[color=#444444]请教一下各路大神,用来做表面增强拉曼光谱的话,常用的探针里有没有无毒的,比如说像R6G什么的还是有毒的,或者说有没有相对来说毒性小一点的,10-4M浓度左右皮肤接触伤害不大的?[/color]
[color=#444444]请问大家做拉曼增强实验时,对于荧光性很强的物质,比如说罗丹明6G,不使用增强基底时的拉曼光谱是怎么测得?我们直接将探针分子滴在石英片上,每次测得时候信号都为0,一条直线,这是荧光的干扰吗?这种问题要如何处理?降低罗丹明6G的浓度或者使用硅片(代替石英片)会有改善吗?[/color]
近日,中国分析测试协会公布了“2012年中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)”获奖名单。其中拉曼光谱技术相关的包括两项,分别是:1、拉曼光谱快检技术与SERS基底/探针制备及机理研究完成单位:中国检验检疫科学研究院、吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室、苏州大学功能纳米与软物质研究院、华中农业大学理学院完成人:邹明强、齐小花、张孝芳、刘峰、赵冰、邵名望、韩鹤友、朱超、阮伟东、宋薇、罗志辉、陈坤、陆冬莲、陈雷、谢云飞、薛向欣2、采用拉曼光谱方法准确测量典型富勒烯材料完成单位:中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所、中国科学院化学研究所分子纳米结构与纳米技术院重点实验室 完成人:王春儒、任玲玲、舒春英、王太山、祈欣、高慧芳在此向各位获奖的老师和同学表示祝贺!
[color=black][size=3][font=宋体]原子力显微镜的探针主要有以下几种:[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]([/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体])、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]非接触[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]/[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]轻敲模式针尖以及接触模式探针:最常用的产品,分辨率高,使用寿命一般。使用过程中探针不断磨损,分辨率很容易下降。主要应用于表面形貌观察。[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]([/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体])、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]导电探针:通过对普通探针镀[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]10-50[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]纳米厚的[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Pt[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体](以及别的提高镀层结合力的金属,如[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Cr[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Ti[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Pt[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Ir[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]等)得到。导电探针应用于[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]EFM[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]KFM[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]SCM[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]等。导电探针分辨率比[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]tapping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]contact[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]模式的探针差,使用时导电镀层容易脱落,导电性难以长期保持。导电针尖的新产品有碳纳米管针尖,金刚石镀层针尖,全金刚石针尖,全金属丝针尖,这些新技术克服了普通导电针尖的短寿命和分辨率不高的缺点。[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]([/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体])、磁性探针:应用于[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]MFM[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体],通过在普通[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]tapping[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]和[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]contact[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]模式的探针上镀[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Co[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]、[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]Fe[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]等铁磁性层制备,分辨率比普通探针差,使用时导电镀层容易脱落。[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]([/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体])、大长径比探针:大长径比针尖是专为测量深的沟槽以及近似铅垂的侧面而设计生产的。特点:不太常用的产品,分辨率很高,使用寿命一般。技术参数:针尖高度[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]9μm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];长径比[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5:1[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体];针尖半径[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]10nm[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]。[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]([/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体])、类金刚石[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]AFM[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]探针[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman]/[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]全金刚石探针:一种是在硅探针的针尖部分上加一层类金刚石碳膜,另外一种是全金刚石材料制备(价格很高)。这两种金刚石碳探针具有很大的耐久性,减少了针尖的磨损从而增加了使用寿命。[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]还有生物探针(分子功能化),力调制探针,压痕仪探针[/font][/size][/color][color=black][size=3][/size][/color]
请教各位大侠,电子探针的阴极发光像是什么成像原理?电子探针都能成什么像呢?
[size=5][b]共振拉曼光谱技术[/b] [/size][size=5] 激光共振拉曼光谱(RRS)产生激光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,并观察到正常拉曼效应中难以出现的、其强度可与基频相比拟的泛音及组合振动光谱。与正常拉曼光谱相比,共振拉曼光谱灵敏充高,结合表面增强技术,灵敏度已达到单分子检测 。 [/size]
紫外共振拉曼光谱和共振拉曼光谱什么区别啊? 谁知道光谱的分类啊,然后每个光谱的性质,比如紫外吸收光谱是属于电子吸收光谱这样。还有共振拉曼光谱主要应用于哪些方面啊?
