测试常用的研究方法

活动背景表界面参数在日化行业中扮演着重要的作用，可以影响产品的触感、功能、效果、和稳定性。因此，在日化产品的研发和生产过程中，越来越多的厂商开始重视表界面参数并通过标准化的测量程序实现对产品性能的多维度评价。本月19日上午10:00克吕士将举办主题为《日化行业中表界面常用的表征方法及应用实例分析》的线上研讨会。这次我们非常荣幸能够邀请到纳爱斯集团有限公司日用化工领域高级工程师徐杰作为本期讲座的嘉宾，徐杰作为项目负责人主导完成了日化产品泡沫多维度评价方法研究工作，探索了动态泡沫分析仪的实际应用，并通过差异化的自动测试程序实现了泡沫性能的多维度评价，在本次讲座中也将从分析仪器、常用参数、应用实例等多个方面和大家进行分享。KRÜ SS的应用专家张晶晶也会解析表界面参数在日化行业（比化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等）的作用，并结合多个实例进行介绍和讲解。本次研讨会完全免费热诚期待您的参加！专家团队：讲座安排：报名方法2023年10月19日（周四）上午10:00开始本次讲座通过微吼进行，可通过手机APP或PC客户端参与直播。您可以通过以下链接或者关注我司公众微信号（克吕士科学仪器），在底部“互动”选项中选择“直播大厅”即可找到这期活动的直播入口，进行报名，期待您的参与！。

腐蚀：金属表面受周围介质的化学或电化学作用而被破坏的现象称为金属的腐蚀。防腐性：指润滑油品阻止与其相接触的金属表面被腐蚀的能力。常用的测试方法是GB/T 5096、 ASTM D130石油产品铜片腐蚀试验法，该方法用润滑油对铜片的腐蚀程度来评价油品的防腐性能。铜片腐蚀测定仪符合GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048，SH/T 0232、ISO 6251、SH/T 0023、ASTM D130，适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930mm汞柱）的其他烃类、溶剂油、柴油、馏分燃料油、润滑油、润滑脂和其他石油产品对铜片腐蚀的程度。润滑油对机械零部件的腐蚀，主要是由油中活性硫化物有机酸、无机酸等腐蚀性物质引起的。这些腐蚀性物质一方面是在基础油和添加剂生产过程中残留下来的，另一方面则是油品在使用过程中的氧化产物。为了保证油品对机械设备不产生腐蚀，腐蚀试验几乎是评定新油质量的需检项目。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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重金属的污染主要来源工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境，在人和动物、植物中富集，从而对环境和人的健康造成很大的危害，工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染，最终达到国家的污染物排放标准。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染，危害人类健康！ 　　针对重金属废水的特性，目前常用的处理重金属污水方法有：化学沉淀法、氧化还原处理、溶剂萃取分离、吸附法、膜分离法、离子交换法。通过这些方法对其检测治理，采取将有毒化为无毒、将有害转化为无害，并且回收其中的珍贵金属，将净化后的废水循环使用等措施，消除和减少重金属的排放量。检测时所需的标准物质都可以找专业的检测机构或平台进行购买，如BePure。 　　1、化学沉淀法　　化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉淀法等。 　　2、氧化还原处理(化学还原法)　　电镀废水中的Cr主要以Cr6+离子形态存在，因此向废水中投加还原剂将Cr6+还原成微毒的Cr3+后，投加石灰或NaOH产生Cr(OH)3沉淀分离往除。化学还原法治理电镀废水是最早应用的治理技术之一，在我国有着广泛的应用，其治理原理简单、操纵易于把握、能承受大水量和高浓度废水冲击。根据投加还原剂的不同，可分为FeSO4法、NaHSO3法、铁屑法、SO2法等。 　　应用化学还原法处理含Cr废水，碱化时一般用石灰，但废渣多；用NaOH或Na2CO3，则污泥少，但药剂用度高，处理本钱大，这是化学还原法的缺点。 　　3、溶剂萃取分离　　溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触，可连续操纵，分离效果较好。使用这种方法时，要选择有较高选择性的萃取剂，废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在，例如在酸性条件下，与萃取剂发生络合反应，从水相被萃取到有机相，然后在碱性条件下被反萃取到水相，使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操纵时留意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性，然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大，使这种方法存在一定局限性，应用受到很大的限制。 　　4、吸附法　　吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。利用吸附法处理电镀重金属废水的吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石、聚糖树脂等。活性炭装备简单，在废水治理中应用广泛，但活性炭再生效率低，处理水质很难达到回用要求，一般用于电镀废水的预处理。腐植酸类物质是比较廉价的吸附剂，把腐植酸做成腐植酸树脂用以处理含Cr、含Ni废水已有成功经验。有相关研究表明，壳聚糖及其衍生物是重金属离子的良好吸附剂，壳聚糖树脂交联后，可重复使用10次，吸附容量没有明显降低。利用改性的海泡石治理重金属废水对Pb2+、Hg2+、Cd2+有很好的吸附能力，处理后废水中重金属含量明显低于污水综合排放标准。 　　5、膜分离法膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术，包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀产业废水，处理后废水组成不变，有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理，已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水，已处理水可以回用，实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多，有些领域液膜法已由基础理论研究进进到初步产业应用阶段，如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水，此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术，该项技术在金属萃取方面有很大进展。 以上就是常见的五种检测方法，但想要有效的控制与消除污染源，须源头控制———过程阻断———末端治理相结合，其中，源头控制是关键。如若短期内不能做好源头控制，就必须做好检测，购买检测相关的标准物质都可以找我们BePure。 曼哈格BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，推出过多种重金属污染检测的相关标准物质，如土壤中重金属（铅）、土壤中的重金属 砷铜镍铅镉汞等，帮助您快速完成检测项目。

课程主题：【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间：2021-4-9 14:00课程简介：随着科技的发展，关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分，发展到各种原理的检测方法，包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等，这些方法各有优缺点和适用性，对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策，QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术，才能帮助客户发现关键细节，实现精准表征，获得更加真实的粒度信息。然而，当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪，而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所，上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作，2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪，纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验，负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。

硬度表示材料抵抗硬物体压入其表面的能力， 是衡量材料性能的重要指标之一。对于被检测的材料而言,硬度代表着在一定的压头和力的作用下所反映出的弹性、塑性、塑性形变强化率、强度、韧性以及抗摩擦性能等一系列不同物理量的综合性能指标。测试硬度的仪器称为硬度计，或者硬度试验机。 常用的硬度计有洛氏硬度计、布氏硬度计、维氏硬度计、努氏硬度计，以及布洛维一体机(很多行业客户称万能硬度计)。布氏洛氏维氏努氏本文介绍布氏硬度测试布氏硬度测量方法由于压痕大、测量结果较准确，是金属硬度检测中应用最广泛的检测方法之一。布氏硬度检测方法布式硬度测试是现今常用的硬度测试法中最古老的方法，此测试方法于1900年由瑞典工程师Johan August Brinell提出，这种方法使用最早。由于其压印痕较大,因而硬度值受试样组织显微偏析及成分不均匀的影响轻微,检测结果分散度小,复现性好,能比较客观地反映出材料的客观硬度。布氏硬度检测原理以一定的试验力将一定直径的压头垂直地压入试样表面，将试验力保持一段时间，然后卸载。测量两条相互垂直的压痕直径，然后由压痕直径的平均值以及运用特定的计算公式或基于此公式得出的图表来算出布氏硬度值。布氏硬度检测表示方法布氏硬度测试条件具有大约25种不同的试验力/球压头的组合，对于几乎所有的金属，仅需球压头尺寸与试验力，即可对其进行布氏硬度测试。只要球压头尺寸与试验力的比值保持不变，理论上布氏测量结果保持一致。通常布氏硬度测试结果在工业中广泛地用作商业运输验收依据和质量控制。测试结果可能与金属本身的特性相关，如：延展性，拉伸强度和耐磨性等。布氏硬度的表示方法， 例如：180HBS10/1000/30表示用直径10mm的钢球，在1000 kgf的试验载荷作用下，保持30s时测得的布氏硬度值为180。520HBW5/750表示用直径5 mm的硬质合金球，在750kgf的试验载荷作用下，保持10~15s时测得的布氏硬度值为520。布氏硬度检测标准ISO 6506GB/T 231ASTM E10JIS Z 2243布氏硬度检测特点布氏硬度试验是所有硬度试验中压痕最大的一种试验方法，由于布氏硬度检测采用的压力大,压头球径大,压痕直径大,不受试样组织显微偏析及成分不均匀的影响，能反映出材料的综合性能。适合大晶粒、组织不均匀的材料，如锻钢、铸铁、各种退火、调质处理后的钢材、有色金属及其合金等，尤其适合较软的金属,如铝、铜、铅、锡、锌等及其合金。当然， 采用小直径球压头可以测量小尺寸和较薄材料。布主要用于铸铁、钢材、有色金属及软合金等材料的硬度测定，常用在冶金、锻造、电力、石油机械、轨道车辆、汽车、军工装备、实验室、大专院校和科研等领域。

日前，由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题，通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。 　　专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒，开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究，立项正确，意义重大，研究报告资料齐全，数据充分，结果可靠，符合鉴定要求。课题技术路线合理可行，研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术，提出了200种污染物有效的提取分离富集技术，为筛查、确证、定量，提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术，免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术，建立了多种分析检测方法，其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标，能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。 　　据悉，该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究，目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中，庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关，成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法，并形成了91项国家标准蓝本。

