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标准物质标准品

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标准物质标准品相关的论坛

  • 【转帖】对照品、标准品、标准物质

    对照品、标准品、标准物质中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。

  • 【讨论】化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别

    大家好!欢迎分析人员及分析人员共同来讨论一下;化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别 1.化学标准试剂,分固体和液体两种,可分为分析纯,优级纯.化学纯.有效期一年至三年不等. 2.化学标准物质,是由国家标准物质鉴定过符合国际或国家标准分析元素,分析成份含量属99.5以上; 3.化学标准品,也有固体和液体两种, 以上三种做实验室分析,化学分析人员都需要使用,请谈谈区别在哪?有效期?储存条件?

  • 标准溶液、标准品(物质)

    [font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

  • 【求助】标准物质和色谱用的标准品有区别吗?

    标准物质和色谱用的标准品有区别吗?标准物质 听说是用来 校准仪器的。我看有好多标准品,和标物有什么区别吗?还有化学试剂,有的纯度很高,和标准物质有什么区别。听说标物是有国家编号的。谁能解释一下,这些东西的差别和相似处。

  • 【求助】有关称取标准物质的问题,是否要考虑标准品的纯度问题

    刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!

  • 【讨论】实验室用化学药品、基准物质、高纯物质和标准物质的区别和有效期问题

    最近查了许多有关化学药品有效期的资料,学习到了很多知识,关于有证标准物质(CRM),证书上有使用期限,但关于标准物质(RM)以及其他化学药品,药品标签上没有标注有效期,就很难考证其有效期限,在网上查到的化学药品有效期一般判定原则是:一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:  无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。  有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。  有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。  基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。说到基准物质的有效期,我查了一下本实验室的基准品,均没查到其有效期,咨询过一位前辈,说长期稳定的物质才可以作为基准物质,因此长期有效,无有效期。不知这种说法正不正确?高纯物质是我们实验室作为标准品的另一种,不知高纯物质又是什么样的一个概念,与基准物质、标准物质有何区别,保质期又怎么算呢?进口的一些标准品,如Sigma,Fluka公司出的,也没有标注有效期限,这种情况下该如何定义其有效期?

  • 坛墨质检-国家标准物质中心 标准物质目录(06)

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心http://www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)100037 褪黑素纯度标准物质,有证书 GBW(E)100008 食品甜味剂糖精钠溶液标准物质,有证书 CAS: 6155-57-3GBW(E)100007 食品防腐剂山梨酸溶液标准物质,有证书 CAS: 110-44-1GBW(E)100006 食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质,有证书 CAS: 65-85-0GBW(E)100005 食用合成色素亮蓝溶液标准物质,有证书 CAS: 6104-58-1GBW(E)100004 食用合成色素胭脂红溶液标准物质,有证书 CAS: 1390-65-4GBW(E)100003 食用合成色素日落黄溶液标准物质,有证书 CAS: 2783-94-0GBW(E)100002 食用合成色素苋菜红溶液标准物质,有证书 CAS: 915-67-3GBW(E)100001 食用合成色素柠檬黄溶液标准物质,有证书 CAS: 1934-21-0GBW(E)090030 水类化妆品中甲醇纯度标准物质,有证书 CAS: 67-56-1GBW(E)090029 蜜类化妆品中汞和砷纯度标准物质,有证书 GBW(E)090028 霜类化妆品中铅纯度标准物质,有证书 GBW(E)090027 粉类化妆品中铅纯度标准物质,有证书 GBW(E)080651 水中无机碳溶液标准物质,有证书 GBW(E)080650 水中有机碳溶液标准物质,有证书 GBW(E)080649 乙醇水溶液中甲醇、异丁醇和异戊醇标准物质(甲醇、杂醇油),有证书GBW(E)080648 乙醇水溶液中异丁醇和异戊醇标准物质,有证书 GBW(E)080647 乙醇中甲醇溶液标准物质,有证书 CAS: 67-56-1GBW(E)080551 五日生化需氧量(BoD5)纯度标准物质,有证书 GBW(E)080550 五日生化需氧量(耗氧量)(BOD5)成分分析标准物质,有证书 GBW(E)080549 水中氟(氟离子)成分分析标准物质,有证书 GBW(E)080548 碲溶液标准物质,有证书 GBW(E)080547 锂溶液标准物质,有证书 GBW(E)080546 锡溶液标准物质,有证书 GBW(E)080545 锑溶液标准物质,有证书 坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:http://www.gbw-china.com,http://www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!http://www.gbw-china.com/show_details.asp?nid=14&ids=100269

