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测量不确定度评定

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测量不确定度评定相关的资讯

  • 学习 | 实验室相关人员必看!SGS《测量不确定度评定与表示》课程等你来学
    划重点⬇ ⬇ ⬇ 测量的类型:☑ 直接测量:如室内温度☑ 间接测量:如咖啡里的单宁酸含量 测量误差的概念:☑ 测量误差=示值-约定真值;☑ 测量误差可以用来对测量结果进行修正;☑ 测量误差分为随机误差和系统误差,误差=随机误差+系统误差。 允差的概念:对于测量而言,允差是指定量的量值的限定范围或允许范围;允差也常用于测量仪器的设备,是指由仪器设备制造厂调试和检定设备时,仪器设备示值的合格范围。 |SGS测量不确定度评定与表示| 所有检测/校准结果, 均不可避免地存在不确定度, 为了使测量结果的处理和表示有共同遵循的准则, 1993年国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)等七个国际组织联合发布了《测量不确定度表示指南》(GUM), 这对科学研究、工程技术,特别是对实验室认可中大量存在的测量结果的处理和表示具有普遍的适用性。 为帮助大家理解与掌握实验室不确定度新的要求和规定, SGS培训中心推出《测量不确定度评定与表示》课程。👉 点击图片报名,加入课程学习。
  • 【即将实施】《测量不确定度的要求》变化梳理
    CNAS-CL01-G003《测量不确定度的要求》最新变化1文件结构的调整由于CMC是针对校准实验室而言的,因此将原第5章“对校准实验室的要求”和第6章“对CMC的要求”合并为一章。2适用范围文件适用范围明确了适用于检测实验室和校准实验室,并修改为适用于医学实验室、检验机构、生物样本库、标准物质/标准样品生产者(RMP)和能力验证提供者(PTP)等合格评定机构的检测和校准活动。3术语注:按照CNAS目前的要求增加了CMC包含的内容,并调整了表述方式。4通用要求4.3 因CNAS-GL017不是强制要求,删除了RMP在评定测量不确定度时还应考虑CNAS-G017的要求。4.4 新增注,将ILAC-G17的指导意见纳入注中,不作为强制要求,提醒实验室关注。5对校准实验室的要求5.2 1)调整原5.2的条款内容到现版本的5.3条;2)原6.1内容调整本条款,同时删除原6.2中的部分内容,因实验室提供给客户的测量不确定度就是校准证书上的测量不确定度已在5.3条中详细描述;3)调整原6.2中关于应采用“现有的最佳仪器”评定CMC的内容。5.2 b)根据新的P14 4.2b),增加线性插值算法以给出区间内各个值的测量不确定度;5.2 c)根据新的P14 4.2c),增加显函数要求,并将“被测量值或参数”改为“被测量值和/或参数”;5.2 注 1)根据新的P14 4.3 注2要求而新增注2;2)根据新的P14 4.3要求,将原6.2 b)调整为注3。5.3 将原5.2与5.4合并,并要求报告每个校准结果的测量不确定度。5.4根据新的P14 5.4,将随机影响改为未知影响。5.5 原6.3,按照ILAC-P14原文要求,将“医学参考测量实验室”改为“提供参考值的实验室”5.4~5.8 原6.3~6.6,内容无变化。6原第7章6.2 按照ILAC-G17内容,对于不要求进行不确定度评估的项目,建议检测实验室采用其他方式评估。6.7注 按照ILAC-G17内容,要求检测实验室尽可能的报告检测结果的测量不确定度。7新版文件全文
  • 中国计量科学研究院培训中心举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班的通知
    关于举办“材料理化检验测量不确定度评估(含理化检测、金属材料力学性能、化学成分分析、物理性能试验)” 培训班的通知 各相关单位负责人:   自1999年第二版ISO/IEC17025标准推出以来,测量不确定度立即成为国际性的热门话题和关注焦点,不确定度的提出与应用完善和发展误差的概念,使不确定度成为象征测量准确度的重要标志,并且对测量结果的准确性表述更为科学,更为完整。此外不确定度的应用还为评判实验室的检测能力提供了科学依据。因此,不确定度的应用无疑是一种重要的进步。但是如何在实践中正确评估和报告不确定度,尤其是针对千差万别的不同专业领域,如何正确应用不确定度理论,已成为近年来国际实验室界和认可机构急需解决的技术问题。因此,我中心特举办“材料理化检验测量不确定度评估”培训班,望各理化检测实验室积极委派人员参加学习。   一、培训内容:   1、测量不确定度的基本概念   1)测量不确定度的定义   2)测量不确定度的分类及常用公式   3)最佳测量能力的概念   2、理化检验测量不确定度评定方法及步骤   1)理化检验测量不确定度的直接评定方法和综合评定法   2)理化检验测量不确定度的评定步骤   3)测量不确定度的有效位数   4)测量不确定度的报告及表示   3、测量不确定度与误差的区别及在评定中应注意的几个问题   4、金属材料力学性能试验检测结果不确定度评定实例   1)金属材料拉伸性能试验检测结果测量不确定度评定实例   2)金属材料硬度试验检测结果测量不确定度的评定实例   3)金属材料夏比缺口冲击试验检测结果测量不确定度及最佳测量能力的评定   5、化学成分分析结果测量不确定度评定   1)滴定法反洗结果测量不确定度的评定实例   2)重量法分析结果测量不确定度评定   3)仪器分析的测量不确定度评定   6、物理性能试验检测结果测量不确定度   1)金属材料物理性能检测的测量不确定度评定   2)测量设备的测量不确定度评定   二、培训对象:   各行业从事理化检验、实验室认可、商检、计量、计量认证、计量确认、标准化、质量监督、质量认证等有关管理和技术人员 各实验室评审员及内审员,各大专院校理工科的专业师生等人员。   三、培训时间、地点、收费标准:   2011年07月27日-07月29日 上 海   2011年08月05日-08月07日 北 京   培训费(含资料费、证书、午餐费):1600元/人 食宿统一安排,费用自理。   四、考核与发证:   经考试合格颁发“专项测量不确定度评定”培训合格证书。   五、联系人:吴 伟   地址:中国计量科学研究院恒温楼410(培训中心办公室)   咨询电话:010-64525429   报名传真:010-64525430 监督电话:010-64525428   报名邮箱:china_nim@sina.com   中国计量科学研究院培训中心   二○一一年六月 中国计量科学研究院培训班报名回执表 单位名称 传真 通信地址 邮编 报名 人员 姓名 性别 部门/职务 参加班别 手机/电话 住宿 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 是□ 否□ 需要解决的实际问题 联系人:吴 伟 注:此回执复印有效,请尽快回传。
  • 仪器信息网实验室管理、测量不确定度培训通知
    实验室管理与分析仪器技术学习班第二轮通知 中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网(www.instrument.com.cn/training)将于6月举办“分析测试数据及测量不确定度”和“实验室建设与管理”两个培训班,学习安排如下表所示: 课程和主讲专家 课程内容和特色 分析数据评价及测量不确定度评估 (上海,6月22日--24日) http://www.instrument.com.cn/training/100187/ 李正东 研究员(国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员) 测量不确定度的基本定义、评估的基本方法、扩展不确定度的评估和报告 测量不确定度的报告与表示方法、评估实例讲解 测试结果的质量控制和数据评价 检测和校准结果的质量控制方法 标准物质的正确选择和使用。 实验室建设与管理(上海6月26日-29日) http://www.instrument.com.cn/training/100188/ 李正东 研究员(国家计量认证主任评审员、实验室能力认可主任评审员) ISO/IEC 17025:2005详细讲解 《实验室资质认定评审准则》 质量管理体系内部审核员培训 实验室管理体系建设及体系文件编写、管理评审辅导 实验室认可申请及认可程序介绍 实验室建设、规划与仪器购置 参观考察示范实验室 注:学员可携带U盘拷贝大量内部电子学习资料,仪器信息网VIP用户还可获赠1500VIP积分 二、报名办法 登陆本网址(http://training.instrument.com.cn)在线报名,每人1500元(含学习、教材资料、证书费),食宿可代为安排,费用自理。欢迎访问培训中心网站或来电来函咨询了解详细报名和课程信息。 本培训中心每年将举办各种仪器分析培训班,如贵单位有多人参加培训,可与培训中心联系了解团体优惠办法。 四、联系方式 电 话: 010-51299927-101 传 真:010-51299927-108 网 址: www.instrument.com.cn/training 联系人:齐老师 E_mail: training@instrument.com.cn
  • 北京信测和上海计量院共同举办电磁兼容测量不确定度技术研讨会(上海)
    电磁兼容测量不确定度技术研讨会 随着电磁兼容测试技术的不断发展,测量不确定度逐渐成为判断受试设备是否符合相关标准的关键性指标,它反映了电磁兼容测试的可信度。 CISPR 现要求在所有的电磁兼容测试报告中体现测量不确定度,我国也推出了相对应的标准。 上海市计量协会 EMC 专业委员会经过研究,决定举办一期电磁兼容测量不确定度技术研讨会,针对电磁兼容&ldquo 降低 EMI 测试的不确定度&rdquo 进行详细的理论及实际举例分析。例如:数字技术的大量应用对降低测试不确定度的贡献,新技术如光纤等在测试中降低不确定度的分析等。 兹定于 2010 年 6 月 23 日(星期三)下午 1:00-5:00 在上海科学会堂一号楼二楼 1202 室召开电磁兼容测量不确定度技术研讨会,会上将邀请意大利电磁兼容专家 Mario Monti (世界首台全数字式测量接收机 PMM9010 的设计者、负责 Narda 的 EMI 接收机、电磁场测试设备以及数字通讯测试设备等多项设计制造者)作有关专题讲解。请有关单位派员参加。 附一:电磁兼容 测量不确定度 技术研讨会会议议程 附二:上海科学会堂 交通示 意图 上海市计量协会电磁兼容专业委员会 2010 年 5 月 24 日 附一: 电磁兼容测量不确定度技术研讨会议议程 会议时间:2010年6月23日(星期三)下午1:00&mdash 5:00 会议地点:上海科学会堂(上海市南昌路47号)一号楼二楼1205室 议程 内容 报告人 会议主持 一 领导讲话 待定 龚增 二 CISPR标准介绍 EMC试验不确定度介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 三 茶歇 / 四 数字化原理在降低测试不确定度中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 五 光纤替代同轴线缆,在EMI测试中应用介绍 Mario Monti (意大利EMC专家) 六 会议总结
  • 精密测量院研制出不确定度达E-18量级的室温钙离子光钟
    近日,精密测量院高克林、管桦研究团队成功研制出不确定度达4.8×10-18的室温钙离子光钟,为下一步实现10-18量级的可搬运钙离子光钟打下了坚实基础。相关研究成果近期发表在国际学术期刊《物理评论应用》(Physical Review Applied)上。  实现高精度的可搬运光钟是实现光钟应用的关键和必要条件。国际计量局于2017年提出了参考光钟重新定义秒的路线图,其中一项条件是不同光钟间的频率比值的吻合度优于5×10-18,将高精度光钟搬运到各个实验室进行频率比对是重要的方法之一。在相对论大地测量学应用方面,1×10-18的光钟不确定度对应于约1厘米的高程差,利用不确定度达到或优于10-18量级的光钟进行比对有望实现厘米级或亚厘米级的高程差测量,为高程测量提供新的方案。同时,可搬运光钟应用于新一代综合PNT体系建设中,可显著提高体系的综合性能指标。  研究团队此前研制出一台不确定度1.3×10-17的可搬运钙离子光钟,并搬运到中国计量科学研究院的北京昌平院区,实现了10-16量级的钙离子光钟绝对频率测量。在2021年3月19日召开的第22届CCTF会议上,该团队测量的钙离子光钟绝对频率值第四次被采纳,2022年4月13日,国际计量局正式采纳钙离子光频跃迁为新增的次级秒定义参考。  限制钙离子光钟不确定度进入10-18的主要因素为黑体辐射频移不确定度(BBR shift uncertainty)。黑体辐射频移与选择的光钟体系(原子频率跃迁的极化率差)相关,同时与环境温度的4次方成正比,对温度非常敏感——离子所处的环境温度以及温度的涨落相关。由此对温度效应的抑制,实验上可以采用的方法有两种,一是直接降低离子所处环境温度;二是减小离子所处环境的温度变化。这两种方案分别适用于实验室型光钟和对鲁棒性要求更高的可搬运光钟。团队此前通过采用液氮低温系统将离子所处的环境温度从室温(约300 K)降至液氮温度(约80 K),极大地降低了钙离子光钟的黑体辐射频移及不确定度。经过近四年努力,最终将液氮低温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度降低至2.7×10-18(Phys. Rev. Applied 17, 034041 (2022))。主动温度控制的室温钙离子光钟  左:室温钙离子光钟;右:基于水冷系统的主动温度控制 此次,为实现可搬运,团队从减小离子所处环境的温度变化出发,搭建了一台全新的室温钙离子光钟,通过水冷系统对该光钟的物理系统进行主动控温,将光钟运行过程中的环境温度不确定度减小至±0.3 oC。同时采用有限元分析计算了离子阱各组件对钙离子的有效立体角,并结合真空内的测温探头和红外相机监测和评估了离子阱各组件的平均温度,最终将该室温钙离子光钟的黑体辐射频移不确定度减小至4.6×10-18。同时,通过对钙离子光钟的其余系统误差项进行细致评估,该钙离子光钟的总系统不确定度为4.8×10-18。在此基础上,团队通过进行新搭建的室温钙离子光钟和实验室已有的低温钙离子光钟的频率比对,获得的总的不确定度为7.5×10-18(统计不确定度为4.9×10-18,系统不确定度为5.7×10-18)。该结果验证了黑体辐射频移评估的可靠性。  随着钙离子光钟不确定度指标的不断提高,同时结合钙离子光钟相对简单的特点,可研制成小型化、准连续和高可靠性的高精度可搬运光钟,并将在精密测量物理、时间基准、相对论大地测量、导航定位等方面获得广泛的应用。  本研究得到了科技部、国家自然科学基金委和中科院长期以来的大力支持。
  • 青岛海关技术中心发布RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》征求意见稿
    各有关单位:各有关单位:国家市场监督管理总局认可与检验检测监督管理司:我中心已完成RB T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(2022RB027)的起草工作,并形成了征求意见稿,特向你司申请公开征求意见,现将相关材料上报,请批准。联系人:雷质文联系电话:13792877156邮箱:leizhw@sohu.com附件:1、RB/T 151-202X 《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(征求意见稿)2、《食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南》(编制说明)3、《认证认可行业标准草案征求意见表》联 系 人:雷质文联系电话:13792877156电子邮箱:leizhw@sohu.com认监委2023 年 4 月 18 日
  • 如何区分化学分析中的不确定度和误差
    1、不确定度的定义   (测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下:   测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。   在化学分析的很多情况中,被测量是指被分析物的浓度。然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。   上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。   通常意义上,不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词,不确定度一词指上述定义中的有关参数,或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思,正相反,对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。   2、不确定度的来源   在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。   3、不确定度的分量   在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性 了。   对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度,记作Uc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。   在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平,k值为2。   4、误差和不确定度   区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以,误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。   另一方面,不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。   此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。   测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。   通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量和系统分量。   随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。   系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。   恒定的系统误差,例如定量分析中没有考虑到试剂空白,或多点设备校准中的不准确性,在给定的测量值水平上是恒定的,但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。   在一系列分析中,影响因素在量上发生了系统的变化,例如由于试验条件控制得不充分所引起的,会产生不恒定的系统误差。   例子:   (1)在进行化学分析时,一组样品的温度在逐渐升高,可能会导致结果的渐变。   (2)在整个试验的过程中,传感器的探针可能存在老化影响,也可能引入不恒定的系统误差。   测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。   误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效,它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因,是这类误差的常见例子。   有此类误差的测量是不可接受的,不可将此类误差合成进统计分析中。然而,因数字进位产生的误差可进行修正(准确),特别是当这种误差发生在首位数字时。   假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时,通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待,可能时,应向实验者核实。通常情况下,不能仅根据统计结果就剔除某一数值。   (资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)
  • 如何理解经认证的标准品的不确定度
    目的许多公司都需要进行风险评估,以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业,测量的准确性至关重要,了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商,我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征,能够帮助用户进行全面性判断,使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度,以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织(ISO)17034号文件的要求,即《标准品供应商能力认可的一般性要求(General Requirements for the Competence of Reference Material Producers)》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围,可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响,对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值(例如总有机碳TOC)时,测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是:- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素,其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说,必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时,必须充分了解经认证标准品的不确定度,这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时,必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息,方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时,必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度,只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目,这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求,比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC,但同样的道理也适用于其它认证数据,比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准,定义了对经认证标准品的要求,其中包括总体不确定度(UCRM,Uncertainty of Certified Reference Materials)。ISO文件规定,在计算每个认证标准品的不确定度时,都必须包括以下5项2 :1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度(Ults)是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化,同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果,因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括:化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度(Usts)是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件(例如不同的温度或光照)时,TOC就会发生变化,因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件,通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度(Uhom)是指同一批次标准品的同质性差异,即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时,必须考虑以下两个因素:“样品瓶内差异(Uwb)”和“样品瓶间差异(Ubb)”4。