在材料科学、包装工程、胶粘剂研发等多个领域，电子剥离试验机作为一种重要的检测设备，广泛应用于各类材料的剥离、拉断等性能测试中。其准确性、可靠性和高效性为科研与生产提供了坚实的数据支持。一、基础标准概览电子剥离试验机在进行材料测试时，需遵循一系列国内外基础标准，以确保测试结果的准确性和可比性。这些标准包括但不限于GB（国家标准）、ASTM（美国材料与试验协会标准）、ISO（国际标准化组织标准）等。例如，GB/T 2790《胶粘剂180°剥离强度试验方法》、GB/T 2792《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》等，都是国内常用的剥离强度测试标准。二、胶粘剂及胶粘带测试标准1. 压敏胶粘带测试对于压敏胶粘带，GB/T 4850-2002《压敏胶粘带低速解卷强度的测定》和GB 8808《软质复合塑料材料剥离试验方法》是两个重要的测试标准。前者主要评估胶粘带在低速解卷过程中的强度表现，后者则针对软质复合塑料材料的剥离性能进行测试。此外，ASTM D3330《压敏胶带剥离强度试验方法》也是国际通用的胶粘带剥离强度测试标准之一。2. 胶粘剂剥离强度测试胶粘剂的剥离强度测试同样遵循一系列标准。GB/T 2790和GB/T 2791分别针对挠性材料对刚性材料和挠性材料对挠性材料的剥离强度进行了详细规定。这些标准明确了试验条件、试样制备、测试步骤以及数据处理方法，确保测试结果的准确性和可重复性。三、薄膜及复合材料测试标准在薄膜及复合材料领域，电子剥离试验机也发挥着重要作用。GB 13022《塑料薄膜拉伸性能试验方法》是评估塑料薄膜拉伸性能的基础标准，而针对复合材料的剥离测试，则可能涉及GB 8808等标准。此外，随着纳米材料、生物医用材料等新兴领域的发展，相关测试标准也在不断完善和更新。四、测试条件与预处理在进行电子剥离试验时，测试条件与试样预处理同样至关重要，它们直接影响着测试结果的准确性和可靠性。首先，测试条件需严格遵循所选标准的规定，包括但不限于温度、湿度、加载速率等。例如，在高温环境下进行测试时，需确保试验环境达到标准规定的温度范围，并保持稳定，以模拟材料在实际使用中的环境条件。同时，加载速率的控制也需精确，以反映材料在不同速率下的剥离性能。其次，试样预处理是测试前不可或缺的一步。对于不同类型的材料，预处理方式可能有所不同。例如，对于需要去除表面污垢或氧化层的材料，可采用清洗、打磨等方法进行预处理；对于需要模拟特定使用条件的材料，则可能需要进行老化、热处理等预处理步骤。这些预处理措施有助于消除因材料表面状态或内部微观结构变化而引起的测试误差，提高测试结果的准确性。此外，随着科学技术的不断进步，电子剥离试验机及其配套设备也在不断更新换代。现代化的试验机不仅具备更高的精度和自动化程度，还集成了数据采集、处理与分析系统，能够实时记录测试过程中的各项参数，并自动进行数据处理和结果分析。这些功能不仅提高了测试效率，还使得测试结果更加直观、准确。综上所述，电子剥离试验机在材料科学、包装工程、胶粘剂研发等领域发挥着重要作用。为了确保测试结果的准确性和可靠性，我们需要充分了解并遵循相关的测试标准，同时注重测试条件与试样预处理的重要性。随着技术的不断发展，我们有理由相信电子剥离试验机将在更多领域展现其独特的价值和应用前景。

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》，日前由中国标准出版社出版发行。 　　这两部《选编》共收录了139项农药兽药残留检测技术国家标准，检测的农药兽药品种涵盖了世界常用农药兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中，《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项，可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜10类农产品(11.25,0.00,0.00%)和饮用水中803种农药等化学品残留 《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项，可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。 　　两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药兽药残留分析人员使用，也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。

常用的微生物染色方法有哪些？一、简单染色不同的细菌，或者由于观察者所侧重观察的内容不同一，所以所使用的染料也有差异，但是简单染色的方法是一样的。先按照上述的制片方法制片，制成需要观察的玻片后，使用相对应的染料滴加到玻片上菌膜区域，以覆盖菌膜为准。按照不同染料的要求，结合所观察的内容确定染色时间，染色时间到达时，进行水洗，干燥等步骤(见图5-2)。zuihou得到的玻片加盖盖玻片即可进行镜检。如有需要可以后续再进行油封、蜡封等封片过程。二、芽孢染色法芽孢杆菌属和梭状芽孢杆菌属的细菌能产生内孢子，这些孢子耐高温、干旱及有毒化学试剂。内孢子还能抵制细菌染色液的进入，在革兰氏染色法涂片染色时，革兰氏阳性菌的芽孢呈现无色。然而，芽孢一旦着色后就很难脱色。虽然芽孢通常可在革兰氏染色片中看到(芽孢由于不易让染料进入多呈现无色),但在不易清晰观察时，可用特殊的芽孢染色法，使芽孢与菌体呈现不同颜色，更便于观察。其实验的操作方法与革兰氏染色类似。主要的芽孢染色法有以下两种。(一)孔雀绿染色法(1)将生有芽孢的斜而菌苔按革兰氏染色法涂片后，用饱和孔雀绿水溶液(约为7.6%)染10 min。(2)用自来水冲洗。(3)用0.5%番红液复染30%.(4)水洗，吸干。(5)镜检：芽孢呈绿色，菌体和芽抱囊呈微红色，但应注意菌体中有异染粒时，也可呈绿色。(二) 石炭酸复红染色法(1)按常规涂片。(2)滴加石炭酸复红于涂片上，并于玻片下缓缓加热，使染液冒蒸气但不沸腾，并继续滴加染液，不使涂片上染液蒸干，这样保持5 min。(3)涂片冷却后，倾去染液，用酸性乙醇脱色至无红色染剂洗脱为止。(4)彻底水洗。(5)用吕氏美蓝复染2 min -3 min。 (6)水洗、吸干。(7)镜检：镜检时，菌体及孢囊呈蓝色，芽孢呈红色。具体实验时，在对一些特殊芽孢染色时，需要对染色液和复染液进行修改。三、鞭毛染色鞭毛是细菌的运动器官，非常纤细，直径一般为10nm~20 nm,超出了光学显微镜的观察极限，因此通常情况下在显微镜下观察不到鞭毛。通过使用特殊的染色技术，可以将染色液附加到鞭毛的周围，增加它的直径，从而能够在光学显微镜下观察到鞭毛，而且能检测鞭毛在细菌中的分布。尤其是鞭毛染色可用于区分假单胞菌科的一些有两极鞭毛的细菌和肠杆菌科有周身鞭毛的细菌(在运动时)。鞭毛十分细小，很容易从细菌上脱离，所以要得到非常满意的鞭毛染色玻片十分困难。另外，很多染色方法会产生沉淀物，这又使得观察鞭毛十分困难。鞭毛染色一般分为两类：一种是银盐法，使银在鞭毛上堆积；另一种是使用复红沉积在鞭毛上。(一)银盐沉积法(改进的Fontana方法)应使用绝对干净(无油脂)的载玻片进行染色，zuihao是新的无油载玻片。用过的载玻片要在酪酸洗液中浸泡，并用蒸馏水冲洗干净后方可再次使用。细菌在琼脂斜面上，比zuijia生长温度低3℃~5℃的温度下培养，可在斜面上加1滴~2滴灭菌的生理盐水保持湿度。(1)将载玻片在火焰上快速灼烧5s,放在染色架上冷却，用蜡笔分成两个区域(用镊子夹住载玻片的一端)。(2)用移液管或巴斯德移液管移取2mL无菌水加入到幼龄(通常为18 h)、生长活跃的斜面菌株中，慢慢振荡并旋转试管使菌株悬浮。建议尽量避免使用接种环。然后转移到干净的试管中，通过悬滴试验检查菌体的运动性。用无菌水将悬浮液稀释至略有浑浊为止。放入20 ℃ -30 ℃培养箱中培养30 min,然后移取一满环悬浮液加在已冷却的载玻片一端。倾斜载玻片让液滴流到蜡笔画的中心线。在空气中自然干燥，不要加热玻片。(3)用媒染色剂媒染5 min。(4)慢慢用蒸馏水充分漂洗掉所有的媒染液。(5)用热的Fontana银液覆盖，染色5 min,每隔1 min更换1次染色液( Fontana银液在沸水浴中加热)。细菌涂层的每一部分都始终要浸在染色液中，不能裸露。(6)用水冲洗，在空气中晾干，镜检。(二) Leifson替代染色法下述Leifson鞭毛染色法可以代替上述方法的(3) ~(6)。(1)滴加1 ml的Leifson鞭毛染色液，注意不要使染色液干燥，直到玻片上形成细微的铁锈色沉淀(约10 min) 。(2)慢慢地用蒸馏水充分冲洗干净。(3)用1%的亚甲基蓝复染5 min ~10 min。(4)用水洗净，空气中干燥，镜检。没有复染时，细胞和鞭毛都呈现桃红色，复染后，细胞染成蓝色，鞭毛染成红色。实验中需要注意的是鞭毛很容易脱落，若观察时视野中大多为周身鞭毛细胞，说明该菌是周毛菌，但若观察到一个明显的极端鞭毛细胞时，并不一定说明不是周毛菌。注意事项：(1)适宜的培养基、温度和通气条件下，以短期内多次连续接种培养的幼龄菌种鞭毛情况zuihao。因此，用于鞭毛染色的菌种常常用幼龄菌，菌龄老化或某些培养条件变化常导致鞭毛脱落或丧失。(2)玻片应清洁无油污。鞭毛非常纤细且容易脱落，故操作过程动作要轻。(3)染色法的染料须当日配制， 4 h内效果zuihao。所以鞭毛染色液zuihao现用现配。四、荚膜染色荚膜是某些细菌在新陈代谢过程中形成的，分泌于细胞壁外的一层胶状黏液性物质，主要化学成分是多糖类物质。荚膜的折光性低，易溶于水，与染料亲和力低，但荚膜的通透性比较好，某些染料可透过荚膜而使菌体着色。因此染色后在菌体周围有一浅色或无色的透明圈，即为荚膜。一般采用负染色的方法，使背景与菌体之间形成一透明区，将菌体衬托出来便于观察分辨，故又称衬托法染色。因荚膜薄，且易变形，所以不能用加热法固定。具体操作步骤(见图5-8)。(一)制片加1滴6%葡萄糖水溶液于载玻片一端，无菌操作，挑取细菌斜面上培养72 h左右的胶质芽孢杆菌与其混合。(二)推片法制片加1滴墨汁充分混匀。用推片法制片，将菌液铺成薄层， 自然干燥。(三)固定滴加1滴~2滴无水乙醇覆盖涂片，固定1 min, 自然干燥；也可以不加处理， 自然干燥。注意：不能用火加热干燥。(四)结晶紫染色在已自然晾干的涂面上，滴加1%结晶紫染色液染色。(五)冲洗2 min后，以20%硫酸铜冲洗数次。再用自来水冲洗1次。(六)拭干水分后镜检用擦镜纸拭干水分后镜检。有荚膜的菌菌体呈紫色，背景灰黑色，荚膜不着色呈无色透明圈。无荚膜的菌，由于干燥菌体收缩，菌体四周也可能出现一圈狭窄的不着色环，但这不是荚膜，荚膜不着色的部分宽。五、死活染色在显微镜下活细胞细胞膜完整、立体感强，细胞质透明度好，颗粒状物质少；死细胞膜破裂，无立体感，细胞通透性差，有颗粒状物质、空泡。染色排除法是生物研究中判断细胞活性的一种常用方法，简便，易于操作，实验是利用了死活细胞在生理机能和性质上的差异来进行的。原理：因为活细胞的细胞膜具有选择透过性，细胞不需要的物质通常不进入细胞，染色剂中如台盼蓝能进入死细胞，从而可以使死细胞染色。依此染色便可以判断细胞的活性。活细胞必须要通过控制物质进出细胞膜来保持内部生理环境的稳定性。细胞死后，细胞膜通透性发生改变，原先不能进入细胞的物质也能够进入细胞。常见的细胞染料有：中性红、台盼蓝、甲基蓝、美蓝、荧光素双乙酸酯等。台盼蓝染料正常情况下被活细胞拦在细胞膜外，只有细胞膜受损或者细胞死亡后，才能进入细胞，从而与解体的DNA结合，使其着色，因此，活细胞一般不被台盼蓝染色，而死细胞会被染成蓝色。通过显微镜观察很容易识别出死亡的染色细胞，并可用细胞计数板进行计数。用美蓝染色液可以对酵母菌细胞进行死活染色鉴别。美蓝是一种弱氧化剂，氧化态呈蓝色，还原态呈无色。活的酵母因为新陈代谢不断进行，具有一定的还原能力，能将进入细胞的美蓝还原，而细胞不染色。因此，用美蓝对酵母细胞染色一定时间后，无色的为活细胞，蓝色的为死细胞。需要注意的是：一个活细胞的还原能力是有限的，必须严格控制染色的时间和染料的浓度。方法：取0.1%美蓝液一滴，滴在玻片中央，加一滴酵母菌悬液，混匀。染色3 min ~5 min后，加盖片制成水浸标本片，即可镜检，这种方法也适用于细菌和霉菌。北京百欧博伟生物技术有限公司的中国微生物菌种查询网提供微生物菌种保藏、测序、购买等服务,是中国微生物菌种保藏中心的服务平台，并且是集微生物菌种、菌种,ATCC菌种、细胞、培养基为一体的大型微生物查询类网站，自设设备及技术的微生物菌种保藏中心！欢迎广大客户来询！

