石墨烯研究检测平台

纳米电子学领域的一个紧迫任务是寻找一种可替代硅的材料。美国佐治亚理工学院研究人员开发了一种新的基于石墨烯的纳米电子学平台——单片碳原子。发表在《自然通讯》杂志上的该技术可以与传统的微电子制造兼容，有助于制造出更小、更快、更高效和更可持续的计算机芯片，并对量子和高性能计算具有潜在影响。石墨烯器件生长在碳化硅衬底芯片上。图片来源：佐治亚理工学院　　研究人员称，石墨烯的力量在于其平坦的二维结构，这种结构由已知最强的化学键结合在一起。相较于硅，石墨烯可微型化的程度更深、能以更高的速度运行并产生更少的热量。原则上，单一的石墨烯芯片要比硅芯片内可封装更多器件。　　为了创建新的纳米电子学平台，研究人员在碳化硅晶体基板上创建了一种改良形式的外延石墨烯，用电子级碳化硅晶体生产了独特的碳化硅芯片。　　研究人员使用电子束光刻来雕刻石墨烯纳米结构并将其边缘焊接到碳化硅芯片上。这个过程机械地稳定和密封石墨烯的边缘，否则它会与氧气和其他可能干扰电荷沿边缘运动的气体发生反应。　　最后，为了测量石墨烯平台的电子特性，研究团队使用了一种低温设备，使他们能够记录从接近零摄氏度到室温下的特性。　　团队在石墨烯边缘态观察到的电荷类似于光纤中的光子，可在不散射的情况下传播很远的距离。他们发现电荷在散射前沿着边缘移动了数万纳米。而先前技术中的石墨烯电子在撞到小缺陷并向不同方向散射之前，只能行进约10纳米。　　在金属中，电流由带负电的电子携带。但与研究人员的预期相反，他们的测量表明边缘电流不是由电子或空穴携带的，而是由一种不同寻常的准粒子携带的，这种准粒子既没有电荷也没有能量，但运动时没有阻力。尽管是单个物体，但观察到混合准粒子的成分在石墨烯边缘的相对侧移动。　　团队表示，其独特的性质表明，准粒子可能是物理学家几十年来一直希望利用的粒子——马约拉纳费米子。

2017年8月24日，“欧铂—泰思肯联合实验室”揭牌仪式暨技术交流会在山东欧铂新材料有限公司总部隆重举行，欧铂公司总经理助理刘海波、研发总监赵永彬，泰思肯中国区技术总监焦汇胜、华北区销售总经理王凯等人出席了本次联合实验室的揭牌仪式和技术交流会。 联合实验室揭幕仪式暨技术交流会现场 山东欧铂新材料有限公司是山东海科化工集团旗下的高新技术企业，成立于2014年9月，总投资5.8亿元，其隶属的山东海科化工集团始建于1998年，现已发展成集石油炼化、新材料、医药、特种化学品、金融为一体的综合性企业集团，下属10余家公司，拥有员工3400余人，总资产达110亿元。 欧铂新材料有限公司专注于新型炭材料的开发研究，规划产能为5吨/年高品质石墨烯及5000吨/年石墨烯改性超级活性炭，是中国石墨烯产业技术创新战略联盟理事单位，参与石墨烯行业技术标准的制定，目前已拥有石墨烯规模化生产技术，并实现了石墨烯的自动化工业生产，其研发和检测中心配备专业的分析检测人员，拥有全系列分析设备设备，可提供石墨烯材料及活性炭材料的全面分析测试，已开放对外检测。 山东欧铂新材料有限公司基地此次联合实验室的揭牌仪式由欧铂公司研发总监赵永彬主持，欧铂公司总经理助理刘海波、泰思肯中国区技术总监焦汇胜分别做了开幕致辞。 双方对于此次联合实验室的成立都非常重视，欧铂公司总经理助理刘海波先生在致辞中提到，石墨烯业务是海科集团新材料板块的重中之重，承载着海科战略转型的希望，通过共建实验室，利用泰思肯先进的微观形貌、结构和成分分析检测仪器及全球领先的微纳米检测领域解决方案，将推动石墨烯检测标准的制定进程，加速海科石墨烯业务的快速发展，共同打造世界级的石墨烯检测基地。 “欧铂—泰思肯联合实验室”是泰思肯公司首次与企业合作建立的联合实验室，也是泰思肯中国联合实验室战略的重要一步。泰思肯中国区技术总监焦汇胜博士在发言中提到，联合实验室是泰思肯中国最重要的市场活动，为了更好地服务我们的客户，为客户提供最优质高效的服务和最前沿的技术应用支持，我们在今年已经和多个重点院校共同成立了联合实验室，而“欧铂-泰思肯联合实验室“是我们与企业共同合作的第一家联合实验室，欧铂公司在石墨烯和炭基新材料产业有非常大的影响力，我们希望能和欧铂公司强强联手，共同推动石墨烯和炭基新材料产业的发展。 开幕致辞后，欧铂公司研发总监赵永彬和泰思肯中国华北区销售总经理王凯共同为联合实验室揭牌，届此，“欧铂-泰思肯联合实验室”正式成立。我们期待未来双方将共同努力，强强联合，创新更多的先进技术和应用，打造出世界级的石墨烯检测基地，为推动石墨烯行业发展做出积极贡献。 “欧铂-泰思肯联合实验室”揭牌仪式关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”，更多精彩资讯。

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美国国防高级研究计划局（DARPA）、西门子、美国陆军、佐治亚理工学院（Georgia Tech Research Institute）和 Paragraf（最近收购了Cardea Bio）合作，开发了一种利用石墨烯场效应晶体管的电子生物传感平台，该平台能够同时评估多个生物信号。这篇名为“A Single Multiomics Transistor for Electronic Detection of SARS-Cov2 Variants Antigen and Viral RNA Without Amplification”的论文登上了《Advanced Materials Technology》杂志的封面。这一成就标志着这种新型多组学方法的首次公开展示，也成为了首个能同时检测 COVID-19 蛋白质和 RNA 生物信号的方法。Paragraf San Diego 首席创新官说：“拥有一个可以在小型检测设备上同时检测蛋白质和 DNA/RNA 生物信号分析物的单一技术平台是一项重大的技术进步。虽然它最初会影响我们检测病毒感染的时间和地点，但随着时间的推移，它也将适用于其他类型的疾病。这将为任何类型的疾病或生物威胁提供新的、更好的、更快的诊断。”Paragraf 首席执行官补充说：“该项目是在 COVID-19 大流行期间启动的，旨在培育可以快速部署以检测新冠的技术，为未来的任何大流行设想一个灵活的多组学即时检测平台。”我们在圣地亚哥的 Paragraf 团队与合作伙伴一起成功完成了这项计划，实现了 DARPA 设定的目标。更重要的是，这一新颖的突破结合了 Paragraf 以标准半导体工艺大规模生产石墨烯电子产品的独特能力，标志着在护理点测试中可能出现的新方向的开始。”“到目前为止，PCR 一直是任何规模的 DNA/RNA 检测的支柱。然而，这项技术还不能成为一种方便或快速的护理资源。除此之外，抗体/抗原侧向流动测试是用于快速护理点蛋白质检测的首选工具，但它们本身无法提供 PCR 的实验室级准确性。这个多组学项目的成果代表了第一代新型多组学平台，具有相当的准确性和特异性，可以推动护理点疾病检测的水平。可以将其视为提供实验室级别的准确性以及方便和易于使用的横向流动测试。”首席商务官总结道。

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石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

