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全氟辛酸类物质

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  • 全氟辛酸的测定

    全氟辛酸的含量如何测定？全氟辛酸中有还原性物质吗，若有如何测定？全氟辛酸放置时间久了，颜色会变深吗？

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做全氟辛酸的检测，在测标线时，发现随着浓度越高，峰面积不变，甚至变低，特来请教大家。标准溶液是用甲醇稀释的，浓度为0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb。有人测过全氟辛酸吗，可以帮我指出我的问题吗？谢谢大家了，十万火急。[img=,269,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914169734_142_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img][img=,269,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914302811_2637_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,269,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905100914392359_1275_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    全氟辛酸（PFOA）色谱图有问题，求助各位大神

    我刚接触这方面知识，我想利用液相色谱串联质谱仪测试PFOA的浓度，在制定标线时，发现浓度越高，峰面积不变，甚至变低，这是什么原因呢？有人测过全氟辛酸吗？或者大神指出我的问题。我的标样是用甲醇稀释至0.01ppb，0.1ppb，1ppb，10ppb[img=,265,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092157479702_2966_3906267_3.png!w690x466.jpg[/img]设置参数[img=,265,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092158218310_805_3906267_3.png!w653x622.jpg[/img][img=,265,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905092200121140_2910_3906267_3.png!w595x760.jpg[/img]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

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    请问有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测辛酸钠有关物质的实验吗？您做的对照溶液的信噪比大概是多少？谢谢！请问辛酸钠有关物质检查法 中 供试品溶液中的溶剂是什么？每次试验前需要先进一针溶剂吗？是不是要根据信噪比的要求来调节纵坐标的范围 使对照溶液的主成分峰的峰高约为满量程的10-25% ？

