麻痹性贝类毒素

一、案例麻痹性贝类是指以石房蛤毒素为代表的，摄食后能产生麻痹作用的存在于贝类体内的海洋生物性毒性物质的总称。麻痹性贝类毒素是一种神经毒素，能阻断神经细胞钠离子通道，对人体神经系统产生麻痹作用，麻痹性贝类毒素很少量时就对人类产生高度毒性，是低分子毒物中毒性较强的一种。主要表现为摄取有毒贝类后15min到2～3h，人出现唇、手、足和面部的麻痹，接着出现行走困难、呕吐和昏迷，严重者常在2～12h之内死亡。二、选用的国家标准GB／T 5009．213 2008贝类中麻痹性贝类毒素的测定。三、测定方法1．试样制备(1)牡蛎、蛤、贻贝、扇贝等用清水洗净贝类外壳，切断闭壳肌，开壳，用清水淋洗内部，除去泥沙及其他外来杂质，仔细取出贝肉，勿割破肉体，开壳前不使用麻醉剂或加热。收集约200g肉沥水5min，避免贝肉堆积，拣出碎壳等杂物，贝肉均质。(2)冷冻贝类 室温下将样品自然融化，其余操作同上。(3)贝类罐头 将罐内所有内容物(包括贝肉和汁液)倒入均质器中均质，大容量罐头可以过滤贝肉，分别称重，然后将固形物和汁液按比例昆匀，充分均质。(4)干贝类 等体积0.18mol／L盐酸溶液浸泡24-48h(4C冷藏)，按照上法沥干，分别存放贝肉和酸液备用。2．保存样品不能及时送检，可以取200g样品用200mL 0.18mol／L盐酸浸泡，4℃冷藏保存。3．麻痹性贝类毒素(PSP)标准品对照试验略。4．试样提取①将100g处理后的样品于800mL烧杯中，加0.18mol／L HCl溶液lOOmL，充分搅拌，均质，调pH值于2.0～4.0，需要时可以用5mol／L HCl或0.1mol／L NaoH逐滴滴加，并不断搅拌，防止毒素被破坏。②混合物加热，徐徐煮沸5min，室温冷却后倒入200mL量筒中，调pH值于2.0～4．0，pH值勿大于4.5，稀释至200mL。③混合物倒回烧杯中，搅拌均匀，自然沉降至上清液半透明，直至不阻塞针头为止，必要时可以用3000r／min离心上清液或混合物5min。5．小鼠试验①取19.0～21.Og健康雄性小鼠6只，称重并记录体重，分空白组和实验组，每组3只。②对每只实验组小鼠腹腔注射1mL提取液，注射时若有一滴以上提取液溢出，须将该小鼠丢弃，并重新注射1只小鼠。③记录注射完毕时间，仔细观察并用秒表记录小鼠停止呼吸时的死亡时间(到小鼠呼出最后一口气时)。④若小鼠死亡时间小于5min，则要稀释样品提取液后，注射另一组3只小鼠，得到5～7min的死亡时间，稀释提取液时，要逐滴加入O.1mol／L或O.01mol／L HCl，调节pH值至2.0～4.0。注射样品后，有1只或2只小鼠的死亡时间大于7min，则需要注射至少3只小鼠以确定样品的毒力。6．结果计算与判断(1)待测样品校正鼠单位(CUM)的确定 根据待测样品的小鼠死亡时间，在PSP死亡时间一鼠单位的关系中，查出相应的鼠单位；再根据小鼠的质量，在查出质量校正系数，同一只小鼠的鼠单位(MU)与质量校正系数之积，即该小鼠的CUM。选取检测样品受试组中3只小鼠CUM的中位数，即为该样品受试组的中位数。(2)PSP的计算与结果陈述①PSP结果计算：X=CUMl×CF×DF×200式中X——每100g样品中PSP的含量，μg／100g；CUM1一一检测样品受试组小鼠的中位数校正鼠单位；CF----毒素转换系数；DF——稀释倍数；200——样品提取液的体积，mL。②PSP毒力结果表述：若空白对照组小鼠正常，则报告待测样品中PSP含量为：×××μg／100g。(3)MU毒力的计算与结果陈述：对于取得麻痹性贝类毒素标准品有困难的实验室可以按照下式，使用鼠单位Mu对检验结果进行计算。①MU毒力计算：Y=CUMl×DF×200式中Y——每100g样品的MU值，MU／100g；其余同上式。②MU毒力与结果表述：空白组正常情况下表述如下。 若小鼠死亡时间大于60min，则待测样品的鼠单位即小于0.875MU／g。若小鼠死亡时间小于5min，则应对样品提取液稀释后，注射另一组3只小鼠，直到得到中位数死亡时间在5～7min为止，根据最后的稀释实验结果计算样品的鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM／100g。若实验组中位数死亡时间大于7min，则直接计算确定样品鼠单位毒力，报告该样品的鼠单位为×××UM/100g。若实验组中所有小鼠在15min内无死亡，则报告该样品鼠单位小于400MU/100g。7．试剂①0.18mol／L盐酸：15mL浓盐酸稀释至1L。②5mol／L盐酸：41.7mL浓盐酸稀释至100mL。③O.1mo1／L氢氧化钠溶液：4．Og氢氧化钠溶于1L水。④PSP毒素(saxitoxin)标准溶液(10μg／mL)：20％乙醇溶液，用5mol／L盐酸调节pH值至2.O～4.O，用该液配制PSP标准溶液。⑤小鼠：体重在19～21g的雄性小鼠。⑥蒸馏水(pH=3)：用盐酸调。8．仪器①均质器。②离心机。③天平。④注射器。⑤电炉。⑥秒表。⑦玻璃器皿。

