花生油和水解小麦蛋白

近日，市民生先生在家乐福名达店购买了六桶花生油，没想到两天过去后，两个牌子的花生油竟发生了截然相反的变化。“其中一个牌子的两桶油全部变成了乳白色，也就是结晶了，而另外的则跟我在商场里看到的完全一样，还是金黄透明的 。” 　　“3月28日，我在香港中路的家乐福超市购买的，其中两桶是口福牌特香压榨一级花生油，另两桶是茂福祥牌的，也是压榨一级花生油，还有两桶花生调和油。”这六桶食用油生先生购买之后，就一直放在汽车后备厢里，准备在清明节期间带回老家，“谁知道我今天上午开后备厢的时候，发现其中两桶口福牌的完全变成了乳白色的结晶体，油质感觉黏稠了许多。而茂福祥牌的两桶油，还是金黄色的液体，没有一点变化。”同在一样的环境下，为什么差别这么大呢?生先生对此非常不解。 　　随后记者来到香港中路家乐福名达店，见到了生先生购买的两个牌子的花生油。在商场里，花生油都呈现出透明的金黄色，看着相当诱人。记者随后将花生油放置后的差别反映给商场服务中心，工作人员表示，食品类产品通常都是不退不换的。 　　按照花生油桶身上提供的客服电话，记者分别打电话咨询了两方厂家，双方都表示自己生产的是100%纯正花生油，没有任何添加。口福牌厂家的工作人员说：“花生油结晶是正常的物理现象，应该不存在质量问题。”该工作人员表示，口福牌花生油一般在10摄氏度以下开始出现不同程度的结晶现象，当温度升高时，则会恢复金黄透明的颜色。茂福祥粮油食品有限公司的工作人员告诉记者，他们厂家的花生油也会有结晶现象，但是在零度以下才会出现。 　　随后，记者就花生油结晶问题咨询了市产品质量检验局，李工程师表示，不能单从表面的颜色来区别花生油的纯度。“这样的差别确实挺奇怪，但我们要根据检测之后的数据分析，如果数据上检测出有其他添加的成分，那就证明不是100%纯正的花生油。”李工程师表示，因为确实存在掺杂凝固点较高的动物油的情况，所以建议市民将油送到质检所检验，用确切的数据来区分。另外他表示，一般从大型商场、超市购买的产品，都经过严格的质量检测，可以放心食用。

“喝点香精，我就大变身，‘花生油’大豆油，让你傻傻分不清。”(设计对白) 　　 在一家香精门店内，记者发现有“花生油香精”。 　　记者深入禅桂多个粮油市场调查散装油有业内人士透露: 　　新闻追踪 　　上次报道索引 　　时间：2011年12月23日 　　版次：佛山新闻AII2版 　　题目：《用正品油会被同行当“傻子”》 　　继上周本报连续推出多篇新闻追踪后，食用油安全问题引发全城一波接一波的关注。本报记者根据市民提供线索，深入禅桂等地大型粮油批发市场，发现商行售卖用香精勾兑大豆油的冒牌“花生油”比比皆是。有粮油批发店老板透露，出于成本考虑，餐馆订购使用冒牌“花生油”现象已是屡见不鲜。 　　昨日，记者就该问题发函咨询市工商局。至发稿时为止，该部门尚未书面回复。该局相关科室负责人表示，商行售卖大豆油勾兑的“花生油”已涉嫌售卖假冒伪劣商品，而除了商行对此负有第一责任外，市场开办方也负有责任。 　　文/ 记者杨博、李倩图/ 记者罗知锋 　　不能说的秘密…… 　　业内报料： 　　小餐馆用假花生油月省八千 　　快餐店老板阿宏(化名)说，“油多不坏菜”，餐饮店用油量大，就会想办法在降低用油成本上做文章。做了14年粮油生意的张先生(化名)说，按照市场售价，一斤花生油按纯度不同有每斤13元和6元两个价位，而普通大豆油(业内俗称为“白菜油”)的售价仅有每斤4.2元至5元不等。“正是这巨大的利差促使餐馆食肆使用食用香精兑成的假花生油。”王先生(化名)的餐馆可容纳240人同时就餐，每月用油量达千斤。“如果这一千斤油用的都是4.4元的冒牌‘花生油’，将可节省8600元。”王先生说。 　　以张先生的经验，批发商会按照每50斤桶装“白菜油”加7两花生油香精的配比，来调制出勾兑的花生油。“这个配比换算成百分比就是1.4%，”在广佛路的一家香精门店，向记者推销香精的敖先生在简单计算后，为这么高的配比感到惊讶。“这个配比太高了。”而依照敖先生的勾兑方法，通常花生油香精的用量是千分之五。 　　乱象：禅桂不少市场有散装假花生油 　　在禅城城北和南海罗村、盐步及黄岐等地的粮油批发市场，散布着规模不等的食用油商行，其中相当一部分商行兼作品牌食用油和散装油生意。在黄岐粮油批发市场的中×油行，记者以购买低价花生油为由，要求店员在大豆油中兑入花生油香精，该店店员表示可以。 　　位于南海罗村的中南农产品交易中心主要经营生鲜农产品。禅桂的大小餐馆都习惯到这里采购。江×食用油批发部的江老板告诉记者，有“白菜油”售价每斤4.3元，如果要加花生油香精，每斤再添一角钱。禅城城北批发市场一家油店的黄老板则谨慎地告诉记者，现在查得严，已经不再做勾兑的“花生油”了。但在记者的“恳求”下，黄老板答应可以按需要勾兑香精。“但价钱要看你(对花生香味)的要求。” 　　暗访： 　　香精店里选择多　浓香型清香型任你拣 　　与广佛路黄岐粮油批发市场相比邻，经营着多种日化、食用香精的一家香精门店里，摆满了大小不一的瓶装样品。该店负责人敖先生开门见山地对记者说，顾客做什么和该店没关系。“我只对我们提供的香精负责。”敖先生拿出一种花生油香精样品介绍说，该店主要有浓香和清香两种香型的花生油香精，而这些表面上闻起来并没有浓香味道的花生油香精一加入大豆油中，就会产生浓郁的香味。 　　“这就是符合标准的香精，6公斤1罐。”问到价钱，敖先生称，要看用量来定。“对于销售额过千万的中小型油脂厂来说，花费十几万元采购香精不是问题。”而当记者问及该品牌香精的产地和厂家时，敖先生则谨慎地表示不方便透露。“顾客看货就可以。” 　　听到记者所说行内1.4%花生油香精用量的配比，敖先生笑称，那用的是“香水”，而不是香精。“我所说的配比只是参考量，是千分之五。”敖先生介绍说，大豆油在加入花生油和芝麻油两种香精以及色素之后，才能被当作“花生油”使用。 　　说法 　　专家： 　　制假速度快　关键靠监管 　　“用花生油香精勾兑大豆油做花生油，是假花生油，没有问题。但是这并不是说用香精勾兑而成的花生油一定有毒害。这要取决于香精的质量以及大豆油的质量。” 昨日，佛科院食品系教授董华强向记者介绍说：“另外，土法榨取的花生油也不一定安全。” 　　“现在食品制假的速度太快。”董华强进一步表示，单凭消费者的感官是难以判断食品安全与否的，更重要的是部门的监管问题。 　　相关部门：市场开办方对商行制售假油有责任 　　昨日，记者针对禅城、南海等地粮油批发商行用香精和大豆油勾兑花生油的问题，发函向市工商局咨询。在昨日全市流通环节散装食品监管工作会议间隙，市工商局相关科室负责人向记者表示，市场开办方日常应核查商行经营资质和经营环境，其对商行的制售假冒伪劣产品负有责任。 　　市工商局方面表示，由于散装食品大部分是以裸装或简易包装的形式销售，易受二次污染，存在较大的监管风险和管理漏洞。 　　该局相关科室负责人介绍，禅城、南海等地粮油批发市场中已有少数店面试点应用了“一票通”系统，实现了货源可追溯。此外，该负责人表示，如果“一票通”系统能像公安系统利用DNA比对实现全国追踪逃犯一样来监管散装食品安全，查处效率和监管环境将会大大提高。

检测样本：从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品 　　检测目的：花生油样品中是否添加溶剂油 　　溶剂油俗称轻汽油，轻汽油是苯系物含量比较低的，脂肪烃含量比较高，适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的，不适用于食品行业，苯系物会对人体造成伤害。 　　检测原理：溶剂油沸点较低，高于五六十摄氏度开始蒸发，如果加热后花生油颜色有变化，而且产生气泡，说明添加了该物质。 　　在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼，山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说："这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日，记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验，结果显示，花生油样品确实含有溶剂油成分，杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃，即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。" 　　初步分析 　　杂质太多了，甚至不如地沟油 　　记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品，来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后，不由地有些打怵。他询问记者，"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后，他有些吃惊地说，"这是花生油吗?甚至不如地沟油。" 　　杨副主任说，"为了省花生油钱，很多饭店使用地沟油，颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了，根本不能食用，甚至现在都不能称之为花生油。按照常规，这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂，如果是皂角厂的还可以，但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。" 　　杨副主任说，"花生油分为压榨油和浸出油，而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后，即使提炼也不可能一点杂质都没有，如果拿这个加工成花生油，是应该禁止的。" 　　实验过程 　　花生油样品中检出溶剂油成分 　　溶剂油沸点比较低 　　"小作坊设备比较落后一些，没法把花生里所有的油都榨出来，剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末，再将溶剂油和花生粕粉末混在一起，溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收，这一过程结束以后，溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步，下一步也就是最重要的一步，就是对混合油进行精炼，达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。 　　"大的花生油厂加工花生油有好几种方法，一种也是压榨花生米，再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎，将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的，所以符合规定。但如果被小厂分开来加工，为了降低成本，使用一些价格便宜、对人身体有害的物质，显然很不可取。"杨副主任说，"如果工厂只生产毛油，那么是否存在精炼设备就是一个疑问。" 　　"其实要测花生油是否含有溶剂油很简单，只要加热就能看出来，因为溶剂油的沸点比较低，高于五六十摄氏度就开始蒸发，如果加热后看到颜色有变化，就说明里面添加了这种物质，含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡，这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音，听到这种声音可以说明油根本不纯净，一种可能是油里面的杂质，另一种可能是偏酸性的物质。" 　　加热后变黑还发出声响 　　记者跟着研究员来到五楼的实验室，研究员首先拿出两个容器，将记者带来的花生油分别倒进两个容器中，在加热仪器上放了一个加热垫后，将容器放在上面加热，另一杯放在旁边。 　　1分钟后，被高温加热的容器里，花生油逐渐开始有了变化，瓶子底部开始往上泛着气泡，而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。 　　2分钟以后，在记者的要求下，实验人员在杯口加上了盖子，记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。 　　3分钟后，气泡上升的速度变得很快，油的顶部已经积累了不少气泡，油的颜色逐渐进一步变化，变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。 　　5分钟后，油的顶部几乎已经堆满了气泡，油的颜色和没加热的颜色有了明显差别，显得更黑更浓一些。 　　8分钟后，加热容器里逐渐发出了"噼啪"声，声音从小变大，频率也开始增快，慢慢的，这种声音开始变得有些大，能明显感觉到，油里有别的物质存在。 　　实验室充斥着汽油味 　　经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说，"这个实验肯定了我的说法，里面含有溶剂油，添加这种物质使花生饼提炼出油来，当这种物质逐渐蒸发后，浑浊的花生油开始变得透明，正常情况下颜色应该变得很淡，但花生油越加热越黑，只能说明里面还含有其他杂质，杂质是什么，需要进一步做实验来证实。" 　　专家解释 　　精炼处理也难消除有害成分 　　杨副主任解释："像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准，如果按照现在的市价来计算，出厂价一吨一万四千多元，如果进一步再加工，还不如直接用花生米压榨便宜，一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。" 　　从收益上不可能，从技术上也不是太可能。杨副主任说："继续加工提炼也需要一些设备，需要进一步投资，而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了，更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。" 　　"这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后，记者联系了莱阳市质监局的王主任，他告诉记者，他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油，到底合不合格要看工厂的设备和能力，如果浸出后油是很纯净的，不危害身体健康，符合国家规定和行业规定，因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油，最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质，那么质监部门肯定要对工厂进行检查。" 　　记者手记 　　花生油生产者"三赢",消费者却输了 　　记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时，他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑，这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受："这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如，可见这些油是多么劣质。 　　通过实验后我们才知道，原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下，你吃的花生油里含有溶剂油，这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油，工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。 　　一个行业有一个行业的标准，一些知名大厂的标准甚至高于行业标准，但不可否认，还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞："其实要达到行业标准不难，对于大厂来说甚至很简单，花生油里含多少物质是有规定数值的，优质花生油里添加了这些劣质的油，数值肯定超标，达不到标准。这怎么办?继续加好油，冲淡这些劣质油，让标准下降，直到下降到符合标准为止。" 　　最终会怎样?答案显而易见，花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了，添加劣质油、油的数量上升了，钱也赚了。但这样一来，购买花生油的消费者却输了。