2021年全国两会，政府工作报告将“扎实做好碳达峰、碳中和各项工作”列为重点工作之一。报告指出，制定2030年前碳排放达峰行动方案，优化产业结构和能源结构，大力发展新能源。石墨烯作为新型碳材料中的“王者”，在实现碳中和的主要技术方向中均有应用潜力，在上海、浙江、山西等省“十四五”规划中均被重点提及、加快发展。业内认为，除石墨烯电池等趋于成熟的商业应用外，石墨烯在建筑节能、碳捕集、二氧化碳资源化利用等方面应用前景广阔。随着碳中和战略的实施，石墨烯产业有望迎来发展机遇。助力碳中和，石墨烯究竟该怎么用？本文特列举石墨烯在碳捕集、二氧化碳资源化利用等方面的研究成果，以飨读者，并附“石墨烯检测技术及应用进展”主题网络研讨会参会福利。 变废为宝， CO2也可以制备石墨烯！ 2019年7月，据德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）官网报道，该校研究人员开发了一种利用二氧化碳直接合成石墨烯的方法，目标是电池和电子产品的潜在应用。他们采用一种全新的工艺，在高达1000℃的温度下，将温室气体二氧化碳与氢气一起，借助经过特殊处理的活性催化金属表面，最终直接转化形成石墨烯。从事本项研究的负责人马里奥• 鲁本教授表示：“如果金属活性催化表面中形成了适当的铜和钯平衡，则二氧化碳转化为石墨烯的过程将直接在简单的单步过程中进行。” 在更进一步的实验中，研究人员生产了具有多层厚度的石墨烯，可在电池、电子元器件或过滤膜材料中取得应用。（DOI: 10.1002/cssc.201901404 ）二氧化碳（红-黑）和氢气（灰）在铜-钯表面上经过催化反应转变成石墨烯（黑）（图片来源：E. Moreno-Pineda, KIT）石墨烯高效过滤器将碳捕获成本降低2-4倍洛桑联邦理工学院化学科学与工程学院的 Kumar Varoon Agrawal 教授团队采用石墨烯材料研制出新型的二氧化碳过滤器。该团队在石墨烯上制备了二氧化碳分子大小的小孔，这些小孔使得二氧化碳能够通过，同时阻挡了氮气等其他比二氧化碳分子大的气体，可以将二氧化碳从工业废气的混合气体中分离出来。这种石墨烯过滤器不但非常薄，而且在效率和速度方面也远超市面上的大多数过滤器。Agrawal 教授预计这项技术将使碳捕获成本降低近 30 美元/吨二氧化碳，而其他商业技术的成本要比这高出 2 到 4 倍。（DOI: 10.1126/sciadv.abf0116）石墨烯二氧化碳过滤器示意（来源：EPFL）瑞典研究者利用石墨烯+太阳能 将二氧化碳转化为燃料 2020年7月，据外媒报道，瑞典林雪平大学的研究人员正尝试利用太阳能，将温室气体二氧化碳转化为燃料。之后的研究结果也表明，利用其技术是有可能用二氧化碳和水选择性地生产出甲烷、一氧化碳或甲酸。研究人员将石墨烯和立方碳化硅结合，研发了一种石墨烯基光电极，可以保持立方碳化硅捕获阳光能量并制造出电荷载体的能力。石墨烯在保护碳化硅的同时，还起到了作为导电透明层的作用。石墨烯基光电极可以与铜、锌或铋等各种金属制成的阴极结合，通过选择合适的金属阴极，二氧化碳和水可以选择性地形成不同的化合物，如甲烷、一氧化碳和甲酸。甲烷可用作燃料，用于适用气体燃料的车辆，而一氧化碳和甲酸可以被进一步加工成为燃料，用于工业。（DOI：10.1021 / acsnano.0c00986，）石墨烯检测技术及应用进展为促进石墨烯研发和产业化快速发展，仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组，将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨，推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程时间报告主题报告人09:30-10:00石墨烯的原子尺度表征与环保应用进展孙立涛（东南大学）10:00-10:30石墨膜导热测试技巧方法李金艳（德国耐驰仪器制造有限公司）10:30-11:00绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏（中国科学院上海微系统与信息技术研究所）11:00-11:30石墨烯材料检测方法介绍刘峥（国家石墨烯产品质量监督检验中心）11:30-14:00午休14:00-14:30石墨烯基材料的拉曼光谱研究谭平恒（中国科学院半导体研究所）14:30-15:00石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得（中国科学院宁波材料技术与工程研究所）15:00-15:30二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆（江南大学）15:30-16:00石墨烯结构表征及其在环保领域的应用胡学兵（景德镇陶瓷大学）16:00-16:30石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣（全国纳标委低维纳米结构与性能工作组）报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。（会议链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/）报名参会加入会议交流群，随时掌握会议动态

你有没有想过细菌会发出独特的声音？如果我们能听到细菌的声音，我们就能知道它们是否还活着。当细菌被抗生素杀死时，这些声音就会停止，除非细菌对抗生素产生耐药性。现在，荷兰代尔夫特理工大学法尔博德阿里贾尼课题组研究人员成功使用石墨烯捕捉到了单一细菌的低水平噪音。相关研究发表在18日《自然纳米技术》杂志上。研究团队最初是研究石墨烯的基本力学原理，但他们想知道如果这种极其敏感的材料与单个生物物体接触会发生什么。“石墨烯是碳的一种存在形式，由单层原子组成，也被称为‘神奇材料’。”法尔博德阿里贾尼说，“它非常坚固，具有良好的电气和机械性能，而且对外力也非常敏感。”研究人员对大肠杆菌进行了首次实验。结果发现，当细菌附着在石墨烯鼓的表面时，它会产生幅度低至几纳米的随机振动，研究人员可以检测并听到单个细菌的声音。这种极小的振动源自细菌生物的过程，主要来自它们的鞭毛。为了让人们更好地理解石墨烯上细菌鞭毛的“节拍”是多么微小，阿里贾尼打比方说，如果也让细菌来打拳击沙袋的话，它们至少比人类拳击手的拳头力度小100亿倍。现在，这些纳米级的“节拍”可以被转换为音轨并被听到了。研究人员表示，这项研究对抗生素耐药性的检测具有巨大的意义。实验结果是明确的：如果细菌对抗生素产生耐药性，振动会在相同的水平上继续。当细菌容易受到药物作用时，振动会在一两个小时内逐渐减弱，直到完全消失。由于石墨烯鼓的高灵敏度，只需一个电池就可以检测到这一现象。阿里贾尼说：“未来，我们的目标是优化我们的单细胞石墨烯抗生素敏感性平台，并针对各种致病样本进行验证。从而最终可以作为一种有效的诊断工具包，在临床实践中快速检测抗生素耐药性。”抗生素耐药性是世界各地对人类健康日益增长的威胁。在对抗抗生素耐药性方面，这将是一个“无价的工具”。【总编辑圈点】对微观世界，大多数时候我们还是“只见其人，未闻其声”，用显微镜来观察，用染色法、培养法来判断细菌的生死。这次，科研人员打开了新思路。既然石墨烯是这么神奇又敏感的材料，若细菌在其表面运动，会不会留下“脚步”声？这种力度极其轻微，要有灵敏的材料和“耳朵”才能捕捉。研究人员认为，听到细菌活动的声音，就有了判断细菌活力的新方法。抗生素耐药性是个世界难题，若开发出石墨烯抗生素敏感性平台，则可快速对细菌耐药性进行检验。

