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深圳国际磁性材料设备及磁材应用展

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  • 【全球@视野】磁性元件与铁氧体材料国际标准现状与发展动态

    中国钢铁新闻网2007年6月11日报道:磁性材料按化学组成分金属磁性材料和非金属磁性材料(铁氧体材料)两大类。其应用极为广泛,涉及到电子信息、机电、汽车、冶金、航天、航空、交通运输、系统工程、生物医学等各应用领域。在电子信息中,无论是消费类电子产品、工业产品还是通讯设备、计算机及其外围设备、仪器仪表和现代军事装备中等均大量使用磁性材料及元器件,并在这些设备、装备和系统中起着举足轻重的作用。多年来,世界各国一直致力于磁性材料与元器件的研究及标准的制(修)订工作。各国尤其是发达国家先后制定了磁性材料、元器件的各种系列标准。国际电工委员会(IEC)于1958年成立了IEC/TC51“磁性元件与铁氧体材料”技术委员会,专门负责电子和通讯设备用磁性元件及相关附件、测量和试验方法,电感器、电子变压器、微波铁氧体器件以及各种铁氧体材料的国际标准的制定工作;同时IEC成立了IEC/TC68“磁合金与磁钢”技术委员会,专门负责磁合金和磁钢专业领域的国际标准化工作,目前已发布涉及磁性材料分类、金属软磁、永磁的电磁特性及其测量方法标准14个。我国在1989年成立了与IEC/TC51相对口的CSBTS/TC89“全国磁性元件与铁氧体材料标准化技术委员会”,负责磁性元件与铁氧体材料国家标准和行业标准的制(修)定工作;于1997年成立了与IEC/TC68相对口的CSBTS/TC228“全国电工合金标准化技术委员会”,负责磁合金和磁钢国家标准与行业标准的制(修)定工作。随着市场经济和全球经济一体化的发展,为适应我国加入WTO后对国际标准的趋同的需要,了解国际、国外先进国家标准的现状和发展动态,推动我国磁性材料与元器件的标准化工作至关重要。本文对磁性元件与铁氧体材料的国际标准和国外标准现状及发展动态作一简单介绍。

  • 【分享】磁性材料知识

    磁性材料: 概述:磁性是物质的基本属性之一。磁性现象是与各种形式的电荷运动相关联的,由于物质内部的电子运动和自旋会产生一定大小的磁场,因而产生磁性。一切物质都具有磁性。自然界的按磁性的不同可以分为顺磁性物质,抗磁性物质,铁磁性物质,反铁磁性物质,以及亚铁磁性物质,其中铁磁性物质和亚铁磁性物质属于强磁性物质,通常将这两类物质统称为磁性材料。磁性材料的分类,性能特点和用途: 1铁氧体磁性材料,一般是指氧化铁和其他金属氧化物的符合氧化物。他们大多具有亚铁磁性。 特点:电阻率远比金属高,约为1-10(12次方)欧/厘米,因此涡损和趋肤效应小,适于高频使用。饱和磁化强度低,不适合高磁密度场合使用。居里温度比较低。2 铁磁性材料:指具有铁磁性的材料。例如铁镍钴及其合金, 某些稀土元素的合金。在居里温度以下,加外磁时材料具有较大的磁化强度。3 亚铁磁性材料:指具有亚铁磁性的材料,例如各种铁氧体,在奈尔温度以下,加外磁时材料具有较大的磁化强度。4 永磁材料:磁体被磁化厚去除外磁场仍具有较强的磁性,特点是矫顽力高和磁能积大。可分为三类,金属永磁,例,铝镍钴,稀土钴,铷铁硼等。铁氧体永磁,例,钡铁氧体,锶铁氧体,其他永磁,如塑料等。5软磁材料:容易磁化和退磁的材料。锰锌铁氧体软磁材料,其工作频率在1K-10M之间。镍锌铁氧体软磁材料,工作频率一般在1-300MHZ

  • 电测(电量参数)和磁测(磁性材料磁性能)仪表检测检定

    电学参量(电测)和磁性能参数(磁测)检测及检定《中华人民共和国计量法》第二章第九条中规定,“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。”,而电磁和我们日常生活息息相关,例如,单三相电能计量标准表,直流电能计量标准表,还有如火如荼的电动汽车充电桩等电学设备;相对于电学,对于磁学可能相对陌生,但对于我们生活,也是密不可分的,软磁和硬磁材料,比如我们最熟悉的电磁铁,发电机等等设备。下面我就电学和磁学各参量检测和检定分成两部分详讲。第一部分:电学参量(电测)电,熟悉又陌生的东西。熟悉是因为我们生活依赖它,离不开它,和我们生命一样重要。那为什说它陌生,因为大多数人只是使用它,并未对其深入了解。电参数主要有电压、电流、电阻,相对于直流电来说,交流电还需了解相位、谐波、频率等参数。这些参量我们通过简单的设备即可测量得出,但涉及到贸易结算,对各设备的准确度检测和检定。检测和检定机构有市级、省级、国家级的,评定等级不同。相对应的国内也有检测和检定设备的生产厂家,第二部分:磁性材料磁性能测量(软磁和硬磁)尽管电磁不分家,但磁性能参数的测量通常更加复杂甚至更加不明确,专家对磁性测量的方法也各有不同,本文主要介绍目前通用的方法。因磁性材料有软磁材料和硬磁材料之分,主要判断依据是材料的矫顽力,IEC404-1标准建议1000A/m矫顽力是区分两种材料的极限,矫顽力小于1000A/m的为软磁材料,矫顽力大于1000A/m的为硬磁材料。硬磁主要测量其矫顽力、剩磁感应强度、磁化曲线,磁滞回线,来判定硬磁材料的储能能力。以上检测鉴定方法主要参照国标和检测规程、校准规范进行,确保准确度。

