稳态强磁场实验装置

记一次脉冲强磁场设备维修原创：大陆2015-11-13一、前言磁场设备是磁学研究中产生磁场的设备，根据可产生最高磁场强弱可以分为亥姆赫兹线圈、永磁场发生器、电磁铁、超导磁体与强脉冲磁场发生器几种，其中使用脉冲磁场发生器原理是短时间通大电流产生强磁场，在相同的散热及供电功率等配套条件下可以产生比稳恒磁体强一个数量级以上的磁场，因而可以在物理、化学与生物研究中需要强场的场合应用。目前脉冲强磁场能产生的最高磁场的世界纪录超过2千特斯拉，不过这些极端磁场的产生过程伴随爆炸冲击波作用，只是一次性的产生，线圈无法再次使用，而且需要防爆实验环境；能够重复使用同一个线圈可控产生的脉冲强磁场最高约1百特斯拉，这需要配套专门的实验室与供电通道；在普通实验室条件下对脉冲磁场发生装置的需求一是不需要专门的电力改造，且整个装置方便移动，不过产生的磁场最高超过10特斯拉，我们实验室(磁学国家重点实验室)就有一套这样的样机设备，是实验室几位老前辈在1990年前后自己做的，设备整体照片如图1，它的主体分为充放电控制模块、线圈负载与电容柜(如图02中肚子里主要装的是1kV，0.1mF的电容阵列，合计98个，总容量9.8毫法拉) 、。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573466_1611921_3.png图01 脉冲强磁场装置照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573467_1611921_3.jpeg图02 脉冲强磁场装置中的电容二、故障及诊断维修前段时间有使用者在使用过程中发现设备电容无法充到设定电压，从而无法放电产生磁场。首先通过沟通，获知设备是在用户更换自己的负载线圈之后引起，用户自己的负载线圈电感约10纳亨，而设备标配的负载线圈是280微亨，相差4个数量级；然后结合图03所示的脉冲强磁场的电路分析故障在充电模块；最后打开机柜，通过肉眼观察线路板与元器件，如图04所示，可以看到大功率晶闸管的散热固定木柱有裂纹，从而将故障诊断在晶闸管上。值得一提的是，必须赞一下实验室前辈们：在设备制造过程中保留着晶闸管的铭牌，这样尽管他们退休好多年了，设备出现问题，后人还可以找到配件的线索。将晶闸管拆下来后发现正反向都是导通状态，显然控制端无法控制其单向积累电荷给电容充电，因而根据铭牌上的最大电流500A、耐压1800V、控制电压1.5V指标购买替换晶闸管，幸运的是市场上还能找到同样规格的KP-500A晶闸管，买回来替换上后测试发现仪器可以正常充放电，至此维修工作完成。简单分析其原因是使用者将负载换成特别轻的电感，这样在最高800V充电后，电感几乎不能增加阻抗，此时放电回路电路中的阻抗幅值约0.5欧姆，导致放电回路中的电流瞬间超过1600安培，而晶闸管的最高承受电流只有500安培，所以损坏导致故障。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573468_1611921_3.gif图03 脉冲强磁场装置充放电原理电路图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573469_1611921_3.png图04 脉冲强磁场装置充放电电路照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573470_1611921_3.jpeg图05 更换的晶闸管照片三、测试验证我们知道，设备维修让设备能工作与是否适合科学研究是两码事，为了让使用者更好的在该设备上开展研究，需要在正常工作的基础上对其性能做一次测试验证，测量不同充电电压对应在标准负载线圈中的放电脉冲磁场。测试用到的工具是带轴向(霍尔传感器)磁场探头的特斯拉计(高斯计)，与一台示波器，如图06所示，由于仪器尾部自带有BNC模拟接口，将其连在示波器上，但初步测试发现仪器标配的模拟信号在较高磁场下有饱和截断平台，如图07所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573471_1611921_3.png图06 测试验证需要的仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573472_1611921_3.png图07 直接使用模拟信号观测脉冲场波形经过与特斯拉计的工程师交流，得知其模拟输出的是原始霍尔电压信号放大10倍并做滤波限幅保护等电路处理之后输出的结果，而设备限幅4V，对应典型传感器最高只能测量4T的磁场。我们目前的应用明显要测量超过4T的磁场，那么要想获得高于4T的模拟脉冲信号，怎么办呢？使用原始(未经放大、调理、限幅处理的)霍尔电压信号！于是打开特斯拉计机箱，如图08所示，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573473_1611921_3.png图08 特斯拉计内部电路结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511132130_573474_1611921_3.png图09 改变模拟BNC输入线的接入位置做好以上的准备工作后，开始进行测量系统标定，为了简便，这里使用一块永磁体产生磁场做动态模拟电压-磁场标定，放在探头边上，通过调节距离改变特斯拉计的输入磁场，记录特斯拉计与示波器上直流信号的平均值，绘制成曲线并拟合如图10所示。然后将磁场探头放入负载线圈的中心位置，测量不同放电电压下产生的脉冲磁场波形，并根据指数衰减放电函数拟合出峰值与脉宽，如图11所示。最后将所有的初始放电电压获得的脉冲磁场信号曲线的拟合结果汇总可得脉宽不随放电电压变化，恒定约1毫秒，峰值磁场与初始放电电压关系经拟合满足为B(特斯拉)=20V(千伏)关系，该设备在最高800V电压充电时产生峰值磁场约16T，使用相对简单的原理与低成本[c