在污水处理过程中，为了使处理后的水，实现达标排放，在污水处理的每个环节都会用水质监测设备检测水质，根据水质监测设备测得的数据，采用相应的处理方法，使本环节水质指标达到要求，再进入下一个处理环节。在这些水质监测指标中，BOD是其中一项重要的检测指标。那么BOD是什么？BOD的测定方法有哪些？BOD检测设备有哪几种？?BOD是什么?BOD(生化需氧量)：是指在有氧的条件下，水中微生物分解有机物的生物化学过程中所需溶解氧的质量浓度。为了使BOD检测数值有可比性，一般规定一个时间周期，并测定水中溶解氧消耗情况，一般采用五天时间，称为五日生化需氧量，记做BOD5，经常使用五日生化需氧量。BOD数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。BOD是一种环境监测指标，用于监测水中有机物污染情况，有机物都可以被微生物分解，此过程中需要消耗氧，如果水中溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处理污染状态。BOD的测定方法有哪些？目前检测BOD的方法通常有以下几种： 1.1 标准稀释法 将水样稀释至一定浓度后,在20℃恒温下培养5d,测出培养前后水中溶解氧量,便可计算出BOD值(即BOD5)。该方法1936年被美国公共卫生协会标准方法委员会采用,ISO/TC-147也推荐该法,成为国际上约定俗成的分析方法。我国颁布的水质分析方法GB7488-87亦采用该方法。在水环境的各类污染物中耗氧污染物仍是当前影响水体水质的重要因素,其主要危害是消耗水中溶解氧,导致水质恶化。BOD能相对表示微生物可分解的有机物量,即水中有机物分解时所消耗的溶解氧,符合水体自净的实际情况和大部分污水处理技术工艺路线,因此,BOD的测定对控制水体污染具有更重要的意义。目前检测BOD的方法通常有以下几种： 1.2 微生物电极法 其原理是以一定的流量使水样及空气进入流通测量池中与微生物传感器接触,水样中溶解性可生化降解的有机物受菌膜中微生物的作用,使扩散到氧电极表面上氧的质量减少,当水样中可生化降解的有机物向菌膜的扩散速度达到恒定时,扩散到氧电极表面上的氧的质量也达到恒定并产生一恒定电流,由于该电流与水样中可生化降解的有机物的差值与氧的减少量存在定量关系,据此可换算出水样的生化需氧量。通常采用BOD5标准样品比对,以换算出水样的BOD5值。1.3 活性污泥曝气降解法 控制温度为30℃～35℃,利用活性污泥强制曝气降解样品2h,经重铬酸钾消解生物降解前后的样品,测定生物降解前后的化学需氧量,其差值即为BOD。根据与标准方法的对比实验结果,可换算为BOD5值。1.4 测压法 在密闭的培养瓶中,水样中溶解氧被微生物消耗,微生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的CO2,当CO2被吸收剂吸收后使密闭系统的压力降低,根据压力计测得的压降可求出水样的BOD值。 BOD检测设备常用的有哪几种？1五日培养法BOD5测定仪根据国家标准《HJ 505-2009 5日培养法》，盛奥华设计研发出SH系列BOD测定仪，此设备结合恒温培养箱可模拟自然界中有机物的生物降解过程，采用无汞压差法原理测量水中的BOD值。培养箱SH系列BOD5测定仪1疑难提问？你好，BOD测定仪有哪些特点啊？您好，特点很多奥，比如：采用进口压力传感器，性能稳定，漂移少，维护率低；整机全智能化设计，采用先进的研发工艺设计制造，实验过程无需实验人员值守，操作简单，安全可靠......那它还需要手动计算吗？不需要啊，仪器内置智能算法，结果直读，不同浓度、稀释倍数可自动计算，很方便呢那做实验时一批能做几个样品呢？6、8个都可以，而且每个测试个体都是独立的，互相之间是不影响的。另外SH-850和SH-860A仪器内嵌打印机，数据可以直接查询和打印出来奥嗯，很不错呢谢谢，有什么问题都可以咨询我奥2微生物电极法BOD测定仪■液晶大屏幕LCD显示工作状态及测量结果，微机储存并自动打印数据■仪器操作简单、使用方便、测量范围大、检测精度高■采用微生物电极法，公司拥有生物膜制备技术■符合国家BOD测量方法标准：HJ505-2009■检测速度快，8分钟快速出结果■由蠕动泵驱动恒速流通连续进样