  • 请教磁性材料HAADF

    想了解一下,磁性材料(含一点磁性)对电镜状态有啥具体影响,我感觉高倍拍不清楚,低倍倒是没问题。

  • 大家怎么对付磁性材料?

    保险起见,目前,我管的2100 HRTEM对外都是禁止磁性粉末材料的,但有的学生或老师总来找麻烦,说是顺磁或弱磁,没什么关系。我一般用吸铁石吸一下,能吸住我就拒了。大家一般怎么对付磁性材料,从一个管理员的角度

  • 求助:ROHS样品前处理(磁性材料)

    小弟刚做ROSH不久,今天消解样品时,碰到磁性材料(像铅笔芯一样的,又硬又脆的),用了3050B消解,用了稀硝酸跟稀盐酸都消解不了,只出现很浅的一层黄色,样品颗粒一点都没一变化。而用微波消解,消解液的颜色只是深了一点点而已。 请各位大虾救救我啊!!!

  • ICP-AES在磁性材料检测方面的应用方法

    最近公司购买了一台ICP-AES,我们公司是做磁性材料的,领导准备用它做进厂材料检测,我们的产品有钕铁硼、PrNd合金、镝铁、钆铁等稀土合金,在钕铁硼检测过程中还比较好做,但是做合金的时候由于元素含量较高,加一起都大于100%,另外具体到每中合金不清楚需要检测哪些杂质元素,请各位专家指导

  • [求助]ICP测定NdFeB磁性材料和AB5储氢合金粉

    我是刚刚涉足icp分析的新手,有很多不懂的地方,希望大侠们赐教。我要测试的是NdFeB磁性材料和AB5储氢合金粉,譬如说标样的制备,谱线的选择这些我都不是很明白,希望这方面的行家能指点迷津,小妹将不胜感激!

  • 【讨论】关于磁性材料做透射的问题

    各位前辈好!我们单位刚安装了一台JEM2100透射电镜,想请教一下对于磁性粉末样品是如何控制的,是直接做还是包埋后切片还是有其它方法,看到有一种双联网碳支持膜,听说用这种膜可以做磁性粉末材料,想问一下大家有没有用过这种支持膜做磁性粉末材料的,效果如何?偶是一新手,刚接触这个领域,还是一个电镜方面的大菜鸟,希望各位前辈能不耻下教,谢谢!

  • XPS无法测量弱磁性材料吗?如何给材料退磁呢?

    想用xps对磁黄铁矿进行检测,但是测试人员说材料有磁性对测量结果有影响,且对设备有害,不让我测。查过相关文献,人家都对磁黄铁矿进行了XPS检测。没有说有问题的,看到一篇文章说过需要退磁。但是没有介绍具体怎么退磁。哪位大神帮我解答解答!

  • 【原创大赛】【官人按】扫描电镜不适合测磁性材料吗?——安徽大学林中清33载经验谈(11)

