284. Epub 2016 Dec 22. PMID: 281181374 Holmberg, R.C., Gindlesperger, A., Stokes, T., Lopez, D., Hyman, L., Freed, M., Belgrader, P., Harvey, J., Li, Z. Akonni TruTip® and Qiagen® Methods for Extraction of Fetal Circulating DNA-Evaluation by Real-Time and Digital PCR. PLoS One. 2013 Aug 6 8(8):e73068. doi: 10.1371/journal.pone.0073068. Print 2013. PMID: 23936545.5 Rajasekaran, N., Oh, M. R., Kim, S.-S., Kim, S. E., Kim, Y. D., Choi, H.-J., Byum, B., Shin, Y. K. Employing Digital Droplet PCR to Detect BRAF V600E Mutations in Formalin-fixed Paraffin-embedded Reference Standard Cell Lines. Journal of Visualized Experiments : JoVE, 2015, (104), 53190. Advance online publication. http://doi.org/10.3791/53190. PMID: 26484710.6 Devonshire, A. S., Whale, A. S., Gutteridge, A., Jones, G., Cowen, S., Foy, C. A., & Huggett, J. F. Towards standardisation of cell-free DNA measurement in plasma: controls for extraction efficiency, fragment size bias and quantification. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014, 406(26), 6499–6512. http://doi.org/10.1007/s00216-014-7835-3. PMID: 24853859.7 Group T D , Huggett J F . The Digital MIQE Guidelines Update: Minimum Information for Publication of Quantitative Digital PCR Experiments for 2020[J]. Clinical Chemistry(8):8.
  • 银纳米棒簇有序阵列构筑及SERS检测水中农药残留研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文小组与美国西弗吉尼亚大学教授吴年强小组及技术生物与农业工程研究所研究员黄青小组合作,在银纳米棒簇有序阵列构筑及基于其表面增强拉曼散射(SERS)效应检测水中农药残留方面取得进展,相关成果以卷首插画论文发表在《先进材料》(Adv. Mater. 2016, 28, 4871-4876)上。  拉曼散射光谱能够提供分子振动的指纹信息,是化学、生物、环境等领域中最具应用前景的分析技术之一。然而拉曼散射效应非常微弱,拉曼散射光强度约为入射光强度的10-6~10-9,所以需要利用贵金属纳米结构SERS基底来大幅度增强拉曼散射信号。对于理想的SERS基底,首先应具有高密度的“热点”(一般位于  该团队副研究员朱储红利用多孔阳极氧化铝和单层胶体球构成的复合模板,采用电沉积法成功构筑了银纳米棒簇有序阵列。这种分级有序纳米结构阵列的SERS增强因子高达108,并具有较好的信号均匀性和重现性,其信号特征峰强度的相对标准偏差小于10%。时域有限差分法模拟结果表明,相邻纳米棒顶端之间约2纳米宽的间隙内,具有强电磁场耦合产生的“热点” 该有序阵列的高增强因子正是源于这些密集分布的“热点”。采用该SERS基底能够同时检测水中多种痕量农药,例如甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸等。该工作为大面积、可重复制备高度有序的纳米棒簇阵列提供了一种低成本的简便方法。相关研究结果表明银纳米棒簇有序阵列在基于SERS效应检测水中农药残留方面具有重要的应用前景。  相关工作得到国家重点基础研究发展计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接  图1. 卷首插画  图2. 银纳米棒簇有序阵列同时检测水中的甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸得到的SERS光谱。曲线I:水中0.3μ M甲基对硫磷和2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸混合农药的SERS光谱 曲线II:0.3μ M甲基对硫磷的SERS光谱 曲线III:2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸的SERS光谱。
  • 傅若农:气-固色谱的魅力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   一、 气-固色谱早于气-液色谱问世   大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。   Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。   Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。   在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。   1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)   二、 早期的气-固色谱的固定相   气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。   在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域   1、硅胶吸附剂   气相色谱发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格   我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。   硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。   德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043&ndash 6052)。   英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。   美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。   英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。   2、 氧化铝吸附剂   氧化铝有5种晶形,在气相色谱里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:   (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。   (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。   (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)   但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:   (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。   (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。   (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)   3、分子筛吸附剂   1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。   分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸   分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:   O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm   平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.   国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)   4、高分子多孔小球(GDX)   高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。   (1) GDX的特点   a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。   b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。   c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。   (2) GDX的制备   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构   (3) GDX的性质   GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。   (4) GDX的应用   有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。   半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。   自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。   5、碳吸附剂   (1)活性碳   早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。   (2)石墨化碳黑   为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有&pi 键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。   为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:   ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。   ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。   ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。   ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。   (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)   1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作   2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相   金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的气相色谱固定相。   由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图   近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。   另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。   在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1&ndash 15 ),有兴趣者可直接阅读。   小结   气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 海关总署:多次检出禁用药物暂停台湾石斑鱼输入,水产品中孔雀石绿和结晶紫如何测定?