目前微塑料定性定量探测技术主要有拉曼光谱技术（Raman）、傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）、裂解气相色谱-质谱联用技术（Pyrolysis-GC/MS）等，其中Raman和FTIR已成为最常用的两种鉴别方法，这与其技术特点是分不开的。1.拉曼光谱技术（Raman）是基于拉曼散射效应，光照射在微塑料样品上后，大部分光子被样品分子直接散射出来，散射光频率不变，小部分光子和样品分子发生碰撞和能量转移，改变了分子的振动方式，导致样品散射出了其他频率的光，它与原入射光的频率差值又称“拉曼位移”。“拉曼位移”的程度与分子结构密切相关，因而可以起到类似“指纹”的作用，通过光栅光谱仪等设备可以提取出样品拉曼特征谱峰的位置和强度，然后与标准物质的光谱数据库进行比对，就可以确定样品的成分。在微塑料分析时，经常将拉曼光谱技术与光学显微镜组合，构成显微拉曼测量系统（Micro-Raman），这样不仅可以获取样品的拉曼光谱，还可以绘制整个样品区域图像，从而快速确定微塑料的种类、形貌、尺寸及数目。图4是显微拉曼系统结构示意图，它主要由激光器、显微镜和光探测器等组成。用于微塑料测定时，常用的激光波长有785nm，532nm或1064nm；因为样品的拉曼光谱信号往往很弱，光探测器需使用带制冷功能的高灵敏度光谱仪。测量时，激光器出射光经过调制或过滤，进入显微镜后，被物镜聚焦到样品上，样品散射出的拉曼光谱信号被显微镜头收集，再经过分束器和二向色镜过滤进入光谱仪的探测器中，变成电信号后由电脑记录和分析。样品的形貌、尺寸等信息可由显微镜上自带的CCD（或CMOS等）图像传感器获取。图4：拉曼系统测量原理示意图。图片来源：Raman Spectroscopy, ScienceFacts在微塑料分析方面，Raman光谱技术优势很多，对样品无破坏性或微损，抗水分子干扰能力强，对样品预处理要求简单，并且可以分析深色或不透明的塑料样品。此外拉曼光谱的空间分辨率较高，在鉴定粒径小于20um的微塑料颗粒碎片方面优势明显。该技术的主要缺点在于拉曼光谱属于弱信号，信噪比较低。另外样品中杂质的荧光会产生干扰，严重时会彻底淹没待检特征光谱信号，影响了测量速度和检测限。2.傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）是基于迈克尔逊干涉仪和分子吸收光谱原理。红外光源发出的连续光被干涉仪内的分束器分为两束，一束到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经过定镜和动镜反射后再回到分束器上汇合后射出。动镜以恒定速度前后移动，导致两束光之间存在光程差而发生干涉。射出的干涉光穿过样品池，照射在样品上，样品分子或其官能团会发生振动能级跃迁，吸收与其振动频率相同的红外光能量，使得几个特定波段的红外光能量被削弱，出射光束携带了样品的特征吸收信息，并被光电检测器转为电信号传输到电脑上，然后采用傅里叶变换算法对信号进行解析，最终提取出样品的吸收光谱信息。因为不同种类的微塑料会有不同的光谱吸收峰结构，可以起到类似“指纹”的作用，故可以像拉曼光谱分析一样，将其与标准物质的光谱数据库进行比对，就可以确定样品的成分。其测量系统如图5所示。如若样品比较透明、轻薄，可以采用简便的透射模式测量，不过需要红外滤片配合；如若样品比较厚或不透明，则可采用反射或衰减全反射（ATR）模式来获取样品特征光谱信息[5]。此外FTIR也可以与光学显微镜联用，进一步获取样品的图像特征。图5：FTIR测量系统示意图。图片来源：In: Park, T. (eds) Bioelectronic Nose. Springer, Dordrecht.在微塑料分析方面，FTIR技术有和Raman技术相同的优点，比如对样品无破坏性，样品预处理要求简单，测量准确等。但不同于Raman技术，FTIR技术无需衰减严重的色散分光，光能量利用率高，光通量大，信号强度高，测量速度快，这是FTIR技术的独特优势。FTIR技术也有一些缺点，样品测试极易受水分子干扰，样品必须保持严格干燥；同时对于形状不规则或厚度过大样品，FTIR技术会因折射误差等原因造成红外光谱图解析困难。对于粒径小于20µm的小塑料颗粒，FTIR技术也易受周围粒子或者环境的干扰，测定效果一般。微塑料在人体内的检测与发现近年来，Raman和FTIR技术在帮助人们鉴定人体内塑料方面进展迅速，取得了一系列新发现，下面是几个案例。2021年，北京大学的研究团队，从北京体育大学的青年学生志愿者中，采集了24份粪便样品，使用光学FTIR技术对样品开展检测，结果有23份检测出了8种微塑料，其中聚丙烯（PP）的相对质量丰度比占到61.0%，检出的微塑料尺寸在20-800um之间。相关研究论文标题引用了一条西方谚语-“You are what you eat”，也是一个形象的提醒，检出的微塑料与大家饮用的瓶装水和饮料有关。2022年，南京大学和南京医大的研究团队从50名健康人和52名炎症性肠病（IBD）患者中获取了粪便样品，然后使用显微拉曼光谱技术开展了检测，发现健康者与肠炎患者的粪便中都有微塑料，其中PET和PA的拉曼特征峰出现次数最多[7]。图6是测试结果，测出的微塑料颗粒形状多为薄片、纤维、碎块和球状，其中薄片和纤维状微塑料占比超过80%，成分以PET（多用于瓶子和食品容器）和PA（多用于食品包装和纺织品）塑料为主。需要注意的是，研究发现，常喝瓶装水、常吃外卖食品、或经常暴露在灰尘中的患者，其粪便中含有更多的微塑料。肠炎患者的粪便中的微塑料含量是健康者的1.5倍，意味着微塑料在肠炎患者肠道内有更多的堆积，可能加重了炎症。更进一步的，2022年荷兰阿姆斯特丹自由大学研究团队采用裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）技术，首次在人类活体血液中检测出微塑料颗粒，平均浓度为1.6ug/ml。图6：受试者粪便内微塑料。图片来源：Environmental Science & Technology 56.1 (2021): 414-421.不仅是血液，最近人们在人类胎盘和母乳中也检出了微塑料。2020年来自意大利Marche大学团队联合当地医院妇产科采集了6位正常怀孕并分娩的健康女性的胎盘样品[9]，并选择了其中4%的区域，进行染色加工等预处理，然后该团队使用785nm激光器为光源，结合显微镜，测量了样品的微区拉曼光谱，结果首次在胎盘的胎儿侧、母亲侧以及胎盘膜中检测到了12个微塑料颗粒的存在，其尺寸小于10um，鉴定出塑料的成分为常见的乙烯和聚丙烯等。为避免胎盘受到污染，样品采集与分析过程中，该团队全程采取了零塑料措施。2022年，该团队再接再厉，继续发挥拉曼光谱技术的威力，以母乳为研究对象，结果首次在健康人体母乳样本中也发现了微塑料，其成分特征光谱和显微图片如图7所示，光谱图中横坐标代表波数（cm-1），纵坐标代表相对强度值（Counts）。研究人员将测量得到的波峰的位置与标准数据库中的波峰对比，确认出这些塑料与日常生活中常见的PE等塑料一样。其进入人体的途径与母体皮肤和呼吸接触的油漆、染料、塑料粘合剂、灰泥、化妆品以及个人护理等产品密切相关。图7：微塑料颗粒特征拉曼光谱。图片来源：Polymers 14.13 (2022): 2700.上述研究让我们清晰地感觉到，微塑料可以滞留在人体内，并进一步突破屏障，进入血液并被输运到全身各处，甚至可以进入人体胎盘和乳汁！ 同时，上述研究也展示了Raman和FTIR技术在研究微塑料方面的价值。两种光谱技术各有千秋。在未来，如将两种技术进行有机组合，互补其优势，将可以进一步发挥其威力，对探索人体内的微塑料提供更全面、更深入的帮助。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》，日前由中国标准出版社出版发行。 　　这两部《选编》共收录了139项农药兽药残留检测技术国家标准，检测的农药兽药品种涵盖了世界常用农药兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中，《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项，可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜等10类农产品和饮用水中803种农药等化学品残留 《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项，可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶和奶奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。 　　两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药兽药残留分析人员使用，也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。

维氏硬度计显微硬度计 硬度测试硬度测试能成为力学性能试验中常用的方法，是因为硬度检测的结果在一定条件下能敏感地反映出材料在化学成分、组织结构和处理工艺上的差异。这种方法在检查原材料、监督热处理工艺正确性以及在研究固态相变过程和研究新材料、新合金中被广泛地加以利用。在常用的硬度计（洛氏、布氏、维氏、努氏，布洛维一体机)中，本篇说说维氏硬度计（包括宏观维氏硬度计、显微维氏硬度计和努氏硬度计）。维氏硬度测试维氏硬度检测是在使用布氏和洛氏检测法的基础上发展起来的。维氏法从压头设计和压头材料的选择上进行了改进。维氏硬度检测法是1924 年由史密斯(R.LSmith)和桑德兰德(G.E.Sandlnd)合作首先提出的。后来由英国维克斯-阿姆斯特朗(Vickers-Armstrongs)公司于1925年制造出这种硬度计. 因而习惯称为维氏（Vickers)硬度检测方法。✦维氏硬度检测原理✦维氏硬度检测法是用面角为136°的正四棱锥体金刚石压头,在一定的检测力作用下压入试样表面，保持规定时间后,卸除检测力,测量试样表面压痕对角线长度。并据此计算出维氏硬度值。✦维氏硬度表示方法✦维氏硬度计用HV表示，HV前面的数值为硬度值，后面为试验力值。标准的试验保持时间为10～15s。但对于有色金属则不能小于30s，如果选用的时间超出这一范围，在力值后面还要注上保持时间。例如：300HV30—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间10～15s时得到的硬度值为300。450HV30/30—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间30s时得到的硬度值为450。✦维氏硬度检测标准✦GB/T 4340DIN EN ISO 6507 ASTM E-92ASTM E-384✦维氏硬度检测特点和应用✦维氏硬度计试验测量范围宽广，从很软的材料（几个维氏硬度单位）到很硬的材料（3000个维氏硬度单位）都可测量。维氏硬度试验方法除特别小和薄试验层的样品外,测量范围可覆盖所有金属。适用范围：热处理、碳化、淬火硬化层，表面覆层，钢，有色金属和微小及薄形零件等。配备努氏压头后能测玻璃、陶瓷、玛瑙、人造宝石等较脆而又硬的材料的努氏硬度。✦按力值分类✦显微维氏硬度计：10gf-2kgf小负荷维氏硬度计：200gf-5kgf维氏硬度计：大于5kgfHVINNOVATEST荷兰轶诺维氏硬度计INNOVATEST荷兰轶诺维氏硬度计均采用特有的闭环力传感器力反馈系统。能够满足不同客户对测试设备的各层次需求。不论是新购仪器还是已经使用多年的老仪器，均可进行更新和升级。对于手动/电动工作台、摄像系统、工作台全景摄像头、光学元器件及软件等附件，既可一次性选择全部配置也可后续升级更新。✦荷兰轶诺维氏硬度计✦FALCON 5000G2 FALCON 5000 FALCON 600G2 FALCON 600 FALCON 500G2 FALCON 500

空气动力学研究常用测量技术及其应用 　　演讲人: 许荣川博士 高级应用工程师 　　张鑫 应用工程师 　　崔军磊 应用工程师 　　网上讲座: 2011年6月2日上午10点 　　美国TSI公司非常荣幸的为您提供有关流体力学的网上讲座, 讲座将由来自TSI的技术专家用中文讲解。讲授涵盖广泛，包括初级，中级和高级水平的流体力学研究，有助您提高测试技术的水平，与此同时提供解决方案 寻求如何优化系统得到更可靠数据。 　　这是TSI公司第四次推出流体测量技术系列中文网上讲座(可以网上同时收看收听音视频内容)，以帮助您了解流体测量技术及提高应用水平。我们将于2011年6月2日上午10点开始此次讲座，重点介绍空气动力学研究中常用的几种测量技术。 　　具体内容：介绍空气动力学研究特征及测量需要 介绍几种常用测量技术原理，特点及其典型应用：激光多普勒测量技术(LDV/PDPA)，粒子图像测量技术(PIV)，体三维测量技术(V3V)与热线热膜风速仪测量技术(HWFA)。 　　讲座将会进行40分钟及预留15分钟答疑环节。 　　网上讲座是免费为您提供，如果您有兴趣参加, 请点击链接http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100732/guestbook.asp(中文注册)简单填写姓名邮箱地址及联系电话于表格中，并点击“发送”。我们将在一两天内发给您相关讲座的链接，以便您在方便的时间参加。