    [font=微软雅黑][size=16px]【作者按】一直以来的观点都认为磁性材料不适合用电子显微镜来观察。理由似乎无可辩驳:电子显微镜的关键部件,磁透镜,会将磁性材料磁化并在透镜表面形成吸附。造成的影响是电镜性能大大的下降,若情况严重,会使得电镜无法形成图像。正是基于这一缘由,许多电镜室将磁性材料拒之门外,拒绝对这类样品进行检测。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]虽然我们对磁性材料十分的在意,但对磁性材料的定义却很少能说得清楚,许多过分的误杀也由此产生。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]什么是磁性材料?扫描电镜的磁透镜和磁性材料之间有何关联?怎样判断测试结果是否受样品磁性的干扰?如何对磁性较强的材料进行测试?怎么避免其对镜筒的污染?所有这些问题,都将在本文中给您一一解答。[/size][/font][font=微软雅黑][b][size=18px]一、什么是磁性材料[/size][size=18px][/size][/b][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1.1 物质磁性的来源[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]“磁性理论”起源于安培的“分子电流假说”:分子中存在回路电流,即分子电流,分子电流相当于一个最小的磁性单元。分子电流对外界的磁效应总和决定磁性是否对外显示。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]安培理论是建立在当时分子学说体系的基础之上,现在我们知道组成物质的最基本粒子是原子,在原子学说的理论体系中,“分子电流”并不存在,故必须建立新的模型假说。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]波尔在卢瑟福原子结构模型理论和普朗克量子理论的基础上,提出了被称为经典的原子模型假说(见经验谈4)。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]基于原子模型假说,对物质磁性来源的解释是:物质的磁性源自物质原子中电子和原子核的磁矩。原子核的磁矩很小可以忽略,故物质的磁性取决于“电子磁矩”。电子的磁矩源自电子运动,电子的轨道运动形成“轨道磁矩”,自旋运动形成“自旋磁矩”。在充满电子的壳层中,电子的在轨运动占满了所有可能方向,各种方向的磁矩相互抵消,因此总角动量为零。我们在考虑物质磁性时只需考虑那些未填满电子的壳层,称为“磁性电子壳层”。物质对外显现磁性的状态,也取决于这个磁性电子壳层的状况。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1.2 磁性物质的分类[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]物质的磁性源自原子中电子运动所形成的磁矩。任何物质都存在着电子的轨道运动和自旋运动,因此都存在着磁矩,只是依据电子填充核外电子轨道的情况按大类分为:反磁(抗磁)、顺磁、铁磁,这三大类磁性物质。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1.2.1 反磁性与反磁性物质[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]反磁性也称为抗磁性。定义为:在外加磁场的作用下,电子的在轨运动会产生附加转动(Larmor进动),动量矩将发生变化,产生与外磁场相反的感生磁矩,表现出“反磁性”。应该说所有的物质进入磁场都会表现出反磁的特性,那么为啥还有反磁性物质这一分类呢?[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反磁性物质:当物质的原子核外电子充满所有轨道时,无论是单质还是配合物所形成的杂化轨道,电子各向磁矩都将完全的相互抵消,因此该类物质在进入磁场后电子只表现出反磁特性。称为反磁性物质。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1.2.2 顺磁性物质[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]顺磁性物质:物质的分子或原子中含有未成对电子,这些电子的磁矩在各自的原子和分子中无法完全抵消。而热扰动的影响使原子和分子间的未成对电子无序排列,造成个体磁矩的互相抵消,最终合磁矩为零,物质整体对外不显磁性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]物体进入磁场后,未成对电子将受磁场作用而趋向磁场排列,同时热扰动的作用使其趋向混乱排列,但综合结果是在磁场方向产生一个磁矩分量,对外表现出磁性,低温会使得磁矩分量加强。常温下拆除磁场后,热扰动的作用会使这些单电子重归无序排列,合磁矩归零,对外不表现磁性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁物质按照磁性强弱可粗分为:弱顺磁、顺磁、超顺磁。“弱顺磁”物质进入磁场,对外表现出的磁性极弱,需极精密设备才能测出。“超顺磁”物质靠近磁场后,表现出的磁性极强接近铁磁。普通顺磁材料的磁性介于两者之间。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁物质大致包括以下几大类:过渡元素、稀土元素、还有铝、铂等金属,氮的氧化物、稀土金属的盐,玻璃,水,非惰性气体等等。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1.2.3 铁磁性物质[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]相对于顺磁性物质,铁磁性物质原子核外的电子轨道上有更多未配对电子。这些未配对电子的自旋方向趋同,形成所谓的 “磁畴”。 “磁畴”可认为是同方向电子的集合,由其形成的“饱和磁矩”要远大于单电子形成的磁矩。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]铁磁性物质各原子或配合物所形成的磁畴,相互之间大小和方向都不相同。如同顺磁性物质一样,在热扰动影响下这些磁畴杂乱排列,最后形成的合磁矩为零。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当铁磁物质进入磁场,这些磁畴在磁场影响下趋向沿磁场方向的趋同排列,而热扰动影响下的杂乱排列趋势相对磁场对磁畴的影响要小很多,故该物质进入磁场后表现出的合磁矩比顺磁性物质要强大得多。当外加磁场达到一定值(饱和值),移除磁场影响后,常规的热扰动无法使得这些磁畴回归无序排列状态,合磁矩保持进入磁场的强度,物质对外继续保持被磁化的状态。该现象被称为“磁滞”现象。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]高温(500-600度)所形成的热扰动才会使得处于“磁滞”状态的磁畴重新回归无序排列,这就是高温消磁的缘由。一些所谓的交变磁场消磁器也能打乱磁畴的有序排列,但是效果最佳、消磁最彻底的方法,还是高温消磁。