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佐米曲普坦

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佐米曲普坦相关的论坛

  • 70.3 大鼠血浆佐米曲普坦的HPLC测定方法学研究

    70.3 大鼠血浆佐米曲普坦的HPLC测定方法学研究

    【作者】 蔡佳； 蒋新国； 陈钧； 熊志刚； 金樑； 【Author】 CAI Jia,JIANG Xin-guo~*,CHEN Jun,XIONG Zhi-gang,JIN Liang(Department of Pharmaceutics,School of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China) 【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室； 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032； 上海200032； 【摘要】 目的建立大鼠血浆中佐米曲普坦的高效液相测定方法,并研究大鼠不同途径给药后的药动学。方法采用甲基叔丁基醚为溶剂,提取药物。以0.05%三乙胺(用磷酸调至pH 2.70)-乙腈(92∶8)为流动相,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速1.2 mL.min-1,荧光检测的激发波长225 nm,发射波长360 nm。结果佐米曲普坦在2.5~1 000μg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7)。高、中、低3种浓度的提取回收率分别为90.10%,91.75%,86.79%,方法回收率分别为103.55%,94.49%,98.79%,日内和日间RSD均小于4%,最低检测限为1μg.L-1。计算出灌胃、静注、鼻腔给药途径主要药动学参数分别为:t1/2(2.03±0.88)h,ρmax(144±28)μg.L-1,tmax(0.85±0.14)h,AUC0~t(442±110)μg.h.L-1;t1/2(1.40±0.12)h,ρmax(567±55)μg.L-1,AUC0~t(1 075±128)μg.h.L-1;t1/2(1.48±0.23)h,ρmax(304±34)μg.L-1,tmax(0.65±0.14)h,AUC0~t(685±43)μg.h.L-1。结论该方法操作简单、快速、准确、重现性好,适用于大鼠血浆中佐米曲普坦浓度的检测及其药动学研究。 【关键词】 佐米曲普坦； 高效液相色谱法； 药动学；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022115_388005_1838299_3.jpg

  • 顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

    用的是Thermo 的GC色谱仪按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），煮沸的水四氯化碳响应反而变高怎么才能把这个标曲做出来？已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高

  • 对未做任何处理的碳纳米管做FTIR红外光谱

    对未做任何处理的碳纳米管做FTIR红外光谱，结果图像上一个峰都没有，[color=#444444]求助求助。[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1030/bw215h4620127_1540905721_538.jpg[/img][/color]

  • 长期抽取小龙潭池子里的水加工米线

    “黑林铺班庄村的一个米线加工作坊，抽取洗衣服、洗菜池子里的水加工米线，销往市区。那个池子甚至有人在里面洗脚，十分恶心。”“这家米线作坊已存在多年，长期抽取小龙潭池子里的水加工米线。很多村民都在这个池子里洗菜、洗衣服，甚至一些小孩子还会把脏东西丢入水池里。”“不仅如此，里面生产米线的人也不注重卫生。”质监执法人员介绍，这家作坊已纳入小作坊监管，每季度均会对产品抽样进行检测，第一季度抽检合格，但第二季度抽检时发现米线含硫且微生物超标。不过问题是，在对作坊进行检查时，执法人员并没有发现添加剂，硫从何而来存在很大疑问。 目前，质监部门已经作出处罚决定，对该米线作坊作出5万元的罚款。针对米线中检测出含有硫的情况，质监部门已经与五华警方经侦大队对接，移交警方调查处理。就这种情况，只是作出5万元的罚款，这种处理方式真叫人汗颜，你说说你是怎么看待的。

  • 【求助】低碳微合金化钢碳化物萃取问题

    【求助】低碳微合金化钢碳化物萃取问题

    加Nb、V的低碳低合金钢，连铸坯轧制调质态，化学萃取渗碳体及其它碳化物，然后用20％HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后，用导电胶粘结颗粒用电镜观察，形貌见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630454_1614369_3.jpg能谱分析大小颗粒成分大体一致，结果见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072225_287663_1614369_3.jpg用这些粉末做X射线衍射相分析，主要是NbC，MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大，大颗粒要60微米左右，是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗？问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好，听说用0.02微米的亲油滤纸比较好（电镜观察时不会掉纸的纤维毛），哪里可以买到？谢谢！