    海关总署:暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来,大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物,还检出土霉素超标。为防范风险,保护消费者身体健康和生命安全,依据大陆相关法律法规和标准,海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,长期超量使用可致癌,无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定,加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原,分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫,最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点,常常容易发生氧化或者去甲基化,导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程,采用不加入还原剂对样品进行前处理,加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物,洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇(HPLC);乙腈(HPLC);水;5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液:称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中,冰乙酸调pH到4.5;体积分数为5%的乙酸铵甲醇溶液:量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出,于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中,加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb),加入11 mL乙腈,用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min,上清液转移至25 mL试管中;残渣加入乙腈后再提取一次,合并上清液至25 mL试管中,用乙睛定容至25.0 ml,摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱,5mL乙腈洗涤样品瓶,收集全部流出液,用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL,用乙腈准确定容至1.0 mL,再加入1 mL乙酸铵溶液(5 mmol/L)震荡混匀,经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标,隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示:四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间,RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定,前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,准确性和平行性均满足实验要求;从活化到上样、洗脱一步到位,一天最多能够处理180个样品,操作方便快捷,效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能,无需人员值守,程序化运行有效避免人为误差,提高精密性的同时极大地减轻工作量,保护实验人员的身体健康。
  • 新世纪“材料之王”——石墨烯在空天推进和动力领域的应用