对于TOC标准品来说,同一批次的各个样品瓶之间(Ubb)以及同一个样品瓶之内(Uwb)都有一定的差异,必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括:存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素,其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度(Uchar)是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说,表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括:生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员,来维护高质量的标准品制备设备,来制定完善的标准品制备工艺,因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1%至1%之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说,如果使用经过校准的天平,而且操作人员训练有素,则预期测量值的表征不确定度估计在0.5%范围内。包含因子包含因子(k)为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度,但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2,可以得到约95%的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示,苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小,而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子,供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1:各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明,如果使用2作为分析证书中的包含因子,供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度(Ults)要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围,才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确,就会增加工艺风险,发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时,必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去,并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征,通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品,符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用,使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况,我们会提供《Sievers事故分析报告》,帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品,到产品质量和技术服务,苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案,确保您的工作成功,并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.
  • 如何检测称量仪器的超差与不确定度?
    天平称量的一般要求,包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试(频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等)等要求 1. 介绍 在制药实验室中,称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤;但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中,称量对获得批次的统一性和一致性(例如,在分装或配方过程中)具有决定性作用。在食品行业,准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用:提高公众健康和消费者安全,以及提高生产力和竞争力。其它行业(例如化工、香料或汽车工业)也普遍存在相同或类似的问题,此外,检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地,准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来,制药行业一直深受不合格结果的困扰,自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中,法院判决 Barr Labs 一方获胜,该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格,应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月,FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此,FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来,即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天,我们在这方面仍有大量工作要做。 此外,FDA 在上述指南中还声明:“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后,罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是,由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果,因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”,或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题,许多企业也不会对其进行调查。应强调,OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟,或甚至可能导致成本昂贵的召回事件,这将对公司的效率和生产力产生负面影响,并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此,近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO(基因改造生物)或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战;此外,国际供应和食品交易以及供给的增加,预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展,以及国际和国家法律发生相应变化,标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中,其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节,但始终未得到足够的重视,其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大,美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’,则应遵守相应的通则:容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格,而其它仪器通常不执行类似标准,最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比,在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具,受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险,操作人员的健康和安全,以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中,相比其他计量要求,需更优先考虑所有这些因素。因此,未能充分考虑计量标准。通常情况下,生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此,可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平,把它们用于其他用途,而非其原有的应用。在这种情况下也一样,原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险,而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险,可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品,会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下,发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动,给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括:采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平,因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时,经常会听到类似这样的表述。按照这一要求,用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平,因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解,原因很简单:仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题,必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度(即称量物体时的不确定度)可通过天平或秤的技术参数(一般在进行设计认证时),以及仪器安装后通过称量仪器的校准(一般通过操作认证中的初始校准,之后通过性能认证过程中的定期校准)测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说,称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高,测量不确定度(绝对值)越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显,图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素(重复性、偏载、非线性和灵敏度)。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域: 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量(即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量)。在该具体示例中,样品质量大约为 10 g,以红色标示。此区域中,由于重复性受总载荷(如果有的话)的影响极小,因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量(即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量)。在该具体示例中,该数值约为 100 g, 以绿色标示。此区域中,相对不确定度不受样品载荷的影响;因此,合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区,样品质量在拐点质量下限和上限之间,相对不确定度由反比变为常量。 此外,对于大部分实验室天平而言,由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素,因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样,但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下,化整误差可能是主要原因,但对于分辨率较高的秤来说,重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素,即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素,但是在称量小样品时,通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小,我们可以推断,非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性,以规定高精度工业秤的临界限值,实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后,我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解:许多企业错误地认为,是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之,这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值,则可以添加任何重量的物质,而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着,您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质,并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值,因此,显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明,这种普遍理解是错误的。同样,假如在一个去皮容器中称量不止一个样品(例如,作为配方过程的一部分),每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解: “在称量样品时,为了满足规定的称量允差,样品质量(即净重)必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量,而不是皮重或毛重。” 最近,我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称,他们每次分装 20 千克的物质,然而为了遵照最小称量值要求,往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白,为了符合自己的准确度度要求,他们需要称量至少 100 千克(而不是 20 千克)的物质。 简而言之,不论是称量前或称量后,在配方、分装和类似应用过程中,每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重,皮重与是否符合最小称量值标准无关,最小称量值通常指最小样品净重量。
  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1,文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。  非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术,通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液,来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展,一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。  对于一个质谱峰,有三个位置可以描述它的质荷比:平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心,即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下,质谱峰应该是完全对称形状的,质心和顶点的质荷比应该相同(图1A),但这种情况在native MS中比较少见,因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上,导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B),在这种情况下,顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加,相比之下,噪音对顶点的影响大于基线,很可能干扰顶点的识别,这种情况下,选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布,建议在每个电荷态单独计算出质量后,再按电荷态的相对强度进行加权,获得最终的检测质量。  图1. 几种可能的谱峰形状:理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。  在比较实测质量和理论质量时,误差指的是实测质量减理论质量,在谱峰鉴别时通常需要计算误差,而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散,为了评估误差和不确定程度,作者考虑了三个指标:①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A),这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度,标准差越小,平均值就越准确,这种计算标准差的衡量不确定程度的方式,适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B),如果将质谱峰视为高斯分布,峰宽也是体现不确定程度的参数,在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异,由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别,这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C),相比于前两种方式,重复性是更好的确定不确定程度的方式,不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差,但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径,样品制备方法,样品批次,仪器校准等)。  图2. 三种测量峰不确定程度的方法:不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A),峰宽(B),重复性(C)。  总结:本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义,推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后,加权平均以获得精确质量,并通过重复实验考察不确定程度。  1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
  • LI-2100 | 利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性
    水是地球上最丰富的天然资源之一,它是所有生物体的基本需求。水在地球上循环的过程中,植物水分吸收与蒸腾演绎着重要的角色。植物通过根系吸收水分,并将水分输送到植物的各个部位。植物通过蒸腾作用释放水分到大气中,形成了大气中的水蒸气。植物水分的来源和分配是植物生长和发育过程中的重要环节,也是相关科研的重点,水同位素技术成为科研过程中十分重要的一种科研手段。今天推荐给大家的优秀文章与此相关。利用同位素技术解析植物水分来源的不确定性因为蒸腾占据了61%-65%的陆地生态系统蒸散量,植物水分吸收在全球水循环中发挥着重要作用。植物是土壤和大气水文过程的纽带,这就是实施植物恢复可以改善区域环境的原因之一。在此背景下,研究植物水源划分为如何提高植被生产力和水资源可持续管理提供重要信息。因为植物和环境条件相互作用,水分吸收是一个复杂的过程,这使得植物水源分配变得复杂。近几十年来,同位素广泛应用于植物水源划分,因为它可以标记不同水源,且激光光谱技术使其测量更容易。然而,植物水分来源解析存在很大的不确定性(如示踪剂选择、修正方法及混合模型选择)。基于此,来自西北农林科技大学的研究团队以陕西省长武黄土塬区苹果树(18和26年树龄)为研究对象,在6月至10月的生长季节,每月采集0~6 m(20 cm间隔)的土壤样品及土壤采样点周围四棵苹果树的1年生枝条(n=50),快速剥离树皮和韧皮部以避免同位素分馏。同时收集降水。利用全自动真空冷凝抽提系统(LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取植物和土壤中的水分,并利用水同位素分析仪测定水体δ2H、δ17O、δ18O值。考虑示踪剂、修正方法和混合模型的不确定性,选择4种示踪剂(2H、3H、18O、17O),2种木质部水同位素修正方法(2H-SWexcess和2H-SRWC)和4种混合模型(IsoSource、SIAR、MixSIR和MixSIAR),产生124种组合后,量化了不同来源的不确定性。植物水源划分的不确定性分析框架。(a)考虑的不确定性因素;(b)不确定性分析;(c)方法优化。本研究创新点(a)量化每个不确定性成分对总不确定性的贡献,以确定影响植物水源分配准确性的主导因素;(b)为研究植物水源分配选择适当方法提供了框架。该研究为评估和选择植物水源分配方法提供了技术支持,并有助于更好地了解植物水分利用机制。2020年降水(a)、木质部水(b)和土壤水(c、d)同位素组成的季节变化。(a,b)分别为不同月和不同土壤深度的植物水源划分的总体不确定性。(c) 总体不确定性的细目分类,以及10月份和0-1 m土层的不确定性。M、T和B分别代表混合模型、示踪剂和校正方法。2020年生长季(a)18年生和(b)26年生苹果树不同层土壤水对木质部水分的相对贡献(采用2H18O与MixSIAR模型最佳组合)。研究结论本研究探讨了植物水分来源的不确定性及方法优化,其至关重要,但尚未得到广泛研究。以黄土高原的苹果树为例,发现混合模型、示踪剂及二者相互作用分别解释了37%、28%和27%的不确定性,而木质部水同位素修正方法仅占总不确定性的2%。基于此,推荐了最优的示踪剂和混合模型组合(2H18O+MixSIAR)量化植物水源。这些结果为植物水分来源解析提供了重要的方法支撑。
  • 【IKA 代理商年会】在不确定的时代,胜出!