拓扑绝缘体，顾名思义是绝缘的，有趣的是在它的边界或表面总是存在导电的边缘态，这是拓扑绝缘体的独特性质。近期，理论预测存在的拓扑绝缘体在实验上被证实存在于二维与三维材料中，引起了科研界的大量关注。通常二维电子气体系中存在着量子霍尔效应，实验中观测到了手性边界态存在于材料的边界。在三维体材料的拓扑绝缘体中实验上可观测到反常量子霍尔效应。 K. Yasuda, Y. Tokura等人利用德国attocube公司的低温强磁场磁力显微镜attoMFM在0.5K温度与0.015T磁场环境下，证实了拓扑绝缘体磁畴壁的手性边界态的可调控性能，不同于之前实验上观测到的拓扑绝缘体中自然形成随机分布的磁畴中的手性边界态。Y. Tokura等人基于Cr-掺杂 (Bi1-ySby)2Te3制备了拓扑绝缘体薄膜，基底是InP（如图1C）。图1D为在0.5K极低温下使用MFM测量的材料中的磁畴分布，可以清晰看到自然形成的随机分布的大小与形貌不一的磁畴。通过使用MFM磁性探针的针尖在0.015T的磁场环境下扫描样品区域成功实现了对材料磁畴的调控。图1F为调控后样品的磁畴情况，被探针扫描过的区域，磁畴方向保持一致。[align=center][img=,500,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311331396935_7457_981_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center]图1： A&B 拓扑绝缘体磁畴调控示意图；C 拓扑绝缘体材料结构；D attoMFM实验观测自然形成多个磁畴； E&F MFM探针调控磁畴[/align][align=center][/align][align=center] 该拓扑绝缘体磁畴反转的性能随磁场大小变化的结果也被仔细研究。通过缓慢改变磁场，不同磁场下拓扑绝缘体样品的磁畴方向可清楚地被证实发生了反转（见图2）。通过观察，随机分布气泡状磁畴（0.06T磁场附近）一般的大小在200纳米左右。[/align][align=center][/align][align=center][img=,500,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311339098931_5066_981_3.jpg!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]图2： A 霍尔器件电测量结果；B attoMFM观测不同磁场下拓扑绝缘体的磁畴情况[/align][align=center][/align][align=center] 不仅通过attoMFM直观观测分析磁畴手性边界态调控，电学输运结果也证实手性边界态的调控。图3为在温度0.5K的时候，拓扑绝缘体电学器件以及相应的电学测量数据。数据表明，霍尔电阻可被调控为是正负h/e2的数值，证实了不同磁畴的手性边界态的调控被实现。作者预见，该实验结果对于低消耗功率自旋电子器件的研究提供了一种可能的途径。[/align][align=center][/align][align=center][img=,500,565]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311333567372_456_981_3.jpg!w690x780.jpg[/img][/align][align=center]图3：拓扑绝缘体制备器件反常量子霍尔效应结果证实磁畴手性边界态调控[/align][align=center][/align][align=center][img=,500,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311334450730_967_981_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center]图4：拓扑绝缘体磁畴手性边界态调控相关设备—低温强磁场原子力磁力显微镜[/align][align=center][/align][align=center][/align]低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM/MFM主要技术特点：-温度范围：mK...300 K-磁场范围：0...12T (取决于磁体)-样品定位范围：5×5×5 mm3-扫描范围: 50×50 μ㎡@300 K, 30×30μ㎡@4 K-商业化探针-可升级PFM, ct-AFM, SHPM, CFM等功能参考文献：“Quantized chiral edge conduction on domain walls of a magnetic topological insulator” K. Yasuda, Y. Tokura et al, Science 358, 1311-1314 (2017)