花生调和油里究竟有多少花生油 检测机构回应北青报称"测不出来" 　　"冠名"调和油比例检测无门 　　超市货架上的食用调和油配方比例往往不得而知供图/CFP 　　 　　导读：橄榄调和油、花生调和油、海洋鱼油调和油、坚果调和油……市场上的调和油新品不断，但一些标称营养价值高、售价不菲的调和油，油料比例不透明让消费者选购时既困惑又有疑虑。由于缺乏检测方法，多家专业粮油检测机构表示无法检测调和油的具体配比。 　　市场 　　调和油只标名称不见比例 　　在各大超市食用油货架上，食用调和油品种越来越丰富，而配料表上各种油料的具体成分和比例不透明，令消费者缺乏基本的知情权。以某品牌坚果调和油配料表为例，其中就包括大豆油、葵花仁油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油等成分，但这8种油的配方比例却不得而知。另一款某品牌的花生调和油，其配料表中仅标注含有大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油，各类油的比例不详。 　　北京青年报记者调查发现，金龙鱼、鲁花、胡姬花、福临门等品牌都推出了调和油产品，虽然叫法不同，配料也略微不同，但都均没有标注各配料油的比例，尤其是冠名配料油的比例。 　　对于各品牌角逐调和油市场的原因，玉泉路粮油市场分析师刘敬亮介绍，从价位方面考虑，一般来说，大豆油价格低，花生油、玉米油、芝麻油等油品价格相对较高，而调和油价位处于二者之间，从价位上来说满足了一部分消费者的消费需求。 　　现象 　　最贵油品冠名成"潜规则" 　　据了解，多数食用油企业仅仅是将其调和油的配方到相关机构进行备案，并依照要求在产品标签上"按原料配比从大到小注明使用原料的油脂名称",食用调和油市场存在的另一个"潜规则"也由此产生：在名称上突出其最昂贵油品，并以此进行冠名。而实际上，产品主要成分仍以大豆油、菜籽油等低价油占大头。 　　按照去年实施的《预包装食品标签通则》中明确规定，包装标签上必须标注主要成分信息，并从高到低进行排序。北青报记者发现，市场上多数食用调和油都是以较为廉价的"大豆油"为基油，而在配料表排后几位的橄榄油、鱼油、花生油、葵花籽油、坚果油等"高级油种"往往被命名到产品名称中，身价和档次也因此提高了不少。 　　以同样是5升包装的海洋鱼油调和油、第二代金龙鱼调和油为例，在前者配料表里10种成分中，前三位是菜籽油、大豆油、花生油，鱼油仅占第6位 后者8种成分配料表里，前三位是大豆油、菜籽油、玉米油。但在卖场里，每桶海洋鱼油调和油要比普通二代调和油贵20元左右。 　　《标签通则》规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料，应标示所强调配料的添加量。国内最大的粮油加工集团益海嘉里方面曾公开回应，旗下的金龙鱼深海鱼油的含量约为1.4%-1.8%,但这一数值并未标注在产品外包装上。 　　"当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处，不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来，这样容易引起误导。"北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。 　　追访 　　专业机构难测调和油配比 　　北青报记者致电各粮油企业询问现售调和油配比，各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。 　　那么权威检测机构是否可以鉴定某种调和油中的成分?近日，北青报记者以消费者身份致电国家粮油质量监督检验中心(北京市粮油食品检验所)，工作人员表示，油料配比是企业自己的事，质检中心可以检测出调和油中过氧化值是否符合国家标准，"地沟油都很难检测出油料比例，更何况调和油". 　　国家粮食局标准质量中心工作人员称，该部门仅负责起草粮油标准，检测问题可咨询国家粮食局科学研究院，而该院科研人员也回绝了北青报记者送检的要求，"我们有检测设备，但还得有检测配方比例的技术方法，这事仍然在科研阶段，是很复杂的一套体系。比如说将康师傅的水和冰露倒在一起，很难通过仪器设备进行区分。"另一家食品领域第三方检测机构也表示无法对食用油配比进行检测。 　　中国粮油学会油脂分会副会长王兴国也表示：调和油的检测是非常困难的，"油加油就是神仙都发愁".为什么食用调和油新国家标准没有出来?主要原因就是检测方法。 　　探因 　　调和油盈利是纯大豆油一倍 　　强大的宣传攻势、促销广告冲击，让很多消费者选购食用油时更多的是关注价格，而忘记看配料表。正在超市选购花生油的王女士告诉北青报记者，有一次看到花生调和油促销，5升装的比普通花生油便宜了30元，但买回家后吃起来却没有一点花生油香味，后来就不考虑调和油了。 　　近年来随着消费者对于调和油配方比例的不明确和质疑，食用调和油的销量正在衰退。AC尼尔森近几年的统计数据显示，作为国内第一大食用油消费品类，2010年调和油占比40.6%,2011年下降到37.1%,2012年下降到33.7%,已经连续两年下滑。 　　但对于很多品牌而言，调和油的利润仍要远远高于普通的大豆油，这正是近年众多企业投身调和油品类，市场份额逐渐扩大的缘由所在。曾有报道指出，例如100元的大豆油品，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，即3%的盈利。而相比较调和油而言，100元的以大豆油为基础油的调和油，盈利可以达到6元，即盈利6%,是纯大豆油盈利的一倍。 　　标准 　　成分配比有"行规"没"国标" 　　继食用油市场新兵中储粮油脂有限公司旗下正式推出两款注明成分配比的调和油后，近期一家橄榄油企业也率先在国内市场标注出橄榄油和果渣油比例，据该公司总经理杜先生介绍，在西班牙等国的调和油市场，标注成分配比的做法非常普遍。在现行法规缺失情况下，希望行业内有更多公司加入公布配比的队伍中。 　　据业内人士介绍，由于国家尚未制定出统一的食用植物调和油国家标准，更没有对调和油配料比例作出统一要求，目前各个企业采用和执行的都是企业标准。 　　据了解，食用调和油最早是标注各成分所占比例的，如金龙鱼第一代调和油标注了"97%的大豆油、2%的菜籽油、0.5%的芝麻油、0.5%的花生油".但由于调和油尚无国标的强制规定，随着生产企业和调和油品类增多，渐渐就不标注油中各成分量比例。 　　现行的《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年，《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成，并提交全国粮油标准化技术委员会审定。虽然有专家近期也表示标注成分比例是与国际接轨的做法，但历时七年，食用调和油的新版国标仍未见踪影。 　　业内人士指出，专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台，公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。

DELICIOUSFOOD问你知道如何规定花生产品(如花生酱、烤坚果、糖果和花生油）的保质期长短吗？答花生种子含有约50%的油，其中约50%是油酸，30%是亚油酸。油酸是一种单不饱和脂肪酸；与此相反，亚油酸是多不饱和脂肪酸。而油酸和亚油酸的比例（O/L）恰恰会影响花生油的氧化稳定性，从而影响了花生油产品的保质期。问油酸和亚油酸的比例越高？保质期越长吗？答是的，O/L比越高，油中的总不饱和度越低。这使得产品更加稳定，延长了花生产品的保质期。"非高O/L"花生的正常O/L比通常都小于9，大多数O/L平均值为1.5到2.0。所以为了种植出O/L比为9甚至更高的花生种子，花生种植户会投入了大量精力。问我听说一般都用气相色谱法来确定油中脂肪酸分布。答气相色谱法并不是花生工业的优先选择的方法，因为这种方法费时、昂贵，对操作员的专业度要求还很高。近几十年来，人们发现可以通过测量油的折射率来表征种子油的化学性质。折射分析法由于它的快速、经济且高效，逐渐变成更为普遍应用的一种方法。安东帕Abbemat系列折光仪可通过测量折射率快速测定花生油中的O/L比。安东帕 Abbemat 3X00 系列折光仪为了根据油酸和亚油酸的含量区分花生油，首先我们需要准备一台测量精度至少满足0.0001nD的Abbemat折光仪。温度对折光率而言是较大的影响因素。为确保测样结果的准确性，Abbemat 3100系列折光仪内置式帕尔帖温度控制功能可在数秒内以无以伦比的精度调整棱镜/样品界面的温度。测量前，测量棱镜必须保持清洁。仪器应使用安东帕提供的折光标准品进行校准：通过测定蒸馏水的折射率检查仪器的温度控制和棱镜的清洁度。测量来自多个种子的特征油用一次性移液管将油滴加到棱镜上，并在589.3 nm.测量折射率。所有测量必须在20°C下进行。由于温度强烈影响样品的折射率，测量温度应控制在至少±0.1°C的范围内。实 验结 论通过测量花生油的折射率，可以快速将花生定性为正常或高油酸。如果临界折射率为1.46895nD，折射率高于该值的花生将被归类为正常花生，而低于该折射率的花生则表示O/L比≥ 9，将花生分类为高油酸，误差低至1%。不仅仅是种子油，安东帕折光仪也被广泛应用于其他花生制品的质检过程。来看看我们的折光仪是如何工作的吧！📺Abbemat 折光仪测量一切可测量物质这不单是一句口号。我们一直致力于与客户密切合作，并努力收集并开发新的方法和应用。Abbemat 折光仪如今正广泛应用于各行各业，从药品、化学品、石油产品、香精香料到食品饮料… … 在留言区告诉我们你们想测什么？测量过程中有什么难点疑点？ 我们都会在后续的推送中一一解答一经录用必有好礼相送哦！

近日，“煤制油罐车混装食用油”引发了全民热议，据专家介绍，煤制油中含有大量对人体健康有害的物质，如何对这一类样品实现高灵敏、精确检测呢？主要内容1在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油2GC×GC/Q-TOF 测定矿物油3GC×GC/Q-TOF 测定花生油中的煤基柴油1在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油图 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统长期以来，安捷伦与上海仪真分析仪器有限公司密切关注食品中的矿物油残留问题，紧跟欧洲先进分析技术，将欧洲最新的 LC-GC 二维色谱联用矿物油分析系统引进到国内。目前，国内已经有多家用户在使用这套分析系统。方案特色系统清洁和改装技术，去除背景；使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证 450ul 的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双 FID 技术对 MOSH 和 MOAH 同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 对 MOAH 定性分析，确定来源；符合最新欧盟法规标准，合作方 AS 方案为矿物油分析金方法“Gold Method”, 为全球食品企业客户和食安监管客户所使用；落地中国的本地化成熟方案，独特的 FAT/SAT 理念，交钥匙工程。2GC×GC/Q-TOF 测定矿物油目前，国际上主流的检测方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021，EN 16995:2017。欧盟也曾出过指引，提供分析决策树，旨在形成统一认可的方法，包括前处理和分析方法，因其基质复杂，化合物种类繁多，专门提到使用 LC-GC 净化分段，并通过全二维 GC×GC 分离，质谱确证。参考资料国家食品接触材料检测重点实验室（广东），IQTC参考资料欧盟 guidance通过 Q-TOF 的加持，可以在 FID 基础上进一步提高灵敏度、以及提供精确质谱定性信息，特别是 MOAH 中的 3~7 环芳烃，其毒性最大，关注度也最高。仪器配置：8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技图 2. GC×GC/Q-TOF 测定实际样品中的 MOAH图 3. GC×GC/Q-TOF 测定 MOSH3GC×GC/Q-TOF测定花生油中的煤基柴油煤制油其实是馏程很宽的一系列油品，不同油品之间成分既有差异也有相似，因此对食用油中的煤制油进行分析，关键在于：1）拿到相对应的煤制油品；2）建立该油品的轮廓图。我们分别测试了花生油、煤基柴油、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油与花生油的质量比）。仪器配置：8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技可以明显看出，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二维 GC×GC/Q-TOF 也能高灵敏地进行分析。也就是说，假设一辆油罐车的载油量为 20 吨，即使其中只掺杂了仅仅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精准测定。总 结全二维 GC×GC/Q-TOF，结合了高分辨色谱分离能力和高精确质量测定技术，特别适用于复杂体系分析。1全二维可实现更好的分离，避免共流出造成的定量偏高、定性不准等问题；2Q-TOF 的高灵敏、高精度性能，满足超痕量分析，同时也能对未知物精准定性；3Q-TOF 同时采集目标物与非目标物信息，可随时对数据进行多次处理，溯源寻踪。食品安全关系着人民健康、社会稳定以及经济发展，构建更为科学、系统和多维度的食品安全检测技术体系是保障食品质量安全的关键手段。

