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微流控毛细管电泳

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微流控毛细管电泳相关的论坛

  • 【资料】集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器研究和应用

    一篇讨论集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器的综述文章,很不错,是清华大学罗国安教授小组写的,大家可以看看![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25688]集成毛细管电泳芯片微流控芯片系统的检测器研究和应用[/url]

  • 【原创大赛】毛细管电泳温控系统的改造方法

    【原创大赛】毛细管电泳温控系统的改造方法

    毛细管电泳温控系统的改造方法温度控制是所有仪器非常重要的一个环节,老仪器,或者国产仪器大多没有温度控制系统,到了炎炎夏日,许多实验就做不成了。这让我们十分苦恼又十分为难!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201731_478420_2428063_3.jpg以毛细管电泳为例,该仪器本身没有柱温箱,需要通过冷冻液局部致冷,贝克曼的MDQ可以实现温控功能。但是国产仪器构造相对简单,就需要想办法冷却毛细管了。以前看过一部电视剧,叫做《我的团长我的团》,里面谈到了一种机枪叫做马克沁机枪,是水冷的机枪。后面查阅资料,才知道机枪也有风冷机枪。后面我和同学聊天,说起摩托车致冷,他说也有两种方式,即风冷和水冷。但是,风冷的效果没有水冷的效果好!我们的毛细管处在大气环境中,可以将其理解为风冷。可不可以设计一种毛细管,使其也具有水冷效果呢?于是按照这个思路和想法,我进行了如下的设计和实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201728_478419_2428063_3.jpg毛细管水冷原理图首先到当地药店或者诊所购买一根输液管,在输液管上开两个小孔,将毛细管的绝大部分通过两个小孔插入输液管内部,然后用胶水将开孔处密封,保证水路不漏液。随后取一大桶,里面装满自来水,与输液管的两端构成虹吸系统。必要的时候,为了降低水的温度,里面可以加入冰块,进行致冷。根据书本知识,水的比热容最大,降温效果最好。当然如果有超级恒温水浴槽。理论上就可以实现恒温了,不过降低温度的成本可能会有点高啊!本人在不改变仪器结构和原理的条件下,进行了DIY,完完全全服从毛细管电泳分离的基本原理,通过水冷的方式有效的降低了毛细管体系的温度,使毛细管电泳的体系稳定,测试的结果稳定性更好!不过改造过程还是有风险的,一旦密封座的不好,就会漏液。

  • 毛细管电泳主要分类

    毛细管电泳主要分类

    1. 分离模式毛细管电泳根据分离模式不同可以归结出多种不同类型的毛细管电泳,见表1。毛细管电泳的多种分离模式,给样品分离提供了不同的选择机会,这对复杂样品的分离分析是非常重要的。表1 毛细管电泳类型[img=,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291514512122_3127_3237657_3.png!w690x458.jpg[/img]2. 操作方式毛细管电泳可以按操作方式重新分为手动、半自动及全自动型毛细管电泳。3. 分离通道形状按分离通道形状分为圆形、扁形、方形毛细管电泳等。4. 缓冲液的介质根据配制缓冲液的介质的不同,可以把CE分为水相毛细管电泳和非水毛细管电泳(NACE)。NACE是以有机溶剂作介质的电泳缓冲液代替以水为介质的缓冲溶液,增加了疏水性物质的溶解度,特别适用于在水溶液中难溶而不能用CE分离的物质或在水溶液中性质相似难以分离的同系物,拓宽了CE的分析领域。

