液滴萃取表面分析

本实验室分析水中挥发酚和阴离子表面活性剂，萃取时颇感费力，北京同联现有一款TTL-800型萃取净化振荡器，其技术指标是：可同时萃8个样/振幅50 mm/振频280次/min/无级变速、数显/垂直振荡或倾斜振荡 /定时0至30 min/适用250ml、500 mL、1000 mL分液漏斗。 请问有谁用过该萃取装置？效果如何？售价多少？可告知13078772920。

想选一种萃取剂，能充分把纤维（表面）上的油剂，也叫纤维含油率，完全萃取下来，而且要对红外长波底吸收，即能被红外分光光度计检测，谢谢老师..

二硫化碳萃取水中苯系物，震摇后发现有少量二硫化碳液体薄层浮在液面上，这是表面张力的原理吗？这样二硫化碳不完全沉下去对萃取率也有影响，想让它沉下去有什么好的办法吗？

求助！！请问各位大佬做阴离子表面活性剂的时候是用多少体积的氯仿萃取呢？我从同一瓶水样，取两份水A和B（取水都是100ml），除了加入氯仿体积不同，其他都按照GB7494-37进行！！A的氯仿体积完全按照标准加入，大概50ml。B的氯仿体积一共15Ml。曲线相关性良好，是按标准进行，也就是和A一致。最后测出来，A的含量是0.4左右，B是10左右（B的萃取液未定容到50，直接测的。但是计算了一下，发现就算B定容了，将结果进行相应倍数稀释也不对）。是生活饮用水，应该A的结果是正确的，B太大了。请问结果差别这么大是什么原因呢？同一水样加入不同体积氯仿萃取会这样影响结果吗？

大家帮帮忙，我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样，怎么也做不对，结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的，洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的，（盲样是环境保护部标准样品研究所的）做的工作曲线线性都达到了要求的，样品平行样吸光度也很好，回收率也不错。就是结果测定值偏小，请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里？

阴离子表面活性剂萃取时，空白是紫色，并且水样萃取后的萃取液呈绿色，水样中的亚甲蓝颜色很容易褪去，同样的水样以前没有出现过这种情况，谁能指教一下？

一、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取，后者为“洗涤”。二、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．三、萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3四、操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。五、化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。六、液-固萃取自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

最近碰到个难题.如何定性分析膜上的污染物是否为表面活性剂还是油类.因为污染物的量也不多,SEM和IR可以看见有疑似表面活性剂或是油的物质存在,但是很难分离下来,还没试过用溶剂分离,但是想通过这种萃取的方法分离然后用色谱去分析.我们还能弄到嫌疑的表面活性剂试剂,但也是个混合物,其真正成分也不清楚.色谱是否能分析出来这污染物是否为试剂中的表面活性剂. 跟我们实验室色谱分析人员讨论过,我们实验室的仪器不能很好的定性未知物是否为目标物中的表面活性剂还是其他油类. 不知道是否有哪些机构/学校有能力解决这个问题?色谱也好,或者滴定或者其他化学方法?

固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕　　固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。　　分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。　。

分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升，有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长（全程5小时左右）、难以实现自动化等缺点，经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制，以致影响生化系统的正常运行。因此，建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的，为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果，以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术，只需要不超过2ml的有机溶剂，环境友好，成本低廉、富集效率高，预处理过程及其简单，单个样品预处理可以在3分钟完成，该方法与气相色谱联用分析废水，单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况，对样品体积、萃取剂和分散剂的选择，萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取，是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物，可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在，从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂，混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，再经离心分层，用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件：一是其密度必须大于水，这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离；二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大，以保证取得良好的萃取效率，萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验，充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响，并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内，以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响，由于事故池废水浓度较高，普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限，造成回收率降低；同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低，富集倍数需要提高的现状，故沉积体积也不适宜太大，经过反复比较，将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实，使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取，微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度，促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触，使待测组分得到较好的提取和富集，同时，也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素，分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴，均匀的分散在溶液中，即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，增大萃取剂与待测物的接触面积，从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大，经比较：选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中，萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明，萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响，这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中，待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明：离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求，故确定离心时间为2分钟，离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 　在萃取剂/分散剂体积一定的情况下，改变样品溶液的体积，分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明，在样品溶液为2.5 mL时，萃取剂过饱和，分离后沉积明显减少，所得到富集效率不能达到最大值；当样品溶液为5 mL时，萃取剂在样品溶液中达到基本饱和，此时富集效率达到相对最佳值；继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时，所得萃取效率明显下降，尤其不适应事故池和原水样品组分的分离，表明样品溶液过量，导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡，从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换，实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成，对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高，沉积相体积逐渐减少，环境温度达到50℃时，胶束体系基本消失，沉积相体积几乎降至0，故合适的萃取温度范围为5～20 ℃，实验在温度20 ℃下进行，对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加，分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小，利于提高回收率，所得到的沉积体积也有所增加，公司内各类废水都经过PH调节等处理，故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大，在PH为2-12的范围内，回收率仍然不会受太大的影响，而废水体系中的苯胺在PH低于7时，回收率急剧下滑，酸度降至3左右时，回收率将跌至10%以下，故废水预处理前的PH不容忽视，提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性，当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便，只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理，全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯（CP）1.2 二氯甲烷（CP）1.3二硫化碳（CP）1.4 丙酮（CP）1.5 气相色谱仪（FID检测器）1.6 高速离心机1.7 移液枪（1000-5000μL）2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm)，起始柱温110 ℃，保持3 min，以10 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持10 min；载气为高纯N2，流速30 mL/min；尾吹气流速60 mL/min；采用分流进样，分流比 10∶1。进样口温度250 ℃；检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中，缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管，使样