    德国IKA 第十一届大中华区代理商年会于2018年1月24日-27日在美丽的沙巴举行。汇集IKA 大中华地区所有合作伙伴,近百人欢聚一堂。“开放、融合、创新、发展”是本届年会主题。与您同行最美的风景在路上回忆过往,我们仍坚信最美最好的时光终会是与您并肩同行。IKA 中国南区销售总监谢益才先生带我们一起回顾了风雨无阻的前行,并让伙伴们了解IKA 的变化与创新。凡是过往 皆为序章IKA 中国北区销售总监郝旸女士,分享了2017年度的销售数据和市场变化。以过往的总结,来发现未来的走向和规律。时间决定你会在生命中遇见谁,而你的行为决定最后谁能留下。Adapt Changes拥抱变化变化作为一种新常态IKA 也在不断的变化中谋求新的发展。恒温系统产品线全国销售经理李金权先生在会上分享了水浴产品线对于变化做出的策略。在不确定的年代,胜出以开放的心态拥抱变化和焦虑,厂商与渠道合作伙伴相互融合发展,线上线下双管齐下,创新营销模式才能够谋求长久发展。IKA 中国区市场与产品管理部总监张华蓉女士,通过现场小调研和市场分析,与大家共同分享心得:品牌营销是企业核心竞争力,没有之一。电商作为一种销售渠道,与传统线下渠道融合并进,才是当下最有效的打开方式!互联网能力,应该成为公司的一项标配能力。新媒体战略,应该成为公司的一项根本战略。超级发布RV 3旋转蒸发仪本届年会IKA 中国区高级产品经理陈望爱女士发布了RV 3 旋转蒸发仪。区别于IKA 高端型号,这款产品为入门级旋转蒸发仪,填补了市场上入门级旋蒸真正工业品设计的空白。渠道报告与新政策全国渠道经理欧昌豪先生分享了2017年的渠道管理报告,并现场解读新的渠道政策。新的政策将会带来更为便捷的管理和渠道的健康发展,以期实现筑梦共赢。售后服务流程专业,专业务实,前行覆盖全国的售后服务授权站点,全面的维修培训,专业的技术人员是伙伴们的坚实后盾。售后部经理尹成园先生介绍了IKA 近年在售后领域的建设情况和完善的服务流程。运动改变生活坚持跑步的真谛不是为了做加法,而是减法;提升自己的目的不是为了得到,而是放下广州东锐公司刘国宾先生和上海百赛公司刘佩先生,从自身的跑马和徒步经历,向大家阐述了运动与人生,运动与企业管理的体会。感谢一路有您!
  • 我国研制出新型测量装置 实现二维图形高精度圆度校准
    日前,一种高精度的新型光学二维图形圆度测量装置在中国计量科学研究院研制成功并通过专家验收。该装置首次将圆度测量的标准方法与影像探测技术进行结合,实现二维圆图形高精度圆度校准,准确度达到世界先进水平,解决了高精度影像测头坐标测量机的溯源问题。   据介绍,坐标测量机是一种精密、高效的空间几何量测量仪器。小到五金件的尺寸确定,大到整机、整车的几何量测量,都须借助该设备。然而,我国已引进的高精度坐标测量机影像测头的探测误差达0.5微米,但评定用标准器的不确定度应优于0.15微米。为此,高精度标准圆图形的圆度校准迫切需要建立更高精度的圆度测量装置。   为解决这一难题,中国计量科学研究院长度所研究员王为农带领团队经过攻关,将圆度测量的标准方法与影像探测技术相结合,以自主研制的一维影像传感器作为测头,利用成熟的精密转台和数据处理系统,构成了高精度、可溯源“光学二维图形圆度测量装置”,实现了二维圆图形高精度圆度校准。   据了解,从测量原理上,该装置结合了接触法和影像法的优点,解决了零高度二维图形的圆度测量问题。同时,该装置误差来源简单,与传统测量的评价方法一致,量值溯源途径清晰,解决了光学系统数值孔径、光学传感器噪声等对分辨力和测量能力的限制等难题。   业内专家认为,该成果可用于光学影像测量设备标准器的溯源,为集成电路、印刷电路和机械零件等加工制造行业的光学制版设备和光学成像加工设备的准确度验收提供了新的可能。
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 中国合格评定国家认可委员会确定今后工作重点
    围绕国家战略 推进认可工作   中国合格评定国家认可委员会确定今后工作重点   记者从1月20日召开的中国合格评定国家认可委员会(CNAS)第二届专门委员会第一次会议上了解到,今年的认可工作,将围绕国家重点战略展开。   国家认监委副主任车文毅充分肯定了近年来我国认可工作取得的成绩。他说,“十一五”时期是认可工作大踏步前进的5年。通过第一届全体委员会的有效运作,认可工作得到了前所未有的发展。集中统一的认可体系建成,运作规范有效 认可业务稳步推进,领域不断拓展 工作思路不断创新,认可约束机制得以加强 CNAS国际地位提高,国际影响力增强 认可作用得到进一步发挥,认可有效性提高 基础建设也取得长足进展。他说,2010认可工作取得了新的成绩,突出表现在,质量提升活动取得实效,服务大局作用进一步提升,国际合作扎实推进,委员会自身建设迈上新台阶。   据悉,今年我国的认可工作要紧密围绕国家“十二五”战略部署,认真谋划认可工作未来发展 要围绕中国特色认证认可体系的总体布局,加快完善国家认可制度 要围绕推动认证认可应用,着力健全认可工作机制 要围绕创先争优活动目标,努力推动自身建设上水平。   会议听取了CNAS秘书长肖建华的工作报告,以及国际认可最新进展情况报告。肖建华指出,2010年CNAS秘书处在开展“质量提升”活动、推进各项认可业务工作、完善认可约束机制、做好认监委委托工作、加强和扩大国际交流与合作、加强基础工作和自身建设等方面取得了成绩。2011年,我国的认可工作要围绕国家战略重点,推动认可工作发展 要完善认可工作体制机制,有效发挥认可作用 要不断提升国际影响力 要提高认可工作水平 提高认可服务能力。   会上,肖建华还通报了国际认可论坛(IAF)和国际实验室认可合作组织(ILAC)2010年联合年会的重要内容、决定和热点问题,介绍了国际认可发展的趋势。
  • 2020黑天鹅羽翼下的中国科仪进出口市场——在不确定中前行
    “世界处于百年未有之大变局”,是中央高层近年来谈及我国所处的国际环境时,多次强调的一个重要论断。这句话的内涵实际上是非常丰富的。从历史唯物主义的角度看,一切社会变迁和政治变革的终极原因,都应当到生产方式和交换方式的变更中去寻找。这一原理同样适用于国际社会。而在这一百年未有之大变局中,原有的国际分工体系可能发生革命性的变化。直白讲就是,原有的由西方国家主导国际分工体系,在国际权力关系中占据支配地位,进而影响国际上层建筑(国际制度或全球治理),并在国际生产过程中获得最大分配利益的局面也许将成为历史。中国正在从一名跟随者向在世界经济中逐渐发挥引领作用转变。而在这一国际大背景下,中美贸易战的持续发酵似乎是“修昔底德陷阱”的又一次历史轮回。2019年底“新冠疫情”爆发,这一只超大“黑天鹅”的出现更是加剧了国际社会百年未有之大变局的复杂程度。中国则抓住了这一难得的“窗口期”,在2020年收官之际,与欧盟宣布完成了中欧投资协定的谈判,此前不久,包括中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰和东盟十国共15方成员还达成了一项极其重要的区域自由贸易协定(RCEP)。毫无疑问,中国的对外贸易地位在不断提升,但我们更关心的是,在“疫情”黑天鹅巨大翅膀的煽动下,我国科学仪器进出口市场是否面临着一场未料的狂风巨浪?毕竟,2020年中国外贸进出口总额同比上年仅增长1.9%。尽管我国是2020年全球唯一实现货物贸易正增长的主要经济体,但同比2019年3.4%的增速,近乎腰斩。与2018年的9.7%相比,更是相去甚远。故为了一探究竟,我们特别统计分析了2020年、2019年1~11月科学仪器产品关键进出口数据,借此探究中国科学仪器进出口市场近期的变化趋势。本次统计数据全部来自海关总署。根据海关对相关仪器产品的分类定义,结合本网目标读者的关注点,本文对相关科学仪器重点分为了光学仪器、实验分析仪器、试验机三大品类。在本文的统计数据中,实验分析品类包括海关统计中的色谱仪、电子天平、质谱仪、质谱联用仪、电泳仪、分光光度计等;试验机品类包括电子万能试验机、硬度计、试验台、超声波探伤检测仪、涡流探伤检测仪等材料试验用机器及器具的零件、附件等;光学仪器主要是立体显微镜、复式光学显微镜、电子显微镜及零件等。进口减少,出口增加 贸易逆差收窄01表1. 2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计(亿美元)进口出口2020年1-11月2019年1-11月同比2020年1-11月2019年1-11月同比实验分析88.75 83.456.4%26.5224.558.0%光学仪器21.41 29.62 -27.7%2.923.14-7.0%试验机9.82 10.67 -8.0%2.252.34-3.8%合计119.98123.74 -3.0%31.6930.035.5%(数据来源:海关总署)2020年1-11月海关科学仪器进出口金额统计如表1所示,可以看出,2020年我国科学仪器进出口总额为151.67亿美元,同比2019年同期减少了1.37%。其中,2020年科学仪器进口总金额同比下降;2020年科学仪器出口总金额为同比增加。贸易逆差88.29亿美元,减少了5.78%。2020年,突如其来的新冠肺炎疫情让全球贸易遭遇了“寒流”, 受新冠肺炎疫情等因素影响,我国科学仪器进出口贸易规模整体下降,但出口表现好于进口。虽然科学仪器行业贸易逆差依然存在,但在收窄。近年来,受包括中美贸易战在内的国际形势的影响,我国陆续出台了很多政策来扶持国产科学仪器的发展,国产替代在不断增强,我们推测,这可能是我国科学仪器进口下降,出口增加的一个重要原因。总之,相关政策的倾斜对国产科学仪器的发展应该有所裨益,但进口额和出口额将近4倍的差距也提醒我们国产仪器在步入国际舞台上道阻且长。不同品类进出口数据有升有降02图1.三大品类进口金额统计(数据来源:海关总署)对比近两年同期科学仪器海关进口数据(见图1),在三大品类仪器设备中,只有实验分析类仪器设备的进口金额是增加的,光学仪器和试验机的进口金额都是减少的。在实验分析类仪器设备中,增长主要来自于“使用光学射线的其他仪器及装置”。据了解,这类仪器设备包括荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪、红外检测器、熔点仪等。荧光定量PCR仪、全自动生化分析仪、基因测序仪、流式细胞仪等仪器是新冠肺炎相关科研/检测的主力军,属于高端精密仪器,目前的主流厂商还是以美国、德国等进口为主。2020年“使用光学射线的其他仪器及装置”进口金额的大幅增长,应该主要还是受疫情的拉动。同时气相色谱仪、电泳仪、质谱联用仪以及其他质谱仪也为2020年实验分析仪器进口金额增长作出了贡献。图2.三大品类出口金额统计(数据来源:海关总署)和三大品类进口金额增长趋势一致,如图2所示,在三大品类出口金额统计中,实验分析类仪器设备的出口金额是增加的,光学仪器和试验机的出口金额是减少的。与进口相比,实验分析类仪器设备的出口金额增幅是比较大的,在子分类中,集成电路氦质谱检漏仪的出口金额增幅最大,增加了98.82%。试验机出口金额下降的主要原因是涡流探伤仪的出口金额下降较大,同比减少49.87%。此外,一些主要的分析仪器,如气相色谱仪、质谱联用仪以及其他质谱仪的出口金额都是增加的。比较例外的是液相色谱仪,其进口金额是下降的,出口金额同比也是下降的。就液相色谱全球市场而言,从我们了解到的信息分析,传统的医药市场、工业市场以及学术和政府市场等均受到了不同程度的影响。部分仪器进出口数量分析03通过比较分析部分仪器近两年1-11月进口数量可发现,增幅最大的是“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”,增幅高达364.27%,这类仪器包括拉曼光谱仪、等离子体光谱仪、荧光光谱仪、近红外光谱仪等,从这一数据也可以看出我国光谱仪市场欣欣向荣的景象。“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量增加的同时,其平均进口单价是降幅最大的,同比下降了79.80%。为了寻找单价大幅下降的原因,本文也试着对现有数据做了进一步的分析。2020年我国这类仪器的进口来源地共有44个,主要进口来源地有中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、菲律宾、芬兰、英国、马来西亚等地,从这10个地方进口的这类仪器的数量占全部进口来源地进口数量的97.75%,进口集中度是非常高的。和2019年同期相比,2020年主要进口来源地中增加了菲律宾和马来西亚,其中,从马来西亚进口的数量增加了将近20%,从菲律宾进口的数量增加了1000多倍,有如此之大的增幅一方面也是因为2019年1-11月我国从菲律宾进口的这类仪器基数很小,只有2台。对比2019、2020两年这类仪器共同的主要进口来源地中国台湾、美国、德国、日本、罗马尼亚、荷兰、芬兰、英国的数据情况,2020年1-11月我国从其中4个地区进口的“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”数量是减少的,从另外4个地区的进口数量是增加的,整体而言,增加的幅度是大于减少的幅度的。其中,我国从中国台湾进口的数量增幅最大,为17062.82%;并且其平均单价是下降幅度最大的,下降了99.50%。其他几个进口来源地在数量和平均单价上没有特别明显的变化。我们推断,引起“使用光学射线的分光仪、分光光度计及摄谱仪”的进口数量和平均单价变化的主要影响因素来自中国台湾。在部分仪器出口方面,出口数量增幅最大的是“其他质谱仪”,增加了214.28%,同时其出口单价增加了1.33%。这类仪器2020年的主要出口国有德国、美国、意大利、阿联酋、俄罗斯以及新加坡等,其中仅出口到德国的这类仪器的数量就占全部出口数量的61.7%。