  • 【求助】超级新手求助如何自己搭建毛细管电泳实验平台

    之前一直在做的微流控芯片,没有毛细管电泳的经验,因为课题要做片上电泳(说白了就是在芯片的沟道中电泳),所以想先做做普通的毛细管电泳的实验了解一下。可实验室条件不允许,没有毛细管电泳仪(见都没见过,呜呜),只好自己搭建实验平台。我想问一下自己如何搭建毛细管电泳实验平台的想法是否可行?如果可行,需要解决的问题主要是什么? 课题要求,检测方式要是电喷雾离化+质谱。先把自己想到的问题罗列一下吧,(本人毛细管电泳盲,可能问题很BC,勿怪嘿嘿)1)首先想到的就是进样问题,文献中罗列的有电动进样,压力进样(包括重力),扩散进样 我想请问如果要自己搭建,哪一种方式最为方便和可靠?2)还有就是缓冲液的选择,如果我希望电泳后接电喷雾电离,缓冲液用什么好?3)电泳的管子我想就用Polymicro Technologies 的熔融石英毛细管,不知是否可行?这个课题偏仪器,对于毛细管电泳检测对象没有要求,对保留时间重复性要求不高。目前想到的问题就这些,希望和大家多多讨论。谢谢啦

  • 毛细管电泳法的特点&优点

    3的情况下,其内表面带负电,与缓冲液接触时形成双电层,在高压电场作用下,形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动,从而形成电渗流。同时,在缓冲溶液中,带电粒子在电场作用下,以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动,形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前,毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳,用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象,可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳,在毛细管中装入单体,引发聚合形成凝胶,主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质,如葡聚糖、聚环氧乙烷,装人毛细管中进行分析,称毛细管无胶筛分电泳,故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳,下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱,在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠,形成胶束,被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移,达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳,在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基,以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱,是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程,此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳,是通过内壁涂层使电渗流减到最小,再将样品和两性电解质混合进样,两个电极槽中分别为酸和碱,加高电压后,在毛细管内建立了pH梯度,溶质在毛细管中迁移至各自的等电点,形成明显区带,聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳,采用先导电解质和后继电解质,使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液,可以加入有机溶剂作为改性剂,以及加入表面活性剂,称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相,但它在毛细管内随电渗流迁移,故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种,其所规定的测定参数,除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外,其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等,均可参考该品种项下规定的数据,根据所用仪器的条件和预试验的结果,进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下,按各品种项下的要求,进行预试验,并调节各运行参数使达到规定指标,方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低,定量分析时以用内标法为宜。

  • 毛细管电泳

    仪器,北京彩陆毛细管电泳仪,缓冲溶液为20mM硼砂,分析物为分子状态,请问为什么开始基线不平,后来就平了?本人刚开始用毛细管电泳,好多问题不太明白,希望各位多多帮助[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801271446111693_1922_3364163_3.jpg[/img]

  • 毛细管电泳简介

    毛细管电泳简介

    [b]一、毛细管电泳的原理简介:毛细管电泳[/b]又称“高效毛细管电泳 ”,指以高压电场为驱动力,以[b]毛细管[/b]为分离通道,依据试样中各组分[b]间淌度和分配行为[/b]上的差异而实现分离的一种分离技术。[align=center][img=,427,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291436449476_2284_3237657_3.jpg!w427x360.jpg[/img][b]图1 毛细管电泳简易装置[/b][/align][align=left][b]二、毛细管电泳的专业术语:[/b][/align][b][/b][align=left][b]1)电泳:[/b]在电解质溶液中,[b]带电粒子[/b]在[b]电场[/b]作用下,以[b]不同的速度[/b]向其所带电荷[b]相反方向迁移[/b]的现象叫[b]电泳[/b]。[/align][align=left][b]2)电渗:[/b]在充满电解质溶液的毛细管柱中,柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]。当[b]高电压[/b]通过此含有缓冲溶液的[b]毛细管柱[/b]时,而此时双电层中的水合阳离子引起[b]流体整体[/b]朝负极方向[b]移动的现象叫电渗[/b]。[/align][align=left][b]3)电渗流(EOF):[/b]当高电压通过含有缓冲溶液的毛细管柱时,管内的[b]溶质[/b]向阴极或阳极[b]移动[/b],产生[b]电渗流[/b]。在柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]是[b]电渗流[/b]产生的原因。[/align][align=center][img=,526,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291441064961_4781_3237657_3.jpg!w526x231.jpg[/img][b]图2 毛细管双电层与电渗流示意[/b][/align][align=left]粒子在电解质中的[b]迁移速度[/b]等于[b]电泳和电渗流(EOF)[/b]两种速度的[b]矢量和[/b]。[/align][align=left]阳离子的移动方向和电渗流一致,最先流出;中性粒子的电泳流速度为“0”,其迁移速度等于电渗流速度;阴离子的移动方向和电渗流相反,但因电渗流速度一般都大于电泳速度,它将在中性粒子之后流出,从而实现分离。[/align]

