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双组份无溶剂环氧树脂

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双组份无溶剂环氧树脂相关的资讯

  • Master Bond开发了双组份无溶剂体系的高韧性环氧树脂,可耐受重复热循环测试
    p    strong Master Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 双组份、无溶剂、高韧性 /span 的环氧树脂体系,命名为Supreme 62-1。它可在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " -60 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span 至+450 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (-51℃至+232℃) /span 的温度范围内使用。最值得注意的是,即使在高温下,Supreme 62-1也具有对多种 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性 /span 。它可被用作 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶 /span 。 /strong /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “Master Bond Supreme 62-1具有 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 出众的韧性,使其适于粘合不同热膨胀系数的基材,及使其耐受重复热循环 /span /strong ”,高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出 strong 8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量 /strong 。基于其同时具有的 strong 耐热性及高机械强度外结构 /strong ,我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。” /i /span /p p   Supreme 62-1易于使用,在混合100g批量时具有优越的、超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 12小时 /span 的长适用期。代表性固化时间从 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 140-158 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (60-70℃)时的4到6小时、176-212 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (80-100℃)时的20到40分钟至257 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (125℃)时的10到20分钟 /span 均可供选择。这一化合物具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度 /span 。固化后环氧树脂的体积电阻率超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1014ohm span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " · /span cm /span 。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg" / /p p style=" text-align: center " Master Bond抗热循环粘合剂 /p p   Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物,可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性,以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长,并有便捷的固化时间以供选择。 /p p   查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-8983 /span ,传真: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-2132 /span 和邮箱: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " technical@masterbond.com /span /p
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • IKA LR1000反应釜在环氧树脂乳化中的应用案例分享
    LR1000反应釜应用案例分享 /// 用户国内知名特种纤维复合材料研发生产企业 /// 环氧树脂环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上活泼的环氧基团的高分子化合物,可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能,它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,导电性能良好,变形收缩率小,制品稳定性好,硬度高,柔韧性较好,对碱及大部分溶剂稳定,因而广泛应用于国防、国民经济各部门,作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 /// 挑战客户采用转相乳化法乳化环氧树脂的过程中,无法判断转相点,并且真空及乳化效果不佳,最终转相后乳液的粒径达不到理想效果。 /// 解决方案选用 IKA LR1000控制型反应釜,配套T25分散机,RC2冷水机,MVP10及VC10真空系统,不仅能通过LR1000控制型的扭矩监测功能帮助用户判断转相点(粘度明显增大),而且模块化的系统,可实现温度、搅拌、分散、真空等关键条件按需调控,保证最终乳化液粒径达到用户要求。 /// 实验过程1. 称量659.5g 环氧树脂于LR1000中,加热至40℃,开启搅拌80rpm;2. 开启T25,设置20000rpm分散乳化,逐步滴加水,保证水在树脂中分散均匀,同时开启RC 2保持样品温度低于50℃。当增加水量达到135ml时,树脂粘度明显增大,有明显的转相现象。 3. 保持T25分散,继续添加水约265ml,乳液固含量约55%。打开配套V10的MPC10真空泵 抽真空至790mbar,用RC 2降温至20℃,得到成品。环氧树脂乳化后粒径分析结果 /// 用户受益1. 环氧树脂乳化过程中转相时,采用传统的方式,无法判断转相点,使用LR1000控制型反应釜,其扭矩监测功能可以判断样品粘度的变化趋势,很好的解决了这一难点;2. 控温、搅拌的同时,进行均质乳化,成品的粒径达到理想要求,解决了之前工艺过程中,乳化效果不佳的问题;3. 环氧树脂乳化需要的控温、搅拌、均质、真空等工艺要求,可以在LR1000一个系统中实现,简化了研发过程,而且LR1000的紧凑结构,也节省了实验室空间。
  • 美国环氧树脂易盛板原产地声明
    尊敬的新老用户:   近日,美国某环氧树脂生产商及中国代理商为抢夺中国部分客户,竟然混淆事实,在市场上宣扬上海台雄公司销售的美国环氧树脂易盛板原产地不是美国而是中国境内的虚假信息。针对此事,为还原真相,我司特发表以下声明:   上海台雄工程配套设备有限公司销售的美国环氧树脂易盛板为世界500强之一的THERMO FIHSER全资子公司EPOXYN在美国原厂生产,对于市场上的造谣、诽谤行为我司保留追溯其法律责任的权利。 《EPOXYN授权上海台雄工程配套设备有限公司为中国独家经销商的证明》 《EPOXYN易盛板美国原产地证明》   上海台雄工程配套设备有限公司   2011年7月29日