出口数量降幅最大的是硬度计。硬度计的出口单价涨幅较多,增加了63.75%。主要贸易国进出口情况04图3.进口不同国家科学仪器金额统计(数据来源:海关总署)图4. 2020年进口不同国家三大品类仪器金额(1~11月)(数据来源:海关总署)前文提到,2020年11月,区域全面经济伙伴关系协定(RCEP)正式签署,标志着一个人口数量、经济规模、贸易总量均占全球总量约30%的全球最大自贸区建成。RCEP由东盟10国于2012年发起,邀请中国、日本、韩国、澳大利亚和新西兰加入。据悉,RCEP要求15个成员国均承诺降低关税、开放市场、减少标准壁垒。协议生效后,RCEP货物贸易零关税产品数整体上超过90%。同时,2020年底,历经7年35轮谈判的中欧投资协定终于修成正果。中欧投资协定与RCEP签署结合来看,将进一步有利于我国应对国际贸易形势的复杂性与不确定性。对于科学仪器行业来说,这些协议生效后,从短期看,可以刺激国产仪器向亚太地区,特别是东南亚地区的出口。从长远看,则可以助力中国科学仪器制造水平的升级。众所周知,欧盟地区在精密科学仪器制造方面底蕴深厚。而我们想要获取欧洲优秀公司的技术,最快的办法就是投资,通过投资,吸收他们的先进知识,帮助中国科仪制造快速升级。天美收购爱丁堡这样的故事,也许未来还将不断上演。以前中国是用“市场换技术”,现在则是以“投资换技术”。为了重点了解中国对外科学仪器贸易的最新变化,本文选择了中国分别与美国,RCEP成员中的印尼、日本、韩国以及欧盟成员中的德国、法国、意大利7个国家的双边贸易情况进行分析。在这7个国家中,我国从德国、日本、美国进口金额依次增加,且远高于其他4个国家,不过从美国进口的金额同比是下降的,从日本和德国进口的金额同比是增长的。进口金额增幅最大的是日本;进口金额降幅最大的是印尼。(见图3)从不同仪器类型占比来看(见图4),上述7个国家中,全部都是实验分析类仪器进口比例最高。如果单类仪器横向比较的话,从美国进口的实验分析仪器的金额最高,为17.99亿美元。从日本进口的光学仪器的金额最高,为6.43亿美元,从其子类上来看,“显微镜(光学显微镜除外)和衍射设备”进口金额占比最高,占整个光学仪器的一半左右。日本的“显微镜(光学显微镜除外)”类仪器在全球都有着比较高的性价比,而且日本与我国的距离也近,货物运输上更方便。同样横向比较,从德国进口的试验机总额最高,为3.38亿美元,从其子类上来看,试验台进口金额占比最高,占试验机的比例超过了60%。德国是全球汽车研发及制造强国之一,相应的,相关汽车配套产业也非常发达。譬如供汽车下线测试用的各类试验台产品。杜尔集团旗下的德国杜尔装配产品有限公司在汽车装配和测试领域就是世界领先的供应商之一。图5.出口不同国家科学仪器金额统计(数据来源:海关总署) 图6.2020年出口不同国家三大品类仪器金额(1~11月)(数据来源:海关总署)相比于同期进口,2020年前11个月我国对上述7个国家的科学仪器出口金额比较低(总计9.94亿美元),相差了7倍,说明我国科学仪器在国际市场的竞争力还不太强。但好的一面是,我国对上述7个国家的出口金额与上年同期相比是增加的,且增幅大于进口金额增幅。其中,我国对美国的出口是最多的;对法国的出口是最少的,但增幅是比较大的。上述7个国家中,我国科学仪器对其出口中增幅最大的是意大利;降幅最大的是日本。(详见图5)与进口趋势一致,在上述7个国家中,我国对它们的出口也都是实验分析类仪器比例最高。并且,在三大类仪器中,都是对美国的出口金额最高。(详见图6)从2020年前11个月的科学仪器进出口总额上来看,在上述7个国家中,由高到低依次为美国、日本、德国、韩国、法国、意大利和印尼。与上年同期相比,我国和日本、德国、法国、意大利的贸易往来是增加的,和美国、印尼、韩国的贸易往来是减少的。降幅最大的是印尼,减少了7.85%;日本的增幅是最大的,增加了5.78%。作为科技大国,美国仍然是我国科学仪器贸易往来最多的国家,但自2018年到2020年,我国和美国的科学仪器外贸总金额连续三年都是下降的,不过2020年下降幅度有所收窄(2019年1-11月比2018年同期下降了9.25%;2020年1-11月比2019年同期下降了2.56%)。2020年1月,中美签署第一阶段经贸协议。有关国际问题学者曾指出,该协议的签署有望为两国贸易摩擦降温。而从上述统计显示的中美科仪双边贸易的发展趋势看,似乎也在印证这一观点。结束语中美贸易摩擦自2017年开战以来,曾一度愈演愈烈,在你来我往的拉锯战中,科学仪器行业不可避免地受到冲击。但贸易战同时也促进了国产替代加速,贸易伙伴多元化也有助于分散中美贸易战所带来的风险。2020年,中欧协定、RCEP等的签订,无疑将进一步促进我国外贸多边发展的质量,为提升“中国制造”的国际竞争力提供一个相对良好的外部市场环境。美国、日本、德国是一直以来和我国科学仪器贸易往来较多的国家,这一点从海关统计数据也可以看出。从目前的情况来看,我国和RCEP以及欧盟的其他成员之间的科仪贸易额规模还很小,未来还有很大的发展空间。但由于影响外贸预期的不确定因素较多,故对未来一段时间我国科学仪器对外贸易市场的发展态势,我们还是持谨慎乐观态度。另一方面,由于全球受“新冠”疫情影响,中国成为2020年为唯一实现经济正增长的主要经济体,增速2.3%,GDP总量首次突破百万亿元。那么,对于中国科学仪器产业而言,如何能够更好地“借势”发展,充分把握利用我国将增强内循环建设的历史机遇,从而能够更加从容地面对复杂多变的国际大环境,值得业内有识之士的思考。扫二维码加“绿仪社”为好友 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  • 访中国合格评定国家认可中心主任肖建华
    科技领域崛起“认可力量”   ——访中国合格评定国家认可中心主任肖建华  11月9日,飞雪润京城。酝酿已久的中国合格评定国家认可中心首届科技大会如期举行。国家质检总局、国家认监委有关领导和国务院参事、北京理工大学教授郎志正等冒雪出席。来自认证认可相关单位的专家学者、经过认可的认证机构、实验室和检查机构代表200余人聚集一堂,分享中国合格评定国家认可中心这一喜庆的时刻。      “首届科技大会绝不是一次普通的会议,它深层的含义是增强工作人员理论联系实际的意识与解决工作问题的能力,它标志着认可科技事业春天的到来。”这样的会议共识,让每一个中国合格评定国家认可中心人都激情满怀。   今年是新中国成立60周年。弹指一挥。60年来,我国科技人才层出不穷,科技事业蓬勃发展。   2006年3月,中国合格评定国家认可委员会在原中国认证机构国家认可委员会和原中国实验室国家认可委员会的基础上整合成立,距今虽然只有3年多的时间,却在我国科技事业的大花园中吐露芬芳,平添一抹春色。在科技发展进程中,这个年轻的组织结构取胜的关键是什么,下一步又将瞄准哪些目标?在中国合格评定国家认可中心首届科技大会召开期间,记者采访了中国合格评定国家认可中心主任兼中国合格评定国家认可委员会秘书长肖建华。   记 者:科技引领未来,创新支撑发展。认可中心是一个技术性很强的专业化机构,如何进一步提高认可的有效性、增强认可的服务性、增强认可的影响力,这些都是科研工作的核心内容。从新机构组建以来,认可中心在通过科技创新推动认可事业发展方面,取得了哪些显著成就?   肖建华:认可中心围绕“立足科学发展、着力自主创新、完善体制机制、促进社会和谐”的总体要求,坚持以科学发展观为统领,以科技促进认可为目标,加快科技发展的步伐,开拓进取,自主创新、扎实工作,在科技工作方面取得了显著成果,完成了科技部“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术研究”的“食品安全检测实验室质量控制规范研究”和“食品企业和餐饮业HACCP体系的建立和实施”两个课题以及国家科技攻关项目“高级别生物安全实验室认可关键技术研究与示范”,课题成果在相应领域达到国际先进水平。同时,国家质检总局的科技计划《测量不确定度应用研究》和《实验室认可管理信息化系统研究》顺利通过了验收。2006~2008年,共有8项课题获得国家质检总局科研支撑计划支持,有1项课题获得“十一五”国家科技支撑计划资助,有1项课题获得国家“973计划”支持,有17项课题获得我中心科研计划支持。   截至2008年12月,认可中心共承担科技部项目5项,国家质检总局项目11项,公益性科研项目1项,自行立项17项,共计34项,认证认可科研项目/课题共计123项。2005年,《国家中长期科技发展规划纲要》首次写入认证认可工作,奠定了认证认可科技发展的基础。随着认证认可科技工作的蓬勃发展,我国政府越来越重视认证认可工作,认证认可科技在国家科技平台乃至整个国民经济中发挥了越来越重要的作用。   记 者:我们知道,经过3年多的运行实践表明,新的组织结构提高了中心科技研发和管理的效率,为中心科技工作的发展奠定了组织基础,极大推动了认可事业的发展和创新能力的提升。除此之外,科技工作能够取得显著成绩,还有什么因素?   肖建华:我们常说:制度和机制是事业发展的最佳推动力。认可中心科技工作之所以取得显著成果,就和这样的推动力密切相关。科研管理制度不断完善和科技工作机制建设深入推进,就是我们成功的关键。2007年4月,中心为统一指导、协调和管理科技工作,使科技项目、科技资金和科技人才等的管理更加科学化和合理化,制定并发布了《认可中心科技管理办法》,对科技项目、科技资金等相关问题做出了明确规定,以适应科技工作发展的需要。2007年8月,按照《认可中心科技管理办法》的规定,成立了认可中心科技委员会,并制定了《认可中心科技委员会工作规则》。中心科技委负责科技项目的评审和验收以及中心科技方针政策的制修订等工作,科技委秘书处设在中心技术处,负责科技委的日常管理等工作。2008年9月,为更好地促进认可中心科技工作的开展,制定了《认可中心科技项目管理实施细则》,同时对CNAS《研究开发管理程序》作了修订。中心科技委前任主任魏昊和现任主任宋桂兰在中心科技管理体制机制的建立健全和改进完善中发挥了重要的领导作用。   《认可中心科技管理办法》等一系列科技管理制度的发布以及认可中心科技委员会的成立,使中心科技管理制度得到进一步完善,为今后科技工作的发展打下了坚实的基础。   记 者:科学是第一生产力。随着我国认可体系的不断完善,科技工作在认可服务中的作用日益显著。着眼于未来远景目标,认可中心如何更好地发挥科技工作在认可事业中的作用,使中心的科技工作再上一个台阶?   肖建华:在国家质检总局和国家认监委的管理和指导下,认可中心的科技工作取得了显著成效,输出了大量的科研成果,培养了大批科技人才,在认可事业的发展过程中发挥了重要的作用。同时,也发现了科技工作的不足和需要改进的地方,为了更好地发挥科技工作的作用,中心确定了今后科技工作的重点。首先,随着我国认可体系的不断完善,科技工作在认可服务中的作用日益显著,正确定位认可中心科技工作在认可事业中的地位,成为今后科技工作面临的重要问题。为了更好地发挥科技工作在认可事业中的作用,有必要对科技工作进行准确的定位,进一步确定科技工作的基础地位、确定科技工作的指导原则、加强科技基础建设、加强科研成果的转化。其次,我们将继续深化体制建设,完善科技管理体系,建立科技工作责任制,加强对科技工作的考核,完善科技人才的激励机制,对科技工作发展过程中遇到的问题及时发现,及时解决。积极推进科技工作的信息化建设,推动科技工作的规范化发展。要继续加大对科技工作的投入,以确保科技工作满足认可事业发展的需求和科技工作的可持续发展。第三,加大认可工作的科技创新和新领域的研发力度。在做好基础科技工作的同时,加强新领域的研发,提高国际竞争力,保证所有新认可制度以科技研发为先导。要多渠道、多层次增加科技投入,营造有利于技术创新和新领域研发的政策环境,提高认可制度对社会发展的贡献率。第四,根据国际合格评定领域发展的最新态势,结合国家重点领域和重点产业的发展要求,通过设立科研项目,深入做好GMP和HACCP认可体系的研发,森林认证机构认可制度的研发,能源管理体系认可体系的研发,温室气体排放审定与核查制度和认可制度的研发,实验动物室认可体系的研发等。继续做好国家“973”计划《纳米检测仪器设备的量值溯源研究》的研究、国家“十一五”科技支撑计划《生物安全四级和移动式三级实验室认可关键技术研究》的研究以及国家质检总局《生物安全实验室关键评价标准和技术研究》等项目的研究,服务于社会。   在采访中,中国合格评定国家认可中心主任肖建华向记者表示:“随着认可工作的不断发展,我国迅速成为世界范围内的认可大国,通过认可的合格评定机构数量居全球第一,认可对象涉及各行各业。我们更高的目标是不仅要做认可大国,还要做认可强国,在认可领域建立和输出我们的技术和标准。中心也意识到科技是认可强国的基础,科技工作机制是科技创新的保障。为此,认可中心提高了对现有重点领域和新认可领域的研发要求,确定新认可制度的开发必须以科研为先导工作,充分识别关键技术、认可风险,确保认可的有效性和科学性,在科学发展原则的引导下,夯实基础,重点突破,实现建立认可强国的目标。”   随着科技创新对经济社会发展的贡献率越来越高,认可科技对国家经济社会发展的支撑作用已日益显现。我们相信,有了未来发展方向的指引,在我国科技领域,认可中心一定能够释放出更大的力量。
  • 能量天平激光干涉测量系统闲区长度测量方法研究
