实验室内部质量控制

为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。 从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。 实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制方式进行探讨。

作为实验室质量管理的核心活动之一，广义的实验室质量控制是对与检测活动相关的全部过程的控制。按照发生的先后顺序划分，可分为分析前质量保证、分析中质量控制、分析后质量评估及改进三部分；按照参与相关方的不同划分，包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和仅由本实验室自己组织实施的实验室内部质量控制两部分；按照控制要素的不同划分，可分为环境质量控制，设备和器具质量控制、样品质量控制、方法质量控制，以及结果质量控制（样品检测过程质量控制）等。 从权威性的角度而言，实验室外部质量控制无异是远优于实验室内部质量控制的，但是实验室外部质量控制必须是在实验室能够切实并有效实施内部质量控制的基础上才能充分发挥作用。由此可见，实验室内部质量控制是实验室全部质量控制工作的根本基础，其最终目的就是把分析测试的误差控制在允许范围内，保证分析测试的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内能够满足既定的质量要求。它是实验室的一种自我控制活动，着重于发现日常检测活动的随机误差以及新出现的系统误差，以评价和确保检测活动的稳定性。它是实验室确保检测数据目标质量的基础、常规而又必需的控制活动。 实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

实验室内部质量控制计划和测试结果质量计划一样吗？两者有联系吗？还有测试结果质量控制计划里面的控制对象怎么填啊？请各位大神赐教！

求助各位老师：实验室内部质量控制中有一条是：多人平行检测证明实验室人员的检测能力。我们是这样做的，两人检测同一样品，每人做一组平行，例如：硝酸含量的测定： A 人 结果为65.1% B人 结果为65.2%结论是：两人检测平行较好，均有检测能力。审核人员认为没有国标支持每人做两个平行，并且结论也没有国标支持。请问：1. 实验室内部多人平行证明实验室人员能力是否有更具体的国标规定？2. 是否有国标规定什么类型的实验怎样检测，检测次数等。3. 对于结论的判断用什么指标来规定，怎么计算和评价结论。非常感谢！！

如何开展实验室内部质量控制？

[b]室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制[/b][i]陈建华[/i]环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它反映分析质量稳定性状况，发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要内容。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述控制工作是检测部门保证检测结果准确可信所必不可少的技术手段和方法。本文以酚试剂法（ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００）为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。１ 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除严格执行标准要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。1.1 采样器流量保证系统⑴采样器其生产厂家必须具有 ＣＭＣ 资质，具有厂家的出厂合格证；⑵采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书；⑶每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，使其流量准确度合乎要求；⑷采样器流量校准应对流量计、吸收管 （含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，每台采样器与对应的一组采样管配套校准、配套使用；⑸吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准；⑹在计算采样体积时，要用采样器流量校正值对读数进行校正，并在记录中有体现；⑺为避免低温季节在流量计内出现凝结水，在的采样管与流量计之间宜接一支干燥管；⑻采样过程应使采样器流量计的 “浮子” 保持稳定，不跳动。[color=red][i][b]最后有全文的下载[/b][/i][/color]

实验室内部质量控制能用标准物质来进行吗？

各位同仁: 哪位有关于实验室内部质量控制计划的资料,我急需这些资料,麻煩各位了,謝謝!

实验室内部质量控制评价方式都有哪些？能否详细介绍下，比如EN值适合哪些，相对误差适合哪些，CD值适合哪些？欢迎大家讨论

各位：　　现在越来越多的实验室建立并进入正规化管理，那如何加强实验室内部质量控制呢？即怎样保证数据的有效性以及合理性呢？是一项迫在眉睫的工作，请大家发表一下自己的意见，或是有相关的参考，不妨一起分享一下．