  • 毛细管电泳主要特点

    毛细管电泳通常使用内径为25-100 μm 的弹性(聚酰亚胺)涂层熔融石英管。标准毛细管的外径为375 μm,有些管的外径为160 μm。毛细管的特点是:容积小(一根100 cm×75 μm 管子的容积仅4.4 μL);侧面/截面积比大,因而散热快、可承受高电场(100-1000 V/cm);可使用自由溶液、凝胶等为支持介质;在溶液介质下能产生平面形状的电渗流。由此,可使毛细管电泳具备如下优点:(1) 高效 塔板数目在105-106 片/m 间,当采用CGE 时,塔板数目可达107 片/m 以上;(2) 快速 一般在十几分钟内完成分离;(3) 微量 进样所需的样品体积为nL 级;(4) 多模式 可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器;(5) 经济 实验消耗不过几毫升缓冲溶液,维持费用很低;(6) 自动 CE 是目前自动化程度较高的分离方法。毛细管电泳的缺点是:(1) 由于进样量少,因而制备能力差;(2) 由于毛细管直径小,使光路太短,用一些检测方法(如紫外吸收光谱法)时,灵敏度较低;(3) 电渗会因样品组成而变化,进而影响分离重现性。

  • 部分有关毛细管电泳的书籍

    1. 《毛细管电泳导论》,林秉承 著,科学出版社, 1996年简介:毛细管电泳是90年代最重要的分离分析手段之一,也是当今分析化学和分析生物化学界公认的前沿课题。毛细管电泳已在生命科学、生物工程、医学药物、环境保护和食品法检等领域中显示出极其重要的应用前景,也是人类进入纳米时代的一种富有潜在价值的技术。本身系作者1992年为第一期大连毛细管电泳学习班所写讲义《高效毛细管电泳导论》的基础上修改而成的。从内容、形式到逻辑都作了重大的调整,篇幅也增加了一倍。全书共13章,分别阐述毛细管电泳的理论、技术、各种操作模式、软件及其在核酸、蛋白、肽、糖、手性化合物和谱图有机分子及无机离子等的分离分析中的应用。本书集中了作者所领导的实验室四年多来在一系列相关领域开展研究工作的主要结果。本书可供生命科学及化学各相关领域中的分析、检验人员阅读,也可作为相关专业大学生和研究生的辅助教材。2. 《高效毛细管电泳》,邓延倬 何金兰 编著,科学出版社, 1996年简介:高效毛细管电泳是分析化学、生物化学、药物化学、食品化学、环境化学及医学和法医学中一种十分重要的分离分析方法,具有广阔的发展前景. 本书共分八章,较全面、系统地介绍高效毛细管电泳的基本理论、方法和实际应用.第一章叙述高效毛细管电泳的发展历史与现状;第二章阐述基本原理;第三至七章介绍毛细管区带电泳,胶束电动毛细管色谱,毛细管凝胶电泳,毛细管内壁涂层与进样技术,毛细管电泳的检测方法和检测器;第八章评述毛细管电泳在各类分离分析中的应用. 本书内容丰富,材料新颖,可供高等学校、科研单位的分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品科学、环境科学、医学工作者和相关专业师生参考3. 《毛细管电泳技术及应用》,陈义 编著,化学工业出版社, 2000年简介:本书比较系统地介绍了毛细管电永研究的原理、方法及其重要应用,具体内容涉及基本理论、仪器构成、分离条件选择、毛细管制作、电渗控制、手性他离以及离子、蛋白、DNA、糖、缀合物、颗粒物质和单细分析等,着重介绍如何利用毛细管电泳进行研究的思路与策略,可供分子生物学、基因组学、蛋白质组学、糖生物学、各种生物技术、生物化学、细胞学等生物或生命科学以及医药、食品、环境、公安侦破、农业、化学和化工等不同领域中的科学研究人员、研究生、教师、大学生、技术员和实验员参考。