    太空环境由极端温度、真空、微流星体、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化组成。航天器和航天系统的设计和建造很大程度上依赖于这些参数。暴露在这些恶劣环境下的系统表面由于原子氧的存在而产生破损。因此,高强度和刚度的先进工程材料使20世纪的月球探索时代成为可能,人类探索火星和更远的目的地将需要新一代的材料。20多年来,在纳米尺度(一维小于100nm)合成和加工材料的独特性能吸引了各行各业的关注,这些特性包括大表面积、高纵横比、高各向异性、可定制的电导率和导热系数以及独特的光学特性等。这些特性可用于制备高强度、轻量化和多功能结构、新颖的传感器以及具有高度可靠的环境控制能力、能够屏蔽辐射的储能系统。可持续技术改进的交织性质使纳米材料成为航空航天应用的理想材料。纳米材料可以集成到复杂的航空几何结构中,减少制造技术中的废物产生。这也可用于轻量化和无需耗时维护的机身和结构的设计。石墨烯结构由单层厚度的六方晶格碳原子组成,具有高强度、高刚度、低密度、高电导率和导热率。石墨烯具有高的载流子传输速率,表现出比铜导体好的导电性,比硅半导体更好的材料。石墨烯基复合材料应用于航空航天工业,能有效地减轻重量,提高材料强度,从而减少排放,减少燃料消耗,最终实现更绿色和更清洁的环境。以石墨烯为基础的先进纳米材料在航空工业中,得到了广泛的认可和应用。本文主要从以下三方面进行综述: (1)简述石墨烯结构及其性能特征;(2)主要介绍石墨烯在空天推进和动力领域的热门应用方向,例如复合推进剂,热管理,电极材料,光帆材料等方面;(3)石墨烯未来在空天领域的应用前景和挑战。一、石墨烯结构及其特性石墨烯由单原子厚度的sp₂杂化碳原子同素异形体组成,呈二维(2D)平面蜂窝状晶格。也是构成石墨、碳纳米管、富勒烯等多种碳的同素异形体的基本单元。如图1所示,具有二维碳原子结构的石墨烯,可以通过堆叠形成三维的石墨,也可通过卷曲形成一维的碳纳米管,或者通过包裹形成零维的富勒烯。图1 (a)石墨烯及碳的同素异形体;(b)石墨烯的晶格结构,属于相邻两个碳格A和B的碳原子以圆点表示;(c)石墨烯的能带结构;(d)石墨烯起伏表面模型图。早在1940年,就有理论认为,二维的石墨烯处于非稳定热力学状态,无法在有限温度下自由存在。因此,一直仅是一个学术概念。直至2004年,曼彻斯特大学利用简单的机械剥离方法成功获得单层石墨烯,从而证实它可以稳定存在。石墨烯的蜂巢晶格结构由密集分布在六边形点阵上的碳原子构成,原子排列十分紧密。碳原子以sp₂电子轨道杂化,在平面内形成3个σ键,键角120°,键长约为0.142nm(图 1(b)),2pz轨道电子在垂直于平面方向形成大π键。石墨烯具有特殊的能带结构,由简单的紧束缚模型可以计算得出,它的导带(π*带)和价带(π带)在布里渊区的两个锥顶点K和K´交于一点,称为Dirac点,进而形成圆锥状的低谷。同时,通过观测发现,石墨烯并不是一个完美的平整的二维结构,而是在微观状态下表现出一定的起伏(图 1(e)),这也被认为是石墨烯能够在室温下自由稳定存在的原因。由于其优异的化学稳定性、高载流子迁移率、低密度和光学透明度等特性,在传感器、光子和电子器件等领域被认为是一种很有前景的材料。这一新型碳材料也从此开辟了一个崭新的研究方向,以其令人兴奋的独特性质,涉及的领域覆盖化学、力学、医学、电子智能及众多交叉学科,并由此创造了潜在的巨大经济价值与广阔的应用前景。二、石墨烯在空天推进领域热门应用方向航空航天应用历来是先进材料的驱动力,从太空飞行器的强化碳-碳热保护系统到先进的推进动力系统。只有工程纳米材料的应用才能满足需求,使得航空航天发展更进一步。(一)复合推进剂石墨烯的应用目前也已经扩展到复合推进剂领域,主要用于提高推进剂的热分解、导热以及力学性能。研究最多的就是复合固体推进剂含能组分的热分解,分解速率的提升对于提高推进剂的燃烧性能至关重要,而热分解又主要依赖于催化剂体系。传统上广泛使用的催化剂主要是一些过渡金属及其氧化物。它们的催化能力依赖暴露出来的金属活性位点的数量,然而其往往容易发生团聚,降低催化活性。为了克服这一问题,纳米碳材料已经被广泛作为催化剂载体,以抑制催化剂颗粒的团聚,提高其催化能力。以石墨烯为基底负载无机纳米颗粒的方法主要有非原位复合和原位复合。非原位复合是将预先制备好的纳米颗粒直接附着在石墨烯上,但是由于兼容性问题以及改性剂可能影响到与含能材料之间的相互作用,所以以原位复合方法制备复合推进剂的方法研究的较多。原位复合是通过在石墨烯表面上由各种前驱体制备出纳米颗粒的方法。根据制备手段不同原位复合可以分为还原法、电化学沉积法、水热法、溶胶-凝胶法。石墨烯原位复合纳米材料的制备方法中,电化学沉积法、溶胶/凝胶法由于工艺复杂或原料昂贵,不适合大规模生产。水热法相对于化学还原法的优势在于避免了还原剂的使用,还可以负载金属氧化物纳米颗粒,纳米颗粒分散度高,粒径小且对负载纳米颗粒的性状调控性更强。在实际应用中,根据负载的燃烧催化剂选择不同的方法制备。