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p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2018年9月19日-9月21日，古都西安迎来了石墨烯年度国际盛会——2018中国国际石墨烯创新大会。在大会的“石墨烯检测与标准分论坛”上，瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影，中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲，中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平等学术大咖结合石墨烯制备和重点应用领域，就石墨烯检测和相关标准制定的前沿工作和探索，进行了精彩的主题报告和学术研讨。论坛由中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持，吸引了百余位石墨烯检测专家学者、用户单位检测负责人以及相关企业高层参加。 br/ strong /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/566e71a1-bb80-4d55-8731-5f2c439a1525.jpg" title=" IMG_5307.JPG" alt=" IMG_5307.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准委员会秘书长戴石峰主持 br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b6f2f76d-973a-4ed4-a69c-774bc1a9bf68.jpg" title=" IMG_5316.JPG" alt=" IMG_5316.JPG" / br/ 广西柳工机械股份有限公司研究总院新技术研究所副所长林博 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林博副所长 span style=" text-indent: 2em " 介绍了石墨烯增强极压锂基润滑脂应用开发及标准制定的工作筹备和思考。润滑脂在装载机工作装置、回转减速机输出齿轮及齿圈的润滑领域有重要应用，石墨烯润滑脂相比于标杆润滑脂具有更好的挤压抗磨性（常用四球试验机和Timken试验机进行检测评价），并能减少磨损和举升异响等行业“痛点”。但目前石墨烯改性润滑脂的的关键性能指标和测试方法不统一，测试方法和评价体系不全面，且与实际应用的关联性有待提升。林博表示柳工机械正在联合相关单位筹备相关团体标准的制定工作，预计将于2019-2020年完成团标的理化性能交叉测试、台架与整车测试、全工况、全地域小批量测试、可靠性检验与质量说明书等四个阶段的标准研制工作。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/19323c9c-bfdc-41ed-947a-59934b2a208f.jpg" title=" IMG_5361.JPG" alt=" IMG_5361.JPG" style=" text-align: center text-indent: 2em " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 瑞典皇家工程科学院院士、瑞典查尔莫斯理工大学教授、国家千人计划专家刘建影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘建影院士做了题为《高导热石墨烯散热材料检测与表征方法建议》的报告。石墨烯散射材料在CPU、传感器、LED等光电元器件具有重要意义，刘建影院士表示，相比于商用普及的碳化膜，石墨烯薄膜在横向均热和纵向散射方面都具有更好的热导率，但是界面把控是保证其良好性能的关键。石墨烯薄膜的热导率与厚度成反比，一般来说常用拉曼光谱仪进行其热导率检测，然而在极薄区间的检测误差较大。刘建影结合自己的科研经验，介绍了几种新颖的热导率检测手段：Hot Disk、Laser Flash、Joule Heating、3ω、Thermal bridge method、ASTM D5470 technique、PPR和IR imaging and Resistance thermometers。他特别推荐了真空焦耳加热的检测方法，表示在极薄石墨烯材料的热导率检测方法中，该方法和热桥法是误差较低的两种方法，而真空焦耳加热的方法速度快于热桥法。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/426518b3-4057-425b-93e3-740e8081bef8.jpg" title=" IMG_5421.JPG" alt=" IMG_5421.JPG" / /p p style=" text-align: center " strong 中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所副研究员任玲玲 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 任玲玲副研究员以《石墨烯材料层表征方法研究与实例》为题做了报告，她介绍了石墨烯材料标准化的需求，她强调在术语方面首先要明确石墨烯、石墨烯材料以及石墨烯材料质量高低三个概念。她特别强调评价是否为石墨烯材料的关键指标为小于10个石墨烯层堆垛而成的二维材料。从测量需求的角度，任玲玲通过粉体材料、浆料、薄膜、消费品、测试方法/测量设备等维度进行了讲解。石墨烯材料的检测主要需要用到电子显微镜、近探针显微镜、光散射光谱、材料分析、功能性测试等五大类仪器设备，任玲玲强调石墨烯测量结果的准确性保证需要满足三个条件：测量设备做好校准与溯源；测量方法要进行国际国内比对和量值等效一致性工作；测量样品的取样要具有代表性。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/67064b87-52bf-4c10-b013-7419e719d78e.jpg" title=" IMG_5473.JPG" alt=" IMG_5473.JPG" / br/ 山东欧铂新材料有限公司副总经理、研发总监赵永彬 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 赵永彬副总经理介绍了石墨烯重防腐涂料在化工领域的评价检测情况。石墨烯防腐涂料的化学、电化学防腐作用明显，但是该涂料的均一和分散非常重要。如果分散不好，产生大量团聚现象，不但不防腐还会加速腐蚀。因此石墨烯防腐涂料的标准制定工作亟待进行。赵永彬从应用范围、实验测试方法、规范化文件储存运输等维度分享了有关标准化的思考，并表示，10月26日，欧铂新材料将召开石墨烯防腐涂料标准制定启动会议。石墨烯在石墨烯涂料中的含量一般较低，不易检测且成本较高，报告中，赵永彬还分享了通过晶型显微镜观测涂料流体去评估石墨烯涂料中石墨烯存在性的方法。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/891daa67-a3e0-4eb4-8936-95e5bb5126d2.jpg" title=" IMG_5520.JPG" alt=" IMG_5520.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 合肥国轩高科动力能源有限公司材料研究院郑刚博士 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 郑刚博士分享了石墨烯复合碳基到点浆料的表征与测试方法。石墨烯在动力电池方向具有重要的应用，具体应用领域主要集中在复合材料、加热膜、涂覆集流体、导电剂等方面，其中石墨烯复合导电剂是当下石墨烯在动力电池领域最广泛的应用场景，可大幅降低导电剂的用量，且可改善孔隙结构，提高压实密度。郑刚表示，当前石墨烯复合导电剂的评测体系存在石墨烯质量，导电剂、分散剂含量与类别确定，浆料性能快速判定等重点与难点问题，并就上述维度分享了相关研究与思考。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4688db04-f6c2-4adf-90e1-443fa45a1636.jpg" title=" IMG_5565.JPG" alt=" IMG_5565.JPG" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 中科院山西煤炭化学研究所副研究员陈成猛 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科院山西煤炭化学研究所的陈成猛副研究员则介绍了一种石墨烯材料表面含氧官能团测试方法标准。他表示，石墨烯含氧官能团· 缺陷、杂质· 金属和酸根离子、比表面积· 层数· 片状大小是石墨烯的几个关键控制指标。其中含氧官能团的种类和含量，对石墨烯导电导热性、润湿性、酸碱性、表面活性都有显著影响，目前石墨烯的含氧官能团主要有FT-IR、XPS、EA、AES、EELS、Boehm滴定等常用检测方法。陈成猛表示，Boehm滴定法在石墨烯含氧官能团定量分析、精确度、分析区域等维度都具有突出优势。他介绍了Boehm滴定的原理和测试流程，并分享了与之相关的石墨烯国家标准审定的第一个测试类标准20160467-T-491 《纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法》。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d01a1dbe-18a6-403b-a6a7-b42166b05d5e.jpg" title=" IMG_5604.JPG" alt=" IMG_5604.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员刘伟丽 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘伟丽研究员介绍了石墨烯粉体材料中阴离子含量测试方法的开发工作。石墨烯粉体生产的过程中，阴离子杂质由于多种引入因素已成为必然存在的杂质类型之一，其种类和含量水平，对石墨烯粉体产品的性能和应用有影响。刘伟丽详细介绍了其团队的成果《石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》，该方法的检测过程需要经过石墨烯分体样品研磨处理、溶解提取、过滤净化、离子色谱仪检测等流程，适用于对石墨烯粉体中水溶性氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、溴离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子等8中阴离子含量的测定。能够同时定多种离子，测定结果准确、快速、灵敏度高。 br/ /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cae15bdb-9d23-46a6-9a60-aede0683b3e2.jpg" title=" IMG_5638.JPG" alt=" IMG_5638.JPG" / br/ /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中科院宁波材料技术与工程研究所研究员刘兆平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘兆平研究员做了题为《石墨烯材料绿色制造指南思考和建议》的报告。他解读了国家绿色制造相关政策、发展规划以及绿色制造标准体系。石墨烯虽然被誉为新材料之王，但其主要制备工艺制备工艺（化学气相沉积、液相剥离、氧化还原、插层剥离等）都会带来不同类型的的废气、废水、废渣污染。而石墨烯本身进入水体也会吸附到正在腐烂的动植物产生的有机物上，带来环境风险，影响人体健康。刘兆平从能源、环境、资源、经济四个维度讲解了全球范围内的石墨烯绿色制造经验，表示要建立低能耗、低物耗、绿色环保、可回收，面向石墨烯绿色制造技术全生命周期的标准体系。 br/ /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f5e7c803-d92d-4042-81a9-d9661f791fc0.jpg" title=" IMG_5323.JPG" alt=" IMG_5323.JPG" / br/ 论坛现场 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 一连串的精彩主题报告让听众受益匪浅，也极大地调动了现场参会嘉宾的热情，每个报告的交流环节提问的嘉宾都络绎不绝，会议时间甚至不得不临时调整延长。会后，参会嘉宾纷纷向报告的专家们表示感谢，并继续进行深入的交流互动。 /p