[align=center]实验室内部质量控制方法分析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：高秋荣[/align] 自从2013年加入第三方检测机构后，经历了很多次的检验检测机构的评审。作为一名实验室的管理人员，我们在评审过程中需要提交的评审资料有：（1）能力附表；（2）标准汇总（所有参数中包含的参数全覆盖）；（3）标准查新；（4）原始记录模版的编制及清单汇总；（5）练兵报告（每个参数的练兵至少5次）；（6）新项目开发表；（7）方法验证（所有扩项参数全覆盖）；（8）实验室之间比对及分析表（每月至少2次,并且全员覆盖）；（9）内部的比对及分析表（每月至少2次,并且全员覆盖）；（10）内部的质量监督记录（每月至少2次,并且全员覆盖）；（11）培训记录（所有扩项参数全覆盖）；（12）仪器的检定证书及检定确认表（包括玻璃仪器的自校记录）；（13）仪器的期间核查记录；（14）仪器的作业指导书；（15）仪器的检测台账；（16）超纯水的检测记录（每周一次）；（17）标准物质的期间核查记录；（18）试剂标准品的采购验收记录；（19）留样登记记录；（20）留样处理记录；（21）温室度的登记记录；（22）溶液配制记录等。实验室内部的质量控制主要是用于评价实验室检测质量的精密度，同时反映了实验室分析质量的稳定性。实验室内部的质量控制的方法主要有：人员比对、方法比对、仪器比对、留样再测、有证标准物质检测、加标回收等。[b] [/b]实验室内部质量控制的特点：（1）比较方便简单灵活。实验室内部质量控制都是有实验室内部自行组织实施的，组织者和实施者均为实验室内部的人员。可以根据实验室的实际工作情况进行调整，是比较灵活自由的；如果实验室数据出现异常时，就可以进行人员比对或方法比对及仪器比对等方式自行排查。（2）多样性。在日常试验中影响数据准确性的因素是很多的。可以通过人、机、料、法、环等方面针对不用的因素进行原因分析。人员比对[b]：[/b]是指不同检验员对同一样品，使用同一方法，同一仪器，比较测定结果的符合性，来评价检验人员的操作水平。人员比对的考核对象是试验员，主要目的是评价不同试验员的检测差异、理解差异及操作差异和存在的问题。实验室应根据情况需要定期的开展人员比对试验，通常人员比对主要用于以下目的是对新进人员、新培训人员的检测能力及在岗人员的检测能力监督。实验室内部的质量控制是确保检测质量的稳定有效，因此应对所有在岗的人员的技术能力的稳定性进行定期的监督考核。方法比对[b]：[/b]是同一人用不同方法对同一试验进行检测,验证检测结果的可靠性。方法比对的验证对象是检测方法，主要是为了评价不同方法之间是否存在差异性。实验室应该定期对我们实验室能力认可的检测方法进行验证比对，这样可以避免检验方法中存在的系统误差，可以监控检测结果的有效性及符合性。仪器比对：是同一人对同一样品的同一个检测项目使用同一检测方法用不同的仪器进行检测，验证结果的精密度及可靠性，同时也验证了仪器的可比性。仪器比对的验证对象是检测设备，主要是为了评价不用的检测设备性能是否存在差异性（如：仪器的自动化、智能化、灵敏度、精密度、准确度、抗干扰能力等），检测结果的符合性及其他性能的可比性。实验室应定期开展仪器比对试验，通常仪器比对试验主要两种情况。一种是实验室新增仪器或仪器经过维修，另一种更是检测设备经过检定校准后时，实验室要在使用之前要进行仪器比对，来验证仪器的测试性能是否满足检测方法需求，以原来的检测结果进行比较分析，务必要确保仪器的稳定性，这样才能保证我们的检测结果。目前根据仪器分析技术的不断发展和广泛应用，实验室的检测设备不断在的更新换代，不但种类繁多，规格型号也繁多。一般情况下，从仪器比对定义来看，只要能检测同一检测项目的仪器均可以进行仪器比对，但是比对的前提是样品的前处理方法是相同的（如：无机元素汞，不但可以用测汞仪、原子荧光可以检测还可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等仪器进行检测）。留样再测：是在不同时间对同一样品进行检测。是通过前后的两侧检测结果的符合性来验证检测过程是否存在检测隐患，同时也验证了检测结果的可靠性和稳定性。若两次的检测结果符合标准中所要求得允许误差，可以说明检测结果的准确度非常高，另外也证明了检验员的检测水平非常好；若检测结果误差不符合标准，则要分析原因，采取纠正措施，必要时需要溯源之间的检测结果。有证标准物质检测（质控样的检测）[b]：[/b]是用来监控批量化样品的检测的准确性的。通常是在5个批次以上样品中间隔5镉批次加一个质控样。检测结束后用插入的质控样结果与质控样的标准值进行做比较。结果在质控样的准确度范围内，说明此批的样品检测数据的准确度良好，若超出质控样的准确度范围，就要内部开不符合项处理记录，进行原因分析及采取纠正措施，并对此所有的样品重新进行检测，直到检测结果符合质控样的结果为止。加标回收：是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用已知的检测方法进行检测，所得的结果与已知质量或浓度进行比较分析，计算出被测物质的增量占添加已知质量或浓度的百分比（及样品的加标回收率）。加标回收率是化学分析中最常见测一种质量控制手段，它可以反映出检测方法的系统误差。做加标回收试验的作用主要有三点：一是，验证检测方法的准确性；二是，验证检测方法的精密度；三是，验证了实验室的检测能力。 通过实验室内部的各种质量控制手段，可以验证各种影响检测结果的因素及检测项目之间的密切关系，以达到实验室的各种质量控制方法的工作做到可利用，可控制，可追溯，同时也有利于发现实验室内部的潜问题的存在，使整个试验过程都具有针对性的预防措施，避免在评审过程中不符合项的出现。