近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1一、研究背景在黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)是一种典型的真菌毒素，它是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。AFB1是目前已知的化学物质中致癌性最强的一种，主要对肝脏功能造成严重损伤，故AFB1是国家市场监督管理总局指定的食品安全必检指标之一。油料作物(如花生、玉米等)由于其含水率高，在储存与加工过程中容易发生霉变，从而受到AFB1的污染。因此，相关部门需要加大对粮油食品中AFB1的检测力度，防止食品安全事件的发生。目前，在食品真菌毒素的光谱快速、无损检测应用中仍采用NIR或SERS单一技术手段。从理论角度来看，NIR反映的是电偶极矩变化引起的振动，SERS反映的是分子极化引起的振动，两种光谱信息在分子信息表达上具有互补性。因此，有必要将两种光谱信息进行融合，实现信息互补，以提高检测精度。本研究以花生油中AFB1为检测指标，分别采集其NIR和SERS光谱，使用上海如海光电光谱仪进行测试。2、 研究内容2.1光谱数据分析结果以含有不同浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的SERS光谱如图1A所示。图1A中主要的SERS特征谱带及其归属为:597cm‒ 1(C-O伸缩振动)、742cm‒ 1(C-H面外弯曲振动)、835cm‒ 1(C-H伸缩振动)、1249cm‒ 1(C-H面内弯曲振动)、1343cm‒ 1(CH3变形振动)、1486cm‒ 1(C=C伸缩振动)和1557cm‒ 1(C-C伸缩振动)。由于SERS光谱区域(500~1800cm‒ 1)信噪比高且包含了主要的特征谱带，故本研究中将此区域用于AFB1的定量分析。含有不同质量浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的NIR光谱如图1C所示。图1C中NIR特征谱带及其归属为:930~970nm(CH2与CH3一阶倍频伸缩振动)、1090~1130nm(C-H伸缩振动)、1210~1240nm(CH2二阶倍频伸缩振动)和1270~1300nm(C=O二阶倍频伸缩振动、C=O合频振动及N-H伸缩振动)。AFB1与NIR特征谱带有着密切关系，这是由于花生油中的蛋白质、碳水化合物以及脂肪酸易受到AFB1的影响，从而影响分子的振动。无论是NIR还是SERS光谱，在光谱采集过程中带入干扰信息往往是无法避免的，故需要对光谱数据进行预处理。经AIRPLS基线校正、MSC光散射校正、S-G平滑以及Min-Max归一化处理之后的SERS与NIR光谱分别如图1B与1D所示，与原始光谱(图1A与1C)对比发现，预处理后的SERS和NIR光谱的基线漂移得到了抑制，光谱信号更加平滑，为后续的定量分析起到了积极的作用。图1.含有不同质量浓度AFB1的花生油待测样本的SERS与NIR光谱2.2HSIC-VSIO算法参数设置合理性验证对HSIC-VSIO算法参数设置合理性进行验证:在设置不同的参数情况下，分别对NIR和SERS光谱数据筛选特征变量，并将每次筛选的特征变量进行融合建立PLSR模型，记录RMSEC、RMSEP、和RPD值进行对比分析。（1） WBMS中二值矩阵的行的数量M首先，将σ的值分别设置为10% 然后，将M的值分别设置为1000、1500、2000和2500进行对比分析。由表1中的运行结果可知，模型的性能受M的影响并不大。但是，如果M的值越大，模型的计算量将显著增大，综合考虑模型精度与计算量，将M设置为1000是合理的。（2）从所有模型中挑选出具有较小RMSECV值的模型的比例σ首先，将M的值设置为1000 然后，将σ的值分别设置为10%、20%、30%和40%进行对比分析。由表2中的运行结果可知，当σ=10%时，模型的性能最优。具体表现为，RMSEC和RMSEP值较小，R2C、R2P和RPD值较大，故将σ设置为10%是合理的。2.3各方法检测结果将NIR光谱数据、SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据分别构建PLSR多元校正模型检测花生油中AFB1含量。PLSR建模过程中，最佳隐变量数(latentvariables，LVs)由5折交互验证产生的RMSECV值所确定。各方法的检测结果如表3所示。由表3可知，基于NIR光谱数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.2812，=0.9533，RMSEP=0.3447，=0.9211，RPD=3.5601，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2A所示。基于SERS光谱数据定量检测结果如下:LVs=8，RMSEC=0.2105，R2c=0.9726，RMSEP=0.2349，R2p=0.9689，RPD=5.6705，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2B所示。基于NIR与SERS光谱直接融合数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.1923，R2c=0.9836，RMSEP=0.2117，R2p=0.9703，RPD=5.8026，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2C所示。基于NIR与SERS光谱特征层融合数据定量检测结果如下:LVs=9，RMSEC=0.1569，R2c=0.9908，RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2D所示。由HSIC-VSIO筛选的NIR光谱特征变量如图2E所示，其中部分特征变量覆盖了NIR特征谱带930~970、1090~1130、1210~1240和1270~1300nm。由HSIC-VSIO筛选的SERS光谱特征变量如图2F所示，其中部分特征变量覆盖SERS特征谱带597、742、835、1249、1486和1557cm‒ 1。图2.含花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系及HSIC-VSIO筛选的光谱特征变量2.4各方法检测结果对比分析各方法所建PLSR模型评价指标的变化趋势如图3所示，显然，由NIR光谱数据构建的PLSR模型预测性能最差，主要在于花生油中AFB1含量低，分子量小，内部含氢基团振动在近红外区域吸收的能量低，对应的光谱信号弱，影响了其检测精度。相较于NIR光谱数据构建的PLSR模型，由SERS光谱数据NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的预测性能均获得了提高。以NIR光谱数据构建的PLSR模型的预测性能作为基准，SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的RMSEC分别降低了25.14%、31.61%和44.20% 分别提高了2.02%、3.18%和3.93% RMSEP分别降低了31.85%、38.58%和47.01% 分别提高了5.19%、5.34%和6.98% RPD分别提高了59.28%、62.99%和132.47%。综上所述，由SERS光谱数据构建的PLSR模型的预测性能明显提高，主要在于SERS技术通过增强基底Q-SERS获得拉曼增强效应使得花生油中痕量AFB1的信号获得了放大，从而提高了其检测精度。相较于采用NIR或SERS光谱单一检测技术，将NIR光谱与SERS光谱直接融合后，实现了光谱信息的互补，有助于检测精度的进一步提高。然而，光谱直接融合数据中包含大量的冗余甚至干扰变量，采HSIC-VSIO分别对NIR与SERS光谱筛选特征变量，然后将筛选得到的特征变量进行融合并构建PLSR模型，其检测精度获得了较大的提高。图3.各方法所建PLSR模型评价指标变化趋势2.5真实样本检测分析结果从青岛普瑞邦生物工程有限公司购买一批含有AFB1的花生油样本(AFB1含量范围为:1.0×10‒ 5~1.0×10‒ 3μg/mL)。每个样本分别采用NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型(以下简称光谱特征融合方法)以及标准方法(HPLC)检测AFB1含量，检测结果如表4所示。将两种方法的检测结果做双侧配对t检验，结果表明两者无显著性差异(P=0.840.05)。根据检出限的计算公式3S0/K(S0为多个空白样本响应值标准差，K为校正曲线的斜率)，可估算得到光谱特征融合方法对AFB1含量的检出限为5.27×10‒ 6μg/mL。欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量分别为2.0μg/kg和20μg/kg。为了与上述标准进行对比，可将溶液(花生油+AFB1)密度设为1g/mL，从而实现将5.27×10‒ 6μg/mL粗略地转换为5.27×10‒ 3μg/kg。故本研究提出的光谱特征融合方法可满足对花生油中AFB1含量是否超标的定量检测。3、 结论本研究提出了一种基于NIR与SERS光谱特征层融合数据构建PLSR模型实现花生油中AFB1快速、高精度检测的方法。与NIR光谱数据、SERS光谱数据以及NIR与SERS光谱直接融合数据构建的PLSR模型相比，NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型具有最佳的预测性能:RMSEC=0.1569，R2c=0.9908， RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761。同时，将本研究方法与标准方法分别检测真实的花生油样本中AFB1含量，结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.840.05)，本研究方法的检出限可换算为5.27×10‒ 3μg/kg，远远低于欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量2.0μg/kg和20μg/kg。综上，实验结果表明本研究方法可实现花生油中AFB1含量的快速、高精度定量检测，验证了NIR与SERS光谱融合的可行性与有效性，尤其是经特征变量筛选后，NIR与SERS光谱数据在特征层的融合能够最大限度地提高模型的检测精度。文献来源四、产品推荐RMS2000微型拉曼光谱仪1、产品简介RMS2000（RamanMinimalSystem）是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口，采用N.A0.11数值孔径激发采集光路。配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Windows、Linux和Windows多种操作平台和主控系统，随机配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所、相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命、化学/化工、药物分析、食品安全、刑侦鉴定、环境污染检测等研究中的需求。2、产品特点&bull 体积小巧，重量轻，只有100×80×26mm和280g；&bull 空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm；&bull 高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱；&bull 高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精；&bull 可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度；&bull 可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测；&bull 支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量；&bull 超低功耗，无须额外电源供电，通过USB手机可以直接实现光谱采集分析；&bull 强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法；&bull 可以适配显微镜组成显微共聚焦拉曼。NIRPro近红外光纤光谱仪1、产品简介 NIRPro是一款制冷型近红外光纤光谱仪，结构设计小巧，光谱范围可配置；分辨率高，最佳可达0.3 nm；杂散光低，~0.5％。光谱范围依据选择不同可以覆盖950-1700 nm、950-2200 nm和950-2500 nm多种配置。制冷温度可以达到-20℃。具备良好的光谱响应稳定性和重现性，适用于激光测量、近红外测量，是一款科研级的高性能光纤光谱仪。2、产品特点&bull 分辨率高，最佳可达0.3 nm；&bull 可适配如海带销的多芯密排集束光纤，光纤插拔强度一致性≦7%；&bull 动态范围宽、信噪比高、稳定性好；&bull 背景噪声≦3RMS（10 ms积分时间）；&bull 配置USB、串口多种通讯接口，配置24PIN交互接口，配置专有DAC和ADC，可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。

两年一度的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会及展览会&rdquo 在北京展览馆于2009年11月25日隆重开幕。 在这次展会上，长春吉大· 小天鹅仪器有限公司推出了&ldquo 升级版&rdquo 多参数食品快速检测仪、多参数水质分析仪；新研发的产品花生油掺假快速检测仪、溴酸盐快速检测仪、冷光源检测仪、纯牛奶· 奶粉蛋白质快速检测仪以及纸片法甲醛检测仪等30余种仪器，多种新产品备受参观者关注。其中花生油掺假快速检测仪更为突出。

近日，部分媒体和网站对皮革水解蛋白问题进行了报道。为加强食品安全监管，国家公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，其中三聚氰胺、皮革水解蛋白是禁用物质，也是生鲜乳质量安全监管中必须检测的指标。 　　近年来，农业部开展了三聚氰胺、皮革水解蛋白等违禁物质的例行监测，2010年抽检生鲜乳样品7406批次，奶站4778批次，运输车2628批次，三聚氰胺全部符合临时管理限量规定，没有检出皮革水解蛋白等违禁添加物质，生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　2011年，农业部将继续实施生鲜乳质量安全监测计划，通过例行监测、飞行抽检、隐患排查等方式，进一步强化生鲜乳质量安全监管，如发现任何违法违规行为，将坚决打击，从重处罚，绝不姑息。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下为吉林大学化学院于爱民教授报告(高德江博士代)的精彩内容： 吉林大学化学院高德江博士 报告题目：快速筛查和检测非蛋白氮/水解蛋白及地沟油技术、难点和展望 　　在报告中，高德江博士从乳制品质量安全标准讲起，介绍了蛋白质的一系列检测方法及其特点。国家标准的方法主要有凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法等。此外还有行业标准及ISO标准、AOAO标准等。基于上述方法标准，各仪器厂商都相继开展了一系列仪器的研发：凯氏定氮仪、多功能近红外分析仪、全自动杜马斯燃烧法定氮仪、真蛋白质快速检测仪等。并介绍了蛋白质快速检测仪的应用和影响因素。 　　随后，高德江博士重点介绍了地沟油的相关检测手段和方法。高德江博士介绍到，地沟油可以分为狭义地沟油、新型地沟油和煎炸地沟油，暂无确切的定义，也就无相应的特性指标，更无准确的检测方法，最多也只是筛查方法。地沟油的相关筛查指标主要有酸价、电导率、胆固醇、多环芳烃、特定基因组成、脂肪酸分布、表面活性剂、挥发性成分、生物胺等，另外还有纳米增强拉曼光谱法、微量元素分析法、时域太赫兹波谱技术、核磁技术等检测方法。 　　相对而言，仪器法比快速法的识别率高，但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。不过，地沟油成分复杂、差异性大、给检测带来很大的不确定性。因此，这些检测方法还需要进一步验证和完善。 　　最后，高德江博士还介绍了国外对“地沟油”的处理方法，其中，日本要求餐饮行业的废弃食用油必须全部回收，并以较高价格卖给日本政府，而日本政府则将这些地沟油提炼后用作垃圾车的燃料。加拿大也通过成熟产业链让地沟油变废为宝。希望这些国家对于地沟油的举措能给我国以借鉴。

&ldquo 三聚氰胺毒奶&rdquo 的阴影尚未从消费者的心中散去，&ldquo 皮革毒奶&rdquo 又开始威胁消费者的生命安全。在三聚氰胺成为严打对象后，又有不法企业为提高乳制品中的蛋白质含量，在乳制品中混入皮革水解蛋白，制造出&ldquo 皮革毒奶&rdquo 。 皮革水解蛋白就是利用已经废弃的皮革制品或动物毛发，水解之后制成粉状，因其氨基酸或者说蛋白含量较高，故人们称之为&ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 。 &ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 中含有的有毒物质被人体吸收、积累，可导致中毒，使关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。 为此，中国农业部2月12日下发2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划，其中除要检测三聚氰胺外，还要检测&ldquo 皮革水解蛋白&rdquo 和碱类物质。据称，皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。当前，国内多数参考1978年版《ISO：3496-1978肉与肉制品L(-) - 羟脯氨酸含量测定》使用分光光度法测定乳品。主要检测方法是检查牛奶中是否含有羟脯氨酸，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酪蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 已经在消费者心中树立起&ldquo 食品安全卫士&rdquo 形象的岛津公司，长期关注中国的乳制品安全问题，为中国用户提供了一系列的乳制品检测解决方案。其中，岛津上海分析中心结合岛津独特的氨基酸分析系统和欧洲药典收录的氨基酸分析方法，率先开发出柱后衍生液相色谱分析乳制品中L(-) - 羟脯氨酸的检测方法。 该方法使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了牛奶制品中24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法，柱后衍生及样品测定为全自动完成，消除了柱前衍生不同操作人员引入的人为误差，大大简化了样品前处理步骤，节约了时间，是一种可靠快速的检测方法。本方法可以直接用于检测牛奶中24种氨基酸。 岛津公司今后将一如既往地关注中国乳制品安全问题，继续实践&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一公司经营理念。 有关岛津&ldquo 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161189.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

4月26日，记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到，我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化，以确保合格率达到100%。 　　方案对各项主要工作进行了部署，其中包括，继续开展生鲜乳专项整治行动，加快推进标准化规模养殖，将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动，对所有农资生产经营主体开展拉网式排查，加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为，追溯非法食品添加物生产和销售源头等，以保障人民群众身体健康和生命安全。