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    [align=center][size=18px]含氟富氮多孔有机聚合物的合成及其对水中全氟辛酸的去除[/size][/align][size=18px][font=&]摘要[/font][font=&]全氟辛酸(PFOA)在自然环境中难以降解,会通过富集渗透污染水体和土壤,从而对自然环境和人体健康造成影响。开发成本低、效率高、环保的吸附剂实现环境水体中PFOA的高效吸附去除是解决PFOA污染的有效途径之一。[/font][font=&]本研究采用无溶剂一锅法设计、制备了一种含氟富氮多孔有机聚合物(POP-3F),通过引入氟原子增加了材料的疏水性,增加了主客体分子间的疏水作用、氟-氟相互作用,提升了材料对PFOA的吸附效果。使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、固体核磁(ssNMR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热分析系统(TGA)等对POP-3F进行了表征。[/font][font=&]结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),研究了POP-3F在不同pH、盐浓度和腐植酸条件下对PFOA的吸附性能。在pH值为2时,POP-3F对PFOA的去除率最高达到98.6%,可用于去除酸性工业废水中的PFOA。[/font][font=&]并且POP-3F对于PFOA的去除率几乎不受NaCl和腐植酸浓度的影响,在加入NaCl后,POP-3F表面会形成双电层,可以削弱POP-3F与PFOA之间的静电相互作用,去除率仅下降了1%。腐植酸与PFOA存在竞争吸附,在高浓度腐植酸条件下,POP-3F对PFOA的去除率仅下降了0.73%。在最佳pH条件下考察了吸附等温线和吸附动力学,通过数学模型拟合了实验结果,探究了吸附机理。[/font][font=&]结果显示,POP-3F的理论容量为191 mg/g,高于活性炭和其他多数吸附剂,表现出较高的吸附容量。此外,POP-3F对PFOA的吸附去除几乎不受基质种类的影响,在模拟自然水中吸附效果略有降低(仅降低0.1%),经过5次吸附-解吸循环后,对PFOA的去除率仅微幅下降(降低0.67%),表明其具有循环使用和可再生性,在实际PFOA污染废水处理中具有广阔的应用前景。[/font][font=&]1、材料制备[/font][font=&]将1,4-双(2,4-二氨基-1,3,5-三嗪)-苯(BDTB,1185.2 mg, 4 mmol)、对三氟甲基苯甲醛(3F-TMA,1393 mg, 8 mmol)和二甲基亚砜(DMSO,60 mL)置于100 mL双颈圆底烧瓶中混匀。[/font][font=&]在氮气气氛下180 ℃加热反应24 h,将产物用10 mL DMSO和甲醇在10000 r/min条件下各离心洗涤3次,用甲醇索氏提取24 h后在120 ℃下真空干燥,得到的POP-3F为凝胶状固体,研磨后为白色粉末,收率为40.22%。POP-3F的合成路线见下图。[/font][font=&] POP-3F的合成示意图[/font][font=&]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/font][font=&]Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm,美国Waters公司) 流动相5 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B) 柱温40 ℃ 流速0.2 mL/min,进样量2 μL。[/font][font=&]梯度洗脱程序:[/font][font=&]0~14 min, 80%A~10%A 14~16 min, 10%A 16~16.01 min, 10%A~80%A 16.01~20 min, 80%A。[/font][font=&]电喷雾电离(ESI),负离子模式 多反应监测模式(MRM) 离子源温度:500 ℃ 离子源电压:-4500 V 气帘气压力:2.41×105 Pa 雾化气压力:2.76×105 Pa 辅助器压力:2.76×105 Pa。其他质谱参数见原文表1。[/font][font=&]3、PFOA标准曲线绘制[/font][font=&]PFOA的定量采用外标法,首先用去离子水配制质量浓度为100 mg/L的PFOA储备液,再用去离子水稀释为100、50、10、5、1、0.1 μg/L的标准工作液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析上述标准工作液,以PFOA的质量浓度为横坐标(x, mg/L),峰面积为纵坐标(y),绘制标准曲线。[/font][font=&]在最优条件下,PFOA在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=2.04×106x-1.13×106,相关系数(r2)为0.999。方法的检出限(LOD, S/N=3)为0.004 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.013 μg/L。[/font][font=&]4、吸附实验[/font][font=&]取50 mL 1 mg/L的PFOA溶液,将溶液pH调节至2,再加入10 mg POP-3F,超声1 min使POP-3F固体分散开。然后在25 ℃下以200 r/min恒温振荡吸附24 h,吸附后经过滤将POP-3F与上清液分开,得到的上清液经聚醚砜针式过滤器(0.22 μm×13 mm)过滤后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。吸附实验所需器具均由聚丙烯(PP)材质制成,整个过程避免接触聚四氟乙烯和玻璃材质的物品。[/font][font=&]5、脱附实验[/font][font=&]根据参考文献,选择甲醇为洗脱剂进行脱附实验,稀释储备液配制质量浓度为1 mg/L的PFOA溶液(pH=2),再加入10 mg的POP-3F超声1 min。在25 ℃下以200 r/min恒温振荡6 h后通过0.2 μm的针式过滤器(聚醚砜膜)过滤,将所得固体分散在50 mL甲醇中,超声30 min,过滤后在24 h内进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][font=&]6、材料的吸附性能[/font][font=&]吸附动力学[/font][font=&]采用上述方法进行吸附实验,在振荡间隔时间为5、10、20、30、60、120、240、360、720、1440 min时分别用注射器取300 μL的溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定。t时间下的吸附量(qt, mg/g)和去除率(R)的计算公式如下:[/font][font=&]式中：[/font][font=&]C0和Ct分别表示吸附前和t时间时溶液中PFOA的质量浓度(mg/L) V表示溶液的总体积(L) m表示吸附剂的质量(g)。[/font][font=&]吸附等温线[/font][font=&]取50 mL一定浓度(1、3、5、7、9、12、15、20 mg/L)的PFOA溶液,采用上述方法进行吸附实验,并根据下式计算平衡吸附量qe(mg/g)。[/font][font=&]式中：[/font][font=&]Ce表示吸附平衡时溶液中PFOA的含量(mg/L)。[/font][font=&]结论[/font][font=&]本文通过无溶剂一锅法成功合成了一种含氟富氮多孔有机聚合物POP-3F,在POP-3F中引入三氟甲基可有效提高材料与PFOA之间的静电相互作用和氟-氟相互作用,进而提高POP-3F对PFOA的吸附亲和力。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS进行吸附实验,发现在酸、盐和腐植酸存在的情况下,POP-3F对PFOA仍有很好的去除效果,且具有良好的可循环使用性能。本文提出的POP-3F材料合成过程简单,具有作为经济、环保、高效的PFOA吸附剂的潜力。[/font][font=&]1.郑州大学化学学院, 河南 郑州 450001[/font][font=&]2.郑州大学风味科学研究中心, 中原食品实验室, 河南 郑州 450001[/font][font=&]文章信息[/font][font=&]色谱, 2024, 42(6): 572-580[/font][font=&]DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.04006[/font][/size]