[color=#000000]来自农业检测的好文章，与大家分享学习一下~~~[/color][color=#000000]为了保证检测数据的准确可靠，有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定，并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。确保检测环节的各个过程处于受控状态，以保证最终检测报告的质量。[/color]实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中，强调各个过程应处于受控状态，特别是关键过程。实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制方式进行探讨。1.质量控制计划。GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中，对实验室内部质量控制提出明确规定：实验室应建立内部质量控制程序，以监控检测的有效性，取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。2.空白测试。[b]空白测试是在不加入待测样品的情况下，采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析，从而获得分析结果的检测过程。[/b][color=#333333]空白测试得到了结果是空白实验值，简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。[/color][b]实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。[/b]质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。3.重复测试。[b]重复测试也称平行样测试，指在重复性条件下进行的两次或多次测试。[/b][color=#333333]重复性条件指的是同一实验室，由同一检测人员使用相同检测设备，按照相同测试方法，对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。[/color][color=#333333]4.校准曲线的核查。[b]校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。[/b][color=#333333]实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理，绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大，并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测人员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]5.使用标准物质进行质量控制。[/color][/color][color=#333333]检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。[/color][b]依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。[/b][color=#333333]实验室使用标准物质进行质量监控，利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度，来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断，以此保证检测数据的可比性和可靠性。[/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][b][color=#c2c92a]5.1有证标准物质（CRM）的选择 [/color][/b]有证标准物质，是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值附有给定置信水平的不确定度。实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态（液态、气态或固态）应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量水平与被测物品的水平相适应。同时对于标准物质的储存严格按照规定条件，并做好有效期内的期间核查。标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适用。[b][color=#c2c92a]5.2取样量 [/color][/b]通常情况下，标准物质的最小取样量，是指在规定的分析测试条件下，保证标准物质均匀性最好的样品量。如果标准物质证书中规定了最小取样量，那么用于测量时的取样量应不小于该最小取样量。因此选购标准物质时就应该考虑到最小取样量是否能够满足测量方法的要求。加标应在分析样品前，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。严格按照标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果准确性的必要条件。标准物质一般应符合贮存要求及分类存放。实验室设计使用《标准物质领用单》，列出标准物质一览表及其使用记录。为有效规避检测结果的风险，对标准物质进行期间核查，主动及时地发现有效期内的标准物质的异样，对于超出标准物质证书有效期的视为失效，如果遇到标准物质虽然在有效期内，但因产生泄漏或污染的，也因视为失效，立即对其进行处理。[b][color=#c2c92a]5.3用有证标准物质核查[/color][color=#c2c92a][img=,583,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261559121229_7868_1502196_3.jpg!w583x487.jpg[/img][/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a]5.4加标回收率[/color][/b][/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][img=,573,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261600065809_4948_1502196_3.jpg!w573x435.jpg[/img][/color][/b][/color][b][/b][color=#c2c92a]5.5适用范围[/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][/color][/b][/color][/b]直接使用标准物质进行质量监控的适用范围包括新检测项目、新标准新方法、新上岗及在培人员、检测过程的关键控制点、操作难度大的项目、设备的校准及核查等。此方法的特点是可靠性高，但成本也高。[b][b][/b][/b]6.统计过程控制在质量监控中应用[b][b][/b][color=#c2c92a]6.1过程控制[/color][b][/b][/b]过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。”在实验室管理中，首先应识别并确定过程，然后及时发现和排除检测过程中的异常变异，不使上一过程的问题带到下一过程中，以保证过程的稳定性及检测质量的一致性，这是一项以预防为主的工作。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.2应用统计技术的作用[/color][b][/b][/b]统计过程控制是应用统计技术进行过程控制的活动，简称SPC。SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。统计技术作为发现问题和改进体系的手段，涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。应用统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异，有助于实验室提高其质量管理体系的效率。通过统计数据分析作为决策的依据，可以更好地理解变异的性质、程度和原因，进而有助于解决由变异引起的质量问题，促进检测过程的持续改进。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.3控制图的应用[/color][b][/b][/b]CNAS-CL10要求实验室应使用控制图监控实验室能力（适用时）。控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出，是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具。质控图是指对过程质量加以测定、记录从而评估和监察过程是否处于空置状态的一种统计方法设计的图。[b][b][/b][/b]实验室对标准样品或控制样品的数据进行长期监控，分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布，以判断实验室的检测能力是否处于一个稳定水平。分析控制图是长期监控实验室内部质量常用的方法，它可以通过一段时间内的数据波动情况，分析是正常的随机波动还是异常因素的干扰，进而提升检测质量。[b][b][/b][/b]在GB/T4091-2001《常规控制图》中规定：检测实验常用的控制图可采用均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等，可根据分析目的和测试性质等因素决定采用何种控制图。使用控制图进行质量控制时，应将待测样品和控制样品一同交给检测人员检测，要保证在常规的检测能力下进行，以免失去控制的真实性。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.4质控图的制作[/color][b][/b]1）确定统计量，即控制样品监控的检测项目[b][/b][/b][img=,572,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261603074319_811_1502196_3.jpg!w572x242.jpg[/img][b][b][/b]2）计算统计量，即根据选择的统计图类型进行计算[b][/b][/b]每间隔一定时间，用同一方法在同一时间内（如每天分析一次平行样）与检测样品同时测定，至少累计20个质控样品的检测结果，通过计算平均值、极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，以统计值为纵坐标，测定次数为横坐标，确定中心线、上下控制限，以及上下辅助线和上下警戒线，从而绘制出分析用控制图。[b][b][/b]3）对控制图进行判定[b][/b][/b]做好质控图后即可进行质量控制。通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。当积累了新的数据后，应绘制新的质控图，作为下一阶段的控制依据，以确保该项目长期处于受控状态。[b][b][/b][/b]实验室内部质量控制，要以客户为关注焦点，全员参与。全体员工是每个实验室的基础，实验室的质量管理不仅需要最高管理者的正确领导，还有赖于全员的参与。CNAS-CL01推荐的室内质控方法有以下几种：参加实验室间的比对或能力验证计划 使用相同或不同方法进行重复检验计划；对存留物品进行再检测或再校准 分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室应在满足相关规定要求的情况下，充分结合本实验室的特点，合理选择内部质量控制方法，对本实验室进行科学有效的监督和管理。[b][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][/color][/b][/color][/b]

谁有北欧测试合作组织《化学实验室内部质量控制手册》？

各位老师：新的一年都开始啦，实验室内部质量控制2011年总结还没完成，请有经验的老师指点一下要写哪些内容？如何统计分析？

实验室内部质量控制，通过多名检测员对一盲样进行检测（定性测试），得出结果后，进行比对，结果一致，则比对结果满意。请问这种情况用盲样可以吗？为什么？

化学分析实验室内部质量控制终于有具体参考标准了。详细见附件《化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用》（征求意见稿），虽然是草稿，估计很快就会发布了，大家不再外质量控制具体怎么做而发愁了。