  • 微波快速无溶剂天然产物提取——梦想中的精油和香料制备平台
    莱伯泰科ETHOS X微波无溶剂天然产物提取技术(SFME)为研究者提供了一个绿色、快速提取精油和香精香料的技术平台,广泛适用于化妆品、烟草、食品香料提取、药物有效成分提取。 与常规的水蒸气蒸馏提取技术相比:ETHOS X绿色的提取过程,无需添加任何的有机溶剂,并且效率大幅提高,5-8min即可得到精油产物,40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。传统的精油提取主要采用水蒸气蒸馏法,普遍存在提取慢、操作繁琐、溶剂残留、挥发性物质损失和热分解等问题。微波无溶剂提取技术利用微波的内源性加热促使植物细胞膜和细胞壁破裂,将细胞内的精油充分快速的释放。 与传统方法相比,其应用优势包括: 提取过程无需添加任何有机溶剂或水,绿色环保。提取后可直接用于GC-MS分析,无需溶剂蒸发浓缩和溶剂置换等的繁琐操作。利用微波加热原理,把温度设定在目标物质沸点以下,将半挥发性物质、挥发性物质变成气态分子,然后冷凝回流形成纯物质,没有溶剂的污染,方便进行科研数据的研究。与常规的水蒸气相比,效率大幅提高,5-8min即可得到精油产物,40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。提取时间和水分的大幅减少显著降低了化合物的热分解和副产物的产生。应用举例:提取玫瑰精油、薰衣草精油、植物天然提取物、汉麻中的萜类化合物、烟草中的烟精油、中药有效成分提取和食品香料提取等。
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! (china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪大促销
    目前食用油事件引起广大市民的热议,关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案! 实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备:南京科捷气相色谱仪GC5890 检测器:FID 色谱柱:VB-5(30m× 0.32× 0.5um) 色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min) 2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点: ☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美! ☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃. ☆ 独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。 ☆ 柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. ☆检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。 /p
  • 美国禁止在婴儿奶粉包装中使用双酚A
    美国食品药物监督管理局(FDA)修订美国食品添加剂法规,不再允许双酚A型环氧树脂作为婴幼儿奶粉包装涂层使用。FDA做出该决定以回应时任美国国会众议院议员爱德华马基(U.S. Representative Edward Markey)于2012年7月的请愿申请。   联邦食品药品化妆品法案(the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act)第409部分允许请愿人申请FDA修订食品添加剂规例,只要他/她能证明相关食品添加剂的旧用途已被废弃。这种废弃必须是在美国市场上任何预期用途的完全禁止。同时,第409部分也规定在基于安全的原则下,食品添加剂规例可进行修订与撤销,基于废弃某一用途而做的修订与撤销不是基于安全,而是由于该用途已被永远完全禁止,不需要对该具体用途进行管理授权。禁止可能基于某个授权食品添加剂禁止用于某种物质(比如一种物质不再用于某种产品类别中)或者所有授权食品添加剂用途的禁止(比如一种物质不再使用于生产中)。   请愿书包括公众信息和来自针对美国所有注册婴幼儿奶粉制造商的调查搜集的信息以支持请愿要求,所有美国的婴幼儿奶粉制造商已经禁止在婴幼儿奶粉食品接触包装涂层中使用双酚A型环氧树脂,并且包装含有双酚A型环氧树脂的婴幼儿产品没有进入美国市场。根据请愿书,调查中参与的制造商是目前美国婴幼儿奶粉市场上的所有制造商。
  • 上海月旭提供全套双酚A检测方法
    根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》,拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口;自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害:诱发性早熟或致癌 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。 自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前,国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是,有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后,建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂: 甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司) 乙酸、无水乙醇:分析纯 水:超纯水(符合实验室一级用水) 双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司) 1.2 仪器与设备: LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司) DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司) 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) 超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司) 超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司) 恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司) 1.3 分析条件: 色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5&mu m),(上海月旭提供) 流动相:甲醇+水=75+25 流速:0.7mL/min 柱温:30℃ 检测波长:224nm 进样量:10&mu l 1.4 标准溶液的配置 双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。 双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液,色谱图如图1所示。 1.5样品前处理 称取5g的样品,将其剪成5× 5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。 1.6 样品浓缩和净化 SPE固相萃取小柱:C18E,500mg/3mL(part#:WSS4618E0350) 活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱; 上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液; 淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去; 洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。 洗脱液50℃下氮气至近干,1 mL流动相溶解,进样分析。 *可不过膜,过膜的话请选择玻璃纤维膜,如果使用Nylon 或其它有机滤膜,会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 2.1.1流动相比例的选择 由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。 2.1.2 波长的选择 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10&mu l进样检测,双酚A的理论板数大于7000。 2.3 精密度和重现性实验 取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。 2.4 线性关系和检测限 在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。 2.5 回收率试验 采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。 2.6 实际样品的测试 采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。
