离子淌度质谱测试新技术

利用T-wave离子淌度产生的正交分离有助于复杂基质样品的分析。正交淌度分离技术能采集并生成复杂样品中各个组分的MS母离子和MSE子离子谱图。对于观察到的促进剂，可进行再次确认，并将其作为额外的鉴定点。使用HDMSE作为分析手段，可以对实验室间或实验室内研究的差异性进行更深入的了解。

?本文介绍了将ASAP(图1)与Synapt G2高清质谱仪(HDMS)上的离子淌度装置相结合用于快速检测和鉴定新鲜润滑油及废润滑油中添加剂和组成的研究。Synapt G2结合比上一代仪器更高效的淌度和更高分辨率的ToF，以及新型检测系统，可在更宽动态范围提供新纬度的高分辨率精确质量检测性能，是分析如润滑油样复杂样品的理想之选。

超级液相色谱法：一项新技术

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中乳糖的测定高效液相色谱法??中规定:乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

质谱是定量蛋白组学的主要工具。 近年来随着定量蛋白质组学研究的深入,传统质谱定量技术面临着复杂基质干扰、分析通量限制等诸多问题。 而最近一系列质谱新技术的发展,包括同步母离子选择(SPS)、质量亏损标记、平行反应监测(PRM)、多重累积(MSX)和多种全新数据非依赖性采集(DIA)等,为解决目前蛋白质组学在相对定量和绝对定量分析方面的局限提供了有效途径。 本文对定量蛋白质组学目前遇到的瓶颈问题进行了分析,总结了质谱定量采集技术的最新进展,并评述了这些新技术的特点以及在定量蛋白质组学应用中的优势。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中麦芽糖的测定高效液相色谱法??中规定: 麦芽糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中麦芽糖，具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

本实验采用离子色谱质谱联法分离测定7种糖，分离度好，灵敏度高，操作简便，建立了一种有效检测蓝藻发酵液中游离糖的方法。

摘 要 建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的 高效液相色谱- 串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品, 以 Waters Carbohydrate Analysis柱 ( 3 00 mm @ 3.9 mm, 10 Lm ) 分离, 流动相为水- 乙腈 ( 15B85 ,V/V ) , 电喷雾负离子 M R M 模式检测 。方法的 检出限为 0.1g/kg 线性范围为 2.5 ~ 1 25 . 0 mg/L 加标回收率为 86.2 % ~ 97.7 % 相对标准偏差为 3.1 % ~ 8.7 % 。

本研究中将使用结合TransOmics信息学软件的沃特世组学研究平台和采用离子淌度Tof MS (SYNAPT G2-S HDMS)的HILIC-UPLC分离可实现复杂生物混合物的多维分离，改善脂质分析中获取的信息。HDMS对照软件和TransOmics信息学软件可帮助实现生物样品之间的比较。

将直接分析法与离子淌度产生的正交分离相结合可拓展直接分析技术的适用范围。无需采用色谱法即可实现与基质干扰物的分离。常规质量测量误差2 ppm，极大地提高了元素分配组成的正确性和结构解析数据的可靠性。利用离子淌度技术分离同分异构体，并且达到淌度分离后可生成相应的单个MS谱图和MS/MS谱图。CO2作为迁移室气体能够提高离子淌度分离度。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

本文建立了针对10种寡糖，包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱分析方法。优化后的离子色谱条件：Thermo Scienti c Dionex IonPacTM AS19-4 m (2 × 250mm, Analytical)，200mM氢氧化钠-水为淋洗液，流速0.3 mL/min，柱温30℃，电导检测器后连外接泵，三通加0.25 mL/min乙腈。采用ESI源，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果，三重四级杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度高和高选择性；连续进样5针，RSD均小于6.08%。

本研究中将使用结合TransOmics信息学软件的沃特世组学研究平台和采用离子淌度Tof MS（SYNAPT G2-S HDMS）的HILIC-UPLC分离可实现复杂生物混合物的多维分离，改善脂质分析中获取的信息。HDMS对照软件和TransOmics信息学软件可帮助实现生物样品之间的比较。

中药指纹图谱通常采用色谱或光谱法获得，气相离子迁移谱（GC-IMS）技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度，无需样品前处理，固液样品直接装瓶，仪器自动进样分析后可快速得到样品的挥发性物质指纹图谱

本应用纪要对直接分析法（DA）结合IMS/MS的应用进行了研究，其中目标样品以直接注入的方式进样并展示出了IMS的优势。离子淌度可与多种直接分析技术相结合，例如ASAP、DART和DESI，以通过运用离子淌度技术实现分离。DA/IMS/MS可以快速筛查已知农药，且样品制备过程十分简单。淌度分离中融合了精确质量数测量1 ppm（高分离度模式）的特异性，同时还具有获取淌度分离分析物的MS/MS结构解析数据的能力。

本研究运用第二种方案，着重对生鸡蛋和熟鸡蛋样品中的已知致敏蛋白质进行了鉴定和定量分析。使用胰蛋白酶酶解萃取自生鸡蛋和熟鸡蛋样品的蛋白质，然后使用Waters SYNAPT G2-Si，运用离子淌度数据非依赖型方法(此方法会在交替扫描期间不断切换低碰撞能量和高碰撞能量状态)采集非标记蛋白质表达数据。

本研究着重对生鸡蛋和熟鸡蛋样品中的已知致敏蛋白质进行了鉴定和定量分析。使用胰蛋白酶酶解萃取自生鸡蛋和熟鸡蛋样品的蛋白质，然后使用Waters SYNAPT G2-Si，运用离子淌度数据非依赖型方法(此方法会在交替扫描期间不断切换低碰撞能量和高碰撞能量状态)采集非标记蛋白质表达数据。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定糖分离度好灵敏度高，在糖类物质的研究中应用非常广泛。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4mm，流速为10 μ L/min，其进样体积通常为0.4 μ L，与常规分析型离子色谱相比，其灵敏度是常规离子色谱的近百倍，且。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min，符合质谱对低流速的需求；且经过抑制器后，淋洗液中的钾离子被交换到废液中，进入质谱的流动相基本为水，与质谱具有很好的兼容性，在需要进行定性研究时可连接质谱。并且在进入质谱前，可以通过一个三通引入部分乙腈以增加质谱的雾化效率，增加仪器的稳定性。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠，以提高糖在质谱中的重现性。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高，进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围，具有较高的实用价值。

甜瓜素有“瓜果之王”的美称，含糖量较高，营养丰富，深受消费者的喜爱。糖度是影响甜瓜营养与风味的主要因素，既可表征成熟度，又可体现其品质[1]。传统的品质化学检测方法是一种费时费力的破坏性检测技术，随着成像和光谱技术的快速发展，高光谱成像技术（Hyperspectral imaging）已经广泛应用于农产品品质的快速无损检测[2]。高光谱成像技术融合了传统的成像和光谱技术的优点，可以同时获取被检测物体的空间信息和光谱信息，因此该技术既可以检测物体的外部品质，也可以检测物体的内部品质如水果的糖度、坚实度、酸度等[

全新一代磁性固相萃取技术，助力动物源性食品检测，无需氮吹浓缩即可实现样品纯化。参考《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 29688-2013），使用磁性固相萃取技术（mSPE）结合全自动提取系统AUTO M32，大幅度减少传统SPE的移液操作和人为实时监测，节约了人力成本，并显著降低人为因素在前处理中的影响。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µ g/kg，果糖2µ g/kg，蔗糖5µ g/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。