2016国产磁测量好仪器系列之五：磁场测量扫描成像系统F-30原创：李响、杨文振、薜立强、冀石磊、郑文京 工程师，北京翠海佳诚磁电科技有限责任公司推荐：陆俊 工程师，中科院物理所磁学室2016年10月28日一句话推荐理由：国产半导体器件的骄傲之作应用在中强磁场测量上的好仪器。一、引言 磁场无形，但又无处不在，无时无刻不在直接或间接的影响着我们的生活，比如地磁、磁卡、电机、变压充电器、电磁炉、微波炉、手机、磁盘、钞票、耳麦、磁悬浮列车、核磁共振成像仪这些让我们每天都在和各种各样的磁场打交道，然而对于磁场如何衡量，如何产生如何测量恐怕较少有人去关注，简单概括几点：一是磁场的单位，常用的单位是奥斯特，国际单位安每米比较小(1 Oe ~ 79.6 A/m)，注意严格来讲不要将单位表达成高斯或特斯拉这两个磁感应强度单位，因为磁场强度和磁感应强度概念上完全不同，尽管二者可根据(经常以空气或真空的)磁导率相互变换，即1奥斯特磁场在真空或空气中诱导的磁感应强度为1高斯或万分之一特斯拉。二是磁场的产生，首先地球是跟我们关系最密切的磁场源，地表磁场大约为0.5奥斯特，随纬度升高有缓慢增强趋势；其次是为了产生变化磁场，可以通过永磁体机械组装的方式，也可以使用线圈中通过电流的方式，根据线圈材料或结构的不同可以形成不同类型的通电线圈磁场源，比如超导线圈在不消耗能量情况下维持100kOe以上的磁场，高强度导电材料及结构制成的1MOe以上的脉冲强磁场；还有一种和磁场产生相反，要尽可能减少磁场，以防止地球磁场或其他干扰磁场对精密传感器造成不利影响，破坏极端条件探索、精密标定测量等任务，这时要用到消磁措施，可以使用主动电流对消与被动屏蔽两种方法，综合利用消磁技术，我们可以获得比地磁场弱10个数量级的洁净磁场环境。三是磁场的测量，相比产生技术方法，磁场测量要复杂得多，其类型有电磁感应、霍尔、磁阻、磁电、磁光、磁致伸缩、磁共振及非线性磁效应等基本原理，其中值得一提的几个包括最通用且测量范围最广的感应线圈磁探测器、前沿科学探索中常用的超导量子干涉仪(SQUID)、地磁或空间磁场探测中常用的磁通门或原子光泵磁力仪、智能手机里植入的各向异性磁阻AMR芯片、磁场计量常用的核磁共振磁力仪以及跟电磁相关的生产及科研任务中常见的中等强度磁场(地磁场上下四个数量级之间)测量上最常见最常用的霍尔磁场计。以上关于磁场的量级、产生与测量方法比较汇总于图1，在中等磁场强度测量应用最广泛的为霍尔传感器，虽然它没有核磁共振磁力仪ppm级的高精度，但它同时具备足够的精密度(通常约千分之一)、高空间分辨、高线性度、单一传感器宽测量范围、成本又相对较低等明显优势，因而市面上高斯计、特斯拉计等中等强度磁场测量仪绝大多数基于霍尔传感器，本文介绍的磁测量产品也基于霍尔磁场计，在前述磁相关的器件及应用产品的质量控制、监护与升级过程中扮演着不可缺少的角色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101944_616260_0_3.png图1 磁场的量级、不同产生与测量方法比较概览图二、背景中科院半导体所从20世纪80年代始研究高迁移率砷化镓(GaAs)霍尔器件，后来经过两代人的薪火传承克服半导体材料制备、内置温度补偿器件设计与测量数字化采样及软件优化上的技术难题逐渐发展成熟，最终落地北京翠海公司，形成CH-1800，CH3600等被用户认可的高斯计产品。近些年为了配合电磁制造业质量提升的业界需求，为电机磁体、核磁共振磁体空间均匀性、多级磁体分布提供系统的测量方案，翠海公司在高斯计的基础上增加无磁运动机构和软件集成，开发出F-30磁场测量扫描成像仪，照片如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101944_616259_0_3.jpg图2 F-30 型磁场测量扫描成像设备照片三、简介F-30由上位机（装有控制软件）、高精度高斯计（一维或者三维）、与高斯计搭配的探头、多维电控位移台以及位移台的控制器组成，如图3所示。简单来说可以分为两个部分，一部分只是用来采集数据，另一部分只是位移，两个部分搭配起来就组成了这个位移采集系统。位移模块由多维电控位移台和位移台控制器组成，通过操作上位机软件给控制器下命令，控制器就根据命令带动电控位移台各个轴运动，这个电控位移台的参数（台面大小、运动轴长度、运动方式、多少维度）用户可定制，即实现在允许范围内的各个角度、各种形状的扫描。 数据采集模块由高精度高斯计和与高斯计配套的探头组成，电控位移台的轴上有固定的探头夹持位置，采集数据时将探头放在夹持位置上，探头测量的数据实时上传到高斯计上，而高斯计与上位机软件通信连接，上位机则根据需要选择是否记录当前位置的数据。通过上位机软件控制位移台控制器和高斯计，可以将位移台上某个位置与高斯计读到的数据值相关联，一维高斯计读到的就是运动到的点对应的某个方向的数据值，三维高斯计则是一个点上 X 方向的值、Y 方向的值、Z 方向的值、此点上的温度（根据需要探头和高斯计中可有温度补偿功能）及三轴中两两矢量和、总矢量和的数值大小和方向夹角，扫描的数据可以导出保存在 EXCEl 中，根据位置和数据值可由软件绘制出各种需要的示意图：二维标准图、二维颠倒图、二维雷达图、三维曲线图、三维网状图、三维立体图、矢量图、圆柱展开图及多条曲线或多个立体图放在同一张图中进行对照比较。软件中还对常见的几种形状（空间磁场分布、矩形图、磁环、同心圆等）的扫描进行了集成化，只需设置几个参数便可以自动进行扫描，自由度高，精准度高，无需看管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101944_616261_0_3.png图3 F-30型磁场测量扫描成像仪组成框图F-30根据不同的测量件需求可以定制，磁场测量部件的主要技术指标如表1，传感器照片如图4，其测量方向、维度以及尺寸都可以根据需要定制。 