  • 购物小票被指含有毒物质双酚A 长期接触或致癌
    霸王洗发水被曝含致癌物质二恶烷的新闻还没散去,购物小票又被指含有毒化学物质双酚A!   据外媒报道,美国环保组织环境工作组(EWG)研究发现,购物收据或使用柜员机时打印的单据都含有毒化学物质双酚A,即使只是接触收据,双酚A也能经由皮肤进入人体,长期接触或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。   该组织称,他们在全美7个州和华府地区,收集沃尔玛、麦当劳、肯德基、连锁超市Safeway、星巴克和美国银行等知名商业机构发出的收据,再交由密苏里大学生物科学研究室化验。   研究员抽出36张收据化验,发现超过40%验出含有过量的双酚A。并且收据中所含双酚A比已知含有该物质的商品(如罐装奶粉)要高出250至1000倍。其中,麦当劳、肯德基、沃尔玛、Safeway等企业收据的双酚A含量最高。   不过EWG也指出,即使是同一家连锁企业,不同分店的收据含双酚A量也有很大差别。例如马里兰州一家肯德基收据双酚A含量高达10.62毫克,但在艾奥瓦另一家分店的收据只含0.0001毫克。   报告指出,这是由于分店使用不同的感热纸,部分生产商致力制造不含双酚A的感热纸。   双酚A是一种环境荷尔蒙,常见于塑胶制品,食物容器内的环氧树脂便是由双酚A生产,有可能渗透食物,被人体吸收。有研究指出BPA或与荷尔蒙问题、乳癌、前列腺癌、肥胖症、过度活跃症、流产和其他生殖系统毛病有关。   报告解读   含双酚A纸ATM机也用   报告称,这种有毒物质双酚A在感热纸中的使用,使其在零售商、杂货店、便利店、加油站、快餐店、邮局以及自动柜员机(ATM)中被人们广泛接触。   对收据进行擦拭测验,显示接触收据能沾染双酚A,但科学家迄今未能证实,沾染到皮肤上的双酚A有多少进入人体。   EWG称,双酚A对于购物者来说很明显已经成为一大隐患,但是工作中经常接触收据的人例如收银员等,却是高危一族。零售店的工作人员体内的双酚A含量会比其他成年人高出30%。   专家解析   双酚A对胎儿影响最大   今天上午,国际食品包装协会副会长兼秘书长董金狮在接受记者采访时称,双酚A这种化学物质对人体的影响其实 是比较严重的,在加拿大以及美国的一些州已经禁止使用了。   董金狮告诉记者,双酚A就是常说的透明剂,在矿泉水、可乐、太空杯和奶瓶等中普遍都会含有,平时人们用手摸到的话,就会接触到,该物质在包装品上的含量标准是0.6毫克/千克。   此外,双酚A广泛存在于购物小票和银行凭条上。他说,小票上含有这种物质也是很常见的,因为现在的小票和收据都会有防水成分、增加透明度等,而双酚A就会在小票上的光料中使用。   对于双酚A对人体的危害,董金狮说,双酚A主要是危害胎儿,对于怀孕期的妇女来说,双酚A会影响胎儿的性别,而且可能会导致胎儿畸形。此外,对于成年人来说,对男性的影响会比女性大,主要是影响男性的生育能力。
  • 聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵研制成功
    我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。 TBP-k 系列恒流泵(PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵)采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料,PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业,满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀:采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小:双柱塞结构,宝石球寿命长; &bull 流量精确:进口宝石柱塞和宝石,误差小; &bull 内建过压保护和流量校正系统 ; &bull 电脑控制:通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示; &bull 排气装置:有效除去输送液体中的气泡。
  • ECHA就双酚A统一分类和标签寻求公众意见
    赫尔辛基2013年8月27日消息,ECHA 邀请利益相关方就双酚A的CLH新提案征求公众意见。公众咨询将开放45天,截止于2013年10月11日。   该提案由法国提交,要求双酚A当前统一分类标签:生殖毒性2类(危险声明代码H361f)修订为生殖毒性1B类(危险声明代码H360F)。由于该提案只针对双酚A对性和生殖功能的不良作用,所以ECHA此次公众咨询主要目标是性和生殖功能的不良作用,对于发育毒性及其他危险分类暂时不予讨论。   双酚A的CLH报告和专用平台都可以在ECHA网站上找到。企业可按照以下步骤发表意见:先进入公众咨询平台→找到相应物质→点击“Details”→进入对应物质信息页面→点击“Give Comments”→按照表格填写意见→提交。   拟议的统一分类和标签和用途举例: 物质名词 EC号 CAS号 提出的统一分类和标签 用途的例子 双酚A 201-245-8 80-05-7 生殖毒性 -公众咨询仅针对其对性和生殖功能的不良作用 主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚合物、涂层材料、化学品和热敏纸;作为一种抗氧化剂处理PVC(聚氯乙烯);制造环氧树脂固化剂(配方)等。
  • 人类健康的新杀手——双酚A(BPA)等内分泌干扰物
    作者:黎朋 (密理博中国 实验室纯水市场部) 序言 近日,多家媒体报道美国环保组织环境工作组(EWG)对多家商业机构发出的小票收据(包括购物单据、银行ATM打印凭证等)进行抽检化验。结果显示,超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A,浓度比已知含有该物质的商品(塑料瓶罐)要高出250至1000倍。据悉,长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外,尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”,可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟?虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析,可是笔者认为,除了食物和生理的原因外,PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用,是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么? (节选) 双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,又称二酚基丙烷,结构如图所示,英文缩写名称为BPA。白色针状晶体,熔点156-158 ℃,分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中,添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶,以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯(PC)类塑料容器,该容器的“身份证”——三角形内数字编号(一般在容器底部)为7,会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持(节选) 对此,密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求,专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成,用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口,进水要求为超纯水(TOC5 ppb),可生产至少300升无EDs的超纯水,并提供质量证书。 以上为本文摘要内容,查看全文请点击此处。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 台湾禁止婴幼儿奶瓶含双酚A