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定（LC/MS）

    2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 【讨论】辛酸钠样品处理

    辛酸钠样品处理时需要加4ML的三氯甲烷挥发至干 自然挥发一般需要3天左右 看到网上说有个叫氮吹仪和旋转蒸发仪的家伙 处理样品超快超准 不知道这两个好用不？有做过辛酸钠样品处理的朋友给点建议毕竟一台仪器要花掉5000银子的

  • 硫辛酸的氧化产物

    硫辛酸的氧化产物是什么啊？硫辛酸在空气或者氧气稳定吗？若不稳定，会生成什么产物呢？

  • 【转帖】2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用

    2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用欧盟（EU ）将严格限制全氟辛烷磺酸（PFOS ）的使用，欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令 （76/769/EEC ）的最后修正，该投票在其被纳入新化学品法规（REACH ）之前举行. 指令可能尚未完整，其中规定如果PFOS浓度超过0.005％（50 ppm），半成品或物质中级别超过0.1％（1000 ppm）或者纺织品或涂层材料中含有1μg/m2，则为非法物质或非法制剂成分。小量必需使用的某些例外情 况除外；如无不可接受风险，仅允许在更大量中包含PFOS。各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国 的法令（即截至2008年6月27日）。REACH法规规定，PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品，因为它 是众所周知的持续性有机污染物。 PFOS的有害影响 PFOS是全氟化学品，有良好耐热性与耐环境破坏性，还可耐水耐油。另一种常见的全氟化学品是全氟辛酸 （PFOA）以及其盐。全氟化学品积聚在活有机体的脂肪组织中，对于人体和野生动物都是有害的。有依据 证明接触包括PFOS和PFOA的全氟化学品可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利影响，也会破坏甲 状腺功能，这样在怀孕期间，会导致许多发育问题。 更重要的是，美国环境保护局认为可致癌的PFOS和PFOA以及职业接触的PFOS都与膀胱癌发生率的增加有 关。 PFOS的应用 PFOS是阴离子，过去可以在市场上找到，以PFOS盐或包括聚合体在内的其它衍生产品的形式出现。由于 健康和环境问题，PFOS的主要生产商已于2003年停止生产。PFOS相关化学品现在用于不同的产品，主要 包含了三个应用领域。(1) 用于表面处理的PFOS相关化学品可保证个人衣服、家庭装饰、汽车内部的防污、防油和防水性。特殊 应用包括衣服和皮革的护理，纤维/室内装潢，以及地毯。这些应用由顾客按照行业设置来执行，如纺织厂、 皮革厂、加工厂、纤维厂以及地毯厂家。 (2) 用于纸张保护的PFOS相关化学品，作为浆料成形的一部分，可保证纸张和纸板的防油和防水性。特殊 应用包括食品接触应用（碟子、食品器皿、食品包、食品袋），还有非食品接触应用（折叠纸箱、集装箱、 非碳性形式、复面纸）。 (3) 性能化学品种类中的PFOS相关化学品广泛用于专门工业、商业和消费领域。该种类包括各种作为最终 产品被商品化的PFOS盐。该种类中的特殊应用包括防火泡沫、矿井和油井表面活性剂、金属电镀和电子腐 蚀槽的抑酸雾剂，影印石版术、电子化学、液压液体剂、碱性清洗剂、地板抛光剂、照相底片、义齿清洁剂、 洗发精、化学媒介、涂料剂、地毯污点清洁剂、还可用作毒饵站的杀虫剂。 PFOS的全球限制 ()自从2000年，美国环境保护局就已经颁布一项PFOS禁令，其中，航空、摄影和微电子行业的特殊用途除 外。 上海司达信产品检测有限公司 STC (Shanghai) Company Limited ()在2006年，加拿大联邦政府宣布PFOS，PFOS盐和衍生产品都会被列入有毒物质，有规定、防污染计划、 或实质性淘汰的发展方案作为依据。 ()在澳大利亚，PFOS相关化学品受到限制，只在找不到除此以外的更适合和危害更小的物质时允许使用。 ()在2005年，瑞典根据关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约，提出了一项关于PFOS及其相关物质的全 球禁令。 另一项引起关注的全氟化学品－PFOA 同样，欧洲议会也已经对PFOA以及PFOA盐提出了欧盟限制要求，它们也被怀疑带有与PFOS 相同的危险。PFOA及其衍生产品的应用包括家用产品表面处理（如不沾锅炊具）、方便食品包装、防粘污 材料纤维以及防火泡沫。已经要求欧洲委员会重新审查存在危险的事件、寻找更安全的替补方法、并定义出 危险减少措施，包括销售与使用的限制，如有可能，也可应用到欧盟。PFOA在所有年龄段人群中的潜在毒 性、广泛发生率、以及持续性已经引起了美国公众和监督局的高度重视。根据文件记载，PFOA可导致动物 患上肝脏、胰腺和睾丸癌，PFOA被列入加州65提案致癌物质，环境和劳工团体的联盟已经在寻找解决方案。 STC 集团作为亚洲最大的检验、测试和认证机构，凭借其全球化的服务网络，严格训练的专业人士以及 精密的测试仪器，可提供以上测试。