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]“磁滞”现象最先在铁器上被发现,故该磁特性被称为“铁磁性”。过渡族金属及其合金和化合物都具有这种特性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]综上所述,物质的磁性来自它们原子核外电子的运动,严格来说所有的物质都带有磁性。依据物质进入磁场后对外所表现出来的磁性可分为:反磁、顺磁以及铁磁性材料。顺磁性材料依据磁性强弱可粗分为弱顺磁、顺磁、超顺磁。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反磁或弱顺磁材料进入磁场,对外不表现出磁性或表现出的磁性极其微弱(只有精密仪器才能测得);顺磁及超顺磁性材料进入磁场后会表现出较强的磁性;铁磁性材料不仅进入磁场表现出强磁性,离开磁场后还具有强烈的磁滞现象。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑][size=18px][b]二、电镜对磁性材料的影响[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]电子显微镜的光源是高能电子束,对电子束进行会聚的最佳方案是采用电磁透镜。因此在电镜中充满着各种磁场,不可避免会对进入磁场的那些易被磁化的样品产生影响。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]扫描电镜对样品产生磁影响的主要部件是物镜。不同类型的物镜对样品的磁影响不同。扫描电镜物镜类型分为三类:外透镜、内透镜、半内透镜。下面将分别加以探讨。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2.1 外透镜物镜[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]物镜磁场被封闭在物镜内部,样品置于物镜的外围,物镜的磁场对样品产生的影响极其微弱或基本不产生影响。[/size][/font][font=微软雅黑] [/font][align=center][img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8410991c-d00d-4266-b0b6-1091eb88c9ab.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][size=16px]从上图可见,外透镜物镜模式,磁场影响不到样品,样品可以极度靠近物镜观察。但由于磁场的封闭,使得进入物镜的样品表面电子信息减少,不利于镜筒内探头对其接收。对观察表面信息较弱的样品,成像质量不如其它透镜模式。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2.2内透镜物镜[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]样品置于物镜磁场中,物镜磁场对样品磁影响极大。[/size][/font][font=微软雅黑][/font][align=center][img=2.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/36bc7008-2663-4aa7-91a8-e46dd75a471c.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][size=16px]如上图,样品置于磁场中。物镜磁场将电子束激发并溢出样品的电子信息基本都收集到探头。探头接收到更为充足的样品信息,故成像质量优异,特别适合弱信号样品形成高分辨像。缺点是:样品尺寸不可过大。对样品的磁性质限制大,只允许对反磁性或磁性极弱的弱顺磁样品进行测试。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2.3半内透镜物镜[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]物镜对样品仓泄漏部分磁场,样品在靠近物镜时(WD≤2mm)进入磁场,受到磁场的强烈影响。但随着工作距离加大,其受磁场的影响逐渐减弱,远离物镜时(WD≥7mm)受磁场影响极小,WD 8mm以后基本不受磁场的影响。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]以上WD是指样品上最高点到物镜下平面的距离。[/size][/font][align=center][img=3.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/aa3a5112-d480-4bb6-a699-15e1a7a9c536.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][size=16px]该透镜模式被目前绝大多数追求高分辨性能的扫描电镜所采用。特点是:镜筒内探头对样品电子信息的接收能力介于外透镜和内透镜模式之间;对样品的检测尺寸、磁特性的限制不大;有利于对绝大部分样品进行高分辨观察。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]高分辨扫描电镜为了帮助镜筒内探头获取更多的二次电子,基本上都采用半内透镜物镜设计,其优势在于兼顾面较为广泛。顺磁性、铁磁性样品只要保持一定工作距离且本身不带有磁性,测试效果与反磁性物质没有区别。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px][b]三、如何判断样品的磁性[/b][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]如何评判样品磁性的强弱是否适合进行扫描电镜检测。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]许多实验室都依据样品名称或采用磁铁对样品进行测试。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 依据名称:把磁性样品等同于铁、钴、镍,并扩展为含[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 铁、钴、镍的所有材料。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.利用磁铁:只要磁铁可以吸引,就被认为是磁性样品。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]凡符合以上所罗列的样品,统统列为扫描电镜的禁测样品。实践证明,这种判断方式简单粗暴,错误百出。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]通过前面的介绍我们知道,材料按磁性区分为反磁性、顺磁性、铁磁性物质。弱顺磁、反磁性物质进入磁场不会受到磁场影响,顺磁、超顺磁、铁磁性材料进入磁场会被磁化。一旦离开磁场,顺磁、超顺磁物质恢复原状,而铁磁性物质会表现出强烈的磁滞现象。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]依据样品的磁特性和物镜的分类,样品磁特性对电镜测试的影响首先要考虑以下两种情况:[color=#00b0f0][b]样品本身带磁或不带磁[/b][/color]。