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主

    欢迎hgy154担任试剂标物-标准物质/标准品/对照品版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 高效液相标准品色谱图现双物质峰

    [color=#444444]安捷伦1200[/color][color=#444444] 流动相:乙腈:1%甲酸水溶液=20:80(v/v); 流速:1ml/min;柱温30度;检测波长:280nm[/color][color=#444444]杂峰出现在物质峰之前,不干扰物质峰;杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势,但非线性;物质峰线性很好R2达0.999以上;标准品:流动相溶解&定容;以流动相为空白无此峰(面积极小)[/color][color=#444444]两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况;求指点[/color]

  • 标准物质/标准样品期间核查指南

    标准物质/标准样品期间核查指南

    [b] 标准物质/标准样品期间核查指南[color=#333333]这里给大家送来小福利---标准物质/标准样品(简称RM)期间核查指南。[/color][color=#333333]一、期间核查依据 1.1CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.2条规定:“可能时,标准物质(参考物质)应溯源到 SI 测量单位或有证标准物质(参考物质)。只要技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查。” 1.2 CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.3条规定:“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。” 1.3CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.6.3.3条规定:“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化,应立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行4.9条款‘不符合检测和校准工作的控制’。” 1.4《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.6条规定“可能时,标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。”[/color][color=#333333]二、期间核查的分类2.1有证标准物质/标准样品(简称CRM)的期间核查 (1)未开封的CRM 对未开封的CRM,管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内,以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求,该CRM 不需要再进行期间核查。 (2)已开封的CRM 对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按下面第“四”点核查方式对其特性量值进行核查。2.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查 非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品,包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品,需要定期选择合适的核查方式对其特性量值进行核查,并判断核查结果是否合格。三、期间核查特性量值的选择 对于单一特性量值RM,期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的RM,可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。四、期间核查的方式 a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品; b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对; c) 送有资质的检测/校准机构确认; d) 进行实验室间的量值比对; e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品; f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注:在实际工作中,实验室通过质量控制结果或质控图(参见CNAS-CL01第5.9条款)来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性,此时就不需要进行额外的期间核查。五、期间核查频次 实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议: 5.1CRM 的期间核查频次 未开封的 CRM 在使用前按2.1的要求进行一次核查。 已开封且未使用完或可重复使用的CRM,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。在某些情况下(如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等),使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。 5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次 对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品,按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品,可行时,实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时,在预期有效期内,可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时,则要增补期间核查频次。六、核查结果的判定 RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。 6.1传递比较法 被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较,或送至更高标准的实验室检测时,可采用此方法。 被核查RM和核查标准的测量结果分别为x被核查和x标准,扩展不确定度分别为U被核查和U标准( 扩展不确定度均为U95 或包含因子k=2时的不确定度),应符合下列关系:[img=,320,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227320836_4737_2166779_3.png!w320x61.jpg[/img] 6.2比对法 如果不能采用传递比较法,也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似,此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。 若被核查RM测量结果为x被核查,测量结果的扩展不确定度为U被核查,应符合下列关系:[img=,266,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227489376_9858_2166779_3.png!w266x90.jpg[/img]6.3 控制图法 RM 的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n 大于等于10。极差控制图一般要求n[b][color=#333333]大于等于[/color][/b] 5。[/color][/b]

  • 标准物质使用与管理

    标准物质使用与管理⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等 ⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息 ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性 ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用 ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准 无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行 ⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理 ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。