[b][color=#444444] [/color][color=#444444]SN/T 2584-2010 水稻及其产品中转基因成分实时荧光PCR检测方法,说明了使用的是Taqman探针,但是具体在引物探针表格中没有标明是哪种探针,请问,如果合成探针,该选择哪种探针呢?[/color][color=#444444]谢谢大家啦[/color][/b]
[color=#444444]设计了一个荧光探针,在用275nm激发的时候,发射峰有在380和395有一个强的双发射峰,但在520nm处也有一个小发射峰。再用380nm激发的时候,520nm出的发射峰就变得特别强,380和395处的就弱了。请问这是为什么,我的发射峰应该是哪个[/color]
现在用的是ESI源,当我用负离子模式时 发现 旁边的APCI探针发紫光,而且没有峰出现。 但是用正离子模式时候又没有这种现象。求 解啊 ????
[b][size=4]利用双(2, 4, 6)三氯苯基过氧化草酸酯( TCPO) 2过氧化氢(H2O2 ) 2咪唑2荧光探针的化学发光体系,研究了荧光探针化学发光成像,对几种常用的荧光探针(丁基罗丹明、罗丹明B、罗丹明6G、荧光素及异硫氰酸荧光素等)进行了定量分析。本方法具有高灵敏度、成像分析高通量等优点,线性范围宽,检出限达10 - 11mol/L。对四甲基异硫氰酸罗丹明(TR ITC)标记的单克隆羊抗人IgG的化学发光成像分析,比相同条件下荧光成像的检出限低一个数量级。[/size][/b]
使用共振拉曼光谱仪时,在用小纸片调节光路时可以采集到很高的信号(信号饱和),而换上液体样品后(ACN),一直没有相应的拉曼信号出现,求解,谢谢
各位高人,本人今天发现实验室的贝克曼CEQ8000序列分析仪探针(连入水槽的)其中两根弯了,不知道怎么办?另求贝克曼CEQ8000序列分析仪的中文说明书。。。。。。。。。。。。。。。。。谢谢!
[color=#444444]对探针进行液体的普通拉曼光谱测试,为什么会没有信号,常见的R6G也没测出信号,为什么,有什么办法可以测出来么,用的激光强度为785。求大神指点[/color]
我是新手,做过钨灯丝shu-150,jsm6700,但是一直不知道能谱的点扫是不是就是电子探针?问了很多做sem-eds的老师,他们也说不清楚什么是电子探针?电子探针就是能谱的点扫?还是电子探针是波谱的点分析(做标样的精确点分析)?还是都不是?求助大神解释。谢谢
请问各位大虾;碳材料的拉曼光谱怎么分峰处理?用什么软件?对分出来的各峰怎么解释?谢谢! zhenyu0901@126.com 这是我的邮箱,希望可以联系。谢谢!
拉曼是一种光散射过程 Raman Effect = Light Scattering激光能量 - 振动谱能量 = 拉曼散射光能量 (振动谱能量对应分子结构)激光能量 - 拉曼散射光能量 = 振动谱能量 (所得拉曼谱即为分子的指纹) 拉曼光谱系统常用激光波长拉曼光谱系统组成部分拉曼光谱的优点和特点• Fingerprint for Qualitative identification 指纹性振动谱• No sample preparation 不用样品制备• Fast and non destructive 快速,无损• Highly selective technique 高选择度北 为何使用微区拉曼 高空间分辨率; 所须样品量少拉曼散射光谱应用拉曼光谱是直接联系于分子结构的振动谱,可对物质进行指纹性认证。