    4月9日,台湾地区行政院卫生署发布署授食字第1021300776号令,对“食品器具容器包装卫生标准”中的部分条文进行了修订。新标准中规定不得使用含有双酚A的塑料材质来制造婴幼儿奶瓶。该新标准将于2013年9月1日起施行,但对市面流通产品的管制,延缓至2014年3月1日。   双酚A,也称BPA,是世界上使用最广泛的工业化合物之一,常被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等高分子材料。由于在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性。自上个世纪60年代开始,双酚A被用于制造塑料奶瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。近年来,双酚A被医学证明能导致人体内分泌失调,并且会威胁胎儿和儿童的健康。   据了解,欧盟从2011年3月2日起禁止生产含有双酚A的婴儿奶瓶,去年也有不少国家相继出台了针对双酚A的禁令。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是尽快组织人员仔细研读台湾地区的新标准,及时作出应对安排 二是加强新技术和新材料的开发,使用性能相近的PP等绿色环保材料用于生产婴幼儿奶瓶等儿童用品 三是加强与检验检疫部门联系,在了解进口国最新的有关双酚A标准的同时,加强针对婴幼儿奶瓶等高风险产品的检测,确保产品符合要求,避免因召回等造成损失 四是加大新兴市场的开发力度,规避风险。
  • 仪器、溶剂和试纸为蔬菜安全把关
    市场如何检测蔬菜农药残留?菜市场和农业部门进行抽检,超市实行自检,执法部门日常监管   检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理,检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜,将禁止在市场销售   日前,杭州市立法规定,蔬菜生产企业、农民合作组织和蔬菜种植大户要自行或委托检测机构对上市蔬菜农药残留状况进行检测,凡是销售农药残留超标蔬菜的,应追回已经销售的蔬菜并进行无害化处理。那么省城市场对蔬菜农药残留是如何把关的?9月1日,带着疑问,记者走访了河西农产品批发市场、长风街沃尔玛等超市并采访了太原市农业局执法大队有关负责人。   上午9点多,河西农产品批发市场繁杂喧闹的场面已渐渐退去,仅剩下一些散户零零星星地采购着什么。在2号蔬菜棚东口外,一辆面包车正稳稳地停下,几个人过来熟练地拎起放在地上的几捆葱往车上装。“这葱品相不错,不会是农药打出来的吧?”买家边装车边向老板询问。老板笑嘻嘻地接过话,“放心吧,老主顾了,人家市场天天都检测呢。”记者在蔬菜区转了一圈,先后问了十几位经销商,除了有两位表示没有见过任何检测外,其余的都说每天见到有人来抽检。按着经销商的说法,记者来到市场管理处了解情况,在其指引下,记者又找到了位于办公楼二层的检测中心。检测室内摆放有各种先进的检测设备以及操作规程,一位工作人员正忙着整理当天的检验检疫报告。“所有检测一般选择在夜里高峰期时采样。”按照流程,该工作人员介绍了使用仪器检测的具体方法,将抽检回的蔬菜打碎后提取清液,在里边加入显色液等配制的试剂,放入烧杯中进行比对,计算出一个数值,据此进行判断。“这样检测要精确得多,仪器甚至还能分析出农药里的成分。”   这位工作人员还表示,为确保农产品质量安全,市场专门制定了准入、追溯、退市等一整套制度,检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理,检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜,将禁止在市场销售,对同一产地、同一产品连续三次抽检不合格的,六个月内禁止入市。凡是不符合质量安全标准的农产品或存在其他安全隐患的产品,除了责令停止销售、强制退市外,还会送交执法部门处理。   除了菜市场,很多市民还会选择到一些大型超市买菜,这里的蔬菜质量又是怎么把关的呢?“因为蔬菜品种相对固定、量也不是很大,所以超市实行逢菜必检。”沃尔玛超市一位田经理介绍说,自检是一种必须履行的程序,此外,他们还会查看进货时产品的检测合格证明以及绿色无公害认证。在该超市工作人员带领下,记者现场见证了超市检测农药残留的过程:一名检测人员拿了一叶生菜,放入试杯中搅碎并兑入了纯净水,之后吸取一滴溶剂滴在检测仪上面的试纸上,试纸很快呈现出蓝色。“这就是合格的蔬菜,如果颜色发白,我们就要退回处理。”工作人员表示,每天检测完所有的蔬菜都得花一个小时。据了解,目前省城沃尔玛、美特好等超市都建立了自己的蔬菜检测体系,严防问题蔬菜进入卖场。   太原市农业局执法大队负责人表示,就监管部门而言,对蔬菜安全的把关体现在两个方面,一个是农业局检测中心以及省局检测部门每年8—12次的定期抽检以及多次不定期抽检,另外就是执法大队日常的监管。该负责人说,随着两节的临近,全市农业执法部门将于9月起开展一项百日整治专项行动,重点检查农产品生产企业、农民专业合作经济组织生产记录、农产品批发市场和超市检测记录、无公害(绿色、有机)农产品标识使用情况以及检查农产品生产经营企业落实各项质量安全管理制度情况。   这名负责人最后提醒消费者,市场、监管部门把关的同时,市民在家清洗蔬菜时可最好多洗几次,以彻底杜绝安全隐患,如果发现存在质量安全问题的蔬菜,可以拨打太原市农业局12316服务热线举报。
  • 岛津推出双酚A(BPA)含量及迁移量测定应对方案
    双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响,尤其对胎儿和新生儿来说,其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此,双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶;自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告,涉及双酚A的行业将全面开展检测业务,尤其是商检,质检,CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日,长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司,推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明,双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数达0.9999;消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg,0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%,方法的重现性良好。如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统,具有超快速扫描、高速正负极性切换功能,实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式,一次进样可测得多种分析条件下的数据,大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外,岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考:双酚A相关法规及政策】 1.挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州:2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准(GB/T 23296.16-2009),规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2~0.7 mg/kg)。 7.美国食品与药品管理局(FDA)规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告,从6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。 关于岛津   岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。   目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。   岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。   更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 药包材新公示首个LCMSMS法,揭秘金属涂层中“隐形杀 手”双酚A
    导读金属包材因其良好的保护性能被广泛用于药品包装行业,为了防止金属容器被其内容物腐蚀,通常会涂覆涂层以保护药品不与金属直接接触。常用的酚醛树脂涂层通常以双酚A(Bisphenol A,BPA)等物质作为增塑剂,在加工或储藏过程中,涂层中的化学物质可能会向药品中迁移,对人体健康造成潜在危害。双酚A 常见检测方法有:高效液相色谱法、液质联用法、气相色谱法、荧光光谱法、电化学分析法以及分光光度法等。其中液质联用法前处理简单、灵敏度高、选择强,适合复杂基质中低限量检测。药典委最新公示《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法》,其中,二法使用了液相色谱-质谱仪进行测定。该方法是药包材标准中首次使用LCMSMS技术,为行业的低限量检测开拓了有力工具。那么,双酚A是什么,进入到人体中会有什么危害,为什么金属药包材中会存在双酚A,如何检测金属药包材中的双酚A,这些问题,小编带你一一解决。01什么是双酚A双酚A简称为BPA,是一种酚类抗氧剂,广泛的应用于聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂等多种高分子材料的生产。同时,双酚A也用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。02双酚A的危害双酚A的化学结构与合成雌激素——己烯雌酚相似,因此,它可以与雌激素受体结合,与机体细胞内的雌激素受体结合会产生拟雌激素或抗雌激素作用,从而引起内分泌失调,干扰生殖系统和诱发儿童性早熟等不良影响,同时,也会影响身体新陈代谢的过程。03金属药包材中的双酚A金属药包材主要包括铝金属和锡金属。铝金属具有良好的耐腐蚀性、防水性、屏蔽性和可回收性等特点,能够保护药品免受光线、氧气、水分等外界因素的影响。而锡金属与铝金属类似,也能保护药品免受外界因素的影响。此外,金属药包材还包括镀锡薄钢板和铝制品,如铝箔和铝管。这些材料广泛应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂、乳膏剂、软膏剂、凝胶剂等固体或半固体制剂的包装。除了单一金属材料外,还可以使用复合金属材料来制作药包材容器,例如,铝箔与塑料或玻璃的复合材料可以增加包装容器的密封性和防潮性,同时保持了良好的透明度和美观度。使用双酚A生产的酚醛树脂也常用于涂覆在金属材料内表面以防止金属腐蚀和断裂。当接触酸性和碱性药物时,会加速双酚A的水解,使双酚A更容易从药品接触材料或容器中迁移到药物中,从而进入到人体中。04岛津应用方案重要的事情来了:面对药品金属包装材料中的双酚A,让我们一起来探讨,如何准确的去测定它吧!● 参考条件:《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法(公示稿)》分析条件● 分析利器:岛津三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪→ 迅捷的速度,优异的灵敏度→ 优异的稳定性,值得信赖的准确性→ 功能丰富的软件,强大的MRM方法包● 前处理过程● 分析结果● 灵敏度高,线性范围宽BPA在1-100 ng/mL浓度范围内,线性良好,结果如下图所示。根据 1ng/mLBPA对照品溶液,以3倍信噪比计算BPA的检出限为0.21ng/mL,以10倍信噪比计算BPA的定量限为0.61ng/mL。BPA的校准曲线● 结果精准对金属涂层包材样品进行加标回收测试,对样品加入低中高三个不同水平对照品,按照上述前处理进行处理,加标样品分别平行制样3次,平均回收率及3次平行样品RSD%结果如下。结语岛津三重四极杆液质联用仪快速的方法,助您实现金属涂层药包材中双酚A的准确定量检测。岛津一直致力于“为了人类和地球的健康”这一愿景,不断开发新方法,服务于大众,为人民生活健康安全保驾护航。撰稿人:王惠玉本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 睿科推出针对水和牛奶中双酚A检测的整体解决方案
    双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围:液态奶和婴儿奶粉 分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程: 活化:12mL 甲醇、12mL 水 淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱:6.5 mL 50 % CAN 结果: 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底:环境水样和饮用水 样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注:双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程: 1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液; 2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min; 3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干; 4. 洗脱:5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测: 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液; 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解; 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀; 4. 70℃下加热20-30min; 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件: 色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50&mu m df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷) 进样器温度:250℃ 柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量:2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • 美国拟发布含双酚A产品新法规
    近日,美国向WTO秘书处发出通报,标题为:“指定双酚A作为优先级化学品和儿童用品中双酚A的管控”(G/TBT/N/USA/739)。   该法规旨在指定双酚A(BPA)作为优先级化学品和儿童用品中双酚A的管控:   增加“幼儿食品”的定义   扩展2013年1月1日生效的现有含有双酚A的儿童用品销售禁令,将婴儿食品和婴儿配方奶粉的容器包括在内,并且扩展2014年1月1日生效的销售禁令,将幼儿食品容器包括在内   在产品的组成成分或包装是由聚碳酸酯塑料或含有双酚A的环氧树脂制成的情况下,应说明双酚A是有意添加到产品或产品包装中的。