  • 【转】单壁碳纳米管拉曼光谱的理论研究

    单壁碳纳米管拉曼光谱的理论研究(这是楼主在本科做SRTP时，在老师的帮助下利用计算机模拟碳纳米管的振动模式)碳纳米管的应用前景碳纳米管的导电性能与结构有关，不同结构的碳纳米管有可能是金属性的也有可能是半导体性的。电子在一维尺寸上表现出输运特性，其最为突出的特性可以归纳为以下三点：（1）纳米尺度形成的细微结构。一般单壁碳纳米管的直径在0.4～2nm，长度则可达数微米至数毫米，因而具有很大的长径比，是准一维的量子线。（2）纳米结构造就的特殊电学性质。碳纳米管的电学性质中最为特别的有5点：管的能隙（禁带宽度）随螺旋结构、直径变化；电子在管中形成无散射的弹道输运；电阻振幅随磁场变化的AB效应；低温下具有库仑阻塞效应和吸附气体对能带结构的影响。（3）碳碳键构筑的超高力学性能。碳纳米管的基本网格和石墨烯一样，是由自然界最强的价键之一，sp2杂化形成的C=C共价键组成，因此碳纳米管是所有已知最结实、刚度最高的材料之一。其轴向弹性模量目前从理论估计和实验测定均接近甚至超过石墨烯片。碳纳米管的强度极高，其独特的电学、力学和化学特性使它在下列方面具有广阔的应用前景。

  • EP7.0替米沙坦有关物质测试疑问

    EP 7.0 替米沙坦见附件。请教：有关物质的鉴定项“Identification of impurities: use the chromatogram supplied with telmisartan for system suitability CRS and the chromatogram obtained with reference solution(b) to identify the peaks due to impurities A,B,C,Eand F”这段怎么理解？ 注：参照液b是将telmisartan for system suitability CRS 溶于2ml甲醇中得到的，该CRS是混标（含impurities A,B,C,Eand F”）。也就是说参照液b只能提供一种谱图，那么这段话中前后提到的两种谱图是从何而来？还是说，购置的标样应该附带一张色谱图？但是，我们买的标样没有附带任何谱图。此外，标准中提到各杂质的RRT，是否可以依据各自的RRT来大致判断各杂质的具体归属呢？该标准中用到的柱子为ODS 125*4.0mm，5um，10nm，我们用同样规格的柱子参照标准做，替米沙坦的主峰时间与标准有出入，标准规定约15min，我们做出来17min，是否需要在允许范围内调整条件呢？同类型的色谱柱，不同厂商的柱子是不是会造成出峰顺序的改变呢？

  • 谱图去耦

    做碳谱的时候为什么要对氢去耦 做氢谱为什么不对碳去耦？

  • 碳谱去偶脉冲问题

    怀疑碳谱去偶不完全，部分碳显示宽矮峰，跟噪声相似，看不清楚，做过dept和碳氢直接相关，确实是所求的碳布鲁克培训上说去偶脉冲CPDPRG2， 默认是Waltz16，如果更改改成什么好，可以完全去偶？

  • 【讨论】碳化物萃取粒度及选用滤纸问题

    【讨论】碳化物萃取粒度及选用滤纸问题

    加Nb、V的低碳低合金钢，连铸坯轧制调质态，化学萃取渗碳体及其它碳化物，然后用20％HCl加热普通滤纸过滤分离出MC和M2C后，用导电胶粘结颗粒用电镜观察，形貌见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072224_287662_1614369_3.jpg能谱分析大小颗粒成分大体一致，结果见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072225_287663_1614369_3.jpg用这些粉末做X射线衍射相分析，主要是NbC，MC和Mo2C。问题一NbC粒度怎么会这么大，大颗粒要60微米左右，是溶解分离渗碳体时候发生聚集了吗？问题二用那种滤纸分离MC和M2C比较好，听说用0.02微米的亲油滤纸比较好（电镜观察时不会掉纸的纤维毛），哪里可以买到？谢谢！