物质结构的任何微小变化会非常敏感反映在拉曼光谱中,因而可用来研究物质的物理化学等各方面性质随结构的变化。广泛的应用领域: * 高分子聚合物 * 纳米材料 * 电化学 * 半导体 * 薄膜 * 矿物学 * 生物 * 医学药品 * 碳化物 * 在线过程监测 * 质量控制* 刑侦:- 玻璃材料 - 氧化物 - 油漆和颜料 - 氢氧化物 - 高分子 - 硫化物 - 爆炸 - 碳酸盐 - 纤维 - 硫酸盐 - 化学残留物 - 磷酸盐 - 颗粒性包裹体 - 麻醉剂和可控制物质 等等……红外 和 拉曼红 外拉 曼• 分子振动谱• 吸收,直接过程,发展较早• 平衡位置附近偶极矩变化不为零• 与拉曼光谱互补• 实验仪器是以干涉仪为色散元件• 测试在中远红外进行,不受荧光干扰,• 低波数(远红外)困难,• 微区测试较难,光斑尺寸约10微米,空间分辨率差• 红外探测器须噪声高,液氮冷却,且灵敏度较低• 多数须制备样品• 水对红外光的吸收?• 分子振动谱• 散射,间接过程,自激光后才发展• 平衡位置附近极化率变化不为零• 与红外光谱互补• 实验仪器是以光栅为色散元件• 测试在可见波段进行,有时受样品荧光干扰,可采用近红外激发• 低波数没有问题,• 共焦显微微区测试,光斑尺寸可小到1微米,空间分辨率好• CCD探测器噪声低,热电冷却,灵敏度高,• 无须制备样品,且可远距离测试• 没有水对红外光吸收的干扰
AFM探针分类及各探针优缺点 AFM探针基本都是由MEMS技术加工 Si 或者 Si3N4来制备. 探针针尖半径一般为10到几十 nm。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。典型的硅微悬臂大约100μm长、10μm宽、数微米厚。 利用探针与样品之间各种不同的相互作用的力而开发了各种不同应用领域的显微镜,如AFM(范德法力),静电力显微镜EFM(静电力)磁力显微镜MFM(静磁力)侧向力显微镜LFM(探针侧向偏转力)等, 因此有对应不同种类显微镜的相应探针。 原子力显微镜的探针主要有以下几种: (1)、 非接触/轻敲模式针尖以及接触模式探针:最常用的产品,分辨率高,使用寿命一般。使用过程中探针不断磨损,分辨率很容易下降。主要应用与表面形貌观察。 (2)、 导电探针:通过对普通探针镀10-50纳米厚的Pt(以及别的提高镀层结合力的金属,如Cr,Ti,Pt和Ir等)得到。导电探针应用于EFM,KFM,SCM等。导电探针分辨率比tapping和contact模式的探针差,使用时导电镀层容易脱落,导电性难以长期保持。导电针尖的新产品有碳纳米管针尖,金刚石镀层针尖,全金刚石针尖,全金属丝针尖,这些新技术克服了普通导电针尖的短寿命和分辨率不高的缺点。 (3)、磁性探针:应用于MFM,通过在普通tapping和contact模式的探针上镀Co、Fe等铁磁性层制备,分辨率比普通探针差,使用时导电镀层容易脱落。 (4)、大长径比探针:大长径比针尖是专为测量深的沟槽以及近似铅垂的侧面而设计生产的。特点:不太常用的产品,分辨率很高,使用寿命一般。技术参数:针尖高度 9μm;长径比5:1;针尖半径 10 nm。 (5)、类金刚石碳AFM探针/全金刚石探针:一种是在硅探针的针尖部分上加一层类金刚石碳膜,另外一种是全金刚石材料制备(价格很高)。这两种金刚石碳探针具有很大的耐久性,减少了针尖的磨损从而增加了使用寿命。 还有生物探针(分子功能化),力调制探针,压痕仪探针
请问各位行家,能谱仪探针在真空室里,而液氮罐在外面,那么液氮是怎么保护能谱仪探针的呢?