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是一种很神奇的材料，具有优异的光学、电学、力学特性，应用前景广阔。而美国伊利诺伊大学芝加哥分校的一项新研究，又赋予了这种材料一种新用途——检测肌萎缩侧索硬化症（ALS）。研究人员指出，石墨烯是一种很有用的检测工具，其声学特性能够帮助科学家开发新的神经退行性疾病诊断方法。相关研究发表在美国化学学会期刊《应用材料与界面》上。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯是由碳原子构成的二维材料，材料中结合原子的化学键会因弹性而产生共振，其振动波，即声子，可以非常精确地测量。当分子与石墨烯相互作用时，这种共振会以可量化的方式发生改变，其变化模式取决于分子的独特电子特性。通过测量由分子引起的石墨烯声子能量的变化，就可以确定该分子的电子特性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 正是基于这一原理，研究人员通过石墨烯声子能量的变化来检测ALS。在研究中，他们将来自ALS患者、多发性硬化症患者及没有神经退行性疾病的志愿者的脑脊液放置在石墨烯上，然后通过石墨烯声子振动特性变化情况进行脑脊液成分分析，进而识别脑脊液所属——是来自ALS患者，还是多发性硬化患者，抑或是没有神经退行性疾病的志愿者。研究人员称，由于目前还没有可靠的ALS实验室检测手段，所以这种客观的诊断测试可以帮助ALS患者尽早开始接受治疗，减缓病情。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 论文作者之一、伊利诺伊大学芝加哥分校工程学院副教授维卡斯· 贝里指出，石墨烯是一种“超级材料”，目前科学家对其声学特性的研究甚少。他们的研究表明，依仗其声学特性，石墨烯可以作为一种极其通用且准确的探测手段。 /p

p style=" line-height: 1.5em " 　　科技日报华盛顿12月5日电 (记者刘海英)石墨烯是一种很神奇的材料，具有优异的光学、电学、力学特性，应用前景广阔。而美国伊利诺伊大学芝加哥分校的一项新研究，又赋予了这种材料一种新用途——检测肌萎缩侧索硬化症(ALS)。研究人员指出，石墨烯是一种很有用的检测工具，其声学特性能够帮助科学家开发新的神经退行性疾病诊断方法。相关研究发表在美国化学学会期刊《应用材料与界面》上。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　石墨烯是由碳原子构成的二维材料，材料中结合原子的化学键会因弹性而产生共振，其振动波，即声子，可以非常精确地测量。当分子与石墨烯相互作用时，这种共振会以可量化的方式发生改变，其变化模式取决于分子的独特电子特性。通过测量由分子引起的石墨烯声子能量的变化，就可以确定该分子的电子特性。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　正是基于这一原理，研究人员通过石墨烯声子能量的变化来检测ALS。在研究中，他们将来自ALS患者、多发性硬化症患者及没有神经退行性疾病的志愿者的脑脊液放置在石墨烯上，然后通过石墨烯声子振动特性变化情况进行脑脊液成分分析，进而识别脑脊液所属——是来自ALS患者，还是多发性硬化患者，抑或是没有神经退行性疾病的志愿者。研究人员称，由于目前还没有可靠的ALS实验室检测手段，所以这种客观的诊断测试可以帮助ALS患者尽早开始接受治疗，减缓病情。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　论文作者之一、伊利诺伊大学芝加哥分校工程学院副教授维卡斯· 贝里指出，石墨烯是一种“超级材料”，目前科学家对其声学特性的研究甚少。他们的研究表明，依仗其声学特性，石墨烯可以作为一种极其通用且准确的探测手段。 /p p br/ /p

p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据最新消息报道，双星全球研发中心暨石墨烯轮胎中心实验室奠基仪式今日在青岛西海岸新区举行。该项目充分利用互联网，整合全球研发资源，建立全球开放的高性能轮胎研发、检测、认证平台和全球领先的石墨烯轮胎中心实验室，实现由有效供给到创造需求的目标，标志着双星加速推进市场全球化战略迈入新的里程。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　双星集团中央研究院院长李勇介绍功能说是“建立全球开放的高性能轮胎研发、检测、认证平台和全球领先的石墨烯轮胎中心实验室”。培养和引进国内外高端轮胎领域专业人才，加强与各大科研院所、高校协同创新，提升研发硬环境和软实力，建立超前研发、专业轮胎研发、模块化设计开发、PLM应用、大数据统计、有限元分析、质量及材料检测分析等平台，实现原材料检测、加工性能分析和成品检测功能 建立国内首个石墨烯轮胎中心实验室，实现高端石墨烯轮胎的超前研发和产业化。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　据了解，该项目总占地面积约120亩，建筑面积约16万平方米，总投资10亿元。其中，一期全球研发中心项目占地面积25亩，建筑面积4万平方米，计划于2016年年底投入运行。 /p p br/ /p

德国亥姆霍兹德累斯顿罗森多夫(HZDR)研究中心的科学家通过在 SiC 上一个微小的片状石墨烯加上天线，开发出一种新的光学探测器。据称，这种新型探测器可以迅速的反射所有不同波长的入射光，并可在室温下工作。这是单个检测器首次实现监测光谱范围从可见光到红外辐射，并一直到太赫兹辐射。　　HZDR 中心的科学家们已经开始使用新的石墨烯探测器用于激光系统的精确同步。据HZDR 物理与材料科学研究所的物理学家 Stephan Winnerl 称，相对于其他半导体，如硅或砷化镓，石墨烯可以承载具有超大范围光子能量的光，并将其转换成电信号，只需要一个宽带天线和恰当的衬底来。　　石墨烯片和天线组件吸收光线，将光子的能量转移至石墨烯的电子中。这些“热电子”能够增加探测器的电阻，产生快速电信号，在短短 40 皮秒内便可完成入射光注入。　　衬底的选择是提高捕光器的关键。过去使用的半导体衬底吸收了一些波长的光，但碳化硅可在光谱范围不主动吸收光。 此外，天线的作用就像一个漏斗，捕捉长波红外和太赫兹辐射。目前，科学家们已经能够将光谱范围增加为此前型号探测器的90倍，所能探测到的最短波长比最长的小 1000倍。而在可见光中，红光波长最长，紫光波长最短，红光波长仅是紫光的两倍。　　该光学探测器已被 HZDR 中心采用，用于易北河中心的两个自由电子激光器的精确同步。这种精确同步对“泵浦探针”实验尤为重要，研究员使用其中一个激光器激发材料，再使用另一个具有不同波长的激光器进行测定。在这种实验中，激光脉冲必须精确同步。因此，科学家们使用石墨烯探测器如同使用秒表。精确同步的探测器可以显示出激光脉冲何时达到目标，大带宽有助于防止探测器变为潜在错误来源。该种探测器的另一个优点是，所有的测量可以在室温下进行，避免了其他探测器所需的昂贵和费时的氮气或氦气冷却过程。

英国南安普顿大学和日本先进科学技术研究所的科学家研发了一种以石墨烯为原材料的传感器，能检测出室内空气污染且精度极高。这一研究近日发表在《科学进展》期刊上。新研发的传感器可以感应到来自建筑、家具用品的二氧化碳分子以及挥发性有机化合物(VOC)气体分子。近年来，由个人居住环境中的空气污染引起的健康问题与日俱增。　　这些有害化学气体的浓度水平一般在几十亿分之一(ppb)，用现有的环境传感技术难以检测到，因为这些传感器只能检测到浓度为百万分之一(ppb)的此类气体。　　该研究团队研发出的石墨烯传感器在通电后，可使单个的二氧化碳分子一个一个吸附到石墨烯材料上，并在分子水平上检测其浓度。其原理是：装置中的石墨烯材料采用单原子悬浮束式层状结构，石墨烯材料周边有弱电场分布。当单个二氧化碳分子或挥发性有机气体分子接触或离开石墨烯材料时，石墨烯的电阻率受影响发生改变，传感器能够检测到这种变化，由于能够检测到分子级的浓度变化，因此这种传感器拥有相当惊人的精度。在试验中，原型传感器可检测到一分钟内30ppb的二氧化碳浓度变化。而且传感器非常紧凑小巧，科学家相信其有望应用于制成便携廉价的空气污染监测装置。

