高端在线质谱技术

利用双三元在线除盐技术，在保留原一维不挥发性流动相的基础上，对样品中的主化合物及杂质进行分离，达到较好的分离度，结合二维色谱柱切换技术实现在线脱盐，二维采用质谱兼容性流动相，将收集环中馏分脱盐后转入质谱，通过去卷积软件处理采集数据，可以了解寡肽样品电荷分布范围及其分子量。该方法重现性良好，自动化程度高，值得推广

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

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本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

Orbitrap高分辨质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高准确度和高稳定性的优势性能，与液相色谱联用可实现对多肽药物氨基酸序列的确证、氨基酸修饰的定性和定量，多肽药物杂质的鉴定和定量，以及多肽药物的动力学研究。本实验采用在线多组分中心切割二维除盐方法，一次进样完成了多目标杂质的在线除盐，显著的改善了分析效率，与Orbitrap高分辨质谱联用，强强联合，提高了杂质鉴定的通量和准确度。

采用自主研制在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，再结合全二维气相色谱-飞行 时间质谱联用技术对浓缩后的挥发性有机物分离检测，实现对大气中 C2-C12共一百多种挥发性 有机物的浓缩富集和定性定量分析。同时，对该方法的线性、定量重复性、加标回收率、检出 限等性能进行表征，并与在线预浓缩-气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较， 结果表明该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量准确性、 灵敏度等方面均优于在线预浓缩-气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较为复杂的大气样品检测中具有明显优势。

• 在线光谱分析可以对多路多组分连续同时测量，且速度快，准确性高；• 在线光谱分析仪器易损坏和消耗品少，维护量小；• 在线光谱分析多采用光纤传输技术，适合环境恶劣的场合 • 在线光谱分析仪器结构相对简单，并适合多种样品（如液体，涂层，粉末和固体等）

本文使用岛津AOE系统和LCMS-8045联用系统建立了饮用水中PPCPs残留的检测方法。该方法利用在线SPE与液质技术联用，大大减少了前处理步骤，将样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，减少人为误差，保证结果稳定性，同时缩短了样品前处理时间，提高了分析效率。

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