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]A) 样品本身带磁:所有电镜都会受到影响。吸附污染镜筒、扰乱电子束影响测试结果,这些都是样品带磁的直接后果。可采用铁制品(薄铁片、大头针)来检测样品是否带磁。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]B) 样品本身不带磁性:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 物镜采用内透镜模式,测试时需检测样品是否为顺[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]磁材料。用磁铁,如磁铁能吸引该样品,则不可测。 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2. 物镜是半内透镜模式,大工作距离(WD8mm)测试 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]无限制,小工作距离测试,则需如上检测其顺磁性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3. 外透镜物镜模式,理论上不受工作距离影响。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]其次,[b][color=#00b0f0]样品的合磁矩会随着物体体积的改变而发生变化,体积越小合磁矩越微弱[/color][/b]。这是量变到质变的关系,因此对于外透镜和半内透镜模式设计的扫描电镜,可采用以下的方式对测试样品进行筛选,并选用与之相匹配的样品处理方式。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]a. 直径在两、三百纳米以下的小颗粒,合磁矩总量极其微弱,一般不会对测试工作产生太大的影响。充分的分散、采用稍大一些的工作距离,即可放心测试。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]这类小颗粒材料的堆积体容易使得合磁矩增加,松散的堆积与基底结合不牢,易受电子束轰击溅射并吸附在镜筒上。达一定值,会对仪器性能产生影响,特别是磁性稍强一些的纳米颗粒。故制样时,应极力避免堆积体的形成。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]b. 微米级别颗粒所形成的合磁矩就应当引起重视。充分的固定和远离镜筒(WD8mm)是保证样品测试的关键。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]个人体会是绝大部分情况:合磁矩较大的样品,所需观察的表面细节都较大,采用样品仓探头在大工作距离(15mm)下观察,获取的样品信息将会更加充分。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]固定、分散好样品,控制好工作距离,只要样品本身不带磁(铁片试),进行SEM测试基本都不会有问题。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=18px]四、如何对磁性较强的样品进行SEM测试[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]对磁性较强的样品应当排除采用内透镜物镜设计的扫描电镜对其进行测试。下面的讨论主要针对外透镜和半内透镜。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]4.1外透镜物镜模式[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]采用这类物镜模式的扫面电镜。无论物质具有铁磁或是顺磁特性,只要未被磁化,理论上可以在任何位置进行测试。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]但是样品最好能被充分固定,特别是粉末样品,更要保证每一个颗粒都有很好的固定。否则小工作距离观察,粉末颗粒在电子束轰击下,也容易溅射进镜筒对磁场产生干扰。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]4.2半内透镜物镜模式[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]这类物镜模式由于有部分磁场外泄,因此样品必须远离物镜观察。具体工作距离依据样品合磁矩大小的不同而不同,一般来说大于8mm工作距离是比较安全的。其他操作和外透镜模式基本相同,只是固定必须更为加强。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]对于大型块状物体建议使用夹持台,以保证测试的安全。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]如果发现有像散消除不掉的现象,基本说明样品被磁化,可通过高温或消磁器进行消磁处理来排除磁场干扰。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]铁磁性、顺磁性物质的细节一般都在几十纳米以上,大工作距离下采用样品仓探头观察,将呈现更为丰富的样品信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]前面的文章已经探讨过,小工作距离、镜筒探头组合,适合观察松软样品的几纳米细节信息,拥有这种特性及细节的样品,基本都是反磁或弱顺磁样品,漏磁对其不产生影响。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑][size=18px][b]五、半内透镜物镜测试强磁性样品的实例[/b][/size][/font][align=center][img=4.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/916e6529-9bb5-49a2-b8d3-57f48734f16e.jpg[/img][/align][align=center][img=5.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7674d57d-40c8-42c8-bfaf-3d270d6d42b4.jpg[/img][/align][align=center][img=6.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ca2e06fc-9f45-4296-a1b1-717ac9a0af50.jpg[/img][/align][align=center][img=7.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/868c5744-d43f-4cdd-acae-e6012c5ba6b5.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][align=center][img=8.