高盐样品重金属元素分析中减小基体效应的方法及浊点萃取在这方面的优异表现 随着社会发展，食品、饮用水等中重金属污染越来越引起人们关注。所谓的重金属目前尚没有严格的统一定义，一般指密度在5×10-3Kg/m3以上的金属，多为过渡元素，大约有45种，一般是通过水、食物、空气等进入人体，有些重金属在体内会干扰人体正常生理功能，危害人体健康。最广为人熟知的是铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）等，其中铅主要危害神经系统和造血系统等；镉可在体内蓄积而引起慢性中毒，潜伏期可长达10年以上，主要损害肾近曲小管上皮细胞，并可导致肺气肿、高血压、贫血。镉对磷有亲和力，故可使骨骼中的钙逐渐流失而引起骨质疏松软化，出现严重的腰背酸痛、关节痛及全身刺痛，日本富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是长期食用被Cd污染的稻米所致；铬的毒性与其存在的价态有极大关系，三价铬是生物体所必需的微量元素之一，而六价铬具有毒性，为致癌物质，并容易被人体吸收而在人体内蓄积，六价铬的毒性比三价铬高约100倍；汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物对人的脑、心脏、肺和肾等器官和人的免疫系统有不同程度的危害。与Pb，Cd，Hg等不同的是，铁、锰、铜、锌等重金属是生命活动所必需的微量元素，但食品、饮用水中其含量过高同样会对人体产生损害。重金属污染与有机物污染存在很大的差异，重金属不能被微生物降解而只能发生各种形态的相互转化和分散、富集过程，一旦污染发生，对人体健康将构成长期的威胁。因此，检测食品、饮用水中重金属含量的工作非常重要。目前检测重金属元素的方法主要有紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光分光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）等。以上方法一般要将样品消解成澄清透明的液体便于上仪器检测，但是每种方法对于消解液都有自己特定的要求，其中盐分是最通用的一个指标之一。AAS分析铅、镉等重金属元素时，如果氯化钠含量太高，则会在紫外有吸收，对目标检测元素原子吸收光谱产生干扰，造成检测结果偏离。ICP-OES分析含盐量高的样品时钠会产生谱线干扰、电离干扰，同时易对雾化器造成堵塞。ICP-MS对样品的盐分要求更加严格，一般上机检测样品溶液的容许盐都要小于千分之二，如果盐分含量过高，钠会形成空间电荷效应导致待测元素电离效率降低影像待测元素灵敏度，同时会形成多原子离子干扰，而且过高的元素沉积在锥口进一步降低待测元素灵敏度。由以上可知在进行高盐的样品重金属分析时均要考虑如何消除含量过高的盐分，有人采用稀释样品溶液降低盐分，但是同时也损失了待测元素的灵敏度；有人采用络合萃取法消除氯化钠干扰，但是所用易挥发有机试剂较多，易造成环境污染，而且操作步骤繁琐。有人采用固相萃取柱进行脱盐，虽然脱盐效果好，但是固相萃取柱一般都是一次性的，分析成本较高。也有人采用二氧化锰吸附分离来消除氯化钠对铅分析的干扰，虽然避免了有机试剂的使用，但是能适用的元素过于单一。 近年来，化学工作者在原有的液-液萃取的基础上开发出一种新型的萃取技术——浊点萃取，它不使用挥发性有机溶剂, 不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取在有效分离基体的基础上同时能高倍数地富集到试样中的待测元素，从而解决高含量基体对测定过程中带来的干扰，同时能降低待测元素的检出限。现今，食品、饮用水等中重金属污染形式较为严峻，《重金属污染综合防治“十二五”规划》是国务院批复的第一个“十二五”规划，其明确要求对重点防控的重金属污染物进行总量控制，这就要求包括基层在内的检测机构要严格监测重金属污染，但是很多基层的实验室条件有限，很多样品中的重金属元素做不到痕量分析，而浊点萃取作为一个有效的重金属元素富集方法能提高其检测分析能力，从而缩减了引进更高精尖仪器的费用。而且高盐样品中的重金属元素分析一直是个难题，我们可以通过实验得出对大部分重金属元素均适用的萃取试剂和萃取条件，试图用同一萃取试剂结合电感耦合等离子光谱或质谱仪进行多元素的同时痕量分析，提高分析效率。参考文献略。