【关键词】标准物质 食品安全 标准样品 内容摘要：含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类，人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。麻痹性贝类毒素是海洋贝类毒素中比较普遍的一种，中毒严重者可危及生命。这种毒素原产于海洋有毒藻类中，但主要积累在海产贝类体内，人或动物摄食之后，毒素会对神经肌肉产生麻痹作用而使之中毒，故称之为麻痹性贝类毒素。 赤潮是海洋内浮游生物(主要是藻类)暴发性繁殖引起海洋水体变色、变味的一种有害生态异常现象，是一种严重恶化海洋环境，破坏海洋渔业资源和沿海旅游业，并严重威胁人类健康的海洋自然灾害。海洋中众多的鱼、贝类动物以食藻为生，而某些种系的海藻为了生存会产生一些使食藻动物拒食或毒化的有毒次级代谢物——化学毒素。 含有毒素的藻类通过食物链毒化海洋鱼、贝类，人类食用染毒的贝类可发生食物中毒或死亡。与有害赤潮相关的赤潮藻毒素(贝毒素)中毒主要有五大类：①麻痹性贝毒中毒(Paralytic Shellfish Poisoning，PSP)；②腹泻性贝毒中毒(Diarrheic：Shellfish Poisoning，I)S1c’)；③神经性贝毒中毒(Neurotoxic：Shell。fish Poisoning，NsP)；④记忆丧失性贝毒中毒(Amne—sic Shellfish Poisoning，AsP)；⑤西加鱼毒中毒(("igtJatera)。世界各国及地区沿海赤潮的发生及人类食用海洋贝类中毒患病事件在次数、规模上呈现上升趋势食品安全标准为80ttg石房蛤毒素(或等价)／100g贝类鲜肉 土豆：欢迎分享资料，但是打广告是不允许的。