日前，由广西民族医药研究院等单位承担的广西科学研究与技术开发项目“特色中草药开发技术平台建设”课题——100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理，通过了自治区科技成果鉴定。 　　鉴定专家组认为，课题主要采集我区各地主产的100种常用特色壮药材样品，经反复试验摸索，建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好，专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片，照片清晰、直观，具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》专著样稿，共收集100种常用特色壮药材的TLC方法及彩色图谱照片，基本达到出版的要求。 　　专家表示，该研究课题设计严谨，壮医药特色明显，在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性，技术成果达到国内同类研究领先水平。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

分析检测中常用的定性方法原料的品质直接影响研发工作的成功与否。因此，原料验收十分关键。在日常原料验收工作中，我们需要对原料进行定性、定量检验。定性实验实际是定量实验的基础，定性解析常在定量解析之前进行，它为设计或选择定量方法提供有用的信息。主讲人 王玉麟Wang Yu Lin坛墨质检有机质检部经理本次主要介绍有机检测常用的三种定性方法不同的样品，定性的方式可以是多种，需要针对性进行选择。当然，不同的定性方法，灵敏度也是不同的。如何科学合理地选择对应地定性方法对原料进行检测至关重要。本次就从原料的性质、应用等角度出发，探讨如何科学高效的对其进行定性。 课程链接 请点击原文章链接：https://www.gbw-china.com/ns_list/3_1_5.html

测定蛋白质浓度的方法有很多，科研工作者广泛使用的方法比如紫外吸收法，双缩脲法，BCA方法，Lowry法，考马斯亮蓝法，凯氏定氮法等等 ，今天小编以UV法，BCA法，考马斯亮蓝法，其中的三种方法的测定蛋白质浓度的原理、优缺点、操作以及注意事项做详细介绍。UV法这种方法是在280nm波长，直接测试蛋白。选择Warburg 公式，光度计可以直接显示出样品的浓度，或者是选择相应的换算方法，将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单，先测试空白液，然后直接测试蛋白 质。从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法，适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说，速度快，操作简单；但是容易受 到平行物质的干扰，如DNA的干扰；另外敏感度低，要求蛋白的浓度较高。（1）简易经验公式 蛋白质浓度(mg/ml) = [1.45*OD280-0.74*OD260 ] * Dilution factor（2）精确计算 通过计算OD280/OD260的比值，然后查表得到校正因子F，再通过如下公式计算最终结果：蛋白质浓度(mg/ml) = F *(1/d) *OD 280 * D，其中d为测定OD值比色杯的厚度，D为溶液的稀释倍数BCA法原理：BCA（bicinchonininc acid）与二价铜离子的硫酸铜等其他试剂组成的试剂混合一起即成为苹果绿，即 BCA 工作试剂。在碱性条件下，BCA 与蛋白质结合时，蛋白质将 Cu2+ 还原为 Cu+，工作试剂由原来的苹果绿色变为紫色复合物。562 nm 下其光吸收强度与蛋白质浓度成正比。BCA 蛋白浓度测定试剂盒，Abbkine的蛋白质定量试剂盒（BCA法）提供一个简单，快捷，兼容去污剂的方法，准确定量总蛋白。成分试剂 A100 mL试剂 B2 mL标准蛋白（BSA）1 mL×2，1 mg/mL保存条件 运输温度：室温（标准蛋白 4～8 ℃ 运输）保存温度：室温（标准蛋白 -20 ℃ 保存）有效日期：12 个月使用方法方法一：96 孔板1. 配制 BCA 工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液。充分混匀。2. 将蛋白标准品按 0 μL，1 μL，2 μL，4 μL，6 μL，8 μL，10 μL 加入 96 孔板的蛋白标准品孔中。加灭菌双蒸水补足到 10 μL。取 10 μL 待测样品加入 96 孔板的待测样品孔中。每个测定要做 2～3 个平行。3. 向待测样品孔和蛋白标准品孔中各加入 200 μL BCA 工作液（即样品与工作液的体积比为 1:20），混匀。4. 37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。5. 酶标仪 562 nm 波长下测定吸光度。6. 制作标准曲线。从标准曲线中求出样品浓度。方法二：试管法1. 配制工作液：根据标准品和样品数量，按 50 体积试剂 A，1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液，充分混匀。工作液配制的量要与测定所用的比色杯对应。每个测定要做 2～3 个平行。本处列举的比色体系所用的是 0.5 mL 的比色杯。如比色杯规格不同，体系需要放大到实验将采用的比色杯准确读数所需要的体积。2. BSA 标准品和样品的准备：样品用水或其它不干扰显色反应的缓冲液配制，使待测定的浓度位于标准曲线的线性部分。每个反应准备 3 个平行测定。标准曲线一般 5~6 个点即可。根据样品的估测浓度确定各点的具体浓度。稀释 BSA 时可以用水或与样品一致的溶液。如待测样品的浓度约为 200 μg/mL，可按下表的次序加入 BSA 标准品、样品及 BCA 工作液。3. 取适量体积的标准蛋白，以蛋白液：工作液=1:20 的比例混匀。37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。4. 将样品与标准品在 562 nm波长下测定吸光度。考马斯亮蓝法实验原理：考马斯亮蓝 (Coomassie Brilliant Blue) 法测定蛋白质浓度，是利用蛋白质―染料结合的原理，定量测定微量蛋白浓度快速、灵敏的方法。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点，因而正在得到广泛的应用。目前，这一方法是也灵敏度最高的蛋白质测定法之一。考马斯亮蓝 G-250 染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰 (lmax) 的位置，由 465 nm 变为 595 nm，溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。通过测定 595 nm 处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究发现，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。突出优点（1）灵敏度高，据估计比 Lowry 法约高四倍，其最di蛋白质检测量可达 1 mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大，蛋白质-染料复合物有更高的消光系数，因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比 Lowry 法要大的多。（2）测定快速、简便，只需加一种试剂。完成一个样品的测定，只需要 5 分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程，大约只要 2 分钟即可完成，其颜色可以在 1 小时内保持稳定，且在 5 分钟至 20 分钟之间，颜色的稳定性最好。因而完全不用像 Lowry 法那样费时和需要严格地控制时间。（3）干扰物质少。如干扰 Lowry 法的 K+、Na+、Mg2+ 离子、Tris 缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、EDTA 等均不干扰此测定法。缺点（1）由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，因此考马斯亮蓝染色法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差，在制作标准曲线时通常选用 g-球蛋白为标准蛋白质，以减少这方面的偏差。（2）仍有一些物质干扰此法的测定，主要的干扰物质有：去污剂、 Triton X-100、十二烷基硫酸钠 (SDS) 等。试剂与器材1、试剂 考马斯亮蓝试剂：考马斯亮蓝 G-250 100 mg 溶于 50 mL 95% 乙醇中，加入 100 mL 85% 磷酸，用蒸馏水稀释至 1000 mL。2、标准和待测蛋白质溶液（1）标准蛋白质溶液结晶牛血清蛋白，预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，根据其纯度用 0.15 mol/L NaCl 配制成 1 mg/mL 蛋白溶液。（2）待测蛋白质溶液。 人血清，使用前用 0.15 mol/L NaCl 稀释 200 倍。3、器材 试管 1.5×15 cm（×6），试管架，移液管管 0.5 mL（×2） 1 mL（×2） 5 mL（×1）；恒温水浴；分光光度计。操作方法 一、制作标准曲线 取 7 支试管，按下表平行操作。摇匀，1 h 内以 0 号管为空白对照，在 595 nm 处比色。绘制标准曲线：以 A595 nm 为纵坐标，标准蛋白含量为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。二、未知样品蛋白质浓度测定 测定方法同上，取合适的未知样品体积，使其测定值在标准曲线的直线范围内。根据所测定的 A595 nm 值，在标准曲线上查出其相当于标准蛋白的量，从而计算出未知样品的蛋白质浓度（mg/mL）。注意事项（1）在试剂加入后的 5-20 min 内测定光吸收，因为在这段时间内颜色是最we定的。（2）测定中，蛋白-染料复合物会有少部分吸附于比色杯壁上，测定完后可用乙醇将蓝色的比色杯洗干净。（3）利用考马斯亮蓝法分析蛋白必须要掌握好分光光度计的正确使用，重复测定吸光度时，比色杯一定要冲洗干净，制作蛋白标准曲线的时候，蛋白标准品最好是从低浓度到高浓度测定，防止误差。

DR10航空喷气燃料加热管氧化安定性沉积物全自动评级仪是由法国AD SYSTEMS公司研发并生产。 工业中航空喷气燃料热氧化安定性的测试方法ASTM D3241通常用来评估航空燃气涡轮燃料油的温度稳定性以及气轮机运行时液体燃料接触到加热表面形成沉积物的情况。根据ASTM D1655或者DEF SSTAN 91-91方法规定，每一批喷气燃料都要按照ASTM D3241标准方法进行测试。 ASTM D3241测试是在规定的时间内，燃料油以规定的流速流过加热到规定温度的铝管。在2.5小时热氧化阶段结束后，取出管子并从外观上评估一下管子。根据在管子表面形成热氧化沉积物的颜色来判定燃料油是否合格。 操作者参考标准色板对管子进行目视评定，这就要求操作者具备很丰富的经验和专业技能。但是每个操作者能力不一，所以对颜色的评估判断存在很强的主观性。另外假如管子颜色和颜色标准板上的某种颜色不相符，那么不管真正的沉积厚度是多少，燃料油都将被自动判定为不合格。 很多已发表的研究报告均阐述了对于评估加热管沉积物的颜色并不能直接反应沉积物的厚度和体积量信息。对于用户和供应商来说，氧化沉积物的厚度和体积量参数对于描述喷气燃料更有意义。 DR10使用一种光干涉技术，特定的光束照射在加热器管表面。反射光被收集，沉积物所造成的干涉光用光谱仪进行处理。软件分析干涉条纹，并计算沉积物厚度。最多只需15分钟，就能完成对管子表面的1200个点的全扫描。 DR10可用于各种类型的喷气燃料热氧化测试，包括研究、精炼、管道、中转油库和移动实验室应用&mdash &mdash 只要是喷气燃料被评定的任何地方。 关于DR10，我们非常荣幸的宣布：AD SYSTEMS已经成功获得了她的首个官方测试方法:IP597。