  • 标准物质核查新解

    标准物质核查新解

    [font=宋体]前言[/font][font=宋体]标准物质核查是为了保证检测结果准确性,而对所用标准物质采取的一个中间控制手段。既然是手段实验室在乎的一定是管理,对于具体采用什么样的形式?频次多少?都是可以灵活调整的,灵活归灵活但也要遵循一定的规律,下面就针对标准物质的频次和形式针对个人理解做一个解释。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][img=,434,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020844364312_4241_1954597_3.jpg!w434x312.jpg[/img] [/font][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准物质核查频次[/font][font=宋体]标准物质核查是需要列举计划的具体计划应该根据标准物质的稳定程度、容易出现问题的时间来核定,但是在使用过程中不能保证标准物质的恒定,所以临时增加核查频次的几率还是很大的,下面介绍几种增加核查频次的条件。[/font][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]怀疑标准物质受污染[/font][font=宋体]标准物质受污染的情况是时刻存在的,不论是刚刚启封的新进标准物质,还是使用过半的标准物质,因为在其储存过程中条件的不稳定或使用过程中的操作规范性掌控不好都会容易引起标准物质污染。所以,使用者不论在储存过程中还是使用前都要定期或不定期检查标准物质的外观,如通过颜色、气味等方面发现或怀疑标准被污染,那么实验室就要对标准物质进行核查。[/font][font=Calibri]1.2 [/font][font=宋体]标准物质过了有效期但还想继续使用[/font][font=宋体]很多标准物质都是有有效期的,那么过了有效期就一定不能用么?实施证明不是这样子的,如果标准物质在保存期间条件稳定,使用得当,标准物质性能稳定的话开始可以继续使用的,不过能否继续使用就要通过对标准物质的核查来验证了。[/font][font=Calibri]1.3 [/font][font=宋体]临近有效期还想继续使用[/font][font=宋体]对于临近有效期的标准物质核查,主要针对稳定性较差的标准物质来说的,尤其是对于受温度等环境影响较大的标准物质来说,如果标准物质适合在低温条件下储存和使用,那么在炎热的夏季,即使标准物质还未超出有效期,实验室也应该增加标准物质的核查频次来验证标准物质的有效性。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]期间核查的方式[/font][font=宋体]期间核查的方式有很多,可以参照说明书,也可以参考文献等。但是当实验室没有找到合适的方法对标准物质进行核查时,实验室是否还能对标准物质进行核查哪?答案是肯定的。下面推出的就是除参数核查外的几种标准物质核查方法[/font][font=宋体][font=Calibri]2.1 [/font][font=宋体]未启封标准物质与在用标准物质的核查[/font][/font][font=宋体]对于使用比较频繁的标准物质,实验室可以购买两套,一种是做核查用的未启封的标准物质,另一种是在用标准物质。对于核查用的标准物质可以是有证标准物质也可以是小包装的标准物质。总之,只要标准物质性质稳定即可。而在用标准物质或者是自配的或者是购买的大批量标准物质,因为在使用和储存过程中难免会因为环境变化或使用不当而发生变化,实验室如果用恒定的核查用标准物质作为参比来核查的话一定会验证出在用标准物质的有效性。那么就会杜绝变质标准物质在试验中的使用了。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.2 [/font][font=宋体]送计量部门校准[/font][/font][font=宋体]这种方法是最保险的一种方式但是不是最节省成本的一种方式,实验室如果不能通过核查验证出标准物质的有效性,那么送计量部门校准也是一种验证的途径。[/font][font=宋体][font=Calibri]2.3 [/font][font=宋体]能力验证或质控留样对比[/font][/font][font=宋体]能力验证或质控验证的是整个测试过程的正确性,既然是过程验证当然也包括标准物质了,所以实验室只要参加能力验证或质控获得满意结果,标准物质的性能肯定是稳定的。[/font][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]标准物质是关系到检测结果的重要部分,核查的准确性及可行性是实验室所关注的焦点,所以实验室在管理中,不论频次如何、方式是怎样的?只要能够有效控制标准物质的有效性就算是一个好的标准物质核查方法。[/font]

  • 标准物质编号

    请问:每一支标准物质的样品编号是唯一的吧?供应商每次提供标准品,相同批次的几支标准品只给一张证书,这是不对的,是啵???不太懂,请教大家。

  • BW3507-食品防腐剂山梨酸标准物质

    食品成分分析标准物质【主要用途】校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他【保存条件】本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装,常温、避光、干燥条件下保存。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。标准值相对扩展(k=2)(%)单位食品防腐剂山梨99.40.5%更多的精彩来源:国家标准物质信息库www.ncrmn.com

  • 【转贴】-谈谈内标准品(内标物质)

    谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好 与分析物性质要相近 在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊. 4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!来源于食品伙伴网。

  • 【转帖】中国标准物质/标准样品发展综述准物质/标准样品发展综述 !