美国abraxis麻痹性贝类毒素(PSP)检测试剂盒PN 52255B1．概述本检测采用酶联免疫法定量检测麻痹性贝类毒素的存在。神经性贝毒是一种毒素，石房蛤毒素是麻痹性贝类毒素的一种。本检测可用于水产样本对贝类毒素的定性和定量检测，例如甲壳类动物的样本。对于甲壳类动物的需要提前制备样本。如果条件允许，阳性样本可以做HPLC，GC/MS或其他方法确认。2．安全性说明标准品溶液含有少量的石房蛤毒素。底物溶液含有四甲基联苯胺，终止液还有稀硫酸。避免皮肤与粘膜与终止液接触。若终止液与皮肤接触，可用水洗去。3．贮藏与稳定性试剂盒贮存在4-8°C。使用前试剂盒中溶液要恢复到室温（20—25度）。在保质期内试剂盒都可以正常使用。4．检测原理本实验采用直接竞争ELISA方法，用特异性抗体识别石房蛤毒素。样本中的石房蛤毒素可与石房蛤毒素-酶结合物竞争，同包被在微孔板上的兔抗-石房蛤毒素抗体结合。石房蛤毒素抗体与包被在微孔底部的二抗结合。洗板后加入底物溶液，显蓝色。蓝色的深度与石房蛤毒素在样本中的浓度成反比。颜色反应在规定时间内终止，颜色用酶标仪读值。每孔的样本浓度值可以通过标准曲线来读取。A.试剂盒组成1．真空包装微孔板 （12×8条），包被一种羊抗兔二抗2．标准液（6）：0, 0.02, 0.05, 0.1,0.2 和0.4 ng/mL (ppb) 3．1 瓶6mL抗体（兔抗石房蛤毒素抗体）4．1 瓶6mL石房蛤毒素-HRP酶标记物5．2瓶25ml样品稀释缓冲液(10倍浓缩)(即用即配，例如：10ml浓缩缓冲液+90ml蒸馏水)6．1瓶100ml洗板缓冲液(5倍浓缩) (即用即配，例如：10ml浓缩缓冲液+40ml蒸馏水)7．1 瓶12 mL 底物（显色液TMB）8．1 瓶 12mL 终止液C.操作步骤1、在对应的微孔中加入50μL的标准和样品（推荐做2-3个重复）2、每个测试孔都加入50 μL 石房蛤毒素酶标记物溶液。3、每个测试孔都加入50 μL石房蛤毒素抗体溶液，用封口膜把微孔板盖上，轻轻的震荡微孔板30秒使里面的液体混匀。不要使液体洒出。4、在室温下孵育30分钟。5、孵育完成后，把封口膜取掉，将微孔中的溶液用力地倒入水槽中，用1 X的洗液洗板3次，每孔每次至少加入250 μL[fo

弱弱的问下生物法测麻痹性或腹泻性贝类毒素需要贝类毒素标准品吗？

今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜（贻贝的俗称）后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。 “有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒（PSP）和腹泻性贝毒（DSP）是分布最广、危害最大的贝类毒素。 国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》（GB 18406.4-2001）对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。

关于邀请参加2010年国家认监委CNCA-10-B04麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和失忆性贝类毒素检测能力验证计划的第一轮通知[color=red][b]本次验证报名截至日期推后到2010年6月30日[/b][/color]。各有关实验室：为加强重点领域实验室检测能力建设，在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平，国家认监委决定，2010年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委委托，辽宁出入境检验检疫局技术中心负责其中“麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和失忆性贝类毒素检测能力验证”的组织、实施和协调工作。根据《关于下达国家认监委2010年能力验证计划的通知》（国认实函[2010]36号）的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下：一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解国内该检测领域的整体水平，发现和识别实验室间存在差异，为本实验室提升检测能力提供技术支持。能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果（含补测）的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用；并计入实验室参加能力验证活动的记录。二、本项目涉及普遍关注的贝类食品安全类检测项目，各实验室可根据需要自愿报名参加本能力验证计划。三、对于检测结果离群或有问题的实验室，在采取有效整改后可申请一次补测机会，参加补测的实验室要缴纳补测样品成本费用。四、本次能力验证计划测试项目为麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和失忆性贝类毒素的定量测试，请参加实验室在报名表中注明参加的毒素检测项目及采用的检测方法。五、参加本次能力验证的实验室，需支付能力验证成本费1000元/每个检测项目，汇款帐号如下：， 开户名称：辽宁省检验检疫技术科学研究所开户行：中国银行大连西岗支行帐号：28619408091001 （异地汇款在账号前加8131）为保证能力验证计划顺利进行，请各有关实验室于2010年5月30日前将能力验证计划报名表尽快以邮寄、传真或电子邮件（该方式要得到联系人确认的邮件）方式发至我中心。各单位在参加能力验证计划过程中如有问题，请及时联系。联系方式如下：地 址：辽宁省大连市中山区虎滩北沟21号 邮编：116015联系人：王秋艳，电话 0411－82867706 赵昕、徐 杨，电话 0411－82863963传真 0411-82867690邮 箱：[email]wangqy1802@hotmail.com[/email], [email]lndlwqy@163.com[/email] 2010年4月30日

SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法本标准代替SN 0294-1993SN/T 2131的本部分规定了贝类及其制品中腹泻性贝类毒素的小鼠生物测定方法。本部分适用于贝类及其制品中腹泻性贝类毒素的检验。注：全文见资料中心。

近日英国环境、渔业及水生物研究中心 （CEFAS）开发出了一种检测牡蛎、扇贝等贝类毒素的新方法，该方法在检测毒素时无需使用试验老鼠。 据了解，以前的贝类毒素检测方法需要拿老鼠进行生物学鉴定，而新方法将运用高效液相色谱这种化学检测方法，无需试验老鼠即可进行，这反映了英国食品安全局所秉持的原则，即在动物测试时，如果有合理的替代方法存在，那么将减少使用试验动物。 据了解，英国将成为欧盟地区首个使用该方法作为法定检测项目的国家。 原文链接：

请问那里能买到贝类毒素的标准物质，谢谢！

据英国食品安全局（FSA）消息，近日英国环境、渔业及水生物研究中心 （CEFAS）开发出了一种检测牡蛎、扇贝等贝类毒素的新方法，该方法在检测毒素时无需使用试验老鼠。 据了解，以前的贝类毒素检测方法需要拿老鼠进行生物学鉴定，而新方法将运用高效液相色谱这种化学检测方法，无需试验老鼠即可进行，这反映了英国食品安全局所秉持的原则，即在动物测试时，如果有合理的替代方法存在，那么将减少使用试验动物。 据了解，英国将成为欧盟地区首个使用该方法作为法定检测项目的国家。

藻类及贝类毒素的分析测定——全国境内诚邀合作、欢迎加盟伊普瑞斯科技有限公司(Express Technology Co., Ltd.)致力服务于中国境内淡水/海水藻类及贝类毒素的分析测定，并提供更全面的、多规格、高纯度的藻毒素及贝毒素标准品；主要包括： 微囊藻毒素(Microcystin, MC)，包括MC-LR、MC-RR； 大田软海绵酸(Okadaic acid, OA，又称冈田(软海绵)酸、黑海绵酸、奥卡达酸)； 短裸甲藻毒素(Brevetoxin)，包括Brevetoxin A和Brevetoxin B； 石房蛤毒素(saxitoxin)； 鳍藻毒素(Dinophysistoxin, DTX)，主要为DTX-1；于2008年第四季度开始面向全国境内研究领域广大用户，大力推出全新的、最具权威性及市场震憾力的售价。针对本类产品，伊普瑞斯科技同时提供更具专业性、更加富于高效精确的服务，并推出部分藻毒素快速检测试剂盒产品。谨请相关科研单位、企事业单位、分销代理商来电来函垂询，索取资料。伊普瑞斯科技有限公司 Express Technology Co., Ltd.电话 / Tel：86-10-60206266转8011/8012/8013传真 / Fax：86-10-60206773联系人：李小姐E-mail：info@express-cn.com网址：www.express-cn.com为了保证您的查询能够得到及时的回复，烦请在给我们发送电子邮件时务必注明您的单位名称和电话联络方式！

[font=宋体][/font][size=1] 近日，香港食物与卫生局陆续收到进食新鲜带子后不适的报告。截止5月19日，香港共有28名市民进食在不同街市购买的鲜带子后，怀疑出现麻痹性贝类毒素中毒。深圳疾控中心提醒广大市民：麻痹性贝类毒素一般可能存在于双贝类体内，烹煮并不能把这种耐热的毒素消除。可引起的症状一般包括口部、四肢麻痹及肠胃不适。严重者会出现瘫痪及呼吸系统停顿等情况，甚至可能引致死亡。[/size][size=1][b]预防贝类中毒的方法包括：在烹煮贝类前先除去其内脏，避免食用烹调汁液；每次进食较少份量的贝类；儿童、病患者及老年人较容易因进食含有毒素的贝类而中毒，故此应加倍小心；进食贝类后若出现不适，应立即求医。[/b][/size]