摘要：石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率，在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义，在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果，并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用，包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结，提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战，并展望未来可能的发展方向。关键词：石墨烯；热导率；声子；热界面材料；悬空热桥法；尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料，因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究，石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年，Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率，观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1，高于石墨块体和金刚石，是已知材料中热导率的最高值，吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步，研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关，成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展，基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当，且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面，石墨烯作为二维导热填料，易于在高分子基体中构建三维导热网络，在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法，石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高，并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜，还是作为热界面材料的导热填料，都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法：拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果，包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用，主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度，商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率，需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年，Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到，悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上，悬空长度为3 μm。测量时，选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器，光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高，而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移，从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程，可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法，测得石墨烯热导率测量结果为（5300 ± 480） W∙m−1∙K−1，是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量，但是其测量过程中存在较大的误差，导致不同测量结果存在差异：材料热导率由傅里叶传热方程计算得到，其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先，测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据，与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异，导致测量结果可能被高估一倍左右。其次，升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到，两者随温度变化率较小，需要较高的升温(ΔT ~ 50 K)，导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法，研究者不断改进测量技术，降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低，约为5 W∙m−1∙K−1，在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来，Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式，提高了石墨烯的接触热导，满足了热沉的边界条件，同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时，由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域，可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法，引入两束脉冲激光，周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差，这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开，为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中，拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法，多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成，每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上，并且沉积有Pt电极用作温度计，两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor)，样品悬空加载薄膜上，电极通电后加热样品，通过电极电阻的变化测量样品的升温，从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中，石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm，长度为9.5–12.5 μm的条带，覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上，两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计，测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率，是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上，避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量：首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上，然后旋涂PMMA作为保护层，用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上，再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版，通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率，测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺，通过“先转移，后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量：首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上，再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带，然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极，最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染，但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法，李保文课题组进一步发展了电子束自加热法，利用电子束照射样品产生加热，消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance，TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术，由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出，常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中，一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光，泵浦光对待测材料进行加热，探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制，并在每一个不同光程差的位置进行采样，得到材料表面温度随时间变化的曲线，这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合，得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer)，利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT)，通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率，并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率，发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm，远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象，常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1，并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出，在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导，为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品，这是因为当热流在穿透样品后到达基底，需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合，造成误差较大。对于块体石墨，时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1，与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨，测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1，误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度，利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来，同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法，这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式，也可以与beam-offset方法结合，提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径，即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率)，选择性地增加对平面方向热导率的敏感度，使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下，多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度，从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法，不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是，部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低，是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时，可通过激光闪光法进行测量，这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜，对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜，激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1，热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅，我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1，关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似，石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成，并且由于碳原子较轻，具有极高的声速，从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源，学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早，人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献，这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的，因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面，而石墨烯作为单原子层材料，垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2，在q →0时声速迅速减小为0，因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来，Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现，由于单层石墨烯的二维材料特性，三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制，这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因，ZA声子散射的相空间减小了60%；同时，考虑到ZA声子的数量较多，ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支，占比约为70%。随着计算方法的进步，研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率，由于ZA声子数量多，导致由ZA声子参与的四声子散射过程多，通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现，ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现，考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外，第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象，以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象，都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料，表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题，随着石墨烯的原子层数增加，石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释，在多层石墨烯和石墨中，三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯，导致选择定则不再适用，ZA声子的散射变大，热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到，当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时，ZA声子贡献的热导率大幅下降，石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加，热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯，其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致，在原子层数超过4层之后，石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased)，热导率随层数变化没有明显规律，这主要是因为ZA声子与基底相互作用，对热导率的贡献低于悬空石墨烯，而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化，导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量，对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律，材料热导率，其中Cv为材料体积比热容，v为声子群速度，l为声子平均自由程。对于给定的温度，热容与声速均为定值，因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下，块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程，声子为扩散输运，声子平均自由程主要由声子-声子散射确定，是材料固有的性质，表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言，由于制备待测样品的长度在微米级，与平面内声子平均自由程相当，存在弹道输运现象，表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数，得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右，即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明，在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下，石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律，在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值，并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量，这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率，观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符，证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能：(1)低频声子随尺寸增加而被激发，对传热贡献较大；(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间，影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性，以及声子平均自由程较大、热导率较高，仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中，热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等，相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率，从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中，研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯，这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点，适用于研究石墨烯的本征性质。但是，由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点，不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地，通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片，石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构，从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器，散热器通常贴合在易发热的电子元件表面，将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成，常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜，平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1， 厚度为10~100 μm，具有良好的导热效果，在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下，研究高导热石墨烯膜有两个重要意义，其一，是由于人工石墨膜成本较高，且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难，业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二，是由于电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm)，在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此，石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向，其一，是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率，以接近或超过人工石墨膜的水平。其二，是提高石墨烯导热膜的厚度，扩大导热通量，同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO，graphene oxide)分散液，然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜，并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜，最后通过高温石墨化提高结晶度，得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率，主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行，破坏石墨烯的平面结构，同时引入了环氧官能团，造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大，因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团，但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜，并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化，C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1，X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失，26.5°的峰宽缩窄，对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm，测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1，热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原，得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜，通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构，且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出，2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度，当还原温度更高时，石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲，增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题：(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w))，除氧化石墨烯外其余部分均为水，需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用，蒸发时水分子逸出，使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联，在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢，且导致氧化石墨烯片层取向不一致，降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低，无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现，氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接，出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接，使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴，经过干燥、热压、石墨化、冷压之后，得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜，热导率为1224 W∙m−1∙K−1，通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少，除了溶胀粘接的方法之外，还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接，有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试

p style=" text-indent: 2em " 复旦大学物理学系教授吴施伟课题组实现石墨烯中三阶非线性效应的电学调控并揭示其机理。他们的研究成果《石墨烯中无质量狄拉克费米子三阶非线性光学响应的电学调控》于伦敦时间5月21日在线发表于《自然· 光子学》。复旦物理学系教授刘韡韬为本文的合作通讯作者，课题组博士生江涛、黄迪为本文的共同第一作者。 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯是仅由单个碳原子层组成的蜂窝状材料。由于其独特的晶格与能带结构，石墨烯中的载流子没有静止质量，运动速度大小固定，只能改变方向。它们的行为遵从狄拉克相对论性量子力学方程，故此也称为无质量狄拉克费米子。自发现以来，石墨烯的特殊性质、及其引发的许多新奇有趣的现象一直是前沿科学研究的焦点，石墨烯的非线性效应是其中的重要一环。此前，科学界已注意到石墨烯强烈的三阶非线性效应，这使石墨烯在微纳光子学、激光产业、光通信、量子信息与计算、生物成像等领域具有巨大的应用潜力。然而，过去的实验报道对石墨烯三阶非线性系数无法形成统一的观点，不同实验结果甚至有着高达6个数量级的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 吴施伟等意识到，石墨烯中的三阶非线性响应是由多个量子共振跃迁通道协同竞争形成的整体效应，提出了采用离子凝胶技术制备石墨烯场效应晶体管器件，通过大范围调控石墨烯中的载流子密度和化学势来逐一控制相关量子共振跃迁通道的研究方法。研究人员发现，石墨烯中的化学势会强烈地影响其三阶非线性光学响应，而且不同的三阶非线性效应对化学势的依赖关系完全不同。对于加法类型的三阶非线性效应，如三次谐波和加法型四波混频，当调高化学势关断单光子、双光子共振通道后，三阶非线性效应反而会极大地增强；与此相反，对于减法类型的三阶非线性效应，如减法型四波混频和光学科尔效应，同样对单光子、双光子通道的关断反而会使得三阶非线性效应的强度出现剧烈下降，对石墨烯非线性光学系数的微观量子理论计算进一步支持了上述结论。吴施伟解释道：“这种不同量子共振跃迁通道之间的干涉效应，类似于家喻户晓的《三个和尚》的故事。 /p p style=" text-indent: 2em " 在石墨烯低掺杂的情形下，‘石墨烯加法三阶非线性效应’这座庙里，有相互拆台的三个和尚A、B和C，三个人不仅不合作挑水，反而还相互推脱偷懒，结果都没水喝（三阶非线性效应很弱）；直到有一天，和尚A外出云游了（调高掺杂浓度），三个和尚之间的僵持被打破了，剩下来的两个和尚尽管还是相互不服气，但是和尚C能说会道，说服了和尚B一块挑水喝（三阶非线性效应增强）；后来和尚B也外出云游了（进一步调高掺杂浓度），和尚C乐得清静，自己一个人担水自己喝（三阶非线性效应进一步增强）。有趣的是，在‘石墨烯减法三阶非线性效应’这座庙里的三个和尚D、E和F却完全是另一种情况，这三人感情很好，都争着去担水，因此完全不愁水喝（三阶非线性效应很强），但是后来和尚D和E陆续下山化缘了（调高掺杂浓度），因此担水能力反而下降了（三阶非线性效应减弱）。概括地说，石墨烯三阶非线性效应的量子共振跃迁通道之间存在竞争/合作的机制，随着调节化学势，主导竞争与合作的力量会此消彼长，从而最终导致了研究成果中观察到的有趣现象。” /p p style=" text-indent: 2em " 研究团队揭示了跃迁通道间的干涉效应在石墨烯非线性光学效应中的主导作用，澄清了之前国际上不同课题组在三阶非线性光学系数上分歧的来源，并且指出了通过化学势来大范围调控石墨烯非线性光学效应的途径。与此同时，本研究工作制备出了国际上首个基于石墨烯三阶非线性光学效应的电光器件，电学的调控比可达几个数量级。鉴于近年来石墨烯在大面积低成本生长制备方面的重大突破，这一电光调控机制有望为石墨烯产业提供一种杀手锏级别的高端应用。 /p