  • 傅若农第二十一讲：碳用于固相萃取的演变

    碳是有机世界的“主角”，在地球上按重量计算，占地壳中各元素总重量的0.4%，按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质，像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯，碳纳米管，石墨烯等)人们给以前所未有的重视。　　在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期，人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物，现在人们又把目光投向富勒烯，碳纳米管，石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。　　1. 活性炭作固相萃取吸附剂　　活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，吸附性能不能令人满意，就把它改性，以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重。　　固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪 50 年代初，Braus 等人使用活性碳做吸附剂，在铁管中装1200-1500 g 碳纤维，用以富集水中的污染物，之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物，包括水中的有机氯农药。(Anal Chem,1951,23:1160)。萃取管长91.44 cm，直径在10.16 cm，装填1200-1500 g 颗粒状活性碳，通过 5000 gal - 7500 gal 地表水吸附有机氯氯农药。　　由于活性碳的缺点妨碍其使用，即吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。　　2. 碳分子筛作固相萃取吸附剂　　在上世纪 70 到 80 年代，在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时，再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定，同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与 XAD-4 大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相，我国称之为碳多孔小球(TDX)，自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(Tan Duokong Xiaoqiu,TDX), 具体的牌号有 TDX-01;TDX-02。它们的堆积密度为 0.6 g/mL，比表面为 800 m2/g。碳多孔小球的特点是：非极性很强，表面活化点少，疏水性强，耐腐蚀、耐辐射，寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表 1 商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/（g/mL）Carbosieve BSupelco10001-1.20.226Carbosieve SSupelco5601-1.20.5-0.7Carbosieve S-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60Carbosieve G*Supelco 2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3 　　3 近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂　　自从1991年日本学者饭岛澄男(Sumo Iijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，它们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图1所示。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/bcb66e42-ef71-4d27-964f-3618bb6e1ce4.jpg图 1 碳家族的各种形态(TrAC,2016, 77:23-43)　　(1) 富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂　　自从1990年Huffman 和 Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后，对这类物质进行大量研究，对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表，日本的 Jinno Kiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal. Chem., 1995, 67：2556)，把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相，分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(Anal Chem，1994, 66：4074)，它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离， 形成中性配合物，用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉，用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂，即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉，在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附，与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比， C60和APDC的方法得到更为准确的结果(J Anal Atom Spectrom, 1997, 12： 453-457)。　　2000年M Valcárcel等使用一个简单的流动注

  • 请问raman光谱测纳米碳无峰的问题

    近来使用布鲁克的Vertex 70 红外和拉曼模光谱仪测量碳包覆FeS纳米颗粒。碳的厚度在10个纳米左右。FeS颗粒尺寸在50~100nm之间。raman选择400mW的功率，测试时没有峰，取出样品后发现，样品的中心被烧了一个小坑，并有少量橙红色物质，应该是FeS被氧化成Fe2O3了。如果选择10mW的功率，raman又无法获得峰，没有信号。不知道这种测试的问题出在哪里，是激光功率过高么？这个仪器有什么办法可以测试这种纳米粉体么？请大家指教，感谢！

  • 纳米粉体做透射观察形貌求助？？

    求助！纳米粉体做透射观察形貌问题： 1、一种粉体是亲水的，可以直接用离子水做稀释溶解溶剂吗？ 2、不亲水的纳米粉体用乙醇？ 3、铜网用微珊的还是只是普通碳膜的？ 粉体的大小在10nm-50nm之间，之上的一般浓度是多少最为合适？