1月9日举行的2008年度国家科学技术奖励大会上，中国农业科学院作物科学研究所的《中国小麦品种品质评价体系建立与分子改良技术研究》，取得了2008年国家科技进步一等奖。 　　这一研究采用了常规分析与生物技术相结合的方法，从分子标记-生化标记-籽粒和面粉性状-食品加工品质四个层次首次创立了符合国际标准的中国小麦品种品质评价体系，包括7类72个指标及其标准化的测试方法，其中24个指标(占33%)为国际最早报道 建立了中国面条的标准化实验室制作与评价方法，提出并验证面条小麦的选种指标和分子标记选择体系。 　　此外，研究还取得以下成果： 　　创立了蛋白质鉴定2种新方法：创立高分子量麦谷蛋白亚基酸性毛细管电泳新体系，能准确鉴定难以分辨的亚基及新亚基，效率比常用的SDS-PAGE提高3倍以上，已获发明专利。首次将质谱技术用于小麦高、低分子量谷蛋白亚基鉴定，能精确快速确定分子量大小，准确度和灵敏度比SDS-PAGE高100倍。 　　发现新基因和新标记26个：发掘并验证可用于育种的分子标记13个，占国际上已报道品质性状标记的60%，建立了多重PCR反应体系，效率比常用的分子检测方法提高2-3倍 在中国小麦中发现7个新的硬度等位基因，占普通小麦中已报道等位变异的46%，发现Pinb-D1b基因的出粉率比Pinb-D1a基因高5.4%；鉴定克隆出6个有重要利用价值的蛋白新亚基基因。 　　主持制定的全国小麦品质区划方案由农业部发布试行，已成为指导我国小麦生产和科研的重要文件。育成优质小麦新品种3个，其中中优9507的面包和面条加工品质达国际一级优质麦标准，通过北京等4省市审定，累计推广310万亩 中作8131-1是我国最早育成的优质专用小麦新品种，通过北京市及全国审定，用此作亲本育成优质品种10个，累计推广0.3亿亩。筛选鉴定的临汾5064已成为全国优质麦育种的第二个骨干亲本，用它作亲本育成13个优质专用品种，累计推广1.5亿亩。 　　在遗传育种和谷物化学领域的国际知名期刊发表SCI论文52篇，影响因子在2.0以上的权威期刊21篇，评述性论文发表在Current Opinion in Plant Biology，影响因子达10.8。获授权发明专利2项，申请发明专利15项。 　　据了解，本成果在小麦遗传育种、商品粮分级检验与质量控制和国家标准制定等方面有重要指导意义和实用价值。

洛氏硬度测试硬度是表征材料局部抵抗硬物压入其表面能力的物理量,常用洛氏硬度(Rockwell),维氏硬度(Vickers)和布氏硬度(Brinell)。洛氏硬度检测法最初是由美国人洛克威尔(S.P.Rockwell和H.M.Rockwell)在1914年提出。1919年和1921年对硬度计的设计进行了改进,奠定了现代洛氏硬度计的雏形。 基本知识 产品推荐 洛氏硬度计测试的国际标准EN-ISO 6508GB/T230ASTM E-18JIS Z 2245洛氏硬度测试 洛氏硬度检测的最大试验力是150kgf，所产生的压痕比布氏压痕小,对制件表面没有明显损伤。操作简单、测试迅速、使用范围广。 适于成批大量检测的半成品和成品检验。荷兰轶诺硬度计的FENIX、NEXUS、VERZUS、 NEMESIS、HAWK系列均由力传感器闭环控制。由轶诺集团研发、设计、并完成耐久测试。 洛氏硬度测试原理 洛氏硬度测试原理 将特定尺寸、形状和材料的压头按照标准规定分两级试验力压入试样表面：初试验力加载后，测量初始压痕深度；随后施加主试验力，在卸除主试验力后保持初试验力时测量最终压痕深度，从而计算出洛氏硬度值。 洛氏标尺及表示方法 洛氏硬度的标尺和表示方法洛氏共有30个标尺，分为一般洛氏和表面洛氏，即： 一般洛氏：HRA、HRB、HRC、HRD、HRE、HRF、HRG、HRH、HRK、HRL、HRM、HRP、HRR、HRS、HRV表面洛氏：HR15N、HR30N、HR45N、HR15T、HR30T、HR45T、HR15W、HR30W、HR45W、HR15X、HR30X、HR45X、HR15Y、HR30Y、HR45Y 常用的洛氏标尺常用的洛氏标尺有HRA, HRB, HRC等：HRA --适于测坚硬或薄硬材料硬度,如硬质合金、渗碳后淬硬钢、经硬化处理后的薄钢带、薄钢板等。HRB--适于测中等硬度的材料,如经退火后的中碳和低碳钢、可锻铸铁、各种黄铜、青铜、硬铝合金等。HRC--适于测经淬火及低温回火后的碳素钢、合金钢以及工、模具钢,也适于测冷硬铸铁、珠光体可锻铸铁、钛合金等。 洛氏硬度的表示方法洛氏硬度的表示方法：硬度值+HR符号+标尺。例如， 60HRC, 表示用洛氏C标尺测试的洛氏硬度值为60 洛氏硬度检测的特点和应用 洛氏硬度检测的特点和应用1) 可以测量从较软到较硬材料的硬度,使用范围宽广。可测试各种黑色金属和有色金属，测试淬火钢、回火钢、退火钢、表面硬化钢、各种厚度的板材、硬质合金材料、粉末冶金材料、热喷涂层的硬度，以及塑料等。2) 有初试验力,所以试件表面轻微的不平度对硬度值的影响比布氏、维氏小。因此，适用于成批生产大量检测的机械、冶金热加工过程中以及半成品或成品检验。特别适用于刃具、模具、量具、工具等的成品制件检测。3) 当遇到材料较薄，试样较小，表面硬化层较浅或测试表面镀覆层时，可用表面洛氏硬度试验。HR洛氏硬度计轶诺硬度计轶诺洛氏硬度计 涵盖了从传统手动型到闭环力传感器型等多种不同型号；无论您的需求是传统工业，还是高精尖航空实验室的硬度测试，都能在轶诺找到合适的解决方案。VERZUS 720 洛氏硬度计可以满足7x24不间断的高速测试需求。对于需要将工件位置固定，并有高速、全自动测试的需求，NEMESIS6200是当之无愧的优选之选。 NEMESIS 6200洛氏硬度计洛氏硬度计 NEMESIS 6100 NEMESIS 9100RS --- 洛氏硬度计洛氏硬度计 VERZUS 720洛氏硬度计 FENIX 200 DCL洛氏硬度计 FENIX 200 ACL FENIX 200 AR洛氏硬度计FENIX 300RS-IMP---洛氏硬度计洛氏硬度计 FENIX 300RS FENIX 300XL洛氏硬度计HAWK 652RS-IMP凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 651RS HAWK 400RS凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 250RS更多信息，欢迎联系轶诺中国。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强，近年来，纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径，也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1 纳米材料的表征 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料的表征是对纳米材料的性质和特征进行的客观表达，主要包括尺寸、形貌、结构和成分等方面的表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纳米材料的表征 /span /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2ffdf5f4-5465-4b3a-849e-1934933722b0.jpg" title=" 纳.png" alt=" 纳.png" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2 纳米材料的测试技术 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 光子相关光谱法（photo correlation spectroscopy，PCS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试，相关标准已有GB/T 19627 等，其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液，可获得准确的尺寸分布，测试速度也相当快，特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时，必须要解决好纳米材料的分散问题，须获得高度分散的悬浮液，否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法，因此测量仪器可以不必校准；但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时，必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系，则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2 X 射线衍射法（X-ray diffraction，XRD） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸；因此，只能得到较宏观的测量结果。此外，采用该方法进行测试时，需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前，该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定，但分析的不足之处在于灵敏度较低，一般只能测定含量在1%以上的物相；且定量分析的准确度也不高，一般在1%的数量级。同时，所需要的样品量较大，一般需要几十至几百毫克，才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射，所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.3 X 射线小角散射法（small angle X-ray scattering，SAXS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm，测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸，具有典型的统计性，且制样相对比较简单，对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性，应对仪器的性能和操作方法进行校核，一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证，其中粒径偏差应控制在10%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.4 电子显微镜法（electron microscopy） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（scanning electron microscopy，SEM）和透射电子显微镜法（transmission electronmicroscopy，TEM）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM的特点是放大倍数连续可调，从几倍到几十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品，对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多，如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法，已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外，利用电子衍射功能，TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD，还能对含量过低的某些相进行分析，且可以结合形貌分析，得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高，制备过程比较繁琐，若处理不当，就会影响观察结果的客观性。目前，TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来，其相关标准也在不断增加，如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于电镜法测试所用的纳米材料极少，可能会导致测量结果缺乏整体统计性，实验重复性差，测试速度慢；且由于纳米材料的表面活性非常高，易团聚，在测试前需要进行超声分散；同时，对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时，需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.5 扫描探针显微镜法（scanning probe microscopy，SPM） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜（atomic force microscopy，AFM）为代表，其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构，还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是，除了真空环境外，AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析；同时，也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外，AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近年来，SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现，如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等，使得还有一些问题有待解决，如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前，虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布，但由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.6 X 射线光电子能谱法（X-ray photoemissionspectroscopy，XPS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " XPS 法也称为化学分析光电子能谱（electron spectroscopy for chemical analysis，ESCA）法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术，XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等，其信息深度约为3~5nm，绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，在分析时所需的样品量很少，一般10-18g左右即可；但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右，且对液体样品分析比较麻烦。通常，影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂，如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正，测量元素的相对含量；而关于该仪器的校准，GB/T 22571-2008中已有明确规定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.7 俄歇电子能谱法（aguer electron spectroscopy，AES） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段，可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素，这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外，AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm，绝对灵敏度可达到10-3个单原子层，特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是，对于体相检测，灵敏度仅为0.1%，其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量；而且，采用该方法进行测试时，需要相应的元素标样，元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.8 其他方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除此之外，还有一些其他的测试技术和方法用于纳米材料的表征，如紫外/可见/近红外吸收光谱方法用于金纳米棒的表征（GB/T 24369.1）、紫外-可见吸收光谱方法用于硒化镉量子点纳米晶体表征（GB/T24370）、纳米技术-用紫外-可见光-近红外（UV-Vis-NIR）吸收光谱法表征单壁碳纳米管（ISO/TS 10868）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " 纵观当前纳米材料的表征与测试技术，要适应纳米材料产业的快速发展，规范化表征和准确可靠测试纳米材料尚存在一定挑战。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于此，仪器信息网将于 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2019年12月18日 /span 组织举办 strong 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /strong （ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 免费报名中" i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 免费报名中 /span /i i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /i /a ），邀请该领域专家，围绕纳米材料常用表征和检测技术，从成分、形貌、粒度、结构以及界面表面等方面带来精彩报告，为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上互动交流互动平台，进一步加强学术交流，共同提高纳米材料研究及应用水平。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/14b28169-cfe6-44ba-8dc5-f47132b97366.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 报名链接：第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报名链接 /span /strong ： i strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /span /strong /i /a /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫，参与报名 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d2e686ea-3308-4d6f-8795-e26e3d0f062d.jpg" title=" 报名.PNG" alt=" 报名.PNG" / /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫，进入纳米表征与检测技术群 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/33e39f0a-8ef0-4aeb-b662-03350301ed05.jpg" title=" 群.PNG" alt=" 群.PNG" / /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " 文章摘自： /i /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " background-color:=" " 谭和平, 侯晓妮, 孙登峰, et al. 纳米材料的表征与测试方法[J]. 中国测试, 2013(01):17-21. /span /i /strong /p