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

调和油里有什么、有多少?这样的问题不仅令消费者困惑，实际上，连“标准”也无法回答。距今为止，食用调和油已出现了约20个年头，现雄踞三成以上食用油市场。而就是这样一种历史长、市场占有率高的大宗油种却迟迟不见相关国标规范。与此同时，现行的、也是已实行15年的行业标准也无法回答上述问题。 　　“一滴橄榄油也能叫橄榄调和油”的说法属实吗?企业为什么不愿标注成分比例?国标缘何“难产”久久……调和油陷入质疑，“标明食用调和油成分比例”的呼声越来越大。 　　■市场之乱 　　名称：哪个贵写哪个 　　配料：哪个便宜哪个多 　　在北京的几个大型超市记者看到，调和油是食用油市场的“大头”之一，往往摆满一个货架，至少占所有食用油的四成。“调和油走得最快，其次是花生油和玉米油。”超市销售人员告诉记者：“现在都买调和油，不是说健康吗?而且有便宜的也有贵的，选择多。”正如销售人员所说，调和油几乎占满了整个价格区间：以五升桶的产品为例，调和油既有四十余元的全油品“最低价”、七、八十元的中端产品，也不乏百余元的高端产品。 　　记者拿起一桶5升售价79.9元的坚果调和油询问销售人员其中坚果的比例，销售人员称：“叫坚果调和油的话，就是以花生油、瓜子油为主的油。”而事实并非如此。产品标签的配料表显示，这款油包含“大豆油、葵花籽油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油”等8种油。按照《预包装食品标签通则》中“各种配料应按制造或加工食品时加入量的递减顺序一一排列”的规定，调和油中配料排得越靠前，表明当中此成分含量越高。这也就是说，这款“坚果调和油”中含量最高的，却是与“坚果”毫不相关的大豆。无独有偶，胡姬花花生浓香调和油的“花生油”成分排在第三位、金龙鱼鱼油调和油中鱼油成分排在配料表中的倒数第二位……此外，胡姬花花生浓香调和油4升售价49.9元，是该超市所有油品中最廉价的，这种包含大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油在内的产品价格低过其配料表中每一种单独的油品。 　　记者发现，市场上多数食用调和油都是以较为廉价的“大豆油”为基油，而在配料表的后几位油的橄榄、鱼油、花生油、葵花油、坚果油等“高级油种”往往被提到产品名中。业内人士表示，调和油定价通常遵循“就高不就低”原则，哪种油贵就按哪种油起名、定价，哪种油便宜，就在配料时多添加该种油的比例，而消费者无法知晓其中不同油的比例，只能按照产品名称做一个简单区分。 　　“这些消费者并不清楚，还以为自己买得很值得。”业内人士对记者表示：“市场上调和油产品鱼龙混杂，为谋利益，不少企业在没有产品研发能力的情况下，自行进行调和油各油种的比例调配，更多调的是价格而不是营养，消费者权益因此受到侵害。” 　　“当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处，不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来，这样容易引起误导。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。 　　■标准之乱 　　配比：企业讳莫如深 　　检测：国标难产之源 　　记者致电各粮油企业询问现售调和油配比，各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。阿格利司工作人员向记者透露，公司将于今年“十一”前后推出一款注明成分配比的调和油产品，而同样拒绝回答当下出售的阿格利司橄美乐橄榄葵花油等产品的成分配比。 　　“老百姓越来越懂健康，舍弃了吃了多年的、便宜的大豆油、菜籽油，购买橄榄调和油、花生调和油、葵花籽调和油，殊不知最后买到的还是大豆油。橄榄、花生，这些加一点，是撑身价的。”一位在粮油行业工作多年的行业人士称：“橄榄油价格是大豆油的4至5倍，花生油、葵花籽油的价格比大豆油高很多，在标准不强制标注成分比例的情况下，你说企业怎么加?” 　　而被数度提及的调和油国家标准已“在制定中”7年，仍尚未出台。 　　据了解，《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年，《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成，并提交全国粮油标准化技术委员会审定。直到去年8月，中国粮油学会一位负责人表示，食用植物调和油国家标准有望于当年底或今年上半年出台……对比市场上的其他油品，花生油、大豆油、葵花籽油第二版国标已于2003年修订完成 2008年，亚麻籽油也更新了国标 新近流行的橄榄油与油橄榄果渣油也于2009年制定相关国家标准。至此，历时七年，食用调和油的国标仍未见踪影。 　　就标准问题，记者连线两位负责制定标准的中国粮油学会专家，截至记者截稿，均未收到两位专家的答复。“目前食用调和油的国家标准还有部分在专家讨论中，将择机出台。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示，问题正在于调和油成分配比与检测上。“为什么标准没有出来?主要原因就在检测方法上。”中国粮油协会油脂分会副会长王兴国在公开场合表示：“测定方法是油检测方法是非常困难的，油加油就是神仙都发愁。” 　　而中储粮近日发布的调和油检测方法或许能为检测调和油助力，据称，该方法联合专业院校与科研机构共同研发，只要是添加不低于5%的油种均可检测。然而该方法同样存在局限：“第一要求油种不能太多，第二，每一种油种含量不能太低。”中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣称。据悉，中储粮近日推出了新品金鼎3D芥花调和油，这是其注明成分配比的第二款调和油产品。“专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台，公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。”田鸿儒称。记者 邵瑞琳 　　名称 配料表 价格 　　金龙鱼 大豆油、葵花籽油、添加剂 56.9元/5升 　　葵花籽清香食用调和油 　　金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、鱼油、芝麻油、添加剂 89.9元/5升 　　深海鱼油调和油 　　金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 62.9元/5升 　　花生浓香食用调和油 　　金龙鱼橄榄原香食用调和油 大豆油、菜籽油、橄榄油、玉米油、葵花籽油、花生油、红花籽油、亚麻籽油、添加剂 128.8元/5升 　　胡姬花 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 49.9元/4升 　　花生浓香调和油 　　金鼎食用调和油 大豆油47.5%、菜籽油 41.4%、 花生油6.0%、 玉米油2.5%、葵花籽油1.0%、橄榄油0.6%、茶籽油0.6%、芝麻油 0.4%、添加剂 61.5元/5升 　　福临门 大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、米糠油、芝麻油、小麦胚芽油、添加剂 66.6元/5升 　　天天五谷调和油 　　福临门 非转基因食用调和油DHA藻油 大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、DHA藻油、添加剂 89.9元/5升 　　福临门 食用调和油 大豆油、花生油、芝麻油、添加剂 63.5元/5升 　　阿格里司橄美乐 初榨特级橄榄油、葵花油 121元/4.5升 　　橄榄葵花油 　　多力葵花花生油 葵花籽油50%、花生油50% 107元/5升 　　■小链接 　　营养师家吃什么油? 　　食用调和油本是一种健康与营养相结合的食用油，但是，这种好的油品被少数不良企业随意挂名以次充好，致使食用调和油的名誉受到影响。在国家标准尚未出台之前，消费者该如何识别和选择食用油?让我们来看看知名营养师顾中一家是如何买油、吃油的。 　　“由于在家做饭的机会不多，我家一直用小包装的食用油，以防变质浪费。”顾中一营养师说：“在油品的选择上，我倾向于选择橄榄油。很多人对橄榄油存在误解，认为其只能用来拌凉菜，其实橄榄油的特点就是单不饱和脂肪酸特别多、油酸特别丰富、耐热性较好，所以只要避免长时间高温爆炒，都可以使用橄榄油。另外，在一些进口超市中会有芥花籽油，这种油各方面的营养价值与橄榄油相当，但在价格上要低于橄榄油，是一种性价比很高的油品。” 　　专家提示，一种油健康与否，主要取决于其含有的脂肪酸。根据是否含有不饱和键以及不饱和键的分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸长期大量进食会对人体造成损害，多不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸适量摄入对人体的健康维护是有益的。可特别增加单不饱和脂肪酸的供热比例，即“单不饱和脂肪酸n3多不饱和脂肪酸n6多不饱和脂肪酸饱和脂肪酸”来选择食用油。 　　顾中一表示，选择植物类食用油，要因人而异。不同种类的食用油在营养、口感、烟点等方面各有利弊。在购买食用油时尽量根据家中人数和食用状况买较小包装油，储存时远离炉灶等高温区域，以防变质。此外，顾中一特别提示，无论选择何种食用油，每日的控制每日摄入量是最重要的。“《中国居民膳食指南》建议每人每天烹调油摄入量不超过25克或30克，控制食用油总量是健康的关键。” 　　相关调查显示，我国人均每日食用油摄入量已超过40克，其中北京居民平均每天吃油达到65克，大大超标。 　　常见植物油的脂肪酸构成表(百分比) 　　油品 饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸 单不饱脂肪酸 　　大豆油 15.9 58.4 27.4 　　花生油 18.5 38.3 40.0 　　玉米油 15.4 54.6 30.0 　　橄榄油 13.8 11.1 75.1 　　棕榈油 43.4 12.1 44.4

岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队在粮食储藏年份的鉴别方法研究中取得新进展。研究基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对小麦中挥发性风味物质的种类和含量进行分析，通过多元统计分析筛选不同储藏年份小麦中的特征差异化合物，并以此为基础建立小麦储藏年份的分类鉴别模型，为小麦的储藏年份鉴定提供技术支撑。研究成果以“基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究”为题，已发表在《食品安全质量检测学报》。背景介绍小麦是中国最重要的口粮之一，小麦产业发展与国家粮食安全和社会稳定密切相关。小麦具有较长的后熟期，在温湿度适宜的环境下可储藏3至5年。随着储藏时间的延长，小麦的化学成分、组织结构、生理特性等均不断发生变化。我国国情决定了庞大的小麦储备量，对于中央储备粮承储库，国家要求在粮食收储和轮换入库过程中必须收购当年新粮，确保品质优良的新鲜小麦入库。而小麦加工行业则需收购经过后熟期的小麦, 原因是新鲜小麦蛋白质、脂肪和矿物质等营养成分尚未完全转化，导致食用品质不佳而不适宜直接加工。因此，国家粮食储备库和加工企业收购小麦时，对于小麦储藏年份鉴别存在客观需求。传统的小麦储藏时间分析方法主要有感官鉴定法、愈创木酚反应法、脂肪酸值法和红外光谱法等。感官鉴定法通过色泽、气味和外观形态来判定小麦品质，需依赖评价人员的经验，易受其主观性的影响；愈创木酚反应法显色深浅差异不明显，对相邻年份小麦样品判断存在困难 脂肪酸值法基于小麦储藏过程中化学成分的变化，在一定程度上可以判断小麦的新陈, 但在粮堆发热时霉菌活跃可能导致脂肪酸作为营养物质被消耗, 还需要结合其他指标进行综合判定；红外光谱法样品制备过程繁琐, 应用于小麦籽粒样品时存在前处理较复杂的局限性。小麦储藏过程中伴随着挥发性物质的产生和变化，主要来源包括小麦自身脂质的氧化和水解、蛋白质和氨基酸的降解、糖类的代谢以及微生物活动产生的挥发性物质等，挥发性风味物质的变化是反映小麦储藏品质及营养价值改变的重要特征。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集，具有快速、灵敏、无需溶剂的优点，基于固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱开发小麦中挥发性风味物质的检测方法有望为粮食储藏年份无损鉴别提供重要技术手段。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱（GCMS-TQ系列），结合专属型多反应监测（MRM）数据库，建立了小麦中挥发性风味物质的分析方法。实验从采集自2018、2019、2020、2021和2022年的小麦籽粒样品中检出了94种挥发性化合物，去除其中可能来源于包装材料或环境的化合物后，检出的挥发性风味物质有73种，包括醇类、醛类、酮类、杂环类、酸类等多种化合物类型（如图1a）。按检出化合物类型对风味物质的相对含量数据进行凝聚层次聚类分析，2018 年和2019年小麦样品与其他3个年份聚为两类，表明小麦中挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性，其中酯类、酸类、醇类和烃类化合物在储藏年限大于3年时含量明显高于储藏3年内（如图1b）。图1. （a）2018年山东小麦样品中所含挥发性风味物质类型组成图；（b）2018年至2022年小麦挥发性风味物质的凝聚层次聚类分析结果。各年份小麦样品获得的挥发性风味物质偏最小二乘法判别分析（PLS-DA） 结果如图2a所示，5个年份的样品呈明显的聚类状态，表明不同年份间的小麦中的挥发性化合物存在明显差异。从检出的所有化合物中以变量投影重要性（VIP）大于1作为阈值，筛选出37种不同年份间小麦中的差异化合物，其中VIP 值在前15 位的化合物如图2b所示。交叉验证（图2c）及置换检验(图2d)的参数均说明，基于小麦中特征挥发性化合物建立的样本储藏年份判别模型可靠, 不存在过拟合现象。注：a为PLS-DA；b为VIP值；c为PLS-DA交叉验证，*表示目前所选交叉验证的最佳结果；d为PLS-DA模型置换检验结果。图2. 2018至2022年小麦风味物质的PLS-DA结果进一步探讨不同年份间小麦中挥发性风味物质的含量分布差异，可以看出有两类挥发性化合物出现规律性变化。4种内酯类化合物含量随储藏时间延长而增加 (图3a)，3种醇类化合物含量同样随储藏时间延长而增加 (图3b)。图3. 不同储藏年份小麦特征差异物箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪开发建立小麦中挥发性风味物质的分析方法，对2018至2022年收获的小麦样品中的挥发性风味物质种类和含量进行检测和分析，应用多元统计分析方法筛选不同年份的小麦间具有显著性差异的化合物，并基于特征差异化合物构建了小麦储藏年份的样本判别模型，有望解决小麦流通环节储藏年份鉴别的难题，为保障粮食品质和节粮减损提供有利分析工具。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献：[1] 张玉荣, 张晓, 田甜, 等. 加速陈化过程中小麦品质变化及陈化指标筛选[J]. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020, 41(5): 91‒ 97. ZHANG YR, ZHANG X, TIAN T, et al. Changes of wheat quality during accelerated aging and screening of aging indicators [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed) , 2020, 41(5): 91‒ 97.[2] 张欢欢, 吴小良, 祁鸣, 等. 小麦新陈度鉴定的现状分析和新方法探讨[J]. 粮食加工, 2016, 41(3): 17‒ 20. ZHANG HH, WU XL, QI M, et al. Present situation analysis and new method discussion of wheat freshness identification [J]. Grain Process, 2016, 41(3): 17‒ 20.[3] NIU YN, XIE GD, XIAO Y, et al. Spatiotemporal patterns and determinants of grain self-sufficiency in China [J]. Foods, 2021, 10(4): 747.[4]郭瑞，张晓莉，李盼盼等. 基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究[J].《食品安全质量检测学报》, 2023, 14 (24): 303-312.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中，采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统，HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用，大大提高了蛋白质的水解效率，彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状，开启了氨基酸分析的新时代！‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中，提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时，还需要手动充氮气创造惰性环境，整个流程不但非常耗时、操作繁琐，而且研究发现，在长时间的盐酸水解过程中，多种不稳定的氨基酸，如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等，几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气，避免了繁琐的手动操作过程，让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，大幅提高工作效率；☆ 全自动化抽真空通氮气，确保氨基酸不会发生氧化降解，避免了繁琐的手动操作过程；☆ 高温高压单反应水解腔，一个水解腔可同时处理25个样品，确保完全一致的反应温度和压力，与传统的处理方式相比，保证样品处理的一致性；☆ 高精度的数字温度控制程序，直接控制反应液体温度，整个水解过程反应条件精确控制，标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷；☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解，无需转移。

