[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：目前植物源食品还没有明确包含氟虫氰代谢物的国标方法，但很多能够检测氟虫氰的方法都可以测定其代谢物，出于合理性考虑检测机构应对采用的方法对测定氟虫氰及代谢物的可靠性进行方法确认实验，并保留确认资料以作证明之用。[/color][/size][/font]
[font=&][size=12px][color=#ffffff]氟虫腈的残留物是氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜之和,以氟虫腈表示”。 那如果我们检测氟虫腈，是要同时检测这4个项目吗？ 如果我们只有氟虫腈的资质，需要申请另外3个项目的资质？还有就是规定的检测方法是SN/T 1982，但SN/T 1982只有氟虫腈，那我们又该用哪种检测另外的3个？[/color][/size][/font]
[color=#008000]网友代发：氟虫腈的检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法测定问题，氟虫腈按照2763里面有多个异构体？区别是什么，[/color]
如题，求助一下各位老师，按761的方法用气相对蔬菜中氟虫腈的检测，样品没出峰，而同一农户的另一批次样品在别的单位却有检测出，因此被领导多番责问，请教一下各位老师这是为什么，如果用761的方法前处理，用gcms外标法的话如何对其定性定量？有何方法加强这方面的检测技术啊。。。。小弟不胜感激
[font=宋体][font=宋体]开展蔬菜中农药残留的监督抽查，其中氟虫腈检测是选择[/font]SN/T1982吗？GB 2763 是指定按照选择SN/T1982，但这个检测方法只有氟虫腈原药，不包含代谢物，而2763规定了氟虫腈残留物包含代谢物。[/font][font=宋体][font=宋体]请教各位大神，如何解决这个问题？[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由于[/font]2021-9-3起GB 23200.121已实施，是否可以选此方法的检测结果作为执法依据呢？在2763的规范性引用文件中，有以下文字：“新实施的食品安全国家标[/font][font=宋体]准[/font][font=宋体](GB23200)[/font][font=宋体]同样适用于相应参数的检测[/font][font=宋体]”。[/font]
各位大侠帮帮忙！我近期要检测氟虫胺，可手上没有它的检测方法！谁有它的GC或HPLC的方法，请告诉我一下吧！谢谢了！[em0808]
2763中规定，氟虫腈，代谢物物：氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、MB46136、MB45950之和，以氟虫腈表示。那么检测时需要同时走这4中物质的标样吗？如果有检出，再按分子量折算到氟虫腈吗？
最近研究出口蔬菜中虫酰肼的检测方法，查了好多资料，都没有检测标准，不知那位大侠手中有虫酰肼的检测方法，按照日本肯定列表的检测要求，偶觉得太复杂啦
各位老师，我们氟虫腈认证的标准就23200.8这个标准里氟虫腈的检出限太高了。而要求的标准要求配CI源。这个要配CI源吗？还是别的方法？
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测，可供参考交流，谢谢 随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生，各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，现将我们的检测方法介绍如下 1、适用范围 ：本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。2、标准品配制 ：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg，分别用乙腈定容至100ml，配制成100mg/L标准储备液。3、提取：称2.0g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]液相条件：色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm；流速0.3ml/min流动相：A乙腈 B水 [table][tr][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][/table]质谱条件：扫描方式负离子扫描；喷雾电压：4500V [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈[/align] [/td][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]249.788[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center] 329.765*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]398.767[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟甲腈[/align] [/td][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]281.834[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]330.799[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center] 350.792*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈砜[/align] [/td][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]243.839[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]281.815[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center] 414.755*[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈亚砜[/align] [/td][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]261.781[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]313.734[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center] 382.711*[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][/table]带*号的为定量离子色谱图如下：总离子流图[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_02_2984502_3.jpg[/img]氟甲腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221556_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈亚砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_02_2984502_3.jpg[/img]6.