水蒸气透过量测试仪是用于测量材料或包装对水蒸气渗透性的重要工具，它广泛应用于食品、药品、化妆品等行业的包装检测中。本文将详细介绍水蒸气透过量测试仪的三种测试方法，并探讨它们之间的不同之处。一、杯式法测试杯式法测试是水蒸气透过量测试仪常用的一种测试方法。该方法通过模拟自然环境中的水蒸气渗透过程，来评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能。测试原理：杯式法测试将待测材料或包装置于一个装有干燥剂的密封杯中，然后将该杯子置于恒定的温度和湿度环境中。随着时间的推移，水蒸气会从待测材料或包装中渗透出来，与杯中的干燥剂发生反应。通过测量干燥剂的质量变化，可以计算出待测材料或包装的水蒸气透过量。特点与优势：接近实际环境：杯式法测试模拟了自然环境中的水蒸气渗透过程，因此测试结果具有较高的参考价值。操作简便：该方法操作简单，无需复杂的设备或技术。适用范围广：杯式法测试适用于各种形状和尺寸的材料或包装。局限性：测试时间较长：由于需要模拟自然渗透过程，因此测试时间相对较长。受环境影响大：测试结果可能受到环境温度、湿度等因素的影响。二、电解法测试电解法测试是另一种常用的水蒸气透过量测试方法，它基于电解原理来测量水蒸气透过量。测试原理：电解法测试通过测量待测材料或包装两侧的水蒸气浓度差，利用电解原理将水蒸气转化为可测量的电流信号。通过测量电流信号的大小，可以计算出待测材料或包装的水蒸气透过量。特点与优势：测试速度快：电解法测试具有较快的测试速度，能够在短时间内得出结果。灵敏度高：该方法对水蒸气透过量的测量具有较高的灵敏度。自动化程度高：电解法测试设备通常具有较高的自动化程度，能够实现自动测量和数据处理。局限性：对样品要求高：电解法测试对样品的要求较高，需要确保样品的密封性和完整性。设备成本较高：电解法测试设备通常较为昂贵，不适合小型企业或实验室使用。三、红外光谱法测试红外光谱法测试是一种新型的水蒸气透过量测试方法，它利用红外光谱技术来测量水蒸气透过量。测试原理：红外光谱法测试通过测量待测材料或包装两侧的红外光谱信号，利用红外光谱分析技术来确定水蒸气透过量。该方法通过分析红外光谱信号中的特定波长段的强度变化，来评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能。特点与优势：非接触式测量：红外光谱法测试无需与待测材料或包装直接接触，因此不会对样品造成损伤。高精度测量：该方法具有较高的测量精度和稳定性。适用于特殊环境：红外光谱法测试适用于高温、高压等特殊环境下的水蒸气透过量测量。局限性：设备成本高：红外光谱法测试设备通常较为昂贵，需要较高的投资成本。技术难度大：红外光谱分析技术较为复杂，需要专业的技术人员进行操作和分析。结论水蒸气透过量测试仪的三种测试方法各有特点与优势，同时也存在一定的局限性。在实际应用中，应根据具体的测试需求和条件选择合适的测试方法。例如，对于需要快速获取测试结果的场合，可以选择电解法测试；对于需要模拟实际环境进行测试的场合，可以选择杯式法测试；而对于特殊环境下的水蒸气透过量测量，可以选择红外光谱法测试。通过选择合适的测试方法，可以更准确地评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能，为产品质量控制和改进提供有力支持。

为更好地服务读者、为读者提供最快捷的购书通道，仪器信息网与化工出版社合作，独家推出“仪器分析类重点图书预订服务”。与传统的购书渠道相比，本网的“图书预订”服务可让您在书店上架前20天左右就得到自己想要的新书，同时免去了您的奔波之苦，坐在家中即可轻松买到好书！ 本期我们提供两本新书的预订，请您阅读以下新书信息，并把您需要的“图书名称”、“册数”、“付款方式”、“取书方式”以及您的详细信息（“地址”、“邮编”、“电话”、“Email”等）发送给我们，或者访问仪器书店的新书征订页面（http://www.instrument.com.cn/book/new_book.asp）并在线提交订单，在收到我们的确认Email后，按照本网提供的付款方式预付书款。我们将在您预订的图书出版后第一时间将书发给您。 新书一、《常用中药化学鉴定》（中药科学鉴定方法与技术丛书）ISBN7-5025-6677－5/O• 98,陈玉婷 杨云 王英华 等 编著，B5平膜，273页，计划2005年5月出版。 定价：36 元内容简介：为改变关于中药鉴定方法学的著作很少的状况，化工出版社组织编写了《中药科学鉴定方法与技术丛书》，本书为其中的一册，是中药科学鉴定方法与技术丛书的中药化学鉴定部分，将中药按照主要化学成分分类，收载常用中药256种。本书详细介绍了含有生物碱类、苷类、香豆素类、醌类、黄酮类、强心苷类、皂苷类、萜类、挥发油类等9类化学成分的中药鉴定，还介绍了含其他化学成分，如有机酸类、昆虫变态激素、氨基酸、蛋白质和酶、多糖、鞣质、木质素类、酚类的中药鉴定，以及主要动物药类及矿物类中药的化学成分鉴定。对于每一种中药，都从来源、化学成分、定性鉴定、定量鉴定等方面进行了分析，强调鉴定方法与鉴定特征的结合，具有较强的实用性。本书可作为从事与中药鉴定有关的从业人员，也可作为中医药类和医药类专业的研究生的专业教材、执业中药师的培训教材，亦是医药行业的各层次管理人员的良好参考书。 新书二、《农药分析》（第四版） ISBN7-5025-6614－7/TQ• 2152，张百臻 主编，大32 纸精，566页，计划2005年5月出版。定价：55元 内容简介：《农药分析》第三版于1988年出版后，受到不少读者的欢迎，屡次重印。第四版则在内容上作了超过60％的更新，包括农药品种的更新和分析方法的更新，力求采用当代最新分析测试技术并与国际接轨，调整了章节编排方法，在有效成分分析方法之下直接按农药通用名称的汉语拼音字母编排。整理编写了当前常用农药品种200多个，主要介绍了气相色谱法和高效液相色谱法，同时列入了重要的化学分析方法。收集了45个农药原药和制剂的物理化学指标的测试方法。书后附有英汉农药通用名称索引、剂型名称及代码、常用农药分析术语缩写等。读者对象为从事农药分析、质量监督的人员，也可供相关专业科研、教学人员参考。 取书方式有三种： 1. 上门取书地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室无额外费用； 随到随取2. 快递/EMS北京市内：快递费5元/本；1个工作日送达省会城市：快递费12元/本；1－3个工作日送达其它城市：EMS 费30元/本；3－4个工作日送达3. 挂号邮寄北　　京：邮费4元/本；4－5天寄到省会城市：邮费5元/本；5－7天寄到其它城镇：邮费5元/本；7－10天寄到付款方式有3种：1. 银行转帐开 户 行：中国工商银行北京分行海淀支行二里庄储蓄所 卡　 号：9558800200201456999　　 户名：田彩岚2. 邮局汇款汇款地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室收 款 人：田彩岚 邮编：1000883. 上门付款地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室请您付款后发Email或打电话给我们，讲明您的姓名、预订图书数量及总金额，以便及时查帐电　话: (010)51654077-13　 　传真: (010)51654077-26　　　 联系人：田彩岚　　　Email: VIP@instrument.com.cn特别声明：1．本业务系化工出版社委托本网开展，出版社自身并无此业务，请勿直接向出版社预订图书。2．预付书款帐号仅限以上“付款方式”中提供的帐号和户名，若因订户的疏忽造成损失，由订户自行承担。3．以上信息如有变动，以仪器书店http://book.instrument.com.cn公布的为准，欢迎随时上网查询。

