方法学验证是什么？ 方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据(新建方法已建方法的修订验证已建方法的复现)。验证类型：一、 全部验证Full validation、二、 部分验证Partial validation、三、 交叉验证cross validation全部验证:第一次新建方法 一个已建方法，但增加分析对象(精密、回收)。部分验证:(已建方法的部分改变)1) 分析方法改变(检测器改变) 2) 生物样品(抗凝剂改变) 3) 基质改变(血-尿) 4) 前处理方法改变 5) 生物样品种属改变(rat大鼠-mouse小鼠) 6) 仪器改变工作软件改变 7) 稀有生物样品，取样量有限。方法学验证怎么做？ 方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求， 幷通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验顶目的要求。 1. 1方法验证的一般原则 通常情况下，分析方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤 即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量等。 方法学验证的内容应根据检验顶目的要求.结合所采用分析方法的特点确定。 同一分析方法用于不同的检验顶目会有不同的验证要求。 1. 2需要验证的检验顶目 检验顶目是为控制药品（以药品为例）质量，保证药品安全有效而设定的测试顶目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类： 1. 鉴别试验 2. 杂质的限度检查 3. 杂质的定量铡定 4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分(如防腐剂等)的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。以及含量均匀度。除此之外还有一些物理顶目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与 其他检验顶目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范 围、定量限和耐用性。含量测定对准确度要求较髙，因此所釆用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
1. 方法学验证中 线性及范围如何写，分开写还是写到一起？2.稳定性试验测定溶液稳定性需多长时间，有没有具体规定？ 3.精密度试验是仪器精密度，要归到那一部分？ 哪位大侠指点一下啊，在此谢过！
现在新药注册要求药品必须进行微生物方法学验证。请问提供的样品是否一定要是中试样品？如果只能用中试样品，那么，中试产品生产出来后，进行含量测定等研究，当作0月稳定性试验，中试产品送药检所进行微生物方法学考察，最快也要1个月。那么0月的稳定性就没有微生物考察结果，如果药检所动作慢，可能1月2月稳定性都没有微生物检查结果。大家是怎么处理这个问题的？
方法学验证中检测限与定量限与关系：1、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 检测限以信噪比2:1或3:1对应的样品浓度或量来确定。2、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。 定量限以信噪比10:1来对应的浓度或量确定。我认为信噪比在空白情况下，产生的峰的峰面积或峰高。大家认为呢？应该如何测定信噪比？
用标准加入法测定药物含量，方法学验证中就不需要做线性和线性范围这两个项目了吧？还有用标准加入法做加样回收率的验证是不是特别麻烦？因为标准加入法测一个样品的含量就需要准备4-5个同等样品进行测定，加样回收率至少要有6组数据，所以总共要准备24-30个同样的样品测定，甚至更多，不知道我理解的对不对。
大家方法学验证都是怎么做的啊？??没有什么资料可以学习的啊？最近打算做含量的方法学验证，啥都不知道 愁死了
各位老师，请教个问题，按国标或药典的方法进行方法验证时都需要做哪些项目，如果对国标或药典进行了修改又需要哪些方法学验证？
原料药中间体的方法学研究验证需要做哪些项目？有什么顺序吗？
[align=center][b]浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：任阳阳[/align]药典中关于方法学验证有相应的指导原则，指导原则上写的内容较宽泛和笼统，但对于大多数检测人员来说根本不知道如何下手，本文是根据自己的理解和经验来阐述如何做好药典中高效液相色谱的方法学验证。首先要了解做好药典中高效液相色谱的方法学验证，要好好的理解两部分的内容：第一，要熟悉0512高效液相色谱法这部分的内容；第二是理解9101药品质量标准分析方法验证指导原则，结合这两部分内容，做好方法学验证。1. 确定本实验室要使用的仪器和配件能否满足本次验证的色谱提交，包括色谱柱、检测器和流动相。2. 0512方法中验证系统适用性实验首先要了解色谱的适用性实验包括5个参数:理论塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性。2.1理论塔板数和分离度在已调试好的色谱条件下，分析目标物质，根据分析结果计算此方法的理论塔板数和分离度。一般待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度不大于1.5。2.2 灵敏度通过一系列浓度的对照品确定信噪比，其灵敏度要求定量测定时信噪比≥10；若为定性鉴别其信噪比要求≥3。