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/978c64de-0c97-4b8d-9e4e-5a032c4cacd7.jpg[/img][/align][align=center][img=9.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0ee817bf-2352-4e19-92dd-37e18e7d0f0e.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][size=16px][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=18px]六、总结[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]物质的磁性主要来自于核外电子的在轨运动,因此所有物质都具有一定磁性。依据物质进入磁场后对外表现出的磁特性可将物质分为:反磁性、顺磁性、铁磁性这三类。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]反磁性物质由于核外不存在未成对电子,无论是否进入磁场,其合磁矩都为零,对外不表现出磁性。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁性物质核外存在未成对电子,故具有一定的个体磁矩。热扰动的影响使得原子或分子间未成对电子排列杂乱,个体磁矩互相抵消,最终合磁矩为零,对外不表现磁性。当这类物质进入磁场,未成对电子受磁场的影响,克服热扰动的束缚而按磁场方向趋同排列,合磁矩不为零,将对外表现出磁性。由于合磁矩较弱,离开磁场后热扰动会使得这些未成对电子重归无序,磁性也随之消失。依据磁性的强弱,顺磁性物质可分为:弱顺磁、顺磁、超顺磁。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]铁磁性物质的原子核外存在多个方向一致的未成对电子,形成“磁畴”。磁畴的合磁矩要远强于单个未成对电子,因此在离开磁场后,常温下,热扰动无法使这些磁畴重归无序,对外表现出所谓“磁滞”现象。该现象最先出现在铁器上,故被称为“铁磁性”。500度以上的高温,热扰动会使得磁畴重归无序,磁滞现象随即消失,这就是所谓的“高温消磁”。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]扫描电镜的物镜有三种模式:外透镜、内透镜、半内透镜。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]外透镜模式:物镜磁场封闭在透镜中不对外泄露,因此样品受磁场影响极小。缺点是镜筒内探头获取的样品信息较少,不利于形成样品的高分辨形貌像。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]内透镜模式:样品置入物镜磁场,受磁场影响极大。优点是镜筒内探头获取样品信息充分,有利于高分辨像的形成。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]该物镜模式对样品的限制极大。体积大小是一方面,更关键在于对样品磁性质的限制,故应用面不大,市占率不高。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]半内透镜模式:物镜对样品仓泄漏部分磁场,小工作距离时样品进入物镜泄漏的磁场,大工作距离样品远离物镜磁场。该透镜模式兼顾了外透镜和内透镜模式的优、缺点。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]目前外透镜及半内透镜模式是高分辨扫描电镜的两类主力机型。主流的观点认为: 外透镜模式适合磁性材料观察,半内透镜模式适合样品的高分辨观察。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]通过对物质的磁性及物镜类型的仔细剖析发现,这种观念显得过于简单和偏颇。其存在的根源是基于两个错误概念:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1. 小工作距离才能获得高分辨像,并引伸为是进行扫描 电镜高分辨测试的基本选择。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2. 磁性材料才有磁性,且一定会被半内透镜物镜所磁化。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]在样品的测试工作中,常常发现实际情况却是如下表现。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]样品被磁化:无论哪种物镜模式都不会获得满意的结果。电子束都会被干扰,也都有可能被吸到物镜中去。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]样品未被磁化:理论上外透镜物镜模式对样品进行测试可不受限制;半内透镜物镜模式,样品需在大工作距离下测试。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]工作距离和图像分辨力之间并非是一种单调的变化关系。需要获取的样品表面信息细节大于20纳米,采用大工作距离、样品仓探头组合反而有更高的图像分辨力。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]顺磁性、铁磁性物质的表面细节都较粗,在大工作距离下测试,获得的结果更充分,细节分辨更优异。因此这类样品更适合在大工作距离下采用样品仓探头来观察。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]近几篇文章都在反复且充分的展示这样的结果:大工作距离测试对于扫描电镜来说极为关键。它不仅能给我们带来更多的样品信息,还充分扩展了应对疑难样品的操作空间。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]特别是对于磁性较强的样品,扫描电镜在大工作距离测试时的分辨能力越强大,获取的样品表面信息就越充分。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]参考书籍:[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]华南理工出版社[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]中科大出版社[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]人民出版社 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]《显微传》 章效峰 2015年10月[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 清华大学出版社[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月[/size][/font]