各有关单位： 　　按照《食品安全法》的规定，我部组织单位起草了《贝类中记忆丧失性贝类毒素软骨藻的测定》（征求意见稿）等11项食品安全国家标准。现公开征求意见（可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年7月20日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 　 二〇一一年五月十七日

领导要我开展贝类毒素和甲基睾丸酮的分析方法，我们查不到合适的资料，而且据说液相方法灵敏度不够，我查到一篇测贝类毒素的，用四极杆飞行时间质谱测，我们只有串联四极杆质谱，请高人指点一下。

国家标准：GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

DB33/T 743-2009 水产品中腹泻性贝类毒素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2009-04-07发布，将于2009-05-07实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=145226]DB33/T 743-2009 水产品中腹泻性贝类毒素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/url]

[size=12px][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif]前段时间，秦皇岛市海洋和渔业局在对当地海虹样品进行检测时发现，海虹中[/font][b]麻痹性贝类毒素[/b][/size][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif][size=12px]含量超标，存在中毒隐患。[/size][/font][size=12px]贝类毒素[i][/i]无色无味，并且性质稳定。一般的加热烹饪方式，无法破坏贝类毒素。所以消费者一旦食用了贝类毒素超标的水产品，就有可能造成食物中毒。[/size][size=12px]贝类毒素分为四类：腹泻性贝类毒素、麻痹性贝类毒素、神经性贝类毒素和记忆缺损性贝类毒素。总之万一吃完贝类发生恶心、呕吐、头晕、麻痹等不正常症状，一定不要拖延，尽快送医。[/size][size=12px]贝类本身不产生毒素，毒素来源于贝类的食物——藻类。如果贝类吃了有毒的藻类或和有毒藻类共生，这些毒素就会在贝类体内积累。[/size][size=12px]所以贝类有没有毒，取决于其生活水域有毒藻类的繁殖程度。也正是这个原因，贝类毒素含量，[b]具有明显的季节性和地域性[/b]。尤其当有赤潮[i][/i]发生时，贝类更容易积累这些贝类毒素。[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif]近期，产自秦皇岛区域的贝类，能不吃还是暂时不要吃了。[/font][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, 'Helvetica Neue', 'PingFang SC', 'Hiragino Sans GB', 'Microsoft YaHei UI', 'Microsoft YaHei', Arial, sans-serif]对于其它地区的消费者，平时只要注意从正规渠道，比如大型商超或正规菜市场采购水产品就可以了，不用过于担心。[/font][/size]

1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素，大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有：重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素，常见的有：苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺，腌肉中形成的亚硝基胺等。

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。

卫监督食便函〔2011〕191号 各有关单位：　　按照《食品安全法》的规定，我部组织单位起草了《贝类中记忆丧失性贝类毒素软骨藻的测定》（征求意见稿）等11项食品安全国家标准。现公开征求意见（可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年7月20日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。　　附件：贝类中腹泻性贝类毒素的测定.doc 　　贝类中记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定.doc 　　贝类中麻痹性贝类毒素的测定.doc 　　食品中丙烯酰胺含量的测定.doc 　　食品中泛酸的测定.doc 　　食品中镉的测定.doc 　　食品中生物胺含量的测定.doc 　　食品中脱氢乙酸的测定.doc 　　食品中叶酸（叶酸盐）的测定.doc 　　铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定.doc 　　饮料中咖啡因的测定.doc 二〇一一年五月十七