    自2019年5月20日起,新的国际单位制正式实施,其中质量的单位千克启用了基于普朗克常数的新定义。能量天平是我国自主的千克新定义复现方案,该方案由中国计量科学研究院张钟华院士提出。能量天平利用电磁力做功与电磁场能量变化之间的转换与平衡,建立普朗克常数与被测砝码质量之间的桥梁。图1 能量天平结构示意图与测量原理电磁力做功量的测量涉及电磁力大小的测量和线圈相对位移测量两方面。因此,悬挂线圈与激励磁体的相对位移测量系统至关重要。它不仅实现了能量天平对于“米”的量子化基准的溯源,而且在保证能量天平积分区间的一致性上也发挥了关键作用。能量天平采用外差激光干涉测量系统对悬挂线圈与激励磁体的相对位移进行测量(图2),但该干涉测量系统存在较大的光学闲区(图3),进而影响了能量天平在空气环境中运行时位移测量的准确性。图2 能量天平激光干涉测量系统图3 能量天平光学闲区示意图近日,发表于《计量科学与技术-中国计量科学研究院专刊(2022)》的文章“能量天平激光干涉测量系统闲区长度测量方法研究”,对能量天平干涉测量系统中闲区长度测量方法进行了分析与讨论。主要成果(1)提出了基于真空/空气环境光程差测量的光学闲区长度测量方法。该方法利用能量天平的真空系统改变光学闲区的空气折射率;利用激光干涉系统测量折射率改变过程中的光程变化,进而测得光学闲区的长度,将原毫米量级的闲区长度测量不确定度抑制至4 μm,大大提高了光学闲区长度的测量能力。(2)利用光学闲区长度表征的绝对距离,实现了对能量天平激励磁体与悬挂线圈间相对零位的测量,以保证悬挂线圈系统位于磁体的均匀区范围。该相对零位的标准测量不确定度达到了54.2 μm。此项研究得到了国家自然科学基金青年基金项目(51805507)的支持。能量天平科研团队简介重新定义千克曾被《Nature》列为世界性的科研难题。张钟华院士向这一科研难题发起了挑战,提出了基于全静态测量的能量天平方案,该方案被《Metrologia》列为国际三种千克量子化定义与复现方法之一。目前,能量天平由李正坤研究员带领的年轻团队接力攻关。该团队连续攻克了高匀场激励磁体设计、准静态磁链差测量、外磁屏蔽方法优化、真空超精密几何量测量、能量天平准直误差理论与技术、超高直线度重载驱动方法与装置等一系列科研难题,建立了第二代能量天平装置NIM-2,其实物图如图5所示。该装置于2019~2020年间,代表中国参加了千克新定义后的首次千克复现方法国际关键比对(CCM.M-K8.2019)。经国际计量局对各国的数据综合评定,能量天平的测量结果与比对参考值(KCRV)的相对偏差为1.17E-8,相对标准不确定度为4.49E-8,比对结果如图6所示。该测量数据已成功用于首个国际质量共识值(the Consensus Value)的评定,进而用于SI新定义后全球质量量值传递。能量天平的研究工作,为建立我国自主的质量量子化基准装置提供了重要的技术支撑。图5 能量天平装置实物图图6 首次千克复现方法国际关键比对(CCM.M-K8.2019)比对结果
  • 首期分析仪器工程师级别评定培训及考核工作即将开启
    p   日前,中国仪器仪表学会分析仪器分会发布“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域工程师级别评定”培训班及考核评定工作的通知。 /p p   根据通知内容,2015 年7 月,中共中央办公厅 国务院办公厅印发了《中国科协所属学会有序承接政府转移职能扩大试点工作实施方案》。同年,中国科协发布关于贯彻落实《中共中央办公厅 国务院办公厅关于印发& lt 中国科协所属学会有序承接政府转移职能扩大试点工作实施方案& gt 的通知》的意见。中国仪器仪表学会(以下简称学会)于2015 年向中国科协提交《关于开展测量控制与仪器仪表工程师资格认证工作的申请报告》,并于同年获批复同意。 /p p   学会现定于2017 年10~11 月开展首期“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”试点工作。经学会授权,由分析仪器分会组织分析仪器工程师培训相关工作。 /p p   为更好服务会员,提升分析仪器行业的专业水平,满足会员对职称的现实需求,分析仪器分会定于2017 年11 月16 日在北京举办首期“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域工程师级别评定”培训班。并由学会相关考核评定负责人就考核评定材料填写和辅证材料准备等相关问题进行现场指导。 /p p strong   培训内容 /strong /p p   1、“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核大纲。 /p p   2、分析化学专业知识:化学分析基本操作,滴定、重量法、紫外分光光度法,样品前处理及常用设备。 /p p   3、数理统计与测量不确定度分析。 /p p   4、资质认定及CNAS 实验室认可最新进展,实验室运作管理、质量控制。 /p p   5、仪器分析光谱专题:原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱、分子光谱。仪器分析色谱专题:气相色谱、液相色谱、离子色谱、质谱。根据个人情况光谱或色谱专题二选一。 /p p   6、“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核评定表填写、考核评定流程介绍、申报材料审核。 /p p strong   培训对象 /strong /p p   分析化学相关检验检测机构、实验室、仪器设备厂家从业人员,要求分析化学相关专业背景。 /p p strong   培训安排 /strong /p p   培训时间:2017年11月16日-20日,15日下午报道。 /p p   培训地点:北京市工业技师学院北校区北八楼二层会议室(北京市朝阳区化工路甲1号) /p p strong   培训师资 /strong /p p   分析仪器工程师专业技术资格认证考核委员会成员,考核大纲编写组成员 资质认定和实验室认可资深评审员 光谱、色谱专业领域资深专家。 /p p strong   培训及考核评定费用 /strong /p p   1、本次培训收取每人次3000元人民币(含培训费、教材资料费、午餐费)。 /p p   2、考核评定收取每人次1500元人民币(含考核评定费、证书费)。 /p p   3、其他食宿学员自理。 /p p strong   培训证书: /strong /p p   经培训考试合格、通过评审,颁发“分析仪器工程师”资格认证书。 /p p strong   培训、考核评定联系 /strong /p p   联系人:朱凌云(13901070538,zcpd@fxxh.org.cn) /p p   账户名称:精信益佰质检技术服务(北京)有限公司 /p p   开户银行:工商银行石景山区北新安支行 /p p   银行账号:0200005809200094370 /p p   更多详情请参见附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/76316c83-65e4-47f6-b9cd-4c552c021641.pdf" strong 分析仪器工程师培训及考核评定通知20171026.pdf /strong /a /p
  • 《测量结果的溯源性要求》发布
    我要测网讯 近日,中国合格评定国家认可委员会发布“CNAS-CL06 :2014《测量结果的溯源性要求》”。规定该文件自发布之日起至2014年10月31日止,新旧文件可并行使用。自2014年11月1日起,原CNAS-CL06:2011《量值溯源要求》废止。所有申请机构和已获认可机构均应满足CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》,所有认可评审工作均应依据新版文件。 详情如下:   各有关机构、评审员:   中国合格评定国家认可委员会(CNAS)根据ILACP10:2013《ILAC对测量结果的溯源政策》修订了CNAS-CL06:2011《量值溯源要求》,现发布CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》,并于2014年11月1日开始实施。为了保证该文件的顺利实施,以及获准认可实验室及时调整相关工作,确保满足该文件要求,现对新版文件的实施安排如下:   一.该文件自发布之日起至2014年10月31日止,新旧文件可并行使用。   二.自2014年11月1日起,原CNAS-CL06:2011《量值溯源要求》废止。所有申请机构和已获认可机构均应满足CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》,所有认可评审工作均应依据新版文件。   三.相关机构的测量设备当前的校准有效期到期日在2014年11月1日之后的,如果溯源机构及证书内容不满足该文件要求,各机构无需提前新文件要求重新校准,可在到期时再按CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》实施校准。相关机构的测量设备在2014年11月1日之后校准的,均应符合CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》。   四.各机构应在2014年11月1日之前,按CNAS-CL06:2014要求完成对合格校准服务供应方的评价,并对没有报告测量不确定度的溯源证书(如检定证书)中的测量结果进行不确定度的评估。   实施中如有疑问,请联系CNAS秘书处,联系人:   林志国,电话:010-67105261,邮箱:Linzg@cnas.org.cn   二〇一四年四月一日 附件:CNAS-CL06 :2014《测量结果的溯源性要求》
  • 首届分析仪器工程师级别评定培训班在京开启
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年11月16日,中国仪器仪表学会分析仪器分会在北京举办首期“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域工程师级别评定”培训班,特别邀请了分析仪器工程师专业技术资格认证考核委员会成员,考核大纲编写组成员;资质认定和实验室认可资深评审员;光谱、色谱专业领域资深专家进行现场培训。并由学会相关考核评定负责人就考核评定材料填写和辅证材料准备等相关问题进行现场指导。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 31.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/2e47c292-15bb-4a36-9441-a2f5262b752d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 11.jpg" style=" HEIGHT: 226px WIDTH: 300px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/5c51c636-1027-4fa2-8e89-ca9d61e1149d.jpg" width=" 300" height=" 226" / img title=" 51.jpg" style=" HEIGHT: 226px WIDTH: 300px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/1ceba6ef-beec-4796-910a-dd44dae3290e.jpg" width=" 300" height=" 226" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 培训现场 /strong /p p   此次培训主要面向分析化学相关检验检测机构、实验室、仪器设备厂家从业人员,要求分析化学相关专业背景,培训时间为2017年11月16日-20日,经培训考试合格、通过评审,颁发“分析仪器工程师”资格认证书。 /p p   培训的内容包括:“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核大纲;分析化学专业知识:化学分析基本操作,滴定、重量法、紫外分光光度法,样品前处理及常用设备;数理统计与测量不确定度分析;资质认定及CNAS实验室认可最新进展,实验室运作管理、质量控制;仪器分析光谱专题:原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱、分子光谱。仪器分析色谱专题:气相色谱、液相色谱、离子色谱、质谱。根据个人情况二选一;“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核评定表填写、考核评定流程介绍、申报材料审核。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 41.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/a3c632bc-44f0-423f-a52b-43c081e4a531.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 合影 /strong /p
  • 关于开展首期 “全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域工程师级别评定”培训班及考核评定工作的通知