    可靠的分析测量结果对于各个行业的正确决策都是至关重要的。科学、经济、贸易、医疗保健、食品安全、环境保护、消费者安全等都在很大程度上依赖于分析测量结果,在这些领域中,分析结果都需要满足使用目的。这意味着根据要求的不确定度水平要达到特定的准确程度,同时在有效性的范围内应具有可比性,这个范围可能是行业性和国内性的,在许多情况下是全球性的。标准物质/标准样品(CRM)是满足这些需求的重要工具和途径。ISO导则35:2006对标准物质/标准样品的定义为“是采用计量学上有效程序测定了一个或多个特性值的标准物质/标准样品,其伴有一个提供了规定特性值及其不确定度和计量溯源性声明的证书。”标准物质/标准样品的定义可以得知其具有可溯源性,确保了在不同时间和空间对相同的被测量进行测量时,获得的结果具有一致性和可比性。我国的标准物质/标准样品经历了由简单到复杂、由不成熟到成熟、不断创新、不断开拓的技术领域的漫长历程,在我国的国民经济建设中发挥了极其重要的作用。

  • 【讨论】标准物质的期间核查

    我们单位这次评审被提出了要做标准物质期间核查的要求。就是对在有效期内使用的标准物质,对它们的有效性、稳定性进行核查,以保证标准物质在保存期内的量值没有改变,可以用作参考物质。大家都怎么去做的呢?用一个批号去核查另一个批号?对于带证书的标准物质原液,您不可能直接核查,得稀释一定倍数再核查吧?如果您有在使用的中间液,它也有保存期,您也需要核查,那您需要用不同批号来源的标准物质去核查它吗?还是用原来的批号去核查它?我们单位还有人建议用质控品来核查标准溶液,但是,我们用的标准溶液是一级标准物质,而质控品是二级标准物质(稳定性明显不如一级标准物质),可以用低级的标准物质核查高级的标准物质吗?

  • 标准物质的管理

    标准品、对照品是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品系指用于生物检定、抗生素、生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(μg)计,以国际标准品进行标化,对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。检测中心主要工作是以检测为主,检测结果准确性与对照品准确性息息相关。对检测中心标准品的购买、验收、保存、出库、入库与使用作出明确规定,为检测的准确性、可靠性作出基本的保障。标准品购买检验员根据《采购控制程序》和要检测的项目综合计划(提前一个月),作出各检测所需的标准品及对照品计划,并填写《采购申请表》,申请内容包括:标准品及对照品的名称、数量、规格、厂家、用途、申请人、申请日期等信息。标准品、对照品的申购单,应尽量注明分子式、分子量及结构式,以免发生误购。标准品管理员根据采购清单,核对采购数量、现库存量及购买需求报综合管理员审核、批准。标准品的验收初步验收:对照品购进后,由相关各室试剂管理员对其进行验收,验收合格后填写《验收单》。验收内容包括:对照品名称、数量、有效期、供应商、外观状态、及标准品证书。技术验收:各检测室对影响检测结果的标准品进行技术验收,验收标准由各检测室根据相应国标、相关资料或实验特性制定,并填写《技术验收记录》标准品入库:根据验收的标准品数量,标准品管理员将将其数据录入即时库存中,方便检测员查阅标准品状况,方便为以后的检测和购买做计划。标准品保存不同的标准品及对照品根据其理化性质、储存要求的不同,选择适宜的储存条件。贮存室应设置空调设施,保证室内阴凉、干燥、避光、通风,温度在20±5℃,相对湿度在低于75%为宜。特殊品种要严格按照规定的贮存条件妥善保存,例如某些保存品的保存要求4℃,那就应该放置在冰箱 。标准品的领用检测人员根据检测项目,找标准管理员领用标准品或对照品。标准管理员根据标准品存放位置,寻找标准品交于检测人员。检测人员初步验收标准品后,填写《标准品领用记录》。领用记录里包含领用的对照品名称、数量、纯度、厂家、规格、批号、领用人等信息。标准品有效期使用管理标准品的第一个开封者,应将对照品的开瓶日期、纯度、有效期标注于标准品瓶上,并签名。实验室用到的所有标准品都应该有合理的有效期,标准品的有效期应基于历史数据的总结或稳定性研究的结果,并经技术负责人批准。标准品问题反馈当使用到有问题的标准品时,要及时记录标准品的问题点,并反馈。标准品销毁当标准品过期或出现异常无法使用时,应提出销毁申请,不能私自处理。由标准品、对照品管理员填写“标准品、对照品销毁申请单”。内容至少包括品名、规格、数量、销毁原因、购入单位、购入日期、申请人、批准人。

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