小鼠法麻痹性贝毒哪里可以做？有没有权威的机构？望老师不吝赐教

如题, 包括PSP, DSP毒素, 最好有国内及国外之品牌

最近我国东海海域发生了大面积赤潮，国家海洋局已证实，此次赤潮所含的藻类都有毒性。贝类的食物就是海藻，毒素很容易富集在贝类体内…… 　 　 又是夏天了，“吃海鲜去”，越来越频繁地出现在人们嘴上。我们享受着来自海洋的美味，是否想到自己也可能成为来自海洋污染的牺牲品？ 　 贝类最容易出事 　 吃海鲜，你最先想到什么？扇贝、海蛤蜊……据统计，贝类，以它的价廉物美而成为大多数人的首选。可你知道吗，你嘴里的贝类海鲜也最容易让你中毒。贝类蓄积毒物的能力极大，而它所处的海底淤泥又是众多毒物的沉积之所。 　 我们的海洋变得越来越可怕了，海上漂浮的藻类本被诗人称为“自由自在美丽漂荡的精灵”，但近几年却成了可怕的“海怪”，它会因环境的影响而高速繁殖，浓度达到一定值时，水面因之变色，形成赤潮。我们不关心赤潮这个名称，但就在最近，5月下旬，在我国东海海域发生了大面积赤潮，海面一片暗红。另据国家海洋局最新监测报告预计我国今年大规模赤潮还将发生30次以上，涉及海域几乎囊括所有靠近陆地的海洋，工业城市周围尤甚。 　 赤潮所含藻类几乎都有毒性，此次赤潮所含的两种藻类都已被国家海洋局检测证实有毒性。而贝类的食物就是海藻，毒素很容易就富集在贝类体内。 　 贝类毒素是目前已知的最毒的有机化合物，人食用了含有贝类毒素的贝类后可能引起中毒死亡。 　 如果你吃了贝类食品，短时间内出现唇、牙龈、舌头周围刺痛的感觉，别犹豫马上直奔医院，这是贝类毒素中毒的最初症状。如果您吃的贝类毒素含量较多，紧接着还会出现指尖和脚趾麻木，然后发展到手臂、腿和颈部……中毒深者就会呼吸麻痹，以致死亡。贝类毒素毒性之烈，含量高的很可能仅一口就足致你于死地。 　 目前，出口的贝类产品已逐步建立了检测贝类毒素的技术设备和制度。但对于国内上市的贝类产品，这套制度还有待完善。 　 海鲜是危险的 　 我们的海洋洁净吗？每年有40亿吨工业废水、20多万吨生活污水及430亿吨虾池废水排人海水中。现在的海水里可谓各种毒物五花八门数不胜数。 　 而几乎所有的水产品对水中毒素都有蓄积能力。镉、铜、锌、铅、砷、农药等有毒物质都会通过水产品的蓄积而危害人体健康。 　 鱼被毒死了，说明环境污染相当严重，当然不能吃。但是当环境污染不是特别严重的时候，鱼有可能适应毒物而继续生存，这时它就会对食用者造成危害。青海红岛海水里汞的浓度在0.001PPm以下，但当地渔民头发里汞的含量都远不止此。原来此地渔民有用鱼熬粥的习惯。鱼对汞的蓄积能力令人吃惊，它们足以令长期食用的人们蓄积到更大的浓度而致病。除化学毒物外，病原微生物也可以在水产品内富集，例如甲肝病毒，即使在水环境内的密度并不大，但毛蚶可以把它们富集起来，引起甲型肝炎。还记得1988年那场恐慌的甲肝大暴发吗？感染人数42万，波及江、浙、鲁三省。 　 水产品传播的致病微生物，除甲肝病毒外，还有霍乱弧菌、副霍乱弧菌，它们分别引起霍乱和副溶血性中毒。这三种疾病都能致人死亡。 　 离北京最近的海域当属渤海，我们餐桌上的海鲜绝大部分来自那里，但专家早就指出渤海的污染已接近临界点。 　 面对海鲜市场的混乱不堪，聪明的你还是少吃为妙。

138 GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法 2008-12-31 2009-05-01140 GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法 2008-12-31 2009-05-0114 GB/T 22958-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 2008-12-31 2009-05-01GB/T 22961-2008 河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 2008-12-31 2009-05-01

100/g），且超过16个原料虾检样对数平均值2倍标准偏差以上（2SED） 鲔鱼、鱼齐 鳅鱼（又称凤尾鱼）及相关鱼 组胺 基于毒性为500mg/kg，行动水平为50mg/kg，因为在腐烂鱼中组胺通常不是均匀分布，因此如果在鱼某一部分发现50mg/kg，则其他部分有可能超过500mg/kg。 所有水生动物2 金黄色葡萄球菌 产肠毒素葡萄球菌，或金黄色葡萄球菌MPN值≥104/g 沙门氏菌 检出 肉毒梭菌 检出芽孢、繁殖体或检出毒素 麻痹性贝类毒素 0.8mg/kg（以石房蛤毒素计） 遗忘性辈类毒素 20mg/kg软骨藻酸，丹金尼斯巨蟹内脏则可30mg/kg FDA和EPA公布的附录，包含了鱼类和渔业产品的安全性允许量、采取行动水平和指导水平。在大多数情况下，达到或高于该水平时，即可采取行动将这些产品从市场上清除出去。因此，本附录的水平不适合作为临界限量。 术