2.3拖尾因子T拖尾因子是评价色谱峰的对称性结果，以T表示，对对照品进行进样，分析色谱结果，以峰高作定量参数时，T值应在0.95~1.05之间。2.4 重复性 一般采用外标法，取对照品溶液连续进样5次，计算5次进样的峰面积的相关标准偏差，要求≤2.0%以上5点是0512方法内容中需要验证的5点内容，已对方法进行了简单的验证，但这些不够，还得结果9101的内容进行详细的进一步的验证。3. 9101验证的指标主要有准确度、精密度、专属性、检出限、定量限、线性和耐用性，其中精密度可以参考0512中已验证的重复性的检测结果；检出限和定量限也可参考0512中验证的结果。3.1准确度准确度是指该方法测定结果与真实值或参考值的接近程度，常用回收率进行验证。一般选择高、中、低三个浓度进行测定，也就是说，对照品加入量与待测供试品含量的比值为1.5:1,1:1和0.5:1进行加标实验，分析加标结果，计算回收率和回收率的相对标准偏差，结果必须满足药典要求。3.2 专属性向试样中加入杂质或辅料，与杂质和辅料的结果进行比较，确定测定结果是否受干扰。3.3 线性根据待测成分的含量大小，选择至少5份合适的浓度范围进行分析，以测得的响应信号（峰高或峰面积）对被测物的浓度作图，求出线线方程和相关系数。3.4耐用性一般经过变动流动相的比例、流动相的pH、不同类型的色谱柱。柱温以及流速来进行验证，验证测定条件发生微小变化时，测定结果不受影响的程度，从而确保方法的可靠性。综上所述，以上是高效液相色谱法测定中药材含量的方法学验证的所有指标，通过以上指标的完善和验证，才能做出一套完成的方法学验证。
对于方法学的验证，大家都都很熟悉，而对于有关物质的主成分自身对照的方法学验证怎么做？请问下自身对照法定量杂质该怎么做？ 譬如：样品溶液的主峰面积为5000，而杂质为20. 1%自身对照面积为80，杂质量为20/80=0.25%,那么如何证明这种计算的准确性。。。。
做方法学验证的时候测线性，三个元素同时测，但是只有一个元素的线性符合要求，其他两个元素都很差，是不是和消解有关系，酸度过大有没有影响？求大神指教
目前所做的样品中有两个已知杂质，其中有一个杂质在样品中未检出，想问一下大家如何做方法学验证？最低检测限和定量限是要用对照品来做的吧？用外标法来测定杂质含量的时候，是不是也要双样双针？未检出的那个杂质还需要作方法学吗？
有关物质、含量等的方法学验证所用样品的规模 有建议采用工艺中的小试样品验证方法学，而后进行中试生产，中试生产的产品拿来全检，作为质量研究，然后中试产品进行稳定性研究。 又有建议采用中试生产的产品进行质量研究，此处做有关物质、含量的方法学验证，大约会花费一个月左右的时间，而后中试产品进行稳定性研究。采用前者，疑虑是规模1000支的样品做方法学验证可靠吗？采用后者，质量研究大约用一个多月的时间，那么长期稳定性考察放样时间是从中试样品生产出来的时间算起还是要从质量研究完毕的时间算起。请诸位各抒己见。
无菌品种方法学验证每年都需要做一次吗？不是初始做一次证明方法适用于该品种以后就不用再做了？
2010版药典收载的品种，如果企业的检测方法与药典方法不同需要做方法学验证么？省药检所通知我们企业做。这合理么？
FDA方法学验证
怎么进行方法学验证?
初入食品微生物三方检测，小白一枚，最近要开始扩项，想问一下食品微生物方法学验证阳性对照试验怎么选择菌株？要查哪个标准？谢谢
有谁在做微生物限度方法学验证，有没有什么资料或者注意的，谢谢
求一份[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法学验证报告模版
是一些关于HPLC,微生物限度,杂质方法,无菌等的验证[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111664]方法学验证[/url]
各位ggjj\ddmm，我们有个产品，用钯炭做催化剂，现在要检测成品中的钯，有方法，每次测试液需用样品100mg，用原子发射光谱法（atomic emission spectrometry），现在需要做方法学验证。请问这个验证需要做些什么呀？做完整个验证需要多少克样品？有没有哪位知道，哪个院校机构可以做这个？我们想外包。谢谢啦！
原辅料做方法学验证，应该做哪些项目？具体怎么做？
[color=#333333]对于制剂研发和药品质量研究而言，溶出度分析方法和其它分析方法一样，都需要经过方法学验证，而实际操作中，很多小伙伴对于溶出度方法学验证的内容比较困惑，本文旨在交流溶出度方法学验证在实际操作中的一些心得，以期小伙伴们在应用labIndia溶出仪做方法学验证过程中，更为得心应手。[/color][color=#333333][/color][align=center][img=,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061707403960_5304_932_3.jpg!w690x453.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][b]LabIndia DS14000 SMART[/b] 自动取样溶出仪[/align][b]壹 溶出方法学验证基本概念[/b][color=#333333]与其它分析方法一样，溶出方法的验证同样需要遵守很多相同的概念，比如线性、精密度、准确度、专属性和耐用性等等，USP是关于药典方法验证的重要依据。