DEY等采用微波法制备了直径约20~30nm的Fe₂O₃粒子均匀分散在石墨烯片上的Fe₂O₃/Graphene复合粒子,作为AP的催化剂,并对其催化性能进行研究。研究发现,随着Fe₂O₃/Graphene含量的增加,催化作用也明显增强,同时指出Fe₂O₃/Graphene能够有效加快AP系推进剂的燃烧速率。复合固体推进剂的导热问题是导弹、火箭系统安全性与可靠性研究中的重要问题。一方面,由于推进剂不可避免地需要承受极端恶劣和复杂的温度环境,温度的变化很容易导致内部应力的产生;另一方面,导热系数对推进剂的点火和燃烧性能具有关键性的作用。以高分子粘结剂为基体的复合固体推进剂导热系数通常较低,这使得其在承受大幅度温度冲击时,热量无法快速传递,导致装药内部温度分布不均匀或呈梯度分布,进而产生严重的内部热应力,直接引起内部裂纹甚至结构破坏。石墨烯由于具有极高的导热系数和较轻的质量,目前已经广泛作为导热填料用于复合材料。这种具有二维结构的新型轻质碳材料实际上已经在含能材料导热性能的提升方面发挥了作用,如对于高聚物粘结炸药导热系数的提升。张建侃等总结了石墨烯应用于固体推进剂的研究进展的基础上,提出非氧化石墨烯由于导热系数高,适合经非共价改性后分散于推进剂基体中,增强基体的导热性能。此外,复合固体推进剂力学性能的不足将导致药柱无法承受冲击、振动、过载等复杂载荷的作用,进而产生裂纹,增大燃烧面积,引起发动机内压升高,甚至导致爆炸。为了提高复合推进剂的力学性能,在基体中添加纳米材料已经成为提高推进剂力学性能的重要手段。文献指出,石墨烯应用于复合推进剂,可以有效增强推进剂的力学性质。(二)热管理石墨烯纳米材料目前正被纳入各种航天热防护材料和热管理,以提高在各种气或热流动条件下热稳定性和机械完整性的极限。为特殊航天任务材料系统提供多功能的研究也在进行中。由于航空工业的发展,复合材料基体的耐热性和烧蚀性能提出了更高的要求。由于树脂具有良好的加工工艺等性能,被广泛用作耐烧蚀材料的主要基体。为了进一步改善烧蚀材料的性能,石墨烯由于其独特的结构,表现出优异的热稳定性能、力学性能、导电性能等特点,是制备先进复合材料的理想增强体。这些复合材料用于高超声速飞行器前缘的热保护系统、火箭喷管和固体火箭发动机的内部绝缘以及导弹发射设施结构。研究发现,氧化石墨烯/酚醛树脂/碳纤维复合材料的热稳定性和烧蚀性能得到了显著提高,这是因为GO在聚合物基体中的分散良好,GO与酚醛基体之间的界面相互作用强,以及热解后的层状碳结构。与其他样品相比,GO含量为1.25%的样品在烧蚀率、热扩散率和热稳定性方面表现最佳。该复合材料在不同温度下具有恒定的热扩散率,炭产率和烧蚀率分别提高了10%和51%。MA等为了提高碳纤维/ 酚醛复合材料的烧蚀性能,采用纳米填料对纤维增强体界面进行改性。首先,通过将低浓度的GO(0.1%)加入到碳/酚醛(CF/PR)中,结合实验和计算分析氧化石墨烯(GO)对提高复合材料抗烧蚀性能。氧化石墨烯填充复合材料在热阻方面的优势与氧化石墨烯的加入提高了PR的炭收率和纤维的石墨化。分子动力学模拟表明,即使浓度很小,基体内的氧化石墨烯也可以作为炭化PR石墨化晶体生长的核剂。在极端烧蚀温度下,纤维-基体界面处的氧化石墨烯可以与纤维结合。促进了石墨烯-纤维界面stone-throwing-wales缺陷(xy平面)和sp₂杂化(z方向)的形成,进一步提高了纤维的石墨化程度。文中还研究了两种纳米材料填充 CF/PR复合材料的界面、热性能和烧蚀性能。特别是,氧化石墨烯(GO)和石墨氮化碳(g-C3N4)被用于生产低负载(0.1%)的复合材料。通过氧乙炔火焰试验研究了复合材料的烧蚀性能。石墨烯填充和g-C3N4填充复合材料的抗烧蚀性能比原始复合材料分别提高了62.02%和22.36%,线性烧蚀速率的降低是导热系数、烧焦层和纤维石墨化程度共同作用的结果。氧化石墨烯填充复合材料的机理是氧化石墨烯可以显著提高纤维表面的石墨化程度,并进一步提高其抗高温烧蚀的耐热性。而在g-C3N4填充的复合材料中,较厚的纤维直径和烧蚀区炭化层可以分散可燃气体,提高抗氧化性能。此外,将石墨烯均匀地分散在丁苯橡胶基体中,显著提高了聚合物基纳米复合材料的抗烧蚀性能。多孔结构在烧蚀试验过程中形成,它增强了蒸腾和蒸发过程,降低了背面的温度升高。橡胶复合材料的极限拉伸强度和橡胶的肖氏硬度A得到有效提高,而断裂伸长率随着填料与基体比的增加而降低。与有机硅、天然橡胶和乙丙橡胶纳米复合材料相比,丁苯橡胶复合材料在暴露于超高温和剪切流后显示出很好特性。ARABY等制备了苯乙烯-丁二烯橡胶和石墨烯聚合物纳米复合材料。