回收率 [table][tr][td]回收率[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟甲腈[/td][td]氟虫腈砜[/td][td]氟虫腈亚砜[/td][/tr][tr][td]添加浓度10ug/kg[/td][td]86%[/td][td]80%[/td][td]78%[/td][td]76%[/td][/tr][tr][td]添加浓度50ug/kg[/td][td]92%[/td][td]88%[/td][td]90%[/td][td]89%[/td][/tr][/table]以上的方法可以供大家参考一下。
请教大家氟虫腈的前处理方法，我没有找到国家标准也没找到行业标准，希望有方法的朋友帮忙一下，现在本实验室着急开展此项检测。在此先谢过了[em23]
虫螨腈检测方法是使用19648气质方法。不过定量来看，色谱尤其是ECD检测器的能力确实很强，要超过单极质谱。个别参数也不低于串接吧。不知可有老师用ECD检测器，气相色谱来检测虫螨腈的。
请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。
茶叶中氟虫腈残留量的检测实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920394496_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920395366_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920400468_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401133_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090920401773_01_1738345_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509092043_565489_1738345_3.jpg
目前在做蔬菜水果中的氟虫腈，按照23200.8做的，定量离子367，定性离子369和351，但是在做全扫时发现氟虫氰的定量离子找不到，只找到351，367和369很小几乎没有，同时做的乙草胺，和咪唑菌酮轻松找出来，不知道是什么原因，条件也是按照国标方法。会是标液本身的问题么？我进的浓度是10ppm，其他两种1ppm就能检出。
实验目的（实验背景及目的）：日本食品卫生法肯定列表制度关于茶叶中氟虫腈农药残留限量基准值为0.002mg/kg，即2ppb；同时，氟虫腈是日本2015年度进口茶检疫所残留农药监控项目。基于以上背景，我们进行了氟虫腈检测方法的探究。实验方法（前处理、标准品配置、色谱条件等）：一、前处理：1.1 使用器具：可调高速匀浆机、漩涡混合器、电子分析天平、具塞刻度离心管(50ml) 、离心机、氮吹仪、移液枪5ml、移液枪1ml、安谱固相萃取小柱（GCB/PSA双层柱）(500mg/500mg/6ml)1.2 试剂：乙腈HPLC、正己烷HPLC、丙酮HPLC、纯水、氯化钠 A.R、无水硫酸钠：分析纯，650℃煅烧4h干燥器储存备用。丙酮+正己烷(3+7):量取300ml丙酮，加入700ml正己烷，摇匀备用。1.3 提取：称取经粉碎样品2.5g于50ml具塞塑料离心管中，加水10ml，混匀静置15min。准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min。移取上清液于另一50ml具塞塑料离心管中，残渣再准确加入20ml乙腈，匀浆机高速浸提1min，3000r/min离心5min，移取上清液。合并两次上清液并定容至50ml。1.4液液萃取：准确移取取10ml上清液加入5g氯化钠振荡3min，离心3min，吸取乙腈层于另一50ml具塞塑料离心管中，加入无水硫酸钠振荡3min脱水，离心3min后吸取乙腈于另一50ml具塞塑料离心管中，无水硫酸钠层再加入5ml乙腈重复操作一次，合并两次乙腈层。加入10ml正己烷振摇3min，离心1min，弃去上层正己烷相，加入10ml正己烷重复操作一次。下层乙腈相收集于100ml鸡心瓶中，40℃水浴减压浓缩至近干。以1ml丙酮+正己烷(3+7)溶解残渣，待净化。1.5 净化：移取上述提取液过GCB/PSA双层柱 (使用前6ml丙酮+正己烷(3+7)预淋)，自然垂滴，待上清液完全流出后，用15ml丙酮+正己烷(3+7)淋洗。收集淋洗液，于40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1ml，供LC-MS/MS测定用。二、标准品2.1氟虫腈标准品 100mg/kg AccuStandard2.2氟虫腈标准储备液：将100mg/kg的氟虫腈标准液以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液；2.3氟虫腈标准工作液：吸取100ul各浓度标准工作液，以空白基质定容至1ml，分别稀释成0. 2 ug/kg、0.4 ug/kg、0.6 ug/kg、0.8 ug/kg、1.0 ug/kg。三、色谱条件3.1仪器：高效液相色谱-串联质谱：岛津LC-20A、 AB SCIEX TripleQuad 45003.2色谱柱：RESTEK Ultra Aqueous C18，规格：100*2.1mm，3um3.3分析条件：3.3.1液相参数：流速：350ul/min ；进样量：2ul；柱温：40℃； 流动相A：水（含0.1%甲酸、2mmol/L乙酸铵）；流动相B：乙腈流动相梯度洗脱程序见下表： 梯度时间/min 流动相比例(%)流动相B流动相A0.0120804.009559.009559.01208014.00Stop 3.3.2质谱参数：Ion Source：ESI； Scan type： MRM； Polarity：Negative；IS： -4500V；TEM：550℃； CUR：30Pa； GS1：55Pa；GS2：55Pa； 定量离子对 定性离子对 Time(msec) ID DP CE EP CXP 434.7/329.8 434.7/329.8 400 Fipronil 1 -80 -21 -10 -13 434.7/249.9 400 Fipronil 2 -80 -36 -10 -13 实验过程照片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011056_568970_2984502_3.jpg实验谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011057_568971_2984502_3.jpg实验数据：结果分析及讨论（标准曲线、空白基质、加标浓度、回收率等）：标准曲线：定量离子对和定性离子对的标准曲线线性均大于0.99。