[/color][align=center][img=,600,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061707456960_8063_932_3.jpg!w605x449.jpg[/img][/align][color=#333333][color=#333333][b]贰 溶出方法验证时可以考虑的因素[/b][/color][/color][b]对于溶出试验方法而言，需要特别注意以下几点：[/b]取样时用的过滤装置，如滤膜、滤板或滤头等，必须经过药物的吸附验证；空白，也就是所有辅料、包衣材料、胶囊壳、油墨和沉降篮（如果采用），需要考虑这些因素对分析方法的干扰情况，以及介质对活性成分回收率的影响；供试品溶液和对照品溶液的稳定性也是研究的关键，因为通常一个取样时间点会取很多份样品，也可能取样后间隔很长时间才进行含量测定；采用手动取样时，应保证溶出杯中取样位置的一致性，取样后应立即过滤，避免药品在取样后的溶液中继续溶出或溶解，抽取和推出样品的动作应保持幅度一致；精密而且准确地配制对照品溶液和溶媒，如果对照品溶液配制中使用乙醇，须保证每份配制的操作一致；采用质量较好的表面活性剂，避免降解。[align=center][img=,600,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061707510600_1814_932_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/align][b][/b][color=#333333][color=#333333][b]叁 耐用性考查时可以考虑的因素[/b][/color][/color]为考察方法的耐用性，应在规定的条件下对药品进行溶出度测定，在方法条件的限度内，改变试验条件或参数，不会影响试验结果。[b]可考虑改变如下参数：温度：[/b]36.5℃和37.5℃；[b]桨与溶出杯底部的距离：[/b]23mm和27mm；[b]溶媒脱气：[/b]未脱气和经过脱气处理；[b]溶媒的pH：[/b]考察规定pH值的0.05pH单位变动的影响；[b]转速：[/b]规定转速±4%的变动；[b]沉降装置的类型：[/b]采用何种类型的沉降篮；[b]含量测定方法：[/b]HPLC测定法和紫外分光光度测定法。[align=center][img=,600,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061707566140_4176_932_3.jpg!w458x331.jpg[/img][/align][align=center]LabIndia溶出仪可选配三种自动进样器[/align][align=center]（[b]活塞泵、注射泵和蠕动泵[/b]）[/align][b]肆 中间精密度考查时需要考虑的因素[/b]对质量可靠的一批产品进行重复试验，尽可能地改变试验条件，最少要在不同的分析人员、不同品牌的仪器、试验日期、对照品溶液和溶媒条件下进行试验。也可以考虑采用不同的HPLC或UV，手动取样或自动取样，不同的实验室或大楼中进行试验。[align=center][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center][b]壹 计算机软件的验证[/b][/align]用于数据采集和处理的软件需要经过验证，应符合CFR21 Part11对于审计跟踪和电子签名的要求。[align=center][img=,600,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061708019450_6453_932_3.jpg!w549x481.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]LabIndia SMART版本溶出仪，完全符合CFR21 Part11法则。[/align][color=#333333][color=#333333][b]壹 方法建立与验证[/b]用户在溶出方法建立和验证过程中，根据研究对象的性质评估各种因素对于方法检测结果的影响，验证并进行记录。小伙伴们如在应用溶出度方法检测过程中，有任何疑问，欢迎拨打月旭科技[b]400-810-6969[/b]垂询。[/color][/color]
现在公司正在准备扩项，其中需要做方法学验证，其它还好，就是这个最低检出限怎么做，是类似水的方法学验证还是有其他不同的做法！
液质联用板块关于方法验证的讨论貌似不多，但目前我面临这样的问题，2个月完成3个方法验证，对于质谱新手，确实是相当有挑战，因此，希望在任务还没下达之前，恶补一下质谱方法验证的知识，欢迎各位质谱技术专家参与讨论。对于方法学验证，因为本身所学专业的限制，一直到工作后才有所接触，做过的方法学验证多是关于LC的，且局限于杂质检测方法，目前需要验证的几个方法全部是主成分分析方法，是对主成分进行“切割”后，通过分析碎片来“组装”原貌的方法，对于方法学验证和质谱都是新手中的新手的我来说，无疑是一个大问题，因此，特来取经，希望各位有经验的高手们不吝赐教！以其中一个方法为例，该方法简述如下：将有效成分A用特异性的酶酶解，产生约16种酶解产物，进LC-MS分析。这样的一个方法从方法验证的角度该如何下手，因为涉及的酶解产物众多，有必要针对每个酶解产物进行准确度、精密度、定量限、检出限的验证吗？请大虾帮忙指引一条明路啊！
哪位老师有关于ＩＣＰ如何做方法学验证的文章或者文件啊？我现在做方法学验证所做的项目都是上任走前教给我的，我想找到相关的文件支持。或者各位ＩＣＰ前辈们说一下你们是怎么做方法学验证的，都需要做什么项目。大谢！！
领导让起草个中药材质量标准，基本格式都弄差不多了，就差方法学验证不会弄了，谁有这方面的模板让参考一下啊，本人不胜感激
[color=#444444]液相好不容易摸好条件，现在眼看要进入方法学验证阶段了，但是无从下手啊，参考了一些文献还是不是很敢去做，请问谁有关于方法学验证比较详细一点的资料或者书籍，能帮助我比较快的上手的啊？感激不尽~~~~[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法学验证怎么做？从哪里找这方面的资料和规定呀？做的含量这方面的
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