阐明小分子（包括内源性代谢物和外源性化合物）如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证，即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合，也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前，蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类：一是靶向相互作用研究，以蛋白质（或小分子）为中心，发现并验证与之相互作用的小分子（或蛋白质）；二是非靶向相互作用研究，全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括：表面等离子体共振技术（surface plasmon resonance，SPR）、氢氘交换质谱分析技术（hydrogen deuterium exchange mass spectrometry，HDX MS）、限制性蛋白水解-质谱分析技术（limited proteolysis-mass spectrometry，LiP-MS）、蛋白质热迁移分析技术（cellular thermal shift assay，CESTA）和药物亲和反应靶标稳定性分析技术（Drug affinity responsive target stability，DARTS）等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术（LiP-MS）的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] ：利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化，经蛋白酶切后形成差异肽段，液质联用分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白，以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度（1:100, w/w）蛋白酶K在较低温度（25℃）下短时间内（5 min）对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后，相互作用位点存在空间位阻，从而避免被蛋白酶K切割，由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切，蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点（图1）。图1 限制性蛋白水解-质谱分析（LiP-MS）技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提：可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液，如RIPA、N-PER、M-PER等，进行细胞/组织蛋白抽提，获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切：关键的蛋白酶切试剂，例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器：目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析，已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括，布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1]，先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物，获得大肠杆菌全蛋白；随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等，见图2A）分别共孵育。基于LiP-MS流程发现，上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用，其中1447个相互作用是首次发现的（图2B）。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比（主要涉及酶的功能和代谢通路等信息），证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用，假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（图A）及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量（图B）[1]参考文献：[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T.,Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.

据对全国流通领域9大类50种重要生产资料市场价格的监测显示，2023年5月上旬与4月下旬相比，8种产品价格上涨，42种下降。其中以聚丙烯（PP）材质为主的PCR耗材价格也在下降行列。 2023年5月上旬流通领域重要生产资料市场价格变动情况 产品名称单位本期价格（元）比上期价格跌涨（元）涨幅（%）一、黑色金属螺纹钢（Φ20mm，HRB400E）吨3723.5-70.6-1.9线材（Φ8-10mm，HPB300）吨3897.2-74.0-1.9普通中板（20mm，Q235）吨4225.5-103.7-2.4热轧普通板卷（4.75-11.5mm，Q235）吨3911.1-125.3-3.1无缝钢管（219*6，20#）吨4881.6-51.2-1.0角钢（5#）吨4027.7-147.4-3.5二、有色金属电解铜（1#）吨67208.0-652.8-1.0铝锭（A00）吨18414.0-344.3-1.8铅锭（1#）吨15185.0-19.2-0.1锌锭（0#）吨21500.0-153.3-0.7三、化工产品硫酸（98%）吨181.4-31.9-15.0烧碱（液碱，32%）吨857.3-29.0-3.3甲醇（优等品）吨2348.2-101.3-4.1纯苯（石油苯，工业级）吨6978.0-279.5-3.9苯乙烯（一级品）吨8146.9-228.8-2.7聚乙烯（LLDPE，熔融指数2薄膜料）吨8190.6-108.9-1.3聚丙烯（拉丝料）吨7433.9-150.6-2.0聚氯乙烯（SG5）吨5922.5-143.5-2.4顺丁胶（BR9000）吨11161.1-44.9-0.4涤纶长丝（POY150D/48F）吨7483.3-141.7-1.9四、石油天然气液化天然气（LNG）吨4307.4-285.3-6.2液化石油气（LPG）吨4895.4-146.5-2.9汽油（95#国VI）吨9297.9-201.8-2.1汽油（92#国VI）吨9002.4-211.1-2.3柴油（0#国VI）吨7855.1-252.7-3.1石蜡（58#半）吨8001.773.40.9五、煤炭无烟煤（洗中块）吨1359.2-20.8-1.5普通混煤（4500大卡）吨771.7-2.1-0.3山西大混（5000大卡）吨886.7-2.1-0.2山西优混（5500大卡）吨995.0-6.3-0.6大同混煤（5800大卡）吨1049.0-6.6-0.6焦煤（主焦煤）吨1666.7-194.0-10.4焦炭（准一级冶金焦）吨2078.4-191.6-8.4六、非金属建材普通硅酸盐水泥（P.O 42.5袋装）吨423.80.90.2普通硅酸盐水泥（P.O 42.5散装）吨381.9-6.5-1.7浮法平板玻璃（4.8/5mm）吨2256.6135.36.4七、农产品（主要用于加工）稻米（粳稻米）吨3806.24.50.1小麦（国标三等）吨2747.3-94.1-3.3玉米（黄玉米二等）吨2704.1-24.9-0.9棉花（皮棉，白棉三级）吨15906.7627.04.1生猪（外三元）千克14.4-0.3-2.0大豆（黄豆）吨4919.1-3.8-0.1豆粕（粗蛋白含量≥43%）吨4382.8160.33.8花生（油料花生米）吨10016.7-5.5-0.1八、农业生产资料尿素（小颗粒）吨2365.7-68.1-2.8复合肥（硫酸钾复合肥，氮磷钾含量45%）吨3360.2-44.6-1.3农药（草甘膦，95%原药）吨28875.0-1767.9-5.8九、林产品天然橡胶（标准胶SCRWF）吨11522.2104.30.9纸浆（进口针叶浆）吨5510.6-117.6-2.1瓦楞纸（AA级120g）吨2903.310.10.3注：上期为2023年4月下旬。 　　附注 　　1.指标解释 　　流通领域重要生产资料市场价格，是指重要生产资料经营企业的批发和销售价格。与出厂价格不同，生产资料市场价格既包含出厂价格，也包含有经营企业的流通费用、利润和税费等。出厂价格与市场价格互相影响，存在时滞，两者的变动趋势在某一时间段内有可能会出现不完全一致的情况。 　　2.监测内容 　　流通领域重要生产资料市场价格监测内容包括9大类50种产品的价格。类别与产品规格说明详见附表。 　　3.监测范围 　　监测范围涵盖全国31个省（区、市）300多个交易市场的近2000家批发商、代理商、经销商等经营企业。 　　4.监测方法 　　价格监测方法包括信息员现场采价，电话、即时通讯工具和电子邮件询价等。 　　5.涨跌个数的统计 　　产品价格上涨、下降、持平个数按照涨跌幅（%）进行统计。 附表 流通领域重要生产资料市场价格监测产品规格说明表 序号监测产品规格型号说明一、黑色金属 1螺纹钢Φ20mm,HRB400E屈服强度≥400MPa 2线材Φ8-10mm,HPB300屈服强度≥300MPa 3普通中板20mm,Q235屈服强度≥235MPa 4热轧普通板卷4.75-11.5mm，Q235屈服强度≥235MPa,宽度1500mm 5无缝钢管219*6,20#20#钢材,屈服强度≥245MPa 6角钢5#屈服强度≥235MPa二、有色金属 7电解铜1#铜与银质量分数≥99.95% 8铝锭A00铝质量分数≥99.7% 9铅锭1#铅质量分数≥99.994%10锌锭0#锌质量分数≥99.995%三、化工产品11硫酸98%H2SO4质量分数≥98%12烧碱（液碱）32%NaOH质量分数≥32%的离子膜碱13甲醇优等品水质量含量≤0.10%14纯苯（石油苯）工业级苯纯度≥99.8%15苯乙烯一级品纯度≥99.5%16聚乙烯（LLDPE）熔融指数2薄膜料熔融指数：2.0±0.5g/10min17聚丙烯拉丝料熔融指数：3.0±0.9g/10min18聚氯乙烯SG5K值：66-6819顺丁胶BR9000块状、乳白色，灰分≤0.20%20涤纶长丝POY150D/48F半光167分特，AA级四、石油天然气21液化天然气LNG甲烷含量≥75%，密度≥430kg/m322液化石油气LPG饱和蒸汽压1380-1430kPa23汽油95#国VI国VI标准24汽油92#国VI国VI标准25柴油0#国VI国VI标准26石蜡58#半熔点不低于58℃五、煤炭27无烟煤洗中块挥发分≤8%28普通混煤4500大卡山西粉煤与块煤的混合煤，热值4500大卡29山西大混5000大卡质量较好的混煤，热值5000大卡30山西优混5500大卡优质的混煤，热值5500大卡31大同混煤5800大卡大同产混煤，热值5800大卡32焦煤主焦煤含硫量1%33焦炭准一级冶金焦12.01%≤灰分≤13.50%六、非金属建材34普通硅酸盐水泥P.O 42.5袋装抗压强度42.5MPa35普通硅酸盐水泥P.O 42.5散装抗压强度42.5MPa36浮法平板玻璃4.8/5mm厚度为4.8/5mm的无色透明玻璃七、农产品（主要用于加工）37稻米粳稻米杂质≤0.25%，水分≤15.5%38小麦国标三等杂质≤1.0%，水分≤12.5%39玉米黄玉米二等杂质≤1.0%，水分≤14.0%40棉花（皮棉）白棉三级纤维长度≥28mm,白或乳白色41生猪外三元三种外国猪杂交的肉食猪42大豆黄豆杂质≤1.0%，水分≤13.0%43豆粕粗蛋白含量≥43%粗蛋白≥43%，水分≤13.0%44花生油料花生米杂质≤1.0%，水分≤9.0%八、农业生产资料45尿素小颗粒总氮≥46%，水分≤1.0%46复合肥硫酸钾复合肥氮磷钾含量45%47农药（草甘膦）95%原药草甘膦质量分数≥95%九、林产品48天然橡胶标准胶SCRWF杂质含量≤0.05%，灰分≤0.5%49纸浆进口针叶浆抗张指数≥85.0Nm/g，耐破指数≥6.5KPam2/g，撕裂指数≥9.0mNm2/g50瓦楞纸AA级120g120±5g/m2

据国家药监局网站消息，为确保公众用药安全，国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 　　通知称，在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中，发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题，主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善 企业之间现行生产工艺差别较大 猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致，甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题，部分地区已采取了控制措施。 　　通知指出，一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险，各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上，积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产，并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求，组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作，在相关工艺改进和质量标准未经批准前，暂不宜恢复生产。 　　二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控，继续进行生产的，所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查，并对监督生产的产品进行现场抽样，由省级药品检验所检验。 　　凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产，或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为，以及现场抽样检验不合格的，应依法予以严厉查处。 　　三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作，组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作，并在此基础上提出监管措施和改进意见。