关于磁场扫描成像时间，（1）常规扫描：每点扫描时间可设置，一般为保证数据的稳定性，在每点的停留时间为1~2s，总时间由测试工件尺寸和扫描步长决定；（2）快速扫描模式：在位移台运动过程中不做停留，通过高速数据采集获得每点磁场值每点测量可小于0.1s。表1： F-30磁场测量部件主要指标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611101944_616269_0_3.jpg运动部件有三个平移与两个旋转自由度，大致示意图如图5，典型测试场景及系统软件照片如图6所示，运动部件指标表2。表2 F-30运动学指标列表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images

最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论，这里就我们在导热系数测试中的经验，以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受，欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说，这两种测试方法基本上属于互补性关系，即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常，稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK；非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1～400 W/mK。在满足测试条件的前提下，稳态法的测量精度可以达到±3％以内，激光脉冲法的测量精度可以达到±5％以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1～1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料，如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中，测试方法的选择常常容易出现偏差，很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备，而就用激光脉冲法测量这类低导热材料，测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15％～20％的现象。采用氟塑料（导热系数0.2 W/mK 左右）和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1（导热系数0.4W/mK 左右），用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准，这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试，造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成，主要体现在以下两个方面：一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架，一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成，其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失，以保证激光脉冲加热试样后，试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK，基本上与陶瓷支架相近，这样必然会引起较大的侧面热失，破坏一维传热模型。如图 1 所示，侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低，从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示，采用激光脉冲法测量材料热扩散时，导热系数越大，背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短，背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内，而对低热导率材料，背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上，同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多，如此长的传热时间，必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数，即激光脉冲法测量材料的热扩散率，然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差，特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示，激光脉冲法在测试过程中，试样在激光脉冲加热后，试样背面温升快速升高，最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料，由于材料导热系数比较低，要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性，必须通过两种途径：一是采用很薄的试样，约为1mm 