(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前，吸附剂必须经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相，便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇，以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触，提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润，如果在样品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前，先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（如图2—2所示）。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 （4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。

我检测两种选矿上用的浮选药剂，属于特殊的阴离子表面活性剂，一种是铵盐，一种钠盐，打算用固相萃取做预处理，用C18一种保留很少，上样时就流出大部分，另外，中性或酸性氧化铝柱能不能做水样啊？一般怎么使用？是不是用阴离子交换树脂要好一些？谢谢各位赐教！！不胜感激！！1[em0808]

将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。重复萃取三次的时候，每次萃取要震荡30秒吗

[color=#0000ff]编者注：[color=#000000]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势，以飨读者。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][color=#0000ff][/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲：[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农：酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][color=#0000ff]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][/url][/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][color=#0000ff]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][/url] 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。[align=center][img=,436,605]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312161820.png[/img][/align][align=center]图 1 滴中滴液-液微萃取[/align][align=center]( Anal Chem 1996,68:1817-1882)[/align]　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8μL辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做“溶剂微萃取”(“solvent microextraction” ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析。[align=center][img=,364,363]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312161916.png[/img][/align][align=center]图 2 “溶剂微萃取”示意图[/align][align=center]( Anal Chem 1996,68:2236)[/align]　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。[align=center][img=,588,470]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162056.png[/img][/align][align=center]图 3 “用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取”示意图[/align][align=center](M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)[/align]　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示[align=center][img=,186,246]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162155.png[/img][/align][align=center]图4 顶空溶剂微萃取示意图[/align]　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体“脏”而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5[table=584][tr][td=7,1] 单滴微萃取（SDME）[/td][/tr][tr][td=4,1] 双相[/td][td=3,1] 三相[/td][/tr][tr][td]直接浸入 （DI）[/td][td]连续流动（CF）[/td][td]液滴-液滴 （DD）[/td][td]直接悬浮（DSD）[/td][td]顶空（HS）[/td][td]液-液-液（LLL）[/td][td]液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）[/td][/tr][/table][align=center]图 5 SDME的7种模式[/align]　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。[align=center][img=,327,304]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162858.png[/img][/align][align=center]图 6 SDME各种模式的使用频率[/align]　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1-3 μL液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10μL 注射器吸取1μL甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1μL甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10μL 注射器吸取1μL甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3μL样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3μL样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1μL甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式——直接浸入和顶空溶剂微萃取——具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配合。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 μL溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76-83)就是用2μL正辛醇液滴(含有4.0×10-6M 浓度的正十五烷和2.0×10-3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。[align=center][img=,412,412]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312163227.png[/img][/align][align=center]图 7 把液滴温度降低的设备图[/align][align=center]1— 电磁搅拌器 2—水 3--电磁搅拌棒 4—样品溶液 5—液滴[/align][align=center]6—冰袋 7—微量注射器 8—聚四氟乙烯喇叭口[/align][align=center](Anal Chim Acta,2010,661:161)[/align]　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40μL溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20μL溶剂(实验证明20μL溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。[align=center][img=,1092,226]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162440.png[/img][/align][align=center][img=,440,710]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312162519.png[/img][/align][align=center]图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂[/align][align=center](J Chromatogr A,2010,1217:5883)[/align]2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8[align=center][img=,484,379]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/2015312163438.png[/img][/align][align=center]图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例[/align]　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献[table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药[/td][td]在5μL注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5μL萃取溶剂在水样中进行萃取[/td][td]Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487-492(暨南大学)[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法[/td][td]用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 μL邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min[/td][td]Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49- 55（中科院地球化学所）[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香[/td][td]在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,[/td][td]Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842-1849（中山大学）[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油[/td][td]3 μL离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min[/td][td]Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178-184（吉林大学）[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取[/td][td]使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 喹喔啉[/td][td]Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcárcel M，Talanta，2014，125：72-77（西班牙科尔多瓦大学）[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物[/td][td]用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚[/td][td]Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265-9272（印度贾达普大学）[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇[/td][td]注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量[/td][td]?rámková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53-60（捷克查尔斯大学）[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]单滴微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺[/td][td]1μL庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取[/td][td]Araujo