[align=center][size=18px]实验室内部质量控制十大技术方法汇总[/size][/align][size=18px][font=&]实验室内部质量控制的技术方法包括：[/font][font=&]标准物质监控、[/font][font=&]人员比对、[/font][font=&]仪器设备比对、[/font][font=&]留样复测、[/font][font=&]空白测试、[/font][font=&]重复测试、[/font][font=&]回收率试验、[/font][font=&]校准曲线核查[/font][font=&]使用质量控制图等。[/font][font=&]1.标准物质监控[/font][font=&]一般可用于仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本高。[/font][font=&]2.人员比对[/font][font=&]人员比对主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格，因此，主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。[/font][font=&]3.方法比对[/font][font=&]方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。但是，如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同，仅是检测仪器设备不同，一般将其归类为仪器比对。[/font][font=&]4.仪器比对[/font][font=&]仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制，也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性，以确保结果差异对仪器性能的充分响应。[/font][font=&]5.留样复测[/font][font=&]留样复测作为内部质量控制手段，主要适用于：有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势；也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。[/font][font=&]6.空白测试[/font][font=&]实验室通过做空白测试，一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时，也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外，做空白测试，还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。[/font][font=&]7.重复测试[/font][font=&]重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是，随着待测组分含量水平的不同，检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。[/font][font=&]8.回收率试验[/font][font=&]回收率试验也称“加标回收率试验”，该方法具有操作简单、成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在实验室日常质量控制种又十分重要的作用，主要适用范于各类化学分析项目检测结果的控制，方法准确度和可靠性的验证等。[/font][font=&]9.校准曲线的核查[/font][font=&]校准曲线核查是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等，另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。[/font][font=&]10.质量控制图[/font][font=&]质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法，但需要注意的是，这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的，是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此，相比其他质量控制方法而言，它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具，在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/font][/size]

统计质量保证技术在分析测试实验室内部质量控制中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=274]相关附件[/url]

[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1.标准物质监控一般可用于仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本高。2.人员比对人员比对主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格，因此，主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。3.方法比对方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。但是，如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同，仅是检测仪器设备不同，一般将其归类为仪器比对。4.仪器比对仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制，也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性，以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5.留样复测留样复测作为内部质量控制手段，主要适用于：有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势；也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。6.空白测试实验室通过做空白测试，一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时，也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外，做空白测试，还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7.重复测试重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是，随着待测组分含量水平的不同，检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8.回收率试验回收率试验也称“加标回收率试验”，该方法具有操作简单、成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在实验室日常质量控制种又十分重要的作用，主要适用范于各类化学分析项目检测结果的控制，方法准确度和可靠性的验证等。9.校准曲线的核查校准曲线核查是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等，另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10.质量控制图质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法，但需要注意的是，这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的，是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此，相比其他质量控制方法而言，它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具，在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/color][/size][/font]

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常 情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制 从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品” 的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1） 采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2） 采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3） 每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4） 采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5） 吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6） 在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7） 为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8） 采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1） 液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。 （2） 检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过5mm。 （3） 检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气，并对应编号，不得各吸收管之间混用。 （4） 动力采样时，吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以避免吸收液沫流出造成样品损失。 （5） 液体吸收管采样时要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管3次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。 （6） 采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。 （7） 采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定。 （8） 采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处（此比色管应进行体积校正）。 （9） 液体采样管采样效率的评价：按采样效率测定要求，串联2（或3）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。 3、其他保证措施 （1） 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 （2） 平行双样试验：每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 （3） 现场采样体积换算为标准状况下的采样体积：在计算甲醛含量时，按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。 （4） 现场采样记录：按GB/T18883-2002的要求，所设计的现场采样记录表，应包括：采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，并随样品一同报实验室交接。 二、 实验室检测系统 实验室检测系统包括下述子系统：试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系 统、样品定量分析子系统。 1、试剂保证子系统 （1） 试验用水为二级实验用水（蒸馏水或去离子水）。 （2） 标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯，其余试剂均为分析纯。 （3） 甲醛标准溶液的标定方法为碘量法，具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买，可免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。 （4） 甲醛标准贮备液（是标定后稀释10倍后的标准）室温保存时间为1个月，甲醛标准溶液要在用时现配。 （5） 甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液，此标准是比对试验必备的标液。 2、仪器和设备保证子系统 （1） 气泡吸收管：具有5ml和10ml刻度线。 （2） 空气采样器流量范围为0～2L/min。 （3） 10mL具塞比色管：在颠倒混匀溶液时或充分振摇时，要保证不漏液。 （4） 标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。 （5） 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。型号为72系列的分光光度计即可满足要求。 （6） 分光光度计：应为具有CMC资质的厂家出产，并有产品合格证，同时应在计量部门检定，具有检定合格证书。 （7） 按GB/T18883-2002要求，仪器在使用前应进行性能检查。至少要进行波长准确度（波长精度）、比色皿的配对性检验，并将其数据在检测时加以校正。 （8） 仪器使用后，必须进行认真清理，保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面；如上盖溅上有色液，以及比色皿可移动槽中溅有比色液，每次试验测试后应清洗干净；用后的比色皿要及时清洗干净，放入比色皿盒中；最后填好仪器使用登记记录表。 3、实验室环境保证子系统 （1） 实验室安全保障：备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜；备有合乎要求的防火设施；备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。 （2） 实验室空气环境保证：实验室应装设排风机，排气至室外，使换气次数不少于5次。 实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3（日平均）、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准，或清洁度为10000号标准（工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米）；宜设空调机，提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。 （3） 实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室，宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。化学实验室应保持负压状态，比其他实验室低约100Pa。 4、样品定量分析子系统 实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统，其内容包括标准曲线的制作和样品测定。具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定，同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。 （1）配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”，移液管可采用称量法校正流出体积，并根据校正值对移液体积读数予以修订。 （2）操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平（要求有计量部门检定证书）以称量法校正移出液的体积，并调整操作手法，以尽量减少实际操作的体积误差。 （3）操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用，按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作，以及保证足够的显色、反应时间。 （4）按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。 （5）采用“水”为参比液，依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度，记为A0、A1、A2……A6；Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2)；……。注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后，再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿，移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可，透光面要用试纸擦净，达到不影响其吸光度的准确测定。 （6）可用小型计算器（例fx3600型）或计算机的最小二乘法求回归方程软件，分别输入1～6号管的甲醛 μ g数以及相应的A-A0吸光度值（即要扣除“0号”管的吸光度）的6组数据，求出回归方程。根据斜率，再计算出计算因子Bs（微克/吸光度）。 （7）将现场采样吸收液的空白值（吸光度）取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0，再乘以Bs值 ，即可得甲醛采样液（2/5倍）平行样的Cx(μg数)，如果两者的相对平均偏差在20%以内，则 可求Cx平均值，再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量，保留两位有效数字。 三、评价与控制的保证系统 1、标准曲线的适用性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。 （1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。 （2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。 （3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 2、空白试验、平行试验的核查 （1）空白试验：包括两方面内容。其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”，其空白试 验值不能太高。否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。必要时，可做“0号”管的平行样。其二是采样空白检验。按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”，最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”，依此作为其控制范围的上限（无下限）。必要时可进行“平行3样”进行空白检验，舍弃离群远的数值。 （2）平行试验：平行采样检测即平行双样，属于平行试验，旨在考核检测结果的精密度。空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。必要时，可取“平行3样”或“平行4样”，进行数据处理，以利于不断提高检测水平，保证检测质量。 3、加标试验 （1）加标回收率试验：在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中，然后，各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml，分别加入上述其中两只管中，然后按AHMT法显色，分别测定吸光度，计算回收率，应符合97%的平均回收率要求。 （2）标准加入法试验：分别取1.0ml采样吸收液分别加入4只10ml比色管中；取上述甲醛标 液0、0.20、0.40、0.80ml分别加入各只比色管中，然后再显色测定。将此结果与上述加标回收率相对照，应无显著差异。 4、盲样试验（密码样品分析） 给检测人员发放“标准样品”（已知含量准确值）作为未知样（盲样）进行平行试验，其检测结果用统计检验中的t-检验进行统计分析，确定是否具有可比性。否则，应查找原因，重新试验。 5、比对试验 同一实验室内不同分析人员之间发放同一甲醛样品，用同一仪器、试剂溶液进行甲醛含量的平行多样检测，然后再用t-检验判断，不同分析员之间是否存在显著性差异。否则，应具体查明原因，进一步进行比对试验。 6、编制质量控制图（均数控制图） 均数控制图(简称X-图)是质量控制图中最常用的一种控制图。它是依据检测结果存在随机误差超过允许范围时，运用数理统计方法可以判断这个结果是否为异常值即不可信数据。因此质量控制图是将分析数据控制在一定精密范围内，保证检测结果准确的一种有效方法。 均数控制图具体是指在受控条件下，用受控（标准）样品采用同一方法、同一人员、同样仪器条件，在一定时间内进行检测，累积一定数据（n≥20），求出平均值 ，计算标准偏差s。计算X±s、X±2s 、X±3s值，并依此7个数据为纵轴，依检测结果——分析次序（ni）为横坐标绘制“X--图”。 均数控制图的使用方法：在进行实际样品检测（平行样）时，每次都应同时测定上述受控（ 标准）样，将受控样检测结果点在上述“X--图 ”上。如果此值落在X±2s范围内，则实际样品检测结果有效，可以报出；如果落在X±3s范围以外，表示过程“失控”，实际样品检测结果无效，应查明原因，予以纠正，再重新测定。 本文对室内空气中甲醛检测的其他光度分析方法，以及氨、二氧化硫、二氧化氮、臭氧等检测项目的光度分析法的质量控制，同样具有实际参考价值。