  • 药典辛酸钠测定法

    药典辛酸钠测定法

    各位大神，请教一下药典通则里面的辛酸钠测定，要求[color=#333333]色谱条件与系统适用性试验为 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95～1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。[/color][color=#333333]我这边色谱柱用的是J&W DB-FFAP（30×0.32×0.50）[color=#333333]柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，流速3.5ml/min，分流比10:1，出的峰分离度只有0.7~0.8左右，达不到要求的0.95，应该怎么处理？[/color][/color][color=#333333][color=#333333]ps：因为配制的时候浓度比药典规定的小4倍，所以进样量为4μl。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261137379899_2144_2576605_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/color]

  • 异辛酸锆标准

    向各位老师请教，异辛酸锆中锆含量的化学分析方法。谢谢！

  • 【原创大赛】酱香酒风格特点与微量香气物质关联性研究

    【原创大赛】酱香酒风格特点与微量香气物质关联性研究

    酱香轮次酒风格特点与微量香气物质关联性研究1实验简介实验选用的酱香型酒的七个轮次酒产于酱香型酒一年八次发酵循环中，其中第一个发酵循环不产酒，从第二次发酵过程开始蒸酒，得到一轮次酒，七次蒸酒过程，依次得到七个轮次的酒。这七个轮次的酒被当作基酒存放在储酒库房里，存放几年后以去除一些不好的，过于辛辣刺激的气味，最后这具有不同风格口感的七个轮次酒用于成品酒的调酒过程。酱香酒的轮次酒具有不同的风格口感特征，如表3-1所示，每个轮次酒都具有典型的风格与口感，这些轮次酒代表了酱香型白酒的部分风格特点。表1酱香型轮次酒的风格与特点 轮次酒 风格与口感 一轮次 突出的生粮香、有苦味、后味酸 二轮次 突出的粮香、略带酱香、有苦味和酸味 三轮次 酱香味突出、协调醇和、 四轮次 酱香突出、协调醇和、后味长 五轮次 酱香味突出、后味长、有焦香 六轮次 明显的酱香味、焦糊香、后味长 七轮次 明显的酱香味，枯糟味、后味长 2数据分析利用美国国家标准技术研究院研发的解卷积软件AMDIS software对得到的酒样总离子流色谱图进行解卷积，去除噪音，提取总离子流色谱图中的有用信息，对于共洗脱的峰将其分开。用AMDIS software将70个酒样的峰面积、保留时间导出，并对这70个酒样进行物质定性，按照定性物质与保留时间将这70个物质的峰面积、保留时间对齐，得到一个包含70个酒样保留时间与峰面积的二维数据。进行GC-MS测试后，将数据通过AMDIS软件导出并定性分析，将7组轮次酒的70个酒样的色谱数据对齐，形成一个包括保留时间、样品信息、峰面积的数据表。数据表包括188个保留时间点即188个出峰物质。将数据表导入SIMCA-P软件后，将七个轮次酒进行数据分析。通过数据分析以及独立性T检验在7个轮次酒中找到34个显著性差异变量。这些变量通过其质谱信息在NIST08库中定性，并将这些物质的保留时间和质谱信息与文献中对比。打分90分以上为精确定性物质，90分以下为未知物质 (unknown)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509242219_567773_2975500_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509242219_567774_2975500_3.jpg图1 VIP图3结果讨论白酒中含量最多的是乙醇与水，占白酒总体积的98%-99% (v/v)，其余微量物质仅占白酒总体积的1%-2% (v/v)。这些微量包括酸类、醇类、酯类、吡嗪类、呋喃类、芳香族化合物等，如表3-2所示。每一类化合物都为酱香型白酒提供独特的风格与口感，这些微量物质互相作用，提供了酱香型白酒独特的复合香。