NY 5073-2001中华人民共和国农业行业标准 无公害食品水产品中有毒有害物质限量 2001-09-03发布 2001-1 0-01实施中华人民共和国农业部发布前言 　　 本标准中汞、铅、镉和贝类毒素限量的确定主要参照了欧委会法规(EC)N0466／2001、欧洲议会指令2001／22／EC中的规定，甲基汞限量的确定参照国际食品标准CAC／GL 7-1991((鱼中甲基汞限量指标)的规定，其他指标的确定与我国强制性国家食品卫生标准中的规定相同。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家水产品质量检验中心。 本标准主要起草人：王联珠、李晓川、周德庆、陈远惠、翟毓秀、尚德荣。 无公害食品水产品中有毒有害物质限量1 范围 　　本标准规定了无公害水产品中重金属、有害元素、农药残留、生物毒素限量的要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于捕捞及养殖的鲜、活水产品。2　规范性引用文件 　　 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。　　 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。　　 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T 5009．11食品中总砷的测定方法GB／T 5009．12食品中铅的测定方法GB／T 5009．13食品中铜的测定方法 GB／T 5009．15食品中镉的测定方法GB／T 5009．17食品中总汞的测定方法 GB／T 5009．18食品中氟的测定方法 GB／T 5009．19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB／T 5009．45-1996水产品卫生标准的分析方法一 GB／T 9675海产食品中多氯联苯的测定方法 GB／T 12399食品中硒的测定GB／T 14962食品中铬的测定方法SN 0294出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 SN 0352出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 3　要求 水产品中有毒有害物质的限量见表1。 表1 水产品中有毒有害物质限量 项 目 指 标汞(以Hg计)，mg／kg ≤1.0(贝类及肉食性鱼类)≤O．5(其他水产品)甲基汞(以Hg计)，mg／kg≤O．5(所有水产品)砷(以As计)，mg／kg 40.5(淡水鱼)无机砷(以As计)，mg／kg ≤1．O(贝类、甲壳类、其他海产品)≤O．5(海水鱼)铅(以Pb计)，mg／kg 41．O(软体动物)≤O．5(其他水产品)表1(续) 项 目 指 标镉(以Cd计)，mg／kg ≤1．O(软体动物) ≤O．5(甲壳类)≤O．1(鱼类) 铜(以Cu计)，mg／kg ≤50(所有水产品)硒(以Se计)，mg／kg ≤1．O(鱼类)氟(以F计)，mg／kg ≤2．O(淡水鱼类)铬(以Cr计)，mg／kg ≤2．O(鱼贝类)组胺，mg／100g ≤100(鲐鳞鱼类)≤30(其他海水鱼类)多氯联苯(PCBs)，mg／kg ≤O．2(海产品)甲醛 不得检出(所有水产品)六六六，mg／kg≤2(所有水产品)滴滴涕，mg／kg≤1(所有水产品)麻痹性贝类毒素(PSP)，μg／kg≤80(贝类)腹泻性贝类毒素(DSP)，μg／kg 不得检出(贝类)4 试验方法4．1 汞的测定 按GB／T 5009．17中的规定执行。4．2甲基汞的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．3砷的测定 按GB／T 5009．11中的规定执行。4．4无机砷的测定 按GB／T 5009．45中的规定执行。4．5铅的测定 按GB／T 5009．12中的规定执行。 4．6镉的测定 按GB／T 5009．15中的规定执行。 4．7铜的测定 按GB／T 5009．13中的规定执行。 4．8硒的测定 按GB／T 12399中的规定执行。 4．9氟的测定 按GB／T 5009．18中的规定执行。4．10铬的测定 按GB／T 14962中的规定执行。4．11组胺的测定 按GB／T 5009．