[font=宋体, SimSun][size=15px]实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][color=#4f6128][b][size=16px]1标准物质监控[/size][/b][/color][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]1.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]通常的做法是实验室直接用合适的[color=var(--weui-LINK)]有证标准物质[i][/i][/color]或内部标准样品作为监控样品，定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员，也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质，验证检测结果的准确性。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]1.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本高。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]2人员比对[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]2.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]由实验室内部的检测人员在合理的时间段内，对同一样品，使用同一方法，在相同的检测仪器上完成检测任务，比较检测结果的符合程度，判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对，比对项目尽可能检测环节复杂一些，尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立，避免相互之间存在干扰。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]通常情况下，实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员，且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]2.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]实验室内部组织的人员比对，主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格，因此，主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]3方法比对[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]3.1质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]方法比对是不同分析方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法，检测同一项目，比较测定结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]方法比对的考核对象为检测方法，主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时，通常以标准方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比，方法之间的检测结果差异应该符合评价要求，否则，即证明非标方法是不适用的，或者需要进一步修改、优化。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]3.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的[color=var(--weui-LINK)]系统误差[i][/i][/color]，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。但是，如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同，仅是检测仪器设备不同，一般将其归类为仪器比对。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]4仪器比对[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]4.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等)，对相同的样品使用相同检测方法进行检测，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器，主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]4.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制，也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性，以确保结果差异对仪器性能的充分响应。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]5留样复测[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]5.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内)，再次对同一样品进行检测，通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求，则说明实验室该项目的检测能力持续有效；若不符合，应分析原因，采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。事实上，留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性，即应有充分的数据显示或经专家评估，表明留存的样品赋值稳定。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]5.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]留样复测作为内部质量控制手段，主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势；也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]6空白测试[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]6.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]空白测试又称空白试验，是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分，但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下，用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值，简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响，它直接关系到最终检测结果的准确性，可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]6.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]实验室通过做空白测试，一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时，也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外，做空白测试，还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]7重复测试[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]7.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]重复测试即[color=var(--weui-LINK)]重复性试验[i][/i][/color]，也称为平行样测试，指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室，由同一检测人员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]7.2适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是，随着待测组分含量水平的不同，检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]8回收率试验[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]8.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]回收率试验也称“加标回收率试验”，通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用给定的方法进行测定，所得的结果与已知质量或浓度进行比较，计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“[color=var(--weui-LINK)]加标回收率[i][/i][/color]”，简称“回收率”。通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]8.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]回收率试验具有方法操作简单，成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用，主要适用范围包括:各类化学分析中，如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]9校准曲线的核查[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]9.1、过程概述[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理，而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度，就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查，通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查，通常采用加标回收率试验的方法进行控制。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]9.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等，另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。[/size][/font][align=center][font=宋体, SimSun][size=16px][color=#4f6128][b]10质量控制图[/b][/color][/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]10.1、质控过程[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]为控制检测结果的精密度和准确度，通常需要在检测过程中，持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析，通过计算平均值，极差，标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，确定中心线，上、下控制限，以及上、下辅助线和上、下警戒线，从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图，判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]10.2、适用范围[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]质量控制图适用于如下范围:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]①当希望对过程输出的变化范围进行预测时；[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]②当判断一个过程是否处于统计受控状态时；[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时；[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现，或对过程进行基础性的改变；[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]⑤当希望控制当前过程，问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。[/size][/font][font=宋体, SimSun][color=#4f6128][b][size=15px]总结[/size][/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法，但需要注意的是，这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的，是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此，相比其他质量控制方法而言，它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具，在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/size][/font]来源自：LabPTP能力验证平台