现在急做偏振拉曼光谱,急啊!请问哪里可以做偏振拉曼光谱?博士快要毕业了,想做点有用的数据出来发文章,求求各位大侠。
拉曼是一种光散射过程 Raman Effect = Light Scattering激光能量 - 振动谱能量 = 拉曼散射光能量 (振动谱能量对应分子结构)激光能量 - 拉曼散射光能量 = 振动谱能量 (所得拉曼谱即为分子的指纹) 拉曼光谱系统常用激光波长拉曼光谱系统组成部分拉曼光谱的优点和特点• Fingerprint for Qualitative identification 指纹性振动谱• No sample preparation 不用样品制备• Fast and non destructive 快速,无损• Highly selective technique 高选择度北 为何使用微区拉曼 高空间分辨率; 所须样品量少拉曼散射光谱应用拉曼光谱是直接联系于分子结构的振动谱,可对物质进行指纹性认证。物质结构的任何微小变化会非常敏感反映在拉曼光谱中,因而可用来研究物质的物理化学等各方面性质随结构的变化。广泛的应用领域: * 高分子聚合物 * 纳米材料 * 电化学 * 半导体 * 薄膜 * 矿物学 * 生物 * 医学药品 * 碳化物 * 在线过程监测 * 质量控制* 刑侦:- 玻璃材料 - 氧化物 - 油漆和颜料 - 氢氧化物 - 高分子 - 硫化物 - 爆炸 - 碳酸盐 - 纤维 - 硫酸盐 - 化学残留物 - 磷酸盐 - 颗粒性包裹体 - 麻醉剂和可控制物质 等等……红外 和 拉曼红 外 拉 曼• 分子振动谱• 吸收,直接过程,发展较早• 平衡位置附近偶极矩变化不为零• 与拉曼光谱互补• 实验仪器是以干涉仪为色散元件• 测试在中远红外进行,不受荧光干扰,• 低波数(远红外)困难,• 微区测试较难,光斑尺寸约10微米,空间分辨率差• 红外探测器须噪声高,液氮冷却,且灵敏度较低• 多数须制备样品• 水对红外光的吸收? • 分子振动谱• 散射,间接过程,自激光后才发展• 平衡位置附近极化率变化不为零• 与红外光谱互补• 实验仪器是以光栅为色散元件• 测试在可见波段进行,有时受样品荧光干扰,可采用近红外激发• 低波数没有问题,• 共焦显微微区测试,光斑尺寸可小到1微米,空间分辨率好• CCD探测器噪声低,热电冷却,灵敏度高,• 无须制备样品,且可远距离测试• 没有水对红外光吸收的干扰
在紫外-可见-近红外区有特征荧光,并且其荧光性质(激发和发射波长、强度、寿命、偏振等)可随所处环境的性质,如极性、折射率、黏度等改变而灵敏地改变的一类荧光性分子,包括有机试剂或金属螯合物。 最常用于荧光免疫法中标记抗原或抗体,亦可用于微环境,如表面活性剂胶束、双分子膜、蛋白质活性点位等处微观特性的探测。通常要求探针的摩尔吸光系数大,荧光量子产率高;荧光发射波长处于长波且有较大的斯托克斯位移;用于免疫分析时,与抗原或抗体的结合不应影响它们的活性。 也可用于标记待定的核苷酸片断,用与特异性地、定量地检测核酸的量。如Ca2+荧光探针:钙黄绿素(Calcein),Fluo-3,Fura-2/AM Mg2+荧光探针:Mag-Fura-2,[Dy-Mn]聚合物
提供实验室整体解决方案......BRUKER探针 -AFM探针原子力显微镜AFM探针: 探针的工作模式:主要分为 扫描(接触)模式和轻敲模式探针的结构:悬臂梁+针尖探针针尖曲率半径Tip Radius:一般为10nm到几十nm。制作工艺:半导体工艺制作常见的探针类型:(1)、导电探针(电学):金刚石镀层针尖,性能比较稳定(2)、压痕探针:金刚石探针针尖(分为套装和非套装的)(3)、氮化硅探针:接触式 (分为普通的和锐化的)(4)、磁性探针:应用于MFM,通过在普通tapping和contact模式的探针上镀Co、Fe[/siz
1、标准编号:GB/T 15074-2008 标准名称:电子探针定量分析方法通则简介: 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号:GB/T 15244-2002 标准名称:玻璃的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。3、标准编号:GB/T 15245-2002标准名称:稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号:GB/T 15246-2002标准名称:硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号:GB/T 15616-2008标准名称:金属及合金的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析,分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号:GB/T 15617-2002 标准名称:硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号:GB/T 17360-2008 标准名称:钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法,即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号:GB/T 17362-2008标准名称:黄金制品的电子探针定量测定方法简介: 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种K金制品含金量的测定,也适用于表面含金层厚度大于3μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号:GB/T 17365-1998标准名称:金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号:JJF 1029-1991标准名称:电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号:SY/T 6027-1994 标准名称:含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号:GB/T 