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全氟辛酸类物质
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全氟辛酸类物质相关的方案
水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂,也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》,利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。
首次发布!水、土壤中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 前处理解决方案
据报道,周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比,结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高,是的全氟化合物(PFASs)具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚,加上全氟化合物(PFASs)具有稳定性强和生物累积性,故对于土壤中全氟化合物(PFASs)含量检测尤为重要,是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布,在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案,以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。
LC/MS/MS 法定量分析全氟辛酸
建立了用Agilent 6410 三重串联四极杆质谱仪(QQQ)分析全氟辛酸(PFOA)的方法。在一根快速分离高通量C18 柱(粒径1.8 μ m)上,用含有10 mM 醋酸铵的水和甲醇为流动相,进行简单的等度洗脱,PFOA 的保留时间仅为2.3分钟。在从9 fg/μ L 到150 pg/μ L 4 个数量级的范围内呈良好的线性,9 fg/μ L 浓度水平上的峰面积重现性好,RSD为5.5 %,该浓度下的平均信噪比(S/N) 为7.2。相当于检测地表水提取物所需要的灵敏度。
采用三重串联四极杆液质联用仪应对痕量全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸盐 (PFOS) 分析的挑战
针对在复杂基质中很难实现的痕量全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的定量分析,建立了一种液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。该技术使用同位素标记的分析物实现精确定量分析(柱上量0.4-400 pg)。重要的是,应认识到如果使用直链样品作为标准品进行校准,真实样品(支链和直链异构体的混合物)的定量分析结果将偏离至少40%。
LC-MS/MS检测土壤及沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸
本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》,建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取,固相萃取柱净化,浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量,全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内,相关系数均大于0.998;分别进行空白基质低、高浓度加标测试,每个浓度重复6次,验证方法的精密度,全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差(RSD)分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间;低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确,可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。
LC/MS-MS测定洗涤用品和化妆品中的全氟辛烷磺酸
全氟辛烷磺酸类物质(PFOS),是一种新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂,以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),在环境中具有生物富集性和难降解性。本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,利用莱伯泰科SPE 1000全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC旋转蒸发仪进行相关方法研究。
洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的测定
全氟辛烷磺酸类物质(PFOS),是一种新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂,以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),在环境中具有生物富集性和难降解性。本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,利用莱伯泰科SPE 1000全自动多通道固相萃取系统、HPSE Ultra高效快速溶剂萃取仪和EV400 VAC旋转蒸发仪开发了测定洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法,本方法简便、快速、自动化程度高,结果可靠。
安捷伦7890A气相色谱法测定食品中防腐剂单辛酸甘油酯
国家标准GB 2760 -2011规定其作为一种防腐剂的允许使用范围还规定其在糕点、生湿面制品、焙烤食品馅料及表面用挂浆(限豆馅)的zui大使用量为1g/kg,肉灌肠类zui大使用量为0. 5 g/kg。 我国目前还没有其检验方法,造成对上述食品的检验项目缺项 ,产品结论的判定有很大的风险。 因此 ,为了保证食品质量安全,规范市场,建立食品中防腐剂单辛酸甘油酕残留量检测方法的研究具有重要的意义。本工作建立了气相色谱法测定食品中单辛酸甘油酷的方法,不需对样品进行衍生化处理 ,直接用无水乙醇提取后进行检测。
PerkinElmer:测定酒花及啤酒中的a-酸类物质
酒花是啤酒酿造过程中重要的原料,在麦芽谷物后面加入,以使啤酒产生特定的苦味及香味。酒花是来自一种叫做香蛇麻的锥状植物,该植物具有蛇麻素的腺体,富含树脂和油脂。树脂含有大量的a-酸类物质,赋予大部分啤酒苦味。啤酒酿造过程中,质量控制的一个重要方面是确保a-酸类物质的种类及含量,以保证啤酒是相同的批次。此外,在啤酒的酿造过程中,它们转化为异构的a-酸类物质的转化率使得某种牌子的啤酒具有特定味道。为此,在世界各地的酿酒厂,酒花和啤酒中的a- 酸类物质被作为常规参数进行监测。本应用文献提供了一种简单的方法,用于测定五种酒花原料中a-酸类物质的种类及含量。分析了一种美国产的IPA牌啤酒,确证其中含有异构的a-酸类物质。