我们是做职业卫生检测的，平时的实验室内质控措施也就以下几种：空白试验、质量控制图、人员比对、仪器比对、加标回收、质控样，如何对这些质控措施的效果进行评价？

哪位有RB/T 208-2016 化学实验室内部质量控制 比对试验的标准可以分享一下吗？十分感谢！

[font=宋体][size=16px][color=#000000]实验室内质量控制是自我控制的过程。控制方式包括[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#1f497d]空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]等常规控制程序。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]一、人员比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●在培训的员工、新上岗的人员；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测过程的关键控制点、控制环节；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●操作难度大的样品、参数；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●出现临界值；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新检测项目。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]二、方法比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。当不同方法比对的所得结果一致，或统计检验结果表面其差异不显著时，则可认为采取的检测方法与其他方法之间无显著性差异。实验室应针对方法比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况优先适用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●引进新技术、新方法和研制新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●已有的具有多个标准检验方法的项目。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]三、设备比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]设备比对试验指相同的人员采用相同的方法或程序，在相同的环境条件下，采用不同的仪器设备对同一样品进行的试验，以评价设备对检测结果的准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。实验室通过比较不同设备比对的试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。设备比对结束后，实验室分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结果的影响。实验室应针对设备比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●新设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●修复后的设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●无法进行期间核查的设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测结果出现在判定界限值。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/b][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]四、留样再试[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]留样再试指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]留样再试以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]留样再试作为内部质量控制手段，可在下列情况采用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●对留存样品特性的监控；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测结果的公正性；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测结果的再现性。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]五、使用标准物质进行质量监控（加标回收）[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]使用标准物质进行质量监控，实验室利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度，以验证检测结果的准确性。在日常分析检测过程中实验室使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]（1）直接使用标准物质进行质量监控[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，向相应项目承检人下达检测任务，与样品检测同时进行，检测室完成后上报检测结果。也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]将检测结果与标准值进行比对，如不一致，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同[/size][/font][font=宋体][size=16px]批样品复测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]直接使用标准物质进行质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●在培的员工、新上岗的人员；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●操作难度大的样品、参数；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●设备的校准和核查；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新检测项目；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测过程的关键控制点、控制环节。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]（2）加标回收质量控制[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次前处理过程的总体质量水平。加标回收是实验室一个重要的经常使用质控的手段。[/size][/font][font=宋体][size=16px]回收率=加标式样测定值-式样测定值加标量×100%[/size][/font][font=宋体][size=16px]加标量一般应和待测物浓度相近，在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]加标回收质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测方法的可靠性；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证样品前处理的有效性。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]六、出现以下情况怎么办？[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]空白试验[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果实验空白较大，应全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、环境空气是否污染。严格控制以上条件，空白值应该较小。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]标准曲线线性关系[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果标准曲线中某一浓度点的回归值的相对偏差≥5％，则应重新制备标准曲线。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]准确度实验[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]最常见的是样品加标回收测定，其回收率一般应控制在95％～105％之间。如果有条件，就可用已知浓度的标准物质(内控样)将选定的方法进行预试验，检测实验室能否达到能力验证要求，最后测定值应大于规定的不确定度。如果达不到上述要求，则应分析查找原因，排除实验中的系统误差后，重新实验。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]提高分析精密度的方法[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]1)员工培训；[/size][/font][font=宋体][size=16px]2)平行双样检测；[/size][/font][font=宋体][size=16px]3)稳定的仪器运行状态；[/size][/font][font=宋体][size=16px]4)稳定的检测环境。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]精密度和准确度有不同的含义。精密度不仅表示多次测量的平均程度，在分析化学中也表示随机误差的大小。测量的精密度高并不意味着准确度高。准确度是表示测定值与真值接近程度，所以准确度高时，必定意味着精密度也高。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]盲样测定[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果盲样没有检测说明书，选择合适的稀释浓度就尤为重要，稀释尽可能将盲样测定值落在标准系列的范围内，可取少量原液进行试探性试验，快速确定浓度的大概范围。如果样品量允许，可多次测定，并对结果进行统计分析，根据统计结果对数据进行取舍，如果盲样的测定值落在标准的某一点附近，应在附近多做几个标准点，以求证盲样值的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]七、一些实验室常规质量控制常用的方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]1)空白试验：每次测量样品时，一般同时测量两个空白样品，两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]2)平行双样试验：平行双样试验就是同时取两个以上测量样品,用同一方法在完全相同的条件下进行测量。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]3)加标回收试验：[/size][/font][font=宋体][size=16px]回收是指向样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。用此了解测定中是否有干扰因素，从而可用加标回收的方法，判断所选用的方法能否用于该样品的测定。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] 4)标准物质测定：在日常工作中，可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量，标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。如没有落入标准值范围内,应立即查找原因。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]八、小结[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]质量控制是一个永恒的主题，除做好实验室间比对／能力验证考核外，还应将质量控制贯穿于采样、检验、报告的全过程，将上述质量控制的内容作为日常检验的基本需求，不断提高实验室的检测工作质量，确保检测数据公正性、科学性、准确性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]文章来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]网络、LabPTP能力验证平台[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]封面图片来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]创可贴[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]提醒：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