p 　　表面增强拉曼光谱 (SERS) 从根本上提高了拉曼光谱的检测灵敏度，为拉曼光谱的应用提供了广阔前景，在环境检测、食品安全等领域有重要的应用价值。定量检测一直是SERS领域关注的前沿问题，也是SERS走向实际应用面临的挑战之一。迄今为止，SERS的定量检测还面临一系列挑战，拉曼信号的准确性、重复性、分子数目等因素都具有一定的不确定性。分子与金属增强基底之间的相互作用是导致这些不确定因素的主要原因之一，目前较好的解决方法是通过纳米级厚度的绝缘壳层来隔离分子与基底之间的直接接触。单层石墨烯具有原子级厚度和很高的透光性，同时还能淬灭荧光和增强拉曼散射信号，是作为分子和金属基底之间隔离层的理想材料。 /p p /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 201762114823968.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/e01629f5-3b03-4f98-9094-6f81af9db2e1.jpg" / /p p 　　北京大学纳米化学研究中心的张锦教授课题组发展了基于石墨烯的柔性、透明、自支撑拉曼散射增强基底(G-SERS tape)。近日，他们利用这种新型的拉曼增强基底实现了SERS的定量检测。在G-SERS基底中，石墨烯提供了一系列定量检测的前提：1) 石墨烯的二维单晶性质保证了分子的均匀吸附，有助于分子数目的确定 2) 单层石墨烯可作为分子/金属之间的隔离层，阻止分子与金属之间可能的光化学反应，保证分子拉曼散射信号的稳定性 3) 石墨烯本身具有稳定的拉曼散射信号，可作为内标，确保SERS检测信号的稳定性。同时，石墨烯与PMMA之间的金纳米结构提供了以电磁增强为主导的拉曼增强热点。他们以结晶紫(CV)和罗丹明B(RhB)为待测分子，展示了G-SERS定量检测技术，实现了对实际体系中RhB含量的准确检测，以及RhB在动态渗析过程中的原位检测。相关文章发表在Small Methods (DOI: 10.1002/smtd.201700126)上。 /p p /p p /p

2017年2月山东青岛德通纳米科技有限公司成功采购我司一台设备，山东青岛德通纳米是一家石墨烯新材料科技公司。公司致力于石墨烯功能材料及其相关下游应用产品。 2017年3月初上海禾工科学仪器有限公司派遣专业的技术工程师远赴山东地区，现场安装调试培训AKF-2010V卡尔费休水分测定仪。使用禾工AKF-2010V卡尔费休水分测定仪检测石墨烯导电浆料中的水分含量 鲁烯石墨烯导电浆料是青岛德通纳米技术有限公司开发的一款石墨烯新材料产品。石墨烯具有众所周知的超强超薄物理特点，其导电、导热、润滑、防腐、密封和耐高温物理特性优异。该石墨烯乳系列产品以其优异的性能广泛应用于储能和动力电池、新能源、太阳能、电子元器件、电子工艺工程、印刷、抗静电、电磁屏蔽、特种功能涂料、复合材料、等领域。青岛德通纳米科技石墨烯产品展示 仪器状态及观测数据完全正常，期间与用户进行多次详细的交流。通过禾工专业技术工程师现场对用户所提疑问一一展示、验证及作答，最终获得了客户的一致肯定，本次安调作业圆满完成！

石墨烯(Graphene)是由单层碳原子构成蜜蜂窝形式的二维纳米结构，具有大的比表面积和良好的载流子传导性能，预期在高灵敏、低功耗室温生物化学传感器方面将得到广泛应用。然而，由于传感物质与石墨烯之间的吸附、电荷转移和脱附等相互作用，器件的有效制作方法和性能优化等方面还有大量工作需要探索。 　　一氧化氮(NO)气体一方面是有害气体，另一方面却是重要的生物功能信息传递分子。及时监测呼出气体的NO浓度变化，可对哮喘等肺部疾病的发作提前预警。然而，目前NO呼吸气体测试仪器体积偏大、价格昂贵，而且大都集中在大型医疗机构，无法在更大范围内推广使用。 　　近期，中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所器件部刘立伟课题组李伟伟等与中科院物理所科研人员合作，在制作基于石墨烯的高灵敏一氧化氮气体传感器方面取得进展。研究人员以微纳加工图形化的石墨烯为电极，利用交流电泳技术制作金属纳米颗粒修饰还原的氧化石墨烯传感通道。气体分子的作用降低了石墨烯与金属颗粒之间Schottky势垒的厚度，实现了1 ppb(10亿分之一)至1 ppm(100万分之一)的高灵敏探测性能，对于低功耗、室温NO高灵敏呼吸和环境探测具有潜在应用价值。器件制作示意图和性能测试如图所示。 　　该项工作成果已经发表在ACS Nano(2011, 5 (9), pp 6955–6961)上。 　　该项研究得到了国家基金委、科技部、苏州市科技发展计划的资助，并得到苏州纳米所加工和测试平台的技术支持。 　　基于石墨烯的高灵敏传感器件结构和性能

4月19日，第十三届中国科学仪器发展年会（ACCSI 2019）的检验检测产业峰会上，核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究中心主任郭冬发老师发表了《基于物联网的分布式检测平台及其应用实践——基于ICP-MS技术的全自动分析法》的大会报告，带来最新前沿ICP-MS技术应用分享，引爆全场。郭老师在报告中指出，针对目前分析人员面临的实验室标准化差异，检测方法不统一以及人、试剂、实验室之间存在差异性等难点与痛点，提出建设检测仪器自动化、数据智能化处理的分布式检测平台，为在场嘉宾重点介绍了基于ICP-MS技术的全自动分析法。全自动ICP-MS分析系统是由杭州谱育科技发展有限公司（以下简称”谱育科技“）自主研发智造的，系统采用自动消解技术与先进的ICP-MS分析方法相结合，一键式实现了从样品消解到分析全过程自动化操作。该系统由分析模块、全密闭自动消解模块、可配置石墨或者微波消解、全自动加酸、定容模块、自动进样及控制系统组成。系统高度自动化、智能化，将实验员从手工实验重复劳动中解放出来，使其有精力投入到数据质控、数据综合评价分析等更重要的事情中去，引领了全球仪器发展的新潮流。目前该系统已完成大气、水、土壤重金属分析国标方法的验证，完全满足分析要求，获得市场积极反馈和用户好评。谱育科技将继续砥砺前行，始终坚持以客户需求推动技术创新，让谱育智造更好地助力建设分布式检测平台，打造未来智能实验室。