金属蛋白酶（MP）是一个在其活性中心具有金属离子的大型蛋白酶家族。根据结构域的不同，金属蛋白酶可分为多种亚型，主要包括基质金属蛋白酶（MMPs）、解整合素金属蛋白酶（ADAMs）以及具有血栓反应蛋白基序的ADAMs（ADAMTS）。它们具有蛋白质水解、细胞粘附和细胞外基质重塑等多种功能。相关会议推荐点击可免费报名金属蛋白酶在多种类型的癌症中表达，并通过调节信号转导和肿瘤微环境参与涉及肿瘤发生、发展、侵袭和转移的许多病理过程。因此，更好地了解MP在癌症免疫调节中的表达模式和功能将有助于开发更有效的癌症诊断和免疫治疗方法。MP的结构和表达基质金属蛋白酶（MMP）在脊椎动物中，MMP家族由28个成员组成，至少23个在人体组织中表达，其中14个在脉管系统中表达。基质金属蛋白酶通常根据其底物和其结构域的组织结构分为胶原酶（MMP1、MMP8、MMP13）、明胶酶（MMP2、MMP9）、溶血素（MMP3、MMP10、MMP11）、基质溶素（MMP7、MMP26）、膜型MMPs（MT MMPs）或其他MMPs。MMP家族有一个共同的核心结构。典型的MMPs由大约80个氨基酸的前肽、170个氨基酸的金属蛋白酶催化结构域、可变长度的连接肽或铰链区和约200个氨基酸的血红素蛋白结构域组成。不同类型的MMP具有不同于典型MMP的特定结构特征。例如，MT MMPs缺乏前结构域，而MMP7、MMP26和MMP23缺乏Hpx结构域和连接肽。此外，MMP2和MMP9包含纤连蛋白的三个重复。MMPs中的这些不同结构域、模块和基序参与与其他分子的相互作用，从而影响或决定MMP活性、底物特异性、细胞和组织定位。MMPs已在多种人类癌症中检测到，MMPs的高表达通常与大多数癌症的生存率降低有关，包括结直肠癌、肺癌、乳腺癌、卵巢癌和胃癌。其中MMP2和MMP9，能够降解基底膜中的IV型胶原，是研究最广泛的金属蛋白酶，与各种癌症患者的疾病进展和生存率降低相关。解整合素金属蛋白酶（ADAM）ADAMs是锚定在细胞表面膜上的I型跨膜蛋白，迄今已发现30多种。与MMPs类似，ADAMs包括前结构域和锌结合金属蛋白酶结构域。ADAM还包括一个在细胞表面蛋白中独特的去整合素结构域。ADAM的金属蛋白酶结构域高度保守，大多数ADAM都有一个富含半胱氨酸的结构域和跨膜区域相邻的EGF样结构域，然后是一个长度和序列在不同ADAM家族成员之间变化很大的胞内区。由于这些结构域的存在，ADAM可以结合底物并影响细胞粘附和迁移的变化，以及细胞表面分子的蛋白水解释放。它们的主要底物是完整的跨膜蛋白，如生长因子、粘附分子和细胞因子的前体形式。癌细胞通常表达高水平的ADAM，ADAM17是所有ADAM蛋白中研究最广泛的。一项评估ADAM17作为卵巢癌潜在血液生物标志物的研究表明，与对照组相比，培养的卵巢癌细胞系的培养基上清液以及卵巢癌患者的血清和腹水中的ADAM17水平明显更高。具有血栓反应蛋白基序的ADAM（ADAMTS）ADAM不同，ADAMTS是一种分泌型金属蛋白酶，其特征在于辅助结构域包含血栓反应蛋白1型重复序列（TSR）和间隔区，并且缺少跨膜区、胞内域和（EGF）样结构域，人ADAMTS家族包括19种蛋白。ADAMTS蛋白酶参与前胶原和von Willebrand因子的成熟，以及与形态发生、血管生成和癌症相关的ECM蛋白水解。研究表明，不同的ADAMTS具有不同的生物学功能，并且个体ADAMTS可以在不同的癌症中或根据临床环境发挥不同的作用。与MMPs和ADAMs相比，ADAMTS在TME中的参与研究较少，因此迫切需要系统地研究其在癌症中的功能。涉及癌细胞免疫相关MP的信号通路信号转导途径由多个分子组成，它们相互识别和相互作用，并传递信号以调节许多重要的生物学过程，如肿瘤细胞增殖、转移和免疫调节。三种信号通路尤其与免疫调节中的MP密切相关。肿瘤坏死因子信号肿瘤坏死因子-α（TNF-α）是一种重要的促炎细胞因子，参与免疫系统的维持和稳态，以及炎症和宿主防御。可溶性TNF-α通过蛋白水解酶ADAM17，也称为TNF-a转换酶（TACE），从跨膜TNF-α（tmTNF-α）裂解，该酶可通过激活TNF-α来协调免疫和炎症反应。鉴于ADAM17对TNF信号通路的受体和配体的作用，ADAM17被认为以多种方式影响TNF-α信号传导。例如，可溶性TNF-α产生的减少将导致tmTNF-α的积累，其将与TNFR2结合并导致不同的生物学结果。转化生长因子–β转化生长因子-β（TGF-β）作为肿瘤行为的关键调节因子，在肿瘤侵袭和转移、免疫调节和治疗抵抗中发挥重要作用。TGF-β也是TME免疫抑制的核心，根据具体情况对免疫系统具有多效性功能。MMP9和MMP2是已知的两种金属蛋白酶，可切割未激活的TGF-β前体并产生不同的TGF-β蛋白水解切割产物，从而导致TGF-β活化。此外，与CD44结合的MMP9降解纤连蛋白导致活性TGF-β的释放。癌细胞中MMP9的水平不仅可能影响TGF-β的蛋白水解，还可能影响TGFβ和TGF信号通路下游物质的表达。对乳腺癌中MMP9与TGF信号通路之间关系的研究表明，乳腺癌细胞中MMP9的过表达不仅显著上调了SMAD2、SMAD3和SMAD4的表达，还增强了SMAD2的磷酸化。Notch信号通路Notch信号涉及肿瘤生物学的多个方面，其在免疫应答的发展和调节中的作用比较复杂，包括塑造免疫系统和TME的组成部分，例如抗原呈递细胞、T细胞亚群和癌细胞之间的复杂串扰。特别是，Notch在不同免疫细胞的发育和维持中发挥着关键作用。配体与Notch受体结合后，下游信号由包括ADAM家族成员在内的一些蛋白酶介导。首先，受体/配体相互作用暴露了蛋白水解切割位点S2，其被ADAM金属蛋白酶切割。γ-分泌酶介导的S3处的后续裂解发生在跨膜区，导致Notch胞内结构域（NICD）的释放，该结构域转移到细胞核中，并将MAML与RBPJ结合，触发靶基因如Myc、P21和HES1的转录。已知ADAM10和ADAM17参与裂解S2，而ADAM17导致配体非依赖性Notch激活，ADAM10导致配体依赖性激活。MP对肿瘤微环境的调节TME是指肿瘤细胞周围的微环境，包括血管、免疫细胞、成纤维细胞、骨髓源性抑制细胞、各种信号分子和ECM。TME在调节癌症的免疫反应中起着关键作用。MP对ECM的影响ECM是TME基质的非细胞成分，ECM的重塑在癌症的发展和体内稳态以及免疫细胞募集和组织转移中起着重要作用。癌症进展过程中ECM的广泛重塑导致其密度和组成发生变化，具体而言，蛋白酶诱导的ECM成分的分解对于肿瘤细胞跨越组织屏障至关重要。MMPs和ADAMs是参与ECM降解的主要酶，参与ECM降解的MMPs可大致分为膜锚定MMPs和可溶性MMPs。ECM降解主要通过MT1 MMP激活的可溶性MMP（如MMP2、MMP9和MMP13）实现。ECM有三个主要成分：纤维、蛋白聚糖和多糖。MMPs通过与这些基质结合以促进各种ECM蛋白的周转，在组织重塑中发挥重要作用。MMPs降解ECM的具体机制尚不清楚，需要进一步研究。MP与免疫细胞之间的关系MP在促进免疫细胞活性和调节免疫细胞迁移方面发挥重要作用。MP和免疫细胞之间的关系如下图所示。ADAM10和ADAM17在静止的CD4+Th细胞表面表达，对调节CD4+Th的发育和功能很重要。ADAM10/17在T细胞共刺激受体以及共抑制受体的脱落中发挥关键作用。例如，CD154（CD40L）是一种II型膜共刺激受体，在T细胞和APC之间的相互作用后，CD154表达在几个小时内迅速上调，随后在ADAM10和ADAM17裂解后从T细胞表面释放。此外，ADAM10和ADAM17还作用于共刺激受体CD137，以及抑制性受体LAG-3、TIM-3，sLAG-3和sTIM-3的可溶性形式都是在ADAM10和ADAM17蛋白水解裂解后形成的。B细胞是体液免疫的关键细胞成分，位于脾脏中边缘区B细胞（MZB）表达高水平的CD80/86共刺激分子，导致T细胞活化。Notch2信号传导是MZB细胞发育所必需的，在MZB的发育过程中，Notch2异二聚体与基质细胞和APC上的DLL1等配体结合，这启动了一种未知的金属蛋白酶水解受体，导致Notch胞内结构域的释放，该结构域转移到细胞核并触发下游靶基因的表达。这种未知的金属蛋白酶可能是ADAM10。NK细胞表达IgG Fc受体FcγRIII（CD16），CD16分子可被ADAM17从活化的NK细胞表面裂解，ADAM17的抑制会削弱CD16和CD62L的胞外脱落，从而显著增加细胞内TNF-α和IFN-γ的水平。此外，MMPs和ADAMS可以从肿瘤细胞表面切割活化受体NKG2D的配体。这些裂解蛋白的可溶性形式与NKG2D结合，并诱导该受体的内吞和降解，导致肿瘤逃避监控。总的来说，ADAM17裂解的多种底物与NK细胞的不同作用有关。肿瘤相关巨噬细胞（TAM）有助于癌症的发生和恶性进展，高水平的TAM与预后不良和总体生存率降低有关。在多种癌症中，发现TAM通过分泌MMPs促进肿瘤血管生成和侵袭，并调节免疫反应。MMP的调节与TAM分泌的趋化因子密切相关。与MPs相关的免疫调节细胞因子多种来源于肿瘤细胞的细胞因子，包括TGF-β、EGF、HGF和TNF-α，介导许多MP的表达。其中最重要的是MMP9，其在血清和与肿瘤相关的组织中升高，并参与ECM的降解，以促进癌症中免疫细胞的迁移。此外，这些细胞因子必须被MP切割以参与肿瘤免疫过程。例如，被ADAM17切割的TmTNF-α产生活性sTNF-α。IL-12在T细胞发育和扩增中也起着关键作用，未激活的IL-12前体需要在被MMP14切割之后在TME中转变为活性状态。金属蛋白酶和血管生成迄今为止，已经报道了几种类型的肿瘤血管生成，包括萌芽血管生成和血管生成拟态（VM）。萌芽血管生成是通过血管基底膜中各种水解酶（如MP和组织纤溶酶）的上调实现的，这导致基底膜和ECM的降解和重塑。例如，在胰腺神经内分泌肿瘤中，MMP9分泌增加会从基质中释放出隔离的VEGF，从而将血管静止转变为活跃的血管生成。在肺癌细胞中，MMP2活性的抑制减少了其与整合素AVB3的相互作用，并抑制了下游PI3K/AKT信号介导的VEGF的表达，导致血管生成减少。VM是侵袭性肿瘤形成新血管的新模型，为肿瘤生长提供血液供应。研究表明，实体瘤的初始缺氧环境与VM密不可分，缺氧与MMPs的表达和活性密切相关。低氧诱导因子-1α（HIF-1α）已被证明直接调节MMP14、MMP9和MMP2的表达。靶向MP的免疫治疗鉴于MP在癌症免疫调节中的作用，人们开始探索靶向MP的免疫治疗，临床试验中出现了多种广谱MP抑制剂。然而，由于药物的非特异性靶向和MP在免疫调节中的复杂作用，MP抑制剂迄今未能改善癌症患者的生存和预后。最近，有报道称MP抑制剂可用于联合治疗，以提高免疫治疗的疗效。SB-3CT作为一种MMP2/9抑制剂，被认为可以提高抗PD-1和抗CTLA-4治疗黑色素瘤和肺癌小鼠模型的疗效。SB-3CT治疗不仅通过减少多种致癌途径导致PD-L1表达减少，而且与抗PD-1治疗相结合，显著改善了免疫细胞浸润和T细胞的细胞毒性。此外，SB-3CT与抗CTLA-4的组合增强了PD-L1表达的下调，并增加了肿瘤中活化的肿瘤浸润CD8+T细胞的丰度。Andecaliximab（GS-5745）是一种选择性抑制MMP9的单克隆抗体，GS-5745通过与MMP9前体结合并阻止MMP9活化来抑制MMP9，而与活性MMP9的结合则抑制其活性。Fab 3369作用于MMP14，阻断细胞表面表达的内源性MMP14，并抑制三阴性乳腺癌（TNBC）中ECM的降解。此外，有多种抗体可有效抑制ADAM17，包括A12、A9和MED13622。还有一些小分子抑制剂在临床开发中，在临床试验中显示出积极的效果。小结MP在TME中的免疫调节中发挥重要作用，包括ECM重塑、信号通路转导、细胞因子脱落和释放以及促进血管生成。与MP相关的新兴技术和药物在癌症诊断和治疗中得到了越来越多的探索。因此，更好地了解MP在癌症免疫调节中的表达模式和功能将有助于开发更有效的癌症诊断和免疫治疗方法。基于MP的探索和新技术具有巨大潜力，它们可能会为未来的癌症诊断和治疗提供有效的策略。参考文献：1.Immunomodulatory role of metalloproteases in cancers: Current progress and future trends. Front Immunol.2022 13: 1064033.

乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质，以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点，被誉为“蛋白zhi王”，是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质，相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量，月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样（含蛋白质7.5mg-25mg的样品），于水解管中，在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液，盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中，冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸，振摇后冰浴 30min，在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL，冲入氮气1min 后，拧紧螺丝盖，将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中，混匀，滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干，残留物用1mL超纯水溶解，待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL，待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5；精密量取混标溶液及样品溶液各160μL，加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL，混匀，室温反应60min；然后加入正己烷溶液 400μL，旋紧盖子后振摇10s，室温静置分层，取下层液200μL，加入800μL水中，混匀；再移取200μL加入到800μL水中，混匀，用0.45μm 有机滤膜过滤，即得。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）。柱温：40℃；紫外检测器：254nm； 流速：1.0mL/min； 进样量：5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足实验需求。

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

1月9日举行的2008年度国家科学技术奖励大会上，中国农业科学院作物科学研究所的《中国小麦品种品质评价体系建立与分子改良技术研究》，取得了2008年国家科技进步一等奖。 　　这一研究采用了常规分析与生物技术相结合的方法，从分子标记-生化标记-籽粒和面粉性状-食品加工品质四个层次首次创立了符合国际标准的中国小麦品种品质评价体系，包括7类72个指标及其标准化的测试方法，其中24个指标(占33%)为国际最早报道 建立了中国面条的标准化实验室制作与评价方法，提出并验证面条小麦的选种指标和分子标记选择体系。 　　此外，研究还取得以下成果： 　　创立了蛋白质鉴定2种新方法：创立高分子量麦谷蛋白亚基酸性毛细管电泳新体系，能准确鉴定难以分辨的亚基及新亚基，效率比常用的SDS-PAGE提高3倍以上，已获发明专利。首次将质谱技术用于小麦高、低分子量谷蛋白亚基鉴定，能精确快速确定分子量大小，准确度和灵敏度比SDS-PAGE高100倍。 　　发现新基因和新标记26个：发掘并验证可用于育种的分子标记13个，占国际上已报道品质性状标记的60%，建立了多重PCR反应体系，效率比常用的分子检测方法提高2-3倍 在中国小麦中发现7个新的硬度等位基因，占普通小麦中已报道等位变异的46%，发现Pinb-D1b基因的出粉率比Pinb-D1a基因高5.4%；鉴定克隆出6个有重要利用价值的蛋白新亚基基因。 　　主持制定的全国小麦品质区划方案由农业部发布试行，已成为指导我国小麦生产和科研的重要文件。育成优质小麦新品种3个，其中中优9507的面包和面条加工品质达国际一级优质麦标准，通过北京等4省市审定，累计推广310万亩 中作8131-1是我国最早育成的优质专用小麦新品种，通过北京市及全国审定，用此作亲本育成优质品种10个，累计推广0.3亿亩。筛选鉴定的临汾5064已成为全国优质麦育种的第二个骨干亲本，用它作亲本育成13个优质专用品种，累计推广1.5亿亩。 　　在遗传育种和谷物化学领域的国际知名期刊发表SCI论文52篇，影响因子在2.0以上的权威期刊21篇，评述性论文发表在Current Opinion in Plant Biology，影响因子达10.8。获授权发明专利2项，申请发明专利15项。 　　据了解，本成果在小麦遗传育种、商品粮分级检验与质量控制和国家标准制定等方面有重要指导意义和实用价值。

“洪范八政，食为政首。”粮食安全始终是治国理政的头等大事。近年来，德州市粮食安全和保障中心（德州粮食质量检验（中心）站）积极贯彻落实国家、省粮食和物资储备局深入实施“优质粮食工程”的决策部署，坚持顶层设计，科学规划，规范推进，实施了粮食质量安全检测监测体系建设功能提升项目，全方位提升了粮食质量检测能力。坚持质量安全有保障、业务拓展有亮点、服务基层有担当、发挥优势有作为，为德州人端好“粮食安全”碗。质量安全有保障　　粮食行业具有很强的专业性，粮食质量检测既有物理检测，又有化学检测；既有常规检测，也有专项检测；既有原粮检测，也有成品粮检测，专业名词上千个，检验项目近千种，如果光靠人来完成粮食质量检测工作，需要的工作人员数不胜数。　　工欲善其事，必先利其器。　　2020年，德州市粮食安全和保障中心借助“优质粮食工程”市级站功能提升项目建设的有利时机，总投资500万元购置仪器设备44台套，建立起标准的品评实验室、基因检测实验室、低温样品库、培训室，配置齐水、电、气、通风、制冷、温湿控制设备，新建实验室综合废水废气处理系统… … 实验室面积由原来的800平方米增加到1500平方米，检验能力由原来的21个产品类别、138个不重复检验项目，提升至49个产品类别、260个不重复检验项目。其中，气相-质谱联用仪增加了农药残留的检测项目，液相色谱-原子荧光联用仪增加了重金属检测项目，气相色谱仪的样品盘、顶空自动进样器、液相色谱仪自动进样器以及微波消解仪、全自动凯氏定氮仪、粗脂肪测定仪的引进使检测效率实现翻倍，新购置的面条机、小麦粉加工精度测定仪等设备成功实现“好粮油产品”扩项,粮油质检整体能力迈上新台阶。 设备的升级带来的是检测能力的大大提升，2021年提前一个月完成新收获粮检测任务，同时还完成了1780批次国家粮科院数据库建设样品的检测任务。业务拓展有亮点　　目前，德州市粮食安全和保障中心拥有检验专业技术人员10人，检验仪器设备100余台（套），具备小麦、玉米、小麦粉、大米、大豆、大豆油、花生油等49个产品类别、223个不重复检验项目的检验能力，能够满足全市粮油卫生检验及储备粮品质指标的检验需求。凭借过硬的软硬件实力，2020年5月，德州市粮食安全和保障中心成为国家粮科院粮油品质营养数据库建设核心实验室，这也是全国唯一一家市级站核心实验室，也是成为唯一一家粮油加工与检测技术联合实验室后，承担的粮食检测方面又一国家级实验任务。 发挥优势有作为　　职工队伍的稳定是做好检验检测工作的保障，德州市粮食安全和保障中心稳定推进职工队伍建设，连续引入大学生、研究生，加大对新入职专业技术人员的培训，并倾心助力县级质检体系建设，搭建交流平台，加强质检队伍建设。　　目前，德州市拥有9个县级质检体系建设项目，已全部竣工，部分设备已投入使用。在项目建设过程中，中心主动担当作为，在实验室规划、设备购置、安装调试、项目验收等方面为各县级站献力献智。　　2020年，为进一步提升全市粮油质量检验能力，促进县级质检机构业务开展，德州市发改委仓储产业科与德州市粮食安全和保障中心联合组织开展了全市质检人员培训班，搭建起市县两级质检机构业务交流平台，培训分现场实训和理论培训两种形式，其中现场实训4期，每期5天，共培训质检人员40余人。通过培训，质检人员能够完成粮食质量的初步检测，实现了县级站能够正常运转的目标。 中心主动对接国家粮科院、国家粮油标准质量中心，建立起长期、稳定的合作关系，国家粮科院对德州粮食质检工作给予了高度关注和支持。2020年，中心参与完成国家粮科院数据库建设样品检测4700个，创历史新高，检测质量和检测效率得到国家粮科院充分肯定。参与完成国家粮油标准中心标准验证10多项，考核结果均为满意。　　中心严格按照国家、省、市有关文件要求每年完成全市新收获粮食质量调查、质量安全监测及品质测报样品750个以上,检测项目包括质量指标和卫生安全指标，按时向省局，市委、市政府及有关部门上报原粮检测报告，为党委政府决策提供重要依据，确保了全市原粮卫生安全，另外年均完成300个社会化服务样品检测。 凭借在检测方面的突出贡献，近年来中心先后荣获全省粮食系统先进集体、省妇联“巾帼文明岗”、省总工会“山东省女职工建功立业标兵岗”、“全国五一巾帼标兵岗”、全国妇联“巾帼文明岗”，1人荣获省级劳动模范、3人荣获市级劳动模范，并创建起德州市劳模创新工作室。　　未来，德州市粮食安全和保障中心将不断强化检测能力，继续推动区域粮食质检体系建设，保障区域粮食流通质量安全，为构建质量和效益并重的农业现代化作出新的贡献。

23日，记者从福建省质监局获悉，由福建省质监局中检所负责起草的国家标准《小麦粉中溴酸钾含量的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》日前通过审定。据悉，该标准的发布实施可以有效测定小麦粉溴酸钾的含量，防患于未然，有效维护广大消费者的合法权益。 　　溴酸钾是一种食品添加剂，通常在小麦粉中使用，添加了溴酸钾的面包、馒头等面制品会更白、更有韧性。它能有效降低成本，因此国内许多面粉企业都使用溴酸钾。但溴酸钾对皮肤、眼睛和黏膜有刺激性，误服则发生呕吐、腹泻、高铁血红蛋白血症、肾脏功能障碍等症状。