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510011058_568972_2984502_3.jpg空白基质：空白试验的氟虫腈结果为未检出。 Sample Name150723 fuchongjing blankInjection Vial91Sample ID Injection Volume2.00Sample TypeUnknownAlgorithm UsedMQ4Acquisition Date7/24/2015 11:29:44 AMDilution Factor1.00Acquisition Methodfipronil 150410 std.damWeight to VolumeN/AProject2015Instrument NameTriple Quad 4500
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？
检测蔬菜水果的氟虫腈参考用哪个最实用最准确？最好是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量》中，规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。 天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。1.仪器简介[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。[align=center] [img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/2017083102573590L.jpg[/img][/align][align=center]图1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪外观图[/align]2 实验部分2.1 测试原理鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。2.2 主要仪器设备、耗材和试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷伦科技）旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，U[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-12WF）固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）2.3 测试方法 1)提取称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。 2）净化 取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。 用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS测定。2.4仪器测试条件色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）进样口温度：280℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口温度：280℃；离子源温度：260℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min电离方式：EI；电离能量：70eV进样方式：不分流；进样量：1.0μl测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量定量离子：367； 辅助离子：213、369、420[align=center][img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/20170831025757457.jpg[/img][/align][align=center]图2. 鸡蛋样品加标TIC图[/align][align=center][img]http://www.skyray-instrument.com/upload/images/20170831025811622.jpg[/img][/align][align=center]图3. 鸡蛋样品加标MC图[/align]3 小结[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
我们企业生产的一种原料需要检测粒径，我们是用振动筛振动的方法检测，最佳可能是原料中含有的金属比较多，产生静电，全部起球，很难振动下去，检测结果不准。用水冲的方法就符合质量指标。大家平时用什么方法检测样品的粒径？
[align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测虫螨腈[/size][/align]农产品中虫螨腈残留是例行检测常检的项目，虫螨腈按照GB 23200.8、NY/T 1379、SN/T 1986规定的方法测定.都用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]方法检测，没有现成的虫螨腈的离子对与电压值。检测虫螨腈时，仪器不出峰；经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件优化，解决了问题，分享给大家。1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；IKA涡旋混匀器（德国IKA公司）。乙腈、甲醇（色谱纯，中国安谱公司）。1.2 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度为100ug/mL，虫螨腈标液用甲醇稀释至10ug/mL。1.3 分析条件1.3.1色谱条件色谱柱：Altantis T3柱（50mm×2.1mm，3.0um）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵）。梯度洗脱程序：0[font=arial]~[/font]2.0min，90%A；5.0[font=arial]~[/font]12min，5%A；12.1[font=arial]~[/font]13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1uL。