近年来，转角石墨烯受到国内的关注。转角石墨烯所具有的大周期莫尔晶格（Moiré pattern）及其所带来的能带折叠效应可以诱导出丰富、新奇的电子结构。尤其是在一些特殊的小角度上，电子结构中所出现的平带会衍生出较多不寻常的现象，如超导、强关联、自发铁磁性等。       目前，多数研究采用机械剥离和逐层转移的物理方法对转角石墨烯样品进行制备，而该方法存在条件苛刻、产出率低、界面污染等问题。为发展更加高效的制备技术，科学家通过对化学气相沉积法中衬底的设计，陆续突破了几种类型的转角石墨烯的规模化制备难题。然而，关于多层石墨烯的转角周期的可控制备方面，尚无比较普适的解决办法。       近日，中国科学院深圳先进技术研究院、上海科技大学、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、中国人民大学和德国慕尼黑工业大学，寻找到一种石墨烯的折纸方法，可实现高层间周期的转角石墨烯的可控制备。研究发现，铂金表面生长的石墨烯会形成一定的褶皱，褶皱长大后向两旁倒下，并在一些位置撕裂形成一个四重的螺旋位错中心。褶皱倒下时会折叠其一侧的石墨烯，带来与褶皱的“手性”角（也就是褶皱的方向与石墨烯晶向的夹角）具有两倍关系的单层转角。科学家称之为“一维手性到二维转角的转化关系”，并利用折纸模型对该现象进行了形象的演示。该研究进一步探讨了所形成的螺旋位错再生长带来的新奇现象，并发现各层石墨烯会随着再生长形成具有周期性的四层转角结构，其中第1、3层与原始石墨烯的晶向相同，而2、4层的晶向由褶皱手性角所决定。因此研究提出了一种新的周期转角多层石墨烯的制备方法，即通过控制石墨烯褶皱形成的方向，制备具有特殊层间转角周期的多层石墨烯。该方法可用于多种可以形成褶皱的其他二维材料。      相关研究成果以《通过石墨烯螺旋的一维到二维的生长将手性转化为转角》（Conversion of Chirality to Twisting via 1D-to-2D Growth of Graphene Spirals）为题，发表在《自然-材料》（Nature Materials）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院和国家重点研发计划等的支持。图1. 石墨烯折纸现象的记录与演示。（a-d）原位ESEM实验所记录的褶皱形成、倒下和再生长的过程；（e-h）相应过程的示意图；（i-l）利用折纸模型演示褶皱的形成、倒下和再生长。图2. 螺旋位错附近的再生长过程。（a-d）原位SEM实验所记录的多个反向螺旋位错附近的再生长过程；（e-h）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟演示；（i）原子尺度分辨率STM所表征的石墨烯褶皱“手性”角；（j-l）利用折纸模型演示褶皱倒下时形成的螺旋位错及下层石墨烯出现的转角；（m-t）螺旋位错再生长所带来的四层周期转角结构示意图。图3. 石墨烯螺旋的再生长和合并。（a-f）原位ESEM实验所记录的褶皱出现到最终生长成多层转角石墨烯的全过程；（g）TEM表征下的多层转角石墨烯；（h）原子分辨率的多层转角石墨烯表征图；（i-k）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟。      图4. 多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨输运性质的区别。（a）原子力显微镜观察到的螺旋位错中心；（b-d）输运性质检测时的实验设置；（e-g）多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨的电阻和磁阻随温度变化的关系。

据物理学家组织网17日消息，瑞士洛桑联邦理工学院的研究人员通过使用3D气溶胶喷射打印，开发了一种生产高效X射线探测器的新方法。这种新型探测器可以很容易地集成到标准微电子设备中，从而大大提高了医疗成像设备的性能。研究成果发表在美国化学学会科学月刊《ACS Nano》上。　　这种新型探测器是由洛桑联邦理工学院基础科学学院福罗带领的研究小组研发的，其由石墨烯和钙钛矿组成。利用瑞士电子学与微电子科技中心的气溶胶喷射打印设备，研究人员在石墨烯基底上3D打印钙钛矿层。其想法是，在设备中，钙钛矿充当光子探测器和电子放电器，而石墨烯则放大输出的电信号。　　此外，报道称，研究人员使用了甲基碘化铅钙钛矿，由于其引人入胜的光电性能以及低廉的制造成本，最近这种钙钛矿备受关注。　　该研究小组的化学家恩德雷霍瓦特说：“这种钙钛矿含有重原子，这为光子提供了高散射截面，因此使其成为X射线探测的完美候选材料。”　　结果表明，这种方法生产的X射线探测器具有破纪录的高灵敏度——比同类最佳医学成像设备提高了4倍。　　“通过使用带有石墨烯的光伏钙钛矿，对X射线的响应大大增加。”福罗说，“这意味着，如果我们在X射线成像中使用这两者的组合材料，成像所需的X射线剂量可以减少1000多倍，从而降低这种高能电离辐射对人体健康的危害。”　　福罗说，钙钛矿-石墨烯探测器的另一个优点是它不需要精密的光电倍增管或复杂的电子设备，因此它让医学成像变得很简单。　　报道称，该项研究中使用的气溶胶喷射打印技术是一种相当新颖的技术，可用于制造3D打印的电子元件，如电阻、电容、天线、传感器和薄膜晶体管，甚至还可在特定基材上打印电子产品，如手机外壳。　　除了X光照片外，X射线医疗用途还包括透视、癌症放射治疗和电子计算机断层扫描。而这种新型探测器易于合成，应用领域更加前沿，可广泛应用于太阳能电池、LED灯、激光器和光电探测器等。　　总编辑圈点　　钙钛矿为人们熟知的应用是制造超高效光伏电池，有时也在晶体管和LED照明等方面发挥优势。不过，其还拥有一项非凡潜力——作为X射线探测器的材料。这是其优异的载流子输运特性和重原子组成架构决定的，相比现有的X射线成像仪，基于钙钛矿化合物的探测器更灵敏且功耗更低，它出色的电荷输运特性以及结构特性，已经被证明是实现直接X射线转换的理想选择。可以预料，在进一步优化后，未来X射线探测器的灵敏度更将轻松上升一个量级。

该中心将包括检验检测中心、标准制修订及验证中心、人才培养及技术交流中心等。中心规划建设石墨烯热管理性能检测实验室、石墨烯模量检测实验室、石墨烯物性检测实验室、石墨烯筛性能检测实验室及石墨烯电池检测实验室5大实验室，为全国石墨烯产业的产品研发、制造、认证和产品推广提供权威检测和技术支持。 高新区重点发展以石墨烯为引领的先进碳材料产业。截至目前，已先后获批“国家火炬石墨烯及先进碳材料特色产业基地”“青岛市石墨烯科技创新中心”“青岛石墨烯制造业创新中心”“山东省石墨烯新材料创新中心”等。

据常州日报2月9日消息，由江南石墨烯研究院主导起草的第一部石墨烯方法国家标准《石墨烯层数测定扫描探针显微镜法》(草案)已获国标委立项。该标准的制定有利于引导石墨烯产业的健康发展，对促进新材料的技术交流、贸易和推广应用具有重要意义。 　　业内人士认为，随着石墨烯国家标准的出台，石墨烯行业有望更为规范的发展。 　　A股上市公司中，不少上市公司都在常州布局相关石墨烯业务，随着国标制定工作的推进，这些公司有望参与其中并从中获益。如力合股份通过子公司力合光电间接持有常州二维碳素股权，而江南石墨烯研究院也为二维碳素重要股东。此外，烯碳新材在常州设有数十亿元的石墨烯产业基金。

记者从近日在江苏泰州举行的中国石墨烯标准化论坛上获悉，泰州巨纳新能源有限公司研制的世界首台商用石墨烯飞秒光纤激光器Fiphene问世，同时创造了脉冲宽度最短(105fs)和峰值功率最高(70kW)两项石墨烯飞秒光纤激光器世界纪录。 　　飞秒光纤激光器的应用领域非常广阔，包括激光成像、全息光谱及超快光子学等科研应用，以及激光材料精细加工、激光医疗(如眼科手术)、激光雷达等领域。传统的飞秒光纤激光器核心器件&mdash &mdash 半导体饱和吸收镜(SESAM)采用半导体生长工艺制备，成本很高，且技术由国外垄断。 　　在飞秒光纤激光器领域，石墨烯被认为是取代SESAM的最佳材料。2010年诺贝尔物理学奖获得者撰文预测石墨烯飞秒光纤激光器有望在2018年左右产业化。要实现真正的产业化，需要解决高质量石墨烯制备、大规模低成本石墨烯转移、石墨烯与光场强相互作用、石墨烯饱和吸收体封装以及激光功率稳定控制等一系列关键技术。泰州巨纳新能源有限公司经过多年持续研究，成功攻克了这些关键技术，率先实现了石墨烯飞秒光纤激光器的产品化，主要性能指标均高于同类产品，具有很高的性价比和很强的市场竞争能力。 　　该产品被命名为Fiphene，取Fiber(光纤)和Graphene(石墨烯)两个词的组合。泰州巨纳新能源有限公司计划以Fiphene为平台，推出更多石墨烯光纤激光器产品，将石墨烯的应用发展向前推进。