厚，否则很难探测到有效信号；二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量，也就是提高脉冲加热试样的功率，使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响： （1）低导热材料多为复合材料，密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径（10mm ～ 12mm）本来就很小，如果试样厚度再很薄，对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀，会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大，代表性强。 （2）激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时，前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低，高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应，反应层厚度相比试样总体厚度较大，破坏了激光脉冲法测试模型的要求，带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中，测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下，就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 （3）一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行，背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以，激光脉冲法在测量过程中，一般需要抽真空测试，以消除对流影响。而对一般复合材料来说，密度越低，在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低，真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化，如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程，对测量结果带来影响。 （4）由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔，如果在真空中测量这类材料，真空环境将严重的改变试样内部的传热方式，基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行，通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流，传热现象只发生在试样内部，因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置，也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率，以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此，对于低导热材料热导率的测量，如果条件允许，尽量采用稳态测量方法，并明确试验条件，建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试，并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪，圆片状试样直径有1英寸（25.4mm）和2英寸（50.8mm）两种规格，最高测试温度为300℃。同时，美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品，由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶和超级绝热材料（VIP）等超低导热系数材料的测试，常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力，本文提出了一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试，最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]在隔热材料的研发和生产过程中，隔热材料的导热系数测试结果经常会受到质疑，特别是隔热材料导热系数小于空气（0.026W/mK）的气凝胶和超级绝热材料（VIP），这些超低导热系数的测试结果往往存在较大误差。隔热材料低导热系数的测试普遍采用稳态法（防护热板法和热流计法），对应于低导热系数测试不准确现象，相应的稳态法导热仪往往会存在以下问题：（1）稳态法导热仪的测量精度和灵敏度不够，无法准确测量低导热和超低导热系数，无法准确测量超低导热系数以及导热系数的微小变化，无法满足材料研发和生产中工艺和配方调整和评价需要。（2）由于缺乏导热系数在0.02W/mK左右（或更低）的标准参考材料，对于已有的稳态法导热仪，如何判断仪器的低导热系数测试能力，由此来大致判断测量结果的准确性。