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    [font=Arial]1.[/font][font=宋体]三氧化二铁为基体的磁性材料中,如何检测二价铁的含量?大致含量为[/font][font=Arial]0.1%-3%2.[/font][font=宋体]三氧化二铁为基体的磁性材料中氯离子的含量,大致含量为小于[/font][font=Arial]0.2%[/font][font=宋体]。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]我自己想了一些方法,有化学滴定,[/font][font=宋体]分光光度以及电化学方法,但是没有做过不知道自己想到的方法是否实用,所以向大家求助,请做过此类的高手把分析过程以及试剂的用量写出来,谢谢!![/font]

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    磁性纳米粒子/磁性纳米颗粒(Magnetic Nanoparticles, MNPs)是近年来发展迅速且极具应用价值的新型材料,在现代科学的众多领域如生物医药、磁流体、催化作用、核磁共振成像、数据储存和环境保护等得到越来越广泛的应用。 在科学家、工程师、化学家和物理学家的共同努力下,纳米技术使得生命科学和健康医疗领域在分子和细胞水平上取得很大的进展。磁性纳米粒子是纳米级的颗粒,一般由铁、钴、镍等金属氧化物组成的磁性内核及包裹在磁性内核外的高分子聚合物/硅/羟基磷灰石壳层组成。最常见的核层由具有超顺磁或铁磁性质的Fe3O4或γ-Fe2O3制成,具有磁导向性(靶向性),在外加磁场作用下,可实现定向移动,方便定位和与介质分离。最常见的壳层由高分子聚合物组成,壳层上偶联的活性基团可与多种生物分子结合,如蛋白质、酶、抗原、抗体、核酸等,从而实现其功能化。因此磁性纳米粒子兼具磁性粒子和高分子粒子的特性,具备磁导向性、生物兼容性、小尺寸效应、表面效应、活性基团和一定的生物医学功能。 由于其独特的物理、化学特性,磁性纳米粒子可以简化繁琐复杂的传统实验方法,缩短实验时间,是一种新型的高效率的试剂。目前,磁性纳米粒子在生物医药方面主要应用在磁性分离、磁性转染、核酸/蛋白质/病毒/细菌等的检测、免疫分析、磁性药物靶向、肿瘤热疗、核磁共振成像和传感器等。下文将具体介绍磁性纳米粒子的性质及在生物医学领域的主要应用, 并列出对应于不同应用的具体产品。 磁性纳米粒子的性质 磁性纳米粒子有一系列独特而优越的物理和化学性质。随着合成技术的发展,已成功生产出一系列形状可控、稳定性好、单分散的磁性纳米粒子。磁性纳米粒子具有的磁性使其易于进行富集和分离,或进行定向移动定位。磁效应由具有质量和电荷的颗粒运动形成。这些颗粒包括电子、质子、带正电和负电的离子等。带电颗粒旋转产生磁偶极,即磁子。磁畴指一个体积的铁磁材料中所有磁子在交换力的作用下以同一方向排列。这个概念将铁磁与顺磁区别开来。铁磁性材料有自发磁化强度,在无外加磁场时,也具有磁性。铁磁材料的磁畴结构决定磁性行为对尺寸大小的依赖性。当铁磁材料的体积低于某个临界值时,即成为单磁畴。这个临界值与材料的本征属性有关,一般在几十纳米左右。极小颗粒的磁性来源于基于铁磁材料磁畴结构的尺寸效应。这个结论的假设是铁磁颗粒在具有最低自由能的状态对小于某个临界值的颗粒有均匀的磁性,而对较大颗粒的磁性不均匀。前者较小颗粒称为单磁畴颗粒,后者较大的颗粒称为多磁畴颗粒。当单磁畴颗粒的直径比临界值更进一步降低,矫顽力变成零,这样的颗粒即成为超顺磁。超顺磁由热效应造成。超顺磁纳米粒子在外加磁场作用下具有磁性,而在外加磁场移除后不具有磁性。在生物体内,超顺磁颗粒只在有外加磁场时具有磁性,这使得它们在生物体内环境中具有独特优点。铁、钴、镍等晶体材料都有铁磁性,但由于氧化铁磁铁(Fe3O4)是地球上天然矿物中最具磁性的,且生物安全性高(钴和镍等材料具有生物毒性),因而在多种生物医学应用中,超顺磁形式的氧化铁磁性纳米粒子最常见。 铁磁流体(磁流体)是在外加磁场作用下变得具有很强磁性的液体,它是既具有磁性又具有流动性的新型功能材料。铁磁流体是由纳米级的铁磁或亚铁磁构成的胶体溶液,颗粒悬浮于载体溶液中,载体溶液通常为有机溶剂或水。纳米颗粒完全被表面活性剂包裹以防止聚合成团。铁磁流体通常在无外加磁场时不保持磁性,因而被归类为超顺磁。铁磁流体中的纳米粒子在正常条件下由于热运动不发生沉降。 球形颗粒的磁性纳米粒子的比表面积(表面积与体积之比)与直径成反比。对于直径小于0.1um的颗粒,其表面原子的百分数急剧增大,此时表面效应显著。颗粒直径减小,比表面积显著增大,同时表面原子数迅速增加。当粒径为1nm时表面原子数为完整晶粒原子总数的99%,此时构成纳米粒子的几乎所有原子都分布在表面上,在表面原子周围形成很多悬空键,具有不饱和性,易与其他原子结合形成稳定结构,表现出高化学活性。因此,固定目标分子/原子效率高。[font='