L， Troconis M E， Cubillán D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225-10233[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]用Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油[/td][td]2.0 μL十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收[/td][td]Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028-2034（上饶师范大学）[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮[/td][td] 2.5μL水溶液液滴，含有3 x10[sup]-4[/sup]mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10[sup]-6[/sup]mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min[/td][td]Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物[/td][td]正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min[/td][td] Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542-544（北京理工大学）[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物[/td][td]10 μL注射器取2.5 μL正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分[/td][td]Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251-255（伊朗Razi大学）[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析生物样品中的曲马朵的多变量优化[/td][td]把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析[/td][td]Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783-3790[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC-MS快速分析香鳞毛蕨精油[/td][td]1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 μL正-十七烷溶剂作萃取液滴[/td][td] Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799-3806（东北林业大学）[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定—使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析[/td][td]往注射器中吸入1 μL萃取溶剂，之后再吸入0.5 μL空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析[/td][td]Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676-7681[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]用SDME/GC-MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）[/td][td]10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 μL，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min[/td][td]dos Anjos P J, de Andrade J B，Microchem J，2014，112 ：119-126[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物[/td][td]1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃[/td][td] Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237-242（吉林大学）[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨[/td][td]用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。[/td][td]Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34-37[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]高效单滴液体微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新策略[/td][td]毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 μL氯苯液滴和1 μL空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍[/td][td]Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545-2550[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC-MS快速分析连翘精油[/td][td]1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 μL正-十七烷溶剂作萃取液滴[/td][td]Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143- 150（东北林业大学）[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较[/td][td]用2μL正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min[/td][td] Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187-193（贵阳医学院）[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物[/td][td]分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂[/td][td]Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679-685[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]液相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中硝基苯的含量[/td][td]lμL甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析[/td][td]耿飞，青年科学，2014，（6）：208[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分[/td][td]采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5μL微量进样器精密吸取12μL离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。[/td][td]李梅，科学与财富，2013，(12)：265[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]顶空单滴液相微萃取与GC—MS联用测定易挥发溶剂[/td][td]了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5μ L萃取溶剂，萃取10 min[/td][td]徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-147[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]单液滴微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱法检测水中多环芳烃[/td][td]萃取溶剂1．0μL、萃取时间20 min，萃取温度室温[/td][td]常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,82[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]单滴液相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]在香精分析中的运用[/td][td]正戊醇作萃取溶剂2．0μL ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min[/td][td]徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]单滴微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物[/td][td]。用5μL迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min[/td][td]王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-110[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]单滴微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验[/td][td]将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min[/td][td]曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-216[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]单滴微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质[/td][td]1．4μL二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min[/td][td]张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-867[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究[/td][td]溶剂为2．5 μL正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min[/td][td]刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-1706[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]超声雾化一顶空单滴微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用检测八角茴香中挥发油成分[/td][td]3μL 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析[/td][td]王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D071[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究[/td][td]将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析[/td][td]郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-1221[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为[/td][td]乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 μL[/td][td]吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-66[/td][/tr][/table]3、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758-3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做“顶空水基液相微萃取”，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54-66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论“扭转乾坤—神奇的反应顶空分析”