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854261888_652_1645480_3.jpg[/img][/align]1.3.2质谱条件离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：400℃；碰撞气压力：9psi。2 结果与讨论2.1虫螨腈离子对选择虫螨腈的检测条件是定量离子408/221，定性离子408/250，去簇电压是80V，碰撞电压16/16V。进样后不出峰，增加离子对，定量离子409.1/58.9，定性离子409.1/378.8，去簇电压是90V，碰撞电压35/20V。进样后，4个离子对仍不出峰。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854267790_4193_1645480_3.jpeg[/img][/align][align=left] 2.2流动相选择[/align]将流动相改为纯甲醇，还是这4个离子对，进样后出峰。选择408/221与408/250离子对作为定量离子与定性离子。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854269050_6752_1645480_3.png[/img][/align][align=left]2.3标准曲线[/align]标准曲线分别用芹菜、韭菜基质配制，芹菜与韭菜的前处理方法用GB23200.121-2021，标液浓度是0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。进样后，响应值很低，不成线性。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854269066_341_1645480_3.jpeg[/img][/align][align=left] 2.4负离子模式[/align]咨询工程师，虫螨腈用负离子模式，扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：70psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：70psi；离子源温度：620℃；碰撞气压力：9psi。[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854270804_7561_1645480_3.jpg[/img][/align]在方法里增加负离子模式，输入离子对与DP、CE值。根据响应值，确定为347/79与349/81。[align=center][img=,482,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090900474481_7140_1645480_3.png!w482x231.jpg[/img][/align][align=center][font=仿宋_gb2312][size=14px][size=21px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854272093_1624_1645480_3.jpeg[/img][/size][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_gb2312][size=14px][size=21px] 绘制标准曲线，线性较好。[/size][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090854273050_1234_1645480_3.jpeg[/img][/align]3结论虫螨腈用负离子模式，定量离子347/79，定性离子349/81，去簇电压是-120V，碰撞电压-73。AB4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]一个方法里正负离子都可以同时采集，看数据时也很方便，在有箭头的图谱上点一下，就可以看以负离子采集的图谱。综上所述，虫螨腈用负离子模式，出峰较好，响应值高。
检出一个疑似氟虫腈，2763限量0.02，疑似数值大约0 025左右，用的23200.8检测的，但是23200.8的定量限是0.1，2763规定的标准检验方法是SN/T1982,里面是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]化学源的方法，检出限是0.002，这可咋整呢，数据没法出了
氟虫腈是刚开始做，在进单标是发现时有两个峰，前面的小连着一个大的，但在进样品时发现前面的小峰样品种都有，有没有可以指教下
今天心血来潮将上周已用气质检测的番茄加标样放到气相ECD仪器走了一针，貌似也出了两个峰。请问可以用气相-ECD 检氟虫腈和啶虫脒吗？
请问各位，茶叶中氟虫腈的测定采用什么方法能做到检测限为2ppb？
问题：请问大家，氟虫腈这个农药，它的代谢物氟虫腈砜，氟虫腈亚砜有没有标样呢回复：有的
问题：你们谁用气相检测虫螨腈啊，你们是用什么定容的？我之前为液质配的标样，应该是用醇类定容的，现在要再配成用ECD检测器检测的低浓度的标样，发现用正己烷定容出现分层不溶的现象？该怎么办？求解回复：液质配的氮吹一下再用正己烷复溶下，如果允许最好重新用正己烷配。吹干定容会有损失大家怎么看
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070941_564798_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070941_564799_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070941_564800_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070942_564801_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070942_564802_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070942_564803_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509070942_564804_1835694_3.jpgGCB/PSA固相萃取柱在茶叶中氟虫腈检测的应用
目前还未有蔬菜中“氯虫苯甲酰胺”残留的标准检测方法，各位有开展该项目检测的吗？使用哪种方法，大家一起讨论，学习下！
实验室一直用的是761的前处理方法，但是按照有机氯的前处理，过弗洛里矽柱，氟虫腈的回收率很低，即使加上氟虫腈的衍生物，三唑酮的回收率仅有40%左右，请教各位高手，是否有更好的前处理方法能够解决这两种农药回收率的问题？检测用的是气相ECD和气质
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