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    【原创大赛】2016国产磁测量好仪器系列之一:软磁材料基本磁滞回线测量仪FE-2100SD

    2016国产磁测量好仪器系列之一:软磁材料基本磁滞回线测量仪FE-2100SD原创:朱永红 工程师,湖南永逸科技有限公司推荐:陆俊 工程师,中科院物理所磁学室2016年7月13日一句话推荐理由:在直面测量难题创新实践过程中催生出一款不输日本与德国同类产品的国产好仪器。一、引言磁性材料是二战后对科技进步和社会发展贡献仅次于半导体材料的功能材料,是磁性材料工业的重要组成部分。软磁材料磁性能测量的准确性是指导研究、发展新型材料和使用其制成产品保证质量的关键。磁性材料最基本的参数大都定义在磁滞回线上,所以通常的磁性测量就是磁滞回线的测绘。目前软磁材料直流磁特性的测绘国外设备通常采用磁场扫描法。即被测样品(通常是一个环形样品)上绕制励磁和测量两个线圈,其中一个通入励磁电流产生扫描磁场H(t),称为励磁线圈,另一个对引起样品感应电压进行积分运算获得相应的磁感应强度响应函数B(t),称为测量线圈,其B(t)与H(t)的函数关系即为磁滞回线。二、背景软磁磁滞回线测量中的一个技术难题来源于样品在磁化过程中涡流对磁化测量的影响,测量到的磁滞回线受到磁化频率和磁场波形(谐波)的影响,而产生畸变,从而使测量结果失去唯一性,所以尽管这种方法很普遍、很简单,但实际上操作性不强,因为扫描法所得到的参数受测试材料的厚度t、电导率σ和磁场变化速度dB/dt等因素的影响从而导致磁性材料测量结果与材料本征性质之间的可比性和准确度变差。针对这一难题,1990年前后,我国磁测量专家尝试采用模拟冲击法对软磁材料直流磁性能进行测量(参考中国计量科学院的《磁性材料测量》讲义),而且中国计量科学院和湖南省娄底市电子研究所合作开发出具有模拟冲击法和扫描法的测量装置,明确扫描法只运用于对材料进行快速判断测量,测试有一定的局限性。后期湖南省的三家企业在相关方面的做了一些改善,满足行业用户的需要。2015年12月,国内最早提出采用模拟冲击法测试软磁材料直流磁性能的瞿清昌老师提出测试材料“基本磁滞回线”的设想,即控制冲击波形函数、冲击周期保证所测试的磁滞回线是材料唯一的(即软磁材料的基本磁滞回线),并基于该回线获取基本磁性参数,包括基本磁滞回线簇顶点连成的基本磁化曲线和定义在这些曲线上的磁性参数。特别是将这个磁滞回线的面积,定义为基本磁化能Pu(J/m³),作为评价材料磁化损耗的基础。促进软磁材料直流磁特性及其参数测量的可溯源性。在协助实施“基本磁滞回线”的设想过程中,湖南省永逸科技有限公司使用自适应仪器技术产生、控制,并记忆针对不同产品的冲击(激励)波形函数,实现模拟冲击法的基本条件是两个测量点的“准静态”,即dH/dt=0、dB/dt=0,同时兼顾测量效率。永逸公司在发展与验证该测量技术的同时对自己的传统软磁材料测量仪进行了大幅度改进,并推出了FE-2100SD型软磁材料基本磁滞回线测量仪,仪器外观如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601417_1611921_3.png图1 FE-2100SD型软磁材料基本磁滞回线测量仪外观照片三、简介FE-2100SD型软磁材料基本磁滞回线测量装置由计算机、打印机、AD/DA数据采集和控制卡、程控励磁电源、积分器和被测试样品组成,设计原理框图如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601418_1611921_3.gif图2 FE-2100SD型软磁材料基本磁滞回线测量仪原理框图电脑主机作为整个装置的中心,通过键盘和鼠标选择被测试样品的类型、形状、输入样品的尺寸。并通过D/A转换器控制冲击波形的信号发生,经过励磁电源的功率放大模块,达到对该材料最适合的波形函数I(t)产生,通过对串联在被测试样品初级绕组精密电阻的采样获得对应的H(t),次级通过对感应电压的积分获得B(t)。该测试装置区别于现有装置主要表现为:测量过程采用冲击测量模式,测量点从一个准静态点出发,到达另一个准静态点,装置测量每一次冲击过程起始前和结束后磁场与磁感的变化量(ΔH和ΔB)。微机通过测试软件的编程控制,已经成为一台能自学习的控制中心,能针对不同的测试样品,自己学习和自己编程获得适合该材料的测试函数波形,并程控励磁电源,对采样数据进行自我判断,最终获得代表材料直流磁性能唯一性的基本磁滞回线。四、验证1、参比材料参加比对的材料基本涵盖了所有工业软磁材料,包括:纳米晶1K107带材,DT4电工纯铁,MnZn铁氧体,FB45铁氧体,无取向硅钢,取向硅钢23Z110,铁粉芯GS106060,叠片1J22,1J79坡莫合金带材,1J50圆环,共计十种。2、比对仪器参加比对的仪器及测量单位列如表1,包括中国计量大学与浙江省计量科学院的两台德国C-750、浙江工业大学的日本SK1100与永逸科技大FE-2010SD(含标准的扫描法与独创的模拟冲击法两种测量模式)表1 参与比对的单位及其测试设备http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601419_1611921_3.png3、比对方法将参比材料绕制成不同规格的如图3所示的标准的四端磁环变压器器件,在几台设备之间传递测试,获得结果并进行分析出结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601420_1611921_3.png图3 用于比对的测量器件照片4、结果及分析十种参加比对的材料在4台仪器上的测量结果分别列于表2至表11.表2 纳米晶1K107带材比对测量结果(其中黄色高亮表示异常结果,Le=35.72mm, Ae=3.913mm², Ve=0.1398cm³, 锁定Hs=80A/m)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601421_1611921_3.png表3 DT4的比对测量结果(Le=112.2mm, Ae=19.92mm², Ve=2.234cm³, 锁定Hs=10000A/m)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211908_601422_1611921_3.png表4 MnZn铁氧体的比对测量结果(其中黄色高亮表示异常结果,Le=60.18mm, Ae=48.93mm², Ve=2.944cm³, 锁定Hs=600A/m)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211909_601423_1611921_3.png表5 叠片1J22(厚度0.5mm)的比对结果(其中黄色高亮表示异常结果,Le=178.3mm, Ae=22.05 mm², Ve=3.931cm³, 锁定Hs=4000A/m)http

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