CNAS-GL39：2016《化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用》

CNAS-GL39：2016《化学分析实验室内部质量控制指南—控制图的应用》已经发布，你的实验室应用了没？

[size=5]我们实验室的内部质量控制，采用人员间比对，[font=宋体]设备比对，留样再测，[font=宋体]实验室间比对（一般是2个实验室），标准物质法等手段。比对后应该怎样评定结果呢？现在用的都是用RSD，我个人觉得不同的比对方式应该用不同的评定方法。还有就是这些评定方法的出处是哪里的？谢谢各位！[/font][/font][/size]

[font=宋体][size=16px][color=#000000]实验室内质量控制是自我控制的过程。控制方式包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析等常规控制程序。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]一、人员比对试验[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●在培训的员工、新上岗的人员；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●刚实施的新标准、新方法；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●检测过程的关键控制点、控制环节；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●操作难度大的样品、参数；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●出现临界值；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●新设备；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●新检测项目。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]二、方法比对试验[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。当不同方法比对的所得结果一致，或统计检验结果表面其差异不显著时，则可认为采取的检测方法与其他方法之间无显著性差异。实验室应针对方法比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况优先适用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●刚实施的新标准、新方法；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●引进新技术、新方法和研制新方法；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●已有的具有多个标准检验方法的项目。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]三、设备比对试验[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]设备比对试验指相同的人员采用相同的方法或程序，在相同的环境条件下，采用不同的仪器设备对同一样品进行的试验，以评价设备对检测结果的准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。实验室通过比较不同设备比对的试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。设备比对结束后，实验室分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结果的影响。实验室应针对设备比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●新设备；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●修复后的设备；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●无法进行期间核查的设备；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●检测结果出现在判定界限值。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]四、留样再试[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]留样再试指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]留样再试以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]留样再试作为内部质量控制手段，可在下列情况采用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●对留存样品特性的监控；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●验证检测结果的公正性；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●验证检测结果的再现性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]五、标物进行质控[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]使用标准物质进行质量监控，实验室利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度，以验证检测结果的准确性。在日常分析检测过程中实验室使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]5.1.直接使用标准物质进行质量监控[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，向相应项目承检人下达检测任务，与样品检测同时进行，检测室完成后上报检测结果。也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]将检测结果与标准值进行比对，如不一致，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]批样品复测。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]直接使用标准物质进行质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●刚实施的新标准、新方法；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●在培的员工、新上岗的人员；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●操作难度大的样品、参数；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●设备的校准和核查；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●新检测项目；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●检测过程的关键控制点、控制环节。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]5.2.加标回收质量控制[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次前处理过程的总体质量水平。加标回收是实验室一个重要的经常使用质控的手段。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]回收率=加标式样测定值-式样测定值加标量×100%[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]加标量一般应和待测物浓度相近，在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]加标回收质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●验证检测方法的可靠性；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]●验证样品前处理的有效性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]六、出现以下情况怎么办？[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]空白试验[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]如果实验空白较大，应全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、环境空气是否污染。严格控制以上条件，空白值应该较小。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]标准曲线线性关系[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]如果标准曲线中某一浓度点的回归值的相对偏差≥5％，则应重新制备标准曲线。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]准确度实验[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]最常见的是样品加标回收测定，其回收率一般应控制在95％～105％之间。如果有条件，就可用已知浓度的标准物质(内控样)将选定的方法进行预试验，检测实验室能否达到能力验证要求，最后测定值应大于规定的不确定度。如果达不到上述要求，则应分析查找原因，排除实验中的系统误差后，重新实验。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]提高分析精密度的方法[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]1)员工培训；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]2)平行双样检测；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]3)稳定的仪器运行状态；[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]4)稳定的检测环境。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]精密度和准确度有不同的含义。精密度不仅表示多次测量的平均程度，在分析化学中也表示随机误差的大小。测量的精密度高并不意味着准确度高。准确度是表示测定值与真值接近程度，所以准确度高时，必定意味着精密度也高。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]盲样测定[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]如果盲样没有检测说明书，选择合适的稀释浓度就尤为重要，稀释尽可能将盲样测定值落在标准系列的范围内，可取少量原液进行试探性试验，快速确定浓度的大概范围。如果样品量允许，可多次测定，并对结果进行统计分析，根据统计结果对数据进行取舍，如果盲样的测定值落在标准的某一点附近，应在附近多做几个标准点，以求证盲样值的准确性。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]七、实验室常规质控常用方法[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]7.1.空白试验：每次测量样品时，一般同时测量两个空白样品，两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]7.2.平行双样试验：平行双样试验就是同时取两个以上测量样品,用同一方法在完全相同的条件下进行测量。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]7.3.加标回收试验：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]回收是指向样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。用此了解测定中是否有干扰因素，从而可用加标回收的方法，判断所选用的方法能否用于该样品的测定。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]7.4.标准物质测定：在日常工作中，可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量，标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。如没有落入标准值范围内,应立即查找原因。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]八、小结[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]质量控制是一个永恒的主题，除做好实验室间比对／能力验证考核外，还应将质量控制贯穿于采样、检验、报告的全过程，将上述质量控制的内容作为日常检验的基本需求，不断提高实验室的检测工作质量，确保检测数据公正性、科学性、准确性。[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]文章来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]网络[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]封面图片来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]创可贴[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]提醒：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