  • 卫生部等发布禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告
    卫生部等6部门关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告   卫 生 部、工业和信息化部、商 务 部、工 商 总 局、质 检 总 局、食品药品监管局   公 告   2011年 第15号   4,4′-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A,又称双酚A 或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料,这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中,食品相关产品国家标准规定了其迁移量。科学研究表明,食品相关产品中迁移的双酚A极其微量,尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,现决定禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。有关事宜公告如下:   一、自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。   二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,其迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。   三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业规范生产经营活动。   四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强婴幼儿奶瓶的监督检查,依法查处不符合本公告要求的违法行为。   特此公告。   二〇一一年五月二十三日
  • 餐具中双酚S有了LC/MS检测新方法
    1月2日,江苏省常州检验检疫局危包检测中心传来好消息:该中心采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L,为企业产品成功走出国门铺就了科技之路。   双酚A奶瓶事件的发生使消费者越来越关注食品接触材料使用安全的重要性。除了被人们广泛关注的双酚A之外,其他替代原料单体如双酚S(4,4&rsquo -二羟基二苯砜)等物质逐渐成为人们关注的新对象。由于双酚S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能,可作为双酚A的代用品,用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、酚醛树脂,以及聚砜、聚醚砜 双酚S同时是医用高分子材料及各种塑料的重要原料,在食品接触材料等行业具有广泛的应用。研究表明,双酚S对生物体产生的雌性激素影响与双酚A类似,日本和韩国明确规定食品模拟物中双酚S迁移量不得超过0.05mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011以及我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)均规定食品模拟物中双酚S的迁移限量为0.05mg/kg。   由于限量很低,目前国内尚没有对于食品模拟物中双酚S的检测研究报道,也没有对应的检测方法或标准。常州检验检疫局危包检测中心的技术人员采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L。
  • 四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相
    应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率,对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性,所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜(TEM)TEM放大倍数可达近百万,可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大,约占全部测试工作的半数以上或90%以上,是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种:顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列,使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点:每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间。缺点:但是需要的空间过大,使样品远离下方物镜,不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。优点:样品台体积较小且占用空间较少,可布置于物镜内上部,利于提高电镜分辨率。缺点:不可能一次投入多个样品网中,每换一个样品都要打破一次样品室内真空,稍有不方便。支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法:• 复型法:• 超薄切片法:• 薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,FIB等)1. 支持膜法适用范围:纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出)支持膜种类:• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程:• 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇• 分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法):(a)滴样:用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住,并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液,使其保持夹持状态直至干燥为止(推荐)(b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样制备关键和注意事项:• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理:利用电子束透明膜(碳、塑料、氧化物薄膜)复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围:在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求:非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。复型法分类:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。(1)塑料一级复型样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型(2)碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面,将试样置于真空镀膜装置内,将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型(3)萃取复型图 萃取复型(4)塑料-碳二级复型通俗地说,塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型,对试样无损害,耐电子束辐照,复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围:生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项:• 迅速:最短时间内取样,投入固定液• 体积小:所取样品体积不超过1mm3• 轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、锯、压• 准确:所取部位有代表性• 低温:在0~4℃内操作4.