16594-2008标准名称:微米级长度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法,适用于测量0.5~10μm的长度,也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号:GB/T 17359-1998标准名称:电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介: 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号:GB/T 17722-1999标准名称:金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求,本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度,适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号:JB/T 7503-1994标准名称:金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介: 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。
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[center]红外、拉曼光谱[/center][B]摘要:[/B] 红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定。拉曼光谱能提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。红外、拉曼光谱都是有机化合物结构解析的重要手段。[B]关键词:[/B]红外光谱,拉曼光谱 波谱分析是现代仪器分析的主要组成部分,它作为确定有机化合物结构的重要手段,与常规的化学分析相比具有微量、快速、准确等特点。随着科学技术的发展,波谱分析成为化学工作者必须掌握的重要工具和现代分析技术。 光的本质是电磁辐射,光的基本特性是波粒二象性。物质具有能量,是诱电体。物质与光的作用可看成是光子对能量的授受,即 h =E1-E0,该原理广泛应用于光谱解析。电磁辐射与物质的作用本质是物质吸收光能后发生跃迁。跃迁是指物质吸收光能后自身能量的改变。因这种改变是量子化的,故称为跃迁。不同波长的光,能量不同,跃迁形式也不同,因此有不同的光谱分析法。应用于有机化合物结构测定的主要有紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)以及拉曼光谱。[B]1. 红外光谱1.1 发展简史[/B]1800年英国科学家赫谢尔发现红外线,二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步,1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善,使红外光谱法得到广泛应用。[B]1.2 基本原理[/B]能量在4000 ~ 400 cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁,而只是振动能级与转动能级的跃迁。由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱也是带状光谱。分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性。由此可见产生红外吸收光谱应具备:(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁能量匹配,(2)辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动必须伴随偶极矩的变化。[B]1.2.1双原子分子的振动[/B] 分子振动可以近似地看成是分子中的原子以平衡点为中心,以非常小的振幅做周期性的简谐振动。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908181728_166569_1622715_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908181728_166570_1622715_3.jpg[/img]化学键的力常数 越大,折合相对原子质量 越小,则化学键的振动频率 或波数值越高,吸收峰将出现在高波数区。但值得指出的是,由于振动中随着原子间距离的变化,化学键的力常数也会改变,分子振动并不是严格的简谐振动,由此引起的偏差称为分子振动的非谐性。所以用上述公式计算出的值与实际测量的值只是近似相等。
[url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/fluorescent-probes.html][b]近红外荧光探针[/b][/url]采用fluoptics公司近红外荧光探针标记,AngioStamp™ 和sentidye™ .AngioStamp是一个近红外™ 肽,可以标记肿瘤和血管。sentidye™ 是脂质分子,用于淋巴结和血管成像。[b]近红外荧光探针应用[/b]肿瘤• 血管生成• 血管网• 淋巴结和淋巴管[b][b]近红外荧光探针[/b]AngioStamp™ AngioStamp是[/b]以αvβ3整合素为靶点的近红外荧光探针,可用于标记肿瘤或研究血管生成。AngioStamp™ 是肽绑定到近红外荧光分子。AngioStamp™ 是两波长(700 nm和800 nm)之间的靶向探针。AngioStamp™ 兼容Fluobeam以及活体成像系统等,还可以用于显微镜。只供实验室使用。这些产品仅用于动物研究,不用于人类。[b][b]近红外荧光探针[/b]sentidye™ 近红外荧光探针[/b]sentidye™ 是近红外荧光脂质分子,可以用来标记淋巴系统或血管网。皮下注射时,sentidye™ 是由淋巴系统和标签最近的淋巴结。静脉注射后,sentidye™ 作为血池剂显示血流,血管灌注模式。[b][b]近红外荧光探针[/b]AngioLone™ [/b]angiolone™ 是angiostamp™ 分子没有近红外荧光。angiolone™ 是靶向肽,建议将您选择的荧光基团进行接枝。AngioStamp™ ,AngioLone™ 目标βαV 3整合素和可用于标记蛋白过度表达的肿瘤或血管生成。[img=近红外荧光探针]http://www.f-lab.cn/Upload/fluorescent-probes.JPG[/img]近红外荧光探针:[url]http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/fluorescent-probes.html[/url]