为解决上述问题，本文将提出一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的隔热材料样品进行导热系数测试，根据导热系数随厚度的变化情况来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、评估方法和考核试验[/color][/size][size=16px]考核试验的依据是稳态法的导热系数测试结果不应随样品的厚度发生而改变，如果发生改变，则说明导热系数测试产生误差。由此可用来判断导热仪的误差范围和测试极限。气凝胶软毡考作为考核试验样品，单层软毡厚度略大于10mm，通过多层叠加来实现不同厚度。测试采用了热流计法导热仪，样品为300mm边长的正方形，样品厚度分别为10、20、30、40和50mm，样品的平均温度为30℃，冷热面温差为20℃，结果如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251654466502_5355_3384_3.png!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 不同厚度气凝胶软毡导热系数测试结果[/align][size=16px]从图1测试结果可以看出，在厚度20~40mm范围内，测试结果不会随厚度变化而改变，导热系数平均值为0.02045W/mK。随着厚度降低到10mm，导热系数测试结果有变小的趋势，此时说明样品太薄使得厚度测量和厚度均匀性给样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。从图1测试结果还可以看出，当厚度增大到50mm时，导热系数测试结果有变大的趋势，这种现象说明随着样品厚度的增大，样品热阻也随之增大，稳态时流经样品厚度方向上的热流量变小，热流传感器对小热流的测量出现误差变大的现象。同时样品厚度增大使得样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。在图1所示的测试结果中，尽管对薄样品和厚样品的测试结果偏离了平均值，但偏差还是没有超出导热仪的±5%的误差范围，这证明了此热流计法导热仪完全具备准确测试0.02W/mK导热系数的能力。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、导热系数测试下限分析[/color][/size][size=16px]根据上述考核试验测试得到相同材料不同厚度下的导热系数，可以依据傅里叶稳态传热定律推算出流经样品的热流密度，如表1所示。如果假设热流计法导热仪中热流计的灵敏度为10uV/(W/m2)，那么就可以得到相应的热流计电压输出值。这里选择10uV/(W/m2)作为热流计的灵敏度，是因为目前普遍的热流计灵敏度都在这个数值以下。另外，选择此灵敏度主要仅是为了更方便的描述如何进行导热系数测试下限判定，其他灵敏度也能说明问题。[/size][align=center]表1 根据不同厚度样品的热导率测试结果推算出的热流密度和热流计电压输出值[/align][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251655508891_6096_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/size][/align][size=16px]按照傅里叶传热定律，如果假设样品的导热系数保持不变并与样品厚度无关，那么随着样品厚度增加，样品热阻会线性增大，流经样品的热流密度会线性减小，对应的热流计输出信号（电压值）也会线性减小。从表1的推算结果也显示了这种变化过程，但不同的是由于热流计电压输出测试仪表的测量精度有限，在大厚度、高热组和小热流密度时，电压信号测量会带有明显误差。由此可见，在低导热系数测试中，主要测量误差来源是热流计的灵敏度。根据表1，如果假设103uV是电压测量仪表的准确测量下限，对应10uV/(W/m2)灵敏度的热流计，热流计准确测量热流密度的下限为10W/m2，可准确测量的最大热阻为1.95m2K/W。由此，可以根据这个可测热阻值1.95m2K/W，推算出20mm最佳厚度样品的可准确测量的最低导热系数为0.02/1.95=0.0102W/mK。如果设定可接受的误差范围为±5%，那么10uV/(W/m2)灵敏度的热流计法导热仪，其测试下限为0.0102×0.95=0.0097W/mK，约为。由此可见，上述的热流计法导热仪的导热系数测试下限基本为0.01W/mK，且误差在5%的误差范围内。那么对于真空绝热材料（VIP），这类材料的导热系数一般在3~8W/mK之间，那么用此灵敏度的导热仪测试将会带来巨大误差。由此可见，为了保证测量超低导热系数的绝热材料，必须进一步提高热流计的灵敏度。由此也可以得出同样的结论，采用稳态保护热板法导热仪测量超低导热系数，关键之一是必须进一步降低护热板的漏热。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=16px]对于稳态法热导率测试，通过对一些列不同厚度但材质相同的样品进行测试，可以大致判断出稳态法热导率测试仪器的测试能力，特别是判断导热仪是否具备超低导热系数测试的能力，并用此方法对稳态法导热仪进行考核。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]