离子剪薄法适用范围:用于非金属材料或非均匀金属制备过程:• 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十μm,把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置:• 抛光:获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围:只能制备金属试样,首选大块金属。样品准备:• 磨抛厚度均匀,避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样,试合适的条件制备步骤:• 样品接正极、电解液接负极,电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后,自动停机• 获得中间薄,边缘厚,呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择:根据样品;不损伤仪器优点:条件易控制,快速,重复性好,成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法(FIB)适用范围:适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理:采用从液态金属镓中提取离子束,并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法:铣削阶梯法,削薄法(H-bar)铣削阶梯法:• 预处理:铣削出两个反向的阶梯槽,中间留出极薄的TEM试样• 标记:刻蚀出定位标记• 定位:用离子束扫描定位标记,确定铣削区域• 铣削:自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法(H-bar):• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜(SEM)扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单,无需包埋和切片。样品要求:样品须为固体;达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则:• 表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;• 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;• 磁性样品预先去磁;• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法:块状样品块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法:• 双面胶粘于铜片表面,借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上,并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起,对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲,使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法:将少量颗粒放入烧杯内,加乙醇适量,超声震荡5分钟,然后用滴管加入铜片内,使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热,将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出,一种形成蒸气流并将其射入固体(称为衬底或基片)的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理:离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子;在阴极(靶)与阳极(试样)之间电压加速时,荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料;生成的中性原子,向四面八方飞溅,射落在样品表面,从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点:• 对任何待镀材料来说,溅射都是可能的,只要它能够制成靶材即可(适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备);• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好;• 消耗贵金属少,每次仅约几毫克;• 溅射工艺具有良好的可重复性,膜厚可控,同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1.直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了,由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)2.射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率:13.56MHz特点:• 电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。3.磁控溅射原理:用磁场使电子移动方向发生变化,电子移动轨迹被束缚与拉长,工作气体中电子电离几率增加,电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效,可以在更低气压下溅射,而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围,仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点:• 靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射;• 反应性磁控溅射中的电弧问题;• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体,反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上,对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质,或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分,均可用此法进行。反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上,放入离子溅射仪,加盖,旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时,在5 X10-1mmHg左右,按下“启动”键,用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金,镀金1分钟后即自动停止镀金,关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术(Cryo-SEM)可以实现液体,半液体和电子束敏感样品的直接观测,例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻,断裂和镀膜制样(喷金/喷碳)后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上(温度可至-185°C)观察。