  • 【资料】了解毛细管电泳在美国的情况请看

    1、20世纪60年代:第一篇毛细管电泳的报道2、20世纪70年代:减少毛细管内径3、20世纪80年代:传统的毛细管4、20世纪90年代:DNA测序和微制造技术5、当前传统毛细管的现状6、未来:芯片......“毛细管电泳成为辨认911恐怖袭击受害者身份的重要手段”[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51517]毛细管电泳的发展[/url]

  • 【讨论】毛细管电泳和毛细管电色谱的比较

    毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE):以高压电场为驱动力,以电解质为电泳介质,以毛细管为分离通道,样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式,可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质,也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质,CE的高分离效率、高检测灵敏度,样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱(capillary electrochromatography, CEC):毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性,已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流(或电渗流结合高压输液泵)为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物,它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理,一般而言,溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段,主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题,又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

  • [分享]毛细管电泳资料

    转自中国色谱网毛细管系列一:蛋白质电泳 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020728.shtml毛细管系列二:非水毛细管电泳:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020729.shtml毛细管系列三:毛细管电泳手性分离:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020730.shtml毛细管系列四:亲和电泳毛细管:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020732.shtml毛细管系列五:Beckman的中文操作手册:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020733.shtml毛细管系列六:毛细管区带电泳分析课件:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020734.shtml毛细管系列七:毛细管电泳仪检定规程:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020735.shtml毛细管系列八:CE基础书Capillary Electrophoresis Guidebook:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020727.shtml毛细管系列九:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15792]CE精确度[/url]毛细管系列十:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15793]毛细管电泳做蛋白组研究的文章[/url]毛细管系列十一:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15795]毛细管电泳实验常见问题解答[/url]

  • 【转】毛细管电泳原理及分析策略

    【转】毛细管电泳原理及分析策略

    毛细管电泳原理及分析策略一、毛细管电泳的基本原理电泳是指电解质中带电粒子在电场力作用下,以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象。高效毛细管电泳(HPCE),是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。由于毛细管内径小,表面积和体积的比值大,易于散热,因此毛细管电泳可以减少焦耳热的产生,这是与传统电泳技术的根本区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205142034_366964_2019107_3.jpgHPCE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容,是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平,并使得细胞的分析,乃至单分子的分析成为可能。尤其是对样品珍贵,取样极少的生物大分子,毛细管电泳具有绝对的优势。其突出特点是:(1)所需样品量少;(2)分析速度快,分离效率高,分辨率高,灵敏度高;(3)分离模式多,开发分析方法容易;(4)溶剂用量少,经济、环保;(5)应用范围极广。毛细管电泳技术可用于分离分析多种组分,如核酸/核苷酸、蛋白质/多肽/氨基酸、糖类/糖蛋白、酶、碱氨基酸、微量元素、小的生物活性分子等的快速分析,以及DNA序列分析和DNA合成中产物纯度测定等,还可用于碱性药物分子及其代谢产物、无机及有机离子/有机酸、手性化合物、单细胞分析、药物与细胞的相互作用和病毒的分析。毛细管电泳依分离模式不同,可分为:毛细管区带电泳(CZE)、毛细管胶束电动色谱(MECC/MCKC)、毛细管凝胶电泳(CGE)、毛细管等电聚焦(cIEF)、亲和毛细管电泳(ACE)、毛细管电色谱(CEC)。下面以最常用的毛细管区带电泳(CZE)为例,探讨毛细管电泳原理及分析策略。