采用液相色谱-质谱联用技术直接分析水中全氟辛酸酯
串联液相色谱- 质谱联用(LC/MS/MS)具有高选择性与灵敏度,因此,是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中,我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法,结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。
采用液相色谱-质谱联用技术直接分析水中全氟 [ 13C] 辛酸酯
串联液相色谱- 质谱联用(LC/MS/MS)具有高选择性与灵敏度,因此,是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中,我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法,结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。
安捷伦7890A气相色谱法测定食品中防腐剂单辛酸甘油酯
采用安捷伦7890A气相色谱仪检测食品中单辛酸甘油酯,不需要对样品进行衍生化处理,直接用无水乙醇提取后进行检测即可。
测定酒花及啤酒中的a-酸类物质
酒花是啤酒酿造过程中重要的原料,在麦芽谷物后面加入,以使啤酒产生特定的苦味及香味。酒花是来自一种叫做香蛇麻的锥状植物,该植物具有蛇麻素的腺体,富含树脂和油脂。树脂含有大量的a-酸类物质,赋予大部分啤酒苦味。啤酒酿造过程中,质量控制的一个重要方面是确保a-酸类物质的种类及含量,以保证啤酒是相同的批次。此外,在啤酒的酿造过程中,它们转化为异构的a-酸类物质的转化率使得某种牌子的啤酒具有特定味道。为此,在世界各地的酿酒厂,酒花和啤酒中的a- 酸类物质被作为常规参数进行监测。本应用文献提供了一种简单的方法,用于测定五种酒花原料中a-酸类物质的种类及含量。分析了一种美国产的IPA牌啤酒,确证其中含有异构的a-酸类物质。
在线浓缩反相分离抑制电导测定土壤中 的全氟辛酸
Acclaim PA2 色谱柱是一种新型的亲水性硅胶反相色谱柱,与传统的C18填料的区别不仅在于碳链的长短不同,而且表现在其结构中嵌有极性较大的磺酰胺基团,这一结构上的特点决定了该色谱柱填料既可以在一定程度上增强对极性化合物的保留,又可在一定程度上降低对极性小的弱极性化合物的保留,因此应用范围广泛。本文以Acclaim PA2为分析柱,硼酸和乙腈为淋洗液。硼酸在碱性溶液中形成四硼酸钠,四硼酸钠是一种淋洗能力较弱的淋洗液,利用四硼酸根的弱淋洗特点,将样品中的PFOA和PFOS保留在Acclaim PA2保护柱上,同时利用全氟类化合物的非极性差异,改变乙腈的浓度调整化合物在色谱柱上的分离度。实验证明:样品中含有的其他离子在Acclaim PA2色谱柱上的保留很弱,对PFOA和PFOS的分析基本无干扰。
硫辛酸在ChromCore 120 C18上的分离(USP40)
采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对硫辛酸有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合USP 40要求, 可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。
血清中16种全氟及多氟烷基化合物测定 ——配套关键耗材方案
适用范围:血清中16种全氟及多氟烷基化合物的测定,包括:全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTriDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、6:2氯代多氟烷基醚磺酸(6:2 Cl-PFESA)、8:2氯代多氟烷基醚磺酸(8:2 Cl-PFESA)
环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟烷磺酸的测定
本法应用弱阴离子交换柱进行样品前处理,结合超高效液相色谱三重四极杆质谱和同位素稀释法测定环境水体与土壤中的PFOA 和 PFOS。该方法可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰,灵敏度高,线性范围宽,回收率和精密度均满足准确定量要求,可用于环境水体与土壤基质中痕量 PFOA 和 PFOS 的分析。
全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定纯水中两种全氟化合物
建立纯水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)两种全氟化合物的全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法。采用6 mL HLB 固相萃取柱富集,甲醇洗脱,洗脱液经浓缩后上LC/MS/MS分析,外标法定量。结果显示:纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为105%和100%。
HPSE快速溶剂萃取-SPE净化-LC/MS/MS测定食品接触材料中全氟化合物
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物(即至少含有一个-CF2-或-CF3-脂肪链结构单元)。PFAS可赋予产品防油、防水、防污和防泥污、耐化学品性和耐高温性、降低表面摩擦、获得表面活性,因此它被大量应用于食品接触材料领域,例如不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现PFAS尤其是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的PFOS和PFOA所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》提供的方法,使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求。关键词HPSE Ultra SPE-1000 食品接触材料 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸 GB31604.35-2020
气相色谱酒中风味物质——辛酸
为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠方法,采用配备自动进样器和FID 的8860GC 进行分析。图1显示了100 μ g/mL 浓度下系统获得的10 种标准化合物和1 种内标的典型色谱图。
使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统分析饮用水中的全氟/多氟烷基化合物 (PFAS)