近日，由华南理工大学分析测试中心、材料科学与工程学院、物理与光电学院等单位合作的文章Ionic-wind-enhanced Raman spectroscopy without enhancement substrates被分析化学领域顶级刊物Analytical Chemistry录用发表。在审稿过程中，审稿人尤其肯定了本文的原创性和应用潜力。论文发表页面拉曼散射（Raman scattering）是光的一种非弹性散射现象，入射光子与样品分子不同振动模式之间交换不同能量从而形成拉曼光谱（Raman spectroscopy）。拉曼光谱对于分子间的非极性振动非常敏感，可有效表征分子结构，也可测量应力、温度等物理参数。但由于拉曼光的强度比荧光低好几个数量级，因此拉曼光谱受荧光的干扰非常严重。人们通常可通过改变激发波长来尽量避免荧光，但这往往意味着功率的大幅增加，故目前很多强荧光、对温度敏感的样品尚无有效的拉曼光谱检测方法。尤其是文物考古、火星探测等前沿领域，更是希望拉曼光谱检测方法不仅要尽量克服荧光干扰，还需同时满足原位、无接触、无污染、无损、简便等苛刻要求，对于现有的拉曼光谱检测方法来说，仍属空白领域。本研究成果报道的离子风增强拉曼光谱（Ionic-wind-enhanced Raman spectroscopy, IWERS）是一个原创的方法，可以在显著提高拉曼谱峰信噪比的同时，实现完全无损、无污染、无接触的拉曼光谱检测，满足前沿领域的苛刻要求，从而为拉曼光谱的工具箱提供了新的工具。研究人员对多种样品进行了检测，包括带有强烈荧光的文物、琥珀和火星岩石模拟物样品，均有效提取了拉曼峰，达到了预期目的。IWERS方法完全无损、无污染，有广泛应用的潜力，有望在文物考古、行星科学、生物医学、软物质等领域发挥重要作用。IWERS方法可以有效提取弱的拉曼峰，因此存在谱峰识别的规则问题。本文同时提出了拉曼谱峰识别的判据，主要依据给定峰位的二阶导数和信噪比来判断，并进行了数学证明。研究人员通过计算发现，拉曼谱峰的两种常用线型——高斯线型和洛伦兹线型各自的二阶导数之比均为常数，这为判据提供了充分的数学基础。事实上，该判据并非附属于IWERS方法，而是可以独立应用。作者团队已经单独应用该判据分析了考古部门提供的拉曼光谱图，为考古报告提供了有力的证据支撑。本成果第一作者兼通讯作者为分析测试中心梁庆优高级工程师，共同通讯作者为材料科学与工程学院龚湘君教授与邓春林教授、分析测试中心杨贤锋教授级高级工程师，合作单位包括西湖大学、中山大学、中国国家博物馆等。研究同时得到了国家自然科学基金、广州市基金、中央高校基本科研业务费（交叉科学方向）的支持。华南理工大学分析测试中心致力于为全校提供优质高效的分析测试服务，通过对前沿领域的深入研究，增强中心在分析化学学科的影响力，推动学科发展，助力学校的高水平成果产出。

失效分析是芯片测试重要环节，无论对于量产样品还是设计环节亦或是客退品，失效分析可以帮助降低成本，缩短周期。常见的半导体失效都有哪些呢？下面为大家整理一下：显微镜分析OM无损检测金相显微镜OM：可用来进行器件外观及失效部位的表面形状，尺寸，结构，缺陷等观察。金相显微镜系统是将传统的光学显微镜与计算机（数码相机）通过光电转换有机的结合在一起，不仅可以在目镜上作显微观察，还能在计算机（数码相机）显示屏幕上观察实时动态图像，电脑型金相显微镜并能将所需要的图片进行编辑、保存和打印。金相显微镜可供研究单位、冶金、机械制造工厂以及高等工业院校进行金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验研究之用，实现样品外观、形貌检测 、制备样片的金相显微分析和各种缺陷的查找等功能。体视显微镜OM无损检测体视显微镜，亦称实体显微镜或解剖镜。是一种具有正像立体感的目视仪器，从不同角度观察物体，使双眼引起立体感觉的双目显微镜。对观察体无需加工制作，直接放入镜头下配合照明即可观察，成像是直立的，便于操作和解剖。视场直径大，但观察物要求放大倍率在200倍以下。体视显微镜可用于电子精密部件装配检修，纺织业的品质控制、文物 、邮票的辅助鉴别及各种物质表面观察等领域，实现样品外观、形貌检测 、制备样片的观察分析、封装开帽后的检查分析和晶体管点焊检查等功能。X－Ray无损检测X-Ray是利用阴极射线管产生高能量电子与金属靶撞击，在撞击过程中，因电子突然减速，其损失的动能会以X-Ray形式放出。而对于样品无法以外观方式观测的位置，利用X-Ray穿透不同密度物质后其光强度的变化，产生的对比效果可形成影像，即可显示出待测物的内部结构，进而可在不破坏待测物的情况下观察待测物内部有问题的区域。X-Ray可用于产品研发，样品试制，失效分析，过程监控和大批量产品观测等，实现观测DIP、SOP、QFP、QFN、BGA、Flipchip等不同封装的半导体、电阻、电容等电子元器件以及小型PCB印刷电路板，观测器件内部芯片大小、数量、叠die、绑线情况，芯片crack、点胶不均、断线、搭线、内部气泡等封装缺陷，以及焊锡球冷焊、虚焊等焊接缺陷等功能。C-SAM（超声波扫描显微镜)无损检测超声扫描显微镜是一种利用超声波为传播媒介的无损检测设备。在工作中采用反射或者透射等扫描方式来检查材料内部的晶格结构，杂质颗粒、夹杂物、沉淀物、内部裂纹、分层缺陷、空洞、气泡、空隙等。I/V Curve量测可用于验证及量测半导体电子组件的电性、参数及特性。比如电压-电流。集成电路失效分析流程中，I/V Curve的量测往往是非破坏分析的第二步（外观检查排在第一步），可见Curve量测的重要性。I/V Curve量测常用于封装测试厂，SMT领域等，实现Open/Short Test、 I/V Curve Analysis、Idd Measuring和Powered Leakage（漏电）Test功能。SEM扫描电镜/EDX能量弥散X光仪（材料结构分析/缺陷观察，元素组成常规微区分析，精确测量元器件尺寸）扫描电镜（SEM）SEM/EDX（形貌观测、成分分析）扫描电镜（SEM）可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。EDX是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的，根据不同元素特征X射线波长的不同来测定试样所含的元素。通过对比不同元素谱线的强度可以测定试样中元素的含量。通常EDX结合电子显微镜（SEM）使用，可以对样品进行微区成分分析。在军工，航天，半导体，先进材料等领域中，SEM/EDX（形貌观测、成分分析）扫描电镜（SEM）可实现材料表面形貌分析，微区形貌观察，材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析，薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析，纳米尺寸量测及标示和微区成分定性及定量分析等功能EMMI微光显微镜微光显微镜（Emission Microscope, EMMI）是常用漏电流路径分析手段。对于故障分析而言，微光显微镜（Emission Microscope, EMMI）是一种相当有用且效率极高的分析工具。主要侦测IC内部所放出光子。在IC元件中，EHP（Electron Hole Pairs）Recombination会放出光子（Photon）。如在P-N结加偏压，此时N阱的电子很容易扩散到P阱，而P的空穴也容易扩散至N，然后与P端的空穴（或N端的电子）做EHP Recombination。在故障点定位、寻找近红外波段发光点等方面，微光显微镜可分析P-N接面漏电；P-N接面崩溃；饱和区晶体管的热电子；氧化层漏电流产生的光子激发；Latch up、Gate Oxide Defect、Junction Leakage、Hot Carriers Effect、ESD等问题Probe Station 探针台测试探针台主要应用于半导体行业、光电行业。针对集成电路以及封装的测试。 广泛应用于复杂、高速器件的精密电气测量的研发，旨在确保质量及可靠性，并缩减研发时间和器件制造工艺的成本，可用于Wafer，IC测试，IC设计等领域。FIB（Focused Ion beam）线路修改FIB（聚焦离子束，Focused Ion beam）是将液态金属离子源产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像，此功能与SEM（扫描电子显微镜）相似，或用强电流离子束对表面原子进行剥离，以完成微、纳米级表面形貌加工。在工业和理论材料研究，半导体，数据存储，自然资源等领域，FIB可以实现芯片电路修改和布局验证、Cross-Section截面分析、Probing Pad、 定点切割、切线连线，切点观测，TEM制样，精密厚度测量等功能。失效分析前还有一些必要的样品处理过程。取die用酸法去掉塑封体，漏出die decap（开封，开帽）利用芯片开封机实现芯片开封验证SAM，XRAY的结果。Decap即开封，也称开盖，开帽，指给完整封装的IC做局部腐蚀，使得IC可以暴露出来，同时保持芯片功能的完整无损，保持 die，bond pads，bond wires乃至lead-frame不受损伤，为下一步芯片失效分析实验做准备，方便观察或做其他测试（如FIB，EMMI）， Decap后功能正常。化学开封Acid DecapAcid Decap，又叫化学开封，是用化学的方法，即浓硫酸及发烟硝酸将塑封料去除的设备。通过用酸腐蚀芯片表面覆盖的塑料能够暴露出任何一种塑料IC封装内的芯片。去除塑料的过程又快又安全，并且产生干净无腐蚀的芯片表面。研磨RIERIE是干蚀刻的一种，这种蚀刻的原理是，当在平板电极之间施加10～100MHZ的高频电压（RF，radio frequency）时会产生数百微米厚的离子层（ion sheath），在其中放入试样，离子高速撞击试样而完成化学反应蚀刻，此即为RIE（Reactive Ion Etching）。 自动研磨机自动研磨机适用于高精微（光镜，SEM，TEM，AFM，ETC）样品的半自动准备加工研磨抛光，模块化制备研磨，平行抛光，精确角抛光，定址抛光或几种方式结合抛光，主要应用于半导体元器件失效分析，IC反向等领域，实现断面精细研磨及抛光、芯片工艺分析、失效点的查找等功能。 其可以预置程序定位切割不同尺寸的各种材料，可以高速自动切割材料，提高样品生产量。其微处理系统可以根据材料的材质、厚度等调整步进电动机的切割距离、力度、样品输入比率和自动进刀比率等。去金球 De-gold bump,去层,染色等，有些也需要相应的仪器机台，SEM可以查看die表面，SAM以及X－Ray观察封装内部情况以及分层失效。除了常用手段之外还有其他一些失效分析手段，原子力显微镜AFM ,二次离子质谱 SIMS,飞行时间质谱TOF － SIMS ,透射电镜TEM , 场发射电镜,场发射扫描俄歇探针, X 光电子能谱XPS ,L-I-V测试系统，能量损失 X 光微区分析系统等很多手段，不过这些项目不是很常用。芯片失效分析步骤:1、非破坏性分析：主要是超声波扫描显微镜（C-SAM）--看有没delamination，xray--看内部结构，等等；2、电测：主要工具，万用表，示波器，sony tek370a3、破坏性分析：机械decap，化学 decap芯片开封机4、半导体器件芯片失效分析 芯片內部分析，孔洞气泡失效分析（原作者：北软失效分析赵工）

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件