表2白酒中香气物质成分 种类 化合物 酸 丙酸、戊酸、己酸等 醇 正丙醇、正丁醇、异戊醇等 酯 乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯等 醛 丁醛、戊醛、己醛等 吡嗪 2-甲基吡嗪、2, 3-二甲基吡嗪、2, 5-二甲基吡嗪等 呋喃 糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃等 芳香族化合物 苯甲醛、苯甲醇、苯乙酰、2-苯乙醇等 3.1酸类物质在酱香型酒中的作用酒的风格与口感是酒中挥发性微量物质与非挥发性微量物质共同作用，复合而成。酒的感官特征有很多，包括甜味、苦味、酸味、涩味等等。酱香型酒中的主要香气物质的种类与其他白酒类似，都包括己酸乙酯、正丁醇、正戊醇、辛酸乙酯、丙酸等。7个轮次酒中的差异性酸类物质有丙酸、丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、己酸、正十六烷酸。有关酒的香气物质与酒的风格特点之间关联性的前人研究有很多，范文来等人通过研究发现中国洋河大曲酒中的甜味与酸味有可能是洋河大曲中含有的一系列酸类物质相互复合而成，尤其是己酸、丁酸与戊酸对洋河大曲酒中独特的甜味与酸味有重要影响。酸类物质在酱香酒中主要有助香作用，对于酱香酒整体的口感与风味特征有重要影响，根据代谢组学分析结果显示，己酸、丁酸、戊酸、丙酸是使得7个轮次酱香酒具有不同风格特征的关键酸类物质。3.2酯类物质在酱香型酒中的作用酯类物质是酒中最为重要的一类物质，中国白酒中酯类物质种类与含量丰富，己酸乙酯为浓香型酒中的主体香物质。在34个差异性变量中有14种酯类物质，包括：己酸乙酯、丙酸-2羟基乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、己酸丙酯、己酸丁酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸-2苯乙酯、2-甲基丙酸-2苯乙酯、月桂酸乙酯、十四酸乙酯、十六酸乙酯。在红酒中也同样发现了丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯和癸酸乙酯的存在，己酸乙酯与辛酸乙酯也在中国米酒中被检测到。己酸乙酯与己酸丙酯提供了白酒中的水果香、花香、苹果香等香味。酯类物质是通过发酵过程中在酶的催化条件下醇类物质与酸类物质的官能团相互反应而成，己酸乙酯与辛酸乙酯是七个轮次的酱香型基酒中含量较高的酯类，这显示己酸乙酯与辛酸乙酯是影响这七个轮次酒不同的风格与口感的重要物质。同时乳酸乙酯在一轮次酒中含量高显示乳酸乙酯对一轮次酒独特的生粮香有积极的贡献。3.3醇类物质在酱香型酒中的作用PLS-DA分析与独立性T检验结果表明七个轮次酒中的34种差异性微量物质中包含6种醇类物质，这些醇类物质可以帮助7个轮次酒香型与口感的区分，包括正丁醇、异戊醇、戊醇、正己醇、正辛醇、苯乙醇。在这些醇类物质中，正丁醇为白酒提供了辛辣刺激的口感特征以及酒精味。正己醇为白酒提供了水果香，酱香型酒中的涩味来自于醇类物质正辛醇。正戊醇与正辛醇同样通过顶空固相微萃取与气相色谱联合的方法在啤酒中被检测到，这说明这些醇类物质同样广泛存在于其他酒中。四轮次酒中的正己醇和正丁醇含量很低，是七个轮次酒中含量最低的一组，含量低的正己醇与正丁醇使得四轮次酒没有一二轮次酒与五至七轮次酒中的刺激与涩味。因此四轮次酒具有协调醇厚的风格与口感特征。醇类物质是

  • 【求助】辛酸现有标准

    急求辛酸行业标准或者其他国内、国外标准，不胜感激！！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 【求助】关于酸类物质的分析

    最近才发现，XX羧酸，xx酸的气相分析，往往不是很好测（条件摸索），但液相分析酸类物质要容易的多，不知为什么？最近在做一种原料药中间体的气相分析， 3-吲哚甲酸。

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

  • 异辛酸的GC检测

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  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

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