  • 【转帖】小伙做1984米世界最长婚纱迎娶女友

    【转帖】小伙做1984米世界最长婚纱迎娶女友

    2009年8月6日，29岁的新郎赵鹏与女友在吉林市一公园内举办婚礼，新娘身披新郎特意制作的2162米世界最长婚纱亮相，打破了婚纱1579米的吉尼斯世界纪录。新闻回放 　　吉林市小伙儿赵鹏与女友在网络上相识，在现实中相恋。经过两年的热恋，两人约定在8月6日步入婚姻的殿堂。为给女友一个难忘的婚礼，赵鹏作出决定——要打破1579米的吉尼斯最长婚纱世界纪录，给女友做一个世界上最长的婚纱。 　　7月3日，赵鹏花了近4万元买来水晶纱料，召集70多名亲朋好友，用了20多天做出最长婚纱。8月1日，他和亲友们一起，把婚纱在江滨公园铺开，在众多媒体和市民们的见证下实地测量婚纱长度，总长2162米，比吉尼斯世界纪录1579米还长583米。 　　本报吉林讯（记者张琦）“当我穿上婚纱的瞬间，感觉很幸福，相信我们的婚姻会像这婚纱一样，长长久久！”昨日上午，在吉林市松花江边江滨公园的绿地上，25岁的林荣穿着爱人赵鹏为她缝制的世界最长的婚纱，成了最美丽的新娘。 　　当天，赵鹏以爱人的出生年月日为标准，把2162米的婚纱剪断，变成了1984.1022米。他表示，将以这一长度申请吉尼斯世界纪录。 　　9999朵玫瑰绢花别上婚纱 　　昨日4时许，赵鹏亲友们带着婚纱，早早来到江滨公园，开始了婚纱制作的最后一步——将9999朵红色玫瑰绢花别满婚纱尾摆。 　　有人负责铺开尾摆，有人负责在展开的尾摆上别玫瑰绢花，一些晨练的市民见此，也纷纷上前帮忙，为一对新人送上自己的祝福，大家特意在尾摆开始部分，用绢花组成一个双心的图案。 　　直到6时许，在亲友和市民的努力下，开满了朵朵娇艳欲滴玫瑰的洁白婚纱，在宽阔的草坪上铺展开来——世界上最长婚纱最终完成。 　　据介绍，婚纱重近100公斤，得4个大汉抬，而婚庆公司几十名工作人员一直现场忙碌着。 　　悬挂祝福语的氢气球、鲜花拱门、香槟塔……大家把室外典礼现场布置完毕后，静待新人的到来。 　　婚礼吸引来大批市民 　　昨日9时许，一对新人手挽手，沿林荫小路缓步走向典礼现场。当满眼洁白的婚纱映入眼帘时，新娘林荣露出了惊喜的神情，“天啊，太壮观了！” 　　新娘在亲友的帮助下，穿上了男友亲手缝制的世界上最长的婚纱。这时众人纷纷上前与新人合影、拍照，现场出现暂时混乱。见此，司仪先进行了清场。据了解，央视10套《人与社会》栏目组也到现场拍摄。 　　“婚纱代表了女孩对爱情的所有遐想……”9时08分，婚礼仪式正式开始，一对新人站在鲜花拱门前，感受他们人生最庄严神圣的时刻。同时，这一特别的婚礼也吸引来大批市民观看。 　　“林荣，你愿意赵鹏成为你的丈夫，无论贫富贵贱，困难与挫折，都陪在他身边吗？”林荣看着身边的爱人，轻抚着洁白的婚纱，坚定地说：“我愿意！” 　　在众人的注视下，赵鹏也向爱人许下诺言。两人互戴钻戒后，赵鹏给了身旁的新娘深情的一吻！烟花燃起，“缘定今生”的条幅随氢气球高高飞扬！在悠扬的音乐中，两人端起交杯酒…… 　　共150多人托婚纱 　　典礼完成后，一对新人手挽手按蛇形路线，缓缓走上山坡展示婚纱，观礼的亲友们随后托起婚纱尾摆。据介绍，新人的亲属有120多人，再加上现场帮忙的30多位市民，共150多人托婚纱。 　　行进途中，一帮孩子跑上前，把一个心形盒子送到新娘手中。“我们是林老师的学生，我们班64名同学都来了。”据同学们讲，心形的盒子里装着每位同学给老师写的祝福。“我还写了‘师恩浩爱’的书法作品送给老师。”这位叫钱赓的男同学解释说：“这有三层意思。‘恩’字一是祝福老师夫妇恩爱百年，二是感谢师恩，‘浩’与‘好’同音，预示他们的结合无比之好！” 　　为了爱他当场剪断婚纱 　　“这婚纱是我送给我爱人的礼物，代表我对她的爱。”典礼结束后，赵鹏向大家解释了婚纱上装饰物的寓意：“这个婚纱是用流行的香槟白色做底衬，加上纱网和水晶纱等材料制成，上面还点缀了亮片和粉末等进行修饰。洁白的翅膀寓意着她如天使般圣洁，红色绢花组成的双心图案代表着我们心心相印。婚纱前部还装点了608颗水晶，代表着我们从相识到婚礼这一刻，共608天。” 　　“这款婚纱制作时，最难的是做9999朵红色玫瑰绢花。为了如期完工，我的姑姑、姨、同事、同学、战友都参与了制作，有的邻居还把绢花拿回家去做。”赵鹏说。 　　林荣表示：“这是我能想象最浪漫的事，我相信我们的婚姻会长长久久，我们的日子会过得越来越好，就像9999玫瑰的寓意一样，我们的爱情也会地久天长！” 　　最后，赵鹏为了让这婚纱更有意义，他按照爱人生日“1984年10月22日”为标准，在婚纱1984.1022米长的位置，将婚纱剪断，“我就以这一长度申请吉尼斯世界纪录，我相信这样更有意义！” 　　赵鹏已把现有的资料邮给了吉尼斯世界纪录总部，正在等待他们的认证。据了解，如何处理这婚纱，赵家还未想好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164730_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164731_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164732_1621536_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908092354_164733_1621536_3.jpg[/img]

  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

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