  • 【资料】-毛细管电泳与质谱联用技术

    [i]国外医学临床生物化学与检验学分册;2002年,第23卷,第6期:352-353[/i][b]毛细管电泳与质谱联用技术[/b][i]李廷富[/i]摘  要:毛细管电泳与质谱联用技术是近年来发展起来的一种新型分离检测技术。它综合了毛细管电泳的高效、快速与质谱强大的检测功能等优点,广泛应用于生命科学研究各领域,成为分析生物大分子的重要工具之一。关键词:毛细管电泳 ;质谱;预浓缩  毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是 80 年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术(MS)是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具有分析灵敏度高、速度快等优点。这两种技术的联用 (CE/ MS)综合二者优点成为分析生物大分子物质的有力工具。本文对近年来 CE/ MS中的接口及样品预浓缩技术作一综述。1  仪器结构  任何一种类型质谱仪诸如傅立叶变换离子回旋加速共振质谱(FT-ICR) 、飞行时间质谱、离子陷阱质谱和三级四极杆质谱等均可与 CE联用,但四极杆质谱与 CE 联用最常见。在各种 CE与质谱联用中,区带毛细管电泳(CZE) 最常用。其它如毛细管等电聚焦电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管凝胶电泳、毛细管等速电泳等应用较少。电子喷雾离子化 (Electro-sprayIonization, ESl) 是质谱首选的离子源。其理由有二 : ESI 可用于检测多种高质量的带电分子;其次,从 CE 分离出来的分子经过接口可以直接进入质谱仪。2  接口技术CE末端接口是影响整个检测的一个关键因素,所有 CE/ESI-MS 接口的目标都是为了获得稳定的雾流 (Spray-Current)和高效的离子化。由于 CE需要较高离子强度、挥发性低的缓冲液,而 ESI需要相对较低的盐浓度才能获得好的雾化及离子化。因此接口技术必须优化,使其尽可能提供好的电子接触,同时尽量减少对 CE分离效率的影响。此外,对于每一种接口应选择相应的缓冲液。CE/ ESI-MS 接口共有三种类型:同轴液体鞘流(Coaxial Liquid Sheath Flow) 、无鞘接口、液体连接。2.1  同轴液体鞘流  此种类型接口是最常见的连接 CE 与ESI-MS 的方法。该接口是一个同心的不锈钢毛细管套在电泳毛细管末端,鞘内充有鞘液。再在此不锈钢套外再套一个同心的钢套,鞘内通鞘气。鞘液与毛细管电泳缓冲液液体在尖端混合,同时被鞘气雾化。鞘液流量通常为每分钟纳升至数微升之间,但却显著高于 CE 流速。由于鞘液的稀释作用,雾流稳定性得到改善。理想的鞘液缓冲液盐浓度应在高分离 (高盐浓度)和高雾化(低盐浓度)间优化。由于鞘液在雾化过程中也完全蒸发,鞘液的稀释并不显著降低检测灵敏度。但混合液体的体积应尽可能小,以避免谱带展宽。

  • 【求助】毛细管电泳中的毛刺峰

    毛细管电泳中的毛刺峰我在做一肝素钠样品时,样品和空白(milli-Q)水都用0.22um的微孔滤膜过滤了,但在样品出峰前位置,在空白和样品中均出现同一毛刺峰,峰宽只有0.01,峰面积2.4;大家觉得这是一杂质峰吗?我认为不是,但它很尖对称性好,导师顺口说是,毛细管电泳中也会出系统峰吗?而且,每次的峰高,响应都有些许的不同。