当纳米颗粒含量达到10.5%阈值时,产生导热和界面通道,此时导热系数最高。此外,如图2所示,辐射冷却正在成为一种越来越有吸引力的被动热管理方法,它利用周围环境中的光谱辐射特性。通过机械可重构石墨烯的选择性中间膨胀发射率控制,其中机械拉伸和释放会引起石墨烯的受控形态变化。利用太阳光谱吸收太阳辐射加热(从200nm~2.5μm,可见到近红外波长)并利用大气透射窗口(从8μm~14μm,中红外波长),通过将热量重新发射到外层空间来冷却表面。用于航空航天应用的系统和表面需要动态温度控制以获得最佳系统性能,同时满足个人舒适度和维护设备功能的热需求,并避免过热。能够在不同光谱范围内加热和冷却否定了使用具有相当均匀的高或低发射率值的传统材料,并且由于缺乏对发射率的动态调制,可调节温度的需要是刚性冷却表面无法实现的。同时,由于石墨烯良好的导热性,基于废热反射导热的石墨烯散热器在空间光伏聚光器上得到了应用,不仅降低了成本,在降低质量密度,比功率的提升方面都起到至关重要的作用。图2 (a)基于皱褶石墨烯的选择性发射;(b,c)褶皱节距的变化可利用太阳辐射和大气窗口来辐射冷却(10 μm)和加热(290nm)。(三)电极材料目前,小型化、自动化、以功能为中心的设备的快速发展,使星际任务和近地空间探索的实现更近一步。先进的纳米结构材料的引入促进了全球智能多样化的平台在电力、仪器和通信方面取得进步。然而,仍然缺乏高效可靠的推力系统,能够在长期部署期间支持小型卫星和立方体卫星的精确机动。此外,航空和空间系统需要可靠的电力生产、存储和传输,无论是短期还是长期活动。现有的能源系统正在被纳米材料创新所取代或补充。以石墨烯为基础的更好的工程纳米材料正在不断改进。MARKANDAN等使用氧化铝增韧氧化锆(ATZ)作为结构材料制造了一个微型推进器,氧化钇稳定氧化锆-石墨烯(YSZ-Gr)作为电极材料。YSZ-石墨烯不仅可以作为电解分解硝酸羟铵溶液的电极,还可以起到阻尼作用。这种微型推进器作为主推进系统具有潜在的应用,可用于卫星星座编队飞行中的快速轨道转移。离子推进器阴极(如图3(a)所示)的关键挑战在于减少或完全消除阴极的推进剂消耗,显著提高阴极的使用寿命,以及减少白炽部分的热损失。通过使用纳米多孔材料、纳米管和石墨烯,可以确保减少气体消耗。这个问题的最佳解决方案是通过使用高发射材料和表面结构完全消除通过阴极的气体通量。垂直排列的石墨烯薄片显著提高推进器效率的,作为无推进剂体系下的良好候选者而备受关注,如图3(b)所示。图3 (a)常用的热发射阴极示意图;(b)纳米多孔材料,垂直排列的石墨烯薄片直接生长在纳米多孔氧化铝上(比例尺:200nm)。(四)光帆材料基于石墨烯的轻型帆的推进系统因其灵活性和无需携带燃料这一特性而成为行星际和星际任务的候选技术。轻型航行也是唯一现存的空间推进技术,可以让我们在人类的一生中访问其他星系。为此举办的蜻蜓计划竞赛,就旨在评估激光驱动的光帆星际探测器发送到另一个恒星系统的可行性。这种大规模光操纵石墨烯光帆对实现星际探索和直接空间运输是具有深远意义的。如图4(a)所示,ZHANG等使用大块石墨烯泡沫在宏观尺度上观察到其直接光推进。这种三维石墨烯材料的新形态,使其不仅能够吸收不同波长的光,而且可以使用瓦级的激光,甚至阳光,按照一种新颖的光致电子喷射机制,直接推进到亚米尺度。如图4(b)所示,GAUDENZI与其合作伙伴制作了由铜网格支撑的石墨烯微膜二维帆叶,并在微重力环境下测试了光诱导位移。提出的材料设计消除了帆所需的光学和机械性能,从而大大降低了帆的总质量,并为利用石墨烯机械强度的高反射2D帆打开了大门。此外,PERAKIS等设计了石墨烯作为夹层的低密度和高反射率的三明治轻帆,达到指定加速度比目前最先进的镀铝的聚酯薄膜太阳帆材料性能更好。图4(a)石墨烯海绵在激光照射下向上推进和光致旋转示意图;(b)帆在激光照射下的垂直位移,显示了帆在微重力和真空中的不同位置(侧视图):释放后(左)和在450nm、100mW的激光下加速350ms后(右) 。(五)其他领域由于太空环境由极端温度、真空、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化构成,那么先进的纳米复合材料被用于航空航天飞机结构和太空环境恶劣气候的涂层以及微电子系统的开发就变得非常的有意义。石墨烯霍尔效应传感器具有低热漂移,适用于航空航天应用的电力电子模块中的电流实时监测,可在高达500K的温度下工作。随着温度的升高,临界电子性质的变化,特别是载流子浓度和载流子迁移率的变化,这些参数是受实现传感器的石墨烯层狄拉克点Dirac点所独特影响的。