浅谈实验室内部质量控制及其一般做法质量控制是质量管理的一部分，致力于满足质量要求。结合CNAS-CL01:2018中《检测和校准实验室能力认可准则》7.7确保结果有效性中及CNAS-CL01－A002:2018中《检测和校准实验室能力认可准则在化学领域中的应用》中7.7.1.1监控应覆盖到申请认可或已获的所有检测技术和方法 ，以确保并证明检测过程受控以及检结果的准确性和可靠。内部质量制方法应包括 测过程受控以及检结果的准确性和可靠。内部质量制方法应包括 但不限于 空白 分析 、重复检测比对加标和控制样品的分析 、重复检测比对加标和控制样品的中的一种或几种。内部质控 实施时还 应考虑内部质量控制频率、规定限值和超出时采取的措施等 要求。由此規范測試過程質量控制,保証測試結果的准確性和可靠性，谈谈我们实验室内部质量质量控制及其一般做法。 本实验室是企业内部实验室，从事本公司消费品化学分析检测（客户产品管控），主要分析项目为重金属及邻苯测试，检测人员及其设备有限，但内部质量控制的形式比较多，主要是分成以下几点：1.空白分析，2.参考物质，3.质控样品QC，4.人员比对，5，加标回收，6留样复测空白分析主要分成两个方面，一个是方法空白（亦稱樣品空白），就是指在不加試樣的情況下,按照試樣的分析條件和步驟進行分析的試驗,得到的結果為方法空白值。一般规定方法空白习惯规定要低于工作曲线定量下限，也有规定不超过3倍的方法检出限等。像EN71-3:2019规定应分析适当的空白溶液要低于报出最低值的一半，否则应至少分析两个空白溶液，并应通过空白溶液的平均值校正分析结果。另一个就是校準空白(亦稱試劑空白)，它指的是指按照配製標準曲線時的方法和步驟配製無加標準樣品的溶液。校准空白也反映基线，仪器的背景值等，与仪器工作曲线设置有关系，一般强制过原点或加权拟合。一般习惯勾选加权拟和，在光谱分析中，当绘制校正点时，总会有一定误差。误差原因如下： 1.噪声读出, 为恒定量。2.光子轰击噪声, 与信号的平方根成比例。 3.闪烁噪声, 与信号成比例。通常, 当曲线增大时，噪声会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过。 因此，当标准偏差增大时，加权系数将减小所以加权拟和对工作曲线影响非常重要。方法空白的测试频率是每天每批次，校准空白是随工作曲线测试的。 实验室针对测试项目，测试类型，有针对购买了参考物质，用于日常测试的内部质量监控。参考物质的来源要求符合CNAS-CL01-G002要求，参考物质测试是每天每批次並將結果記錄於原始記錄上，并且针对参考物质，其测试结果形成[color=black]測試結果質量控制圖，[/color]结合CNAS GL27要求 ，我们以多个分析结果的均值绘制的X图用于监控控制值的系统效应和随机效应。 如当发现数据有疑问，需要采取纠正及预防措施，控制图的失控我们主要规定如下：1.當結果落在控制線以外時候 2.连续9个点在同一侧 3.连续的6个点保持上升或者下降的趋势 4.其它一些统计学方面的要求针对失控，我们主要从方法分析条件，变化试剂，设备，人员等方面考虑，识别粗大误差，消除系统误差，改善精密度等。结合我们的程序文件《實驗室糾正及預防措施管理程序》去执行。质控样品QC主要是另一套品牌来源配置的溶液，一般其浓度习惯性配置成工作曲线中间点，用于监控仪器状态。有些文献提到的ICV（初始校正溶液）和CCV（連續校正溶液）,类似我们日常测试工作曲线结束后测试的QC溶液和连续20个样品后测试的QC溶液道理类似，质控样品QC的回收率可以结合测试方法要求规定或者测试方法无规定，就结合GBT27404附录F检测方法确认的技术要求F.1回收率要求去执行。当发现不在范围，需要重新分析，比如检查进样系统，清洗维护，然后重新分析该溶液，否则就需要重新测试工作曲线等。 人员比对主要是通过有数据的盲样或者参考物质或者留样去执行的。利用统计方法對測試結果進行評估.由技術負責人對結果進行評估,並記錄於《實驗室內部人員比對結果表》或者檢測原始記錄上。一般其评价方式主要是T检验，F检验，EN值等去判断，测试频率我们内部规定每三个月，并且人员比对的项目也要覆盖到我们认可的测试项目，其比对的样品类型也要分类别。 我們規定添加樣品回收率時候需要考慮添加樣品類型和測試方法。一般要求加标物质的形态应该和待测物的形态相同，加标量一般要求：a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响 b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围 当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标.c. 一般加标量不得大于待测物含量的3 倍 d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90 % e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。加标樣品類型可以分不同時間計劃進行，比如元素遷移測試，本月以塗層做為樣品類型加標，下次開展可以考慮另一種樣品類型如塑膠，測試方法可以分不同時間段計劃進行，比如本月以重金屬總量為測試方法加標，下次開展可以考慮元素遷移測試為測試方法加標，全年度的添加樣品回收率计划要涵蓋所認可的项目内。我们规定加标回收的可接受範圍是80%~120%,否則整批樣品重做。 留样复测主要针对有数据的样板，其保存条件也要规定，否则样品性质发生变化。有些受环境，温湿度影响大，比如避光保存，干燥保存等，之前测试某个布料含邻苯，由于保存不当，半年后再测试，结果偏差 大。留样复测试一般也是加入到人员比对里面，其结果可以采取EN值，T检验，F检验等。 内部质量控制的形式多种多样，选择合适自己的,同样能达到很好的效果。END