全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 是一类导致环境问题日益严峻的化合物。美国国家环境保护局 (US EPA) 规定全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸 (PFOS) 的饮用水健康警告 值合计为 70 ng/L。多个州对某些 PFAS 规定了更低的公共健康指导值。本应用简报介绍了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统开发的方法分析 17 种 PFAS(包 括 US EPA 方法 537 中列出的 14 种 PFAS)。根据 US EPA 方法 537 执行该方法(包 括提取)。所有分析物均可在更短的分析时间内,使用半数进样量以低于 US EPA 方法中所规定的浓度检出。
水中17种全氟化合物的提取与检测
本方法参考国家生态环境标准HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水和海水中17种全氟化合物的检测。
气相色谱酒中风味物质——辛酸乙酯
为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠方法,采用配备自动进样器和FID 的8860GC 进行分析。图1显示了100 μ g/mL 浓度下系统获得的10 种标准化合物和1 种内标的典型色谱图。
GCMS法测定特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量
本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了特医食品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯含量的检测方法。样品用正丙醇溶解,经振荡、超声萃取,再离心、过滤后上机测试。在1~100 mg/L浓度范围内,各化合物线性相关系数均大于0.999。取浓度为1 mg/L的标准溶液,连续进样6次,两组分峰面积的相对标准偏差均小于7%。在400 mg/kg加标水平下,加标平均回收率分别为105.8%和107.9%。本方法操作简单,可为特医食品中中链甘油三酯的测定提供参考。
离子色谱法测定头孢呋辛中的乳酸和乙酸
头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸(7-ACA)经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收,用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解,但短时降解产物未产生乳酸及乙酸,因此可以用离子色谱进行测试。
GB 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法-全氟化合物残留测定
GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中,规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案,采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取,搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用,仪器所有管路采用无氟材质,让实验更加严谨,排除前处理过程带入的可能。
“护航生活饮用水安全”专题四 水中新型持久性有机污染物--全氟化合物的测定
全氟化合物,是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物,如果化合物分子中所有氢都被氟取代,则称为全氟有机化合物,部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素,因此,氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性,使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中,都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。全氟化合物属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解,对人体多种脏器具有毒性,经济合作与发展组织(OECD)及美国环保总署(EPA)已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行富集和浓缩,最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控,减少了人为误差,保证了方法的重复性,MultiVap-10定量平行浓缩仪,采用涡旋氮吹的方式,快速的同时也确保了回收率,整体方法快速、简便、准确、可靠。
采用液相色谱- 质谱联 用技术直接分析17 种 水中PPT 级的全氟化 合物
分析生物和环境基质的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。最常研究、最为普遍的两种存在于环境中的全氟烷基表面活性剂是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),二者是几种商用全氟烷基表面活性剂的最终降解产物。在液相色谱- 质谱/ 质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。14 在本研究中,我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法,结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。
岛津全二维GCxGC-qMS分析红肠中风味物质
红肠中有烷烯烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、芳香烃、含氧杂环化合物、含氮化合物、含硫化合物、含氯化合物等多种风味物质。全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度,适用于基质复杂样品的分离分析。
使用三重四极杆LC/MS/MS分析全氟和多氟烷基化合物(PFAS)
本研究中,使用岛津超快速质谱仪(UFMSTM)对 EPA方法537 中规定的20种物质及7种扩展物质共27种物质利用一个方法进行同时分析,包括EPA方法内的14种全氟烷基磺酸类(Per- and polyfluoroalkyl substances、以下简称:PFAS)、6种内标和替代物及7种EPA方法外的物质。从饮用水萃取、浓缩及分离PFAS化合物,使用LCMS™ -8045和LCMS™ -8050三重四极杆质谱进行检测。回收率86~106%(LCMS-8050)以及77~104%(LCMS-8045)在均满足EPA537要求。此外,通过LCMS-8050分析得到的方法检测限(Method Detection Limit, MDL)为0.7~1.7 ng/L,LCMS-8045的方法检测限为0.7~3.3 ng/L,均满足EPA对饮用水中PFAS分析的要求。
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