45-1996中4．4的规定执行。 4．12多氯联苯的测定 按GB／T 9675中的规定执行。4．13甲醛的测定 按本标准附录A的规定执行。 4．14六六六、滴滴涕的测定 按GB／T 5009．19中的规定执行。4．15麻痹性贝类毒素的测定 按SN 0352中的规定执行。4．16腹泻性贝类毒素的测定 按SN 0294中的规定执行。5 检验规则 5．1 组批规则与抽样方法5．1．1 组批规则 同一水产养殖场内，品种、养殖时间、养殖方式基本相同的养殖水产品为一批。5．1．2抽样方法 5．1．2．1鲜、活水产品取样量见表2。 表2鲜、活水产品取样 批量 尾或只取样量 尾或只500250l～100041 001～5 000 105 00l～10 00020≥10001305．1．2．2鲜、活水产品取样方法：将鲜、活水产品(鱼、甲鱼、蟹、对虾等)洗净体表，取肌肉(或可食部 分)，样品总量不得少于200 g。其中：鱼洗净，取样部位为背部肌肉、腹部肌肉及鱼皮；虾洗净，去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉；蟹洗净，去皮，取肌肉及生殖腺；甲鱼洗净，取可食部分l贝类洗净、去壳，取可食部分。5．2判定规则 5．2．1 水产品中所检的各项有毒有害物质指标均应符合标准要求。 5．2．2所检指标中有一项不符合标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本 批产品是否合格。 A．1鉴别方法 附 录A (规范性附录) 水产品中甲醛的测定A．1．1 试剂 A．1．1．1 12％氢氧化钠(NaOH)溶液：称取12 g氢氧化钠固体，溶于100 mL水中。 A．1．1．2 1％间苯三酚溶液：称取1g间苯三酚，溶于100 mL 12％氢氧化钠(NaOH)溶液中。 A．1．2检验步骤 A．1．2．1 称取5 g样品切碎或研碎，加入10 mL蒸馏水浸泡30min。A．1．2．2取5 mL浸泡液，加入1 mL 1％间苯三酚溶液，观察显色反应。注意显色反应时间较快，溶液不宜放置过久。A．1．3检验结果A．1．3．1 溶液呈橙红色，检出甲醛，甲醛含量高。A．1．3．2溶液呈浅红色，检出甲醛，甲醛含量低。A．1．3．3溶液不变色，甲醛未检出。 A．2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法 A．2．1 仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、电热恒温水浴箱、80 mL具塞顶空瓶、1．O mL注射进样器。 A．2．2样品处理A．2．2．1 液体样品：直接取液体样品5 mL于80 mL具塞顶空瓶内，加纯水15 mL，混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒温水浴箱中，60℃恒温平衡40 min。在保温情况下，用1．0mL 注射进样器，从瓶塞处取1．O mL上部气体，注入色谱仪，测其峰面积定量。A．2．2．2 固体样品：取具代表性固体样品5g，粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。以下步骤同液体样品。A．2．3色谱条件 氢火焰检测器(FID)、GDX一101色谱柱(1．5 m×4 mm)，柱温160℃，检测器温度220℃，进样品 180℃，载气流速20 mL／min，补充气压力15 kPa。A．2．4精密度和回收率实验 取一份液体样品，均匀分成8份，做精密度实验。另取8份液体样品，分别加入10 mg／L的甲醛溶 液1．0 mL做回收率实验。

下载了好多有用的资料，也尝试做点贡献，呵呵。不过我是新人，好像还不能发附件....有需要的和正在做或者想做的,留下邮箱我会尽快把资料给你发过去的有分析氨基酸、氨基甲酸酯、黄曲霉素、草甘膦与甲氨磷酸AMPA、氨基糖苷类抗生素、多种残留霉菌毒素、生物多胺、水中百草枯和杀草快、聚醚类抗生素、贝类毒素、PKU与MSUD、磺胺类物质、溴酸盐、甲醛，不同物质方法不同。最好写下你需要哪一种的。[color=#DC143C][B]hotdoglet：非常感谢楼主的慷慨分享！[/B][/color]

近来，浙江和福建两省多地发生食用贻贝（淡菜）引起的食物中毒见：http://www.wzcdc.org.cn/jkdt/zxdt/20110530/14200_1.htm