对纺织品水萃取液pH值的测试的探讨Understanding and Application on the GB/T7573-2009 "Textiles-Determination of pH of aqueous extract " 文/王学利摘要：本文分析和讨论了GB/T 7573—2009中萃取液的过滤方式、萃取介质、震荡速率对pH值测定及测量过程中的影响，提出了应注意的一些问题。关键词：纺织品；pH值；测定Abstract: The paper analyzed and discussed the impacts of the extract of filtration, extraction medium, the shock rate on the pH value of extract and the measurement process in the GB / T 7573—2009, and put forward should be noted that some of the problems.Keywords: textile; pH value; understanding;GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》标准专业性较强, 但在测试原理、pH 计的标定及测试过程等方面叙述的较粗略，为此本文结合实际操作过程中的一些体会, 对该标准的相关内容进行了分析和论述。1不同影响因素对pH测量值的影响刘炜卿等从测量温度、缓冲溶液、试样取样量、试样大小、测量时间等方面研究了测定萃取液pH值的影响因素：①温度对水萃取液pH值的检测结果影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。②缓冲溶液的配制对pH计的校正影响不显著，即对pH值检测结果的影响可以忽略不计。③取样质量可能对测试结果存在影响：a.当取样质量符合GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值检测结果的影响不显著，可以忽略不计；b.当取样质量超出GB/T 7573—2009 的要求时，其对pH值的检测结果存在影响，且取样质量与试样水萃取液中（）成正比。④测试设备技术参数的差异，对pH值检测结果存在影响。⑤试样大小对pH值的检测结果存在影响。试样剪得越碎，织物的比表面积就越大，与萃取液的接触面就越大，从而使测试结果偏低。⑥测量时间对pH值的检测结果存在影响。这主要是由于水萃取液长时间暴露在空气中，会与空气中的CO2作用(空气中的CO2水解生成H2CO3，H2CO3呈弱酸性) ，从而影响水萃取液的pH值，对于弱碱性或中性试样的影响尤为明显。⑦选用氯化钾溶液作为离子调节剂加入纺织品水萃取液中，对不同成份面料以及不同pH范围的纺织品萃取液pH值进行比较测试。研究发现，在pH4.0～7.5范围内加入1～2滴离子强度调节剂，可以得到快速稳定的pH示值，其稳定性和重复性高。而对于pH﹤4.0或pH﹥9.0的纺织品水萃取液，由于本身离子强度比较高，加入离子调剂后对测试结果影响不大。2过滤方式对水萃取液pH值测定的影响GB/T 7573—2009中对萃取液并未说明是否需要过滤，但从日常工作发现，有些样品特别是毛巾类很容易产生许多絮状物，如果不采取过滤直接测量的话，这些絮状物很容易沾在玻璃电极上，且不容易清洗，长时间后会对玻璃电极的稳定性和准确性产生比较大的影响，本文从保护电极延长其使用寿命出发，研究了不过滤、普通滤纸过滤和2号砂芯漏斗过滤三种不同过滤方式对于萃取液pH值得影响。结果如表1。表1 过滤方式对纺织品水萃取液pH值测定的影响试样编号不过滤滤纸过滤2号砂芯漏斗过滤17.207.507.3025.655.305.9036.356.106.6546.306.707.0056.256.656.0066.706.306.8074.905.405.5087.807.407..2099.108.659.00108.508.808.20116.756.906.50126.80[al

【作者】：王丽平，田芹，江林，张卓勇.【题名】：在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂【期刊】：.岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2009,28（6）：553-556

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

阴离子表面活性剂检测，样品有很多泡沫但是萃取后氯仿相的颜色很浅，水相颜色基本没变化，我初步判断是其他类型的表面活性剂较多，求问各位大佬们是否有其他想法？

阴离子表面活性剂质控样是否需要和样品一样用三氯甲烷萃取？各位大神帮忙解答一下呗

水样用亚甲蓝测得结果为4mg/L，气提萃取后得到100mL溶液。把得到的100mL萃取液和100mL水一同用亚甲蓝测定。结果水样的吸光度0.0132，而萃取样吸光度才0.0037.

固相萃取的使用方法第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。 选择固相萃取柱的大小和填料量。　　　 样品量 萃取柱的大小 　1L和要求高样品容量 90mm 反相、正相和吸附类型的过程： 被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相 萃取柱，分析物质不超过5毫克。 　离子交换过程： 　您必须考虑离子交换的容量： SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫当量/克。 图一 第二、选择好萃取柱后，按图一所示的四个步骤进行萃取过程： 步骤一：预处理萃取柱。 　　在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。 步骤二：加入样品. 　　将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。 步骤三：冲洗填料. 　　用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。 步骤四：洗脱感兴趣的化合物。 　　用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。（禁止转载，欢迎收藏）一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好？做质谱分析同事送来一些样品，深色的水溶液，据说是苯乙烯聚合装置的废液，可能含有分子量300-3000的聚合物。想让我用色质联用给分析一下。对水溶液的前处理不是很熟悉，求助：1、应该用什么溶剂萃取呢？正己烷？二硫化碳？苯？2、应该用什么色谱柱为佳？HP1？现在装的是pona柱。

固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术，专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化， 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和 工作时间。 固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是 也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。 它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产 品是非常重要的。 固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um) 　 ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性, 维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱 ,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和 阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 Florisil 　 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