    p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/80fff129-d8af-4f9a-b067-8aea8c2765bf.jpg" title=" 1.png" / br/ /p p 相关分析化学检验检测机构、实验室、仪器设备厂家及从业人员: /p p   2015年7月,中共中央办公厅 国务院办公厅印发了《中国科协所属学会有序承接政府转移职能扩大试点工作实施方案》。同年,中国科协发布关于贯彻落实《中共中央办公厅国务院办公厅关于印发& lt 中国科协所属学会有序承接政府转移职能扩大试点工作实施方案& gt 的通知》的意见。中国仪器仪表学会(以下简称学会)于2015年向中国科协提交《关于开展测量控制与仪器仪表工程师资格认证工作的申请报告》,并于同年获批复同意。 /p p   学会现定于2017年10-11月开展首期“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”试点工作。经学会授权,由分析仪器分会组织分析仪器工程师培训相关工作。 /p p   为更好服务会员,提升分析仪器行业的专业水平,满足会员对职称的现实需求,分析仪器分会定于2017年11月16日在北京举办首期“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域工程师级别评定”培训班。并由学会相关考核评定负责人就考核评定材料填写和辅证材料准备等相关问题进行现场指导。 /p p   一、培训内容 /p p   1、“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核大纲。 /p p   2、分析化学专业知识:化学分析基本操作,滴定、重量法、紫外分光光度法,样品前处理及常用设备。 /p p   3、数理统计与测量不确定度分析。 /p p   4、资质认定及CNAS实验室认可最新进展,实验室运作管理、质量控制。 /p p   5、仪器分析光谱专题:原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱、分子光谱。仪器分析色谱专题:气相色谱、液相色谱、离子色谱、质谱。根据个人情况光谱或色谱专题二选一。 /p p   6、“全国学会专业技术人员专业水平评价,分析仪器专业领域,工程师级别评定”考核评定表填写、考核评定流程介绍、申报材料审核。 /p p   二、培训对象 /p p   分析化学相关检验检测机构、实验室、仪器设备厂家从业人员,要求分析化学相关专业背景。 /p p   三、培训安排 /p p   培训时间:2017年11月16日-20日,15日下午报道。 /p p   培训地点:北京市工业技师学院北校区北八楼二层会议室(北京市朝阳区化工路甲1号) /p p   四、培训师资 /p p   分析仪器工程师专业技术资格认证考核委员会成员,考核大纲编写组成员 资质认定和实验室认可资深评审员 光谱、色谱专业领域资深专家。 /p p   五、培训及考核评定费用 /p p   1、本次培训收取每人次3000元人民币(含培训费、教材资料费、午餐费)。 /p p   2、考核评定收取每人次1500元人民币(含考核评定费、证书费)。 /p p   3、其他食宿学员自理。 /p p   六、培训证书: /p p   经培训考试合格、通过评审,颁发“分析仪器工程师”资格认证书。 /p p   七、培训、考核评定联系 /p p   联系人:朱凌云(13901070538,zcpd@fxxh.org.cn) /p p   账户名称:精信益佰质检技术服务(北京)有限公司 /p p   开户银行:工商银行石景山区北新安支行 /p p   银行账号:0200005809200094370 /p p   /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp  特此通知。 /p p style=" text-align: right " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/28117a8b-8ee9-4cb9-bb3f-aabe7f79b41f.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: left " 附: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/6be81e09-20a2-4674-a55f-2792493af631.pdf" 分析仪器工程师培训及考核评定通知20171026.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/55f9c9db-e6e1-49ce-982a-8985e4604a81.docx" 分析仪器工程师培训课程安排.docx /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/d4211bb2-20eb-4011-8fec-e79dff8defea.docx" 中国仪器仪表学会专业技术人员专业水平评价申请表.docx /a /p p style=" text-align: left " br/ /p
  • 上海大学李明教授:几何量数字化测量技术发展趋势
    几何量数字化测量技术发展趋势李明,韦庆玥测量的实质是通过与标准器/参数比较并赋值的过程,常规意义上是用于产品验收和质量控制。随着科学技术的发展,测量方法也在不断进步。就产品几何质量检测技术来讲,计算机和数字化技术的应用让测量技术从基于实物标准器的测量方法进化到基于虚拟标准器的测量方法。坐标测量机就是其中的典型产品,其通过对被测对象离散点云的精确获取,将实物几何特征导入CAD系统,并通过测量软件的专业处理,实现与标准“器”(模型)的比较,并开展误差计算和评定,以及符合性判定。目前,坐标测量机已在企业广泛应用,并成为企业质量数据和过程控制操作基础数据的重要来源。从某种角度看,测量操作可以分为二个部分,一个是测(取),一个是量(计算和评定)。在“测”的方面,随着光学测量技术的飞速发展,在原接触式测量的基础上,极大地拓展了应用领域,提高了测量效率,其主要呈现以下的发展趋势:1)蓝光、白光和激光,以及影像等测量技术的发展和应用,带动了测量技术向生产现场的拓展和延伸,实现了复杂零部件海量测量点云的快速获取和快速误差评定。2)高速影像测量技术、图形识别和相关智能算法正被应用于生产线/流水线中对产品的精度检测和快速分选场合,并成为当今智能制造研究中的一个热点。3)激光跟踪仪、激光雷达、光笔测量仪、关节臂等移动测量装置,以及其与扫描测量的结合,使数字测量技术跨入大尺寸时代,不仅能应对大型工件/场景的几何精度测量,还作为大型现场的装配辅助测量工具,实现了测量辅助装配(Measurement Aided Assemble,MAA)与精度控制技术。4)光学测量技术,特别是光学显微、光学干涉、光谱共焦、原子力等测量技术的发展的应用,使测量技术实质性进入了微纳领域。这其中不仅包括表面形貌和结构的测量与评定,更涉及到三维微小特征及参数的测量。为微纳器件(M/NEMS)的质量检测和过程控制提供了利器,同时,这些精密测量技术的应用已拓展至生物医药等技术领域。测量是一项系统性技术,测量操作的主要任务是按要求测取并计算和评估,因此测什么和如何计算与评估就体现在“量”的方面。这方面近年来同样在突飞猛进,特别是国际ISO从1993年起,就开始了对几何质量定义和过程控制整个标准体系的数字化转型,标准体系取名为产品几何技术规范和验证标准体系(Geometry product specification and verification,GPS&V),这是一个由150多个标准组成的技术体系,我国转化ISO标准并已发布了大部分的GPS&V标准。这个标准体系的核心是对几何质量的整个业务链进行全面规范,其中有相关部分内容是对测量操作的规范,充分体现了测量在验证中的地位和作用。GPS&V标准提供的规范和数字化转型支撑主要包括:1)对测量内容定义、测量操作过程、测量评定方法等方面进行了全面的基于数字化的规范,这些规范不仅有效地保障了测量结果的可信性,还为测量过程的自动化提供了技术保障。2)给出了大量面向综合功能和面向过程控制的规范标注方法以及相应的规范检验操作集,为测量技术走进现场、走向功能交会提供了依据和技术保障。3)给出了测量不确定的估算方法和管理流程(Process Uncertainty Management,PUMA),使测量系统的构建和测量能力的评估实现了数字化转型。4)根据现场测量、大型工程场景的测量需求,以及测量过程的数字化控制要求,给出了面向测量任务的测量不确定度评估技术和基于数字化的操作规范。5)给出了大量的面向三维形貌的规范计算和评估方法,为微纳领域的测量操作提供了保障。6)数字坐标测量技术在特殊几何特征方面也得到了极大的拓展,如齿轮、螺纹、叶片特型且有高精度测量要求的零部件等,有效地提高这些零部件的加工精度和产品质量。此外,为进一步将测量及其测量数据应用纳入整个数字化体系,基于模型的定义(Model based definition,MBD)技术、以及在MBD基础上的质量信息架构(Quality information frameworks,QIF)技术等相关国际标准也正在加速制订和完善中,所有这些都预示着数字测量与智能制造系统的集成化趋势。此外在测量的具体操作层面,各大测量机和测量软件供应商,如蔡司(ZEISS)、海克斯康(Hexagon)等,除了进一步根据ISO标准和工程应用场景完善测量软件功能外,还关注了测量编程集成、测量数据管理、测量系统管理、测量知识库构建和应用等环节,为测量融入智能制造系统提供有效的数字化工具。随着数字测量技术的发展和应用的不断拓展,越来越多的个性化测量需求被提出。于是,订制的数字化测量功能系统的研发和基于CAD测量软件的功能模块二次开发也将成为测量领域中的一个关注热点和重要趋势。作者介绍:李明,上海大学机电工程与自动化学院,教授/博导。robotlib@shu.edu.cn韦庆玥,上海大学机电工程与自动化学院,实验师
  • CNAS药检领域唯一测量审核指定机构确定
    日前,中国合格评定国家认可委发布文件再次批准中国食品药品检定研究院成为CNAS测量审核指定机构。   测量审核和参考比对活动已逐渐成为合格评定机构及时获得能力验证的重要途径和CNAS能力验证计划的重要补充,在合格评定机构满足认可申请条件和整改活动中起到了积极的作用。中国食品药品检定研究院于2006年被指定为CNAS参比机构,几年来为全国各类药品检验实验室提供测量审核样品和评价报告近70份。   去年,CNAS为进一步完善对测量审核和参考比对工作的管理,决定对承担CNAS测量审核和参考比对活动的相关机构进行核实和重新指定,并将测量审核和参考比对两个称谓合并,统称为测量审核活动,出台了《测量审核指定机构管理办法》。中国食品药品检定研究院质量管理处会同标准物质管理处、药检处、中药处及相关科室,按照CNAS的相关要求,认真准备申报材料和测量审核样品,近日获批准成为CNAS药品检验领域唯一一家测量审核指定机构。
  • 加快先进碳测量技术创新 有力支撑“双碳”战略
    2020年9月,自中国向世界正式提出“碳达峰、碳中和”(以下简称“双碳”)战略目标以来,党中央、国务院围绕“双碳”战略进行了一系列重大决策部署。《建立健全碳达峰碳中和标准计量体系实施方案》(以下简称《方案》)作为“1+N”政策体系的保障方案之一,核心是加快支撑“双碳”战略目标的计量与标准体系建设。《方案》提出了24项重点任务、5项重点工程和4项行动,对统筹推进“双碳”标准计量体系建设进行了全面部署。实现“双碳”战略目标是一场广泛而深刻的变革,核心是控制碳排放总量,摸清碳排放底数,是科学决策、成效评估和国际谈判的重要基础,对我国实现“双碳”战略目标至关重要。其中,计量技术是“双碳”战略的底层驱动。计量技术直接用于碳排放测量、能源测量、自然资源与环境监测等领域,通过国际互认、一致的测量标准和测量方法,保障数据的准确可靠。同时,计量技术为碳排放、碳减排、碳清除和市场化机制等标准制定提供量值依据,是实施检验检测的技术基础,在促进国家质量基础设施(NQI)协同运行中发挥核心功能。《方案》秉承“科技驱动,技术引领”的原则,全面布局计量技术体系建设,就是要通过先进碳测量技术支撑我国碳市场和国家碳排放清单数据质量,推动由宏观“碳核算”向精准“碳计量”的转变,达到“报告的1吨就是排放的1吨”的国际要求,实现国际互认。一、夯实基础研究,建立健全“碳计量”溯源体系完善的量值传递溯源体系是确保测量器具溯源性、测量过程有效性、测量数据准确一致性的基础。具体而言,要加强碳计量基准、计量标准和标准物质研制,开发高精度测量仪器和传感器。在这方面,美欧国家走在世界前列。2022年8月,美国总统拜登签署的《国家标准与技术研究院(NIST)未来法案》授权NIST开发准确测量温室气体排放的工具和标准。NIST在化石和替代燃料、初级气体混合物领域研制了原油、含水甲醇、氮气中的二氧化碳等标准物质。英国国家物理实验室(NPL)目前正研制低成本环境传感器,以构建大型传感器网络,实时获取密集监测数据。NPL与中国计量科学研究院(NIM)合作开展可移动差分吸收激光雷达(DIAL)技术研究,解决开阔空间温室气体和大气污染物时空分布的精准测量和计量溯源难题,实现对分散污染源排放量的高精准测量。因此,《方案》明确提出建立健全碳计量基准、计量标准和标准物质体系,开展碳计量核心器件和高精度仪器研制,为实现“双碳”战略目标提供硬件支撑。二、聚焦前沿创新,攻克“碳计量”关键技术难题绿色低碳关键共性计量技术涵盖从排放因子、测量方法到测量不确定度多个方面,在行业领域广泛应用,能够解决节能减排的关键共性问题,是实现“双碳”战略目标的“公约数”。近年来,美欧国家已经开始重视碳数据的准确性,逐步采用直接测量和间接核算相结合的方法。