培安公司 1. 三聚氰胺-中国食品安全评估体系综合缺陷的爆发点 中国食品安全最近几年出现的一个最大的事故，全世界范围内都引起轰动，就是三鹿公司的三聚氰胺事件。回溯起因，三聚氰胺问题在中国至少存在了10年以上，从奶农开始到各地的收购站，再到中国政府部门以及所有的乳制品公司都逃不了干系。 三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢？因它的性状是白色无臭无味粉末，与蛋白粉极为相似，且又价格低廉、易于生产购买。不法商贩为了追求更大利益，将三聚氰胺改名&ldquo 蛋白精&rdquo ，误导奶农向饲料和原料奶中添加。缺乏科学知识的奶农，并不懂得此事的后果，为了奶好卖而添加。多年来，由于三聚氰胺对成人肾脏的伤害没有明显广泛的临床症状，使之在乳品行业潜伏，成为一个乳品和饲料企业公开的行业秘密，一直得不到政府部门和厂家的重视。直到大规模的爆发婴幼儿肾结石病例，才东窗事发。此事产生的负面影响是恶劣且巨大的，造成的后果是人民付出巨大的健康代价，企业信用遭质疑，国家声誉损失惨重。一味把责任推给农民道德水准低的想法是非常片面的，而作为化学材料的三聚氰胺，一直都在各领域内使用。如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，如何在复杂的各种因素相互影响的宏观系统内，找到造成严重后果的关键控制因素，是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。 追究出现三聚氰胺现象的原因，既是经济问题，更是体系问题。一方面，在于企业为了追求利益，散失了最起码的诚信和社会责任感；更重要的是，于中国食品安全质量控制体系中，相关法规存在三大直接先天性的重大缺陷： 1、中国牛奶里蛋白质含量标准脱离中国实际情况，一味迎合国外标准，规定得太高，高到比中国平均真正牛奶里蛋白质水平还高。这是因为，中国土地经过五千年的耕种养分缺失，导致草地营养含量和奶牛品质下降。与中国不同的是，美国和西方牛奶本身蛋白质含量就足够，企业不需要额外添加蛋白质来迎合标准。 2、蛋白质检测方法和相关法规存在缺陷，传统蛋白质检测方法是凯式定氮法，这种方法检测蛋白质是间接法，先测总氮含量，根据总氮含量再计算出蛋白质含量，而非直接测定蛋白含量。在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下，一些不法厂商就利用这个检测漏洞，加入高含氮量的三聚氰胺，骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量，造成蛋白质检测值虚高，来蒙混过关。只要三聚氰胺含量添加到限量范围内，既不违背国家技术标准，又能节约成本。 3、牛奶生产涉及环节和监管机构复杂繁多，生产奶粉涉及奶牛饲养、中间商收购、乳品厂加工、中间商批发、终端商销售等环节，由农业、卫生、工商、质检等多个部门监管，这导致任何一个部门都无法对整个生产、销售链条全程监督。直到2009年3月，三聚氰胺事件爆发近半年后，国务院成立食品安全委员会，由卫生行政部门承担食品安全综合协调职责。 对中国来说，一切犯错误的理由都具备的时候，就出现了三聚氰胺事件。三聚氰胺是中国食品安全评估体系的综合缺陷的爆发点。问题是，为什么西方用凯式定氮法检测蛋白质多年也没有出问题，而在中国就出现了非常严重的安全事故？当然，我们会认为中国的企业家，如蒙牛的牛根生等，在早期市场经济环境下，往往通过恶劣竞争胜出，道德素质普遍偏低，思想上不能马上转型，与他们所应承担的社会责任不相匹配。加之奶农的科学知识水平低下，相关政府职能部门的缺失这些因素综合起来导致了这场恶劣事件的发生。而由于西方健全的商业法制系统和个人的法律意识，企业不敢冒这个风险添加三聚氰胺。 蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。在三鹿事件后经过反思，2008年9月14日起，检测项目中增加了三聚氰胺，成为乳制品必检项目。这种利用排他法来确保蛋白质含量的措施，虽然堵住了三聚氰胺添加到牛奶中的渠道，却并不能保证其他含氮量高的添加剂被加入。无疑不能解决根本问题。因为我们目的是为了检测蛋白质，而不是为了测三聚氰胺。这是一种舍本逐末的无奈之举，如果有未为列入检测范围的高含氮量添加剂出现，依然能骗过凯氏定氮法。 必须指出，从中央层面国家来看，非常重视食品安全，每次事故后都进行搞运动式的大量投资，而食品安全体系不完善的客观原因造成收效甚微，造成这些投资大量浪费，很多地方上连耗材都用不起。反问我们的专家系统，有没有责任帮国家和社会找到并建立更有效管理宏观经济的方法和勇气？ 我们认为，许多事故原因的专家分析都拘泥表层现象，用行政政策取代科学和法制精神，结果治标不治本。目前，中国食品安全体系已经到了一个关键时刻，一个需要反省传统方法和思路，并从思想上转变的创新时刻。食品安全评估应该从宏观控制系统中找到关键控制因素，利用巧实力进行安全质量管理。改变食品安全风险管理思路已经到了一个刻不容缓的时刻，我们必须思考如何建立具有中国特色的食品安全体系，如何建立更开放的专家体系，如何引进更深刻的全新思想概念。否则，中国的食品安全质量体系就会形成安全事故越多，投资越大，成本越高，成效越微这样的劳民伤财的恶性循环。 2. 非蛋白氮&mdash 传统蛋白质表征方法的本质缺陷 检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法，即还原无机氮或单质氮，用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸，并反推蛋白质含量。在没有人往被测物里人为添加三聚氰胺等无机氮的前提下，传统方法是可行的。但是，如果有人就把无机氮加到系统中去，干扰反推法检测蛋白质的含量，因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高，会导致蛋白质含量的虚高。 1.凯氏定氮仪：这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。凯氏定氮法，即采用化学方法，样品消解后含氮化合物转化成氨气，被吸收后经滴定后，测定出总氮元素含量，后经换算转化成蛋白质含量，由于不同的氨基酸序列，凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。更致命的缺陷是，测总氮指标后再换算成蛋白指标，造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。 2.杜马斯燃烧定氮法：样品经完全燃烧后转变为氮气，后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量，步骤是：燃烧&rarr 还原&rarr 净化&rarr 检测，问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标，非蛋白氮会干扰测定，造成蛋白含量值虚高。 无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。只有把他烧完以后，有机物质经氧化还原后才会出现无机氮或单质氮。检测蛋白质这些传统方法如凯氏定氮、杜马斯定氮、都是需将蛋白质里面的有机氮经过还原转化为无机氮或单质氮元素来定量，造成不法商贩只要把无机氮或单质氮加进去以次充好，反正用反推法算出来就变成蛋白质含量了。都是以无机氮或单质氮含量来反推蛋白质含量，并不能分辨氮的来源。 无机氮或单质氮&ne 蛋白质 蛋白质中含有氮，不等价于测出的氮都是蛋白质中的氮。所以，用无机氮或单质氮来表征蛋白质含量是有问题的。只要无机氮或单质氮反推法依然是现行的蛋白质测试标准，就会形成一个开放性的动态的系统，利用反推原理，在这个动态系统中，在利益驱使下，不断有人往里面加各种含氮化合物，提高总氮含量，没完没了，防不胜防。 传统蛋白质测定一直采用凯氏定氮法。该法通过氧化还原反应，氧化低价氮为氨盐，通过标定氨盐中总氮元素的量进而换算成蛋白质的含量。凯氏定氮主要针对有机氮化合物，包括蛋白质、游离氨基酸、核酸、尿素等N3-化合物。检测过程中非蛋白氮同样被消化成氨盐，不能反应真实的蛋白质含量，使检测结果虚高，造成严重的国家食品安全的信用危机。只有真正基于蛋白质结构的真蛋白检测方法才能这个解决问题，才能从源头上杜绝再次出现三聚氰胺或其他非蛋白氮事件。寻找一个真蛋白的测定方法迫在眉睫。 3. 蛋白质的组成结构 事实上，蛋白质的基本组成结构是多肽，而多肽的基本组成是氨基酸分子，当然组成氨基酸的主要元素为碳、氢、氧、氮等元素。所以，从根本上说，蛋白质是由氨基酸组成，不是由无机氮或单质氮组成，无机氮或单质氮在蛋白质里面是不存在的。 蛋白质的组成是由氨基酸通过肽键连接而成的长链。组成蛋白质的常见氨基酸有20种。组成蛋白质的主要元素：C、H、O、N、S。蛋白质的含氮量约为16%。凯氏定氮和杜马斯燃烧法都是基于蛋白质的含氮量来计算的。目前，实践经验已经证明了这个方法的缺陷，并让我们付出了惨痛的代价。 20种常见的氨基酸 天冬氨酸 Asparagine 丙氨酸 Alanine 精氨酸 Arginine 天冬酰胺 Aspartate 胱氨酸 Cystine 酪氨酸 Tyrosine 谷氨酰胺 Glutamate 甘氨酸 Glycine 组氨酸 Histidine 异亮氨酸 Isoleucine 亮氨酸 Leucine 赖氨酸 Lysine 苯丙氨酸 Phenylalanine 蛋氨酸 Methionine 脯氨酸 Proline 丝氨酸 Serine 苏氨酸 Threonine 缬氨酸 Valine 色氨酸 Tryptophan 谷氨酸 Glutamine 4. 回到氨基酸的蛋白质表征方法&mdash 关键控制因素事实证明，凯氏定氮的总氮(无机氮或单质氮)，不能作为蛋白质表征的关键因素，继续下去，后患无穷，如果能找到以通过氨基酸为表征的原理测试蛋白质，以这个点为中心，进行宏观控制，这样就从本质上，杜绝了加三聚氰胺的风险。蛋白质是由氨基酸组成的，找到特征氨基酸标示，进行分子级别的身份证明，根据氨基酸的含量反推蛋白质的含量，从源头上，使加任何东西都没有用，包括添加皮革边角料，也都没有用。所以，如果找到一个以氨基酸为基础的方法，以氨基酸标示蛋白质。国家蛋白质检测标准建立在这个基础上，就不会有厂家再去加不需要加的东西，因为以特征氨基酸为表征蛋白质含量的时候，即使添加类似三聚氰胺的无机氮，也起不到提高蛋白质含量的作用。这是利国利民的、很有意义的事情。找到这个关键因素进行控制，今后没有人往食品里添加三聚氰胺，因为加了对检测结果也毫无影响。 解决检测漏洞最根本的办法是，检测牛奶中蛋白质的真正含量。为了解决以上这个问题，我们提出并研发了以特殊氨基酸作为蛋白质表征的iTAGTM的标签技术，iTAGTM的标签技术的核心，是基于用特殊氨基酸作为蛋白质的表征的原理。 iTAGTM的标签技术，直接检测真蛋白质含量，而非总氮含量传统的蛋白测定方法，通过iTAGTM标签技术实现了对真蛋白含量的测定，避免了非蛋白氮添加物、残留物对于测试结果的影响。使得蛋白测定结果更为科学可信。例如三聚氰胺、尿素、皮革水解蛋白等非法添加物不会造成测定结果虚高。 这和国家整体的思路有关系，如果中国食品安全质量控制体系的整体思路，回归到从复杂宏观系统找到并建立关键控制因素，如果以氨基酸为标示蛋白质的方法得到推广普及，从而今后没人有必要向牛奶中加非蛋白氮的物质，中国人民今后就不会受到三聚氰胺的困扰。用特殊氨基酸作为蛋白质的表征，这是我们研发iTAGTM的标签技术的理念。 5. 真蛋白质测定技术从根本解决三聚氰胺皮革奶的问题 蛋白质是由氨基酸组成的，不是由无机氮或单质氮组成的。iTAGTM标签技术是直接测量法，用氨基酸表征蛋白质，根据氨基酸含量反推蛋白质含量，非常精确。目前，iTAGTM标签技术非常成熟，与传统方法有本质的区别。目前凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法都无法排除非蛋白氮的干扰，无法直接测定真实蛋白质含量。iTAGTM标签技术彻底超越了用无机氮或单质氮表征蛋白质含量，即凯式定氮法所出现的问题。 如果在中国采用这种欧美非常流行的方法检测真蛋白质，就不会出现以前企业为提高总氮含量，而往牛奶中添加三聚氰胺或皮革奶的问题，因为往牛奶中添加三聚氰胺只是提高假蛋白的含量，不会提高真蛋白质数据值。如果中国食品安全质量控制体系中检测蛋白质时，以氨基酸为标示的方法得到推广普及，中国人民就不会受到三聚氰胺皮革奶等的困扰。 CEM特殊配方的蛋白质标签技术iTAGTM标签技术，基于传统AOAC、AACC方法 Method 46-14B的技术突破，试剂经改性优化后具备更高的目标性和抗干扰能力，可直接区分及测量蛋白质含量（而非总氮元素），不受样品中过量含氮物质添加或被含氮物质污染所造成的结果失真的影响。iTAGTM 标签技术，直接标定蛋白质中的氨基酸，该技术优化了目标性和针对性，几乎没有干扰物质，因此结果更精确，重复性和再现性更好，优于并超越了传统标准的结果。绿色iTAGTM标签技术，直接准确检测真实蛋白质含量，不受非蛋白氮干扰，安全性更高、目标性更强、所以准确性更好。iTAGTM标签技术快速、安全、环保! iTAGTM 标签技术结合生物与食品技术，进行快速精确的蛋白质测定,可在２min得到准确的结果，精确度达到0.01%。当添加小麦面筋蛋白时不会产生蛋白质测量错误结果，加入三聚氰胺时也不会产生错误结果； iTAGTM标签技术解决了凯氏定氮检测缺陷，即非蛋白氮干扰，区别蛋白质与非蛋白氮的意义在于可以获得精确的蛋白质含量。这对需要进行准确蛋白质检测的行业如食品、饲料和蛋白研究领域具有极大的应用价值。 iTAGTM 标签技术覆盖AOAC 967.12 ，适合分析：乳品（成品或半成品）蛋白、巧克力饮料、脱脂奶及冰激淋等。 另外，iTAGTM 标签技术也符合美国联邦法规（CFR）Title 47。iTAGTM 标签技术可用于所有食品中蛋白质含量的检测，如乳制品、肉制品、粮油制品、果蔬、种子、坚果等。适合分析：谷粒、油籽、豆类、饲料（包括草料）、动物制品、乳制品等。 iTAGTM技术与凯氏法结果平行性对比 iTAGTM技术与凯氏法测试结果对比 Milk Run Sprint Kjeldahl 1 3.13 3.15 2 3.12 3.16 3 3.12 3.13 4 3.12 3.17 5 3.12 3.12 6 3.13 3.18 7 3.12 3.138 3.12 3.16 Average3.12 3.12 Std dev 0.005 0.017 % RSD 0.1% 0.5% Milk (Sample spiked with 0.3g melamine/100 g) RunSprint Kjeldahl 1 3.12 4.53 2 3.13 4.44 3 3.12 4.37 4 3.12 4.40 5 3.14 4.44 6 3.12 4.32 7 3.12 4.41 8 3.13 4.35 Average 3.14

“在2016年抽检中，不合格产品主要问题是超范围、超限量使用食品添加剂，占不合格样品的33.6%。”1月16日，在国家食品药品监督管理总局召开的新闻发布会上，该局副局长郭文奇说。　　郭文奇表示，当前我国食品安全形势总体平稳，去年总体抽检合格率为96.8%，与2015年持平。除超量使用添加剂之外，存在的其他问题有：一是微生物污染，占不合格样品的30.7%，其中因致病性微生物导致的不合格样品占此类不合格的25.6% 二是质量指标不符合标准，占不合格样品的17.5% 三是重金属等元素污染，占不合格样品的8.2% 四是农药兽药残留不符合标准，占不合格样品的5.5% 五是生物毒素污染，占不合格样品的1.1% 六是检出非食用物质，占不合格样品的0.7% 七是其他问题，占不合格样品的2.7%。　　数据显示，2016年食药监总局在全国范围内组织抽检了25.7万批次食品样品，总体抽检合格率为96.8%，与2015年持平，比2014年提高2.1个百分点。　　具体来看，大宗日常消费品抽检合格率总体保持较高水平，粮食加工品为98.2%，食用油、油脂及其制品为97.8%，肉、蛋、蔬、果等食用农产品为98.0%，乳制品为99.5%。　　其次，社会关注度较高的婴幼儿配方乳粉共抽检2532批次，其中有0.9%的样品不符合食品安全国家标准，0.4%的样品符合国家标准但不符合产品包装标签明示值。　　郭文奇表示，从2014至2016年抽检情况看，调味品、饮料、水果制品、蛋制品等9类的抽检合格率逐年升高。一些社会关注度较高的品种和指标，如乳制品和婴幼儿配方食品中的三聚氰胺、小麦粉中的黄曲霉毒素B1等，三年抽检样品均全部合格 花生油中的黄曲霉毒素B1、水果干制品中的菌落总数、餐饮自制发酵面制品中的甜蜜素等抽检合格率逐年提高。　　针对抽检发现的问题，2016年，总局组织各地食品药品监管部门共处置生产经营单位9264件次，罚没总额达1.2亿元，下架封存不合格食品428.2吨、召回326.9吨。食品安全监督抽检和处置信息由各级食品药品监管部门按照规定向社会公布。

谷物含有8-15%的不同种类的蛋白质，如白蛋白、球蛋白、脯氨酸、麦胶蛋白、谷蛋白和谷蛋白。它们的化学成分不仅具有营养价值，而且对面团及其烘焙过程也很重要。麦胶蛋白和谷蛋白与水接触形成谷蛋白，谷蛋白是一种脂蛋白物质，它赋予面团粘度、弹性和凝聚力，帮助面团发酵并保持形状 它存在于小麦和其他谷物中，包括大麦和黑麦。目前，人们对谷蛋白的兴趣主要集中在它的技术应用上，但也包括它的健康问题(腹腔疾病)。麸质并非天然存在于玉米、大米或燕麦中，但可能会被加工小麦、大麦或黑麦产品的设施交叉污染。从法律的角度来说，了解谷物面粉中蛋白质的含量是很重要的，因为一般来说，它们的商业质量取决于这一点。 采用意大利VELP使用DKL 20和udk159的凯氏定氮法测得结果与期望值一致，重复性好，相对标准偏差低(RSD 1%)，重复性好。

为了满足中国区广大用户对抗体、重组蛋白和细胞因子的需求，除了与现有品牌，如R&D，Santa Cruz，Abcam，Roche，CST，MBL等公司合作外，普瑞麦迪又与数十家国外抗体、重组蛋白和细胞因子生产公司直接签署全国总代理协议，组建全国最大最完善的抗体平台和蛋白平台！ 其合作厂商如下： .......

p 　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下： /p p 　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p 　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。 /p p 　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p 　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p 　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。 /p p 　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p