12月6日，中国最早从事石墨烯技术研发的企业北京碳世纪科技有限公司召开技术发布会，发布全球首个石墨烯高端产业应用——“石墨烯表面波探测技术”。这一技术的问世将掀起全球探测技术革命。　　石墨烯是一种碳原子以sp² 杂化轨道组成的六角形呈蜂窝巢晶格状，只有一个碳原子厚度的二维材料，被称作是“新材料之王”。　　石墨烯表面波探测技术是指石墨烯表面形成的波在探测技术方面的应用。这一技术的优势在于具有超高的灵敏度和超快的响应速度，无论是科学还是技术领域均在世界上处于领先水平，将发挥出巨大商业与社会价值，引领全球探测技术革命。　　该技术可以替代基于传统SPR技术的探测系统，远高于SPR的响应速度和灵敏度，为科学研究提供更加准确、快捷的数据信息，能够极大地提高探测技术在科技、医疗、安防等行业中的应用效果，甚至帮助特殊人群完成“不可能完成的任务”。碳世纪CTO徐亭博士做石墨烯表面波探测技术演示　　石墨烯表面波探测技术的具体应用包含气态应用、液态应用和固态应用。　　在气态应用方面，可提供超快、高灵湿度探测与气体特异性检测。可应用到非接触、无声人机交互系统 非接触、无声安防系统 聋哑人“说话”系统 重症监护系统(呼吸监测) 毒气、易爆气体监测 即时、无痛疾病诊断 工业用气体监测系统等。 例如聋哑人“说话”系统，这一技术可以探测到聋哑人口腔湿度细微的变化，将湿度频率数据转换成语言信息，借助音响设备发声，帮助聋哑人用常人的声音表达自己。在非接触、无声安防系统的应用上，可以针对每一个人不同的气场信息订制安防方案，提高人身、财产安全保障。　　在液态应用方面，可提供超快、高灵敏分子探测和单细胞检测，应用到蛋白质工程、制药工程、癌症预防、血液检测、疫苗研发、抗癌药物筛选、抗癌药物机理研究等。运用这一技术，可以即时探测到癌症细胞的一举一动，为医生提供准确、快捷的病理信息，提高对患者用药量的准确度，达到更有效的治疗效果。　　在固态应用方面，可提供超快的二维材料厚度测量和二维材料品质鉴定，应用到石墨烯测量与鉴定、其他二维材料测量与鉴定和单分子层、膜材料测量与鉴定。碳世纪董事长闫立群与碳世纪科学家本色出演话剧《烯芯有声》，以话剧形式分享石墨烯表面波探测技术　　发布会上，业界人士对石墨烯表面波探测技术给予了很高的评价。“这在石墨烯领域是非常高端的技术，同时给探测技术带来的是颠覆性的变革，”一参会嘉宾表示。　　碳世纪董事长闫立群表示，科学指发现与突破，技术是要转为生产力，改变人们的生活。碳世纪始终坚持并践行的一份梦想就是运用石墨烯把科学发现转化为生产力，真正的实现“科学与技术让人们的生活更美好”。碳世纪董事长闫立群在发布会上讲解公司石墨烯技术与应用　　碳世纪作为一家专精于石墨烯工业化生产和石墨烯下游应用技术及产品研发与产业实践的高新技术企业，具备极强的创新性与创新精神。目前已建成全球首条石墨烯(单层碳原子)吨级生产线，成功研制了石墨烯光致电推动技术、石墨烯发动机油节能改进剂、超级电容器用石墨烯改性活性炭、石墨烯改性塑料、石墨烯空气净化系列产品和技术等。

中国科学院紫金山天文台与中国电子科技集团第十三研究所合作，实现了基于超导体-石墨烯-超导体(SGS)约瑟夫森结的太赫兹频段高灵敏度探测器。近期，相关研究成果以A terahertz detector based on superconductor-graphene-superconductor Josephson junction为题，发表在Carbon上。 　　太赫兹频段(0.1-10 THz)介于微波与红外之间，是天文学领域观测早期遥远天体、冷暗天体及被尘埃遮掩而光学不可见天体等的独特“窗口”。在技术上，太赫兹频段处于电子学向光子学的过渡区域，是有待全面开发的电磁谱段。科研人员不断尝试新材料和新技术，以期实现背景极限灵敏度的天文探测。近年来，基于二维石墨烯材料的高灵敏度探测器技术快速发展，特别是二维石墨烯材料和超导材料相结合的SGS约瑟夫森结超导探测器已在微波波段实现，并有望拓展到太赫兹谱段，为研制高灵敏度太赫兹超导探测器开辟新途径。 　　该研究采用高温热解法外延生长的双层石墨烯薄膜作为微桥，连接两个铌(Nb)超导电极，研制出太赫兹谱段基于二维石墨烯材料SGS约瑟夫森结高灵敏度超导探测器。当石墨烯薄膜长度缩短至亚微米尺度时，科研团队观测到铌超导电极与石墨烯微桥间临近效应(Proximity effect)导致的约瑟夫森隧穿现象。研究通过监测石墨烯微桥中因吸收辐射引起的电流变化，即可检测太赫兹辐射信号。科研人员采用低噪声超导量子干涉仪(SQUID)作为该SGS约瑟夫森结探测器的读出电路，在1.4 THz频段和0.1-0.6K温区测得光学噪声等效功率(NEP)为2.5-5×10-16 W/Hz0.5，达到了该频段地面观测背景极限探测灵敏度。该研究首次在太赫兹谱段实现基于SGS约瑟夫森结高灵敏度探测器技术，拓展了二维石墨烯材料的应用方向，为研制天文应用大规模阵列太赫兹探测器提供新的技术途径。 　　研究工作得到国家自然科学委优秀青年科学基金项目、中科院关键技术研发团队项目等的支持。太赫兹超导体-石墨烯-超导体约瑟夫森结探测器示意图(左)和不同偏压下实测探测器灵敏度(光学噪声等效功率/NEP)随环境温度变化(右)

作为一种新型的二维纳米材料，石墨烯以其独特的物理性质引起了极大的关注。和其它结构相比，石墨烯具有极高的电导率、热导率、及出色的机械强度 并且作为单原子平面二维晶体，石墨烯在高灵敏度检测领域具有独特的优势。然而目前人们对石墨烯与生物的界面却知之甚少，这一问题的研究对于石墨烯能否应用于生物电子学至关重要。 　　国家纳米科学中心方英课题组和美国哈佛大学Lieber课题组合作首次成功制备了石墨烯与动物心肌细胞的人造突触。研究人员首先通过纳米加工技术得到高信噪比的石墨烯场效应晶体管集成芯片，进而在芯片表面培养鸡胚胎心脏细胞。研究发现，石墨烯和单个心肌细胞之间形成稳定接触，实现了对细胞电生理信号的高灵敏度、非侵入式检测。更重要的是，该研究第一次实现了通过门电势的偏置引起同一石墨烯器件n型和p型工作模式的转变，进而在细胞电生理过程中得到了相反极性的石墨烯电导信号，充分证明了测量生物信号的电学本质。另外，研究人员进一步比较了不同尺寸石墨烯生物传感器、石墨烯与硅纳米线集成传感体系对同一心肌细胞的检测，为发展高集成纳米生物传感阵列提供了理论指导和实验基础。 　　该项工作建立了一维、二维纳米材料与细胞相结合的独特研究体系，将为生物电子学的研究带来新的机遇。相关结果已经发表在2010年3月的Nano Letters上(http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/nl1002608,)，上述研究工作得到中国科学院院长特别基金和国家自然基金委面上项目的支持。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn