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功能胶体纳米颗粒分离新进展

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功能胶体纳米颗粒分离新进展相关的资讯

  • 我国发明功能胶体纳米颗粒分离的新方法
    “化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展   在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下,北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作,提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法:密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同,通过控制离心参数,实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。   不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来,人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件,有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充, 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。   这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端,在超速离心条件下,被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力,从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为,因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。   孙晓明 教授等拓宽研究思路,依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性,巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究,发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数,可以实现1.5~20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出,该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒,如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性,混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒,试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同,这一方法在液相密度梯度中完成分离,避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效,并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果,具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点,展现出令人激动的分离效果和潜力。 Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。 Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果:(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。
  • 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展技术讲座在复旦大学圆满结束
    3月29日,复旦大学化学西楼1楼多功能厅济济一堂,美国麦克仪器举办了题为&ldquo 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展&rdquo 的技术讲座,会议聚集了来自华东理工大学、上海师范大学、复旦大学、东华大学、上海电力大学、上海交通大学等知名高校以及一些国际国内知名企业参与。此次讲座热度远超我们预期,讲座刚刚开始,会议室就已经爆满,但仍有很多人慕名前来,其中还有孕妇不怕旅途颠簸仍坚持来参加我们的讲座,会议室已经到了站都站不下的地步。面对大家如此强烈的需求,为了不让大家失望,我们和学校联系另开辟了一间会议室,两个会议室讲座同期进行。 爆满的会议室 讲座开始,麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良博士首先对我们公司做了简单的介绍,接下来,应用部经理钟华博士做了颗粒粉体表征技术的讲座,主要介绍了物理吸附和化学吸附的一些应用知识,对应用过程中一些常见问题以及数据处理的技巧做出讲解,在座人员认真聆听并积极提出自己的疑问,钟华博士耐心解答,逐一解释,受到广大用户的好评。 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良博士就粉体与纳米颗粒表征进行了别开生面的讲解,从基础理论到具体表征方法,从广泛的应用领域到具体某个应用,许人良博士做了深入浅出的诠释。会议期间,广大参会者踊跃提问,许人良博士一一做出解答,并针对常见的问题,给出合理的指导与解释,受到广大参会者的高度评价。会议结束后,仍有部分用户在会议室和许人良博士热烈讨论问题,许人良博士渊博的知识让与会者印象深刻。大家纷纷表示此次会议受益匪浅,讲座中讲到的一些应用技巧可立即应用到实际工作中去。并表达了希望能多举办此类活动的愿望。 许人良博士在讲座现场 美国麦克仪器成立于1962年,是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者。1962年,美国麦克仪器研制出世界上第一台自动表面积分析仪,1965年,研制出世界上第一台压汞仪,1966年,研制出世界上第一台沉降式粒度分析仪。1982年,研制出世界上第一台全自动物理吸附仪,同年开发出第一台全自动化学吸附仪,1986年,研制出世界第一台六站吸附仪,1991年,研制出第一代带内置控制器的吸附分析仪,......2012年,研制出世界上第一台高精度同时三站微孔物理吸附仪。美国麦克仪器迈着坚实的脚步,引领行业的发展;通过自身研发,创造出一个又一个的奇迹。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室。
  • 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展技术讲座圆满结束
    9月20日,美国麦克仪器公司在中国石油大学青岛校区逸夫实验楼举办了题为&ldquo 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展&rdquo 的技术讲座,会议吸引了来自中国石油大学、青岛生物能源所以及附近相关研究人员100多人,麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司总经理许人良博士就粉体与纳米颗粒表征进行了别开生面的讲解,从基础理论到具体表征方法,从广泛的应用领域到具体某个应用,许总做了深入浅出的诠释。会议期间,广大参会者踊跃提问,许人良博士一一做出解答,并针对常见的问题,给出合理的指导与解释,受到广大参会者的高度评价。会议结束后,广大与会者纷纷表示,收获颇多,希望能多多举办类似的讲座,扩展自己的知识面,解决实际应用问题。 美国麦克仪器成立于1962年,是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者,公司生产测量粉末和固体物理特性的自动化实验室仪器,可用于基础研究、产品开发、质量保证和控制的各个阶段。产品应用广泛,可用来检测包括粒度、颗粒形状、表面积、孔容、孔径及孔径分布、材料的密度、催化活性、程序升温反应。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室。
  • 综述:细胞外泌体颗粒表征测量技术新进展
    外泌体最早发现于体外培养的绵羊红细胞上清液中,是细胞主动分泌的大小较为均一,直径为40~100纳米,密度1.10~1.18 g/ml的囊泡样小体。   细胞外泌体携带多种蛋白质、mRNA、miRNA,参与细胞通讯、细胞迁移、血管新生和肿瘤细胞生长等过程并且有可能成为药物的天然载体,应用于临床治疗。然而,测量技术手段的局限限制了外泌体在这些领域的研究进展。所以,在这篇文章中,总结了外泌体的纯化方法,比较了现存各种外泌体测量技术,重点介绍了一种新的测量技术,纳米微粒追踪分析术,在外泌体尺寸和表征研究中的应用。   1. 外泌体提取及方法学评价   到目前为止,仍没有一种方法能同时保证外泌体的含量、纯度、生物活性。   1.1 离心法   这是目前外泌体提取最常用的方法。简单来说,收集细胞培养液以后依次在300 g、2 000 g、10 000 g离心去除细胞碎片和大分子蛋白质,最后100 000 g离心得到外泌体。此种方法得到的外泌体量多,但是纯度不足,电镜鉴定时发现外泌体聚集成块,由于微泡和外泌体没有非常统一的鉴定标准,也有一些研究认为此种方法得到的是微泡不是外泌体。   1.2 过滤离心   过滤离心是利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜离心分离外泌体。截留相对分子质量是指能自由通过某种有孔材料的分子中最大分子的相对分子质量。外泌体是一个囊状小体,相对分子质量大于一般蛋白质,因此选择不同大小的MWCO膜可使外泌体与其他大分子物质分离。这种操作简单、省时,不影响外泌体的生物活性,但同样存在纯度不足的问题。   1.3 密度梯度离心法   密度梯度离心是将样本和梯度材料一起超速离心,样品中的不同组分沉降到各自的等密度区,分为连续和不连续梯度离心法。用于密度梯度离心法的介质要求对细胞无毒,在高浓度时粘度不高且易将pH调至中性。实验中常用蔗糖密度梯度离心法,在离心法的基础上,预先将两种浓度蔗糖溶液(如2.5 M 和0.25 M)配成连续梯度体系置于超速离心管中,样本铺在蔗糖溶液上,100 000 g离心16 h,外泌体会沉降到等密度区(1.10~1.18 g/ml)。用此种方法分离到的外泌体纯度高,但是前期准备工作繁杂,耗时,量少。   1.4 免疫磁珠法   免疫磁珠是包被有单克隆抗体的球型磁性微粒,可特异性地与靶物质结合。同样,在离心法的基础上,预先使磁珠包被针对外泌体相关抗原的抗体(如CD9、CD63、Alix)与外泌体共同孵育,蒸馏水冲洗后,重悬于PBS缓冲液中。这种方法可以保证外泌体形态的完整,特异性高、操作简单、不需要昂贵的仪器设备, 但是非中性pH和非生理性盐浓度会影响外泌体生物活性,不便进行下一步的实验。   1.5 色谱法   色谱法是利用根据凝胶孔隙的孔径大小与样品分子尺寸的相对关系而对溶质进行分离的分析方法。样品中大分子不能进入凝胶孔,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先被流动相洗脱出来 小分子可进入凝胶中绝大部分孔洞,在柱中受到更强地滞留,更慢地被洗脱出。分离到的外泌体在电镜下大小均一,但是需要特殊的设备,应用不广泛。   2. 外泌体测量各种方法的比较   2.1 电子显微镜   扫描电子显微镜(SEM)的工作原理是以能量为1-30KV间的电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上,利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象,获得试样表面微观组织结构和形貌信息。高的分辨率。由于超高真空技术的发展,场发射电子枪的应用得到普及,现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右,足够用来进行外泌体尺寸的测量。鉴于SEM的工作特点,在外泌体研究中,能够直接观察到样品中外泌体的形态。并且SEM具有很高的分辨率,能够鉴别不同大小不一的外泌体。但SEM对样品的预处理和制备上面要求较高,样品的准备阶段比较复杂,不适合对外泌体进行大量快速的测量。而且由于外泌体经过了预处理和制备过程,无法准确的进行外泌体浓度的测量。   2.2 动态光散射技术   动态光散射是收集溶液中做布朗运动的颗粒散射光强度起伏的变化,通过相关器将光强的波动转化为相关曲线,从而得到光强波动的速度,计算出粒子的扩散速度信息和粒子的粒径。小颗粒样品的布朗运动速度快,光强波动较快,相关曲线衰减较快,大颗粒反之(图1)。    图1 大颗粒和小颗粒光强波动及相关曲线   在外泌体研究中,动态光散射测量敏感度较高,测量下限为10纳米。相对于SEM技术来说,样品制备简单,只需要简单的过滤,测量速度较快。但是动态光散射技术由于是测量光强的波动数据,所以大颗粒的光强波动信号会掩盖较小颗粒的光强波动信号,所以动态光散射不适合大小不一的复杂外泌体样本的测量,只适合通过色谱法制备的大小均一的外泌体的尺寸测量,并且无法测量样品中外泌体的浓度。   2.3 纳米微粒追踪分析术   纳米微粒追踪分析术(以下简称NTA)是一种比较新颖的研究纳米颗粒的方法,它可以直接和实时的观测纳米颗粒。NTA通过光学显微镜收集纳米颗粒的散射光信号,拍摄一段纳米颗粒在溶液中做布朗运动的影像,对每个颗粒的布朗运动进行追踪和分析,从而计算出纳米颗粒的流体力学半径和浓度。   NTA系统的工作原理是将一束能量集中的激光穿过玻璃棱镜对样品(悬浮颗粒的溶液)进行照射(光路图见图2)。 图2 NTA激光光路图      激光光束从较小角度入射进入样品溶液,照亮溶液中的颗粒。配备相机的光学显微镜,被放置在特定的位置上,收集视野中被照亮的纳米颗粒发射出的光散射信号。 样品池有大约500微米的深度,采样点激光照亮宽度为20微米,这个数值和光学显微镜的聚焦的视野深度相匹配。相机会进行60秒的影像拍摄,每秒30个采样画面。颗粒的运动过程被NTA软件进行分析。NTA软件在每幅被记录的画面中鉴别和追踪做布朗运动的纳米颗粒。   根据颗粒的运动速度,通过二维 Stokes-Einstein方程计算颗粒流体力学半径   在方程中2是均方位移,KB是Boltzmann常数 T是溶液的温度,单位是Kelvin;ts是采样时间,例如,1/30 fpsec = 33 msec;&eta 是溶液粘度;dh是流体力学直径。 NTA检测颗粒大小的范围和颗粒本身的折光指数相关。测量的下限取决于被研究颗粒和背景之间信噪比,也就是颗粒的散射光强度和背景的光强差距。颗粒的散射光强度根据Rayleigh散射方程,受到以下因素的影响   其中,d是颗粒的直径,&lambda 是入射光的波长,n是颗粒和溶液的折光系数比。通常来说,生物样品,如外泌体等,折光系数较低,所以测量下限为30-40纳米。   由于NTA技术是直接追踪样品中每一个纳米颗粒,决定了NTA对复杂的样品具有极高的分辨率,为了证明NTA对于复杂样品的分辨能力,我们将100纳米和300纳米两种不同大小的聚苯乙烯颗粒按照5:1的数量混合,使用NTA进行测量(图3A)。尽管其分布图形有一定的重叠,但两种不同大小的纳米颗粒的峰清楚的区分开来。这种对复杂样品的分辨能力对于外泌体这样的研究对象来说是非常重要的。   NTA也能对样品浓度进行直接测量。对一系列浓度为1× 108-8× 108的100纳米单分散样品进行测量,可以看到NTA测量浓度结果和实际浓度存在着很好的线性相关(图3B)。对于多分散体系,测量结果的准确取决于仪器参数的设定(照相机快门速度和光圈),恰当的参数设定可以保证不同大小颗粒都被NTA软件追踪和计算。 图3 A. 100纳米和300纳米混合样品NTA测量 B. NTA测量浓度和样品实际浓度线性相关   NTA还具有分析荧光样品的能力,NTA有四种不同波长405纳米, 488纳米, 532纳米和635纳米的激光器可以选择,在搭配相应的滤光片,从而实现对荧光样品的测量。将100纳米的荧光标记的颗粒和200纳米的非荧光颗粒用同一溶剂做成混合样品,使用NTA进行测量(图4),图4中,蓝色的线显示为NTA的光散射模式,可以看到尽管100纳米和200nm纳米颗粒的分布图有重叠,但还是清楚的区分了100纳米和200纳米的峰值。然后使用荧光滤光片进行分析,只观测到100纳米的荧光标记的纳米颗粒(红线) 图4 NTA荧光样品测量   由于外泌体表面有标志物CD9,CD63等跨膜分子的存在,在复杂的背景环境下(如血清中),可以用荧光抗体标记外泌体,在用NTA的荧光测量功能实现在复杂背景下对外泌体的测量。NTA相比较于流式细胞仪的荧光功能,分辨率较高,测量荧光颗粒的下限可以达到30-40纳米,而流式细胞仪的测量下限为400纳米,即使对于最新一代的数码流式细胞仪,其测量下限已经达到100纳米,但由于它仍然建立在监测光信号的基础上,所以测量和准确性和分辨率仍然不可靠。所以在外泌体荧光功能测量上,NTA具有独特的优势。   3. 总结   外泌体作为生物标志物的研究目前处于起步阶段,但临床应用已显示出良好的前景。 在临床诊断中,简单快速的在复杂的生物背景下(如血浆,尿液)测量外泌体浓度,大小和表征数据是必备的要求。目前存在的方法都无法完美的解决这一问题。NTA作为一个相对新的测量技术,具有实时观测,较高的分辨率,准确的浓度测量和荧光测量功能,提供了对外泌体大小和浓度研究的新的思路。   (作者:张帅,英国马尔文仪器公司生物科学专家,负责生命科学相关产品的推广与技术支持。)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 科学岛团队单颗粒纳米腔中最终近场增强极限探测研究取得新进展
    近日,中科院合肥物质院健康所杨良保研究员课题组在单颗粒纳米腔中最终近场增强极限的探测方面取得进展,相关成果发表在国际顶级期刊Nano Letters上,并且被选为当期正封面(图1)。   杨良保研究员团队一直从事表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法的研究,取得了一系列研究成果。由于SERS检测技术强烈依赖于等离子体场强,在不断创新和发展SERS检测技术过程中,发现纳米尺度下的近场强度分布不均 (Siyu Chen, Liangbao Yang et. al., J. Am. Chem. Soc., 2022, 144,29,13174-13183)。在此研究基础上,团队一直在追求追求使用相邻金属纳米间隙来实现更大的电磁增强,以促进光与物质的相互作用。但纳米间隙的减小会造成量子隧穿效应的出现,这对于 SERS 检测来说是很不利的。因此,对主动控制电子隧穿量子效应的研究非常必要的。   鉴于此,杨良保课题组利用单层h-BN形成的高隧穿势垒主动阻断电子隧穿效应,通过探测单颗粒纳米腔中h-BN本征SERS强度定量探测经典框架内最终的近场增强极限(图2左)。该研究通过热电子隧穿量子计算以及层数依赖的散射光谱实验等,均证明了单层h-BN阻挡了电子隧穿。研究通过SEM-SERS同区域成像获得的最大SERS增强因子,将这些实验结果与经典电磁模型与量子校正模型获得的计算结果进行比较,发现了经典电磁模型确实较好地符合实验数据,实现了经典框架内最终的近场增强极限的探测(图2右)。该工作有助于进一步剖析等离子体增强中的量子力学效应等,为量子等离子体学和纳米隙光动力学提供了重要指导。   该工作的第一作者为健康所2019级博士生陈思雨。该项研究受到中国科学院科研仪器装备开发项目、国家自然科学基金、安徽省自然科学研究项目等资助。图1 Nano letters的正封面图2 (左) 设计了一个独特的纳米腔,用单层 h-BN 作为电子隧穿屏障和 SERS 探针,在埃级尺寸的间隙内,通过 h-BN 本征 SERS 强度探测纳米腔中最终近场增强极限 (右) 实验测量和模拟的体平均 SERS增强因子随间隙大小 (h-BN层数)的变化。
  • iCC2024深入探讨:色谱的心脏——分离材料最新进展在哪里?
    色谱分离材料被誉为色谱的心脏,这个比喻恰如其分地揭示了色谱分离材料在色谱技术中的核心地位和关键作用。色谱技术是一种基于物质在两相之间分配行为的分离和分析技术,而分离材料是实现这种分配行为的基础。为什么色谱分离材料如此重要?首先色谱分离材料的物理和化学性质决定了它对样品中不同组分的亲和力。这种亲和力的差异是选择性分离的基础,使得不同成分能够在色谱柱中以不同的速度移动,从而实现分离。色谱分离材料的性能直接影响分离效率。高效的色谱材料能够提供更高的柱效,这意味着更好的分离效果和更快的分析速度。不同的色谱分离材料适用于不同类型的分析物和不同的分析目的。从离子交换色谱到亲和色谱,从气相色谱到液相色谱,各种色谱技术都需要特定的分离材料来满足其应用需求。当下,色谱分离材料的研究和发展推动了色谱技术的创新。新型色谱材料的开发,如新型固定相、填充材料和高性能色谱柱,不断提高了色谱技术的分辨率、灵敏度和速度。而色谱分离材料的发展使得色谱技术能够应用于更广泛的领域,包括制药、环境保护、食品安全、生物医学研究等,极大地推动了这些领域的研究和工业发展。因此,色谱分离材料不仅是色谱技术的基础,也是其不断进步和创新的动力源泉,正如心脏对于生命体的核心作用一样,色谱分离材料对于色谱技术的重要性不言而喻。探讨色谱技术创新进展,也离不开对色谱分离材料进展的深入讨论。2024年8月26-30日,由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议(iCC 2024)”将拉开帷幕。8月28日上午,会议特设专场,聚焦色谱分离材料的新进展。5位特邀报告人将实时开讲,分享最新科研进展。立刻免费报名,感受色谱分离材料在各个领域中的广泛应用和巨大潜力。点击图片立即报名 》》》 部分报告内容:中国科学院赣江创新研究院/中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员报告题目:新型离子色谱柱在稀土分离中的应用研究 (2024年8月28日开讲 点击报名 )邱洪灯,中科院引才计划(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才,中科院赣江创新研究院研究员,兰州化学物理研究所兼职研究员。2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为新材料在稀土分离、药物分离及环境分析中的应用。获中国分析测试协会科学技术奖一等奖、甘肃省自然科学奖二等奖、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文250余篇,申请专利50多件。入选2023年度斯坦福大学“全球前2%科学家榜单”。现任《Chinese Chemical Letters》执行主编(分析),《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员,中国医药生物技术协会药物分析技术分会委员会委员。【摘要】通过对微球进行修饰,一步反应合成了一类新型的磺酸基的阳离子交换色谱填料,实现了十五种稀土元素的完全基线分离,开发了高效离子交换色谱柱对稀土元素进行顺序分离的新方法。研究表明该色谱填料具有良好的可重复性和稳定性,有望用作稀土实际样品的分离分析,还有望用于稀土的分离纯化。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 佘永新 研究员仿生识别材料前处理及分离技术 (2024年8月28日开讲 点击报名 )佘永新 博士 研究员 博士生导师,现就职于中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所(农业农村部农产品质量标准研究中心),国家现代农业产业技术体系大麦青稞功能研究室主任、执行专家组成员、质量安全与营养评价岗位科学家,中国农科院“农产品质量安全检测技术研究”创新团队骨干专家,中国作物学会“大麦青稞营养健康食品与加工技术传播专家团队”首席科学家,高原农业科技联合创新中心质量安全首席科学家。长期从事农产品有毒有害物质高通量快速精准检测技术、农产品营养品质评价与新型功效成分基础研究及数字化全产业链标准体系应用研究。近五年来主持国家重点研发项目课题1项、国家重大专项转基因子课题1项国家自然科学基金面上项目4项、国家现代产业技术体系岗位科学家项目及国家农业行业标准制修订项目等50多项,授权发明专利80项,转让专利14项,19类230个典型污染物前处理产品实现了产业化应用,个人主导已发布国家标准56项,发表SCI论文143篇,H指数31,获2019年国家科学技术发明奖二等奖、2019年中国专利优秀奖、2016年、2023年北京市科学技术一等奖等12项国家及省部级科技奖,参编专著4本,培养博士硕士研究生35名。中国科学院大连化学物理研究所梁玉 研究员胶体晶体色谱柱的研制及其在高通量蛋白质组学分析中的应用 (2024年8月28日开讲 点击报名 )梁玉,中国科学院大连化学物理研究所,研究员。研究方向:色谱分离技术及蛋白质组学分析技术。研制了桥联杂化整体材料和胶体晶体等新型色谱分离材料,解决了完整蛋白质和蛋白质组酶解产物的高峰容量分离、高通量分析和高灵敏度鉴定等关键瓶颈问题,进而推动了蛋白质变体、单细胞蛋白质组和空间蛋白质组等领域的研究进程。作为负责人,承担了国家重大科学研究计划课题、国家自然科学基金面上项目等6项科研项目。在Annu. Rev. Anal. Chem., Anal. Chem.等期刊累计发表SCI文章40余篇,应邀撰写了专著《Proteoform identification》一章节。申请发明专利30余项,其中16项获得授权。【摘要】随着生物医学研究领域对数百至数千个样本分析需求的增加,迫切需要高通量蛋白质组学分析。在质谱扫描速度不断提高的同时,亟需发展快速分离技术与之相匹配,从而提高蛋白质组的分析通量。为此,研制了结构高度有序的胶体晶体色谱柱。和目前广泛使用的亚二微米填充柱相比,柱效提高了4.8倍,达到132万理论塔板数/米,因此采用15 min的分离梯度可以获得与亚二微米填充柱60 min分离梯度相当的峰容量,显著提升了蛋白质组样品的分析通量。进一步将其应用于高通量空间蛋白质组学分析。与文献报道相比,每个激光显微切割(LCM)切片的分离鉴定时间缩短到1/6。此外,在60 h的质谱采集时间内分析了200个小鼠脑组织LCM切片,实现了3804个蛋白质在小鼠半脑区的空间分布解析,为高通量空间蛋白质组研究和脑科学分子图谱绘制提供了关键技术支撑。中国科学院兰州化学物理研究所陈佳 副研究员新型手性色谱填料研究(2024年8月28日开讲 点击报名 )陈佳,博士,中国科学院兰州化学物理研究所副研究员。入选甘肃省杰青、中国科学院青年创新促进会会员、陇原青年创新创业人才团队、陇原青年英才等人才计划。主要从事功能纳米材料在复杂样品分离分析方面的应用基础研究。先后主持国家重点研发计划课题、国家自然科学基金(面上、青年)等在内的科研项目10余项,发表学术论文150余篇,H指数40,授权国家发明专利20多件,2023年度World’s Top 2% Scientists。获中国分析测试协会科学技术奖CAIA一等奖(2022年)、第6届全国离子液体与绿色过程“新秀奖”(2023年)、第十二届兰州化物所青年创新奖(2024年)。现任《Chinese Chemical Letters》、《Journal of Analysis and Testing》、《Exploration》、《色谱》、《分析测试学报》及《分析测试技术与仪器》青年编委、甘肃省色谱专业委员会委员、中国医药生物技术协会药物分析技术分会第二届委员会委员、中国分析测试协会青年学术委员会委员及中国化学会高级会员。【摘要】手性药物的精准拆分对于药品质量控制具有重要意义,并成为分离科学领域发展的重要方向和热点之一。目前,手性拆分的方法主要包括晶种结晶、膜拆分、化学拆分、色谱拆分和酶(生物)拆分等。其中,色谱法因操作简单,兼具分离和检测优势,应用更为广泛,备受大家关注,但高性能的手性色谱填料是实现手性拆分的关键与核心。基于此,我们团队研制出多种新型手性色谱填料,并对其手性拆分性能进行了考察,希望这些研究可以为手性药物的拆分提供新思路。江南大学钱海龙 研究员钱海龙,江南大学研究员,博士生导师。长期从事复杂环境和食品样品分离分析,构建了多种基于功能共价有机骨架(COF)的新颖分离分析介质,发展了系列基于COF的色谱分离和样品前处理新方法,实现了食品和环境复杂样品中多类痕量污染物的高效分离分析。主持国家自然科学基金面上项目2项、青年项目1项和江苏省自然科学基金1项,以第一和通讯作者身份在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Edit.、Anal. Chem.和Chem. Commun.等刊物上发表SCI论文20余篇,ESI高被引4篇。授权国家发明专利7项,授权国际专利1项;获教育部自然科学二等奖(2020年,3/7)和中国分析测试协会自然科学奖(CAIA)特等奖(2019年,3/5)各1项。【摘要】围绕分离介质作用力调控这一关键科学问题,以晶态共价有机骨架为基础,发展了连接键作功能基、单体交换和自下而上等作用力调控新策略,引入了多元协同作用力,制备了共价有机骨架基分离介质,实现了痕量目标物萃取、异构体分离到手性分离的多层次高效色谱分离。 本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2024/ 或扫描二维码报名
  • “纳米颗粒表征及应用技术研讨会”在京召开
    由北京粉体技术协会、英国马尔文仪器有限公司联合举办的“纳米颗粒表征及应用技术研讨会”于2008年12月16日在北京市理化分析测试中心北科大厦报告厅顺利召开,会议内容涉及纳米粒度分布测量、Zeta电位测量、纳米样品分散等技术原理与应用及纳米技术相关标准现状的介绍。 “纳米颗粒表征及应用技术研讨会”会议现场   会议伊始,国内粉体行业知名专家胡荣泽先生作了“超微粉粒度分布测量”学术报告:介绍已有的超微粉粒度分布测量方法及超微粉分散方法;解释不同仪器测出结果不一样的原因;详细解释粒度仪的选择要点。 胡荣泽先生:“超微粉粒度分布测量”   北京理化测试中心周素红高工在其“纳米技术相关标准现状”报告中,主要介绍标准的分类、与纳米相关的国际标准化组织及国内纳米材料标准化现状及进展。 周素红高工:“纳米技术相关标准现状”   以“纳米测量技术最新进展”、“纳米样品分散技术及应用”为主题,马尔文公司专业技术人员的报告内容丰富——涵盖纳米检测技术概述、动态光散射原理和最新进展、静态光散射和分子量的测定、多普勒电泳光散射和Zeta电位测定、颗粒间相互作用和高浓度样品测定等。   在报告中,马尔文公司提到其最新推出的纳米粒度仪Zetasizer APS和Zetasizer μV。这两款新品指向生物领域应用,为蛋白质表征而设计。Zetasizer APS可对行业标准96或384孔载样板中的样品进行自动化动态光散射测量;Zetasizer μV则是对马尔文已有Zetasizer系列产品在应对高灵敏度和小容量测试需求上的补充。   在问题解答环节,多位观众就自身在测试工作中遇到的问题提问,马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生及马尔文技术人员一一解答,现场交流气氛热烈。部分用户将样品带至会场,递交马尔文公司进行检测。 马尔文仪器(中国)公司总经理秦和义先生解答用户问题 马尔文公司客服人员解答用户问题   有60余位业内人士到会,从秦先生处获悉,参会人员主要来自大专院校、科研院所及公司企业,一半左右人员是粒度仪用户。   秦先生介绍,该会是马尔文仪器(中国)公司今年以来在颗粒表征技术方面参与主办的第一场学术性质的会议,公司明年将主办更多介绍该领域技术及相关进展的类似会议。
  • 提前剧透|这些分离技术最新进展及应用明日开讲!
    过去的半个多世纪以来,伴随着应用需求的激增,色谱相关理论基础和应用技术得到了极大发展,日趋成熟。作为实验室分离分析最有效的手段之一,时至今日,色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛,单色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但在满足目前各种应用需求的前提下,相关分析仪器和方法也在不断的创新发展中。传统色谱技术如气相色谱、高效液相色谱技术的分离能力、灵敏度等方面都在持续优化;超高效液相色谱、多维色谱、离子色谱、超临界流体色谱等技术发展仍在不断扩展色谱的应用领域;色谱与其他技术的联用日趋成熟,液质联用、气质联用、凝胶电泳-质谱联用等技术为样品分析提供了更多信息;除此之外,更加高效的色谱分离材料、更加智能的色谱检测技术以及更微型、更便捷等都是色谱技术发展的方向。2023年9月12日,由中国化学会色谱专业委员会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办的色谱网络会议(iCC 2023) 将拉开帷幕。会议第一天(9月12日)的新技术新方法专场报告,着力挖掘不同的色谱技术应用实景,多位专家将从不同的方向展现了不同色谱分离分析技术极具潜力的发展方向。立即报名 》》》 精彩报告提前看:上海交通大学教授 曹成喜《国产先进的凝胶电泳分离-在线成像分析技术与应用》(9月12日上午开讲 点击报名)曹成喜,上海交通大学长聘教授、“医工交叉重大项目”咨询专家。科技部-NSFC国家重大科学仪器设备研发首席科学家,《基础电泳装置》国家标准小组成员,清华大学国家重大科学仪器设备专项监理组成员,同济大学国家重大科学仪器设备专项技术委员会委员。2000年获中国科技大学化学系博士学位,毕业后留校任教;2002年-现在,上海交通大学任教。应邀担任NSFC、科技部、教育部和上海市等重点重大、科学仪器和863等项目评审验收监理专家,担任Biosen. Bioelectron., Lab Chip, Anal. Chem., JASC, Chem. Sci.和Chem. Comm.等二十多种期刊评议人。 主持30多项科研项目,包括8项NSFC课题、1项重点课题、国家重大科学仪器研制项目(科技部和NSFC各1项)、1项973项目子课题、1项863项目课题、1项国家重大新药创制子课题、1项卫生部课题、1项上海重大仪器项目。主编《分析生物化学技术》和《生物化学仪器分析基础》。先后在Biosen Bioelectron, Lab Chip, Anal Chem, Chem Comm和ACS系列等发表论文200余篇;申请获得发明专利60余项,部分实现产业化转化。应邀在国际会议报告30多场、国内会议150余场。已研制双向凝胶电泳成套技术设备、自由流电泳技术设备、微阵列聚焦电泳仪、全自动蛋白凝胶电泳仪、全自动核酸凝胶电泳仪、全自动琼脂糖凝胶电泳仪等。【摘要】 蛋白凝胶电泳等始终存在费工费时凝胶染色、污染、定量困难等问题。尤其,先进凝胶电泳技术设备依赖西方进口。为解决这些问题,1、研制了全自动微阵列聚焦电泳、全自动蛋白凝胶电泳、全自动核酸凝胶电泳-在线成像技术设备;2、设计合成相关电泳分离材料与关键分离部件;3、并将相关电泳技术用于糖尿病、地中海贫血、贫血鉴别诊断、肉食品品质与溯源,用于蛋白抗体药物定量分析、目标核酸片段的定量分析等。相比现有进口技术,国产技术具有如下优点:1、电泳分离自动化;2、分辨率提升1-5倍;3、灵敏度提高5-100倍;4、在线即时成像分析,实现定量分析;5、免染色、免污染、免试剂;6、分离检测通量提升5-30倍等。相关技术在生物制药、生命科学研究、临床实验室诊断、及食品安全溯源等具有重要应用潜力。基因泰克 高级资深科学家 魏冰川《Revolutionizing Analytical Development of New Drug Modalities through Emerging Chromatographic Applications(新兴色谱技术革新新药分析发展)》(9月12日上午开讲 点击报名)魏冰川博士是基因泰克公司早期研发部门的高级资深科学家兼技术开发团队负责人。他的研究兴趣主要集中在CMC开发创新和理解药物的结构-功能关系方面。普渡大学分析化学博士、宾夕法尼亚州立大学工商管理硕士和北京大学化学与数学双学士。【摘要】 分析化学在药物的化学,制造与控制(CMC)中扮演着至关重要的角色。高效液相色谱(HPLC)是药物分析中最常用的分析技术,可以对小分子、多肽、蛋白质和核酸在内的各种药物进行快速和稳健的分析能力。当HPLC与质谱(MS)相结合时,液质联用技术(LC-MS)能够深入表征目标分子。在这个报告中,我们将用若干个案例来演示HPLC和LC-MS技术的最新进展为各种治疗类型的分析和表征提供了广泛的有吸引力的工具,并且有助于全面而深入地理解特定产品质量属性(PQAs)。通过新分析技术,新结果可以提供给研究者适当和有效的控制策略。延边大学教授 李东浩《液相纳萃取及其应用》(9月12日上午开讲 点击报名)李东浩,二级教授,博士生导师,全国政协委员,延边政协副主席。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省高校创新团队带头人、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)分子相互作用。【摘要】 提出并开发了以碳纳米纤维材料为萃取相支撑体系的液相纳萃取技术。利用化学沉积法在碳纤维表面上合成了碳纳米纤维。萃取溶剂在纳米纤维间的空隙内被限域而且以纳米液滴形态存在,有效解决了液滴不稳定而导致重现性差的问题。萃取结果表明液相纳萃取技术兼顾了液相微萃取和固相微萃取技术的优越性,并且极大加快了萃取速度和萃取率。本技术可应用于多种介质和多种目标物的原位快速检测。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯《柱芳烃修饰硅胶手性色谱固定相研究》(9月12日上午开讲 点击报名)邱洪灯,博士,研究员,博士生导师,《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),兰州化学物理研究所研究员,中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科,2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目,国家重点研发计划课题,中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目,甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文210余篇,申请专利40多件,论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编,《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员。【摘要】 待定北京理工大学生命学院教授 屈锋《毛细管电泳生物医药分析研究新进展》(9月12日上午开讲 点击报名)屈锋,北京理工大学生命学院教授,博士生导师。北京大学化学与分子工程学院博士;香港中文大学化学系博士后;美国Southern Methodist University生物科学系博士后。北京核酸适配体交叉技术学会理事长,北京色谱学会副理事长,中国化学会色谱专业委员会委员,中国色谱学会理事,《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。北京市政协委员,海淀区政协委员。研究方向:生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究,基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。哈尔滨工业大学(深圳)教授 陈白杨《近年来国内外离子色谱仪特色产品和技术发展》(9月12日上午开讲 点击报名)陈白杨,美国亚利桑那州立大学博士,环境工程专业,目前获含国家自然科学基金等项目资助十余项,发表六十余篇SCI论文,获授权关发明专利两项。主要研究方向为环境微污染物控制及样品前处理技术开发。【摘要】 离子色谱仪作为实验室常规设备之一,近年来涌现了不少新的技术和特色产品。随着新版国家饮用水水质标准的发布和执行,离子色谱法必然会被更多科研人员和国家单位所接受。本报告旨在综合最新全国离子色谱学术研讨会的信息,展示近3-5年来众多企业和科研人员在离子色谱特色产品上的进步,从而为科研人员未来的产品或方法选择提供参考。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 黄新异《逆流色谱技术及其在天然产物活性成分分离中的应用》(9月12日上午开讲 点击报名)黄新异,博士,中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,留学归国人员,入选中科院青年创新促进会会员和区域发展青年学者,获得甘肃省陇原创新创业人才和陇原青年英才称号,担任世界中医药学会联合会中药分析专业委员会会员、甘肃省药学学会药物分析专业委员会委员、《药物评价研究》青年编委。主要从事天然产物多组分复杂体系中活性成分分离、分析新技术和新方法研究及高值化利用研究工作。近年来在国内外学术期刊发表论文 50 余篇,授权国家专利 13件;先后获得甘肃省自然科学二等奖(排名第1)及其他省部级科技奖励5项;主持国家新药重大专项子课题,国家自然科学青年基金、面上项目,中科院重点部署项目课题,甘肃省自然科学基金,甘肃省重大专项课题等各类项目10 余项。【摘要】 逆流色谱(Counter-current Chromatography,CCC)是一种基于液-液分配原理的色谱分离技术,由于它具有进样量大、单位溶剂消耗小、无不可逆吸附等特殊优点,因此被广泛地用于天然产物中活性化合物的分离制备中。本报告介绍了逆流色谱的原理和特点,并着重介绍报告人研究团队近年来在逆流色谱及其在天然产物活性成分制备分离方面取得的一些研究进展,以期为相关研究领域的同行提供参考。中国科学院生态环境研究中心研究员 谭志强《低浓度细颗粒分析表征新方法与应用研究》(9月12日上午开讲 点击报名)谭志强,理学博士,博士生导师,中国科学院生态环境研究中心研究员,国科大杭州高等研究院兼职教授,大理大学客座教授,中国仪器仪表学会分析仪器分会高级会员,主要研究方向为低浓度细颗粒物分析表征新仪器研制及其在环境化学、纳米农业、生物医学等领域应用。先后在韩国延世大学、美国犹他大学以及马萨诸塞大学从事访学合作研究,在Sci. Adv.、Environ. Sci. Technol.、Anal. Chem.、Water Res.、TrAC-Trend Anal. Chem.等国内外学术期刊发表论文60余篇,参与编写中文专著3部,授权国家发明专利7项;先后主持国家自然科学基金4项,国家“973”项目和国家重点研发计划子课题各1项;担任《Reviews of Environmental Contamination and Toxicology》、《Atomic Spectroscopy》、《分析试验室》等杂志编委。2017年入选中国科学院青年创新促进会,2018年获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖,2019年获中国仪器仪表学会“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。【摘要】 环境中存在大量的纳米至微米级的细颗粒,其生态环境健康风险近年来逐渐引发关注。大量研究证实,细颗粒的物理化学性质、环境行为和生物效应与其浓度、尺寸、表面电荷等因素密切相关。由于缺乏有效的分离、识别和定量分析手段,目前对复杂基质中低浓度细颗粒的环境行为和生物效应知之甚少。为解决低浓度含金属细颗粒分析表征的难题,本研究将场流分离技术与电感耦合等离子体质谱/光谱等技术联用,研究了不同介质中典型含金属细颗粒的赋存状态、环境行为、生物效应等,为科学认识它们的生态环境健康风险提供了重要技术支撑。
  • 千人大会精彩预告:超微及纳米颗粒分析表征技术百花齐放
    随着纳米科技的迅猛发展,超微及纳米颗粒在材料科学、生物医学、环境科学等领域展现出巨大的应用潜力。然而,要充分发挥超微及纳米颗粒的潜能,离不开对其精准、高效的分析表征技术的支持。这些技术能够帮助科研人员深入理解纳米颗粒的结构、形貌、成分及性能,为纳米材料的设计、合成及优化提供坚实的科学依据。为促进超微及纳米颗粒领域的研究与应用交流,推动纳米科技的创新与发展,仪器信息网联合中国颗粒学会将于2024年7月23-24日举办第五届“颗粒研究应用与检测分析”网络会议,特设“超微及纳米颗粒分析表征”专场。点击图片直达报名页面 会议特邀上海理工大学蔡小舒教授,国家纳米科学中心高级工程师郭玉婷、刘忍肖,以及HORIBA、丹东百特、安捷伦资深工程师,分享颗粒粒度、形貌、浓度、成分、Zeta电位等多元化表征技术及相关国家标准。上海理工大学教授 蔡小舒《纳米颗粒和微纳气泡的粒度、形貌和浓度测量新方法》(点击报名)蔡小舒教授研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部等纵向项目,欧共体项目、通用电气全球研发中心、日立估算研究中心、美国电力研究院和德国、捷克、波兰等大学的国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇,获发明专利20多项。 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等副理事长、常务理事、理事、理事长等,担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委,多个国内外学术会议的名誉主席,主席等。纳米颗粒的粒度和形貌是表征纳米颗粒的最重要参数,也是纳米颗粒应用的最主要参数。对于不同的应用,对纳米颗粒的粒度和形貌有不同的要求。而对于微纳气泡,其粒度和数量浓度以及随时间变化等参数是最重要参数。在纳米颗粒的制备中,一些纳米颗粒的浓度非常高,对其进行稀释可能会影响体系的平衡,破坏了纳米颗粒的结构。为满足对纳米颗粒粒度和形貌表征,微纳气气泡的粒度和数量浓度测量的需要,以及直接测量高浓度纳米颗粒的要求,蔡小舒团队发展了图像动态光散射纳米颗粒粒度快速测量方法,偏振图像动态光散射纳米颗粒形貌及形貌分布测量方法,后向动态光散射高浓度纳米颗粒粒度测量方法和多波长消光法微纳米气泡粒度和数量浓度测量方法等。根据这些方法研制的仪器都采用笔记本电脑供电,可以方便携带到任何需要测量的场合进行测量。本报告将介绍这些测量新方法的原理,以及应用实例。HORIBA(中国)应用工程师 李倩《颗粒表征关键技术新进展》(点击报名)李倩现任HORIBA粒度产品应用工程师。主要负责粒度仪的方法开发以及技术支持,熟练掌握仪器特性及使用维护,为不同应用领域的粒径测试用户开发和优化粒径测试方法、提供解决方案,在半导体、能源、材料、环境、生命科学等多个领域积累了丰富的经验。颗粒表征对产品的研究开发和质量控制发挥着越来越重要的作用,如何根据需求和应用场景选择最合适的测量工具显得尤为重要。为了更好地帮助客户用颗粒表征结果指导自己的研究或生产,本次报告为大家介绍 HORIBA 颗粒表征技术以及相关产品的最新进展。丹东百特仪器有限公司产品总监 宁辉《动态光散射测试功能的延伸》(点击报名)宁辉博士为全国纳米技术标准化技术委员会委员,现任丹东百特仪器有限公司产品总监,具有十几年产品研发和产品应用的研究经历,是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。对于纳米材料的相关应用具有较为深刻的理解。动态光散射技术是一种基于检测颗粒的布朗运动来获取样品的粒径信息的颗粒表征手段。基于传统的动态光散射技术,结合更多的光学和分离手段,可以拓展动态光散射的应用领域和检测能力。在这个报告中,宁辉将介绍动态光散射流动模式,进行高分辨率的粒径测试;窄带滤光片的应用及其对于荧光样品的测试,及其VV和VH模式对于各向异性样品的测试。国家纳米科学中心高级工程师 郭玉婷《单颗粒电感耦合等离子体质谱法检测纳米颗粒国家标准制定及应用研究》(点击报名)郭玉婷为中国科学院纳米标准与检测重点实验室高级工程师,全国标准化教育标准化工作组 (SAC/SWG27)委员,国际标准化组织纳米技术委员会(ISO/TC229)WG2和WG3工作组专家,从事纳米技术标准化及电感耦合等离子体质谱检测研究工作,主持制定六项国家标准,参编《纳米技术标准》书籍,发表多篇科技论文,参与两项国家重点研发计划和一项中科院战略性先导科技专项项目。随着纳米材料和纳米技术产品的广泛使用,纳米颗粒的检测成为纳米技术应用和潜在风险评估的重要环节。单颗粒电感耦合等离子体质谱法使用高时间分辨模式检测、分析速度快、所需样品少、颗粒浓度检出限低,可同时测量稀溶液中纳米颗粒的成分、粒径、粒径分布、数量浓度及溶解离子浓度等。郭玉婷所在实验室牵头制定了单颗粒ICP-MS检测水相中无机纳米颗粒的国家标准,开展了纳米产品和生物组织等复杂基质中纳米颗粒的检测研究。本报告将介绍国家标准内容,交流相关研究进展,以推广该方法在更多领域的应用。安捷伦科技(中国)有限公司工程师 董硕飞《应用单颗粒(sp)ICP-MS法对环境样品中的颗粒物进行定量检测》(点击报名)董硕飞为安捷伦资深原子光谱应用开发工程师,于2012年获得英国帝国理工学院地球化学博士学位,之后分别在美国和法国做博士后研究员。主要研究金属元素的生物地球化学循环,以及其作为环境污染物的分布和传输机制。在2017年加入安捷伦全球市场开发团队后,主要从事ICP-MS新应用方法开发工作,以合作研究的形式开展颗粒物在复杂基体中的分离、检测方法研究,以及应用元素指纹图谱法和同位素示踪法进行源解析等方面的研究,并在相关领域发表论文30多篇。应用单颗粒(sp)ICP-MS技术对纳米颗粒物进行定量分析的方法在近些年趋于成熟,特别是在环境研究领域被更多的研究人员接受。本报告概述(sp)ICP-MS技术对降尘、海水、底泥和土壤中的纳米颗粒物进行分析的研究方案,同时拓展该方法对单细胞中的元素进行定量分析,以及对微塑料颗粒进行分析的应用案例。国家纳米科学中心教授级高级工程师 刘忍肖《量子点材料及产品特性测试方法开发与标准化》(点击报名)刘忍肖主要从事典型纳米材料(量子点、石墨烯、碳纳米管等)特性参数测试方法开发,针对产业应用的国际标准、国家标准的研制,迄今作为负责人/技术骨干共研制国际标准7项、国家标准18项、国家标准物质6项、主导2项VAMAS国际比对、发表学术论文18篇、参编专著3部。作为项目/课题负责人承担十三五、十四五科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金青年基金项目标准研制项目等。担任国家标准委审评中心标准审核专家、国际标准化组织纳米专业领域ISO/TC 229、IEC/TC113技术专家,担任全国纳米标委会(SAC/TC279)委员观察员、全国颗粒分委会(SAC/TC168/SC1)委员观察员、全国纳米光电显示技术标准工作组(SAC/TC279/WG10)委员兼秘书长等。量子点作为一类最典型的代表性纳米材料,具有独特的量子尺寸效应并展现出优异的光学特性,现已广泛应用在生物医学、信息显示等产业领域,尤其促生了纳米光电新型显示技术产业的革新升级。本报告针对量子点材料关键特性参数测试分析方法开发、纳米光电显示技术产业应用所关注的量子点部品应用性能评测技术开发、体系性技术标准研制等进行介绍。以上仅是部分报告嘉宾的分享预告,更多精彩内容请查看会议页面:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/
  • 聚焦色谱分离“心脏” iCC2022色谱填料及固定相研究新进展会场抢先看
    2022年,第七届网络色谱会议(iCC 2022)将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天,将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法(北美华人色谱专场)、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果,以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名,欢迎报名参会!指导单位:中国化学会色谱专业委员会主办单位:仪器信息网北美华人色谱学会(CACA)中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式:网络在线报告 免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午,将进行填料及固定相研究新进展相关讨论,本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持,江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下:分会场三:色谱填料及固定相研究新进展主持人:中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介:  邱洪灯,博士,研究员,博士生导师,《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),兰州化学物理研究所研究员,中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科,2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目,国家重点研发计划课题,中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目,甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇,申请专利30多件,论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编,《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介:江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理,毛细管电泳与原子光谱联用技术,基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件,在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇,SCI他引12600余次,H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者,2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助,2002年入选国务院政府特殊津贴专家,2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖(排名二),2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖,2007年获天津市自然科学一等奖,2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖,2013年获教育部自然科学奖一等奖,2015年入选英国皇家化学会会士(FRSC),2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖,2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名,其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编(2009-2018);现任中国化学会分析化学学科委员会副主任,Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要:金属-有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心,与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物,具有比表面积大,种类和性质多样,孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能,已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明,博士(华东师范大学)、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授,2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才,2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项,云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域:新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱(高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱)的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目;以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇,授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料,包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授,博士生导师,现任河北大学药学院副院长,是河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才,入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇,授权发明专利3项,在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来,苯乙烯-马来酸(SMA)共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂,对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用,可开发为新型色谱固定相材料,提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察,两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制,可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果,优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析,显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静,研究员,博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位,同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会,2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者,2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项,作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项,甘肃省科技成果转化奖1项,在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇,编写中文著作一章,获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,选择了高耐热性的金属有机骨架(MOF-235),通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡络烷酮(PVP)共同修饰于硅胶表面,合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相,对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上,进一步通过选择MOF和聚合物的种类,采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相,对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面,采用两步交联聚合策略,将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面,制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相,丰富了色谱分离模式,大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性,通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体,并将其协同键合到硅胶表面,制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相,实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后,在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂,有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀,增加了分离过程的作用位点和通道,使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后,西南医科大学药学院副教授,硕士生导师,四川省科技青年联合会理事,西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者,中国分析测试协会青年委员会员,中国化学会会员,是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家,目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作,主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项,项目经费100余万元,在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇,授权和申请国家发明专利6项,获得全国药物分析优秀论文三等奖1项,泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年,熟悉色谱理论和数学分析理论,有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,担任色谱技术应用工程师,负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相(ODS/C18)由于其应用广泛性,故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物,实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。
  • 北京大学碳纳米管光电器件研究取得新进展
    北京大学信息科学技术学院博士研究生杨雷静与王胜副研究员作为共同第一作者所撰写的论文Efficient photovoltage multiplication in carbon nanotubes,于2011年11月1日在《自然》子刊《自然?光子学》(Nature Photonics, 2011, 5, PP.672-676)上发表。该论文报道了碳纳米管光电器件研究的重要突破,也是电子学系彭练矛教授研究组在碳纳米管器件研究领域所取得的最新进展。   在地球资源日益匮乏的今天,太阳能作为重要的替代能源具有很多不可超越的优势。基于纳米尺度新材料的太阳能光伏器件研究是当前国际太阳能光伏领域研究的热点。碳纳米管是直接带隙材料,一直被认为可能在构建下一代太阳能电池中发挥重要影响。并且,半导体的单壁碳管具有独特的能带结构,以及很好的紫外到近红外的宽谱光吸收特性,可以充分地吸收利用太阳光。先前的研究已证明,碳管材料构建的光伏器件具有光生载流子倍增效应,利用这种效应构建的太阳能电池可能超越理论上预计的单个太阳能电池效率极限。但是大多数典型半导体碳管器件的光电压一般小于0.2V,对于实际应用而言小得难以满足需要。如何非常高效地级联碳管太阳能电池以获得高的光电压输出,就成为碳管光伏器件领域富有挑战性的工作之一。   碳管级联太阳能电池模块示意图   彭练矛研究组提出采用虚电极对接触方法,无需传统的掺杂工艺即可有效地使器件的光电压产生倍增,具体说来,在一根10μm长的碳管上级联5个电池单元,就可以获得大于1V的光电压。这项工作是在彭练矛研究组一系列前期研究的基础上实现的。2008年,研究组提出采用非对称接触电极的方法实现无需掺杂制备碳纳米管二极管,研究结果发表在《先进材料》(Advanced Materials, 2008, 20, 3258)上。 在此基础上,采用近乎同样但经过改进的工艺,又于今年实现了第一个真正意义上的碳管红外发光二极管(LED),其研究论文发表在《纳米快讯》(Nano Letters, 2011, 11, 23)上。   这项研究得到了国家重大科学研究计划和国家自然科学基金委员会的资助。
  • mRNA疫苗递送载体分析技术进展与应用-脂质纳米颗粒
    脂质纳米颗粒(Lipid nanoparticles, LNPs)是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡,因其高包封率和高转染效率等特点,广泛用于核酸等药物的递送,目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎(COVID-19)mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统,通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂(辅助性脂质)、胆固醇以及聚乙二醇化脂质(PEG-脂质),如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键,由于LNPs带正电,能够吸引带负电的mRNA,并结合在LNPs内部,可以避免被溶酶体降解,提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素,如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构,聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此,分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键,能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团,在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号,因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)和拉曼光谱技术(Raman spectra)是LNPs研发和生产中常用的分析技术,本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)1.1 技术原理:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用,其中蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示,被分析对象经过色谱分离后,随流动相从色谱柱流出,流出液引入雾化器与通入的气体(常为高纯氮,也可是空气)混合后喷雾形成均匀的微小雾滴,经过加热的漂移管,蒸发除去流动相,被分析组分形成气溶胶,然后进入检测室,用强光或激光照射气溶胶,产生光散射,最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器(ELSD)的部件及原理[3]1.2 技术特点:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD),采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物,非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析,它对各种物质有几乎相同的响应,但其灵敏度通常较低,尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级,高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器:第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发,距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用,主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产,如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰(Alltech)蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术(Raman spectra)2.1 技术原理:拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源,将样品分子激发到某一虚态,随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级,此时,散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射,频率之差即为拉曼位移(以 cm-1 单位),实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数,与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射,即瑞利散射:如果产生的拉曼散射频率低于入射频率,则称之为斯托克斯散射;反之,则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点:拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点,样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质(如玻璃、石英或塑料)中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析,可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便,适合对药用辅料,以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器:拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能,目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍(Renishaw)inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测,在快速检测方面得到应用,如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5],包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000,这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离,见图3。通过分析4种不同脂质成分(CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE)以及不同脂质比的LNPs配方,评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性,同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %,这提示纯化步骤后脂质定量的重要性,该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒(LNPs)表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取,从而决定其递送到靶标的效率,有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯(AsP)和磷脂酰胆碱(HSPC)制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比(4%,8%和20% w/w)的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比(I1101/I1063)和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比(I1101/I1030)均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知,当AsP/HSPC比值分别为4%和8%(w/w)时,与仅含HSPC组无显著差异,而当AsP/HSPC比值增加到20%(w/w)时,两组峰强度均比下降,即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动,随着AsP/HSPC比值逐渐增加,超过8%(w/w)时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%(w/w)时,717cm−1处拉曼位移略微蓝移,结果表明低比例的AsP(≤8%,w/w)使极性的HSPC排列略无序和松散,而过量的AsP使极性的HSPC排列有序,进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用,LNPs中各类脂质配方的组成和配比,影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术,建立可行的分析方法,确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性,具有重要意义。参考文献:[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E,Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.
  • 细微之处见真知丨微米、纳米颗粒物组分,SPAMS全知道!
    4月9日,由仪器信息网联合中国颗粒学会召开的首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会顺利召开。会议邀请了业内著名颗粒学学者、检测分析专家以及龙头企业代表,针对颗粒学研究应用及检测分析的前沿热点和疑难杂症进行探讨,促进颗粒学的研发应用端与我国颗粒学事业的良性发展。广州禾信仪器股份有限公司(以下简称“禾信仪器”)受邀参加了会议,分享了近年来关于颗粒物分析仪器研发的新进展及其在科研方向的应用成果。早在2013年,禾信仪器就成功推出了第一代“在线单颗粒气溶胶质谱仪”,现已衍生研发出适用于不同监测场景、需求的系列产品--“SPAMS 05系列”,以该系列产品为核心的“PM2.5在线源解析系统”应用案例遍布全国。那么,在科研领域,禾信仪器SPAMS 05系列产品又能做哪些研究呢?又获得了哪些成效呢?接下来,笔者详细介绍下禾信仪器“在线单颗粒气溶胶质谱仪 SPAMS 05系列”。专业的气溶胶颗粒组分分析仪器--“在线单颗粒气溶胶质谱仪”在线单颗粒气溶胶质谱仪 SPAMS 05系列,是禾信仪器拥有全面自主知识产权并完全正向开发的,专业的应用于微米、纳米级气溶胶颗粒分析仪器,广泛应用于各个需要气溶胶颗粒组分分析的领域。其中,以该仪器为核心的PM2.5在线源解析系统的应用已覆盖全国31个省、200多个地市。在科研方面,SPAMS可谓“上山下海,无所不能”。曾两次跟随雪龙号前往极地进行海洋气溶胶科考,并于泰山顶监测站进行气溶胶传输通道颗粒物组分混合态研究。利用SPAMS发布的论文达百余篇。在线单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS 05系列产品应用领域凡是涉及到微米、纳米级颗粒物分析的领域都有SPAMS发挥作用的空间!点击可查看大图1生物气溶胶相关研究--利用负离子特征峰快速在线识别活性细菌气溶胶何为生物气溶胶?其是一类含有生物性粒子的气溶胶,含有细菌、病菌、霉菌、真菌、病毒、花粉、孢子等。2019年,曾真[1]等人利用单颗粒质谱仪对细菌气溶胶颗粒进行分析,获得了独特的细菌指纹图谱。以m/z -26、42、79、97和159等氰酸和磷酸盐离子峰为细菌气溶胶的特征峰,能够实现快速在线识别活性细菌气溶胶。实验流程外场实际采集细菌气溶胶谱图[1] 曾真,利用单颗粒气溶胶质谱仪分析细菌气溶胶颗粒, 2019.2大气气溶胶组分研究--泰山顶京津冀-长三角气团传输通道气溶胶混合态研究 2019年夏季,南京信息工程大学银燕教授[2]团队在泰山玉皇顶开展气溶胶综合观测实验,首次使用了单颗粒气溶胶质谱仪对泰山顶气溶胶混合状态及其粒径分布特征进行研究,并探讨气溶胶混合状态对新粒子增长过程的影响。2016年1月,Lin[3]等人采用GCVI与单颗粒气溶胶质谱仪相结合,对华南南岭(1690μm A.S.L.L)中单个云状残渣颗粒的化学组成和混合状态进行了评价。这项研究是首次报道了中国单个云团颗粒的化学组成和混合状态的现场观测。
  • 什么?营养品中有银纳米颗粒!
    纳米银作为常见的抑菌成分在很多生活用品中都能找到,比如无臭衣服,防霉浴帘,食品容器及食品砧板。有些商家甚至将纳米银颗粒添加到膳食补充剂中,宣称可以提高免疫力,广为宣传。但是,没有任何一种含胶体纳米银的保健品被认为是安全有效的。事实上不仅仅是保健效果,连所谓的独家技术和高科技成果都是忽悠人的。美国FDA禁止了纳米银保健品,也有研究发现纳米银会对肺部、神经及皮肤产生毒性。甚至能渗入大脑、进入胎盘、干扰精细胞。而且银纳米颗粒排放到环境中,可能会对植物和水生生物造成影响。单颗粒ICP-MS (SP-ICP-MS)技术,可用于非常低的颗粒浓度,大小,大小分布和溶解浓度的测定,使得SP-ICP-MS成为评估纳米颗粒在不同环境介质中命运的常规技术。本实验使用NexION ICP-MS测定了三种市售含有银纳米颗粒的三种营养补充剂,实际看看这些保健品中的银纳米颗粒数量和尺寸。样品三个市售营养补充剂样品置于超声波浴中超过5分钟,以确保颗粒被均匀地分布在溶液中并减少结块。样品依次用实验室一级去离子水稀释并定容到50mL聚乙烯样品管中。对样品和参比溶液进行稀释,使得所述颗粒的浓度为约20万个粒子/mL。实验使用Ted Pella公司柠檬酸盐缓冲液中的20nm,50nm和80 nm的银纳米颗粒悬浮液来计算尺寸和传输效率。通过建立0.5-5 μg/L的标准曲线来进行测定溶解银离子浓度。所有SP-ICP-MS测定均是在NexION 350D ICP-MS (PerkinElmer, Shelton, CT )标准模式(无气体)和Syngistix纳米应用模式下操作的。所有仪器的工作条件见下表。实验结果下面两图展示了1号样品和2号样品中银纳米颗粒的尺寸分布图。两者都使用了对数正态拟合方式进行计算,见图中的实线部分。样品1的数据显示颗粒的一个明显的分布约为15nm,而样品2的数据显示颗粒的分布为约33nm。Syngistix纳米应用模块给出了样品的颗粒浓度和溶解浓度。Ted Pella™ 50 nm AgNP标准溶液用于样品审核控制。48nm作为最常见的尺寸与给定值50nm非常吻合,并且所测量的颗粒浓度与制造商给出的2.5 E+10颗粒/mL浓度值非常吻合。结论使用珀金埃尔默NexION 350 ICP-MS和Syngistix纳米应用模块,对市售的3中营养补充剂中的纳米银颗粒进行了测定。单粒子的ICP-MS能实现分析物的溶解离子和颗粒形式之间的分离和定量。在一次分析中,颗粒成分,浓度,尺寸和尺寸分布,均可直接进行测定。扫描下方二维码,即可下载采用ICP-MS对营养补充剂中银纳米粒子单粒子的特性研究相关应用报告。
  • 2014年度高校十大科技进展揭晓 纳米颗粒快检入选
    由教育部科学技术委员会组织评选的2014年度&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo ,日前在京揭晓。经过形式审查、学部初评、主任办公(扩大)会终评和项目公示,北京大学主持的单个纳米颗粒光学检测新原理研究等10个高校科技项目,获评本年度高校科技十大进展。   据介绍,&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo 评选自1998年开展以来,至今已举办17届。这项评选活动对提升高等学校科技的整体水平、增强高校的科技创新能力发挥了积极作用,并产生了较大的社会影响,赢得了较高的声誉。   2014年度&ldquo 中国高等学校十大科技进展&rdquo 入选项目介绍   一、单个纳米颗粒光学检测新原理研究   纳米尺度颗粒的快速检测在环境监测、恶性肿瘤早期筛查和国家安全方面具有十分重要的意义。基于微纳光学的传感技术拥有无标记和抗电磁干扰等优势,为上述应用提供了新的机遇,但在快速探测和超高灵敏度方面仍面临挑战。为此,急需提出新的光学传感原理,突破传统检测极限,获得分辨单个纳米级颗粒的检测能力。北京大学龚旗煌院士和肖云峰研究员等制备出超高品质因子固态光学微腔器件,极大地增强了光与物质的相互作用,并实现超低阈值微腔拉曼激光发射。在此基础上,他们提出利用微腔拉曼激光模式劈裂来检测单纳米尺度颗粒的新方法。实验上,他们在液体环境下证明了新方法检测单个20纳米尺度颗粒的能力。这一方法的实现既可显著降低实验难度,又具有良好的抗噪声能力。同时,他们还与浙江大学童利民教授等合作,研制出纳米光纤阵列传感器,可快速检测单个百纳米尺度颗粒,并测定尺寸。这些新的原理和技术将推进光学传感的检测极限达到单分子水平,并具有实时便捷等优势。   研究成果分别发表在《美国科学院院刊》和《先进材料》(封面文章)上。工作得到国际学术界的重视,被多家国际科技媒体专题图文报道,并引起了大众媒体的关注。   二、网构软件理论、方法与技术   互联网正在逐步演化成一个全球泛在的计算平台,其开放、动态和难控的特性对软件技术提出了一系列重大挑战。以北京大学梅宏院士和南京大学吕建院士领衔的团队从2000年开始率先从软件角度探讨互联网计算,提出一种互联网软件新范型&mdash &mdash 网构软件,并在国家973计划连续两期项目的支持下,建立了一套网构软件技术体系,取得一系列重要突破:构造了一个开放、协同的网构软件模型,用以描述和规约自主性、协同性、演化性、情境性、涌现性和可信性等互联网应用新特性 提出了支持按需协同和在线演化的容器系统结构及相关机制,支持系统自治管理,设计实现了网构软件的运行时支撑平台 提出了全生命期软件体系结构驱动的网构软件开发和演化方法。   作为中国学者自主提出的学术理念,网构软件研究整体处于国际先进水平,在软件构件、软件体系结构、软件自适应等技术上处于国际领先行列。在软件领域顶级国际会议和期刊发表近百篇学术论文,十多次入选最佳/优秀/亮点论文,数十次在国际会议上做主题/特邀报告 获得一批中国发明专利,形成多项国际、国家和行业标准 研制的工具和系统在国内外众多大中型信息系统中得到应用 多次获得国家和部委级科技成果奖。   三、免疫细胞分化发育与功能调控新机制研究   免疫系统为什么能够精确地感知外界病原体侵袭,并及时启动能够清除病原体的免疫应答反应?这是免疫学领域前沿性重大科学问题。目前认为具有&ldquo 哨兵&rdquo 功能的树突状细胞起了关键性作用,但对于树突状细胞为什么具有这样的特殊免疫功能尚不十分清楚。第二军医大学医学免疫学国家重点实验室曹雪涛课题组从表观遗传和蛋白质修饰的新角度,研究了树突状细胞分化发育的分子机制,发现了一种树突状细胞选择性高表达并对于树突状细胞发育成熟至关重要的以前未见报道的新长链非编码RNA(将之命名为树突状细胞长链非编码RNA,lnc-DC),对于为什么lnc-DC能够决定树突状细胞的发育成熟进行了机制研究,首次提出了胞浆中的lnc-DC能够直接结合磷酸化蛋白信号分子STAT3而起关键性作用,此作用方式对于研究其他生命科学现象及其RNA与蛋白质相互作用机理有重要的启示与借鉴意义。此外,对于如何控制树突状细胞不过度活化以避免机体发生自身免疫性疾病,该课题组发现了一个名为Rhbdd3的蛋白质分子,能够抑制树突状细胞成熟和分泌炎症因子,阻止了自身免疫性疾病发生。   该研究丰富了对免疫细胞分化发育与参与自身免疫病机制的认识,对疫苗研发和疾病免疫治疗探索有指导作用。研究结果分别发表于今年《Science》和《Nature Immunology》。   四、快舟星箭一体化飞行器技术及应用   该项成果是在国家863计划重点支持下取得的一项原创性成果。针对突发灾害应急监测和抢险救灾信息支持的迫切需求,在国际上首次提出并实现了星箭一体化设计的理念和方法,解决飞行器快速研制、快速发射、快速应用的核心技术问题,实现了我国固体运载器机动发射卫星首次成功,创造了我国遥感卫星最快成像纪录。项目总体指标国内领先、国际先进,开辟了我国快速响应空间技术发展的新途径,取得了重大的经济和社会效益。   利用该成果研制的快舟一号卫星于2013年9月25日成功发射,在巴基斯坦阿瓦兰地震、台湾花莲地震、新疆于田地震、四川冕宁县森林火灾、霍尼亚拉洪灾、马航MH370客机失联、中国科考船&ldquo 雪龙号&rdquo 破冰支援等灾害发生后,及时实施了灾情监测,快速获取了灾害信息。特别是在云南鲁甸地震救援期间,快舟一号是我国唯一一颗实现针对灾区连续15天重访成像的高分辨率遥感卫星,及时提供了高分辨率的震区影像,为及时全面了解灾情、灾情评估、抢险救援指挥决策等提供了有力信息支撑。   快舟一号作为我国首颗具有快速响应能力的卫星,还在工程建设、土地利用、采矿区开采、水文、环境等实时监测应用方面,为国内19个省份61家用户单位提供了高质量遥感影像。   五、水稻矮化多分蘖基因DWARF 53的图位克隆和功能研究   水稻籼粳亚种间存在强大杂种优势,但籼粳交杂种普遍存在株高超高的问题,利用部分显性矮杆基因可克服株高超高,有效利用籼粳杂种优势。独脚金内酯是2008年发现的调控植物分枝的第三种激素,对植物株型起着至关重要的调控作用,但其信号传导途径却知之甚少。本研究利用一个水稻部分显性矮杆突变体dwarf 53(d53),通过图位克隆获得D53基因,它编码一个新的在结构上与I类Clp ATPase类似的核蛋白。分析发现,在独脚金内酯存在条件下,D53蛋白可与两个已知的独脚金内酯信号分子D14、D3互作,形成D53D14SCFD3蛋白复合体,使D53蛋白泛素化,进而被蛋白酶体特异降解,诱导下游目标基因表达,使独脚金内酯信号响应。该结果首次在遗传和生化层面上证实了D53蛋白作为独脚金内酯信号途径的抑制子参与调控植物分枝(蘖)生长发育,具有重要科学意义。不仅为水稻株型改良提供重要理论基础,也为籼粳交杂种优势利用提供有用的基因和材料。   该结果以Article Research形式在2013年12月26日《Nature》上正式发表,目前已被SCI他引31次。该杂志同期News & Views栏目为本研究发表了专题评述,认为&ldquo D53蛋白的发现为研究独脚金内酯和其他激素信号途径提供了积极帮助,并对调节植物营养分配与利用具有深远的影响&rdquo 。   六、高温气冷堆主氦风机工程样机研制   高温气冷堆主氦风机工程样机项目由国家科技重大专项支持,集合高校与企业力量协同创新,并已经取得重大成果。成功研制的高温气冷堆主氦风机,无论功率还是技术水平都属于世界领先,是世界高温气冷堆先进核电技术研发中的主要技术难关。该成果是我国自主创新在先进核能核心装备技术上的重大突破,对于我国自主创新的高温气冷堆示范电站建设具有重大意义。   主氦风机是高温气冷堆核电站的心脏装备。在研制过程中解决了多个重大技术问题,如主氦风机整机总体设计,大型氦气置入式立式高速电动机的研制,电磁悬浮轴承支撑的转子动力学分析,高性能叶轮的研制,大电流、高压差、高电压一回路边界电气贯穿件的研制等。   主氦风机的转子采用现代最新科技成果电磁轴承进行支撑。风机转子重量约4吨,完全采用电磁悬浮轴承支撑,实现了非接触无磨损运行,不需要润滑油系统。这是电磁轴承技术在世界上首次用于反应堆设备。   主氦风机工程样机由清华大学核能与新能源技术研究院负责总体技术并提供电磁轴承,同时负责整机调试及试验,佳木斯电机负责电机,上海电气鼓风机厂负责叶轮及整机总装和试验平台,中核能源公司负责项目管理和质保。它的研制成功也是先进核能技术协同创新的重大成果。   七、具有极高硬度和稳定性的纳米孪晶金刚石   天然金刚石一直被认为是自然界中最硬的材料。自从1955年人类成功合成金刚石起,合成出比天然金刚石更硬的材料就成为科学界和产业界的共同梦想。燕山大学田永君教授领导的中外研究团队,在建立的多晶共价材料硬化模型指导下,采用洋葱碳为前驱体,成功合成出具有极高硬度和热稳定性的纳米孪晶金刚石,孪晶的平均厚度仅为5纳米。纳米孪晶金刚石的维氏硬度可达200GPa,是天然金刚石的2倍,实现了人类合成比天然金刚石更硬材料的梦想 其韧性也比金刚石单晶提高了一倍,且抗氧化温度比天然金刚石高出200摄氏度以上。硬度、韧性和热稳定性三大指标的显著提高将使这类超硬工具的寿命成倍提高。   本成果发表在2014年6月的《Nature》杂志上,杂志封面和目录页分别进行了导读,题为&ldquo 极致的金刚石:纳米孪晶合成将其硬度及热稳定性推至顶峰&rdquo 和&ldquo 硬科学:合成的金刚石日渐强大&rdquo ,杂志同期的News & Views栏目刊文&ldquo 金刚石变得更硬&rdquo 也详细介绍了该项工作。本成果引起了学术界的广泛关注和高度评价,Nano Today、Materials Today等杂志以及科技日报、参考消息、赫芬顿邮报、芝加哥论坛、洛杉矶时报等新闻媒体和科学网站都进行了报道。   八、肝硬化中肠道菌群的改变的研究   2014年7月,浙江大学李兰娟院士领衔的团队,首次通过肠道微生态宏基因组技术,确定了肝硬化肠道微生物组的特征,成果发表在《Nature》杂志。   该研究从中获得269万个非冗余的人体肠道微生物菌群的基因集,首次建立了世界上第一个肝硬化肠道菌群基因集,包含269万个基因,其中36.1%即97万个为首次发现的基因 同时,阐明了肝硬化肠道菌群的结构变化 并通过基因标记物的聚类分析,发现了28种细菌与肝硬化密切相关,其中多个细菌是在肝硬化患者中首次发现,38种与健康人密切相关。此外,首次发现肝硬化患者口腔菌侵入到肠道,而健康人中没有此现象,可能对肝硬化发生发展产生重要影响 还发现了15个高特异性和灵敏性的微生物基因,建立了预测疾病的模型,今后不仅有助于肝硬化诊断,还能用于肝硬化疗效的评估。   这是李院士领衔的科研团队20年肝病微生态研究的结晶,他们对微生态在肝病发生发展中的作用机制做了大量艰苦的研究,取得了系列原创性成果,具有重大国际影响力。2013年9月,李兰娟院士当选为第五届国际人体微生物组联盟(IHMC)主席,成为首个在该组织担任主席职务的中国人。同时将作为大会主席举办2015年卢森堡国际人类微生态大会,引领国际微生态的学科发展方向。   九、全球变暖减缓的特征与机制   过去十几年间,人为温室气体加速排放,但全球表面温度上升速度却明显减缓。这些现象导致有些人开始质疑人类活动对全球气候变暖的影响作用。而气候学家则一直致力于寻找现象背后的物理本质。中国海洋大学陈显尧教授和美国华盛顿大学Ka-Kit Tung教授的最新合作研究结果表明,全球气候变暖的步伐并没有减缓,只是热量在气候系统各组成部分中的分配发生了变化。过去十几年间,大洋热盐环流将气候系统吸收的热量更多地输送至深层海洋,从而减缓了地球表面温度上升的速度。   大西洋表面热盐环流可以把热带高温高盐水输送到北大西洋北部,在那里海水向大气失热,变得更重而沉入深海,并形成北大西洋深层水向南输送。通过分析观测数据,陈显尧和Ka-Kit Tung发现上世纪90年代后期,北大西洋北部海水温度&mdash 盐度持续上升,由此推测大洋热盐环流的下沉分支可能变强,从而向深层海洋输送了大量热量而减缓表面温度上升。分析表明类似现象曾发生在上世纪50&mdash 70年代,北大西洋0&mdash 1500米层海洋的温度和盐度具有显著并同步的多年代际振荡特征。   这一成果说明了海洋在气候变暖的进程中起着至关重要的调控作用,也凸显了加强海洋观测模拟和分析对提高气候预测能力的重要性和紧迫性。   十、复合离子液体碳四烷基化生产高品质清洁汽油新技术   环保要求日益严格呼唤更清洁的汽油。碳四烷基化汽油具有高辛烷值、无硫、无烯、无芳等优点,是最理想的清洁汽油调和组分。传统工艺以浓硫酸或氢氟酸为催化剂,存在严重的设备腐蚀及潜在的环境污染与人身危害等重大问题,其工业应用受到了越来越大的挑战。因此,环境友好的碳四烷基化技术的开发一直是世界炼油工业的焦点。   中国石油大学(北京)徐春明教授和刘植昌教授所带领的研究团队,创新性地开发成功兼具高活性和选择性的复合离子液体催化剂 开发成功复合离子液体碳四烷基化新工艺,发明了催化剂活性监测方法和再生技术 开发成功管道反应器、旋液分离器等专用设备,建成世界首套&ldquo 10万吨/年复合离子液体碳四烷基化工业装置&rdquo 。工业运行结果表明,产品辛烷值高达97以上,吨烷油催化剂当量消耗5公斤,吨烷油能耗157kgEO。中国石油和化学工业联合会成果鉴定认为&ldquo 该技术具有自主知识产权,总体技术处于国际领先水平,具有广阔的应用前景和推广价值&rdquo 。该技术的成功应用,为我国乃至世界商品汽油的清洁化和全面质量升级提供了一种崭新的解决方案。   该技术获17项国际发明专利、10项中国发明专利,发表论文30余篇。于2014年9月获得中国石油和化学工业联合会唯一的技术发明特等奖。
  • Nature Communications|俞书宏院士团队四元多形体纳米晶的精准合成取得新进展
    将纳米尺度结构单元集成为同质异相(多形体)结构不仅能表现优于纯物相的性能,还可以带来奇特的物理化学特性,从而为优化半导体材料的光电化学转化性能提供一种新策略。在过去的几十年里,纳米合成化学的发展促使了一系列组分形貌各异的多形体结构的出现。然而,这类多形体结构受结晶生长规则限制,其材料种类非常有限。近日,中国科学技术大学俞书宏院士团队设计了一种胶体化学合成法,实现了铜基四元硫属多形体纳米晶的可控制备,这类多形体表现出优于纯物相的光催化产氢性能。相关成果以“A library of polytypic copper-basedquaternary sulfide nanocrystals enablesefficient solar-to-hydrogen conversion”为题于9月15日发表在《自然‧通讯》上(Nature Communications2022, 13 (1), 5414)。论文的共同第一作者是特任副研究员伍亮博士和硕士生王茜。铜基四元硫化物半导体(由地球丰富的元素组成,具有合适的带隙和高的光吸收系数)是一种极具发展前景的光催化材料。然而,单个铜基四元硫化物纳米晶中光生电子与空穴的超快复合速率限制了其光催化析氢应用。由化学性质相同但物相结构不同的材料组成的多形体纳米结构(在界面处匹配良好)能有效避免异质界面处的成分变化和应力带来的不利因素,促进光生载流子分离,进而提高光催化产氢性能。图1. (a-c)单同质结CZTS多形体的HAADF-STEM图、球差校正高分辨率HAADF-STEM图和XRD图; (d-g)双同质结CZTS多形体的HAADF-STEM图、球差校正高分辨率HAADF-STEM图和XRD图;(h)双同质结CZTS多形体的示意图。图a和e中的比例尺代表20 nm,图b和f中的比例尺代表5 nm,图d中的比例尺代表50 nm。研究团队发展了一种通用的胶体化学合成法,通过在纤锌矿(WZ)结构上的外延生长硫铜锡锌矿/闪锌矿(KS/ZB)结构,实现了一系列的铜基四元硫属多形体纳米晶的精准合成,包括Cu2ZnSnS4(CZTS)、Cu2CdSnS4(CCdTS)、Cu2CoSnS4(CCoTS)、Cu2MnSnS4(CMnTS)、Cu2FeSnS4(CFeTS)、Cu3InSnS5(CInTS)和Cu3GaSnS5(CGaTS)。以CZTS多形体纳米晶为例,通过调控KS物相的生长选择性制备出子弹形单同质结多形体(SHP)和橄榄球形双同质结多形体(DHP)(图1)。光催化析氢性能研究表明,CZTS多形体纳米晶的光催化活性高于相同成分的纯物相纳米晶(图2b)。进一步利用密度泛函理论(DFT)计算,研究了CZTS的WZ相和KS相的能带结构。研究表明CZTS多形体中的同质结具有II型半导体的能带排列结构(图2d-e)。因此,光生电子和空穴将分别积累在KS和WZ中,实现电荷的跨同质结分离,从而提高光催化性能(图2f)。此外,双同质结CZTS多形体中两个同质结的协同作用使其光催化性能优于单同质结纳米晶。图2. CZTS纳米晶的光学和光催化性能。(a)紫外-可见-近红外吸收光谱;(b)CZTS纳米晶在可见光下的光催化析氢性能;(c) CZTS多形体的循环光催化产氢性能;(d)多形体结构中WZ和KS相的态密度图;(e)多形体中WZ和KS相带隙排列;(f) 杂化组合的模拟电荷分布。该工作实现了四元铜基多硫化物多形体纳米晶的精准可控合成。这种物相结构的集成为优化光催化剂性能提供了一种新策略,通过构筑同质异相结促进光生载流子的分离,进而提高光催化产氢性能。该项研究受到国家重点研发计划、国家自然科学基金重点项目、安徽省高校协同创新计划、安徽省科技重大专项等项目资助。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-022-33065-7#citeas
  • 粒度仪技术现状和最新进展
    在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上,北京市理化分析测试中心周素红副研究员作了题为“粒度仪技术现状和最新进展”的大会报告。   在简要的介绍了应用扫描隧道显微镜(STM)、原子探针场离子显微镜(APFIM)、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪(SEM/AES)、二次离子质谱仪(SIMS)等仪器的纳米材料测量方法后,较详细的介绍了光子相关光谱(PCS)/动态光散射(DLS)、激光衍射、库尔特/电阻法、图像法等粒度分析技术现状和最新进展,并对各种粒度分析技术的相关国际标准做了详细介绍。   一、光子相关光谱(PCS):为纳米技术服务,纳米世界的探针   讲解了光子相关光谱粒度分析技术的原理、特点、仪器测量分析方法。光子相关光谱技术是动态光散射的一种测量方法,动态光散射也被称为准弹性光散射。其测量光散射强度由于颗粒的运动而随时间的变化,为纳米悬浮液的主要的测量技术。   PCS技术的新进展有5个方面:(1)不限于测量稀溶液,不再局限于90度测量 (2)为避免多重散射,测量高浓度样品,增大散射体积,避免灰尘影响,新型仪器都用背散射角测量高浓度与纳米颗粒 (3)另加小角度测量能得到更多信息 (4)随着电子部件灵敏度的增高与仪器设计的进步,可测微弱的散射体 (5)仪器的自动化,操作简单化   二、颗粒表征的激光衍射方法   简要介绍了原理、仪器原理、激光衍射粒度测量的应用领域。颗粒表征激光衍射方法的主要特点是:快速(分析一个样品几分钟) 应用范围从粉体到悬浮液,从水相到非水相 高度、重现、寬动态范围(从几十纳米-几微米) 不需标定,可高度自动化 激光衍射已取代筛分与沉降法成为从纳米至毫米大小颗粒粒度测量的最常用手段 据不完全统计,全世界已有数万台各类激光粒度仪应用在各行各业,并以每年几千台的速率在增加   三、库尔特原理(电阻法)   在1950年由华莱士∙ 库尔特(Wallace Coulter)发明,用于各种小颗粒(0.4mm-1200mm)的计数与粒度测量,也被称为电阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前,世界上98%的血细胞计数用库尔特计数器,是迄今为止分辨率最高的快速粒度分析技术,真正的单个颗粒体积测量技术,并有众多国际与各国国家标准,近8000篇有关科学论文,已广泛用于工业界各行各业。   四、图像分析(Image Analysis,IA)   与常用的粒度分析法如筛分、沉降、激光衍射等相比,图像分析(Image Analysis,IA)不仅能给出颗粒的大小,同时还能分析颗粒的形状,可根据特定形状的颗粒进行筛选和分析,还可设定特殊的过滤条件,从而获得您想知道的信息,因此在颗粒分析方面得到越来越多的应用。现有的图像分析仪包括:静态图像分析仪(Static Image Analysis,SIA)和动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis,DIA)。   静态图像分析仪(Static Image Analysis,SIA)——显微镜,被测颗粒静止不动。   优点:可精密对焦,对小颗粒测试可获得很清晰的图像。   缺点:(1)极微量样品,取样误差大,测试结果的代表性和统计性差 (2)颗粒的取向受载片的限制,只能测量颗粒的一个平面投影图像 (3)对重叠的颗粒只能通过数学计算的方法进行处理 (4)受显微镜分辨距离的限制,被测试颗粒的最小粒径有限。   动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis,DIA)——被测颗粒是运动的。   优点:(1)样品量增加,取样误差减少,统计代表性相对增加 (2)颗粒在运动中任意取向,颗粒重叠的现象减少。   缺点:(1)颗粒移动过程中对焦,颗粒的移动速度受限 (2)由于没有分散,颗粒重叠现象仍然存在 (3)湿法测量:循环速率低,大颗粒易沉降,且样品量少 (4)干法测量:适用于流动性非常好的颗粒的自由落体,无分散 (5)照相频率低(25幅/秒),测试数据少,结果的统计性仍然不好 (6)没有采用特殊的曝光设计,图像的清晰度无保证 (7)颗粒的图像边界模糊,结果可靠性太差。   最后,周素红副研究员还介绍了中国颗粒学会理事中粒度仪器的主要生产企业,主要有:珠海欧美克公司、成都精新粉体测试设备有限公司、济南微纳仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司(关于激光衍射)、天津天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司。
  • LUM新品发布 - LUMiSpoc 颗粒技术仪@纳米级
    作为全球先进的科学仪器供应商之一,德国LUM自创立之初就秉着持续开拓创新精神,用科学技术为社会做贡献,公司依托创始人Lerche教授在流体力学、流变学及胶体领域的知识与经验,研发了STEP-Technology® 工艺,为不同产品的分析表征提供了技术平台,致力于为化工,材料,食品,制药等不同领域提供分散体稳定性分析及颗粒表征等应用分析。公司产品不断升级迭代,为用户和市场提供与时俱进的产品。2023年8月18日,LUM与上海奥法美嘉共同举办了一场纳米制剂颗粒控制与稳定性解决方案的研讨会。通过此次平台活动,德国LUM公司的颗粒计数仪LUMiSpoc® 首次在中国亮相,会上,LUM的创始人Dr.Lerche和LUM中国区总经理邓世宁博士为仪器揭幕。紧接着,Dr.Lerche对LUMiSpoc® 颗粒计数和粒度表征原理以及其在制药行业的应用进行经验分享.“LUMiSpoc® -前向和侧向单颗粒散射分析仪”荣获柏林勃兰登堡创新奖提名。LUMiSpoc® 是一款高端的单颗粒分析系统,类似于流式细胞仪,它以绝佳的分辨率和动态范围测量悬浊液和乳浊液中纳米和微米颗粒的粒度分布和颗粒浓度。此项目由柏林LUM有限公司与Physikalisch Technisch Bundesanstalt(PTB)联合开发。此款仪器基于单颗粒光散射技术SPLS Technology® (Single-Particle-Light-Scattering), 通过集成微光学的创新激光模块可产生微小的非球形焦点,颗粒通过微流体分离,并一个个地通过检测点,不同方向的散射光通过光学元件聚焦在高传感器上。通过专门开发的云服务以及基于网页版的SEPView® 软件,实时检测测量数据,分析存储的数据。第一批设备已经交付给欧盟的一家全球知名的制药公司,用于新冠疫苗的研发;以及两家著名的国家学术机构。
  • 许人良教授(USA)学术报告“颗粒特性表征技术新进展”通知
    特 邀 学 术 报 告 报告人:许人良 博士、教授(USA) 报告题目:“颗粒特性表征技术新进展”(检测技术) 报告时间:2009年元月10日 上午 9:00 -- 10:00 报告地点:东北大学 主楼301 室 许人良博士现任美国贝克曼库尔特公司颗粒部全球技术总监、高级科学家。从事颗粒特性研究和检测技术30多年,是该领域国际资深著名专家。他于1987年和1988年在美国the State University of New York at Stony Brook获得硕士和博士学位。2002年获得美国Nova Southeastern University的MBA学位。 他发表了基础理论研究和应用领域的科技文章100余篇;获得2项美国专利;研究成果在科学检索引用超过1500多次;在美国各大学和世界各地进行过学术讲座75次;并著有颗粒表征中的权威著作《Particle Characterization: Light Scattering Methods》。现在担任5个专业期刊(Macromolecules, Langmuir, J. Coll. Inter. Sci.,等期刊)的评委;ISO, ASTM, IAB of PERC的委员会成员;多项国际标准的起草者;被列为美国和世界名人榜。许人良博士经常活跃在中国国内学术领域,在多所大学进行科技讲座。现任上海华东科技大学兼职教授,上海师范大学兼职教授。他是美国化学学会(ACS)会员、美国物理学会(APS)会员、美国化学工程师学会(AIChE)会员、美国检测和材料学会(ASTM)会员,中国颗粒学会会员,国际粉体检测与控制联合会会员。 他曾获得的荣誉和奖励有:美国荣誉协会Sigma Beta Delta奖;A Certificate of Appreciation by Mayor of Metropolitan Dade County, FL;The Postdoctoral Fellowship awarded by National Science Engineering Research Council of Canada;A Certificate for the Sherwin-Williams Award by American Chemical Society;The World Bank Fellowship by the United Nation等。 多年来,许人良博士积极参加和支持“国际粉体检测与控制联合会”组织的国际学术会议,并担任今年8月将在沈阳举办的“第8届国际粉体检测与控制学术会议”程序委员会成员。 我们热烈欢迎许人良博士来我联合会和东北大学信息学院讲学! 热烈欢迎我校老师们和同学们踊跃参加精彩的学术报告! 邀请人:国际粉体检测与控制联合会 理事长、仪表研究所所长 谢 植 教授 组织人:国际粉体检测与控制联合会 秘书处 金智贤 教授 李新光 博士
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 纳米金壳光热化疗结合治疗癌症获新进展
    纳米金壳偶联转铁蛋白分子携带药物靶向至肿瘤,光热疗与化疗结合杀死肿瘤细胞   实现恶性肿瘤安全有效治疗是目前生物医学界的重大挑战之一。中国科学院理化技术研究所纳米材料可控制备与应用研究室在唐芳琼研究员的带领下,近年来一直致力于设计发展新型纳米载体及其生物医学应用。   具有新结构和新性能的多功能纳米金壳是该团队一直致力发展的新型抗肿瘤纳米材料之一。该材料内层以结构独特的中空介孔夹心二氧化硅为核(Adv. Mater. 2009, 21, 3804-3807),其表面包覆金壳,纳米金壳以其物理化学性质——等离子体共振性质为基础,经近红外激光照射,可将近红外激光光能转化为热能,并配以夹心二氧化硅对多种化疗药物的装载控制缓释技术,高效低毒杀死肿瘤细胞。该成果于2011年初发表在国际化学界顶级刊物《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 891–895)上。   为更好地提高该材料对恶性肿瘤的抑制率,同时针对目前近红外光热治疗癌症技术中照射时间长,照射强度大,需重复多次照射等问题,该研究室进一步发展了纳米金壳偶联主动靶向配体分子转铁蛋白新技术。纳米金壳经偶联靶向分子后,可在减少照射时间与频率、降低照射强度的条件下实现恶性肿瘤的有效抑制。荷乳腺癌裸鼠肿瘤模型注射该材料后,经单次近红外激光照射即可消除肿瘤。在这新的研究进展中,她们还首次系统对比研究了该新型多功能纳米金壳偶联主动靶向配体分子前后生物体内安全性和代谢情况,结果表明该材料生物相容性良好,并可从体内代谢。   近日,这一最新研究进展在国际材料界顶级刊物《先进材料》(Adv. Mater. DOI: 10.1002/adma.201103343)上发表。审稿人认为,“多功能金壳包覆夹心二氧化硅,能够将主动靶向、被动靶向、光热治疗与化疗结合协同治疗癌症,临床应用前景令人期待。”   该研究获得国家科技部“863”项目和国家自然科学基金项目的大力支持。
  • 检科院马强团队基于小型便携式质谱快速检测技术取得系列新进展
    中国检科院首席专家马强研究员团队在小型便携式质谱快速检测技术研究领域取得新进展,研究团队将小型便携式质谱与毛细管内微萃取、功能化核酸适配体探针、双阳离子型离子液体、原位电离等技术集成融合,实现了目标待测物的原位识别、高效萃取、亲和富集和快速检测。相关研究工作已在Chemical Engineering Journal, TrAC Trends in Analytical Chemistry, Biosensors and Bioelectronics ,Green Chemistry, Analytical Chemistry等国际权威学术期刊上发表,充分展示了我院在相关领域的科研能力、技术水平和创新成果。  1.基于核酸适配体功能化磁性纳米颗粒的毛细管内动态转移富集和分析方法研究  研究团队成功开发了一种创新性分析策略,集成了毛细管内核酸适配体功能化分散磁性固相微萃取、纳升电喷雾电离以及小型便携式质谱等技术,通过核酸适配体功能化的磁性纳米颗粒对目标待测物进行高选择性捕获,并利用磁力驱动在毛细管内不同溶液相间实现动态转移富集,同时借助电荷反转反应,实现了对目标待测物的高灵敏度质谱分析。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Chemical Engineering Journal》(2024, 485: 149997 中国科学院1区Top期刊,影响因子15.3)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117424 中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者李林森博士,通讯作者马强研究员。  2.基于核酸适配体传感器与质量标签信号放大策略的超灵敏多重分析方法研究  研究团队利用核酸适配体传感器和质量标签技术,构建了一种由核酸适配体修饰、有机小分子标记的新型质谱探针,实现了对目标待测物的特异性识别、高效标记及信号放大功能。结合纳升电喷雾电离和小型便携式质谱技术,开发了适用于小体积微量样品的质谱分析新方法。相较于传统的色谱-质谱联用技术,该方法在样品体积、溶剂用量、能量消耗和检测灵敏度等方面均具有显著优势。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Biosensors and Bioelectronics》(2024, 249: 116010 中国科学院1区Top期刊,影响因子12.6)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117412 中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者张莹博士,通讯作者马强研究员。  3.基于双阳离子型离子液体基质辅助离子化与电荷反转反应的绿色分析方法研究  研究团队秉持绿色分析化学理念,集成了基于双阳离子型离子液体的基质辅助离子化和电荷反转反应等技术,采用小型便携式质谱实现了对全氟和多氟化合物的绿色分析检测。与传统分析方法相比,信号响应增强了2个数量级,显著提升了检测灵敏度。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Green Chemistry》(2024, 26: 1542-1550 中国科学院1区Top期刊,影响因子9.8)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者郭项雨副研究员,通讯作者马强研究员。  4.基于差分离子淌度“后离子化分离”和实时直接分析质谱的快速检测方法研究  研究团队将差分离子淌度“后离子化分离”与实时直接分析质谱集成融合,并应用于玩具质量安全快速筛查检测。这一技术弥补了传统分析方法对目标待测物分离能力上的不足,在1分钟内实现了布绒玩具、儿童泡泡水、手指画颜料等玩具产品中11种初级芳香胺同分异构体的快速分离检测。  相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Analytical Chemistry》(2024, 96: 265-271 中国科学院1区Top期刊,影响因子7.4)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者闫萌萌博士,通讯作者马强研究员。
  • 重金属离子纳米检测技术取得新进展
    反应过程   随着纳米技术的飞速发展和纳米产业的不断扩大,许多纳米材料不断地涌现出来。由于金纳米颗粒具有较高的摩尔吸光系数和依靠距离可变的光学性质,它在化学、物理和生物等领域已有广泛的应用,其中可视化检测则是金纳米颗粒重要的应用之一。   中国科学院成都生物研究所天然产物研究中心邵华武研究员课题组与国家纳米科学中心蒋兴宇研究员课题组合作发展了一种用金纳米颗粒肉眼就可以检测水中的重金属离子的新方法。其操作是首先把含有多巯基的木瓜蛋白酶吸附在金纳米颗粒上,该蛋白表面的一些功能团(如巯基、羧基和氨基等基团)可以识别一些重金属离子(汞离子、铅离子和铜离子),而这些离子的加入则可以使金纳米颗粒聚集,同时在此过程中溶液的颜色则会从红色变为紫色,根据这个现象我们用肉眼就可以直接检测水中的重金属离子。   实验结果表明,检测灵敏度与金纳米颗粒的大小有关,较大的金纳米颗粒的检测灵敏度更高。该方法在水质监测中将具有潜在的应用。   该研究结果已在Biosensors and Bioelectronics (2011, 26, 4064-4069)上发表。
  • 新型材料有望成为新一代高效膜分离材料 用于高效有机小分子分离取得新进展
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日,中国科学院国家纳米科学中心、纳米科学卓越创新中心研究员唐智勇和副研究员李连山在具有刚性分子骨架的自组装多孔薄膜用于高效有机小分子分离的研究中取得新进展。相关研究成果Microporous membranes comprising conjugated polymers with rigid backbones enable ultrafast organic-solvent nanofiltration 于7月23日在线发表在《自然-化学》(Nature Chemistry)杂志 (Nat. Chem. 2018, DOI: 10.1038/s41557-018-0093-9)。 /p p style=" line-height: 1.5em "   当今工业过程中涉及大量的分离、纯化或者浓缩过程,因此分离技术成为现代工业中最重要的技术之一。目前,分离纯化过程主要依赖于高能耗的基于热的过程,例如蒸馏、蒸发、精馏等。据统计,化工工业中用于分离和纯化的能源消耗占据了全部能源消耗的一半,其中80%被蒸馏过程消耗。因此,开发低能耗、高效的分离纯化技术将极大降低能源消耗。 /p p style=" line-height: 1.5em "   膜分离过程是一种在选择性膜两侧施加压力差,使得待分离物质选择性通过膜从而实现分离的过程,这一过程的核心技术是高效、高选择性膜材料。这一技术在水纯化或者海水脱盐方面已经有了很成熟的应用,利用聚酰胺等聚合物材料的薄膜实现杂质或离子去除。然而,其在有机体系的应用相对滞后,这是因为大部分传统的一维聚合物材料在有机溶液中不稳定。其次,传统一维聚合物薄膜没有永久性孔,导致分离速度非常低下。 /p p style=" line-height: 1.5em "   为了同时解决高稳定性、高溶剂通量及高选择性的问题,唐智勇课题组选择了具有刚性骨架的自组装多孔聚合物材料。这种材料相比于传统的一维柔性聚合物材料有非常大的优势:第一,三维全共轭结构使得这类材料在任何溶剂中不溶,且具有很高的热稳定性 第二,刚性骨架支撑起丰富的自组装微孔,有利于溶剂的传输 最后,可通过化学手段对孔结构或尺寸进行调控。然而其三维刚性结构在解决了结构稳定性的同时,其不溶的特性也同时带来了材料成膜困难的问题。因此,如何获得高质量的薄膜是解决这类材料在膜分离领域应用的关键一步。受一维聚合物表面聚合的启发,该课题组在SiO sub 2 /sub 表面修饰初始聚合位点后进行表面聚合反应,通过精细控制表面修饰及聚合反应条件,获得了平方厘米级的无缺陷薄膜并成功转移至超滤膜多孔支撑层。分子截留测试表明,其对有机溶剂具有极高的稳定性,在同等选择性基础上,过滤速度较目前商用的一维柔性聚合物薄膜高出两个数量级。这一结果主要得益于这类材料永久性微孔结构及高孔隙率,使其有望成为新一代高效膜分离材料。 /p p style=" line-height: 1.5em "   国家纳米中心博士梁斌和助理研究员王会为文章的共同第一作者 唐智勇、李连山为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/5a4b40ad-e20b-47d9-9ef0-26d1a80e97c4.jpg" title=" W020180724535051727276.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 聚合物全刚性骨架支撑起自组装结构中高度联通的永久性微孔& nbsp /p
  • 我国HPLC色谱柱填料的发展现状及最新进展
    李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时,对与填料有关的问题进行了讨论。  1、前言  色谱柱是HPLC系统的心脏,而色谱填料是色谱柱的核心,因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步,往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知,HPLC分离柱的基本原理是:利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同,当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候,由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配,从而形成差速移动,因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异,从而达到色谱分离的目的。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来, HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善,HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展,往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见,色谱柱填料的重要性。  为了弘扬民族色谱柱填料的发展,本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7],和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训,重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势,和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题,供有关科技工作者参考。  2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势  1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题  (1)柱效(N):一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定   (2)选择性(a):分离选择性由填料表面功能基团,孔道结构,流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1   (3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度,比表面积,孔道结构,流动相决定 保留因子的最佳值为K=5   2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]  研发、选择色谱填料,主要根据色谱分离方程式[3]  3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1  结论:柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K),是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。  色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。  目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同,填料主要可分为三大类,即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域,二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料,而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。  4)发展简况  据统计,硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外,一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2),主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低,稳定性和重复性,适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径  在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时,一般由其粒径大小、粒径分布、孔径,以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高,但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好,粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求,产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。  国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的,部分国产色谱柱填料的研发情况,供大家参考。  我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产,年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务,14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌,先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品,为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。  特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒,在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉,目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种,在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个,并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。  苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列),突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布,是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量,高性能,种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点,并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图  纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下:  (1)球形粒径高度均一:这一特点,会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率   (2)优化的孔径结构:可以带来高载量,高选择性   (3)良好的封尾 这是一个很重要的特点,它可以使色谱柱耐碱性好,使用寿命长   (4)无泄漏、无碎片 产品洁净,甚至可以延长色谱柱的寿命等等   纳微科技研发的色谱填料,突破了很多难关,取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性,相对市场上粒径分布较宽的填料而言,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时,无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图  纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较,具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示:图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料  如图7所示:由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图),所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时,无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。  国内外开展色谱填料研发的企业还有很多,有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限,作者不可能在一篇文章中一一介绍,恳求广大读者谅解。  5)硅胶色谱填料的发展趋势  第一代,无定型硅胶色谱填料:1960年前后,国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。  第二代,多分散球形硅胶色谱柱填料:1980前后,国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。  第三代,单分散球形硅胶色谱柱填料:2010以后,中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。  目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。  3、色谱分离柱填料的最新进展  目前,色谱分离柱还是以硅胶填料为,但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限,本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况:  3.1、核壳HALO色谱填料问世  新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,能同时减小轴向和纵向扩散,可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世,是近50年来色谱填料进展的重大突破,对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。  3.1.1、核壳HALO填料的结构  实心球:无孔硅胶,粒径大小1.7 µm左右   壳层:纳米级硅胶颗粒,厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团,以满足不同分离模式的分离要求。  3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]  端基封口非常重要,要求封口残余硅羟基,防止柱内不要的化学反应发生,减少不可逆吸附或防止峰拖尾,增加碳含量(0.1-1.0%),提高柱性能。  常用封尾试剂:三甲基氯硅烷  由于空间位阻的存在,键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基, 超过一半硅羟基是活性硅羟基,与碱性基团会发生离子交换作用,增加了保留,导致峰形拖尾,用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基,可以减小拖尾,增加硅胶的化学稳定性,延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端,在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在,反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。  3.1.3、核壳结构色谱填料的特点  核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的,这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径,可以同时减小轴向和纵向扩散,允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。  国产Boltimate® 核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。  3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题,作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述,请读者自己查阅。  3.2. 体积排阻色谱填料  体积排阻色谱填料的推出,是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography,SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法,是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下:体积排阻填料具有一定孔径分布,当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时,分子量很大的分子无法进入填料内部孔中,因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中,因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中,因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同,可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料,由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率,在生物大分子的分离分析领域广泛使用。  国产的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料,其填料的作用基团为二醇基,填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用,使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小,因而广泛应用于生物大分子的分离。  3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料  福立仪器利用公司的专利技术,采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料,使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围,解决了亚2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用,将起到重要作用。  3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现,也是色谱柱发展中值得注意的问题,可能会对色谱柱的发展带来新机。  下图是一种微米球形金颗粒填料:(摘自:J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)  随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展,人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快,开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多,例如迪马公司等等,因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  4、讨论  从仪器学理论[5]和实际情况来看,HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统,由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分,都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料,但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视,若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱,还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看,作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发),则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以,作者建议我国的有关科技人员联合起来,为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。  5、主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07  [3]江必旺,硅胶色谱填料制备技术最新进展,2020年7月14日,仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)  [4]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [5]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008  [6]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26  [7]李昌厚,色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨,仪器信息网,2020/8/21  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
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    2021年中国材料大会于7月8日-12日在厦门国际会展中心召开,并同期举办第13届国际材质分析、实验室设备及质量控制博览会(简称Ciamite 2021),云集上百家知名科学仪器厂商。瑞芯智造(深圳)科技有限公司携NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪精彩亮相,吸引众多参展嘉宾驻足咨询。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪基于库尔特原理,并在此基础上发展纳米库尔特技术,是一种单颗粒检测方法。即每个穿过孔的粒子在瞬间产生与粒子体积成比例的电流改变量,持续时间与粒子的速度成比例,从而与流体的流速成反比。通过微电流检测系统记录每个粒子的电脉冲信号,再经过智能分析软件计算,即可准确地得到样品颗粒浓度、粒径、zeta电位、形态等全方位的分析结果。纳米库尔特原理图瑞芯研发创业团队与欧洲顶级微纳加工平台瑞士联邦理工学院密切合作,通过纳米微加工技术实现了纳米孔基因测序的原理性突破,经过10余年微纳加工研发沉淀,已具备原子级别精度微加工能力。目前,针对不同应用场景,不同型号的芯片已经实现批量生产,助力颗粒检测准确性、重复性得到质的飞跃。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪则搭载先进的纳米孔芯片、超灵敏的微电流检测系统及精准的演算软件,集多种功能为一体,无需复杂操作,一次简单的上样即可得到颗粒的浓度、粒径、zeta电位、形态等全方位的数据。可广泛应用于病毒、蛋白质、细胞、细菌、乳糜颗粒、外泌体、高分子聚合物、荧光微球、磁珠颗粒、乳液等有机及无机颗粒的检测。在医疗诊断、生理生化研究、药物载体、染料与墨水化学、机械抛光、催化剂、金属颗粒、聚合物、化妆品、半导体、胶体等多个领域有广泛应用前景。NanocoulterⅠ纳米库尔特粒度仪具有以下显著优势:单颗粒检测单个颗粒经过纳米孔时产生电脉冲信号,颗粒粒径与脉冲峰峰值正相关,操作软件可看到每个颗粒产生的电脉冲,实现真正意义上的单颗粒检测。粒径宽分布样本分析记录每个过孔粒子产生的电脉冲,对于复杂的样本,能够准确得到全部颗粒的粒径分布信息,不存在大小颗粒互相影响的情况,最高分辨率可达10nm。准确浓度测量单个颗粒计数,直观准确的浓度测量,而非理论推算,准确度更高。液体活检病毒、外泌体、乳糜颗粒等生物样本可以在生理环境下进行测量。上样量少,测试不影响生物样本的活性,更适合科研使用。颗粒动力学分析独特的检测过程可视化功能,从而能够表征颗粒的动力学过程,如病毒的团聚、破裂,蛋白质的聚集,外泌体的破裂等等。Nanocoulter Ⅰ纳米库尔特粒度仪粒径检测范围广,不受颗粒种类的影响,且无需考虑颗粒的物理化学性质,适用范围几乎可以涵盖所有的微纳颗粒。其独特的颗粒表征性能,将加速纳米颗粒科研领域的芯时代。
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  • 深圳先进院等搭建机器人辅助胶体纳米晶数字制造平台
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院先进材料科学与工程研究所喻学锋、赵海涛团队,联合中国科学技术大学、澳大利亚国立大学等,在《自然-合成》(Nature Synthesis)上,发表了题为A Robotic Platform for Synthesis of Colloidal Nanocrystals的研究论文。该工作首次将数据挖掘、数据驱动自动化合成、机器学习、逆向设计集成构建了机器人辅助胶体纳米晶数字制造平台,有望将科研人员从传统试错实验、劳动密集型表征中解放,实现胶体纳米晶数字化制备。纳米晶在能源、光学、光化学、电化学、光电子学以及生物医药等领域颇具应用潜力。纳米晶物理化学性质与其形貌、尺寸息息相关,而传统的试错实验和密集表征需花费大量时间和精力,制约了纳米晶的研发。为此,研究团队整合数据驱动自动化合成、机器人辅助可控合成、面向形貌逆向设计等技术,构建了机器人辅助胶体纳米晶数字智造平台,以此突破当前纳米晶可控合成研究的局限性。其中,自动化平台由自动化合成模块、自动化表征模块和协作机器人三大模块构成,每个模块包含若干子模块,具有高通量合成、样品存储、原位光学、光谱学表征等功能(图1)。科研团队以两种典型的胶体纳米晶为研究范例,一是目前在生物传感检测领域被广泛研究的金纳米棒,二是在新能源和光学探测领域颇具应用潜力的钙钛矿纳米晶。为了实现自动化合成,研究人员对文献进行数据挖掘,以提供关键合成参数的初始选择。针对金纳米棒,对1300篇已报道的金纳米棒合成的相关文献进行数据挖掘,并对其关键参数进行分水平排序,从而获取机器人执行参数,并设计正交实验及高通量实验验证,获取了金纳米棒形貌调控的重要参数。针对双钙钛矿,通过对其他钙钛矿相关文献进行数据挖掘,筛选出潜在的可供调节双钙钛矿尺寸形貌的48种溶剂和61种表面活性剂,结合高通量原位合成和表征,快速实现了溶剂和表面活性剂的筛选。进一步,研究通过设计单因素、双因素以及三因素实验,进行高通量合成、原位光学表征(RGB值获取)、原位光谱学表征以及异位表征(透射电镜、扫描电镜)等获得大样本数据和小样本数据,结合机器学习,获得了合成关键参数(结构导向剂)与吸收光谱之间的关系模型以及吸收光谱和纳米晶尺寸的关系(图2)。通过积累数据样本,模型得到进一步完善。此外,研究根据两种材料大样本颜色信息(RGB),还可构建颜色信息与纳米晶尺寸之间的关系模型。这一模型可作为快速鉴定纳米晶尺寸的另一个指标。得益于这些模型的构建,输入目标产物尺寸信息即可反馈合成关键参数(结构导向剂),从而实现纳米晶高效逆向设计及合成(图3)。因此,该工作在数据驱动机器人合成纳米晶领域颇具前景。深圳先进院是第一通讯单位。研究工作得到国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市自然科学基金、深港澳科技计划等的支持。
  • 中国检科院首席专家马强研究员团队在小型便携式质谱快速检测技术研究领域取得新进展
    中国检科院首席专家马强研究员团队在小型便携式质谱快速检测技术研究领域取得新进展,研究团队将小型便携式质谱与毛细管内微萃取、功能化核酸适配体探针、双阳离子型离子液体、原位电离等技术集成融合,实现了目标待测物的原位识别、高效萃取、亲和富集和快速检测。相关研究工作已在《Chemical Engineering Journal》《TrAC Trends in Analytical Chemistry》《Biosensors and Bioelectronics》《Green Chemistry》《Analytical Chemistry》等国际权威学术期刊上发表,充分展示了我院在相关领域的科研能力、技术水平和创新成果。基于核酸适配体功能化磁性纳米颗粒的毛细管内动态转移富集和分析方法研究研究团队成功开发了一种创新性分析策略,集成了毛细管内核酸适配体功能化分散磁性固相微萃取、纳升电喷雾电离以及小型便携式质谱等技术,通过核酸适配体功能化的磁性纳米颗粒对目标待测物进行高选择性捕获,并利用磁力驱动在毛细管内不同溶液相间实现动态转移富集,同时借助电荷反转反应,实现了对目标待测物的高灵敏度质谱分析。相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Chemical Engineering Journal》(2024, 485: 149997;中国科学院1区Top期刊,影响因子15.3)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117424;中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者李林森博士,通讯作者马强研究员。2.基于核酸适配体传感器与质量标签信号放大策略的超灵敏多重分析方法研究研究团队利用核酸适配体传感器和质量标签技术,构建了一种由核酸适配体修饰、有机小分子标记的新型质谱探针,实现了对目标待测物的特异性识别、高效标记及信号放大功能。结合纳升电喷雾电离和小型便携式质谱技术,开发了适用于小体积微量样品的质谱分析新方法。相较于传统的色谱-质谱联用技术,该方法在样品体积、溶剂用量、能量消耗和检测灵敏度等方面均具有显著优势。相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Biosensors and Bioelectronics》(2024, 249: 116010;中国科学院1区Top期刊,影响因子12.6)和《TrAC Trends in Analytical Chemistry》(2024, 170: 117412;中国科学院1区Top期刊,影响因子13.1)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者张莹博士,通讯作者马强研究员。3.基于双阳离子型离子液体基质辅助离子化与电荷反转反应的绿色分析方法研究研究团队秉持绿色分析化学理念,集成了基于双阳离子型离子液体的基质辅助离子化和电荷反转反应等技术,采用小型便携式质谱实现了对全氟和多氟化合物的绿色分析检测。与传统分析方法相比,信号响应增强了2个数量级,显著提升了检测灵敏度。相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Green Chemistry》(2024, 26: 1542-1550;中国科学院1区Top期刊,影响因子9.8)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者郭项雨副研究员,通讯作者马强研究员。4.基于差分离子淌度“后离子化分离”和实时直接分析质谱的快速检测方法研究研究团队将差分离子淌度“后离子化分离”与实时直接分析质谱集成融合,并应用于玩具质量安全快速筛查检测。这一技术弥补了传统分析方法对目标待测物分离能力上的不足,在1分钟内实现了布绒玩具、儿童泡泡水、手指画颜料等玩具产品中11种初级芳香胺同分异构体的快速分离检测。相关研究成果发表在国际权威学术期刊《Analytical Chemistry》(2024, 96: 265-271;中国科学院1区Top期刊,影响因子7.4)。论文的第一完成单位为中国检科院,第一作者闫萌萌博士,通讯作者马强研究员。
  • 马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪促进纳米颗粒表征
    (2014年6月30日,中国上海)作为全球材料表征领域创新企业,英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis,即NTA)技术,配备全新的增强型荧光检测能力,为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今,在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。   英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术,在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计,可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。   &diams 超高分辨率   马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率,提供动态纳米颗粒检测技术,能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术,马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时,由于对大、小颗粒的敏感程度相同,马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布,结合颗粒的散射强度,绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱,清晰区分粒径相同但材质不同的样品。 图:NanoSight超高分辨率   &diams 直观可视   马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液,配以全黑背景增强信号对比度,用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动,并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件,为未来的进一步研究留存第一手资料。   &diams 荧光识别检测   马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术,对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中,科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒,并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析,而不受复杂组分溶液环境影响。此外,完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物,从而节省科研人员的宝贵时间,提升工作效率。   &diams 系统高度集成   除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外,马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术,为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体,便于移动、清洁,适合高通量检测。   英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说:&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心,脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求,持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国,让客户买到的不只是一个硬件,而是一整套解决方案。&rdquo   马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。   ---完---   关于马尔文仪器   马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识,使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质,这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液,以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段,提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。   马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺,应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。   马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。   马尔文仪器公司总部位于英国马尔文,在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构,在印度设有合资企业,拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。   更多信息,请访问www.malvern.com.cn。
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