利用门控优化石墨烯霍尔传感器可以实现低温度系数下的高灵敏度霍尔效应测量。此外,在其他星球上的生境开发受到多种标准的制约,其中之一就是空间碎片的撞击破坏。Kuzhir在纳米级厚度的铜催化剂膜和介质SiO₂基底之间通过催化化学气相沉积工艺合成Ka波段多层石墨烯薄膜,石墨烯薄膜的厚度由原子力显微镜直接表征,仅显示了样品上纳米级的小波动。所研究的薄膜厚度不超过5nm,且有一定的粗糙度。石墨烯只有千分之一的皮肤深度,吸收损耗造成的电磁屏蔽效率非常高,达到35%~43%的入射功率水平上。制造的石墨烯薄膜在室温下具有高度的导电性,在可见的范围内具有非常高的透明性,并具有非常好的热学和力学性能,可能成为制造纳米级厚度的电磁干扰防护涂层的有趣的技术材料。此外,特殊的三维导电链结构对轻质,柔性的导电纳米复合材料具有很强的吸引力,尤其是在降低材料的制造价格和良好的加工性能方面。聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料通过将石墨烯排列成仿珍珠层状序列三维结构,在石墨烯含量不足的情况下表现出更高的力学性能、各向异性电导率和优越的电磁辐射屏蔽效率。掺杂0.4%质量分数的导电颗粒电磁辐射屏蔽效率达到42dB,沿排列方向的电导率为32S/m。在2500 ℃下热处理气凝胶后,聚合物纳米复合材料的电磁辐射屏蔽效率和电导率分别变化为65dB和0.5S/m。在0.15%的超低浓度,热处理温度800℃条件下,其电磁辐射屏蔽效率可达25dB。表明各向异性石墨烯/PDMS层板在超低石墨烯含量下通过结构调控获得了更高的电磁屏蔽效率。环境控制和生命支持系统技术是纳米材料的沃土,长期的人类太空探索带来了最大的挑战。无论是在相对安全的低地球轨道内的短期任务,还是艰难的长期任务,如前往遥远的星球。可靠的空气、水和食物供应;废物管理系统;功能性的可居住空间都是必不可少的。包括在国际空间站上的低轨道运行,已经为生命支撑技术提供了一个有用的试验场,随着航天国家为前往火星等目的地的长期任务做准备,在低轨道运行中测试技术被认为是一项重要的指标。目前的生命支撑技术的可靠性和性能相对较差,需要采用高比表面积和导电纳米材料作为提高系统整体性能的途径之一。碳纳米管仲胺功能化以实现二氧化碳去除,这是生命支持技术不可或缺的功能,并解决当前系统的局限性,包括可再生性和高功耗。在最好的条件下,水的净化和回收是具有挑战性的,但微重力环境的增加和多年耐用性的必要性推动了基于纳米材料的水过滤系统的几个例子。富勒烯在水净化方面已显示出非常好的前景,美国宇航局赞助的使用碳纳米管的纳米级过滤技术已发展成为一种商业产品。尽管可扩展性仍然存在问题,但多孔石墨烯是一种积极研究的水过滤材料,吸引了大量的关注,如图5所示。图5 (a)纳米多孔石墨烯水脱盐示意图;(b)具有亲水键的纳米孔示意图。三、结束语本文首先对石墨烯的结构和理化性质进行了介绍,并简要阐述各性能在具体应用中的重要作用;然后,综述了石墨烯纳米材料在航空航天领域的各方面(复合固体推进剂、热管理和智能光帆等)前沿领域的应用现状。石墨烯及其复合材料的制备已得到较快发展。其中,石墨烯在复合固体推进剂中的应用目前主要集中在提高推进剂含能组分的热分解和燃烧性能方面,而在导热和力学性能方面的研究则相对较少,且制备方法单一,以简单的共混为主,缺乏针对性的设计和性能的控制。而且对石墨烯的性能增强机理缺乏深入的分析。在热管理方面,导热系数、产炭性能和纳米颗粒分散对聚合物纳米复合材料的烧蚀性能和绝缘性能都有影响。酚醛树脂仍然是这一应用中被广泛研究的聚合物,纳米陶瓷颗粒与碳基的复合纳米填料的结合似乎是下一个热管理趋势。此外,在太空电力推进领域,新型石墨烯基纳米材料和微电子机械系统支持的离子液体推进器解决方案,这是为微加工和纳米结构推进器阵列的实现提出了方案。另外,一种可能的低成本,高时效的纳米制造工艺,用于飞机储能和生命支持设备。与传统解决方案相比,这些纳米复合材料应用了纳米材料的整合,并与太空任务和探索计划相结合,可以节省成本和时间。石墨烯在很多领域的研究仍处于探索阶段,石墨烯材料在极端环境中的行为将扩大我们的基本理解和潜在应用,将促进人类在太空的探索。石墨烯基纳米材料未来的研究重点需要着眼于以下几个方向:(1)一种降低开发成本的潜在解决方案是创新材料-建模和模拟与实验测试和表征方法相结合,可以降低开发和鉴定成本。将有助于跨越纳米工程材料的性能转化为宏观尺度上的现实。(2)大规模构造石墨烯材料的集成方法,以保持在石墨烯纳米尺度上注意到的性能和批量实现。它们占地面积小,功耗低,耐辐射,非常适合太空应用。(3)将纳米石墨烯材料集成到最先进类型的电力推进装置中,利用纳米材料的独特特性,提高其效率和使用寿命。另外,进一步创造出一个自适应(自清洁表面,自愈合修复机制,自我愈合)推进器。
  • 各厂商请注意——全球拉响“孔雀石绿”警报
    英国再拉食品安全警报 6月5日,英国食品标准局在英国一家知名的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现一种名为“ 孔雀石绿”的成分,有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所有的食品安全机构,发出了继“苏丹红1号”之后的又一食品安全警报。英国食品标准局发布消息说,孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学制剂,任何鱼类都不允许含有此类物质,并且这种化学物质不应该出现在任何食品中。 相继出现孔雀石绿 就在许多消费者还认为只有鲑鱼才含有这种成分时,随之出现在国内的报道让许多爱吃鱼的人感到惊心。有媒体调查后发现,在我国很多地方,尤其是河南、湖北等地的水产养殖业和水产品贩运中,孔雀石绿仍在被普遍使用。重庆市执法部门在某水产交易市场查获600多只含有孔雀石绿的甲鱼。有些地区则在鳗鱼制品中检出孔雀石绿。 针对这一情况,农业部办公厅7月7日下发《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》,在全国范围内严查违法经营、使用“孔雀石绿”的行为。通知提到,鉴于湖北等地水产品大多销往北京、天津、上海、河南、江西等地,上述地区渔业行政主管部门要积极会同工商行政管理等职能部门对水产品市场实施执法监督检查,查清进货渠道,对滥用禁用兽药重点地区的产品,要实施残留检测。 由于此前“孔雀石绿”不属于常规检测项目,因此中国很多相应的检测机构虽然有检测设备、检测标准,却因为缺乏试剂、标样等必需品而暂时无法进行检测。因此本网在此大声向各参展厂商呼吁,立刻行动起来,如果贵公司有相关的试剂、标样等产品,请立刻发布在本网的“耗材配件(http://www.instrument.com.cn/Quotation/)”栏目,大家一起努力,共同捍卫食品安全。 附录(相关试剂、标样)1、孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品:孔雀石绿纯度≥90%,无色孔雀石绿纯度≥90%2、乙腈:色谱纯3、二氯甲烷:分析纯4、盐酸羟胺溶液:0.25g/mL5、二甘醇:分析纯6、乙酸铵溶液:0.1mol/L(pH4.5),0.125mol/L(pH4.5)7、对甲苯磺酸溶液:0.05mol/L8、碱性氧化铝:分析纯,粒度0.071mm~0.1501nrn9、中性氧化铝:分析纯,粒度0.07mm~0.150mm 10、丙基磺酸阳离子树脂:PRS(propylsulfonic acid),40μm11、二氧化铅:分析纯12、硅藻土:精制工业硅藻土
  • 2010年颗粒学术盛会在西安隆重开幕
    中国颗粒学会第七届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会在西安召开   仪器信息网讯 为了总结交流近年来我国颗粒技术方面的研究开发成果,探讨本领域国际上最新的研究进展和发展动向,2010年8月16日,“中国颗粒学会第七届(2010年)学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”在西安市陕西宾馆(陕西丈八沟宾馆)隆重开幕。   本届会议由中国颗粒学会、中科院地球环境研究所、西安建筑科技大学、台湾大学、大同大学主办,中国颗粒学会测试专业委员会、上海市颗粒学会、北京粉体技术协会、陕西省颗粒学会、中国科学院过程工程研究所协办。来自颗粒学及粉体技术领域的数百位专家学者、企业代表等参加了本次会议,仪器信息网作为特邀媒体应邀参加。 会议现场   同时,大会还邀请了8位颗粒学及粉体技术领域的著名专家做了精彩的大会报告。 西安建筑科技大学徐德龙教授 报告题目:中国水泥工业的生态化   作为我国水泥工程领域惟一的院士,徐德龙教授首先向大家介绍了生态水泥工业的深刻含义、高固气比理论以及超细粉技术在中国的应用,同时,徐德龙教授还着重阐述了其在节能减排方面所取得的巨大成就,并表示十分看好水泥工业生态化的前景。 