  • 胶束毛细管电泳需要优化的条件是什么

    以毛细管为分离通道,在KNO3缓冲溶液中,用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极,采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量,考察并优化了影响分离和检测的相关因素:缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件:5mmol/LKNO3(pH6.0),分离高压20kV,脉冲上限-0.2V,脉冲下限-1.15V(vs.SCE),脉冲宽度500ms。结果表明,各峰面积与其离子浓度成线性系,线性范围(μg/mL)分别为:铜5.0×10-2~10.0;锌1.0×10-2~10.0;铅5.0×10-2~5.0;镉2.0×10-2~10.0。加标回收率在95%~110%之间。用该法较好地测定了水样中的重金属铜锌铅镉。 文章标题:浅谈毛细管电泳-电化学检测法及其在药物分析中的应用摘要:本文介绍了毛细管电泳以及电化学检测法。叙述了各种分离模式和检测方法,并评述了近六年来,毛细管电泳电化学检测法在药物分析中的应用进展。关键词:毛细管电泳;电化学检测法;药物分析;综述毛细管电泳具有分离效率高、快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子、有机分子及生物大分子和对映体等,在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学许多领域,有着广阔的应用前景。毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管电分离法(CESM),是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术,具有分离效率高(理论塔板数已达106-107/m)、快速(一般20min内即可完成一次电泳操作,甚至几分钟即可完成几十个阳离子或阴离子的分离)、样品用量少(仅需纳升级)等特点。在近十几年中,CE受到分离分析科学家的极大关注,成为生物化学和分析化学中最受人瞩目、发展最快的一种分离分析新技术。1分离模式毛细管电泳按分离模式的不同主要可分为CZE,MEKC、CGE、CIEP、CITP、ACE(亲和毛细管电泳)、CAE(毛细管阵列电泳)等。2检测技术CE的检测技术以其高效、微量、快速等特点引起了广泛的重视,因为毛细管内径极小(通常为25-100微米)和纳升级的进样量,对检测器的灵敏度要求很高。检测是CE中的关键问题。目前己有多种检测器成功地用于CE中。

  • 【资料】-毛细管电泳在农药残留检测上的应用

    [b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要:对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类,分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展,并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词:毛细管电泳 农药 残留  毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis, CE),也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis, HPCE),是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法,是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点,其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法,我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析,国内起步较晚,国外同行在这一领域已作了大量研究工作,其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1  杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究,国外研究较早,国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography, MEKC) 法,在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中,200 nm 紫外光下,同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇,分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法,在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中,200~300 nm 紫外光下,同时分离并检测了苯胺灵,杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷,乙基对硫磷,毒虫畏 3 种有机磷类农药,其检测限可达到 0.08~0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis, CZE) 分离模式,以 7-氨基萘-1,3-二磺酸(ANDSA) 衍生,用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药,未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L,衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来,Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0,含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中,采用 24 kV 高电压,在 25 ℃温度下,很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式,二极管阵列检测器检测,同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药,使用的缓冲液是 pH = 9.2,含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取,回收率在 40 %~106 %之间,相对标准偏差在 10 %~19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 毛细管电泳的进展 ---- 过去、现在及未来