例如,欧盟为欧洲全部大型火电厂和部分小型机组装备CO2浓度测量装置和烟气流量计,对温室气体进行直接测定。美国《温室气体排放报告强制条例》规定,所有年排放超过2.5万吨二氧化碳当量的排放源必须全部安装连续排放监测系统(CEMs),并将数据在线上报美国环保署。英国商业能源与工业战略部(BEIS)定期通过大气测量和反演模型相结合对碳排放清单进行外部验证,及时查找和减少核算误差。NPL目前正针对全球性大气监测网络开发测量不确定度评定方法,以增强监测活动的可追溯性。因此,《方案》提出开展碳计量学、碳排放因子、碳排放量监测、碳排放测量不确定度等关键共性计量技术研究,攻克关键共性测量难题。三、把握数字化机遇,推动“碳计量”数字化转型数字化是发展大趋势,碳计量数字化转型事关数字经济发展大局随着各行业领域数字化转型的不断深入,在线、动态、远程、虚拟作业场景越来越成为行业常态,新型测量情景和参数不断涌现,伴随而来的是对新型测量器具的需求。同时,数据成为数字化转型中的核心要素,在碳排放智能监测、反演、预警、决策中发挥关键作用,碳计量标准参考数据更可以作为“数字测量标准”直接服务行业,避免重复性测量并减少由于测量结果不准确而造成的损失。美国占据全球标准参考数据垄断地位,在服务低碳方面,NIST已建立碳氢化合物光谱数据库、碳氢化合物热物理性能数据库、二氧化碳光化电离参数数据库、燃烧量热法工具库等标准参考数据库,为全球低碳行动提供权威数据参考。《方案》对碳计量数字化转型做出部署,强调推动相关计量器具的智能化、数字化、网络化改造升级,建立碳计量标准参考数据库,全面助力实现数字化时代的“双碳”战略目标。四、加强领域应用,实现重点行业精准“碳计量”计量是实现“双碳”战略目标的根基,将计量技术创新融入产业低碳转型进程中,将为我国实现“双碳”战略目标注入长久的动力。《方案》秉承“夯实基础,完善体系”的原则,聚焦重点行业和领域,建立健全“双碳”计量技术体系,实现各行业低碳标准重点突破和整体提升。通过开展重点行业和领域碳计量技术研究与应用,提升碳排放和监测数据准确性与一致性,维护碳排放交易市场的公平性和稳定性,为产业低碳转型注入有效新动能,是新形势下计量助力产业转型升级发展的使命和机遇。国际上,温室气体议定书(GHG Protocol)下的《企业碳核算与报告标准》主要对于不同行业内的企业计算温室气体的方式、汇报责任、碳排放核查、减排核算、目标设定、库存设计等方面都提出了统一要求。美国电力行业碳交易市场采用的是以烟道流量数据和烟道温室气体的浓度数据排放端直接测量为主。欧盟碳排放交易体系为企业碳排放监测工作做了很多努力,经过多年发展与完善,已经成为全球最完善的碳交易市场,都在碳核查中明确了数据准确度的要求。欧盟碳交易市场是燃料端核算与排放端直接测量并行的方式,并且通过建立统一的“可测量、可报告和可核查”(MRV)制度,促进核查、认证服务形成内部市场。因此,《方案》提出开展重点行业和领域用能设施及系统碳排放计量测试方法和监测计量技术研究,提升碳排放和监测数据准确性一致性,探索推动具备条件的行业领域实现精准“碳计量”。五、下一步工作建议第一,尽快建立直接测量和间接核算相结合的碳排放统计监测核算报告体系。在重点行业推广直接测量和间接核算相结合的方法,选择典型区域和代表企业试点。制定核算报告国家标准,推行采用直接测量对间接核算数据进行验证,对重点高耗能高排放企业提出明确要求,保障碳排放数据的完整准确和一致可比,有力支撑科学决策和国际谈判。同时,加大先进碳计量技术研发应用力度,对先进碳计量技术和高端碳测量仪器研发应用实施专项经费投入,努力实现核心技术与高端仪器的自主可控,提升统计监测能力。第二,发挥国家战略科技力量作用,为“双碳”战略提供先进测量技术支撑。加快构建支撑“双碳”战略的标准计量体系,需要充分发挥我国新型举国体制优势和国家战略科技力量主力军的核心引领作用。中国计量科学研究院(NIM)作为中国的国家计量技术机构,担负着先进碳测量技术研发与应用的时代使命。国家碳标尺建立、碳交易市场建设、国家碳排放清单编制及未来应对碳关税等具体工作要积极吸纳碳计量技术力量更多参与其中,充分发挥计量“度量衡”的保障作用,提升我国碳数据的可信度,为实现“双碳”战略提供强有力的计量科技支撑。第三,健全完善“碳计量”国家标准,增强国际标准话语权。制定基于直接测量为基础的核算报告国家标准,要在国家标准层面实现测量和核算方法学的统一,完成碳数据准确性的国际互认和接轨。通过主导或积极参与国家间碳数据测量国际比对,以国际互认的碳排放数据测量体系为支撑,推进与国际碳市场接轨,积极维护我国企业的合法权益。参与相关领域国际标准制修订,承担国际标准化组织的技术工作,牵头制定国际标准。加强区域标准化合作,融入国际能效、碳排放标准和规则体系,加强国际标准协调。加快转化碳足迹、碳核算等先进适用国际标准,推进与国际碳市场接轨,增强谈判能力。第四,统筹NQI协同发展,释放全链条应用最大效能。在顶层设计层面,系统研究NQI支撑“双碳”目标的实施路径,同步推进、协同建设和融合发展。在体制机制层面,研究建立支撑“双碳”目标的“计量科技创新—技术标准制定—认证认可实施—示范推广应用—事后监管评估”的联动机制,充分释放最大效能。在建设实施层面,依托重点工程和行动,探索NQI要素融合发展及效能评价的基础理论,创新以单要素为支撑、多要素协同建设的工作机理。研究推进重点领域、重点产业的质量基础能力再造路径,全面夯实支撑“双碳”战略目标的质量基础能力。(方向 中国计量科学研究院院长、党委副书记)
  • 加快先进碳测量技术创新 有力支撑“双碳”战略
    2020年9月,自中国向世界正式提出“碳达峰、碳中和”(以下简称“双碳”)战略目标以来,党中央、国务院围绕“双碳”战略进行了一系列重大决策部署。《建立健全碳达峰碳中和标准计量体系实施方案》(以下简称《方案》)作为“1+N”政策体系的保障方案之一,核心是加快支撑“双碳”战略目标的计量与标准体系建设。《方案》提出了24项重点任务、5项重点工程和4项行动,对统筹推进“双碳”标准计量体系建设进行了全面部署。   实现“双碳”战略目标是一场广泛而深刻的变革,核心是控制碳排放总量,摸清碳排放底数,是科学决策、成效评估和国际谈判的重要基础,对我国实现“双碳”战略目标至关重要。其中,计量技术是“双碳”战略的底层驱动。计量技术直接用于碳排放测量、能源测量、自然资源与环境监测等领域,通过国际互认、一致的测量标准和测量方法,保障数据的准确可靠。同时,计量技术为碳排放、碳减排、碳清除和市场化机制等标准制定提供量值依据,是实施检验检测的技术基础,在促进国家质量基础设施(NQI)协同运行中发挥核心功能。《方案》秉承“科技驱动,技术引领”的原则,全面布局计量技术体系建设,就是要通过先进碳测量技术支撑我国碳市场和国家碳排放清单数据质量,推动由宏观“碳核算”向精准“碳计量”的转变,达到“报告的1吨就是排放的1吨”的国际要求,实现国际互认。   一、夯实基础研究,建立健全“碳计量”溯源体系   完善的量值传递溯源体系是确保测量器具溯源性、测量过程有效性、测量数据准确一致性的基础。具体而言,要加强碳计量基准、计量标准和标准物质研制,开发高精度测量仪器和传感器。在这方面,美欧国家走在世界前列。2022年8月,美国总统拜登签署的《国家标准与技术研究院(NIST)未来法案》授权NIST开发准确测量温室气体排放的工具和标准。NIST在化石和替代燃料、初级气体混合物领域研制了原油、含水甲醇、氮气中的二氧化碳等标准物质。英国国家物理实验室(NPL)目前正研制低成本环境传感器,以构建大型传感器网络,实时获取密集监测数据。NPL与中国计量科学研究院(NIM)合作开展可移动差分吸收激光雷达(DIAL)技术研究,解决开阔空间温室气体和大气污染物时空分布的精准测量和计量溯源难题,实现对分散污染源排放量的高精准测量。因此,《方案》明确提出建立健全碳计量基准、计量标准和标准物质体系,开展碳计量核心器件和高精度仪器研制,为实现“双碳”战略目标提供硬件支撑。   二、聚焦前沿创新,攻克“碳计量”关键技术难题   绿色低碳关键共性计量技术涵盖从排放因子、测量方法到测量不确定度多个方面,在行业领域广泛应用,能够解决节能减排的关键共性问题,是实现“双碳”战略目标的“公约数”。近年来,美欧国家已经开始重视碳数据的准确性,逐步采用直接测量和间接核算相结合的方法。例如,欧盟为欧洲全部大型火电厂和部分小型机组装备CO2浓度测量装置和烟气流量计,对温室气体进行直接测定。美国《温室气体排放报告强制条例》规定,所有年排放超过2.5万吨二氧化碳当量的排放源必须全部安装连续排放监测系统(CEMs),并将数据在线上报美国环保署。英国商业能源与工业战略部(BEIS)定期通过大气测量和反演模型相结合对碳排放清单进行外部验证,及时查找和减少核算误差。NPL目前正针对全球性大气监测网络开发测量不确定度评定方法,以增强监测活动的可追溯性。因此,《方案》提出开展碳计量学、碳排放因子、碳排放量监测、碳排放测量不确定度等关键共性计量技术研究,攻克关键共性测量难题。   三、把握数字化机遇,推动“碳计量”数字化转型   数字化是发展大趋势,碳计量数字化转型事关数字经济发展大局随着各行业领域数字化转型的不断深入,在线、动态、远程、虚拟作业场景越来越成为行业常态,新型测量情景和参数不断涌现,伴随而来的是对新型测量器具的需求。同时,数据成为数字化转型中的核心要素,在碳排放智能监测、反演、预警、决策中发挥关键作用,碳计量标准参考数据更可以作为“数字测量标准”直接服务行业,避免重复性测量并减少由于测量结果不准确而造成的损失。美国占据全球标准参考数据垄断地位,在服务低碳方面,NIST已建立碳氢化合物光谱数据库、碳氢化合物热物理性能数据库、二氧化碳光化电离参数数据库、燃烧量热法工具库等标准参考数据库,为全球低碳行动提供权威数据参考。《方案》对碳计量数字化转型做出部署,强调推动相关计量器具的智能化、数字化、网络化改造升级,建立碳计量标准参考数据库,全面助力实现数字化时代的“双碳”战略目标。   四、加强领域应用,实现重点行业精准“碳计量”   计量是实现“双碳”战略目标的根基,将计量技术创新融入产业低碳转型进程中,将为我国实现“双碳”战略目标注入长久的动力。《方案》秉承“夯实基础,完善体系”的原则,聚焦重点行业和领域,建立健全“双碳”计量技术体系,实现各行业低碳标准重点突破和整体提升。   通过开展重点行业和领域碳计量技术研究与应用,提升碳排放和监测数据准确性与一致性,维护碳排放交易市场的公平性和稳定性,为产业低碳转型注入有效新动能,是新形势下计量助力产业转型升级发展的使命和机遇。国际上,温室气体议定书(GHG Protocol)下的《企业碳核算与报告标准》主要对于不同行业内的企业计算温室气体的方式、汇报责任、碳排放核查、减排核算、目标设定、库存设计等方面都提出了统一要求。美国电力行业碳交易市场采用的是以烟道流量数据和烟道温室气体的浓度数据排放端直接测量为主。欧盟碳排放交易体系为企业碳排放监测工作做了很多努力,经过多年发展与完善,已经成为全球最完善的碳交易市场,都在碳核查中明确了数据准确度的要求。欧盟碳交易市场是燃料端核算与排放端直接测量并行的方式,并且通过建立统一的“可测量、可报告和可核查”(MRV)制度,促进核查、认证服务形成内部市场。因此,《方案》提出开展重点行业和领域用能设施及系统碳排放计量测试方法和监测计量技术研究,提升碳排放和监测数据准确性一致性,探索推动具备条件的行业领域实现精准“碳计量”。   五、下一步工作建议   第一,尽快建立直接测量和间接核算相结合的碳排放统计监测核算报告体系。在重点行业推广直接测量和间接核算相结合的方法,选择典型区域和代表企业试点。制定核算报告国家标准,推行采用直接测量对间接核算数据进行验证,对重点高耗能高排放企业提出明确要求,保障碳排放数据的完整准确和一致可比,有力支撑科学决策和国际谈判。同时,加大先进碳计量技术研发应用力度,对先进碳计量技术和高端碳测量仪器研发应用实施专项经费投入,努力实现核心技术与高端仪器的自主可控,提升统计监测能力。   第二,发挥国家战略科技力量作用,为“双碳”战略提供先进测量技术支撑。加快构建支撑“双碳”战略的标准计量体系,需要充分发挥我国新型举国体制优势和国家战略科技力量主力军的核心引领作用。中国计量科学研究院(NIM)作为中国的国家计量技术机构,担负着先进碳测量技术研发与应用的时代使命。国家碳标尺建立、碳交易市场建设、国家碳排放清单编制及未来应对碳关税等具体工作要积极吸纳碳计量技术力量更多参与其中,充分发挥计量“度量衡”的保障作用,提升我国碳数据的可信度,为实现“双碳”战略提供强有力的计量科技支撑。   第三,健全完善“碳计量”国家标准,增强国际标准话语权。制定基于直接测量为基础的核算报告国家标准,要在国家标准层面实现测量和核算方法学的统一,完成碳数据准确性的国际互认和接轨。通过主导或积极参与国家间碳数据测量国际比对,以国际互认的碳排放数据测量体系为支撑,推进与国际碳市场接轨,积极维护我国企业的合法权益。参与相关领域国际标准制修订,承担国际标准化组织的技术工作,牵头制定国际标准。加强区域标准化合作,融入国际能效、碳排放标准和规则体系,加强国际标准协调。加快转化碳足迹、碳核算等先进适用国际标准,推进与国际碳市场接轨,增强谈判能力。   第四,统筹NQI协同发展,释放全链条应用最大效能。在顶层设计层面,系统研究NQI支撑“双碳”目标的实施路径,同步推进、协同建设和融合发展。在体制机制层面,研究建立支撑“双碳”目标的“计量科技创新—技术标准制定—认证认可实施—示范推广应用—事后监管评估”的联动机制,充分释放最大效能。在建设实施层面,依托重点工程和行动,探索NQI要素融合发展及效能评价的基础理论,创新以单要素为支撑、多要素协同建设的工作机理。研究推进重点领域、重点产业的质量基础能力再造路径,全面夯实支撑“双碳”战略目标的质量基础能力。
  • 实验室仪器的校准目的、校准周期如何确定?