辅仁大学姚永德教授 报告题目:Formation of Fe and Pt nanorods on nanoporous anodic aluminum oxides by controlled nucleation sites   姚永德教授解释到,通过在纳米多孔型阳极氧化铝模板上形成铁/铂双层垂直对齐和类似倒锥结构的这项研究,磁性纳米粒子的磁化反转机制可以得到证实。另外,降低铁或(和)铂的指定厚度,可降低磁化程度,就可以得到独立旋转逆转相互作用的结果。 香港理工大学李顺诚教授 报告题目:Carbonaceous aerosol - Past, now and future   李顺诚教授首先简要回顾了碳气溶胶的国内外发展、碳气溶胶对环境、气候及人类健康的影响和碳元素分析仪器的研究进展情况,并指出:“环境问题日益严重,我们节能减排的挑战也将不断加大。但是,节能减排并不只针对二氧化碳和碳气溶胶,应该是控制所有污染物的排放量,对环境、气候、人类健康的保护起到协同作用。” 北京化工大学陈建峰教授 报告题目:纳米颗粒的工程及应用   陈建峰教授通过超重力法成功合成了纳米颗粒材料,在国内外引起了强烈反响。另外,陈建峰教授还表示:“目前,纳米颗粒材料制备工程的关键科学问题集中在分子热力学、纳米材料生成动力学、分子反应工程三方面。若采用纳米技术合成药物制剂,国际市场前景可高达3800亿美元。” 英国Leeds大学王学重教授 报告题目:Multivariate SPC of emulsion and nanoparticle slurry processes based on process tomography, dynamic light scattering and acoustic spectroscopic data   王学重教授通过过程层析成像、动态光散射以及超声波的数据,对悬浮液和纳米颗粒浆液过程的多变量进行了统计控制,同时,王学重教授还指出:“在线测量对于产品生产工艺的质量控制很重要,但是目前在线测量的应用工作还不普遍,需要我们做进一步的努力。” 清华大学骆广生教授 报告题目:粉体材料的可控制备及其工业应用   骆广生教授说到:“微化工系统的高效混合和传质性能可为纳米材料的大规模制备提供均一的反应环境,可较好地实现对成核和生长过程的控制。另外,多相微分散体系流型的有序性为调控粉体材料的样貌提供了好的手段。但是,这方面的研究还有待于进一步的研究。” 国家纳米科学中心张忠研究员 报告题目:兼备塑料和陶瓷优点的纳米复合材料   张忠研究员谈到:“纳米复合材料最重要特点之一是由于纳米颗粒在基体中引入了巨大的界面区域,因而纳米颗粒能够提高高分子材料的关键性能,其中包括抗疲劳、耐蠕变和耐摩损等特性,这些材料在汽车、生物材料、电子封装材料、造纸工业等领域有很强的应用前景。” 宝洁(中国)研发中心粉体工艺研发首席工程师沈睿先生 报告题目:Powder technology in consumer product industry   沈睿先生首先介绍了一些涉及到粉体工艺生产的日常消费品,如牙膏、肥皂、洗发水、电池、洗衣粉等,并指出了粉体工艺当前所面临的挑战。同时,沈睿先生还表示:“宝洁公司为开放式创新,追求‘联系+发展’,中国有着巨大的市场、技术与创新潜力,更应重视‘联系+发展’。” 仪器设备展示会 粉体技术及产业化交流会   为丰富年会内容,同时促进粉体行业产、学、研、投等领域更好的对接,本届年会还组织了“粉体加工设备、颗粒测试仪器及科技成果展”、“粉体技术及产业化交流会”,以期通过此平台更好地为行业企业服务。英国马尔文、贝克曼库尔特、瑞士华嘉、日本堀场、欧美克、日本岛津、丹东百特、济南微纳、上海福里茨、德国莱驰、成都精新等公司纷纷参展。   另外,会议同期还举办了中国颗粒学会第五次会员代表大会及理事会换届工作会议,并分别以“颗粒测试与应用”、“气溶胶”、“流态化基础研究与应用”、“颗粒制备与应用技术”以及“超微颗粒材料”为主题举办了分场报告会。   同时,会议还将评选并将在年会闭幕式上颁发“中国颗粒学会青年颗粒学奖”、“宝洁青年优秀论文奖”和“宝洁优秀研究生论文奖”。“中国颗粒学会青年颗粒学奖” 设立于1997年,与每2年一届的学会年会同步。 2007年8月初,经国家科学奖励办公室正式批准,“中国颗粒学会青年颗粒学奖” 已经成为国家承认的社会力量设立的科学技术奖。   备注:仪器信息网将跟踪报道中国颗粒学会第七届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会,敬请关注!
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