适用范围:塑料,橡胶及高分子材料,组织化学,细胞化学等样品制备要求:能够保持本身的结构,又能抗脱水和电子辐射方法:(a)通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态,也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻(b)采用喷雾冷冻装置(spray-freezing equipment),结合基质混合冷冻技术(spray-freezing),可在极短时间内将两种溶液(如受体和配体)混合(ms量级),然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节,也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算,确定合金组织在三维空间中的形态,进而建立合金成分,组织与性能之间定量关系。制样过程:样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法:金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点:所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择:主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物:金刚石切割片• 钢铁材料:氧化铝(Al2O3)切割片和CBN切割片• 有色金属:碳化硅(SiC)切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术(以下简称镶样)是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持,以便于试样抛磨,提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用:对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶,会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂:收缩率低,固化时间长;边缘保护好,用于真空浸渍,适用于多孔性材料;• 丙烯酸树脂:黄或白,固化时间较短,适合批量大、形状不规整样品镶样;对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好;尤其是对印刷电路板的封装;• 聚酯树脂:黄色、透明、固化时间较长;适用于大批量无孔隙的试样制样,适用期长;真空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷(例如抽出,开裂或未开孔等)。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质,才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源:司特尔公司热镶应用:适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料:目前,通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料(如胶木粉),热塑性塑料(如聚氯乙烯),冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状,抗酸碱耐腐蚀性能良好,但柔软。热镶试样图片来源:司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作:研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面,用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形,但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨,还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬,几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品,须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮,在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉,做好之后使用酒精冲淋,使用吹风机吹扫。
  • 一文读懂丨新版药典残留溶剂的标准草案
    随着中国加入ICH 成员,《中国药典》在残留溶剂指导原则方面还和ICHQ3C有些差异,为此对通则0861进行修订,指导企业更加科学的评估和控制原料药、辅料和制剂中的残留溶剂。相比上一版药典,修订的部分较多,主要集中在内容整合和新增方面,详细内容如下。1. 通则名称删除了“测定法”, 通则新增了评估与控制部分,比测定法所涉及的内容更广泛, 因此,通则名称由“0861 残留溶剂测定法”修订为“0861 残留溶剂”。2.新增了“评估与控制”部分,同时将原通则 0861有关测定法的内容整合为“ 测定方法”。3. 新增了表 1~表 4,内容包括溶剂的分类、各溶剂的 PDE 值、限度(ppm)以及 CAS 号等信息。4. 修订了供试品溶液的制备以及对照品溶液的制备的相关内容。5. 修订了测定法中的相关内容。6. 系统适用性增加了对称性、灵敏度等描述,删除了塔板数、分离度等具体数值的要求,增加系统适用性的原则性要求。7. 增加了“ 残留溶剂的鉴别” 的内容,收载了保留时间鉴别方法、质谱检测技术鉴别方法等。8. 将原通则 0861 的“ 计算法” 的内容整合至“ 残留溶剂 的检查和定量” 中,增加了对第三类溶剂的测定。同时,结合残留溶剂的测定,给出分析策略图。9. 将原通则 0861 中的“【附注】”修订为“分析方法建立和使用中的其它考虑”。同时,将其中的内容进行了重排、 增订或删除。主要增加了含羧酸的酸性残留溶剂测定的内容,并删除了(9)、(10)以及附表 2、附表 3 等与校正相对保留时间相关的内容。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。
  • 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准和53项推荐性国家标准计划项目的意见
    p style=" text-align: center " strong 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准 /strong /p p style=" text-align: center " strong 和53项推荐性国家标准计划项目的意见 /strong /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处 /p p style=" text-indent: 2em " 邮编:100846 /p p style=" text-indent: 2em " 联系电话:010-68205241 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 公示时间:2018年4月27日-2018年5月28日 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 附件: /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx" 《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划(征求意见稿).docx.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx" 《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx& nbsp /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " 3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc" 标准立项反馈意见表.doc /a /p p br/ /p p style=" text-align: right " 工业和信息化部科技司 /p p style=" text-align: right " 2018年4月27日 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p br/ /p
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