    The evolution of capillary electrophoresis: Past, present, and future 20年前James W.Jorgenson发表的一篇题为“玻璃毛细管自由区带电泳”的论文开创了一种新型仪器分析技术??毛细管电泳(CE)。在该技术发展的初期,人们曾经预言它将取代液相色谱而成为液相分离的基本技术。尽管这一预言没有实现,但CE已经取得了巨大的成功并在化学分离中起着举足轻重的作用。毛细管电泳在DNA测序仪和几乎所有微流器件中成为最基础的技术,并成为手性分析的可选择方法。而手性分析是药物生产工业主要的分离任务。A seminal paper entitled Free zone Electrophoresis in Glass Capillaries by James W. Jorgensen published about 20 years ago launched a new instrumental technique called capillary electrophoresis (CE). In the early days, advocates of CE predicted that in time it would replace liquid chromatography as the primary liquid-phase separation technique. Even though this prediction did not come to pass, CE has had major successes and made a significant contribution to chemical analysis. CE is the underlying technology in the DNA sequencer and almost all microfluidic devices.CE is the method of choice for chiral analysis, which is a key analysis in the pharmaceutical industry. This authoritative review of the field is provided by one of its leading practitioners. 自James W.Jorgenson教授发表的开创性论文“玻璃毛细管自由区带电泳”后已经过去了20多年,该项工作对于整个世界的影响是深远的,并且它在随后几年里所发生的变化在当时是无法预知的。  现代毛细管电泳仪可在3种模式下操作:单毛细管、毛细管阵列仪和微制造器件。单毛细管系统是一种自动化能力很强的普通模式,用户可以建立自己的分离分法,通常应用于小分子、离子、蛋白质、肤、糖和低聚核苷酸等的分离。  毛细管阵列仪为高通量应用的要求而设计,如DNA测序、用于身份识别的短衔接重复(short tandem repeats,STR)、基因分析、亲子鉴定、微生物鉴定、转基因生物的鉴别、组合库中生物活性的识别。上述除了组合库分离和临床应用以外仍属于DNA领域,但随着高通量应用的扩展,这种情况可能会有所转变。毛细管阵列仪可配备少则7根或多达96根毛细管,大型阵列系统的研制正在进行之中以满足更高通量分离的要求。  微制造系统代表了单毛细管系统和毛细管阵列电泳仪的未来。目前已有两种类型,但会在短期内发生改变。毛细管电泳由最初的单根毛细管经历了几代的发展。1 20世纪60年代:第一篇毛细管电泳的报道  毛细管电泳可以追溯到由[color=#59

  • 【第三届原创参赛】毛细管电泳电流中断原因分析

    【第三届原创参赛】毛细管电泳电流中断原因分析

    维权声明:本文为sunpengwjh原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。毛细管电泳电流中断原因分析 毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)又称高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE),是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。毛细管电泳实际上包含电泳、色谱及其交叉内容,它使分析化学得以从微升水平进入纳升水平,并使单细胞分析,乃至单分子分析成为可能。 毛细管电泳技术的不断发展,毛细管电泳仪也越来越多的得到了大家的认同,但往往我们在试验的过程中经常会遇到一些问题,如样品的重现性,运行时的电流波动,阻碍电泳进一步发展的重要问题,及时的解决电泳的相关问题,对电泳的发展乃是分析化学的未来有这重要的现实意义。 毛细管电泳是在高压的作用下,以毛细管为分离通道,柱子中充满着缓冲溶液,毛细管两端浸泡在缓冲溶液的小瓶中,如图1所示,这样就构成了回流,对应的回流也就有了电流,但往往在试验的过成中电流并不像我们想的那样稳定,甚至有断流的现象,接下我们分析一下产生这种现象可能的原因。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012012002_263509_1631848_3.jpg图1 毛细管电泳仪示意图

  • 【参数解读】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用

    毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)又称高效毛细管电泳,是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。实际上包含电泳、色谱及其交叉内容,它使分析化学得以从微升水平进入纳升水平,并使单细胞分析,乃至单分子分析成为可能。长期困扰我们的生物大分子如蛋白质的分离分析也因此有了新的转机。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081610_517225_1608710_3.jpg由于毛细管电泳有很多分离模式,所以不同仪器差异会很大。有些是普遍适用型,有些则具有专一性,只适用于某种模式或者某种物质的分离分析。普遍适用型的如Agilent 7100,Beckman PA800 plus,专一性的如毛细管电泳液相色谱一体机,这个就只能做电色谱(CEC),类似于HPLC,通常需要有填充物质,但又比HPLC多了个高压系统。再比如iCE280分析仪,其实是一台成像毛细管等电聚焦电泳仪,只能用于蛋白质的分离分析,分离模式固定为毛细管等电聚焦电泳(cIEF)。所以这里只以某个仪器参数举例,当然大家有其他仪器参数,也可以跟帖讨论。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081612_517231_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081612_517232_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、空气制冷和冷凝液制冷,哪个效果更好?2、注意过样品盘的温控范围吗?你的仪器范围多大?什么范围内才比较好?3、毛细管出口端的长度什么情况下会对分离分析产生重要影响?如何评价毛细管的质量好坏?4、影响仪器分离度的因素有哪些?仪器的哪些参数会影响分离度?5、目前市场上已有一些用途比较专一的毛细管电泳仪,比如毛细管电泳液相色谱一体机和毛细管等电聚焦电泳仪等。普通毛细管电泳仪如Agilent 7100和Beckman PA800 plus等也能完成以上这两种特制仪器的工作吗?6、谈谈你的CE仪在使用过程中容易出现的问题和解决办法。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