扫描探针显微镜操作规程一、 接触模式:Contact mode1. 开启设备1.1 依次打开电脑、变压器电源、SPM 控制器电源。1.2 双击SPM 快捷方式,出现SPM manager 窗口,单击setting 的data path,预设数据的存储目录,待SPM 控制器电源显示栏底部显示ready 后点击online。2.固定样品,安装到检测台2.1 检查AFM 头部,确保探针与样品台之间有足够的空间放样,如果距离不够,点击工具栏中release 按钮,直至距离足够时,点击stop。2.2 用双面胶将样品固定于铁片中心上,随后将其置于样品台的中心位置。样品的最大尺寸不超过24mm(直径),8mm(高度)。3. 选择扫描模式在setting 下拉菜单中选择mode and scanner,选中扫描模式(contact mode)和扫描器的大小,点击ok。4. 光路调节4.1 打开setting 下拉菜单中scanner condition,将其operating 值设为0。4.2 打开setting 下拉菜单中panel display,选中vertical deflection,调节激光控制旋钮(样品台右边的前后旋钮),使激光打在悬臂尖端,至少保证信号显示面板上一半的LED 指示灯发亮。4.3 若显示面板上的数值在-5-5 之间,直接调节检测器控制旋钮(垂直方向,即样品台左边的后面旋钮)至显示面板上的数值为0;若显示面板上数值的绝对值大于5,需先调节反光镜使其在-5-5 之间(保持信号显示面板上至少一半的LED 指示灯发亮),再用同样方法将数值调零。4.4 选中panel display 中的horizontal deflection,调节检测器控制旋钮(水平方向,即样品台左边的前面旋钮)至显示面板上的数值为[
APT(atom probe tomography)技术是目前定量分析纳米尺度不同元素原子分布最微观的先进技术。图1是三位原子探针工作原理示意图,如图所示,采集数据时,样品分析室必须达到超高真空(一般小于10[sup]-8[/sup]Pa的真空度),然后将样品冷却至低温(20-80K,取决于样品性质),以减小样品中原子的热振动。样品作为阳极接入1-15KV正高压,使样品尖端原子处于待电离状态。在样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光后,其表面原子就会电离并蒸发。用飞行时间质谱仪(time of flight, TOF)测定蒸发离子的质量/电荷比值,从而得到该离子的质谱峰以确定其元素种类。用位置敏感探头记录飞行离子在样品尖端表面的二维坐标,通过离子在纵向的逐层累积,确定该离子的纵向坐标,进而给出不同元素原子的三维空间分布图像。图1为上海大学三维原子探针仪器示意图。[align=center][img=,515,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051546_01_2423358_3.png[/img][/align][align=center][b]图1 三维原子探针实验仪器图[/b][/align]APT式样的制备要求也很高,具体如下:首先,利用电火花线切割将片状样品加工成0.5mm×0.5mm×15mm的棒状样品。采用两次普通电解抛光的办法获得晶界距离样品尖端仅几十纳米的概率很低,但距离为几百纳米的概率会高很多。电解抛光后的针尖状样品安装在改造后的TEM样品杆上,利用TEM观察针尖样品,确定针尖的曲率半径,晶界与针尖尖端的距离,及通过SAED确定晶界两侧晶粒的取向关系。[align=center][img=,329,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051546_02_2423358_3.png[/img][/align][align=center][b]图2 三维原子探针实验仪器图[/b][/align]将那些样品尖端附近几百纳米范围内含有晶界的样品挑选出来进行毫秒脉冲电解抛光,经过这样的精细抛光后,可使得晶界距离样品尖端更近。经过多次试验统计,样品经过20V,1ms的脉冲电解抛光可以使样品尖端减短75~400nm。这样,利用毫秒脉冲电解抛光的办法,对已含有晶界的针尖样品进行精细抛光,可以获得合适APT分析晶界偏聚的针尖样品,如图3所示。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707051547_01_2423358_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 三维原子探针针尖状式样图[/b][/align]
【网络讲座】:红外及拉曼光谱在刑侦方向的应用及案例【讲座时间】:2016-05-17 10:00 【主讲人】:王伟 布鲁克中国北方区经理/应用专家。2002年毕业于北京大学化学与分子工程学院,同年入职布鲁克公司分子光谱事业部,十余年来一直致力于红外及拉曼光谱领域的研究、应用及销售等工作。【会议简介】红外及拉曼光谱在刑侦方向的应用及案例-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年05月17日 3、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15534、报名及参会咨询:QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667680_2507958_3.gif