    1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有:1)建立、保持和证明设备的计量溯源性;2)改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度;3)提高设备不确定度的可信性;4)确定设备性能是否发生变化,该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时,实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外,实验室可综合考虑以下因素:1)预期使用的程度和频次;2)环境条件的影响;3)测量所需的不确定度;4)最大允许误差;5)设备调整(或变化);6)被测量的影响(如高温对热电偶的影响);7)相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025:2017 中 6.4.7 规定:【实验室应制定校准方案,并进行复审和必要的调整,以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后,应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室(或设备使用者)确定,并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议,实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整,一般应考虑以下因素:1)实验室需要或声明的测量不确定度;2)设备超出最大允许误差限值使用的风险;3)实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价;4)设备的类型;5)磨损和漂移的趋势;6)制造商的建议;7)使用的程度和频次;8)使用的环境条件(气候条件、振动、电离辐射等);9)历次校准结果的趋势;10)维护和维修的历史记录;11)与其它参考标准或设备相互核查的频率;12)期间核查的频率、质量及结果;13)设备的运输安排及风险;14)相关测量项目的质量控制情况及有效性;15)操作人员的培训程度。
  • 中国计量院成功研制材料逆反射系数测量仪器
    4月9日15时左右,青海省西宁市纺织品大楼发生火灾。大火又一次为我们敲响了预防火灾的警钟。在火灾现场,除了消防队员的及时救助,建筑物内的逃生指示标志格外重要。尤其是在现场断电、一片黑暗的情况下,具有高强度反光性能的指示标志能够指引人们按照安全路线迅速逃离危险。可以说,用于制造逃生指示标志的逆反射材料,其质量好坏直接关系到人们生命的安危。   逆反射材料是一种用玻璃微珠或微棱镜采用光学折射与反射原理制成的薄膜材料,是一种新型的被动照明的无源光学器件。这种材料具有将照射到其上的入射光按原入射方向大部分返回,提高自身能见度的功能,具有反光强度高、节能和防爆等明显优点,因而被广泛应用于道路交通、航空管理和矿山坑道,在避免爆炸和应急逃生方面都发挥着重要作用。   据中国计量科学研究院光学所郑春第介绍,根据国外一项统计,鲜明的道路标志和行人着装给司机良好的条件反射,使用反光材料设置醒目的交通标志,车辆牌照,穿戴装饰有反光材料的服装,可使交通事故率下降30%~40%。“可以说逆反射材料性能的优劣与生产、交通安全息息相关。”   据介绍,我国是逆反射材料生产大国和出口大国,年产值近6亿元人民币。随着政府对安全工作力度的加大和人们安全意识的提高,逆反射材料的应用已不仅限于道路交通,在矿山、消防、抢险、救援、环卫、市政、建筑等行业也开始广泛使用。据郑春第介绍,我国对不同级别公路的道路指示标志采用逆反射材料的反射强度有不同的标准要求。“例如,当车速为每小时100公里时,驾驶者通常需要至少380米的距离来准确识别交通标志,并迅速做出相应反应。如果制作交通标志的逆反射材料的反射强度不够,质量不达标,驾驶者可能在100米距离时才能看清交通标志,就有可能导致交通事故的发生。” 因此,人们在对道路警示标志材料的高反射能力提出更高要求的同时,也格外关注如何实现材料逆反射系数的准确测量,使之能够在相关领域发挥出显著的安全警示作用。   据介绍,国内相关行业通过各自不同的方式建立了测量逆反射材料性能参数的装置,但仪器的稳定性和测量准确度水平参差不齐,甚至出现不同实验室对同一样本的测试结果不一致的情况。由于缺乏全国统一的逆反射系数测量标准和测量装置,导致生产企业对产品的性能评价和测量准确度无法确定,容易引起国际贸易争端,为企业带来不必要的损失。   郑春第带领的中国计量院研究团队历经4年,终于完成了“逆反射系数测量装置的建立与研究”。该项目研制的逆反射系数测量装置,成功实现了我国材料逆反射系数的高准确度测量和校准,测量结果不确定度达3.6%(k=2) 该装置采用光强标准灯组对测量系统进行量值溯源,研究并实现了逆反射系数的照度测量方法 项目组同时还研制出了100mm×100mm和200mm×200mm两种规格逆反射标准样品,样品的均匀性达到了1%。生产企业或用户可以利用逆反射标准样品直接快速、便捷地进行量值传递和仪器校准,极大地提高了企业的生产效率。   有关人士评价说,该装置的建立为我国检验逆反射器件的产品质量控制和合格评定提供了准确可靠的量值溯源保证,解决了长期以来我国对逆反射材料测量和性能评价不统一的问题 同时,该院将通过开展国际比对,使得我国的检测结果、检验报告和证书得到国际同行的一致认可,为我国逆反射材料进出口贸易提供有效的技术保障,进一步提高我国逆反射产品的国际竞争力。
  • 一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇
    一发入魂|新污染物筛查准确度评定技术指南之解读---气质篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国王伟 邢江涛CAS REGISTRY® CAS REGISTRY® ,作为全球科学家、制造商及监管机构所信赖的化学物质信息的权威资源,在1965年至2015年这50年的时间里,登记在册的化学物质超过了1亿。然而我们人类仅用8年(2015年-2023年)就将这个数字改写到2亿。这些化学物质在生产、运输以及使用中势必会有意或无意地排放至环境中。环境介质的输送以及化学物质可能发生反应与降解,让环境保护与治理问题变得尤为复杂。我国生态环境部2020年发布的《化学物质环境与健康危害评估技术导则》规定了化学物质环境与健康危害评估的工作程序、评估内容、基本方法和技术要求。由此,若化学物质为新近发现或被关注,对生态环境或人体健康存在风险,尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的则被成为新污染物。(点击查看大图)新污染物的研究与治理注定是需要跨多学科的。《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)中提出要构建有毒有害化学物质环境风险管理“筛、评、控”技术体系。其中,新污染物的准确定性是筛查的关键环节。基于质谱的筛查技术已广泛用于识别复杂环境介质中的新污染物。由于数据库范围、化合物丰度以及复杂基质干扰等原因,利用质谱数据筛查定性化合物的准确性差异显著。为进一步健全新污染物筛查技术质量控制体系,提高筛查结果的准确度,统一筛查准确度评定等级,指导相关实验室科学评定新污染物定性的准确度级别,中国环境监测总站组织编制了« 新污染物筛查准确度评定技术指南» 。该指南由气相色谱-质谱法与液相色谱-质谱法两部分文件构成,提出了筛查新污染物的技术要点与技术路线,包括常用定性方法、准确度评定分级、筛查技术路线及质量保证和质量控制措施等。其中,涉及气相色谱-质谱法的内容中提到:1. 2种分析技术:气相色谱-低分辨质谱(GC-LRMS)及气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)2.2种筛查路线:基于GC-LRMS与GC-HRMS两种分析技术的筛查路线;3. 2种筛查技术:非靶向筛查技术与疑似筛查技术;4. 6个用于化合物准确定性的常用方法:1.标准品确认;2.离子数量与离子丰度比;3.同位素峰识别;4.质量准确度限定(仅限高分辨质谱);5.保留指数定性;6.质谱数据库匹配。5. 3个准确度评定分级:等级3 未知化合物(Unknown feature)、等级2 疑似化合物(Probable compounds)、等级1 确认化合物(Confirmed compounds)一句话可以概括为,2种分析技术根据各自的筛查路线进行2种筛查,根据提供的用于化合物准确定性的指标,对筛查结果进行3个准确度评定分级。基于GC-LRMS开展新污染物筛查适用于污染场地未知化合物的初步筛查及应急监测场景下未知化合物的初步筛选,样品中待定性化合物浓度较高,技术路线如图。等级2的分级主要由Fullscan扫描结合谱库检索,并通过匹配度判定。若结合有解卷积谱图解析及保留指数辅助判定功能,可进一步提高准确度。等级1的分级主要由Fullscan、SIM或SRM扫描结合标准品、离子数量与离子丰度比等来判定。(点击查看大图)基于GC-HRMS筛查技术主要分为疑似筛查与非靶向筛查两类。疑似筛查受到疑似化合物列表限制,适用于各地已有新污染物管控清单,根据清单自建数据库或商业数据库开展快速筛查,确认后再建立准确定量方法进行监测;非靶向筛查无筛查范围限制,但受限于前处理方法、色谱条件、数据筛选方法等,适用于未知化合物的广谱筛选。(点击查看大图)对于疑似筛查,主要提供保留时间或保留指数信息、具有精确质量数的特征碎片离子、同位素分布匹配等定性指标。如若有标准品确认,则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞为客户提供不同种类的疑似污染化合物高分辨数据库,TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况,使用该数据库对上述定性指标自定义判定权重进行批处理筛查,并在软件中显示各个定性指标的匹配情况。(点击查看大图)(点击查看大图)对于非靶向筛查,主要通过解卷积进行峰提取与峰识别,谱库检索进行峰匹配。依据保留指数信息、谱库匹配度等定性指标。如若有标准品确认,则为等级1。无标准品确认则为等级2。若均不符合则为等级3。赛默飞同时提供最新版本的通用商业低分辨谱库(NIST、Wiley等)以及基于GC-Orbitrap/MS污染物的高分辨谱库(高分辨谱库持续更新,目前版本可以免费升级)。TraceFinder软件允许实验人员基于具体情况,跨多谱库同时进行检索。针对低分辨谱库,还提供HRF高分辨过滤打分进一步验证谱库匹配结果(否则跟GC-LRMS又有什么区别呢?)。另一方面,软件还可提供保留指数信息,进一步提高定性准确度。针对一些复杂情况,赛默飞还提供VeV及CI源的软电离技术、未知物碎裂机理预测、保留指数预测等方案。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)向下滑动查看所有内容 结 语 赛默飞是全球领先的科学研究和分析解决方案的提供者,拥有业界最全的GC/MS产线,包括单四极杆质谱ISQ7610、三重四极杆串接质谱TSQ9610以及Orbitrap-MS 的Exploris GC系列产品。实验室已成功依据《重点管控新污染物清单(2023年版)》和《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法》推出新污染物定量和筛查方案,方便客户快速落地新污染物的筛查定量工作。(点击查看大图)如需合作转载本文,请文末留言。
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