  • 【参数解读总结篇】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用毛细管电泳仪主要部件有0~30kV可调稳压稳流电源,内径小于100μm(常用50~75μm)、长度一般为30~100cm的石英毛细管、电极槽、检测器和进样装置。检测器有紫外/可见分光检测器、激光诱导荧光检测器和电化学检测器,前者最为常用。进样方法有电动法(电迁移)、压力法(正压力、负压力)和虹吸法。成套仪器还配有自动冲洗、自动进样、温度控制、数据采集和处理等部件。由于毛细管电泳有很多分离模式,所以不同仪器差异会很大。有些是普遍适用型,有些则具有专一性,只适用于某种模式或者某种物质的分离分析。普遍适用型的如Agilent 7100,Beckman PA800 plus,专一性的如毛细管电泳液相色谱一体机,这个就只能做电色谱(CEC),类似于HPLC,通常需要有填充物质,但又比HPLC多了个高压系统。再比如iCE280分析仪,其实是一台成像毛细管等电聚焦电泳仪,只能用于蛋白质的分离分析,分离模式固定为毛细管等电聚焦电泳(cIEF)。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、空气制冷和冷凝液制冷,哪个效果更好?冷凝方式,液体冷凝会比较稳定,液冷效果好。只是这样一来还要另外买冷凝液,增加分析成本。2、注意过样品盘的温控范围吗?你的仪器范围多大?什么范围内才比较好?控温范围直接决定了仪器的适用范围,控温的准确度又决定了重现性的好坏,所以,这个参数至关重要。安捷伦的样品温度最低高达10度,如果做生物样品的话就被动了。beckman最低4度,比较有优势。我见过最低温度的是Lumex的毛细管电泳仪,低到-10度。控温的最高值也值得关注,如果毛细管堵住了的话,常温经常冲洗不了,这是提高温度往往会有惊喜(越高越好)。3、毛细管出口端的长度什么情况下会对分离分析产生重要影响?如何评价毛细管的质量好坏?出口端长度是指的是窗口到出口端的距离吗?会影响场强和进样量。在出口端进样模式下,出口端的长度有重要意义,因为较长的有效距离能够提供更好的分离度。4、影响仪器分离度的因素有哪些?仪器的哪些参数会影响分离度?电压、温度、管长、管内径、溶液等;仪器的温度、电压等会影响。5、目前市场上已有一些用途比较专一的毛细管电泳仪,比如毛细管电泳液相色谱一体机和毛细管等电聚焦电泳仪等。普通毛细管电泳仪如Agilent 7100和Beckman PA800 plus等也能完成以上这两种特制仪器的工作吗?可以的,还可以和质谱联用。6、谈谈你的CE仪在使用过程中容易出现的问题和解决办法。常见的是管子容易断或者污染什么的,解决办法就是“换”和“洗”。SDS-MEKC很容易有气泡,解决办法就是超声。如果毛细管里面有气泡,引起断流,断流后如果不及时发现,积聚的热量就有可能烧坏毛细管。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

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